CN1069261A - 低温制备高含量甲酸方法 - Google Patents
低温制备高含量甲酸方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1069261A CN1069261A CN 92106327 CN92106327A CN1069261A CN 1069261 A CN1069261 A CN 1069261A CN 92106327 CN92106327 CN 92106327 CN 92106327 A CN92106327 A CN 92106327A CN 1069261 A CN1069261 A CN 1069261A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- formic acid
- water
- content
- solid
- temp
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供一种低温制备高含量甲酸方法。操
作时将工业甲酸水溶液冷冻使水和甲酸均凝成固体,
然后再升高温度至0℃以上,使冰先融解成水,分离
除去水分得固体甲酸。固体甲酸自然升至室温得无
色透明的甲酸液体,含量在98%以上。该方法操作
简单,节约能源和有机溶媒,降低甲酸提纯成本,提高
了甲酸的含量和质量。
Description
本发明属于从工业甲酸水溶液中,低温除去水份制备高含量甲酸的方法。
甲酸亦称蚁酸,为重要的有机原料,如合成农药、医药、染料、酯类和二甲基甲酰胺等;还可用于皮革、印染工业中作还原剂、天然橡胶凝聚剂。
一般工业甲酸含量80%以上,水份在20%左右,在许多药物生产中,作为原料用的甲酸纯度要求高,含水量要求低,工业甲酸不敷要求,需要加工精制。
现行的除水精制方法有精馏法、用干燥剂吸附脱水法、共沸蒸馏代水,亦用有机溶媒提取再冷却分层分离方法,也有用加入金属分层,进行加压精馏方法[Gidrolis Lesohhim Prom,1972,25(3),14-15(Russ);U.S.S.R 302 332;POl、102、368;JP75、84、512;Czech,148、182;U.S,3、450、754;Czech,137、177;U.S,3、449、415]。用这些方法提纯甲酸,甲酸中水份依然在10%左右。精馏法对设备要求高,需要加热,能源耗量大,用干燥剂吸附脱水甲酸中带入灰份,甲酸变黄影响甲酸质量,消耗大量干燥剂,这样的甲酸作为工业品是合格的,价格低,但应用受到限制,作为药用还需要加炭脱水法等工序。另外,甲酸能与水形成共沸混合物,带共沸蒸馏要加入其它有机溶媒,不经济且操作复杂,加入金属分层加压精馏出水从工业意义而言是不利的。
本发明的目的是的供一种简便方法除去甲酸中水份,节约能源和有机溶媒,降低甲酸提纯成本。
本发明的目的是这样实现的:
将工业甲酸含量80-90%/水溶液冷冻至甲酸和水凝成固体,之后放置1-2小时,然后升温,温度升至0-7℃,使冰先融解成水,放置1-2小时,将水和固体甲酸分离,固体甲酸自然升至室温隔解成无色透明的液体。化验含量在98%以上。上述冷冻温度最佳在0-30℃,之后升温最好升至2-5℃。
本发明方法是根据甲酸与水凝固点不同,水0℃凝固,甲酸8.2℃凝固,低于零度两者均凝固成固体,升温至0℃以上使冰先融解成水,而甲酸仍然是固体时,两者很容易分开。
本发明从甲酸中除去水份的方法操作简单,克服了精馏方法对设备要求高、共沸蒸馏加有机溶媒带水操作复杂的缺点,并节约有机溶媒,克服了其它除水方法如加干燥剂使甲酸中带入灰粉,颜色变黄影响产品质量的缺点,降低了精制甲酸成本,提高了甲酸含量和质量,为工业化获得高纯度甲酸提供了有利的除水方法。
为了更好的理解本发明,列举实施例如下:
实施例1
将含量为80%、工业甲酸200ml,加入器皿中,冷却至-30℃,析出固体结晶,在此温度下放置1小时,慢慢升温至0℃,结晶开始隔解,升温至6℃,在此温度下放置1小时,将水分离除去(可循环利用)。得甲酸结晶,自然升至室温得无色透明的甲酸液体,化验含量在96%以上,收率77%。
实施例2
将含量为85%、工业甲酸200ml,加入器皿中,冷却至-25℃,析出固体结晶,在此温度下放置1小时,升温,将温度升至3℃,放置1-2小时,将水分离除去(可循环利用),得固体甲酸,自然升至室温得无色透明的甲酸液体,化验含量在98%以上,收率80%。
实施例3
将含量为88%、工业甲酸200ml,加入器皿中,冷却至-20℃,析出固体结晶,在此温度下放置1小时,升温至4℃,放置2小时,将水分离除去(可套用),得固体甲酸,自然升至室温得无色透明的甲酸液体,化验含量在98%以上,收率82%。
Claims (3)
1、一种低温制备高含量甲酸方法,其特征是将工业甲酸含量80-90%/水溶液冷冻至甲酸和水凝成固体,之后放置1-2小时,然后升温,温度升至0-7℃,使冰先融解成水,放置1-2小时,将水和固体甲酸分离,固体甲酸自然升至室温隔解成无色透明的液体。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征是工业甲酸水溶液冷冻温度最佳在0-30℃。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征是甲酸和水冷冻凝成的固体升高温度冰先融解成水,升高温度最好升至2-5℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 92106327 CN1031562C (zh) | 1992-07-18 | 1992-07-18 | 低温制备高含量甲酸方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 92106327 CN1031562C (zh) | 1992-07-18 | 1992-07-18 | 低温制备高含量甲酸方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1069261A true CN1069261A (zh) | 1993-02-24 |
