CN115304785A - 一种风化煤提取富里酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及煤化工技术领域，尤其涉及一种风化煤提取富里酸的方法。该方法包括以下步骤：将风化煤、水、双氧水、纳米二氧化钛混合后，在搅拌条件下进行紫外光照处理；待处理结束后，加碱进行提取得到活化液；然后向活化液中加入盐酸，调节pH后得到酸提液，酸提液经冷冻干燥后，得到富里酸粉末。本发明先使用双氧水和纳米二氧化钛在紫外光照条件下对风化煤进行预氧化处理，使富里酸的产率明显提高，且预氧化反应条件温和，不会导致富里酸发生分解。本发明使用双氧水和纳米二氧化钛在紫外光照条件下对风化煤进行预氧化处理具有协同作用，与仅使用其中某一种的预氧化处理的方式相比，富里酸的产率均具有明显的提升。
Description
技术领域
本发明涉及煤化工技术领域，尤其涉及一种风化煤提取富里酸的方法。
背景技术
富里酸产品在农业、工业、畜牧业和医药等行业领域都具有广泛的应用。农业方面具有改善土壤质量、促进植物生长、抗旱、抗病、提高肥料利用率、对重金属及有机污染的土壤有修复功能等作用；工业方面主要是用于重金属污水处理，可以作为金属离子的吸附剂去除废水中的有害金属离子；畜牧业方面富里酸添加剂可以促进动物生长发育、防治畜禽常见病等；医学方面已经应用到临床上，富里酸具有提高机体免疫功能，促进纤维细胞的生长作用，且能够止血、治疗烧烫伤、抑制癌细胞生长等功能。
现有制备富里酸的方法有离子交换树脂法，但是该方法具有提取工艺复杂、过程耗能高和生产成本高的缺点，如中国专利文献CN101033231A公开了一种高纯度医用黄腐酸(FA)的制备方法，是用低级别煤为原料，先加入盐酸或硫酸进行萃取，然后用特定树脂吸附黄腐酸，再用阳离子交换树脂脱盐和纯化，最后进行浓缩干燥。
并且该方案是直接从风化煤中进行简单的提取和纯化，然而风化煤中的腐殖酸和富里酸并不能被完全提取出来，因此，如何提供一种从风化煤中提取富里酸产率高的方案是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种风化煤提取富里酸的方法，以解决现有技术存在的缺陷。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种风化煤提取富里酸的方法，包括以下步骤：
(1)将风化煤、水、双氧水、纳米二氧化钛混合后，在搅拌条件下进行紫外光照处理；
(2)待步骤(1)处理结束后，加碱进行提取得到活化液；
(3)向活化液中加入盐酸，调节pH后得到酸提液，酸提液经冷冻干燥后，得到富里酸粉末。
优选的，所述风化煤的粒径为60～100目。
优选的，所述风化煤、水、双氧水、纳米二氧化钛的质量比为1:3～5:0.2～0.4:0.001～0.003。
优选的，所述紫外光波长为260～330nm。
优选的，所述紫外光照的处理时间为40～100min。
优选的，所述双氧水的浓度为8～10％。
优选的，所述步骤(2)加碱至pH值为8～9。
优选的，所述步骤(2)加碱后进行搅拌，搅拌的时间为30～60min。
优选的，所述步骤(3)盐酸的浓度为1～3mol/L，加入盐酸调节pH值至1～2。
优选的，所述步骤(3)加酸后进行搅拌，搅拌的时间为30～60min。
经由上述技术方案可知，与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下的有益效果：
本发明通过使用双氧水和纳米二氧化钛在紫外光照条件下对风化煤进行预氧化处理的方式，使富里酸的产率明显提高，其中最高可达16.83％，且较未处理的风化煤，富里酸产率提升9～9.62％；且预氧化反应条件温和，不会导致富里酸发生分解。
由于对风化煤进行了预氧化处理，使风化煤中的腐殖酸和富里酸更容易被提取出来，在pH值较低的条件下(pH＝8～9)，即可得到活化液，可以减轻对设备的损耗，便于工业化推广。
本发明使用双氧水和纳米二氧化钛在紫外光照条件下对风化煤进行预氧化处理具有协同作用，与仅使用其中某一种的预氧化处理的方式相比，富里酸的产率均具有明显的提升。
具体实施方式
本发明提供了一种风化煤提取富里酸的方法，包括以下步骤：
(1)将风化煤、水、双氧水、纳米二氧化钛混合后，在搅拌条件下进行紫外光照处理；
(2)待步骤(1)处理结束后，加碱进行提取得到活化液；
(3)向活化液中加入盐酸，调节pH后得到酸提液，酸提液经冷冻干燥后，得到富里酸粉末。
在本发明中，所述风化煤的粒径为60～100目，优选为70～80目。
在本发明中，所述风化煤、水、双氧水、纳米二氧化钛的质量比为1:3～5:0.2～0.4:0.001～0.003，优选为1:4～5:0.25～0.3:0.001～0.002。
在本发明中，所述搅拌的速度为20～30r/min，优选为22～28r/min。
在本发明中，所述紫外光波长为260～330nm，优选为280～320nm。
在本发明中，所述紫外光照的处理时间为40～100min，优选为50～80min。
在本发明中，所述双氧水的浓度为8～10％，优选为8.5～9％。
在本发明中，所述步骤(2)加碱至pH值为8～9，优选为pH值为8.2～8.6。
在本发明中，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
在本发明中，所述步骤(2)加碱后进行搅拌，搅拌的时间为30～60min，优选为40～50min。
在本发明中，所述步骤(3)盐酸的浓度为1～3mol/L，优选为1.5～2.5mol/L；加入盐酸调节pH值至1～2，优选为1～1.5。
在本发明中，所述步骤(3)加酸后进行搅拌，搅拌的时间为30～60min，优选为40～50min。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
注：本发明实施例及对比例使用的风化煤产自新疆哈密淖毛湖风化煤(腐植酸)矿。
实施例1
一种风化煤提取富里酸的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为60目的风化煤、水、浓度为8％的双氧水、纳米二氧化钛按照质量比为1:3:0.2:0.001混合后，在20r/min的转速下紫外光照处理40min，其中紫外光波长为260nm；
