CN113735063A - 一种9n电子级hf的提纯装置及提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种9N电子级HF的提纯装置，以工业用HF作为原料，包括水吸收塔，第一精馏塔，第二精馏塔和脱轻塔。水吸收塔底部排出相互溶解的HF水溶液，第一精馏塔顶部通过增压泵与水吸收塔底部相连，第二精馏塔底部与第一精馏塔相连，第二精馏塔用于排出重组分；脱轻塔顶部与第二精馏塔相连，经脱除轻组分的气体从其底部排出，即为9N电子级HF。本申请利用第一精馏塔与第二精馏塔形成的精馏提纯系统，打破了HF与水的共沸而无法分离的特点，同时，相较于现有技术中引入第三方共沸剂来实现HF与水的分离，本申请不会引入新的杂质，从而可以获得超高纯的HF，最高可达9N。

Description

一种9N电子级HF的提纯装置及提纯工艺
技术领域
本发明涉及HF气体提纯技术领域，具体涉及一种9N电子级HF的提纯装置及提纯工艺。
背景技术
氟化氢(HF)是氟化工的基本原料，可用来制造有机氟、无机氟盐及其它诸如含氟催化剂、氟硅酸等领域，其中，HF在制冷剂、表面活性剂、氟橡胶、氟涂料、含氟树脂、含氟农药、高纯度氟树脂、医药中间体等有机氟领域的应用越来越多。目前，随着半导体产业的发展，超高纯度的电子级HF(气体与液体)已广泛应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗、蚀刻及化学沉积制程，是微电子行业制作过程中的关键性基础化工材料之一，此外，还可用作为分析试剂和制备高纯度的含氟化学品及半导体材料。
目前，工业上对于高纯度的HF制备与提取主要是以工业级高浓度的HF为原料并采用蒸馏/精馏及膜分离为主的提纯方法，包括精馏、蒸馏、亚沸蒸馏、减压蒸馏、气体吸收、微滤、超滤及纳滤，以及各种组合等。然而，对95～99％含量的工业级HF或AHF原料气直接进行精馏、蒸馏、亚蒸馏或特殊精馏，由于杂质浓度太低，精馏或蒸馏的成本非常高，虽然杂质组分与HF之间的沸点相差较大，但由于水分会影响其它各杂质组分在水中的传质分配，导致精馏或蒸馏受制于相平衡的限制更加严重，纯化深度远远达不到电子级要求。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明提供了一种9N电子级HF的提纯装置。本发明还提供了一种9N电子级HF的提纯工艺。
本发明提供了一种9N电子级HF的提纯装置，以工业用HF作为原料，包括：
水吸收塔，用于脱除所述原料中不溶于水的组分，并在其底部排出相互溶解的HF水溶液；
第一精馏塔，其顶部通过增压泵与所述水吸收塔的底部相连，所述第一精馏塔用于脱除所述HF水溶液中的水分并从其顶部排出，经脱除水分的气体从其底部排出；
第二精馏塔，其底部与所述第一精馏塔相连，所述第二精馏塔用于排出HF中的重组分并从其底部排出，经脱除重组分的气体从其顶部排出；和
脱轻塔，其顶部与所述第二精馏塔相连，所述脱轻塔用于脱除HF中的轻组分，所述脱轻塔的顶部排出轻组分，经脱除轻组分的气体从所述脱轻塔的底部排出，即可得到所述9N电子级HF；所述第一精馏塔中的操作压力大于所述第二精馏塔的操作压力。
可选地，所述水吸收塔一侧底部设有供原料进入的原料入口，所述水吸收塔一侧顶部设有供水进入的水入口，水与原料在所述吸收塔中进行上下交汇，从而使得所述原料中溶于水的组分与水溶合并继续向下流动，而不溶于水的组分则向上运动并排出至尾气处理单元。
可选地，所述脱轻塔的顶部排出轻组分为HF不凝气，所述HF不凝气被输送至原料入口进行循环利用。
可选地，所述第一精馏塔与所述第二精馏塔的操作压力不同，且所述第一精馏塔中的操作压力大于所述第二精馏塔的操作压力。
可选地，所述第一精馏塔中的操作压力为0.15～0.4Mpa，所述第二精馏塔的操作压力为-0.05～-0.08Mpa。
可选地，所述第一精馏塔中的操作压力为0.15Mpa，所述第二精馏塔的操作压力为-0.05Mpa。
可选地，所述第一精馏塔顶部设有第一精馏塔冷凝器，所述第一精馏塔底部设有第一精馏塔再沸器。
可选地，所述第二精馏塔顶部设有第二精馏塔冷凝器，所述第二精馏塔底部设有第二精馏塔再沸器。
可选地，所述脱轻塔顶部设有气液分离器，所述脱轻塔底部设有脱轻塔再沸器。
