CN110041298A - 一种微量环氧烷烃脱除转化的方法及装置 - Google Patents

一种微量环氧烷烃脱除转化的方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN110041298A
CN110041298A CN201910435642.7A CN201910435642A CN110041298A CN 110041298 A CN110041298 A CN 110041298A CN 201910435642 A CN201910435642 A CN 201910435642A CN 110041298 A CN110041298 A CN 110041298A
Authority
CN
China
Prior art keywords
absorption tower
unit
transformation
knockout drum
epoxyalkane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910435642.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110041298B (zh
Inventor
张锁江
张军平
陈嵩嵩
盛贵阳
董丽
崔改静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Process Engineering of CAS
Original Assignee
Institute of Process Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Process Engineering of CAS filed Critical Institute of Process Engineering of CAS
Priority to CN201910435642.7A priority Critical patent/CN110041298B/zh
Publication of CN110041298A publication Critical patent/CN110041298A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110041298B publication Critical patent/CN110041298B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D301/00—Preparation of oxiranes
    • C07D301/32—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D303/00—Compounds containing three-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
    • C07D303/04—Compounds containing oxirane rings containing only hydrogen and carbon atoms in addition to the ring oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D317/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D317/08—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3
    • C07D317/10—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings
    • C07D317/32—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having two oxygen atoms as the only ring hetero atoms having the hetero atoms in positions 1 and 3 not condensed with other rings with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D317/34—Oxygen atoms
