JP5224347B2 - 走査型電子顕微鏡用検鏡試料の金属薄膜成膜方法 - Google Patents
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Description
本発明は、走査型電子顕微鏡（以下においては、ＳＥＭと称する。）で電気的絶縁試料の表面状態を検鏡する際に、該電気的絶縁試料の表面に金属薄膜を成膜する電子顕微鏡検鏡用試料の金属薄膜成膜方法、詳しくはＳＥＭから放出される電子線により金属薄膜がチャージアップするのを低減して電気的絶縁試料の表面を高精度で、かつ鮮明に検鏡することを可能にする走査型電子顕微鏡用検鏡試料の金属薄膜成膜方法に関する。
ＳＥＭ等においては、電子線照射により試料が帯電したり、熱ダメージを受けるのを低減して二次電子放出を効率化するため、試料の表面に、高純度金属薄膜を均一、かつ均質に成膜している。この種の成膜方法としては、例えば特許文献１に示すように、内部に陽極板と陰極板を対向させて配置した反応器内を真空にした後、前記金属の化合物をガス状で反応器内に導入し、前記金属化合物から金属成分のみを選択的にイオン化させるグロー放電条件下で、両電極間に直流電圧を印加して直流グロー放電を発生させて金属成分を陽イオン化せしめ、そして陰極板近傍の負グロー相内において試料上に金属薄膜を、分子レベルにおいて均一な非結晶又は結晶で堆積させて金属薄膜を成膜する方法が提案されている。
しかし、例えばポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂等の合成樹脂材からなる電気的絶縁試料の表面をＳＥＭで検鏡する際に、上記した従来の方法で電気的絶縁試料の表面に金属薄膜を成膜しても、電気的絶縁試料の表面に対する金属薄膜の密着性が悪く、ＳＥＭから放出される電子線により電気的絶縁試料が帯電しやすくなる傾向にある。このため、電気的絶縁試料からの二次電子の放出量が少なくなったり、放出方向が不規則になって電気的絶縁試料の表面を高精度、かつ鮮明に検鏡できない問題を有している。
特開平６−３３１５１６号公報
解決しようとする問題点は、従来の方法により電気的絶縁試料の表面に金属薄膜を成膜した場合には、金属薄膜の密着性が悪く、走査される電子線により電気的絶縁試料が帯電しやすくなってチャージアップが発生することにより二次電子の放出量が少なくなったり、放出方向が不規則になって電気的絶縁試料の表面を高精度、かつ鮮明に検鏡できない点にある。
本発明は、内部に陽極板と陰極板を対向配置したチャンバー内を真空にした後、該チャンバー内に金属化合物をガス状で反応器内に導入した状態で両電極間に電圧を印加してグロー放電を発生させて走査型電子顕微鏡用のフッ素樹脂試料上に非結晶又は結晶の金属被膜を成膜する方法において、陰極板上にフッ素樹脂試料を載置した状態で真空化されたチャンバー内にナフタレンガスを導入した状態で両電極間に電圧を印加してグロー放電を発生させて炭化水素成分をイオン化してフッ素樹脂試料表面に炭化水素膜を成膜する工程と、チャンバー内に残留するナフタレンガスを排気した後に真空化されたチャンバー内に四酸化オスミウムガスを導入した状態で両電極間に電圧を印加してグロー放電を発生させてオスミウムをイオン化してフッ素樹脂試料表面に成膜された炭化水素膜の表面にオスミウム被膜を成膜する工程とからなることを特徴とする。
