WO2020004997A1 - 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품 - Google Patents

열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품 Download PDF

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polyamide
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    • C08F2500/12—Melt flow index or melt flow ratio

Definitions

  • the present invention relates to a thermoplastic resin composition and a molded article formed therefrom. More specifically, the present invention relates to a thermoplastic resin composition excellent in dimensional stability, appearance characteristics, impact resistance, rigidity, heat resistance, and the like and molded articles formed therefrom.
  • Plastic materials are excellent in light weight, design freedom, molding processability, etc., and are widely applied to fields requiring various functions and performances such as industrial materials such as household goods, automobiles, electrical, electronics, and industrial fields.
  • polyphenylene ether resin has excellent electrical and mechanical properties, has a high heat deformation temperature, and is used in a wide range of fields as an engineering plastic material.
  • the resin composition containing polyphenylene ether resin and polyamide resin can express physical properties, such as heat resistance, impact resistance, and chemical resistance, in balance, and is utilized for automobile exterior parts.
  • polyphenylene ether resins and polyamide resin blends may cause dimensional changes due to temperature or humidity changes, and an inorganic filler is used to reduce them.
  • an inorganic filler is used to reduce them.
  • a problem may occur in that the appearance characteristics, etc., are greatly lowered, and mechanical properties, etc., are lowered due to the lowering of the compatibility of the resin composition.
  • thermoplastic resin composition having excellent dimensional stability, appearance characteristics, impact resistance, rigidity, heat resistance, and the like without these problems.
  • Patent Publication No. 2014-0086736 discloses in, for example, Patent Publication No. 2014-0086736.
  • An object of the present invention is to provide a thermoplastic resin composition excellent in dimensional stability, appearance characteristics, impact resistance, rigidity, heat resistance and the like.
  • Another object of the present invention is to provide a molded article formed from the thermoplastic resin composition.
  • thermoplastic resin composition comprises about 100 parts by weight of a base resin comprising about 10 to about 45 weight percent of a polyphenylene ether resin, and about 55 to about 90 weight percent of an aliphatic polyamide resin; About 10 to about 40 parts by weight of an inorganic filler; And about 2 to about 10 parts by weight of a styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer, wherein the weight ratio of the inorganic filler and the styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer is about 3: 1 to about 8: 1 It is characterized by that.
  • the polyphenylene ether resin may include a repeating unit represented by Formula 1 below:
  • R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are each independently a hydrogen atom, a halogen atom, an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms or an aryl group having 6 to 12 carbon atoms.
  • the aliphatic polyamide resin may include at least one of polyamide 6, polyamide 11, polyamide 12, polyamide 4.6, polyamide 6.6 and polyamide 6.10.
  • the inorganic filler may be a plate-shaped inorganic filler.
  • the inorganic filler may include one or more of talc, chlorite and mica.
  • the styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer has a melt flow index (MI) measured at 200 °C, 5 kgf conditions in accordance with ASTM D1238 10 to about 50 g / 10 minutes.
  • the thermoplastic resin composition may have a linear expansion coefficient of about 30 to about 100 ⁇ m / m ⁇ °C measured on a 6.4 mm thick specimen at 90 °C according to ASTM D696.
  • thermoplastic resin composition may have a gloss difference of about 3 GU or less calculated according to Equation 1 below:
  • G 0 is the gate part glossiness of 100 mm ⁇ 100 mm ⁇ 3.2 mm size injection molded specimen measured at 60 ° angle according to ASTM D523
  • G 1 is at 60 ° angle according to ASTM D523 Measured glossiness of the tip (as opposed to the gate) of the 100 mm ⁇ 100 mm ⁇ 3.2 mm size injection molded specimens measured.
  • thermoplastic resin composition may have a notched Izod impact strength of about 1/8 "thick specimen, measured in accordance with ASTM D256, from about 4 to about 20 kgf ⁇ cm / cm.
  • thermoplastic resin composition has a tensile strength of about 600 to about 800 kgf / cm 2 measured at a rate of 5 mm / min using a 3.2 mm thick specimen in accordance with ASTM D638 Can be.
  • the thermoplastic resin composition has a heat deflection temperature (HDT) of about 210 to about 240 measured at a load of 18.56 kgf / cm 2 , the temperature increase rate of 120 °C / hr in accordance with ASTM D648 May be ° C.
  • HDT heat deflection temperature
  • the molded article is formed from the thermoplastic resin composition according to any one of 1 to 11.
  • the present invention has the effect of providing the thermoplastic resin composition excellent in dimensional stability, appearance properties, impact resistance, rigidity, heat resistance and the like and a molded article formed therefrom.
  • thermoplastic resin composition according to the present invention comprises (A) a polyphenylene ether resin; (B) aliphatic polyamide resins; (C) inorganic fillers; And (D) styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer.
