WO2019105451A1 - 一种环氧烷烃生产方法和生产系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环氧烷烃生产方法，主要解决现有技术中二醇重组分杂质累积导致萃取剂纯度低、损失大、环氧烷烃收率低、能耗高的问题。所述方法包括含环氧烷烃、萃取剂和二醇的物流在分离塔分离的步骤；所述分离塔在足以使萃取剂和二醇形成共沸物的条件下操作，和，在所述分离塔侧线采出含萃取剂和二醇共沸物的物流。所述方法可用于环氧烷烃的工业生产中。

Description

一种环氧烷烃生产方法和生产系统 技术领域
本发明涉及一种环氧烷烃生产方法和用于该方法的环氧烷烃生产系统。
背景技术
1,2-环氧丁烷(BO)同环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)属同系物，分子式为C 4H 8O(CAS号：106-88-7)，是一种具有三元环结构的物质，化学性质活泼，主要用作聚醚多元醇单体和其它合成材料的中间体。1,2-环氧丁烷还可以用于制泡沫塑料、合成橡胶、非离子型表面活性剂等，也可代替丙酮作为硝基漆的稀释剂，也可用作色谱分析的标准物质。
作为烯烃环氧化物，与环氧乙烷和环氧丙烷相比，在分子结构上，环氧丁烷拥有更多数量的-CH 2-官能团，当作为单体合成聚醚多元醇时，其产品具有优异的疏水性能，特别适合用于某些要求严格的建筑及设备的外表面防水涂层。同时，以环氧丁烷为单体共聚所合成的聚氨酯材料拥有优异的耐寒性能，特别适用于气候严寒地区。
环氧烷烃产品对水、醛、同分异构体有严格要求，水会影响聚合物的羟值和发泡性能，醛会导致产品发出异味，影响人们身体健康，同分异构体是聚合长链的封端剂，因此，国标和企业标准中对产品纯度都有严格要求。
BASF企业标准中1,2-环氧丁烷合格品质量纯度要求为：环氧丁烷≥99.5％，环氧丁烷同分异构体≤0.2％，总醛≤0.05％，水≤0.03％。
1,2-环氧丁烷优等品质量纯度要求为：环氧丁烷≥99.9％，环氧丁烷同分异构体≤0.1％，总醛≤0.015％，水≤0.005％。
反应生成的粗环氧烷烃中通常含有水、甲醇、丙酮、甲酸甲酯等杂质，因为这些杂质与环氧烷烃形成共沸物或相对挥发度接近于1，普通精馏难以达到环氧烷烃产品标准。环氧烷烃的纯化一般采用C7～C20直链和支链烃类和/或二醇类作为萃取剂。从经济性考虑，环氧烷烃的纯化过程采用C8直链和支链烷烃的混合物作为萃取剂。萃取剂的加入使乙醛、水、甲醇、甲酸甲酯对环氧烷烃的相对挥发度变大，乙醛、水、甲醇、甲酸甲酯从塔顶移出，萃取剂回收利用。
丁烯环氧化反应产物中，主要是1,2-环氧丁烷及其同分异构体如1,4-环氧丁烷、2,3-环氧丁烷、环氧异丁烷，环氧丁烷精制过程中，由于水的存在，不可避免地，1,2-环氧丁烷及其同分异构体会水解生成1,2-丁二醇及相对应的二醇，而且随着时间进行水解反应持续进行。
如果萃取剂中的二醇不进行分离除去，将会持续累积导致循环萃取剂中二醇含量过高，萃取剂的萃取效果会下降直至失去萃取效果。但是，二醇大多溶于水，同时也溶于环氧丁烷等有机溶剂，在液液分相过程中通过水洗的方法可以脱除，但是脱除效率低，同时也加剧环氧丁烷的水解，造成环氧丁烷产品损失。
并且，由于二醇的沸点比萃取剂C8烃类高，所以在系统内循环使用萃取剂时，与萃取剂同时 累积循环，从而降低了萃取剂的萃取效率。所以，降低萃取剂中二醇的浓度是非常必要的。
另外，1,2-环氧丁烷水解生成1,2-丁二醇，且1,2-丁二醇在水中的溶解度小于1,2-环氧丁烷。
1,2-环氧丁烷与甲醇反应生成1-丁二醇单甲醚(醚键形成在末端环氧基的碳原子上)、2-丁二醇单甲醚(醚键形成在2位环氧基的碳原子上)。且1-丁二醇单甲醚和2-丁二醇单甲醚都微溶于水。
1,2-环氧丁烷发生聚合反应生成聚合物，如二聚环氧丁烷、聚环氧丁烷。
1,2-环氧丁烷与水、二元醇或多元醇等含活性氢的化合物反应生成聚1,2-丁二醇醚及其衍生物。聚1,2-丁二醇醚及其衍生物是不挥发性粘稠液体，无色至棕色，大都溶于酮、醇、酯、烃类和卤代烃；分子量较低的溶于水，水溶性随分子量增加而下降，随温度增加而下降。
以上反应副产物及衍生物大多难溶于水，通过水洗的方法难以脱除。采用萃取精馏的方法进行环氧丁烷精制时，这些副产物及衍生物会在萃取剂中累积，从而降低了萃取剂的萃取效果。所以，降低萃取剂中这些副产物及衍生物的浓度是非常必要的。
例如，文献US4402794公开采用C7-C9的烃类，优选正辛烷作为萃取剂单次萃取精馏分离粗1,2-环氧丁烷溶液中含有的水、甲醇、丙酮、甲酸甲酯等杂质。萃取蒸馏塔塔顶分相器分层后的有机层去精馏塔蒸馏分离甲醇、丙酮等；萃取蒸馏塔塔釜物流送入萃取精馏塔；萃取精馏塔塔釜液部分外排。该方法通过外排部分含萃取剂和1,2-丁二醇的塔釜液，以减少其在萃取剂中的累积。由于塔釜外排部分物流中的1,2-丁二醇含量低，为保证萃取剂纯度，就需要外排大量的萃取剂，因而会损失较大量的萃取剂。
文献US4772732公开了一种通过使用阴离子交换树脂和吸附剂纯化丁烯氧化物的方法。阴离子交换树脂除去酸和脱氢杂质，而吸附剂除去来自环氧丁烷的杂质的水。根据杂质含量，纯化步骤可以单独或组合进行，并且该过程可以在反应器中分批进行，或者在塔或柱内连续进行。所选择的离子交换树脂是磺化的大网状阴离子交换树脂，吸附剂是分子筛。该方法成本较高，吸附解析过程也会较麻烦，且处理量不大。
综上，现有技术目前的现状是，仍旧需要一种萃取剂损失小、纯度高，环氧烷烃收率高，能耗小的环氧烷烃生产方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的前述缺陷，提供一种萃取剂损失小、循环萃取剂纯度高、环氧烷烃收率高、能耗小的环氧烷烃生产方法。
具体而言，第一方面，本发明涉及一种环氧烷烃生产方法，该方法包括：将含有环氧烷烃、萃取剂和二醇的第一物流在分离塔中进行分离，环氧烷烃产品物流从分离塔的上部采出，萃取剂主要以塔釜物流从分离塔的下部排出，其特征在于，该方法还包括从所述分离塔低于进料位置的侧线采出含有萃取剂和二醇共沸物的第二物流。
本发明第二方面提供另一种环氧烷烃生产方法，该方法包括：
1)含环氧烷烃的粗产品物流与萃取剂物流进入第一精馏塔，塔釜得到含有环氧烷烃、萃取剂 和二醇的第一物流；
2)采用上述第一方面中所述的方法将所述第一物流引入分离塔中进行分离。
本发明第三方面提供一种环氧烷烃生产系统，该系统包括
1)分离塔，塔的中下部设有侧线采出口；
2)塔底再沸器，设置在所述分离塔的下部，对所述分离塔的部分塔底物料进行再沸后返回分离塔；
3)冷却器，与所述分离塔的侧线采出口连通，用于将侧线采出口采出的液相物料进行冷却分相。
