JPH10246712A - 分析機器内の絶縁試料上を、ほぼ均一な表面電位にするための装置 - Google Patents

分析機器内の絶縁試料上を、ほぼ均一な表面電位にするための装置

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JPH10246712A
JPH10246712A JP9343242A JP34324297A JPH10246712A JP H10246712 A JPH10246712 A JP H10246712A JP 9343242 A JP9343242 A JP 9343242A JP 34324297 A JP34324297 A JP 34324297A JP H10246712 A JPH10246712 A JP H10246712A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 x線光電子又は2次イオン放射装置内の絶縁
試料の表面電位をほぼ均一にすること。 【解決手段】 装置は、x線光電子又は2次イオン放射
装置内の絶縁試料上の表面電位を均一にする。照射領域
を含む資料領域は、低エネルギ電子のビームで照射され
て、正の電荷を中性化して、照射領域を負の荷電状態に
する。正のイオンは、照射領域に向けられて、負の電荷
を中性化する。電子ビームは、約2eVよりも小さなエ
ネルギと約0.5eVよりも小さなエネルギの拡がりを
有している。ビーム距離と、ビームの直径との比は、約
10よりも小さい。イオンは、10eVよりも小さなエ
ネルギを有している。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面分析の際の絶
縁試料の表面電位の制御装置に関する。
【0002】本発明は、一般的に表面分析に関し、特
に、電子及びイオン放射分光分析、例えば、x線光電子
分光分析及び2次イオン質量分光分析、更に特に、絶縁
試料の表面電位を制御して、その種の分光分析を行うこ
とができるようにすることに関する。
【0003】
【従来の技術】x線光電子分光分析(XPS)装置で
は、x線ビームを用いて、試料の一部分を照射して、電
子を放射させる(例えば、米国特許公開第531511
3号公報(Larson他))。これらの放射は、エネ
ルギアナライザを用いて分析されて、表面の成分が決定
される。しかし、絶縁試料では、電子は、x線照射領域
内で正に荷電された表面から放射される。正の電荷は、
表面を横切って変化し、その際、放射された電子エネル
ギ及び飛翔経路に作用し、誤差が相応の分析中に導入さ
れる。
【0004】2次イオン質量分光分析(SIMS)で
は、表面は、正のイオンで照射され、それにより、表面
から原子及びイオンが放射される。入射イオンによっ
て、絶縁試料上に正の電荷が形成される。 x線光電子
分光分析(XPS)の場合、そのような電荷によって、
分析中に誤差が入る。
【0005】この問題点の種々の解決手法としては、少
なくともx線光電子分光分析(XPS)の場合、電位の
勾配を平滑にするために試料の近傍に格子が挿入される
(米国特許公開第4680467号公報(Bryso
n)に開示されている)。しかし、これにより、干渉要
素が導入されることになり、従って、適用可能領域が限
定される。
【0006】他の解決手法では、試料が、低エネルギ電
子で照射されることによって中性化される。これによ
り、技術的に有意義に改善されるが、一般的に、光放出
領域よりも大きな領域が照射されるので、非均一に中性
化され、それにより、光電子領域の外側の領域内に過剰
な負の電荷が供給される。米国特許公開第543234
5号公報(“Kelly patent”)には、紫外
線又は正イオンビームの照射を用いて負の過剰電荷を放
電することによって磁場勾配を平滑化することが開示さ
れている。この、放射又はイオンを用いた技術は、勾配
を極めて有意義に低減することができるが、幾らかの勾
配が残存して、分析に影響を及ぼす。つまり、前述の米
国特許公開第5432345号公報(“Kelly p
atent”)は、第1に、紫外線放射用であり、正イ
オンを用いる点での詳細は殆ど開示されていない。イオ
ン源は、通常のように、スパッタリング等に使用され、
典型的には、10eV以上の大きなエネルギのイオンを
発生する(低エネルギ装置が経験的に使用されているに
も拘わらず)。
【0007】既存のx線光電子分光分析(XPS)装置
