WO2019082352A9 - チタン熱間圧延板の製造方法 - Google Patents

チタン熱間圧延板の製造方法 Download PDF

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吉紹 立澤
知徳 國枝
森　健一
一浩 ▲高▼橋
藤井　秀樹
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日本製鉄株式会社
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
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    • B22D21/00—Casting non-ferrous metals or metallic compounds so far as their metallurgical properties are of importance for the casting procedure; Selection of compositions therefor
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    • B21B2265/00—Forming parameters
    • B21B2265/14—Reduction rate

Definitions

  • the present invention relates to a method of manufacturing a titanium hot rolled sheet.
  • the titanium hot-rolled sheet is generally manufactured by the manufacturing method shown below. First, sponge titanium and titanium scrap obtained by the Kroll method are melted and solidified to form an ingot (melting step). Next, the ingot is hot-rolled or forged into a slab of a shape and size suitable for hot rolling to produce a titanium hot-rolled sheet (breakdown step). The slab is then hot rolled to form a titanium hot rolled sheet.
  • non-consumable electrode type arc melting method VAR
  • electron beam melting method EBR
  • plasma arc melting method PAM
  • the breakdown step is essential because the mold shape is limited to a cylindrical shape.
  • an electron beam melting method or a plasma arc melting method is used as the melting method, since the molten metal melted at a place other than the mold is poured into the mold, the degree of freedom of the mold shape is high. For this reason, it is possible to cast a rectangular columnar ingot having a size suitable for hot rolling for producing a titanium hot-rolled sheet.
  • the breakdown step can be omitted.
  • Patent Documents 1 to 3 As a method of manufacturing a titanium hot-rolled sheet without passing through a breakdown step, for example, there are techniques described in Patent Documents 1 to 3.
  • Patent Document 1 a pure titanium rectangular ingot of "width / thickness 3.5 3.5" is heated to a temperature of 900 to 1000 ° C, and a rolling reduction of 10% or more and less than 40% at a surface temperature of 880 ° C or more at the start of rolling. Described is a method of performing rolling such that the surface temperature is less than 880 ° C. and the surface temperature immediately after the final rolling does not fall below 650 ° C. and the total rolling reduction is 70% or more after applying a pressure. .
  • the material width spread is suppressed by suppressing the reduction in the ⁇ phase stable temperature region to a specific value or less. By this, in patent document 1, it has suppressed that the wrinkles which generate
  • Patent Document 2 describes that the surface of a rectangular ingot is deformed plastically in the cold by using a steel tool having a tip shape with a radius of curvature of 3 to 30 mm or a steel ball having a radius of 3 to 30 mm. It has been proposed to apply dimples having an average height of 0.2 to 1.5 mm and an average length of 3 to 15 mm for contour curvilinear elements.
  • the surface portion is recrystallized at the time of ingot heating in hot rolling by applying cold strain to the surface of a rectangular ingot by the steel tool or steel ball described above to form a coarse solidified structure. The surface defects caused are reduced.
  • Patent Document 3 the surface layer of the surface corresponding to the surface to be rolled of the ingot is melted and resolidified by combining one or two or more of high-frequency induction heating, arc heating, plasma heating, electron beam heating and laser heating.
  • a material for hot rolling of titanium having a structure in which a depth of 1 mm or more is melted and resolidified is described.
  • the surface layer due to the influence of a coarse solidified structure is reduced by melting and resolidifying the surface layer of the ingot to obtain a solidified structure having an extremely fine and irregular orientation.
  • the amount of removal of the surface of the titanium hot rolled sheet in the pickling step is increased, or the edge in the width direction of the rolled surface where the edge rink is present It is necessary to cut and remove, and the yield decreases.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a titanium hot-rolled sheet having a good surface property by suppressing the generation of edge wrinkling.
  • the inventors of the present invention have, in order to suppress edge bales in a titanium hot-rolled sheet, that the rolling surface of the titanium slab and the pores existing in the vicinity of the rolling surface of the side face open during hot rolling. I thought it would be better to suppress As a result of researches by the present inventors, a melting resolidification treatment satisfying the following condition [1], a refining treatment satisfying the following condition [2], and a heat satisfying the following [3] on a titanium slab before hot working
  • the present invention has been conceived based on the finding that it is possible to suppress edge wrinkling originating in pores in the vicinity of the surface of the surface to be rolled of a titanium slab by performing in-process processing.
  • the gist of the present invention is as follows.
  • a method of manufacturing a titanium plate by hot rolling a titanium slab manufactured directly using an electron beam melting method or a plasma arc melting method When the surface on which the titanium slab is rolled during hot rolling is a surface to be rolled, and a surface parallel to the rolling direction and perpendicular to the surface to be rolled is a side surface, [1] A portion of at least the rolling surface side of the side surface of the titanium slab is irradiated by irradiating the beam or plasma toward the side surface without irradiating the beam or plasma toward the rolling surface A step of forming a tissue layer with a circle equivalent particle diameter of 1.5 mm or less and a depth of 3.0 mm or more from the side surface on the side surface after melting and resolidifying; [2] a step of refining the surface to be rolled of the titanium slab on which the structure layer is formed, and setting X defined by the following equation (1) to 3.0 or less; [3] a step of hot rolling the titanium slab after the refinement treatment under the condition that L defined by the
  • X Slab flatness index H 0 : Thickness (mm) of widthwise central portion of titanium slab after the above-mentioned refinement processing
  • H 1 Thickness (mm) of the width direction end (1/8 width position) of the titanium slab after the above-mentioned refinement processing
  • H 2 Thickness (mm) of width direction end (1 ⁇ 4 width position) of titanium slab after the above-mentioned refinement treatment
  • L Roll contact arc length (mm) of the rough-rolling first pass
  • R Radius of the first pass rolling roll (mm)
  • H 3 Thickness (mm) of widthwise central portion of the titanium slab on the rough rolling 1st pass side
  • the fine grain structure layer is formed in a region from the surface to be rolled to at least one third of the thickness of the titanium slab.
  • the surface roughness (Ra) of the surface to be rolled is set to 0.6 ⁇ m or more.
  • the radius of the rolling roll of the rough rolling 1st pass is more than 650 mm, The method for producing a titanium hot-rolled sheet according to any one of the above (1) to (5).
  • the rolling reduction in the first rough rolling is 30% or more.
  • the surface roughness (Ra) of the rolling roll is 0.6 ⁇ m or more.
  • a titanium hot-rolled sheet having good surface properties can be obtained.
  • variety of the to-be-rolled surface width direction edge part resulting from edge bales can be reduced, and a yield improves.
  • a titanium slab directly manufactured by using an electron beam melting method or a plasma arc melting method is subjected to a melting resolidification treatment and a refinement treatment, and then hot is applied. It is rolled to produce a titanium plate.
  • the respective steps will be described below with reference to FIGS. 1 to 6.
  • Titanium Slab When manufacturing a titanium hot-rolled sheet according to the present embodiment, a titanium slab manufactured directly using an electron beam melting method or a plasma arc melting method is used.
  • a rectangular columnar ingot or slab of a size suitable for hot rolling for producing a titanium hot-rolled sheet can be used, and one manufactured using various methods may be used. it can. Specifically, a rectangular columnar ingot manufactured using an electron beam melting method or a plasma arc melting method can be used as the titanium slab.
  • the titanium slab used in the present embodiment is also referred to as titanium having a Ti content of 99 mass% or more (also referred to as industrial pure titanium) or titanium having a low alloy composition whose main constituent layer is the ⁇ phase (titanium alloy It is preferable to have a composition consisting of However, if necessary, titanium composed of ⁇ phase and ⁇ phase and titanium of ⁇ phase may be used as a titanium slab.
  • the chemical composition of the titanium slab is determined by the chemical composition and weight ratio of the sponge titanium and / or titanium scrap used as the raw material, and the chemical composition of the auxiliary material to be added and the weight ratio. For this reason, the chemical compositions of sponge titanium and titanium scrap and auxiliary materials are grasped in advance by chemical analysis etc. so that the target chemical composition of the titanium slab can be obtained, and the necessary ones are obtained according to the chemical compositions. Determine the weight of the raw material. In addition, even if the element (for example, chlorine and magnesium) volatilized and removed by electron beam melting is contained in the raw material, it is not contained in the titanium slab.
  • “%” of the content of each element means “mass%”.
  • the chemical composition of the titanium slab of the present invention is, for example, O: 0 to 1.0%, Fe: 0 to 5.0%, Al: 0 to 5.0%, Sn: 0 to 5.0%, Zr: 0 to 5.0%, Mo: 0 to 2.5%, Ta: 0 to 2.5%, V: 0 to 2.5%, Nb: 0 to 2%, Si: 0 to 2.5%, Cr: 0 to 2.5%, Cu: 0 to 2.5%, Co: 0 to 2.5%, Ni: 0 to 2.5%, platinum group element: 0 to 0.2%, REM: 0 0.1%, B: 0 to 3%, N: 0 to 1%, C: 0 to 1%, H: 0 to 0.015%, the balance being titanium and impurities.
  • the platinum group element is one or more selected from Ru, Rh, Pd, Os, Ir and Pt, and the content of the platinum group element means the total content of the above elements.
  • REM is a general term for 17 elements in total of Sc, Y and lanthanoid, and the content of REM means the total amount of the above elements.
  • the contents of O, Fe, Al, Sn, Zr, Mo, Ta, V, Nb, Si, Cr, Cu, Co, Ni, platinum group elements, REM and B are not essential, and the lower limit of each content is , 0%.
  • the lower limit of each content of O, Fe, Al, Sn, Zr, Mo, Ta, V, Nb, Si, Cr, Cu, Co, Ni, platinum group element, REM, and B is Either may be 0.01%, 0.05%, 0.1%, 0.2%, or 0.5%.
  • the upper limit of O may be 0.80%, 0.50%, 0.30% or 0.10%.
  • the upper limit of Fe may be 3%, 2%, or 1%.
  • the upper limit of the content of Al may be 3%, 2%, or 1%.
  • the upper limit of the content of Sn may be 3%, 2%, or 1%.
  • the upper limit of the content of Zr may be 3%, 2%, or 1%.
  • the upper limit of the content of Mo may be 2%, 1.5%, 1%, or 0.5%.
  • the upper limit of the content of Ta may be 2%, 1.5%, 1%, or 0.5%.
  • the upper limit of the content of V may be 2%, 1.5%, 1%, or 0.5%.
  • the upper limit of the Nb content may be 1.5%, 1%, 0.5%, or 0.3%.
  • the upper limit of the Si content may be 2%, 1.5%, 1%, or 0.5%.
  • the upper limit of the content of Cr may be 2%, 1.5%, 1%, or 0.5%.
  • the upper limit of Cu may be 2%, 1.5%, 1%, or 0.5%.
  • the upper limit of the content of Co may be 2%, 1.5%, 1%, or 0.5%.
  • the upper limit of the content of Ni may be 2%, 1.5%, 1%, or 0.5%.
  • the upper limit of the content of the platinum group element may be 0.4%, 0.3%, 0.2% or 0.1%.
  • the upper limit of the content of REM may be 0.05%, 0.03%, or 0.02%.
  • the upper limit of the content of B may be 2%, 1%, 0.5%, or 0.3%.
  • the upper limit of N may be 0.08%, 0.05%, 0.03%, or 0.01%.
  • the upper limit of C may be 0.08%, 0.05%, 0.03%, or 0.01%.
  • the upper limit of H may be 0.012%, 0.010%, 0.007%, or 0.005%.
  • the titanium slab according to the present invention is preferably manufactured to satisfy the chemical composition range defined in various standards. Although there are also ASTM standards and AMS standards below, mainly JIS standards are mainly illustrated as representative standards. The present invention can be used to produce titanium of these specifications.
  • titanium having a low alloy composition in which the main constituent phase is the ⁇ phase examples include an alloy element having a total content of 5.0% or less, and the balance being Ti and impurities.
  • the alloying element Al, which is an ⁇ -stabilizing element, Sn, Zr, which is a neutral element, Fe, Cr, Cu, Ni, V, Mo, Ni, Si, Co, which is a ⁇ -stabilizing element
  • the alloying element Al, which is an ⁇ -stabilizing element, Sn, Zr, which is a neutral element, Fe, Cr, Cu, Ni, V, Mo, Ni, Si, Co
  • the alloying element Al, which is an ⁇ -stabilizing element
  • Sn, Zr which is a neutral element
  • ⁇ -stabilizing element examples are Ta, Ta, platinum group elements such as Pd and Ru, and rare earth elements such as Mm (misch metal) and Y, and gas elements such as O, C, and N.
