WO2019155540A1 - クリーニング装置 - Google Patents

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WO2019155540A1
WO2019155540A1 PCT/JP2018/004154 JP2018004154W WO2019155540A1 WO 2019155540 A1 WO2019155540 A1 WO 2019155540A1 JP 2018004154 W JP2018004154 W JP 2018004154W WO 2019155540 A1 WO2019155540 A1 WO 2019155540A1
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cleaning device
electron source
heat
sample chamber
source
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PCT/JP2018/004154
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竜樹 佐藤
ホイル デビッド
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株式会社日立ハイテクノロジーズ
日立ハイテクノロジーズ カナダ インコーポレイテッド
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    • H01J2237/02—Details
    • H01J2237/022—Avoiding or removing foreign or contaminating particles, debris or deposits on sample or tube

Definitions

  • the present invention relates to a charged particle beam apparatus, and more particularly to a cleaning technique for reducing the influence of contamination.
  • a method of heating the apparatus main body using radiant heat irradiated from a light emitting source such as a heater (see Patent Document 1) or an excimer lamp is used.
  • a light emitting source such as a heater (see Patent Document 1) or an excimer lamp.
  • Patent Document 2 a method of irradiating ultraviolet light
  • Patent Document 3 a method of generating plasma and using activated oxygen radicals and ions
  • Patent Document 3 a method using a W filament (see Non-Patent Document 1) is known in order to remove contamination on the surface of a sample observed using an electron microscope.
  • JP 2010-103072 A Japanese Patent Laying-Open No. 2015-69734 JP 2016-54136 A
  • An object of the present invention is to provide a cleaning device that solves the problems of such a charged particle beam device, reduces the influence of contamination in the sample chamber, and can maintain a high vacuum.
  • a lens barrel having a charged particle source, a sample chamber in which a sample irradiated with a charged particle beam from the charged particle source is installed, and heat release arranged in the sample chamber And a cleaning device for cleaning a sample chamber with electrons emitted from a heat-emitting electron source.
  • a lens barrel having a charged particle source, a sample chamber in which a sample irradiated with a charged particle beam from the charged particle source is installed, and installed in the sample chamber, And a cleaning device that cleans the sample chamber with electrons emitted from the electron source.
  • the present invention it is possible to provide a cleaning device capable of cleaning the sample chamber while maintaining an ultra-high vacuum inside the device without complicating the device.
  • FIG. 1 It is a figure which shows an example of the whole structure of the charged particle beam apparatus provided with the cleaning apparatus based on Example 1.
  • FIG. It is a figure which shows the dependence of the ionization tendency with respect to the energy of the electron to irradiate. It is a figure which shows the dependence of the mean free process with respect to the energy of the electron to irradiate.
  • FIG. 2 It is a figure which shows an example of the whole structure of the charged particle beam apparatus provided with the cleaning apparatus based on Example 2.
  • FIG. It is a figure which shows an example of the cleaning apparatus using the heat emission type electron source provided with the independent passive reflective electrode based on Example 4.
  • FIG. 6 is a diagram illustrating an example of a cleaning device arranged in a plurality of charged particle beam devices according to Example 1-4.
  • FIG. 5 is a diagram of an example of a cleaning device arranged in a plurality of charged particle beam devices according to Example 1-4 as viewed from above the charged particle beam device. It is a figure which shows the processing flow of the cleaning apparatus which employ
  • FIG. It is a figure which shows the processing flow of the cleaning apparatus which performs the vacuum degree reading system based on Example 6.
  • FIG. It is a figure which shows an example of schematic structure of TEM / STEM which mounts the cleaning apparatus based on Example 7.
  • FIG. 10 is a diagram illustrating an example of a schematic configuration of an SEM equipped with a cleaning device according to an eighth embodiment.
  • the electron beam in this specification is a general term for electrons generated from an electron source, and includes an unfocused electron flood and an electron beam focused on a small range. Electrons in the electron flood or electron beam are accelerated to a desired energy and used in a cleaning device in order to enhance the separation / desorption ability of gas molecules from a vacuum chamber or the like.
  • the electron source includes a field emission electron source, a Schottky electron source, a photoexcitation electron source, and the like.
  • Example 1 is an example of a charged particle beam apparatus provided with a cleaning device. That is, the apparatus includes a lens barrel having a charged particle source, a sample chamber in which a sample irradiated with a charged particle beam from the charged particle source is installed, and a heat emission electron source arranged in the sample chamber, 1 is an example of a cleaning device that cleans a sample chamber with an electron beam emitted from a scanning electron source.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating a schematic configuration of the charged particle beam apparatus according to the first embodiment.
  • a charged particle beam apparatus 110 includes a lens barrel 111 having a charged particle beam source 112, a cleaning apparatus 100, and a sample chamber 101 composed of a vacuum chamber.
  • the sample chamber 101 is preferably at ground potential as shown.
  • the cleaning apparatus 100 includes a thermoelectron type electron source 102 provided in the sample chamber 101, an electron source power source 103 that generates a current for heating the electron source 102 (hereinafter referred to as a heating current), and an electron source 102.
  • a control unit 106 for controlling various components such as a bias power source 104 for applying a voltage to the current source, an ammeter 105 for measuring a current (hereinafter referred to as emission current) of electrons (e ⁇ ) emitted from the electron source 102, and a bias power source 104,
  • a storage unit 107 that stores the control conditions, current amount, and the like of the control unit 106 is provided.
  • a central processing unit (CPU) capable of executing a desired function program, a personal computer (PC), or the like may be used.
  • the heat emission type electron source includes not only an electron emission type by heating directly like a filament but also an electron emission type by indirect heating, and the energy range of the electron source is 30-1000 eV. It can be adjusted according to the system.
  • the electron source 102 can select a filament or other member which is the above-described heat emission type electron source.
  • a field emission electron source, a Schottky electron source, a photoexcitation electron source, or the like can be selected.
  • the material of the filament can be selected from tungsten (W) or iridium (Ir).
  • W tungsten
  • Ir iridium
  • the filament material may evaporate and adhere to the sample chamber 101, and the sample chamber 101 may be contaminated.
  • a material containing tria (ThO 2 ) or the like as the material of the filament such as triated tungsten, the work function of the filament is lowered and the operating temperature of the filament is also lowered. Can be reduced.
  • the cleaning apparatus 100 of this embodiment does not require gas introduction or heating during cleaning unlike the conventional cleaning apparatus, the sample chamber 101 is kept in an ultrahigh vacuum of, for example, 1 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less. Cleaning is possible.
  • the filament when a filament is adopted for the electron source 102, the filament can operate even at 1 ⁇ 10 ⁇ 1 Pa. Therefore, the cleaning device 100 operates even at a relatively low degree of vacuum.
  • the bias power source 104 determines the energy of electrons emitted from the electron source 102. As will be described later, the voltage applied to the electron source 102 by the bias power source 104 is preferably about 30 to 1000 V, and more preferably about 60 to 120 V.
  • the cleaning efficiency of the cleaning device of this embodiment increases as the amount of electrons emitted from the electron source 102 (hereinafter referred to as emission current) increases. This can be easily realized by increasing the heating current of the electron source power source 103 and further heating the filament when a filament is used for the heat-emitting electron source 102.
  • filament heating is desired to be minimized from the viewpoint of reducing the capacity of the electron source power source 103 and evaporating the filament material described above.
  • an emission current of 2 to 3 ⁇ A is about 10 hours, or an emission current of 10 ⁇ A is 2 hours. It has been found that a favorable environment for sample observation can be created by cleaning to a certain extent.
  • the cleaning apparatus 100 includes an ammeter 105 for monitoring the emission current, a control unit 106 to which the output of the ammeter 105 is input, and a storage unit 107 for storing control conditions of the control unit 106 and the like. desirable.
  • these components are not essential in terms of the principle of cleaning, and the cleaning apparatus 100 may be configured without these components.
  • the progress of the cleaning of the sample chamber 101 can be read from the emission current monitored by the ammeter 105.
  • the cleaning device according to the present embodiment generates gas molecules by electron beam irradiation, and realizes cleaning by exhausting them with a vacuum pump. Therefore, as cleaning progresses, the pressure in the sample chamber decreases.
  • the emission current is affected by the degree of vacuum in the sample chamber. Therefore, by clarifying the relationship between the emission current and the degree of vacuum, the control unit 106 can grasp the cleanliness in the sample chamber.
  • a vacuum gauge 115 in the sample chamber and directly reading the degree of vacuum in the sample chamber with this vacuum gauge 115, the cleanliness in the vacuum chamber can be known similarly without using the ammeter 105.
