WO2020090745A1 - 密封用摺動部材およびシール装置 - Google Patents

密封用摺動部材およびシール装置 Download PDF

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WO2020090745A1
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sealing
sliding member
seal ring
ring
cerium oxide
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峰洋 荒井
英樹 塔本
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イーグル工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a sealing sliding member and a sealing device.
  • sliding members for mechanical seals shown in Patent Document 1 or Patent Document 2 below are known.
  • This type of sliding member is manufactured by mixing a carbon filler, a binder resin, and a silicon oxide, molding the mixture, and firing the mixture.
  • This type of sliding member may be exposed to an aqueous sealed fluid such as LLC (long life coolant) containing a silicate-based rust preventive component.
  • LLC long life coolant
  • SiO 2 is produced Si contained in LLC reacts with O, the surface of the sliding member, the deposit SiO 2 is formed easily. If a deposit of SiO 2 is formed on the sliding member, the sliding gap may widen and the sealing performance may be impaired.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and an object thereof is to provide a sealing sliding member and a sealing device having excellent sealing performance even when used in an environment where silicon oxides are easily deposited. is there.
  • the sealing sliding member according to the present invention is a combination of 1.0 to 12.5 wt% cerium oxide, 20 to 50 wt% graphite and graphitizable carbon. And a balance of non-graphitizable carbon, and a fired body.
  • the cerium oxide (CeO 2 or Ce 2 O 3 or the like) is contained in a predetermined ratio together with the graphite and the graphitizable carbon added together and the non-graphitizable carbon. ..
  • the sliding member for sealing according to the present invention since the cerium oxide is contained in a predetermined ratio, the sliding member is not affected by moldability and is exposed to an aqueous solution containing a silicate-based component. Generation of silicon oxide on the surface can be suppressed.
  • non-graphitizable carbon such as hard carbon (HC) is contained at a predetermined ratio, even if the deposit is generated on the sliding surface, the deposit is polished. The formation of deposits on these surfaces is suppressed.
  • HC hard carbon
  • sealing sliding member since a mixture of graphite and graphitizable carbon is contained at a predetermined ratio, heat generation on the sliding surface of the sliding member is suppressed, Suppress the formation of silicon oxide.
  • the average particle size of the cerium oxide may be 1.0 to 6.0 ⁇ m. It has been confirmed that the sealing performance is improved by including the cerium oxide having a particle diameter in such a range in the sealing sliding member.
  • the sealing sliding member may be formed in a ring shape. By being molded into such a shape, it can be preferably used as a sealing ring for a mechanical seal device.
  • the sealing device according to the present invention has the sliding member for sealing described in any of the above.
  • the sealing device according to the present invention is particularly useful when the sealing sliding member is exposed to an aqueous sealing fluid containing a silicate component.
  • FIG. 1 is a sectional view of an essential part of a mechanical seal device according to an embodiment of the present invention.
  • a sealing sliding member according to an embodiment of the present invention is incorporated in a mechanical seal device 10 for a water pump, for example, as a rotary seal ring 2 formed in a ring shape, for example. Used.
  • the mechanical seal device 10 is mounted in a mounting space between the rotary shaft 20 and the housing 30, and includes a sealed fluid side space 50 located inside the housing 30 and an atmosphere side space 40 communicating with an outer space of the housing 30. Seal the space.
  • the sealed fluid side space 50 is filled with a sealed fluid containing silicate.
  • the rotary seal ring 2 as a sliding member is mounted on the rotary shaft 20 so as to be movable in the axial direction, and is rotatable together with the rotary shaft 20.
  • a sliding surface 2a is formed on the axial end side of the rotary seal ring 2 (the side close to the stationary seal ring 4).
  • a sliding surface 4a is formed on the axial tip side of the stationary seal ring 4 (the side close to the rotary seal ring 2).
  • the sliding surface 4a is formed on the tip surface of the ring-shaped convex portion 4b formed on the tip side of the stationary seal ring 4.
  • the radial thickness of the ring-shaped convex portion 4b is smaller than the radial thickness of the main body portion 4c of the stationary seal ring 4.
  • the inner diameter of the ring-shaped convex portion 4b is larger than the inner diameter of the sliding surface 2a so that the radial width of the sliding surface 4a is smaller than the radial width of the sliding surface 2a.
  • the outer diameter of 4b is smaller than the outer diameter of the sliding surface 2a.
  • the outer peripheral portion of the stationary seal ring 4 is attached to the stepped portion formed on the atmosphere-side inner diameter portion 32 of the housing 30 via the O-ring 33.
