CN115210010A - 加工钛材的制造方法 - Google Patents

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CN115210010A CN202080094051.9A CN202080094051A CN115210010A CN 115210010 A CN115210010 A CN 115210010A CN 202080094051 A CN202080094051 A CN 202080094051A CN 115210010 A CN115210010 A CN 115210010A
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宫崎义正
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Abstract

通过使用辊直径为20mm以上且90mm以下的轧辊5，以1.0％以上的总压下量对钛坯料1进行冷轧或温轧，从而对前述钛坯料的表层赋予应变。根据通过该制造方法而得到的加工钛材，能够降低在热轧时产生的表面瑕疵。

Description

加工钛材的制造方法
技术领域
本发明涉及在热轧时能够降低表面瑕疵的产生的加工钛材的制造方法。
背景技术
通常的热轧用钛材的制造方法例如如下所述。首先，通过自耗电极式电弧熔炼法(VAR：Vacuum Arc Remelting)、电子束熔炼法(EBR：Electron Beam Remelting)使钛熔融并凝固，由此制造铸锭。接着，通过开坯、锻造、轧制等热加工对铸锭进行初轧，制成板坯(slab)、小钢坯(billet)等热轧用钛材。另外，近年来还开发出通过利用电子束熔炼法来制造能够直接热轧的矩形铸锭，从而省略上述初轧工序的技术。
但是，在工业中使用的大型铸锭的凝固组织中存在大至数十毫米的粗大晶粒。若将这种铸锭直接热轧而不历经初轧工序，则有时因粗大晶粒而发生不均匀的变形，并发展至明显的表面瑕疵。另外，即便在历经初轧工序等的情况下，加工率低或温度不适当时，有时残留铸造组织，或者组织反而粗大等，在热轧时产生表面瑕疵。
若这样地产生表面瑕疵，则在其后的脱氧化皮工序中的成品率非常差，因此，寻求不易产生热轧表面瑕疵的热轧用钛材。
专利文献1中提出了如下的方法：在对钛材的铸锭直接进行热加工时，为了使表层附近的晶粒实现细粒化，在对表面层赋予应变后，加热至再结晶温度以上而使其再结晶至距离表面为2mm以上的深度，然后进行热加工。
另外，专利文献2和3中记载了一种热轧用钛材，其使用前端形状具有3～30mm的曲率半径的钢制工具或者半径为3～30mm的钢制球，使热轧用钛材的表面发生塑性变形，由此对表层部赋予应变。根据专利文献2和3，通过对这种热轧用钛材进行热轧，从而能够消除粗大凝固组织的影响，能够减轻表面瑕疵。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平1-156456号公报
专利文献2：国际公开第2010/090352号
专利文献3：日本特开2018-1249号公报
发明内容
发明要解决的问题
在专利文献1中，作为赋予应变的手段，可列举出锻造、辊压下(具体而言，是使用外径100mm的辊进行的冷轧)、喷丸。然而，就通常的喷丸而言，由于喷粒的直径小至0.5mm～1mm，因此所赋予的应变量也小。另外，在锻造、使用外径100mm的辊进行的冷轧中，产生所谓的死区金属，表层附近的应变量变少，应变会被导入到更内部。因此，为了确保所需要的再结晶层的厚度、细颗粒化，需要非常多的压下，成本变高或设备负载变大，存在难以实施的情况。
在专利文献2和3中，由于利用钢制工具进行击打或按压来赋予应变，因此，对于稳定地对表面整体赋予应变而言有时需要长时间，没有效率。另外，在高强度材料的情况下，有时冲击能量不会传导至内部，无法确保所需要的细粒组织的厚度。因此，存在进一步改善的余地。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其课题在于，提供能够降低在热轧时产生的表面瑕疵的加工钛材的制造方法。
用于解决问题的方案
用于解决上述课题的本发明的主旨如下所示。
一种加工钛材的制造方法，其中，通过使用辊直径为20mm以上且90mm以下的轧辊，以1.0％以上的总压下量对钛坯料进行冷轧或温轧，从而对前述钛坯料的表层赋予应变。
发明的效果
根据本发明，即使是省略了铸锭的初轧工序而保持铸造状态的钛坯料，也能够使在热轧时产生的表面瑕疵变轻微，能够提供优异的热轧、冷轧产品。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式的钛坯料的形状的例子的立体图。
图2是本发明的实施方式的加工钛材的剖视示意图。
图3是说明本发明的实施方式的加工钛材的制造方法的图，图3的(a)是俯视示意图，图3的(b)是侧视示意图，图3的(c)是说明轧制后的加工钛材的形状的侧视示意图。
图4是说明本发明的实施方式的加工钛材的制造方法的图，图4的(a)是俯视示意图，图4的(b)是侧视示意图，图4的(c)是说明轧制后的加工钛材的形状的侧视示意图。
图5是说明本发明的实施方式的加工钛材的制造方法的图，图5的(a)是俯视示意图，图5的(b)是侧视示意图，图5的(c)是主视示意图。
图6是说明本发明的实施方式的加工钛材的制造方法的图，图6的(a)是俯视示意图，图6的(b)是主视示意图。
图7是表示No.8(实施例)的对数转换后的晶粒的粒径的分布的曲线图。
具体实施方式
以下，使用附图说明本发明的实施方式。
本发明人等从降低由热轧导致的表面缺陷的观点出发，针对消除晶粒大至数十mm的铸锭的粗大凝固组织、进一步进行初轧之后也残留的该凝固组织的影响的方法，反复进行了深入研究，结果得出以下的见解，并达成了本发明。
为了使粗大的凝固组织细颗粒化或者消除残留有凝固组织的影响的部位，考虑这样的方法：在通过冷加工而对表层部赋予应变之后，通过热轧时的加热等规定的热处理而形成再结晶层。
在本发明中，通过使用辊直径为20mm以上且90mm以下的轧辊，对钛坯料进行冷轧或温轧，从而对钛坯料的表层赋予应变。发现：通过该方法而得到的加工钛材能够显著地抑制热轧时的表面缺陷。通过利用辊直径为90mm以下的轧辊进行轧制，从而要被导入应变的区域不会在坯料的整个厚度方向上扩展，对加工钛材的表层集中地赋予剪切应变，通过其后的热轧时的加热而在表层形成微细的再结晶层，从而能够抑制表面瑕疵的产生。
以下，说明本实施方式的加工钛材的制造方法。
针对通过本实施方式的加工钛材的制造方法而制造的加工钛材(以下也称为“本实施方式的加工钛材”)进行说明。就本实施方式的加工钛材而言，在钛坯料的厚度方向上，距离槽的底部为3mm的位置处的维氏硬度与厚度的1/2位置处的维氏硬度之差ΔHV为20以上。差值ΔHV为20以上的加工钛材在以800℃实施了4小时的热处理的情况下，至少在从槽的底部起到深度3.0mm为止的范围形成圆当量平均粒径为1.00mm以下的晶粒，晶粒的圆当量粒径的关于对数转换值的标准偏差为1.00以下。换言之，就本实施方式的加工钛材而言，通过热轧时的加热而能够使表层的组织微细化，因此能够抑制在热加工时产生表面瑕疵。
另外，就本实施方式的加工钛材而言，例如，优选表面的至少一部分是算术平均粗糙度Ra为5.0μm以下的平滑面，在以800℃实施了4小时的热处理的情况下，至少在从平滑面起到深度3mm为止的范围形成圆当量平均粒径为1.00mm以下的晶粒，晶粒的圆当量粒径的关于对数转换值的标准偏差为1.00以下。
另外，在本实施方式的加工钛材的制造方法中使用的钛坯料优选由工业用纯钛或钛合金制成。
并且，作为在本实施方式的加工钛材的制造方法中使用的钛坯料，可例示出铸锭、板坯、大钢坯或小钢坯。
另外，本实施方式的加工钛材的平滑面优选为在其后进行热轧时成为被轧制面的面。
图1示出在本实施方式的加工钛材的制造方法中使用的钛坯料的例子。钛坯料既可以如图1的(a)所示是板坯1，也可以如图1的(b)所示是大钢坯2，也可以如图1的(c)所示是与长度方向垂直的截面为矩形的小钢坯3，还可以如图1的(d)所示是与长度方向垂直的截面为圆形的小钢坯4。
就本实施方式的加工钛材而言，距离表面为3mm深的位置(图2中的附图标记S的线的位置)处的维氏硬度与厚度的1/2深度的位置(图2中的附图标记M的线的位置)处的维氏硬度之差ΔHV为20以上。另外，图2是将在本实施方式的加工钛材的制造方法中使用的钛坯料制成板坯时的沿着长度方向的剖视示意图。
在图1的(a)或图1的(b)所示的板坯或大钢坯中，厚度的1/2深度位置分别是板坯厚度t或大钢坯厚度t的1/2t厚度的位置。另外，在图1的(c)所示的高宽比为1左右的矩形截面的小钢坯中是小钢坯截面的重心位置。并且，在图1的(d)所示的圆形截面的小钢坯中是小钢坯截面的中心位置。板坯、大钢坯和小钢坯的厚度t、以及圆形截面的小钢坯的直径t优选为90mm～250mm。
另外，就图1的(a)的板坯1和图1的(b)的大钢坯2而言，由于面积最大的面1a、2a成为热轧时的被轧制面，因此，这些面1a、2a优选成为算术平均粗糙度Ra为5.0μm以下的平滑面。另外，就图1的(c)所示的截面形状的高宽比为1左右的矩形的小钢坯3而言，由于沿着小钢坯3的长度方向的4个面3a成为热轧时的被轧制面，因此，优选这4个面3a是算术平均粗糙度Ra为5.0μm以下的平滑面。并且，就图1的(d)所示的截面形状为圆形的小钢坯4而言，由于沿着小钢坯4的长度方向的圆周面4a成为热轧时的被轧制面，因此，优选该圆周面4a是算术平均粗糙度Ra为5.0μm以下的平滑面。这些面1a～4a在其后的热轧中成为接触轧辊的被轧制面，是易于产生表面瑕疵的面。在本实施方式中，优选向这些面1a～4a的表层导入应变。通过用辊直径为20mm以上且90mm以下的轧辊进行压下来导入应变。利用轧辊进行了压下的面1a～4a成为反映轧辊的辊面的粗糙度的平滑面。