  • Patent Document 1 it is considered that contamination occurs when hydrocarbon molecules in a vacuum are attracted to a charged particle beam and deposited on a sample together with the charged particle beam. It is also known that hydrocarbon molecules are attached to a member in the sample chamber, and that a part of the scattered electron beam is irradiated to the member to diffuse into the vacuum. Therefore, it can be said that removal of hydrocarbon molecules in the sample chamber is an effective technique for reducing the occurrence of contamination.
  • attached molecules hydrocarbon molecules adhering to members in the sample chamber from the sample chamber prior to irradiation with the charged particle beam.
  • attached molecules hydrocarbon molecules adhering to members in the sample chamber
  • attached molecules are desorbed by heating a member or irradiating with ultraviolet light.
  • the cleaning device exhausts attached molecules according to the following two principles. One is to ionize and desorb adhering molecules by electron beam irradiation, and the other is to ionize water molecules and oxygen molecules in a vacuum by electron beam irradiation and etch them. is there. In either case, the ionization tendency of the molecule affects the cleaning efficiency.
  • FIG. 2 is a graph showing the dependence of ionization tendency on the energy of electrons. It can be seen that C 2 H 2, which is a kind of hydrocarbon, is most easily ionized when electrons have an energy of approximately 60 to 120 eV. Even other elements are easily ionized when electrons have an energy of about 30 to 1000 eV.
  • FIG. 3 shows the dependence of the mean free path on the energy of the irradiated electrons. Although it varies depending on the object to be irradiated, it can be seen that the mean free path of electrons becomes shortest when electrons have energy of about 30-60 eV. Therefore, it is considered that ionization efficiency is improved in the energy band. At other energies, it is considered that the attached molecules can be ionized if the electrons have an energy of about 10 to 1000 eV.
  • the voltage applied to the electron source 102 by the bias power source 104 of the cleaning apparatus of the present embodiment is preferably 30-1000 V, particularly preferably 60. -120V or so. In the actual experimental results, it was confirmed that an effective cleaning effect can be obtained with an energy of about 100 eV.
  • Example 2 is an example of a charged particle beam apparatus provided with a cleaning device that applies a negative voltage to a sample stage in a sample chamber in addition to the configuration of Example 1.
  • the cleaning apparatus of Example 1 irradiates the sample chamber 101 with an electron beam of several ⁇ A. Therefore, if a sample that is inconvenient to electron beam irradiation is installed in the sample chamber, it may be adversely affected.
  • the inconvenient sample with respect to electron beam irradiation includes, for example, a sample including an insulator and a sample including an object that is destroyed by electron beam irradiation.
  • an electron microscope which is an example of a charged particle beam apparatus, if an electron beam is irradiated onto a sample containing an insulator, an electric field is accumulated in the insulator portion and an electric field is generated, which may distort the observed image. .
  • the sample stage on which the sample is placed is maintained at a negative potential higher than the energy of the electron beam, thereby preventing the electron beam from entering the vicinity of the sample. .
  • FIG. 4 shows an example of the overall configuration of the cleaning device of this embodiment.
  • a retarding power source 109 that applies a negative voltage to the sample stage 108 is provided.
  • the bias power source 104 applies a voltage of ⁇ 100 V to the sample chamber 101 at the ground potential to the electron source 102
  • the electron energy in the vicinity of the sample chamber is approximately 100 eV.
  • the retarding power source 109 the electron beam cannot reach the sample stage and the trajectory is bent in front of the sample.
  • electron beam irradiation on the sample can be prevented.
  • a scanning electron microscope which is an example of a charged particle beam apparatus, may include a power source that applies a negative voltage to a sample stage in order to realize high-resolution observation.
  • the sample can be protected from electron beam irradiation without the need to introduce a retarding power source 109 anew.
  • Example 3 is an example of a charged particle beam device provided with a cleaning device using an electron source provided with an active reflective electrode.
  • an active reflective electrode 113 is installed on the back side of the electron source 102 in the vacuum chamber of the sample chamber. A voltage that is negative with respect to the sample chamber 101 is applied to the active reflective electrode 113.
  • the output from the bias power supply 104 is connected to the active reflective electrode 113 for the purpose of not increasing the power supply, but a separate power supply may be prepared.
  • Electrons emitted from the electron source 102 are basically emitted uniformly in all directions. However, as shown in FIG. 5, for example, when the electron source 102 is attached to one end of the sample chamber 101, the sample chamber wall far from the electron source 102 has a small solid angle that can be expected from the electron source 102, and the amount of electrons that can be reached is small. Become.
  • the purpose of the active reflective electrode 113 is to irradiate the sample chamber 101 with electrons more efficiently by providing a bias in the electron emission direction.
  • Electrons are bent from the active reflection electrode 113 to the sample chamber side by the electric field formed by the active reflection electrode 113 held at a negative potential with respect to the sample chamber 101. Therefore, by arranging the active reflective electrode 113 on the back side of the electron source 102 in the direction in which electrons are desired to be irradiated, cleaning can be performed more efficiently. Note that when a power source connected to the active reflection power source 111 is prepared separately from the bias power source 105, a voltage is applied to the electron source 102 so as to have a negative potential, so that more electrons can be supplied to the sample chamber 101. Can be released in the direction.
  • Example 4 is an example of a charged particle beam apparatus provided with a cleaning device using an electron source provided with an independent passive reflective electrode.
  • the passive reflective electrode 114 is an electrode that is negatively charged by electron beam irradiation.
  • a metal that is electrically insulated from the surroundings or an insulator that becomes negative potential by electron beam irradiation can be used.
  • the potential of the passive reflective electrode 112 is almost the same as the ground potential. Evenly discharged in the direction. Some of the emitted electrons reach the passive reflective electrode 114 and accumulate a negative potential. This negative potential continues to accumulate as long as the emitted electrons continue to reach the passive reflective electrode 114. When a negative potential of a certain value is reached, electrons are bent by the electric field between the passive reflective electrode 114 and the sample chamber 101 and cannot reach the passive reflective electrode 114, and the accumulation of the negative potential stops.
  • the passive reflective electrode 114 is kept bent at a constant negative potential and the electron trajectory continues to bend toward the sample chamber. Accordingly, the electron emission direction can be biased in the same manner as the active reflective electrode 113 in FIG.
  • the passive reflective electrode 114 of the present embodiment it is difficult to finely control the electron emission direction by controlling the voltage, but it is not necessary to connect a new power source or power source, so that the reflective electrode can be more easily performed.
  • the active reflective electrode 113 and the passive reflective electrode 114 are not essential structures for the functioning of the cleaning device 100 because they are intended only for cleaning efficiency.
  • the cleaning device 100 be arranged as desired from different angles with respect to the shield. For example, as shown in FIG. 7, if the electron source 102a of the cleaning device 100a and the electron source 102b of the cleaning device 100b are arranged on the charged particle beam device 110 so as to face each other with a shield interposed therebetween, it is efficient. It is possible to irradiate electrons to non-reachable areas of each other.
  • the non-reachable area can be compensated without interposing the shielding object.
  • the cleaning device 100 a, the cleaning device 100 b, and the cleaning device 100 c do not face each other with respect to the lens barrel 111, but can irradiate each non-reachable region with electrons.
  • the distances between the central axis (optical axis) of the lens barrel 111 and the electron source 102a and the electron source 102b are La, Lb, and the electron source 102a and the electron. If the arrangement is such that La-b> La and La-b> Lb when the distance to the source 102b is La-b, the electron irradiation efficiency to the non-reachable region is improved, and the cleaning efficiency is consequently improved. Can be improved.
  • the lens barrel 111 is shown as an example of the shielding object, structures in the charged particle beam device 110 such as a sample stage and a mechanism for moving the sample stage can be a shielding object. It may be effective to install more than two cleaning devices 100 to compensate for the non-reachable area created by a plurality of shields.
  • the cleaning device 100 includes a timer function, so that it is possible to provide a user-friendly usage method.
  • Example 5 is an example of a timer-type cleaning device. That is, in the embodiment in which the control unit controls to stop the bias voltage after passing the heating current through the heat-emitting electron source after the bias voltage is applied by the bias power source, and after the set time of the timer elapses. is there. With the timer method of this embodiment, for example, if the cleaning device 100 is operated at night when the charged particle beam device 110 is not used and set to stop in the morning, the user does not have to stop the cleaning device. .
  • FIG. 9 shows an operation flow diagram of the cleaning device of the present embodiment employing a timer.