本発明は、ＳＥＭにより検鏡される電気的絶縁試料の表面に金属薄膜を成膜する際に、簡易な方法により電気的絶縁試料に対して金属薄膜を高い密着度で成膜し、ＳＥＭから照射される電子線による電気的絶縁試料の帯電を低減して二次電子放出を効率的に行うと共に放出方向を一定にして電気的絶縁試料の表面を高精度、かつ鮮明に検鏡することができる。
本発明は、陰極板上にフッ素樹脂試料を載置した状態で真空化されたチャンバー内にナフタレンガスを導入した状態で両電極間に電圧を印加してグロー放電を発生させて炭化水素成分をイオン化してフッ素樹脂試料表面に炭化水素膜を成膜する工程と、チャンバー内に残留するナフタレンガスを排気した後に真空化されたチャンバー内に四酸化オスミウムガスを導入した状態で両電極間に電圧を印加してグロー放電を発生させてオスミウムをイオン化してフッ素樹脂試料表面に成膜された炭化水素膜の表面にオスミウム被膜を成膜する工程とからなることを最良の形態とする。
以下に実施形態を示す図に従って本発明を説明する。
図１において、金属薄膜成膜装置１のチャンバー３は、図示しない排気装置に接続された排気管５を通して内部の空気を排気し、１．３３２×１０-4Ｐａの高真空に形成される。また、チャンバー３の内部には、上部基盤７及び下部基盤９にそれぞれ電気的絶縁状態及び断熱状態で設けられた、例えばステンレス製の陽電極１１及び陰電極１３が対向するように配置される。そして上記陽電極１１及び陰電極１３には、１〜３kV、好ましくは１〜１．５kVでグロー放電を行なわせる直流高電圧を印加する第１ガス用直流電源装置１５及び第２ガス用直流電源装置１７が切換え可能に接続される。なお、上記の陰電極１３は、試料台として使用する。
図１において、金属薄膜成膜装置１のチャンバー３は、図示しない排気装置に接続された排気管５を通して内部の空気を排気し、１．３３２×１０-4Ｐａの高真空に形成される。また、チャンバー３の内部には、上部基盤７及び下部基盤９にそれぞれ電気的絶縁状態及び断熱状態で設けられた、例えばステンレス製の陽電極１１及び陰電極１３が対向するように配置される。そして上記陽電極１１及び陰電極１３には、１〜３kV、好ましくは１〜１．５kVでグロー放電を行なわせる直流高電圧を印加する第１ガス用直流電源装置１５及び第２ガス用直流電源装置１７が切換え可能に接続される。なお、上記の陰電極１３は、試料台として使用する。
また、下部基盤９には、第１ガス供給管１９及び第２ガス供給管２１がチャンバー３の内部と連通するように設けられる。第１ガス供給管１９には、白金族の金属薄膜、具体的にオスミウム薄膜を成膜するのに必要な原料ガスとしてのオスミウムガスOsO4を供給する第１ガス供給手段２３が接続される。該第１ガス供給手段２３は、四酸化オスミウムからオスミウムガスを昇華させる昇華室２３ａ及び該昇華室２３ａに接続された第１ガス供給管１９の流路を開閉する電磁バルブ等の開閉部材２３ｂにより構成される。また、第２ガス供給管２１には、例えばポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂材の電気的絶縁試料２５の表面にオスミウム薄膜を成膜するのに先立って成膜される炭化水素の原料ガスであるナフタレンガスＣ10Ｈ8を供給する第２ガス供給手段２７が接続される。該第２ガス供給手段２７は、ナフタレンからナフタレンガスを昇華させる昇華室２７ａ、該昇華室２７ａ内のナフタレンを加熱して昇華を促進させるヒータ２７ｂ及び第２ガス供給管２１の流路を開閉する電磁バルブ等の開閉部材２７ｃにより構成される。