の一般的な問題点は、電子照射を利用しても、中性化装
置の作動条件に敏感であることである。再生可能な光電
子ピーク位置及びピーク形状を得難くなる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、x線
光電子又は2次イオン放射装置(その中で、試料は、エ
ネルギビームを受け取る放射領域を有していて、試料か
ら放射を発生し、それにより、放射領域の正の電荷を生
じるようにする)内の絶縁試料の表面電位をほぼ均一に
することにある。他の課題は、勾配の何らかの残余(前
述の背景技術によって生じるものよりも小さいながら)
のある表面電位をほぼ均一にすることにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】前述の各課題は、少なく
とも部分的に、装置に、正の電荷を中和するために、放
射領域を有する試料領域を低エネルギ電子の電子ビーム
で照射し、該照射の際、前記放射領域の外側の前記照射
領域は負の荷電状態にされる電子手段を設けることによ
って解決される。更に、装置には、正のイオンを、少な
くとも、前記放射領域の直ぐ近くの照射領域の部分に方
向付けて、前記部分内の負の電荷を中和するイオン手段
が設けられる。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明によると、電子手段は、約
2eVより小さな低エネルギで、約0.5eVより小さ
なエネルギ拡がりの電子ビームを発生するように構成さ
れている。有利な実施例では、約2eVより小さな仕事
関数の電子放射材から形成されていて、低エネルギ電子
ビームを発生する熱イオン電子エミッターを有する電子
手段が設けられている。
【0011】他の実施例では、有利には、低エネルギ電
子ビームと組み合わされて、イオンが、実質的に、10
eVより小さなイオンエネルギを有しているように構成
されている。別の実施例では、有利には、低エネルギ電
子ビームと低イオンエネルギと組み合わされて、電子手
段は、試料から所定の距離の箇所に離隔されており、電
子ビームは、前記試料の箇所で所定のビーム直径を有し
ており、前記距離と前記直径との比は、約10より小さ
い。
【0012】
【実施例】実施例では、本発明で有用な装置が、表面分
析用のx線光電子(XPS)と共に利用されている(例
えば、既述の米国特許公開第5513113号公報
(“Larson patent“)に開示されている
(ここには引用例として全体が挿入されている)。絶縁
試料2(図1)は、 x線光電子分光分析(XPS)装
置4の真空室内に取り付けられている。x線6は、通常
のように、試料の方に向けられており、その際、x線
は、放射領域又は試料上のスポット12(図2)を照射
して、光電子(図示していない)を送出する。電子銃7
は、低エネルギ電子8を送出して、試料に照射される。
荷電分子源10は、正イオン11のビームを試料の方に
向ける。電子銃及びイオン源は、有利には、コンピュー
タ(既述の米国特許公開第5513113号公報(“L
arson patent“)に記載されているのと同
様なシステムコンピュータでよい)によって制御され
る。
【0013】試料面からの光電子の放出により、放射領
域12は正に荷電される。低エネルギ電子によって照射
される領域14は、放射領域よりも大きく且つ放射領域
を含み、従って、正の電荷を中性化するが、放射領域の
外側の領域内に過剰な負の電荷を生じさせる。イオンビ
ーム11は、負の電荷を中性化するために、放射領域に
近い、この領域の少なくとも部分16に向けられる。こ
の図では、正のイオンの領域は、電子照射領域14より
も大きいように示されているにも拘わらず、イオンビー
ムは、照射領域と等しいか、又は小さな領域に向けられ
ている(但し、放射領域の周囲の有意領域は、イオンビ
ームによって覆われていて、放射領域内及び放射領域の
周囲の電位勾配を有効に最小にするとする)。典型的な
x線光電子分光分析(XPS)分光計では、x線放射領
域12は、直径1mm又はそれ以下であり、電子領域1
4は、直径1〜10cmであり、イオン領域16は、直
径10〜50cmである。
【0014】本発明の1実施例によると、ビーム11の
イオンは、実質的に、10eVより小さな低イオンエネ
ルギである。適切なイオン銃(図3)では、イオン化室
18は、熱イオンフィラメント20を有しており、この
熱イオンフィラメントは、電子を放出し、この電子は、
管状格子22の正の電位によって加速されて、その中の
