CN109851574B - 环氧丙烷的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧丙烷的生产方法,主要解决现有技术中1,2‑丙二醇累积导致萃取剂纯度下降、损失增大、环氧丙烷收率下降、能耗增高的问题。所述方法包括含环氧丙烷、萃取剂和1,2‑丙二醇的物流在分离塔分离的步骤;所述分离塔在足以使萃取剂和1,2‑丙二醇形成共沸物的条件下操作,和在所述分离塔侧线采出含萃取剂和1,2‑丙二醇共沸物的第一物流。所述方法可用于环氧丙烷的工业生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧丙烷的生产方法,具体涉及环氧丙烷萃取精馏工艺回收萃取剂的纯化方法。
背景技术
世界环氧丙烷主要生产地区在西欧、北美和亚洲。国外环氧丙烷产业集中度很高,美国Dow化学和Lyondell公司是世界上最大的生产商,控制了世界环氧丙烷的大部分市场。Dow化学公司分别在美国、德国、巴西等地建有生产装置,均采用氯醇法技术。Lyondell公司分别在美国、法国、荷兰、中国等地建有生产装置,采用共氧化法技术。目前,世界采用氯醇法路线的环氧丙烷产能占总产能的40~45%,共氧化法产能占55~60%。随着环保要求的提高,氯醇法将逐渐被取代。
预计未来几年环氧丙烷的年需求增长量在4~8%,其中亚洲市场需求量可能增速较快,尤其近年来中国及印度市场对于环氧丙烷消费量较其他国家增加更为迅猛。预计未来五年环氧丙烷的年需求量将达到1300-1400万吨左右。
作为生产环氧丙烷的方法,已知有过氧化氢异丙苯(或乙苯)与丙烯反应的方法。该反应得到的反应溶液中有目的反应产物环氧丙烷,还含有C5~C6烃类、水、醛(乙醛+丙醛)及甲醇、丙酮、甲酸甲酯等含氧有机化合物杂质。因此,需要从反应溶液中分离、回收高纯度环氧丙烷的多次精制工序。
环氧丙烷产品对水、醛有严格要求,水会影响聚合物的羟值和发泡性能,醛的含量是环保要求,C5~C6烃类会影响产品的色度,因此,国标对产品纯度有严格要求。
国标中环氧丙烷优等品质量纯度要求为:环氧丙烷≥99.95%,水≤0.02%,乙醛+丙醛≤0.005%,酸≤0.003%。
反应生成的粗环氧丙烷中含有的水、甲醇、丙酮、甲酸甲酯等杂质与环氧丙烷形成共沸物或相对挥发度接近于1,普通精馏难以达到环氧丙烷产品标准。为了得到符合聚合要求的高纯度环氧丙烷,必须将环氧丙烷中含有的杂质分离除去。
环氧丙烷的纯化一般采用C7~C20直链和支链烃类和(或)二醇类作为萃取剂。从经济性考虑,环氧丙烷的纯化过程采用C8直链和支链烷烃的混合物作为萃取剂。萃取剂的加入使乙醛、水、甲醇、甲酸甲酯对环氧丙烷相对挥发度变大,乙醛、水、甲醇、甲酸甲酯从塔顶移出。
环氧丙烷精制过程中,由于水的存在,不可避免的,环氧丙烷会水解生成1,2-丙二醇,而且随着时间水解反应持续进行。如果萃取剂中二醇不加以分离除去,将会持续累积导致循环萃取剂中二醇含量过高,萃取剂的萃取效果会下降直至失去萃取效果。但是,二醇溶于水,同时也溶于环氧丙烷等有机溶剂,在液液分相过程中通过水洗的方法脱除效率低,同时也加剧环氧丙烷的水解。并且,由于1,2-丙二醇的沸点(188.2℃)比萃取剂C8烃类(正辛烷125.6℃)高,所以在系统内循环使用萃取剂时,与萃取剂同时累积循环,降低了萃取剂的萃取效果。所以,降低萃取剂中二醇的浓度是非常必要的。
文献CN100537553C公开了一种环氧丙烷的纯化方法,该方法为含有甲酸甲酯作为杂质的环氧丙烷的纯化方法,将碳原子数7~10的烃作为萃取剂,采用萃取蒸馏的方法,萃取蒸馏塔的塔顶获得的馏出液中添加水,进行油水分离操作,将分离的油层再利用于萃取蒸馏塔中,另一方面,将分离的水层除去至系统外,作为萃取蒸馏塔的塔底液得到甲酸甲酯浓度有所降低的环氧丙烷,该技术只可用于可以与萃取剂共沸的沸点低于环氧丙烷的轻组分杂质的脱除。
文献CN1307168C公开了一种环氧丙烷的精制方法,该方法在萃取蒸馏塔内用7-20碳的烃萃取剂,对通过异丙苯过氧化氢与丙烯反应得到的、含有环氧丙烷及含有水、烃及含氧有机化合物等杂质的反应溶液进行萃取蒸馏。并详细说明关于降低萃取剂中的丙二醇浓度的方法,可以列举蒸馏分离、吸附、洗涤、静置分离、萃取等分离方法,优选洗涤法分离。
综上,洗涤的方法可以降低萃取剂中二醇含量,但是由于液液分相需要停留时间长,液液萃取效率低,会增加萃取剂损失,同时洗涤的方法会增加环氧丙烷的水解,环氧丙烷损失率增大;另外,由于二醇沸点高,并与萃取剂形成共沸物,通过蒸馏来分离萃取剂增加设备投资,能耗较高,从经济角度上来看,经济效益低;吸附、静置分离方法存在效率低和规模小的问题;萃取分离方法存在萃取剂的提纯问题。