  • a corrosion resistant alloy containing 0.02 to 0.2% of platinum group element Pd or Ru in Ti, 0.02 to 0.2% of platinum group element Pd or Ru, and further, Heat-resistant alloy containing 0.001 to 0.1% of Mm and Y of rare earth elements, and 0.1 to 2.5 of Al, Cu, and Sn each having a large solid solution content in the ⁇ phase.
  • the titanium slab 10 which is a raw material of a titanium hot-rolled plate is substantially rectangular columnar.
  • Surfaces substantially perpendicular to the thickness direction of the titanium slab 10 are the rolling surfaces 10C to be rolled surfaces during hot rolling, Call it 10D.
  • the rolled surfaces 10C and 10D of the titanium slab are substantially rectangular.
  • a surface substantially parallel to the thickness direction of the titanium slab 10 is referred to as a side surface.
  • One side surface is a side surface substantially parallel to the long side of the rectangle formed by the rolled surfaces 10C and 10D (in other words, a side surface whose normal is substantially parallel to the short side of the rectangle formed by the rolled surface).
  • Such a side surface is called a long side surface (indicated by reference numerals 10A and 10B in FIG. 2). That is, the side surface parallel to the rolling direction D in the hot rolling step is the long side surface.
  • the other side surface is a side surface substantially parallel to the short side of the rectangle formed by the rolled surfaces 10C and 10D (in other words, a side surface whose normal is substantially parallel to the long side of the rectangle formed by the rolled surface). Such a side is called a short side.
  • the side faces 10A and 10B parallel to the rolling direction D of the titanium slab 10 used in the present embodiment mean the above-described "long side face".
  • the term “side surface” of the titanium slab means the titanium slab “long side surface” unless otherwise noted.
  • the melting and resolidifying treatment performed on a titanium slab needs to satisfy the following condition [1].
  • [1] A portion of at least the rolled surface side of the titanium slab is melted by irradiating the beam or plasma toward the side surface without irradiating the beam or plasma toward the rolled surface Thereafter, re-solidification is performed to form a tissue layer having a circle equivalent particle diameter of 1.5 mm or less from the surface of the side surface to a position at least 3.0 mm deep.
  • This tissue layer is a tissue formed by transformation from the ⁇ phase to the ⁇ phase at the time of remelting and solidification, and is a microstructure finer than the matrix phase, and is hereinafter referred to as a fine grained tissue layer.
  • the parent phase not subjected to melting and resolidification treatment has a circle equivalent particle diameter of several mm. It is a very large casting structure.
  • the fine grained tissue layer has a finer texture than the matrix phase.
  • the equivalent circle particle diameter of the fine grain structure layer is preferably 1.2 mm or less, and more preferably 1.0 mm or less.
  • the equivalent circle particle diameter in the fine grain structure layer is small even if it is small, 5 ⁇ m is a practical lower limit.
  • the lower limit of the circle-equivalent particle diameter of the fine grain structure layer may be 1 ⁇ m.
  • the grain size of the fine grain structure layer may be measured by polishing the T cross section (a cross section parallel to the thickness direction of the titanium slab and perpendicular to the side surface) of the titanium slab by EBSD (Electron backscattered diffraction pattern). it can.
  • EBSD Electro backscattered diffraction pattern
  • the width of the central portion causes part of the side surface to extend to the surface to be rolled. Therefore, if there is a defect in the side surface, edge wrinkles frequently occur at the widthwise end of the plate, and the portion must be cut largely, which causes a decrease in yield.
  • This wrap-around is about 1/3 to 1/6 of the thickness of the slab even if wrap-around is large. For example, when the slab thickness is about 200 to 260 mm, it is about several tens of mm.
  • the part that wraps around the rolling surface is a portion close to the rolling surface (in the vicinity of the rolling surface) of the side surfaces, so that the generation of edge blemishes on the rolling surface can be suppressed without melting and resolidifying the entire side surface. it can. Therefore, the fine grain structure layer may be formed on at least a part of the side to be rolled. More specifically, in the case of melting and resolidifying at least a part of the side surface at least on the surface to be rolled, when the titanium slab thickness is t, a fine grain structure in the region from the surface to be rolled to 1/3 t position It is preferred to form a layer.
  • melt and resolidify at least the range from the upper end and the lower end to 1/3 t. That is, even if there is a region not subjected to melt re-solidification of 1 ⁇ 3 t or less at the center of the plate thickness, it is possible to suppress edge wrinkling of the surface to be rolled.
  • the processing time can be shortened by only partially melting and resolidifying the side, and the productivity is improved.
  • the fine grain structure layer when provided on at least a part of the side to be rolled is It may be formed in the area from the surface to be rolled to the 1/6 t position.
  • the entire side surface may be melted and resolidified.
  • the edge cracking of the plate end in addition to the suppression of the edge hesitation by the wrap around to the surface to be rolled, it is possible to suppress the edge cracking of the plate end. Ear cracking leads to poor yield.
  • plate breakage may occur starting from edge cracking. This can be suppressed by melting and resolidifying the entire side surface. It may be determined depending on the product size (thickness) or the manufacturing process (presence or absence of cold rolling, etc.) whether to melt and resolidify only part of the side surface at least at the side of the surface to be rolled or the entire surface.
  • the surface to be rolled of the titanium slab is not melted.
  • unevenness may be generated on the surface.
  • hot rolling is performed so as to increase the contact arc length to 230 mm or more, plastic flow at the time of hot rolling is likely to occur largely in the sheet width direction. Therefore, when the surface to be rolled is melted and resolidified, a linear hot spread may be generated on the surface. Therefore, in this patent, it is decided not to melt and resolidify the surface to be rolled.
  • FIG. 2 is a view for explaining an example of the melting and resolidifying step in the method of manufacturing a titanium hot rolled sheet of the present embodiment.
  • the melting resolidification process of irradiating the beam or plasma toward the surfaces to be rolled 10C and 10D is not performed, and the beam or plasma is irradiated to the side surfaces 10A and 10B, thereby rolling direction D of the titanium slab 10
  • the beam or plasma is irradiated to the side surfaces 10A and 10B, thereby rolling direction D of the titanium slab 10
  • the depth from the side surfaces 10A and 10B of the fine grain structure layer is made to be 3.0 mm or more.
  • a part for example, a region up to 10 mm or 5 mm from the end
  • a tissue layer similar to the fine grained tissue layer may be formed, but this is acceptable.
  • laser heating such as arc heating (TIG (Tungsten Inert Gas)), carbon dioxide gas laser, etc.
  • Plasma heating, plasma arc heating, induction heating, electron beam heating, and the like can be used.
  • the amount of heat input can be increased, so that the asperities of the cast surface of the as-cast rectangular columnar ingot can be easily smoothed.
  • the melting and resolidification step can be easily performed in a non-oxidizing atmosphere.
  • plasma heating and electron beam heating are suitable as a method for melting and resolidifying the titanium slab 10 made of an active metal.
  • the degree of vacuum in the furnace for performing the melting and resolidification treatment may be a high degree of vacuum of 3 ⁇ 10 -3 Torr or less desirable.
  • the melting and resolidifying step of the present embodiment may be performed only once, or may be repeated as necessary. However, as the number of melting and resolidifying steps increases, the processing time required for the melting and resolidification step becomes longer, leading to a decrease in productivity and an increase in cost. For this reason, it is desirable that the number of melting and resolidifying steps be once or twice.
  • the fine grain structure layer is formed by melting and resolidifying at least a part of the side surfaces 10A and 10B parallel to the rolling direction D of the titanium slab 10 on at least the rolled surfaces 10C and 10D.
  • the fine grain structure layer and the base material are largely different in size of the structure, they can be easily distinguished by microscopically observing a cross section orthogonal to the rolling direction.
  • the fine grain structure layer is composed of a melt resolidification layer melted and resolidified in the melt resolidification step and a heat affected layer (HAZ layer) in the melt resolidification step.
  • a fine grain structure layer having a depth of 3.0 mm or more is formed on at least a part of the side surfaces 10A and 10B on the side to be rolled 10C and 10D by performing the melting and resolidifying step.
  • the depth of the fine grained tissue layer is preferably 4.0 mm or more.
  • the depth of the fine grain structure layer is less than 3.0 mm, the pores present on the side surface of the titanium slab 10 wrap around the surface to be rolled by plastic flow due to hot rolling, and It is not possible to sufficiently suppress the edge blemish that is generated by opening the mouth.
  • the depth of the fine grain structure layer is preferably 20.0 mm or less, more preferably 10.0 mm or less, in order to efficiently carry out the melting and resolidifying step.
  • the depth of the fine grained tissue layer in the present embodiment means the depth measured by the method described below. From the titanium slab after the melting and resolidification step, a sample having an area on the side surface as an observation surface in a cross section perpendicular to the side surface is taken. The sample obtained is embedded in a resin as required, the observation surface is mirror-polished by mechanical polishing, etched with a nitric hydrofluoric acid solution, microscopically observed in a field of 30 ⁇ 30 mm or more, and the depth of the fine grain structure layer taking measurement. When the fine grained tissue layer is deep, the visual field is increased in the depth direction, and the micrographs are connected to measure the depth of the fine grained tissue layer. And the average value is computed from the depth of five arbitrary fine grain structure layers, and let it be the depth of a fine grain structure layer.
  • the titanium slab 10 is installed such that the side surfaces 10A and 10B are substantially horizontal.
  • the surface (indicated by reference numeral 10A in FIG. 2) installed upward is irradiated with an electron beam from a single electron beam irradiation gun 12 which is a heating device. The surface is heated to melt and resolidify at least a portion of at least the side to be rolled 10D of the side surface 10A.
  • the area and shape of the irradiation area 14 of the electron beam with respect to the side surface 10A of the titanium slab 10 is a method of adjusting the focus of the electron beam and / or causes oscillation of the small beam at high frequency using an electromagnetic lens. Can be adjusted by a method of forming a beam bundle.
  • the area of the irradiation area 14 of the electron beam with respect to the side surface 10A of the titanium slab 10 is much smaller than the entire area of the side surface 10A to be melted and resolidified. Therefore, while the electron beam irradiation gun 12 is continuously moved with respect to the side surface 10A of the titanium slab 10, or while the side surface 10A of the titanium slab 10 is continuously moved with respect to the electron beam irradiation gun 12, It is preferred to irradiate the beam.
  • the moving direction of the electron beam irradiation gun 12 with respect to the side surface 10A is not particularly limited.
  • the electron beam irradiation gun 12 in the rolling direction D of the titanium slab 10 (in the length direction of the titanium slab 10) (indicated by arrow A in FIG. 2) It may be irradiated.
  • This heats the side face 10A continuously in a strip shape with a width W (diameter W in the case of a circular beam or beam bundle).
  • the electron beam irradiation gun 12 reaches the longitudinal direction end of the titanium slab 10, the electron beam irradiation gun 12 is moved in the thickness direction of the titanium slab 10 by a predetermined dimension.
  • the electron beam irradiation gun 12 is continuously moved in the band direction while moving the electron beam irradiation gun 12 in the opposite direction to the movement in the previous length direction.
  • the side 10A is heated.
  • the movement of the electron beam irradiation gun 12 in the length direction of the titanium slab 10 and the movement of the predetermined size in the thickness direction of the titanium slab 10 are repeatedly performed to at least the rolled surface 10D side of the side surface 10A. Heat part of or the whole.
  • the surface layer of the side surface 10A is melted when the surface temperature of the side surface 10A becomes equal to or higher than the melting point of titanium (usually about 1670 ° C.).
  • the unevenness 10P of the casting surface present on the side surface 10A of the titanium slab 10 and the defect 10Q such as a pore are made harmless.
  • the fine grain structure layer 20 consisting of the melting / resolidifying layer 16 and the heat affected layer (HAZ layer) 18 of a depth corresponding to the heat input of the electron beam is formed on the side surface 10A.
  • the region on the base material side of the melt resolidification layer 16 has a temperature higher than the ⁇ transformation point by heating when the melt resolidification layer 16 is formed, and is transformed into the ⁇ phase It is formed.
