KR102532058B1

KR102532058B1 - 산화알킬렌(Alkylene oxide) 생산 방법과 생산 시스템

Info

Publication number: KR102532058B1
Application number: KR1020207018147A
Authority: KR
Inventors: 쑹 후; 스와이 후; 웨이성 양
Original assignee: 차이나 페트로리움 앤드 케미컬 코포레이션; 상하이 리서치 인스티튜트 오브 페트로케미칼 테크놀로지 시노펙
Priority date: 2017-11-30
Filing date: 2018-11-30
Publication date: 2023-05-11
Also published as: JP7185691B2; US20210163433A1; BR112020010893A2; RU2760003C1; WO2019105451A1; JP2021504425A; US11591303B2; ES2942000T3; SG11202005098UA; EP3719008A1; PT3719008T; KR20200090864A; EP3719008B1; EP3719008A4

Abstract

본 발명은 산화알킬렌의 생산 방법에 관한 것으로, 주로 기존 기술 중 글리콜 고비점 성분 불순물이 누적되어 초래하는 추출제의 순도가 낮고 손실이 크며 산화알킬렌의 수율이 낮으며 에너지 소모가 높은 문제를 해결한다. 상기 방법은 산화알킬렌, 추출제와 글리콜을 함유한 물류가 분리탑에서 분리되는 단계, 상기 분리탑은 추출제와 글리콜이 공비 혼합물을 형성하기에 충분한 조건하에서 작업하는 단계 및 상기 분리탑 측선에서 추출제와 글리콜의 공비 혼합물인 물류를 채출하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 산화알킬렌의 공업 생산에 사용 가능하다.

Description

산화알킬렌(Alkylene oxide) 생산 방법과 생산 시스템

본 발명은 산화 알킬렌의 생산 방법과 해당 방법에 사용되는 산화 알킬렌의 생산 시스템에 관한 것이다.

1,2-에폭시부탄(BO)은 산화에틸렌(EO)과 에폭시프로판(PO)과 동족체이고, 분자식은 C₄H₈O(CAS번호：106-88-7)이고, 삼환계구조를 갖는 물질이며, 화학 성질이 활발하고, 주로 폴리에테르 폴리올 단량체와 기타 합성재료의 중간체로 사용된다. 1,2-에폭시부탄은 또 폼플라스틱, 합성 고무, 비이온형 표면 활성제 등으로도 사용되고, 아세톤 대신 니트로 래커의 희석제로 사용될 수도 있으며, 스펙트럼 분석의 기준 물질로 사용 될 수도 있다.

에폭시부탄은 올레핀에폭사이드로서, 산화에틸렌과 에폭시프로판에 비해 분자 구조상 더 많은 수량의 -CH₂- 작용기를 보유하고, 단량체로서 폴리에터르 폴리올을 합성하는 경우, 그 제품은 우수한 소수성능을 구비하여 요구가 엄격한 건축 및 설비의 외표면의 방수 코팅층에 특별히 적합하다. 또한, 에폭시부탄을 단량체로 공중합하여 합성된 폴리우레탄 재료는 우수한 내한성을 보유하여 특히 기후가 혹한 지역에 적합하다.

산화알킬렌 제품은 물, 알데히드, 이성질체에 대해 엄격한 요구가 있고, 물은 중합체의 수산기값과 발포성능에 영향을 줄 수 있고, 알데히드는 제품의 이상한 냄새를 초래할 수 있으며 사람들의 건강에 영향을 미치며, 이성질체는 중합 롱체인의 블록킹 에이전트므로, 국가기준과 기업기준에서 제품의 순도에 대해 엄격한 요구가 있다.

BASF기업 기준에서, 1,2-에폭시부탄의 합격품의 품질 순도에 대한 요구는 에폭시부탄≥99.5%, 에폭시부탄 이성질체≤0.2%, 총 알데히드≤0.05%, 물≤0.03% 이다.

1,2-에폭시부탄 우등품의 품질 순도 요구는 에폭시부탄≥99.9%, 에폭시부탄 이성질체≤0.1%，총 알데히드≤0.015%, 물≤0.005% 이다.

반응을 통하여 생성된 조(crude) 산화알킬렌은 통상적으로 물, 메탄올, 아세톤, 메틸포메이트 등 불순물을 포함하고, 이러한 불순물이 산화알킬렌과 공비 혼합물을 형성하거나 상대 휘발도가 1에 근접하므로, 보통 정류로는 산화 알킬렌 제품의 기준에 도달하기 어렵다. 산화알킬렌의 정화는 통상적으로 C7~C20의 직쇄와 측쇄 알킬류 및/또는 글리콜류를 추출제로 사용한다. 경제성을 고려하여, 산화알킬렌의 정화 과정은 C8 직쇄와 측쇄 알킬렌의 혼합물을 추출제로 사용한다. 추출제의 가입은 아세트 알데히드, 물, 메탄올, 메틸포메이트의 산화알킬렌에 대한 상대 휘발도가 높아지게 하고, 아세트 알데히드, 물, 메탄올, 메틸포메이트는 탑정으로부터 이출되고, 추출제는 회수하여 이용된다.

부틸렌 에폭시화 반응의 생성물은 주로 1,2-에폭시부탄 및 그 이성질체로서 예하면, 1,4-에폭시부탄, 2,3-에폭시부탄, 에폭시이소부탄이고, 에폭시부탄의 정제과정에서 물의 존재로 인해 불가피하게 1,2-에폭시부탄 및 그 이성질체가 가수분해 되어 1,2-부탄디올 및 대응되는 글리콜을 생성하고, 시간이 흐름에 따라 가수분해 반응이 지속적으로 진행된다.

만약 추출제 중의 글리콜을 분리 제거 하지 않으면, 지속적으로 누적되어 순환 추출제 중 글리콜 함량이 지나치게 높아, 추출제의 추출 효과가 추출 효과를 상실할 때까지 저하된다. 그러나, 글리콜은 대부분 물에 용해되고, 또한 에폭시부탄 등 유기 용제에도 용해되므로, 액액분상과정에서 수세방법을 통하여 제거될 수 있으나 제거 효율이 낮고, 동시에 에폭시부탄의 가수분해를 가속화하여 에폭시부탄 제품의 손실을 초래 한다.

또한, 글리콜의 비등점이 추출제 C8탄화수소류 보다 높으므로 시스템내에서 추출제를 순환사용하는 경우 추출제는 동시에 누적 순환되어 추출제의 추출효율을 저하시킨다. 그러므로, 추출제 중 글리콜의 농도를 낮추는 것은 아주 필요하다.

또한, 1,2-에폭시부탄은 가수분해 되여 1,2-부탄디올을 생성하고, 1,2-부탄디올의 물에서의 용해도는 1,2-에폭시부탄의 용해도 보다 작다.

1,2-에폭시부탄과 메탄올은 반응하여 1-부탄디올 모노메틸 에테르(에테르결합이 말단 에폭시기의 탄소원자에 형성됨)，2-부탄디올 모노메틸 에테르(에테르결합이 2위 에폭시기의 탄소원자에 형성됨)를 생성한다. 또한 1-부탄디올 모노메틸 에테르와 2-부탄디올 모노메틸 에테르는 물에 대한 용해도가 미약하다.

1,2-에폭시부탄은 중합반응이 발생하여 다이머에폭시부탄, 폴리에폭시부탄과 같은 중합체를 생성한다.

1,2-에폭시부탄은 물, 2가알콜 또는 폴리알콜 등 활성수소를 함유한 화합물과 반응하여 폴리1,2-부탄디올 에테르 및 그 유도체를 생성한다. 폴리1,2-부탄디올 에테르 및 그 유도체는 불휘발성 점조 액체로서, 무색 내지 갈색이고, 대부분 케톤, 알코올, 에스테르, 탄화수소류와 할로겐화 탄화수소에 용해되고; 분자양이 비교적 낮은 것은 물에 용해되고, 수용성은 분자량의 증가에 따라 하강되고 온도의 증가에 따라 하강된다.

상기 반응의 부산물 및 유도체는 대부분 물에 용해되기 어렵고 수세방법을 통하여 제거되기 어렵다. 추출정류 방법을 사용하여 에폭시부탄을 정제하는 경우, 이러한 부산물 및 유도체는 추출제에 누적되어 추출제의 추출효과를 저하시킨다. 그러므로, 추출제 중의 이러한 부산물 및 유도체의 농도를 낮추는 것이 아주 필요하다.