  • an operation flow assuming that a tungsten filament is used as the electron source 102 having the configuration of Embodiment 1-4 is described.
  • what is used as the electron source is arbitrary.
  • numerical values of the bias voltage and the heating current will be described as an example, but it is not necessary to operate an actual apparatus with these numerical values.
  • the user sets the cleaning time in advance. Thereafter, when the cleaning device 100 is started under the control of the control unit 106, first, a bias voltage of ⁇ 100 V is applied to the filament (S701). Thereafter, 1 A of heating current of the filament is supplied (S702). After the emission current is confirmed, the timer is started and the elapsed time is acquired (S703, S704).
  • the bias voltage is a fixed value, but the heating current is fed back from the change in the emission current. Since the filament does not emit unless it is heated, the control unit 106 first applies a heating current of 1 A as an initial value, and switches to feedback control when electron emission is started. For example, if the desired emission current is 2 mA and the emission current measured when the heating current is 1 A is 3 mA, the control unit 106 performs control such as reducing the heating current to 0.9 A.
  • control unit 106 When the control unit 106 recognizes that a preset time has elapsed (S705), the control unit 106 cuts the heating current and the bias voltage in this order (S706, S707). Finally, it waits for 30 minutes to cool the filament (S708).
  • the filament is exposed to the atmosphere in a heated state, oxidation may progress and the filament may be damaged.
  • the sample chamber 101 is in a state where it cannot be released to the atmosphere. It is also possible to work on the charged particle beam device side to lock the air release during heating and cooling of the filament.
  • the cleaning apparatus 100 needs to include a control unit that controls the power source, an input unit that sets the operating time, and a monitor that displays the remaining time. Needless to say, it can be easily configured. However, these components are not essential structures for the functioning of the present invention.
  • the purpose of applying a bias voltage before heating the filament is to reduce the risk of filament overheating.
  • the filament temperature can be managed by controlling the emission current to be constant.
  • a method may be used in which a heating current is allowed to flow for a while before the bias voltage is applied, and the heating current is increased to a target value after the bias voltage is applied. Also, when the cleaning is finished, the heating current may be lowered, the bias voltage is turned off, and the heating current is turned off.
  • the control unit after applying the bias voltage from the bias power source, sends a heating current to the heat-emitting electron source, measures the degree of vacuum in the sample chamber, and when the target degree of vacuum is achieved, This is an embodiment in which control is performed to stop and stop the bias voltage.
  • FIG. 10 shows a flowchart of this embodiment.
  • the user inputs a target vacuum degree in advance.
  • the bias voltage and the heating current are operated in this order under the control of the control unit 106 (S701, S702).
  • the degree of vacuum in the sample chamber is measured by the above-described method (S801), and if this is equal to or lower than the preset target degree of vacuum (S802), the heating current and the bias voltage are turned off in this order to finish the cleaning ( S706, S707). Then, it waits for the cooling time of a filament (S708).
  • the cleaning apparatus 100 needs to include a control unit that controls the power source, an input unit that sets a target vacuum degree, and a vacuum gauge that measures the vacuum degree, as in the fifth embodiment.
  • a control unit that controls the power source
  • an input unit that sets a target vacuum degree
  • a vacuum gauge that measures the vacuum degree
  • Example 7 is an example of a TEM or STEM equipped with the cleaning device of each example described above.
  • FIG. 11 is a diagram showing an overall configuration of a TEM or STEM provided with the cleaning device of this embodiment.
  • the electron beam emitted from the electron gun 201 passes through the electron column 202, passes through the sample on the sample stage 205, is projected as a sample image in the projection chamber 208, and is photographed by the camera in the camera chamber 209.
  • the cleaning device 214 is installed in the electron column 202 near the sample stage 205 through the vacuum exhaust pipe 204.
  • 203 is an ion pump
  • 206 and 210 are high vacuum pumps
  • 207 and 211 are roughing pumps
  • 212 is a spectrometer
  • 213 is a vacuum valve.
  • the sample stage can be cleaned by the cleaning device 214 while maintaining an ultrahigh vacuum inside the TEM or STEM device.
  • Example 8 is an example of an SEM equipped with the cleaning device of each example described above.
  • FIG. 12 is a diagram showing an overall configuration of an SEM provided with the cleaning device of this embodiment.
  • the electron beam emitted from the electron gun 201 passes through the vacuum column 215 and scans the sample surface of the sample stage 217 of the vacuum chamber 218 constituting the sample chamber via the lens 216. Then, SEM images are generated by detecting secondary electrons and the like from the sample.
  • a cleaning device 214 is also installed in the sample load lock 220 as in the first and second embodiments. In this configuration, the surface of the sample can be cleaned by the cleaning device 214 attached to the sample load lock 220. When cleaning the vacuum chamber 218 and the sample surface, they are preferably at ground potential.
  • 203 is an ion pump
  • 206 and 210 are high vacuum pumps
  • 207 and 211 are roughing pumps
  • 219 is a sample valve between the vacuum chamber 218 and the sample load lock 220
  • 221 is a sample rod. According to the present embodiment, it is possible to clean the sample chamber and the sample while maintaining the ultrahigh vacuum inside the SEM apparatus.
  • this invention is not limited to the Example mentioned above, Various modifications are included.
  • TEM / STEM and SEM have been described as examples.
  • the apparatus is applied to other charged particle beam apparatuses such as CDSEM, FIB, and dual beam FIB.
  • the present invention may be applied to reduce the amount of hydrocarbons contained therein.
  • it can be used as a cleaning system even in a medium to ultrahigh vacuum apparatus of about 1 ⁇ 10 ⁇ 1 Pa to 1 ⁇ 10 ⁇ 12 Pa requiring a low amount of hydrocarbons.
  • the cleaning system is appropriately adjusted, it can also be applied to cleaning of a sample and cleaning of a sample port that has been sufficiently evacuated.
  • control unit and the like have been described with reference to an example of using a CPU or PC program that executes part or all of the functions. It goes without saying that it may be realized by hardware by designing or the like. That is, all or part of the functions of the control unit may be realized by an integrated circuit such as ASIC (Application Specific Integrated Circuit) or FPGA (Field Programmable Gate Array) instead of the program.
  • ASIC Application Specific Integrated Circuit
  • FPGA Field Programmable Gate Array
  • a lens barrel having a charged particle source having a charged particle source; A sample chamber in which a sample irradiated with a charged particle beam from the charged particle source is installed; A first electron source installed in the sample chamber and held at a negative potential with respect to the sample chamber; and a detector for detecting a current flowing through the first electron source, Cleaning the sample chamber by irradiation of an electron beam from the first electron source; A cleaning device.
  • ⁇ List 3> The cleaning device according to List 1, wherein Supplying a current to the first electron source in a state where a voltage lower than the inner wall of the sample chamber is applied to the sample stage in the sample chamber; A cleaning device.
  • ⁇ List 4> The cleaning device according to List 1, wherein A vacuum gauge for detecting the degree of vacuum of the sample chamber; A cleaning device.
  • ⁇ List 5> The cleaning device according to List 1, wherein A current is supplied to the first electron source in a state where a voltage lower than the inner wall of the sample chamber is applied to the sample stage installed in the sample chamber. A cleaning device.
  • the cleaning device according to List 1 wherein The first electron source comprises an active reflective electrode or a passive reflective electrode; A cleaning device.
  • ⁇ List 7> The cleaning device according to List 1, wherein The lens barrel and the sample chamber are a lens barrel and a sample chamber of an electron microscope. A cleaning device.
  • ⁇ List 8> The cleaning device according to List 1, wherein A bias power source for applying a bias voltage to the first electron source; A cleaning device.
  • ⁇ List 9> The cleaning device according to List 8, wherein A means for applying a voltage lower than a bias voltage applied to the first electron source to the sample stage; A cleaning device.
  • the cleaning device further includes an electron source power source that supplies a heating current to the first electron source, and the bias power source applies a bias voltage to the first electron source before the electron source power source supplies a heating current to the first electron source. Apply A cleaning device.
  • the cleaning device further includes an electron source power source that supplies a heating current to the first electron source, and the bias power source stops the first electron source after the electron source power source stops supplying a heating current to the first electron source. Stop applying the bias voltage to the A cleaning device.
  • ⁇ List 12> The cleaning device according to List 8, wherein The bias power source applies a voltage of 30 to 1000 V to the first electron source; A cleaning device.
  • ⁇ List 13> The cleaning device according to List 8, wherein The bias power supply applies a voltage of 60-120 V to the first electron source; A cleaning device.
  • ⁇ List 14> The cleaning device according to List 1, wherein Furthermore, a second electron source is arranged in the sample chamber, A cleaning device.