    • C07D317/36—Alkylene carbonates; Substituted alkylene carbonates
    • C07D317/38—Ethylene carbonate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Epoxy Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种微量环氧烷烃脱除转化的方法及装置，所述装置包括反应单元、变压分离单元、吸收单元以及增压、冷却单元。其中，所述反应单元包括相互连接的反应器和加热器；所述变压分离单元包括相互连接的高、低压分离罐和负压分离罐；所述吸收单元为一台吸收塔。本发明利用多级变压闪蒸分离、吸收和转化的方法，可实现微量环氧烷烃的快速分离和吸收转化利用，解决了微量环氧烷烃残留带来的安全性低、产品质量差的问题，具有脱除效率高、操作简便的优点。

Description

一种微量环氧烷烃脱除转化的方法及装置
技术领域
本发明属于微量环氧烷烃分离制备的领域，涉及一种微量环氧烷烃脱除转化的方法及装置。
背景技术
环氧烷烃一般是含有3-6个碳原子的三元环含氧化合物，具有最简单的环醚结构，一般具有以下通式：
其中，环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)是环氧烷烃中最具典型的有机化合物。环氧烷烃普遍具有易燃易爆等危害性，对人体粘膜和皮肤具有较强的刺激性，可损伤眼角膜和结膜，引起呼吸装置疼痛、皮肤灼伤和肿胀等危害；环氧烷烃同时具有三元环不稳定的化学结构，极易与含有羰基、羟基、胺基等活性基团的化合物发生开环反应，影响产品质量，在生产及使用控制中需要严格控制其残留含量。本发明所涉及的环氧乙烷、环氧丙烷作为一种最简单的环醚类化合物，在低温下为无色透明液体，在常温下为无色带有醚刺激性气味的气体，气体的蒸汽压高，对生产及使用潜在危害性极大。
《环氧乙烷吸收溶液合成碳酸乙烯酯》给出了一种利用环氧乙烷吸收溶液反应转化制备碳酸乙烯酯的反应方法，利用该方法环氧乙烷单程转化率不高于97％，少量环氧乙烷仍残留在装置中，对后续工艺过程的安全操作及产品质量有着极大的不利影响。CN103030623提供了一种环氧乙烷和二氧化碳制备碳酸乙烯酯的方法，该方法主要提供了反应过程的催化剂配比组成，利用该方法环氧乙烷的转化率普遍低于78.5％，微量环氧乙烷仍会带入后续分离精制装置。
CN 108623540和CN 108912071提供了一种制备和精制环氧丙烷的方法，该类方法中均是利用精馏塔对反应产物中的轻组分进行脱除，轻组分脱除效率较高，但存在着设备投资高、操作较为复杂、尾气处理困难的难题。
CN 204824675和CN 208541816分别提供了一种脱轻单元和一种脱轻装置，其中脱轻单元采用搅拌罐式结构，脱轻装置则是采用脱轻塔对物料中的轻组分进行脱除，但该类脱轻单元均存在着设备制造复杂、操作难度较大的问题。CN 104761429提供了一种用环氧乙烷生产碳酸二甲酯和乙二醇的方法，该方法利用环氧乙烷和CO2在反应器内制备出碳酸乙烯酯，然后通过一级闪蒸分离出过量CO2，残留的微量环氧乙烷和CO2则随着产品进入醇解单元，液相残留的环氧乙烷会与原料一元醇副产出醇醚类产品，直接影响产品质量；气相中的微量环氧乙烷则会进入循环压缩机经压缩后再次循环反应，但由于环氧乙烷易燃易爆，残留的环氧乙烷经过压缩机对安全操作要求较高。
综上所述，如何解决微量环氧烷烃快速脱除，解决环氧烷烃残留脱除工艺装置投资高、操作难度大的难题，是本领域亟需解决的关键技术问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种微量环氧烷烃脱除转化的方法及装置。本发明利用变压分离、吸收再转化的方法，可连续高效的实现微量环氧烷烃的脱除，简化工艺过程，并使得产品质量稳定性得以提升。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种用于微量环氧烷烃脱除转化的装置，其主要包括相互连接的反应单元、变压分离单元以及吸收单元，其中所述变压分离单元的出气口与所述吸收单元的进气口连接；所述吸收单元出液口与所述反应单元进料口连接；所述吸收单元进液口与所述变压分离单元出液口连接；所述吸收单元的出液口与反应单元的进液口连接；所述变压分离单元的出液口与吸收单元的进液口连接。