アルゴンガスをイオン化する。放出電流は、格子の電流
計23で測定される。ガスは、ガス供給部26からの調
整入り口24を通って、約25mPaの室圧力にする。
圧力は、引き出し電極として作用する室18の電流計3
0によって検出される。イオン化室内の開口19の後ろ
に続いて、円筒コンデンサレンズ31、開口36、一対
のビーム湾曲板32、円筒対物レンズ33、進路制御用
のオプションとして、円筒集合4極乃至8極偏向板34
が設けられている。これらの部材を有する管38は、比
較的低いフローティング状態の電圧に設定されている。
イオンは、管を通って高電圧格子22から加速され、接
地された円錐形出口リング40内に貫入し、それから、
接地された試料2に照射される。レンズ電圧は、ビーム
電圧のパーセンテージとして検出される。管38内に
は、湾曲板32の位置に約5°のベンドが設けられてい
て、イオンビームからの中性原子を除去するようにされ
ている。前述の構成は、適切なイオン源を示すにも拘わ
らず、有利又は所望な低エネルギ源(使用される装置に
適合することができる)を利用することができる。
【0015】他の実施例によると、照射電子は、比較的
狭いエネルギ拡がりを有しており、この拡がりは、実質
的に約0.5eVより小さく、例えば、約0.3eVで
ある。つまり、有利には、電子は、非常に低いエネルギ
を有しており、有利には、2eVより小さい(通常の照
射の場合の約1〜10eVの拡がりと比較して)。電子
銃7(図4)は、典型的には、電流で加熱された熱イオ
ンエミッター42を有しており、その際、放射された電
子は、円筒状引出し器44を通して加速される所望のエ
ネルギ拡がりを達成するための有利な手段では、エミッ
ター42は、例えば、1eVの場合に、約2eVより小
さな仕事関数を有している電子放射材から形成されてい
る。比較のために挙げると、通常のタングステンエミッ
ターは、約4.5eVの仕事関数を有している。低い仕
事関数では、エミッターは、低い温度で作動され、それ
により、実質的に、ボルツマン分布の高エネルギ端部で
のエネルギ分布及び分割の幅が低減される。例えば、エ
ミッターは、ディスクに溶接された支持脚部49での電
流によって加熱されたプラチナディスク48上のバリウ
ム−ストロンチウム酸化物のフィルム46から形成する
とよい。このフィルムは、同様に、真空管内のエミッタ
ー用に利用されるニッケル容器上に形成すると有利であ
る。適切なエミッターは、モデルES−015バリウム
酸化ディスクカソード、Kimball Physic
s Inc.Wilton,NHである。
【0016】択一選択的に、所望のエネルギ拡がりは、
電子源、例えば、熱イオンエミッター42’と試料との
間に配設された半球静電アナライザ50(図5)のよう
な電子エネルギフィルタ(必要に応じて、1つ以上の中
間レンズ52を有している)によって達成するとよい。
そのようなフィルタは、本願用に構成された静電又は電
磁エネルギアナライザ、例えば、円筒静電アナライザ、
又は、既述の米国特許公開第5513113号公報
(“Larson patent“)に開示されたタイ
プの半球静電アナライザ(図示のような)にするとよ
い。
【0017】試料での照射電子の最大電流は、試料の直
ぐ近くの空間電荷によって制限されており、その最大値
は、電子銃と試料との間隔Lと試料の照射電子ビームの
直径との比L/Dの二乗に反比例する。この直径は、一
般的に、電子銃の出口の直径とほぼ同じである。比L/
Dは、有利には、約10より小さい、更に有利には、6
より小さくすべきであり、その際、Dは、電子銃の出口
でのビーム直径であるとする。
【0018】特に有利には、前述の実施例の少なくとも
2つ、有利には、全てを組み合わせ利用するとよい。従
って、有利な実施例では、イオンエネルギは、ほぼ10
eVよりも小さく、照射電子は、低仕事関数のエミッタ
ーで達成される約0.5eVより小さな狭エネルギ拡が
りで約2eVより小さなエネルギを有しており、電子銃
の距離とビーム直径との比は、約10よりも小さい。一
層有利には、照射電子は、約2eVより小さな仕事関数
の電子エミッターで形成される。
【0019】前述の改善実施例では、米国特許公開第5
432345号公報(“Kellypatent”)に
開示されている電位よりも実質的に一層均一であるとい
うことが分かった。つまり、装置は、有意義に一層ロー
ブストであり、従来技術よりも一層信頼性が高く、その
