JP6629297B2 - 水環境で使用するメカニカルシール装置及びその摺動環 - Google Patents

水環境で使用するメカニカルシール装置及びその摺動環 Download PDF

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Description

本発明は、静止側摺動環と静止側摺動環に対向して配置される回転側摺動環との対向した摺動面同士が密接することにより被密封流体をシールする水環境で使用するメカニカルシール装置及びその摺動環に関する。
メカニカルシール装置は、静止側摺動環と静止側摺動環に対向して配置される回転側摺動環との対向した摺動面には、用途に応じて種々の素材が利用されている。
特にコンタミを嫌う用途では、摺動環からの磨耗が少ない、SiCが摺動環の材料として用いられる。例えば、洗浄や冷却のために超純水、純水が用いられる、半導体製造工場や原子力関連施設等において使用されるメカニカルシールの両摺動環にも、前記したSiC製の摺動環が採用されている。しかしながら、両摺動環の摺動面に二酸化珪素(SiO)が堆積し表面が白色化する現象が確認されている。
SiOは被密封流体の汚染源となるばかりか、SiOの堆積により摺動面のシール性を損ったり、摺動面にチッピングや面荒れが生じる不具合も確認されている。チッピングや面荒れのメカニズムは正確には解明されていないが、これらは摺動面へのSiOの堆積との関係があることが発明者らの研究から判明した。
摺動面の異常磨耗を招く要因と考えられているこれらSiOの堆積は、超純水、純水等の高い比抵抗値(4MΩ・cm以上)にも原因があると考えられている。摺動面にSiOが堆積しないようにするために、一方の摺動環又は両摺動環の摺動面に比抵抗値が1Ω・cm以下のSiC化学蒸着膜を設けるものが提案されている(特許文献1)。
特開2008−25597号公報(段落0024、0027、0031、図2、3)
上記した特許文献1にあっては、比抵抗値の高い焼結体のSiCにより形成された摺動環に比抵抗値が低い20Ω・m、膜厚50μmのSiC化学蒸着膜が施されている。しかしながら、特許文献1に示される膜厚の薄いSiC化学蒸着膜にあっても、SiOの堆積により摺動面のシール性を損ったり、摺動面にチッピングや面荒れが生じる不具合が十分に解決されないのが現状である。
その原因として、SiC化学蒸着膜はその製法上、厚みに限界があり、摺動部に発生する電荷の量によっては導電経路の通過断面が狭く摺動部に発生した電荷を迅速に逃がすことができず、SiOの付着を十分に抑制できないことが考えられる。特にSiC化学蒸着膜を施す位置によっては、電荷を逃がす導電経路が制限され、この問題が顕著となる。
本発明は、このような問題点に着目してなされたもので、超純水、純水等の水環境で使用する場合であっても、SiC製の摺動環へのSiOの付着を極力抑制でき、長期に安定したシール効果を維持できるメカニカルシール装置及びその摺動環を提供することを目的とする。
前記課題を解決するために、本発明の水環境で使用するメカニカルシール装置は、
SiC製の静止側摺動環と当該静止側摺動環に対向して配置されるSiC製の回転側摺動環との対向した摺動面同士が密接することにより超純水、純水等の比抵抗値の高い被密封流体をシールする水環境で使用するメカニカルシール装置において、
前記摺動面を含む摺動環は、母材としてのSiCにAl添加剤が配合された材料の焼結体で構成されており、該摺動面を含む摺動環の比抵抗値は100Ω・cm以下であることを特徴としている。
この特徴によれば、前記摺動面を含む摺動環は、SiCにAl添加剤が配合された材料の焼結体で一体に製造されているため、摺動環自体は比抵抗値が100Ω・cm以下の低抵抗、かつ大容積の吸電体として機能し、摺動面に電荷が溜まりにくくなる。そのため、電気化学的反応による摺動面及びその近傍へのSiOの付着や摺動面の腐食が抑制され、良好なシール性を長期に確保できることになる。