  • the atmosphere-side inner diameter portion 32 of the housing 30 communicates with the outer space of the housing 30, and in the present embodiment, communicates with the atmosphere-side space 40.
  • the atmosphere-side space 40 communicates with an inner diameter side gap between the stationary seal ring 4 and the rotary shaft 20 and an inner diameter side gap between the tip of the rotary seal ring 2 and the rotary shaft 20.
  • a sealed-side inner diameter portion 34 Adjacent to the atmosphere-side inner diameter portion 32 of the housing 30, a sealed-side inner diameter portion 34 is formed in the housing 30.
  • the inner diameter of the sealing side inner diameter portion 34 is larger than the inner diameter of the atmosphere side inner diameter portion 32.
  • the stationary seal ring 4 is attached to a boundary portion between the sealing-side inner diameter portion 34 and the atmosphere-side inner diameter portion 32, and the O-ring 33 allows the atmosphere-side space 40 to pass through the gap between the stationary seal ring 4 and the housing 30. The communication with the sealed space 50 is suppressed.
  • a rotation preventing convex portion 4d is formed on the outer peripheral portion of the main body portion 4c, and the convex portion 4d engages with the engaging groove of the casing 30. And the rotation stop is done.
  • the O-ring retainer 12 On the axial rear end side of the rotary seal ring 2 (the side away from the stationary seal ring 4), the O-ring retainer 12 is mounted so as to be axially movable with respect to the rotary shaft 20 so as to press the O-ring 11 in the axial direction. I am doing it.
  • the O-ring retainer 12 presses the rotary seal ring 2 toward the stationary seal ring 4 via the O-ring 11.
  • the O-ring retainer 12 and the rotary seal ring 2 are detented by using, for example, a detent pin 14, and these are rotatable together with the rotary shaft 20 about the axis thereof.
  • a spring retainer 16 is fixed to the rotary shaft 20 at the axial rear end side of the O-ring retainer 12 (the side away from the stationary seal ring 4) so that it rotates together with the rotary shaft 20.
  • the spring retainer 16 has a ring shape, and spring retaining holes are formed at a plurality of positions in the circumferential direction thereof.
  • the O-ring retainer 12 is rotationally sealed by the compression force of the spring 18 retained in each spring retaining hole. It is adapted to be pressed axially in the direction of the ring 2. Further, the spring retainer 16 and the O-ring retainer 12 are prevented from rotating by, for example, a retainer pin 19, and these rotate together with the rotating shaft 20 about the axis.
  • the spring force of the spring 18 is transmitted to the rotary seal ring 2 through the O-ring retainer 12 and the O-ring 11, and the sliding surface 2a at the tip of the rotary seal ring 2 is pressed against the sliding surface 4a of the stationary seal ring 4.
  • the sliding surface 2a and the sliding surface 4a rotate while being pressed in the axial direction by the spring force of the spring 18 and the fluid pressure in the space 50 applied to the axial rear end surface of the O-ring retainer 12.
  • the shaft 20 relatively rotates around its axis. As a result, a seal is established between the atmosphere side space 40 located on the inner peripheral surfaces of the rings 2 and 4 and the sealed fluid side space 50 located on the outer peripheral sides of the rings 2 and 4.
  • the rotary seal ring 2 is configured by the sealing sliding member according to the present embodiment, and serves as a mating ring that is a counterpart of the sliding.
  • the stationary seal ring 4 may be made of the same material as the seal ring 2, but is made of a material harder than the seal ring 2 in the present embodiment.
  • the seal ring 4 is formed of a conventionally used sliding material such as silicon carbide, titanium carbide, or tungsten carbide.
  • the sealing sliding member that constitutes the stationary seal ring 4 is a combination of 1.0 to 12.5 wt% cerium oxide, 20 to 50 wt% graphite, and graphitizable carbon. And the rest of the non-graphitizable carbon.
  • the cerium oxide is contained in the sealing sliding member in an amount of 1.1 to 12.1 wt%, more preferably 2 to 11 wt%.
  • the sum of graphite and easily graphitizable carbon is contained in the sealing sliding member in an amount of 23.1 to 49.6 wt%, and more preferably 36.9 to 41.3 wt%.
  • the cerium oxide is contained in the sliding member as CeO 2 , Ce 2 O 3 , or the like, and the particle size thereof is preferably 1.0 to 6.0 ⁇ m. It has been confirmed that the sealing performance is improved when the sealing sliding member contains the cerium oxide having a particle diameter in such a range.