在本发明中，所述变压分离单元包括高压分离罐、低压分离罐以及负压分离罐中的至少两种组合。
所述变压分离单元是指高压气液分离罐、低压气液分离罐以及负压气液分离罐三种组合。
本发明通过利用压力逐级变化，快速的将液相中残留的环氧烷烃及其他轻组分闪蒸分离；利用所述吸收单元，将气相中的环氧烷烃进行再次富集和循环反应，彻底解决微量环氧乙烷残留的安全操作难题，提高了脱除效率。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述变压分离单元的出液口与吸收单元的进液口连接管线上分别设置有所述增压、冷却单元，以控制吸收单元的吸收效果。其中，所述变压分离单元内设置有冷凝单元，用于降低循环气中碳酸烷基酯的带出量；所述冷凝单元为内置和外置中的一种。
所述高压分离罐内设置有冷却器。
所述低压分离罐内设置有冷却器。
所述负压分离罐内设置有冷却器。
作为本发明优选的技术方案，所述微量环氧乙烷脱除转化的装置还包括相互连接的吸收单元和反应单元，所述吸收单元为带有内件结构的吸收塔，内件可为填料或塔盘中的一种或两种结合；所述反应器为固定床反应器和鼓泡床反应器中的一种，为促进反应的进行，反应器内填充有催化剂，催化剂可如溴化钾、四丁基溴化鏻、离子液体中的一种或几种组合，可通过固载于惰性载体上置于反应器中，亦可通过与进料混合连续通入反应器内。
所述吸收塔分别设有进气口、出气口、进液口和出液口，其中所述出气口、出液口均与所述反应器的进料口连接。
在所述吸收单元与反应单元的连接管线上连接有增压单元，以便于将吸收富液循环至反应单元内再次反应。
所述增压单元为循环压缩机，所述循环压缩机后的管线上设置有放空管线，便于将循环积累的惰性气体排空。
所述反应单元中还包括加热器，主要用于维持反应过程的温度；其中，所述加热器的介质为热水、蒸汽和导热油中的一种。
作为本发明优选的技术方案，所述微量环氧乙烷脱除转化的装置还包括所述吸收单元、变压单元以及反应单元间相互连接的管线。
所述反应器出料口与所述高压分离罐的进料口连接；所述变压分离单元的出液口为负压分离罐出液口；所述负压分离罐出液口与所述吸收塔的进液口连接；所述负压分离罐出液口与所述吸收塔的进液口连接管路上有增压单元；所述负压分离罐出液口与所述吸收塔的进液口连接管路上有冷却单元。
所述高压分离罐的出气口与所述吸收塔的进气口连接，所述低压分离罐和负压分离罐的出气口与所述吸收塔进气口连接管路上有增压单元。
作为本发明优选的技术方案，本发明中所述增压单元为增压泵、压缩机和真空泵中一种或至少两种的组合。
所述变压分离单元的出液口与所述吸收塔进液口连接管线上为液体泵；所述变压分离单元的出气口分别通过真空泵、压缩机与吸收塔的进气口连接。
所述吸收塔的出气口与所述反应器的进料口连接管线上设置有压缩机；所述吸收塔的出液口通过液体泵与反应器的进料口连接。
作为本发明优选的技术方案，本发明中所述吸收塔的进气口为1-2个，进气口分别位于吸收塔的中下部和中部中的一种或任意两种组合；其中进气口为1个时，进气口位置应置于吸收塔的下部；进气口为2个时，进气口位置可以为吸收塔的中下部和下部各设置一个，亦或在吸收塔的同一水平面对称设置2个。
所述吸收塔的进液口为1-2个，所述进液口为1个时，其位置为吸收塔的上部；进液口为2个时，可在吸收塔上部对称设置2个，亦或可在吸收塔的上部和中部各设置1个。
第二方面，本发明提供了一种利用所述装置进行微量环氧烷烃脱除转化的的处理方法，所述方法包括以下步骤：
(a)含微量环氧烷烃的碳酸烷基酯溶液从反应器的进料口进入所述反应单元中发生反应，环氧烷烃在催化剂作用下生成碳酸烷基酯；
(b)步骤(a)所述反应器的出料口进入变压分离单元进行气液分离，分离的气相由顶部出料口进入所述吸收单元进行吸收；
(c)由所述变压分离单元底部采出的碳酸烷基酯溶液，一部分经增压单元、冷却单元后从液相进料口进入所述吸收单元。在所述吸收单元内，含环氧烷烃的气体与吸收单元的碳酸烷基酯吸收贫液逆流接触，不含环氧烷烃的尾气从顶部采出；
(d)从步骤(c)所述吸收单元采出的含环氧烷烃的碳酸烷基酯吸收液循环至步骤(a)所述反应单元内进行再次反应；
下面以连续脱除并转化微量环氧乙烷的原为例，重点阐述使用上述装置的单元组成及其连接关系，并介绍使用该装置处理微量环氧烷烃的方法。