本发明的发明人意外发现，萃取剂和二醇重组分杂质可形成共沸物，而且是低沸点共沸物(常压下，正辛烷沸点为125～127℃，1,2-丙二醇沸点为188.2℃，形成共沸物沸点为122.7℃)，共沸物类型为非均相共沸物，共沸物经过分相之后，上层轻相萃取剂浓度达到99.6wt％，下层重相中萃取剂浓度只有12wt％。通过在分离塔的侧线特定位置采出部分液相物流，可以得到萃取剂和二醇重组分杂质的共沸物，该共沸物通过简单的冷却分相后即可将二醇重组分杂质从萃取剂循环体系中排出，净化循环萃取剂，提高了萃取剂纯度，减少了萃取剂的损失，提高了环氧烷烃的收率。
并且，本发明提供的前述环氧烷烃生产方法还能够节约能耗。
附图说明
图1为本发明的一种优选的具体实施方式所述方法的流程示意图。
图2为本发明的另一种优选的具体实施方式所述方法的流程示意图。
图3为现有技术文献US4402794提供的方法的流程示意图。
在附图中，相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例。
附图标记说明：
1      第一物流                           2      萃取剂物流
3      环氧烷烃产品物流                   31     1,2-环氧丁烷产品物流
4      第一再沸器进料物流                 5      第一再沸器出料物流
6      萃取剂净化器进料物流               7      重组分杂质物流-外排物流
8      萃取剂净化器出料物流               9      第二物流
10     冷却的第二物流                     11     轻相
12     重相
A      第一再沸器                         B      萃取剂净化器
C      分离塔                             D      冷却器
E      分相器
具体实施方式
本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都通过引用并入本文。除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下，以本说明书的定义为准。
当本说明书以词头“本领域技术人员公知”、“现有技术”或其类似用语来导出材料、物质、方法、步骤、装置或部件等时，该词头导出的对象涵盖本发明提出时本领域常规使用的那些，但也包括目前还不常用，却将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本说明书的上下文中，除了明确说明的内容之外，未提到的任何事宜或事项均直接适用本领域已知的那些而无需进行任何改变。而且，本文描述的任何实施方式均可以与本文描述的一种或多种其他实施方式自由结合，由此而形成的技术方案或技术思想均视为本发明原始公开或原始记载的一部分，而不应被视为是本文未曾披露或预期过的新内容，除非本领域技术人员认为该结合是明显不合理的。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有压力都是绝对压力。
在本发明中，在没有明确说明的情况下，“第一”、“第二”均不代表先后次序，仅是为了区分，例如，“第一物流”和“第二物流”中的“第一”和“第二”仅是为了区分这不是同一股物流。需要说明的是，在本发明的体系中，二醇是指各种含有两个醇羟基(-OH)的物质，主要是由环氧烷烃及其同分异构体在环氧烷烃生产过程中的反应和分离单元产生的，如1,2-丙二醇，1,2-丁二醇，1,3-丁二醇，1,4-丁二醇等。关于所述第一物流中二醇的浓度，由于精制过程中，环氧烷烃及其同分异构体在有水存在的条件下，环氧烷烃及其同分异构体会不断地水解生成相对应的二醇，所以其浓度会随着水解反应的持续进行而持续增加。
本发明的发明人通过采用流程模拟软件Aspen Plus、借助NRTL热力学方法，对上述环氧烷烃的生产过程进行了全流程模拟计算，结果发现当溶剂比为3～4条件下，萃取剂中PG含量分别为0、13wt％和36wt％时，PO对混合物中各种不同杂质的相对挥发度减小，即随着循环萃取剂中PG含量增加，PO纯化将变得困难，直至无法分离。由于生成的丙二醇比体系内最重组分(萃取剂)沸点高，若采用脱重分离工艺，需额外增加分离设备和能耗。
本发明的发明人还发现，分离塔内塔顶到塔釜二醇的浓度逐渐增加，但到了某个位置会达到恒定的峰值浓度，随后下降，该峰值浓度即为二醇与萃取剂形成共沸物的浓度。通过对丙二醇-正辛烷体系进一步研究发现，常压下，丙二醇-正辛烷共沸组成为5.65wt％：94.35wt％，随着压力增加，共沸物中丙二醇组成增大且为非均相共沸物，共沸物分相后，轻相组成为0.38wt％:99.62wt％，重相组成为88.24wt％:11.76wt％。基于此，通过在该位置侧线采出该共沸物，即可有效的除去循环萃取剂中的二醇杂质。而且20℃下，二醇杂质与萃取剂的密度相差较大，例如20℃时PG的密度为 1036.2kg/m 3，正辛烷的密度为703.0kg/m 3，较大的密度差使得通过常规冷却器冷却后采用普通分离罐足以进行液液分离，而不需要采用高效液液分离设备。因此，可以通过分离塔侧线采出分相，高效脱除二醇杂质，保证循环萃取剂的纯度和萃取效率。而且通过简单的冷却，即可将萃取剂与二醇进行分相分离，从而容易地将侧线取出的共沸物中的萃取剂循环使用而降低二醇的浓度，提高萃取剂的循环寿命。此位置为最佳也是最经济的采出位置。
优选地，所述分离塔的操作条件包括：温度为20～95℃，优选为30～85℃，压力为0.02～0.4MPaA，优选为0.10～0.32MPaA，所述分离塔的理论塔板数为15～80，优选为20～65，更优选为20～50。塔板数从塔顶往塔釜计数，即塔顶冷凝器为第一块理论塔板，塔釜再沸器为倒数第一块理论塔板。
优选地，按照萃取剂在精馏塔内组成分布，分离塔侧线引出所述第二物流的位置位于倒数第1～8块塔板优选位于倒数第2～6块塔板进一步优选位于倒数第2～4块塔板。
根据本发明的一种优选实施方式，所述环氧烷烃为环氧丙烷，所述二醇为1,2-丙二醇，所述侧线采出的位置为温度为100～175℃，优选为110～170℃的位置。
根据本发明的另一种优选实施方式，所述环氧烷烃为环氧丁烷，所述二醇为1,2-丁二醇，所述侧线采出的位置为温度为120～150℃，优选为125～145℃的位置。