CN1031562C CN1031562C (zh) | 1996-04-17 |
Family
ID=4942017
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 92106327 Expired - Fee Related CN1031562C (zh) | 1992-07-18 | 1992-07-18 | 低温制备高含量甲酸方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1031562C (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1035474C (zh) * | 1993-11-03 | 1997-07-23 | 广西大学 | 易回收的高效甲酸萃取剂 |
CN112079710A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-15 | 河北鹏发化工有限公司 | 一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法 |
-
1992
- 1992-07-18 CN CN 92106327 patent/CN1031562C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1035474C (zh) * | 1993-11-03 | 1997-07-23 | 广西大学 | 易回收的高效甲酸萃取剂 |
CN112079710A (zh) * | 2020-09-07 | 2020-12-15 | 河北鹏发化工有限公司 | 一种对甲酸水溶液进行浓缩制备高浓甲酸的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1031562C (zh) | 1996-04-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109516913B (zh) | 长链二元酸水相熔融结晶工艺 | |
MY135149A (en) | Process for the oxidative purification of terephthalic acid | |
CN1031562C (zh) | 低温制备高含量甲酸方法 | |
CN111087326A (zh) | 一种硝酸胍的精制方法 | |
EP0937702A4 (en) | BENZOIC ACID REFINING PROCESS | |
CN108003014A (zh) | 十三烷二酸的精制提纯方法 | |
CN1332145A (zh) | 从对苯二甲酸氧化残渣中回收苯甲酸的方法 | |
CN111116352B (zh) | 十二烷基二元羧酸精制结晶母液的回收利用方法 | |
CN211752616U (zh) | 一种结晶精制己内酰胺装置 | |
EP1636180A1 (en) | Process for rectifying n-vinyl-2-pyrrolidone | |
CN112745246A (zh) | 一种沙库必曲中间体的纯化方法 | |
US5447541A (en) | Process for separating and purifying substances by crystallization from the melt under high pressure | |
CN1181054C (zh) | 一种制备d-脯氨酸的方法 | |
CN1045292C (zh) | 异抗坏血酸的制备方法 | |
CN108658765B (zh) | 一种4-(3,4-二甲氧基苯基)-4-氧代-2-丁烯酸乙酯的制备方法 | |
CN116199601B (zh) | 高含量百菌清的精制提纯工艺 | |
CN115010599B (zh) | 一种水杨酸钠酸化物料分离精制水杨酸的方法 | |
CN102161687B (zh) | 植物甾醇酯的制备方法 | |
JPH08134057A (ja) | 高純度ビフェニルテトラカルボン酸二無水物の製造方法 | |
CN1053901C (zh) | 抗氧化剂异抗坏血酸的制备方法 | |
CN112794799B (zh) | 一种降低二元酸精制过程中溶剂蒸发量的方法 | |
CN1093532C (zh) | 一种含量大于90%甲氰菊酯原粉的制备方法 | |
JPS6029392B2 (ja) | トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレ−ト誘導体の製造法 | |
RU2033056C1 (ru) | Способ получения пектина из фруктовых выжимок | |
CN115181011A (zh) | 一种高纯苯氧乙醇的制备工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C15 | Extension of patent right duration from 15 to 20 years for appl. with date before 31.12.1992 and still valid on 11.12.2001 (patent law change 1993) | ||
OR01 | Other related matters | ||
C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |