JPH08335449A - 走査電子顕微鏡用試料の前処理方法及び装置 - Google Patents
走査電子顕微鏡用試料の前処理方法及び装置Info
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- JPH08335449A JPH08335449A JP7162926A JP16292695A JPH08335449A JP H08335449 A JPH08335449 A JP H08335449A JP 7162926 A JP7162926 A JP 7162926A JP 16292695 A JP16292695 A JP 16292695A JP H08335449 A JPH08335449 A JP H08335449A
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Abstract
(57)【要約】
【目 的】 試料表面のコンタミネーション及びその原
因となる炭素を主成分とする汚染物質を除去する機能を
備えた走査電子顕微鏡用試料の前処理方法及び装置を提
供する。 【構 成】 予め走査電子顕微鏡の試料交換室内にて試
料表面に水素プラズマ等の炭素との反応性の高い電離物
質を接触させ、試料表面の炭素を主成分とする汚染物質
を前記電離物質と反応させて試料表面より解離しかつそ
の反応生成物を試料交換室外に排出する。
因となる炭素を主成分とする汚染物質を除去する機能を
備えた走査電子顕微鏡用試料の前処理方法及び装置を提
供する。 【構 成】 予め走査電子顕微鏡の試料交換室内にて試
料表面に水素プラズマ等の炭素との反応性の高い電離物
質を接触させ、試料表面の炭素を主成分とする汚染物質
を前記電離物質と反応させて試料表面より解離しかつそ
の反応生成物を試料交換室外に排出する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料表面の炭素を主成
分とする汚染物質除去機能を備えた走査電子顕微鏡用試
料の前処理方法及び装置に関する。
分とする汚染物質除去機能を備えた走査電子顕微鏡用試
料の前処理方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、走査電子顕微鏡（以下ＳＥＭと略
称する）で試料の形態観察をする際に、焦点が合わない
とか像が黒くなる等の像質の低下をもたらす汚染物質の
発生が問題となっていた。その原因としては、高真空の
ＳＥＭ内に試料が導入されると試料の表面に付着した有
機物が拡散し、観察面に照射されている電子線によって
分解し、該分解された炭素を主成分とする汚染物質が観
察面に堆積することが一般に考えられている。そのた
め、前記汚染物質の除去方法としてエタノールに24時間
以上浸し、炭素を試料表面より剥離したのち、熱風乾燥
機でエタノールを蒸発させるという方法が従来行われて
きた。
称する）で試料の形態観察をする際に、焦点が合わない
とか像が黒くなる等の像質の低下をもたらす汚染物質の
発生が問題となっていた。その原因としては、高真空の
ＳＥＭ内に試料が導入されると試料の表面に付着した有
機物が拡散し、観察面に照射されている電子線によって
分解し、該分解された炭素を主成分とする汚染物質が観
察面に堆積することが一般に考えられている。そのた
め、前記汚染物質の除去方法としてエタノールに24時間
以上浸し、炭素を試料表面より剥離したのち、熱風乾燥
機でエタノールを蒸発させるという方法が従来行われて
きた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこの方法
では、非常に時間がかかり、また特に一度観察に供され
た試料表面に堆積してしまった汚染物質（以下コンタミ
ネーションと称する）の場合、その付着力が強固なため
除去しきれないという問題があった。なお、例えば特開
昭51-89382号公報には、グロー放電によって不活性ガス
をイオン化してその陽イオンを金属破面に衝突させるこ
とによって破面に被着した酸化物をはじきとばすように
除去して、観察したい本来の破面を現出させるという方
法が提案されている。しかしながら本発明者らが除去し
たいと願うところの、試料表面の炭素を主成分とする汚
染物質は、不活性ガスのイオンの衝撃によっても完全に
除去することは困難であり、特に前記したコンタミネー
ションの場合は殆ど除去することができない。また、グ
ロー放電ではイオンが加速されており、イオンの衝撃力
