JP4831976B2

JP4831976B2 - 石鹸組成物の製造方法

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Publication number: JP4831976B2
Application number: JP2005032138A
Authority: JP
Inventors: 雅基坂本; 伸二小玉
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2005-02-08
Filing date: 2005-02-08
Publication date: 2011-12-07
Anticipated expiration: 2025-02-08
Also published as: JP2006219534A

Description

本発明は、脂肪酸成分とアルカリ成分との中和反応工程を具備する石鹸組成物の製造方法に関する。

石鹸の製造工程における脂肪酸成分とアルカリ成分との中和反応工程では、中和反応の進行に伴って系内の粘度が急激に増加して攪拌が不十分となり、得られる石鹸素地組成物（ニートソープ）が高粘度の中和物と低粘度の未中和物の混合物となる。このため、この中和反応工程を連続的且つ安定的に行わせるかは、石鹸の連続製造工程における一つの重要な課題となっている。

斯かる課題を解決する技術として、特許文献１に記載の技術では、筒状の装置本体内を、挿通孔を有する複数の隔壁で仕切るとともに、回転翼を備えた回転軸を前記隔壁を貫くように配し、該回転軸を回転させながら該装置本体内に二液混合ノズルを通して脂肪酸及びアルカリ水溶液を供給し、連続中和反応工程を行っている。しかし、この技術では、中和反応が行われるべき装置本体に供給される前に脂肪酸とアルカリ水溶液が接触するため、このときに生じる中和物が均一で安定した石鹸組成物の製造の妨げとなる課題を有している。

一方、特許文献２、３には、流体の混合装置に関する技術として、筒状の装置本体内を、挿通孔を有する複数の隔壁で仕切るとともに、これらの隔壁を貫くように攪拌翼を備えた攪拌体を配し、該攪拌体をその長さ方向に沿って往復動させた状態で、流体を個々の流入口から装置本体内に供給して混合する技術が提案されており、これらの技術では、流体の供給口が個々に設けられているため、前記技術におけるような攪拌・混合前の脂肪酸成分とアルカリ成分との接触による中和物の発生を防ぐことができる。

しかしながら、特許文献２、３に記載の技術は、攪拌体の振動に伴って生じる流体の脈流が流入口から流入する流体や流出口から排出される混合流体の移動に悪影響を及ぼすため、各流体の供給や排出量が不安定となる課題を有していた。特に、これらの特許文献に記載の技術のように、流出口と略同じ流路断面積の流入口を有していると、攪拌体の振動に伴う脈流により当該流入口からの流体の安定的な供給が困難であり、中和反応後に生成されるニートソープの組成や粘度が不安定になり、連続中和反応工程の安定操業の妨げとなっていた。

特開昭５９−２０３９９号公報特開２０００−５１６７５号公報特開２００４−１４１６９３号公報

本発明は、上述した課題に鑑みてなされたものであり、中和反応を連続且つ安定的に行うことができる石鹸組成物の製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、挿通孔を有する複数の隔壁で仕切られるとともにこれら隔壁を貫くように配された攪拌体を備えた反応室に、一の流入口から脂肪酸成分配合液、他の流入口からアルカリ成分配合液を供給し、前記脂肪酸成分と前記アルカリ成分との中和反応行って混合組成物を前記各流入口より流路断面積の広い流出口から排出する工程を具備する石鹸組成物の製造方法を提供することにより、前記目的を達成したものである。

本発明によれば、中和反応を連続且つ安定的に行うことができる石鹸組成物を製造方法が提供される。

以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。

図１は、本発明の石鹸組成物の製造方法に用いられる製造装置の一部を模式的に示すものである。

図１に示すように、本実施形態の製造装置１は、流入口２１〜２３及び流出口２４を有する筒状の反応室２と、流入口２１に供給管路３０を介して接続されて脂肪酸成分配合液を供給する脂肪酸成分配合液の供給手段３と、流入口２２から供給管路４０を介して反応室２内にアルカリ成分配合液を供給するアルカリ成分配合液の供給手段４と、アルカリ成分配合液の供給手段４の手前において、流入口２３から供給管路５０を介して反応室２内に他の成分を含む配合液を供給する他成分含有配合液の供給手段５とを備えている。また、製造装置１は、流出口２４に接続された移送管路６０を通して移送され中和反応が完了される反応室６を備えている。流入口２１に接続された脂肪酸配合液の供給管路３０には、脈動抑制手段７が取り付けられている。