步骤(a)所述环氧乙烷的含量为0.05～10wt％，例如0.05％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％和10％，但并不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述反应器为固定床反应器和鼓泡床反应器中的一种，为促进反应的进行，所述反应器内填充有催化剂，所述反应器进料中含有二氧化碳；步骤(d)所述含环氧乙烷的吸收液与所述二氧化碳在反应器内催化剂作用下生成碳酸乙烯酯。
所述反应单元的温度为120-180℃，例如120℃，130℃，140℃，150℃，160℃，170℃和180℃，但不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述反应单元的操作压力为1500-5000kPa，例如1500kPa，2000kPa，2500kPa，3000kPa，3500kPa，4000kPa，4500kPa和5000kPa，但不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述变压分离过程分别包括高压分离罐、低压分离罐和负压分离罐。从反应器出口采出的物料经管线进入高压分离罐进行初步的气液分离，所述高压分离罐的操作压力为1500-4500kPa，例如1500kPa，2000kPa，2500kPa，3000kPa，3500kPa，4000kPa和4500kPa，但不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；所述低压分离罐的操作压力为100-1500kPa，例如100kPa，200kPa，300kPa，400kPa，500kPa，800kPa，1000kPa，1200kPa和1500kPa，但不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；所述负压分离罐的操作压力为4-100kPa，例如4kPa，5kPa，8kPa，10kPa，15kPa，20kPa，30kPa，50kPa，80kPa和100kPa，但不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
经过以上所述逐级闪蒸分离后的碳酸乙烯酯液相中环氧含量低至10ppm，作为吸收贫液经所述增压单元提高压力后进入所述吸收塔上部的液相进料口。
所述吸收塔的操作压力为所述吸收单元的操作压力为120-3500kPa，例如120kPa，150kPa，200kPa，300kPa，400kPa，500kPa，800kPa，1000kPa，1500kPa，2000kPa，2500kPa，3000kPa和3500kPa，但不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；
所述吸收塔的操作温度为40-100℃，例如40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，90℃和100℃，但不仅仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
从所述高压分离罐、低压分离罐和负压分离罐顶部出气口采出的气相，经过所述增压单元增压后，从所述吸收塔的进气口进入。
所述高压分离罐顶部出气由吸收塔底部进气口进入所述吸收塔内进行吸收，所述低压分离罐和负压分离罐顶部出气混合后经过增压单元后从吸收塔的中部进气口进入吸收塔。
含环氧乙烷的气体在所述吸收塔内，与所述吸收塔顶部的吸收贫液进料逆流接触，环氧乙烷被吸收入碳酸乙烯酯液相中并从所述吸收塔底部采出；不含环氧乙烷的尾气二氧化碳从所述吸收塔顶部采出。
为实现环氧乙烷的充分利用，通过增压单元将所述吸收塔底部采出含环氧乙烷液相增压后循环至反应器入口继续转化利用，进而可实现环氧乙烷的完全转化。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用变压分离单元，利用逐级变压分离优势，提高液相中微量的环氧乙烷的分离速率，可极大地降低液相中环氧乙烷含量，避免影响产品质量；
(2)本发明利用吸收-转化连续化单元，将分离出的环氧乙烷进一步回收与转化，提高了环氧乙烷利用率，从而提高工艺的生产效率及经济性，环氧乙烷总转化率可达到99％以上；
附图说明
图1是本发明实施例1所述微量环氧乙烷脱除转化的单元连接示意图；
其中，1-反应器，2-高压分离罐，3-吸收塔，4-低压分离罐，5-负压分离罐，6-增压泵，7-压缩机，8-冷却器，9-压缩机；
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种微量环氧烷烃脱除转化的装置方法和单元。