  • the graphite either natural graphite or artificial graphite may be used.
  • the graphitizable carbon can be defined as a carbon material having a (002) plane spacing of 0.34 nm to 0.360 nm.
  • non-graphitizable carbon can be defined as a carbon material having a (002) plane spacing of greater than 0.360 nm, and is sometimes referred to as glassy carbon or hard carbon (HC). ..
  • the shape of the non-graphitizable carbon is not particularly limited, but examples thereof include fibrous shapes and granular shapes.
  • the method for analyzing the sliding member and determining the weight ratio of each of the cerium oxide, the graphite, and the non-graphitizable carbon added together with the graphitizable carbon is not particularly limited. Examples include analysis and fluorescent X-ray analysis.
  • the rotary seal ring 2 including the sliding member for sealing includes cerium oxide having a particle diameter within a predetermined range, graphite and graphitizable carbon, and non-graphitizable carbon. It is obtained by kneading a binder resin with a binder resin to form a ring shape and firing at a temperature of 800 ° C to 1500 ° C.
  • the binder resin is not particularly limited, but for example, phenol resin, polyimide resin, epoxy resin, furan resin, etc. are used, and preferably phenol resin is used.
  • CeO 2 is contained in a predetermined ratio together with graphite and non-graphitizable carbon added together. It is considered that the cerium oxide is dispersed in the grain boundaries of non-graphitizable carbon such as carbon filler.
  • the sealing sliding member according to this embodiment does not substantially contain silicon oxide.
  • the phrase “substantially free of silicon oxide” means that it includes unavoidable substances.
  • Silicon oxide has a property of being easily adsorbed to silicon oxide, but since the sliding member for sealing according to the present embodiment does not substantially contain silicon oxide, silicon oxide is deposited on the sliding member. Hateful.
  • the sliding member for sealing since the cerium oxide is contained in a predetermined ratio, the sliding member can be slid even under an environment exposed to LLC containing a silicate-based component without impairing moldability. Generation of silicon oxide on the surface of the moving member can be suppressed. The reason is not always clear, but the following reasons are considered.
  • the silicate of LLC was affected by the heat generated by the sliding, and a deposit was formed on the sliding surface, which could reduce the sealing performance.
  • the sealing sliding member of the present embodiment since the cerium oxide is contained in a predetermined ratio, the cerium ion of the cerium oxide has a function of weakening and separating the bond between Si and O together with H2O. Therefore, it is considered that it inhibits the deposition of silicon oxide on the sliding member.
  • non-graphitizable carbon such as hard carbon (HC) is contained in a predetermined ratio, it is possible to suppress the formation of deposits on these surfaces. ..
  • sealing sliding member since a mixture of graphite and graphitizable carbon is contained at a predetermined ratio, heat generation on the sliding surface of the sliding member is suppressed. Suppresses the generation of silicon oxide.
  • the mechanical seal device 10 has the rotary seal ring 2 composed of the above-mentioned sealing sliding member. Therefore, for example, even when a water-based sealing fluid containing a silicate component is sealed in the sealed fluid side space 50, silicon oxide is effectively prevented from being deposited on the sliding surface 2a of the rotary seal ring 2 and other surfaces. can do. Therefore, it is possible to effectively prevent uneven opening between the sliding surfaces 2a and 4a and improve the sealing performance.
  • the sliding member for sealing according to the present embodiment is used as the rotary seal ring 2, but it is also possible to use it as the stationary seal ring 4.
  • the sealing sliding member according to this embodiment is used as the stationary seal ring 4
  • the material of the rotary seal ring 2 on the other side is the material exemplified as the stationary seal ring 4 in the above-described embodiment. May be.
  • Example 1 The rotary seal ring 2 shown in FIG. 1 was manufactured using a sliding member for sealing.
  • cerium oxide having an average particle size of 3.5 ⁇ m, flake graphite (including non-graphitizable graphitizable carbon), and an average particle size of 40 ⁇ m difficult to graphitize Carbon and a phenol resin as a binder resin were kneaded at the weight ratios shown in Table 1 to form a ring.
  • the obtained molded body was fired at a temperature of 1000 ° C.
  • Table 2 shows the results of examining the weight ratio of non-graphitizable carbon, graphite (including non-graphitizable graphitizable carbon), and cerium oxide in the seal ring 2 after firing. These weight ratios were calculated with the total weight of non-graphitizable carbon, graphite and cerium oxide being 100 wt%. These weight ratios were obtained by cutting the seal ring 2 at an arbitrary cross section, analyzing the cut surface, calculating the area ratios of non-graphitizable carbon, graphite, and cerium oxide, and calculating the weight from each specific gravity. It was converted to a ratio and calculated.