前記摺動環が4H結晶構造を摺動面に15%以上含むSiCであることを特徴としている。
この特徴によれば、摺動環の比抵抗値を低減することができ、水環境で使用しても摺動面に堆積が生じず良好なシール性を確保できる。
前記摺動環が15R結晶構造を含むSiCであることを特徴としている。
この特徴によれば、摺動環の比抵抗値を低減することができ、水環境で使用しても摺動面に堆積が生じず良好なシール性を確保できる。
前記静止側摺動環における摺動面を含む摺動環本体と、前記回転側摺動環における摺動面を含む摺動環本体と、の両摺動環本体が、母材としてのSiCにAl添加剤が配合された材料の焼結体で構成されていることを特徴としている。
この特徴によれば、摺動面に生ずる電荷に対して両摺動環本体が協働して大容積の吸電体として機能することになるため、SiC製の摺動環へのSiOの付着を、極力抑制できることになる。なお、摺動環本体は摺動環の摺動面と本体部とを有するものであり、摺動環本体のみにより摺動環が構成される場合と、摺動環本体と他体とにより摺動環が構成される場合とが含まれる。
少なくとも一方の前記摺動環は、その焼結体の摺動面に平均径10〜60μmの気孔が露出していることを特徴としている。
この特徴によれば、摺動面に微小な気孔が露出されているため、気孔に被密封流体や潤滑剤等が入り込み潤滑効果が向上する。
少なくとも一方の前記摺動環は、前記Al添加剤が、平均径10〜60μmの酸化アルミであることを特徴としている。
この特徴によれば、前記Al添加剤に起因して、摺動面に平均径10〜60μmの気孔が形成される。摺動面に微小な気孔が露出するため、気孔に被密封流体や潤滑剤等が入り込み潤滑効果が向上する。
前記摺動環は、B源0.05〜0.5wt%、C源1.0〜3.0wt%及びAl添加剤0.25〜1.25wt%、所定量の結合剤、分散剤、離型剤、残部としてSiCが配合された材料の焼結体であることを特徴としている。
この特徴によれば、摺動環の比抵抗値が100Ω・cm以下と低く、水環境で使用しても白色のSiO堆積物が発生し難く、良好なシール性を確保できる。
摺動面を含む摺動環が、SiCにAl添加剤が配合された材料の焼結体で構成され、該摺動面を含む摺動環の比抵抗値が100Ω・cm以下であることを特徴としている。
この特徴によれば、前記摺動面を含む摺動環が、SiCにAl添加剤が配合された材料の焼結体であるため、摺動環自体は比抵抗値が100Ω・cm以下の低抵抗、かつ大容積の吸電体として機能し、摺動面に電荷が溜まりにくくなる。そのため、電気化学的反応による摺動面及びその近傍へのSiOの付着や摺動面の腐食が抑制され、良好なシール性を長期に確保できることになる。
メカニカルシール装置のシール性能を評価する試験装置の概略図である。 試料Aの摺動環の摺動面を示す走査型電子顕微鏡(SEM)による撮像画である。 試料Bの摺動環の摺動面を示す走査型電子顕微鏡(SEM)による撮像画である。
本発明に係る水環境で使用するメカニカルシール装置及びその摺動環を実施の形態に基づいて以下に説明する。
メカニカルシール装置の摺動環を製造するための材料の配合A〜Cについて説明する。各配合は以下のとおりである。
配合A
・主成分:炭化珪素微粉末(平均粒子径:0.7μm、純度97%)、残部
・B源:炭化ホウ素微粉末(平均粒子径:0.6μm)、0.14wt%
・C源:水溶性フェノール樹脂、2.0wt%
・Al添加剤:酸化アルミニウム粉末、0.5wt%、平均粒子径0.5μm
・その他:所定の量の結合剤、分散剤、離型剤
配合B
・主成分:炭化珪素微粉末(平均粒子径:0.7μm、純度97%)、残部
・B源:炭化ホウ素微粉末(平均粒子径:0.6μm)、0.14wt%
・C源:水溶性フェノール樹脂、2.0wt%
・Al添加剤:酸化アルミニウム粉末、1.0wt%、平均粒子径2.0μm
・その他:所定の量の結合剤、分散剤、離型剤
配合C
・主成分:炭化珪素微粉末(平均粒子径:0.7μm、純度97%)、残部
