ES2942000T3 - Método de producción y sistema de producción de óxido de alquileno - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a un método para producir óxido de alquileno y resuelve principalmente los problemas de la técnica anterior de la acumulación de impurezas de componentes pesados de diol que conducen a una baja pureza de un extractante, gran pérdida, bajo rendimiento de óxido de alquileno y alta energía. consumo. El método comprende un paso de separar, en una columna de separación, una corriente que contiene óxido de alquileno, extractante y diol; dicha columna de separación opera en condiciones que permiten que el extractante y el diol formen un azeótropo, y se produce una corriente que contiene extractante y azeótropo de diol en la línea lateral de la columna de separación. El método puede usarse para la producción industrial de óxido de alquileno. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN

Método de producción y sistema de producción de óxido de alquileno

Campo de la invención

La invención se refiere a un método para producir epoxialcano y a un sistema de producción de epoxialcano usado para el método.

Antecedentes de la invención

El óxido de 1,2-butileno (OB) es un homólogo del óxido de etileno (OE) y óxido de propileno (OP), y su fórmula molecular es C4H8O (número CAS: 106-88-7). Es una sustancia que tiene una estructura de anillo de tres miembros y propiedades químicas activas, y se usa principalmente como productos intermedios para monómeros de poliéter poliol y otros materiales sintéticos. El óxido de 1,2-butileno también puede usarse para producir espumas plásticas, cauchos sintéticos, tensioactivos no iónicos, etc. Puede sustituir a la acetona como diluyente para pintura nitrocelulosa, y además puede aplicarse como sustancia patrón para el análisis cromatográfico.

Como epoxialcano, el OB tiene un mayor número de grupos funcionales -CH2- en la estructura molecular que el OE y el OP. Cuando el OB se aplica como monómero para sintetizar un poliéter poliol, su producto muestra excelentes propiedades hidrófobas y puede ser especialmente adecuado como un recubrimiento hidrófugo en la superficie exterior de algunos edificios y equipos con requisitos rigurosos. Además, los materiales de poliuretano sintetizados copolimerizando OB aplicado como monómeros tienen una excelente resistencia al frío, y son especialmente adecuados para zonas de frío intenso.

Los productos de epoxialcano tienen requisitos estrictos sobre las concentraciones de agua, aldehídos e isómeros. El agua afectará al índice de hidroxilo y a las propiedades de espumación de los polímeros. Los aldehídos provocarán que el producto emita olores y afecte a la salud de las personas. Los isómeros son reactivos de desactivación de extremos (end-capping) para cadenas largas polimerizadas. Por tanto, las normas nacionales y las normas empresariales en China imponen requisitos estrictos sobre la pureza del producto.

Según las normas de la empresa BASF, los requisitos de calidad y pureza del producto cualificado de óxido de 1,2-butileno son los siguientes: el contenido de OB >99,5%, el contenido de isómeros de OB <0,2%, el contenido de aldehídos totales <0,05% y el contenido de agua <0,03%.

Los requisitos de calidad y pureza del producto superior de óxido de 1,2-butileno son los siguientes: el contenido de OB >99,9%, el contenido de isómeros de OB <0,1%, el contenido de aldehídos totales <0,015% y el contenido de agua <0,005%.

El epoxialcano en bruto producido mediante la reacción habitualmente contiene impurezas tales como agua, metanol, acetona y formiato de metilo; dado que estas impurezas forman un azeótropo con el epoxialcano o la volatilidad relativa es próxima a 1, resulta difícil alcanzar los estándares de producto de epoxialcano para la pureza de OB a través del procedimiento de destilación ordinaria. La purificación de epoxialcanos generalmente usa hidrocarburos de cadena lineal y ramificada C7-C20 y/o dioles como extractante. Por motivos económicos, el procedimiento de purificación de epoxialcanos usa una mezcla de alcanos de cadena lineal y ramificada C8 como extractante. Una adición del extractante hace que la volatilidad relativa de acetaldehído, agua, metanol y formiato de metilo, con respecto al epoxialcano, se vuelva mayor, el acetaldehído, el agua, el metanol y el formiato de metilo se retiran a partir de la cabeza de la columna, y el extractante se recircula.

Los productos de epoxidación de butileno son principalmente OB y sus isómeros tales como óxido de 1,4-butileno, óxido de 2,3-butileno y epoxi-isobutano. Debido a la presencia de agua, el OB y sus isómeros se hidrolizarán inevitablemente durante el procedimiento de refino del óxido de butileno para generar 1,2-butanodiol y el diol correspondiente, y la reacción de hidrólisis continúa con el tiempo.

Si no se separan y retiran los dioles en el extractante, se acumularán persistentemente y provocarán un contenido de diol excesivamente alto en el extractante circulante, por tanto disminuirá la eficiencia de extracción del extractante e incluso perderá la capacidad de extracción. Sin embargo, los dioles son en su mayoría solubles en agua y disolventes orgánicos tales como óxido de butileno. El diol puede retirarse mediante lavado con agua en el procedimiento de separación de fases líquido-líquido, pero la eficiencia de retirada es baja, y el procedimiento de retirada también agrava la hidrólisis del óxido de butileno, provocando de ese modo la pérdida del producto de OB. Además, dado que el punto de ebullición del diol es más alto que el de los hidrocarburos C8 extractantes, el diol se acumula y circula simultáneamente con el extractante cuando el extractante se recircula en el sistema, reduciendo de ese modo la eficiencia de extracción del extractante. Como resultado, es necesario reducir la concentración de diol en el extractante.

Además, el óxido de 1,2-butileno se hidroliza para formar 1,2-butanodiol, y la solubilidad del 1,2-butanodiol en agua es menor que la del OB.

El óxido de 1,2-buteno reacciona con metanol para formar monometil éter de 1-butanodiol (el enlace éter se forma en el átomo de carbono del grupo epoxi terminal), monometil éter de 2-butanodiol (el enlace éter se forma en el átomo de carbono del grupo epoxi en la posición 2). Además, tanto el monometil éter de 1-butanodiol como el monometil éter de 2-butanodiol son ligeramente solubles en agua.

El óxido de 1,2-buteno puede someterse a una reacción de polimerización para formar polímeros, tales como óxido de butileno dimérico y poli(óxido de butileno).

El óxido de 1,2-buteno se hace reaccionar con compuestos que contienen hidrógeno activo tales como agua, alcohol dihidroxilado o alcohol polihidroxilado para formar poliéter de 1,2-butanodiol y derivados del mismo. El poliéter de 1,2-butanodiol y los derivados del mismo son líquidos viscosos no volátiles, de incoloros a de color marrón, y en su mayoría solubles en cetonas, alcoholes, ésteres, hidrocarburos e hidrocarburos halogenados; el poliéter de 1,2-butanodiol y los derivados del mismo que tienen un menor peso molecular son solubles en agua, la solubilidad en agua disminuye a medida que aumenta el peso molecular y se eleva la temperatura.

La mayoría de los subproductos de reacción y derivados anteriormente mencionados son escasamente solubles en agua y no pueden retirarse mediante lavado con agua. Cuando se usa un método de destilación extractiva para refinar el OB, los subproductos y derivados se acumularán en el extractante, reduciendo de ese modo la eficiencia de extracción del extractante. Por tanto, es necesario reducir la concentración de los subproductos y derivados en el extractante.