特别地，本发明通过控制所述分离塔的压力为0.02～0.40MPaA，更优选为0.10～0.32MPaA时，能够使得共沸物的温度为80～180℃，更优选为110～170℃，从而有利于实现萃取剂的高纯度高收率循环。发明人发现，在本发明的体系中，当操作压力太低，例如低于0.02MPaA时，分离塔塔顶温度低，不能采用廉价的冷却水作为冷却介质以对塔顶物流进行降温，而当操作压力太高，例如高于0.40MPaA时，分离塔塔釜温度过高，本发明体系中的丙二醇会发生脱水、聚合等反应，产生新的杂质，进而增加分离难度。
为了进一步提高萃取剂的纯度、提高环氧烷烃的收率和降低萃取剂的损失，根据本发明的另一种具体实施方式，将分离塔侧线引出所述第二物流降温后进行液液分相，轻相返回至分离塔，重相作为重组分杂质外采，采用本技术方案可以大幅提高萃取剂的纯度，降低萃取剂的损失、提高环氧烷烃的收率。
为了更进一步提高萃取剂的纯度、提高环氧烷烃的收率和降低萃取剂的损失，根据一种优选的具体实施方式，本发明的方法进一步包括：在所述分离塔的引入所述第一物流的入口的下部至所述分离塔的塔底之间设置萃取剂净化器，并且将所述分离塔的塔釜物流中的一部分物流作为第三部分物流引入至所述萃取剂净化器中进行处理以分别获得作为轻组分的气相或气液混合物轻组分和作为重组分的液相，将所述轻组分返回所述分离塔，以及将所述重组分引入至后处理。
为了进一步提高本发明的方法中的萃取剂纯度，所述第三部分物流占所述分离塔的塔釜物流的总量的2～20重量％。
进一步地，优选所述萃取剂净化器为蒸馏塔或第二再沸器。
本发明优选方案是在常规的配置有一个再沸器的分离塔的底部再增设一个再沸器，也就是说分离塔底部配置有两个再沸器。这对于新建装置来说，可节省设备投资，同时减少萃取剂损失量， 提高产品质量；也特别适合旧装置改造升级，改动幅度小，投入低，减少萃取剂损失量，效果明显。因此，特别优选情况下，所述萃取剂净化器为第二再沸器，且所述第二再沸器为釜式再沸器。
优选情况下，所述第一再沸器和所述萃取剂净化器相对于所述分离塔塔底的设置高度使得所述第一再沸器和所述萃取剂净化器中的温差≤5℃，优选≤3℃。在本发明中，所述萃取剂净化器的主要功能为纯化萃取剂，理想状态是所述第一再沸器和所述萃取剂净化器与所述分离塔的塔釜之间没有温差，但是，考虑到工业实际生产过程中的各种影响因素，本发明允许所述第一再沸器和所述萃取剂净化器中的温差≤5℃，优选≤3℃。
根据一种特别优选的具体实施方式，本发明的所述第一再沸器和所述萃取剂净化器均设置在所述分离塔的塔釜。将所述第一再沸器和所述萃取剂净化器均设置在所述分离塔的塔釜能够明显提高萃取剂纯度，减少萃取剂的损失，提高环氧烷烃的收率。
优选情况下，所述第一再沸器与所述第二再沸器的换热面积之比为(5～2):1。
优选情况下，在第一物流中，以重量百分比计，所述萃取剂与所述环氧烷烃的比例为(2～25):1，更优选为(3～20):1，进一步优选为(3～13):1。
优选地，所述第一再沸器为热虹吸式再沸器、釜式再沸器和强制循环式再沸器中的任一种。
优选地，所述环氧烷烃为环氧丙烷、环氧丁烷或环氧丁烷的同分异构体；更优选所述环氧烷烃为环氧丁烷；特别优选所述环氧烷烃为1,2-环氧丁烷。
优选地，所述二醇包括环氧烷烃的水解产物和/或环氧烷烃的同分异构体的水解产物。
本发明的生产方法所用的原料是含环氧烷烃、萃取剂和二醇的第一物流，该第一物流优选为源自烯烃环氧化反应产物经萃取精馏后得到的萃取产物流。本发明方法中得到的经纯化的萃取剂可以返回萃取精馏塔循环使用。
环氧烷烃纯化使用的萃取剂是被公知的。一般采用C7～C20直链和支链烃类和/或二醇类作为萃取剂。从经济性考虑，采用C8直链和支链烷烃的混合物作为萃取剂，例如正辛烷、异辛烷、2-甲基庚烷。从降低萃取剂成本考虑，优选选择混合物。
根据本发明的优选的具体实施方式，含环氧烷烃、萃取剂和二醇的第一物流在分离塔精馏后，分离塔的塔釜物流中含有萃取剂和重组分。以环氧丁烷为例，这些重组分包括1,2-丁二醇、1-丁二醇单甲醚、2-丁二醇单甲醚、二聚环氧丁烷、聚环氧丁烷、聚1,2-丁二醇醚及其衍生物，或者它们的混合物。以环氧丙烷为例，这些重组分包括1,2-丙二醇、丙二醇单甲醚、二聚环氧丙烷、聚环氧丙烷、聚丙二醇醚及其衍生物，或者它们的混合物。
一般来说，萃取剂纯度不变的情况下，萃取精馏的分离效果是一定的。但本发明强调的是，在精制过程中会发生副反应生成二醇及其衍生物杂质，而这些杂质的产生是不可避免的，并且这些杂质会在系统里累积循环。这些杂质对萃取精馏是反作用的，会降低萃取剂萃取效果。如果直接外排萃取剂，因为萃取剂中重组分杂质含量低，而导致萃取剂损失量大。本发明优选的方案中仅通过增加一个小型萃取剂净化器，就可将外排物流(即萃取剂净化器中获得的液相重组分)中的重组分浓度提高1倍以上，外排萃取剂损失量降低一半以上。采用本发明，萃取剂外排量相同的情况下， 经过长周期运行，循环萃取剂中重组分杂质含量是直接外排方案的50％。而如果采用直接外排方案，为了提高环氧烷烃的产品质量，就必须降低环氧烷烃收率，否则无法保证产品质量。
以下结合附图对本发明进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受此限制，而是由附录的权利要求书来确定。
根据本发明，在图1中，含有环氧烷烃、萃取剂和二醇的第一物流1进入分离塔C，环氧烷烃产品物流3从分离塔顶部移出，萃取剂物流2从分离塔底部移出，移出的萃取剂可以返回前序的萃取精馏塔(附图中未画出)循环使用。分离塔C底部设有第一再沸器A，第一再沸器进料物流4将塔釜液送入第一再沸器A加热后得到第一再沸器出料物流5送回分离塔C下部，含萃取剂和二醇共沸物的第二物流9从分离塔C侧线采出，送入冷却器D中冷却以获得冷却的第二物流10，然后该冷却的第二物流10进入分相器E(例如常规的分离罐)发生液液分相，轻相11(主要含萃取剂)返回分离塔循环使用，重相12(主要含二醇)从体系中排出。
根据本发明，在图2中，含有环氧烷烃、萃取剂和二醇的第一物流1进入分离塔C，环氧烷烃产品物流3从分离塔顶部移出，萃取剂物流2从分离塔底部移出，含萃取剂和二醇共沸物的第二物流9从分离塔C侧线采出，送入冷却器D中冷却以获得冷却的第二物流10，然后该冷却的第二物流10进入分相器E发生液液分相，轻相11(主要含萃取剂)返回分离塔循环使用，重相12(主要含二醇)从体系中排出；分离塔C底部设有第一再沸器A和萃取剂净化器B，第一再沸器进料物流4将一部分塔釜物流送入第一再沸器A加热后得到第一再沸器出料物流5，第一再沸器出料物流5循环回分离塔C下部，萃取剂净化器进料物流6将一部分塔釜物流送入萃取剂净化器B加热后得到作为气相轻组分的萃取剂净化器出料物流8和作为液相重组分的重组分杂质物流-外排物流7，其中，萃取剂净化器出料物流8返回分离塔C下部，重组分杂质物流-外排物流7从萃取剂净化器B底部排出。