なお、チャンバー３内に対する各ガスの導入方法としては、例えばそれぞれのガスボンベ（図示せず）からガス流量制御器を介して導入する方法、外部の各ガス発生容器（図示せず）から昇華ガスを導入する方法、予め適量の金属化合物を、例えばアンプル等の封入細管（図示せず）に封入して直接チャンバー３内に入れて真空にした後、封入細管を破壊してガスを導入するようにした方法等のいずれであってもよい。また、図中の符号２９は、リーク用配管である。
電気的絶縁試料であるポリテトラフルオロエチレン等のフッ素樹脂試料２５の表面に金属薄膜を成膜するには、電気的導電材である銅板２９上に載置されたフッ素樹脂試料２５を陰電極１３上にセットすると共に第１ガス供給手段２３の昇華室２３ａ内に四酸化オスミウムを、また第２ガス供給手段２７の昇華室２７ａ内にナフタレンをそれぞれ封入する。昇華室２７ａ内に投入されたナフタレンは、通電制御されるヒータ２７ｂにより昇華してナフタレンガスに生成させる。なお、昇華室２３ａ内に投入された四酸化オスミウムは、常温で昇華してオスミウムガスに生成される。
次に、排気装置を駆動してチャンバー３内を排気して１．３３２×１０-4Ｐａの高真空状態に形成しながら開閉部材２７ｃを開作動してチャンバー３内に、１．３３２〜１３．３２Ｐａのガス圧になったナフタレンガスを導入した状態で、陽電極１１及び陰電極１３間に第２ガス用直流電源装置１７からの所定の直流高電圧、１〜３kV、好ましくは１〜１．５kVを印加してグロー放電を発生させてナフタレンガスをプラズマ化させる。これによりナフタレンガス中の炭化水素成分が陽イオン化してフッ素樹脂試料２５の表面に堆積し、所定膜厚の炭化水素薄膜を成膜させる。
次に、開閉部材２７ｃを閉鎖した状態でチャンバー３内を排気し、該チャンバー３内に残留するナフタレンガスを完全に除去した後、チャンバー３内を排気して上記と同様の真空状態に形成した状態で、開閉部材２３ｂを開作動して昇華室２３ａ内で昇華して所定のガス圧になったオスミウムガスをチャンバー３内に導入する。チャンバー３内の微量排気を継続しながらオスミウムガスの供給を継続してチャンバー３内を所定のガス圧にさせる。この状態にて陽電極１１及び陰電極１３間に第１ガス用直流電源装置１５から上記と同様の所定の直流高電圧を印加してグロー放電を発生させることによりオスミウムガスをプラズマ化させる。これによりオスミウムガス中のオスミウム成分が陽イオン化してフッ素樹脂試料２５上の炭化水素薄膜の表面に堆積し、所定膜厚で、非結晶状または結晶状のオスミウム薄膜を成膜させる。（図２参照、図中、炭化水素薄膜を破線、オスミウム薄膜を一点鎖線で示す。）
フッ素樹脂試料２５に対して炭化水素薄膜が、また炭化水素薄膜に対してオスミウム薄膜が高い密着度で成膜されるため、炭化水素薄膜を介してオスミウム薄膜が成膜されたフッ素樹脂試料２５をＳＥＭにより検鏡する際、ＳＥＭから放出される電子線によりフッ素樹脂試料２５が帯電するのを防止し、フッ素樹脂試料２５から二次電子を効率的で、かつ一定の方向へ放出させることができ、フッ素樹脂試料２５の表面を高精度で、かつ鮮明に検鏡することができる。
なお、炭化水素薄膜、オスミウム薄膜の膜厚は、チャンバー３内のガス圧、従ってナフタレンガス及びオスミウムガスの濃度と陽電極１１及び陰電極１３間に印加される電流とその印加時間により制御される。
比較例
以下に、フッ素樹脂試料２５の表面に炭化水素薄膜を介してオスミウム薄膜を成膜したサンプル１と、フッ素樹脂試料２５の表面にオスミウム薄膜を直接成膜したサンプル４の比較例を示す。
