JP7053673B2 - セラミック複合体およびその製造方法ならびに半導体製造装置用部材 - Google Patents
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Description
本開示は、セラミック複合体および半導体製造装置用部材に関する。
従来、半導体素子を製造するにあたり、基板上の薄膜をエッチングして微細パターンを形成するためにプラズマ処理装置が用いられている。プラズマ処理装置内で用いられる部材は、微細パターンの欠損に繋がるパーティクルの発生を抑制するため、プラズマ生成用ガスに対して高い耐食性が求められている。
このような高い耐食性を有する部材として、酸化イットリウム質セラミックスからなる部材が用いられてきた。しかし、酸化イットリウムは高価であるため、部材全体を酸化イットリウムで作製するとそのコストが高くなるという問題があった。このような問題を解消するために、特許文献１（特許第５７８９１７７号公報）では、Ｙ２Ｏ３を主相とする第１の多結晶セラミックス基材と、Ａｌ２Ｏ３またはＹ２Ｏ３を主相とする第２の多結晶セラミックス基材とが、Ｙ２Ｏ３－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２系複合酸化物からなる接合層を介して接合された多結晶セラミックス接合体が提案されている。
特許文献１で示される多結晶セラミックス接合体は、加熱および冷却を繰り返すと、接合層の伸縮に伴う劣化により、第２の多結晶セラミックス基材が第１の多結晶セラミックス基材から分離して脱落しやすくなるというおそれがあった。また、地震等の不慮の振動に対する信頼性も十分高いとは言えなかった。
本開示は、脱落のおそれが低く、不慮の振動に対する信頼性が十分高いセラミック複合体および半導体製造装置用部材を提供する。
本開示のセラミック複合体は、希土類元素酸化物を主成分とする第１セラミック基板と、該第１セラミック基板に対向して配置される酸化アルミニウムを主成分とする第２セラミック基板とを備える。該第１セラミック基板は、前記第２セラミック基板に対向する頂面と、該頂面に続くとともに該頂面に向って拡径している外周面とを備える逆円錐台状の凸部を有する。また、前記第２セラミック基板は、前記第１セラミック基板の前記頂面に対向する底面と、該底面に続くとともに該底面から離れるにしたがって縮径している内周面とを備える円錐台状の凹部を有する。そして、前記凹部は、前記凸部の前記外周面が前記凹部の前記内周面に当接している。
以下、図面を参照して、本開示のセラミック複合体および半導体製造装置用部材について詳細に説明する。
図１は、本開示のセラミック複合体を示す、（ａ）は平面図であり、（ｂ）はＡＡ’線における断面図である。
図１に示すセラミック複合体１０は、希土類元素酸化物を主成分とする第１セラミック基板１と、第１セラミック基板１に対向して配置される酸化アルミニウムを主成分とする第２セラミック基板２とを備えてなる。第１セラミック基板１および第２セラミック基板２は、例えば、円板状である。
第１セラミック基板１は、主成分が希土類元素酸化物であることから、酸化アルミニウムを主成分とする第２セラミック基板２よりも機械的特性が低いものの、第２セラミック基板２よりもプラズマに対する耐食性が高い。一方、第２セラミック基板２は、主成分が酸化アルミニウムであることから、第１セラミック基板１よりもプラズマに対する耐食性が低いものの、第１セラミック基板１よりも機械的特性が高い。このような特徴を生かして、プラズマが用いられる半導体製造装置の内部では、セラミック複合体１０は、第１セラミック基板１の露出する主面がプラズマに曝される面となるように、また、第２セラミック基板２が第１セラミック基板１を支持するように設置される。
希土類元素酸化物は、組成式が、例えば、Ｙ２Ｏ３として示される酸化イットリウム、Ｙｂ２Ｏ３として示される酸化イッテルビウム、Ｈｏ２Ｏ３として示される酸化ホルミウム、Ｄｙ２Ｏ３として示される酸化ディスプロシウム、Ｅｒ２Ｏ３として示される酸化エルビウム等であり、定比の希土類元素酸化物だけでなく、不定比の希土類元素酸化物であってもよい。
本開示における主成分とは、第１セラミック基板１および第２セラミック基板２をそれぞれ構成する全成分１００質量％のうち、８０質量％以上を占める成分のことであり、特に、９５質量％以上であるとよい。
ここで、第１セラミック基板１および第２セラミック基板２をそれぞれ構成する成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置によって同定することができ、各成分の含有量は、例えばＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置により求めることができる。