本发明的发明人通过采用流程模拟软件Aspen Plus、借助NRTL热力学方法，对上述环氧烷烃的生产过程进行了全流程模拟计算，其中进料组成为98.99wt％(环氧丙烷，PO)、0.1wt％(乙醛)、0.1wt％(甲醇)、0.01wt％(甲酸甲酯)、0.8％(水)，装置规模为10万吨/年纯度≥99.99wt％的PO产品，年操作时间8000h，据此粗PO进料流量为12643kg/h，进料温度为50℃，进料压力为300kPa。设计要求：PO产品流量12500kg/h，PO含量≥99.99wt％，甲酸甲酯含量≤5wtppm，水含量≤10wtppm，乙醛含量≤5wtppm。
工艺条件如下表1所示，实验结果如表2所示。
表1流程模拟优化工艺条件
Figure PCTCN2018118506-appb-000001
Figure PCTCN2018118506-appb-000002
表2经济性分析
  本发明 传统方法
PG在循环溶剂中的含量 46wtppm 2wt％
溶剂比 4.0 6.0
能耗，MW/t PO 0.721 0.775
溶剂损失，kg/h 2.4 823.6
PO产率，％ 99.88 99.78
从表2的数据可以看出，循环萃取剂中PG含量累积到2重量％时，在达到相同产品规格要求条件下，传统工艺需要更高的溶剂比和更高的能耗。由此可见，本发明侧线脱除二醇杂质的工艺具有明显的优越性。
图3是现有技术，含有1,2-环氧丁烷和萃取剂的进料物流1送入分离塔C，1,2-环氧丁烷产品物流31从分离塔顶部移出，萃取剂物流2从分离塔底部移出，分离塔C底部设有第一再沸器A，第一再沸器进料物流4将塔釜液送入第一再沸器A中加热后得到的第一再沸器出料物流5送入分离塔C下部，萃取剂物流2分出一股物流作为重组分杂质物流-外排物流7排出分离体系。由于通过外排部分萃取剂和重组分以减少反应副产物及衍生物在萃取剂中的累积，因而会损失较大量的萃取剂。
本发明还提供了一种环氧烷烃生产系统，该系统包括
1)分离塔，塔的下部具有侧线采出口；
2)塔底再沸器，设置在所述分离塔的下部，对所述分离塔的部分塔底物料进行再沸后返回分离塔；
3)冷却器，与所述分离塔的侧线采出口连通，用于将侧线采出口采出的液相物料进行冷却分相。
优选地，所述分离塔的塔板数为15～80块，从塔顶往塔釜计数，所述侧线采出口的位置位于第1～8块优选第2～6块塔板。
优选地，所述冷却器冷却分相得到的轻相返回分离塔，重相外排。由于如上所述，二醇杂质与萃取剂密度相差较大，通过简单的冷却、相分离即可实现二者的分离，因此所述冷却器可以是各种能够实现上述冷却、分相功能的装置。
优选地，该系统还包括萃取剂净化器，所述萃取剂净化器设置在所述分离塔的中部或下部， 用于接收所述分离塔的部分塔底物料并进行净化处理，除去其中沸点高于萃取剂的液相重组分，得到主要为萃取剂的气相或气液混合相轻组分并返回至所述分离塔。
优选地，所述萃取剂净化器为再沸器，更优选为釜式再沸器。
优选地，所述分离塔的塔底再沸器与所述萃取剂净化器的换热面积之比为(5～2):1。也即，进入所述塔底再沸器和进入作为所述萃取剂净化器的再沸器的物料流量之比为(5～2):1。
优选地，所述分离塔的塔板数为15～80块，从塔顶往塔釜计数，所述萃取剂净化器的进料位置位于倒数第0～4块优选倒数第0～2块塔板。
优选地，所述萃取剂净化器的进料位置比所述塔底再沸器的进料位置高0～4块塔板。
优选地，所述萃取剂净化器通过管道与所述分离塔连通。
下面通过具体实例对本发明作进一步的阐述。以下实施例和对比例中的结果均取自系统稳定运行800小时后的结果。物料的纯度采用中国国家标准气相色谱GB/T9722-2006方法测得。以下“wtppm”表示重量ppm。
【实施例1】
按照图1所示工艺流程，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为12：1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于第一再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.10MPaA，温度为68℃，侧线采出共沸物的温度129℃，二醇含量5.44wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.81％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.043％。
【实施例2】
按照图1所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为10：1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.10MPaA，温度为68℃，侧线采出共沸物的温度129℃，二醇含量5.44wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.82％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.046％。
【实施例3】
按照图1所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为8：1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.10MPaA，温度为68℃，侧线采出共沸物的温度129℃，二醇含量5.44wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.84％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.047％。
【实施例4】
按照图1所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为6：1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.10MPaA，温度为68℃，侧线采出共沸物的温度129℃，二醇含量5.44wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.83％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.048％。
【实施例5】
