CN109748773B - 丁烯回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生产环氧丁烷的丁烯回收方法。本发明通过将丁烯环氧化反应产物减压后直接进入气液分离罐，气、液相分别从丁烯回收塔进料板下、上方进入，丁烯回收塔塔顶气与防冻液混合之后，送入冷凝器，可有效解决冷凝器、回流罐和连接管道结晶堵塞问题，实现装置连续安全生产，可用于环氧丁烷装置回收丁烯的工业生产中。

Description

丁烯回收方法
技术领域
本发明涉及一种丁烯回收方法，具体涉及环氧丁烷生产领域，具体来说，涉及一种以丁烯(包括1-丁烯、2-丁烯和异丁烯)和过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)生产环氧丁烷的工艺。
背景技术
环氧丁烷(简称BO)同环氧乙烷(EO)和环氧丁烷(PO)属同系物，分子式为C4H8O(CAS号:106-88-7)，是一种具有三元环结构的物质，化学性质活泼，主要用作聚醚多元醇单体和其它合成材料的中间体。BO还可用于制作泡沫塑料、合成橡胶、非离子型表面活性剂、聚醚开孔剂、高端润滑油添加剂等，也可代替丙酮作为硝基漆的稀释剂，也可用作色谱分析的标准物质。
聚醚多元醇，简称聚醚，是20世纪70年代末、80年代初研究开发出来的新型合成润滑油基础油，其种类很多，主要以单体区分。合成聚醚的单体目前已开发的有EO、PO、BO和四氢呋喃等。聚醚除了可以作为新型合成润滑油的基础油外，也是生产聚氨酯的重要原料，并具有消泡、破乳、分散、渗透、乳化等多种功能。由于受BO生产技术的限制，目前我们常见的聚醚主要是以EO或PO为单体原料合成的聚醚多元醇，以BO为单体所合成的聚醚多元醇占市场份额较小。但由于自身特性，国外化工公司在这方面已开发了多种功能性聚醚产品和特种聚氨酯，其用途正在不断拓宽，具有广阔的发展前景。
除可以生成聚醚外，同EO和PO相似，BO也很活泼，可与含有活性氢原子的化合物，如水、醇类、多元醇、酚类、硫醇、氨、胺类、酸类等发生反应。BO还可用作三氯乙烯等氯代烃溶剂的酸清除剂。此外，在医药、非离子表面活性剂和农药化学品等方面也有广泛用途。
作为烯烃环氧化物，与EO和PO相比，在分子结构上，BO拥有更多数量的-CH2-官能团，当作为单体合成聚醚多元醇时，其产品具有优异的疏水性能，特别适合用于某些要求严格的建筑及设备的外表面防水涂层。同时，以BO为单体共聚所合成的聚氨酯材料拥有优异的耐寒性能，特别适用于气候严寒地区。
BO自上世纪70年代开发出来以后发展很快，如美国上世纪八九十年代，每年以10％的速度增加。目前全球范围内生产BO的厂家主要有巴斯夫和陶氏化学两家公司，产品销售由其垄断。据报道，目前BO产品均来自氯醇法PO生产的副产品回收，在用裂解尾气经氯醇化和皂化生产PO过程中，得到BO塔釜残液，其中含BO 74.6％，PO 16.7％，EO 0.7％，水3.1％及少量高沸物。通过精馏塔釜残液，从塔中部收集50-70℃的馏分，冷凝后除去水分，获得含量约87％的BO成品，如需要更高纯度，则需进行进一步精馏等分离过程。由于该法产量有限且污染严重，国外正在努力开发无污染的环境友好型BO生产新工艺。
由于丁烯原料含有微量的水，丁烯环氧化反应过程中也会产生少量的水，因此，丁烯回收塔塔顶气相会夹带少量的水，低温或者高压情况下，丁烯、丁烷等烃类可与水形成结晶水合物，在设备和管道中累积从而造成堵塞，影响生产，并造成超压等安全风险。
发明内容
本发明提供丁烯回收方法。该方法可有效解决冷凝器、回流罐和连接管道中结晶堵塞问题，保证装置连续生产。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：丁烯回收方法，包括以下步骤：
1)含环氧丁烷的丁烯环氧化反应产物不经冷却，减压后直接进入气液分离罐，气液分离后，罐顶气相从塔板下方进入丁烯回收塔，罐底液相从塔板上方进入丁烯回收塔；
2)所述丁烯回收塔，塔顶气与防冻液混合之后，送入冷凝器，冷凝液送入回流罐，水相采出，油相一部分作为回流液回流至丁烯回收塔塔顶，一部分采出，塔釜得到脱除丁烯的粗环氧丁烷产品物流；
3)所述丁烯回收塔塔顶油相采出分为两部分，一部分即为回收的丁烯物流，一部分后处理或排弃。
上述技术方案中，优选地，丁烯回收塔的操作压力为0.005～0.4MPaG。
