JP6794586B1 - 加工チタン材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
チタン素材の表面に、複数の第一溝を形成する加工チタン材の製造方法であって、
所定方向に延びる円弧状の第一押圧面を有する第一押圧体を前記チタン素材の表面に押込む、第一工程を備え、
前記第一押圧面が延びる方向に直交する第一断面における前記第一押圧面の曲率半径が2.5mm以上、17.5mm以下であり、
前記第一工程は、下記(1)式および(2)式を満たす、
加工チタン材の製造方法。
0.5≦X1≦R1×(1−cosθ1)(1)
1.0≦Y1≦(-0.16R1 2+4.4R1)×(0.25X1+0.037) (2)
ただし、上記式において、
θ1は、50°であり、
R1は、前記第一断面における前記第一押圧面の曲率半径(mm)であり、
X1は、前記チタン素材への前記第一押圧面の押込み量(mm)であり、
Y1は、前記第一押圧面が延びる方向および前記第一押圧体の押込み方向の両方に直交する方向における前記第一押圧面の隣り合う押込み位置間の距離(mm)である。
また本発明によれば、インゴットのブレークダウン工程を省略した鋳造ままのチタン素材であっても、熱延時に発生する表面疵を安定的に軽微にすることができ、優れた熱延、冷延製品を提供することができる。
本発明者らは、熱間圧延による表面欠陥を低減する観点から、結晶粒が数十mmにもおよぶインゴットの粗大な凝固組織を、さらにはブレークダウン後にも残存している当該凝固組織の影響を、無害化する方法とそれを適応した加工チタン材について、鋭意研究を重ねた結果、以下の知見を得、本発明に至った。
本実施形態の加工チタン材は、表面に複数の溝が形成されており、加工チタン材の厚み方向において、溝の底部から3mmの位置のビッカース硬さと、厚みの1/2の位置のビッカース硬さとの差ΔHVが、20以上である。差ΔHVが、20以上の加工チタン材は、800℃で4時間の熱処理を施した場合に、少なくとも溝の底部から深さ3.0mmまでの範囲に円相当平均粒径が1.00mm以下の結晶粒が形成され、結晶粒の円相当粒径の対数変換値についての標準偏差が1.00以下になるものである。つまり、本実施形態の加工チタン材は、熱間圧延の際の加熱によって表層の組織を微細化できるので、熱間加工時の表面疵の発生を抑制できる。このため、熱間圧延用チタン材に適している。
工業用純チタンは、JIS H4600規格の1種〜4種、およびそれに対応するASTM 265B規格のGrade1〜4、DIN 17850規格のGradeI(WL3.7025)、GradeII(WL3.7035)、GradeIII(WL3.7055)で規定される工業用純チタンを含むものとする。すなわち、本発明で対象とする工業用純チタンは、質量%で、C:0.1%以下、H:0.015%以下、O:0.4%以下、N:0.07%以下、Fe:0.5%以下、残部Tiからなる。以下、各元素の含有量についての「%」は「質量%」を意味する。
より具体的には、低合金として、例えば高耐食性合金(ASTM Grade 7、11、16、26、13、30、33あるいはこれらに対応するJIS品種や更に種々の元素を少量含有させたもの)、Ti−0.5Cu、Ti−1.0Cu、Ti−1.0Cu−0.5Nb、Ti−1.0Cu−1.0Sn−0.3Si−0.25Nb、Ti−0.5Al−0.45Si、Ti−0.9Al−0.35Siなどがある。またα型チタン合金としては、例えば、Ti−5Al−2.5Sn、Ti−6Al−2Sn−4Zr−2Mo、Ti−6Al−2.75Sn−4Zr−0.4Mo−0.45Siなどがある。