以下に、フッ素樹脂試料２５の表面に炭化水素薄膜を介してオスミウム薄膜を成膜したサンプル１と、フッ素樹脂試料２５の表面にオスミウム薄膜を直接成膜したサンプル４の比較例を示す。
サンプル１：銅板（直径１３ｍｍ）の表面にフッ素樹脂試料２５を、カーボン両面テープにより固定する。フッ素樹脂試料２５が固定された銅板をチャンバー３内の陰電極１３上にセットした後、該チャンバー３内を排気しながらオスミウムガスを導入し、所定のガス圧下で陽電極１１及び陰電極１３間に直流高電圧を印加し、フッ素樹脂試料２５の表面にオスミウム薄膜を膜厚５ｎｍで成膜してサンプル１を形成する。
サンプル１におけるオスミウム薄膜の成膜条件
真空圧 ６〜８Ｐａ
電圧 １．２ｋＶ
電流 ２〜４ｍＡ
時間 約５秒
真空圧 ６〜８Ｐａ
電圧 １．２ｋＶ
電流 ２〜４ｍＡ
時間 約５秒
サンプル４：銅板（直径１３ｍｍ）の表面に電気的絶縁試料であるフッ素樹脂を、カーボン両面テープで固定する。フッ素樹脂試料２５が固定された銅板をチャンバー３内の陰電極１３上にセットした後、先ず、チャンバー３内を排気しながらナフタレンガスを導入して所定のガス圧下で陽電極１１及び陰電極１３間に直流高電圧を印加し、フッ素樹脂試料２５の表面に炭化水素薄膜を膜厚２ｎｍで成膜した後、チャンバー３内のナフタレンガスを完全に排気した状態でチャンバー３内を排気しながらオスミウムガスを導入して所定のガス圧下で陽電極１１及び陰電極１３間に直流高電圧を印加し、フッ素樹脂試料２５の表面に成膜された炭化水素薄膜の表面にオスミウム薄膜を膜厚３ｎｍで成膜してサンプル４を形成する。（図３参照）
サンプル４における炭化水素薄膜及びオスミウム薄膜の成膜条件
炭化水素薄膜
真空圧 ４〜６Ｐａ
電圧 ２．４ｋＶ
電流 ２〜４ｍＡ
時間 約２秒
オスミウム薄膜
真空圧 ６〜８Ｐａ
電圧 １．２ｋＶ
電流 ２〜４ｍＡ
時間 約３秒
炭化水素薄膜
真空圧 ４〜６Ｐａ
電圧 ２．４ｋＶ
電流 ２〜４ｍＡ
時間 約２秒
オスミウム薄膜
真空圧 ６〜８Ｐａ
電圧 １．２ｋＶ
電流 ２〜４ｍＡ
時間 約３秒
ＳＥＭ検鏡結果
上記サンプル１，４の各角部をＳＥＭにより検鏡し、サンプル１の検鏡画像を図４に、またサンプル４の検鏡画像を図５に示す。
サンプル１にあっては、図４に示すようにフッ素樹脂試料２５に対して焦点を合わせることができず、フッ素樹脂試料２５の表面を高精度に検鏡できない。これに対してサンプル４にあっては、図４に示すようにフッ素樹脂試料２５に対して焦点を合わせることができ、フッ素樹脂試料２５の表面を高精度で、かつ鮮明に検鏡することができた。
上記サンプル１，４の各角部をＳＥＭにより検鏡し、サンプル１の検鏡画像を図４に、またサンプル４の検鏡画像を図５に示す。
サンプル１にあっては、図４に示すようにフッ素樹脂試料２５に対して焦点を合わせることができず、フッ素樹脂試料２５の表面を高精度に検鏡できない。これに対してサンプル４にあっては、図４に示すようにフッ素樹脂試料２５に対して焦点を合わせることができ、フッ素樹脂試料２５の表面を高精度で、かつ鮮明に検鏡することができた。
考察
出願人は、サンプル４に付き、ＳＥＭにより高精度で、かつ鮮明に検鏡できた理由を以下のように考察する。ただし、この考察は、あくまで、出願人の私見である。