Por ejemplo, el documento US4402794 divulga el uso de hidrocarburos que tienen de 7-9 átomos de carbono, preferiblemente N-octano, como extractante para una única rectificación extractiva para separar el agua, el metanol, la acetona, el formiato de metilo y otras impurezas contenidos en la disolución de OB en bruto. La fase orgánica colocada por el separador de fases en la cabeza de la columna de destilación extractiva se suministra a la columna de rectificación para la destilación y separación de metanol y acetona, etc.; la corriente de caldera de columna a partir de la columna de destilación extractiva se envía a la columna de rectificación extractiva; se descarga una parte del líquido de caldera de columna a partir de la columna de rectificación extractiva. En este método, el líquido de caldera de columna que contiene el extractante y 1,2-butanodiol se descarga para reducir su acumulación en el extractante. Debido al bajo contenido de 1,2-butanodiol en la corriente de descarga de la caldera de columna, debe descargarse una gran cantidad de extractante con el fin de garantizar la pureza del extractante, por tanto se perderá una gran cantidad de extractante.

El documento US4772732 divulga un método para purificar óxido de butileno mediante el uso de una resina de intercambio aniónico y un adsorbente. La resina de intercambio aniónico retira las impurezas ácidas y deshidrogenadas mientras que el adsorbente retira el agua a partir de las impurezas de óxido de butileno. Dependiendo del nivel de impurezas, las etapas de purificación pueden llevarse a cabo individualmente o en combinación, y el procedimiento puede avanzar o bien de manera discontinua en un reactor o bien de manera continua en una columna. La resina de intercambio aniónico de elección es una resina de intercambio aniónico macrorreticular sulfonatada y el adsorbente de elección es un tamiz molecular. El método es costoso, el procedimiento de adsorción y desorción también es complicado, y la capacidad de procesamiento no es grande. En resumen, el estado actual de la técnica anterior es que sigue requiriéndose un método para producir epoxialcano con baja pérdida y alta pureza de extractante, alto rendimiento de epoxialcano y bajo consumo de energía.

Sumario de la invención

Un propósito de la presente divulgación es superar los defectos anteriormente mencionados de la técnica anterior, y proporcionar un método para producir epoxialcano con baja pérdida de extractante, alta pureza de extractante circulante, alto rendimiento de epoxialcano y bajo consumo de energía. La invención se define en las reivindicaciones adjuntas. Las realizaciones no abarcadas por las reivindicaciones se proporcionan con propósitos de referencia.

Específicamente, un primer aspecto de la presente divulgación se refiere a un método para producir epoxialcano, el método comprende: separar, en una columna de separación, una primera corriente que contiene epoxialcano, extractante y diol; producir una corriente de producto de epoxialcano a partir de la parte superior de la columna de separación; y descargar el extractante principalmente en forma de la corriente de caldera de columna a partir de la parte inferior de la columna de separación, está caracterizado porque el método comprende además producir una segunda corriente que contiene un azeótropo del extractante y diol a partir de la parte de extracción lateral de la columna de separación ubicada más abajo de una posición de alimentación; en el que el extractante se selecciona de al menos uno de hidrocarburos de cadena lineal y ramificada C7-C20.

Un aspecto preferido de la presente divulgación proporciona otro método para producir epoxialcano, el método comprende:

1) introducir la corriente de producto en bruto que contiene epoxialcano y la corriente de extractante en la primera columna de rectificación y obtener una primera corriente que contiene epoxialcano, extractante y diol a partir de la caldera de columna de la primera columna de rectificación;

2) usar el método descrito en el primer aspecto para introducir la primera corriente en una columna de separación para la separación.

Un tercer aspecto de la presente divulgación proporciona un sistema de producción de epoxialcano, el sistema comprende:

1) una columna de separación, se proporciona una salida de producción de parte de extracción lateral en la parte central y parte inferior de la columna;

2) un rehervidor de fondo de columna que está dispuesto en la parte inferior de la columna de separación para rehervir parte de la corriente de fondo de la columna de separación y devolverla a la columna de separación;

3) un enfriador que está en conexión con la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación para enfriar y realizar la separación de fases de la corriente de fase de líquido extraída a partir de la salida de producción de parte de extracción lateral.

Los inventores de la presente divulgación han descubierto inesperadamente que el extractante y las impurezas de componente pesado de diol pueden formar un azeótropo, en particular, un azeótropo con bajo punto de ebullición (a presión normal, el punto de ebullición de N-octano es de 125~127°C, el punto de ebullición de 1,2-propilenglicol es de 188,2°C y el azeótropo formado tiene un punto de ebullición de 122,7°C). El tipo de azeótropo es un azeótropo heterogéneo. Después de la separación de fases del azeótropo, la concentración de extractante en la fase ligera en la capa superior alcanza el 99,6% en peso, la concentración de extractante en la fase pesada en la capa inferior es de tan sólo el 12% en peso. Al extraer una parte de la corriente de fase de líquido en una posición específica de la parte de extracción lateral de la columna de separación, puede obtenerse un azeótropo del extractante y las impurezas de componente pesado de diol. El azeótropo puede someterse a enfriamiento sencillo y separación de fases para descargar las impurezas de componente pesado de diol a partir del sistema de circulación de extractante, un procedimiento de este tipo purifica el extractante en circulación, mejora la pureza del extractante, reduce la pérdida del extractante y aumenta el rendimiento del epoxialcano.

Además, el método de producción de epoxialcano anterior proporcionado por la presente divulgación también puede reducir el consumo de energía.

Breve descripción de los dibujos

La figura 1 es un diagrama de flujo esquemático de un método según una realización preferida de la presente divulgación.

La figura 2 es un diagrama de flujo esquemático de un método según otra realización preferida de la presente divulgación.

La figura 3 es un diagrama de flujo esquemático de un método proporcionado en el documento US4402794 de la técnica anterior.

En los dibujos, los mismos componentes están representados con los mismos signos de referencia. Los dibujos no están ilustrados según la escala real.

Descripción de los signos de referencia:

1. Primera corriente

2. Corriente de extractante

3. Corriente de producto de epoxialcano

4. Corriente de alimentación de primer rehervidor

5. Corriente de descarga de primer rehervidor

6. Corriente de alimentación de purificador de extractante

7. Corriente efluente de corriente de impurezas de componente pesado

8. Corriente de descarga de purificador de extractante

9. Segunda corriente

10. Segunda corriente enfriada

11. Fase ligera

12. Fase pesada

31. Corriente de producto de óxido de 1,2-butileno

A. Primer rehervidor

B. Purificador de extractante

C. Columna de separación

D. Enfriador

E. Separador de fases

Descripción detallada de las realizaciones preferidas

A menos que se defina lo contrario, cada una de las tecnologías y terminologías científicas usadas en la descripción tiene significados que habitualmente entienden los expertos en la técnica. Siempre que haya conflicto, prevalecerán las definiciones en la descripción.

Cuando la descripción usa el prefijo “bien conocido entre los expertos en la técnica”, “técnica anterior” o términos similares para definir materiales, sustancias, métodos, etapas, dispositivos o componentes, los objetos definidos por el prefijo cubren los que se usan de manera rutinaria en el campo técnico cuando se presenta la invención, pero también cubren los que no se usan habitualmente en la actualidad y se convertirán en los generalmente reconocidos en la técnica por ser adecuados para propósitos similares.