本実施形態の製造方法では、チタン素材の表面に、複数の第一溝が形成されるように、押圧体をチタン素材の表面に押込む工程を備える。一般に、インゴット等に対して鍛造や大径ロールでひずみを付与しようとした場合、型と接触する部分ではメタルフローを生じず、いわゆるデットメタルと呼ばれる部位が発生する。このデットメタル部はひずみ量が少なくなるため、鍛造や大径ロールでひずみを付与すると、表層部ではなく、より内部にひずみが導入されてしまい、表層部の組織を細粒にすることはできない。一方、特許文献2などに記載されているような、突起物を用いた打撃の衝撃エネルギーでひずみを付与する場合では、表層にひずみを付与することができるため、表層の組織を細粒にすることができる。しかしながら、このような方法では、表面全体に安定してひずみを付与するには多大な時間を要する場合がある。さらに、高強度材では、衝撃エネルギーが内部にまで伝わらず、必要とする細粒組織の厚みを確保できない場合もある。
以下、本実施形態の加工チタン材の製造方法について詳述する。
第一押圧体51の押圧面51aは、第一押圧面51aが延びる方向に直交する断面において前記押圧面の曲率半径(mm)が2.5mm以上、17.5mm以下である。曲率半径が小さすぎると、深さ3mm位置での相当ひずみが小さくなる。また、処理時間が長くなる。このため、曲率半径は、2.5mm以上とする。好ましい下限は5.0mmである。一方、曲率半径が大きすぎると、デットメタル部が大きくなり、チタン素材表層に十分なひずみを付与することができず、深さ3mm位置での相当ひずみが小さくなる。このため、曲率半径は、17.5mm以下とする。好ましい上限は、15mmである。
0.5≦X1≦R1×(1−cosθ1)(1)
1.0≦Y1≦(-0.16R1 2+4.4R1)×(0.25X1+0.037)(2)
ただし、上記式において、
θ1は、50°であり、
R1は、前記第一断面における前記第一押圧面の曲率半径(mm)であり、
X1は、前記チタン素材への前記第一押圧面の押込み量(mm)であり、
Y1は、前記第一押圧面が延びる方向および前記第一押圧体の押込み方向の両方に直交する方向における前記第一押圧面の隣り合う押込み位置間の距離(mm)である。
0.5≦X2≦R2×(1−cosθ2) (3)
1.0≦Y2≦50.0 (4)
ただし、上記式において、
θ2は、50°であり、
R2は、前記第二断面における前記第二押圧面の曲率半径(mm)であり、
X2は、前記チタン素材への前記第二押圧面の押込み量(mm)であり、
Y2は、前記第二押圧面が延びる方向および前記第二押圧体の押込み方向の両方に直交する方向における前記第二押圧面の隣り合う押込み位置間の距離(mm)である。
このように、本実施形態に従って製造された加工チタン材は、熱間圧延に好適に供されるのみならず、熱間圧延されて製造された熱延材は、表面欠陥が顕著に抑制されており、その後、冷間圧延を施しても健全な製品を製造できるという効果を奏するものである。
<実施例1>
表1に示す化学組成を有し、1050mm幅×250mm厚×6000mm長のスラブ(チタン素材)を、電子ビーム溶解法(EBR)またはプラズマアーク溶解法(PAM)により鋳造した。鋳造されたチタン素材に対して、表2に示す押込み工程を実施した。No.6,9,13および16に示す例では、図5に示す押圧体を用い、その他の例では、いずれも丸棒の押圧体を用いた。第一工程〜第四工程の各工程おいては、押圧体をチタン素材の表面に押込み、除荷し、その後、押圧体を移動させて、その位置でチタン素材の表面に押込む動作を繰り返して、チタン素材の表面に複数の溝を形成した。
表2において、「押圧面の曲率半径」は、押圧体の押圧面の曲率半径(mm)を、「押込み量」は、チタン素材への押圧面の押込み量(mm)を、「インターバル」は、押圧体の押圧面が延びる方向および押圧体の押込み方向の両方に直交する方向における押圧面の隣り合う押込み位置間の距離(mm)を、「方向」は、第一工程によって形成された溝が延びる方向と、各工程によって形成された溝が延びる方向とが構成する角度をそれぞれ意味する。