本发明还提供了一种9N电子级HF的提纯工艺，采用上述提纯装置，以工业用HF作为原料，首先将原料中的不溶于水的组分脱除，再利用不同的操作压力打破HF与水的共沸点而去除水分及重组分，最后再去除HF中的轻组分，从而获得所述的9N电子级HF。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1.本申请利用第一精馏塔与第二精馏塔形成的精馏提纯系统，通过设置不同的操作压力，打破了HF与水的共沸而无法分离的特点，同时，相较于现有技术中引入第三方共沸剂来实现HF与水的分离，本申请不会引入新的杂质，从而可以获得超高纯的HF，最高可达9N。
2.本申请通过精准控制第一精馏塔与第二精馏塔的操作压力，HF与水组成的体系随着压力的改变有明显的变化，从而形成二者的彼此分离。
3.本申请的HF提纯方法，不仅可以分离获得高纯度的产品，同时具有高效节能的效果。
附图说明
图1为本申请实施例1的9N电子级HF的提纯装置的结构示意图。
附图标记：
水吸附塔-1；第一精馏塔-2；增压泵-3；第二精馏塔-4；脱轻塔-5；原料入口-6；水入口-7；尾气处理单元-8；第一精馏塔冷凝器-9；第一精馏塔再沸器-10；第二精馏塔冷凝器-11；第二精馏塔再沸器-12；气液分离器-14；脱轻塔再沸器-13。
具体实施方式
结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
本申请所述的“9N”电子级HF，是指HF气体脱除了金属离子之后的含量，即相对金属离子含量。
图1为本申请实施例1的9N电子级HF的提纯装置的结构示意图。参见图1，所述的提纯装置包括：水吸附塔1、第一精馏塔2、第二精馏塔4和脱轻塔5。
水吸收塔用于脱除所述原料中不溶于水的组分，并在其底部排出相互溶解的HF水溶液。水吸收塔一侧底部设有供原料进入的原料入口6，所述水吸收塔一侧顶部设有供水进入的水入口7，水与原料在所述吸收塔中进行上下交汇，从而使得所述原料中溶于水的组分与水溶合并继续向下流动，而不溶于水的组分则向上运动并排出至尾气处理单元8。
第一精馏塔2的顶部通过增压泵3与所述水吸收塔的底部相连，所述第一精馏塔2用于脱除所述HF水溶液中的水分并从其顶部排出，经脱除水分的气体从其底部排出；第二精馏塔4的底部与所述第一精馏塔2相连，所述第二精馏塔4用于排出HF中的重组分并从其底部排出，经脱除重组分的气体从其顶部排出。脱轻塔5的顶部与所述第二精馏塔4相连，所述脱轻塔5用于脱除HF中的轻组分，经脱除轻组分的气体从其底部排出，即为所述的9N电子级HF。所述第一精馏塔2顶部设有第一精馏塔冷凝器9，所述第一精馏塔2底部设有第一精馏塔再沸器10。所述第二精馏塔4顶部设有第二精馏塔冷凝器11，所述第二精馏塔4底部设有第二精馏塔再沸器12。所述脱轻塔5顶部设有气液分离器14，所述脱轻塔5底部设有脱轻塔再沸器13。脱轻塔5顶部排出的HF不凝气被输送至原料入口进行循环利用。
所述第一精馏塔2与所述第二精馏塔4的操作压力不同，且所述第一精馏塔2中的操作压力大于所述第二精馏塔4的操作压力。所述第一精馏塔2中的操作压力为0.15Mpa，所述第二精馏塔4的操作压力为-0.05Mpa。
本发明还提供了一种9N电子级HF的提纯工艺，以工业用HF作为原料，首先将原料中的不溶于水的组分脱除，再利用不同的操作压力打破HF与水的共沸点而去除水分及重组分，最后再去除HF中的轻组分，从而获得所述的9N电子级HF。
实施例1
本申请提供了一种提纯工艺，包括如下步骤：首先将HF原料在0.1Mpa、35℃的条件下由原料入口6通入水吸收塔1中，同时超纯水也从水吸收塔1的水入口7通入，并在重力的作用下向下运动，从而HF原料与超纯水相交融，不能溶于水的组分向上运动，并从水吸收塔1的顶部排出，进入尾气处理单元8，而溶于水的HF原料连带水一起从水吸收塔1的底部排出，并经增压泵3送至第一精馏塔2中，第一精馏塔2内的操作压力设置为0.15Mpa，HF原料与水在第一精馏塔2中进行精馏处理，经精馏处理后的HF原料被脱除了大部分的水分，并从第一精馏塔冷凝器9中排出；而剩余的HF原料则从第一精馏塔2底部排出至第二精馏塔4中，第二精馏塔4内的操作压力为-0.05Mpa，剩余的HF原料在第二精馏塔4中进行精馏处理，经精馏处理后的HF原料被脱除了重组分杂质，并从第二精馏塔4的底部排出；而剩余的HF原料从第二精馏塔冷凝器11排出至脱轻塔5中，HF原料在脱轻塔5中进行了脱轻精馏处理，经脱轻塔5处理后获得的HF产品从其底部排出，其纯度达9N级；被脱除的轻组分杂质以及部分的HF不凝气运动至脱轻塔5顶部，并经气液分离器14进行了分离，分离后的轻组分杂质被输送至尾气处理单元8，而部分的HF不凝气则被输送至原料入口6进行循环利用。