为了抑制可能因热轧而产生的表面瑕疵，需要使加工钛材的结晶组织微细化。不言而喻的是，即便使加工钛材整体的结晶组织微细化，也能够抑制表面瑕疵，但为此需要对坯料整体赋予大量的应变。另外，若对坯料整体赋予应变，则在再结晶后，结晶粒径变大，有可能发展为表面瑕疵。另外，根据需要存在在热轧前沿着宽度方向进行轧制的情况，在该情况下，若对于保持铸造状态的钛坯料而言的宽度方向的压下量变大，则产生由粗大铸造组织引起的褶皱，存在在热轧后产生表面瑕疵的情况。
像这样，为了稳定地抑制不仅由铸造组织引起、也由增大宽度方向的轧制时的褶皱引起的表面瑕疵，至少需要使表层成为再结晶组织。表层是指从加工钛材的表面起到深度3mm以上的深度位置之间的区域。为了在热轧的加热时使表层成为再结晶组织，需要从表面起到3mm以上的深度位置为止赋予应变。基于各种解析的结果，本发明人等可明确：若表层3mm位置处的等效应变为0.2以上，则在热轧的加热时发生再结晶，能够制成微细组织。可知：该等效应变与维氏硬度有关系，若距离表面为3mm深的位置处的维氏硬度相对于加工钛材的1/2厚度的位置处的维氏硬度为20以上，则能够实现0.2以上的该等效应变。由于加工钛材的1/2厚度的位置处的维氏硬度与保持铸造状态的硬度大致相同，因此，ΔHV相当于向表层导入了0.2以上的等效应变时的表层硬度的上升量。若加工钛材的ΔHV为20以上，则向表层导入了充分的应变，能够形成微细且粒径一致的再结晶。ΔHV越大越理想，上限没有特别的限定，但考虑到对轧辊施加的负载，ΔHV也可以为50以下。
在维氏硬度的测量方法中，以包括加工钛材的赋予有应变的表面在内的形式进行切割，对由此得到的截面(与该表面正交的截面)进行镜面研磨，使用维氏硬度试验机进行测量。在距离赋予了应变的表面为3mm深的位置和加工钛材的1/2厚度的位置处，以1kg的载荷在7处进行测量，求出将最大硬度和最小硬度排除后的5处的平均。并且，求出距离表面为3mm的位置与1/2厚度位置部的硬度差(ΔHV)。
在本实施方式的加工钛材中，通过测量距离表面为3mm深的位置(S)处的维氏硬度与厚度的1/2深度的位置(M)处的维氏硬度之差、即ΔHV，从而进行其是否为向表层导入了应变的面的辨别即可，但也可以通过测量该面的算术平均粗糙度Ra来辨别。冷轧前或温轧前的钛坯料是通过对钛进行直接铸造而得到的，以往在铸造后直接供于热轧。直接铸造而得到的钛坯料的表面的算术平均粗糙度Ra为25μm以上，成为比较粗糙的面。另一方面，本实施方式的加工钛材通过对钛坯料实施冷轧或温轧，从而使其表面的至少一部分具有反映出轧辊的辊面的表面粗糙度的平滑面。可推测：具有算术平均粗糙度Ra为5.0μm以下的平滑面的材料为本发明所述的加工钛材。
另外，由于平滑面的算术平均粗糙度Ra为5.0μm以下，因此凹凸变少，能够降低由凹凸引起的瑕疵产生的风险。
本实施方式的加工钛材在以模拟了热轧的、例如温度800℃下进行加热时间为4小时的热处理的情况下，至少在从平滑面起到深度3mm的范围形成圆当量平均粒径为1.00mm以下的晶粒组织。晶粒的圆当量粒径的关于对数转换值的标准偏差为1.00以下。通过模拟了热轧的热处理而形成的晶粒的粒径大小比较一致。
晶粒越大，则越易于产生在对加工钛坯料进行热轧时可能产生的表面瑕疵。就本实施方式的加工钛材而言，以800℃进行加热时间为4小时的热处理后的从平滑面起到深度3mm为止的范围的晶粒的圆当量平均粒径为1.00mm以下，优选为0.80mm以下，进一步优选为0.70mm以下。就进行模拟了热轧的加热后的平均结晶粒径而言，需要比平均粒径为10mm以上的铸造组织更微细，在大于1.00mm而粗大时，即使在上述标准偏差内，也存在在热轧时产生表面瑕疵的情况。由于圆当量平均粒径越小则表面越不会产生瑕疵，因此，圆当量平均粒径的下限值没有特别的限定。
基于调查的结果可知：若800℃、4小时的热处理后的结晶粒径处于上述范围内，则即使在实机的热轧温度范围内也不产生表面瑕疵。因此，晶粒的圆当量平均粒径和标准偏差的范围是在对表层赋予了应变之后，以800℃进行4小时热处理后的范围。
另外，例如在进行了加热的加工钛材的表面形成了混杂有细粒部和粗粒部的混粒组织的情况下，粒径大的晶粒容易成为起点而产生热轧瑕疵。因此，在进行对热轧加以模拟的加热时，可以形成粒径较小且粒径偏差小的多晶粒组织。本实施方式的加工钛材通过800℃、4小时的加热，可以形成圆当量粒径的关于对数转换值的标准偏差达到1.00以下的晶粒组织。金属材料的结晶粒径呈现接近对数正态分布的分布时，对数正态分布的分布幅度越狭窄，则结晶粒径越均匀，难以产生热轧时的表面瑕疵。即，如果晶粒微细至某种程度，且对数正态分布的标准偏差处于某个规定值以下的范围，则会形成均匀组织，不易产生表面瑕疵。
若将各晶粒的圆当量粒径D转换为自然对数LnD而得到的转换值的分布的标准偏差σ为1.00以下，则在圆当量平均粒径为1.00mm以下的情况下，抑制了表面瑕疵的产生。标准偏差优选为0.80以下，更优选为0.70以下。结晶粒径的分布越窄，即标准偏差σ越小，则越不易产生表面瑕疵，因此，标准偏差的下限值没有特别的限定。