  • the stationary seal ring 4 As the stationary seal ring 4, a commercially available seal ring made of room temperature sintered SiC was used.
  • the rotary seal ring 2 and the stationary seal ring 4 were assembled in the mechanical seal device 10 shown in FIG. 1 and attached to the test device.
  • the test device was a vertical sealing device.
  • the test conditions were as follows.
  • the rotation speed of the rotating shaft was 2000 rpm, the test time was 24 hours, LLC 50% aqueous solution containing silicate components was used as the sealing fluid, and the surface pressure between the sliding surfaces was 0.2 MPa.
  • the surface pressure was substantially the same as the actual surface pressure used in the mechanical seal device for the water pump.
  • the amount of leakage in the mechanical seal device 10 was examined. When the leakage amount of the test result is 0.1 mL / 1 h or less (leakage amount per hour is 0.1 ml or less), it is evaluated as B, and when it is 0.05 mL / 1 h or less, it is evaluated as A.
  • the results are shown in Table 2 when x was larger than 0.1 mL / 1 h.
  • "-" indicates that the test could not be performed.
  • the manufacturability of the seal ring 2 was also examined. Regarding the manufacturability of the seal ring 2, if it could not be manufactured due to (it was not realized as a product (poor moldability, firing cracks, etc.)), it was evaluated as “No”, but it was difficult to manufacture. The results are shown in Table 2, with the evaluation B being the case, and the evaluation A being the case where the production was possible without problems.
  • a sliding member was prepared in the same manner as in Example 1 except that the weight ratio of non-graphitizable carbon, graphite and cerium oxide in the raw material stage and the particle size of cerium oxide were changed as shown in Table 1.
  • a seal ring 2 made of was manufactured and measured and evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2.
  • Comparative Examples 10-11 A sliding member was prepared in the same manner as in Example 1 except that the weight ratio of non-graphitizable carbon, graphite and cerium oxide in the raw material stage and the particle size of cerium oxide were changed as shown in Table 1.