因为丁烯环氧化压力为2.5～4.0MPaG，远高于丁烯回收塔的操作压力，为避免丁烯环氧化反应产物直接进塔发生闪蒸，对塔操作产生大的冲击，影响操作，将丁烯环氧化反应产物不经冷却，减压后直接进入气液分离罐，气液分离后，罐顶气相从塔板下方进入丁烯回收塔，罐底液相从塔板上方进入丁烯回收塔。
含α,α-二甲基苄醇、异丙苯、环氧丁烷及少量的同分异构体、丁烯、少量丁烷和水的丁烯环氧化反应产物为丁烯(包括1-丁烯、2-丁烯和异丁烯)和过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)反应后的产物。
含α,α-二甲基苄醇、异丙苯、环氧丁烷及少量的同分异构体、丁烯和少量丁烷的丁烯环氧化反应产物以重量百分比计，α,α-二甲基苄醇的含量为15～40％，异丙苯的含量为10～30％，环氧丁烷的含量为5～20％，丁烯的含量为5～60％，丁烷的含量为0～5％，水的含量为0～1％。
丁烯回收塔顶冷凝器采用冷冻水作为冷却介质，操作压力为0.005～0.25MPaG，塔顶操作温度为-6～30℃。
由于α,α-二甲基苄醇、环氧丁烷及少量的同分异构体均为热敏性物质，因此控制丁烯回收塔塔釜操作温度为85～130℃。
丁烯回收塔塔顶气相会夹带少量的水，低温或者高压情况下，丁烯、丁烷等烃类可与水形成结晶水合物，在设备和管道中累积从而造成堵塞，此时，丁烯回收塔塔顶压力快速升高，循环丁烯流量低于设计值会出现安全风险，从而造成装置停车，影响正常生产，因此，通过向丁烯回收塔塔顶气中加入少量的防冻液，以防止冷凝器和回流罐中发生结晶堵塞。为降低循环丁烯水含量，提高催化剂选择性和转化率及寿命，丁烯回收塔回流罐设置分水包或聚结器。
上述技术方案中，为使防冻液和环氧丁烷易于分离，优选地，防冻液与环氧丁烷相对挥发度不等于1。
上述技术方案中，优选地，防冻液的沸点与环氧丁烷沸点相差大于5℃。
上述技术方案中，更优选地，防冻液的沸点与环氧丁烷沸点相差大于10℃。
上述技术方案中，优选地，防冻液为乙二醇、二甘醇和丙三醇中的至少一种。
上述技术方案中，防冻液的加入量过多，则循环丁烯中防冻液含量太多，造成能量的浪费，防冻液加入量太少，则无法起到防冻的效果，优选地，防冻液的加入量为反应产物中水总量的0.1～100％。
上述技术方案中，更优选地，防冻液的加入量为反应产物中水总量的1～100％。
上述技术方案中，更优选地，防冻液的加入量为反应产物中水总量的5～50％。
为避免杂质在循环丁烯中累积，降低催化剂的活性，循环丁烯需定期排放，上述技术方案中，更优选地，后处理或排弃丁烯的量为塔顶采出量的0.001～1％。
本发明的工艺可有效解决冷凝器和回流罐中结晶堵塞问题，保证装置连续生产，取得了良好的效果。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图1中，A为气液分离罐，B为丁烯回收塔，C为冷凝器，D为回流罐。
1为丁烯环氧化反应产物，2为气液分离罐罐顶气相，3为气液分离罐罐底液相，4为丁烯回收塔塔顶气，5为丁烯回收塔塔顶冷凝液，6为丁烯回收塔塔顶回流，7为丁烯回收塔塔顶采出，8为丁烯回收塔塔釜液，9为防冻液，10为水相采出，11为回收的丁烯物流，12为含有丁烷等杂质物流，可进入后处理回收丁烯或作为燃料。
含α,α-二甲基苄醇、异丙苯、环氧丁烷及少量的同分异构体、丁烯、少量丁烷和水的丁烯环氧化反应产物1不经冷却，减压后直接进入气液分离罐A，气液分离后，罐顶气相2从塔板下方进入丁烯回收塔B，罐底液相3从塔板上方进入丁烯回收塔B；丁烯回收塔塔顶气4与防冻液9混合后，送入冷凝器C，冷凝液5送入回流罐D发生油水分离，油相一部分作为塔顶回流6回流至塔顶，一部分作为塔顶采出7，塔顶采出一部分即为回收的丁烯物流11，一部分为含有丁烷等杂质物流12，可进入后处理回收丁烯或作为燃料，丁烯回收塔塔釜液8为脱除丁烯的粗环氧丁烷产品。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但是这些实施例无论如何都不对本发明的范围构成限制。
具体实施方式
【实施例1】
如图1所示，原料中，以重量百分比计，含α,α-二甲基苄醇、异丙苯、环氧丁烷及少量的同分异构体、丁烯和少量丁烷的丁烯环氧化反应产物以重量百分比计，α,α-二甲基苄醇的含量为22％，异丙苯的含量为20％，环氧丁烷的含量为12％，丁烯的含量为45.4％，丁烷的含量为0.5％，水的含量为0.1％，冷冻液为乙二醇，乙二醇加入量为水量的50％，后处理或排弃丁烯比例为0.2％。