结晶粒径的测定方法中，对以包括加工钛材的施加有应变的表面在内的方式切割得到的截面进行化学研磨，使用电子射线背散射衍射法；EBSD(Electron Back ScatteringDiffraction Pattern)，以5～20μm的步长对5mm×5mm的区域测定2～10个视野左右。其后，针对结晶粒径，由利用EBSD而测得的晶粒面积求出圆当量粒径(面积A＝π×(粒径D/2)2)，根据结晶粒径分布来计算对数正态分布中的标准偏差σ。
本实施方式的加工钛材根据通过冷轧或温轧而赋予的剪切应变，在热轧的加热时，表层发生再结晶，在距离表面为3mm以上且小于25mm的范围形成再结晶。即，形成再结晶的范围至少是距离表面为深度3mm以上的范围，更优选距离表面为深度6mm以上的范围。另外，形成再结晶的范围最大是从表面起至深度小于25mm为止的范围。本实施方式的加工钛材通过热轧而成为这种组织状态。在形成再结晶的范围距离表面的深度小于3mm的情况下，无法抑制20mm以上的粗大的表面缺陷的产生。另外，若形成再结晶的范围扩大到距离表面的深度为25mm以上的范围，则应变会分散，有可能在热轧后的结晶粒径粗大化而产生表面缺陷。优选小于20mm。另外，通过在对冷轧或温轧后的加工钛材的截面实施与热轧时的加热同等的热处理之后，进行显微镜观察，从而能够确认形成再结晶的范围。
在对本实施方式的加工钛材进行热轧时，热轧后的钛材的表面缺陷变得非常轻微，被抑制至没有问题的水平。另一方面，不应用本发明的方法，不对表层导入应变，而是对具有保持铸造状态的粗大凝固组织的加工钛材进行热轧时，在热轧后产生多个长度为20mm以上的粗大表面缺陷。
在本实施方式的加工钛材的制造方法中使用的钛坯料是供于热轧的钛板坯，例如以下的(A)或(B)那样的铸锭、板坯、大钢坯、小钢坯等可作为钛坯料进行例示。即，钛坯料不包括已经通过热轧或冷轧而轧制至小于规定厚度的钛板。因而，在长方体、立方体的钛坯料的情况下，将其厚度例如为100mm以上的试样作为对象，在圆柱状的钛坯料的情况下，将其直径例如为90mm以上的试样作为对象。钛坯料(B)由通过对钛进行熔炼并铸造而得到的凝固组织形成，具有存在有结晶粒径为10mm以上的粗大晶粒且呈现铸造状态的组织。
(A)利用电子束熔炼法(EBR：Electron Beam Remelting)、等离子体电弧熔炼法(PAM：Plasma Arc Melting)，使钛暂且熔融后再使其凝固，针对由此得到的铸锭，进一步通过开坯、锻造、轧制等热加工而进行初轧，成形为板坯、小钢坯等形状而得到的钛坯料。
(B)在利用电子束熔炼法使钛暂且熔融后再使其凝固时，制成能够直接热轧的大小的矩形状的铸锭，省略上述(A)的初轧工序而得到的钛坯料。
在电子束熔炼方法中，所照射的电子束通过偏振而能够集束，因此，即便是铸模与熔融钛之间的狭小区域，也容易供给热，因此，能够良好地控制铸件表面。另外，铸模的截面形状的自由度高。因此，如上述(B)那样的能够直接供于热轧的尺寸的矩形、圆柱形的铸锭优选使用电子束熔炼炉进行熔炼。另外，在等离子体电弧熔炼法中，虽然与电子束熔炼法的加热原理不同，但是能获得与电子束熔炼法相同的效果。
钛坯料优选由工业用纯钛或钛合金制成。
工业用纯钛包括JIS H4600标准的1种～4种、以及与其对应的ASTM265B标准的1～4级、DIN 17850标准的I级(WL3.7025)、II级(WL3.7035)、III级(WL3.7055)中规定的工业用纯钛。即，本发明中作为对象的工业用纯钛以质量％计由C：0.1％以下、H：0.015％以下、O：0.4％以下、N：0.07％以下、Fe：0.5％以下、余量Ti组成。以下，关于各元素含量的“％”意味着“质量％”。
另一方面，α型钛合金在所需用途中使用适当的合金即可。更优选合金成分实质上为5％以下的低合金。可例示出例如Pd<0.15％、Ru<0.10％、进一步添加稀土元素<0.02％的高耐蚀性合金；合计添加小于5％的Cu、Al、Si、Sn、Nb、Fe的耐热合金等。
更具体而言，作为α型钛合金，例如有高耐蚀性合金(ASTM 7级、11级、16级、26级、13级、30级、33级或者与其对应的JIS品种、还含有少量的各种元素的合金)、Ti-0.5Cu、Ti-1.0Cu、Ti-1.0Cu-0.5Nb、Ti-1.0Cu-1.0Sn-0.3Si-0.25Nb、Ti-0.5Al-0.45Si、Ti-0.9Al-0.35Si、Ti-3Al-2.5V、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo、Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si等。