際、試料のタイプの範囲と表明領域は、分析的な結果及
び設定電子照射電流の感度での前述の変化なしに分析す
ることができる。電子銃を低電子エネルギ及び近接距離
にすることによって、高い照射電流密度にすることがで
きる。光電子密度は、絶縁試料上の焦点化された10ミ
クロンの直径x線ビームスポットの場合に約40nA/
mmに達する。中性電子流の場合には、光電子電流よ
りも少なくとも10倍大きくするのが有利であり、こう
することによって、組み合わされた改善実施例により、
400nA/mmに達することができる。
【0020】本発明は、同様に、試料表面を正の荷電状
態にする他の分析装置(例えば、表面を正のイオンで照
射する2次イオン量分析装置(SIMS))で絶縁試料
を中性化するのに利用される。電子照射及び低エネルギ
正イオンを導入することは、実質的に、 x線光電子分
光分析(XPS)と同様にして行われる。図1では、x
線6は、正イオンのビーム(イオン11の中性化ビーム
から分離される)に代えられている。
【0021】本発明について、上述の特定の実施例を用
いて説明したが、本発明の技術思想内で種々の変更及び
変化することができ、従属請求項の範囲は、当業者にと
って明らかである。従って、本発明は、従属請求項乃至
該従属請求項と等化的な内容によって限定されるに過ぎ
ない。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の装置の略図
【図2】図1の試料の表面を示す図
【図3】図1の装置で使用されるイオン銃の略図
【図4】図1の装置で使用される電子銃の略図
【図5】図1の電子源の代わりに、電子エネルギフィル
タを組み入れた源を備えた実施例の略図
【符号の説明】
2 試料 4 X線光電子装置 6 X線 7 電子銃 8 低エネルギ電子 12 スポット 10 荷電粒子源 11 正イオン 12 X線放射領域 14 電子照射領域 16 イオン領域 20 熱イオンフィラメント 22 管状格子 26 ガス供給部 32 ビーム湾曲板 34 偏向板 40 リング 42 熱イオンエミッター 44 円筒状引き出し器 48 プラチナディスク 50 半球静電アナライザ 52 中間レンズ

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 分析機器内の絶縁試料上を、ほぼ均一な
    表面電位にするための装置であって、前記試料は、放射
    領域の正の電荷を生じるように、前記試料からの放射に
    作用するエネルギビームを受け取る放射領域を有してい
    る装置において、電子手段とイオン手段とを有してお
    り、前記電子手段は、正の電荷を中和するために、放射
    領域を有する試料領域を低エネルギ電子の電子ビームで
    照射し、該照射の際、前記放射領域の外側の前記照射領
    域は負の荷電状態にされ、前記イオン手段は、正のイオ
    ンを、少なくとも、前記放射領域の直ぐ近くの照射領域
    の部分に方向付けて、前記部分内の負の電荷を中和し、
    前記電子手段は、約2eVより小さな低エネルギで、約
    0.5eVより小さなエネルギ拡がりの電子ビームを発
    生するように構成されていることを特徴とする装置。
  2. 【請求項2】 電子手段は、電子源と電子エネルギフィ
    ルタとを有しており、該電子エネルギフィルタは、前記
    電子源と試料との間に配設されていて、低エネルギの電
    子ビームを発生する請求項1記載の装置。
  3. 【請求項3】 電子手段は、熱イオン電子エミッターを
    有しており、該熱イオン電子エミッターは、約2eVよ
    り小さな仕事関数の電子放射材から形成されていて、低
    エネルギ電子ビームを発生する請求項1記載の装置。
  4. 【請求項4】 イオンは、実質的に、10eVより小さ
    なイオンエネルギを有している請求項3記載の装置。
  5. 【請求項5】 電子手段は、試料から所定の距離の箇所
    に離隔されており、電子ビームは、前記試料の箇所で所
    定のビーム直径を有しており、前記距離と前記直径との
    比は、約10より小さい請求項4記載の装置。
  6. 【請求項6】 エネルギビームは、x線ビームであっ
    て、光電子を放射して正の電荷を発生する請求項5記載
    の装置。
  7. 【請求項7】 電子手段は、試料から所定の距離の箇所
    に離隔されており、電子ビームは、前記試料の箇所で所
