JP3403703B2 - 乳化および分散組成物の製法と該製法により得られる乳化および分散組成物 - Google Patents
乳化および分散組成物の製法と該製法により得られる乳化および分散組成物Info
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- Cosmetics (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は乳化および分散組成
物の製法と該製法により得られる乳化および分散組成物
に関する。さらに詳しくは、乳化方法として超臨界状態
または亜臨界状態を用いて、通常撹拌などの混合操作が
必要な交じり合わない油性物質と水の乳化および分散に
より得られる乳化および分散組成物の製法と該製法によ
り得られる乳化および分散組成物に関する。
物の製法と該製法により得られる乳化および分散組成物
に関する。さらに詳しくは、乳化方法として超臨界状態
または亜臨界状態を用いて、通常撹拌などの混合操作が
必要な交じり合わない油性物質と水の乳化および分散に
より得られる乳化および分散組成物の製法と該製法によ
り得られる乳化および分散組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、化粧品、医薬品、食品、農
薬、試料、肥料、塗料、インキ、セラミックス、樹脂ま
たは接着剤などの原料として用いられる油性物質と水と
を乳化もしくは分散するためには、一般にせん断力を要
する撹拌機が用いられている。また、さらに強いせん断
力が必要な場合は高圧型の乳化機なども用いられてい
る。
薬、試料、肥料、塗料、インキ、セラミックス、樹脂ま
たは接着剤などの原料として用いられる油性物質と水と
を乳化もしくは分散するためには、一般にせん断力を要
する撹拌機が用いられている。また、さらに強いせん断
力が必要な場合は高圧型の乳化機なども用いられてい
る。
【０００３】このような乳化方法の例としては、撹拌機
の場合、通常羽根型のもの、ホモミキサーまたはディス
パーなどを用いている。また乳化および分散作用のある
物質（以下、乳化剤とする）として、界面活性剤を混合
系に配合するのが一般的である。乳化安定性を向上させ
るためには、この界面活性剤の配合量を増量したり、界
面活性剤のＨＬＢ（親水性と親油性のバランス）の調整
を行なったりしている。この方法では一般にそれ相当の
量の界面活性剤が必要となる。また乳化機の場合、近
年、乳化安定性の向上のために高せん断力の乳化機が開
発され、高圧型の乳化機として高圧ホモジナイザー、マ
イクロフルイダイザーまたは超音波型の乳化機などが使
用されている。
の場合、通常羽根型のもの、ホモミキサーまたはディス
パーなどを用いている。また乳化および分散作用のある
物質（以下、乳化剤とする）として、界面活性剤を混合
系に配合するのが一般的である。乳化安定性を向上させ
るためには、この界面活性剤の配合量を増量したり、界
面活性剤のＨＬＢ（親水性と親油性のバランス）の調整
を行なったりしている。この方法では一般にそれ相当の
量の界面活性剤が必要となる。また乳化機の場合、近
年、乳化安定性の向上のために高せん断力の乳化機が開
発され、高圧型の乳化機として高圧ホモジナイザー、マ
イクロフルイダイザーまたは超音波型の乳化機などが使
用されている。
【０００４】しかしながら、混合系により界面活性剤の
選択が難しいとともに、期待される機能を低下させた
り、界面活性剤自体の安全性という問題がある。たとえ
ば実質的に乳化安定性の保存性を考えた場合、数種類以
上の界面活性剤（乳化剤）が使用されるが、この界面活
性剤のＨＬＢの調整は混合系が複雑化すると調整が難し
くなる。
選択が難しいとともに、期待される機能を低下させた
り、界面活性剤自体の安全性という問題がある。たとえ
ば実質的に乳化安定性の保存性を考えた場合、数種類以
上の界面活性剤（乳化剤）が使用されるが、この界面活
性剤のＨＬＢの調整は混合系が複雑化すると調整が難し
くなる。
【０００５】このため、かかる問題を解決するために通
常、乳化物もしくは分散物の分散質の粒子径を小さくす
ることが行なわれ、高圧の乳化機などがその目的で使用
されるが、そのせん断力が強すぎて、被乳化および分散
物質の構造や機能が破壊されたり、物質本来の機能が低
下してしまうことが多い。また、高圧によるキャビテー
ションは逆に凝集し、合一が促進されることもある。
常、乳化物もしくは分散物の分散質の粒子径を小さくす
ることが行なわれ、高圧の乳化機などがその目的で使用