  • Polyphenylene ether resin according to an embodiment of the present invention is to improve the heat resistance, hydrolysis resistance, etc. of the thermoplastic resin composition, and to reduce the hygroscopic deformation, polyphenylene ether resin used in ordinary thermoplastic resin compositions Can be used.
  • a polyphenylene ether containing a repeating unit represented by the following formula (1) may be used.
  • R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are each independently a hydrogen atom, a halogen atom, an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms or an aryl group having 6 to 12 carbon atoms.
  • the polyphenylene ether resin may be poly (1,4-phenylene) ether, poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene) ether, poly (2,6-diethyl-1 , 4-phenylene) ether, poly (2,6-dipropyl-1,4-phenylene) ether, poly (2-methyl-6-ethyl-1,4-phenylene) ether, poly (2-methyl -6-propyl-1,4-phenylene) ether, poly (2-ethyl-6-propyl-1,4-phenylene) ether, poly (2,6-diphenyl-1,4-phenylene) ether , Copolymers of poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene) ether and poly (2,3,6-trimethyl-1,4-phenylene) ether, poly (2,6-dimethyl-1, And copolymers of 4-phenylene) ether and poly (2,3,5-triethyl-1,4-phenylene)
  • the polyphenylene ether resin may have a weight average molecular weight of about 10,000 to about 50,000 g / mol, for example, about 20,000 to about 40,000 g / mol, as measured by gel permeation chromatography (GPC).
  • the thermoplastic resin composition may be excellent in heat resistance, mechanical properties, processability and the like.
  • the polyphenylene ether resin is about 10 to about 45 weight percent of 100 weight percent of a basic resin (A + B) comprising a polyphenylene ether resin (A) and an aliphatic polyamide resin (B), For example, about 20 to about 35 weight percent.
  • a basic resin A + B
  • the content of the polyphenylene ether resin is less than about 10% by weight, heat resistance, dimensional stability, etc. of the thermoplastic resin composition may be lowered.
  • the content of the polyphenylene ether resin is greater than about 40% by weight, the molding processability (fluidity) of the thermoplastic resin composition may be reduced. And stiffness may be lowered.
  • the aliphatic polyamide resin according to one embodiment of the present invention can improve molding processability (fluidity), rigidity, and the like of the thermoplastic resin composition, and may use an aliphatic polyamide resin used in a conventional thermoplastic resin composition.
  • the aliphatic polyamide resin can be polyamide 6, polyamide 11, polyamide 12, polyamide 4.6, polyamide 6.6, polyamide 6.10, combinations thereof, and the like.
  • polyamide 6, polyamide 6.6 and the like can be used.
  • the aliphatic polyamide resin may have a melting temperature (Tm) measured by differential scanning calorimetry (DSC) of about 255 to about 275 °C, for example about 260 to about 270 °C. Molding processability, heat resistance and the like of the thermoplastic resin composition may be excellent in the above range.
  • Tm melting temperature measured by differential scanning calorimetry
  • the aliphatic polyamide resin is dissolved in concentrated sulfuric acid (96%) solution at a concentration of 0.5 g / dL, and has an intrinsic viscosity (IV) of about 2 measured at 25 ° C. using an Ubbelodhde viscometer.
  • IV intrinsic viscosity
  • the molding processability (fluidity), impact resistance, rigidity, and the like of the thermoplastic resin composition may be excellent.
  • the aliphatic polyamide resin is from about 55 to about 90 weight percent, in 100 weight percent of base resin (A + B) comprising polyphenylene ether resin (A) and aliphatic polyamide resin (B) For example, about 65 to about 80 weight percent.
  • base resin A + B
  • polyphenylene ether resin A
  • aliphatic polyamide resin B
  • the content of the aliphatic polyamide resin is less than about 55% by weight, the molding processability (flowability), rigidity, etc. of the thermoplastic resin composition may be lowered.
  • the content of the aliphatic polyamide resin is greater than about 90% by weight, the heat resistance and dimensions of the thermoplastic resin composition may be reduced. There is a possibility that the stability or the like is lowered.
  • the inorganic filler according to one embodiment of the present invention can improve the dimensional stability, rigidity, and the like of the thermoplastic resin composition, and reduce the hygroscopic deformation, and may use a conventional plate-shaped inorganic filler.
  • the inorganic filler may be talc, chlorite, mica, a combination thereof, or the like.
  • conventional plate-shaped talc can be used.
  • the average particle size of the plate-shaped inorganic filler may be about 2 to about 10 ⁇ m, for example about 3 to about 7 ⁇ m.
  • the thermoplastic resin composition may have excellent dimensional stability, rigidity, fluidity, appearance characteristics, and the like.
  • the inorganic filler may be included in an amount of about 10 to about 40 parts by weight, for example about 15 to about 30 parts by weight, based on about 100 parts by weight of the base resin.
  • the content of the inorganic filler is less than about 10 parts by weight based on about 100 parts by weight of the base resin, the dimensional stability, rigidity, and the like of the thermoplastic resin composition are lowered, there is a risk of hygroscopic deformation, and may exceed about 40 parts by weight. In the case, there exists a possibility that the external appearance characteristic, impact resistance, etc. of a thermoplastic resin composition may fall.
  • Styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer according to one embodiment of the present invention is applied with an inorganic filler, impact resistance, dimensional stability, rigidity without deterioration in appearance characteristics of the thermoplastic resin composition (molded article), etc.
  • SEBS Styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer
  • the styrene ethylene / butylene styrene copolymer applied to a normal thermoplastic resin composition can be used.
  • the styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer has a melt-flow index (MI) of about 10 to about 50 g /, measured at 200 ° C. and 5 kgf, based on ASTM D1238. 10 minutes, for example about 12 to about 48 g / 10 minutes.
  • MI melt-flow index
  • the thermoplastic resin composition may have excellent impact resistance, dimensional stability, rigidity, flowability, appearance characteristics, and the like.
  • the styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer may be included in about 2 to about 10 parts by weight, for example about 3 to about 8 parts by weight, based on about 100 parts by weight of the base resin.
  • the content of the styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer is less than about 2 parts by weight based on about 100 parts by weight of the base resin, there is a fear that the appearance characteristics, impact resistance, etc. of the thermoplastic resin composition may be lowered, and about 10 parts by weight. When it exceeds a part, there exists a possibility that the external appearance characteristic, heat resistance, etc. of a thermoplastic resin composition may fall.
  • the weight ratio (C: D) of the inorganic filler (C) and the styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer (D) is about 3: 1 to about 8: 1, for example about 3.3: 1 To about 7.8: 1.
  • the weight ratio is less than about 3: 1, the dimensional stability of the thermoplastic resin composition is lowered, and there is a possibility that hygroscopic deformation occurs, and when it is greater than about 8: 1, the appearance characteristics, impact resistance, heat resistance, and the like of the thermoplastic resin composition There is a risk of deterioration.
  • the thermoplastic resin composition according to one embodiment of the present invention may further include an additive included in a conventional thermoplastic resin composition.
  • the additives may include, but are not limited to, a compatibilizer, a flame retardant, an antioxidant, an antidrip agent, a lubricant, a mold release agent, a nucleating agent, a stabilizer, a pigment, a dye, a mixture thereof, and the like.
  • the content may be about 0.001 to about 40 parts by weight, for example about 0.1 to about 10 parts by weight, based on about 100 parts by weight of the base resin.
  • thermoplastic resin composition according to one embodiment of the present invention may be in the form of pellets mixed with the components and melt-extruded at about 250 to about 320 ° C, for example, about 280 to about 300 ° C, using a conventional twin screw extruder. Can be.
  • the thermoplastic resin composition has a linear expansion coefficient of about 30 to about 100 ⁇ m / m ⁇ ° C., for example about 40 to about 90 ⁇ m / m, measured on a 6.4 mm thick specimen at 90 ° C. according to ASTM D696. May be ° C.
  • the difference in glossiness calculated according to Equation 1 may be about 3 GU (gloss units) or less, for example, about 0.5 to about 2.5 GU.
  • G 0 is the gate part glossiness of 100 mm ⁇ 100 mm ⁇ 3.2 mm size injection molded specimen measured at 60 ° angle according to ASTM D523
  • G 1 is at 60 ° angle according to ASTM D523 Measured glossiness of the tip (as opposed to the gate) of the 100 mm ⁇ 100 mm ⁇ 3.2 mm size injection molded specimens measured.
  • the thermoplastic resin composition has a notched Izod impact strength of about 1/8 "thick specimen, measured in accordance with ASTM D256, from about 4 to about 20 kgfcm / cm, for example from about 4.5 to about 10 kgf. may be cm / cm.
  • the thermoplastic resin composition has a tensile strength of about 600 to about 800 kgf / cm 2 , for example from about 610 to 5 mm / min, using a 3.2 mm thick specimen in accordance with ASTM D638. About 750 kgf / cm 2 .
  • the thermoplastic resin composition has a heat deflection temperature (HDT) of about 210 to about 240 ° C., for example, about 18.56 kgf / cm 2 , a heating rate of 120 ° C./hr, based on ASTM D648. 210 to about 230 ° C.
  • HDT heat deflection temperature
  • the molded article according to the present invention is formed from the thermoplastic resin composition.
  • the thermoplastic resin composition may be prepared in a pellet form, and the prepared pellet may be manufactured into various molded products (products) through various molding methods such as injection molding, extrusion molding, vacuum molding, and casting molding. Such molding methods are well known by those skilled in the art. Since the molded article is excellent in dimensional stability, appearance characteristics, impact resistance, rigidity, heat resistance, balance of physical properties, etc., it is useful as automotive interior / exterior materials, interior / exterior materials of electrical / electronic products, building exterior materials and the like.
  • Polyamide 6.6 (manufacturer: Ascend Performance Materials, product name: Vydyne® 50BW, melting temperature (Tm): 260 ° C) was used.