第１セラミック基板１は、例えば、珪素、アルミニウム、鉄および周期表第２族の元素を酸化物として含んでいる。また、第２セラミック基板２は、例えば、珪素、カルシウムおよびマグネシウムを酸化物として含んでいる。
図１に示すセラミック複合体１０は、第１セラミック基板１と第１セラミック基板１に対向して配置される第２セラミック基板２とを備える。第１セラミック基板１は、第２セラミック基板２に対向する頂面３ａと、頂面３ａに続くとともに頂面３ａに向って拡径している外周面３ｂとを備える凸部３を有する。また、第２セラミック基板２は、第１セラミック基板１の頂面３ａに対向する底面４ａと、底面４ａに続くとともに底面４ａから離れるにしたがって縮径している内周面４ｂとを備える凹部４を有する。そして、凸部３の外周面３ｂの少なくとも一部は、凹部４の内周面４ｂに当接してなる。
セラミック複合体がこのような構成であると、プラズマに曝される環境下で加熱および冷却を繰り返しても第２セラミック基板２から第１セラミック基板１が脱落するおそれが低減したり、地震等の不慮の振動に対する信頼性が向上したりする。
第１セラミック基板１は、例えば、外径が４５０ｍｍ以上５００ｍｍ以下であり、凸部３の厚み（第１セラミック基板１における突出していない部分から凸部３の頂面３ａまでの長さ）が８ｍｍ以上１２ｍｍ以下である。第２セラミック基板１は、例えば、外径が４５０ｍｍ以上５００ｍｍ以下であり、凹部４の深さ（第２セラミック基板２における開口部分から底面４ａまでの長さ）が２３ｍｍ以上２７ｍｍ以下である。
また、第１セラミック基板１および第２セラミック基板２の４０℃～４００℃における平均線膨張率は、いずれも７．０～７．８×１０－６／Ｋであり、その差は、０．６×１０－６／Ｋ以下であるとよく、特に、０．２×１０－６／Ｋ以下であるとよい。
平均線膨張率の差がこの範囲であると、加熱および冷却を繰り返しても、第１セラミック基板１および第２セラミック基板２の伸縮の挙動がほとんど同じとなるため、径方向および厚み方向でずれが生じにくく、長期間に亘って用いることができる。
第１セラミック基板１および第２セラミック基板２のそれぞれの平均線膨張率は、ＪＩＳ Ｒ－１６１８：２００２に準拠して求めればよい。
また、凸部３の外周面３ｂを含む第１表層部および凹部４の内周面４ｂを含む第２表層部の少なくともいずれかは、希土類元素とアルミニウムと酸素とを含むガーネット構造、モノクリニック構造およびぺロブスカイト構造を構成する化合物の少なくともいずれかを含んでいてもよい。
このような成分を含んでいると、物理的な締結力に加えて、酸化イットリウムおよび酸化アルミニウムいずれに対しても、化学的な結合力が加わるので、第１セラミック基板１に対する第２セラミック基板２の結合力はさらに高くなる。
第１セラミック基板１が酸化イットリウムを主成分とする場合、上記化合物は、イットリウムアルミニウムガーネット（ＹＡＧ）、イットリウムアルミニウムモノクリニック（ＹＡＭ）およびイットリウムアルミニウムペロブスカイト（ＹＡＰ）の少なくともいずれかである。
このような成分は、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折装置によって同定することができる。
なお、第１表層部は、外周面３ｂからセラミック複合体１０の中心軸に向かって１ｍｍ以内の領域であり、第２表層部は、内周面４ｂからセラミック複合体１０の中心軸に向かって１ｍｍ以内の領域である。
また、凸部３は、外周面３ｂと頂面３ａとのなす角度θが６０°以下であってもよい。角度θがこの範囲であると、第２セラミック基板２から第１セラミック基板１が脱落するおそれがより低減される。
また、酸化アルミニウムの結晶粒子の平均粒径は、希土類元素酸化物の結晶粒子の平均粒径よりも大きくてもよい。
このような構成であると、第２セラミック基板２の熱伝導性が高くなるので、第１セラミック基板１の表面に加えられた熱を第２セラミック基板２に向って速やかに伝えることができ、放熱効果を高くすることができる。
特に、結晶粒子の平均粒径の差は４μｍ以上であるとよい。
酸化アルミニウムおよび希土類元素酸化物の各結晶粒子の平均粒径は、プラニメトリック法を用いて算出すればよい。
具体的には、第１セラミック基板１および第２セラミック基板２の各破断面を算術平均粗さＲａが０．２μｍ以下になるまで研磨し、次いで、サーマルエッチング処理した試料の観察対象面のうち、平均的な部分を顕微鏡で撮影した画像上に、円内の粒子数Ｎｃと円周にかかった粒子数Ｎｉの合計が１００個～１５０個となるような円を描いて、以下の式（１）、（２）を用いて平均結晶粒径を求めればよい。
