WO2020090613A1 - 多孔質セラミックス、半導体製造装置用部材、シャワープレートおよびプラグ - Google Patents

多孔質セラミックス、半導体製造装置用部材、シャワープレートおよびプラグ Download PDF

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yttrium
semiconductor manufacturing
yttrium oxide
zirconate
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浩正 松藤
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京セラ株式会社
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    • H01J2237/32—Processing objects by plasma generation
    • H01J2237/33—Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
    • H01J2237/334—Etching

Definitions

  • the present disclosure relates to porous ceramics and members for semiconductor manufacturing equipment, such as shower plates and plugs, including the porous ceramics.
  • Patent Document 1 a substrate such as a semiconductor wafer placed on a substrate support assembly and a gas for plasma generation are introduced and supplied toward the substrate.
  • a high frequency voltage is applied between the shower plate (gas distribution plate) and the shower plate (gas distribution plate) to form a plasma state, and a film is formed on the surface of the substrate or a thin film formed on the surface of the substrate is etched.
  • This substrate support assembly is provided with a through hole in the thickness direction for supplying a cooling gas such as helium, and this through hole has AlO / SiO, AlO / MgO / SiO, SiC, SiN, AlN / A plug made of porous ceramics such as SiO 2 is inserted.
  • Patent Document 2 proposes a shower plate made of a ceramic porous body containing alumina in an amount of 99.5% by weight or more and having a porosity of 30 to 65%.
  • Patent Document 1 JP-A-2018-162205
  • Patent Document 2 JP-A-2003-284622
  • the porous ceramics of the present disclosure include yttrium zirconate and yttrium oxide, and have at least one of them as a main component.
  • the semiconductor manufacturing apparatus member of the present disclosure includes the above-mentioned porous ceramics.
  • the shower plate according to the present disclosure includes the above-mentioned semiconductor manufacturing device member.
  • the plug according to the present disclosure includes the above-mentioned semiconductor manufacturing device member.
  • FIG. 1 is a sectional view showing a part of a plasma processing apparatus including a shower plate and a plug, which are members for a semiconductor manufacturing apparatus of the present disclosure.
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of the substrate support assembly arranged inside the plasma processing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 3 is an example showing an X-ray diffraction pattern of the porous ceramics of the present disclosure.
  • FIG. 1 is a sectional view showing a part of a plasma processing apparatus including a shower plate and a plug, which are members for a semiconductor manufacturing apparatus of the present disclosure.
  • FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of the substrate support assembly arranged inside the plasma processing apparatus shown in FIG.
  • a plasma processing apparatus 20 shown in FIG. 1 is, for example, a plasma etching apparatus, and includes a chamber 1 in which a member W to be processed such as a semiconductor wafer is arranged, and a shower plate 2 is provided above the chamber 1 and a shower plate 2 is provided below the chamber 1.
  • Substrate support assembly 3 is arranged to face each other.
  • the shower plate 2 is made of a porous ceramic having a diffusion part 2 a which is an internal space for diffusing the plasma generating gas G and a large number of gas passages (pores) for supplying the plasma generating gas G into the chamber 1. And a gas supply section 2b.
  • the plasma generating gas G discharged in a shower shape from the gas supply unit 2b becomes plasma by supplying high frequency power from the high frequency power supply 15, and forms a plasma space P.
  • a fluorine-based gas such as SF 6 , CF 4 , CHF 3 , ClF 3 , NF 3 , C 4 F 8 , HF, Cl 2 , HCl, BCl 3 , CCl 4, etc.
  • the substrate support assembly 3 is an electrostatic chuck including a mounting portion 4, an insulating portion 5, a support portion 6, a heat conducting portion 7 and an electrostatic attraction portion 8.
  • the electrostatic attraction portion 8 is, for example, as shown in FIG. As shown, it is bonded to the heat conducting portion 7 via a bonding layer 9 made of a silicone adhesive.