反応室２は、縦に配された筒状の本体２０内にその長さ方向に所定間隔おきに配された多数の隔壁２５と、これらの隔壁２５を貫くように配された攪拌体２６とを備えている。隔壁２５には複数の挿通孔２５０が設けられている。

攪拌体２６は、隔壁２５を貫くように本体２０内に配されたシャフト２６０と、隔壁２５どうしの間に位置するようにシャフト２６０に取り付けられたスクリュー状の攪拌翼２６１と、シャフト２６０の上端部に接続され当該シャフト２６０をその軸方向（上下方向）に沿って往復道させる駆動源２６２とを備えている。

流入口２１〜２３は、本体２０の側面部に配設されており、流入口２１の上方に流入口２３、２２がこの順で配されている。流出口２４は本体２０の上方の側部に配設されている。流入口２１〜２３の流路断面積は、いずれも流出口２４の流路断面積よりも狭く設けられている。このように全ての流入口の流路断面積を流出口の流路断面積よりも狭くすることによって、攪拌体による攪拌・混合により生じる反応室内の流体の脈動の流体供給側に及ぼす影響を抑えることができ、脂肪酸成分配合液、アルカリ成分配合液と他成分配合液の流量を安定にすることができるため、高品質の石鹸組成物を得ることができる。ここで、流入口の流路断面積とは、流入口に接続された供給管路の流入口部における断面積をいう。また、流出口の流路断面積とは、流出口に接続された移送管路の流出口部における断面積をいう。ここで流入口流路断面積と流出口流路断面積との比は、１／２０００〜１／１．５である。該比が斯かる範囲内であると、流入口からの送液に支障がなく、反応室からの送液も安定し、本発明の効果が十分発現される。

脂肪酸成分配合液の供給手段３は、攪拌機３１を備えたタンク３２と、供給管路３０に介装された精密ギアポンプ３３とを備えており、タンク３２内で調製された脂肪酸成分配合液を所定の流量で反応室２側に供給する。

アルカリ成分配合液の供給手段４は、攪拌機４１を備えたタンク４２と、供給管路４０に介装された精密ギアポンプ４３とを備えており、タンク４２内で調製されたアルカリ成分配合液を所定の流量で反応室２側に供給する。

他成分含有配合液の供給手段５は、攪拌機５１を備えたタンク５２と、供給管路５０に介装された精密ギアポンプ５３とを備えており、タンク５２内で調製された他成分含有配合液を所定の流量で反応室２側に供給する。

反応室６は、攪拌機６１を備えたタンク６２で構成されており、このタンク６２内で混合流体組成物の中和反応が完了されて石鹸素地組成物が生成される。すなわち、反応室２内で中和反応を完了させる必要がないため、反応室２における滞留時間を短くすることができ、生産性を高くすることができる。また、各配合液の供給開始時等の流量が不安定な状態下での混合流体組成物を破棄することなく使用することも可能となり、経済的である。さらに中和反応が完了した石鹸素地組成物の品質測定並びに必要に応じてその修正を実施することも可能となる。

脈動抑制手段７は、本実施形態ではアキュムレータで構成される。該アキュムレータは、供給管路３０に連通し、一部が伸縮自在な材質で構成された管路を有しており、該管路内の容積変化によって攪拌体２６の上下振動に伴って生じる流体の脈動を減衰させるように設けられている。アキュムレータの管路内は外気と遮断された構造となっているため、熱可塑性の本石鹸素地組成物に適している。アキュムレータには、枝管の無い構造のインラインアキュムレータを用いることが好ましい。インラインアキュムレータは、脈動吸収にすぐれているばかりか液だまりが無いため、熱可塑性の石鹸素地組成物の供給により適している。

