CN105918738A - 一种冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种冰核蛋白‑超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，属于食品工程技术领域。该方法包括在柑橘汁冷冻浓缩过程中，通过添加冰核蛋白于柑橘汁中，在外加超声波振荡协同作用下，提高体系水分的结晶成核温度，快速形成冰晶，然后通过除去冰晶，从而制备柑橘浓缩汁。本发明方法节能省时，形成的冰晶形态较好，表面完整光洁，果汁有效成分夹带损失少，除去冰晶后，柑橘浓缩汁得率较高，是一种新型的柑橘汁冷冻浓缩晶体成核方法，可替代传统冷冻浓缩方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，通过添加冰核蛋白于柑橘汁中，在外加超声波振荡协同作用下，提高体系水分的结晶成核温度，在较高温度下快速形成冰晶，通过除去冰晶，制备柑橘浓缩汁，属于食品工程技术领域。
背景技术
柑橘汁加工过程中常常需要浓缩，一般的浓缩方式主要是蒸发浓缩，反渗透浓缩和冷冻浓缩。其中，蒸发浓缩易造成柑橘汁中热敏性成分变性、挥发性成分损失，并失去原有风味和破坏营养成分；反渗透浓缩用于富含糖类果胶等成分的柑橘汁物料时，存在有浓缩终点低、运行周期短、操作成本高等问题；冷冻浓缩法由于在较低温度下操作，具有挥发性芳香成分损失少，避免微生物的增殖，仅去除水分，不会造成溶质损失等优点，是目前果汁浓缩研究中的热点之一。
冷冻浓缩是利用冰与水溶液之间固液相平衡原理的一种浓缩方法。其操作是把稀溶液降温至水的冰点(凝固点)以下使得部分水冻结成冰晶，把冰晶分离除去从而得到浓缩液。冷冻浓缩过程中，把体系物料降温到水的成核温度是一个耗能极大的单元操作，因此如果提高冷冻浓缩过程中柑橘汁的冰晶成核温度，则可以有效降低能耗，缩短生产时间，这对于柑橘浓缩汁的工业化大生产具有重大意义。常规冷冻浓缩由于结晶成核需求温度较低，能耗较大，且不同部位晶体的生长速率差异较大，导致晶体成品均匀度较差，晶种表面凹凸不平，容易包藏柑橘汁中的固形物，成品损耗较大，最终致使柑橘浓缩汁得率较低。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明目的是提供一种提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，为柑橘浓缩汁的制备开发出一条耗能少、效率高的新途径，解决传统冷冻浓缩过程中结晶成核温度要求较低而出现的能耗较大、产品得率低等弊端问题。
为了实现本发明的技术目的，发明人对工艺及其技术参数进行大量试验研究并不懈探索，最终获得了一种冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，具体的技术方案概括如下：
一种冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，该方法包括在柑橘汁冷冻浓缩过程中，通过添加冰核蛋白于柑橘汁中，在外加超声波振荡协同作用下，提高体系水分的结晶成核温度，快速形成冰晶，除去冰晶后，制备出柑橘浓缩汁。
本发明方法的技术原理主要是在一定过饱和度的柑橘汁中，通过冰核蛋白的特异性结合提高体系中水的结晶成核温度，在高颏率、低功率超声波作用下促使大量水分子晶核快速析出，达到快速结晶，高效冷冻浓缩的效果。
优选地，如上所述冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，其具体包括如下步骤：
a)将冰核蛋白溶解于柑橘汁中；
b)将柑橘汁泵入板式热交换器中，预冷降温至4～6℃；
c)预冷后的柑橘汁泵入夹套热交换器中，迅速降温至-3～-10℃；
d)施加频极电流为0.2～0.5A的超声波，超声波频率为20-30MHz，超声波处理时间为0.5-2min，同时通过搅拌使柑橘汁受到均匀的超声波作用，水分在-3.0～-6.8℃下进行成核，结晶，通过除去冰晶，得到冷冻浓缩柑橘汁。
进一步优选地，如上所述冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，其中的冰核蛋白的加入量为冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度是10-50μg/mL。
再进一步优选地，如上所述冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，其中的冰核蛋白的加入量为冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度是35-45μg/mL。
进一步优选地，如上所述冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，其中的超声波频率为25MHz。
与现有的冷冻浓缩法相比，本发明涉及的浓缩方法具有如下优点和进步性：