  • ⁇ List 16> The cleaning device according to List 14, wherein The first electron source and the second electron source are arranged at a position sandwiching a portion of the lens barrel in the sample chamber or a sample stage installed in the sample chamber, A cleaning device.
  • ⁇ List 17> The cleaning device according to List 14, wherein Furthermore, a third electron source is arranged in the sample chamber, A cleaning device.
  • the cleaning device comprising: The control unit controls the heating current that flows from the electron source power source to the heat-emitting electron source based on the output of the detector. A cleaning device.
  • the cleaning device comprising: The control unit, after applying a bias voltage by the bias power supply, flow the heating current to the heat-emitting electron source, and after a set time, control to stop the heating current and stop the bias voltage, A cleaning device.
  • the cleaning device comprising: The controller, after applying a bias voltage from the bias power source, causes the heating current to flow through the heat-emitting electron source, measures the degree of vacuum in the sample chamber, and achieves the target degree of vacuum. Control to stop the bias voltage, A cleaning device.
  • the cleaning device according to List 18, comprising: The control unit measures the degree of vacuum in the sample chamber based on the output of the detector. A cleaning device.

Abstract

荷電粒子線装置（１１０）は、荷電粒子源（１１２）を有する鏡筒（１１１）と、荷電粒子線が照射される試料を設置する試料室（１０１）と、試料室（１０１）に配置され、その内壁よりも低電位に維持される熱放出型電子源（１０２）とを備え、電子源電源（１０３）の電圧印加により加熱電流を発生させて熱放出型電子源（１０２）から放出させた電子（ｅ－）により、試料室（１０１）内のクリーニングを行う。バイアス電源（１０４）により熱放出型電子源（１０２）に負電圧を印加することにより、試料室（１０１）の内壁より低電位に維持する。熱放出型電子源（１０２）に印加する負電圧の大きさは、好ましくは３０－１０００Ｖ、特に好ましくは６０－１２０Ｖ程度とする。

Description

クリーニング装置
　本発明は、荷電粒子線装置に係り、特にコンタミネーションによる影響を低減させるクリーニング技術に関する。
　透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ／ＳＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）などの電子顕微鏡等に代表される荷電粒子線装置においては、荷電粒子線の照射により、試料などの被照射物に炭化水素などが堆積することによりコンタミネーションが発生する。コンタミネーションが発生した場合、例えば電子顕微鏡像のＳ／Ｎ比が悪化したり、試料表面形状が変化したり、試料情報が失われ、その観察及び分析が困難になるなど種々の問題が生じる。
　このようなコンタミネーションによる影響を低減させるため、従来技術として、装置本体をヒーターなどの発光源から照射される放射熱を用いて加熱する手法（特許文献１参照）や、エキシマランプから放射される紫外光を照射する手法（特許文献２参照）、プラズマを生成し、活性化された酸素ラジカル及びイオンを用いる手法（特許文献３参照）などが知られている。一方、電子顕微鏡を使って観察する試料表面のコンタミネーションを除去するために、Ｗフィラメントを用いる手法（非特許文献１参照）が知られている。
特開２０１０－１０３０７２号公報 特開２０１５－６９７３４号公報 特開２０１６－５４１３６号公報
J. T. Fourie,"The elimination of surface-originating contamination in electron microscopes", Optik, 52(1978/79) No. 5, 421-426
　上述した従来の多くの手法は、熱によるアウトガスや、プラズマ生成の際のガス導入などの影響で、装置内部を超高真空に保つことが困難であるという課題がある。また、加熱による熱や照射される紫外光に弱い試料などの被照射物には適用が難しい。また、非特許文献では、観察対象である試料の表面のコンタミネーションを観察前に除去することを意図しており、試料室内のコンタミネーション除去を意図していない。
　本発明の目的は、このような荷電粒子線装置の課題を解決し、試料室内のコンタミネーションによる影響を低減し、高真空に保つことを可能とするクリーニング装置を提供することにある。
　上記目的を達成するため、本発明においては、荷電粒子源を有する鏡筒と、荷電粒子源からの荷電粒子線が照射される試料が設置される試料室と、試料室内に配置される熱放出型電子源と、を備え、熱放出型電子源から放出される電子により、試料室内の清浄を行うクリーニング装置を提供する。
　また、上記目的を達成するため、本発明においては、荷電粒子源を有する鏡筒と、荷電粒子源からの荷電粒子線が照射される試料が設置される試料室と、試料室内に設置され、試料室に対して負電位に保持される電子源と、を備え、電子源から放出される電子により、試料室内の清浄を行うクリーニング装置を提供する。
　本発明によれば、装置を複雑化することなく、装置内部の超高真空を保ったまま、試料室の清浄を行うことが可能なクリーニング装置を提供できる。
実施例１に係る、クリーニング装置を備える荷電粒子線装置の全体構成の一例を示す図である。 照射する電子のエネルギーに対するイオン化傾向の依存性を示す図である。 照射する電子のエネルギーに対する平均自由工程の依存性を示す図である。 実施例２に係る、クリーニング装置を備える荷電粒子線装置の全体構成の一例を示す図である。 実施例３に係る、アクティブ反射電極を備えた熱放出型電子源を用いたクリーニング装置の一例を示す図である。 実施例４に係る、独立したパッシブ反射電極を備えた熱放出型電子源を用いたクリーニング装置の一例を示す図である。 実施例１－４に係る、荷電粒子線装置に複数配置されたクリーニング装置の一例を示す図である。 実施例１－４に係る、荷電粒子線装置に複数配置されたクリーニング装置の一例を、荷電粒子線装置上方向から見た図である。 実施例５に係る、タイマーを採用したクリーニング装置の処理フローを示す図である。 実施例６に係る、真空度読取方式を行うクリーニング装置の処理フローを示す図である。 実施例７に係る、クリーニング装置を搭載したＴＥＭ／ＳＴＥＭの概略構成の一例を示す図である。 実施例８に係る、クリーニング装置を搭載したＳＥＭの概略構成の一例を示す図である。
　以下、本発明を実施するための形態を、図面に従い説明する。本明細書における電子線とは、電子源から発生される電子の総称であり、アンフォーカスした状態の電子フラッドと、小さい範囲にフォーカスした電子ビームを含むものとする。電子フラッドまたは電子ビーム中の電子は、真空チャンバなどからのガス分子の分離・脱着能力を高めるため、所望のエネルギーに加速され、クリーニング装置で利用される。また、電子源には、加熱型電子源、すなわち熱放出型電子源に加え、電界放出型電子源、ショットキー型電子源、光励起型電子源などを含むものとする。
　実施例１は、クリーニング装置を備えた荷電粒子線装置の実施例である。すなわち、荷電粒子源を有する鏡筒と、荷電粒子源からの荷電粒子線が照射される試料が設置される試料室と、試料室内に配置される熱放出型電子源と、を備え、熱放出型電子源から放出される電子線により、試料室内の清浄を行うクリーニング装置の実施例である。