脈動抑制手段は、少なくとも一の流入口に接続される供給管路上または流出口に接続される移送管路上に設置することができるが、反応室に供給される各配合液の定量性を確保し、中和反応後に生成されるニートソープの組成や粘度を安定化する点から、本実施形態のように、該脈動抑制手段を流入口側に設置することが好ましい。特に、脈動抑制手段が撹拌体の上下振動に伴って生じる流体の脈動すなわち流量変動を抑制することを考慮すると、少なくとも流量が最大となる流入口に接続される管路上に設置することがその効果を得る上でより好ましい。また、撹拌体の上下振動に伴って生じる流体の脈動は、流入口の断面積が最大の管路において最大となるため、少なくとも流入口の断面積が最大の管路に脈動抑制手段を設置することがより好ましい。このような脈動抑制手段を設置することにより、供給管路、移送管路上に流量計を設置し、流量を計測しながら設定供給量を変化させるシステムを使用しなくても、充分な供給精度を確保することもできるため、システムを簡素にすることが可能となる。

次に、本実施形態の石鹸組成物の製造方法を、前記製造装置１による製造方法に基づいて説明する。

本実施形態の製造方法では、前記アルカリ成分配合液と前記脂肪酸成分配合液と混合する前に、まず、脂肪酸成分配合液と他成分含有配合液とを混合する。
すなわち、タンク３２内で調製された脂肪酸成分配合液を、供給管路３０を通して流入口２１から反応室２に供給しつつ攪拌体２６を上下に往復動させて該脂肪酸成分配合液を攪拌しながら、タンク５２で調製された他成分含有配合液をそれぞれ流入口２１、２３から反応室２内に供給し、該他成分含有配合液と脂肪酸成分配合物とを予め混合する。このように中和反応前に脂肪酸成分配合液と他成分含有配合液を混合させることによって、中和時における石鹸成分濃度を低くすることができ、得られる石鹸素地組成物の粘度を低くすることができる。これにより、該流出口から出るときには中和を完全に完了させることが可能となったり、後で述べる反応室６を省略することが可能となる場合もある。

脂肪酸成分配合液に含まれる脂肪酸成分に特に制限は無く、例えばパーム核脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、純粋脂肪酸等を単独または組み合わせて適宜使用することができる。脂肪酸成分配合液には、これらの脂肪酸に、水、電解質、界面活性剤等の添加剤を含ませることができる。供給する脂肪酸成分配合液の温度は、含有する脂肪酸の溶融温度以上であればよい。

他成分含有配合液に含まれる成分としては、ポリオール、水、電解質、界面活性剤等が挙げられる。他成分含有配合液の温度は、該脂肪酸成分配合液の液温に対し−３０〜２０℃の範囲であることが、該脂肪酸成分配合液中の脂肪酸が析出することが無い上、中和反応が効果的に行われるので好ましい。

本実施形態の製造方法では、上述のようにして他成分含有配合液と混合された脂肪酸成分配合液を攪拌体２６を上下に往復動させて攪拌しながら、タンク４２で調製されたアルカリ成分配合液を流入口２２から反応室２内に供給し、該アルカリ成分と前記脂肪酸成分との中和反応行って流出口２４から混合生成物を排出する。

アルカリ成分配合液としては、アルカリ成分として、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を含む水溶液である。アルカリ成分の濃度は、１０〜５０質量％が好ましく、１５〜５０質量％がより好ましい。アルカリ成分配合液には、これらのアルカリ成分以外にポリオール、電解質、界面活性剤等の添加剤を含ませることができる。供給するアルカリ性成分配合液の温度は、２０〜９５℃が好ましく、２５〜８５℃がより好ましい。該アルカリ成分配合液の温度が斯かる範囲内であると、生産性を低下させることなく反応を行え、脂肪酸の析出や中和熱による混合液の沸騰も抑えられる。

本実施形態の製造方法では、流出口２４から排出された混合組成物の中和反応の完全中和前に、当該混合組成物を移送管６０を介して反応室６のタンク６２内に移送し、攪拌機６１で攪拌してタンク６２内で中和反応を完了させる。反応室２から反応室６に移送するときの前記中和反応の中和度は、反応室６における中和時間を考慮すると７０％以上が好ましく、８０％以上がより好ましい。

