CN101544558B - 从含水甲酸中分离精制得到高纯度甲酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种采用减压精馏或减压精馏与加(常)压精馏相结合，制备高纯度甲酸的方法。本发明采用减压精馏与加(常)压精馏相串联的方法来分离甲酸和水，将甲酸与水有效分离，而且针对原料中甲酸的浓度不同设计了三种工艺流程用于制备甲酸。甲酸收率可达99.0％-99.99％，而且产品甲酸的纯度可达99.9％-100％。
Description
技术领域
本发明是一种采用减压精馏或减压精馏与加(常)压精馏相结合，制备高纯度甲酸的方法。
背景技术
在各种甲酸生产方法中，都不可避免地有水带入产品中，致使产品甲酸不可能达到很高的浓度。通常对于此类物料的分离提纯，大都是采用精馏法、共沸精馏等方法。由于甲酸-水物系比较特殊，甲酸与水不但沸点很相近(在0.1Mpa下，甲酸沸点为100.66℃，水为100℃)，而且甲酸与水还会形成共沸物，其共沸温度为108℃，共沸组成为甲酸77％，水23％。当对甲酸-水物系，在常压下采用精馏方法，对甲酸和水进行分离时，只能在塔釜中得到甲酸浓度在77％左右共沸组成产物，无法实现甲酸与水的有效分离。若采用共沸精馏，首先是合适有效的共沸剂不好选择，其次是总难以避免微量的共沸剂进入产品，这又是为获得高纯度甲酸产品所不希望的。
发明内容
经研究发现，改变压力能使甲酸-水物系的共沸点沿着汽-液平衡曲线进行移动。即降低压力时，共沸点沿甲酸-水汽液平衡曲线向水的方向移动，在甲酸-水的共沸组成中，甲酸的含量随之降低；升高压力时，共沸点沿甲酸-水汽-液平衡曲线向甲酸方向移动，在甲酸-水的共沸组成中，甲酸的含量随之升高。根据甲酸-水物系的这一特点，本发明采用减压精馏与加(常)压精馏相串联的方法来分离甲酸和水，不但将甲酸与水有效分离，甲酸收率可达99.0％-99.99％，而且产品甲酸的纯度可达99.9％～100％，若原料甲酸浓度比较高，以损失甲酸收率换取减少投资是可取时，省去提浓塔，仅用一座减压塔，也能圆满完成从含水甲酸中制备高纯度甲酸的任务。
理论上任何浓度的含水甲酸都可以用本发明的工艺流程，将甲酸-水进行有效分离，获得高纯度的甲酸。原料进料可以从提浓塔和减压塔中任意一座塔进入，但由于两座塔的操作条件不一样，在减压塔中，由于上升汽量大，当进料甲酸浓度低，势必有较多的水进入塔中，造成上升蒸汽量的加大，塔径也要随之加大，而且为从塔顶得到高纯度的甲酸，塔高相应也要增加，回流比也要加大，因此必然要加大设备投资及操作费用，故当原料甲酸浓度比较低，例如甲酸浓度＜70％，优选＜60％时，原料应先进提浓塔，其流程见图。
一、流程按下述步骤运行：
首先，原料进入原料贮罐，再用泵送入提浓塔浓度相对应的塔板，物料经提浓塔的精馏分离，物料随着塔内上升蒸汽向塔顶移动，所含甲酸越来越低，到塔顶时甲酸含量已达微量，该蒸汽经冷凝后，部分回流回塔内，部分采出，此采出物主要是欲要分离出的水，其中甲酸含量为1％-0.001％；当塔内液体向塔釜移动，经与上升蒸汽进行质量交换，物料中甲酸含量逐步增加，到达塔釜时，甲酸浓度被提浓到设计控制的浓度，为75％-90％，优选80％-85％，此釜液部分引出，经冷却降温后送入减压塔浓度相对应的塔板。进入减压塔的物料经精馏分离，随着塔内上升蒸汽向塔顶移动，经汽液的质量交换，物料中的甲酸含量越来越高，当到达塔顶时，甲酸含量已达99.9％～100％，该蒸汽经冷凝后部分回流回塔内，部分采出，此采出的即是高纯度的产品甲酸；当塔内液体向塔釜移动，经与上升蒸汽进行质量交换，物料中的甲酸含量逐步降低，到达塔釜时，甲酸浓度已降到设计控制的浓度，为50％-70％，优选60％-65％，此釜液部分引出，送入提浓塔的原料贮罐，与送入本流程的原料甲酸相混合后，循环回提浓塔进行脱水，从而完成甲酸的整个精制过程。
当进料甲酸浓度较高时，例如甲酸浓度＞70％，优选＞80％。由于此时进料甲酸中水份含量相对已较低，经减压塔的精馏分离，已经较容易获得高纯度甲酸。如果此物料先进提浓塔，为在塔顶获得含微量甲酸的水，势必要较多的塔板和较大的回流比。因此宜采用权利要求1中的d-f步骤的流程，其流程见图二，流程按下述步骤进行。