  • the depths (depths of the fine grain structure layer 20) of the melt resolidification layer 16 and the heat affected layer (HAZ layer) 18 formed using electron beam heating are constant. Absent.
  • the melting resolidification layer 16 and the heat affected layer (HAZ layer) 18 have the largest depth at the central part of the irradiation area 14 of the electron beam, and the depth becomes shallower toward the end of the irradiation area 14. It has a convex curved shape on the base material side.
  • the depth (the depth of the fine grain structure layer 20) of the melt resolidification layer 16 and the heat affected layer (HAZ layer) 18 formed by using the electron beam heating 3.0 mm or more It may be necessary to adjust the spacing of the electron beams to be irradiated.
  • the movement of the electron beam irradiation gun 12 in the longitudinal direction of the titanium slab and the movement of the predetermined dimension in the thickness direction of the titanium slab 10 are repeated to continuously heat the entire side surface.
  • the depth of the fine grain structure layer 20 can be made substantially constant by setting the movement of the electron beam irradiation gun 12 in the thickness direction of the titanium slab 10 to a size equal to or less than 1/2 of the melting width. .
  • the heat input amount by the electron beam and the irradiation interval of the electron beam are controlled so that the side surface 10A is melted and resolidified so that the depth of the fine grain structure layer 20 is 3.0 mm or more. Is preferred.
  • the difference between the maximum depth and the minimum depth of the fine grained tissue layer 20 is preferably 1.0 mm or less for each observation field of view.
  • the titanium slab 10 is placed so that the side surface 10B faces upward, and in the same manner as the side surface 10A, an electron beam is irradiated from one electron beam irradiation gun 12 to melt and resolidify the surface.
  • the fine grained structure layer 20 having a depth of 3.0 mm or more, which is finer than the matrix structure, is formed.
  • FIG. 1 is a schematic view of a cross section of a titanium slab manufactured by an electron beam melting method or a plasma arc melting method. In the electron beam melting method or plasma arc melting method, a titanium melt is poured into a mold and drawn downward to produce a titanium slab.
  • the titanium slab has the same shape as that of the mold due to the restraint from all sides in the mold, but is not restrained when it comes out of the mold.
  • the molten metal pool remains in the central portion of the titanium slab, and bulging occurs in the central portion of the titanium slab due to the pressure from the inside to the outside.
  • the titanium slab 10 has a drum-like shape in which the central portion 11 a is slightly expanded in the width direction as compared with the end portion 11 b. For this reason, if hot rolling is performed with the shape as it is, the contact arc length of the rolling roll changes at the central portion 11a and the end portion 11b, and the contact arc length at the end portion 11b becomes short.
  • the flatness index X defined by the above equation (1) is set to 3.0 or less.
  • the flatness index X is preferably 2.8 or less, more preferably 2.6 or less. The smaller the flatness index X, the better, but in consideration of manufacturability, 0.5 is a practical lower limit.
  • methods such as grinding such as grinder processing and / or cutting processing such as milling and planar processing may be mentioned. Grinding is distinguished from milling such as milling or planarizing. After the cutting process is performed as the refinement process step, the finish process may be performed by grinding process such as grinder process.
  • the surface to be rolled 10C, 10D of the titanium slab 10 having the fine grain structure layer 20 be refined to have a surface roughness (Ra) of 0.6 ⁇ m or more, and 0.8 ⁇ m or more. Is more preferred.
  • the surface roughness (Ra) of the surfaces to be rolled 10C and 10D is 0.6 ⁇ m or more, in the hot rolling step, the constraining force of the titanium slab 10 by the rolling rolls sandwiching the titanium slab 10 becomes high The occurrence of hemorrhoids is suppressed. If the surface roughness Ra is too large, heat spread may occur due to asperities and the surface properties may be deteriorated, so it is preferable to set it to 100 ⁇ m or less. More preferably, it is 50 ⁇ m or less.
  • Hot rolling conditions Hot rolling performed on a titanium slab after refinement processing needs to satisfy the following [3].
  • the titanium slab after the above-mentioned refinement treatment is hot-rolled under the condition that L defined by the following (2) is 230 mm or more.
  • L ⁇ R (H 0 -H 3 ) ⁇ 1/2 (2)
  • the meanings of the symbols in the above formula are as follows.
  • a publicly known system can be used as a system of the hot rolling in a hot rolling process, although it is not limited in particular, When making the thin plate of a titanium hot rolling board into a product, coil rolling is usually applied. When a thin sheet is used as a product, the thickness of the titanium hot-rolled sheet is usually about 3 to 8 mm.
  • the heating conditions in the hot rolling step can be known conditions. For example, similar to ordinary titanium hot rolling, heating to a temperature of 720 to 920 ° C. for 60 to 420 minutes, starting hot rolling within that temperature range, and depending on the capability of the hot rolling mill, etc.
  • the hot rolling may be terminated at a temperature above room temperature.
  • FIG. 5 is a figure for demonstrating an example of the hot rolling process in the manufacturing method of the titanium hot rolled sheet of this embodiment.
  • FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing a state in which the titanium slab 10 having the fine grain structure layer 20 is rolled by the rolling rolls 24, 24 of the rolling mill in the rough rolling first pass roll bit.
  • hot rolling in the first pass of rough rolling of the titanium slab 10 having the fine grain structure layer 20 is performed with a roll contact arc length L of 230 mm or more.
  • the roll contact arc length L is the length of the contact portion between the rolling roll 24 and the titanium slab 10 when the rolling rolls 24 and 24 of the rolling mill are viewed in cross section, and is represented by the above equation (2).
  • the edge redge of the titanium hot-rolled sheet is generated by the titanium slab 10 protruding to the side by the hot rolling. Therefore, edge wrinkling tends to occur at the beginning of rough rolling at a large rolling reduction. In particular, edge bales tend to occur in the first pass of rough rolling, and almost no edge bales occur after the second pass. Therefore, the roll contact arc length L may be 230 mm or more only in the first pass of rough rolling.
  • the roll contact arc length L is more preferably 250 mm or more in order to increase the restraining force of the titanium slab 10 by the rolling rolls 24, 24.
  • roll contact arc length L is 400 mm or less.
  • the radius R of the rolling roll 24 is preferably more than 650 mm, and more preferably 750 mm or more. However, if the radius R of the rolling roll 24 is large, the size of the rolling equipment becomes large, so the radius R of the rolling roll 24 is preferably 1200 mm or less.
  • the rolling reduction in the first pass of the rough rolling is preferably 30% or more, more preferably 35% or more, and still more preferably 40% or more. While the rolling contact arc length L is easily secured by setting the rolling reduction in the first rough rolling to 30% or more, the pores existing in the vicinity of the rolled surfaces 10C and 10D of the titanium slab 10 open Is further suppressed, and the occurrence of edge wrinkling is further suppressed.
  • rolling equipment capable of applying a large load is required, and the rolling equipment becomes large in scale. For this reason, it is preferable to make the rolling reduction of the rough
  • the surface roughness (Ra) of the rolling roll 24 is preferably 0.6 ⁇ m or more, and more preferably 0.8 ⁇ m or more. If the surface roughness (Ra) of the rolling roll 24 is 0.6 ⁇ m or more, the restraining force of the titanium slab 10 by the rolling rolls 24, 24 sandwiching the titanium slab 10 becomes high, and the generation of edge wrinkling is further suppressed . However, if the surface roughness (Ra) of the rolling roll 24 is too large, the surface properties of the hot-rolled sheet may be deteriorated. For this reason, the surface roughness (Ra) of the rolling roll 24 is preferably 1.5 ⁇ m or less.
  • the side surfaces 10A and 10B parallel to the rolling direction D of the titanium slab 10 are melted and resolidified to form fine grain structures with a depth of 3.0 mm or more on the side surfaces 10A and 10B. Since the layer 20 is formed, the pores present on the side surfaces 10A and 10B of the titanium slab 10 can be rendered harmless. Therefore, the pores present on the side surfaces 10A and 10B of the titanium slab 10 can be prevented from generating edge wrinkles caused by rolling around the surfaces to be rolled 10C and 10D and opening the surfaces at the surfaces 10C and 10D during hot rolling. .
  • hot rolling in the first pass of rough rolling of the titanium slab 10 having the fine grain structure layer 20 is performed with a roll contact arc length L of 230 mm or more. For this reason, the restraining force of titanium slab 10 by rolling rolls 24 and 24 which sandwich titanium slab 10 is fully obtained. As a result, even if there are pores in the rolled surfaces 10C and 10D of the titanium slab 10, the pores present in the rolled surfaces 10C and 10D are prevented from opening, and the generation of the edge ruffle is suppressed. .
  • a titanium hot-rolled sheet having good surface properties can be obtained.
  • it is possible to reduce the amount of erosion that removes the surface.
  • cutting and removing the rolling surface width direction edge part resulting from an edge baldness from a titanium hot rolled sheet cutting removal width can be reduced. Therefore, the yield of the material used for the titanium hot rolled sheet is improved.
  • a titanium hot-rolled sheet having good surface properties can be obtained even if it is manufactured without the breakdown step, so the breakdown step is omitted. Productivity can be improved.
  • the titanium reincorporated solidifying step is performed to obtain the titanium slab 10
  • the unevenness 10P of the casting surface on the side surfaces 10A and 10B can be reduced. Therefore, it is not necessary to perform the process for smoothing the cast surface in side 10A, 10B of the titanium slab 10 separately from a melting and resolidification process.
  • the method of manufacturing a titanium hot-rolled sheet according to the present embodiment is extremely effective in reducing the manufacturing cost, and the industrial effect is immeasurable.
  • the manufacturing method of the titanium hot rolled sheet of this invention is not limited to the manufacturing method of embodiment mentioned above.
  • the case where the side surfaces 10A and 10B of the titanium slab 10 are disposed so as to be substantially horizontal and is melted and resolidified has been described as an example, but as shown in FIG.
  • the melt resolidification may be performed by setting the side surfaces 10A and 10B of the slab 10 to be substantially perpendicular to the ground.
  • the electron beam irradiation gun 12 is moved in the rolling direction D of the titanium slab 10 (length direction of the titanium slab 10) in the embodiment described above, the electron beam irradiation gun 12 is described as an example.
  • the electron beam may be irradiated while continuously moving in a direction (thickness direction of the titanium slab 10) orthogonal to the rolling direction D.
  • the case where the electron beam is irradiated to the side surfaces 10A and 10B of the titanium slab 10 using the single electron beam irradiation gun 12 as a heating device has been described as an example. Only one or more may be used, and multiple heating devices may be used to heat multiple regions simultaneously.
  • Titanium having the various chemical compositions shown in Table 1, Table 4 and Table 7 is melted and solidified by electron beam melting (EBM) or plasma arc melting (PAM), and as-cast rectangular columns obtained An ingot was manufactured and made into a titanium slab (width 1000 mm). Next, the melting and resolidification treatment was performed on the side surface of the titanium slab (the surface parallel to the rolling direction and perpendicular to the surface to be rolled) under various conditions. Then, the refinement process was implemented on various conditions, and it hot-rolled and obtained the titanium hot-rolled sheet.
  • EBM electron beam melting
  • PAM plasma arc melting
  • the heating of the side surface was performed by the following method.
  • the side surface was continuously heated in a strip shape while the heating device was moved in the length direction of the titanium slab.
  • the heating device was moved in the thickness direction of the titanium slab by a half of the melting width.
  • the side face is continuously heated in the band-like shape while moving the heating device in the opposite direction to the previous movement in the length direction.
  • the movement of the heating device in the longitudinal direction of the titanium slab and the movement for the dimension of 1/2 of the melting width in the thickness direction of the titanium slab are repeatedly performed to form a predetermined region of the side surface (whole or rolled (A part of the surface side was heated).
  • the titanium slab after the above melt resolidification treatment is cut in the direction perpendicular to the rolling direction at a position of 200 mm from the rolling direction end (portion corresponding to the rear end at the time of hot rolling) respectively, and the cut surface orthogonal to the rolling direction is observed A sample to be taken was taken.
  • the obtained sample was embedded in a resin, and the observation surface was mirror-polished by mechanical polishing, and etched with a nitric hydrofluoric acid solution to microscopically observe a 30 ⁇ 30 mm field of view.
  • a fine grain structure layer formed of a finer structure than the base material structure was formed on at least a part of the side to be rolled surface side.