このようにしてタンク６２内で生成された石鹸素地組成物は、必要に応じて香料、エキス、酸化防止剤等の添加剤を加えられたり、気泡の含有工程に移送され、さらに成形工程において所望の形状の固形石鹸とされる。なお、これらの工程は得たい石鹸によって異なってもかまわず、公知の技術を用いることができる。

撹拌体の振動速度は特に制限は無いが、１０〜１２０ストローク／秒、好ましくは１５〜８０ストローク／秒であることが、反応室２内における混合、中和反応が充分に行われるので好ましい。振動速度が斯かる範囲内であると、中和反応が十分に進行し、機械の振動の発生も抑えることができる。

以上説明したように、本実施形態の石鹸の製造方法によれば、中和反応の反応系への原料供給側の流量の変動を抑えることができるため、中和反応を連続且つ安定的に行うことができる。よって、中和反応後に生成される石鹸素地組成物（石鹸組成物）の品質が安定し、最終的に品質の良い石鹸を製造することができる。

本発明は前記実施形態に制限されない。例えば前記実施形態においては中和反応前に脂肪酸成分配合液に他成分含有配合液を混合させたが、他成分含有配合液の混合は省略することもできる。

また前記実施形態においては、脂肪酸成分配合液が供給された後にアルカリ成分配合液を供給したが、アルカリ成分配合液を供給した後脂肪酸成分配合液を供給することもできる。

また前記実施形態においては、完全中和前に反応室２から混合組成物を排出して別の反応室６で攪拌混合して中和を完了させたが、反応室２内で中和反応を完了させた後に排出してもよい。

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は斯かる実施例に制限されるものではない。

〔実施例１〕
下記脂肪酸成分配合液、アルカリ成分配合液及び他成分含有配合液を原料とし、図１に示す製造装置を使用し、下記条件で石鹸素地組成物（石鹸組成物）の製造を行った。そして、その製造過程における各原料の圧力及び供給流量並びに反応室２から流出された石鹸素地組成物の粘度の変動及び未中和物の有無を調べた。

＜原料及び供給条件＞
脂肪酸成分配合液：パーム核脂肪酸（脂肪酸成分）：９８．６ｗｔ％、安定化剤：１．４ｗｔ％、供給温度６０℃、流量１１８５ｇ／分
アルカリ成分配合液：４８％ＮａＯＨ水溶液、供給温度８０℃、流量４１１ｇ／分
他成分含有配合液：ソルビトール（７０％水溶液）９０ｗｔ％、ラウリルジメチルベタイン（３０％水溶液）１０ｗｔ％、供給温度６０℃、流量１０４１ｇ／分

＜主たる装置構成＞
反応室２：冷化工業（株）製、「バイブロミキサー」
脈流抑制手段：アキュムレータ（日本アキュムレータ（株）製、インライン型アキュムレータ「ソレフティ」）

＜流路断面積＞
脂肪酸成分配合液流入口：１９．６mm²（内径φ＝５ｍｍ）
アルカリ成分配合液流入口：１９．６mm²（内径φ＝５ｍｍ）
他成分含有配合液流入口：１９．６mm²（内径φ＝５ｍｍ）
流出口：９８９．３mm²（内径φ＝３５．５ｍｍ）

＜反応室２条件＞
撹拌体の振動速度：３０ストローク／秒
温度：成り行き。
滞留時間：２０秒

＜反応室６条件＞
温度：８０℃
処理時間：６０秒

＜結果＞
脂肪酸成分配合液、アルカリ成分配合液及び他成分含有配合液の何れも供給流量の変動が０．００１０〜０．００１７ｋｇ／分の範囲におさまり、反応室２を出た石鹸素地組成物の粘度の変動は１．９１ｍＰａ・ｓであった。ここで流量変動並びに粘度の変動は標準偏差で示している。また反応室２を出た石鹸素地組成物についてフェノールフタレインを用いた観察を行ったところ、未中和物が含まれていることが確認された。そこで反応室２を出た石鹸素地組成物を反応室６に移送し、更なる反応を実施し、反応室６を出た石鹸素地組成物についてフェノールフタレインを用いた観察を行ったところ、所定時間で未中和物が消失していることが確認された。