  • a seal ring 2 made of was manufactured and measured and evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2.
  • Comparative Example 12 A seal formed of a sliding member in the same manner as in Example 1 except that cerium oxide was not added in the raw material stage and the weight ratio of non-graphitizable carbon and graphite was changed as shown in Table 1. Ring 2 was manufactured, and measured and evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2.

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Abstract

【課題】シリコン酸化物が堆積され易い環境下で使用されても、密封性能に優れた密封用摺動部材およびシール装置を提供すること。 【解決手段】１．０～１２．５ｗｔ％のセリウム酸化物と、２０～５０ｗｔ％の黒鉛と易黒鉛化性炭素を足し合わせたものと、残部の難黒鉛化性炭素と、から成る焼成体を有する密封用摺動部材である。この密封用摺動部材は、たとえば回転シールリング２または静止シールリング４として用いられる。

Description

密封用摺動部材およびシール装置
　 本発明は、密封用摺動部材およびシール装置に関する。
　 たとえば下記の特許文献１または特許文献２に示すメカニカルシール用の摺動部材が知られている。この種の摺動部材は、カーボン製フィラーと、バインダ用樹脂と、シリコン酸化物とを混合して成形し、焼成することにより製造される。
　 この種の摺動部材は、シリケート系防錆成分を含むＬＬＣ（ロングライフクーラント）等の水系の密封流体に曝されることがある。このような使用環境においては、ＬＬＣに含まれるＳｉがＯと反応してＳｉＯ２ が生成され、摺動部材の表面に、ＳｉＯ２ の堆積物が形成され易い。摺動部材にＳｉＯ２ の堆積物が形成されると、摺動隙間が広がるおそれがあり、密封性能を阻害してしまうおそれがある。
特開昭６１－０１４２７８号公報 ＷＯ２０１５／１０８１０７号公報
　 本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、シリコン酸化物が堆積され易い環境下で使用されても、密封性能に優れた密封用摺動部材およびシール装置を提供することである。
　 上記目的を達成するために、本発明に係る密封用摺動部材は、１．０～１２．５ｗｔ％のセリウム酸化物と、２０～５０ｗｔ％の黒鉛と易黒鉛化性炭素を足し合わせたものと、残部の難黒鉛化性炭素と、から成る焼成体を有する。
　 本発明に係る密封用摺動部材では、セリウム酸化物（ＣｅＯ２ またはＣｅ２　Ｏ３　など）が、黒鉛と易黒鉛化性炭素を足し合わせたものと難黒鉛化炭素と共に所定の割合で含まれる。本発明に係る密封用摺動部材では、セリウム酸化物が所定割合で含まれることから、成形性を損なうことなく、たとえばシリケート系成分を含む水溶液に曝される環境下においても、摺動部材の表面にシリコン酸化物が生成されることを抑制することができる。
　 さらに本発明に係る密封用摺動部材では、ハードカーボン（ＨＣ）などの難黒鉛化性炭素を所定割合で含むことから、仮に堆積物が摺動面に生成されたとしても、堆積物は研磨され、これらの表面に堆積物が形成されることを抑制する。
　 さらにまた本発明に係る密封用摺動部材では、黒鉛と易黒鉛化性炭素を足し合わせたものが所定割合で含有されていることから、摺動部材の摺動面での発熱が抑制され、シリコン酸化物の生成を抑制する。
　 前記セリウム酸化物の平均粒径は、１．０～６．０μｍであってもよい。このような範囲の粒径のセリウム酸化物が密封用摺動部材に含まれることで、密封性能が向上することが確認されている。
　 密封用摺動部材は、リング状に成形してあってもよい。このような形状に成形してあることで、メカニカルシール装置の密封用リングとして好ましく用いられることができる。
　 本発明に係るシール装置は、上記のいずれかに記載の密封用摺動部材を有する。本発明に係るシール装置は、シリケート成分を含む水系の密封流体に密封用摺動部材が曝される場合に特に有益である。
図１は本発明の一実施形態に係るメカニカルシール装置の要部断面図である。
　 以下、本発明を、図面に示す実施形態に基づき説明する。
　 図１に示すように、本発明の一実施形態に係る密封用摺動部材は、たとえばリング状に成形してある回転シールリング２として、たとえばウォーターポンプ用メカニカルシール装置１０の内部に組み込まれて用いられる。