  • each of the constituents is added in an amount as shown in Table 1 below, wherein the polyphenylene ether resin is side fed with styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer or maleic anhydride-modified ethylene-octene copolymer.
  • the physical properties of the prepared specimens were evaluated by the following method, and the results are shown in Table 1 below.
  • G 0 is the gate part glossiness of 100 mm ⁇ 100 mm ⁇ 3.2 mm size injection molded specimen measured at 60 ° angle according to ASTM D523
  • G 1 is at 60 ° angle according to ASTM D523 Measured glossiness of the tip (as opposed to the gate) of the 100 mm ⁇ 100 mm ⁇ 3.2 mm size injection molded specimens measured.
  • Notched Izod impact strength (unit: kgf ⁇ cm / cm): Notched Izod impact strength of a 1/8 "thick specimen was measured according to ASTM D256.
  • Heat distortion temperature (HDT, unit: degreeC): Based on ASTMD648, the heat distortion temperature was measured on the conditions of 18.56 kgf / cm ⁇ 2> of loads and the temperature increase rate of 120 degreeC / hr.
  • thermoplastic resin composition of the present invention is excellent in all of dimensional stability, appearance characteristics, impact resistance, rigidity, heat resistance and the like.
  • Comparative Example 1 in which the content of the styrene-ethylene / butylene-styrene copolymer is less than the range of the present invention, it can be seen that impact resistance, appearance characteristics (gloss uniformity), etc. of the thermoplastic resin composition are reduced, and styrene-ethylene
  • Comparative Example 2 in which the content of the / butylene-styrene copolymer is greater than the range of the present invention, it can be seen that the rigidity, heat resistance, and the like of the thermoplastic resin composition are reduced.

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Abstract

본 발명의 열가소성 수지 조성물은 폴리페닐렌에테르 수지 약 10 내지 약 45 중량%, 및 지방족 폴리아미드 수지 약 55 내지 약 90 중량%를 포함하는 기초 수지 약 100 중량부; 무기 충진제 약 10 내지 약 40 중량부; 및 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체 약 2 내지 약 10 중량부;를 포함하며, 상기 무기 충진제 및 상기 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체의 중량비가 약 3 : 1 내지 약 8 : 1인 것을 특징으로 한다. 상기 열가소성 수지 조성물은 치수 안정성, 외관 특성, 내충격성, 강성, 내열성 등이 우수하다.

Description

열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품
본 발명은 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 치수 안정성, 외관 특성, 내충격성, 강성, 내열성 등이 우수한 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품에 관한 것이다.
플라스틱 소재는 경량성, 디자인 자유도, 성형 가공성 등이 우수하여, 생활용품, 자동차, 전기, 전자 및 산업용 분야 등의 공업용 재료 등 다양한 기능 및 성능을 요구하는 분야에 널리 응용되고 있다.
이 중, 폴리페닐렌에테르 수지는 전기적 성질 및 기계적 성질이 뛰어나고, 높은 열변형 온도를 가져, 엔지니어링 플라스틱 소재로 폭넓은 분야에서 사용되고 있다. 또한, 폴리페닐렌에테르 수지 및 폴리아미드 수지를 포함하는 수지 조성물은 내열성, 내충격성 및 내화학성 등의 물성을 균형 있게 발현할 수 있어, 자동차 외장 부품 등으로 활용하고 있다.
다만, 폴리페닐렌에테르 수지 및 폴리아미드 수지 블렌드는 온도나 습도 변화에 의한 치수 변화가 발생할 우려가 있으며, 이를 저감하기 위하여 무기 충진제를 사용하는 방안이 사용되고 있다. 그러나, 무기 충진제 적용 시, 수지 조성물의 상용성 저하 등으로 인하여, 외관 특성 등이 크게 저하되고, 기계적 물성 등이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
따라서, 이러한 문제 없이, 치수 안정성, 외관 특성, 내충격성, 강성, 내열성 등이 모두 우수한 열가소성 수지 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 배경기술은 공개특허 2014-0086736호 등에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 치수 안정성, 외관 특성, 내충격성, 강성, 내열성 등이 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 형성된 성형품을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
1. 본 발명의 하나의 관점은 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 상기 열가소성 수지 조성물은 폴리페닐렌에테르 수지 약 10 내지 약 45 중량%, 및 지방족 폴리아미드 수지 약 55 내지 약 90 중량%를 포함하는 기초 수지 약 100 중량부; 무기 충진제 약 10 내지 약 40 중량부; 및 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체 약 2 내지 약 10 중량부;를 포함하며, 상기 무기 충진제 및 상기 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체의 중량비가 약 3 : 1 내지 약 8 : 1인 것을 특징으로 한다.
2. 상기 1 구체예에서, 상기 폴리페닐렌에테르 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함할 수 있다:
[화학식 1]
Figure PCTKR2019007854-appb-I000001
상기 화학식 1에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소 원자, 할로겐 원자, 탄소수 1 내지 6의 알킬기 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴기이다.