  • the electrostatic attraction unit 8 holds the member W to be processed by the electrostatic attraction force, and a plurality of clamp electrodes 10 are arranged inside thereof.
  • the clamp electrode 10 is electrically coupled to the high frequency power supply via a matching circuit for maintaining the plasma P generated from the plasma generating gas G in the chamber 1.
  • the coating film formed on the surface of the member to be processed W is etched by the ions and radicals contained in the plasma.
  • the O-ring 11 is attached around the bonding layer 9 and protects the bonding layer 9.
  • the insulating part 5 is made of plastic, for example, and is electrically insulated from the mounting part 4.
  • the substrate support assembly 3 includes a through hole 12 that penetrates in the vertical direction.
  • the plugs 13 and 14 are inserted into the through holes 12. That is, the plug 13 is installed in the through hole 12 in the electrostatic attraction portion 8, and the plug 14 is installed in the through hole 12 in the insulating portion 5.
  • the plug 13 is a columnar body having a straight body shape
  • the plug 14 is a columnar body provided with a columnar shaft portion and a flange portion having a diameter larger than the diameter of the shaft portion at one end of the shaft portion.
  • the through hole 12 is a passage for supplying the cooling helium gas into the chamber 1.
  • the plugs 13 and 14 capture particles floating in the plasma P and prevent such particles from entering the substrate support assembly 3. Can be suppressed. Further, the plugs 13 and 14 can suppress the generation of secondary plasma in the through hole 12.
  • the members for semiconductor manufacturing equipment of the present disclosure such as the above-mentioned plugs and shower plates are made of porous ceramics containing yttrium zirconate and yttrium oxide, and at least one of them is the main component.
  • yttrium zirconate having high mechanical strength and yttrium oxide having high corrosion resistance to plasma are included, and at least one of them is a main component, so that mechanical strength is maintained and plasma is maintained. Since it has high corrosion resistance, it can be used for a long period of time.
  • the porous ceramics of the present disclosure include the following three types. (1) A porous ceramic containing yttrium zirconate as a main component and further containing yttrium oxide. (2) A porous ceramic containing yttrium oxide as a main component and further containing yttrium zirconate. (3) Porous ceramics containing yttrium zirconate and yttrium oxide as main components.
  • the main component in the porous ceramics means a component containing 50 mol% or more in 100 mol% in total of the components constituting the porous ceramics.
  • Each component constituting the porous ceramics can be identified by using an X-ray diffractometer (XRD), and the molar ratio of each component can be determined by the Rietveld method using XRD.
  • XRD X-ray diffractometer
  • the yttrium oxide molar ratio is 20 mol% or more.
  • the yttrium zirconate molar ratio is 20 mol% or more.
  • both the yttrium zirconate and yttrium oxide molar ratios are both 50 mol%, both are the main components.
  • composition formula of yttrium zirconate is, for example, YZrO x (3 ⁇ x ⁇ 3.5), YZr 2 O 7 , Y 2 ZrO 5 , Y 2 Zr 2 O 3 , Zr 0.92 Y 0.08 O 1 .96 and so on.
  • the porous ceramics contains, as an oxide, at least one of Si, Fe, Al and a Group 2 element of the periodic table (hereinafter, the Group 2 element of the periodic table is referred to as AE). It may be that Si is 300 mass ppm or less in terms of SiO 2 , Fe is 50 mass ppm or less in terms of Fe 2 O 3 , Al is 100 mass ppm or less in terms of Al 2 O 3 , and AE is It may be 350 mass ppm or less in terms of AEO.
  • the contents of these elements can be determined by an ICP (Inductively Coupled Plasma) emission spectroscopic analyzer and converted into the above oxides.
  • ICP Inductively Coupled Plasma
  • porous ceramics may contain at least one of iron, cobalt and nickel, and the total content of these metal elements may be 0.1% by mass or less.