  • the observation surface of each sample was polished, and the depth of the fine grained tissue layer and the equivalent circle particle size were measured by EBSD (Electron backscattered diffraction pattern).
  • ⁇ was calculated from (L / 2) 2.
  • the average value was computed from the depth and circle equivalent particle size of arbitrary five fine grain structure layers, and it was considered as the depth and circle equivalent particle size of a fine grain structure layer.
  • the surface to be rolled of the titanium slab after the melting and resolidifying step is refined by a refinement processing method (grinding (grinding) processing or cutting (milling)) to a thickness of 200 to 300 mm.
  • a refinement processing method grinding (grinding) processing or cutting (milling)
  • surface roughness (Ra) of arbitrary five places in the rolling surface of a titanium slab was measured using the surface roughness meter, and the average value was calculated
  • the thickness of the widthwise central portion and the end portion of the titanium slab after the refinement processing was measured to obtain a slab flatness index.
  • the surface roughness (Ra) of the rolling roll was determined by the method described below.
  • the surface roughness (Ra) at any five points on the surface of the rolling roll was measured using a surface roughness meter, and the average value was determined.
  • crude rolling 1st pass was computed from original plate
  • the roll contact arc length of the first pass of rough rolling was calculated using the above equation (2) from the radius of the rolling roll, the thickness of the base plate, and the thickness of the first pass of the rough rolling after rolling.
  • the strip coil was passed through a continuous pickling line made of nitric hydrofluoric acid, pickled, and about 50 ⁇ m per side was scraped. Then, visual observation of surface wrinkles was implemented about the cross direction end of a rolling surface of a strip coil, and the grade of edge ruffle was evaluated about the following standard to a strip coil length.
  • roller surface roughness indicates “roughness of the first pass rolling roll surface roughness”
  • roll radius indicates “rough rolling first pass rolling roll radius”
  • base plate thickness is “the thickness of the central portion in the width direction of the titanium slab after refinement processing”
  • the plate thickness after rolling is “the width of the titanium slab on the rough pass 1st pass side”
  • the “roll contact arc length” means the “roll contact arc length of the rough-rolling first pass”, respectively.

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Abstract

電子ビーム溶解法またはプラズマアーク溶解法を用いて直接製造したチタンスラブに、熱間圧延を行ってチタン板を製造する方法であって、前記チタンスラブが熱間圧延時に圧延される面を被圧延面、圧延方向に平行で、かつ被圧延面に垂直な面を側面とするとき、〔１〕前記被圧延面に向けてビームまたはプラズマを照射することなく、前記側面に向けてビームまたはプラズマを照射することにより、前記チタンスラブの前記側面の少なくとも前記被圧延面側の一部を溶融した後、再凝固させて、円相当粒径が１．５ｍｍ以下で、かつ前記側面からの深さが３．０ｍｍ以上の組織層を前記側面に形成し、〔２〕前記細粒組織層を形成したチタンスラブの前記被圧延面を精整処理して、スラブ平坦度指標Ｘを３．０以下し、〔３〕前記精整処理後のチタンスラブを、粗圧延１パス目のロール接触弧長Ｌが２３０ｍｍ以上の条件で熱間圧延する。

Description

チタン熱間圧延板の製造方法
　本発明は、チタン熱間圧延板の製造方法に関する。
　チタン熱間圧延板は、一般に、以下に示す製造方法によって製造されている。まず、クロール法によって得られたスポンジチタンやチタンスクラップを溶解し、凝固させてインゴットとする（溶解工程）。次いで、インゴットに熱間で分塊圧延または鍛造を施して、チタン熱間圧延板を製造するための熱間圧延に適した形状、寸法のスラブに加工する（ブレークダウン工程）。次に、スラブを熱間圧延してチタン熱間圧延板とする。
　溶解工程で用いる溶解方法としては、非消耗電極式アーク溶解法（ＶＡＲ）、電子ビーム溶解法（ＥＢＲ）、プラズマアーク溶解法（ＰＡＭ）が用いられている。
　溶解方法として非消耗電極式アーク溶解法を用いる場合、鋳型形状が円柱状に限られるため、ブレークダウン工程は必須である。溶解方法として、電子ビーム溶解法またはプラズマアーク溶解法を用いる場合、鋳型とは別の場所で溶解した溶湯を鋳型に流し込むため、鋳型形状の自由度が高い。このため、チタン熱間圧延板を製造するための熱間圧延に適した寸法の矩形柱状のインゴットを鋳造できる。このような矩形柱状のインゴットを用いてチタン熱間圧延材を製造する場合、ブレークダウン工程を省略できる。
　ブレークダウン工程を経ずにチタン熱間圧延板を製造する方法として、例えば、特許文献１～特許文献３に記載の技術がある。
　特許文献１には「幅／厚さ≧３．５」の純チタン矩形インゴットを９００～１０００℃の温度に加熱し、圧延開始時に表面温度８８０℃以上で圧下率が１０％以上４０％未満の圧下を加えた後、表面温度が８８０℃未満であって最終圧延終了直後の表面温度が６５０℃を下回らない温度域にて全圧下率が７０％以上となる圧延を行う方法が記載されている。特許文献１に記載の方法では、β相安定温度域での圧下量を特定値以下に抑えることで、材料の幅広がりを抑制している。このことにより、特許文献１では、熱間圧延板側面に発生した皺が、幅広がりによって表面に移動してシーム疵となることを抑制している。
　特許文献２には、矩形のインゴットの表面を、曲率半径が３～３０ｍｍの先端形状を有する鋼製工具或いは半径が３～３０ｍｍの鋼製球を用いて冷間で塑性変形させて、うねりの輪郭曲線要素の平均高さが０．２～１．５ｍｍ、平均長さが３～１５ｍｍのディンプルを付与することが提案されている。特許文献２では、前記の鋼製工具或いは鋼製球によって矩形のインゴットの表面に冷間で歪を付与することで、熱間圧延のインゴット加熱時に表層部を再結晶させ、粗大な凝固組織に起因した表面欠陥を低減している。
　特許文献３には、インゴットの被圧延面にあたる面の表層を高周波誘導加熱、アーク加熱、プラズマ加熱、電子ビーム加熱およびレーザー加熱のうちの一種または二種以上を組み合わせて溶融再凝固させて、表層から深さ１ｍｍ以上が溶融再凝固した組織であるチタンの熱延圧延用素材が記載されている。特許文献３では、インゴットの表層を溶融再凝固させて、極めて微細で不規則な方位を有する凝固組織を得ることで、粗大な凝固組織の影響による表面疵を低減している。
特開平７－２５１２０２号公報 国際公開第２０１０／０９０３５２号 特開２００７－３３２４２０号公報
　しかしながら、従来のチタン熱間圧延板の製造方法では、チタン熱間圧延板の被圧延面幅方向端部にエッジヘゲ疵と呼ばれる表面欠陥が発生する場合があった。エッジヘゲ疵の発生は、特に、ブレークダウン工程を省略して製造したチタン熱間圧延板において顕著であった。これは、インゴットの表面に存在するポア（ピンホール）が、ブレークダウン工程における圧着によって無害化されていないためである。熱間圧延されるチタンスラブにポアが存在していると、熱間圧延時に、被圧延面に存在するポアが口を開いたり、側面に存在するポアが圧延による塑性流動により被圧延面に回り込んで被圧延面で口を開いたりして、エッジヘゲ疵となる。
　チタン熱間圧延板にエッジヘゲ疵が発生すると、酸洗工程でチタン熱間圧延板の表面を除去する量（溶削量）を増やしたり、エッジヘゲ疵の存在している被圧延面幅方向端部を切断除去したりする必要があり、歩留りが低下する。
　本発明は、エッジヘゲ疵の発生を抑制して表面性状の良好なチタン熱間圧延板を製造する方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、チタン熱間圧延板におけるエッジヘゲ疵を抑制するには、チタンスラブの被圧延面と、側面の被圧延面近傍に存在しているポアが、熱間圧延時に口を開くことを抑制すれば良いと考えた。本発明者の研究の結果、熱間加工前のチタンスラブに下記〔１〕の条件を満たす溶融再凝固処理、下記〔２〕の条件を満たす精整処理および下記〔３〕の条件を満たす熱間加工を行うによりチタンスラブの被圧延面の表面近傍のポアに由来するエッジヘゲ疵を抑制することができることを見出し、本発明を想到した。本発明の要旨は、下記の通りである。