作为α+β型钛合金，例如有Ti-6Al-4V、Ti-6Al-6V-2Sn、Ti-6Al-7V、Ti-3Al-5V、Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr、Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo、Ti-1Fe-0.35O、Ti-1.5Fe-0.5O、Ti-5Al-1Fe、Ti-5Al-1Fe-0.3Si、Ti-5Al-2Fe、Ti-5Al-2Fe-0.3Si、Ti-5Al-2Fe-3Mo、Ti-4.5Al-2Fe-2V-3Mo等。
进而，作为β型钛合金，有例如Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn、Ti-8V-3Al-6Cr-4Mo-4Zr、Ti-10V-2Fe-3Mo、Ti-13V-11Cr-3Al、Ti-15V-3Al-3Cr-3Sn、Ti-6.8Mo-4.5Fe-1.5Al、Ti-20V-4Al-1Sn、Ti-22V-4Al等。
本发明所述的钛合金通过含有超过0％的选自例如O：0～0.5％、N：0～0.2％、C：0～2.0％、Al：0～8.0％、Sn：0～10.0％、Zr：0～20.0％、Mo：0～25.0％、Ta：0～5.0％、V：0～30.0％、Nb：0～40.0％、Si：0～2.0％、Fe：0～5.0％、Cr：0～10.0％、Cu：0～3.0％、Co：0～3.0％、Ni：0～2.0％、铂族元素：0～0.5％、稀土元素：0～0.5％、B：0～5.0％和Mn：0～10.0％中的1种以上，从而能够对加工钛材的表面赋予目标功能。
作为上述之外的元素且能够在钛中含有的元素是出于金属材料的一般常识而可期待通过固溶强化、析出强化(存在不发生固溶的情况和形成析出物的情况)来提高强度等的元素。作为这些元素，可例示出按照原子序数计从氢(1)起至砹(85)为止的元素(但不包括作为第18族元素的稀有气体元素)，合计至5％左右为止是可接受的。
上述之外的余量为Ti和杂质。作为杂质，可以在不损害目标特性的范围内来含有，其它杂质主要有从原料、废料中混入的杂质元素和在制造中混入的元素，作为例子，C、N、O、Fe、H等为代表元素，另外还有Mg、Cl等从原料中混入的元素、Si、Al、S等在制造中混入的元素等。只要这些元素为2％左右以下，就可以认为是不损害本申请目标特性的范围。
另外，本发明所述的钛合金可以含有选自例如O：0.01～0.5％、N：0.01～0.2％、C：0.01～2.0％、Al：0.1～8.0％、Sn：0.1～10.0％、Zr：0.5～20.0％、Mo：0.1～25.0％、Ta：0.1～5.0％、V：1.0～30.0％、Nb：0.1～40.0％、Si：0.1～2.0％、Fe：0.01～5.0％、Cr：0.1～10.0％、Cu：0.3～3.0％、Co：0.05～3.0％、Ni：0.05～2.0％、铂族元素：0.01～0.5％、稀土元素：0.001～0.5％、B：0.01～5.0％和Mn：0.1～10.0％中的1种以上。
本发明所述的钛合金更优选含有选自O：0.02～0.4％、N：0.01～0.15％、C：0.01～1.0％、Al：0.2～6.0％、Sn：0.15～5.0％、Zr：0.5～10.0％、Mo：0.2～20.0％、Ta：0.1～3.0％、V：2.0～25.0％、Nb：0.15～5.0％、Si：0.1～1.0％、Fe：0.05～2.0％、Cr：0.2～5.0％、Cu：0.3～2.0％、Co：0.05～2.0％、Ni：0.1～1.0％、铂族元素：0.02～0.4％、稀土元素：0.001～0.3％、B：0.1～5.0％和Mn：0.2～8.0％中的1种以上，进一步优选含有选自O：0.03～0.3％、N：0.01～0.1％、C：0.01～0.5％、Al：0.4～5.0％、Sn：0.2～3.0％、Zr：0.5～5.0％、Mo：0.5～15.0％、Ta：0.2～2.0％、V：5.0～20.0％、Nb：0.2～2.0％、Si：0.15～0.8％、Fe：0.1～1.0％、Cr：0.2～3.0％、Cu：0.3～1.5％、Co：0.1～1.0％、Ni：0.1～0.8％、铂族元素：0.03～0.2％、稀土元素：0.001～0.1％、B：0.2～3.0％和Mn：0.2～5.0％中的1种以上。
此处，作为铂族元素，具体而言，可列举出Ru、Rh、Pd、Os、Ir和Pt，可以含有这些之中的1种以上。含有2种以上的铂族元素时，上述铂族元素的含量意味着铂族元素的总量。另外，作为稀土元素(REM)，具体而言，可列举出Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu，可以含有这些之中的1种以上。含有2种以上的稀土元素时，可以使用例如铈镧合金(Mm)、钕镨合金那样的稀土元素的混合物、化合物。另外，含有2种以上的稀土元素时，上述稀土元素的含量是指稀土元素的总量。
接着，说明本实施方式的加工钛材的制造方法。本实施方式的制造方法通过使用辊直径为20mm以上且90mm以下的轧辊，对钛坯料进行冷轧或温轧，从而对钛坯料的表层赋予应变。具体而言，只要使钛坯料之中的至少在热轧时成为被轧制面的面接触轧辊而导入应变即可。
