JP7185691B2 - アルキレンオキシドの生産方法及び生産システム - Google Patents
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Description
本発明は、アルキレンオキシドの生産方法、及びこの方法を用いたアルキレンオキシドの生産システムに関する。
1,2-ブチレンオキシド(BO)は、エチレンオキシド(EO)及びプロピレンオキシド(PO)との同系物であり、分子式がC4H8O(CAS番号:106-88-7)であり、三員環状構造を持つ物質であり、化学的性質が活発であり、主にポリエーテルポリオールモノマーやその他の合成材料の中間体として使用される。1,2-エチレンオキシドは、発泡プラスチック、合成ゴム、非イオン性界面活性剤などの製造にも使用でき、また、ニトロラッカーの希釈剤としてアセトンの代わりに使用でき、さらに、クロマトグラフィー分析の標準物質としても使用できる。
オレフィンエポキシドとしてのブテンオキシドは、エチレンオキシドやプロピレンオキシドと比較して、分子構造に-CH2-官能基の数が多く、モノマーとしてポリエーテルポリオールを合成する場合、その生成物は疎水性に優れているため、要求の厳しい特定の建物や設備の外面の防水コーティングに特に適している。また、ブチレンオキシドをモノマーとして共重合して合成したポリウレタン材料は、耐寒性に優れており、特に気候の寒い地域に適している。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明の目的は、従来技術の前述欠陥を解決して、抽出剤の損失が少なく、循環抽出剤の純度が高く、アルキレンオキシドの収率が高く、エネルギー消費が少ないアルキレンオキシドの生産方法を提供することである。
具体的には、第1態様では、本発明は、アルキレンオキシドの生産方法に関し、この方法は、アルキレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する第1流れを分離塔にて分離し、アルキレンオキシド製品流れを分離塔の上部から抜き出し、抽出剤を主に塔釜流れとして分離塔の下部から排出するステップを含み、この方法は、前記分離塔の供給位置より低いサイドラインから抽出剤とジオールの共沸物を含有する第2流れを抜き出すステップをさらに含むことを特徴とする。
アルキレンオキシドを含有する粗製品流れと抽出剤流れを第1精留塔に入れて、アルキレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する第1流れを塔釜から得るステップ1)と、
上記第1態様に記載の方法によって前記第1流れを分離塔に導入して分離するステップ2)と、を含む。
1)中下部にサイドライン抜き出し口が設けられた分離塔と、
2)前記分離塔の下部に設けられ、前記分離塔の塔底画分の一部を再沸して分離塔に戻す塔底リボイラーと、
3)前記分離塔のサイドライン抜き出し口に連通し、サイドライン抜き出し口から抜き出される液相画分を冷却して相分離する冷却器と、を備える。
本発明の発明者は、抽出剤及びジオール重質不純物が共沸物を形成でき、この共沸物が低沸点共沸物(常圧下で、n-オクタンの沸点は125~127℃、1,2-プロパンジオールの沸点は188.2℃であり、形成される共沸物の沸点は122.7℃である)であり、共沸物のタイプは不均一共沸物であり、共沸物の相分離後、上層の軽質相である抽出剤の濃度は99.6wt%に達し、下層の重質相中の抽出剤の濃度はわずか12wt%であることを予期せず発見した。分離塔のサイドラインの特定の位置で液相流れの一部を抜き出すことにより、抽出剤とジオール重質不純物の共沸物を得ることができ、この共沸物を簡単に冷却して相分離すると、ジオール重質不純物を抽出剤循環システムから排出し、循環抽出剤を浄化することができ、それにより、抽出剤の純度を向上させ、抽出剤の損失を低減し、アルキレンオキシドの収率を向上させる。
図1は、本発明の一好適な特定実施形態の前記方法の模式的フローチャートである。
本明細書で言及されたすべての出版物、特許出願、特許、及びその他の参考文献は、参照により本明細書に組み込まれる。別段の定義がない限り、本明細書で使用されるすべての技術用語及び科学用語は、当業者によって従来から理解されている意味を有する。矛盾する場合は、本明細書の定義が優先される。
1)下部にサイドライン抜き出し口が設けられた分離塔と、
2)前記分離塔の下部に設けられ、前記分離塔の塔底画分の一部を再沸して分離塔に戻す塔底リボイラーと、
3)前記分離塔のサイドライン抜き出し口に連通し、サイドライン抜き出し口から抜き出される液相画分を冷却して相分離する冷却器と、を備える。
〔実施例1〕
図1に示されるプロセスフローに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は12:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、第1リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.10MPaA、温度68℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度129℃、ジオール含有量5.44wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例2〕
図1に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は10:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.10MPaA、温度68℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度129℃、ジオール含有量5.44wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例3〕
図1に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は8:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.10MPaA、温度68℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度129℃、ジオール含有量5.44wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例4〕
図1に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は6:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.10MPaA、温度68℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度129℃、ジオール含有量5.44wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例5〕