　（１）電子ビーム溶解法またはプラズマアーク溶解法を用いて直接製造したチタンスラブに、熱間圧延を行ってチタン板を製造する方法であって、
　前記チタンスラブが熱間圧延時に圧延される面を被圧延面、圧延方向に平行で、かつ被圧延面に垂直な面を側面とするとき、
　〔１〕前記被圧延面に向けてビームまたはプラズマを照射することなく、前記側面に向けてビームまたはプラズマを照射することにより、前記チタンスラブの前記側面の少なくとも前記被圧延面側の一部を溶融した後、再凝固させて、円相当粒径が１．５ｍｍ以下で、かつ前記側面からの深さが３．０ｍｍ以上の組織層を前記側面に形成する工程と、
　〔２〕前記組織層が形成されたチタンスラブの前記被圧延面を精整処理して、下記（１）式で定義されるＸを３．０以下とする工程と、
　〔３〕前記精整処理後のチタンスラブを、下記（２）で定義されるＬが２３０ｍｍ以上の条件で熱間圧延する工程とを備える、
チタン熱間圧延板の製造方法。
Ｘ＝（Ｈ０、Ｈ１およびＨ２の最大値）－（Ｈ０、Ｈ１およびＨ２の最小値）・・・（１）
　Ｌ＝｛Ｒ（Ｈ０－Ｈ３）｝1/2　・・・（２）
　ただし、上記式中の記号の意味は下記の通りである。
Ｘ：スラブ平坦度指標
Ｈ０：前記精整処理後のチタンスラブの幅方向中央部の厚さ（ｍｍ）
Ｈ１：前記精整処理後のチタンスラブの幅方向端部（１／８幅位置）の厚さ（ｍｍ）
Ｈ２：前記精整処理後のチタンスラブの幅方向端部（１／４幅位置）の厚さ（ｍｍ）
Ｌ：粗圧延１パス目のロール接触弧長（ｍｍ）
Ｒ：粗圧延１パス目の圧延ロールの半径（ｍｍ）
Ｈ３：粗圧延１パス目出側における、前記チタンスラブの幅方向中央部の厚さ（ｍｍ）
　（２）前記〔１〕の工程において、
前記側面の全面に前記組織層を形成する、
上記（１）のチタン熱間圧延板の製造方法。
　（３）前記〔１〕の工程において、
前記側面の前記被圧延面から少なくとも前記チタンスラブの厚さの１／６の位置までの領域に前記細粒組織層を形成する、
上記（１）のチタン熱間圧延板の製造方法。
　（４）前記〔１〕の工程において、
前記側面において、前記被圧延面から少なくとも前記チタンスラブの厚さの１／３の位置までの領域に前記細粒組織層を形成する、
請求項３に記載のチタン熱間圧延板の製造方法。
　（５）前記〔２〕の工程において、
前記被圧延面の表面粗さ（Ｒａ）を０．６μｍ以上とする、
上記（１）～（４）のいずれかのチタン熱間圧延板の製造方法。
　（６）前記〔３〕の工程において、
前記粗圧延１パス目の圧延ロールの半径が６５０ｍｍ超である、
上記（１）～（５）のいずれかのチタン熱間圧延板の製造方法。
　（７）前記〔３〕の工程において、
前記粗圧延１パス目の圧下率が３０％以上である、
上記（１）～（６）のいずれかのチタン熱間圧延板の製造方法。
　（８）前記〔３〕の工程において、
前記圧延ロールの表面粗さ（Ｒａ）が０．６μｍ以上である、
上記（１）～（７）のいずれかのチタン熱間圧延板の製造方法。
　本発明のチタン熱間圧延板の製造方法によれば、チタンスラブの側面に存在するポアが、熱間圧延時に、被圧延面に回り込んで被圧延面で口を開くことによるエッジヘゲ疵の発生を抑制できるとともに、チタンスラブの被圧延面にポアが存在していたとしても、被圧延面に存在するポアが口を開くことによるエッジヘゲ疵の発生を抑制できる。よって、本発明のチタン熱間圧延板の製造方法によれば、表面性状の良好なチタン熱間圧延板が得られる。その結果、酸洗工程でチタン熱間圧延板の表面を除去する溶削量を低減することができる。また、エッジヘゲ疵に起因する被圧延面幅方向端部の切断除去幅を低減することができ、歩留りが向上する。
電子ビーム溶解法またはプラズマアーク溶解法で製造されたチタンスラブの断面を示す模式図である。 本実施形態のチタン熱間圧延板の製造方法における溶融再凝固工程の一例を説明するための図である。 溶融再凝固工程の一例を説明するための図である。 溶融再凝固工程の一例を説明するための図である。 本実施形態のチタン熱間圧延板の製造方法における熱間圧延工程の一例を説明するための図である。 本実施形態のチタン熱間圧延板の製造方法における溶融再凝固工程の他の一例を説明するための図である。
　本実施形態に係るチタン熱間圧延板の製造方法においては、電子ビーム溶解法またはプラズマアーク溶解法を用いて直接製造したチタンスラブに、溶融再凝固処理および精整処理を行った後に、熱間圧延を行ってチタン板を製造するものである。以下、図１～図６を参照して、それぞれの工程について説明する。
　１．チタンスラブの製造条件
　本実施形態に係るチタン熱間圧延板を製造する際、電子ビーム溶解法またはプラズマアーク溶解法を用いて直接製造したチタンスラブが用いられる。
　ここで、チタンスラブとしては、チタン熱間圧延板を製造するための熱間圧延に適した寸法の矩形柱状のインゴットもしくはスラブを用いることができ、種々方法を用いて製造したものを用いることができる。具体的には、チタンスラブとして、電子ビーム溶解法またはプラズマアーク溶解法を用いて製造した矩形柱状のインゴットを用いることができる。
　高合金組成のチタンの場合、α相域又はα＋β相域の温度条件において圧延反力が大きくなる。このため、α相のみ、又はα相とβ相からなる高合金組成のチタン熱間圧延板を製造することは、容易ではない。従って、高合金組成のチタンを高圧下で熱間圧延する場合、β相域で行われることが好ましい。しかし、高合金組成のチタンをβ相域で熱間圧延した場合、エッジヘゲ疵の発生は少ない。このため、本実施形態において用いるチタンスラブは、Ｔｉ含有量が９９質量％以上のチタン（工業用純チタンとも称す。）または主構成層がα相である低合金組成のチタン（チタン合金とも称す。）からなる組成を有することが好ましい。しかしながら、必要に応じて、チタンスラブとして、α相とβ相からなるチタン及びβ相のチタンを用いてもかまわない。
　チタンスラブの化学組成は、原料として利用されるスポンジチタンおよび／又はチタンスクラップの化学組成やその重量割合、添加する副原料の化学組成とその重量割合によって決まる。このため、目標となるチタンスラブの化学組成が得られるように、予め、スポンジチタンおよびチタンスクラップ、副原料の化学組成を化学分析等により把握しておき、その化学組成に応じて、必要な各々の原料の重量を求める。なお、電子ビーム溶解により、揮発除去される元素（例えば塩素やマグネシウム）は、原料に含まれていたとしても、チタンスラブには含まれない。以下、各元素の含有量についての「％」は、「質量％」を意味する。
　本発明のチタンスラブの化学組成は、例えば、Ｏ：０～１．０％、Ｆｅ：０～５．０％、Ａｌ：０～５．０％、Ｓｎ：０～５．０％、Ｚｒ：０～５．０％、Ｍｏ：０～２．５％、Ｔａ：０～２．５％、Ｖ：０～２．５％、Ｎｂ：０～２％、Ｓｉ：０～２．５％、Ｃｒ：０～２．５％、Ｃｕ：０～２．５％、Ｃｏ：０～２．５％、Ｎｉ：０～２．５％、白金族元素：０～０．２％、ＲＥＭ：０～０．１％、Ｂ：０～３％、Ｎ：０～１％、Ｃ：０～１％、Ｈ：０～０．０１５％、残部がチタンおよび不純物である。
　白金族元素は、具体的には、Ｒｕ，Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、ＩｒおよびＰｔから選択される一種以上であり、白金族元素の含有量は上記元素の合計含有量を意味する。また、ＲＥＭは、Ｓｃ、Ｙおよびランタノイドの合計１７元素の総称であり、ＲＥＭの含有量は上記元素の合計量を意味する。
　Ｏ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、白金族元素、ＲＥＭ、及びＢの含有は必須ではなく、それぞれの含有量の下限は、０％である。必要に応じて、Ｏ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｖ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ、白金族元素、ＲＥＭ、及びＢのそれぞれの含有量の下限は、いずれも、０．０１％、０．０５％、０．１％、０．２％、又は０．５％としてもよい。
　Ｏの上限は、０．８０％、０．５０％、０．３０％又は０．１０％としてもよい。Ｆｅの上限は、３％、２％、又は１％としてもよい。Ａｌの含有量の上限は、３％、２％、又は１％としてもよい。Ｓｎの含有量の上限は、３％、２％、又は１％としてもよい。Ｚｒの含有量の上限は、３％、２％、又は１％としてもよい。Ｍｏの含有量の上限は、２％、１．５％、１％、又は０．５％としてもよい。Ｔａの含有量の上限は、２％、１．５％、１％、又は０．５％としてもよい。Ｖの含有量の上限は、２％、１．５％、１％、又は０．５％としてもよい。Ｎｂの含有量の上限は、１．５％、１％、０．５％、又は０．３％としてもよい。Ｓｉの含有量の上限は、２％、１．５％、１％、又は０．５％としてもよい。Ｃｒの含有量の上限は、２％、１．５％、１％、又は０．５％としてもよい。Ｃｕの上限は、２％、１．５％、１％、又は０．５％としてもよい。Ｃｏの含有量の上限は、２％、１．５％、１％、又は０．５％としてもよい。Ｎｉの含有量の上限は、２％、１．５％、１％、又は０．５％としてもよい。白金族元素の含有量の上限は、０．４％、０．３％、０．２％、又は０．１％としてもよい。ＲＥＭの含有量の上限は、０．０５％、０．０３％、又は０．０２％としてもよい。Ｂの含有量の上限は、２％、１％、０．５％、又は０．３％としてもよい。Ｎの上限は、０．０８％、０．０５％、０．０３％、又は０．０１％としてもよい。Ｃの上限は、０．０８％、０．０５％、０．０３％、又は０．０１％としてもよい。Ｈの上限は、０．０１２％、０．０１０％、０．００７％、又は０．００５％としてもよい。
　本発明に係るチタンスラブは、各種の規格に定められた化学組成範囲に満足するように製造されることが好ましい。以下に、ＡＳＴＭ規格やＡＭＳ規格もあるが、代表的な規格として主にＪＩＳ規格を中心に例示する。本発明は、これらの規格のチタンの製造に用いることができる。
　チタンの規格としては、例えば、ＪＩＳ　Ｈ４６００（２０１２）で規定される第１種～４種、およびそれに対応するＡＳＴＭ　Ｂ２６５で規定されるＧｒａｄｅ１～４、ＤＩＮ　１７８５０で規格される３・７０２５、３・７０３５、３・７０５５で規定されるチタンが挙げられる。　
　主構成相がα相である低合金組成のチタンとしては、合金元素が合計で５．０％以下であり、残部がＴｉおよび不純物のものが例示される。ここで、合金元素としては、α安定化元素であるＡｌなど、中性元素であるＳｎ，Ｚｒなど、β安定化元素であるＦｅ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｖ，Ｍｏ，Ｎｉ，Ｓｉ，Ｃｏ，Ｔａなど、白金族元素であるＰｄ，Ｒｕなど、希土類元素であるＭｍ(ミッシュメタル)，Ｙなど、ガス元素であるＯ，Ｃ，Ｎなどが例示される。α安定化元素または中性元素の好ましい含有量は、それぞれ０～５．０％であり、β安定化元素の好ましい含有量は、０～２．５％である。また、希土類元素の好ましい含有量は、０～０．５％であり、Ｏ，Ｃ，Ｎなどのガス元素の好ましい含有量は、０～１．０％である。いずれの含有量も、複数元素を添加する場合には合計含有量を意味する。
　例えば、Ｔｉに白金族元素であるＰｄやＲｕを０．０２～０．２％含有した耐食合金、さらに白金族元素であるＰｄやＲｕを０．０２～０．２％を含有し、さらに、希土類元素から成るＭｍやＹを０．００１～０．１％含有した耐食合金など、また、α相への固溶量が大きいＡｌ、Ｃｕ、Ｓｎをそれぞれ０．１～２．５含有した耐熱合金などがある。
　図２に示すように、チタン熱間圧延板の素材であるチタンスラブ１０は、略矩形柱状である。チタンスラブ１０の厚み方向に概ね垂直な面（言い換えると、法線がチタンスラブの厚み方向に対して概ね平行な２つの面）は、熱間圧延時の被圧延面となる被圧延面１０Ｃ、１０Ｄと呼ぶ。図２に示すように、チタンスラブの被圧延面１０Ｃ、１０Ｄは、概ね長方形である。