在钛坯料是板坯1、大钢坯2的情况下，如图1所示那样，钛坯料之中的面积最大的面1a、2a成为被轧制面，因此，只要以该面接触轧辊5的方式进行冷轧即可。更具体而言，只要像图3或图4所示那样地通过使钛坯料(板坯1或大钢坯2)穿过隔着规定间隔进行配置的两根轧辊5之间来进行轧制即可。图3是钛坯料为板坯1的例子，图4是钛坯料为大钢坯2的例子。
另外，在钛坯料为小钢坯的情况下，沿着其长度方向延伸的整个面成为被轧制面。因此，例如在截面为矩形的小钢坯3的情况下，只要像图5所示那样地通过使小钢坯依次穿过隔着规定间隔进行配置的一对水平辊5a(轧辊)和一对纵辊5b(轧辊)来进行轧制即可。另外，在截面为圆形的小钢坯4的情况下，例如只要像图6所示那样地通过使小钢坯4一边旋转一边穿过在小钢坯的外周的三个方向上配置的截头圆锥形的轧辊5c之间来进行轧制即可。
冷轧时或温轧时的轧制方向优选设为钛坯料的长度方向、即沿着之后的热轧的轧制方向延伸的方向。本实施方式所述的加工钛材由于其沿着热轧时的轧制方向延伸的长度L大于其厚度t，因此，在冷轧时或温轧时，像图3的(c)或图4的(c)所示那样，易于在钛坯料的长度方向的端面1b、2b发生被称为双凸变(double barrelling)的、仅是表面伸长而钛坯料的厚度方向中央不伸长的现象。若发生双凸变，则在钛坯料的长度方向的端面发生表层的覆盖。即使在钛坯料的长度方向的端面1b、2b发生了双凸变，成品率的降低也少，但是若在宽度方向的端面发生双凸变，则成品率大幅降低。因此，为了抑制成品率的降低，优选不沿着钛坯料的宽度方向而是沿着长度方向进行轧制。其中，只要不产生成品率降低的问题，就可以沿着钛坯料的宽度方向进行冷轧。
冷轧时的轧辊5的辊直径越小，则向表层导入的剪切应变的导入量越大。轧辊5的辊直径需要设为90mm以下。通过使用直径为90mm以下的小直径的轧辊5对钛坯料进行冷轧或温轧，从而能够对钛坯料的表层赋予充分深度的剪切应变，在其后的热轧时能够使晶粒充分地微细化。若轧辊5的直径大于90mm，则遍布钛坯料的整个厚度方向地导入应变，向表层导入的剪切应变的导入量相对变少。另外，若辊直径大于90mm，则有时在表层附近产生被称为死区金属的不发生塑性变形的区域。这样的话，表层的应变量变得不足，在其后的热轧时，晶粒未充分地发生微细化，在热轧时有可能产生表面瑕疵。辊直径更优选为80mm以下，进一步优选为70mm以下。
轧辊5的辊直径的下限优选为20mm以上。通过将辊直径设为20mm以上，从而轧辊的刚性充分变大，抑制了冷轧时或温轧时的轧辊的弹性变形，能够向冷轧时或温轧时的被轧制面的整个面均匀地导入剪切应变。
冷轧时或温轧时的总压下率(压下量)需要设为1.0％以上。通过将总压下率设为1.0％以上，从而能够导入充分的剪切应变，能够充分抑制对加工钛材进行热轧时的表面瑕疵的产生。越提高压下率，则向表层导入的剪切应变越大，越抑制表面瑕疵的产生。压下率的上限不需要特别的限定，但若压下率变得极大，则仅是钛坯料中的与轧辊5接触的表层被大幅伸长，钛坯料的端面的形状杂乱。因此，总压下率的上限优选设为10％。另外，用于赋予应变的轧制道次数没有限制。既可以是一次，也可以是两次以上。
若轧辊5的表面粗糙度过大，则存在加工钛材的表面性状恶化的情况。因此，轧辊5的表面粗糙度Ra优选为5.0μm以下。轧辊5的表面粗糙度按算术平均粗糙度Ra计优选为0.6μm以上，更优选为1.0μm以上。若轧辊5的表面的算术平均粗糙度Ra为0.6μm以上，则因在辊表面形成的微小凹凸而更加易于对表层赋予应变。
在利用轧辊5对钛坯料进行轧制时，既可以进行将钛坯料不经加热地轧制的冷轧，也可以进行在将钛坯料最高加热至500℃以下之后再轧制的温轧。
本实施方式中，借助冷加工或温加工而对在热轧时成为加工钛材的被轧制面的表面施加应变。为了降低在热轧时产生的表面瑕疵，需要形成达到某种程度的深度为止的再结晶组织。尤其对于高硬度的坯料而言，应变难以进入至钛坯料的内部，为了对表层的深处施加应变而需要以较大的载荷实施轧制。然而，最新发现因施加应变而导致表层附近的延性降低，在表面产生裂纹。因此，为了稳定地施加应变直至深处为止，且提高表层的延性，在某种程度上提高温度来降低钛坯料自身的强度也是有效的。另一方面，对于强度低的钛坯料而言，使应变集中至表层时能够使表层的组织变得微细，因此，在室温下施加应变较好。即，可以进行冷轧。
另一方面，若在超过500℃的高温下进行轧制，则通过轧制而赋予的应变会立即消失，存在在其后的加热时无法再结晶的情况。另外，在超过500℃的条件下，存在在钛坯料的表面形成氧化覆膜的情况，该氧化覆膜在温轧时被推入而产生表面缺陷，有可能在其后的热轧时发展为表面瑕疵。若在500℃以下，则不产生上述那样的问题，因此，优选将500℃以下作为上限。