されるが、そのせん断力が強すぎて、被乳化および分散
物質の構造や機能が破壊されたり、物質本来の機能が低
下してしまうことが多い。また、高圧によるキャビテー
ションは逆に凝集し、合一が促進されることもある。
【０００６】また、一般に乳化安定性をさらに向上させ
るために有機性または無機性の高分子化合物が配合され
ることがあるが、水中または油中でとる高分子化合物の
構造が破壊され、安定化効果を失ってしまうという問題
がある。
るために有機性または無機性の高分子化合物が配合され
ることがあるが、水中または油中でとる高分子化合物の
構造が破壊され、安定化効果を失ってしまうという問題
がある。
【０００７】一方、超臨界の高圧状態を利用した分散方
法として、特開平１０−１９２６７０号公報または特開
平１１−４７５７２号公報に記載される方法がある。こ
れらの方法では、撹拌するため強いせん断力がかかるこ
とから、前述と同様の問題が生じる。
法として、特開平１０−１９２６７０号公報または特開
平１１−４７５７２号公報に記載される方法がある。こ
れらの方法では、撹拌するため強いせん断力がかかるこ
とから、前述と同様の問題が生じる。
【０００８】また超臨界ガス（二酸化炭素や亜酸化窒
素）を利用した油性物質の分散方法として、特開平２−
６８３８号公報に記載される方法がある。この方法は、
基本的に油性物質が固体または半固体である必要があ
り、界面張力の低下がないので撹拌力が必要になる。ま
たガスを抜くために見かけのカサ比重が非常に高くなっ
てしまうという問題もある。
素）を利用した油性物質の分散方法として、特開平２−
６８３８号公報に記載される方法がある。この方法は、
基本的に油性物質が固体または半固体である必要があ
り、界面張力の低下がないので撹拌力が必要になる。ま
たガスを抜くために見かけのカサ比重が非常に高くなっ
てしまうという問題もある。
【０００９】かかる問題のない有効な乳化方法が待ち望
まれていた。
まれていた。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、叙上の事情
に鑑み、物理的に強いせん断の撹拌力を必要とせず、界
面活性剤が要らないか、または必要な場合でも最小限の
量で、かつ界面活性剤のＨＬＢの調整がほとんど不要で
あり、安定な乳化および分散組成物を製造するための製
法と該製法により得られる乳化および分散組成物を提供
することを目的とする。
に鑑み、物理的に強いせん断の撹拌力を必要とせず、界
面活性剤が要らないか、または必要な場合でも最小限の
量で、かつ界面活性剤のＨＬＢの調整がほとんど不要で
あり、安定な乳化および分散組成物を製造するための製
法と該製法により得られる乳化および分散組成物を提供
することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の乳化および分散
組成物の製法は、油性物質と水とを含む乳化および分散
組成物の製法であって、高温および高圧下の超臨界状態
または亜臨界状態の水に、油性物質を溶解または半溶解
したのちに、冷却し、ついで減圧することを特徴とす
る。
組成物の製法は、油性物質と水とを含む乳化および分散
組成物の製法であって、高温および高圧下の超臨界状態
または亜臨界状態の水に、油性物質を溶解または半溶解
したのちに、冷却し、ついで減圧することを特徴とす
る。
【００１２】また本発明の乳化および分散組成物は、油
性物質と水とを含む乳化および分散組成物であって、高
温および高圧下の超臨界状態または亜臨界状態の水に、
油性物質を溶解または半溶解したのちに、冷却し、つい
で減圧して得られることを特徴とする。
性物質と水とを含む乳化および分散組成物であって、高
温および高圧下の超臨界状態または亜臨界状態の水に、
油性物質を溶解または半溶解したのちに、冷却し、つい
で減圧して得られることを特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明者らは、従来の問題がない
乳化方法の開発に取り組み、常温で高極性の物質が高温
および高圧下の超臨界状態で極性が低下する性質を利用
し、固系や液系の分散質を効率よく分散する方法が優れ
ていることを見出した。
乳化方法の開発に取り組み、常温で高極性の物質が高温
および高圧下の超臨界状態で極性が低下する性質を利用
し、固系や液系の分散質を効率よく分散する方法が優れ
ていることを見出した。
【００１４】すなわち本発明では、炭化水素類、油脂、
脂肪酸やこれらの誘導体、または脂溶性物質などの乳化