図1に示されるフローチャートに従って、抽出剤はC8飽和アルカン混合物であり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は6:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.10MPaA、温度68℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度125℃、ジオール含有量5.01wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例6〕
図1に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は10:1であり、分離塔の理論段数は15であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の1番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.12MPaA、温度73℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度135℃、ジオール含有量5.93wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例7〕
図1に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は10:1であり、分離塔の理論段数は45であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の3番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.13MPaA、温度76℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度137.5℃、ジオール含有量6.16wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例8〕
図1に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は10:1であり、分離塔の理論段数は60であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の4番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.15MPaA、温度77℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度138℃、ジオール含有量6.21wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例9〕
図1に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は10:1であり、分離塔の理論段数は65であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の6番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.17MPaA、温度80℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度142℃、ジオール含有量6.60wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例10〕
図1に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-プロピレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は6:1であり、分離塔の理論段数は20であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の1番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.10MPaA、温度34.1℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度112.8℃、ジオール含有量6.86wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例11〕
図1に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-プロピレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は6:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.16MPaA、温度47.9℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度134.8℃、ジオール含有量8.14wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例12〕
図1に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-プロピレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は6:1であり、分離塔の理論段数は40であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.32MPaA、温度71.1℃、サイドラインで抜き出す共沸物の温度159.8℃、ジオール含有量10.63wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出す。
〔実施例13〕
図2に示されるプロセスフローに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及び重質不純物を含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-プロピレンオキシドの比率は12:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.10MPaA、温度68℃、サイドラインで抜き出す共沸物の共沸温度129℃、ジオール含有量5.44wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出し、抽出剤浄化器の底部の重質不純物流れを濃縮させて抜き出す。分離塔リボイラーAはサーモサイフォンリボイラーを用い、抽出剤浄化器Bはケトル式リボイラーであり、リボイラーAとリボイラーBとの熱交換面積の比は5:1である。抽出剤浄化器に入る流れは分離塔の塔釜流れの全量の3重量%である。