예를 들어, 문헌 US4402794는 C7-C9의 탄화수소류를 공개 사용하였으며, 바람직하게는 n-옥탄을 추출제로 조1,2-에폭시부탄 용액에 함유된 물, 메탄올, 아세톤, 메틸포메이트 등 불순물을 1회 추출 정류 분리한다. 추출 증류탑 탑정 분상기에서 분층한 유기층은 정류탑에 이동하여 메탄올, 아세톤 등을 증류분리하고, 추출 증류탑 탑(塔) 케틀 물류는 추출 정류탑으로 송입되고, 추출정류탑 탑 케틀액은 일부분 밖으로 배출된다. 해당 방법은 일부분 추출제와 1,2-부탄디올을 함유한 탑 케틀액을 외부로 배출하는 것을 통하여, 이들이 추출제에 누적되는 것을 감소한다. 탑 케틀 외부 배출 부분의 물류 중 1,2-부탄디올의 함량이 낮으므로, 추출제의 순도를 보증하기 위하여 외부로 비교적 많은 추출제를 배출해야 하므로, 대량의 추출제가 손실된다.

문헌 US4772732은 음이온교환수지와 흡착제를 사용하는 것을 통하여 부틸렌산화물을 정화하는 방법을 공개하였다. 음이온교환수지는 산과 탈수소 불순물을 제거하고, 흡착제는 에폭시부탄으로 부터 오는 불순물의 물을 제거한다. 불순물의 함량에 따라, 정화 단계는 단독 또는 조합으로 진행 할 수 있고, 해당 과정은 반응기에서 여러 조로 나누어 진행하거나 탑 또는 칼럼내에서 연속으로 진행 할 수 있다. 선택한 이온교환수지는 술폰화한 큰 그물 모양의 음이온교환수지이고, 흡착제는 분자체(Molecular sieve)이다. 해당 방법은 원가가 비교적 높고 흡착 분석 과정도 비교적 번거로우며 처리량도 많지 않다.

종합하면, 기존 기술의 현황은 여전히 추출제의 손실이 적고 순도가 높으며 산화알킬렌의 수율이 높고 에너지 소모가 적은 산화알킬렌 생산 방법이 필요하다.

본 발명은 기존 기술의 상기 결함을 극복하고, 추출제의 손실이 작고 순환 추출제의 순도가 높으며 산화알킬렌의 수율이 높고 에너지 소모가 작은 산화알킬렌의 생산 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

구체적으로, 첫번째 측면은 본 발명은 산화알킬렌, 추출제와 글리콜을 함유한 제1 물류가 분리탑에서 분리를 진행하여, 산화알킬렌 제품 물류는 분리탑의 상부에서 채출 되고, 추출제는 주로 탑 케틀 물류로서 분리탑의 하부에서 배출되는 것을 포함하고, 상기 분리탑의 공급 위치(Feeding position)보다 낮은 측선에서 추출제와 글리콜의 공비 혼합물을 함유하는 제2 물류를 채출하는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화알킬렌의 생산 방법에 관한 것이다.

본 발명의 두번째 측면은

1) 산화알킬렌을 함유하는 조제품 물류와 추출제 물류가 제1정류탑으로 진입하고, 탑 케틀에서 산화알킬렌, 추출제와 글리콜를 함유한 제1 물류를 취득하고,

2) 상기 첫번째 측면의 상기 방법을 사용하여 상기 제1 물류를 분리탑에 인입하여 분리를 진행하는 것을 포함하는 산화알킬렌의 생산 방법을 제공한다.

본 발명의 세번째 측면은

1) 탑의 하부에 측선 채출구가 설치되어 있는 분리탑,

2) 상기 분리탑의 하부에 설치되고 상기 분리탑의 일부분 탑저 물료에 대하여 재비등을 진행한 후 분리탑으로 복귀하게 하는 탑저 재비기, 및

3) 상기 분리탑의 측선 채출구와 연통되고 측선 채출구가 채출한 액상 물료를 냉각 분상하는데 사용하는 냉각기를 포함하는 산화알킬렌의 생산 시스템을 제공한다.

본 발명의 발명인은 추출제와 글리콜 고비점 성분의 불순물은 공비 혼합물을 형성 할 수 있으며, 게다가 저비점 공비 혼합물(상압하에서 n-옥탄의 비등점은 125~127℃이고, 1,2-프로필렌 글리콜의 비등점은 188.2℃이며 형성된 공비 혼합물의 비등점은 122.7℃임.)이며, 공비 혼합물의 유형은 이질적 공비 혼합물이고, 공비 혼합물은 분상을 거친 후, 상층 경상 추출제의 농도가 99.6 wt%에 도달하고, 하층 중상 중 추출제의 농도는 12 wt% 뿐인 것을 우연히 발견하였다. 분리탑의 측선의 특정 위치에서 일부분 액상 물류를 채출하는 것을 통하여 추출제와 글리콜 고비점 성분 불순물의 공비 혼합물을 얻을 수 있고, 해당 공비 혼합물은 간단한 냉각 분상을 거친 후 글리콜 고비점 성분 불순물을 추출제 순환 체계에서 배출 시킬수 있으며, 추출제를 정화 순환 시켜 추출제의 순도를 향상하고, 추출제의 손실을 감소하며, 산화알킬렌의 수율을 향상하였다.

그리고, 본 발명이 제공하는 전술한 산화알킬렌의 생산 방법은 또한 에너지 소모를 절약 할 수 있다.

도 1은 본 발명의 바람직한 구체 실시방식에 따른 상기 방법의 공정 표시도이다.
도 2는 본 발명의 다른 한 바람직한 구체 실시 방식에 따른 상기 방법의 공정 표시도이다
도 3은 기존 기술 문헌 US4402794이 제공하는 방법의 공정 표시도이다.
첨부 도면에서 동일한 부재는 동일한 부호를 사용한다. 첨부 도면은 꼭 실제 비례에 따른 것은 아니다.

본 명세서에서 언급하는 모든 출판물, 특허 출원, 특허와 기타 참고문헌은 모두 인용을 통하여 본 명세서에 병합되었다. 별도의 정의가 없는 한, 본 명세서에서 사용하는 기술과 과학 용어는 본 분야의 기술자가 통상적으로 이해하는 함의를 가진다. 모순이 있는 경우, 본 명세서의 정의를 기준한다.

본 명세서에서 "본 분야의 기술자가 공지", "기존 기술" 또는 기타 유사한 용어로 시작하는 단어로 재료, 물질, 방법, 절차, 장치 또는 부품 등을 언급하는 경우, 해당 단어가 언급하는 대상은 본 발명 제기 당시 본 분야에서 통상적으로 사용하는 것들을 포함하나 현재 아직 자주 사용하지 않으나 본 분야에서 유사한 목적으로 사용된다고 공인하게 될 내용을 포함한다.

본 명세서에서 공개하는 범위의 끝점과 임의의 값은 해당 정확한 범위 또는 값에 한정되지 않고 이러한 범위 또는 값은 이러한 범위 또는 값에 인접한 값을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 데이터값의 범위에 있어서, 매 범위의 끝점값 사이, 매 범위의 끝점값과 단독 점값사이, 및 단독 점값 사이에는 서로 조합하여 하나 또는 복수개의 새로운 데이터 값 범위를 얻을 수 있고, 이러한 데이터 범위는 본 명세서에서 구체적으로 공개한 것으로 간주되어야 한다.

본 명세서의 문맥에서 명확하게 설명하지 않은 한, 언급하지 않은 임의의 사안 또는 사항은 본 분야에서 이미 알고 있는 내용을 직접 적용하고 임의의 변동이 필요 없다. 또한, 본 분야의 기술자가 명백하게 불합리한 조합이라고 여기지 않는한, 본 명세서에서 서술하는 임의의 실시 방식은 모두 본 명세서의 한 가지 또는 여러 가지 기타 실시방식과 자유롭게 결합 할 수 있고, 이를 통해 형성된 기술방안 또는 기술 사상은 모두 본 발명의 원시 공개 또는 원시 기재의 일부분으로 간주되어야지, 본 명세서에서 공개하지 않았거나 기대하지 않은 새로운 내용으로 간주하여서는 아니된다.

명확하게 지적하지 않은 상황에서 본 명세서에서 언급한 모든 압력은 모두 절대 압력이다.