  • the porous ceramics can be made non-magnetic, so that the porous ceramics suppress the influence of magnetism in, for example, an electronic boom exposure device. It can be used as a member of a device required to be processed.
  • the content of each of these metal elements may be determined using a glow discharge mass spectrometer (GDMS).
  • the porous ceramics in the present disclosure refers to ceramics having a porosity of 10% by volume or more, and the porosity can be obtained by the mercury intrusion method.
  • the porous ceramics may have a pore area occupation ratio of 20 to 45 area%.
  • the pore area occupancy rate is within this range, it is possible to suppress a large decrease in mechanical strength and suppress thermal stress that occurs even when temperature rising and temperature lowering are repeated.
  • the porous ceramics may have an average pore diameter of 1 ⁇ m to 6 ⁇ m.
  • the average pore diameter is within this range, it is possible to reduce the particles generated from around the pores or inside the pores even when the plasma generating gas passes, while suppressing a large decrease in mechanical strength.
  • the kurtosis of the pore diameter may be 2 or more.
  • the kurtosis of the pore diameter is in this range, the pores having an abnormally large diameter are reduced, so that the particles generated from inside the pores can be relatively reduced.
  • the pore size skewness may be 0 or more.
  • the pore diameter skewness is in this range, the number of pores having a small diameter relatively increases, so that the generation ratio of large particles can be reduced.
  • the image analysis software "Win ROOF (Ver.6.1.3)" manufactured by Mitani Corporation was used to set the magnification to 100 times, and The measurement is performed with a measurement range of 3.1585 ⁇ 10 5 ⁇ m 2 and a pore diameter threshold value of 0.8 ⁇ m. Then, by performing this measurement at four points, the pore area occupancy and the average pore diameter can be obtained.
  • the kurtosis of the pore diameter may be obtained using the function Kurt provided in Excel (registered trademark, Microsoft Corporation).
  • the pore size skewness may be obtained using a function Skew provided in Excel (registered trademark, Microsoft Corporation).
  • FIG. 3 is an example showing an X-ray diffraction pattern of the porous ceramics of the present disclosure.
  • the position of the diffraction peak I 1 on the (222) plane of yttrium zirconate (YZrO 3 ) is determined by the card indicated by PDF (registered trademark) Number: 01-089-5593, and the diffraction angle (2 ⁇ ) is 29.333 °. Is.
  • the position of the diffraction peak I 2 of the (222) plane of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) is determined by the diffraction angle (2 ⁇ ) 29 according to the card indicated by PDF (registered trademark) Number: 01-071-0099. .211 °.
  • the diffraction angle (2 ⁇ 1 ) of the (222) plane diffraction peak I 1 of yttrium zirconate (YZrO 3 ) obtained by X-ray diffraction using CuK ⁇ rays is 29.22 °, and the shift amount ⁇ 1 is 0.113 ° on the low angle side.
  • the diffraction angle (2 ⁇ 2 ) of the diffraction peak I 2 of the (222) plane of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) is 29.50 °, and the shift amount ⁇ 2 is 0.289 ° on the high angle side.
  • the diffraction peak I 1 may be shifted to the low angle side, and the diffraction peak I 2 may be shifted to the high angle side.
  • the lattice spacing of the crystal grains becomes large, and the tensile stress remains in the crystal lattice.
  • the diffraction peak I 2 is shifted to the high angle side, the lattice spacing of the crystal grains becomes small, and the compressive stress remains in the crystal lattice.
  • the tensile stress and the compressive stress thus remain, they act so as to cancel each other out, making it difficult to shed particles.
  • the absolute value of the shift amount delta 2 of the diffraction peak I 1 of the shift amount delta 1 and diffraction peaks I 2 may also be 0.5 ° or less both.
  • the shift amount ⁇ 1 and the shift amount ⁇ 2 are in this range, the strain accumulated in the crystal lattice becomes small, so that it can be used for a long period of time.