Los extremos y cualquier valor de los intervalos divulgados en el presente documento no se limitan a los intervalos o valores precisos, debe interpretarse que tales intervalos o valores comprenden los valores adyacentes a los intervalos o valores. En cuanto a los intervalos numéricos, los valores de punto de extremo de los diversos intervalos, los valores de punto de extremo y el valor de punto individual de los diversos intervalos, y los valores de punto individual pueden combinarse entre sí para dar lugar a uno o más intervalos numéricos nuevos, que deben considerarse como específicamente divulgados en el presente documento.

Aparte del contenido que se indica explícitamente en el contexto de la descripción, cualquier objeto o elemento no mencionado en el presente documento se aplica directamente a los que se conocen bien en la técnica sin la necesidad de realizar ningún cambio. Además, cualquier realización descrita en el presente documento puede combinarse libremente con una o más de otras realizaciones descritas en el presente documento, cualquiera de las soluciones técnicas o ideas técnicas formadas de ese modo debe considerarse como parte de la divulgación original o del registro original de la presente invención, en lugar de considerarse como contenido nuevo que no se ha divulgado o anticipado en el presente documento, a menos que los expertos en la técnica crean que la combinación es obviamente irrazonable.

A menos que se indique explícitamente, la presión mencionada en la descripción se refiere a una presión absoluta. A menos que se indique explícitamente en la presente divulgación, las expresiones “primero” y “segundo” no representan el orden de prioridad, sólo se usan con el propósito de distinción, por ejemplo, las expresiones “primero” y “segundo” en cuanto a los términos de “primera corriente” y “segunda corriente” sólo se usan para distinguir que las dos corrientes no son las mismas corrientes. Debe señalarse que el diol en el sistema de la presente divulgación se refiere a una variedad de sustancias que contienen dos grupos hidroxilo alcohólicos (-OH), se genera principalmente por las unidades de reacción y separación a partir del epoxialcano y sus isómeros durante el procedimiento de producción de epoxialcano, los ejemplos de diol pueden ser 1,2-propanodiol, 1,2-butanodiol, 1,3-butanodiol, 1,4-butanodiol, y similares. Con respecto a la concentración de diol en la primera corriente, puesto que el epoxialcano y sus isómeros se hidrolizan de manera continua para generar el diol correspondiente en presencia de agua durante el procedimiento de refino, por tanto la concentración de diol aumentará de manera continua junto con la realización continua de la reacción de hidrólisis.

Los inventores de la presente divulgación han utilizado el software de simulación de procedimiento Aspen Plus y el método termodinámico no aleatorio de dos líquidos (NRTL) para llevar a cabo un cálculo de simulación de procedimiento completo del procedimiento de producción de epoxialcano anteriormente mencionado. Como resultado, se ha descubierto que, cuando la razón de disolvente está dentro de un intervalo de 3-4, el contenido de 1.2- propanodiol en el extractante es de 0, del 13% en peso y del 36% en peso respectivamente, la volatilidad relativa de OP con respecto a diversas impurezas en la mezcla disminuye, es decir, durante un procedimiento en el que aumenta el contenido de 1,2-propanodiol en el extractante circulante, la purificación de OP se volverá difícil hasta el punto de no poder separarse. Dado que el 1,2-propanodiol generado tiene un mayor punto de ebullición que el del componente más pesado (extractante) en el sistema, si se usa un procedimiento de separación pesado, se requieren equipos de separación y consumo de energía adicionales.

Los inventores de la presente divulgación también han descubierto que la concentración de diol aumenta gradualmente desde la cabeza de columna de la columna de separación hasta la caldera de columna, pero alcanza una concentración máxima constante en una posición determinada, y luego disminuye, la concentración máxima es la concentración de un azeótropo formado por el diol y el extractante. Investigación adicional sobre el sistema de 1.2- propanodiol N-octano ha descubierto que la razón de contenido de 1,2-propanodiol y N-octano en un azeótropo es del 5,65% en peso:94,35% en peso a presión atmosférica. Junto con un aumento de la presión, aumenta la razón de componente de 1,2-propanodiol en el azeótropo y el azeótropo evoluciona hacia un azeótropo de fases no uniformes. Después de la separación de fases del azeótropo, la razón de contenido de 1,2-propanodiol y N-octano en el componente de fase ligera es del 0,38% en peso:99,62% en peso; la razón de contenido de 1,2-propanodiol y N-octano en el componente de fase pesada es del 88,24% en peso:11,76% en peso. Basado en esto, al extraer el azeótropo en la parte de extracción lateral de dicha posición, las impurezas de diol en el extractante circulante pueden retirarse eficazmente. Además, a una temperatura de 20°C, las densidades de las impurezas de diol y el extractante son significativamente diferentes. Por ejemplo, la densidad de 1,2-propanodiol a 2o°C es de 1.036,2 kg/m3 y la densidad de N-octano es de 703,0 kg/m3, la mayor diferencia de densidad hace que sea suficientemente posible enfriándolo con un enfriador convencional y realizando la separación líquido-líquido mediante el uso de un tanque de separación ordinario, no existe la necesidad de equipos de separación líquidolíquido de alta eficiencia. Por tanto, es posible extraer la corriente azeotrópica a través de la parte de extracción lateral de la columna de separación para retirar de manera eficiente las impurezas de diol y garantizar una pureza y una eficiencia de extracción altas del extractante circulante. Además, por medio de enfriamiento sencillo, el extractante y el diol pueden separarse mediante separación de fases, de modo que el extractante en la mezcla azeotrópica a partir de una parte de extracción lateral puede recircularse fácilmente para reducir la concentración del diol y luego mejorar la vida útil por ciclo del extractante. La posición es la mejor posición de extracción, y la más económica, para el azeótropo.

Preferiblemente, las condiciones de funcionamiento de la columna de separación comprenden: una temperatura de 20~95°C, preferiblemente de 30~85°C; una presión de 0,02~0,4 MPaA, preferiblemente de 0,10~0,32 MPaA; y el número de platos teóricos de la columna de separación es de 15~80, preferiblemente de 20-65 y más preferiblemente de 20~50. El número de platos se cuenta desde la cabeza de columna hasta la caldera de columna, es decir, el condensador en la cabeza de columna es el primer plato teórico y el rehervidor de tipo caldera de columna es el último plato teórico.

Preferiblemente, basado en la composición y distribución del extractante en la columna de rectificación, la posición para extraer la segunda corriente a partir de la parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en los platos 1°~8° desde el fondo, preferiblemente en los platos 2°~6° desde el fondo y de manera adicionalmente preferible en los platos 2°~4° desde el fondo.

Según una realización preferida de la presente divulgación, el epoxialcano es óxido de propileno, el diol es 1,2-propanodiol, y la posición en la que está dispuesta la parte de extracción lateral para la extracción tiene una temperatura de 100~175°C, preferiblemente de 110~170°C.

Según otra realización preferida de la presente divulgación, el epoxialcano es óxido de butileno, el diol es 1,2-butanodiol, y la posición en la que está dispuesta la parte de extracción lateral para la extracción tiene una temperatura de 120~150°C, preferiblemente de 125~145°C.