なお、粒子数Ｎｉの合計１００個に満たない画像を使う場合、その合計が１００個～１５０個となるように複数視野の画像を用いて複数の円を描けばよい。
単位面積当たりの粒子数Ｎｇ＝〔Ｎｃ＋（１／２）×Ｎｊ〕／（Ａ／Ｍ２） （１）
平均結晶粒径＝１／√(Ｎｇ) （２）
Ａ ：円の面積
Ｎｃ：円内の粒子数
Ｎｊ：円周にかかった粒子数
Ｍ ：顕微鏡の倍率
平均結晶粒径＝１／√(Ｎｇ) （２）
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Ｎｃ：円内の粒子数
Ｎｊ：円周にかかった粒子数
Ｍ ：顕微鏡の倍率
また、サーマルエッチング処理は、第２セラミック成形体を焼成した温度よりも１００℃低い温度、例えば、１４００℃以上１６００℃以下で１０～３０分間保持すればよい。
図２は、本開示のセラミック複合体を示す、（ａ）は第１セラミック基板の顕微鏡写真であり、は第２セラミック基板の顕微鏡写真である。
図２（ａ）は、酸化イットリウムの結晶粒子５ａ、５ｂ、・・・を、図２（ｂ）は、酸化アルミニウムムの結晶粒子６ａ、６ｂ、・・・をそれぞれ示している。
いずれも各破断面を算術平均粗さＲａが０．２μｍ以下になるまで研磨し、次いで、サーマルエッチング処理した試料の観察対象面であって、酸化イットリウムの結晶粒子の平均粒径は３．３μｍであり、酸化アルミニウムの結晶粒子の平均粒径は８．２μｍである。
上述したように、本開示のセラミック複合体１０は、プラズマに曝される環境下で、加熱および冷却を繰り返しても第１セラミック基板１が脱落するおそれが低減したり、不慮の振動に対する信頼性が向上したりしていることから、半導体製造装置用部材に用いてもよい。半導体製造装置用部材は、例えば、プラズマを発生させるための高周波を透過させる高周波透過用窓部材、プラズマ生成用ガスを分配するためのシャワープレート、半導体ウエハーを載置するためのサセプター等である。
次に、本開示のセラミック複合体の製造方法について説明する。
まず、希土類元素酸化物を９９．９質量％以上含み、残部が酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化鉄および周期表第２族の酸化物である粉末を、ボールミル、ビーズミルまたは振動ミル等の粉砕用ミルに溶媒（イオン交換水）とともに投入して、粉末の平均粒径（Ｄ５０）が１μｍ以下になるまで粉砕した後、有機結合剤を添加、混合してスラリーを得る。ここで、上記粉末の合計１００質量％における希土類元素酸化物以外の成分の含有量は、例えば、酸化珪素が２５０質量ｐｐｍ以下、酸化アルミニウムが５０質量ｐｐｍ以下、酸化鉄が４０質量ｐｐｍ以下、周期表第２族の酸化物が２５０質量ｐｐｍ以下である。
有機結合剤は、パラフィンワックス、ワックスエマルジョン（ワックスおよび乳化剤）、ポリビニールアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド等である。
そして、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、この顆粒を粉末プレス成形装置、静水圧プレス成形装置等により円板状の成形体を得る。成形体を切削加工して、いずれか一方の主面上に外部に向って拡径する凸部を備えた第１セラミック成形体を得る。ここで、第１セラミック成形体は、第１セラミック基板の前駆体である。
そして、第１セラミック成形体を２００～１２００℃の温度で脱脂した後、大気雰囲気中、平均２０℃／時間以下の昇温速度で昇温した後、１５００～２０００℃で２時間以上保持して焼成することによって、第１セラミック基板を得ることができる。
次に、主成分である酸化アルミニウム粉末と、水酸化マグネシウム、酸化珪素および炭酸カルシウムの各粉末とを粉砕用ミルに溶媒（イオン交換水）とともに投入して、粉末の平均粒径（Ｄ５０）が１μｍ以上２μｍ以下になるまで粉砕した後、有機結合剤と、酸化アルミニウム粉末を分散させる分散剤とを添加、混合してスラリーを得る。
ここで、上記粉末の合計１００質量％における水酸化マグネシウム粉末の含有量は０．４３～０．５３質量％、酸化珪素粉末の含有量は０．０３９～０．０４１質量％、炭酸カルシウム粉末の含有量は０．０２０～０．０２２質量％である。
有機結合剤は、アクリルエマルジョン、ポリビニールアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキサイド等である。
