JP3895919B2 - クリーニング装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する分野】
本発明は、電子顕微鏡等の試料等をクリーニングする装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
透過電子顕微鏡や走査電子顕微鏡等の電子顕微鏡での試料観察において、試料表面に汚れ(カーボン,金属,油脂,水分、酸化物等)が付着していると試料の観察・分析等に支障を来すことは良く知られていることである。
【0003】
この様な問題を避けるために、一般的に、観察に先立って、試料表面をクリーニングしている。
【0004】
図1は、試料クリーニング装置の一例を示したものである。
【0005】
図中1はチャンバー、2は正電極、3は負電極、4はこれらの電極間に例えば、1000V程度の直流電圧が印加可能な直流電源である。尚、正電極2はアースされており、且つその上にはクリーニングすべき試料5がセットされる。
【0006】
6はチャンバー1内を排気するための真空ポンプである。
【0007】
7はアルゴンガスボンベ、8は流量調整用バルブである。
【0008】
この様な構成の装置において、真空ポンプ6によるチャンバー1内の排気と、流量調整用バルブ8によるアルゴンガスボンベ7からチャンバー1内へのアルゴンガス導入とのバランスを取って、チャンバー1内を10〜1Pa程度の圧力に維持した状態において、直流電源4を作動して、電極2,3間に例えば、1000V程度の電圧を印加し、両電極間にグロー放電を発生させる。
【0009】
すると、負電極3上にセットされた試料5の表面がプラズマ中のイオンによりスパッタされ、その結果、試料5の表面に付着していた汚染物が除去され、試料5の表面はクリーンな状態となる。
【0010】
この様にして清浄化された試料が、電子顕微鏡の観察試料となる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
さて、試料の観察・分析等においては、試料表面の汚れだけではなく、その試料を支持している試料ホルダー表面の汚れも問題となることは良く知られているが、試料ホルダーをクリーニングするための電圧印加方式は試料をクリーニングする時の電圧印加方式と異なるため、試料ホルダーのクリーニングは試料とは別のクリーニング装置でクリーニングしている。その為、コストが著しく掛かるばかりか、試料及び試料ホルダーのクリーニング操作が厄介であった。
【0012】
本発明は、この様な問題点を解決する為になされたもので、新規なクリーニング装置を提供することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】
本発明に基づくクリーニング装置は、試料を支持した試料ホルダーがセットされたチャンバー、該チャンバー内に放電用ガスを導入する手段、該チャンバー内を排気するための排気手段、該チャンバー内の圧力を検出する手段、チャンバーとは絶縁されて設けられた第1電極と、該第1電極とチャンバーとの間に電圧を印加するための電源とを備え、チャンバー内に試料表面をクリーニングするための放電を発生させるための第1放電発生手段、及び、試料ホルダーとは絶縁して設けられた第2電極と、該第2電極と試料ホルダーとの間に電圧を印加するための電源とを備え、チャンバー内に試料ホルダー表面をクリーニングするための放電を発生させるための第2放電発生手段を備えたことを特徴とする。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の態様の形態を詳細に説明する。
【0015】
図2は本発明の一例として示したクリーニング装置の概略図である。
【0016】
図中11はチャンバー、12はチャンバーの底壁11Lの一部を成す電極である。該電極はチャンバーの底壁部との間に僅かな隙間(例えば、1〜2mm)13を有して設けられている。尚、以後、
電極12を除いたチャンバー部分をチャンバー本体と称し、記号11Mで示す。
【0017】
14はArガスボンベ、15はAr75%,酸素25%の混合ガスボンベである。16,17は流量調整が可能な減圧バルブ、18は流量調整用バルブ、19はオンオフバルブである。
【0018】
20は油回転ポンプ、21は真空計である。
【0019】