・B源:炭化ホウ素微粉末(平均粒子径:0.6μm)、0.14wt%
・C源:水溶性フェノール樹脂、2.0wt%
・その他:所定の量の結合剤、分散剤、離型剤
配合A〜Cの調合原料を振動ミルに投入し2時間混合してスラリー化した。このスラリーを噴霧乾燥して炭化珪素の顆粒を作製した。次に、これらの顆粒それぞれ金型に充填し、摺動環(静止側摺動環と回転側摺動環)の形状に成形した。成形された摺動環を、脱脂後、Ar(アルゴン)雰囲気において摂氏2100°で2時間焼結した。得られた焼結体の摺動面になる面にラップ加工を施して表面粗さをRa0.08μmとし、試料A〜Cを得た。
図2のSEM撮像画に示されるように、試料Aは、ラップ加工が施された摺動面に、平均径が20μm程度の気孔が概ね500μm四方内に1〜2個程度の分布が観察された。すなわち、開気孔率は1.0%未満であった。図3(a)、(b)、(c)のSEM撮像画に示されるように、試料Bは、ラップ加工が施された摺動面に、平均径が20μm程度の気孔が概ね100μm四方内に1〜2個程度の分布が観察された。すなわち、開気孔率は1.0〜5.0%の範囲であった。開気孔率は全開気孔の面積占有率として、顕微鏡を用いて、倍率100倍にして、CCDカメラで摺動面の画像を取り込み、画像解析装置(旭化成エンジニアリング社製(A像くん))により画像内の1視野の測定面積を9.0×10−2mm、測定視野数を10、測定総面積を9.0×10−1mmとして測定すればよい。
また、気孔の有無は、100μm四方内に0.5以上の開気孔の有無を基準として判断した。焼結体に気孔が含まれた試料Bについて、気孔率をJIS1634により測定したところ5体積%であった。一方、試料A、試料Cについては0体積%であった。
更に、摺動面における結晶構造を面積比で測定したところ、配合A,B中のSiCに4H結晶構造が多く含まれることを確認した。
これら、配合A〜C及び試料A〜Cの成分、気孔及びSiC結晶構造を表1にまとめた。
Figure 0006629297
上述により得られた静止側摺動環及び静止側摺動環を使用して図1に示す試験装置を用いてメカニカルシール装置の性能を評価した。試験条件については後述する。試験装置は、ハウジング1に固定された静止側摺動環10,10、軸2に固定された回転側摺動環11,11、タンク3からハウジング1内に純水を供給するインジェクションポンプ4から構成されている。
焼結により形成された静止側摺動環10は、外径81mm、内径56mm、軸方向長さ27mm、摺動突起部の外径66mm、内径59mm、軸方向長さ3mmである。同様に焼結により形成された回転側摺動環11は、摺動部側の外径75mm、内径56mm、軸方向長さ10mm、中間部の外径77mm、内径69mm、軸方向長さ17mm、摺動部とは反対側である二次シール側の外径77mm、内径69mm、軸方向長さ27mmである。
これらの形状に形成された回転側摺動環の比抵抗値は、配合Aの焼結体が17Ω・cm、配合Bの焼結体が29Ω・cm、配合Cの焼結体が1.0×10Ω・cmであった。同様に、静止側摺動環の比抵抗値は、配合Aの焼結体が6Ω・cm、配合Bの焼結体が14Ω・cm、配合Cの焼結体が1.0×10Ω・cmであった。
上記の結果から、4H結晶構造としては摺動面に面積比で15%以上、好ましくは25%以上、より好ましくは40%以上含むと良い。また、4H結晶構造に加え、15R結晶構造が含まれていると良い。
実施例1〜2、比較例1〜3として、回転側摺動環と静止側摺動環として次のような配合の焼結体の組み合わせにより試験を行った。
(実施例1)両摺動環とも配合Aの焼結体
(実施例2)両摺動環とも配合Bの焼結体
(比較例1)両摺動環とも配合Cの焼結体
(比較例2)回転側摺動環は配合Aの焼結体、静止側摺動環は配合Cの焼結体
(比較例3)回転側摺動環は配合Bの焼結体、静止側摺動環は配合Cの焼結体
(試験条件)
シール液:超純水
液温:20℃
液圧:0.3MPa
軸回転数:1800rpm
評価時間:20時間
(評価方法)