3. 상기 1 또는 2 구체예에서, 상기 지방족 폴리아미드 수지는 폴리아미드 6, 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 4.6, 폴리아미드 6.6 및 폴리아미드 6.10 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
4. 상기 1 내지 3 구체예에서, 상기 무기 충진제는 판상형 무기 충진제일 수 있다.
5. 상기 1 내지 4 구체예에서, 상기 무기 충진제는 탈크, 클로라이트 및 마이카 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
6. 상기 1 내지 5 구체예에서, 상기 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체는 ASTM D1238에 의거하여, 200℃, 5 kgf 조건에서 측정한 용융흐름지수(Melt-flow Index: MI)가 약 10 내지 약 50 g/10분일 수 있다.
7. 상기 1 내지 6 구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D696에 의거하여 90℃에서 6.4 mm 두께 시편에 대하여 측정한 선팽창계수가 약 30 내지 약 100 ㎛/m·℃일 수 있다.
8. 상기 1 내지 7 구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 하기 식 1에 따라 산출한 광택도 차이가 약 3 GU 이하일 수 있다:
[식 1]
광택도 차이 = | G0 - G1 |
상기 식 1에서, G0는 ASTM D523에 의거하여 60° 각도에서 측정한 100 mm × 100 mm × 3.2 mm 크기 사출성형 시편의 게이트 부분 광택도이고, G1은 ASTM D523에 의거하여 60° 각도에서 측정한 100 mm × 100 mm × 3.2 mm 크기 사출성형 시편의 끝(게이트 반대) 부분 광택도이다.
9. 상기 1 내지 8 구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D256에 의거하여, 측정한 1/8" 두께 시편의 노치 아이조드 충격강도가 약 4 내지 약 20 kgf·cm/cm일 수 있다.
10. 상기 1 내지 9 구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D638에 의거하여, 3.2 mm 두께 시편을 사용하여 5 mm/min의 속도로 측정한 인장강도가 약 600 내지 약 800 kgf/cm2일 수 있다.
11. 상기 1 내지 10 구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D648에 의거하여 하중 18.56 kgf/cm2, 승온 속도 120℃/hr의 조건에서 측정한 열변형 온도(HDT)가 약 210 내지 약 240℃일 수 있다.
12. 본 발명의 다른 관점은 성형품에 관한 것이다. 상기 성형품은 상기 1 내지 11 중 어느 하나에 따른 열가소성 수지 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 치수 안정성, 외관 특성, 내충격성, 강성, 내열성 등이 우수한 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면, 다음과 같다.
본 발명에 따른 열가소성 수지 조성물은 (A) 폴리페닐렌에테르 수지; (B) 지방족 폴리아미드 수지; (C) 무기 충진제; 및 (D) 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체;를 포함한다.
본 명세서에서, 수치범위를 나타내는 "a 내지 b"는 "≥a 이고 ≤b"으로 정의한다.
(A) 폴리페닐렌에테르 수지
본 발명에 일 구체예에 따른 폴리페닐렌에테르 수지는 열가소성 수지 조성물의 내열성, 내가수분해성 등을 향상시키고, 흡습 변형을 저감할 수 있는 것으로서, 통상의 열가소성 수지 조성물에 사용되는 폴리페닐렌에테르 수지를 사용할 수 있다. 예를 들면, 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리페닐렌에테를 수지를 사용할 수 있다.
[화학식 1]
Figure PCTKR2019007854-appb-I000002
상기 화학식 1에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소 원자, 할로겐 원자, 탄소수 1 내지 6의 알킬기 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴기이다.
구체예에서, 상기 폴리페닐렌에테르 수지로는 폴리(1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-에틸-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-메틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2-에틸-6-프로필-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디페닐-1,4-페닐렌)에테르, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,6-트리메틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체, 폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르와 폴리(2,3,5-트리에틸-1,4-페닐렌)에테르의 공중합체 등을 예시할 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리페닐렌에테르 수지는 GPC(gel permeation chromatography)로 측정한 중량평균분자량이 약 10,000 내지 약 50,000 g/mol, 예를 들면 약 20,000 내지 약 40,000 g/mol일 수 있다. 상기 범위에서, 열가소성 수지 조성물의 내열성, 기계적 물성, 가공성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리페닐렌에테르 수지는 폴리페닐렌에테르 수지(A) 및 지방족 폴리아미드 수지(B)를 포함하는 기초 수지(A+B) 100 중량% 중, 약 10 내지 약 45 중량%, 예를 들면 약 20 내지 약 35 중량%로 포함될 수 있다. 상기 폴리페닐렌에테르 수지의 함량이 약 10 중량% 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 내열성, 치수안정성 등이 저하될 우려가 있고, 약 40 중량%를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 성형 가공성(유동성), 강성 등이 저하될 우려가 있다.
