CN115253341A

CN115253341A - 一种环氧烷烃脱除转化的方法及装置

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Publication number: CN115253341A
Application number: CN202210977865.8A
Authority: CN
Inventors: 赵利华; 周华龙
Original assignee: GUANGDONG REDWALL NEW MATERIALS CO Ltd; Huizhou Hongqiang Chemical Co ltd
Current assignee: GUANGDONG REDWALL NEW MATERIALS CO Ltd; Huizhou Hongqiang Chemical Co ltd
Priority date: 2022-08-15
Filing date: 2022-08-15
Publication date: 2022-11-01

Abstract

本发明公开了一种环氧烷烃脱除转化的方法及装置，涉及环氧烷烃分离技术领域。本发明提供了一种环氧烷烃脱除转化的装置，所述环氧烷烃脱除转化装置包括相互连接的反应单元和分离单元；其中，所述反应单元顶部的出口与所述分离单元顶部的入口连接；所述分离单元底部的出口与所述反应单元的进料口连接；所述分离单元与所述反应单元的连接管线上设有增压单元和水溶液配制罐；所述分离单元上部的排气口与真空机组连接。本发明还提供了一种环氧烷烃脱除转化的方法，不改变整体反应布局，不需增加过多设备，脱除方法简便，适合大规模推广应用。

Description

一种环氧烷烃脱除转化的方法及装置

技术领域

本发明涉及环氧烷烃分离技术领域，尤其是一种环氧烷烃脱除转化的方法及装置。

背景技术

环氧烷烃一般具有以下通式，如式(I)所示：

环氧烷烃具有三元环不稳定的化学结构，极易与含有羰基、羟基、胺基等活性基团的化合物发生开环反应，影响产品质量，在生产及使用控制中需要严格控制其残留含量。环氧乙烷、环氧丙烷作为一种最简单的环醚类化合物，在低温下为无色透明液体，在常温下为无色带有醚刺激性气味的气体，气体的蒸汽压高，对生产及使用潜在危害性极大。

CN 110041298 A提供了一种环氧烷烃脱除转化的方法及装置，该类方法中均是利用分级闪蒸反应产物中的轻组分进行脱除，轻组分脱除效率较高，但存在着设备投资高、空间占用大，操作较为复杂。

发明内容

基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种环氧烷烃脱除转化的方法及装置。本发明提供了一种环氧烷烃脱除转化的方法，不改变整体反应布局，不需增加过多设备，脱除方法简便，适合大规模推广应用。

为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种环氧烷烃脱除转化的装置，所述环氧烷烃脱除转化装置包括相互连接的反应单元和分离单元；其中，所述反应单元顶部的出口与所述分离单元顶部的入口连接；所述分离单元底部的出口与所述反应单元的进料口连接；所述分离单元与所述反应单元的连接管线上设有增压单元和水溶液配制罐；所述分离单元上部的排气口与真空机组连接。

本发明提供了一种环氧烷烃脱除转化的装置，可连续高效的实现微量环氧烷烃的脱除，简化工艺过程，并使得产品质量稳定性得以提升。本发明主要利用压力变化，特定pH值下液体中水汽快速汽化，将低组分物质闪蒸分离。利用分离单元将轻组分与液相组分分离，达到环氧烷烃脱除效果。本发明所述分离单元与所述反应单元的连接管线上设有增压单元和水溶液配制罐，以便于将吸收富液循环至反应单元内再次闪蒸。

优选地，所述反应单元包括固定床反应器和鼓泡床反应器中的一种。

优选地，所述增压单元包括增压泵、压缩机、真空泵中的至少一种。

优选地，所述真空机组包括真空缓冲罐和真空泵。

此外，本发明提供了一种环氧烷烃脱除转化的方法，使用如上所述的用于环氧烷烃脱除转化的装置，所述环氧烷烃脱除转化的方法，包括如下步骤：

(1)将含环氧烷烃的溶液输入所述反应单元中，水溶液配制罐中含有pH调节剂的溶液经泵输入反应单元中，得到混合溶液，加热后得到低组分物质；

(2)低组分物质从所述反应单元顶部的出口排出，并进入分离单元进行气液分离，分离出来的轻组分从分离单元的上部排气口排出后经真空机组收集，分离的液相组分从分离单元的出口排出后进入水溶液配制罐。