　また、チタンスラブ１０の厚み方向に概ね平行な面（言い換えると、法線がチタンスラブの厚みに対して概ね垂直である面）を側面と呼ぶ。チタンスラブ１０の側面は２種類ある。一方の側面は、被圧延面１０Ｃ、１０Ｄが形成する長方形の長辺に概ね平行な側面（言い換えると、法線が被圧延面の形成する長方形の短辺に概ね平行である側面）である。このような側面を長側面（図２において、符号１０Ａ、１０Ｂで示す。）と呼ぶ。すなわち、熱間圧延工程で圧延方向Ｄに平行な側面が長側面である。他方の側面は、被圧延面１０Ｃ、１０Ｄが形成する長方形の短辺に概ね平行な側面（言い換えると、法線が被圧延面の形成する長方形の長辺に概ね平行である側面）である。このような側面を短側面と呼ぶ。
　なお、本実施形態において用いるチタンスラブ１０の圧延方向Ｄと平行な側面１０Ａ、１０Ｂとは、上述した「長側面」を意味する。以降の説明では、チタンスラブの「側面」と記載した場合、特に断りがない限り、チタンスラブ「長側面」を意味する。
　２．溶融再凝固処理の条件
　チタンスラブに行う溶融再凝固処理は、下記の〔１〕の条件を満たす必要がある。
〔１〕前記被圧延面に向けてビームまたはプラズマを照射することなく、前記側面に向けてビームまたはプラズマを照射することにより、チタンスラブの側面の少なくとも前記被圧延面側の一部を溶融した後、再凝固させて、側面の表面から少なくとも深さ３．０ｍｍの位置まで円相当粒径で１．５ｍｍ以下の組織層を形成する。この組織層は、再溶融凝固時にβ相からα相に変態して形成された組織であり母相よりも微細な組織であり、以下、細粒組織層という。
　なお、電子ビームまたはプラズマアーク溶解法を用いて直接製造したチタンスラブは、真空中でゆっくりと冷却されるため、溶融再凝固処理が行われていない母相は、円相当粒径が数ｍｍと非常に大きな鋳造組織である。一方、このようなチタンスラブの側面が溶融再凝固処理により一旦溶融した後、再凝固する際に、スラブからの抜熱により比較的速く冷却される。そのため、細粒組織層は、母相に比べて微細な組織となる。細粒組織層の円相当粒径は、１．２ｍｍ以下が好ましく、１．０ｍｍ以下がさらに好ましい。細粒組織層における円相当粒径は、小さくても支障はないが、５μｍが実質的な下限となる。細粒組織層の円相当粒径の下限は１μｍでもよい。このような細粒組織層を形成することで、チタンスラブの側面に存在するポアを無害化できる。
　また、細粒組織層の結晶粒径は、チタンスラブのＴ断面(チタンスラブの厚さ方向に平行で、側面に垂直な断面)を研磨し、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄ　ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　ｐａｔｔｅｒｎ）により測定することができる。この測定では、隣接する測定点間の結晶方位差が５°以上の時に異なる結晶粒であるとみなし、各結晶粒の面積Ａを求め、円相当粒径Ｌを、Ａ＝π×（Ｌ／２）２から算出することができる。
　チタンスラブを熱間圧延すると中央部の幅広がりにより、側面の一部が被圧延面にまで回り込む。そのため、側面部に欠陥が存在すると、板幅端部にエッジヘゲ疵が多発し、その部分を大きく切断しなくてはならないため、歩留りの低下の原因となる。この回り込みは、回り込みが大きい場合でも、スラブの厚さの概ね１／３～１／６程度である。例えば、スラブ厚さが２００～２６０ｍｍ程度の場合、数十ｍｍ程度である。そのため、被圧延面に回り込む部分は側面の中でも被圧延面に近い部分（被圧延面近傍）であり、側面全面を溶融再凝固しなくても被圧延面のエッジヘゲ疵の発生を抑制することができる。よって、側面における少なくとも被圧延面側の一部に細粒組織層を形成すればよい。より具体的には、側面の少なくとも被圧延面側の一部を溶融再凝固する場合は、チタンスラブ厚さをｔとするとき、前記被圧延面から１／３ｔ位置までの領域に細粒組織層を形成することが好ましい。つまり、少なくとも上端及び下端から１／３ｔまでの範囲を溶融再凝固することが好ましい。すなわち、板厚中央に１／３ｔ以下の溶融再凝固を施していない領域が存在しても、被圧延面のエッジヘゲ疵を抑制することができる。また、側面の溶融再凝固を一部のみとすることで処理時間を短縮することができ、生産性が向上する。ただし、あまりに狭い範囲に細粒組織層を設けても、十分なエッジヘゲ疵の抑制効果が得られないおそれがあるので、側面の少なくとも被圧延面側の一部に設ける場合の細粒組織層は、前記被圧延面から１／６ｔ位置までの領域に形成してもよい。
　一方、側面全面を溶融再凝固させてもよい。この場合は、上記の被圧延面への回り込みによるエッジヘゲ疵の抑制に加え、板端部の耳割れを抑制することができる。耳割れは、歩留りを悪くする。また、比較的強度が高いチタン材で熱間圧延後に冷間圧延を行う場合には、耳割れを起点として板破断を生じることがある。側面全面を溶融再凝固することにより、これを抑制することができる。側面の少なくとも被圧延面側の一部のみ、または、全面を溶融再凝固するかは製品サイズ（厚み）や製造工程（冷延の有無など）により決めればよい。
　この工程においては、チタンスラブの被圧延面を溶解しないこととする。その理由は、チタンスラブの被圧延面に溶融再凝固を行うと、表面に凹凸が生じることがあるためである。特に、本発明では接触弧長を２３０ｍｍ以上と長くするように熱間圧延を施すものであるので、熱延時の塑性流動が板幅方向にも大きく生じやすくなる。そのため、被圧延面を溶融再凝固すると、表面に直線状の熱延疵が発生することがある。そのため、本特許では被圧延面の溶融再凝固を行わないこととした。
　図２は、本実施形態のチタン熱間圧延板の製造方法における溶融再凝固工程の一例を説明するための図である。溶融再凝固工程では、被圧延面１０Ｃ、１０Ｄに向けてビームまたはプラズマを照射する溶融再凝固処理は行わず、側面１０Ａ、１０Ｂにビームまたはプラズマを照射することにより、チタンスラブ１０の圧延方向Ｄと平行な側面１０Ａ、１０Ｂにおける少なくとも被圧延面１０Ｃ、１０Ｄ側の一部を溶融再凝固させて、母材組織よりも微細な組織を形成する。このとき、細粒組織層の側面１０Ａ、１０Ｂからの深さが、３．０ｍｍ以上となるようにする。側面１０Ａ、１０Ｂに対する溶融再凝固処理において、側面１０Ａ、１０Ｂに隣接する被圧延面１０Ｃ、１０Ｄの端部領域の一部(例えば端部から１０ｍｍまで又は５ｍｍまでの領域)が溶融再凝固し、細粒組織層と類似の組織層が形成されることがあるが、これは許容される。
　本実施形態においてチタンスラブ１０の圧延方向Ｄと平行な側面１０Ａ、１０Ｂを溶融再凝固させる際に用いる加熱方法としては、アーク加熱（ＴＩＧ（Tungsten　Inert　Gas））、炭酸ガスレーザーなどのレーザー加熱、プラズマ加熱、プラズマアーク加熱、誘導加熱、電子ビーム加熱などを用いることができる。特に、プラズマ加熱および電子ビーム加熱を用いた場合、入熱量を大きくすることができるので、鋳造ままの矩形柱状のインゴットの鋳肌の凹凸を容易に平滑化できる。また、プラズマ加熱および電子ビーム加熱を用いた場合、溶融再凝固工程を容易に非酸化雰囲気で行うことができる。このため、プラズマ加熱および電子ビーム加熱は、活性な金属からなるチタンスラブ１０を溶融再凝固させる方法として適している。チタンスラブ１０の表面の酸化を抑制するため、真空中で溶融再凝固工程を行う場合、溶融再凝固処理を行う炉内の真空度を３×１０－３Ｔｏｒｒ以下の高い真空度とすることが望ましい。
　本実施形態の溶融再凝固工程は、１回のみ行ってもよいし、必要に応じて回数を増やしても良い。ただし、溶融再凝固工程の回数が多くなるほど、溶融再凝固工程に必要な処理時間が長くなり、生産性の低下およびコスト増につながる。このため、溶融再凝固工程の回数は、１回ないし２回であることが望ましい。
　本実施形態では、チタンスラブ１０の圧延方向Ｄと平行な側面１０Ａ、１０Ｂにおける少なくとも被圧延面１０Ｃ、１０Ｄ側の一部を溶融再凝固させることにより細粒組織層を形成する。本実施形態の細粒組織層を有するチタンスラブ１０において、細粒組織層と母材とは、組織の大きさが大きく異なるため、圧延方向に直交する断面を顕微鏡観察することで容易に区別できる。細粒組織層は、溶融再凝固工程において溶融して再凝固した溶融再凝固層と、溶融再凝固工程における熱影響層（ＨＡＺ層）とからなる。
　本実施形態では、溶融再凝固工程を行うことにより、側面１０Ａ、１０Ｂにおける少なくとも被圧延面１０Ｃ、１０Ｄ側の一部に深さ３．０ｍｍ以上の細粒組織層を形成する。細粒組織層の深さは４．０ｍｍ以上であることが好ましい。細粒組織層の深さを３．０ｍｍ以上とすることで、チタンスラブ１０の側面に存在するポアを無害化できる。また、細粒組織層の深さを３．０ｍｍ以上とすることで、チタンスラブ１０として、鋳造ままの矩形柱状のインゴットを用いた場合に、チタンスラブ１０の側面における鋳肌の凹凸を軽減できる。これに対し、細粒組織層の深さが３．０ｍｍ未満であると、チタンスラブ１０の側面に存在するポアが、熱間圧延による塑性流動により被圧延面に回り込んで、被圧延面で口を開くことにより発生するエッジヘゲ疵を、十分に抑制できない。
　細粒組織層の深さは、溶融再凝固工程を効率よく行うために、２０．０ｍｍ以下とすることが望ましく、１０．０ｍｍ以下とすることがより望ましい。
　本実施形態における細粒組織層の深さは、以下に示す方法により測定した深さを意味する。溶融再凝固工程後のチタンスラブから、側面に垂直な断面において側面側の領域を観察面とするサンプルを採取する。得られたサンプルを必要に応じて樹脂に埋め込み、観察面を、機械研磨により鏡面とし、硝弗酸溶液によりエッチングして３０×３０ｍｍ以上の視野を顕微鏡観察し、細粒組織層の深さを測定する。なお、細粒組織層が深い場合は、深さ方向に視野を増やし、顕微鏡写真をつなげて細粒組織層の深さを測定する。そして、任意の５箇所の細粒組織層の深さから、その平均値を算出し、細粒組織層の深さとする。
　次に、本実施形態の溶融再凝固工程の一例として、電子ビーム加熱を用いて、チタンスラブ１０の圧延方向Ｄと平行な側面１０Ａ、１０Ｂを溶融再凝固させる場合を例に挙げて説明する。
　まず、図２に示すように、チタンスラブ１０を、側面１０Ａ、１０Ｂが略水平となるように設置する。次いで、チタンスラブ１０の側面１０Ａ、１０Ｂのうち、上向きに設置された面（図２において、符号１０Ａで示す。）に、加熱装置である一基の電子ビーム照射ガン１２から電子ビームを照射して、表面を加熱し、側面１０Ａの少なくとも被圧延面１０Ｄ側の一部を溶融再凝固させる。
　チタンスラブ１０の側面１０Ａに対する電子ビームの照射領域１４の面積および形状は、電子ビームの焦点を調整する方法、および／または電磁レンズを使用して小ビームを高周波数で振動（オシレーション　Ｏｓｃｉｌｌａｔｉｏｎ）させてビーム束を形成させる方法などによって調整できる。
　チタンスラブ１０の側面１０Ａに対する電子ビームの照射領域１４の面積は、溶融再凝固対象とする側面１０Ａの全面積と比較して格段に小さい。このため、チタンスラブ１０の側面１０Ａに対して電子ビーム照射ガン１２を連続的に移動させながら、あるいは、電子ビーム照射ガン１２に対してチタンスラブ１０の側面１０Ａを連続的に移動させながら、電子ビームを照射することが好ましい。
　側面１０Ａに対する電子ビーム照射ガン１２の移動方向は、特に限定されない。例えば、図２に示すように、電子ビーム照射ガン１２を、チタンスラブ１０の圧延方向Ｄ（チタンスラブ１０の長さ方向）に移動（図２においては矢印Ａで示す）させながら、電子ビームを照射してもよい。このことにより、幅Ｗ（円形ビームまたはビーム束の場合は直径Ｗ）で連続的に帯状に側面１０Ａを加熱する。電子ビーム照射ガン１２が、チタンスラブ１０の長さ方向端部に達したら、電子ビーム照射ガン１２をチタンスラブ１０の厚み方向に所定の寸法分移動させる。そして、側面１０Ａ上の帯状に加熱した領域の隣に配置された未加熱の領域について、前回の長さ方向への移動と逆方向に電子ビーム照射ガン１２を移動させながら、連続的に帯状に側面１０Ａを加熱する。