(B) 지방족 폴리아미드 수지
본 발명의 일 구체예에 따른 지방족 폴리아미드 수지는 열가소성 수지 조성물의 성형 가공성(유동성), 강성 등을 향상시킬 수 있는 것으로서, 통상의 열가소성 수지 조성물에 사용되는 지방족 폴리아미드 수지를 사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 지방족 폴리아미드 수지는 폴리아미드 6, 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 4.6, 폴리아미드 6.6, 폴리아미드 6.10, 이들의 조합 등일 수 있다. 예를 들면, 폴리아미드 6, 폴리아미드 6.6 등이 사용될 수 있다.
구체예에서, 상기 지방족 폴리아미드 수지는 시차주사열량계(DSC)로 측정한 용융 온도(Tm)가 약 255 내지 약 275℃, 예를 들면 약 260 내지 약 270℃일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 성형 가공성, 내열성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 지방족 폴리아미드 수지는 진한 황산(96%) 용액에 0.5 g/dL의 농도로 녹인 후 25℃에서 우베로드(Ubbelodhde) 점도계로 측정한 고유 점도(intrinsic viscosity: IV)가 약 2 내지 약 4 dL/g, 예를 들면 약 2.2 내지 약 2.5 dL/g일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 성형 가공성(유동성), 내충격성, 강성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 지방족 폴리아미드 수지는 폴리페닐렌에테르 수지(A) 및 지방족 폴리아미드 수지(B)를 포함하는 기초 수지(A+B) 100 중량% 중, 약 55 내지 약 90 중량%, 예를 들면 약 65 내지 약 80 중량%로 포함될 수 있다. 상기 지방족 폴리아미드 수지의 함량이 약 55 중량% 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 성형 가공성(유동성), 강성 등이 저하될 우려가 있고, 약 90 중량%를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 내열성, 치수 안정성 등이 저하될 우려가 있다.
(C) 무기 충진제
본 발명의 일 구체예에 따른 무기 충진제는 열가소성 수지 조성물의 치수 안정성, 강성 등을 향상시키고, 흡습 변형을 저감할 수 있는 것으로서, 통상의 판상형 무기 충진제를 사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 무기 충진제로는 탈크, 클로라이트(chlorite), 마이카, 이들의 조합 등을 사용할 수 있다. 예를 들면, 통상적인 판상형의 탈크를 사용할 수 있다. 상기 판상형 무기 충진제의 평균 입자 크기는 약 2 내지 약 10 ㎛, 예를 들면 약 3 내지 약 7 ㎛일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 치수 안정성, 강성, 유동성, 외관 특성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 무기 충진제는 상기 기초 수지 약 100 중량부에 대하여, 약 10 내지 약 40 중량부, 예를 들면 약 15 내지 약 30 중량부로 포함될 수 있다. 상기 무기 충진제의 함량이 기초 수지 약 100 중량부에 대하여, 약 10 중량부 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 치수 안정성, 강성, 등이 저하되고, 흡습 변형이 발생할 우려가 있고, 약 40 중량부를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 외관 특성, 내충격성 등이 저하될 우려가 있다.
(D) 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체
본 발명의 일 구체예에 따른 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체(SEBS)는 무기 충진제와 함께 적용되어, 열가소성 수지 조성물(성형품)의 외관 특성 등의 저하 없이, 내충격성, 치수 안정성, 강성 등을 향상시킬 수 있는 것으로서, 통상의 열가소성 수지 조성물에 적용되는 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체를 사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체는 ASTM D1238에 의거하여, 200℃, 5 kgf 조건에서 측정한 용융흐름지수(Melt-flow Index: MI)가 약 10 내지 약 50 g/10분, 예를 들면 약 12 내지 약 48 g/10분일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 내충격성, 치수 안정성, 강성, 유동성, 외관 특성 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체는 상기 기초 수지 약 100 중량부에 대하여, 약 2 내지 약 10 중량부, 예를 들면 약 3 내지 약 8 중량부로 포함될 수 있다. 상기 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체의 함량이 기초 수지 약 100 중량부에 대하여, 약 2 중량부 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 외관 특성, 내충격성 등이 저하될 우려가 있고, 약 10 중량부를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 외관 특성, 내열도 등이 저하될 우려가 있다.