现有技术看目前的现状是,仍旧需要一种投资小,萃取剂损失小、纯度高,环氧丙烷收率高,能耗低的环氧丙烷生产方法。
发明内容
本发明人在现有技术的基础上经过刻苦的研究发现,利用萃取剂和1,2-丙二醇形成共沸物,从分离塔侧线采出共沸物,就可以解决至少一个前述的问题,并由此完成了本发明。
具体而言,本发明涉及一种环氧丙烷的生产方法。所述方法包括含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流在分离塔分离的步骤;
所述分离塔在足以使萃取剂和1,2-丙二醇形成共沸物的条件下操作,和
在所述分离塔侧线采出含萃取剂和1,2-丙二醇共沸物的第一物流。
根据本发明的一个方面,所述足以使萃取剂和1,2-丙二醇形成共沸物的条件包括:压力0.10~0.60MPaA,优选0.16~0.40MPaA;共沸物温度100~200℃,优选130~180℃。
根据本发明的一个方面,所述分离塔理论板数为15~80,优选20~65,更优选20~50。
根据本发明的一个方面,分离塔侧线采出所述共沸物的位置位于分离塔塔底再沸器返回口之上第1~8块理论板,优选第2~6块理论板,更优选第2~4块理论板。
根据本发明的一个方面,所述含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与环氧丙烷的比例为(2~25):1,优选(3~16):1,更优选(4~10):1。
根据本发明的一个方面,所述含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流源自烯烃环氧化反应产物经萃取精馏后得到的萃取产物物流。
根据本发明的一个方面,所述方法还包括:所述第一物流进入分相器,分相后得到富含萃取剂的轻相物流,和富含1,2-丙二醇的重相物流;所述轻相物流返回所述分离塔,所述重相物流采出。
根据本发明的一个方面,所述第一物流冷却至35~60℃后进入所述分相器。
本发明的有益效果:本发明方法利用萃取剂和1,2-丙二醇重组分杂质形成共沸物,从分离塔侧线采出共沸物,从而将1,2-丙二醇重组分杂质从萃取剂循环体系中排出,净化循环萃取剂,提高了萃取剂纯度,减少了萃取剂的损失和能耗,提高了环氧丙烷的收率。与现有技术直接将分离塔塔釜物流部分外排的方案相比,萃取剂纯度提高了0.1~14%,萃取剂损失0.01~1%,能耗降低了1~16%,环氧丙烷收率提高了0.5~5%。
附图说明
图1为本发明一个实施方式的流程示意图。
图2为本发明另一个实施方式的流程示意图。
图3为对比例的流程示意图。
在附图中,相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例。
附图标记说明:
1 进料物流
2 萃取剂物流
3 环氧丙烷产品物流
4 再沸器进料物流
5 再沸器出料物流
6 含萃取剂和二醇共沸物的物流(第一物流)
7 冷却后的第一物流
8 富含萃取剂的轻相
9 富含杂质1,2-丙二醇的重相
10 塔釜外排物流
A 分离塔
B 再沸器
C 冷却器
D 分相器
下面结合附图对本发明进行详细说明,但是需要指出的是,本发明的保护范围并不受此限制,而是由附录的权利要求书来确定。
本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都通过引用并入本文。除非另有定义,本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下,以本说明书的定义为准。
当本说明书以词头“本领域技术人员公知”、“现有技术”或其类似用语来导出材料、物质、方法、步骤、装置或部件等时,该词头导出的对象涵盖本申请提出时本领域常规使用的那些,但也包括目前还不常用,却将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。
在本说明书的上下文中,除了明确说明的内容之外,未提到的任何事宜或事项均直接适用本领域已知的那些而无需进行任何改变。而且,本文描述的任何实施方式均可以与本文描述的一种或多种其他实施方式自由结合,由此而形成的技术方案或技术思想均视为本发明原始公开或原始记载的一部分,而不应被视为是本文未曾披露或预期过的新内容,除非本领域技术人员认为该结合是明显不合理的。
在没有明确指明的情况下,本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的,除非以重量为基准时不符合本领域技术人员的常规认识。
在没有明确指明的情况下,本说明书内所提到的所有压力都是绝对压力。
本发明方法所用的原料是含环氧丙烷和萃取剂的物流。该物流源自烯烃环氧化反应产物在萃取精馏塔(本发明附图未涉及)萃取精馏后得到的萃取产物流。本发明回收的萃取剂可以返回萃取精馏塔作为萃取剂循环使用。