そして、スラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、この顆粒を粉末プレス成形装置、静水圧プレス成形装置等により円板状の成形体を得る。成形体を切削加工して、いずれか一方の主面上に外部に向って拡径する凹部を備えた第２セラミック成形体を得る。
ここで、第２セラミック成形体は、第２セラミック基板の前駆体であり、第２セラミック成形体の凹部は、第１セラミック基板の凸部をこの凹部内に設置して、後述する第２セラミック成形体の焼成によって、凹部が凸部を焼嵌めすることができるように径方向および厚み方向に間隙をそれぞれ設けておく。
そして、第１セラミック基板の凸部を第２セラミック成形体の凹部内に設置して、大気雰囲気中、昇温速度を８０℃／時間以上１２０℃／時間以下、焼成温度を１５００℃以上１７００℃以下、保持時間を４時間以上６時間以下、降温速度を８０℃／時間以上１２０℃／時間以下として焼成することによって、第２セラミック成形体は、第１セラミック基板を焼嵌めした第２セラミック基板とすることができる。
最後に、第１セラミック基板の外周面および第２セラミック基板の外周面を研削加工することにより、両者の外径を同じにすることができ、また、第１セラミック基板の主面を研削加工あるは研磨加工することにより、プラズマに曝される面の平坦度が良好なセラミック複合体を得ることができる。
１ ：第１セラミック基板
２ ：第２セラミック基板
３ ：凸部
３ａ：頂面
３ｂ：外周面
４ ：凹部
４ａ：底面
４ｂ：内周面
５ａ、５ｂ：酸化イットリウムの結晶粒子
６ａ、６ｂ：酸化アルミニウムの結晶粒子
１０：セラミック複合体
２ ：第２セラミック基板
３ ：凸部
３ａ：頂面
３ｂ：外周面
４ ：凹部
４ａ：底面
４ｂ：内周面
５ａ、５ｂ：酸化イットリウムの結晶粒子
６ａ、６ｂ：酸化アルミニウムの結晶粒子
１０：セラミック複合体
Claims (6)
- 希土類元素酸化物を主成分とする第１セラミック基板と、該第１セラミック基板に対向して配置される酸化アルミニウムを主成分とする第２セラミック基板とを備えてなり、
前記第１セラミック基板は、前記第２セラミック基板に対向する頂面と、該頂面に続くとともに該頂面に向って拡径している外周面とを備える逆円錐台状の凸部を有し、
前記第２セラミック基板は、前記第１セラミック基板の前記頂面に対向する底面と、該底面に続くとともに該底面から離れるにしたがって縮径している内周面とを備える円錐台状の凹部を有し、
前記凹部は、前記凸部の前記外周面が前記凹部の前記内周面に当接しているセラミック複合体。 - 希土類元素酸化物を主成分とする第１セラミック基板と、該第１セラミック基板に対向して配置される酸化アルミニウムを主成分とする第２セラミック基板とを備えてなり、
該第１セラミック基板は、前記第２セラミック基板に対向する頂面と、該頂面に続くとともに該頂面に向って拡径している外周面とを備える逆円錐台状の凸部を有し、
前記第２セラミック基板は、前記第１セラミック基板の前記頂面に対向する底面と、該底面に続くとともに該底面から離れるにしたがって縮径している内周面とを備える円錐台状の凹部を有し、
前記凹部は、前記凸部の前記外周面が前記凹部の前記内周面に当接しており、
前記凸部の前記外周面を含む第１表層部および前記凹部の前記内周面を含む第２表層部の少なくともいずれかは、希土類元素とアルミニウムと酸素とを含むガーネット構造、モノクリニック構造およびぺロブスカイト構造を構成する化合物の少なくともいずれかを含む、セラミック複合体。 - 前記凸部は、前記外周面と前記頂面とのなす角度が６０°以下である、請求項１に記載のセラミック複合体。
- 前記酸化アルミニウムの結晶粒子の平均粒径は、前記希土類元素酸化物の結晶粒子の平均粒径よりも大きい、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のセラミック複合体。
- 請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のセラミック複合体を備えてなる、半導体製造装置用部材。
- 請求項１乃至４のいずれかに記載のセラミック複合体の製造方法であって、
前記凸部を備えた前記第１セラミック基板を用意する工程と、
凹部を備えた、前記第２セラミック基板となる第２セラミック前駆体を用意する工程と、
前記凸部を前記凹部内に設置して前記第２セラミック基板前駆体を焼成して、前記凹部によって前記凸部を焼嵌めする、セラミック複合体の製造方法。
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