すべき油性物質と水との混合系、必要な場合はこれに高
極性溶媒をさらに混合した高極性の分散溶媒とを耐圧耐
熱性容器に充填し、ついで水または高極性溶媒を含んだ
水を超臨界状態または臨界状態にすることにより、油性
物質との界面張力を低下させ、油性物質を超臨界流体ま
たは臨界流体中に溶解または半溶解（または微粒子状に
乳化）させたのち、容器を冷却して、ついで減圧し、乳
化状態を得る。
脂肪酸やこれらの誘導体、または脂溶性物質などの乳化
すべき油性物質と水との混合系、必要な場合はこれに高
極性溶媒をさらに混合した高極性の分散溶媒とを耐圧耐
熱性容器に充填し、ついで水または高極性溶媒を含んだ
水を超臨界状態または臨界状態にすることにより、油性
物質との界面張力を低下させ、油性物質を超臨界流体ま
たは臨界流体中に溶解または半溶解（または微粒子状に
乳化）させたのち、容器を冷却して、ついで減圧し、乳
化状態を得る。
【００１５】また超臨界状態とは、図１に示されるよう
に液体Ｌと気体Ｇにおける温度Ｔと圧力Ｐの臨界点ＣＰ
をこえる状態Ｃであり、また亜臨界状態とは、臨界温
度、臨界圧力をわずかに下回るような状態ではあるが、
相転移の状態変化が極めて短時間に起こるため前記臨界
状態とほぼ同様の取り扱いができる状態である。
に液体Ｌと気体Ｇにおける温度Ｔと圧力Ｐの臨界点ＣＰ
をこえる状態Ｃであり、また亜臨界状態とは、臨界温
度、臨界圧力をわずかに下回るような状態ではあるが、
相転移の状態変化が極めて短時間に起こるため前記臨界
状態とほぼ同様の取り扱いができる状態である。
【００１６】たとえば臨界状態とは、容器内の温度が約
２００〜５００℃であり、圧力が約５〜３０ＭＰａであ
る状態であり、好ましくは温度が約２５０〜４００℃、
圧力が約７〜２５ＭＰａである状態である。
２００〜５００℃であり、圧力が約５〜３０ＭＰａであ
る状態であり、好ましくは温度が約２５０〜４００℃、
圧力が約７〜２５ＭＰａである状態である。
【００１７】この油脂物質は冷却することにより次第に
水への溶解度が減少し、油性物質は低界面張力時の微粒
子をそのまま保持し水中に微細に分散するか、または水
が油性物質に微細に分散する。減圧するとさらに溶解度
は低下するが分散した状態を保持することになる。
水への溶解度が減少し、油性物質は低界面張力時の微粒
子をそのまま保持し水中に微細に分散するか、または水
が油性物質に微細に分散する。減圧するとさらに溶解度
は低下するが分散した状態を保持することになる。
【００１８】本発明で用いる水は分散媒または分散質の
状態がとれ、いずれの状態をとるかは仕込みの配合によ
り左右される。また、物質の溶解度を増加させるため、
または高温による物質変化が懸念される場合は、高極性
溶媒として、メチルアルコール、エチルアルコールまた
はプロピルアルコールなどの一価の低級アルコールを加
えることが好ましい。
状態がとれ、いずれの状態をとるかは仕込みの配合によ
り左右される。また、物質の溶解度を増加させるため、
または高温による物質変化が懸念される場合は、高極性
溶媒として、メチルアルコール、エチルアルコールまた
はプロピルアルコールなどの一価の低級アルコールを加
えることが好ましい。
【００１９】乳化および分散に利用される油性物質とし
ては、各種の炭化水素類、動物性油脂、植物性油脂、合
成エステル類、エーテル類、アルデヒド類、有機ハロゲ
ン、高中級脂肪酸、高級アルコール、ステロール類やこ
れらの誘導体または脂溶性物質があげられ、常温で液
体、固体、液晶または半固体などの状態をとる。
ては、各種の炭化水素類、動物性油脂、植物性油脂、合
成エステル類、エーテル類、アルデヒド類、有機ハロゲ
ン、高中級脂肪酸、高級アルコール、ステロール類やこ
れらの誘導体または脂溶性物質があげられ、常温で液
体、固体、液晶または半固体などの状態をとる。
【００２０】本発明においては、超臨界状態または臨界
状態の水（超臨界流体または臨界流体）と油性物質との
界面張力が小さく、拡散係数が大きいという性質によ
り、前記超臨界状態または臨界状態の水と油性物質が混
合するので、容器内の撹拌は必要ない。
状態の水（超臨界流体または臨界流体）と油性物質との
界面張力が小さく、拡散係数が大きいという性質によ
り、前記超臨界状態または臨界状態の水と油性物質が混
合するので、容器内の撹拌は必要ない。
【００２１】本発明によれば、界面活性剤などの乳化剤
を使用することなく、安定な乳化および分散組成物が得
られやすいが、配合比や条件により界面活性剤などの乳