　図１は実施例１の荷電粒子線装置の概略構成を示す図である。同図において、荷電粒子線装置１１０は、荷電粒子線源１１２を有する鏡筒１１１と、クリーニング装置１００と、真空チャンバで構成される試料室１０１を備える。試料室１０１は、図示のように接地電位であることが好ましい。クリーニング装置１００は、試料室１０１の内部に備えられた熱電子型の電子源１０２、電子源１０２を加熱するための電流（以下、加熱電流と呼ぶ）を発生させる電子源電源１０３、電子源１０２に電圧を印加するバイアス電源１０４、電子源１０２から放出される電子（ｅ－）の電流（以下、エミッション電流）を測定する電流計１０５、バイアス電源１０４など各種構成要素を制御する制御部１０６、制御部１０６の制御条件や電流量等を記憶する記憶部１０７などを備える。これらの制御部１０６と記憶部１０７としては、所望の機能プログラムの実行が可能な中央処理部（ＣＰＵ）や、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）などを用いても良い。なお、熱放出型電子源には、フィラメントのように直接熱されることによる電子放出型のみならず、間接的に熱されることによる電子放出型も含まれ、電子源のエネルギー範囲は、３０－１０００ｅＶであり、システムに合せて調節可能である。
　電子源１０２は、上述した熱放出型電子源であるフィラメントやその他の部材を選択することができる。その他の部材として、例えば、電界放出型電子源、ショットキー型電子源、又は光励起型電子源などを選択可能である。ただし、構成の簡素さ及び必要なエミッション電流量を考慮すれば、熱放出型電子源であるフィラメントからの熱電子放出によって電子を発生させることが望ましい。
　フィラメントの材質は、タングステン（Ｗ）又はイリジウム（Ｉｒ）などを選択可能である。ここで、フィラメントがあまりに高温となると、フィラメントの材質が蒸発した後に試料室１０１内に付着し、試料室１０１内が汚染される可能性がある。フィラメントの材質として、トリア（ＴｈＯ２）などを含有した材料、例えばトリエーテッドタングステンなどを選択することで、フィラメントの仕事関数が低下し、フィラメントの動作温度も低下するため、フィラメントによる汚染の可能性を低下させることができる。
　本実施例のクリーニング装置１００は、従来のクリーニング装置のようにクリーニング時のガス導入や加熱の必要がないため、試料室１０１を、例えば１×１０－３Ｐａ以下の超高真空に保ったままのクリーニングが可能である。一方、前述のように、電子源１０２にフィラメントを採用した場合、フィラメントは１×１０－１Ｐａでも動作可能であるため、このクリーニング装置１００は比較的低い真空度でも動作する。
　バイアス電源１０４は、電子源１０２から放出される電子のエネルギーを決定する。後述のように、バイアス電源１０４により電子源１０２に印加する電圧は、好ましくは３０－１０００Ｖ、特に好ましくは６０－１２０Ｖ程度である。
　クリーニング効率が高いほど、必要なクリーニング時間は短くなる。本実施例のクリーニング装置のクリーニング効率は、電子源１０２からの放出電子量（以下、エミッション電流）が多いほどより高くなる。これは、熱放出型電子源１０２にフィラメントを用いる場合、電子源電源１０３の加熱電流を上げ、フィラメントをより加熱することにより容易に実現できる。
　一方、電子源電源１０３の小容量化及び前述したフィラメント材質の蒸発の観点からフィラメント加熱は、最小限に抑えたい。試料室１０１の容量・清浄度、荷電粒子線装置種によって異なるが、たとえば、走査電子顕微鏡を用いた実験結果から、２～３ μＡのエミッション電流で１０時間程度、あるいは１０μＡのエミッション電流で２時間程度、クリーニングすることで、試料観察にとって好ましい環境を作ることができることが分かっている。
　クリーニング効率の高精度制御は、電子源の加熱電流を制御することで可能となる。エミッション電流は、フィラメント温度の安定性や試料室内の真空度などに影響を受けて変動する。このエミッション電流の変化をモニタし、加熱電流にフィードバックすることで、クリーニング効率の安定化を達成できる。この場合は、クリーニング装置１００は、エミッション電流をモニタするための電流計１０５、電流計１０５の出力が入力される制御部１０６、制御部１０６の制御条件などを記憶する記憶部１０７を備えることが望ましい。しかし、クリーニングの原理面からはこれらの構成要素は必須のものではなく、クリーニング装置１００はこれらの構成要素を備えない構成でも構わない。
　さらに、試料室１０１のクリーニングの進行度を、電流計１０５でモニタしたエミッション電流から読み取ることができると考えられる。後述する通り、本実施例にかかるクリーニング装置は、電子線照射によってガス分子を発生させ、これを真空ポンプで排気することでクリーニングを実現する。したがって、クリーニングが進行するにつれ、試料室内の圧力は低下していく。前述の通り、エミッション電流は、試料室内の真空度に影響される。そのため、エミッション電流と真空度の関係を明確にすることで、制御部１０６は試料室内の清浄度を把握することができる。また、試料室に真空計１１５を設置し、この真空計１１５で試料室内の真空度を直接読み取ることで、電流計１０５を使わなくとも同様に真空室内の清浄度を知ることができる。
　これらにより、クリーニングの途中であっても試料室内で十分な清浄度が得られているかを確認することができ、必要十分な時間でクリーニングを実施することができる。
　ここで、コンタミネーションの発生と本実施例のクリーニング装置のクリーニング原理について述べる。特許文献１によれば、真空中の炭化水素分子が荷電粒子線に吸い寄せられ、荷電粒子線とともに試料に堆積していくことで、コンタミネーションが発生すると考えられている。また、試料室内部の部材には炭化水素分子が付着しており、一部の散乱された電子線がその部材に照射されることで、真空中に拡散することも知られている。したがって、コンタミネーションの発生を低減させるためには、試料室内の炭化水素分子の除去が有効な手法だと言える。
　以上のように、荷電粒子線の照射に先立って、試料室内部の部材に付着している炭化水素分子（以下、付着分子と呼ぶ。）を試料室から除去しておくことが重要である。付着分子を除去するためには、付着分子に何らかのエネルギーを与えて脱離させ、真空ポンプにより試料室から排気する必要がある。従来のクリーニング装置は、部材の加熱や紫外光の照射などによって付着分子を脱離させていた。
　それに対し、本実施例にかかるクリーニング装置は、以下の２つの原理によって付着分子を排気する。１つは、電子線照射によって付着分子をイオン化して脱離させるもので、もう１つは、電子線照射によって真空内の水分子や酸素分子をイオン化し、それらが付着分子をエッチングするものである。いずれの場合にも分子のイオン化傾向が、クリーニングの効率に影響する。
　ここで、分子のイオン化効率は、照射される電子のエネルギーに依存する。図２は、電子のエネルギーに対するイオン化傾向の依存性を示した図である。炭化水素の一種であるＣ２Ｈ２は、電子がおよそ６０－１２０ｅＶのエネルギーを持つ際に最もイオン化されやすいことが分かる。また、その他の元素であっても、電子がおよそ３０－１０００ｅＶのエネルギーを持つ際にイオン化されやすい。
　一方、付着分子との相互作用を考えると、平均自由行程が短いほど、クリーニング効率は上がる。図３は、照射される電子のエネルギーに対する平均自由工程の依存性を示した図である。被照射物によっても異なるが、電子がおおむね３０－６０ｅＶのエネルギーを持つ際に最も電子の平均自由工程が短くなることが解る。したがって、当該エネルギー帯でイオン化効率が向上すると考えられる。その他のエネルギーにおいても、電子がおおむね１０－１０００ｅＶのエネルギーを持つ場合は、付着分子をイオン化できると考えられる。
　以上の説明の通り、分子のイオン化効率と電子の平均自由工程の観点から、本実施例のクリーニング装置のバイアス電源１０４により電子源１０２に印加する電圧は、好ましくは３０－１０００Ｖ、特に好ましくは６０－１２０Ｖ程度となる。実際の実験結果においても、１００ｅＶ程度のエネルギーで有効なクリーニング効果が得られることを確認した。
　実施例２は、実施例１の構成に加え、試料室内の試料台に負電圧を印加するクリーニング装置を備えた荷電粒子線装置の実施例である。
　上述の通り、実施例１のクリーニング装置は、試料室１０１内に数μＡの電子線を照射する。したがって、試料室内に電子線照射に対して不都合な試料が設置されている場合、その悪影響を受ける可能性がある。ここで、電子線照射に対して不都合な試料とは、例えば絶縁物を含む試料や電子線照射により破壊される物を含む試料が挙げられる。たとえば荷電粒子線装置の一例である電子顕微鏡の場合、絶縁物を含む試料に電子線を照射すると、絶縁物部分に電荷が蓄積されて電界を生じ、観察像を歪ませる等の影響が考えられる。
　そこで本実施例では、上述の悪影響を生じさせないために、試料が載置される試料台を電子線が持つエネルギーよりも高い負電位に維持することで、試料近傍への電子線の侵入を防ぐ。
　図４に本実施例のクリーニング装置の全体構成の一例を示す。実施例１の構成に加えて、試料台１０８に負電圧を印加するリターディング電源１０９を備える。たとえば、バイアス電源１０４が電子源１０２に接地電位の試料室１０１に対して、－１００Ｖの電圧を与えた場合、試料室近傍での電子のエネルギーはおおよそ１００ｅＶとなる。このとき、リターディング電源１０９により試料台１０８に－１５０Ｖを印加すれば、電子線は試料台に到達することができず、試料手前で軌道を曲げられる。かくして、試料への電子線照射を防ぐことができる。
　なお、荷電粒子線装置の一例である走査電子顕微鏡には、高分解能観察を実現するために、試料台に負電圧を印加する電源を備えている場合がある。このような荷電粒子線装置においては、新たにリターディング電源１０９を導入する必要なく、電子線の照射から試料を守ることができる。
　実施例３は、アクティブ反射電極を備えた電子源を用いたクリーニング装置を備えた荷電粒子線装置の実施例である。本実施例は、クリーニングをより効率的に行う方法として、図５に示すように、アクティブ反射電極１１３を試料室の真空チャンバ内の電子源１０２の背面側に設置する。アクティブ反射電極１１３には試料室１０１に対して負電位となるような電圧が印加される。図５では、電源を増やさない目的でバイアス電源１０４からの出力をアクティブ反射電極１１３に繋いでいるが、別に電源を用意しても良い。