优选地，所述步骤(1)中，含环氧烷烃的溶液中环氧烷烃的含量为30-1000ppm。例如30ppm、50ppm、100ppm、200ppm、300ppm、400ppm、500ppm、600ppm、700ppm、800ppm、900ppm和1000ppm，但并不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述步骤(1)中，pH调节剂中酸为磷酸，醋酸，苯甲酸，硫酸中的至少一种，碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的至少一种。

优选地，所述步骤(1)中，反应单元中混合溶液的pH值为5-8。例如pH值为5、6、7和8，但不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述反应单元中混合溶液的pH值为6-7。

发明人在实际实验过程中发现，反应单元中混合溶液的pH值为6-7时，环氧烷烃的脱除效果更佳。

优选地，所述步骤(1)中，加热至60-130℃，加热的时间为30-60min。例如60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃和130℃，但不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。例如30min、35min、40min、50min、55min和60min，但不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述步骤(1)中，含有pH调节剂的溶液和含环氧烷烃的溶液的质量百分比为含有pH调节剂的溶液：含环氧烷烃的溶液＝(0.1-10):100。例如0.1:100、1:100、2:100、3:100、4:100、5:100、6:100、7:100、8:100、9:100和10:100，但不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述步骤(1)中，分离单元的顶部入口处阀门开度为60-80％，反应单元的进料口处阀门开度为60-80％；所述步骤(2)中，反应单元的顶部出口处阀门开度为60-80％，分离单元的上部排气口处的阀门开度为5-50％。

相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明提供了一种环氧烷烃脱除转化的方法，不改变整体反应布局，不需增加过多设备，脱除方法简便，适合大规模推广应用。

附图说明

图1为用于环氧烷烃脱除转化的装置图；

其中，1-反应单元，2-分离单元，3-真空机组，4-水溶液配制罐，5-增压单元。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

在本发明的描述中，应当理解的是，本发明采用术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

本发明具体实施方式部分提供了一种环氧烷烃脱除转化的方法及装置。

本环氧烷烃脱除转化装置如图1所示，本环氧烷烃脱除转化装置，包括相互连接的反应单元1和分离单元2；其中，所述反应单元1顶部的出口与所述分离单元2顶部的入口连接；所述分离单元2底部的出口与所述反应单元1的进料口连接；所述分离单元2与所述反应单元1的连接管线上设有增压单元5和水溶液配制罐4；所述分离单元2上部的排气口与真空机组3连接。

实施例1-7和对比例1-2

实施例1

本发明一种环氧烷烃脱除转化的方法，包括如下步骤：

(1)将含环氧烷烃的溶液输入所述反应单元1中，水溶液配制罐4中含有pH调节剂的溶液经泵输入反应单元1中，得到混合溶液，加热至60-130℃，加热30-60min后得到低组分物质；含环氧烷烃的溶液中环氧烷烃的含量为30-1000ppm，反应单元中混合溶液的pH值为5-8；含有pH调节剂的溶液和含环氧烷烃的溶液的质量百分比为含有pH调节剂的溶液：含环氧烷烃的溶液＝(0.1-10):100；

(2)低组分物质

从所述反应单元1顶部的出口排出，并进入分离单元2进行气液分离出轻组分和液相组分，分离出来的轻组分经真空机组3收集，分离的液相组分经管道输入水溶液配制罐4；分离单元2上部排气口处的阀门开度为5-50％；所述反应单元顶部出口处的阀门开度为60-80％，所述分离单元顶部入口处的阀门开度为60-80％，所述反应单元进料口处的阀门开度为60-80％。

本发明实施例2-7环氧烷烃脱除转化的方法与实施例1相同，仅部分参数选择不同，本发明实施例所用环氧烷烃主要来源为过程反应中未完全反应的以游离状态存在的原料，批次原料不同数值操作参数变化均有影响，本发明选择的为游离环氧烷烃在300±50ppm为主要实验料品。本发明实施例2-7和对比例1-2环氧烷烃脱除转化的方法与实施例1不同的参数如下表1其所示。

试验例

试验方法：游离环氧测试采用顶空色谱自动进样法进行分析，以环氧烷烃标准样为进样标准样，取重复出峰时间峰值。

试验结果：如表1所示。

表1

本发明表1中脱除过程温度范围，以实施例1为例，是发明人在实际脱除过程中控制的反应单元1中混合溶液的温度，由于本发明是一个循环脱除的过程，当一次脱除完成后，分离的液相组分从分离单元1的出口排出后进入水溶液配制罐4，水溶液配制罐4中含有pH调节剂的溶液经泵输入反应单元中，继续循环脱除，在这个过程中，反应单元1中的温度会迅速降低，可降低到60℃，发明人在这个过程中控制反应单元1中的理想状态温度维持在115℃。

以实施例1为例，脱除时间是指发明人测试游离环氧4.83ppm时的整个循环脱除时间。

由表1可知，当所述反应单元中混合溶液的pH值为5-8时，脱除时间较短，反应的能耗较低，最终游离环氧量＜5ppm当所述反应单元中混合溶液的pH值为6-7时，脱除时间短，反应的能耗低，最终游离环氧量＜1ppm。对比例1-2反应单元中混合溶液的pH值不在本发明控制范围内，脱除时间长，反应的能耗高，且游离环氧脱除不彻底。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims

1.一种环氧烷烃脱除转化的装置，其特征在于，所述环氧烷烃脱除转化装置包括相互连接的反应单元和分离单元；其中，所述反应单元顶部的出口与所述分离单元顶部的入口连接；所述分离单元底部的出口与所述反应单元的进料口连接；所述分离单元与所述反应单元的连接管线上设有增压单元和水溶液配制罐；所述分离单元上部的排气口与真空机组连接。

2.如权利要求1所述的环氧烷烃脱除转化的装置，其特征在于，所述反应单元包括固定床反应器和鼓泡床反应器中的一种。

3.如权利要求1所述的环氧烷烃脱除转化的装置，其特征在于，所述增压单元包括增压泵、压缩机、真空泵中的至少一种。

4.一种环氧烷烃脱除转化的方法，其特征在于，使用如权利要求1-3任一项所述的用于环氧烷烃脱除转化的装置，所述环氧烷烃脱除转化的方法，包括如下步骤：

5.如权利要求4所述的环氧烷烃脱除转化的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，含环氧烷烃的溶液中环氧烷烃的含量为30-1000ppm。

6.如权利要求4所述的环氧烷烃脱除转化的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应单元中混合溶液的pH值为5-8。

7.如权利要求6所述的环氧烷烃脱除转化的方法，其特征在于，所述反应单元中混合溶液的pH值为6-7。

8.如权利要求4所述的环氧烷烃脱除转化的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，加热至60-130℃，加热的时间为30-60min。

9.如权利要求4所述的环氧烷烃脱除转化的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，含有pH调节剂的溶液和含环氧烷烃的溶液的质量百分比为含有pH调节剂的溶液：含环氧烷烃的溶液＝(0.1-10):100。

10.如权利要求4所述的环氧烷烃脱除转化的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，分离单元的顶部入口处阀门开度为60-80％，反应单元的进料口处阀门开度为60-80％；所述步骤(2)中，反应单元的顶部出口处阀门开度为60-80％，分离单元的上部排气口处的阀门开度为5-50％。