が大きいため試料をエッチングすることになり、観察面
を破損することになる。
では、非常に時間がかかり、また特に一度観察に供され
た試料表面に堆積してしまった汚染物質（以下コンタミ
ネーションと称する）の場合、その付着力が強固なため
除去しきれないという問題があった。なお、例えば特開
昭51-89382号公報には、グロー放電によって不活性ガス
をイオン化してその陽イオンを金属破面に衝突させるこ
とによって破面に被着した酸化物をはじきとばすように
除去して、観察したい本来の破面を現出させるという方
法が提案されている。しかしながら本発明者らが除去し
たいと願うところの、試料表面の炭素を主成分とする汚
染物質は、不活性ガスのイオンの衝撃によっても完全に
除去することは困難であり、特に前記したコンタミネー
ションの場合は殆ど除去することができない。また、グ
ロー放電ではイオンが加速されており、イオンの衝撃力
が大きいため試料をエッチングすることになり、観察面
を破損することになる。
【０００４】本発明は、前記した従来技術の有する課題
を解決したもので、試料表面のコンタミネーション及び
その原因となる炭素を主成分とする汚染物質を除去し、
かつ試料を破損することのない機能を備えたＳＥＭ用試
料の前処理方法及び装置を提供することを目的とする。
を解決したもので、試料表面のコンタミネーション及び
その原因となる炭素を主成分とする汚染物質を除去し、
かつ試料を破損することのない機能を備えたＳＥＭ用試
料の前処理方法及び装置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の第１の態様は、
走査電子顕微鏡を用いて試料の形態観察をする際に、予
め前記走査電子顕微鏡の試料交換室内において、試料ス
テージ上の試料表面に、電離物質を接触させ、前記試料
表面の炭素を主成分とする汚染物質を前記電離物質と反
応させて試料表面より解離することを特徴とする走査電
子顕微鏡用試料の前処理方法である。
走査電子顕微鏡を用いて試料の形態観察をする際に、予
め前記走査電子顕微鏡の試料交換室内において、試料ス
テージ上の試料表面に、電離物質を接触させ、前記試料
表面の炭素を主成分とする汚染物質を前記電離物質と反
応させて試料表面より解離することを特徴とする走査電
子顕微鏡用試料の前処理方法である。
【０００６】そして、前記電離物質としては水素プラズ
マを用いるのが好適である。本発明の第２の態様は、試
料を載置する試料ステージを収容した試料交換室を備え
た走査電子顕微鏡用試料の前処理装置であって、前記試
料交換室内に原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、
該原料ガスを電離して電離物質を生成させる電離物質生
成手段と、前記試料表面の汚染物質と前記電離物質との
化学反応によって生成した反応生成物を前記試料交換室
外に排出する排気手段と、を備えたことを特徴とする前
記走査電子顕微鏡用試料の前処理装置である。
マを用いるのが好適である。本発明の第２の態様は、試
料を載置する試料ステージを収容した試料交換室を備え
た走査電子顕微鏡用試料の前処理装置であって、前記試
料交換室内に原料ガスを供給する原料ガス供給手段と、
該原料ガスを電離して電離物質を生成させる電離物質生
成手段と、前記試料表面の汚染物質と前記電離物質との
化学反応によって生成した反応生成物を前記試料交換室
外に排出する排気手段と、を備えたことを特徴とする前
記走査電子顕微鏡用試料の前処理装置である。
【０００７】なお、試料の表面形状が高温で変化するよ
うな場合、試料ステージに通電して試料を電子冷却する
のがよく、この電子冷却手段としてはペルチエ素子など
を用いるのが好ましい。
うな場合、試料ステージに通電して試料を電子冷却する
のがよく、この電子冷却手段としてはペルチエ素子など
を用いるのが好ましい。
【０００８】
【作用】本発明によれば、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）の
試料交換室に水素ガス等の原料ガスを導入し、該原料ガ
スを高周波電源装置等の電離手段によって水素プラズマ
等の炭素との反応性の高い電離物質となし、これを、コ
ンタミネーションおよびその原因となる有機物等に代表
される炭素を主成分とする汚染物質が付着した試料表面
に接触させ、前記汚染物質と前記電離物質との化学反応
によって生成する炭化水素等の反応生成物を真空排気等
により試料交換室外に排出するようにしたので、炭素を
主成分とする汚染物質が試料から除去され、試料観察に