上述の試験条件により試験をした後、試験装置から回転側摺動環及び静止側摺動環の摺動面を顕微鏡によりSiOの堆積の有無を観察した。また、試験中に試験装置外に漏れた超純水を回収しその量を計量した。
これらの結果を表2にまとめた。
Figure 0006629297
表2に示されるように、両摺動環とも比抵抗値が小さい実施例1、2は、漏れも無く、摺動面の変化も認められなかった。一方、両摺動環とも比抵抗値が大きい比較例1は漏れが発生しSiOの堆積も認められた。また、回転側摺動環の比抵抗値が小さく、静止側摺動環の比抵抗値が大きい比較例2、3は漏れが多量でありSiOの堆積も認められた。
一方の摺動環の比抵抗値が大きいと、SiOの堆積が認められ、シール部材としては好ましくないことが判明した。さらに、比較例2、3のように、比抵抗値が小さい回転側摺動環と比抵抗値が大きい静止側主動環とを組み合わせると、漏れが大量になることが判明した。この原因については、明らかではないものの、摺動部を介して比抵抗値の大きい静止側摺動環から比抵抗値の小さい回転側摺動環に電荷(電子)が移動することが何らかの影響を及ぼしていると推測される。
このことから、両摺動環とも比抵抗値が小さい100Ω・cm以下の焼結体を用いると、漏れも無く、摺動面にSiOが堆積しないことから好ましい。また、摺動環を焼結により製造しているため、化学蒸着処理が不要であり、製造プロセスが単純である。特に摺動環の摺動面以外の内面等にも化学蒸着処理をする場合に比較し製造プロセスが単純である。さらに、比抵抗値が小さい100Ω・cm以下の焼結体自体を摺動環に用いるため、摺動環全体が低抵抗体となり、摺動面に発生された電荷を迅速に除去することができる。すなわち、上述の摺動環は、それ自身がSiCで構成されているため、SiC膜に比較し、多くの電荷を吸電する吸電体として機能することができる。さらに、摺動環を導電性のハウジング、押圧バネ、ハウジング、リテーナ等の導電性部材に接触される構成とすれば、摺動環から導電性部材に電荷が逃げるから好ましい。そして、摺動環の全体の比抵抗値が小さいため、導電性部材に接触させる構成とする場合にその構成が容易である。
また、表1に示されるように、配合Bの焼結体は、摺動面に平均径20μmの気孔が形成されることが確認された。配合A、Cの焼結体は気孔がほとんど確認されないことから、気孔の平均径は酸化アルミの平均径が関連していると考えられる。このことから、Al添加剤としての酸化アルミの平均径は10〜60μmが好ましい。摺動面に微小な気孔が露出されていると、気孔に被密封流体や潤滑剤等が入り込み潤滑効果が向上される。ここで、気孔の平均径が10μmよりも小さいと潤滑効果の向上が少なく、60μmよりも大きいと気孔周りの強度が小さく摺動面が荒れる要因となる、と考えられる。また、焼結体自体が気孔を有しているため、摺動面が磨耗しても摺動環内部から新たな気孔が露出されるため、経年的に気孔による作用が少なくなることもない。また、焼結体自体の気孔を利用するため、蒸着膜に気孔を設けたものに比べ、上述の経年的な作用に加え、その製造が容易である。
以上、本発明の実施の形態を図面により説明してきたが、具体的な構成はこれら実施の形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における変更や追加があっても本発明に含まれる。
例えば、上述した実施の形態では、メカニカルシール装置はタンデム型のものを例に説明したがこれに限られない。両摺動環とも比抵抗値が小さい100Ω・cm以下の焼結体を用いる場合について説明したが、一方の摺動環を比抵抗値が小さい100Ω・cm以下の焼結体として、他方の摺動環として摺動面近傍のみが比抵抗が小さいものとの組み合わせであってもよい。
また、B源として、炭化ホウ素微粉末を例に説明したが、炭化ホウ素微粉末以外であってもよい。要するに、ホウ素が焼結助剤として機能し、焼結体が所望の強度や硬度が得られる材料であればよい。