环氧丙烷纯化使用的萃取剂是被公知的。一般采用C7~C20直链和支链烃类和(或)二醇类作为萃取剂。从经济性考虑,采用C8直链和支链烷烃的混合物作为萃取剂,例如正辛烷、异辛烷、2-甲基-庚烷,优选C8直链烷烃作为萃取剂。从降低萃取剂成本考虑,优选选择混合物。
根据本发明,图1中,含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流1进入分离塔A,环氧丙烷产品物流3从分离塔顶部移出,萃取剂物流2从分离塔底部移出,移出的萃取剂可以返回前序的萃取精馏塔(附图中未画出)循环使用。分离塔A底部设有再沸器B,再沸器B进料物流4将塔釜液送入再沸器B加热后得到再沸器B出料物流5送回分离塔A下部,含萃取剂和1,2-丙二醇共沸物的物流6(第一物流)从分离塔A侧线采出,由此1,2-丙二醇从体系中排出。
根据本发明,分离塔侧线采出选择1,2-丙二醇富集的位置,该位置位于分离塔塔底再沸器返回口之上第1~8块理论板,优选第2~6块理论板,更优选第2~4块理论板。在这个位置,共沸物组成中1,2-丙二醇含量最高,带出的环氧丙烷量最少。越往上,共沸物组成中环氧丙烷浓度越高,而1,2-丙二醇浓度越低,采出共沸物时带出的环氧丙烷越多,损失越大。
根据本发明,所述足以使萃取剂和1,2-丙二醇形成共沸物的条件包括:压力0.10~0.60MPaA,考虑塔顶环氧丙烷气相采用冷却水作为冷却介质,在满足操作压力的情况下,尽量降低操作压力以降低设备材质要求,优选0.16~0.40MPaA;共沸物温度100~200℃,优选130~180℃。
对于1,2-丙二醇,随着压力升高,共沸物中1,2-丙二醇含量增加,压力0.10MPaA对应6.56wt%(正辛烷沸点125.7℃,1,2-丙二醇沸点为187.7℃,共沸物温度为122.6℃);压力0.16MPaA对应7.94wt%(正辛烷沸点143.5℃,1,2-丙二醇沸点为203.2℃,共沸物温度为139.2℃);压力0.32MPaA对应10.43wt%,压力0.40MPaA对应11.42wt%,压力0.60MPaA对应13.47wt%(正辛烷沸点205.1℃,1,2-丙二醇沸点为252.0℃,共沸物温度为194.2℃)。随着压力升高,共沸物中1,2-丙二醇含量升高,侧线采出量相同的情况下,采出的1,2-丙二醇越多,对应的萃取剂损失越少。但由于塔顶是环氧丙烷,环氧丙烷温度超过120℃,发生聚合等副反应概率大幅度上升,降低环氧丙烷收率,同时塔釜温度越高对蒸汽等级要求越高,综合考虑优选0.16~0.40MPaA,对应共沸物温度优选130~180℃。最佳的采出组成,就是操作压力对应的共沸组成,否则侧线采出组成中萃取剂的量会增加,直接排弃增加损失量,分相后循环,会减少无谓的循环量。
需要说明的是,关于含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中1,2-丙二醇的浓度,由于精制过程中,环氧丙烷在有水存在的条件下,会不断地水解生成1,2-丙二醇,所以如果没有外排物流,其浓度会随着水解反应的持续进行而持续增加。
图2是本发明的一个优选实施方式。含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流1进入分离塔A,环氧丙烷产品物流3从分离塔顶部移出,萃取剂物流2从分离塔底部移出,移出的萃取剂可以返回前序的萃取精馏塔(附图中未画出)循环使用。分离塔A底部设有再沸器B,再沸器B进料物流4将塔釜液送入再沸器B加热后得到再沸器B出料物流5送回分离塔A下部,含萃取剂和1,2-丙二醇共沸物的物流6(第一物流)从分离塔A侧线采出,经过冷却器C冷却后,送入分相器D中,分相后得到富含萃取剂的轻相物流8和富含1,2-丙二醇的重相物流9。轻相物流8返回分离塔,重相物流9采出,由此1,2-丙二醇从体系中排出。
根据本发明,含萃取剂和杂质1,2-丙二醇共沸物的物流经冷却、分相后将富含萃取剂的轻相返回分离塔,并将富含杂质1,2-丙二醇的重相采出。作为一个优选的实施方式,塔顶压力0.10MPaA时,将含杂质1,2-丙二醇6.56wt%、萃取剂93.44wt%的共沸物流,从侧线采出共沸物共沸温度113℃,冷却至40℃后,送入分相器,分相器分相后,富含萃取剂的轻相(杂质1,2-丙二醇0.09wt%、萃取剂99.91wt%)返回分离塔,并将富含杂质1,2-丙二醇的重相(杂质1,2-丙二醇90.59wt%、萃取剂9.41wt%)采出。将侧线采出经冷却分相后富含萃取剂的轻相返回分离塔的技术方案可以大幅提高萃取剂的纯度,同时降低萃取剂的损失。