本装置包括相互连接的反应单元、变压分离单元、吸收单元及其所附属的单元装置。其中反应单元为一台固定床或鼓泡床反应器，其内置固载化催化剂或连续填充均相催化剂，利用设置的加热器维持反应温度；变压分离单元由相互连接的高压分离罐、低压分离罐和负压分离罐，其中高压分离罐、低压分离罐和负压分离罐中均设置有有冷凝器；吸收单元为一台吸收塔，其中吸收塔上部设置有进液口，塔下部设置有第一进气口，塔中下部设置有第二进气口，塔顶设置尾气出气口，塔底设置有吸收液出液口。高压分离罐的出液口与低压分离罐的进液口连接，低压分离罐的出液口与负压分离罐的进液口连接，负压分离罐的出液口通过增压泵、冷却器与吸收塔上部的进液口连接。同时，高压分离罐的出气口与吸收塔的第一进气口连接，负压分离罐和低压分离罐的顶部出气口经过真空泵、压缩机与吸收塔的第二进气口连接。吸收塔的出液口与反应器的进液口连接，吸收塔的出气口经过压缩机与反应器的进料口连接。
实施案例一：
本实施例包括相互连接的反应单元、变压分离单元、吸收单元及其所附属的单元装置。其中反应单元为一台固定床列管式反应器，其内置固载化催化剂，用180℃蒸汽维持反应温度；变压分离单元包括相互连接的高压分离罐、低压分离罐和负压分离罐，其中高压分离罐、低压分离罐和负压分离罐中均设置有有冷凝器；吸收单元为一台吸收塔，其中吸收塔上部设置有进液口，塔下部设置有第一进气口，塔中下部设置有第二进气口，塔顶设置尾气出气口，塔底设置有吸收液出液口，吸收塔的出液口与反应器的进液口连接。高压分离罐的出液口与低压分离罐的进液口连接，低压分离罐的出液口与负压分离罐的进液口连接，负压分离罐的出液口通过增压泵、冷却器与吸收塔上部的进液口连接。同时，高压分离罐的出气口与吸收塔的第一进气口连接，负压分离罐和低压分离罐的顶部出气口经过真空泵、压缩机与吸收塔的第二进气口连接。
实施案例二：
与实施例一不同的是本装置中的反应单元为一台鼓泡床反应器，通过连续补充均相催化剂催化环氧烷烃转化；同时利用180℃导热油维持反应器床层温度；变压分离单元由相互连接的高压分离罐和负压分离罐，高压分离罐和负压分离罐中均设置有有冷凝器；吸收塔的出气口经过压缩机与反应器的进料口连接，其中压缩机出气口与反应器进料口连接管线上设置有放空管线。
实施案例三：
与实施例二不同的是本装置中的反应单元为一台固定床列管式反应器，反应管程中内置惰性瓷球并通过连续补充均相催化剂催化环氧烷烃转化，利用壳层高压180℃锅炉热水维持反应器床层温度；变压分离单元由相互连接的低压分离罐和负压分离罐，低压分 离罐和负压分离罐中均设置有有冷凝器；吸收塔的出气口经过压缩机与反应器的进料口连接。
实施案例四：
本实施例利用实施例一提供了一种微量环氧烷烃脱除转化的装置和工艺，所述装置包括依次连接的反应器1、高压分离罐2、吸收塔3、低压分离罐4、负压分离罐5及其附属单元增压泵6，压缩机7，冷却器8，压缩机9。
所述处理方法包括反应过程、变压分离过程、吸收过程，其工艺流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)流量为1500kg/h碳酸乙烯酯溶液进料中含有5％微量环氧乙烷和10％的二氧化碳，在固定床反应器内发生反应，操作压力为5000kPa，利用壳层通入蒸汽维持反应温度在180℃。从反应器出口采出0.015％EO和5％CO2的碳酸乙烯酯溶液进入高压分离罐进行气液分离。高压分离罐的操作压力为4500kPa，顶部采出98.7％的CO2从吸收塔下部的第一进气口进入吸收塔；
(2)将步骤(1)中采出的液相碳酸乙烯酯进入低压分离罐进行分离，其中液相碳酸乙烯酯中含有135ppm的环氧乙烷和353ppm的二氧化碳，控制低压分离罐操作压力为100kPa，顶部采出1.2％环氧乙烷和70.6％的CO2气相进入压缩机，底部采出含0.013％环氧乙烷的碳酸乙烯酯溶液进入负压分离罐进行再次分离；控制负压分离罐操作压力为4kPa，顶部采出0.11％的环氧乙烷气体进入压缩机。经过压缩增压后的气体由吸收塔中下部的第二进气口进入吸收塔内；
(3)由负压闪蒸罐底采出的含1.5ppm环氧乙烷的碳酸乙烯酯溶液经增压至3800kPa后，一部分从吸收塔上部进液口进入吸收塔，少部分采出作为产品。控制吸收液流量与采出流量比例为2/1
本实施例中，环氧乙烷的转化率为99.997％，尾气中环氧乙烷浓度为28ppm，采出碳酸乙烯酯的纯度大于99.99wt％，本实施例的物流数据表如表1所示。
实施案例五：