丁烯回收塔操作压力为0.055MPaG，塔顶操作温度为5℃，塔釜操作温度为116℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为98.5％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例2】
同实施例1，改变乙二醇的加入量，乙二醇加入量为水量的35％。
丁烯回收塔操作压力为0.055MPaG，塔顶操作温度为5℃，塔釜操作温度为116℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为98.6％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例3】
同实施例1，改变乙二醇的加入量，乙二醇加入量为水量的20％。
丁烯回收塔操作压力为0.055MPaG，塔顶操作温度为5℃，塔釜操作温度为116℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为98.6％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例4】
同实施例1，改变乙二醇的加入量，乙二醇加入量为水量的5％。
丁烯回收塔操作压力为0.055MPaG，塔顶操作温度为5℃，塔釜操作温度为116℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为98.7％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例5】
同实施例1，冷冻液为二甘醇，二甘醇加入量为水量的50％。
丁烯回收塔操作压力为0.005MPaG，塔顶操作温度为-5℃，塔釜操作温度为98℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为98.7％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例6】
同实施例1，冷冻液为丙三醇，丙三醇加入量为水量的50％。
丁烯回收塔操作压力为0.005MPaG，塔顶操作温度为-5℃，塔釜操作温度为98℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为98.7％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例7】
同实施例1，改变原料组成，丁烯环氧化反应产物以重量百分比计，α,α-二甲基苄醇的含量为16％，异丙苯的含量为14％，环氧丁烷的含量为10％，丁烯的含量为56％，丁烷的含量为3.5％，水的含量为0.5％，乙二醇加入量为水量的20％，后处理或排弃丁烯比例为0.2％。
丁烯回收塔操作压力为0.18MPaG，塔顶操作温度为22℃，丁烯回收塔塔釜操作温度为130℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为93.5％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例8】
同实施例1，改变原料组成，丁烯环氧化反应产物以重量百分比计，α,α-二甲基苄醇的含量为15％，异丙苯的含量为32％，环氧丁烷的含量为9％，丁烯的含量为42％，丁烷的含量为1％，水的含量为1％，乙二醇加入量为水量的20％，后处理或排弃丁烯比例为0.2％。
丁烯回收塔操作压力为0.005MPaG，塔顶操作温度为-5℃，丁烯回收塔塔釜操作温度为98℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为96.2％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例9】
同实施例1，后处理或排弃丁烯比例为0.001％。
丁烯回收塔操作压力为0.055MPaG，塔顶操作温度为5℃，塔釜操作温度为116℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.8％，循环丁烯纯度的为98.6％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例10】
同实施例1，后处理或排弃丁烯比例为1％。