化剤を加えることもできる。使用できる界面活性剤とし
ては、非イオン性、アニオン系、カチオン系、両性また
は高分子型などがある。
を使用することなく、安定な乳化および分散組成物が得
られやすいが、配合比や条件により界面活性剤などの乳
化剤を加えることもできる。使用できる界面活性剤とし
ては、非イオン性、アニオン系、カチオン系、両性また
は高分子型などがある。
【００２２】その他の乳化安定剤として、水溶性高分
子、油溶性高分子、タンパク質とその加水分解物または
無機顔料などを加えることができる。
子、油溶性高分子、タンパク質とその加水分解物または
無機顔料などを加えることができる。
【００２３】以上述べたごとく、本発明は、油性物質に
高せん断作用を与えたり、界面活性剤を使用しないか、
または必要な場合でも最小限の量で、かつ界面活性剤の
ＨＬＢの調整がほとんど不要であり、油性物質を水溶
液、半固体状または固体状の分散媒体中に安定に乳化さ
せることができるので、乳化および分散組成物の製造上
非常に有益であるといえる。したがって、本発明は、化
粧品、医薬品、食品、農薬、試料、肥料、塗料、イン
キ、セラミックス、樹脂または接着剤などの幅広い分野
に利用することができる。
高せん断作用を与えたり、界面活性剤を使用しないか、
または必要な場合でも最小限の量で、かつ界面活性剤の
ＨＬＢの調整がほとんど不要であり、油性物質を水溶
液、半固体状または固体状の分散媒体中に安定に乳化さ
せることができるので、乳化および分散組成物の製造上
非常に有益であるといえる。したがって、本発明は、化
粧品、医薬品、食品、農薬、試料、肥料、塗料、イン
キ、セラミックス、樹脂または接着剤などの幅広い分野
に利用することができる。
【００２４】
【実施例】つぎに本発明を実施例に基づいて説明する
が、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではな
い。
が、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではな
い。
【００２５】実施例１および比較例１〜２
固形パラフィン２５０ｇ、水２５０ｇおよびカルボキシ
ビニルポリマー０．２５ｇの乳化処理をつぎに示す方法
で行なった。調製した乳化および分散組成物は粒度分布
計（（株）島津製作所製 ＳＡＬＤ２０００）で乳化粒
子径を測定するとともに、保存安定性を観察した。その
結果を表１に示す。
ビニルポリマー０．２５ｇの乳化処理をつぎに示す方法
で行なった。調製した乳化および分散組成物は粒度分布
計（（株）島津製作所製 ＳＡＬＤ２０００）で乳化粒
子径を測定するとともに、保存安定性を観察した。その
結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】実施例１
温度３７５℃、圧力２３ＭＰａでステンレス製の耐熱耐
圧性の容器内に仕込み、１０分間放置したのち、冷却し
て減圧し乳化および分散組成物を得た。
圧性の容器内に仕込み、１０分間放置したのち、冷却し
て減圧し乳化および分散組成物を得た。
【００２８】比較例１（ホモミキサー乳化）
温度８０℃の下、常圧でステンレスビーカーに試料を仕
込みホモミキサー５０００回転で１０分間乳化し、撹拌
操作を続けながら常温まで冷却して乳化および分散組成
物を得た。
込みホモミキサー５０００回転で１０分間乳化し、撹拌
操作を続けながら常温まで冷却して乳化および分散組成
物を得た。
【００２９】比較例２（高圧乳化）
温度８０℃の下、常圧でステンレスビーカーに試料を仕
込みホモミキサー５０００回転で１０分間乳化した。つ
いで高圧ホモジナイザー（マイクロフルイダイザー、み
づほ工業（株）製）に４９００Ｐａの圧力で乳化し、そ
ののち常温まで冷却して乳化および分散組成物を得た。
込みホモミキサー５０００回転で１０分間乳化した。つ
いで高圧ホモジナイザー（マイクロフルイダイザー、み
づほ工業（株）製）に４９００Ｐａの圧力で乳化し、そ
ののち常温まで冷却して乳化および分散組成物を得た。
【００３０】これらの結果より、界面活性剤を使用しな
くても極めて安定な固形パラフィンの乳化および分散組
成物が得られることがわかった。
くても極めて安定な固形パラフィンの乳化および分散組
成物が得られることがわかった。
【００３１】実施例２および比較例３〜４
つぎにケロシン１００ｇ、水３００ｇ、エタノール５０
ｇ、ポリオキシエチレンモノオレイルエーテル１ｇの乳
化処理をつぎに示す方法で行なった。調製した乳化およ
び分散組成物を粒度分布計（（株）島津製作所製 ＳＡ