另外，由于钛坯料的强度和延展性升高的温度区域因合金种类而不同，因此，并不是只要在更高的温度下进行即可。例如，在工业用纯钛等中，作为钛发生变形的重要机理之一的双晶变形在室温附近会活跃地活动，但由于在400℃～500℃左右的温度下不发生该双晶变形，因此，与室温相比延展性降低，反而易于产生裂纹。另一方面，在含有大量Al的合金体系中，由于在室温附近也几乎不发生该双晶变形，因此，通过加热到500℃以下而能够确保延展性。因此，只要选择在轧制后在表面不产生裂纹且能够获得适当的再结晶组织、表面状态这样的温度范围即可。
通过应用了本发明的加工钛材，从而显著地抑制热轧后的表面缺陷。通过对长方体形状、圆柱形的铸锭(铸造状态的凝固组织)应用本发明，从而不经初轧等初轧工序，即可发挥如下效果：在热轧成板、带状卷材或棒材时，能够将表面缺陷抑制至没有问题的水平。
对本实施方式的加工钛材进行热轧时的加热温度优选设在800℃～950℃的范围内，用以降低变形阻力。并且，加热温度优选低于β相变点，用以抑制在加热板坯时产生的氧化皮。
像这样，按照本实施方式而制造的加工钛材不仅适合供于热轧，进行热轧而制造的热轧材料会发挥如下效果：表面缺陷受到显著抑制，其后，即便实施冷轧也能够制造坚实的制品。
综上所述，根据本实施方式，即便是省略了铸锭的初轧工序而呈现铸造状态的钛坯料，也能够使热轧时产生的表面瑕疵轻微，能够提供优异的热轧、冷轧制品。
另外，若将本实施方式应用于历经了初轧工序的钛坯料，则热轧时产生的表面缺陷极其轻微。其结果，能够进一步提高经热轧的板、棒材的脱氧化皮工序、最终制品的成品率。
实施例
以下，通过实施例更详细地说明本发明。
实施例1〔试验编号1～14(表1)〕
利用电子束熔炼法(EBR)来铸造1050mm宽×250mm厚×6000mm长的由JIS1种～JIS4种的纯钛制成的板坯(钛坯料)。所铸造的钛坯料的形状是图1的(a)所示的形状。通过利用一对轧辊对所铸造的钛坯料之中在热轧时成为被轧制面的面(与图1的(a)和图2的面1a相当的两个面)进行冷轧，从而制成加工钛材。
以包括加工钛材的赋予了应变的表面在内的方式进行切割，针对由此得到的截面，进行镜面研磨，使用维氏硬度试验机测量维氏硬度。在距离赋予了应变的表面为3mm深的位置和加工钛材的1/2厚度的位置处，以1kg的载荷测量7处，求出将最大硬度和最小硬度排除后的5处的平均，求出距离表面为3mm的位置与1/2厚度位置部的硬度差(ΔHV)。
利用以下的步骤测量加工钛材的800℃、4小时加热后的表层的再结晶组织的平均圆当量直径和标准偏差。
首先，利用在Ar气氛中以800℃的到达温度加热4小时的条件，对热轧前的加工钛材进行热处理。接着，对热处理后的加工钛材之中的以包括通过轧制而赋予了应变的表面在内的方式切割得到的截面进行化学研磨，使用电子射线背散射衍射法；EBSD(ElectronBack Scattering Diffraction Pattern)，按照5～20μm的步长对5mm×5mm的区域测定2～10个视野左右。其后，关于结晶粒径，根据利用EBSD而测得的晶粒面积，求出圆当量粒径(面积A＝π×(粒径D/2)2)，根据结晶粒径分布来计算对数正态分布中的标准偏差σ。
接着，将加工钛材插入至820℃的炉后，加热约240分钟，利用连续热轧带钢轧机来制造5mm厚的热轧板，并卷取成卷材。接着，对热轧板实施喷丸，进而，使其通过由硝酸-氢氟酸形成的连续酸洗作业线，从而对每个单面的约50μm进行火焰表面清理。其后，对两个被轧制面进行目视观察，评价表面瑕疵的产生状况。
关于表面瑕疵的评价，对于通过连续酸洗工作线后的热轧板的被轧制面而言，将10mm以上的表面瑕疵的数量在每1m2中超过0.3个的情况设为不合格(评价D)，将0.3个以下设为合格(评价A～C)。将表面瑕疵数量在每1m2中为0.05个以下的情况设为评价A，将超过0.05个且为0.2个以下设为评价B，将超过0.2个且为0.3个以下设为评价C。另外，作为表面瑕疵的观察视场，优选调查热轧板的全部被轧制面，但也可以随机抽取被轧制面中的100m2以上的面来进行调查。另外，关于评价热轧圆棒等的表面瑕疵的方法，也是只要依照评价上述热轧板的表面瑕疵的方法进行即可。
将结果示于表1。
另外，在图7中，作为一例针对No.8(实施例)示出对数转换后的结晶粒径的分布。纵轴是相对于所测量的全部晶粒而言的发生概率。
No.1的比较例中，对保持铸造状态的板坯表面不进行轧制而是进行热轧。因此，在热轧和酸洗后的热轧板的表面大多产生粗大的表面瑕疵。
No.2和No.3是比较例。在对保持铸造状态的板坯表面进行了切削精整之后，实施冷轧。在No.2和No.3中，辊直径大，总压下量小。因此，表层的应变量不足，在热轧、酸洗后的热轧板的表面大多产生瑕疵。
No.4～14是实施例，辊直径和总压下量满足本发明的范围，表层的应变量充分，热轧、酸洗后的热轧板的表面的表面性状良好。
[表1]
Figure BDA0003757062120000181
实施例2〔试验编号15～18(表2)〕