おいて汚染物質の付着のない正確なＳＥＭ観察像が得ら
れる。
試料交換室に水素ガス等の原料ガスを導入し、該原料ガ
スを高周波電源装置等の電離手段によって水素プラズマ
等の炭素との反応性の高い電離物質となし、これを、コ
ンタミネーションおよびその原因となる有機物等に代表
される炭素を主成分とする汚染物質が付着した試料表面
に接触させ、前記汚染物質と前記電離物質との化学反応
によって生成する炭化水素等の反応生成物を真空排気等
により試料交換室外に排出するようにしたので、炭素を
主成分とする汚染物質が試料から除去され、試料観察に
おいて汚染物質の付着のない正確なＳＥＭ観察像が得ら
れる。
【０００９】
【実施例】図１は、本発明のＳＥＭ用試料の前処理方法
を実施するのに好適な装置の全体構成を示す断面図であ
る。図１において、１はＳＥＭ本体，２は試料交換室，
３は試料ステージ，４は試料，５は高周波電極，６は試
料ステージの温度コントローラ，７は高周波電源，８は
原料ガス供給器，９は真空ポンプである。
を実施するのに好適な装置の全体構成を示す断面図であ
る。図１において、１はＳＥＭ本体，２は試料交換室，
３は試料ステージ，４は試料，５は高周波電極，６は試
料ステージの温度コントローラ，７は高周波電源，８は
原料ガス供給器，９は真空ポンプである。
【００１０】図１に示す本発明のＳＥＭ用試料の前処理
装置を用いて、本発明の前処理方法を説明する。電離状
態の物質すなわちプラズマ状態の物質となる原料ガスと
しては不活性ガスであるアルゴン，窒素等も適用できる
が、本発明では、炭素との反応性の高い物質である、水
素あるいは酸素等を用いることができ、特に有機物や酸
化物との反応性が高い水素ガスが好ましい。
装置を用いて、本発明の前処理方法を説明する。電離状
態の物質すなわちプラズマ状態の物質となる原料ガスと
しては不活性ガスであるアルゴン，窒素等も適用できる
が、本発明では、炭素との反応性の高い物質である、水
素あるいは酸素等を用いることができ、特に有機物や酸
化物との反応性が高い水素ガスが好ましい。
【００１１】まず試料交換室２を大気圧にし、試料ステ
ージ３に観察用の試料４を配置し、真空ポンプ９で試料
交換室２を真空にする。そして試料交換室２が所定の真
空度に到達した後、原料ガス供給器８で水素ガスＨを供
給し、試料交換室２の真空度を調節する。次に高周波電
源７によって高周波電極５に高周波電圧を印加し、水素
ガスをプラズマ化する。生成した水素プラズマは試料表
面に接触し、試料表面のコンタミネーションおよびその
原因となる有機物等に代表される非晶質の炭素を主成分
とする汚染物質と反応して、該汚染物質を炭化水素ガス
に変える。この炭化水素ガスは排気ガスＡとして、真空
ポンプ９によって試料交換室２の外に排気される。
ージ３に観察用の試料４を配置し、真空ポンプ９で試料
交換室２を真空にする。そして試料交換室２が所定の真
空度に到達した後、原料ガス供給器８で水素ガスＨを供
給し、試料交換室２の真空度を調節する。次に高周波電
源７によって高周波電極５に高周波電圧を印加し、水素
ガスをプラズマ化する。生成した水素プラズマは試料表
面に接触し、試料表面のコンタミネーションおよびその
原因となる有機物等に代表される非晶質の炭素を主成分
とする汚染物質と反応して、該汚染物質を炭化水素ガス
に変える。この炭化水素ガスは排気ガスＡとして、真空
ポンプ９によって試料交換室２の外に排気される。
【００１２】試料４をステンレス鋼として、図２にＳＥ
Ｍ観察像を示すコンタミネーションの付着した試料に、
本発明の前処理方法を適用した後のＳＥＭ観察像を図３
に示す。図２と図３を比較して明らかな如く、図３の本
発明の前処理方法を適用したＳＥＭ観察像は、図２の従
来例に見られるようなコンタミネーションに起因する輪
郭の不鮮明さがなくなり、輪郭のくっきりした正確な像
質が得られた。
Ｍ観察像を示すコンタミネーションの付着した試料に、
本発明の前処理方法を適用した後のＳＥＭ観察像を図３
に示す。図２と図３を比較して明らかな如く、図３の本
発明の前処理方法を適用したＳＥＭ観察像は、図２の従
来例に見られるようなコンタミネーションに起因する輪
郭の不鮮明さがなくなり、輪郭のくっきりした正確な像
質が得られた。
【００１３】また、試料４として表面に白金を真空蒸着
した潤滑鋼板を用い、試料ステージの温度コントローラ
６により試料ステージ３を電子冷却しながら、上述のプ
ラズマ処理を行った。この試料は高温に弱く、電子冷却
を行わない場合には、試料の表面形状が変化してしまう