Particularmente, cuando se controla la presión de la columna de separación en la presente divulgación para que sea de 0,02~0,40 MPaA y más preferiblemente de 0,10~0,32 MPaA, la temperatura del azeótropo puede ser de 80~180°C y más preferiblemente de 110~170°C, favorece la circulación del extractante con alta pureza y alto rendimiento. Los inventores han descubierto que, en el sistema de la presente divulgación, cuando la presión de funcionamiento es demasiado baja, por ejemplo, menor de 0,02 MPaA, la temperatura en la cabeza de columna de la columna de separación es baja y el agua de enfriamiento económica obtenida a través de enfriamiento con aire natural no puede usarse como medio de enfriamiento para enfriar la corriente de cabeza de columna; mientras que cuando la presión de funcionamiento es demasiado alta, por ejemplo, cuando es mayor de 0,40 MPaA, la temperatura de caldera de columna de la columna de separación es excesivamente alta, el propilenglicol en el sistema de la presente divulgación se someterá a deshidratación, polimerización y otras reacciones para generar nuevas impurezas, aumentando de ese modo la dificultad de separación.

Con el fin de mejorar adicionalmente la pureza del extractante, aumentar el rendimiento del epoxialcano y reducir la pérdida del extractante, según otra realización específica de la presente divulgación, la segunda corriente extraída a partir de la parte de extracción lateral de la columna de separación se enfría y se somete a la separación de fases líquido-líquido. La fase ligera se devuelve a la columna de separación y la fase pesada se considera como impurezas de componente pesado para la extracción externa. El técnico puede aumentar significativamente la pureza del extractante, reducir la pérdida del extractante y aumentar el rendimiento del epoxialcano.

Con el fin de aumentar adicionalmente la pureza del extractante, reducir la pérdida del extractante y aumentar el rendimiento del epoxialcano, según una realización preferida, el método de la presente divulgación incluye además: disponer un purificador de extractante entre la parte inferior de una entrada de la columna de separación para introducir una primera corriente y el fondo de columna de la columna de separación; además, considerar una parte de la corriente de caldera de columna de la columna de separación como tercera parte de la corriente e introducirla en el purificador de extractante para el procesamiento, para obtener respectivamente una fase de vapor o una mezcla de vapor-líquido como componente ligero y una fase de líquido como componente pesado, devolver el componente ligero a la columna de separación, e introducir el componente pesado a un tratamiento posterior.

En aras de aumentar adicionalmente la pureza del extractante en el método de la presente divulgación, la tercera parte de la corriente representa el 2~20% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación.

Además, el purificador de extractante es preferiblemente una columna de destilación o un segundo rehervidor. Una solución preferida de la presente divulgación es disponer adicionalmente un rehervidor en el fondo de una columna de separación convencional dotada de un rehervidor, es decir, están configurados dos rehervidores en el fondo de la columna de separación. En cuanto al dispositivo recientemente establecido, una disposición de este tipo puede ahorrar la inversión en equipos, reducir la cantidad de pérdida de extractante y mejorar la calidad del producto; también es particularmente adecuado para la modificación y actualización de dispositivos antiguos, tiene una pequeña modificación y una baja inversión, y puede producir un efecto obvio sobre la reducción de la cantidad de pérdida de extractante. Por tanto, en un caso particularmente preferido, el purificador de extractante es un segundo rehervidor, y el segundo rehervidor es un rehervidor de tipo caldera.

Preferiblemente, la altura del primer rehervidor y el purificador de extractante en relación con el fondo de columna de la columna de separación se dispone de tal manera que la diferencia de temperatura entre el primer rehervidor y el purificador de extractante es <5°C, preferiblemente <3°C. En la presente divulgación, la función principal del purificador de extractante es purificar el extractante. La condición ideal reside en que no hay ninguna diferencia de temperatura entre el primer rehervidor, el purificador de extractante y la caldera de columna de la columna de separación, sin embargo, en vista de diversos factores influyentes en el procedimiento de producción industrial real, la presente divulgación permite que la diferencia de temperatura entre el primer rehervidor y el purificador de extractante sea <5°C, preferiblemente <3°C.

Según una realización particularmente preferida, tanto el primer rehervidor como el purificador de extractante de la presente divulgación están dispuestos en una caldera de columna de la columna de separación. Una disposición de este tipo puede mejorar significativamente la pureza del extractante, reducir la pérdida del extractante y aumentar el rendimiento del epoxialcano.

Preferiblemente, la razón del área de intercambio de calor del primer rehervidor con respecto al segundo rehervidor está dentro de un intervalo de (2~5):1.

Preferiblemente, la razón del extractante en la primera corriente con respecto al epoxialcano es de (2~25):1, más preferiblemente de (3~20):1 e incluso más preferiblemente de (3~13):1, basado en el porcentaje en peso.

El primer rehervidor es preferiblemente uno cualquiera del grupo que consiste en un rehervidor de termosifón, un rehervidor de tipo caldera y un rehervidor de tipo circulación forzada.

Preferiblemente, el epoxialcano es óxido de propileno, óxido de butileno o un isómero de óxido de butileno; más preferiblemente, el epoxialcano es óxido de butileno; de manera particularmente preferible, el epoxialcano es óxido de 1,2-butileno.

Preferiblemente, el diol comprende un hidrolizado de un epoxialcano y/o un hidrolizado de isómeros del epoxialcano. La materia prima usada en el método de producción de la presente divulgación es una primera corriente que contiene epoxialcano, extractante y diol, la primera corriente es preferiblemente una corriente de producto de extracción obtenida sometiendo el producto a partir de la reacción de epoxidación de alqueno a un procedimiento de rectificación extractiva. El extractante purificado obtenido en el método de la divulgación puede devolverse a la columna de rectificación extractiva para la recirculación.

Los extractantes usados para la purificación de epoxialcanos se conocen bien en la técnica. Como extractante se usan hidrocarburos de cadena lineal y ramificada C7~C20. Por motivos económicos, como extractante se usa una mezcla de alcanos de cadena lineal y ramificada C8 tales como N-octano, isooctano y 2-metilheptano. Desde el punto de vista de reducir el coste del extractante, es preferible seleccionar la mezcla.

Según una realización preferida de la presente divulgación, después de la rectificación de la primera corriente que contiene el epoxialcano, el extractante y el diol en la columna de separación, la corriente de caldera de columna de la columna de separación comprende un extractante y componentes pesados. Tomando el óxido de butileno como ejemplo, estos componentes pesados incluyen 1,2-butanodiol, monometil éter de 1-butanodiol, monometil éter de 2-butanodiol, óxido de butileno dimérico, poli(óxido de butileno), poliéter de 1,2-butanodiol y sus derivados, o mezclas de los mismos. Tomando el óxido de propileno como ejemplo, estos componentes pesados incluyen 1,2-propilenglicol, monometil éter de propilenglicol, óxido de propileno dimérico, poli(óxido de propileno), éter de polipropilenglicol y sus derivados, o una mezcla de los mismos.