본 발명에서 명확하게 설명하지 않은 상황에서, "제1", "제2"는 단지 구별하기 위한 것이지 선후 순서를 대표하지 아니 한다. 예를 들어, "제1 물류"와 "제2 물류"에서 "제1"과 "제2"는 단지 이들이 동일 갈래의 물류가 아닌 것임을 구분하기 위한 것이다. 설명해야 할 것은, 본 발명의 체계에서, 글리콜은 두 개의 알코올 히드록시(-OH)를 포함하는 각종 물질을 가리키고, 주로 산화알킬렌 및 그 이성질체가 산화알킬렌의 생산 과정에서의 반응과 분리 유닛에서 생성된 것으로서, 예를 들면 1,2-프로필렌 글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올 등 이다. 상기 제1 물류 중 글리콜의 농도에 관하여, 정제 과정에서 산화알킬렌 및 그 이성질체는 물이 존재하는 조건에서 산화알킬렌 및 그 이성질체는 끊임없이 가수 분해하여 서로 대응하는 글리콜을 생성하므로, 그 농도는 가수 분해 반응이 끊임없이 진행됨에 따라 지속적으로 증가한다.

본 발명의 발명인은 공정 시물레이션 소프트웨어인 Aspen Plus를 사용하고 NRTL 열역학 방법의 도움을 받아 상기 산화알킬렌의 생산과정에 대하여 전반 공정 시물레이션 계산을 진행한 결과, 용제 비율이 3~4인 조건에서 추출제 중 PG 함량이 각각 0, 13 wt%와 36 wt% 시, PO의 혼합물중의 각종 부동한 불순물에 대한 상대 휘발도가 감소되는 것, 즉, 순환 추출제 중 PG함량이 증가 됨에 따라 PO 정화가 점점 어려워져 분리 할수 없게 되는 것을 발견하였다. 생성된 프로필렌 글리콜의 비등점이 체계 내 최고 고비점 성분(추출제) 보다 높으므로 중량 분리 공정을 사용하는 경우 분리설비와 에너지소모를 별도로 추가해야 한다.

본 발명의 발명인은 분리탑 내 탑정으로부터 탑 케틀까지 글리콜의 농도는 점차적으로 증가하나 어느 위치에 도착하면 일정한 피크값의 농도에 도달하고 뒤이어 농도가 저하되기 시작하는데 해당 피크값 농도가 바로 글리콜과 추출제가 형성한 공비 혼합물의 농도임을 더 발견하였다. 프로필렌 글리콜-n-옥탄 체계에 대한 추가 연구를 통하여 발견한데 의하면, 상압하에서 프로필렌 글리콜-n-옥탄의 공비 조성은 5.65wt%:94.35wt% 이고, 압력의 증가에 따라 공비 혼합물 중 프로필렌 글리콜의 조성이 증가되며 이질적 공비 혼합물이며, 공비 혼합물이 분상 된 후, 경상 조성은 0.38wt%:99.62wt%이고 중상 조성은 88.24wt%:11.76wt% 이다. 이에 기초하여, 해당 위치에서 해당 공비 혼합물을 측선 채출하는 것을 통하여 순환추출제 중의 글리콜 불순물을 효과적으로 제거할 수 있다. 또한 20℃ 하에서 글리콜 불순물과 추출제의 밀도는 서로 차이가 크므로 예를 들어 20℃에서 PG의 밀도는 1036.2kg/m³이고 n-옥탄의 밀도는 703.0kg/m³이므로, 비교적 큰 밀도차이는 통상적인 냉각기로 냉각후 보통 분리관으로 충분히 액액분리를 진행 할 수 있으므로 고효율 액액분리 설비를 사용할 필요가 없다. 그러므로 분리탑 측선 채출을 통하여 분상하여 글리콜 불순물을 효과적으로 제거하고 순환추출제의 순도와 추출 효율을 확보할 수 있다. 또한, 간단한 냉각을 통하여 추출제를 글리콜로부터 분상 분리시켜 측선에서 인출한 공비 혼합물 중의 추출제를 쉽게 순환 이용할 수 있어 글리콜의 농도를 낮추고 추출제의 순환 수명을 향상 시킬 수 있다. 해당 위치는 가장 적합하고 가장 경제적인 채출 위치이다.

바람직하게는, 상기 분리탑의 작업조건은 온도는 20~95℃, 바람직하게는 30~85℃이고, 압력은 0.02~0.4MPaA, 바람직하게는 0.10~0.32MPaA이며, 상기 분리탑의 이론단수는 15~80이고, 바람직하게는 20~65이며, 더욱 바람직하게는 20~50이다. 칼럼 단수는 탑정으로부터 탑 케틀방향으로 계산하는 바, 즉 탑정 냉각기가 제1 이론단이고 탑 케틀 재비기는 역순 제1 이론단인 것이다.

바람직하게는, 추출제의 정류탑 내에서의 조성 분포에 따라 분리탑의 측선이 상기 제2 물류를 인출한 위치는 역순 제1~8단 칼럼단이고, 바람직하게는 역순 제2~6단 칼럼단이며, 더욱 바람직하게는 역순 제2~4단 칼럼단이다.

본 발명의 바람직한 실시방식에 따르면, 상기 산화알킬렌은 에폭시프로판이고, 상기 글리콜은 1,2-프로필렌 글리콜이며, 상기 측선채출의 위치는 온도가 100~175℃인 위치이고, 바람직하게는 110~170℃인 위치이다.

본 발명의 다른 바람직한 실시방식에 따르면, 상기 산화알킬렌은 에폭시부탄이고, 상기 글리콜은 1,2-부탄디올이며, 상기 측선채출의 위치는 온도가 120~150℃인 위치이고, 바람직하게는 125~145℃인 위치이다.

특히, 본 발명은 상기 분리탑의 압력을 0.02~0.40 MPaA로, 더욱 바람직하게는 0.10~0.32MPaA로 컨트롤 하는 것을 통하여, 공비 혼합물의 온도가 80~180℃, 더욱 바람직하게는 110~170℃가 되도록 하여, 추출제의 고순도 고수율 순환을 실현하는데 유리하다. 발명인은 본 발명의 체계에서 작업압력이 너무 낮으면, 예를 들면 0.02MPaA 보다 낮은 경우, 분리탑 탑정의 온도가 낮으므로 저렴한 냉각수를 냉각매체로 사용하여 탑정 물류에 대해 강온을 진행 할 수 없고, 반대로 작업 압력이 너무 높으면, 예를 들어 0.40MPaA보다 높은 경우, 분리탑 탑 케틀 온도가 너무 높아 본발명 체계의 프로필렌 글리콜이 탈수, 중합 등 반응이 발생하여 새로운 불순물이 생성되어 분리 어려움이 증가되는 것을 발견하였다.

추출제의 순도를 추가적으로 향상하고 산화알킬렌의 수율을 향상하고 추출제의 손실을 저하시키기 위하여, 본 발명의 다른 구체 실시 방식에 따라, 분리탑 측선이 인출한 상기 제2 물류 온도를 낮춘 후 액액분상을 진행하고, 경상은 분리탑으로 복귀하고, 중상은 고비점성분 불순물로서 외부 채취되여，본 기술 방안을 사용하면 추출제의 순도를 대폭 향상 시키고 추출제의 손실을 낮추며 산화알킬렌의 수율을 향상 시킬 수 있다.

추출제의 순도를 추가적으로 향상하고 산화알킬렌의 수율을 향상하고 추출제의 손실을 낮추기 위하여, 바람직한 구체적인 실시 방식에 따라, 본 발명의 방법은 상기 분리탑의 상기 제1 물류를 인입하는 입구의 하부로부터 상기 분리탑 탑저 사이에 추출제 정화기를 설치하고, 상기 분리탑의 탑 케틀 물류 중의 일부분 물류를 제3부분 물류로서 상기 추출제 정화기에 인입하여 처리를 진행하여 각각 저비점 성분으로서의 기상 또는 기액혼합물의 저비점 성분과 고비점 성분으로서의 액상을 취득하도록 하고 상기 저비점 성분을 상기 분리탑에 복귀하게 하는 것과 상기 고비점 성분을 후처리에 인입하게 하는 것을 더 포함한다.

본 발명의 방법 중의 추출제 순도를 더욱 향상하기 위하여, 상기 제3부분 물류는 상기 분리탑의 탑 케틀 물류 총량의 2~20 중량%를 차지한다.

추가적으로, 바람직하게는 상기 추출제의 정화기는 증류탑 또는 제2 재비기이다.