本实施例利用实施例一提供了一种微量环氧烷烃脱除转化的装置和工艺，所述装置包括依次连接的反应器1、高压分离罐2、吸收塔3、低压分离罐4、负压分离罐5及其附属单元增压泵6，压缩机7，冷却器8，压缩机9。
所述处理方法包括反应过程、变压分离过程、吸收过程，其工艺流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)流量为1500kg/h碳酸乙烯酯溶液进料中含有5％微量环氧乙烷和10％的二氧化碳，在固定床反应器内发生反应，操作压力为1500kPa，利用带压热水控制反应温度在120℃。从反应器出口采出0.09％EO和1.9％CO2的碳酸乙烯酯溶液进入高压分离罐进行气液分离。高压分离罐的操作压力为1500kPa，顶部采出99.5％的CO2从吸收塔下部的第一进气口进入吸收塔；
(2)将步骤(1)中采出的液相碳酸乙烯酯进入低压分离罐进行分离，其中液相碳酸乙烯酯中含有876ppm的环氧乙烷和0.54％的二氧化碳，控制低压分离罐操作压力为1500kPa，顶部无气相采出，底部含环氧乙烷的碳酸乙烯酯溶液进入负压分离罐进行再次分离；控制负压分离罐操作压力为4kPa，顶部采出6.8％的环氧乙烷气体进入压缩机。经过压缩增压后的气体由吸收塔中下部的第二进气口进入吸收塔内；
(3)由负压闪蒸罐底采出的含103ppm环氧乙烷的碳酸乙烯酯溶液经增压至3800kPa后，一部分从吸收塔上部进液口进入吸收塔，少部分采出作为产品。控制吸收液流量与采出流量比例为2/1
本实施例中，环氧乙烷的转化率为99.94％，尾气中环氧乙烷浓度为371ppm，采出碳酸乙烯酯的纯度达到99.99wt％，本实施例的物流数据表如表2所示。
实施案例六：
本实施例利用实施例二提供了一种微量环氧烷烃脱除转化的装置和工艺，所述处理方法包括反应过程、变压分离过程、吸收过程，具体包括以下步骤：
(1)流量为1500kg/h碳酸乙烯酯溶液进料中含有5％微量环氧乙烷、10％二氧化碳和0.2％的催化剂，在鼓泡床反应器内发生反应，操作压力为3500kPa，反应温度为140℃。从反应器出口采出0.02％EO和6.1％CO2的碳酸乙烯酯溶液进入高压分离罐进行气液分离。高压分离罐的操作压力为3500kPa，顶部采出99％的CO2从吸收塔下部的第一进气口进入吸收塔；
(2)将步骤(1)中采出的液相碳酸乙烯酯进入低压分离罐进行分离，其中液相碳酸乙烯酯进料中含有0.02％的环氧乙烷和0.38％的二氧化碳，控制低压分离罐操作压力为250kPa，顶部采出0.5％环氧乙烷的CO2气相进入压缩机，底部采出99.7％的碳酸乙烯酯溶液进入负压分离罐进行再次分离；控制负压分离罐操作压力为4kPa，顶部采出2.7％的环氧乙烷气体进入压缩机。经过压缩增压后的气体由吸收塔中下部的第二进气口进入吸收塔内；
(3)由负压闪蒸罐底采出的含23ppm环氧乙烷的碳酸乙烯酯溶液经增压至3500kPa后，一部分从吸收塔上部进液口进入吸收塔，少部分采出作为产品。控制吸收液流量与采出流量比例为3/1
本实施例中，环氧乙烷的转化率为98％，尾气中环氧乙烷浓度为6ppm，采出碳酸乙烯酯的纯度为99.8wt％，本实施例中，物流数据表如表3所示。

Claims (9)

1.一种用于微量环氧烷烃脱除转化的装置，其特征在于，所述微量环氧烷烃脱除转化装置主要包括相互连接的反应单元、变压分离单元以及吸收单元，其中所述反应器为固定床反应器和鼓泡床反应器中的一种；
所述变压分离单元的出气口与所述吸收单元的进气口连接；
所述吸收单元出液口与所述反应单元进料口连接；
所述吸收单元进液口与所述变压分离单元出液口连接；
所述变压分离单元的出液口与吸收单元的进液口连接管线上分别设置有所述增压装置、冷却装置；
所述吸收单元的出气口与所述反应单元的进料口连接；
所述吸收单元与反应单元的连接管线上设置有增压装置。
2.根据权利要求1所述的微量环氧烷烃脱除转化装置，其特征在于，所述反应器的出料口与所述变压分离单元的进料口连接；
所述反应器内填充有均相催化剂和非均相催化剂中的至少一种；
所述变压分离单元包括相互连接的高压分离罐、低压分离罐以及负压分离罐中的至少两种组合；
所述变压分离单元的出液口为负压分离罐出液口，所述反应器出料口与所述高压分离罐的进料口连接。
3.根据权利要求1所述的吸收单元，其特征在于，所述吸收单元为吸收塔，所述吸收塔分别设有进气口、出气口、进液口和出液口；
所述吸收塔的出气口与所述反应器的进料口连接管路上有增压单元，所述吸收塔的进气口为1-2个，所述吸收塔的进液口为1-2个，其中所述吸收塔的进气口分别位于吸收塔的中下部、下部的至少一个，所述进液口的位置在所述吸收塔的上部、中部的至少一个；