送来的原料，按其浓度进入减压塔的相对应的塔板，物料经减压塔的精馏分离，物料随着上升蒸汽向塔顶移动，经汽液的质量交换，物料中甲酸含量越来越高，当到达塔顶时，物料中甲酸含量已达99.9％～100％，该蒸汽经冷凝后，部分回流回塔内，部分采出，此采出物即是高纯度的甲酸产品；当塔内液体向塔釜移动，经与上升蒸汽进行质量交换，物料中的甲酸含量逐步降低，到达塔釜时，甲酸浓度已降到设计控制的浓度，为50％-70％，优选60％-65％，此釜液部分引出，送入提浓塔甲酸浓度相对应的塔板。从减压塔来经泵送入提浓塔的物料，经提浓塔精馏分离，物料随着上升蒸汽向塔顶移动，经汽液的质量交换，物料中的甲酸含量越来越低，到达塔顶时，甲酸含量已达微量。塔顶蒸汽经冷凝后，部分回流，部分采出，此采出的主要是欲分离的水，其中甲酸含量为1％-0.001％；当塔内液体向塔釜移动，经与上升蒸汽进行质量交换，物料中甲酸含量逐步增高，到达塔釜时，甲酸浓度被提浓到设计控制的浓度75％-90％，优选80％-85％。此釜液部分引出，经冷却降温后送入减压塔浓度相对应的塔板，完成甲酸的整个精制过程。
当原料甲酸浓度已很高，例如甲酸浓度＞90％，优选＞95％，此时为了节省投资，而甲酸收率损失又不是很大，可仅用一座减压塔来完成甲酸的精制提浓任务。其工作步骤入下：
浓度已很高的原料甲酸，被送入减压塔浓度相对应的塔板，部分物料随着上升蒸汽向塔顶移动，经汽液的质量交换，物料中甲酸含量越来越高，当到达塔顶时，物料中甲酸含量已达99.9％～100％。该蒸汽经冷凝后，部分回流回塔内，部分采出，此采出物即是高纯度的甲酸产品；当塔内液体物料向塔釜移动，经与上升蒸汽进行质量交换，物料中的甲酸含量逐渐降低，当到达塔釜时，甲酸浓度已降到设计控制的浓度40％-70％，优选为50％-65％，此部分浓度较低的甲酸溶液，可以返回到合成甲酸的工序。在此过程中原料中甲酸浓度越高，在相同工艺条件下，获得产品甲酸的收率也越高。
减压塔的压力是靠真空获取设备而获得。真空获取设备可以是水(液)环真空泵、往复式真空泵、旋片式真空泵等。减压塔获得的真空压力越低，在塔釜就有可能获得甲酸浓度越低的釜液，考虑到工程中实际使用状况和功耗，减压塔的最优选的压力为1Kpa-20Kpa。
提浓塔的压力是靠塔顶冷凝器的冷凝温度来控制的，温度越高则压力越高，在塔釜就有可能获得甲酸浓度越高的釜液，相应的设备费用也越高，能耗也越高。综合考虑，提浓塔的压力选为0.1Mpa-1.5Mpa，优选为0.2Mpa-1.0Mpa。
附图说明
图1流程图：其中原料甲酸浓度比较低。
图2流程图：其中原料甲酸浓度较高。
图3流程图：其中原料浓度比较高。
为了达到甲酸分离精制的目的，根据进料的条件、产品浓度及收率的要求，选取优化的流程及工艺条件外，还要有适宜的塔板数和回流比，它们的数据要根据工艺条件及要求，经设计计算而求得，它们已属于工艺设备计算，此部分不在本专利的范围内。
下面利用实施例对本发明作进一步说明。
实例一(见图1)
甲酸浓度比较低的原料(物流1)，被送入原料贮罐，与减压塔塔釜引来的塔釜液(物流5)会合后，经泵送入提浓塔。该物料经提浓塔的精馏分离，从塔顶采出含微量甲酸的水(物流2)，从塔釜引出被提浓的甲酸(物流4)，该股被提浓的甲酸经冷却后进入减压塔。该物料在减压塔内经精馏分离，从塔顶得到高纯度的甲酸产品(物流3)，从塔釜得到低于进料浓度的甲酸(物流5)，被送到提浓塔的原料贮罐。该物料与送入原料贮罐的原料甲酸相混合后，经泵送入提浓塔，从而完成整个循环分离过程。该过程的相关数据见下表。
实例二(见图2)
甲酸浓度较高的原料(物流1)，被送入减压塔，进入的物料经减压塔的精馏分离，从塔顶采出得到高纯度的甲酸产品(物流3)，从塔釜得到低于原料浓度的甲酸(物流5)，该物料经泵送入提浓塔。进入的物料经提浓塔的精馏分离，从塔顶采出含微量甲酸的水(物流2)，从塔釜引出被提浓的甲酸(物流4)。该股被提浓的甲酸经冷却后，作为减压塔的第二股进料进入减压塔，从而完成整个循环分离过程。该过程的相关数据见下表。
实例三(见图2)
甲酸浓度较高的原料(物流1)，被送入减压塔，进入的物料经减压塔的精馏分离，从塔顶采出得到高纯度的甲酸产品(物流3)，从塔釜得到低于原料浓度的甲酸(物流5)，该物料经泵送入提浓塔。进入的物料经提浓塔的精馏分离，从塔顶采出含微量甲酸的水(物流2)，从塔釜引出被提浓的甲酸(物流4)。该股被提浓的甲酸经冷却后，作为减压塔的第二股进料进入减压塔，从而完成整个循环分离过程。该过程的相关数据见下表。