按照图1所示工艺流程图，萃取剂为C8饱和烷烃混合物，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为6：1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.10MPaA，温度为68℃，侧线采出共沸物的温度125℃，二醇含量5.01wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.80％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.049％。
【实施例6】
按照图1所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为10：1，分离塔理论板数15，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第1块理论板。分离塔操作压力0.12MPaA，温度为73℃，侧线采出共沸物的温度135℃，二醇含量5.93wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.83％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.042％。
【实施例7】
按照图1所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为10：1，分离塔理论板数45，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第3块理论板。分离塔操作压力0.13MPaA，温度为76℃，侧线采出共沸物的温度137.5℃，二醇含量6.16wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.84％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.041％。
【实施例8】
按照图1所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为10：1，分离塔理论板数60，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第4块理论板。分离塔操作压力0.15MPaA，温度为77℃，侧线采出共沸物的温度138℃，二醇含量6.21wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.84％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.040％。
【实施例9】
按照图1所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为10：1，分离塔理论板数65，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第6块理论板。分离塔操作压力0.17MPaA，温度为80℃，侧线采出共沸物的温度142℃，二醇含量6.60wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.85％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.039％。
【实施例10】
按照图1所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丙烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为6：1，分离塔理论板数20，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第1块理论板。分离塔操作压力0.10MPaA，温度为34.1℃，侧线采出共沸物的温度112.8℃，二醇含量6.86wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.85％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.035％。
【实施例11】
按照图1所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丙烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为6：1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.16MPaA，温度为47.9℃，侧线采出共沸物的温度134.8℃，二醇含量8.14wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.86％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.030％。
【实施例12】
按照图1所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丙烷、萃取剂和二醇的物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为6：1，分离塔理论板数40，分离塔侧线采出位于再沸 器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.32MPaA，温度为71.1℃，侧线采出共沸物的温度159.8℃，二醇含量10.63wt％，侧线二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.87％，分离塔底部萃取剂纯度99.00％，萃取剂损失0.028％。
【实施例13】
按照图2所示工艺流程，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和重组分杂质的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为12：1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.10MPaA，温度为68℃，侧线采出共沸物共沸温度129℃，二醇含量5.44wt％，侧线二醇富集采出，萃取剂净化器底部重组分杂质物流富集采出。分离塔再沸器A采用热虹吸式再沸器，萃取剂净化器B为釜式再沸器，再沸器A与再沸器B换热面积之比为5：1。进入萃取剂净化器的物流是分离塔的塔釜物流的总量的3重量％。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.93％，分离塔底部萃取剂纯度99.50％，萃取剂损失0.007％。