由于萃取剂在1,2-丙二醇中溶解度小,(根据现有资料计算得到80℃为12.26g/100g,70℃为11.79g/100g,60℃为11.3g/100g,50℃为10.85g/100g,40℃为10.38g/100g,30℃为9.92g/100g,20℃为9.46g/100g),从计算数据可以看到,萃取剂在1,2-丙二醇中溶解度随温度的降低而减少。本发明将含萃取剂和杂质1,2-丙二醇共沸物的物流冷却至35~60℃,进行分相,主要是因为,分相温度过高时,萃取剂在1,2-丙二醇中溶解度增大,萃取剂损失增加,同时杂质1,2-丙二醇在萃取剂中累积速度会增加;分相温度过低时(低于20℃时,尤其是低于0℃),则需要低温冷剂来冷却共沸物流,低温冷剂的使用,会使操作费用大幅增加,同时也会使设备材质提高,增加投资,因此将共沸物流却至35~60℃,仅仅需要循环冷却水即可满足要求,操作费用大幅降低。并且,液液分相只需要增加一个分相槽(立式或卧式容器增加隔板即可),设备投资极小,不消耗能耗。
图3是现有技术,含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流1进入分离塔A,环氧丙烷产品物流3从分离塔A顶部移出,萃取剂物流2从分离塔底部移出,分离塔A底部设有再沸器B,再沸器B进料物流4将塔釜液送入再沸器B加热后得到再沸器B出料物流5送入分离塔C下部,萃取剂物流2分出一股物流10,籍此将1,2-丙二醇排出体系。由于通过外排部分塔釜物流以减少1,2-丙二醇在萃取剂中的累积,因而会损失较大量的萃取剂。
下面通过具体实施方式对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
按照图1所示工艺流程,萃取剂为正辛烷,含1,2-环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为5.6:1,分离塔理论板数20,分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第1块理论板。分离塔操作压力0.10MPaA,温度为34.1℃,侧线采出共沸物共沸温度113℃,1,2-丙二醇含量6.56wt%,侧线1,2-丙二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95%,回收率99.90%,分离塔底部萃取剂纯度99.47%,萃取剂损失0.51%。
【实施例2】
按照图1所示工艺流程图,萃取剂为正辛烷,含1,2-环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为5.6:1,分离塔理论板数30,分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.16MPaA,温度为47.9℃,侧线采出共沸物共沸温度135℃,1,2-丙二醇含量7.94wt%,侧线1,2-丙二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95%,回收率99.90%,分离塔底部萃取剂纯度99.44%,萃取剂损失0.54%。
【实施例3】
按照图1所示工艺流程图,萃取剂为正辛烷,含1,2-环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为5.6:1,分离塔理论板数40,分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.32MPaA,温度为71.1℃,侧线采出共沸物共沸温度160℃,1,2-丙二醇含量10.43wt%,侧线1,2-丙二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95%,回收率99.90%,分离塔底部萃取剂纯度99.45%,萃取剂损失0.53%。
【实施例4】
按照图1所示工艺流程图,萃取剂为正辛烷,含1,2-环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为5.6:1,分离塔理论板数46,分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第3块理论板。分离塔操作压力0.40MPaA,温度为79.4℃,侧线采出共沸物共沸温度169℃,1,2-丙二醇含量11.42wt%,侧线1,2-丙二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95%,回收率99.90%,分离塔底部萃取剂纯度99.46%,萃取剂损失0.52%。
【实施例5】