　 メカニカルシール装置１０は、回転軸２０とハウジング３０との間の取付空間に取り付けられ、ハウジング３０の内側に位置する密封流体側空間５０と、ハウジング３０の外側空間に連通する大気側空間４０との間をシールする。密封流体側空間５０には、シリケートが含まれる密封流体が封入してある。
　 摺動部材としての回転シールリング２は、回転軸２０に軸方向移動自在に装着してあり、回転軸２０と共に回転可能になっている。回転シールリング２の軸方向の先端側（静止シールリング４に近い側）には、摺動面２ａが形成してある。また、静止シールリング４の軸方向の先端側（回転シールリング２に近い側）には、摺動面４ａが形成してある。これらの摺動面２ａ，４ａは、相対的に回転しながら摺動し、シールリング２，４の内周側空間と外周側空間との間を密封する。
　 摺動面４ａは、本実施形態では、静止シールリング４の先端側に形成してあるリング状凸部４ｂの先端面に形成してある。リング状凸部４ｂの径方向厚みは、静止シールリング４の本体部４ｃの径方向厚みよりも小さくしてある。また、摺動面４ａの径方向幅は、摺動面２ａの径方向幅よりも小さくなるように、リング状凸部４ｂの内径は、摺動面２ａの内径よりも大きく、リング状凸部４ｂの外径は、摺動面２ａの外径よりも小さくしてある。
　 静止シールリング４の外周部は、ハウジング３０の大気側内径部３２に形成してある段差部にＯリング３３を介して取り付けられる。ハウジング３０の大気側内径部３２は、ハウジング３０の外部空間に連通してあり、本実施形態では、大気側空間４０に連通してある。大気側空間４０は、静止シールリング４と回転軸２０との間の内径側隙間と、回転シールリング２の先端部と回転軸２０との間の内径側隙間とに連通している。
　 ハウジング３０の大気側内径部３２に隣接して、ハウジング３０には、密封側内径部３４が形成してある。本実施形態では、密封側内径部３４の内径が、大気側内径部３２の内径よりも大きい。密封側内径部３４と大気側内径部３２との間の境界部分に、静止シールリング４が取り付けられ、Ｏリング３３により、静止シールリング４とハウジング３０との間の隙間を通して大気側空間４０と密封側空間５０とが連通することを抑制している。
　 静止シールリング４が回転シールリング２と共に回転しないように、本体部４ｃの外周部には、回り止め用凸部４ｄが形成してあり、その凸部４ｄがケーシング３０の係合溝に係合して回り止めが成されている。
　 回転シールリング２の軸方向の後端側（静止シールリング４から離れる側）には、Ｏリング押さえ１２がＯリング１１を軸方向に押し付けるように回転軸２０に対して軸方向移動自在に装着してある。Ｏリング押さえ１２は、Ｏリング１１を介して、回転シールリング２を静止シールリング４の方向に押し付けるようになっている。Ｏリング押さえ１２と回転シールリング２は、たとえば回り止めピン１４などを用いて回り止めがなされ、これらは、回転軸２０と共に、その軸芯回りに回転可能になっている。
　 Ｏリング押さえ１２の軸方向の後端側（静止シールリング４から離れる側）には、スプリング押さえ１６が回転軸２０に固定してあり、回転軸２０と共に回転するようになっている。スプリング押さえ１６は、リング状であり、その円周方向の複数箇所に、スプリング保持穴が形成してあり、各スプリング保持穴に保持されたスプリング１８の圧縮力で、Ｏリング押さえ１２を回転シールリング２の方向に軸方向に押圧するようになっている。また、スプリング押さえ１６とＯリング押さえ１２とは、たとえば回り止めピン１９により回り止めがなされ、これらは、回転軸２０と共に軸芯回りに一緒に回転するようになっている。
　 スプリング１８のスプリング力は、Ｏリング押さえ１２およびＯリング１１を通して、回転シールリング２に伝わり、回転シールリング２の先端部の摺動面２ａを、静止シールリング４の摺動面４ａに押し付ける。その結果、摺動面２ａと摺動面４ａとは、スプリング１８によるスプリング力と、Ｏリング押さえ１２の軸方向の後端面に加わる空間５０内の流体圧により、軸方向に押し付けられながら、回転軸２０の軸芯回りに相対回転する。その結果、これらのリング２，４の内周面に位置する大気側空間４０と、これらのリング２，４の外周側に位置する密封流体側空間５０との間をシールする。
　 本実施形態では、このように構成してあるメカニカルシール装置１０において、回転シールリング２を本実施形態に係る密封用摺動部材で構成し、その摺動の相手側となるメイティングリングとしての静止シールリング４は、シールリング２と同じ材質で構成することもできるが、本実施形態では、シールリング２よりも硬い材質で構成する。たとえばシールリング４は、炭化珪素、炭化チタン、炭化タングステン等の従来用いられる摺動材により形成されている。
　 本実施形態に係る静止シールリング４を構成する密封用摺動部材は、１．０～１２．５ｗｔ％のセリウム酸化物と、２０～５０ｗｔ％の黒鉛と易黒鉛化性炭素を足し合わせたものと、残部の難黒鉛化性炭素と、から成る焼成体で構成してある。好ましくは、セリウム酸化物は、１．１～１２．１ｗｔ％、さらに好ましくは２～１１ｗｔ％で密封用摺動部材に含まれる。好ましくは、黒鉛と易黒鉛化性炭素を足し合わせたものは、２３．１～４９．６ｗｔ％、さらに好ましくは３６．９～４１．３ｗｔ％で密封用摺動部材に含まれる。