【实施例14】
按照图2所示工艺流程，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和重组分杂质的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为10:1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.10MPaA，温度为68℃，侧线采出共沸物共沸温度129℃，二醇含量5.44wt％，侧线二醇富集采出，萃取剂净化器底部重组分杂质物流富集采出。分离塔再沸器A采用热虹吸式再沸器，萃取剂净化器B为釜式再沸器，再沸器A与再沸器B换热面积之比为5：1。进入萃取剂净化器的物流是分离塔的塔釜物流的总量的3重量％。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.94％，分离塔底部萃取剂纯度99.50％，萃取剂损失0.008％。
【实施例15】
按照图2所示工艺流程，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丁烷、萃取剂和重组分杂质的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为6:1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.10MPaA，温度为68℃，侧线采出共沸物共沸温度129℃，二醇含量5.44wt％，侧线二醇富集采出，萃取剂净化器底部重组分杂质物流富集采出。分离塔再沸器A采用热虹吸式再沸器，萃取剂净化器B为釜式再沸器，再沸器A与再沸器B换热面积之比为5：1。进入萃取剂净化器的物流是分离塔的塔釜物流的总量的3重量％。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.96％，分离塔底部萃取剂纯度99.50％，萃取剂损失0.009％。
【实施例16】
按照图2所示工艺流程，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丙烷、萃取剂和重组分杂质的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为6:1，分离塔理论板数20，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第1块理论板。分离塔操作压力0.10MPaA，温度为34.1℃，侧线采出共沸物共沸温度112.8℃，二醇含量6.86wt％，侧线二醇富集采出，萃取剂净化器底部重组分杂质物流富集采出。分离塔再沸器A采用热虹吸式再沸器，萃取剂净化器B为釜式再沸器，再沸器A与再沸器B换热面积之比为5：1。进入萃取剂净化器的物流是分离塔的塔釜物流的总量的3重量％。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.95％，分离塔底部萃取剂纯度99.50％，萃取剂损失0.008％。
【实施例17】
按照图2所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丙烷、萃取剂和重组分杂质物流的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为6:1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.16MPaA，温度为47.9℃，侧线采出共沸物共沸温度134.8℃，二醇含量8.14wt％，侧线二醇富集采出，萃取剂净化器底部重组分杂质物流富集采出。分离塔再沸器A采用热虹吸式再沸器，萃取剂净化器B为釜式再沸器，再沸器A与再沸器B换热面积之比为5：1。进入萃取剂净化器的物流是分离塔的塔釜物流的总量的3重量％。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.96％，分离塔底部萃取剂纯度99.50％，萃取剂损失0.007％。
【实施例18】
按照图2所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丙烷、萃取剂和重组分杂质物流的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为6:1，分离塔理论板数40，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.32MPaA，温度为71.1℃，侧线采出共沸物共沸温度159.8℃，二醇含量10.63wt％，侧线二醇富集采出，萃取剂净化器底部重组分杂质物流富集采出。分离塔再沸器A采用热虹吸式再沸器，萃取剂净化器B为釜式再沸器，再沸器A与再沸器B换热面积之比为5：1。进入萃取剂净化器的物流是分离塔的塔釜物流的总量的3重量％。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.97％，分离塔底部萃取剂纯度99.50％，萃取剂损失0.005％。
【实施例19】
按照图2所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丙烷、萃取剂和重组分杂质物流的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为6:1，分离塔理论板数46，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第3块理论板。分离塔操作压力0.40MPaA，温度为79.4℃，侧线采出共 沸物共沸温度168.8℃，二醇含量11.62wt％，侧线二醇富集采出，萃取剂净化器底部重组分杂质物流富集采出。分离塔再沸器A采用热虹吸式再沸器，萃取剂净化器B为釜式再沸器，再沸器A与再沸器B换热面积之比为5：1。进入萃取剂净化器的物流是分离塔的塔釜物流的总量的3重量％。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.97％，分离塔底部萃取剂纯度99.50％，萃取剂损失0.004％。
【实施例20】