　このように電子ビーム照射ガン１２の、チタンスラブ１０の長さ方向への移動と、チタンスラブ１０の厚み方向への所定寸法分の移動とを繰り返し行って、側面１０Ａにおける少なくとも被圧延面１０Ｄ側の一部または全体を加熱する。
　チタンスラブ１０の側面１０Ａに電子ビームを照射して加熱することにより、側面１０Ａの表面温度がチタンの融点（通常は１６７０℃程度）以上になると、側面１０Ａの表層が溶融される。このことにより、図３に示すように、チタンスラブ１０の側面１０Ａに存在する鋳肌の凹凸１０Ｐや、ポアなどの欠陥１０Ｑが無害化される。
　そして、溶融後に母材（チタンスラブ１０の内部）からの抜熱によって冷却され、凝固温度以下に達すると、凝固して溶融再凝固層１６となる。このようにして、側面１０Ａに、電子ビームの入熱量に応じた深さの溶融再凝固層１６と熱影響層（ＨＡＺ層）１８とからなる細粒組織層２０が形成される。熱影響層（ＨＡＺ層）１８は、溶融再凝固層１６が形成される際の加熱によって、溶融再凝固層１６の母材側の領域がβ変態点以上の温度となり、β相に変態したために形成される。
　なお、図３および図４に示すように、電子ビーム加熱を用いて形成した溶融再凝固層１６および熱影響層（ＨＡＺ層）１８の深さ（細粒組織層２０の深さ）は一定ではない。溶融再凝固層１６および熱影響層（ＨＡＺ層）１８は、電子ビームの照射領域１４の中央部が最も深さが大きく、照射領域１４の端部ほど深さが浅くなっており、断面視で母材側に凸の湾曲形状となっている。そのため、電子ビーム加熱を用いて形成した溶融再凝固層１６および熱影響層（ＨＡＺ層）１８の深さ（細粒組織層２０の深さ）を３．０ｍｍ以上とするためには、帯状に照射する電子ビームの間隔を調整することが必要となる場合がある。
　例えば、上述したように電子ビーム照射ガン１２のチタンスラブの長さ方向への移動と、チタンスラブ１０の厚み方向への所定寸法分の移動とを繰り返し行って、側面全体を連続的に加熱する場合、電子ビーム照射ガン１２のチタンスラブ１０の厚み方向への移動を、溶融幅の１／２以下の寸法分とすることで、細粒組織層２０の深さを略一定とすることができる。
　すなわち、本実施形態では、細粒組織層２０の深さが３．０ｍｍ以上となるように、電子ビームによる入熱量と電子ビームの照射間隔とを制御して、側面１０Ａを溶融再凝固させることが好ましい。観察視野ごとで細粒組織層２０の最大深さと最小深さの差は１．０ｍｍ以下であることが好ましい。
　次に、側面１０Ｂが上向きとなるようにチタンスラブ１０を設置し、側面１０Ａと同様にして、一基の電子ビーム照射ガン１２から電子ビームを照射し、表面を溶融再凝固させる。
　以上の工程により、チタンスラブ１０の圧延方向Ｄと平行な側面１０Ａ、１０Ｂに、母材組織よりも微細な組織からなる深さ３．０ｍｍ以上の細粒組織層２０が形成される。
　３．精整処理の条件
　溶融再凝固処理後のチタンスラブに行なう精整処理は、下記の〔２〕を満足する必要がある。
〔２〕細粒組織層を形成したチタンスラブの被圧延面を精整処理して、下記（１）式で定義されるＸを３．０以下とする。
Ｘ＝（Ｈ０、Ｈ１およびＨ２の最大値）－（Ｈ０、Ｈ１およびＨ２の最小値）・・・（１）
　ただし、上記式中の記号の意味は下記の通りである。
Ｘ：スラブ平坦度指標
Ｈ０：前記精整処理後のチタンスラブの幅方向中央部の厚さ（ｍｍ）
Ｈ１：前記精整処理後のチタンスラブの幅方向端部（１／８幅位置）の厚さ（ｍｍ）
Ｈ２：前記精整処理後のチタンスラブの幅方向端部（１／４幅位置）の厚さ（ｍｍ）
　図１は、電子ビーム溶解法またはプラズマアーク溶解法で製造されたチタンスラブの断面の模式図である。電子ビーム溶解法またはプラズマアーク溶解法では、チタン溶湯を鋳型に流し込み下方に引抜かれることでチタンスラブが製造される。この際、チタンスラブは、鋳型内では四方からの拘束により鋳型形状と同等形状であるが、鋳型から出ると拘束されなくなる。その際、チタンスラブ中央部には溶湯プールが残存しており、内部から外部への圧力よりチタンスラブの中央部でバルジングを生じる。このため、図１に示すように、チタンスラブ１０は、幅方向において、端部１１ｂに比べて中央部１１ａが僅かに膨らんだ太鼓状の形状になる。このため、このままの形状で熱間圧延を行うと中央１１ａ部と端部１１ｂで圧延ロールの接触弧長が変化し、端部１１ｂでの接触弧長が短くなってしまう。そうなると、端部１１ｂ近傍でポアが開口しエッジヘゲ疵が発生してしまう。中央部１１ａと端部１１ｂの厚み差の最大が３．０ｍｍ以下であれば安定して接触弧長を担保できる。よって、上記（１）式で定義される平坦度指標Ｘを３．０以下とした。平坦度指標Ｘは、２．８以下とすることが好ましく、２．６以下とするのがより好ましい。平坦度指標Ｘは、小さければ小さいほど好ましいが、製造性を考慮した場合には０．５が実質的な下限となる。
　本実施形態において、被圧延面１０Ｃ、１０Ｄを精整処理する方法としては、グラインダー加工などの研削加工および／または、フライス加工やプレーナー加工などの切削加工を行う方法が挙げられる。研削加工は、フライス加工やプレーナー加工などの切削加工とは区別される。精整処理工程として、切削加工を行った後に、グラインダー加工などの研削加工により仕上げ加工を行っても良い。
　本実施形態では、細粒組織層２０を有するチタンスラブ１０の被圧延面１０Ｃ、１０Ｄを精整処理し、表面粗さ（Ｒａ）０．６μｍ以上とすることが好ましく、０．８μｍ以上とすることがより好ましい。被圧延面１０Ｃ、１０Ｄの表面粗さ（Ｒａ）を０．６μｍ以上とすることで、熱間圧延工程において、チタンスラブ１０を挟む圧延ロールによるチタンスラブ１０の拘束力が高くなり、より一層エッジヘゲ疵の発生が抑制される。表面粗さＲａはあまりに大きいと、凹凸起因により熱延疵が発生し表面性状を劣化させるおそれがあるので、１００μｍ以下とするのが好ましい。５０μｍ以下であることがさらに好ましい。
　４．熱間圧延の条件
　精整処理後のチタンスラブに行う熱間圧延は、下記の〔３〕を満足する必要がある。
〔３〕前記精整処理後のチタンスラブを、下記（２）で定義されるＬが２３０ｍｍ以上の条件で熱間圧延する。
Ｌ＝｛Ｒ（Ｈ０－Ｈ３）｝1/2　・・・（２）
　ただし、上記式中の記号の意味は下記の通りである。
Ｌ：粗圧延１パス目のロール接触弧長（ｍｍ）
Ｒ：粗圧延１パス目の圧延ロールの半径（ｍｍ）
Ｈ０：前記精整処理後のチタンスラブの幅方向中央部の厚さ（ｍｍ）
Ｈ３：粗圧延１パス目出側における、前記チタンスラブの幅方向中央部の厚さ（ｍｍ）
　この場合、粗圧延１パス目において、圧延ロールとチタンスラブとの接触面積が十分に確保される。よって、チタンスラブを挟む圧延ロールによるチタンスラブの拘束力が十分に得られる。その結果、チタンスラブの被圧延面にポアが存在していたとしても、被圧延面に存在するポアが口を開くことが抑制され、エッジヘゲ疵の発生が抑制される。
　以下、本発明のチタン熱間圧延板の製造方法について更に詳しく説明する。
　熱間圧延工程における熱間圧延の方式としては、公知の方式を用いることができ、特に限定されないが、チタン熱間圧延板の薄板を製品とする場合、通常、コイル圧延を適用する。また、薄板を製品とする場合、チタン熱間圧延板の板厚は、通常は３～８ｍｍ程度である。
　熱間圧延工程における加熱条件は、公知の条件とすることができる。例えば、通常のチタン熱間圧延と同様に、７２０～９２０℃の温度に６０～４２０分加熱し、その温度範囲内で熱間圧延を開始して、熱間圧延機の能力などに応じて、室温以上の温度で熱間圧延を終了させれば良い。
　図５は、本実施形態のチタン熱間圧延板の製造方法における熱間圧延工程の一例を説明するための図である。図５は、細粒組織層２０を有するチタンスラブ１０を、粗圧延１パス目のロールバイト内における圧延機の圧延ロール２４、２４で圧延している状態を示した概略断面図である。本実施形態の熱間圧延工程では、細粒組織層２０を有するチタンスラブ１０の粗圧延１パス目の熱間圧延を、ロール接触弧長Ｌを２３０ｍｍ以上として行う。
[規則91に基づく訂正 28.03.2019]　
　ロール接触弧長Ｌは、圧延機の圧延ロール２４、２４を断面視したときの、圧延ロール２４とチタンスラブ１０との接触部分の長さであり、上記式（２）で示される。
　チタン熱間圧延板のエッジヘゲ疵は、熱間圧延によってチタンスラブ１０が側面へ張り出すことにより発生する。したがって、エッジヘゲ疵は、圧下率の大きい粗圧延初期に生じ易い。特に、エッジヘゲ疵は、粗圧延１パス目で発生しやすく、２パス目以降では、ほとんどエッジヘゲ疵が生じない。そのため、粗圧延１パス目のみ、ロール接触弧長Ｌを２３０ｍｍ以上とすればよい。
　チタンスラブ１０の粗圧延１パス目の熱間圧延を、ロール接触弧長Ｌを２３０ｍｍ以上として行うことで、圧延ロール２４、２４とチタンスラブ１０との接触面積が十分に確保される。よって、チタンスラブ１０を挟む圧延ロール２４、２４によるチタンスラブ１０の拘束力が十分に得られ、被圧延面１０Ｃ、１０Ｄに生じる凹凸を軽減できる。その結果、チタンスラブ１０の被圧延面１０Ｃ、１０Ｄにポアが存在していたとしても、被圧延面１０Ｃ、１０Ｄに存在するポアが口を開くことが抑制され、エッジヘゲ疵の発生が抑制される。ロール接触弧長Ｌは、圧延ロール２４、２４によるチタンスラブ１０の拘束力を高めるために、２５０ｍｍ以上であることがさらに好ましい。また、ロール接触弧長Ｌが大き過ぎると、単位面積当たりの荷重が小さくなり、拘束力が弱くなる。このため、ロール接触弧長Ｌは４００ｍｍ以下であることが好ましい。
[規則91に基づく訂正 28.03.2019]　
　ロール接触弧長Ｌは、上記の式（２）に示されるように、圧延ロールの半径Ｒおよび圧下率を大きくすることによって長くなる。
　圧延ロール２４の半径Ｒは、ロール接触弧長Ｌを確保するために、６５０ｍｍ超であることが好ましく、７５０ｍｍ以上であることがより好ましい。しかし、圧延ロール２４の半径Ｒが大きいと、圧延設備が大規模となるため、圧延ロール２４の半径Ｒは１２００ｍｍ以下であることが好ましい。
　粗圧延１パス目の圧下率は、３０％以上とすることが好ましく、３５％以上とすることがより好ましく、４０％以上とすることがさらに好ましい。粗圧延１パス目の圧下率を３０％以上とすることで、ロール接触弧長Ｌを確保しやすくなるとともに、チタンスラブ１０の被圧延面１０Ｃ、１０Ｄ近傍に存在しているポアが口を開くことが抑制され、より一層エッジヘゲ疵の発生が抑制される。しかし、粗圧延１パス目の圧下率を５０％超とするには、大きな荷重をかけることができる圧延設備が必要となり、圧延設備が大規模となる。このため、粗圧延１パス目の圧下率を５０％以下とすることが好ましい。
　圧延ロール２４は、表面粗さ（Ｒａ）が０．６μｍ以上であることが好ましく、０．８μｍ以上であることがより好ましい。圧延ロール２４の表面粗さ（Ｒａ）が０．６μｍ以上であると、チタンスラブ１０を挟む圧延ロール２４、２４によるチタンスラブ１０の拘束力が高くなり、より一層エッジヘゲ疵の発生が抑制される。しかし、圧延ロール２４の表面粗さ（Ｒａ）が大き過ぎると、熱間圧延板の表面性状が悪化する場合がある。このため、圧延ロール２４の表面粗さ（Ｒａ）は、１．５μｍ以下であることが好ましい。
　本実施形態のチタン熱間圧延板の製造方法では、チタンスラブ１０の圧延方向Ｄと平行な側面１０Ａ、１０Ｂを溶融再凝固させて、側面１０Ａ、１０Ｂに深さ３．０ｍｍ以上の細粒組織層２０を形成するので、チタンスラブ１０の側面１０Ａ、１０Ｂに存在するポアを無害化できる。したがって、チタンスラブ１０の側面１０Ａ、１０Ｂに存在するポアが、熱間圧延時に、被圧延面１０Ｃ、１０Ｄに回り込んで被圧延面１０Ｃ、１０Ｄで口を開くことによるエッジヘゲ疵の発生を抑制できる。
　また、本実施形態のチタン熱間圧延板の製造方法では、細粒組織層２０を有するチタンスラブ１０の粗圧延１パス目の熱間圧延を、ロール接触弧長Ｌを２３０ｍｍ以上として行う。このため、チタンスラブ１０を挟む圧延ロール２４、２４によるチタンスラブ１０の拘束力が十分に得られる。その結果、チタンスラブ１０の被圧延面１０Ｃ、１０Ｄにポアが存在していたとしても、被圧延面１０Ｃ、１０Ｄに存在するポアが口を開くことが抑制され、エッジヘゲ疵の発生が抑制される。