まず、加工チタン材の溝を形成した表面を含むように切断した断面を鏡面研磨し、溝底から深さ3mm位置と、加工チタン材の1/2厚の位置とにおいて、ビッカース硬さ試験機を用い、荷重1kgで7点測定し、最大と最小硬さを除いた5点の平均を求めた。そして、溝底から3mmの位置と、1/2厚位置部との硬度差(ΔHV)を求めた。
まず、熱間圧延前の加工チタン材を、Ar雰囲気中で800℃の到達温度で4時間加熱する条件で熱処理を行った。次に、熱処理後の加工チタン材のうち、溝を形成した表面を含むように切断した断面を化学研磨し、電子線後方散乱回折法;EBSD(Electron Back Scattering Diffraction Pattern)を用いて、5mm×5mmの領域をステップ5〜20μmで2〜10視野程度測定した。その後、結晶粒径についてEBSDにより測定した結晶粒面積Aより円相当粒径(面積A=π×(粒径D/2)2)を求め、結晶粒径分布より対数正規分布における標準偏差σを算出した。
まず、上記熱処理後の加工チタン材のうち、溝を形成した表面を含むように切断した断面についてEBSDを用いて観察しながら、再結晶層の厚みを測定した。このとき、加工チタン材の1/2厚の位置の平均結晶粒径より細かい結晶粒径を有する加工チタン材表層付近の部位を「再結晶層」と定義し、その層の厚みを「再結晶層の厚み」と定義し測定した。
結果を表3に示す。表3において、「溝角度」は、溝が延びる方向に直交する断面において、溝の内面と加工チタン材の表面とがなす角度(°)を、[硬度差」は、溝の底部から3mmの位置のビッカース硬さと、厚みの1/2の位置のビッカース硬さとの差(ΔHv)をそれぞれ意味する。
No.2は、押圧面の曲率半径が30mmと大きかったため、十分な硬度差が得られなかった。その結果、再結晶層の結晶粒径が大きく、また、対数正規分布の分布幅が広く(標準偏差σが大きく)、結晶粒径が不均一であった(図11も併せて参照)。そのため、表面疵が多発した。
No.3は、押圧面の曲率半径および押込量は適切であったが、インターバルが大きすぎたため、再結晶層の結晶粒径が大きく、また、対数正規分布の分布幅が広く(標準偏差σが大きく)、結晶粒径が不均一であった。そのため、表面疵が多発した。
No.4は、押圧面の曲率半径およびインターバルは適切であったが、押込量が小さすぎて、十分な硬度差が得られなかった。その結果、再結晶層の結晶粒径が大きく、また、対数正規分布の分布幅が広く(標準偏差σが大きく)、結晶粒径が不均一であった。そのため、表面疵が多発した。
一方、No.5〜27は、少なくとも、第一工程における押圧面の曲率半径、押込量およびインターバルのいずれもが適切であり、加工チタン材の硬度差ΔHVが十分に大きく、また、再結晶層の結晶粒径を十分に小さく、かつ均一にすることができた。その結果、これらの例では、熱間圧延、酸洗後の熱延板の表面の表面性状が良好であった。
表4に示す化学組成を有し、1050mm幅×250mm厚×5500mm長のスラブ(チタン素材)を電子ビーム溶解法(EBR)により鋳造した。鋳造されたチタン素材に対して、表5に示す押込み工程を実施した。いずれの例でも丸棒の押圧体を用いた。第一工程および第二工程の各工程おいては、押圧体をチタン素材の表面に押込み、除荷し、その後、押圧体を移動させて、その位置でチタン素材の表面に押込む動作を繰り返して、チタン素材の表面に複数の溝を形成した。表5中の各用語の意味は、表2と同様である。
10・・・チタン素材
1b、2b、3b・・・溝
5・・・押圧体(丸棒)
51,52,53,54・・・押圧体
51a,52a,53a,54a・・・押圧面
Claims (9)
- チタン素材の表面に、複数の第一溝を形成する加工チタン材の製造方法であって、
所定方向に延びる円弧状の第一押圧面を有する第一押圧体を前記チタン素材の表面に押込む、第一工程を備え、
前記第一押圧面が延びる方向に直交する第一断面における前記第一押圧面の曲率半径が2.5mm以上、17.5mm以下であり、
前記第一工程は、下記(1)式および(2)式を満たす、
加工チタン材の製造方法。