22は、その先端に試料23がセットされる試料ホルダーで、チャンバー本体11Mの側壁11Sに絶縁性筒24を介して取り付け及び取り外し可能に設けられる。
【0020】
25は交流電源、26,27,28は直流電源である。交流電源25、直流電源26は、それぞれ、前記電極12とチャンバー本体11Mの間の間にスイッチング回路29を介して交流電圧,直流電圧を印加するものである。前記スイッチング回路29は、チャンバー本体11Mに接続されたスイッチS1を、交流電源25に繋がった端子a1,直流電源26に繋がった端子b1,及び電極12に直接繋がった端子c1の何れかにスイッチングする様に構成されている。
【0021】
直流電源27、直流電源28は、それぞれ、前記チャンバー本体11Mと試料ホルダー22の間にスイッチング回路30を介して直流電圧を印加するものである。前記スイッチング回路30は、ホルダー22に接続されたスイッチS2を、直流電源27に繋がった端子a2,直流電源28に繋がった端子b2,及びチャンバー本体に直接繋がった端子c2の何れかにスイッチングする様に構成されている。
【0022】
この様な構成の装置において、先ず、以下の様にして、チャンバー11内を高純度ガス雰囲気状態にする。
【0023】
最初、減圧バルブ16を開け、減圧バルブ17を閉め、流量調整用バルブ18を閉め、オンオフバルブ19を閉めた状態にしておく。この状態において、
(1)油回転ポンプ20を作動させ、チャンバー11内を排気する。
【0024】
(2)チャンバー内の圧力が数Paに達したところで、油回転ポンプ20の作動を停止させ、オンオフバルブ19を開けて、Arガスボンベ14からのArガスをチャンバー11内に導入する。
【0025】
(3)チャンバー内が、大気圧になったら、オンオフバルブ19を閉じ、チャンバー内へのArガス導入を遮断する。
【0026】
次に、前記(1)から(3)までの操作を3回〜4回繰り返す。
【0027】
この様な操作により、チャンバー11内は高純度のArガス雰囲気となり、Ar以外の残留ガスはチャンバー11内から全て排除される。
【0028】
次に、油回転ポンプ20を作動させると共に、減圧バルブ17、流量調整用バルブ18の開け具合を調整することにより、チャンバー11内を排気しつつ、混合ガスボンベ15からのArガスと酸素ガスをチャンバー11内に導入して、チャンバー内が10〜100Pa程度の圧力に維持されるようにする。
【0029】
この状態において、スイッチS1を端子a1にスイッチングし、交流電源25から電極12とチャンバー本体11Mの間に交流電圧300V程度を印加する。尚、この時、スイッチS2は端子c2に接続されている。
【0030】
すると、電極12とチャンバー本体11Mの間にグロー放電が起こり、試料ホルダー22に支持された試料23の表面がグロー放電に基づくイオンによりスパッタされる。このスパッタリングを、例えば5分程度行うと、試料表面はきれいにクリーニングされる。
【0031】
尚、スイッチS1を端子b1にスイッチングし、直流電源26から電極12とチャンバー本体11Mの間に直流電圧1000V程度を印加するようにしても、試料の表面が同様にクリーニングされる。
【0032】
尚、前記電極12とチャンバー底壁部11Lとは僅かな隙間13しか開けられていないので、これらの間にグロー放電は発生しない。
【0033】
尚、この様に、電極12とチャンバー11間に交流電圧数100V若しくは直流電圧1000V程度の印加する事によりチャンバー内に発生させたグロー放電で試料23の表面をクリーニングしているが、この際、試料ホルダー22は多少クリーニングされるが、十分には出来ない。
【0034】
次に、試料ホルダーをクリーニングする場合には、スイッチS2を端子a2にスイッチングし、直流電源27により、試料ホルダー22とチャンバー本体11Mの間に直流電圧2000〜3000Vの範囲から適宜な電圧値を選択して印加する。尚、この時、スイッチS1は端子c1に接続されている。
【0035】
すると、試料ホルダー22とチャンバー本体11Mの間にグロー放電が起こり、試料ホルダーの表面がグロー放電に基づくイオンによりスパッタされる。このスパッタリングを、例えば5分〜10分程度行うと、試料ホルダー表面はきれいにクリーニングされる。
【0036】