본 발명의 바람직한 방안은 재비기 하나가 배치되어 있는 통상적인 분리탑의 저부에 재비기 하나를 더 증설하고, 다시 말하면 분리탑 저부에 두 개의 재비기가 배치된다. 이는 신규 건설 장치에 있어서 설비 투자를 절약할 수 있고 동시에 추출제의 손실량도 감소 하고 제품의 품질을 향상 시킬수 있으며, 낡은 장치의 업데이트 개조에도 아주 적합한바 변경폭이 작고 투입이 낮으며 추출제의 손실량을 감소하고 효과가 현저하다. 그러므로 특별히 바람직한 경우, 상기 추출제의 정화기는 제2 재비기이며, 상기 제2 재비기는 케틀 타입 재비기이다.

바람직한 상황에서, 상기 제1 재비기와 상기 추출제 정화기는 상기 분리탑 탑저의 설치 높이와 대응되어 상기 제1 재비기와 상기 추출제 정화기 중의 온도차이는 ≤5℃이고 바람직하게는 ≤3℃ 이도록 한다. 본 발명에서 상기 추출제 정화기의 주요 기능은 추출제를 정화하는 것이고, 이상적인 상태는 상기 제1 재비기 및 상기 추출제 정화기와 상기 분리탑의 탑 케틀 사이에 온도차이가 없는 것이다. 그러나, 공업 실제 생산과정에서의 여러가지 영향 요소를 감안하여, 본 발명은 상기 제1 재비기와 상기 추출제 정화기 중의 온도차이가 ≤5℃, 바람직하게는 ≤3℃인 것을 허락한다.

특히 바람직한 구체 실시 방식에 따르면, 본 발명의 상기 제1 재비기와 상기 추출제 정화기는 모두 상기 분리탐의 탑 케틀에 설치된다. 상기 제1 재비기와 상기 추출제 정화기를 모두 상기 분리탑의 탑 케틀에 설치하여 추출제 순도를 현저히 향상하고 추출제의 손실을 감소하며 산화알킬렌의 수율을 향상할 수 있다.

바람직한 상황에서, 상기 제1 재비기와 상기 제2 재비기의 열교환면적의 비는 (5~2): 1이다.

바람직한 상황에서, 제1 물류에서 중량 백분율로 계산하면 상기 추출제와 상기 산화알킬렌의 비례는 (2~25):1이고, 더욱 바람직하게는 (3~20):1이며, 보다 더 바람직하게는 (3~13):1이다.

바람직하게는 상기 제1 재비기는 열 사이펀식 재비기, 케틀 타입 재비기와 강제 순환식 재비기 중의 어느 한가지 이다.

바람직하게는 상기 산화알킬렌은 에폭시프로판, 에폭시부탄 또는 에폭시부탄의 이성질체이고, 더욱 바람직 하게는 상기 산화알킬렌은 에폭시부탄이고, 특히 바람직하게는 상기 산화알킬렌은 1,2-에폭시부탄이다.

바람직하게는, 상기 글리콜은 산화알킬렌의 가수분해 산물 및/또는 산화알킬렌의 이성질체의 가수 분해 산물을 포함한다.

본 발명의 생산 방법이 사용한 원료는 산화알킬렌, 추출제와 글리콜을 함유하는 제1 물류이고, 해당 제1 물류는 바람직하게는 올레핀에폭시화반응산물을 추출정류한 후 얻은 추출 산물 물류에서 기원한 것이다. 본 발명 방법에서 얻은 정화를 거친 추출제는 추출 정류탑에 복귀하여 순환 사용될 수 있다.

산화알킬렌의 정화에 사용되는 추출제는 공지된 것이다. 통상적으로 C7~C20직쇄와 측쇄 탄화수소류 및/또는 글리콜류를 추출제로 사용한다. 경제적으로 고려할 때, C8직쇄와 측쇄 알킬렌 혼합물을 추출제로 사용하고 예를 들어 n-옥탄, 이소옥탄, 2-메틸헵탄이다. 추출제의 원가를 낮추는 측면에서 고려할 때, 혼합물을 선택하는 것이 바람직하다.

본 발명의 바람직한 구체 실시 방식에 따르면, 산화알킬렌, 추출제와 글리콜을 함유하는 제1 물류가 분리탑에서 정류된 후 분리탑의 탑 케틀 물류에는 추출제와 고비점 성분이 포함된다. 에폭시부탄을 예로 들면, 이러한 고비점 성분은 1,2-부탄디올, 1-부탄디올 모노메틸 에테르, 2-부탄디올 모노메틸 에테르, 다이머에폭시부탄, 폴리에폭시부탄, 폴리1,2-부탄디올 에테르 및 그 유도체 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 에폭시프로판을 예로 들면, 이러한 고비점 성분은 1,2-프로필렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 다이머에폭시프로판, 폴리에폭시프로판, 폴리프로필렌 글리콜 에테르 및 그 유도체 또는 이들의 혼합물이 포함된다.

통상적으로, 추출제의 순도가 변하지 않는 상황에서, 추출정류의 분리 효과는 일정하다. 그러나, 본 발명이 강조하는 것은, 정제과정에서 부반응이 발생하여 글리콜 및 그 유도체 불순물이 생성되나 이러한 불순물의 생성은 불가피면하고 이러한 불순물은 시스템에서 누적 순환한다는 것이다. 이러한 불순물은 추출 정류에 대해 반작용을 하고 추출제의 추출 효과를 저하시킬 수 있다. 만약 추출제를 직접 외부 배출하면, 추출제의 고비점 성분 불순물의 함량이 낮으므로, 추출제의 손실량이 커지게 된다. 본 발명의 바람직한 방법에서 단 하나의 소형 추출제 정화기를 증가하는 것만을 통하여 외부 배출 물류(즉 추출제 정화기에서 얻은 액상 고비점 성분) 중의 고비점 성분의 농도를 1배 이상 향상 시킬수 있고 외부 배출 추출제의 손실량을 절반 이상 저하시킬 수 있다. 본 발명을 사용하는 경우, 추출제의 외부배출량이 동일한 상황에서, 오랜 주기 동안의 운행을 거친후 순환 추출제 중의 고비점 성분 불순물의 함량은 직접 외부에 배출하는 방안의 50%이다. 그러나 만약 직접 외부로 배출하는 방안을 사용하면, 산화알킬렌의 제품 품질을 향상 하기 위하여 반드시 산화알킬렌의 수율을 낮추어야 하고 그렇지 아니하면 제품의 품질을 보증할 수 없다.

이하 첨부하는 도면과 결합하여 본 발명에 대해 자세히 설명하나 지적해야 할 것은 본 발명의 보호범위는 이에 한정되는 것이 아니라 별첨의 청구항에 의해 확정된다.

본 발명에 따르면, 도 1에서 도시한 바와같이, 산화알킬렌, 추출제와 글리콜을 함유하는 제1 물류(1)는 분리탑(C)으로 진입하고, 산화알킬렌 제품 물류(3)는 분리탑 탑정부로부터 이출되고, 추출제 물류(2)는 분리탑 저부로부터 이출되며, 이출된 추출제는 전단계 순서의 추출정류탑(첨부하는 도면에 미도시)으로 복귀하여 순환 사용된다. 분리탑(C)의 저부에 제1 재비기(A)를 설치하고, 제1 재비기의 공급 물류(4)는 탑 케틀액을 제1 재비기(A)에 송입하여 가열 후 제1 재비기 출료 물류(5)를 얻은 후 분리탑(C)의 하부로 되돌려 보내고, 추출제와 글리콜 공비 혼합물을 함유하는 제2 물류(9)는 분리탑(C)의 측선에서 채출되어 냉각기(D)에 송입되어 냉각된 제2 물류(10)을 얻도록 냉각되고, 이어서 해당 냉각된 제2 물류(10)는 분상기(E)(예하면 통상적인 분리관)에 진입하여 액액분상이 발생되고 경상(11)(주로 추출제를 함유)은 분리탑에 복귀하여 순환사용되고 중상(12)(주로 글리콜을 함유)은 체계에서 배출 된다.