利用等离子体电弧熔炼法(PAM)来铸造1050mm宽×250mm厚×5500mm长的JIS1种和ASTM2～4种的纯钛板坯(钛坯料)。所铸造的钛坯料的形状是图1的(a)所示的形状。通过利用图3所示的一对轧辊对所铸造的钛坯料之中在热轧时成为被轧制面的面(与图1的(a)和图2的面1a相当的两个面)进行冷轧，从而制成加工钛材。
接着，在将加工钛材插入到820℃的炉之后，加热约240分钟，利用连续热轧带钢轧机来制造5mm厚的热轧板，卷取成卷材。接着，对热轧板实施喷丸，进而，使其通过由硝酸氢氟酸制成的连续酸洗线，针对每个单面进行约50μm的火焰表面清理。其后，目视观察两个被轧制面，评价表面瑕疵的产生状况。
像表2所示那样，No.15～18是实施例，辊直径和总压下量满足本发明的范围，表层的应变量充分，热轧、酸洗后的热轧板的表面的表面性状良好。
[表2]
Figure BDA0003757062120000201
实施例3〔试验编号19～27(表3)〕
利用电子束熔炼法(EBR)或等离子体电弧熔炼法(PAM)来铸造1050mm宽×250mm厚×5000mm长的钛合金板坯。所铸造的钛坯料的形状是图1的(a)所示的形状。通过利用图3所示的一对轧辊，对所铸造的钛坯料之中在热轧时成为被轧制面的面(与图1的(a)和图2的面1a相当的两个面)进行冷轧，从而制成加工钛材。
接着，在将加工钛材插入到820℃的炉之后，加热约240分钟，利用连续热轧带钢轧机制造5mm厚的热轧板，卷取成卷材。接着，对热轧板实施喷丸，进而，使其通过由硝酸氢氟酸制成的连续酸洗线，针对每个单面进行约50μm的火焰表面清理。其后，目视观察两个被轧制面，评价表面瑕疵的产生状况。
像表3所示那样，No.19～27是实施例，辊直径和总压下量满足本发明的范围，表层的应变量充分，热轧、酸洗后的热轧板的表面的表面性状良好。另外，表3的钛坯料的合金成分的“Mm”是铈镧合金(包含稀土元素的合金)。
[表3]
Figure BDA0003757062120000221
实施例4〔试验编号28～37(表4)〕
利用电子束熔炼法(EBR)或等离子体电弧熔炼法(PAM)来铸造1050mm宽×250mm厚×5000mm长的由JIS1种～4种的纯钛制成的板坯或者由钛合金制成的板坯(钛坯料)。所铸造的钛坯料的形状是图1的(a)所示的形状。通过利用图3所示的一对轧辊对所铸造的钛坯料之中在热轧时成为被轧制面的面(与图2的面1a相当的两个面)进行温轧，从而制成加工钛材。温轧时的钛坯料的加热温度如表4所述。
接着，在将加工钛材插入到820℃的炉之后，加热约240分钟，利用连续热轧带钢轧机制造5mm厚的热轧板，卷取成卷材。接着，对热轧板实施喷丸，进而，使其通过由硝酸氢氟酸制成的连续酸洗线通过，针对每个单面进行约50μm的火焰表面清理。其后，目视观察两个被轧制面，评价表面瑕疵的产生状况。
像表4所示那样，No.28～37是实施例，辊直径和总压下量满足本发明的范围，表层的应变量充分，热轧、酸洗后的热轧板的表面的表面性状良好。
[表4]
Figure BDA0003757062120000241
实施例5〔试验编号38～40(表5)〕
利用电子束熔炼法(EBR)来铸造400mm宽×400mm厚×5500mm长的由JIS2种纯钛制成的钛大钢坯、200mm宽×200mm厚×5500mm长的由JIS2种纯钛制成的截面为矩形的钛小钢坯(方形小钢坯)、200mm直径×5500mm长的由JIS2种纯钛制成的截面为圆形的钛小钢坯(圆形小钢坯)。所铸造的钛坯料的形状分别是图1的(b)、图1的(c)和图1的(d)所示的形状。通过分别利用图4、图5和图6所示的轧辊，对所铸造的钛坯料之中在热轧时成为被轧制面的面(与图1的(b)、图1的(c)、图1的(d)以及图2的面2a～4a相当的面)进行冷轧，从而制成加工钛材。
接着，在将加工钛材插入到820℃的炉之后，加热约240分钟，利用连续热轧机制造直径10mm的热轧圆棒，卷取成线圈状。接着，对热轧圆棒实施喷丸，进而，浸渍于硝酸氢氟酸浴，对表面进行约50μm的火焰表面清理。其后，目视观察被轧制面，评价表面瑕疵的产生状况。
像表5所示那样，No.38～40是实施例，辊直径和总压下量满足本发明的范围，表层的应变量充分，热轧、酸洗后的热轧圆棒的表面的表面性状良好。
[表5]
Figure BDA0003757062120000261
附图标记说明
1 板坯
2 大钢坯
3、4 小钢坯
5 轧辊
1a、2a、3a、4a 表面
1b、2b 长度方向的端面
5a 水平辊
5b 纵辊
5c 截头圆锥形的轧辊
S 距离表面为3mm深的位置
M 厚度的1/2深度的位置。

Claims (2)

1.一种加工钛材的制造方法，其通过使用辊直径为20mm以上且90mm以下的轧辊，以1.0％以上的总压下量对钛坯料进行冷轧或温轧，从而对所述钛坯料的表层赋予应变。
2.根据权利要求1所述的加工钛材的制造方法，其中，所述轧辊的表面的算术平均粗糙度Ra为5.0μm以下。
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