(2)待步骤(1)处理结束后，加氢氧化钠调节pH至8，搅拌30min后，固液分离得到活化液；
(3)向活化液中加入浓度为1mol/L的盐酸，调节pH至1，搅拌30min后，离心去除沉淀得到酸提液，酸提液经冷冻干燥后，得到富里酸粉末。
实施例2
一种风化煤提取富里酸的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为80目的风化煤、水、浓度为9％的双氧水、纳米二氧化钛按照质量比为1:4:0.3:0.002混合后，在25r/min的转速下紫外光照处理70min，其中紫外光波长为300nm；
(2)待步骤(1)处理结束后，加氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌50min后，固液分离得到活化液；
(3)向活化液中加入浓度为2mol/L的盐酸，调节pH至1.5，搅拌40min后，离心去除沉淀得到酸提液，酸提液经冷冻干燥后，得到富里酸粉末。
实施例3
一种风化煤提取富里酸的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为100目的风化煤、水、浓度为10％的双氧水、纳米二氧化钛按照质量比为1:5:0.4:0.003混合后，在30r/min的转速下紫外光照处理100min，其中紫外光波长为330nm；
(2)待步骤(1)处理结束后，加氢氧化钠调节pH至9，搅拌60min后，固液分离得到活化液；
(3)向活化液中加入浓度为3mol/L的盐酸，调节pH至2，搅拌40min后，离心去除沉淀得到酸提液，酸提液经冷冻干燥后，得到富里酸粉末。
对比例1
一种风化煤提取富里酸的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为80目的风化煤、水按照质量比为1:4混合后加氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌50min后，固液分离得到活化液；
(2)向活化液中加入浓度为2mol/L的盐酸，调节pH至1.5，搅拌40min后，离心去除沉淀得到酸提液，酸提液经冷冻干燥后，得到富里酸粉末。
对比例2
一种风化煤提取富里酸的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为80目的风化煤、水、浓度为9％的双氧水按照质量比为1:4:0.3混合后，在高压釜中尽心水热处理，水热处理的温度为80℃，时间为100min；
(2)待步骤(1)处理结束后，加氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌50min后，固液分离得到活化液；
(3)向活化液中加入浓度为2mol/L的盐酸，调节pH至1.5，搅拌40min后，离心去除沉淀得到酸提液，酸提液经冷冻干燥后，得到富里酸粉末。
对比例3
一种风化煤提取富里酸的方法，包括以下步骤：
(1)将粒径为80目的风化煤、水、纳米二氧化钛按照质量比为1:4:0.002混合后，在25r/min的转速下紫外光照处理70min，其中紫外光波长为300nm；
(2)待步骤(1)处理结束后，加氢氧化钠调节pH至8.5，搅拌50min后，固液分离得到活化液；
(3)向活化液中加入浓度为2mol/L的盐酸，调节pH至1.5，搅拌40min后，离心去除沉淀得到酸提液，酸提液经冷冻干燥后，得到富里酸粉末。
实施例1～3及对比例1～3富里酸的产率见表1，
其中富里酸的产率％＝(富里酸粉末的质量/风化煤的质量)*100。
表1实施例1～3及对比例1～3富里酸的产率
由以上实施例可知，本发明提供了一种风化煤提取富里酸的方法，该方法可以明显提高富里酸的产率，其中最高可达16.83％。且较未处理的风化煤，富里酸产率提升9～9.62％，较仅使用双氧水处理或仅使用纳米二氧化钛紫外光照处理的的情况下，富里酸产率提升明显，也即，双氧水处理和纳米二氧化钛紫外光照处理的方式具有协同作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种风化煤提取富里酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将风化煤、水、双氧水、纳米二氧化钛混合后，在搅拌条件下进行紫外光照处理；
(2)待步骤(1)处理结束后，加碱进行提取得到活化液；
(3)向活化液中加入盐酸进行提取得到酸提液，酸提液经冷冻干燥后，得到富里酸粉末。
2.根据权利要求1所述的一种风化煤提取富里酸的方法，其特征在于，所述风化煤的粒径为60～100目。
3.根据权利要求1或2所述的一种风化煤提取富里酸的方法，其特征在于，所述风化煤、水、双氧水、纳米二氧化钛的质量比为1:3～5:0.2～0.4:0.001～0.003。
4.根据权利要求1所述的一种风化煤提取富里酸的方法，其特征在于，所述紫外光波长为260～330nm。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种风化煤提取富里酸的方法，其特征在于，所述紫外光照的处理时间为40～100min。
6.根据权利要求5所述的一种利用风化煤制备富里酸的方法，其特征在于，所述双氧水的浓度为8～10％。
7.根据权利要求6所述的一种利用风化煤制备富里酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)加碱至pH值为8～9。
8.根据权利要求6或7所述的一种利用风化煤制备富里酸的方法，其特征在于，所述步骤(2)加碱后进行搅拌，搅拌的时间为30～60min。
9.根据权利要求8所述的一种利用风化煤制备富里酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)盐酸的浓度为1～3mol/L，加入盐酸调节pH值至1～2。
10.根据权利要求9所述的一种利用风化煤制备富里酸的方法，其特征在于，所述步骤(3)加酸后进行搅拌，搅拌的时间为30～60min。
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2022
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