    定のビーム直径を有しており、前記距離と前記直径との
    比は、約10より小さい請求項3記載の装置。
  8. 【請求項8】 イオンは、実質的に、10eVより小さ
    なイオンエネルギを有している請求項1記載の装置。
  9. 【請求項9】 電子手段は、試料から所定の距離の箇所
    に離隔されており、電子ビームは、前記試料の箇所で所
    定のビーム直径を有しており、前記距離と前記直径との
    比は、約10より小さい請求項8記載の装置。
  10. 【請求項10】 電子手段は、試料から所定の距離の箇
    所に離隔されており、電子ビームは、前記試料の箇所で
    所定のビーム直径を有しており、前記距離と前記直径と
    の比は、約10より小さい請求項1記載の装置。
  11. 【請求項11】 エネルギビームは、x線ビームであっ
    て、それにより、光電子を放射して正の電荷を発生する
    ようにされている請求項1記載の装置。
  12. 【請求項12】 エネルギビームは、正のイオンビーム
    であって、それにより、正の電荷を発生するようにされ
    ている請求項1記載の装置。
  13. 【請求項13】 分析機器内の絶縁試料上を、ほぼ均一
    な表面電位にするための装置であって、前記試料は、放
    射領域の正の電荷を生じるように、前記試料からの放射
    に作用するエネルギビームを受け取る放射領域を有して
    いる装置において、電子手段とイオン手段とを有してお
    り、前記電子手段は、正の電荷を中和するために、放射
    領域を有する試料領域を低エネルギ電子の電子ビームで
    照射し、該照射の際、前記放射領域の外側の前記照射領
    域は負の荷電状態にされ、前記イオン手段は、正のイオ
    ンを、少なくとも、前記放射領域の直ぐ近くの照射領域
    の部分に方向付けて、前記部分内の負の電荷を中和し、
    イオンは、実質的に10eVより小さなイオンエネルギ
    を有しているように構成されていることを特徴とする装
    置。
  14. 【請求項14】 電子手段は、試料から所定の距離の箇
    所に離隔されており、電子ビームは、前記試料の箇所で
    所定のビーム直径を有しており、前記距離と前記直径と
    の比は、約10より小さい請求項1記載の装置。
  15. 【請求項15】 エネルギビームは、x線ビームであっ
    て、それにより、光電子を放射して正の電荷を発生する
    ようにされている請求項13記載の装置。
  16. 【請求項16】 エネルギビームは、正のイオンビーム
    であって、それにより、正の電荷を発生するようにされ
    ている請求項13記載の装置。
  17. 【請求項17】 分析機器内の絶縁試料上を、ほぼ均一
    な表面電位にするための装置であって、前記試料は、放
    射領域の正の電荷を生じるように、前記試料からの放射
    に作用するエネルギビームを受け取る放射領域を有して
    いる装置において、電子手段とイオン手段とを有してお
    り、前記電子手段は、正の電荷を中和するために、放射
    領域を有する試料領域を低エネルギ電子の電子ビームで
    照射し、該照射の際、前記放射領域の外側の前記照射領
    域は負の荷電状態にされ、前記イオン手段は、正のイオ
    ンを、少なくとも、前記放射領域の直ぐ近くの照射領域
    の部分に方向付けて、前記部分内の負の電荷を中和し、
    前記電子手段は、試料から所定の距離の箇所に離隔され
    ており、電子ビームは、前記試料の箇所で所定のビーム
    直径を有しており、前記距離と前記直径との比は、約1
    0より小さいことを特徴とする装置。
  18. 【請求項18】 エネルギビームは、x線ビームであっ
    て、それにより、光電子を放射して正の電荷を発生する
    ようにされている請求項17記載の装置。
  19. 【請求項19】 エネルギビームは、正のイオンビーム
    であって、それにより、正の電荷を発生するようにされ
    ている請求項17記載の装置。
JP34324297A 1996-12-17 1997-12-12 分析機器内の絶縁試料上を所定表面電位にするための装置 Expired - Fee Related JP3616714B2 (ja)

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