(1)处理时间短，耗能少，效率高。冰核蛋白-超声波协同作用下提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度，可以在几分钟之内制备出合适的冰晶，省时节能，浓缩效率高。
(2)冰晶形态光洁完好、粒径均匀，且夹带可溶性固形物含量较低。常规柑橘汁冷冻浓缩过程中，冰晶表面粗糙，布满沟纹，枝丫丛生，容易包埋可溶性固形物，降低产品得率，导致产品生产成本增大；采用本发明方法进行柑橘汁冷冻浓缩，由于提高了冰晶成核温度，在超声波协同作用下，所得冰晶表面光洁完好，粒径均匀，且夹带可溶性固形物含量较低，从而使得浓缩汁得率较高。
附图说明
图1为冰核蛋白的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例进一步描述本发明方法的实施过程和有益效果，实施例仅用于例证的目的，不限制本发明的范围，同时本领域普通技术人员根据本发明所做的显而易见的改变也包含在本发明范围之内。
对比例1
a)14Brix柑橘汁中，不填加冰核蛋白；
b)将柑橘汁泵入板式热交换器中，预冷降温至4～6℃；
c)预冷后的柑橘汁泵入夹套热交换器中，迅速降温至-3～-10℃范围内；
d)再次预冷后的柑橘汁泵入夹套结晶罐中，施加频极电流为0.3A的超声波，超声波频率为25MHz，超声波处理时间为2min，同时施加适当的搅拌，进行快速的冷冻浓缩，经测定成核温度为-8.5℃，经过24h的冰晶形成时间后，浓缩汁浓度可达39Brix。
对比例2
a)将冰核蛋白溶解于14Brix柑橘汁中，冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度为10μg/mL；
b)将柑橘汁泵入板式热交换器中，预冷降温至4～6℃；
c)预冷后的柑橘汁泵入夹套热交换器中，迅速降温至-3～-10℃范围内；
d)再次预冷后的柑橘汁泵入夹套结晶罐中，不经过超声波处理，经测定成核温度为-7.8℃，与对比例1相比，冰晶成核温度提高了0.7℃，经过24h的冰晶形成时间后，浓缩汁浓度可达35Brix。
实施例1
a)将冰核蛋白溶解于14Brix柑橘汁中，冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度为10μg/mL；
b)将柑橘汁泵入板式热交换器中，预冷降温至4～6℃；
c)预冷后的柑橘汁泵入夹套热交换器中，迅速降温至-3～-10℃范围内；
d)再次预冷后的柑橘汁泵入夹套结晶罐中，施加频极电流为0.3A的超声波，超声波频率为25MHz，超声波处理时间为2min，同时施加适当的搅拌，进行快速的冷冻浓缩，经测定成核温度为-6.8℃，与对比例1相比，冰晶成核温度提高1.7℃；与对比例2相比，冰晶成核温度提高1.0℃，经过6h的冰晶形成时间后，浓缩汁浓度可达35Brix，大大缩短了冷冻浓缩时间。
实施例2
a)将冰核蛋白溶解于14Brix柑橘汁中，冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度为15μg/mL；
b)将柑橘汁泵入板式热交换器中，预冷降温至4～6℃；
c)预冷后的柑橘汁泵入夹套热交换器中，迅速降温至-3～-10℃范围内；
d)再次预冷后的柑橘汁泵入夹套结晶罐中，施加频极电流为0.3A的超声波，超声波频率为25MHz，超声波处理时间为2min，同时施加适当的搅拌，进行快速的冷冻浓缩，经测定成核温度为-6.5℃，与对比例1相比，冰晶成核温度提高2.0℃；与对比例2相比，冰晶成核温度提高1.3℃，经过6h的冰晶形成时间后，浓缩汁浓度可达36Brix，大大缩短了冷冻浓缩时间。
实施例3
a)将冰核蛋白溶解于14Brix柑橘汁中，冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度为20μg/mL；
b)将柑橘汁泵入板式热交换器中，预冷降温至4～6℃；
c)预冷后的柑橘汁泵入夹套热交换器中，迅速降温至-3～-10℃范围内；
d)再次预冷后的柑橘汁泵入夹套结晶罐中，施加频极电流为0.3A的超声波，超声波频率为25MHz，超声波处理时间为2min，同时施加适当的搅拌，进行快速的冷冻浓缩，经测定成核温度为-6.3℃，与对比例1相比，冰晶成核温度提高2.2℃；与对比例2相比，冰晶成核温度提高1.5℃，经过6h的冰晶形成时间后，浓缩汁浓度可达36Brix，大大缩短了冷冻浓缩时间。
实施例4
a)将冰核蛋白溶解于14Brix柑橘汁中，冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度为25μg/mL；
b)将柑橘汁泵入板式热交换器中，预冷降温至4～6℃；
c)预冷后的柑橘汁泵入夹套热交换器中，迅速降温至-3～-10℃范围内；
d)再次预冷后的柑橘汁泵入夹套结晶罐中，施加频极电流为0.3A的超声波，超声波频率为25MHz，超声波处理时间为2min，同时施加适当的搅拌，进行快速的冷冻浓缩，经测定成核温度为-6.0℃，与对比例1相比，冰晶成核温度提高2.5℃；与对比例2相比，冰晶成核温度提高1.8℃，经过6h的冰晶形成时间后，浓缩汁浓度可达37Brix，大大缩短了冷冻浓缩时间。
实施例5