본 발명에 따르면, 도 2에서 도시한 바와 같이, 산화알킬렌, 추출제와 글리콜을 함유하는 제1 물류(1)는 분리탑(C)으로 진입하고, 산화알킬렌 제품 물류(3)는 분리탑 탑정부로부터 이출되고, 추출제 물류(2)는 분리탑의 저부로부터 이출 되며, 추출제와 글리콜 공비 혼합물을 함유하는 제2 물류(9)는 분리탑(C)의 측선에서 채출되고 냉각기(D)에 송입되어 냉각된 제2 물류(10)를 얻도록 냉각되며, 이어서 해당 냉각된 제2 물류(10)는 분상기(E) 로 진입하여 액액분상이 발생하고 경상(11)(주로 추출제를 함유)은 분리탑으로 복귀하여 순환사용되고 중상(12)(주로 글리콜을 함유)은 체계에서 배출되고; 분리탑(C)의 저부에 제1 재비기(A)와 추출제 정화기(B)를 설치하고, 제1 재비기의 공급 물류(4)는 일부분 탑 케틀 물류를 제1 재비기(A)로 송입하여 가열 후 제1 재비기 출료 물류(5)를 얻으며, 제1 재비기 출료 물류(5)는 순환하여 분리탑(C)의 하부로 돌아오며, 추출제 정화기 공급 물류(6)는 일부분 탑 케틀 물류를 추출제 정화기(B)로 송입하여 가열 후 기상 저비점 성분으로서의 추출제 정화기 출료 물류(8)와 액상 고비점 성분으로서의 고비점 성분 불순물 물류-외부배출 물류(7)를 취득하며, 여기서, 추출제 정화기의 출료 물류(8)는 분리탑(C)의 하부로 복귀하고 고비점 성분 불순물 물류인 외부배설 물류(7)는 추출제 정화기(B)의 저부로부터 배출된다.

본발명의 발명인은 공정 시물레이션 소프트웨어인 Aspen Plus를 사용하고 NRTL 열역학 방법의 도움을 받아 상기 산화알킬렌의 생산과정에 대하여 전반 공정 시물레이션 계산을 하였고, 그 중 공급 조성은 98.99wt%(에폭시프로판, PO), 0.1wt %(아세트 알데히드), 0.1wt %(메탄올), 0.01wt%(메틸포메이트), 0.8%(물)이고, 장치의 규모는 10만톤/연순도≥99.99wt%인 PO제품이고, 연간 작업 시간은 8000h이며, 이로써 조PO제품의 공급 유량은 12643kg/h이고, 공급 온도는 50℃이고, 공급 압력은300kPa이다. 설계 요구는 PO제품의 유량은 12500kg/h, PO함량은≥99.99wt%，메틸포메이트 함량은 ≤5wtppm, 물 함량은 ≤10wtppm, 아세트 알데히드 함량은 ≤5wtppm이다.

공정 조건은 아래 표 1이 표시한 바와 같고, 실험 결과는 표 2가 표시하는 바와 같다.

공정 시물레이션 최적화 공정 조건

항목	매개 변수	데이터값	단위
정류탑	이론단	60	-
	작업 압력	200	kPa
	조PO의 공급단	31	-
	용제 온도	50	℃
	용제 비율	4.0
	물의 유속	55.0	kg/h
분리탑	이론단	30	-
분리탑	작업 온도	170	kPa
제거PG	온도	40	℃

경제성 분석

	본 발명	전통 방법
순환 용제 중 PG의 함량	46wtppm	2 wt %
용제비율	4.0	6.0
에너지 소모，MW/t PO	0.721	0.775
용제 손실，kg/h	2.4	823.6
PO산율，%	99.88	99.78

표 2의 데이터로부터 볼 수 있는바, 순환 추출제 중 PG의 함량이 2중량%까지 누적 시, 동일 제품 규격이 요구하는 조건에 도달하는 경우 전통 공정은 더 높은 용제비율과 더 높은 에너지 소모가 필요하다. 이로부터 알수 있는바 본 발명의 글리콜 불순물 측선 제거 공정은 현저한 우월성이 있다.

도 3은 기존 기술로서 1,2-에폭시부탄과 추출제를 함유한 공급 물류(1)가 분리탑(C)으로 송입되고 1,2-에폭시부탄 제품 물류(31)가 분리탑 탑정으로부터 이출되고, 추출제 물류(2)는 분리탑 저부로 부터 이출되며, 분리탑(C) 저부에 제1 재비기(A)가 설치되고, 제1 재비기 공급 물류(4)는 탑 케틀액을 제1 재비기(A)에 송입하여 가열 후 얻은 제1 재비기 출료 물류(5)를 분리탑(C)하부로 송입하고, 추출제 물류(2)는 한 갈래의 물류를 분출하여 고비점 성분 불순물 물류-외부배설물류(7)로서 분리체계에서 배출한다. 일부분 추출제와 고비점성분을 외부로 배출함으로써 추출제에서 반응 부산물 및 유도체가 누적하는 것을 감소하므로 비교적 많은 양의 추출제를 손실하게 된다.

본 발명은 산화알킬렌 생산 시스템에 관한 것으로서,

1) 탑의 하부에 측선 채출구를 구비한 분리탑,

2) 상기 분리탑의 하부에 설치되고 상기 분리탑의 일부분 탑저 물료에 대해 재비등을 진행 한 후 분리탑으로 복귀하게 하는 탑저재비기, 및

3) 상기 분리탑의 측선 채출구와 연통되고 측선 채출구가 채출한 액상 물료를 냉각 분상하는데 사용하는 냉각기를 포함하는 산화알킬렌 생산시스템을 제공한다.

바람직하게는 상기 분리탑의 칼럼단수는 15~18단이고, 탑정으로부터 탑 케틀까지 계산 할 때, 상기 측선채출구의 위치는 제1~8단에 위치하고 바람직하게는 제2~6단에 위치한다.

바람직하게는 상기 냉각기가 냉각 분상하여 얻은 경상은 분리탑에 복귀하고 중상은 외부로 배출된다. 위에서 서술한바와 같이, 글리콜 불순물과 추출제의 밀도 차이가 비교적 크므로 간단한 냉각, 상분리를 통하여 양자의 분리를 실현할 수 있으므로, 상기 냉각기는 상기 냉각, 분상 기능을 실현 할 수 있는 각종 장치 일수 있다.

바람직하게는, 해당 시스템은 추출제 정화기를 포함하고, 상기 추출제 정화기는 상기 분리탑의 중부 또는 하부에 설치되어 상기 분리탑의 일부분 탑저 물료를 접수하고 정화처리하며, 그 중 비등점이 추출제 보다 높은 액상 고비점 성분을 제거하여 주로 추출제인 기상 또는 기액 혼합상 저비점 성분을 얻어 상기 분리탑에 복귀시키는데 사용된다.

바람직하게는 상기 추출제 정화기는 재비기이고 더욱 바람직하게는 케틀 타입 재비기이다.

바람직하게는 상기 분리탑의 탑저 재비기와 상기 추출제 정화기의 열교환 면적의 비례는 (5~2): 1이다. 즉, 상기 탑저 재비기에 진입하는 물질의 유량과 상기 추출제 정화기로서의 재비기에 진입하는 물질의 유량의 비는 (5~2):1이다.

바람직하게는 상기 분리탑의 칼럼단수는 15~80단이고, 탑정으로 부터 탑 케틀 방향으로 계산 할 때, 상기 추출제 정화기의 공급 위치는 역순 제0~4단이고 바람직하게는 역순 제 0~2단이다.

바람직하게는 상기 추출제 정화기의 공급위치는 상기 탑저 재비기의 공급위치보다 0~4단 더 높다.

바람직하게는 상기 추출제 정화기는 도관을 통하여 상기 분리탑과 연통된다.

아래 구체 실례를 통하여 본 발명에 대하여 추가 설명한다. 이하 실시예와 비교예에서의 결과는 모두 시스템이 안정적으로 800시간 운행 한 후의 결과에서 취한 결과이다. 물질의 순도는 중국국가기준가스 크로마토 그래피GB/T9722-2006 방법을 사용하여 측정하여 얻었다. 이하 "wtppm"는 중량ppm을 표시한다.

[실시예 1]

도 1에 도시한 프로세스에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄, 추출제와 글리콜을 함유한 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 12:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑의 측선채출은 제1 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업 압력은 0.10MPaA이고 온도는 68℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 129℃이며 글리콜 함량은 5.44wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시부탄 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.81%이고, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.043% 손실된다.

[실시예 2]

도 1에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄, 추출제와 글리콜을 함유하는 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 10:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.10MPaA이고 온도는 68℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 129℃이며 글리콜 함량은 5.44wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시부탄 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.82%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.046% 손실된다.

[실시예 3]

도 1에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄, 추출제와 글리콜을 함유하는 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 8:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.10MPaA이고 온도는 68℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 129℃이며 글리콜 함량은 5.44wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시부탄 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.84%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.047% 손실된다.

[실시예 4]

도 1에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄, 추출제와 글리콜을 함유하는 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 6:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.10MPaA이고 온도는 68℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 129℃이며 글리콜 함량은 5.44wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시부탄 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.83%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.048% 손실된다.

[실시예 5]

도 1에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 C8포화알칸 혼합물이고, 1,2-에폭시부탄, 추출제와 글리콜을 함유하는 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 6:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.10MPaA이고 온도는 68℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 125℃이며 글리콜 함량은 5.01wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시부탄 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.80%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.049% 손실된다.

[실시예 6]

도 1에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄, 추출제와 글리콜을 함유하는 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 10:1이고, 분리탑의 이론단수는 15단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제1단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.12MPaA이고 온도는 73℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 135℃이며 글리콜 함량은 5.93wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시부탄 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.83%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.042% 손실된다.

[실시예 7]

도 1에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄, 추출제와 글리콜을 함유하는 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 10:1이고, 분리탑의 이론단수는 45단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제3단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.13MPaA이고 온도는 76℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 137.5℃이며 글리콜 함량은 6.16wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시부탄 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.84%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.041% 손실된다.

[실시예 8]

도 1에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄, 추출제와 글리콜을 함유하는 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 10:1이고, 분리탑의 이론단수는 60단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제4단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.15MPaA이고 온도는 77℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 138℃이며 글리콜 함량은 6.21wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시부탄 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤ 10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.84%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.040% 손실된다.

[실시예 9]

도 1에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄, 추출제와 글리콜을 함유하는 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 10:1이고, 분리탑의 이론단수는 65단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제6단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.17MPaA이고 온도는 80℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 142℃이며 글리콜 함량은 6.60wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시부탄 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.85%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.039% 손실된다.

[실시예 10]

도 1에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시프로판, 추출제와 글리콜을 함유하는 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 6:1이고, 분리탑의 이론단수는 20단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제1단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.10MPaA이고 온도는 34.1℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 112.8℃이며 글리콜 함량은 6.86wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.85%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.035% 손실된다.

[실시예 11]

도 1에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시프로판, 추출제와 글리콜을 함유하는 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 6:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.16MPaA이고 온도는 47.9℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 134.8℃이며 글리콜 함량은 8.14wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.86%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.030% 손실된다.

[실시예 12]

도 1에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시프로판, 추출제와 글리콜을 함유하는 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 6:1이고, 분리탑의 이론단수는 40단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.32MPaA이고 온도는 71.1℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 온도는 159.8℃이며 글리콜 함량은 10.63wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.87%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.00%이며, 추출제는 0.028% 손실된다.

[실시예 13]

도 2에 도시한 프로세스에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄, 추출제와 고비점 성분 불순물을 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시프로판의 비율은 12:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.10MPaA이고 온도는 68℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 공비 온도는 129℃이며 글리콜 함량은 5.44wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 되고, 추출제 정화기 저부의 고비점 성분 불순물 물류는 농축 채출된다. 분리탑 재비기(A)는 열 사이펀식 재비기를 사용하고, 추출제 정화기(B)는 케틀 타입 재비기이고, 재비기(A)와 재비기(B)의 열교환 면적 비율은 5:1이다. 추출제 정화기에 진입하는 물류는 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 3중량%이다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.93%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.50%이며, 추출제는 0.007% 손실된다.

[실시예 14]

도 2에 도시한 프로세스에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고 1,2-에폭시부탄, 추출제와 고비점 성분 불순물을 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시프로판의 비율은 10:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.10MPaA이고 온도는 68℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 공비 온도는 129℃이며 글리콜 함량은 5.44wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 되고, 추출제 정화기 저부의 고비점 성분 불순물 물류는 농축 채출된다. 분리탑 재비기(A)는 열 사이펀식 재비기를 사용하고, 추출제 정화기(B)는 케틀 타입 재비기이고, 재비기(A)와 재비기(B)의 열교환 면적 비율은 5:1이다. 추출제 정화기에 진입하는 물류는 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 3중량%이다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.94%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.50%이며, 추출제는 0.008% 손실된다.

[실시예 15]

도 2에 도시한 프로세스에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄, 추출제와 고비점 성분 불순물을 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시프로판의 비율은 6:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.10MPaA이고 온도는 68℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 공비 온도는 129℃이며 글리콜 함량은 5.44wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 되고, 추출제 정화기 저부의 고비점 성분 불순물 물류는 농축 채출된다. 분리탑 재비기(A)는 열 사이펀식 재비기를 사용하고, 추출제 정화기(B)는 케틀 타입 재비기이고, 재비기(A)와 재비기(B)의 열교환 면적 비율은 5:1이다. 추출제 정화기에 진입하는 물류는 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 3중량%이다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.96%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.50%이며, 추출제는 0.009% 손실된다.

[실시예 16]

도 2에 도시한 프로세스에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시프로판, 추출제와 고비점 성분 불순물을 포함하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시프로판의 비율은 6:1이고, 분리탑의 이론단수는 20단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제1단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.10MPaA이고 온도는 34.1℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 공비 온도는 112.8℃이며 글리콜 함량은 6.86wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 되고, 추출제 정화기 저부의 고비점 성분 불순물 물류는 농축 채출된다. 분리탑 재비기(A)는 열 사이펀식 재비기를 사용하고, 추출제 정화기(B)는 케틀 타입 재비기이고, 재비기(A)와 재비기(B)의 열교환 면적 비율은 5:1이다. 추출제 정화기에 진입하는 물류는 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 3중량%이다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.95%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.50%이며, 추출제는 0.008% 손실된다.

[실시예 17]

도 2에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시프로판, 추출제와 고비점 성분 불순물 물류를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시프로판의 비율은 6:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.16MPaA이고 온도는 47.9℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 공비 온도는 134.8℃이며 글리콜 함량은 8.14wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 되고, 추출제 정화기 저부의 고비점 성분 불순물 물류는 농축 채출된다. 분리탑 재비기(A)는 열 사이펀식 재비기를 사용하고, 추출제 정화기(B)는 케틀 타입 재비기이고, 재비기(A)와 재비기(B)의 열교환 면적 비율은 5:1이다. 추출제 정화기에 진입하는 물류는 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 3중량%이다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.96%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.50%이며, 추출제는 0.007% 손실된다.

[실시예 18]

도 2에 도시한 프로세스도에 따르면 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시프로판, 추출제와 고비점 성분 불순물 물류를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시프로판의 비율은 6:1이고, 분리탑의 이론단수는 40단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.32MPaA이고 온도는 71.1℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 공비 온도는 159.8℃이며 글리콜 함량은 10.63wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 되고, 추출제 정화기 저부의 고비점 성분 불순물 물류는 농축 채출된다. 분리탑 재비기(A)는 열 사이펀식 재비기를 사용하고, 추출제 정화기(B)는 케틀 타입 재비기이고, 재비기(A)와 재비기(B)의 열교환 면적 비율은 5:1이다. 추출제 정화기에 진입하는 물류는 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 3중량%이다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.97%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.50%이며, 추출제는 0.005% 손실된다.

[실시예 19]

도 2에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시프로판, 추출제와 고비점 성분 불순물 물류를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시프로판의 비율은 6:1이고, 분리탑의 이론단수는 46단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제3단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.40MPaA이고 온도는 79.4℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 공비 온도는 168.8℃이며 글리콜 함량은 11.62wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 되고, 추출제 정화기 저부의 고비점 성분 불순물 물류는 농축 채출된다. 분리탑 재비기(A)는 열 사이펀식 재비기를 사용하고, 추출제 정화기(B)는 케틀 타입 재비기이고, 재비기(A)와 재비기(B)의 열교환 면적 비율은 5:1이다. 추출제 정화기에 진입하는 물류는 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 3중량%이다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.97%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.50%이며, 추출제는 0.004% 손실된다.

[실시예 20]

도 2에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 C8포화알칸 혼합물이고, 1,2-에폭시프로판, 추출제와 고비점 성분 불순물 물류를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시프로판의 비율은 12:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.28MPaA이고 온도는 66.3℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 공비 온도는 156.3℃이며 글리콜 함량은 9.76wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 되고, 추출제 정화기 저부의 고비점 성분 불순물 물류는 농축 채출된다. 분리탑 재비기(A)는 열 사이펀식 재비기를 사용하고, 추출제 정화기(B)는 케틀 타입 재비기이고, 재비기(A)와 재비기(B)의 열교환 면적 비율은 4:1이다. 추출제 정화기에 진입하는 물류는 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 8중량%이다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.95%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.50%이며, 추출제는 0.006% 손실된다.