  • yttrium oxide powder and zirconium oxide powder Prepare yttrium oxide powder and zirconium oxide powder. Yttrium oxide and zirconium oxide are mixed in a molar ratio of 55 to 65:45 to 35, and then wet mixed and granulated in order to obtain granules of yttrium oxide and zirconium oxide.
  • the average particle diameter D 50 of the mixed powder which is wet mixed may be 0.8 ⁇ m to 0.9 ⁇ m.
  • the D 50 may be 0.82 ⁇ m to 0.88 ⁇ m.
  • a deironing machine is used, The iron removal treatment may be performed at a processing time of 1 tesla and 60 minutes or more.
  • the granules are filled in a mold and molded into a predetermined shape (for example, columnar shape, disk shape, etc.) by a dry pressure molding method, a cold isostatic pressure molding method, or the like.
  • the molding pressure is preferably 78 MPa to 118 MPa, for example.
  • the molded product obtained by molding is fired in an air atmosphere at a holding temperature of 1200 to 1600 ° C. and a holding time of 1 to 5 hours or less. Thereby, the porous ceramics of the present disclosure can be obtained.
  • the holding temperature may be set to 1250 to 1550 ° C.
  • the molding pressure may be 88 MPa to 108 MPa, and the holding temperature may be 1250 to 1550 ° C.
  • a member for a semiconductor manufacturing apparatus comprising the porous ceramics of the present disclosure obtained by the above-described manufacturing method contains high mechanical strength yttrium zirconate and high yttrium oxide having high corrosion resistance to plasma, and at least one of them. Since is the main component, since the corrosion resistance to plasma is increased while maintaining the mechanical strength, it can be used for a long period of time.

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Abstract

本開示の多孔質セラミックスは、ジルコン酸イットリウムおよび酸化イットリウムを含み、その少なくともいずれかを主成分とする。半導体製造装置におけるシャワープレートまたはプラグ等の半導体製造装置用部材は、上記多孔質セラミックスからなる。