〔実施例14〕
図2に示されるプロセスフローに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及び重質不純物を含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-プロピレンオキシドの比率は10:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.10MPaA、温度68℃、サイドラインで抜き出す共沸物の共沸温度129℃、ジオール含有量5.44wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出し、抽出剤浄化器の底部の重質不純物流れを濃縮させて抜き出す。分離塔リボイラーAはサーモサイフォンリボイラーを用い、抽出剤浄化器Bはケトル式リボイラーであり、リボイラーAとリボイラーBとの熱交換面積の比は5:1である。抽出剤浄化器に入る流れは分離塔の塔釜流れの全量の3重量%である。
〔実施例15〕
図2に示されるプロセスフローに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシド、抽出剤及び重質不純物を含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-プロピレンオキシドの比率は6:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.10MPaA、温度68℃、サイドラインで抜き出す共沸物の共沸温度129℃、ジオール含有量5.44wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出し、抽出剤浄化器の底部の重質不純物流れを濃縮させて抜き出す。分離塔リボイラーAはサーモサイフォンリボイラーを用い、抽出剤浄化器Bはケトル式リボイラーであり、リボイラーAとリボイラーBとの熱交換面積の比は5:1である。抽出剤浄化器に入る流れは分離塔の塔釜流れの全量の3重量%である。
〔実施例16〕
図2に示されるプロセスフローに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-プロピレンオキシド、抽出剤及び重質不純物を含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-プロピレンオキシドの比率は6:1であり、分離塔の理論段数は20であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の1番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.10MPaA、温度34.1℃、サイドラインで抜き出す共沸物の共沸温度112.8℃、ジオール含有量6.86wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出し、抽出剤浄化器の底部の重質不純物流れを濃縮させて抜き出す。分離塔リボイラーAはサーモサイフォンリボイラーを用い、抽出剤浄化器Bはケトル式リボイラーであり、リボイラーAとリボイラーBとの熱交換面積の比は5:1である。抽出剤浄化器に入る流れは分離塔の塔釜流れの全量の3重量%である。
〔実施例17〕
図2に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-プロピレンオキシド、抽出剤及び重質不純物流れを含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-プロピレンオキシドの比率は6:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.16MPaA、温度47.9℃、サイドラインで抜き出す共沸物の共沸温度134.8℃、ジオール含有量8.14wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出し、抽出剤浄化器の底部の重質不純物流れを濃縮させて抜き出す。分離塔リボイラーAはサーモサイフォンリボイラーを用い、抽出剤浄化器Bはケトル式リボイラーであり、リボイラーAとリボイラーBとの熱交換面積の比は5:1である。抽出剤浄化器に入る流れは分離塔の塔釜流れの全量の3重量%である。
〔実施例18〕
図2に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-プロピレンオキシド、抽出剤及び重質不純物流れを含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-プロピレンオキシドの比率は6:1であり、分離塔の理論段数は40であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.32MPaA、温度71.1℃、サイドラインで抜き出す共沸物の共沸温度159.8℃、ジオール含有量10.63wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出し、抽出剤浄化器の底部の重質不純物流れを濃縮させて抜き出す。分離塔リボイラーAはサーモサイフォンリボイラーを用い、抽出剤浄化器Bはケトル式リボイラーであり、リボイラーAとリボイラーBとの熱交換面積の比は5:1である。抽出剤浄化器に入る流れは分離塔の塔釜流れの全量の3重量%である。
〔実施例19〕
図2に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-プロピレンオキシド、抽出剤及び重質不純物流れを含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-プロピレンオキシドの比率は6:1であり、分離塔の理論段数は46であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の3番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.40MPaA、温度79.4℃、サイドラインで抜き出す共沸物の共沸温度168.8℃、ジオール含有量11.62wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出し、抽出剤浄化器の底部の重質不純物流れを濃縮させて抜き出す。分離塔リボイラーAはサーモサイフォンリボイラーを用い、抽出剤浄化器Bはケトル式リボイラーであり、リボイラーAとリボイラーBとの熱交換面積の比は5:1である。抽出剤浄化器に入る流れは分離塔の塔釜流れの全量の3重量%である。
〔実施例20〕