[실시예 21]

도 2에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시프로판, 추출제와 고비점 성분 불순물 물류를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시프로판의 비율은 6:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.28MPaA이고 온도는 66.3℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 공비 온도는 155.6℃이며 글리콜 함량은 9.88wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 되고, 추출제 정화기 저부의 고비점 성분 불순물 물류는 농축 채출된다. 분리탑 재비기(A)는 열 사이펀식 재비기를 사용하고, 추출제 정화기(B)는 케틀 타입 재비기이고, 재비기(A)와 재비기(B)의 열교환 면적 비율은 4:1이다. 추출제 정화기에 진입하는 물류는 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 13중량%이다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.96%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.50%이며, 추출제는 0.006% 손실된다.

[실시예 22]

도 2에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시프로판, 추출제와 고비점 성분 불순물 물류를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시프로판의 비율은 4:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.28MPaA이고 온도는 66.3℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 공비 온도는 154.6℃이며 글리콜 함량은 9.91wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 되고, 추출제 정화기 저부의 고비점 성분 불순물 물류는 농축 채출된다. 분리탑 재비기(A)는 열 사이펀식 재비기를 사용하고, 추출제 정화기(B)는 케틀 타입 재비기이고, 재비기(A)와 재비기(B)의 열교환 면적 비율은 3:1이다. 추출제 정화기에 진입하는 물류는 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 16중량%이다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.95%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.97%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.50%이며, 추출제는 0.006% 손실된다.

[실시예 23]

도 2에 도시한 프로세스도에 따르면, 추출제는 C8포화탄화수소류 혼합물이고, 1,2-에폭시프로판, 추출제와 고비점 성분 불순물 물류를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시프로판의 비율은 4:1이고, 분리탑의 이론단수는 30단이며, 분리탑 측선채출은 재비기 복귀구의 위 제2단 이론단에 위치한다. 분리탑의 작업압력은 0.28MPaA이고 온도는 66.3℃이며, 측선채출 공비 혼합물의 공비 온도는 154.6℃이며 글리콜 함량은 9.91wt%이고, 측선 글리콜은 농축 채출 되고, 추출제 정화기 저부의 고비점 성분 불순물 물류는 농축 채출된다. 분리탑 재비기(A)는 열 사이펀식 재비기를 사용하고, 추출제 정화기(B)는 케틀 타입 재비기이고, 재비기(A)와 재비기(B)의 열교환 면적 비율은 2:1이다. 추출제 정화기에 진입하는 물류는 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 20중량%이다.

[실시예 24]

도 2에 도시한 프로세스도와 실시예 23의 공정 조건을 비교할 때, 다른 점은 측선채출 공비 혼합물의 온도를 낮춘후 분상하여 경상은 분리탑에 복귀하고 중상은 불순물로서 외부에서 채취된다.

분리탑 탑정부에서 얻은 1,2-에폭시프로판 제품의 순도는 99.99%이고, 물은 ≤10wtppm, 아세트알데히드+프로피온알데히드는 ≤10wtppm, 산은 ≤5wtppm, 회수율은 99.99%, 분리탑 저부의 추출제의 순도는 99.99%이며, 추출제는 0.001% 손실된다.

[비교예 1]

도 3에 도시한 프로세스에 따르면, 분리탑의 작업조건은, 탑정 기상 온도가 103℃이고 압력이 0.22MPaG이며; 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄과 추출제를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 8:1이고, 분리탑 재비기(A)는 강제 순환식 재비기인 것을 포함한다.

분리탑 탑정부의 1,2-에폭시부탄 물류의 순도는 99.95%이고, 회수율은 96.38%이며, 분리탑 저부 추출제의 순도는 98.0%이며, 추출제는 2.02% 손실된다.

또한 [실시예 1]과 비교 하면, 매 톤의 1,2-에폭시부탄을 정화하는 분리 에너지 소모량은 4.5% 증가 한다.

[비교예 2]

도 3에 도시한 프로세스에 따르면, 분리탑의 작업조건은, 탑정 기상 온도가 103℃이고, 압력이 0.22MPaG이며; 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄과 추출제를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 6:1이고, 분리탑 재비기(A)는 강제 순환식 재비기인 것을 포함한다.

분리탑 탑정부의 1,2-에폭시부탄 물류의 순도는 99.95%이고, 회수율은 98.50%이며, 분리탑 저부 추출제의 순도는 97.0%이며, 추출제는 2.20% 손실된다.

[비교예 3]

도 3에 도시한 프로세스에 따르면, 분리탑의 작업 조건은, 탑정 기상 온도가 103℃이고, 압력이 0.22MPaG이며; 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄과 추출제를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 4:1이고, 분리탑 재비기(A)는 강제 순환식 재비기인 것을 포함한다.

분리탑 탑정부의 1,2-에폭시부탄 물류의 순도는 99.95%이고, 회수율은 98.88%이며, 분리탑 저부 추출제의 순도는 97.5%이며, 추출제는 2.45% 손실된다.

[비교예 4]

도 3에 도시한 프로세스에 따르면, 분리탑의 작업조건은, 탑정 기상 온도가 103℃이고, 압력이 0.22MPaG이며; 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄과 추출제를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 3:1이고, 분리탑 재비기(A)는 강제 순환식 재비기인 것을 포함한다.

분리탑 탑정부의 1,2-에폭시부탄 물류의 순도는 99.95%이고, 회수율은 97.13%이며, 분리탑 저부 추출제의 순도는 98.0%이며, 추출제는 2.62% 손실된다.

[비교예 5]

도 3에 도시한 프로세스에 따르면, 분리탑의 작업조건은, 탑정 기상 온도가 103℃이고, 압력이 0.22MPaG이며; 고비점 성분 불순물 물류-외부 배출 물류를 수송하여 수세한 후 다시 순환 복귀하게 하여 추출제의 손실을 감소하게 하며, 추출제는n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄과 추출제를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 6:1이고, 분리탑 재비기(A)는 강제 순환식 재비기인 것을 포함한다.

분리탑 탑정부의 1,2-에폭시부탄 물류의 순도는 99.95%이고, 회수율은 97.58%이며, 분리탑 저부 추출제의 순도는 97.50%이며, 추출제는 1.72% 손실된다.

또한 [실시예 1]과 비교 하면, 매 톤의 1,2-에폭시부탄을 정화하는 분리 에너지 소모량은 6.8% 증가 한다.

[비교예 6]

도 3에 도시한 프로세스에 따르면, 분리탑의 작업조건은, 탑정 기상 온도가 143℃이고, 압력이 0.22MPaG이며; 추출제는 n-옥탄이고, 1,2-에폭시부탄과 추출제를 함유하는 공급 물류에서 중량 백분율로 계산하면, 추출제와 1,2-에폭시부탄의 비율은 8:1이고, 분리탑 재비기(A)는 강제 순환식 재비기인 것을 포함한다.

분리탑 탑정부의 1,2-에폭시부탄 물류의 순도는 99.95%이고, 회수율은 96.42%이며, 분리탑 저부 추출제의 순도는 98.5%이며, 추출제는 1.95% 손실된다.

1 제1 물류
2 추출제 물류
3 산화알킬렌 제품 물류
4 제1 재비기 공급 물류
5 제1 재비기 출료 물류
6 추출제 정화기 공급 물류
7 고비점 성분 불순물 물류-외부배출물류
8 추출제 정화기 출료 물류
9 제2 물류
10 냉각된 제2 물류
11 경상
12 중상
A 제1 재비기
B 추출제 정화기
C 분리탑
D 냉각기
E 분상기