实例四(见图2)
甲酸浓度较高的原料(物流1)，被送入减压塔，进入的物料经减压塔的精馏分离，从塔顶采出得到高纯度的甲酸产品(物流3)，从塔釜得到低于原料浓度的甲酸(物流5)，该物料经泵送入提浓塔。进入的物料经提浓塔的精馏分离，从塔顶采出含微量甲酸的水(物流2)，从塔釜引出被提浓的甲酸(物流4)。该股被提浓的甲酸经冷却后，作为减压塔的第二股进料进入减压塔，从而完成整个循环分离过程。该过程的相关数据见下表。
实例五(见图3)
甲酸浓度已很高的原料(物流1)，被送入减压塔。进入的物料经减压塔的精馏分离，从塔顶采得高纯度的甲酸产品(物流2)，从塔釜得到低浓度的甲酸(物流3)。该过程的相关数据见下表。
实例六(见图3)
甲酸浓度已很高的原料(物流1)，被送入减压塔。进入的物料经减压塔的精馏分离，从塔顶采得高纯度的甲酸产品(物流2)，从塔釜得到低浓度的甲酸(物流3)。该过程的相关数据见下表。
实例七(见图3)
甲酸浓度已很高的原料(物流1)，被送入减压塔。进入的物料经减压塔的精馏分离，从塔顶采得高纯度的甲酸产品(物流2)，从塔釜得到低浓度的甲酸(物流3)。该过程的相关数据见下表。
Claims (10)
1.一种将浓度相对低的含水甲酸经精馏分离，得到高纯度甲酸的方法，该方法包括以下步骤：
（a）、低浓度的含水甲酸进入加压或常压提浓塔，在该塔内，含水甲酸物料经精馏分离，从提浓塔塔顶分离采出部分水，而从塔釜得到被提浓的甲酸；所述的低浓度的含水甲酸是指甲酸浓度＜70%；提浓塔的操作压力为0.1Mpa-1.5Mpa；
（b）、（a）步骤中被提浓的甲酸进入减压塔，该物料在减压塔内经减压精馏，从塔顶采出得到浓度为99.9%—～100%的高纯度甲酸产品，而从塔釜得到比减压塔进料浓度低的甲酸；
（c）、将减压塔塔釜得到的浓度低的甲酸送入提浓塔的原料贮罐，与另外送入的低浓度的甲酸原料相混合，然后经泵送入提浓塔，重复完成（a）步骤；所述的低浓度的甲酸原料是指甲酸浓度＜70%；减压塔的操作压力为1Kpa-20Kpa；
完成上述（a）、（b）、（c）步骤，即循环完成从低浓度甲酸中得到高纯度甲酸的精馏分离过程；
（d）、当原料甲酸浓度较高时，该浓度较高的甲酸首先进入减压塔进行减压精馏，从减压精馏塔塔顶采出得到甲酸浓度为99.9%—～100%的高纯度甲酸产品，而从塔釜得到比减压塔进料浓度低的含水甲酸；所述甲酸浓度较高是指甲酸浓度＞70%；
（e）、（d）步骤中从减压塔塔釜得到的含水甲酸，经泵送入提浓塔，该物料在提浓塔内经精馏分离，从塔顶采出得到部分水，而从塔釜得到被提浓的甲酸；
（f）、从提浓塔塔釜得到的被提浓的甲酸，作为减压塔的第二股原料被送入减压塔，重复完成（b）步骤；
完成上述（d）、（e）、（f）步骤，即循环完成从较高浓度甲酸中得到高纯度甲酸的精制分离过程；
（g）、当原料甲酸浓度已很高时，仅用一座减压塔来获得高浓度甲酸，浓度比较高的原料甲酸被送入减压塔，物料在减压塔内经减压精馏分离，从减压塔塔顶采出得到甲酸浓度为99.9%—～100%的高纯度甲酸产品，而从塔釜得到比减压塔进料浓度低的低浓度甲酸，此部分浓度低的甲酸返回甲酸前面的制备工序，或另作它用；所述甲酸浓度已经很高是指甲酸浓度＞90%；
以上（a）—（g）步骤中所述的高纯度甲酸是指浓度为99.9%—～100%的甲酸。
2.按权利要求1的方法，所述提浓塔是加压精馏塔，在该塔中被精馏分离的水，从塔顶被采出，而被提浓的甲酸从塔釜引出。
3.按权利要求1的方法，所述提浓塔是常压精馏塔，在该塔中被精馏分离的水，从塔顶被采出，而被提浓的甲酸从塔釜引出。
4.按权利要求1或2的方法，加压塔的操作压力为0.2Mpa-1.0Mpa。
5.按权利要求1或3的方法，常压塔的操作压力应为0.1Mpa。
6.按权利要求1的方法，（a）—（c）步骤中低浓度的含水甲酸是指甲酸浓度＜60%。
7.按权利要求1的方法，（d）—（f）步骤中甲酸浓度较高是指甲酸浓度＞80%。
8.按权利要求1的方法，（g）步骤中甲酸浓度已经很高是指甲酸浓度＞95%。
9.按权利要求1的方法，其减压精馏塔的真空获取，采用水环式真空泵、往复式真空泵、旋片式真空泵或其他真空获取设备。