図2に示されるフローチャートに従って、抽出剤はC8飽和アルカン混合物であり、1,2-プロピレンオキシド、抽出剤及び重質不純物流れを含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-プロピレンオキシドの比率は12:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.28MPaA、温度66.3℃、サイドラインで抜き出す共沸物の共沸温度156.3℃、ジオール含有量9.76wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出し、抽出剤浄化器の底部の重質不純物流れを濃縮させて抜き出す。分離塔リボイラーAはサーモサイフォンリボイラーを用い、抽出剤浄化器Bはケトル式リボイラーであり、リボイラーAとリボイラーBとの熱交換面積の比は4:1である。抽出剤浄化器に入る流れは分離塔の塔釜流れの全量の8重量%である。
〔実施例21〕
図2に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-プロピレンオキシド、抽出剤及び重質不純物流れを含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-プロピレンオキシドの比率は6:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.28MPaA、温度66.3℃、サイドラインで抜き出す共沸物の共沸温度155.6℃、ジオール含有量9.88wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出し、抽出剤浄化器の底部の重質不純物流れを濃縮させて抜き出す。分離塔リボイラーAはサーモサイフォンリボイラーを用い、抽出剤浄化器Bはケトル式リボイラーであり、リボイラーAとリボイラーBとの熱交換面積の比は4:1である。抽出剤浄化器に入る流れは分離塔の塔釜流れの全量の13重量%である。
〔実施例22〕
図2に示されるフローチャートに従って、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-プロピレンオキシド、抽出剤及び重質不純物流れを含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-プロピレンオキシドの比率は4:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.28MPaA、温度66.3℃、サイドラインで抜き出す共沸物の共沸温度154.6℃、ジオール含有量9.91wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出し、抽出剤浄化器の底部の重質不純物流れを濃縮させて抜き出す。分離塔リボイラーAはサーモサイフォンリボイラーを用い、抽出剤浄化器Bはケトル式リボイラーであり、リボイラーAとリボイラーBとの熱交換面積の比は3:1である。抽出剤浄化器に入る流れは分離塔の塔釜流れの全量の16重量%である。
〔実施例23〕
図2に示されるフローチャートに従って、抽出剤はC8飽和炭化水素類混合物であり、1,2-プロピレンオキシド、抽出剤及び重質不純物流れを含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-プロピレンオキシドの比率は4:1であり、分離塔の理論段数は30であり、分離塔のサイドライン抜き出し位置は、リボイラーの戻し口の上の2番目の理論プレートにある。分離塔は、操作圧力0.28MPaA、温度66.3℃、サイドラインで抜き出す共沸物の共沸温度154.6℃、ジオール含有量9.91wt%であり、サイドラインからジオールを濃縮させて抜き出し、抽出剤浄化器の底部の重質不純物流れを濃縮させて抜き出す。分離塔リボイラーAはサーモサイフォンリボイラーを用い、抽出剤浄化器Bはケトル式リボイラーであり、リボイラーAとリボイラーBとの熱交換面積の比は2:1である。抽出剤浄化器に入る流れは分離塔の塔釜流れの全量の20重量%である。
〔実施例24〕
図2に示されるフローチャートに従って、サイドラインから抜き出した共沸物を降温した後に相分離し、軽質相を分離塔に戻し、重質相を不純物として外部へ排出する以外、実施例23に記載のプロセス条件と同様である。
〔比較例1〕
図3に示されるプロセスフローに従って、分離塔の操作条件は、塔頂の気相温度103℃、圧力0.22MPaGを含み、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシドと抽出剤を含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は8:1であり、分離塔リボイラーAは強制循環リボイラーを用いる。
〔比較例2〕
図3に示されるプロセスフローに従って、分離塔の操作条件は、塔頂の気相温度103℃、圧力0.22MPaGを含み、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシドと抽出剤を含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は6:1、分離塔リボイラーAは強制循環リボイラーを用いる。
〔比較例3〕
図3に示されるプロセスフローに従って、分離塔の操作条件は、塔頂の気相温度103℃、圧力0.22MPaGを含み、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシドと抽出剤を含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は4:1、分離塔リボイラーAは強制循環リボイラーを用いる。
〔比較例4〕
図3に示されるプロセスフローに従って、分離塔の操作条件は、塔頂の気相温度103℃、圧力0.22MPaGを含み、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシドと抽出剤を含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は3:1、分離塔リボイラーAは強制循環リボイラーを用いる。
〔比較例5〕
図3に示されるプロセスフローに従って、分離塔の操作条件は、塔頂の気相温度103℃、圧力0.22MPaGを含み、重質不純物流れ-排出流れは水洗された後リサイクルされ、それにより抽出剤の損失を低減し、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-ブチレンオキシドと抽出剤を含有する供給流れ中、重量百分率基準で抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は6:1、分離塔リボイラーAは強制循環リボイラーを用いる。
〔比較例6〕
図3に示されるプロセスフローに従って、分離塔の操作条件は、塔頂の気相温度143℃、圧力0.22MPaGを含み、抽出剤はn-オクタンであり、1,2-プロピレンオキシドと抽出剤を含有する供給流れ中、重量百分率基準で、抽出剤と1,2-ブチレンオキシドとの比率は8:1、分離塔リボイラーAは強制循環リボイラーを用いる。
〔符号の説明〕
Claims (31)