按照图1所示工艺流程图,萃取剂为正辛烷,含1,2-环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为5.6:1,分离塔理论板数50,分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第4块理论板。分离塔操作压力0.60MPaA,温度为95.6℃,侧线采出共沸物共沸温度187℃,1,2-丙二醇含量13.47wt%,侧线1,2-丙二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95%,回收率99.90%,分离塔底部萃取剂纯度99.47%,萃取剂损失0.51%。
【实施例6】
按照图1所示工艺流程图,萃取剂为C8饱和烷烃混合物,含1,2-环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为12:1,分离塔理论板数30,分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.28MPaA,温度为66.3℃,侧线采出共沸物共沸温度156.3℃,1,2-丙二醇含量9.76wt%,侧线1,2-丙二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95%,回收率99.90%,分离塔底部萃取剂纯度99.50%,萃取剂损失0.49%。
【实施例7】
按照图1所示工艺流程图,萃取剂为正辛烷,含1,2-环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为6:1,分离塔理论板数30,分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.28MPaA,温度为66.3℃,侧线采出共沸物共沸温度155.6℃,1,2-丙二醇含量9.88wt%,侧线1,2-丙二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95%,回收率99.90%,分离塔底部萃取剂纯度99.46%,萃取剂损失0.53%。
【实施例8】
按照图1所示工艺流程图,萃取剂为正辛烷,含1,2-环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为4:1,分离塔理论板数30,分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.28MPaA,温度为66.3℃,侧线采出共沸物共沸温度154.6℃,1,2-丙二醇含量9.91wt%,侧线1,2-丙二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95%,回收率99.90%,分离塔底部萃取剂纯度99.41%,萃取剂损失0.56%。
【实施例9】
按照图1所示工艺流程图,萃取剂为异辛烷,含1,2-环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为4:1,分离塔理论板数30,分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.28MPaA,温度为66.3℃,侧线采出共沸物共沸温度135℃,1,2-丙二醇含量6.62wt%,侧线1,2-丙二醇富集采出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.90%,回收率99.39%,分离塔底部萃取剂纯度99.39%,萃取剂损失0.62%。
【实施例10】
按照图2所示工艺流程图,萃取剂为正辛烷,含1,2-环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为4:1,分离塔理论板数30,分离塔侧线采出位于再沸器返回口之上第2块理论板。分离塔操作压力0.28MPaA,温度为66.3℃,侧线采出共沸物共沸温度154.6℃,1,2-丙二醇含量15.20wt%,分相后将富含萃取剂的轻相从采出口下方返回分离塔,并将富含杂质1,2-丙二醇的重相采出第一物流从分离塔A侧线采出,经过冷却器C冷却至40℃后,送入分相器D中,分相后得到富含萃取剂的轻相物流8和富含1,2-丙二醇的重相物流9。轻相物流8返回分离塔,重相物流9采出,由此1,2-丙二醇从体系中排出。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.95%,回收率99.95%,分离塔底部萃取剂纯度99.60%,萃取剂损失0.05%。
【比较例1】