のであるが、電子冷却しながら本発明によるプラズマ処
理を行った場合、試料の表面形状の変化は認められなか
った。
した潤滑鋼板を用い、試料ステージの温度コントローラ
６により試料ステージ３を電子冷却しながら、上述のプ
ラズマ処理を行った。この試料は高温に弱く、電子冷却
を行わない場合には、試料の表面形状が変化してしまう
のであるが、電子冷却しながら本発明によるプラズマ処
理を行った場合、試料の表面形状の変化は認められなか
った。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、走査電子顕微鏡の試料
交換室に水素ガス等の原料ガスを導入し、該原料ガスを
高周波電源装置等の電離手段によって水素プラズマ等の
炭素との反応性の高い電離物質となし、これを、コンタ
ミネーションおよびその原因となる有機物等に代表され
る炭素を主成分とする汚染物質が付着した試料表面に接
触させ、前記汚染物質と前記電離物質との化学反応によ
って生成する炭化水素等の反応生成物を真空排気等によ
り試料交換室外に排出するようにしたので、炭素を主成
分とする汚染物質が試料から除去され、試料観察におい
て汚染物質の付着のない、正確な走査電子顕微鏡観察像
が得られる。
交換室に水素ガス等の原料ガスを導入し、該原料ガスを
高周波電源装置等の電離手段によって水素プラズマ等の
炭素との反応性の高い電離物質となし、これを、コンタ
ミネーションおよびその原因となる有機物等に代表され
る炭素を主成分とする汚染物質が付着した試料表面に接
触させ、前記汚染物質と前記電離物質との化学反応によ
って生成する炭化水素等の反応生成物を真空排気等によ
り試料交換室外に排出するようにしたので、炭素を主成
分とする汚染物質が試料から除去され、試料観察におい
て汚染物質の付着のない、正確な走査電子顕微鏡観察像
が得られる。
【００１５】また、このときの水素プラズマは加速され
ておらず、グロー放電のようにイオンの運動エネルギー
で試料をエッチングし破損することがない。 なお、試
料ステージを電子冷却すれば、電離物質接触にともなう
試料の温度上昇による試料形態の変化を防止できて、走
査電子顕微鏡の像質が向上するのみならず、繰り返し観
察ができるようになることから、観察作業効率も向上す
る。
ておらず、グロー放電のようにイオンの運動エネルギー
で試料をエッチングし破損することがない。 なお、試
料ステージを電子冷却すれば、電離物質接触にともなう
試料の温度上昇による試料形態の変化を防止できて、走
査電子顕微鏡の像質が向上するのみならず、繰り返し観
察ができるようになることから、観察作業効率も向上す
る。
【図１】本発明の走査電子顕微鏡試料の前処理方法を実
施するに好適な装置全体構成を示す断面図。
施するに好適な装置全体構成を示す断面図。
【図２】従来の前処理方法による試料の破面の金属組織
の走査電子顕微鏡写真。
の走査電子顕微鏡写真。
【図３】本発明の前処理方法による試料の破面の金属組
織の走査電子顕微鏡写真。
織の走査電子顕微鏡写真。
１ ＳＥＭ本体 ２ 試料交換室 ３ 試料ステージ ４ 試料 ５ 高周波電極 ６ 試料ステージの温度コントローラ（電子冷却手
段） ７ 高周波電源 ８ 原料ガス供給器（原料ガス供給手段） ９ 真空ポンプ（排気手段） Ａ 排気ガス Ｈ 水素ガス
段） ７ 高周波電源 ８ 原料ガス供給器（原料ガス供給手段） ９ 真空ポンプ（排気手段） Ａ 排気ガス Ｈ 水素ガス
Claims (3)
- 【請求項１】 走査電子顕微鏡を用いて試料の形態観察
をする際に、予め前記走査電子顕微鏡の試料交換室内に
おいて、試料ステージ上の試料表面に、電離物質を接触
させ、前記試料表面の炭素を主成分とする汚染物質を前
記電離物質と反応させて試料表面より解離することを特
徴とする走査電子顕微鏡用試料の前処理方法。 - 【請求項２】 前記電離物質が水素プラズマであること
を特徴とする請求項１に記載の走査電子顕微鏡用試料の
前処理方法。 - 【請求項３】 試料を載置する試料ステージを収容した
試料交換室を備えた走査電子顕微鏡用試料の前処理装置
であって、前記試料交換室内に原料ガスを供給する原料
ガス供給手段と、該原料ガスを電離して電離物質を生成
させる電離物質生成手段と、前記試料表面の汚染物質と
前記電離物質との化学反応によって生成した反応生成物
を前記試料交換室外に排出する排気手段と、を備えたこ