0.5≦X1≦R1×(1−cosθ1)(1)
1.0≦Y1≦(-0.16R1 2+4.4R1)×(0.25X1+0.037) (2)
ただし、上記式において、
θ1は、50°であり、
R1は、前記第一断面における前記第一押圧面の曲率半径(mm)であり、
X1は、前記チタン素材への前記第一押圧面の押込み量(mm)であり、
Y1は、前記第一押圧面が延びる方向および前記第一押圧体の押込み方向の両方に直交する方向における前記第一押圧面の隣り合う押込み位置間の距離(mm)である。 - 前記第一工程が、前記第一押圧体を前記チタン素材の表面に押込み、その後、前記第一押圧面の押込み位置が前記(2)式を満たすように、前記第一押圧体を移動させて押込む動作を繰り返す、
請求項1に記載の加工チタン材の製造方法。 - 前記複数の第一溝を形成した前記チタン素材の表面に、前記第一溝が延びる方向とは異なる方向に延びる複数の第二溝を形成する加工チタン材の製造方法であって、
所定方向に延びる円弧状の第二押圧面を有する第二押圧体を、前記複数の第一溝を形成した前記チタン素材の表面に押込む、第二工程を備え、
前記第二押圧面が延びる方向に直交する第二断面における前記第二押圧面の曲率半径が2.5mm以上、17.5mm以下であり、
前記第二工程は、下記(3)式および(4)式を満たす、
請求項1または2に記載の加工チタン材の製造方法。
0.5≦X2≦R2×(1−cosθ2) (3)
1.0≦Y2≦50.0 (4)
ただし、上記式において、
θ2は、50°であり、
R2は、前記第二断面における前記第二押圧面の曲率半径(mm)であり、
X2は、前記チタン素材への前記第二押圧面の押込み量(mm)であり、
Y2は、前記第二押圧面が延びる方向および前記第二押圧体の押込み方向の両方に直交する方向における前記第二押圧面の隣り合う押込み位置間の距離(mm)である。 - 前記第二工程が、前記第二押圧体を前記チタン素材の表面に押込み、その後、前記第二押圧面の押込み位置が前記(4)式を満たすように、前記第二押圧体を移動させて押込む動作を繰り返す、
請求項3に記載の加工チタン材の製造方法。 - 前記第一溝が延びる方向と前記第二溝が延びる方向とが構成する角度が、0°超90°以下である、
請求項3または4に記載の加工チタン材の製造方法。 - 前記第一押圧体および前記第二押圧体が、同一または異なる、
請求項3から5までのいずれかに記載の加工チタン材の製造方法。 - 前記第一工程および/または第二工程を、前記チタン素材の表面温度が0℃以上、500℃以下の温度で行う、
請求項1から6までのいずれかに記載の加工チタン材の製造方法。 - 表面に、複数の溝を備える加工チタン材であって、
前記溝が延びる方向に直交する断面における前記溝の曲率半径が2.5mm以上、17.5mm以下であり、
前記溝が、下記(5)式および(6)式を満たし、
前記加工チタン材の厚み方向において、前記溝の溝底から深さ3mmの位置のビッカース硬さと、前記厚みの1/2の位置のビッカース硬さとの差ΔHVが、20以上である、
加工チタン材。
0.5≦X≦R×(1−cosθ 1 )(5)
1.0≦Y≦(-0.16R 2 +4.4R)×(0.25X+0.037) (6)
ただし、上記式において、
θ 1 は、50°であり、
Rは、前記溝が延びる方向に直交する断面における前記溝の曲率半径(mm)であり、
Xは、前記溝の深さ(mm)であり、
Yは、前記溝が延びる方向および前記溝の深さ方向の両方に直交する方向における、隣り合う前記溝間の距離(mm)である。 - 800℃で4時間の熱処理を施した場合に、前記加工チタン材の厚み方向において、前記溝の溝底から深さ3.0mmまでの範囲に、円相当平均粒径が1.00mm以下の結晶粒が形成され、前記結晶粒の円相当粒径の対数変換値についての標準偏差が1.00以下となる、
請求項8に記載の加工チタン材。
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