按照图3所示工艺流程图,萃取剂为正辛烷,含1,2-环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与1,2-环氧丙烷的比例为4:1,分离塔理论板数30。分离塔操作压力0.28MPaA,温度为66.3℃,萃取剂物流分出一股物流,籍此将1,2-丙二醇排出体系,该股物流1,2-丙二醇含量0.64wt%。
分离塔顶部得到1,2-环氧丙烷产品纯度为99.90%,回收率99.36%,分离塔底部萃取剂纯度99.06%,萃取剂损失0.98%。
Claims (15)
1.一种环氧丙烷的纯化方法,包括含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流在分离塔分离的步骤;
所述分离塔在足以使萃取剂和1,2-丙二醇形成共沸物的条件下操作,和
在所述分离塔侧线采出含萃取剂和1,2-丙二醇共沸物的第一物流;
所述萃取剂选自C8直链和支链烷烃的混合物。
2.根据权利要求1所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,所述足以使萃取剂和1,2-丙二醇形成共沸物的条件包括:压力0.10~0.60MPaA,共沸物温度100~200℃。
3.根据权利要求2所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,所述足以使萃取剂和1,2-丙二醇形成共沸物的条件包括:压力0.16~0.40MPaA,共沸物温度130~180℃。
4.根据权利要求1所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,所述分离塔理论板数为15~80。
5.根据权利要求4所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,所述分离塔理论板数为20~65。
6.根据权利要求5所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,所述分离塔理论板数为20~50。
7.根据权利要求1所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,分离塔侧线采出所述共沸物的位置位于分离塔塔底再沸器返回口之上第1~8块理论板。
8.根据权利要求7所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,分离塔侧线采出所述共沸物的位置位于分离塔塔底再沸器返回口之上第2~6块理论板。
9.根据权利要求8所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,分离塔侧线采出所述共沸物的位置位于分离塔塔底再沸器返回口之上第2~4块理论板。
10.根据权利要求1所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,所述含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与环氧丙烷的比例为(2~25):1。
11.根据权利要求10所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,所述含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与环氧丙烷的比例为(3~16):1。
12.根据权利要求11所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,所述含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流中,以重量百分比计,萃取剂与环氧丙烷的比例为(4~10):1。
13.根据权利要求1所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,所述含环氧丙烷、萃取剂和1,2-丙二醇的物流源自烯烃环氧化反应产物经萃取精馏后得到的萃取产物物流。
14.根据权利要求1所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,所述方法还包括:所述第一物流进入分相器,分相后得到富含萃取剂的轻相物流,和富含1,2-丙二醇的重相物流;所述轻相物流返回所述分离塔,所述重相物流采出。
15.根据权利要求14所述环氧丙烷的纯化方法,其特征在于,所述第一物流冷却至35~60℃后进入所述分相器。
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