En términos generales, la eficiencia de separación de la destilación extractiva es constante cuando la pureza del extractante no cambia. Sin embargo, la presente divulgación enfatiza que, durante el procedimiento de refino, pueden producirse reacciones secundarias para generar impurezas de diol y sus derivados, y la producción de las impurezas es inevitable, y las impurezas se acumularán y circularán en el sistema. Las impurezas son desfavorables para la destilación extractiva y reducen la eficiencia extractiva del extractante. Si el extractante se descarga directamente al exterior, la pérdida del extractante es grande ya que el contenido de impurezas de componente pesado en el extractante es relativamente bajo. En la solución preferida de la presente divulgación, simplemente añadiendo un pequeño purificador de extractante, la concentración de componentes pesados en la corriente efluente (es decir, el componente pesado de fase de líquido obtenido en el purificador de extractante) puede aumentarse en una vez o más, la cantidad de pérdida de extractante en el efluente se reduce en más de la mitad. Al adoptar la presente divulgación, bajo la condición de que la cantidad de descarga externa del extractante es la misma, el contenido de impurezas de componente pesado en el extractante circulante es el 50% del esquema de descarga externa directa después de un largo periodo de funcionamiento. Si se adopta el esquema de descarga externa directa, debe reducirse el rendimiento del epoxialcano con el fin de mejorar la calidad del producto del epoxialcano, de lo contrario no puede garantizarse la calidad del producto.

La presente divulgación se describe con detalle a continuación con referencia a los dibujos, debe señalarse que el alcance de protección de la presente divulgación no se limita a los mismos, sino que está determinado por las reivindicaciones adjuntas.

Tal como se ilustra en la figura 1 de la presente divulgación, una primera corriente 1 que contiene epoxialcano, extractante y diol entra en una columna de separación C, una corriente 3 de producto de epoxialcano se retira a partir de la cabeza de la columna de separación, y una corriente 2 de extractante se retira a partir del fondo de la columna de separación, el extractante retirado puede devolverse a la columna de rectificación extractiva anteriormente mencionada (no mostrada en la figura) para la recirculación. Se proporciona un primer rehervidor A en el fondo de la columna de separación C, y la corriente 4 de alimentación del primer rehervidor envía el líquido de caldera de columna al primer rehervidor A para el calentamiento para obtener una corriente 5 de descarga de primer rehervidor y la devuelve a una parte inferior de la columna de separación C, la segunda corriente 9 que contiene el extractante y el azeótropo binario se extrae a partir de la parte de extracción lateral de la columna de separación C y se envía al enfriador D para el enfriamiento para obtener una segunda corriente 10 enfriada, y luego la segunda corriente 10 enfriada entra en el separador de fases E (tal como un tanque de separación convencional) para realizar la separación de fases líquido-líquido, la fase 11 ligera (que contiene principalmente el extractante) se devuelve a la columna de separación para la recirculación, y la fase 12 pesada (que contiene principalmente diol) se descarga a partir del sistema.

Tal como se ilustra en la figura 2 de la presente divulgación, una primera corriente 1 que contiene epoxialcano, extractante y diol entra en una columna de separación C, una corriente 3 de producto de epoxialcano se retira a partir de la cabeza de la columna de separación, y una corriente 2 de extractante se retira a partir del fondo de la columna de separación, una segunda corriente 9 que contiene un azeótropo del extractante y el diol se extrae a partir de la parte de extracción lateral de la columna de separación C y se envía al enfriador D para el enfriamiento para obtener una segunda corriente 10 enfriada, y luego la segunda corriente 10 enfriada entra en el separador de fases E para realizar la separación de fases líquido-líquido, la fase 11 ligera (que contiene principalmente el extractante) se devuelve a la columna de separación para la recirculación, y la fase 12 pesada (que contiene principalmente diol) se descarga a partir del sistema; se disponen un primer rehervidor A y un purificador de extractante B en el fondo de la columna de separación C, la corriente 4 de alimentación de primer rehervidor envía una parte del líquido de caldera de columna al primer rehervidor A para el calentamiento para obtener una corriente 5 de descarga de primer rehervidor, la corriente 5 de descarga de primer rehervidor se recircula de vuelta a una parte inferior de la columna de separación C, la corriente 6 de alimentación de purificador de extractante envía una parte de la corriente de caldera de columna a un purificador de extractante B y obtiene una corriente 8 de descarga de purificador de extractante como componente ligero de fase de vapor y una corriente 7 efluente de corriente de impurezas de componente pesado como componente pesado de fase de líquido después del calentamiento, en el que la corriente 8 de descarga de purificador de extractante se devuelve a la porción inferior de la columna de separación C, la corriente 7 efluente de corriente de impurezas de componente pesado se descarga a partir del fondo del purificador de extractante B.

Los inventores de la presente divulgación han utilizado el software de simulación de procedimiento Aspen Plus y el método termodinámico NRTL para llevar a cabo un cálculo de simulación de procedimiento completo del procedimiento de producción de epoxialcano anteriormente mencionado, en el que la composición de alimentación comprende el 98,99% en peso de óxido de propileno (OP), el 0,1% en peso de acetaldehído, el 0,1% en peso de metanol, el 0,01% en peso de formiato de metilo y el 0,8% en peso de agua, la escala de producción de la planta es de 100.000 toneladas/año del producto de OP con una pureza de >99,99% en peso, y el tiempo de funcionamiento anual es de 8.000 h; basándose en esto, la velocidad de flujo de alimentación del OP en bruto es de 12.643 kg/h, la temperatura de alimentación es de 50°C y la presión de alimentación es de 300 kPa. Los requisitos de diseño son los siguientes: la velocidad de flujo de producto de OP es de 12.500 kg/h, el contenido de O^p es de <99,99% en peso, el contenido de formiato de metilo es de <5 ppm en peso, el contenido agua es de <10 ppm en peso y el contenido acetaldehído es de <5 ppm en peso.

Las condiciones de procedimiento se muestran en la tabla 1 a continuación y los resultados experimentales se muestran en la tabla 2.

Tabla 1. Condiciones de procedimiento de optimización y simulación de procedimiento

Tabla 2. Análisis económico

Tal como se ilustra en los datos de la tabla 2, cuando el contenido de propilenglicol en el extractante circulante se ha acumulado hasta el 2% en peso, el procedimiento tradicional requiere una mayor razón de disolvente y un mayor consumo de energía en aras de alcanzar las mismas especificaciones de producto. Tal como puede observarse, el procedimiento para retirar impurezas de diol a partir de la parte de extracción lateral de la presente divulgación tiene ventajas obvias.

La figura 3 muestra una técnica anterior, una corriente 1 de alimentación que contiene óxido de 1,2-butileno y un extractante se envía a una columna de separación C, la corriente 31 de producto de óxido de 1,2-butileno se retira a partir de la cabeza de la columna de separación, y la corriente 2 de extractante se retira a partir del fondo de la columna de separación; el fondo de la columna de separación C está dotado de un primer rehervidor A, la corriente 4 de alimentación de primer rehervidor envía el líquido de caldera de columna al primer rehervidor A para el calentamiento y la corriente 5 de descarga de primer rehervidor obtenida después del calentamiento se envía a la parte inferior de la columna de separación C, la corriente 2 de extractante separa una corriente como corriente 7 efluente de corriente de impurezas de componente pesado para la descarga a partir del sistema de separación. Dado que el extractante y los componentes pesados se descargan para reducir la acumulación de subproductos de reacción y derivados en el extractante, se perderá una gran cantidad del extractante.

La presente divulgación proporciona además un sistema de producción de epoxialcano, el sistema comprende: 1) una columna de separación, se proporciona una salida de producción de parte de extracción lateral que en la parte inferior de la columna;

2) un rehervidor de fondo de columna dispuesto en la parte inferior de la columna de separación rehierve parte de la corriente de fondo de la columna de separación y la devuelve a la columna de separación;

3) un enfriador en conexión con la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación se usa para enfriar y realizar la separación de fases del material de fase de líquido extraído a partir de la salida de producción de parte de extracción lateral.