Description

多孔質セラミックス、半導体製造装置用部材、シャワープレートおよびプラグ
　本開示は、多孔質セラミックスおよびこの多孔質セラミックスを備えてなるシャワープレート、プラグ等の半導体製造装置用部材に関する。
　従来、プラズマエッチング装置等の半導体製造装置では、特許文献１に示すように、基板支持アセンブリ上に載置される半導体ウェハー等の基板とプラズマ生成用ガスを導入して基板に向って供給するためのシャワープレート（ガス分配プレート）との間に高周波電圧を加えてプラズマ状態にして、基板の表面に成膜したり、基板の表面に形成した薄膜をエッチングしたりすることが行われている。
　この基板支持アセンブリは、その厚み方向に、ヘリウム等の冷却用ガスを供給するための貫通孔を備えており、この貫通孔にはＡｌＯ／ＳｉＯ、ＡｌＯ／ＭｇＯ／ＳｉＯ、ＳｉＣ、ＳｉＮ、ＡｌＮ／ＳｉＯなどの多孔質セラミックスからなるプラグが挿入されている。
　また、特許文献２では、アルミナを９９．５重量％以上含有し、気孔率が３０～６５％のセラミック多孔質体からなるシャワープレートが提案されている。
　特許文献１　特開２０１８－１６２２０５号公報
　特許文献２　特開２００３－２８２４６２号公報
　本開示の多孔質セラミックスは、ジルコン酸イットリウムおよび酸化イットリウムを含み、その少なくともいずれかを主成分とする。
　本開示の半導体製造装置用部材は、上記の多孔質セラミックスを備えてなる。
　本開示のシャワープレートは、上記の半導体製造装置用部材からなる。
　本開示のプラグは、上記の半導体製造装置用部材からなる。
　図１は、本開示の半導体製造装置用部材であるシャワープレートおよびプラグを備えるプラズマ処理装置の一部を示す断面図である。
　図２は、図１に示すプラズマ処理装置の内部に配置される基板支持アセンブリを拡大した断面図である。
　図３は、本開示の多孔質セラミックスのＸ線回折パターンを示す一例である。
　以下、図面を参照して、本開示の実施形態について詳細に説明する。ただし、本明細書の全図において、混同を生じない限り、同一部分には同一符号を付し、その説明を適時省略する。
　図１は、本開示の半導体製造装置用部材であるシャワープレートおよびプラグを備えるプラズマ処理装置の一部を示す断面図である。図２は、図１に示すプラズマ処理装置の内部に配置される基板支持アセンブリを拡大した断面図である。
　図１に示すプラズマ処理装置２０は、例えば、プラズマエッチング装置であり、内部に半導体ウェハー等の被処理部材Ｗを配置するチャンバー１を備え、チャンバー１内の上側にはシャワープレート２が、下側には基板支持アセンブリ３が対向して配置されている。
　シャワープレート２は、プラズマ生成用ガスＧを拡散するための内部空間である拡散部２ａと、プラズマ生成用ガスＧをチャンバー１内に供給するためのガス通路（気孔）を多数有する多孔質セラミックスからなるガス供給部２ｂとを備えている。
　そして、ガス供給部２ｂからシャワー状に排出されたプラズマ生成用ガスＧは、高周波電源１５から高周波電力を供給することによりプラズマとなり、プラズマ空間Ｐを形成する。
　ここで、プラズマ生成用ガスＧの例として、ＳＦ６、ＣＦ４、ＣＨＦ３、ＣｌＦ３、ＮＦ３、Ｃ４Ｆ８、ＨＦ等のフッ素系ガス、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＣＣｌ４等の塩素系ガスが挙げられる。
　基板支持アセンブリ３は、取り付け部４、絶縁部５、支持部６、熱伝導部７および静電吸着部８を備えてなる静電チャックであり、静電吸着部８は、例えば、図２に示すように、シリコーン接着剤からなる接合層９を介して熱伝導部７に接合されている。
　静電吸着部８は、静電吸着力によって被処理部材Ｗを保持するものであり、その内部には複数のクランプ電極１０が配置されている。クランプ電極１０は、プラズマ生成用ガスＧから生成されたプラズマＰをチャンバー１内で維持するための整合回路を介して高周波電源に電気的に結合されている。
　そして、プラズマに含まれるイオンやラジカルによって、被処理部材Ｗの表面に形成された被覆膜はエッチング処理されるようになっている。