Claims

산화알킬렌, 추출제와 글리콜을 함유하는 제1물류가 분리탑에서 분리를 진행하고, 산화알킬렌 제품 물류는 분리탑의 상부에서 채출되고, 추출제는 주로 탑(塔) 케틀 물류로서 분리탑의 하부에서 배출되는 것을 포함하고, 상기 분리탑의 공급 위치보다 낮은 측선에서 추출제와 글리콜의 공비 혼합물을 함유하는 제2물류를 채출하고, 상기 분리탑의 탑 케틀 물류 중의 일부분을 제3부분 물류로서 추출제 정화기에서 정화를 진행하여 각각 기상 또는 기액 혼합물의 저비점 성분과 액상 고비점 성분을 취득하며, 상기 기상 저비점 성분을 상기 분리탑에 복귀시키고 상기 액상 고비점 성분을 후처리에 인입시키고,
상기 추출제 정화기는 상기 분리탑의 상기 산화알킬렌과 추출제를 함유하는 물류를 인입하는 입구의 하부로부터 상기 분리탑의 탑저 사이에 설치되어 있는 것을 특징으로 하고,
상기 산화알킬렌은 에폭시프로판, 에폭시부탄 또는 에폭시부탄의 이성질체이고,
상기 추출제는 C7~C20 직쇄와 측쇄 탄화수소류 및 글리콜류 중 적어도 하나인, 산화알킬렌의 생산 방법.
제1항에 있어서,
상기 분리탑의 작업조건은
온도는 20~95℃이고; 압력은 0.02~0.4MPaA이고; 상기 분리탑의 이론단수는 15~80단인 것을 포함하는 산화알킬렌의 생산 방법.
제2항에 있어서,
상기 분리탑의 작업조건은
온도는 30~85℃이고; 압력은 0.10~0.32MPaA이고; 상기 분리탑의 이론단수는 20~65단인 것을 포함하는 산화알킬렌의 생산 방법.
제3항에 있어서,
상기 분리탑의 작업조건은
상기 분리탑의 이론단수는 20~50단인 것을 포함하는 산화알킬렌의 생산 방법.
제2항에 있어서,
추출제의 정류탑 내 조성 분포에 따라, 분리탑 측선이 상기 제2물류를 인출하는 위치가 역순 제1~8단 칼럼단인 산화알킬렌의 생산 방법.
제5항에 있어서,
추출제의 정류탑 내 조성 분포에 따라, 분리탑의 측선이 상기 제2물류를 인출하는 위치가 역순 제2~6단 칼럼단인 산화알킬렌의 생산 방법.
제6항에 있어서,
추출제의 정류탑 내 조성 분포에 따라, 분리탑의 측선이 상기 제2물류를 인출하는 위치가 역순 제2~4단 칼럼단인 산화알킬렌의 생산 방법.
제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 산화알킬렌은 에폭시프로판이고, 상기 글리콜은 1,2-프로필렌 글리콜이며, 상기 측선 채출의 위치는 온도가 100~175℃인 위치이고, 또는
상기 산화알킬렌은 에폭시부탄이고, 상기 글리콜은 1,2-부탄디올이며, 상기 측선 채출의 위치는 온도가 120~150℃인 위치인 산화알킬렌의 생산 방법.
제8항에 있어서,
상기 산화알킬렌은 에폭시프로판이고, 상기 글리콜은 1,2-프로필렌 글리콜이며, 상기 측선 채출의 위치는 온도가 110~170℃인 위치이고, 또는
상기 산화알킬렌은 에폭시부탄이고, 상기 글리콜은 1,2-부탄디올이며, 상기 측선 채출의 위치는 온도가 125~145℃인 위치인 산화알킬렌의 생산 방법.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
인출된 상기 제2물류를 냉각하고, 주로 추출제인 경상과 주로 글리콜인 중상을 각자 얻도록 액액분상을 진행하며, 또한 상기 경상을 상기 분리탑에 복귀시키는 것을 추가적으로 포함하는 산화알킬렌의 생산 방법.
제1항에 있어서,
상기 제3부분 물류는 상기 분리탑의 탑 케틀 물류 총 량의 2~20 중량%인 산화알킬렌의 생산 방법.
제11항에 있어서,
상기 추출제 정화기는 증류탑 또는 재비기인 산화알킬렌의 생산 방법.
제12항에 있어서,
상기 추출제 정화기는 케틀 타입 재비기인 산화알킬렌의 생산 방법.
제1항, 제12항 또는 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
일부분 탑 케틀 물류를 분리탑의 탑저 재비기에 송입하여 가열 재비등 한 후 분리탑으로 복귀시키고, 상기 탑저 재비기에 진입한 물류의 온도와 상기 추출제 정화기에 진입한 갈래의 물류의 온도 차이가 ≤5℃인 것을 더 포함하는 산화알킬렌의 생산 방법.
제14항에 있어서,
상기 탑저 재비기에 진입한 물류의 온도와 상기 추출제 정화기에 진입한 갈래의 물류의 온도 차이가 ≤3℃인 것을 더 포함하는 산화알킬렌의 생산 방법.
제14항에 있어서,
상기 탑저 재비기와 상기 추출제 정화의 재비기의 열교환 면적 비는 (5~2):1인 산화알킬렌의 생산 방법.
제14항에 있어서,
상기 탑저 재비기는 열 사이펀식 재비기, 케틀 타입 재비기와 강제 순환식 재비기 중의 어느 한 가지인 산화알킬렌의 생산 방법.
제1항에 있어서,
제1물류에서 중량 백분율로 계산하면 상기 추출제와 상기 산화알킬렌의 비례는 (2~25):1인 산화알킬렌의 생산 방법.
제18항에 있어서,
제1물류에서 중량 백분율로 계산하면 상기 추출제와 상기 산화알킬렌의 비례는 (3~20):1인 산화알킬렌의 생산 방법.
제19항에 있어서,
제1물류에서 중량 백분율로 계산하면 상기 추출제와 상기 산화알킬렌의 비례는 (3~13):1인 산화알킬렌의 생산 방법.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1물류는 올레핀 에폭시화 반응산물을 추출 정류한 후 얻은 추출 산물 물류에서 기원한 것인 산화알킬렌의 생산 방법.
1) 산화알킬렌을 함유하는 조제품 물류와 추출제 물류를 제1정류탑으로 진입하여, 탑 케틀에서 산화알킬렌, 추출제와 글리콜를 함유한 제1물류를 취득하고,
2) 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에서의 방법을 사용하여, 상기 제1물류를 분리탑에 인입하여 분리를 진행하는 것을 포함하는 산화알킬렌의 생산 방법.
1) 탑의 하부에 측선 채출구가 설치되어 있는 분리탑,
2) 상기 분리탑의 하부에 설치되고 상기 분리탑의 일부분 탑저 물료에 대하여 재비등을 진행한 후 분리탑으로 복귀하게 하는 탑저 재비기, 및
3) 상기 분리탑의 측선 채출구와 연통되고 측선 채출구가 채출한 물료를 냉각 분상하는데 사용하는 냉각기를 포함하는 산화알킬렌의 생산 장치로서,
상기 분리탑의 중부 또는 하부에 설치되며 상기 분리탑의 상기 산화알킬렌과 추출제를 함유하는 물류를 인입하는 입구의 하부로부터 상기 분리탑의 탑저 사이에 설치되고, 상기 분리탑의 일부분 탑저 물료를 접수하고 정화 처리하며, 그 중 비등점이 추출제보다 높은 액상 고비점 성분을 제거하여 주로 추출제인 기상 또는 기액 혼합상 저비점 성분을 얻어 상기 분리탑으로 복귀시키는 추출제 정화기를 더 포함하고,
상기 산화알킬렌은 에폭시프로판, 에폭시부탄 또는 에폭시부탄의 이성질체이고,
상기 추출제는 C7~C20 직쇄와 측쇄 탄화수소류 및 글리콜류 중 적어도 하나인, 산화알킬렌의 생산 장치.
제23항에 있어서,
상기 분리탑의 이론 단수가 15~80단이고, 탑정으로부터 탑(塔) 케틀 방향으로 계산하면 상기 측선 채출구의 위치가 제1~8단 칼럼단에 위치하는 산화알킬렌의 생산 장치.
제24항에 있어서,
탑정으로부터 탑 케틀 방향으로 계산하면 상기 측선 채출구의 위치가 제2~6단 칼럼단에 위치하는 산화알킬렌의 생산 장치.
제23항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 냉각기가 냉각 분상하여 얻은 경상은 분리탑으로 복귀하고 중상은 외부로 배출되는 산화알킬렌의 생산 장치.
제23항에 있어서,
상기 추출제 정화기는 재비기인 산화알킬렌의 생산 장치.
제27항에 있어서,
상기 추출제 정화기는 케틀 타입 재비기인 산화알킬렌의 생산 장치.
제27항에 있어서,
상기 분리탑의 탑저 재비기와 상기 추출제 정화기의 열교환 면적 비는 (5~2):1인 산화알킬렌의 생산 장치.
제27항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 분리탑의 칼럼 단수는 15~80단이고, 탑정으로부터 탑 케틀 방향으로 계산하면 상기 추출제 정화기의 공급 위치가 역순 제0~4단 칼럼 단에 위치하는 산화알킬렌의 생산 장치.
제30항에 있어서,
탑정으로부터 탑 케틀 방향으로 계산하면 상기 추출제 정화기의 공급 위치가 역순 제0~2단 칼럼 단에 위치하는 산화알킬렌의 생산 장치.
제30항에 있어서,
상기 추출제 정화기의 공급 위치는 상기 탑저 재비기의 공급 위치보다 칼럼 단수 0~4단이 더 높은 산화알킬렌의 생산 장치.
제27항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 추출제 정화기는 도관을 통하여 상기 분리탑과 연통되는 산화알킬렌의 생산 장치.