Preferiblemente, el número de platos en la columna de separación está dentro de un intervalo de 15~80, cuando el número de platos se cuenta desde la caldera de columna hasta la cabeza de columna, la salida de producción de parte de extracción lateral está ubicada dentro de los platos 1° a 8°, preferiblemente los platos 2° a 6°.

Preferiblemente, la fase ligera obtenida mediante enfriamiento y separación de fases a través del enfriador se devuelve a la columna de separación, y la fase pesada se descarga al exterior. Tal como se mencionó anteriormente, las densidades de las impurezas de diol y el extractante son significativamente diferentes, las impurezas de diol y el extractante pueden separarse simplemente mediante enfriamiento y separación de fases. Por tanto, el enfriador puede ser una variedad de dispositivos que son capaces de realizar las funciones de enfriamiento y separación de fases anteriormente mencionadas.

Preferiblemente, el sistema comprende además un purificador de extractante, el purificador de extractante está dispuesto en la parte central o parte inferior de la columna de separación para recibir parte del material de fondo de la columna de separación y realizar el tratamiento de purificación para retirar el componente pesado de fase de líquido que tiene un mayor punto de ebullición que el extractante, obtener el componente ligero en fase de vapor o fase mixta de vapor-líquido que consiste principalmente en el extractante, y devolver el componente ligero a la columna de separación.

El purificador de extractante es preferiblemente un rehervidor, más preferiblemente un rehervidor de tipo caldera. Preferiblemente, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor de fondo de columna de la columna de separación con respecto al purificador de extractante está dentro de un intervalo de (2~5):1. Es decir, la razón de la velocidad de flujo de corriente que entra al rehervidor de fondo de columna con respecto a la velocidad de flujo de material que entra al rehervidor que sirve como purificador de extractante está dentro de un intervalo de (2~5):1. Preferiblemente, el número de platos en la columna de separación está dentro de un intervalo de 15~80, cuando el número de platos se cuenta desde la cabeza de columna hasta la caldera de columna, la posición de alimentación del purificador de extractante está ubicada en los platos 0 a 4° desde el fondo, preferiblemente los platos 0 a 2° desde el fondo.

Preferiblemente, la posición de alimentación del purificador de extractante es más alta que la posición de alimentación del rehervidor de fondo con 0~4 platos.

Preferiblemente, el purificador de extractante está en conexión con la columna de separación a través de una tubería.

A continuación se describirá adicionalmente la presente divulgación a través de ejemplos específicos. Los resultados en los siguientes ejemplos y ejemplos comparativos se toman a partir de los resultados después de 800 horas de funcionamiento estable del sistema. La composición de productos se determina mediante el método GB/T9722-2006 de cromatografía de gases de la norma nacional china. El siguiente término “ppm en peso” se refiere a la concentración de ppm en peso.

[Ejemplo 1]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 12:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-butileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del primer rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,10 MPaA, la temperatura es de 68°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 129°C, el contenido de diol es del 5,44% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae. El producto de óxido de 1,2-butileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,81%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,043%.

[Ejemplo 2]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 10:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-butileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,10 MPaA, la temperatura es de 68°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 129°C, el contenido de diol es del 5,44% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae. El producto de óxido de 1,2-butileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,82%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,046%.

[Ejemplo 3]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 8:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-butileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,10 MPaA, la temperatura es de 68°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 129°C, el contenido de diol es del 5,44% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae. El producto de óxido de 1,2-butileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,84%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,047%.

[Ejemplo 4]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 6:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-butileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,10 MPaA, la temperatura es de 68°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 129°C, el contenido de diol es del 5,44% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae. El producto de óxido de 1,2-butileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,83%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,048%.

[Ejemplo 5]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es mezcla de alcanos saturados C8, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 6:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-butileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,10 MPaA, la temperatura es de 68°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 125°C, el contenido de diol es del 5,01% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae.

El producto de óxido de 1,2-butileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,80%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,049%.

[Ejemplo 6]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 10:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-butileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 15, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 1° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,12 MPaA, la temperatura es de 73°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 135°C, el contenido de diol es del 5,93% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae. El producto de óxido de 1,2-butileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,83%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,042%.

[Ejemplo 7]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 10:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-butileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 45, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 3° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,13 MPaA, la temperatura es de 76°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 137,5°C, el contenido de diol es del 6,16% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae.

El producto de óxido de 1,2-butileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,84%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,041%.

[Ejemplo 8]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 10:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-butileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 60, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 4° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,15 MPaA, la temperatura es de 77°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 138°C, el contenido de diol es del 6,21% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae. El producto de óxido de 1,2-butileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,84%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,040%.

[Ejemplo 9]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 10:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-butileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 65, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 6° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,17 MPaA, la temperatura es de 80°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 142°C, el contenido de diol es del 6,60% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae. El producto de óxido de 1,2-butileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,85%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,039%.

[Ejemplo 10]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 6:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 20, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 1° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,10 MPaA, la temperatura es de 34,1°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 112,8°C, el contenido de diol es del 6,86% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae.

El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,85%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,035%.

[Ejemplo 11]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 6:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,16 MPaA, la temperatura es de 47,9°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 134,8°C, el contenido de diol es del 8,14% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae.

El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,86%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,030%.

[Ejemplo 12]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 1, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 6:1 en una corriente que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante y diol basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 40, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,32 MPaA, la temperatura es de 71,1°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 159,8°C, el contenido de diol es del 10,63% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se extrae.

El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,87%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,00%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,028%.

[Ejemplo 13]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 12:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante e impurezas de componente pesado basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,10 MPaA, la temperatura es de 68°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 129°C, el contenido de diol es del 5,44% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se produce; la corriente de impurezas de componente pesado en el fondo del purificador de extractante se enriquece y se extrae. El rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de termosifón, el purificador de extractante B es un rehervidor de tipo caldera, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor A con respecto a la del rehervidor B es de 5:1. La corriente que entra al purificador de extractante representa el 3% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación. El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,83%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,50%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,007%.

[Ejemplo 14]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 10:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante e impurezas de componente pesado basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,10 MPaA, la temperatura es de 68°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 129°C, el contenido de diol es del 5,44% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se produce; la corriente de impurezas de componente pesado en el fondo del purificador de extractante se enriquece y se extrae. El rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de termosifón, el purificador de extractante B es un rehervidor de tipo caldera, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor A con respecto a la del rehervidor B es de 5:1. La corriente que entra al purificador de extractante representa el 3% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación. El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,94%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,50%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,008%.

[Ejemplo 15]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 6:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante e impurezas de componente pesado basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,10 MPaA, la temperatura es de 68°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 129°C, el contenido de diol es del 5,44% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se produce; la corriente de impurezas de componente pesado en el fondo del purificador de extractante se enriquece y se extrae. El rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de termosifón, el purificador de extractante B es un rehervidor de tipo caldera, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor A con respecto a la del rehervidor B es de 5:1. La corriente que entra al purificador de extractante representa el 3% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación. El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,96%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,50%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,009%.