とを特徴とする走査電子顕微鏡用試料の前処理装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7162926A JPH08335449A (ja) | 1995-06-06 | 1995-06-06 | 走査電子顕微鏡用試料の前処理方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7162926A JPH08335449A (ja) | 1995-06-06 | 1995-06-06 | 走査電子顕微鏡用試料の前処理方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08335449A true JPH08335449A (ja) | 1996-12-17 |
Family
ID=15763868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7162926A Pending JPH08335449A (ja) | 1995-06-06 | 1995-06-06 | 走査電子顕微鏡用試料の前処理方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08335449A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006509999A (ja) * | 2002-08-02 | 2006-03-23 | イー エイ フィシオネ インストルメンツ インコーポレーテッド | 顕微鏡の試料調製方法及び装置 |
| KR100729038B1 (ko) * | 2005-12-28 | 2007-06-14 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | 웨이퍼의 오염을 감지하는 셈장치 |
| JP2009146791A (ja) * | 2007-12-17 | 2009-07-02 | Hitachi High-Technologies Corp | 電子ビーム検査装置 |
| JP2010054272A (ja) * | 2008-08-27 | 2010-03-11 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | スピン偏極走査電子顕微鏡 |
| CN102184829A (zh) * | 2011-01-28 | 2011-09-14 | 北京航空航天大学 | 电子显微镜用高压箱的换气装置 |
| JP2017037811A (ja) * | 2015-08-12 | 2017-02-16 | 日本電子株式会社 | 荷電粒子線装置 |
-
1995
- 1995-06-06 JP JP7162926A patent/JPH08335449A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006509999A (ja) * | 2002-08-02 | 2006-03-23 | イー エイ フィシオネ インストルメンツ インコーポレーテッド | 顕微鏡の試料調製方法及び装置 |
| KR100729038B1 (ko) * | 2005-12-28 | 2007-06-14 | 동부일렉트로닉스 주식회사 | 웨이퍼의 오염을 감지하는 셈장치 |
| JP2009146791A (ja) * | 2007-12-17 | 2009-07-02 | Hitachi High-Technologies Corp | 電子ビーム検査装置 |
| JP2010054272A (ja) * | 2008-08-27 | 2010-03-11 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | スピン偏極走査電子顕微鏡 |
| CN102184829A (zh) * | 2011-01-28 | 2011-09-14 | 北京航空航天大学 | 电子显微镜用高压箱的换气装置 |
| JP2017037811A (ja) * | 2015-08-12 | 2017-02-16 | 日本電子株式会社 | 荷電粒子線装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040827 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040914 |
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