〔実施例２〕
次に記載した条件以外は、実施例１と同様にして、石鹸素地組成物の製造を行った。

＜供給条件＞
脂肪酸成分配合液：流量９７７ｇ／分
アルカリ成分配合液：流量３４７ｇ／分
他成分含有配合液：流量８７０ｇ／分

＜反応室２条件＞
滞留時間：２４秒

＜結果＞
脂肪酸成分配合液、アルカリ成分配合液及び他成分含有配合液の何れも供給流量の変動が０．００２〜０．００５ｋｇ／分の範囲におさまり、反応室２を出た石鹸素地組成物の粘度の変動は２．２８ｍＰａ・ｓであった。また反応室２を出た石鹸素地組成物についてフェノールフタレインを用いた観察を行ったところ、中和は完全に終了していることが確認された。

〔比較例〕
次に記載した条件とした以外は、実施例１と同様にして、石鹸素地組成物の製造を行った。

＜流路断面積＞
脂肪酸成分配合液流入口：９８９．３mm²（内径φ＝３５．５ｍｍ）
流出口：９８９．３mm²（内径φ＝３５．５ｍｍ）
＜主たる装置構成＞
アキュムレータ：使用せず。

＜結果＞
脂肪酸成分配合液、アルカリ成分配合液及び他成分含有配合液の何れも供給流量の変動が０．００３〜０．０３２ｋｇ／分で、反応室２を出た石鹸素地組成物の粘度の変動は５０．８６ｍＰａ・ｓであった。また反応室２を出た石鹸素地組成物についてフェノールフタレインを用いた観察を行ったところ、未中和物が含まれていることが確認された。そこで反応室２を出た石鹸素地組成物を反応室６に移送し、更なる反応を実施し、反応室６を出た石鹸素地組成物についてフェノールフタレインを用いた観察を行ったところ、未中和物が消失しないことが確認された。

本発明の石鹸の製造方法に用いられる製造装置の一部を模式的に示す図である。

符号の説明

１石鹸の製造装置
２反応室
２１、２２、２３流入口
２４流出口
２５隔壁
２６攪拌体
３脂肪酸配合液の供給手段
４アルカリ成分配合液の供給手段
５ポリオール類配合液の供給手段
６反応室
６０移送管路
７脈動抑制手段

Claims

挿通孔を有する複数の隔壁で仕切られるとともにこれら隔壁を貫くように配された攪拌体を備えた反応室を有し、該攪拌体が該隔壁を貫くように該反応室の本体内に配されたシャフトと、該隔壁どうしの間に位置するように該シャフトに取り付けられたスクリュー状の攪拌翼と、該シャフトの上端部に接続され当該シャフトをその軸方向に沿って往復道させる駆動源とを備えている製造装置を用い、
前記反応室に、一の流入口から脂肪酸成分配合液を供給しつつ前記攪拌体を往復道させ該脂肪酸成分配合液を攪拌しながら、他の流入口からアルカリ成分配合液を供給し、前記脂肪酸成分と前記アルカリ成分との中和反応行って混合組成物を前記各流入口より流路断面積の広い流出口から排出する工程を具備し、
前記各流入口の流路断面積と前記流出口の流路断面積との比が、１／２０００〜１／１．５である石鹸組成物の製造方法。
前記脂肪酸成分配合液と前記アルカリ成分配合液とを混合する前に、前記各流入口とは別の流入口から他の成分を含む配合液を供給する請求項１記載の石鹸組成物の製造方法。
前記中和反応が完了する前において前記混合組成物を前記流出口から排出し、別の反応室内で中和反応を完了させる請求項１又は２記載の石鹸組成物の製造方法。
前記反応室における前記中和反応の中和度を７０％以上とする請求項３記載の石鹸組成物の製造方法。
前記流入口又は前記流出口に接続される管路に脈動抑制手段を配しておく請求項１〜４の何れかに記載の石鹸組成物の製造方法。