구체예에서, 상기 무기 충진제(C) 및 상기 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체(D)의 중량비(C:D)는 약 3 : 1 내지 약 8 : 1, 예를 들면 약 3.3 : 1 내지 약 7.8 : 1일 수 있다. 상기 중량비가 약 3 : 1 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 치수 안정성 등이 저하되고, 흡습 변형이 발생할 우려가 있고, 약 8 : 1 초과일 경우, 열가소성 수지 조성물의 외관 특성, 내충격성, 내열성 등이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 열가소성 수지 조성물은 통상의 열가소성 수지 조성물에 포함되는 첨가제를 더욱 포함할 수 있다. 상기 첨가제로는 상용화제, 난연제, 산화 방지제, 적하 방지제, 활제, 이형제, 핵제, 안정제, 안료, 염료, 이들의 혼합물 등을 예시할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 첨가제 사용 시, 그 함량은 상기 기초 수지 약 100 중량부에 대하여, 약 0.001 내지 약 40 중량부, 예를 들면 약 0.1 내지 약 10 중량부일 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 열가소성 수지 조성물은 상기 구성 성분을 혼합하고, 통상의 이축 압출기를 사용하여, 약 250 내지 약 320℃, 예를 들면 약 280 내지 약 300℃에서 용융 압출한 펠렛 형태일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D696에 의거하여 90℃에서 6.4 mm 두께 시편에 대하여 측정한 선팽창계수가 약 30 내지 약 100 ㎛/m·℃, 예를 들면 약 40 내지 약 90 ㎛/m·℃일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 하기 식 1에 따라 산출한 광택도 차이가 약 3 GU(gloss unit) 이하, 예를 들면 약 0.5 내지 약 2.5 GU일 수 있다.
[식 1]
광택도 차이 = | G0 - G1 |
상기 식 1에서, G0는 ASTM D523에 의거하여 60° 각도에서 측정한 100 mm × 100 mm × 3.2 mm 크기 사출성형 시편의 게이트 부분 광택도이고, G1은 ASTM D523에 의거하여 60° 각도에서 측정한 100 mm × 100 mm × 3.2 mm 크기 사출성형 시편의 끝(게이트 반대) 부분 광택도이다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D256에 의거하여, 측정한 1/8" 두께 시편의 노치 아이조드 충격강도가 약 4 내지 약 20 kgf·cm/cm, 예를 들면 약 4.5 내지 약 10 kgf·cm/cm일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D638에 의거하여, 3.2 mm 두께 시편을 사용하여 5 mm/min의 속도로 측정한 인장강도가 약 600 내지 약 800 kgf/cm2, 예를 들면 약 610 내지 약 750 kgf/cm2일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D648에 의거하여 하중 18.56 kgf/cm2, 승온 속도 120℃/hr의 조건에서 측정한 열변형 온도(HDT)가 약 210 내지 약 240℃, 예를 들면 약 210 내지 약 230℃일 수 있다.
본 발명에 따른 성형품은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 형성된다. 상기 열가소성 수지 조성물은 펠렛 형태로 제조될 수 있으며, 제조된 펠렛은 사출성형, 압출성형, 진공성형, 캐스팅성형 등의 다양한 성형방법을 통해 다양한 성형품(제품)으로 제조될 수 있다. 이러한 성형방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 잘 알려져 있다. 상기 성형품은 치수 안정성, 외관 특성, 내충격성, 강성, 내열성, 이들의 물성 발란스 등이 우수하므로, 자동차 내/외장재, 전기/전자 제품의 내/외장재, 건축용 외장재 등으로 유용하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다.
(A) 폴리페닐렌에테르 수지
폴리(2,6-디메틸-1,4-페닐렌)에테르(제조사: China National Bluestar Co., Ltd., 제품명: LXR-040C, 중량평균분자량: 34,000 g/mol)를 사용하였다.
(B) 지방족 폴리아미드 수지
폴리아미드 6.6(제조사: Ascend Performance Materials, 제품명: Vydyne® 50BW, 용융 온도(Tm): 260℃)를 사용하였다.
(C) 무기 충진제
탈크(talc, 제조사: Imerys, 제품명: Fintalc)를 사용하였다.
(D) 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체(SEBS, 제조사: Kraton Corp., 제품명: Kraton G1651)를 사용하였다.
(E) 말레산 무수물 변성 에틸렌-옥텐 공중합체(MA-EOR, 제조사: Dupont, 제품명: Fusabond® N MN493D)를 사용하였다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4
상기 각 구성 성분을 하기 표 1에 기재된 바와 같은 함량으로 첨가하되, 폴리페닐렌에테르 수지는 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체 또는 말레산 무수물 변성 에틸렌-옥텐 공중합체와 사이드 피딩(side feeding)으로 공급한 후, 280℃에서 압출하여 펠렛을 제조하였다. 압출은 L/D=36, 직경 45 mm인 이축 압출기를 사용하였으며, 제조된 펠렛은 80℃에서 2시간 이상 건조 후, 6 oz 사출성형기(성형 온도: 230℃, 금형 온도: 60℃)에서 사출하여 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대하여 하기의 방법으로 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
물성 측정 방법
(1) 선팽창계수(단위: ㎛/m·℃): ASTM D696에 의거하여 90℃에서 6.4 mm 두께 시편의 선팽창계수를 측정하였다.
(2) 광택도 차이(단위: GU): 하기 식 1에 따라, 광택도 차이를 산출하였다:
[식 1]
광택도 차이 = | G0 - G1 |
상기 식 1에서, G0는 ASTM D523에 의거하여 60° 각도에서 측정한 100 mm × 100 mm × 3.2 mm 크기 사출성형 시편의 게이트 부분 광택도이고, G1은 ASTM D523에 의거하여 60° 각도에서 측정한 100 mm × 100 mm × 3.2 mm 크기 사출성형 시편의 끝(게이트 반대) 부분 광택도이다.