サンプル１は、フッ素樹脂試料２５の表面にオスミウム薄膜を直接成膜したため、相互の密着性が悪く、相互間に微小空隙が形成され、ＳＥＭからの電子線によりフッ素樹脂試料２５が帯電しやすくなる。この帯電によりフッ素樹脂試料２５からの二次電子の放出量が少なくなると共に帯電した電場により二次電子の放出方向が影響されて拡散しやすくなる結果、フッ素樹脂試料２５に対して焦点を正確に合わせることができず、フッ素樹脂試料２５の表面を高精度で、かつ鮮明に検鏡できなかった。
出願人は、サンプル４に付き、ＳＥＭにより高精度で、かつ鮮明に検鏡できた理由を以下のように考察する。ただし、この考察は、あくまで、出願人の私見である。
サンプル１は、フッ素樹脂試料２５の表面にオスミウム薄膜を直接成膜したため、相互の密着性が悪く、相互間に微小空隙が形成され、ＳＥＭからの電子線によりフッ素樹脂試料２５が帯電しやすくなる。この帯電によりフッ素樹脂試料２５からの二次電子の放出量が少なくなると共に帯電した電場により二次電子の放出方向が影響されて拡散しやすくなる結果、フッ素樹脂試料２５に対して焦点を正確に合わせることができず、フッ素樹脂試料２５の表面を高精度で、かつ鮮明に検鏡できなかった。
これに対してサンプル４にあっては、フッ素樹脂試料２５の表面に対し、炭化水素薄膜を介してオスミウム薄膜を高い密着度で成膜し、ＳＥＭから照射される電子線によるフッ素樹脂試料２５の帯電を低減すると考える。この結果、帯電による二次電子の放出量が少なくなるのを防止すると共に帯電による電場により二次電子の放出方向が影響されて拡散するのを防止し、フッ素樹脂試料２５の表面を高精度で、かつ鮮明に検鏡することができた。
１ 金属薄膜成膜装置
３ チャンバー
５ 排気管
７ 上部基盤
９ 下部基盤
１１ 陽電極
１３ 陰電極
１５ 第１ガス用直流電源装置
１７ 第２ガス用直流電源装置
１９ 第１ガス供給管
２１ 第２ガス供給管
２３ 第１ガス供給手段
２３ａ 昇華室
２３ｂ 開閉部材
２５ 電気的絶縁試料としてのフッ素樹脂試料
２７ 第２ガス供給手段
２７ａ 昇華室
２７ｂ ヒータ
２７ｃ 開閉部材
３ チャンバー
５ 排気管
７ 上部基盤
９ 下部基盤
１１ 陽電極
１３ 陰電極
１５ 第１ガス用直流電源装置
１７ 第２ガス用直流電源装置
１９ 第１ガス供給管
２１ 第２ガス供給管
２３ 第１ガス供給手段
２３ａ 昇華室
２３ｂ 開閉部材
２５ 電気的絶縁試料としてのフッ素樹脂試料
２７ 第２ガス供給手段
２７ａ 昇華室
２７ｂ ヒータ
２７ｃ 開閉部材
Claims (1)
- 内部に陽極板と陰極板を対向配置したチャンバー内を真空にした後、該チャンバー内に金属化合物をガス状で反応器内に導入した状態で両電極間に電圧を印加してグロー放電を発生させて走査型電子顕微鏡用のフッ素樹脂試料上に非結晶又は結晶の金属被膜を成膜する方法において、
陰極板上にフッ素樹脂試料を載置した状態で真空化されたチャンバー内にナフタレンガスを導入した状態で両電極間に電圧を印加してグロー放電を発生させて炭化水素成分をイオン化してフッ素樹脂試料表面に炭化水素膜を成膜する工程と、
チャンバー内に残留するナフタレンガスを排気した後に真空化されたチャンバー内に四酸化オスミウムガスを導入した状態で両電極間に電圧を印加してグロー放電を発生させてオスミウムをイオン化してフッ素樹脂試料表面に成膜された炭化水素膜の表面にオスミウム被膜を成膜する工程と、
からなる走査型電子顕微鏡用検鏡試料の金属薄膜成膜方法。
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