CN112079710A - 一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法 - Google Patents

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尚国松
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation

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Abstract

本发明公开了一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法,包括以下步骤:(1)利用原料泵将85wt%的甲酸水溶液打入到高位槽中;(2)将高位槽中的甲酸经过冷冻提浓器进行冷冻处理,再升温解冻;(3)打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度90wt%或94wt%的甲酸;(4)高位槽中的剩余固体继续加热升温至完全融化,并将其排入到90wt%/94wt%甲酸接收罐;(5)利用甲酸泵将90wt%/94wt%甲酸接收罐中的甲酸泵入到高位槽,再经过高位槽中的冷冻提浓器进行重复步骤(2)‑(3)得到浓度为99wt%的甲酸。本发明利用甲酸与水熔点不同的特性,将甲酸溶液进行浓度,该方法操作简单,可规模化生产。

Description

一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法
技术领域
本发明涉及一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法。
背景技术
对于使用后的废甲酸进行回收,其浓度有不同程度的降低,甲酸浓度低于85%就无法使用。由于常压下甲酸的沸点为100.7℃,其与水的沸点非常接近,因此将浓度为85%的甲酸进一步浓缩的难度非常大。
发明内容
基于上述问题,本发明的目的是提供了一种浓度为85%的甲酸水溶液进行浓缩的方法。其是利用甲酸与水熔点不同的特性,进行甲酸提浓的工艺。
本发明的甲酸浓缩方法包括以下步骤:
(1)利用原料泵将浓度为85wt%的甲酸水溶液打入到高位槽中;
(2)将高位槽中的甲酸经过冷冻提浓器进行处理,所述处理工艺是将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后再缓慢升温至5℃,并保温1-5分钟;
(3)打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度90wt%或94wt%的甲酸;
(4)高位槽中的剩余固体继续加热升温至完全融化,并将其排入到90wt%/94wt%甲酸接收罐;
优选的,步骤(2)的升温速度为5-15℃/min。
优选的,步骤(2)的保温时间为2-3分钟。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:本发明利用甲酸和水熔点不同的特性,采用冷冻法将稀甲酸水溶液进行冷冻,并在温度为5℃时解冻,排除低浓度的甲酸,然后再重复对剩余甲酸溶液进行冷冻,最终获得高浓度的甲酸。本发明的浓缩方法新颖独特且工业可操作性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法,具体步骤如下:
(1)利用原料泵将浓度为85wt%的甲酸水溶液打入到高位槽中;
(2)将高位槽中的甲酸经过冷冻提浓器进行处理,所述处理工艺是将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后以升温速度为10℃/min升温至5℃,并保温2分钟;
(3)打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度90wt%的甲酸;
(4)高位槽中的剩余固体继续加热升温至完全融化,并将其排入到90wt%甲酸接收罐;
(5)利用甲酸泵将90wt%甲酸接收罐中的甲酸泵入到高位槽,再经过高位槽中的冷冻提浓器进行处理,处理方式:将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后以升温速度为10℃/min升温至5℃,并保温3分钟;打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度99wt%的甲酸。
实施例2
一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法,具体步骤如下:
(1)利用原料泵将浓度为85wt%的甲酸水溶液打入到高位槽中;
(2)将高位槽中的甲酸经过冷冻提浓器进行处理,所述处理工艺是将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后以升温速度为10℃/min升温至5℃,并保温3分钟;
(3)打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度94wt%的甲酸;
(4)高位槽中的剩余固体继续加热升温至完全融化,并将其排入到94wt%甲酸接收罐;
(5)利用甲酸泵将94wt%甲酸接收罐中的甲酸泵入到高位槽,再经过高位槽中的冷冻提浓器进行处理,处理方式:将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后以升温速度为10℃/min升温至5℃,并保温2分钟;打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度99wt%的甲酸。
实施例3
一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法,具体步骤如下:
(1)利用原料泵将浓度为85wt%的甲酸水溶液打入到高位槽中;
(2)将高位槽中的甲酸经过冷冻提浓器进行处理,所述处理工艺是将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后以升温速度为15℃/min升温至5℃,并保温2分钟;
(3)打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度94wt%的甲酸;
(4)高位槽中的剩余固体继续加热升温至完全融化,并将其排入到94wt%甲酸接收罐;
(5)利用甲酸泵将94wt%甲酸接收罐中的甲酸泵入到高位槽,再经过高位槽中的冷冻提浓器进行处理,处理方式:将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后以升温速度为10℃/min升温至5℃,并保温2分钟;打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度99wt%的甲酸。
实施例4
一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法,具体步骤如下:
(1)利用原料泵将浓度为85wt%的甲酸水溶液打入到高位槽中;
(2)将高位槽中的甲酸经过冷冻提浓器进行处理,所述处理工艺是将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后以升温速度为5℃/min升温至5℃,并保温2分钟;
(3)打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度90wt%的甲酸;
(4)高位槽中的剩余固体继续加热升温至完全融化,并将其排入到90wt%甲酸接收罐;
(5)利用甲酸泵将94wt%甲酸接收罐中的甲酸泵入到高位槽,再经过高位槽中的冷冻提浓器进行处理,处理方式:将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后以升温速度为15℃/min升温至5℃,并保温3分钟;打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度99wt%的甲酸。
实施例5
一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法,具体步骤如下:
(1)利用原料泵将浓度为85wt%的甲酸水溶液打入到高位槽中;
(2)将高位槽中的甲酸经过冷冻提浓器进行处理,所述处理工艺是将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后以升温速度为10℃/min升温至5℃,并保温3分钟;
(3)打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度94wt%的甲酸;
(4)高位槽中的剩余固体继续加热升温至完全融化,并将其排入到94wt%甲酸接收罐;
(5)利用甲酸泵将94wt%甲酸接收罐中的甲酸泵入到高位槽,再经过高位槽中的冷冻提浓器进行处理,处理方式:将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后以升温速度为5℃/min升温至5℃,并保温3分钟;打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度99wt%的甲酸。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (3)

1.一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)利用原料泵将浓度为85wt%的甲酸水溶液打入到高位槽中;
(2)将高位槽中的甲酸经过冷冻提浓器进行处理,所述处理工艺是将甲酸水溶液先降温至-35℃,使物料完全凝固,然后再缓慢升温至5℃,并保温1-5分钟;
(3)打开高位槽的底阀放出稀甲酸,剩余固体为浓度90wt%或94wt%的甲酸;
(4)高位槽中的剩余固体继续加热升温至完全融化,并将其排入到90wt%/94wt%甲酸接收罐;
(5)利用甲酸泵将90wt%/94wt%甲酸接收罐中的甲酸泵入到高位槽,再经过高位槽中的冷冻提浓器进行重复步骤(2)-(3)得到浓度为99wt%的甲酸。
2.根据权利要求1所述的对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法,其特征在于,步骤(2)的升温速度为5-15℃/min。
3.根据权利要求1所述的对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法,其特征在于,步骤(2)的保温时间为2-3分钟。
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