　 セリウム酸化物は、ＣｅＯ２ 、或いは、Ｃｅ２　Ｏ３　等として摺動部材に含まれ、その粒径は、好ましくは、１．０～６．０μｍである。このような範囲の粒径のセリウム酸化物が密封用摺動部材に含まれることで、密封性能が向上することが確認されている。
　 黒鉛としては、天然黒鉛または人造黒鉛のどちらかが用いられてもよい。また、易黒鉛化性炭素とは、（００２）面の面間隔が、０．３４ｎｍ～０．３６０ｎｍの炭素材料として定義されることができる。
　 また、難黒鉛化性炭素とは、（００２）面の面間隔が、０．３６０ｎｍより大きい炭素材料として定義されることができ、ガラス状炭素あるいはハードカーボン（ＨＣ）として称されることもある。難黒鉛化炭素の形状としては、特に限定されないが、繊維状、粒状などが例示される。
　 摺動部材を分析して、セリウム酸化物と黒鉛と易黒鉛化性炭素を足し合わせたものと難黒鉛化性炭素とのそれぞれの重量割合を求めるための方法としては、特に限定されないが、熱分析、蛍光Ｘ線分析などが例示される。
　 本実施形態に係る密封用摺動部材から成る回転シールリング２は、粒径が所定範囲内のセリウム酸化物と、黒鉛と易黒鉛化性炭素を足し合わせたものと、難黒鉛化性炭素と、バインダ樹脂とを、混練してリング状に成形し、８００°Ｃ～１５００°Ｃの温度で焼成することにより得られる。バインダ樹脂としては、特に限定されないが、たとえばフェノール樹脂、ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂などが用いられ、好ましくはフェノール樹脂が用いられる。
　 本実施形態に係る密封用摺動部材では、ＣｅＯ２ が、黒鉛と易黒鉛化性炭素を足し合わせたものと難黒鉛化炭素と共に所定の割合で含まれる。セリウム酸化物は、カーボンフィラーなどの難黒鉛化炭素の粒界に分散していると考えられる。
　 本実施形態に係る密封用摺動部材では、シリコン酸化物を実質的に含まない。「シリコン酸化物を実質的に含まない」とは、不可避のものを含む、と言う趣旨である。
　 シリコン酸化物は、シリコン酸化物に吸着しやすい性質があるが、本実施形態に係る密封用摺動部材では、シリコン酸化物を実質的に含まないため、シリコン酸化物が摺動部材に堆積しにくい。
　 また、本実施形態に係る密封用摺動部材では、セリウム酸化物が所定割合で含まれることから、成形性を損なうことなく、たとえばシリケート系成分を含むＬＬＣに曝される環境下においても、摺動部材の表面にシリコン酸化物が生成されることを抑制することができる。その理由は、必ずしも明らかではないが、以下に示す理由が考えられる。
　 すなわち、従来の密封用摺動部材では、摺動による熱によりＬＬＣのシリケートが影響を受け、摺動表面に堆積物を形成し、密封性能を低下させるおそれがあった。これに対して、本実施形態の密封用摺動部材では、セリウム酸化物が所定割合で含まれることから、セリウム酸化物のセリウムイオンが、Ｈ２Ｏと共に、ＳｉとＯの結合を弱めて分断させる機能を有し、摺動部材へのシリコン酸化物の堆積を阻害すると考えられる。
　 さらに本実施形態に係る密封用摺動部材では、ハードカーボン（ＨＣ）などの難黒鉛化性炭素を所定割合で含むことから、これらの表面に堆積物が形成されることを抑制することができる。
　 さらにまた本実施形態に係る密封用摺動部材では、黒鉛と易黒鉛化性炭素を足し合わせたものが所定割合で含有されていることから、摺動部材の摺動面での発熱が抑制され、シリコン酸化物の生成を抑制する。
　 本実施形態に係るメカニカルシール装置１０は、上述した密封用摺動部材から成る回転シールリング２を有する。そのため、たとえばシリケート成分を含む水系の密封流体が密封流体側空間５０に封入してある場合でも、回転シールリング２の摺動面２ａやその他の表面にシリコン酸化物が堆積することを有効に防止することができる。そのため、摺動面
 ２ａ，４ａの相互間が不均一に開くことを有効に抑制し、密封性能が向上する。
　 なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲内で種々に改変することができる。
　 たとえば、上述した実施形態では、本実施形態に係る密封用摺動部材を、回転シールリング２として用いたが、静止シールリング４として用いることも可能である。本実施形態に係る密封用摺動部材を、静止シールリング４として用いる場合には、相手側の回転シールリング２の材質としては、前述した実施形態において、静止シールリング４として例示した材質であってもよい。
　 以下、本発明を、さらに詳細な実施例に基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定されない。
　 実施例１　