按照图2所示工艺流程图，萃取剂为C8饱和烷烃混合物，含1,2-环氧丙烷、萃取剂和重组分杂质物流的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为12:1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.28MPaA，温度为66.3℃，侧线采出共沸物共沸温度156.3℃，二醇含量9.76wt％，侧线二醇富集采出，萃取剂净化器底部重组分杂质物流富集采出。分离塔再沸器A采用热虹吸式再沸器，萃取剂净化器B为釜式再沸器，再沸器A与再沸器B换热面积之比为4：1。进入萃取剂净化器的物流是分离塔的塔釜物流的总量的8重量％。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.95％，分离塔底部萃取剂纯度99.50％，萃取剂损失0.006％。
【实施例21】
按照图2所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丙烷、萃取剂和重组分杂质物流的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为6:1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.28MPaA，温度为66.3℃，侧线采出共沸物共沸温度155.6℃，二醇含量9.88wt％，侧线二醇富集采出，萃取剂净化器底部重组分杂质物流富集采出。分离塔再沸器A采用热虹吸式再沸器，萃取剂净化器B为釜式再沸器，再沸器A与再沸器B换热面积之比为4：1。进入萃取剂净化器的物流是分离塔的塔釜物流的总量的13重量％。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.96％，分离塔底部萃取剂纯度99.50％，萃取剂损失0.006％。
【实施例22】
按照图2所示工艺流程图，萃取剂为正辛烷，含1,2-环氧丙烷、萃取剂和重组分杂质物流的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为4:1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.28MPaA，温度为66.3℃，侧线采出共沸物共沸温度154.6℃，二醇含量9.91wt％，侧线二醇富集采出，萃取剂净化器底部重组分杂质物流富集采出。分离塔再沸器A采用热虹吸式再沸器，萃取剂净化器B为釜式再沸器，再沸器A与再沸器B换热面积之比为3：1。进入萃取剂净化器的物流是分离塔的塔釜物流的总量的16重量％。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.97％，分离塔底部萃取剂纯度99.50％，萃取剂损失0.006％。
【实施例23】
按照图2所示工艺流程图，萃取剂为C8饱和烃类混合物，含1,2-环氧丙烷、萃取剂和重组分杂质物流的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为4:1，分离塔理论板数30，分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.28MPaA，温度为66.3℃，侧线采出共沸物共沸温度154.6℃，二醇含量9.91wt％，侧线二醇富集采出，萃取剂净化器底部重组分杂质物流富集采出。分离塔再沸器A采用热虹吸式再沸器，萃取剂净化器B为釜式再沸器，再沸器A与再沸器B换热面积之比为2：1。进入萃取剂净化器的物流是分离塔的塔釜物流的总量的20重量％。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.97％，分离塔底部萃取剂纯度99.50％，萃取剂损失0.006％。
【实施例24】
按照图2所示工艺流程图，按照实施例23所述的工艺条件，不同的是将侧线采出共沸物降温后分相，轻相返回至分离塔，重相作为杂质外采。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.99％，水≤10wtppm，乙醛+丙醛≤10wtppm，酸≤5wtppm，回收率99.99％，分离塔底部萃取剂纯度99.99％，萃取剂损失≤0.001％。
【比较例1】
按照图3所示工艺流程，分离塔的操作条件包括：塔顶气相温度为103℃，压力为0.22MPaG；萃取剂为正辛烷，含有1,2-环氧丁烷和萃取剂的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为8：1，分离塔再沸器A采用强制循环式再沸器。
分离塔顶部1,2-环氧丁烷物流纯度99.95％，回收率96.38％，分离塔底部萃取剂纯度98.0％，萃取剂损失2.02％。
且与【实施例1】相比，纯化每吨1,2-环氧丁烷的分离能耗增加4.5％。
【比较例2】
按照图3所示工艺流程，分离塔的操作条件包括：塔顶气相温度为103℃，压力为0.22MPaG；萃取剂为正辛烷，含有1,2-环氧丁烷和萃取剂的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为6：1，分离塔再沸器A采用强制循环式再沸器。
分离塔顶部1,2-环氧丁烷物流纯度99.95％，回收率98.50％，分离塔底部萃取剂纯度97.0％，萃取剂损失2.20％。
【比较例3】
按照图3所示工艺流程，分离塔的操作条件包括：塔顶气相温度为103℃，压力为0.22MPaG；萃取剂为正辛烷，含有1,2-环氧丁烷和萃取剂的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为4：1，分离塔再沸器A采用强制循环式再沸器。
分离塔顶部1,2-环氧丁烷物流纯度99.95％，回收率98.88％，分离塔底部萃取剂纯度97.5％，萃取剂损失2.45％。
【比较例4】
按照图3所示工艺流程，分离塔的操作条件包括：塔顶气相温度为103℃，压力为0.22MPaG；萃取剂为正辛烷，含有1,2-环氧丁烷和萃取剂的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为3：1，分离塔再沸器A采用强制循环式再沸器。
分离塔顶部1,2-环氧丁烷物流纯度99.95％，回收率97.13％，分离塔底部萃取剂纯度98.0％，萃取剂损失2.62％。
【比较例5】