(3) 노치 아이조드 충격강도(단위: kgf·cm/cm): ASTM D256에 의거하여, 1/8" 두께 시편의 노치 아이조드 충격강도를 측정하였다.
(4) 인장강도(단위: kgf/cm2): ASTM D638에 의거하여, 5 mm/min의 속도로 3.2 mm 두께 시편의 인장강도를 측정하였다.
(5) 열변형 온도(HDT, 단위: ℃): ASTM D648에 의거하여, 하중 18.56 kgf/cm2, 승온 속도 120℃/hr의 조건에서 열변형 온도를 측정하였다.
실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4
(A) (중량%) 30 30 30 30 30 30 30 30
(B) (중량%) 70 70 70 70 70 70 70 70
(C) (중량부) 15 25 25 35 25 25 25 25
(D) (중량부) 4.5 3.8 7.5 4.5 0.5 15 - -
(E) (중량부) - - - - - - 3.8 7.5
선팽창계수 85 71 76 68 71 81 75 81
광택도 차이 2.2 2.5 2.4 2.5 5.1 2.2 15 21
노치 아이조드충격강도 7.8 5.7 5.8 4.8 3.2 6.6 5.9 5.4
인장강도 710 669 645 610 681 598 649 613
열변형 온도 211 228 221 218 232 209 226 218
* 중량부: 기초 수지(A+B) 100 중량부에 대한 중량부
상기 결과로부터, 본 발명의 열가소성 수지 조성물은 치수 안정성, 외관 특성, 내충격성, 강성, 내열성 등이 모두 우수함을 알 수 있다.
반면, 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체의 함량이 본 발명의 범위 미만인 비교예 1의 경우, 열가소성 수지 조성물의 내충격성, 외관 특성(광택 균일도) 등이 저하되었음을 알 수 있고, 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체의 함량이 본 발명의 범위 초과인 비교예 2의 경우, 열가소성 수지 조성물의 강성, 내열성 등이 저하되었음을 알 수 있다. 또한, 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체 대신에 말레산 무수물 변성 에틸렌-옥텐 공중합체를 적용한 비교예 3 및 4의 경우, 각각 열가소성 수지 조성물의 외관 특성(광택 균일도) 등이 크게 저하되었음을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (12)

  1. 폴리페닐렌에테르 수지 약 10 내지 약 45 중량%, 및 지방족 폴리아미드 수지 약 55 내지 약 90 중량%를 포함하는 기초 수지 약 100 중량부;
    무기 충진제 약 10 내지 약 40 중량부; 및
    스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체 약 2 내지 약 10 중량부;를 포함하며,
    상기 무기 충진제 및 상기 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체의 중량비가 약 3 : 1 내지 약 8 : 1인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리페닐렌에테르 수지는 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물:
    [화학식 1]
    Figure PCTKR2019007854-appb-I000003
    상기 화학식 1에서, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로 수소 원자, 할로겐 원자, 탄소수 1 내지 6의 알킬기 또는 탄소수 6 내지 12의 아릴기이다.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 지방족 폴리아미드 수지는 폴리아미드 6, 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 4.6, 폴리아미드 6.6 및 폴리아미드 6.10 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 충진제는 판상형 무기 충진제인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 충진제는 탈크, 클로라이트 및 마이카 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스티렌-에틸렌/부틸렌-스티렌 공중합체는 ASTM D1238에 의거하여, 200℃, 5 kgf 조건에서 측정한 용융흐름지수(Melt-flow Index: MI)가 약 10 내지 약 50 g/10분인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D696에 의거하여 90℃에서 6.4 mm 두께 시편에 대하여 측정한 선팽창계수가 약 30 내지 약 100 ㎛/m·℃인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 하기 식 1에 따라 산출한 광택도 차이가 약 3 GU 이하인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물:
    [식 1]
    광택도 차이 = | G0 - G1 |
    상기 식 1에서, G0는 ASTM D523에 의거하여 60° 각도에서 측정한 100 mm × 100 mm × 3.2 mm 크기 사출성형 시편의 게이트 부분 광택도이고, G1은 ASTM D523에 의거하여 60° 각도에서 측정한 100 mm × 100 mm × 3.2 mm 크기 사출성형 시편의 끝(게이트 반대) 부분 광택도이다.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D256에 의거하여, 측정한 1/8" 두께 시편의 노치 아이조드 충격강도가 약 4 내지 약 20 kgf·cm/cm인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D638에 의거하여, 3.2 mm 두께 시편을 사용하여 5 mm/min의 속도로 측정한 인장강도가 약 600 내지 약 800 kgf/cm2인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D648에 의거하여 하중 18.56 kgf/cm2, 승온 속도 120℃/hr의 조건에서 측정한 열변형 온도(HDT)가 약 210 내지 약 240℃인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 열가소성 수지 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 성형품.
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