　 図１に示す回転シールリング２を密封用摺動部材により製造した。密封用摺動部材の製造に際しては、平均粒径が３．５μｍのセリウム酸化物と、鱗片状黒鉛（黒鉛化されなかった易黒鉛化性炭素を含む）と、平均粒径が４０μｍ難黒鉛化性炭素と、バインダ樹脂としてのフェノール樹脂とを、表１に示す重量割合で混練してリング状に成形した。得られた成形体を、１０００°Ｃの温度で焼成した。
　 焼成後のシールリング２における難黒鉛化性炭素と、黒鉛（黒鉛化されなかった易黒鉛化性炭素を含む）と、セリウム酸化物との重量割合を調べた結果を、表２に示す。これらの重量割合は、難黒鉛化性炭素と、黒鉛と、セリウム酸化物との合計重量を１００ｗｔ％として算出した。これらの重量割合は、シールリング２を任意の断面で切断し、その切断面を分析し、難黒鉛化性炭素と、黒鉛と、セリウム酸化物との面積割合を算出し、それぞれの比重から重量割合に換算して算出した。
　 原料として用いたフェノール樹脂の一部は、難黒鉛化性炭素に変化したと考えることで、原料の重量割合と、焼成後のシールリング２の重量割合の整合性が確認できた。また、セリウム酸化物の平均粒径は、焼成後も変化しないことが確認できた。
　 また、静止シールリング４としては、常温焼結ＳｉＣから成る市販のシールリングを用いた。回転シールリング２と静止シールリング４とを、図１に示すメカニカルシール装置１０に組み込み、試験装置に取り付けた。試験装置は、縦型密封装置であった。試験条件は、次の通りであった。
　 回転軸の回転数は２０００ｒｐｍ、試験時間は２４時間、密封流体としてはシリケート系成分配合のＬＬＣ５０％水溶液を用い、摺動面の相互間の面圧は、０．２ＭＰａであった。その面圧は、ウォーターポンプ用メカニカルシール装置での実際の使用面圧と略同じであった。メカニカルシール装置１０での漏れ量を調べた。試験の結果の漏れ量が０．１ｍＬ／１ｈ以下（１時間あたりの漏れ量が０．１ミリリットル以下）である場合を、評価Ｂとし、０．０５ｍＬ／１ｈ以下である場合を、評価Ａ、０．１ｍＬ／１ｈより大きい場合を×とし、結果を表２に示した。なお、表２の漏れ試験の項目において、「－」は、試験ができなかったことを示す。
　 また、シールリング２の製作性も調べた。シールリング２の製作性に関しては、（製品として成立しなかった（成形性が悪い、焼成割れ等））の理由により製作できなかった場合を、評価×とし、製作はできたが、製作しにくかった場合を評価Ｂとし、問題なく製作
できた場合を評価Ａとし、結果を表２に示した。
　 実施例２～９
　 原料段階における難黒鉛化性炭素と黒鉛とセリウム酸化物との重量割合と、セリウム酸化物の粒径を、表１に示すように変化させた以外は、実施例１と同様にして摺動部材から成るシールリング２を製造し、実施例１と同様にして、測定および評価を行った。結果を表２に示す。
　 比較例１０～１１
　 原料段階における難黒鉛化性炭素と黒鉛とセリウム酸化物との重量割合と、セリウム酸化物の粒径を、表１に示すように変化させた以外は、実施例１と同様にして摺動部材から成るシールリング２を製造し、実施例１と同様にして、測定および評価を行った。結果を表２に示す。
　 比較例１２
　 原料段階において、セリウム酸化物を添加せず、難黒鉛化性炭素と黒鉛との重量割合を、表１に示すように変化させた以外は、実施例１と同様にして摺動部材から成るシールリング２を製造し、実施例１と同様にして、測定および評価を行った。結果を表２に示す。
　 評価
　 表２に示すように、セリウム酸化物（ＣｅＯ２ ）が黒鉛と難黒鉛化炭素と共に所定の割合で含まれるシールリングを、シリケートＬＬＣ中にて摺動させたとしても、密封性能が向上することが確認できた。これは、シリコン酸化物の体積を抑制できたからであると考えられ、特にセリウム酸化物（ＣｅＯ２ ）の重量割合が増して、表面でのセリウム酸化物の比表面積が増すほど、シリコン酸化物の堆積抑制効果は大きいと考えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　 ２…　回転シールリング
　　２ａ…　摺動面
　 ４…　静止シールリング
　　４ａ…　摺動面
　　 ４ｂ…　リング状凸部
　　 ４ｃ…　本体部
　　 ４ｄ…　回り止め用凸部
 １０…　メカニカルシール装置
 １１…　Ｏリング
１２…　Ｏリング押され得
 １４…　回り止めピン
１６…　スプリング押さえ
１８…　スプリング
１９…　回り止めピン
２０…　回転軸
 ３０…　ハウジング
　３２…　大気側内径部
　 ３３…　Ｏリング
　３４…　密封側内径部
 ４０…　大気側空間
 ５０…　密封流体側空間

 

Claims (4)

  1. 　 １．０～１２．５ｗｔ％のセリウム酸化物と、２０～５０ｗｔ％の黒鉛と易黒鉛化性炭素を足し合わせたものと、残部の難黒鉛化性炭素と、から成る焼成体を有する密封用摺動部材。
  2. 　 前記セリウム酸化物の平均粒径が１．０～６．０μｍである請求項１に記載の密封用摺動部材。
  3. 　 リング状に成形してある請求項１または２に記載の密封用摺動部材。
  4. 　 請求項１～３のいずれかに記載の密封用摺動部材を有するシール装置。



     
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