尚、試料ホルダーの汚れの量等により、試料ホルダー22とチャンバー本体11Mの間に印加される直流電圧は1000〜3000V程度の範囲から適宜な値が選択される。従って、試料ホルダーの汚れが、例えば、少ない場合には、スイッチS2を端子b2にスイッチングし、直流電源28により、試料ホルダー22とチャンバー本体11Mの間に直流電圧1000V〜2000Vの範囲から適宜電圧値を選択して印加する。
【0037】
尚、チャンバー11内に酸素ガスも導入されているので、試料23や試料ホルダー22の表面に付着している炭化物が、酸素と反応して二酸化炭素等になり、結果的に、試料23や試料ホルダー22の表面から炭化物が除去される。
【0038】
尚、前記例では、電極12をチャンバーの一部と成したが、そうはせず、チャンバー内に該チャンバーとは独立した電極を設けるようにしても良い。
【0039】
又、前記例では、試料ホルダー22のクリーニング用電源として、2つの直流電源27,28を設けるようにしたが、可変範囲の広い1つ直流電源を設けるようにしても良い。
【0040】
又、前記例では、試料ホルダーのクリーニング用電源として、直流電源を使用するようにしたが、クリーニングの効率が少し低下するが、交流電源でも良い。
【0041】
又、前記例では、放電用ガスとしてArガスを使用したが、別の不活性ガス(例えばHe)でも良い。
【0042】
又、前記例では、試料ホルダー22をクリーニングする場合、チャンバー11と試料ホルダー22の間に電圧を印加するように成したが、チャンバー11と試料ホルダー22との間に試料ホルダー22の周囲を囲むような電極を設け、この電極と試料ホルダー22の間に電圧を印加し、この間に放電を発生させるようにしても良い。
【0043】
前記例によれば、1つのクリーニング装置で、試料と試料ホルダーのクリーニングが可能となり、コストダウンが計られ、クリーニング操作も楽になる。
又、前記例によれば、チャンバー内において放電を発生させ、その放電により試料や試料ホルダーの如き被クリーニング物質のクリーニングを行う際、チャンバー内の排気とチャンバー内へのArガスの如き不活性ガスの導入を交互に複数回繰り返して、チャンバー内を高純度な不活性ガスの雰囲気にしているので、チャンバー内の排気を司る真空ポンプとしては安価で、簡単な構造を有し、操作が簡単な油回転ポンプで済む。
【図面の簡単な説明】
【図1】 試料クリーニング装置の一例を示したものである。
【図2】 本発明のクリーニング装置の1概略図である。
【番号の説明】
1…チャンバー
2…正電極
3…負電極
4…直流電源
5…試料
6…真空ポンプ
7…Arガスボンベ
8…流量調整用バルブ
11…チャンバー
12…電極
13…隙間
14…Arガスボンベ
15…混合ガスボンベ
16,17…減圧バルブ
18…流量調整用バルブ
19…オンオフバルブ
20…油回転ポンプ
21…真空計
22…試料ホルダー
23…試料
24…絶縁性筒
25…交流電源
26,27,28…直流電源
29,30…スイッチング回路
Claims (6)
- 試料を支持した試料ホルダーがセットされたチャンバー、該チャンバー内に放電用ガスを導入する手段、該チャンバー内を排気するための排気手段、該チャンバー内の圧力を検出する手段、チャンバーとは絶縁されて設けられた第1電極と、該第1電極とチャンバーとの間に電圧を印加するための電源とを備え、チャンバー内に試料表面をクリーニングするための放電を発生させるための第1放電発生手段、及び、試料ホルダーとは絶縁して設けられた第2電極と、該第2電極と試料ホルダーとの間に電圧を印加するための電源とを備え、チャンバー内に試料ホルダー表面をクリーニングするための放電を発生させるための第2放電発生手段を備えたクリーニング装置。
- 放電用ガスは不活性ガスである請求項1記載のクリーニング装置。
- 排気手段は油回転ポンプである請求項1記載のクリーニング装置。
- 前記第1電極は、チャンバーの壁の一部を成すと共に、該チャンバーとの間に隙間を開けることにより該チャンバーとは絶縁されて設けられている請求項1記載のクリーニング装置。
- 試料ホルダーと絶縁して設けられた第2電極は、チャンバー自身である請求項1記載のクリーニング装置。
- 試料ホルダーと絶縁して設けられた第2電極は、チャンバーと試料ホルダーの間に設けられた電極である請求項1記載のクリーニング装置。
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