　よって、本実施形態のチタン熱間圧延板の製造方法によれば、表面性状の良好なチタン熱間圧延板が得られる。その結果、チタン熱間圧延板を酸洗する場合、表面を除去する溶削量を低減できる。また、チタン熱間圧延板からエッジヘゲ疵に起因する被圧延面幅方向端部を切断除去する場合、切断除去幅を低減できる。したがって、チタン熱間圧延板に用いる材料の歩留りが向上する。
　また、本実施形態のチタン熱間圧延板の製造方法によれば、ブレークダウン工程を省略して製造しても表面性状の良好なチタン熱間圧延板が得られるため、ブレークダウン工程を省略して生産性を向上させることができる。しかも、本実施形態のチタン熱間圧延板の製造方法では、チタンスラブ１０として、鋳造ままの矩形柱状のインゴットを用いた場合であっても、溶融再凝固工程を行うことにより、チタンスラブ１０の側面１０Ａ、１０Ｂにおける鋳肌の凹凸１０Ｐを軽減できる。よって、溶融再凝固工程とは別に、チタンスラブ１０の側面１０Ａ、１０Ｂにおける鋳肌を平滑化するための工程を行う必要もない。
　このように本実施形態のチタン熱間圧延板の製造方法は、製造コストの削減に極めて有効であり、産業上の効果は計り知れない。
　なお、本発明のチタン熱間圧延板の製造方法は、上述した実施形態の製造方法に限定されない。
　例えば、上述した実施形態においては、チタンスラブ１０の側面１０Ａ、１０Ｂが略水平となるように設置して、溶融再凝固させる場合を例に挙げて説明したが、図６に示すように、チタンスラブ１０の側面１０Ａ、１０Ｂが地面に対して略垂直となるように設置して、溶融再凝固させてもよい。
　上述した実施形態においては、電子ビーム照射ガン１２を、チタンスラブ１０の圧延方向Ｄ（チタンスラブ１０の長さ方向）に移動させながら、電子ビームを照射する場合を例に挙げて説明したが、圧延方向Ｄと直交する方向（チタンスラブ１０の厚み方向）に沿って連続的に移動させながら、電子ビームを照射してもよい。
　上述した実施形態においては、チタンスラブ１０の側面１０Ａ、１０Ｂに、加熱装置として一基の電子ビーム照射ガン１２を用いて電子ビームを照射する場合を例に挙げて説明したが、加熱装置は１つのみであっても複数であってもよく、複数の加熱装置を用いて同時に複数の領域を加熱してもよい。
　以下、本発明を実施例により、具体的に説明する。
　表１、表４および表７に示す種々の化学組成を有するチタンを、電子ビーム溶解法（ＥＢＭ）またはプラズマアーク溶解法（ＰＡＭ）により、溶解し、凝固させて得た鋳造ままの矩形柱状のインゴットを製造し、チタンスラブ（幅１０００ｍｍ）とした。次に、チタンスラブの側面（圧延方向に平行で、かつ被圧延面に垂直な面）に、種々の条件で溶融再凝固処理を行った。その後、種々の条件で精整処理を実施し、熱間圧延して、チタン熱延板を得た。
　上記溶融再凝固処理において、側面の加熱は、それぞれ以下に示す方法により行った。加熱装置をチタンスラブの長さ方向に移動させながら、側面を連続的に帯状に加熱した。加熱装置が、チタンスラブの長さ方向端部に達したら、加熱装置をチタンスラブの厚み方向に、溶融幅の１／２の寸法分移動させた。そして、側面上の帯状に加熱した領域の隣に配置された未加熱の領域について、前回の長さ方向への移動と逆方向に加熱装置を移動させながら、連続的に帯状に側面を加熱した。このように加熱装置の、チタンスラブの長さ方向への移動と、チタンスラブの厚み方向への溶融幅の１／２の寸法分の移動とを繰り返し行って、側面の所定領域（全体または圧延面側の一部）を加熱した。
　上記溶融再凝固処理後のチタンスラブについて、それぞれ圧延方向端部（熱間圧延時に後端にあたる部分）から２００ｍｍの位置で圧延方向に直交する方向に切断し、圧延方向に直交する切断面を観察面とするサンプルを採取した。得られたサンプルを樹脂に埋め込み、観察面を、機械研磨により鏡面とし、硝弗酸溶液によりエッチングして３０×３０ｍｍ視野を顕微鏡観察した。その結果、全てのチタンスラブにおいて、側面の少なくとも被圧延面側の一部に、母材組織よりも微細な組織からなる細粒組織層が形成されていることを確認した。また、各サンプルの観察面を研磨し、ＥＢＳＤ（Electron backscattered diffraction pattern）により細粒組織層の深さおよび円相当粒径を測定した。円相当粒径の測定は、隣接する測定点間の結晶方位差が５°以上の時に異なる結晶粒であるとみなし、各結晶粒の面積Ａを求め、円相当粒径Ｌを、Ａ＝π×（Ｌ／２）２から算出した。そして、任意の５箇所の細粒組織層の深さおよび円相当粒径から、その平均値を算出し、細粒組織層の深さおよび円相当粒径とした。
　次に、溶融再凝固工程後のチタンスラブの被圧延面を、精整処理方法（研削加工（グラインダー加工）もしくは切削加工（フライス加工））により精整し、厚みを２００～３００ｍｍとした。その後、チタンスラブの圧延面における任意の５箇所の表面粗さ（Ｒａ）を、表面粗さ計を用いて測定し、その平均値を求めた。また、精整処理後のチタンスラブの幅方向中央部と端部の厚さを測定し、スラブ平坦度指数を求めた。
　次に、得られた精整処理後のチタンスラブを、８２０℃の温度で２４０分加熱した後、種々の条件での粗圧延を含む熱間圧延を行い、チタン熱間圧延板（帯状コイル）を製造した。
[規則91に基づく訂正 28.03.2019]　
　圧延ロールの表面粗さ（Ｒａ）は、以下に示す方法により求めた。圧延ロールの表面における任意の５箇所の表面粗さ（Ｒａ）を、表面粗さ計を用いて測定し、その平均値を求めた。また、元板厚と、粗圧延１パス目の圧延後板厚とから、粗圧延１パス目の圧下率を算出した。圧延ロールの半径と、元板厚と、粗圧延１パス目の圧延後板厚とから、上記の式（２）を用いて粗圧延１パス目のロール接触弧長を算出した。
　次に、帯状コイルを硝弗酸からなる連続酸洗ラインに通板して酸洗し、片面あたり約５０μｍ溶削した。その後、帯状コイルの圧延面の幅方向端部について、表面疵の目視観察を実施し、下記の基準により、帯状コイル全長についてエッジヘゲ疵の程度を評価した。
　軽微（評価Ａ）：エッジヘゲ疵がみられない。または５ｍｍ未満であるエッジヘゲ疵が観察された。（評価：良好）
　やや大きな疵（評価Ｂ）：５ｍｍ以上、１０ｍｍ未満であるエッジヘゲ疵が観察された。（評価：良好）
　深い疵（評価Ｃ）：１０ｍｍ以上であるエッジヘゲ疵が観察された。（評価：不良）　
　表１に示す熱間圧延用素材についての製造条件および評価を表２および表３に、表４に示す熱間圧延用素材についての製造条件および評価を表５および表６に、表７に示す熱間圧延用素材についての製造条件および評価を表８および表９にそれぞれ示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　なお、表３、６および９において、「ロールの表面粗さ」は「粗圧延１パス目の圧延ロールの表面粗さ」を、「ロール半径」は「粗圧延１パス目の圧延ロールの半径」を、「元板厚」は「精整処理後のチタンスラブの幅方向中央部の厚さ」を、「圧延後板厚」は「粗圧延１パス目出側における、前記チタンスラブの幅方向中央部の厚さ」を、「ロール接触弧長」は「粗圧延１パス目のロール接触弧長」をそれぞれ意味する。
　表１～９に示すように、Ｎｏ．１および２は、細粒組織層の深さが十分ではなく、細粒組織層の深さが３ｍｍ未満であった。Ｎｏ．４は、細粒組織層の円相当粒径が１．６０ｍｍと大きすぎた。Ｎｏ．８は、精整処理後の圧延面において平坦度指数Ｘが４．０と高かった。Ｎｏ．９および１０は、粗圧延１パス目のロール接触弧長が小さかった。
　その結果、Ｎｏ．１および２、４、８～１０は、チタン熱間圧延板の圧延面の幅方向端部に深い疵が存在しており、チタン熱間圧延板の品質は悪かった。これに対して、本発明で規定される条件を満足する、Ｎｏ．３、５～７、１１～５１は、いずれもチタン熱間圧延板の圧延面の幅方向端部の疵が、「軽微」または「やや大きな疵」であり、チタン熱間圧延板の表面性状は良好であった。
１０　チタンスラブ、
１０Ａ、１０Ｂ　側面、
１０Ｃ、１０Ｄ　被圧延面、
１０Ｐ　鋳肌の凹凸、
１０Ｑ　欠陥、
１２　電子ビーム照射ガン、
１４　照射領域、
１６　溶融再凝固層、
１８　熱影響層（ＨＡＺ層）、
２０　細粒組織層、
２４　圧延ロール、
Ｄ　圧延方向、
Ｌ　ロール接触弧長。
 

Claims (8)

  1. 　電子ビーム溶解法またはプラズマアーク溶解法を用いて直接製造したチタンスラブに、熱間圧延を行ってチタン板を製造する方法であって、
    　前記チタンスラブが熱間圧延時に圧延される面を被圧延面、圧延方向に平行で、かつ被圧延面に垂直な面を側面とするとき、
    　〔１〕前記被圧延面に向けてビームまたはプラズマを照射することなく、前記側面に向けてビームまたはプラズマを照射することにより、前記チタンスラブの前記側面における少なくとも前記被圧延面側の一部を溶融した後、再凝固させて、前記側面の少なくとも一部に、前記側面の表面から少なくとも深さ３．０ｍｍの位置まで円相当粒径が１．５ｍｍ以下の組織層を形成する工程と、
    　〔２〕前記組織層が形成されたチタンスラブの前記被圧延面を精整処理して、下記（１）式で定義されるＸを３．０以下とする工程と、
    　〔３〕前記精整処理後のチタンスラブを、下記（２）で定義されるＬが２３０ｍｍ以上の条件で熱間圧延する工程とを備える、
    チタン熱間圧延板の製造方法。
    Ｘ＝（Ｈ０、Ｈ１およびＨ２の最大値）－（Ｈ０、Ｈ１およびＨ２の最小値）・・・（１）
    　Ｌ＝｛Ｒ（Ｈ０－Ｈ３）｝1/2　・・・（２）
    　ただし、上記式中の記号の意味は下記の通りである。
    Ｘ：スラブ平坦度指標
    Ｈ０：前記精整処理後のチタンスラブの幅方向中央部の厚さ（ｍｍ）
    Ｈ１：前記精整処理後のチタンスラブの幅方向端部（１／８幅位置）の厚さ（ｍｍ）
    Ｈ２：前記精整処理後のチタンスラブの幅方向端部（１／４幅位置）の厚さ（ｍｍ）
    Ｌ：粗圧延１パス目のロール接触弧長（ｍｍ）
    Ｒ：粗圧延１パス目の圧延ロールの半径（ｍｍ）
    Ｈ３：粗圧延１パス目出側における、前記チタンスラブの幅方向中央部の厚さ（ｍｍ）
  2. 　前記〔１〕の工程において、
    前記側面の全面に前記組織層を形成する、
    請求項１に記載のチタン熱間圧延板の製造方法。
  3. 　前記〔１〕の工程において、
    前記側面において、前記被圧延面から少なくとも前記チタンスラブの厚さの１／６の位置までの領域に前記細粒組織層を形成する、
    請求項１に記載のチタン熱間圧延板の製造方法。
  4. 　前記〔１〕の工程において、
    前記側面において、前記被圧延面から少なくとも前記チタンスラブの厚さの１／３の位置までの領域に前記細粒組織層を形成する、
    請求項３に記載のチタン熱間圧延板の製造方法。
  5. 　前記〔２〕の工程において、
    前記被圧延面の表面粗さ（Ｒａ）を０．６μｍ以上とする、
    請求項１から請求項４までのいずれかに記載のチタン熱間圧延板の製造方法。
  6. 　前記〔３〕の工程において、
    前記粗圧延１パス目の圧延ロールの半径が６５０ｍｍ超である、
    請求項１から請求項５までのいずれかに記載のチタン熱間圧延板の製造方法。
  7. 　前記〔３〕の工程において、
    前記粗圧延１パス目の圧下率が３０％以上である、
    請求項１から請求項６までのいずれかに記載のチタン熱間圧延板の製造方法。
  8. 　前記〔３〕の工程において、
    前記圧延ロールの表面粗さ（Ｒａ）が０．６μｍ以上である、
    請求項１から請求項７までのいずれかに記載のチタン熱間圧延板の製造方法。
     
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