　Ｏリング１１は、接合層９の周囲に取り付けられており、接合層９を保護するためのものである。絶縁部５は、例えば、プラスチックからなり、取り付け部４から電気的に絶縁している。基板支持アセンブリ３は、上下方向に貫通する貫通孔１２を備えている。プラグ１３、１４は貫通孔１２に挿入される。すなわち、プラグ１３は静電吸着部８内の貫通孔１２に、また、プラグ１４は絶縁部５内の貫通孔１２にそれぞれ設置されている。プラグ１３は直胴状の円柱体であり、プラグ１４は、円柱状の軸部と、軸部の一端に軸部の直径よりも大きいフランジ部とを備えてなる円柱体である。貫通孔１２は、冷却用のヘリウムガスをチャンバー１内に供給するための通路である。
　プラグ１３、１４は、チャンバー１を洗浄するために用いられるプラズマＰが貫通孔１２を通過するに際し、プラズマＰ内を浮遊する粒子を捉え、このような粒子の基板支持アセンブリ３内への侵入を抑制することができる。また、プラグ１３、１４は、貫通孔１２内における二次的なプラズマの生成を抑制することができる。
　上述したプラグ、シャワープレート等の本開示の半導体製造装置用部材は、ジルコン酸イットリウムおよび酸化イットリウムを含み、その少なくともいずれかを主成分とする多孔質セラミックスからなるものである。
　このような構成であると、機械的強度の高いジルコン酸イットリウムと、プラズマに対する耐食性が高い酸化イットリウムとを含み、その少なくともいずれかが主成分となるため、機械的強度を維持しながらもプラズマに対する耐食性が高くなるので、長期間に亘って用いることができる。
　　具体的には、本開示の多孔質セラミックスには、以下の３タイプが含まれる。
（１）ジルコン酸イットリウムを主成分として含み、さらに酸化イットリウムを含んだ多孔質セラミックス。
（２）酸化イットリウムを主成分として含み、さらにジルコン酸イットリウムを含んだ多孔質セラミックス。
（３）ジルコン酸イットリウムおよび前記酸化イットリウムを主成分として含む多孔質セラミックス。
　ここで、多孔質セラミックスにおける主成分とは、多孔質セラミックスを構成する成分の合計１００モル％中、５０モル％以上を含む成分をいう。多孔質セラミックスを構成する各成分は、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて同定することができ、各成分のモル比率は、ＸＲＤを用いたリートベルト法によって求めることができる。
　ジルコン酸イットリウムが主成分である場合、酸化イットリウムのモル比率は、２０モル％以上であり、酸化イットリウムが主成分である場合、ジルコン酸イットリウムのモル比率は、２０モル％以上である。
　ジルコン酸イットリウムおよび酸化イットリウムの各モル比率がいずれも５０モル％であれば、両者が主成分である。
　ジルコン酸イットリウムは、組成式が、例えば、ＹＺｒＯｘ（３≦ｘ≦３．５）、ＹＺｒ２Ｏ７、Ｙ２ＺｒＯ５、Ｙ２Ｚｒ２Ｏ３、Ｚｒ０．９２Ｙ０．０８Ｏ１．９６等として表わされるものである。
　多孔質セラミックスは、ジルコン酸イットリウムおよび酸化イットリウム以外、Ｓｉ、Ｆｅ、Ａｌおよび周期表第２族元素（以下、周期表第２族元素をＡＥと記載する。）の少なくともいずれかを酸化物として含んでいてもよく、ＳｉがＳｉＯ２に換算して３００質量ｐｐｍ以下、ＦｅがＦｅ２Ｏ３に換算して５０質量ｐｐｍ以下、ＡｌがＡｌ２Ｏ３に換算して１００質量ｐｐｍ以下、ＡＥがＡＥＯに換算して３５０質量ｐｐｍ以下であってもよい。
　これらの元素の含有量は、ＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置で求め、それぞれ上記酸化物に換算すればよい。
　また、多孔質セラミックスは、鉄、コバルトおよびニッケルの少なくともいずれかを含み、これら金属元素の含有量の合計が０．１質量％以下であってもよい。
　これら金属元素の含有量の合計が０．１質量％以下であると、多孔質セラミックスを非磁性にすることができるので、多孔質セラミックスは、例えば、電子ブーム露光装置等の磁性の影響を抑制することが求められる装置の部材に用いることができる。
これらの金属元素のそれぞれの含有量は、グロー放電質量分析装置（ＧＤＭＳ）を用いて求めればよい。
　ここで、本開示における多孔質セラミックスとは、気孔率が１０体積％以上のセラミックスをいい、気孔率は、水銀圧入法によって求めることができる。
　また、多孔質セラミックスは、気孔面積占有率が２０～４５面積％であってもよい。気孔面積占有率がこの範囲であると、機械的強度の大きな低下を抑えつつ、昇温、降温を繰り返しても発生する熱応力を抑制することができる。