[Ejemplo 16]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 6:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante e impurezas de componente pesado basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 20, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 1° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,10 MPaA, la temperatura es de 34,1°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 112,8°C, el contenido de diol es del 6,86% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se produce; la corriente de impurezas de componente pesado en el fondo del purificador de extractante se enriquece y se extrae. El rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de termosifón, el purificador de extractante B es un rehervidor de tipo caldera, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor A con respecto a la del rehervidor B es de 5:1. La corriente que entra al purificador de extractante representa el 3% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación. El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,95%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,50%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,008%.

[Ejemplo 17]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 6:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante e impurezas de componente pesado basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,16 MPaA, la temperatura es de 47,9°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 134,8°C, el contenido de diol es del 8,14% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se produce; la corriente de impurezas de componente pesado en el fondo del purificador de extractante se enriquece y se extrae. El rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de termosifón, el purificador de extractante B es un rehervidor de tipo caldera, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor A con respecto a la del rehervidor B es de 5:1. La corriente que entra al purificador de extractante representa el 3% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación. El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,96%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,50%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,007%.

[Ejemplo 18]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 6:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante e impurezas de componente pesado basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 40, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,32 MPaA, la temperatura es de 71,1°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 159,8°C, el contenido de diol es del 10,63% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se produce; la corriente de impurezas de componente pesado en el fondo del purificador de extractante se enriquece y se extrae. El rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de termosifón, el purificador de extractante B es un rehervidor de tipo caldera, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor A con respecto a la del rehervidor B es de 5:1. La corriente que entra al purificador de extractante representa el 3% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación. El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,97%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,50%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,005%.

[Ejemplo 19]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 6:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante e impurezas de componente pesado basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 46, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 3° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,40 MPaA, la temperatura es de 79,4°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 168,8°C, el contenido de diol es del 11,62% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se produce; la corriente de impurezas de componente pesado en el fondo del purificador de extractante se enriquece y se extrae. El rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de termosifón, el purificador de extractante B es un rehervidor de tipo caldera, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor A con respecto a la del rehervidor B es de 5:1. La corriente que entra al purificador de extractante representa el 3% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación. El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,97%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,50%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,004%.

[Ejemplo 20]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el extractante es una mezcla de alcanos saturados C8, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 12:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante e impurezas de componente pesado basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,28 MPaA, la temperatura es de 66,3°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 156,3°C, el contenido de diol es del 9,76% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se produce; la corriente de impurezas de componente pesado en el fondo del purificador de extractante se enriquece y se extrae. El rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de termosifón, el purificador de extractante B es un rehervidor de tipo caldera, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor A con respecto a la del rehervidor B es de 4:1. La corriente que entra al purificador de extractante representa el 8% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación.

El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,95%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,50%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,006%.

[Ejemplo 21]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 6:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante e impurezas de componente pesado basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,28 MPaA, la temperatura es de 66,3°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 155,6°C, el contenido de diol es del 9,88% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se produce; la corriente de impurezas de componente pesado en el fondo del purificador de extractante se enriquece y se extrae. El rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de termosifón, el purificador de extractante B es un rehervidor de tipo caldera, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor A con respecto a la del rehervidor B es de 4:1. La corriente que entra al purificador de extractante representa el 13% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación. El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,96%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,50%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,006%.

[Ejemplo 22]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 4:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante e impurezas de componente pesado basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,28 MPaA, la temperatura es de 66,3°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 154,6°C, el contenido de diol es del 9,91% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se produce; la corriente de impurezas de componente pesado en el fondo del purificador de extractante se enriquece y se extrae. El rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de termosifón, el purificador de extractante B es un rehervidor de tipo caldera, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor A con respecto a la del rehervidor B es de 3:1. La corriente que entra al purificador de extractante representa el 16% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación. El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,97%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,50%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,006%.

[Ejemplo 23]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el extractante es una mezcla de alcanos saturados C8, y la razón del extractante y óxido de 1,2-propileno es de 4:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-propileno, extractante e impurezas de componente pesado basándose en el porcentaje en peso; el número de platos teóricos de la columna de separación es de 30, la salida de producción de parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en el plato teórico 2° por encima de un puerto de retorno del rehervidor. La presión de funcionamiento de la columna de separación es de 0,28 MPaA, la temperatura es de 66,3°C, la temperatura de un azeótropo extraído a partir de la parte de extracción lateral es de 154,6°C, el contenido de diol es del 9,91% en peso, y el diol en la parte de extracción lateral se enriquece y se produce; la corriente de impurezas de componente pesado en el fondo del purificador de extractante se enriquece y se extrae. El rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de termosifón, el purificador de extractante B es un rehervidor de tipo caldera, la razón del área de intercambio de calor del rehervidor A con respecto a la del rehervidor B es de 2:1. La corriente que entra al purificador de extractante representa el 20% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación.

El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,97%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,50%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,006%.

[Ejemplo 24]

Según el diagrama de flujo de procedimiento mostrado en la figura 2, el método de producción se realiza según las condiciones de procedimiento descritas en el ejemplo 23, las diferencias residen en que el azeótropo producido en la parte de extracción lateral se enfría y luego se somete a la separación de fases, la fase ligera se devuelve a la columna de separación, y la fase pesada se extrae de manera externa como impurezas.

El producto de óxido de 1,2-propileno obtenido a partir de la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,99%, un contenido de agua de <10 ppm en peso, un contenido de acetaldehído propionaldehído de <10 ppm en peso, un contenido de ácido de <5 ppm en peso y una tasa de recuperación del 99,99%, el extractante en el fondo del separador tiene una pureza del 99,99%, la tasa de pérdida del extractante es del 0,001%.

[Ejemplo comparativo 1]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 3, las condiciones de funcionamiento de la columna de separación comprenden: la temperatura de fase de vapor en la cabeza de columna es de 103°C y la presión es de 0,22 MPaG; el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 8:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-butileno y extractante basándose en el porcentaje en peso; el rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de tipo circulación forzada.

La corriente de óxido de 1,2-butileno en la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, la tasa de recuperación es del 96,38%, el extractante en el fondo de la columna de separación tiene una pureza del 98,0% y la tasa de pérdida del extractante es del 2,02%.

Cuando se compara con el ejemplo 1, el consumo de energía de separación para purificar el óxido de 1,2-butileno por tonelada en el ejemplo comparativo 1 se aumenta en un 4,5%.

[Ejemplo comparativo 2]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 3, las condiciones de funcionamiento de la columna de separación comprenden: la temperatura de fase de vapor en la cabeza de columna es de 103°C y la presión es de 0,22 MPaG; el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 6:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-butileno y extractante basándose en el porcentaje en peso; el rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de tipo circulación forzada.

La corriente de óxido de 1,2-butileno en la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, la tasa de recuperación es del 98,50%, el extractante en el fondo de la columna de separación tiene una pureza del 97,0% y la tasa de pérdida del extractante es del 2,20%.

[Ejemplo comparativo 3]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 3, las condiciones de funcionamiento de la columna de separación comprenden: la temperatura de fase de vapor en la cabeza de columna es de 103°C y la presión es de 0,22 MPaG; el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 4:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-butileno y extractante basándose en el porcentaje en peso; el rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de tipo circulación forzada.

La corriente de óxido de 1,2-butileno en la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, la tasa de recuperación es del 98,88%, el extractante en el fondo de la columna de separación tiene una pureza del 97,5% y la tasa de pérdida del extractante es del 2,45%.