a)将冰核蛋白溶解于14Brix柑橘汁中，冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度为35μg/mL；
b)将柑橘汁泵入板式热交换器中，预冷降温至4～6℃；
c)预冷后的柑橘汁泵入夹套热交换器中，迅速降温至-3～-10℃范围内；
d)再次预冷后的柑橘汁泵入夹套结晶罐中，施加频极电流为0.3A的超声波，超声波频率为25MHz，超声波处理时间为2min，同时施加适当的搅拌，进行快速的冷冻浓缩，经测定成核温度为-4.8℃，与对比例1相比，冰晶成核温度提高3.7℃；与对比例2相比，冰晶成核温度提高3.0℃，经过6h的冰晶形成时间后，浓缩汁浓度可达37Brix，大大缩短了冷冻浓缩时间。
实施例6
a)将冰核蛋白溶解于14Brix柑橘汁中，冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度为45μg/mL；
b)将柑橘汁泵入板式热交换器中，预冷降温至4～6℃；
c)预冷后的柑橘汁泵入夹套热交换器中，迅速降温至-3～-10℃范围内；
d)再次预冷后的柑橘汁泵入夹套结晶罐中，施加频极电流为0.3A的超声波，超声波频率为25MHz，超声波处理时间为2min，同时施加适当的搅拌，进行快速的冷冻浓缩，经测定成核温度为-4.1℃，与对比例1相比，冰晶成核温度提高4.1℃；与对比例2相比，冰晶成核温度提高3.4℃，经过6h的冰晶形成时间后，浓缩汁浓度可达38Brix，大大缩短了冷冻浓缩时间。
实施例7
a)将冰核蛋白溶解于14Brix柑橘汁中，冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度为10μg/mL；
b)将柑橘汁泵入板式热交换器中，预冷降温至4～6℃；
c)预冷后的柑橘汁泵入夹套热交换器中，迅速降温至-3～-10℃范围内；
d)再次预冷后的柑橘汁泵入夹套结晶罐中，施加频极电流为0.3A的超声波，超声波频率为25MHz，超声波处理时间为2min，同时施加适当的搅拌，进行快速的冷冻浓缩，经测定成核温度为-3.0℃，与对比例1相比，冰晶成核温度提高5.5℃；与对比例2相比，冰晶成核温度提高4.8℃，经过6h的冰晶形成时间后，浓缩汁浓度可达39Brix，大大缩短了冷冻浓缩时间。
实施例8冰核蛋白制备
冰核蛋白的制备采用禾谷镰孢Fusarium graminearum 3.349(购买自中国普通微生物菌种保藏管理中心)进行发酵培养后提取制得，采用培养基配方如下：牛肉浸膏4.0g/L，蛋白胨6.0g/L，甘油20g/L，蔗糖10.0g/L，酵母浸出粉25.0g/L，pH调节为7.0。发酵参数为：培养温度25℃，搅拌速度100rpm，通气量4L/min，接种量8％，发酵96小时后，发酵液经10000rpm离心10min后，得到沉淀菌体，加入适量磷酸缓冲液冲洗菌体，在相同条件下再次离心收集菌体，用超声波冰浴破碎(超声功率1000W，破碎时间15，间隔时间120，破碎次数50次)，然后加入2％TritonX-100进行抽提冰核蛋白，所得溶液经10000rpm，15min离心后，弃去沉淀，上清液经过冷冻干燥后制得冰核蛋白。使用时用pH 7.0的磷酸缓冲液溶解冰核蛋白，静置1515min，恢复活性。冰核蛋白的具体制备工艺流程如图1所示。
Claims (5)
1.一种冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，其特征在于，该方法包括在柑橘汁冷冻浓缩过程中，通过添加冰核蛋白于柑橘汁中，在外加超声波振荡协同作用下，提高体系水分的结晶成核温度，快速形成冰晶，去除冰晶后，制备出柑橘浓缩汁。
2.根据权利要求1所述冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：
a)将冰核蛋白溶解于柑橘汁中；
b)将柑橘汁泵入板式热交换器中，预冷降温至4～6℃；
c)预冷后的柑橘汁泵入夹套热交换器中，迅速降温至-3～-10℃；
d)施加频极电流为0.2～0.5A的超声波，超声波频率为20-30MHz，超声波处理时间为0.5-2min，同时通过搅拌使柑橘汁受到均匀的超声波作用，水分在-3.0～-6.8℃下进行成核、结晶，通过除去冰晶，得到冷冻浓缩柑橘汁。
3.根据权利要求2所述冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，其特征在于，冰核蛋白的加入量为冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度是10-50μg/mL。
4.根据权利要求3所述冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，其特征在于，冰核蛋白的加入量为冰核蛋白在柑橘汁中的终浓度是35-45μg/mL。
5.根据权利要求2所述冰核蛋白-超声波协同提高柑橘汁冷冻浓缩晶体成核温度的方法，其特征在于，所述的超声波频率为25MHz。
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