　電子源１０２から放出される電子は、基本的に全方向に均等に放出される。しかし、例えば図５のように、電子源１０２が試料室１０１の一端に取り付けられる場合、電子源１０２から遠い試料室壁面は、電子源１０２から望める立体角が小さく、その分到達できる電子も少なくなる。アクティブ反射電極１１３の目的は、電子の放出方向に偏りを持たせて、より効率的に試料室１０１に電子を照射することである。
　試料室１０１に対して負電位に保たれたアクティブ反射電極１１３が形成する電界によって、電子はアクティブ反射電極１１３から試料室側へと軌道を曲げられる。したがって、電子を照射したい方向に対して電子源１０２の背面側にアクティブ反射電極１１３を配置することで、より効率的にクリーニングを実施できる。なお、アクティブ反射電源１１１に接続する電源をバイアス電源１０５とは別に用意する場合には、電子源１０２に対して負電位となるように電圧を印加することで、さらに多くの電子を試料室１０１方向に放出させることができる。
　実施例４は、独立したパッシブ反射電極を備えた電子源を用いたクリーニング装置を備えた荷電粒子線装置の実施例である。図６に示すようにパッシブ反射電極１１４を試料室の真空チャンバ内の電子源１０２の背面側に設置する構成で、実施例３と同様の効果が得ることができる。ここで、パッシブ反射電極１１４は、電子線照射によって負に帯電する電極である。例えば、周囲と電気的に絶縁された金属、あるいは電子線照射によって負電位となる絶縁体を用いることができる。
　図６に示す構成の場合には、電子源１０２から電子が放出され始めた際には、パッシブ反射電極１１２の電位はほとんど接地電位と同電位であるため、電子源１０２からの電子は、全方向に均等に放出される。放出された電子の一部は、パッシブ反射電極１１４に到達し、負電位を蓄積させていく。この負電位は、放出された電子がパッシブ反射電極１１４に到達し続ける限り、蓄積し続けていく。ある値の負電位になったところで、パッシブ反射電極１１４と試料室１０１との間の電界によって電子が曲げられて、パッシブ反射電極１１４に到達できなくなり、負電位の蓄積は止まる。
　この状態になると、パッシブ反射電極１１４は一定の負電位に維持されたまま、電子の軌道を試料室方向へと曲げ続ける。したがって、図５のアクティブ反射電極１１３と同様に電子の放出方向に偏りを持たせることができる。
　本実施例のパッシブ反射電極１１４の場合には、電圧を制御して電子の放出方向を細かく制御することは難しいが、新たな電源や電源との接続が不要であるため、より簡単に反射電極としての機能を実現できる。
　なお、アクティブ反射電極１１３及びパッシブ反射電極１１４は、クリーニングの効率化のみを目的としているため、クリーニング装置１００が機能する上で必須の構造物ではない。
　以上説明した各実施例のクリーニング装置の構成において、電子源１０２から放出される電子は、電界や磁界から力を加えられなければ、直進する。したがって、試料室内には、例えば鏡筒鏡筒１１１のような遮蔽物によって、電子源１０２から見て影になり、到達できない箇所が存在してしまう。この不到達領域のクリーニングを効果的に行うためには、複数箇所にクリーニング装置１００を設置することが有効である。
　当然、不到達領域への電子照射を目的とするならば、クリーニング装置１００は、遮蔽物に対して異なる角度から望むよう配置することが望ましい。例えば、図７に示すように、クリーニング装置１００ａの電子源１０２ａとクリーニング装置１００ｂの電子源１０２ｂが、遮蔽物を挟んで互いに対向するように、荷電粒子線装置１１０に配置されれば、効率的に互いの不到達領域へと電子を照射することができる。
　あるいは、遮蔽物を挟まずとも不到達領域を補い合うことができる。図８に示す配置は、クリーニング装置１００ａ及びクリーニング装置１００ｂ、クリーニング装置１００ｃが、鏡筒１１１に対して互いに対向していないが、それぞれの不到達領域に電子を照射することができる。
　以上より、より一般的な解釈としては、図７に示すように鏡筒１１１の中心軸（光軸）と電子源１０２ａ、電子源１０２ｂとのそれぞれの距離をＬａ、Ｌｂ、電子源１０２ａと電子源１０２ｂとの距離をＬａ－ｂとしたとき、Ｌａ－ｂ＞Ｌａ及びＬａ－ｂ＞Ｌｂが成立するような配置であれば、不到達領域への電子照射効率が良くなり、結果クリーニング効率を向上することができる。
　ここで、遮蔽物の一例として鏡筒１１１を示したが、試料台や試料台を移動させるための機構部など、荷電粒子線装置１１０内の構造物は遮蔽物となりえる。複数の遮蔽物が作る不到達領域を補うために、２つよりも多くのクリーニング装置１００を設置することが有効なこともある。
　また、遮蔽物や不到達領域を考慮せずに複数のクリーニング装置１００を接地した場合でも、複数の電子源１０２を試料室１０１に設置することで、１つのフィラメントに障害が起こった際にも大気開放せずにクリーニングを続けることができる。
　以上説明した実施例１－４のクリーニング装置１００はタイマー機能を備えることで、使用者にとってより優しい使用方法が提供できる。実施例５は、タイマー方式のクリーニング装置の実施例である。すなわち、制御部は、バイアス電源によるバイアス電圧の印加後、熱放出型電子源に加熱電流を流し、タイマーの設定時間経過後、加熱電流を停止し、バイアス電圧を停止するよう制御する実施例である。本実施例のタイマー方式により、例えば、荷電粒子線装置１１０を使用していない夜間にクリーニング装置１００を稼動して朝に止まるよう設定しておけば、使用者がわざわざクリーニング装置を止める必要がなくなる。
　図９にタイマーを採用した本実施例のクリーニング装置の動作フロー図を示す。なお、本実施例では実施例１－４の構成の電子源１０２としてタングステンフィラメントを用いることを想定した動作フローについて記載するが、前述の通り電子源として何を用いるかは任意となる。また、以下ではバイアス電圧や加熱電流の数値を一例として記載するが、実際の装置をこれらの数値で稼動させる必要はない。
　まず、使用者は、事前にクリーニング時間を設定する。その後、制御部１０６の制御により、クリーニング装置１００が始動すると、まず、フィラメントにバイアス電圧を－１００Ｖ印加する（Ｓ７０１）。その後フィラメントの加熱電流を１Ａ流す（Ｓ７０２）。エミッション電流が確認された後、タイマーをスタートさせ、経過時間の取得がなされる（Ｓ７０３、Ｓ７０４）。
　ここでバイアス電圧は固定値であるが、加熱電流はエミッション電流の変化からフィードバックされる。フィラメントは加熱しないとエミッションしないため、制御部１０６は、まずは初期値として１Ａの加熱電流を流し、電子放出を始めたところで、フィードバック制御に切り替える。例えば、所望のエミッション電流が２ｍＡであって、加熱電流１Ａのときに測定されたエミッション電流が３ｍＡであったら、加熱電流を０．９Ａに下げる等の制御を制御部１０６が行う。
　制御部１０６は事前に設定した時間が経過したことを認識したら（Ｓ７０５）、加熱電流・バイアス電圧の順に切っていく（Ｓ７０６、Ｓ７０７）。最後にフィラメントを冷却するために３０分待機する（Ｓ７０８）。
　フィラメントが加熱された状態で大気に晒されると、酸化が進行してフィラメントが破損してしまう可能性がある。待機時間を使用者に通知することで、試料室１０１が大気開放できない状態であることを知らせることができる。また、荷電粒子線装置側に働きかけて、フィラメント加熱中及び冷却中には大気開放をロックすることもできる。
　以上の手順を実現するために、クリーニング装置１００は、電源を制御する制御部、稼働時間を設定する入力部、残時間を表示するモニタを備える必要があるが、上述したＣＰＵやＰＣを利用すれば簡単に構成できることは言うまでもない。しかし、これらの構成物は本発明が機能する上で必須の構造ではない。
　ここで、フィラメントの加熱の前にバイアス電圧を印加する目的は、フィラメントの過加熱のリスクを下げることである。フィラメントに線径のばらつきがあった場合、同じ加熱電流を流しても温度にばらつきが生じるが、エミッション電流が一定となるように制御することで、フィラメントの温度を管理することができる。
　しかし、バイアス電圧の印加の前にフィラメントを加熱してしまうと、バイアス電圧を印加するまで電子放出しないため、フィラメントの過加熱に気付けない可能性がある。フィラメントの過加熱は、フィラメント損傷やフィラメントからのタングステンの蒸発の原因となる。図９で説明した本実施例の手順でクリーニング装置１００を稼動させることで、これらのリスクを低減することができる。また、クリーニングの終了シーケンスにおいてバイアス電圧の前に加熱電流を切る目的も同様である。
　ここで、フィラメントの過加熱を防ぐことであるためには、フィラメントが高温になるエミッション電流の目標値付近で、加熱電流を正確に制御できれば良い。したがって、フィラメントが低温であることが明確な加熱電流値範囲においては、上記のバイアス電圧を事前に印加する必要がない。
　例えば、バイアス電圧印加前から少しだけ加熱電流を流しておき、バイアス電圧印加後に加熱電流の電流を目標の値まで上昇させるという使い方でも良い。また、クリーニングを終了する際にも加熱電流を下げてから、バイアス電圧を切り、加熱電流を切るという手順でもよい。
　先に説明した通り、真空度を読み取ることで、クリーニングの途中で試料室内に十分な清浄度が実現されたかを予想できる。実施例６として、クリーニング装置１００の稼働時間を真空度から判断する真空度読取方式の実施例を説明する。本実施例において、制御部は、バイアス電源によるバイアス電圧の印加後、熱放出型電子源に加熱電流を流し、試料室内の真空度の測定を行い、目標真空度に達成した場合、加熱電流を停止し、バイアス電圧を停止するよう制御する実施例である。
　図１０に本実施例のフロー図を示す。同図において、まず使用者は事前に目標真空度を入力する。その後、制御部１０６の制御により、バイアス電圧、加熱電流の順に操作される（Ｓ７０１、Ｓ７０２）。クリーニング中に試料室中の真空度を上述した方法で測定し（Ｓ８０１）、これが事前に設定した目標真空度以下となれば（Ｓ８０２）、加熱電流、バイアス電圧の順に切り、クリーニングを終了する（Ｓ７０６、Ｓ７０７）。そのあと、フィラメントの冷却時間分待機する（Ｓ７０８）。
　以上の手順を実現するために、本実施例のクリーニング装置１００は、実施例５と同様、電源を制御する制御部、目標真空度を設定する入力部、真空度を測定する真空計を備える必要がある。しかし、これらの構成物は、本発明が機能する上で必須の構造ではない。
　実施例７は、以上説明した各実施例のクリーニング装置を搭載したＴＥＭもしくはＳＴＥＭの実施例である。図１１は本実施例のクリーニング装置を備えるＴＥＭもしくはＳＴＥＭの全体構成を示す図である。
　同図において、電子銃２０１から放出された電子線は、電子カラム２０２を通り、試料ステージ２０５の試料を透過し、プロジェクション室２０８で試料像として投影され、カメラ室２０９のカメラで撮影される。実施例１、２で説明したように、試料ステージ２０５近傍の電子カラム２０２には真空排気パイプ２０４を介してクリーニング装置２１４が設置されている。なお、同図において、２０３はイオンポンプ、２０６、２１０は高真空ポンプ、２０７、２１１は粗引きポンプ、２１２はスペクトロメータ、２１３は真空バルブである。本実施例によれば、ＴＥＭもしくはＳＴＥＭ装置内部の超高真空を保ったまま、クリーニング装置２１４により試料ステージのクリーニングを行うことが可能となる。
　実施例８は、上述した各実施例のクリーニング装置を搭載したＳＥＭの実施例である。図１２は本実施例のクリーニング装置を備えるＳＥＭの全体構成を示す図である。
　同図において、電子銃２０１から放出された電子線は、真空カラム２１５を通り、レンズ２１６を介して、試料室を構成する真空チャンバ２１８の試料ステージ２１７の試料表面を走査する。そして、試料からの二次電子等を検出してＳＥＭ像が生成される。試料室である真空チャンバ２１８には、更には試料ロードロック２２０にも、実施例１、２同様にクリーニング装置２１４が設置されている。本構成において、試料ロードロック２２０に付設されたクリーニング装置２１４によって試料の表面のクリーニングを行うことができる。真空チャンバ２１８や試料表面をクリーニングする場合、それらは接地電位であることが好ましい。なお、同図において、２０３はイオンポンプ、２０６、２１０は高真空ポンプ、２０７、２１１は粗引きポンプ、２１９は真空チャンバ２１８と試料ロードロック２２０間の試料バルブ、２２１は試料ロッドである。本実施例によれば、ＳＥＭ装置内部の超高真空を保ったまま、試料室や試料のクリーニングを行うことが可能となる。
　なお、本発明は上述した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。本発明のクリーニング装置を適用する荷電粒子線装置として、ＴＥＭ／ＳＴＥＭ、ＳＥＭを例示して説明したが、その他の荷電粒子線装置、例えば、ＣＤＳＥＭ、ＦＩＢ，デュアルビームＦＩＢなどに適用して、装置内の炭化水素量を低減させるために適用しても良いことは言うまでもない。更に、低い炭化水素量が求められる１×１０－１Ｐａ～１×１０－１２Ｐａ程度の中～超高真空装置においても、クリーニングシステムとして使用可能である。同時に、クリーニングシステムを適切に調整すれば、試料のクリーニングや、十分に真空引きされた試料ポートのクリーニングにも適用可能である。
　また、上記した実施例は本発明のより良い理解のために詳細に説明したのであり、必ずしも説明の全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施例の構成の一部を他の実施例の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施例の構成に他の実施例の構成を加えることが可能である。また、各実施例の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。例えば、上記の各実施例においては、設置する電子源が一個の場合を例示して説明したが、同一種類、或いは異なる種類の複数の電子源を設置しても良い。すなわち、同時並行で複数のフィラメントを使えば、フラックスを高くできるし、２個以上設けたフィラメントを同時だが独立に使うことで、一つのフィラメントに障害が起こった際にも大気開放せずにクリーニングを続けることができる。更に、種類の異なった複数の電子源を設けて、広い真空度の範囲で用いることができる。
　更に、上述した各構成、機能、制御部等は、それらの一部又は全部の機能を実行するＣＰＵ、ＰＣのプログラムを利用する例を説明したが、それらの一部又は全部を例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現しても良いことは言うまでもない。すなわち、制御部の全部または一部の機能は、プログラムに代え、例えば、ＡＳＩＣ（Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｉｆｉｃ　Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ　Ｃｉｒｃｕｉｔ）、ＦＰＧＡ（Ｆｉｅｌｄ　Ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅ　Ｇａｔｅ　Ａｒｒａｙ）などの集積回路などにより実現してもよい。
　以上の本発明の詳細な説明の中には、請求の範囲に記載した発明以外の種々の発明が含まれているが、その一部を列記すると以下の通りである。
　＜列記１＞
荷電粒子源を有する鏡筒と、
前記荷電粒子源からの荷電粒子線が照射される試料が設置される試料室と、
前記試料室内に設置され、前記試料室に対して負電位に保持される第一の電子源と、前記第一の電子源を流れる電流を検出する検出器と、を備え、
前記第一の電子源からの電子線の照射により前記試料室内を清浄する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記２＞
列記１に記載のクリーニング装置であって、
前記検出器の出力が入力される制御部を更に備え、
前記制御部は、前記検出器の出力に基づいて、前記試料室内の清浄度を算出する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記３＞
列記１に記載のクリーニング装置であって、
前記試料室内の試料台に前記試料室の内壁よりも低い電圧を印加した状態で、前記第一の電子源に電流を供給する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記４＞
列記１に記載のクリーニング装置であって、
前記試料室の真空度を検出する真空計を更に備える、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記５＞
列記１に記載のクリーニング装置であって、
前記試料室内に設置される試料台に、前記試料室の内壁よりも低い電圧を印加した状態で、前記第一の電子源に電流を供給する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記６＞
列記１に記載のクリーニング装置であって、
前記第一の電子源はアクティブ反射電極またはパッシブ反射電極を備える、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記７＞
列記１に記載のクリーニング装置であって、
前記鏡筒と前記試料室は、電子顕微鏡の鏡筒と試料室である、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記８＞
列記１に記載のクリーニング装置であって、
前記第一の電子源にバイアス電圧を印加するバイアス電源を更に備える、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記９＞
列記８に記載のクリーニング装置であって、
前記第一の電子源に印加するバイアス電圧よりも低い電圧を試料台に印加する手段を更に備える、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記１０＞
列記８に記載のクリーニング装置であって、
前記第一の電子源に加熱電流を流す電子源電源を更に備え
前記バイアス電源は、前記電子源電源が前記第一の電子源に加熱電流を流す前に、前記第一の電子源にバイアス電圧を印加する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記１１＞
列記８に記載のクリーニング装置であって、
前記第一の電子源に加熱電流を流す電子源電源を更に備え
前記バイアス電源は、前記電子源電源が前記第一の電子源に加熱電流を流すことを停止した後に、前記第一の電子源へのバイアス電圧の印加を停止する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記１２＞
列記８に記載のクリーニング装置であって、
前記バイアス電源は、前記第一の電子源に３０－１０００Ｖの電圧を印加する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記１３＞
列記８に記載のクリーニング装置であって、
前記バイアス電源は、前記第一の電子源に６０－１２０Ｖの電圧を印加する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記１４＞
列記１に記載のクリーニング装置であって、
更に、第二の電子源が前記試料室に配置されている、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記１５＞
列記１４に記載のクリーニング装置であって、
前記鏡筒の光軸と前記第一の電子源及び前記第二の電子源との各距離は、いずれも、前記第一の電子源と前記第二の電子源との距離よりも短い、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記１６＞
列記１４に記載のクリーニング装置であって、
前記第一の電子源と前記第二の電子源は、前記鏡筒の前記試料室内の部分又は前記試料室内に設置される試料台を挟んだ位置に配置されている、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記１７＞
列記１４に記載のクリーニング装置であって、
更に、第三の電子源が前記試料室に配置されている、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記１８＞
荷電粒子源からの荷電粒子線が照射される試料が設置される試料室と、
前記試料室に配置される熱放出型電子源と、
前記熱放出型電子源に加熱電流を流す電子源電源と、
前記熱放出型電子源に、前記試料室に対して負電位に保持するバイアス電源と、
前記熱放出型電子源から放出される電流を検出する検出器と、
前記検出器の出力が入力され、前記電子源電源と前記バイアス電源を制御する制御部と、を備え、
前記熱放出型電子源から放出される電子により、前記試料室内の清浄を行う、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記１９＞
列記１８に記載のクリーニング装置であって、
前記制御部は、前記検出器の出力に基づいて、前記電子源電源から前記熱放出型電子源に流す前記加熱電流を制御する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記２０＞
列記１８に記載のクリーニング装置であって、
前記制御部は、前記バイアス電源によるバイアス電圧の印加後、前記熱放出型電子源に前記加熱電流を流し、設定時間経過後、前記加熱電流を停止し、前記バイアス電圧を停止するよう制御する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記２１＞
列記１８に記載のクリーニング装置であって、
前記制御部は、前記バイアス電源によるバイアス電圧の印加後、前記熱放出型電子源に前記加熱電流を流し、前記試料室内の真空度の測定を行い、目標真空度に達成した場合、前記加熱電流を停止し、前記バイアス電圧を停止するよう制御する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
　＜列記２２＞
列記１８に記載のクリーニング装置であって、
前記制御部は、前記試料室内の真空度を、前記検出器の出力に基づき測定する、
ことを特徴とするクリーニング装置。
１００　クリーニング装置
１０１　試料室
１０２　電子線源
１０３　電子源電源
１０４　バイアス電源
１０５　電流計
１０６　制御部
１０７　記憶部
１０８　試料台
１０９　リターディング電圧
１１０　荷電粒子線装置
１１１　鏡筒
１１２　荷電粒子線源
１１３　アクティブ反射電極
１１４　パッシブ反射電極
１１５　真空計
２０１　電子銃
２０２　電子カラム
２０３　イオンポンプ
２０４　真空排気パイプ
２０５、２１７　試料ステージ
２０６、２１０　高真空ポンプ
２０７、２１１　粗引きポンプ
２０８　プロジェクション室
２０９　カメラ室
２１２　スペクトロメータ
２１３　真空バルブ
２１４　クリーニング装置
２１５　真空カラム
２１６　レンズ
２１７　ステージ
２１８　真空チャンバ
２１９　試料バルブ
２２０　試料ロードロック
２２１　試料ロッド

Claims (22)

  1. 荷電粒子源を有する鏡筒に接続されている試料室に配置される第一の熱放出型電子源を備え、
    前記第一の熱放出型電子源から放出される電子により、前記試料室内のクリーニングを行う、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  2. 請求項１に記載のクリーニング装置であって、
    前記第一の熱放出型電子源は、フィラメントである、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  3. 請求項２に記載のクリーニング装置であって、
    前記フィラメントはタングステンフィラメントである、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  4. 請求項１に記載のクリーニング装置であって、
    前記第一の熱放出型電子源に加熱電流を流す電子源電源を更に備える、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  5. 請求項４に記載のクリーニング装置であって、
    前記第一の熱放出型電子源を流れる電流を検出する検出器を更に備える、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  6. 請求項５に記載のクリーニング装置であって、
    前記検出器の出力が入力される制御部を更に備え、
    前記制御部は、前記検出器の出力に基づいて、前記試料室内の清浄度を出力する、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  7. 請求項５に記載のクリーニング装置であって、
    前記検出器の出力が入力される制御部を更に備え、
    前記制御部は、前記検出器の出力に基づいて、
    前記電子源電源から前記第一の熱放出型電子源に流す前記加熱電流を制御する、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  8. 請求項１に記載のクリーニング装置であって、
    前記試料室の真空度を検出する真空計を更に備える、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  9. 請求項１に記載のクリーニング装置であって、
    前記試料室内に設置される試料台に、前記試料室の内壁よりも低い電圧を印加した状態で、前記第一の熱放出型電子源に電流を供給する、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  10. 請求項１に記載のクリーニング装置であって、
    前記第一の熱放出型電子源はアクティブ反射電極またはパッシブ反射電極を備える、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  11. 請求項１に記載のクリーニング装置であって、
    前記鏡筒と前記試料室は、電子顕微鏡の鏡筒と試料室である、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  12. 請求項１に記載のクリーニング装置であって、
    前記第一の熱放出型電子源にバイアス電圧を印加するバイアス電源を更に備える、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  13. 請求項１２に記載のクリーニング装置であって、
    前記第一の熱放出型電子源に印加するバイアス電圧よりも低い電圧を試料台に印加する手段を更に備える、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  14. 請求項１２に記載のクリーニング装置であって、
    前記第一の熱放出型電子源に加熱電流を流す電子源電源を更に備え
    前記バイアス電源は、前記電子源電源が前記第一の熱放出型電子源に加熱電流を流す前に、前記第一の熱放出型電子源にバイアス電圧を印加する、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  15. 請求項１２に記載のクリーニング装置であって、
    前記第一の熱放出型電子源に加熱電流を流す電子源電源を更に備え
    前記バイアス電源は、前記電子源電源が前記第一の熱放出型電子源に加熱電流を流すことを停止した後に、前記第一の熱放出型電子源へのバイアス電圧の印加を停止する、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  16. 請求項１２に記載のクリーニング装置であって、
    前記バイアス電源は、前記第一の熱放出型電子源に３０－１０００Ｖ、より好適には６０－１２０Ｖの電圧を印加する、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  17. 請求項１に記載のクリーニング装置であって、
    更に、第二の熱放出型電子源が前記試料室に配置されていることを特徴とするクリーニング装置。
  18. 請求項１７に記載のクリーニング装置であって、
    前記鏡筒の光軸と前記第一の熱放出型電子源及び前記第二の熱放出型電子源との各距離は、いずれも、前記第一の熱放出型電子源と前記第二の熱放出型電子源との距離よりも短いことを特徴とするクリーニング装置。
  19. 請求項１７に記載のクリーニング装置であって、
    前記第一の熱放出型電子源と前記第二の熱放出型電子源は、前記鏡筒の前記試料室内の部分又は前記試料室内に設置される試料台を挟んだ位置に配置されていることを特徴とするクリーニング装置。
  20. 請求項１７に記載のクリーニング装置であって、
    更に、第三の熱放出型電子源が前記試料室に更に配置されていることを特徴とするクリーニング装置。
  21. 荷電粒子源を有する鏡筒に接続される試料室内に設置され、前記試料室に対して負電位に保持される電子源を備える、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
  22. 請求項２１に記載のクリーニング装置であって、
    前記電子源からの電子の照射により前記試料室内をクリーニングする、
    ことを特徴とするクリーニング装置。
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