また、C源として、水溶性フェノール樹脂を例に説明したが、水溶性フェノール樹脂以外のカーボンブラックであってもよい。上述と同様に、要するに、炭素が焼結助剤として機能し、焼結体が所望の強度や硬度が得られる材料であればよい。
また、Al添加剤として酸化アルミニウム粉末を例に説明したが、酸化アルミニウム粉末以外の窒化アルミニウム粉であってもよい。要するに、アルミニウムが低電気抵抗体として機能し、焼結体が所望の比抵抗値が得られる材料であればよい。
10 静止側摺動環
11 回転側摺動環

Claims (8)

  1. SiC製の静止側摺動環と当該静止側摺動環に対向して配置されるSiC製の回転側摺動環との対向した摺動面同士が密接することにより超純水、純水等の比抵抗値の高い被密封流体をシールするメカニカルシール装置において、
    前記摺動面をそれぞれ含む前記静止側摺動環及び前記回転側摺動環のそれぞれは、母材としてのSiCにAl添加剤が配合された材料の焼結体で構成されており、それぞれの摺動環の比抵抗値は100Ω・cm以下であり、
    前記静止側摺動環及び前記回転側摺動環が、4H結晶構造をそれぞれの摺動面に15%以上含むSiCであることを特徴とする水環境で使用するメカニカルシール装置。
  2. SiC製の静止側摺動環と当該静止側摺動環に対向して配置されるSiC製の回転側摺動環との対向した摺動面同士が密接することにより超純水、純水等の比抵抗値の高い被密封流体をシールするメカニカルシール装置において、
    前記摺動面をそれぞれ含む前記静止側摺動環及び前記回転側摺動環のそれぞれは、母材としてのSiCにAl添加剤が配合された材料の焼結体で構成されており、それぞれの摺動環の比抵抗値は100Ω・cm以下であり、
    前記静止側摺動環及び前記回転側摺動環のそれぞれが15R結晶構造を含むSiCであることを特徴とする水環境で使用するメカニカルシール装置。
  3. 前記静止側摺動環における摺動面を含む摺動環本体と、前記回転側摺動環における摺動面を含む摺動環本体と、の両摺動環本体が、母材としてのSiCにAl添加剤が配合された材料の焼結体で構成されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の水環境で使用するメカニカルシール装置。
  4. 前記静止側摺動環及び前記回転側摺動環の少なくとも一方の摺動環は、その焼結体の摺動面に平均径10〜60μmの気孔が露出していることを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載の水環境で使用するメカニカルシール装置。
  5. 少なくとも前記一方の摺動環は、前記Al添加剤が、平均径10〜60μmの酸化アルミであることを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載の水環境で使用するメカニカルシール装置。
  6. 前記静止側摺動環及び前記回転側摺動環のそれぞれは、B源0.05〜0.5wt%、C源1.0〜3.0wt%及びAl添加剤0.25〜1.25wt%、所定量の結合剤、分散剤、離型剤、残部としてSiCが配合された材料の焼結体であることを特徴とする請求項1乃至のいずれかに記載の水環境で使用するメカニカルシール装置。
  7. 摺動面を含む摺動環が、SiCにAl添加剤が配合された材料の焼結体で構成され、該摺動面を含む摺動環の比抵抗値が100Ω・cm以下であり、
    前記摺動環が、4H結晶構造をその摺動面に15%以上含むSiCであることを特徴とする水環境で使用するメカニカルシール装置の摺動環。
  8. 摺動面を含む摺動環が、SiCにAl添加剤が配合された材料の焼結体で構成され、該摺動面を含む摺動環の比抵抗値が100Ω・cm以下であり、
    前記摺動環が15R結晶構造を含むSiCであることを特徴とする水環境で使用するメカニカルシール装置の摺動環。
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