　また、多孔質セラミックスは、平均気孔径が１μｍ～６μｍであってもよい。平均気孔径がこの範囲であると、機械的強度の大きな低下を抑えつつ、プラズマ生成用ガスが通過しても、気孔の周辺や気孔の内部から生じるパーティクルを小さくすることができる。
　また、気孔径の尖度は、２以上であってもよい。気孔径の尖度がこの範囲であると、異常に大きい径を有する気孔が少なくなるので、相対的にこの気孔の内部から生じるパーティクルを減少させることができる。
　また、気孔径の歪度は、０以上であってもよい。気孔径の歪度がこの範囲であると、小さな径を有する気孔の個数が相対的に多くなるので、大きなパーティクルの発生比率を減少させることができる。
　気孔面積占有率および平均気孔径については、画像解析ソフト「Ｗｉｎ　ＲＯＯＦ（Ｖｅｒ．６．１．３）」（(株)三谷商事製）を用いて、倍率を１００倍として、表面における１箇所の計測範囲を３．１５８５×１０５μｍ２、気孔径のしきい値を０．８μｍとして測定する。そして、この測定を４箇所で行うことによって、気孔面積占有率および平均気孔径を求めることができる。
　気孔径の尖度は、Excel（登録商標、Microsoft Corporation）に備えられている関数Ｋｕｒｔを用いて求めればよい。気孔径の歪度は、Excel（登録商標、Microsoft Corporation）に備えられている関数Ｓｋｅｗを用いて求めればよい。
　図３は、本開示の多孔質セラミックスのＸ線回折パターンを示す一例である。ジルコン酸イットリウム（ＹＺｒＯ３）の（２２２）面の回折ピークＩ１の位置は、ＰＤＦ（登録商標）Number：01-089-5593で示されるカードによれば、回折角（２θ）２９．３３３°である。
　また、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）の（２２２）面の回折ピークＩ２の位置は、ＰＤＦ（登録商標）Number：01-071-0099で示されるカードによれば、回折角（２θ）２９．２１１°である。図３に示す例では、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折によって得られるジルコン酸イットリウム（ＹＺｒＯ３）の（２２２）面回折ピークＩ１の回折角（２θ１）は２９．２２°、シフト量Δ１は低角側に０．１１３°である。酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）の（２２２）面の回折ピークＩ２の回折角（２θ２）は２９．５０°、シフト量Δ２は高角側に０．２８９°である。
　本開示の多孔質セラミックスは、図３に示すように、回折ピークＩ１は低角側に、回折ピークＩ２は高角側にシフトしていてもよい。回折ピークＩ１が低角側にシフトしていると、結晶粒子の格子面間隔が大きくなり、引張応力が結晶格子に残留した状態になっている。一方、回折ピークＩ２が高角側にシフトしていると、結晶粒子の格子面間隔が小さくなり、圧縮応力が結晶格子に残留した状態になっている。このように引張応力および圧縮応力が残留すると、互いに相殺するように働くため、脱粒しにくくなる。
　また、多孔質セラミックスは、回折ピークＩ１のシフト量Δ１および回折ピークＩ２のシフト量Δ２の絶対値がいずれも０．５°以下であってもよい。シフト量Δ１およびシフト量Δ２がこの範囲であると、結晶格子に蓄積するひずみが小さくなるので、長期間に亘って用いることができる。
　次に、本開示の多孔質セラミックスの製造方法の一例について説明する。
　酸化イットリウムの粉末と酸化ジルコニウムの粉末とを準備する。酸化イットリウムと酸化ジルコニウムとをモル比率が５５～６５：４５～３５になるように調合した後、順次、湿式混合、造粒して、酸化イットリウムおよび酸化ジルコニウムからなる顆粒を得る。
　ここで、ジルコン酸イットリウム（ＹＺｒＯ３）の（２２２）面の回折ピークＩ１が低角側に、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）の（２２２）面の回折ピークＩ２が高角側にシフトする多孔質セラミックスを得るには、湿式混合された混合粉末の平均粒径Ｄ５０を０．８μｍ～０．９μｍとすればよい。