[Ejemplo comparativo 4]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 3, las condiciones de funcionamiento de la columna de separación comprenden: la temperatura de fase de vapor en la cabeza de columna es de 103°C y la presión es de 0,22 MPaG; el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 3:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-butileno y extractante basándose en el porcentaje en peso; el rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de tipo circulación forzada.

La corriente de óxido de 1,2-butileno en la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, la tasa de recuperación es del 97,13%, el extractante en el fondo de la columna de separación tiene una pureza del 98,0% y la tasa de pérdida del extractante es del 2,62%.

[Ejemplo comparativo 5]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 3, las condiciones de funcionamiento de la columna de separación comprenden: la temperatura de fase de vapor en la cabeza de columna es de 103°C y la presión es de 0,22 MPaG; enviar la corriente efluente de corriente de impurezas de componente pesado para su lavado con agua y luego recircular la corriente de vuelta para reducir la pérdida del extractante; el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 6:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-butileno y extractante basándose en el porcentaje en peso; el rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de tipo circulación forzada.

La corriente de óxido de 1,2-butileno en la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, la tasa de recuperación es del 97,58%, el extractante en el fondo de la columna de separación tiene una pureza del 97,50% y la tasa de pérdida del extractante es del 1,72%.

Cuando se compara con el ejemplo 1, el consumo de energía de separación para purificar el óxido de 1,2-butileno por tonelada en el ejemplo comparativo 5 se aumenta en un 6,8%.

[Ejemplo comparativo 6]

Según el flujo de procedimiento mostrado en la figura 3, las condiciones de funcionamiento de la columna de separación comprenden: la temperatura de fase de vapor en la cabeza de columna es de 143°C y la presión es de 0,22 MPaG; el extractante es N-octano, y la razón del extractante y óxido de 1,2-butileno es de 8:1 en una corriente de alimentación que contiene óxido de 1,2-butileno y extractante basándose en el porcentaje en peso; el rehervidor A de columna de separación es un rehervidor de tipo circulación forzada.

La corriente de óxido de 1,2-butileno en la cabeza de la columna de separación tiene una pureza del 99,95%, la tasa de recuperación es del 96,42%, el extractante en el fondo de la columna de separación tiene una pureza del 98,5% y la tasa de pérdida del extractante es del 1,95%.

Claims (15)

1. REIVINDICACIONES

   i. Método para producir epoxialcano, comprendiendo el método:

   separar, en una columna de separación, una primera corriente que contiene epoxialcano, extractante y diol; producir una corriente de producto de epoxialcano a partir de la parte superior de la columna de separación; y

   descargar el extractante principalmente en forma de la corriente de caldera de columna a partir de la parte inferior de la columna de separación, está caracterizado porque el método comprende además producir una segunda corriente que contiene un azeótropo del extractante y diol a partir de la parte de extracción lateral de la columna de separación ubicada más abajo que una posición de alimentación; en el que el extractante se selecciona de al menos uno de hidrocarburos de cadena lineal y ramificada C7-C20.
2. 2. Método según la reivindicación 1, en el que las condiciones de funcionamiento de la columna de separación comprenden: una temperatura de 20~95°C, preferiblemente de 30~85°C; una presión de 0,02~0,4 MPaA, preferiblemente de 0,10~0,32 MPaA; y el número de platos teóricos de la columna de separación es de 15~80, preferiblemente de 20~65 y más preferiblemente de 20~50.
3. 3. Método según la reivindicación 2, en el que, basado en la composición y distribución del extractante en la columna de rectificación, la posición para extraer la segunda corriente a partir de la parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en los platos 1°~8° desde el fondo;

   preferiblemente, la posición para extraer la segunda corriente a partir de la parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en los platos 2°~6° desde el fondo;

   de manera adicionalmente preferible, la posición para extraer la segunda corriente a partir de la parte de extracción lateral de la columna de separación está ubicada en los platos 2°~4° desde el fondo.
4. 4. Método según la reivindicación 2 ó 3, en el que el epoxialcano es óxido de propileno, el diol es 1,2-propilenglicol, y la posición en la que está dispuesta la parte de extracción lateral para la extracción tiene una temperatura de 100°C~175°C, preferiblemente de 110°C~170°C; o el epoxialcano es óxido de butileno, el diol es 1,2-butanodiol, y la posición en la que está dispuesta la parte de extracción lateral para la extracción tiene una temperatura de 120°C~150°C, preferiblemente de 125°C~145°C.
5. 5. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1-4, en el que el método comprende además: enfriar la segunda corriente extraída a partir de la parte de extracción lateral de la columna de separación, y realizar la separación de fases líquido-líquido para obtener respectivamente una fase ligera que contiene principalmente el extractante y una fase pesada que contiene principalmente diol; y devolver la fase ligera a la columna de separación.
6. 6. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1-5, en el que el método comprende además:

   considerar una parte de la corriente de caldera de columna de la columna de separación como tercera parte de la corriente e introducirla en el purificador de extractante para la purificación, obteniendo respectivamente una fase de vapor o una mezcla de vapor-líquido como componente ligero y una fase de líquido como componente pesado, devolver el componente ligero de fase de vapor a la columna de separación, e introducir el componente pesado de fase de líquido a un tratamiento posterior.
7. 7. Método según la reivindicación 6, en el que la tercera parte de la corriente representa el 2~20% en peso de la cantidad total de la corriente de caldera de columna de la columna de separación.
8. 8. Método según la reivindicación 6 ó 7, en el que el purificador de extractante es una columna de destilación o un rehervidor, preferiblemente un rehervidor de tipo caldera.
9. 9. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 6-8, en el que el purificador de extractante está dispuesto entre una parte inferior de una entrada de la columna de separación para introducir una corriente que contiene el epoxialcano y el extractante y un fondo de columna de la columna de separación.
10. 10. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 8-9, en el que el método comprende además: enviar una parte de la corriente de caldera de columna a un rehervidor de fondo de columna de la columna de separación para el calentamiento y rehervido, y luego devolverla a la columna de separación; la diferencia de temperatura entre la corriente que entra al rehervidor de fondo de columna y la corriente que entra al purificador de extractante es <5°C, preferiblemente <3°C.
11. 11. Método según la reivindicación 10, en el que la razón del área de intercambio de calor del rehervidor de fondo de columna con respecto a la del rehervidor como purificador de extractante está dentro de un intervalo de (2~5):1.
12. 12. Método según la reivindicación 10, en el que el rehervidor de fondo es uno cualquiera de un rehervidor de termosifón, un rehervidor de tipo caldera y un rehervidor de tipo circulación forzada.
13. 13. Método según la reivindicación 1, en el que, en la primera corriente, la razón del extractante con respecto al epoxialcano es de (2~25):1, preferiblemente de (3~20):1, más preferiblemente de (3~13):1.
14. 14. Método según una cualquiera de las reivindicaciones 1-13, en el que la primera corriente deriva de una corriente de producto de extracción obtenida mediante destilación extractiva de un producto de reacción de epoxidación de alqueno.
15. 15. Método para producir epoxialcano según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14, comprendiendo el método:

    1) introducir una corriente de producto en bruto que contiene epoxialcano y una corriente de extractante en una primera columna de rectificación, y obtener una primera corriente que contiene epoxialcano, extractante y diol a partir de una caldera de columna de la primera columna de rectificación; y

    2) introducir la primera corriente en la columna de separación para la separación.