ＬＤ２０００）で乳化粒子径を測定するとともに、保存
安定性を観察した。その結果を表２に示す。
ｇ、ポリオキシエチレンモノオレイルエーテル１ｇの乳
化処理をつぎに示す方法で行なった。調製した乳化およ
び分散組成物を粒度分布計（（株）島津製作所製 ＳＡ
ＬＤ２０００）で乳化粒子径を測定するとともに、保存
安定性を観察した。その結果を表２に示す。
【００３２】
【表２】
【００３３】実施例２
温度２５０℃、圧力１５ＭＰａでステンレス製の耐熱耐
圧性の容器内に仕込み、１０分間放置したのち、冷却し
て減圧し乳化および分散組成物を得た。
圧性の容器内に仕込み、１０分間放置したのち、冷却し
て減圧し乳化および分散組成物を得た。
【００３４】比較例３（ホモミキサー乳化）
温度８０℃の下、常圧でステンレスビーカーに試料を仕
込みホモミキサー５０００回転で１０分間乳化した、撹
拌操作を続けながら常温まで冷却して乳化および分散組
成物を得た。
込みホモミキサー５０００回転で１０分間乳化した、撹
拌操作を続けながら常温まで冷却して乳化および分散組
成物を得た。
【００３５】比較例４（高圧乳化）
温度８０℃の下、常圧でステンレスビーカーに試料を仕
込みホモミキサー５０００回転で１０分間乳化したのち
に、高圧ホモジナイザー（マイクロフルイダイザー、み
づほ工業（株）製）に４９００ＭＰａの圧力で乳化し、
そののちに常温まで冷却して乳化および分散組成物を得
た。
込みホモミキサー５０００回転で１０分間乳化したのち
に、高圧ホモジナイザー（マイクロフルイダイザー、み
づほ工業（株）製）に４９００ＭＰａの圧力で乳化し、
そののちに常温まで冷却して乳化および分散組成物を得
た。
【００３６】これらの結果より、界面活性剤が極めて少
量で使用しても極めて安定なケロシンの乳化および分散
組成物が得られることがわかった。
量で使用しても極めて安定なケロシンの乳化および分散
組成物が得られることがわかった。
【００３７】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明によれば、
撹拌によるせん断力を要したり、乳化剤および界面活性
剤が不要または極めて少量の使用により、極めて安定性
の高い乳化および分散組成物を得ることができる。
撹拌によるせん断力を要したり、乳化剤および界面活性
剤が不要または極めて少量の使用により、極めて安定性
の高い乳化および分散組成物を得ることができる。
【図１】臨界状態を説明する模式図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ａ６１Ｋ 47/44 Ａ６１Ｋ 47/46
47/46 Ｂ０１Ｆ 3/08 Ａ
Ｂ０１Ｆ 3/08 Ｂ０１Ｊ 3/00 Ａ
Ｂ０１Ｊ 3/00 13/00 Ａ
13/00 Ｃ０８Ｋ 5/05
Ｃ０８Ｊ 3/075 ＣＦＪ Ｃ０８Ｌ 91/00
Ｃ０８Ｋ 5/05 Ａ２３Ｌ 1/035
Ｃ０８Ｌ 91/00 Ｃ０８Ｊ 3/03 ＣＦＪ
// Ａ２３Ｌ 1/035
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08J 3/00 - 3/28
B01J 3/00
B01J 13/00
A61K 7/00
A61K 9/10
A61K 47/00 - 47/48
B01F 3/08
Claims (6)
- 【請求項１】 油性物質と水とを含む乳化および分散組
成物の製法であって、高温および高圧下の超臨界状態ま
たは亜臨界状態の水に、油性物質を溶解または半溶解し
たのちに、冷却し、ついで減圧することを特徴とする乳
化および分散組成物の製法。 - 【請求項２】 前記水に高極性溶媒が含まれている請求
項１記載の製法。 - 【請求項３】 前記高極性溶媒が一価の低級アルコール
である請求項２記載の製法。 - 【請求項４】 油性物質と水とを含む乳化および分散組
成物であって、高温および高圧下の超臨界状態または亜
臨界状態の水に、油性物質を溶解または半溶解したのち
に、冷却し、ついで減圧して得られる乳化および分散組
成物。 - 【請求項５】 前記水に高極性溶媒が含まれている請求
項４記載の乳化および分散組成物。 - 【請求項６】 前記高極性溶媒が一価の低級アルコール
である請求項５記載の乳化および分散組成物。
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|---|---|
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