- アルキレンオキシドを含有する粗製品流れと抽出剤流れを第1精留塔に入れて、アルキレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する第1流れを塔釜から得て、
アルキレンオキシド、抽出剤及びジオールを含有する第1流れを分離塔にて分離し、アルキレンオキシド製品流れを分離塔の上部から抜き出し、抽出剤を主に塔釜流れとして分離塔の下部から排出するステップを含むアルキレンオキシドの生産方法であって、
前記分離塔の供給位置より低いサイドラインから抽出剤とジオールの共沸物を含有する第2流れを抜き出すステップをさらに含む、ことを特徴とするアルキレンオキシドの生産方法。 - 前記分離塔の操作条件は、温度20~95℃、圧力0.02~0.4MPaA、前記分離塔の理論段数15~80を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記分離塔の操作条件は、温度30~85℃、圧力0.10~0.32MPaA、前記分離塔の理論段数20~50を含む、請求項2に記載の方法。
- 精留塔での抽出剤の組成分布に応じて、分離塔のサイドラインから前記第2流れを抜き出す位置が最後からの1~8番目のプレートにある、請求項2又は3に記載の方法。
- 精留塔での抽出剤の組成分布に応じて、分離塔のサイドラインから前記第2流れを抜き出す位置が最後からの2~4番目のプレートにある、請求項4に記載の方法。
- 前記アルキレンオキシドはプロピレンオキシドであり、前記ジオールは1,2-プロパンジオールであり、前記サイドラインでの抜き出し位置は、温度100~175℃の位置であり、又は
前記アルキレンオキシドはブチレンオキシドであり、前記ジオールは1,2-ブタンジオールであり、前記サイドラインでの抜き出し位置は温度120~150℃の位置である、請求項2~5のいずれか1項に記載の方法。 - 前記アルキレンオキシドはプロピレンオキシドであり、前記ジオールは1,2-プロパンジオールであり、前記サイドラインでの抜き出し位置は、温度110~170℃の位置であり、又は
前記アルキレンオキシドはブチレンオキシドであり、前記ジオールは1,2-ブタンジオールであり、前記サイドラインでの抜き出し位置は温度125~145℃の位置である、請求項6に記載の方法。 - 抜き出された前記第2流れを冷却し、液液相分離を行って、主に抽出剤である軽質相と主にジオールである重質相をそれぞれ得て、次に、前記軽質相を前記分離塔に戻すステップをさらに含む、請求項1~7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記分離塔の塔釜流れの一部を第3流れとして抽出剤浄化器にて浄化し、気相又は気液混合物の軽質成分と液相重質成分をそれぞれ得て、前記気相軽質成分を前記分離塔に戻し、前記液相重質成分を後処理に導入するステップをさらに含む、請求項1~8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第3流れは前記分離塔の塔釜流れの全量の2~20重量%である、請求項9に記載の方法。
- 前記抽出剤浄化器は蒸留塔又はリボイラーである、請求項9又は10に記載の方法。
- 前記リボイラーはケトル式リボイラーである、請求項11に記載の方法。
- 前記抽出剤浄化器は、前記アルキレンオキシドと抽出剤を含有する流れを導入する前記分離塔の入口の下部から前記分離塔の塔底までの間に設けられる、請求項9~12のいずれか1項に記載の方法。
- 塔釜流れの一部を分離塔の塔底リボイラーに送って加熱して再沸した後、分離塔に戻し、前記塔底リボイラーに入る流れの温度と前記抽出剤浄化器に入る流れの温度との差を5℃以下にするステップをさらに含む、請求項11~13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記塔底リボイラーに入る流れの温度と前記抽出剤浄化器に入る流れの温度との差を3℃以下にする、請求項14に記載の方法。
- 前記塔底リボイラーと前記抽出剤を浄化するためのリボイラーとの熱交換面積の比が、(5~2):1である、請求項14又は15に記載の方法。
- 前記塔底リボイラーは、サーモサイフォンリボイラー、ケトル式リボイラー及び強制循環リボイラーのうちのいずれか1種である、請求項14又は15に記載の方法。
- 第1流れ中、重量百分率基準で、前記抽出剤と前記アルキレンオキシドとの比率は(2~25):1である、請求項1に記載の方法。
- 第1流れ中、重量百分率基準で、前記抽出剤と前記アルキレンオキシドとの比率は(3~13):1である、請求項18に記載の方法。
- 前記第1流れは、オレフィンのエポキシ化反応生成物を抽出精留した抽出生成物流れに由来する、請求項1~19のいずれか1項に記載の方法。
- アルキレンオキシドの生産システムであって、
1)下部にサイドライン抜き出し口が設けられた分離塔と、
2)前記分離塔の下部に設けられ、前記分離塔の塔底画分の一部を再沸して分離塔に戻す塔底リボイラーと、
3)前記分離塔のサイドライン抜き出し口に連通し、サイドライン抜き出し口から抜き出される画分を冷却して相分離する冷却器と、
4)前記分離塔の中央部又は下部に設けられ、前記分離塔の塔底画分の一部を受けて浄化し、そのうちの沸点が抽出剤よりも高い液相重質成分を除去し、主に抽出剤である気相又は気液混合相の軽質成分を得て、前記分離塔に戻す抽出剤浄化器と、を備えるアルキレンオキシドの生産システム。 - 前記分離塔のプレート数が15~80枚であり、塔頂から塔釜へ計数すると、前記サイドライン抜き出し口の位置が、1~8番目のプレートにある、請求項21に記載のシステム。
- 前記サイドライン抜き出し口の位置が、2~6番目のプレートにある、請求項22に記載のシステム。
- 前記冷却器で冷却して相分離して得た軽質相を分離塔に戻し、重質相を外部へ排出する、請求項21~23のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記抽出剤浄化器は、リボイラーである、請求項21に記載のシステム。
- 前記抽出剤浄化器は、ケトル式リボイラーである、請求項25に記載のシステム。
- 前記分離塔の塔底リボイラーと前記抽出剤浄化器との熱交換面積の比が、(5~2):1である、請求項25又は26に記載のシステム。
- 前記分離塔のプレート数が15~80枚であり、塔頂から塔釜へ計数すると、前記抽出剤浄化器の供給位置が、最後からの0~4番目のプレートにある、請求項25~27のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記抽出剤浄化器の供給位置が、最後からの0~2番目のプレートにある、請求項28に記載のシステム。
- 前記抽出剤浄化器の供給位置は、前記塔底リボイラーの供給位置よりも0~4枚のプレート分より高い、請求項28又は29に記載のシステム。
- 前記抽出剤浄化器は配管を介して前記分離塔に連通する、請求項21及び25~30のいずれか1項に記載のシステム。
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