10.按权利要求2和3的方法，所述的精馏装置—提浓塔和减压塔是板式塔或是填料塔，在填料塔中的填料是散装填料或规整填料。
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| PB01 | Publication | ||
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Owner name: SICHUAN PROVINCE DAKETE ENERGY TECHNOLOGY CO., LTD Free format text: FORMER OWNER: SICHUAN PROVINCE DAKETE CHEMICAL TECHNOLOGY CO., LTD Effective date: 20100608 |
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 610041 5/F, CHENGDU BRANCH OFFICE BUILDING OF CHINESE ACADEMY OF SCIENCES, NO.9, SECTION 4, RENMIN SOUTH ROAD, CHENGDU CITY HIGH-TECH ZONE, SICHUAN PROVINCE TO: 600041 5/F, CHENGDU BRANCH OFFICE BUILDING OF CHINESE ACADEMY OF SCIENCES, NO.9, SECTION 4, RENMIN SOUTH ROAD, CHENGDU CITY HIGH-TECH ZONE, SICHUAN PROVINCE |
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Effective date of registration: 20100608 Address after: 600041, 5F building, Chengdu branch, Chinese Academy of Sciences, four South Renmin Road, 9 high tech Zone, Sichuan, Chengdu Applicant after: Sichuan DKT Energy Technology Co., Ltd. Address before: 5, building 9, building 610041, Chengdu branch, Chinese Academy of Sciences, four South Renmin Road, Chengdu high tech Zone, Sichuan Applicant before: Dekete Chemical Science-Technology Co., Ltd., Sichuan Prov. |
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| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 5F, Chengdu branch of Chinese Academy of Sciences, No. four, Renmin South Road, Chengdu hi tech Zone, Sichuan, 9 Patentee after: SICHUAN DKT ENERGY TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 5F, Chengdu branch of Chinese Academy of Sciences, No. four, Renmin South Road, Chengdu hi tech Zone, Sichuan, 9 Patentee before: Sichuan DKT Energy Technology Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20140507 Termination date: 20200324 |