按照图3所示工艺流程，分离塔的操作条件包括：塔顶气相温度为103℃，压力为0.22MPaG；将重组分杂质物流-外排物流送去水洗后再循环回来，以减少萃取剂的损失，萃取剂为正辛烷，含有1,2-环氧丁烷和萃取剂的进料物流中，以重量百分比计萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为6：1，分离塔再沸器A采用强制循环式再沸器。
分离塔顶部1,2-环氧丁烷物流纯度99.95％，回收率97.58％，分离塔底部萃取剂纯度97.50％，萃取剂损失1.72％。
且与【实施例1】相比，纯化每吨1,2-环氧丁烷的分离能耗增加6.8％。
【比较例6】
按照图3所示工艺流程，分离塔的操作条件包括：塔顶气相温度为143℃，压力为0.22MPaG；萃取剂为正辛烷，含有1,2-环氧丙烷和萃取剂的进料物流中，以重量百分比计，萃取剂与1,2-环氧丁烷的比例为8：1，分离塔再沸器A采用强制循环式再沸器。
分离塔顶部1,2-环氧丁烷物流纯度99.95％，回收率96.42％，分离塔底部萃取剂纯度98.5％，萃取剂损失1.95％。

Claims (24)

  1. 一种环氧烷烃生产方法，该方法包括：将含有环氧烷烃、萃取剂和二醇的第一物流在分离塔中进行分离，环氧烷烃产品物流从分离塔的上部采出，萃取剂主要以塔釜物流从分离塔的下部排出，其特征在于，该方法还包括从所述分离塔低于进料位置的侧线采出含有萃取剂和二醇共沸物的第二物流。
  2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述分离塔的操作条件包括：温度为20～95℃，优选为30～85℃，压力为0.02～0.4MPaA，优选为0.10～0.32MPaA，所述分离塔的理论塔板数为15～80，优选为20～65，更优选为20～50。
  3. 根据权利要求2所述的方法，其中，按照萃取剂在精馏塔内组成分布，分离塔侧线引出所述第二物流的位置位于倒数第1～8块塔板；
    优选地，分离塔侧线引出所述第二物流的位置位于倒数第2～6块塔板；
    优选地，分离塔侧线引出所述第二物流的位置位于倒数第2～4块塔板。
  4. 根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述环氧烷烃为环氧丙烷，所述二醇为1,2-丙二醇，所述侧线采出的位置为温度为100～175℃，优选为110～170℃的位置；或者
    所述环氧烷烃为环氧丁烷，所述二醇为1,2-丁二醇，所述侧线采出的位置为温度为120～150℃，优选为125～145℃的位置。
  5. 根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，该方法进一步包括：将引出的所述第二物流冷却，进行液液分相以分别获得主要为萃取剂的轻相和主要为二醇的重相，并且，将所述轻相返回至所述分离塔。
  6. 根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，该方法还进一步包括：将所述分离塔的塔釜物流中的一部分作为第三部分物流在萃取剂净化器中进行净化，分别获得气相或气液混合物轻组分和液相重组分，将所述气相轻组分返回所述分离塔，以及将所述液相重组分引入至后处理。
  7. 根据权利要求6所述的方法，其中，所述第三部分物流为所述分离塔的塔釜物流的总量的2～20重量％。
  8. 根据权利要求6或7所述的方法，其中，所述萃取剂净化器为蒸馏塔或再沸器，优选为釜式再沸器。
  9. 根据权利要求6-8中任意一项所述的方法，其中，所述萃取剂净化器设置在所述分离塔的 引入所述含有环氧烷烃和萃取剂的物流的入口的下部至所述分离塔的塔底之间。
  10. 根据权利要求8-9中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括将一部分塔釜物流送入分离塔的塔底再沸器进行加热再沸后返回分离塔，进入所述塔底再沸器的物流的温度和进入所述萃取剂净化器的股物流的温度相差≤5℃优选≤3℃。
  11. 根据权利要求10所述的方法，其中，所述塔底再沸器与作为所述萃取剂净化的再沸器的换热面积之比为(5～2):1。
  12. 根据权利要求10所述的方法，其中，所述塔底再沸器为热虹吸式再沸器、釜式再沸器和强制循环式再沸器中的任一种。
  13. 根据权利要求1所述的方法，其中，在第一物流中，以重量百分比计，所述萃取剂与所述环氧烷烃的比例为(2～25):1，优选为(3～20):1，更优选为(3～13):1。
  14. 根据权利要求1-13中任意一项所述的方法，其中，所述第一物流源自烯烃环氧化反应产物经萃取精馏后得到的萃取产物物流。
  15. 一种环氧烷烃生产方法，该方法包括：
    1)含环氧烷烃的粗产品物流与萃取剂物流进入第一精馏塔，塔釜得到含有环氧烷烃、萃取剂和二醇的第一物流；
    2)采用权利要求1-14中任意一项所述的方法将所述第一物流引入分离塔中进行分离。
  16. 一种环氧烷烃生产系统，该系统包括
    1)分离塔，塔的下部设有侧线采出口；
    2)塔底再沸器，设置在所述分离塔的下部，对所述分离塔的部分塔底物料进行再沸后返回分离塔；
    3)冷却器，与所述分离塔的侧线采出口连通，用于将侧线采出口采出的物料进行冷却分相。
  17. 根据权利要求16所述的系统，其中，所述分离塔的塔板数为15～80块，从塔顶往塔釜计数，所述侧线采出口的位置位于第1～8块优选第2～6块塔板。
  18. 根据权利要求16或17所述的系统，其中，所述冷却器冷却分相得到的轻相返回分离塔，重相外排。
  19. 根据权利要求16或17或18所述的系统，其中，该系统还包括萃取剂净化器，所述萃取剂净化器设置在所述分离塔的中部或下部，用于接收所述分离塔的部分塔底物料并进行净化处理，除去其中沸点高于萃取剂的液相重组分，得到主要为萃取剂的气相或气液混合相轻组分并返回至所述分离塔。
  20. 根据权利要求19所述的系统，其中，所述萃取剂净化器为再沸器，优选为釜式再沸器。
  21. 根据权利要求20所述的系统，其中，所述分离塔的塔底再沸器与所述萃取剂净化器的换热面积之比为(5～2):1。
  22. 根据权利要求20或21所述的系统，其中，所述分离塔的塔板数为15～80块，从塔顶往塔釜计数，所述萃取剂净化器的进料位置位于倒数第0～4块优选倒数第0～2块塔板。
  23. 根据权利要求22所述的系统，其中，所述萃取剂净化器的进料位置与所述塔底再沸器的进料位置高0～4块塔板。
  24. 根据权利要求19-23中任意一项所述的系统，其中，所述萃取剂净化器通过管道与所述分离塔连通。
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