　回折ピークＩ１のシフト量Δ１および回折ピークＩ２のシフト量Δ２の絶対値がいずれも０．５°以下である多孔質セラミックスを得るには、湿式混合された混合粉末の平均粒径Ｄ５０を０．８２μｍ～０．８８μｍとすればよい。
　また、鉄、コバルトおよびニッケルの少なくともいずれかを含み、これら金属元素の含有量の合計が０．１質量％以下である多孔質セラミックスを得るには、脱鉄機を用い、例えば、磁束密度を１テスラ、処理時間を６０分以上として、脱鉄処理を施せばよい。　この顆粒を成形型に充填して、乾式加圧成形法、冷間静水圧加圧成形法等によって所定の形状（例えば、円柱状、円板状等）に成形する。成形圧は、例えば、７８ＭＰａ～１１８ＭＰａとするのがよい。
　成形して得られた成形体を、大気雰囲気中、保持温度を１２００～１６００℃、保持時間を１～５時間以下として焼成する。これによって、本開示の多孔質セラミックスを得ることができる。
　また、気孔面積占有率が２０～４５面積％である多孔質セラミックスを得るには、保持温度を１２５０～１５５０℃とすればよい。
　また、平均気孔径が１μｍ～６μｍである多孔質セラミックスを得るには、成形圧を、例えば、８８ＭＰａ～１０８ＭＰａとして、保持温度を１２５０～１５５０℃とすればよい。
　上述した製造方法によって得られた本開示の多孔質セラミックスを備えてなる半導体製造装置用部材は、機械的強度の高いジルコン酸イットリウムと、プラズマに対する耐食性が高い酸化イットリウムとを含み、その少なくともいずれかが主成分となるため、機械的強度を維持しながらもプラズマに対する耐食性が高くなるので、長期間に亘って用いることができる。
１　　チャンバー
２　　シャワープレート
３　　基板支持アセンブリ支持部
４　　取り付け部
５　　絶縁部
６　　支持部
９　　接合層
１０　クランプ電極
１１　Ｏリング
１２　貫通孔
１３　プラグ
１４　プラグ
１５　高周波電源
２０　プラズマ処理装置
 

Claims (12)

  1. 　ジルコン酸イットリウムおよび酸化イットリウムを含み、その少なくともいずれかを主成分とする多孔質セラミックス。
  2. 　前記ジルコン酸イットリウムを主成分として含み、さらに酸化イットリウムを含む、請求項１に記載の多孔質セラミックス。
  3. 　前記酸化イットリウムを主成分として含み、さらにジルコン酸イットリウムを含む、請求項１に記載の多孔質セラミックス。
  4. 　前記ジルコン酸イットリウムおよび前記酸化イットリウムを主成分として含む、請求項１に記載の多孔質セラミックス。
  5. 　気孔面積占有率が２０～４５面積％である、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の多孔質セラミックス。
  6. 　平均気孔径が１μｍ～６μｍである、請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の多孔質セラミックス。
  7. 　Ｘ線回折によって得られるジルコン酸イットリウム（ＹＺｒＯ３）の（２２２）面の回折ピークＩ１は低角側に、酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）の（２２２）面の回折ピークＩ２は高角側にシフトしている、請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の多孔質セラミックス。
  8. 　前記回折ピークＩ１のシフト量Δ１および前記回折ピークＩ２のシフト量Δ２の絶対値がいずれも０．５°以下である、請求項７に記載の多孔質セラミックス。
  9. 　鉄、コバルトおよびニッケルの少なくともいずれかを含み、前記金属元素の含有量の合計が０．１質量％以下である、請求項１乃至請求項８のいずれかに記載の多孔質セラミックス。
  10. 　請求項１乃至請求項９のいずれかに記載の多孔質セラミックスを備えてなる、半導体製造装置用部材。
  11. 　請求項１０に記載の半導体製造装置用部材からなる、シャワープレート。
  12. 　請求項１０に記載の半導体製造装置用部材からなる、プラグ。
     
PCT/JP2019/041682 2018-10-30 2019-10-24 多孔質セラミックス、半導体製造装置用部材、シャワープレートおよびプラグ WO2020090613A1 (ja)

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