进一步地，所述吸收塔的进气口为下部的1个；所述吸收塔的进液口为上部的1个。
4.根据权利要求2和3所述的变压分离单元，其特征在于，所述高压分离罐的出气口与所述吸收塔的进气口连接，所述低压分离罐、负压分离罐的出气口分别与所述吸收塔进气口连接；所述负压分离罐出液口与所述吸收塔的上部进液口连接；
所述低压分离罐和负压分离罐的出气口与所述吸收塔进气口连接管路上有增压装置。
5.根据权利要求2和4所述的变压分离单元，其特征在于，所述变压分离单元内设置有冷却器；
所述高压分离罐内设置有冷却器；
所述低压分离罐内设置有冷却器；
所述负压分离罐内设置有冷却器。
6.根据权利要求1和4所述的增压装置，其特征在于，所述增压装置为液体泵、压缩机、真空泵中的1种或至少2种的组合；
所述变压分离单元的出液口与所述吸收塔进液口连接管线上为液体泵；所述变压分离单元的出气口分别通过真空泵、压缩机与吸收塔的进气口连接；
所述吸收塔的出气口与所述反应器的进料口连接管线上设置有压缩机；所述吸收塔的出液口通过液体泵与反应器的进料口连接。
7.一种微量环氧烷烃脱除转化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(a)含微量环氧烷烃的碳酸烷基酯溶液从反应器的进料口进入所述反应单元中发生反应，环氧烷烃在催化剂作用下生成碳酸烷基酯；
(b)步骤(a)所述反应器的出料口进入变压分离单元进行气液分离，分离的气相由顶部出料口进入所述吸收单元；
(c)由所述变压分离单元底部采出的碳酸烷基酯溶液，一部分经所述增压单元、冷却单元后从所述吸收塔液相进料口进入所述吸收单元。在所述吸收单元内，含环氧烷烃的气体与顶部进料口的碳酸烷基酯吸收贫液逆流接触，经过吸收后的尾气从所述吸收单元的顶部采出；
(d)从步骤(c)所述吸收单元采出的含环氧烷烃的碳酸烷基酯吸收液循环至步骤(a)所述反应单元内进行再次反应。
8.根据权利要求7所述的微量环氧烷烃脱除转化的装置方法，其特征在于，所述反应单元进料中的环氧烷烃含量在0.05～10wt％；
所述反应单元中设置有加热器；
所述加热器的介质为热水、蒸汽和导热油中的一种。
9.根据权利要求7所述的微量环氧烷烃脱除转化的装置和方法，其特征在于，所述反应单元的温度为120-180℃，压力为1500-5000kPa；所述变压分离单元的操作压力为5-4500kPa；所述吸收单元的操作压力为120-3200kPa，温度为40-100℃；
所述高压分离罐的操作压力为1500-4500kPa；
所述低压分离罐的操作压力为100-1500kPa；
所述负压分离罐的操作压力为4-100kPa。
CN201910435642.7A 2019-05-23 2019-05-23 一种微量环氧烷烃脱除转化的方法及装置 Active CN110041298B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910435642.7A CN110041298B (zh) 2019-05-23 2019-05-23 一种微量环氧烷烃脱除转化的方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910435642.7A CN110041298B (zh) 2019-05-23 2019-05-23 一种微量环氧烷烃脱除转化的方法及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110041298A true CN110041298A (zh) 2019-07-23
CN110041298B CN110041298B (zh) 2020-07-14

Family

ID=67283435

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910435642.7A Active CN110041298B (zh) 2019-05-23 2019-05-23 一种微量环氧烷烃脱除转化的方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110041298B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115253341A (zh) * 2022-08-15 2022-11-01 惠州市红墙化学有限公司 一种环氧烷烃脱除转化的方法及装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4233221A (en) * 1979-10-24 1980-11-11 The Dow Chemical Company Ethylene carbonate process