丁烯回收塔操作压力为0.055MPaG，塔顶操作温度为5℃，塔釜操作温度为116℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为98.8％，循环丁烯纯度的为98.3％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例11】
同实施例1，改变丁烯回收塔操作条件，丁烯回收塔操作压力为0.01MPaG，塔顶操作温度为-4℃，塔釜操作温度为100℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为98.5％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例12】
同实施例1，改变丁烯回收塔操作条件，丁烯回收塔操作压力为0.02MPaG，塔顶操作温度为-2℃，塔釜操作温度为102℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为98.5％，BO产品的收率为99.9％。
【实施例13】
同实施例1，改变丁烯回收塔操作条件，丁烯回收塔操作压力为0.025MPaG，塔顶操作温度为-1℃，塔釜操作温度为104℃。
装置运行期间丁烯回收塔塔顶压力保持稳定，未出现冷凝器或其管道堵塞情况，产品质量稳定，丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为98.5％，BO产品的收率为99.9％。
【比较例1】
和实施例1不同的是，塔顶气未加入防冻液乙二醇，塔顶操作压力为0.055MPaG，塔顶操作温度为5℃，塔釜操作温度为116℃。
丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为98.5％，BO产品的收率为99.9％。
但装置运行一定时间之后，丁烯回收塔塔顶压力急剧升高，塔顶冷凝器出口管道发生堵塞，循环丁烯流量将为零，导致装置连锁停车，因此不具备工业可行性。
【比较例2】
和实施例1不同的是，冷冻液为乙二醇，乙二醇加入量为水量的0.05％，塔顶操作压力为0.055MPaG，塔顶操作温度为5℃，塔釜操作温度为116℃。
丁烯的收率为99.6％，循环丁烯纯度的为98.7％，BO产品的收率为99.9％。
但装置运行一定时间之后，丁烯回收塔塔顶压力急剧升高，塔顶冷凝器出口管道发生堵塞，循环丁烯流量降为零，导致装置连锁停车，因此不具备工业可行性。

Claims (7)

1.一种丁烯回收方法，包括以下步骤：
1)含环氧丁烷的丁烯环氧化反应产物减压后直接进入气液分离罐，气液分离后，罐顶气相从塔板下方进入丁烯回收塔，罐底液相从塔板上方进入丁烯回收塔；
2)所述丁烯回收塔，塔顶气与防冻液混合之后，送入冷凝器，冷凝液送入回流罐，水相采出，油相一部分作为回流液回流至丁烯回收塔塔顶，一部分采出，塔釜得到脱除丁烯的粗环氧丁烷产品物流；
3)所述丁烯回收塔塔顶油相采出分为两部分，一部分即为回收的丁烯物流，一部分后处理或排弃；其中，所述后处理或排弃丁烯的量为塔顶采出量的0.001～1wt％；
其中，所述防冻液的加入量为反应产物中水总量的1～100wt％；所述防冻液为乙二醇、二甘醇和丙三醇中的至少一种；
其中，所述丁烯回收塔塔顶操作温度为-6～30℃，塔釜操作温度为85～130℃，操作压力为0.005～0.02MPaG；
其中，含α,α-二甲基苄醇、异丙苯、环氧丁烷及少量的同分异构体、丁烯、少量丁烷和水的丁烯环氧化反应产物以重量百分比计，α,α-二甲基苄醇的含量为15～40wt％，异丙苯的含量为10～30wt％，环氧丁烷的含量为5～20wt％，丁烯的含量为5～60wt％，丁烷的含量为0～5wt％，水的含量为0～1wt％。
2.根据权利要求1所述丁烯回收方法，其特征在于，所述防冻液与环氧丁烷相对挥发度不等于1。
3.根据权利要求1所述丁烯回收方法，其特征在于，所述防冻液的沸点与环氧丁烷沸点相差大于5℃。
4.根据权利要求2所述丁烯回收方法，其特征在于，所述防冻液的沸点与环氧丁烷沸点相差大于10℃。
5.根据权利要求1所述丁烯回收方法，其特征在于，所述防冻液的加入量为反应产物中水总量的5～50wt％。
6.根据权利要求1所述丁烯回收方法，其特征在于，所述后处理或排弃可连续也可间歇。
7.根据权利要求1所述丁烯回收方法，其特征在于所述丁烯回收塔回流罐设置分水包或聚结器。
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