实施例2
实施例2与实施例1的区别是，采用同一批次的原料，所述第一精馏塔2中的操作压力为0.1Mpa，所述第二精馏塔4的操作压力为-0.05Mpa。
实施例3
实施例3与实施例1的区别是，采用同一批次的原料，所述第一精馏塔2中的操作压力为1.0Mpa，所述第二精馏塔4的操作压力为0.1Mpa。
表1是本申请实施例1-3实施前后的HF原料和HF产品的组成(体积分数)对比。由表1可以看出，经本申请的提纯装置处理后，HF的纯度得到重大提升。
表1 HF原料和产品组成
Figure BDA0003279045680000051
备注：1ppt＝10-12
本申请利用第一精馏塔与第二精馏塔形成的精馏提纯系统，打破了HF与水的共沸而无法分离的特点，同时，相较于现有技术中引入第三方共沸剂来实现HF与水的分离，本申请不会引入新的杂质，从而可以获得超高纯的HF，最高可达9N。本申请通过精准控制第一精馏塔与第二精馏塔的操作压力，HF与水组成的体系随着压力的改变有明显的变化，从而形成二者的彼此分离。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种9N电子级HF的提纯装置，以工业用HF作为原料，其特征在于，包括：
水吸收塔，用于脱除所述原料中不溶于水的组分，并在其底部排出相互溶解的HF水溶液；
第一精馏塔，其顶部通过增压泵与所述水吸收塔的底部相连，所述第一精馏塔用于脱除所述HF水溶液中的水分并从其顶部排出，经脱除水分的气体从其底部排出；
第二精馏塔，其底部与所述第一精馏塔相连，所述第二精馏塔用于排出HF中的重组分并从其底部排出，经脱除重组分的气体从其顶部排出；和
脱轻塔，其顶部与所述第二精馏塔相连，所述脱轻塔用于脱除HF中的轻组分，所述脱轻塔的顶部排出轻组分，经脱除轻组分的气体从所述脱轻塔的底部排出，即可得到所述9N电子级HF；
所述第一精馏塔中的操作压力大于所述第二精馏塔的操作压力。
2.根据权利要求1所述的9N电子级HF的提纯装置，其特征在于，所述水吸收塔一侧底部设有供原料进入的原料入口，所述水吸收塔一侧顶部设有供水进入的水入口，水与原料在所述吸收塔中进行上下交汇，从而使得所述原料中溶于水的组分与水溶合并继续向下流动，而不溶于水的组分则向上运动并排出至尾气处理单元。
3.根据权利要求1所述的9N电子级HF的提纯装置，其特征在于，所述脱轻塔的顶部排出轻组分为HF不凝气，所述HF不凝气被输送至原料入口进行循环利用。
4.根据权利要求1所述的9N电子级HF的提纯装置，其特征在于，所述第一精馏塔与所述第二精馏塔的操作压力不同，且所述第一精馏塔中的操作压力大于所述第二精馏塔的操作压力。
5.根据权利要求4所述的9N电子级HF的提纯装置，其特征在于，所述第一精馏塔中的操作压力为0.1～1.0Mpa，所述第二精馏塔的操作压力为-0.05～0.1Mpa。
6.根据权利要求5所述的9N电子级HF的提纯装置，其特征在于，所述第一精馏塔中的操作压力为0.15～0.4Mpa，所述第二精馏塔的操作压力为-0.05～-0.08Mpa。
7.根据权利要求1所述的9N电子级HF的提纯装置，其特征在于，所述第一精馏塔顶部设有第一精馏塔冷凝器，所述第一精馏塔底部设有第一精馏塔再沸器。
8.根据权利要求1所述的9N电子级HF的提纯装置，其特征在于，所述第二精馏塔顶部设有第二精馏塔冷凝器，所述第二精馏塔底部设有第二精馏塔再沸器。
9.根据权利要求1所述的9N电子级HF的提纯装置，其特征在于，所述脱轻塔顶部设有气液分离器，所述脱轻塔底部设有脱轻塔再沸器。
10.一种采用权利要求1所述的提纯装置进行的9N电子级HF的提纯工艺，以工业用HF作为原料，其特征在于，首先将原料中的不溶于水的组分脱除，再利用不同的操作压力打破HF与水的共沸点而去除水分及重组分，最后再去除HF中的轻组分，从而获得所述的9N电子级HF。
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