CN206473984U (zh) * 2017-01-20 2017-09-08 三江乐天化工有限公司 一种环氧乙烷装置用吸收系统
CN107987038A (zh) * 2016-10-26 2018-05-04 中国石油化工股份有限公司 环氧化工艺物料分离系统和环氧化工艺物料分离方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4233221A (en) * 1979-10-24 1980-11-11 The Dow Chemical Company Ethylene carbonate process
CN107987038A (zh) * 2016-10-26 2018-05-04 中国石油化工股份有限公司 环氧化工艺物料分离系统和环氧化工艺物料分离方法
CN206473984U (zh) * 2017-01-20 2017-09-08 三江乐天化工有限公司 一种环氧乙烷装置用吸收系统

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115253341A (zh) * 2022-08-15 2022-11-01 惠州市红墙化学有限公司 一种环氧烷烃脱除转化的方法及装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN110041298B (zh) 2020-07-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5185481A (en) Method for the separation of impurities from crude ethanol aqueous solution
CN100390129C (zh) 一种采用菜籽油制备的生物基多元醇
CN102399130B (zh) 一种醋酸加氢制乙醇精馏工艺简化的方法
CN107739301B (zh) 一种聚甲氧基二甲醚合成系统及工艺
CN102112460A (zh) 用于制备环氧化物的方法
CN1358709A (zh) 由种子或果实制备脂肪酸酯的方法
CN108059597B (zh) 一种反应精馏与渗透汽化集成生产乙酸乙酯的方法及其装置
CN105111079A (zh) 一种分离乙酸仲丁酯和仲丁醇的方法及装置
CN101747298A (zh) 一种高纯度双乙烯酮制备工艺
US11492316B1 (en) Production method and production device of high-purity 1,6-hexanediol
CN110183417B (zh) 一种催化反应精馏连续生产ε-己内酯的方法及装置
CN109173351A (zh) 一种乳液型有机硅改性蓖麻油聚醚消泡剂及制备方法
CN110041298A (zh) 一种微量环氧烷烃脱除转化的方法及装置
CN105111171B (zh) 以六氢化邻苯二甲酸二异丁酯为溶剂回收顺酐的工艺
CN104610074B (zh) 一种氨基甘油的制备方法
CN100564335C (zh) 一种甲酸的制备方法
JP6977211B2 (ja) ２−メチルアリルアルコキシドのアルコール溶液を連続的に製造する方法
CN102010293A (zh) 钛硅分子筛催化合成1,2-戊二醇的方法
CN106518641A (zh) 一种聚甲氧基二甲醚反应原料的制备方法和装置
CN110002970A (zh) 檀香醚的生产方法及生产系统
CN103702987A (zh) 烷基二醇单缩水甘油基醚的制造方法
CN111807927B (zh) 一种有机醇钠的生产装置及制备方法
CN112279823A (zh) 一种环氧氯丙烷副产物制备甲基缩水甘油醚的方法
CN105273838B (zh) 一种生物柴油吸附脱酸方法
CN113600109A (zh) 一种甲醇羰基化制醋酸微界面反应系统及方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant