KR20220128425A - 가공 티타늄재 및 그 제조 방법 - Google Patents

가공 티타늄재 및 그 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20220128425A
KR20220128425A KR1020227028374A KR20227028374A KR20220128425A KR 20220128425 A KR20220128425 A KR 20220128425A KR 1020227028374 A KR1020227028374 A KR 1020227028374A KR 20227028374 A KR20227028374 A KR 20227028374A KR 20220128425 A KR20220128425 A KR 20220128425A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
titanium material
press
pressing
manufacturing
groove
Prior art date
Application number
KR1020227028374A
Other languages
English (en)
Inventor
도모노리 구니에다
가즈히로 다카하시
겐이치 모리
요시마사 미야자키
요스케 이노우에
다이치 다나카
Original Assignee
닛폰세이테츠 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 filed Critical 닛폰세이테츠 가부시키가이샤
Publication of KR20220128425A publication Critical patent/KR20220128425A/ko

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21BROLLING OF METAL
    • B21B45/00Devices for surface or other treatment of work, specially combined with or arranged in, or specially adapted for use in connection with, metal-rolling mills
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21BROLLING OF METAL
    • B21B1/00Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations
    • B21B1/02Metal-rolling methods or mills for making semi-finished products of solid or profiled cross-section; Sequence of operations in milling trains; Layout of rolling-mill plant, e.g. grouping of stands; Succession of passes or of sectional pass alternations for rolling heavy work, e.g. ingots, slabs, blooms, or billets, in which the cross-sectional form is unimportant ; Rolling combined with forging or pressing
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21BROLLING OF METAL
    • B21B3/00Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C14/00Alloys based on titanium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Forging (AREA)
  • Metal Rolling (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

티타늄 소재(1)의 표면에, 소정 방향으로 연장되는 원호형의 제1 압박면(51a)을 갖는 제1 압박체(51)를 압입하는 공정을 구비하고, 제1 압박면(51a)이 연장되는 방향에 직교하는 단면에 있어서의 제1 압박면(51)의 곡률 반경(㎜)이 2.5㎜ 이상, 17.5㎜ 이하이고, 하기 (1) 식 및 (2) 식을 충족하는, 가공 티타늄재의 제조 방법. 얻어진 가공 티타늄재는, 열간 압연 시에 표면 결함이 발생하기 어렵다.
Figure pct00012

단, 상기 식에 있어서, θ1은, 50°이며, R1은, 상기 제1 단면에 있어서의 상기 제1 압박면의 곡률 반경(㎜)이며, X1은, 상기 티타늄 소재에 대한 상기 제1 압박면의 압입량(㎜)이며, Y1은, 상기 제1 압박면이 연장되는 방향 및 상기 제1 압박체의 압입 방향의 양쪽에 직교하는 방향에 있어서의 상기 제1 압박면이 인접하는 압입 위치 간의 거리(㎜)이다.

Description

가공 티타늄재 및 그 제조 방법
본 발명은, 가공 티타늄재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적인 티타늄 열간 압연용 티타늄재의 제조 방법은 예를 들어 다음과 같다. 우선, 소모 전극식 아크 용해법(VAR: Vacuum arc remelting)이나 전자 빔 용해법(EBR: Electron beam remelting)에 의해, 티타늄을 용융시켜 응고함으로써 잉곳을 제조한다. 이어서, 잉곳을 분괴나 단조, 압연 등의 열간 가공에 의해 브레이크다운하여, 슬래브나 빌릿 등의 열간 압연용 티타늄재로 한다. 또한 근년에는, 전자 빔 용해법에 의해 직접 열연 가능한 직사각형 잉곳을 제조함으로써, 상술한 브레이크다운 공정을 생략하는 기술도 개발되어 있다.
그러나, 공업적으로 사용되는 대형 잉곳은, 응고 조직 중에 수십㎜에나 달하는 조대한 결정립이 존재한다. 이와 같은 잉곳을, 브레이크다운 공정을 거치지 않고 직접 열간 압연하면, 조대한 결정립에 기인하여 불균질한 변형이 생겨, 큰 표면 결함으로 발달하는 경우가 있다. 또한, 브레이크다운 공정 등을 거치는 경우에도, 가공률이 낮거나 온도가 적절하지 않은 경우에는, 주조 조직이 잔존하거나, 반대로 조직이 조대하기도 하여, 열연 시에 표면 결함이 발생해 버리는 경우가 있다.
이와 같이 표면 결함이 발생해버리면, 그 후의 탈 스케일 공정에서의 수율이 매우 나빠진다는 점에서, 열연 표면 결함이 발생하기 어려운 열간 압연용 티타늄재가 요구되고 있다.
특허문헌 1에는, 티타늄재의 잉곳을 직접 열간 가공할 때, 표층 부근의 결정립을 세립화하기 위해서, 표면층에 변형을 부여한 후, 재결정 온도 이상으로 가열하여 표면으로부터 깊이 2㎜ 이상을 재결정시킨 후에, 열간 가공하는 방법이 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 2 및 3에는, 선단 형상이 곡률 반경 3 내지 30㎜를 갖는 강제 공구 혹은 반경 3 내지 30㎜의 강제 구(球)를 사용하여, 티타늄재의 표면을 소성 변형시킴로써 표층부에 변형이 부여된 열간 압연용 티타늄재가 기재되어 있다. 특허문헌 2 및 3에 의하면, 이와 같은 열간 압연용 티타늄재를 열간 압연함으로써, 조대한 응고 조직의 영향을 무해화할 수 있어, 표면 결함을 경감시킬 수 있도록 되어 있다.
일본 특허 공개 평1-156456호 공보 국제 공개 제2010/090352호 일본 특허 공개 제2018-1249호 공보
특허문헌 1에서는, 변형을 부여하는 수단으로서, 단조, 롤 압하, 쇼트 블라스트가 예시되어 있다. 그러나, 일반적인 쇼트 블라스트는, 쇼트 입자의 직경이 0.5 내지 1㎜로 작기 때문에 부여되는 변형량도 작다. 또한, 단조나 롤 압하에서는, 소위 데드 메탈이 발생하여, 변형량이 적어지거나, 보다 내부에 변형이 도입되어버리기도 한다. 따라서, 필요한 재결정층의 두께를 확보할 수 없는 경우나, 세립화가 불충분해지는 경우가 있다.
특허문헌 2 및 3에서는, 강제 공구로 타격하거나 압박하거나 하여 변형을 부여하고 있으므로, 표면 전체에 안정적으로 변형을 부여하기 위해서는 장시간을 요하는 경우가 있어 효율적이지 않다. 또한, 고강도재에서는, 충격 에너지가 내부로까지 전달되지 않아, 필요로 하는 세립 조직의 두께를 확보할 수 없는 경우도 있다. 그 때문에, 더한층의 개선의 여지가 있었다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 열간 압연 시에 발생하는 표면 결함을 저감시킬 수 있는 가공 티타늄재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 요지는 이하와 같다.
티타늄 소재의 표면에, 복수의 제1 홈을 형성하는 가공 티타늄재의 제조 방법이며,
소정 방향으로 연장되는 원호형의 제1 압박면을 갖는 제1 압박체를 상기 티타늄 소재의 표면에 압입하는, 제1 공정을 구비하고,
상기 제1 압박면이 연장되는 방향에 직교하는 제1 단면에 있어서의 상기 제1 압박면의 곡률 반경이 2.5㎜ 이상, 17.5㎜ 이하이고,
상기 제1 공정은, 하기 (1) 식 및 (2) 식을 충족하는, 가공 티타늄재의 제조 방법.
Figure pct00001
단, 상기 식에 있어서,
θ1은, 50°이며,
R1은, 상기 제1 단면에 있어서의 상기 제1 압박면의 곡률 반경(㎜)이며,
X1은, 상기 티타늄 소재에 대한 상기 제1 압박면의 압입량(㎜)이며,
Y1은, 상기 제1 압박면이 연장되는 방향 및 상기 제1 압박체의 압입 방향의 양쪽에 직교하는 방향에 있어서의 상기 제1 압박면이 인접하는 압입 위치 간의 거리(㎜)이다.
본 발명에 의하면, 열간 압연 시의 표면 결함의 발생을 저감시킬 수 있다.
또한 본 발명에 의하면, 잉곳의 브레이크다운 공정을 생략한 주조 그대로의 티타늄 소재라도, 열연 시에 발생하는 표면 결함을 안정적으로 경미하게 할 수 있어, 우수한 열연, 냉연 제품을 제공할 수 있다.
도 1은, 본 발명의 실시 형태에 있어서의 가공 티타늄재의 형상의 예를 나타내는 사시도이다.
도 2는, 본 발명의 실시 형태의 가공 티타늄재 위에 배열된 홈의 형상을 설명하기 위한 사시도이다.
도 3은, 본 발명의 실시 형태의 가공 티타늄재의 홈이 연장되는 방향에 직교하는 단면을 나타내는 모식도이다.
도 4는, 본 발명의 실시 형태의 가공 티타늄재의 제조 방법에 있어서 사용되는 압박체를 나타내는 모식도이다. (a)는 사시도를, (b)는 압박체의 축방향에 직교하는 단면에 있어서의 압입 상황을 나타내는 모식도를 나타낸다.
도 5는, 본 발명의 다른 실시 형태 가공 티타늄재의 제조 방법에 있어서 사용되는 압박체를 나타내는 모식도이다. (a)는 사시도를, (b)는 압박체의 축방향에 직교하는 단면에 있어서의 압입 상황을 나타내는 모식도를 나타낸다.
도 6은, 본 발명의 다른 실시 형태 가공 티타늄재의 제조 방법에 있어서 사용되는 압박체를 나타내는 모식도이다. (a)는 사시도를, (b)는 압박체의 축방향에 직교하는 단면에 있어서의 압입 상황을 나타내는 모식도를 나타낸다.
도 7은, 본 발명의 다른 실시 형태 가공 티타늄재의 제조 방법에 있어서 사용되는 압박체의 사시도이다.
도 8은, 본 발명의 실시 형태의 가공 티타늄재의 제조 방법을 설명하는 도면으로, (a)는 평면 모식도이며, (b)는 압박체의 축방향에 직교하는 단면을 나타내는 모식도이다.
도 9는, 본 발명의 실시 형태의 가공 티타늄재의 제조 방법을 설명하는 도면으로, (a)는 평면 모식도이며, (b)는 압박체의 축방향에 직교하는 단면을 나타내는 모식도이다.
도 10은, 본 발명의 실시 형태의 가공 티타늄재의 제조 방법에 의해 얻어진 가공 티타늄재의 홈을 나타내는 평면 모식도이다.
도 11은, 실시예에 있어서의 No. 2, 18 및 16의 재결정층의 결정 입경의 대수 정규 분포를 나타내는 도면이다.
본 발명의 실시 형태에 대하여 도면을 이용하여 이하에 설명한다.
본 발명자들은, 열간 압연에 의한 표면 결함을 저감시킨다는 관점에서, 결정립이 수십㎜에나 달하는 잉곳의 조대한 응고 조직을, 나아가 브레이크다운 후에도 잔존하고 있는 당해 응고 조직의 영향을, 무해화하는 방법과 그것을 적응한 가공 티타늄재에 대하여, 예의 연구를 거듭한 결과, 이하의 지견을 얻어 본 발명에 이르렀다.
조대한 응고 조직을 세립화하기 위해서, 혹은 응고 조직의 영향이 잔존하고 있는 부위를 해소하기 위해서는, 표면에 홈(오목부)을 마련하여 변형을 부여한 후, 열간 압연 시의 가열 등 소정의 열처리에 의해, 재결정시키는 방법이 생각된다.
본 발명에서는, 티타늄 소재의 표면에, 복수의 제1 홈이 형성되도록, 압박체를 티타늄 소재의 표면에 압입하는, 공정을 구비한다. 이에 의해, 티타늄 소재 표면에 복수의 홈을 마련하여 변형을 부여한다. 이 방법에 의해 얻어진 가공 티타늄재는, 열간 압연 시의 표면 결함을 현저하게 억제할 수 있다. 또한, 본 발명에서는 압박체의 압박면을 실제로 압입하고, 물리적으로 소성 변형시켜 홈을 형성함으로써, 결정 방위에 구애되지 않고, 안정적으로 변형을 도입할 수 있다. 또한, 압박체의 압입 공정을 복수회 행하고, 또한 각 공정에 의해 형성되는 홈이 연장되는 방향이 겹치지 않도록 함으로써, 홈 및 그 주변에 효율적이고 또한 충분한 변형을 도입할 수 있고, 그 후의 열간 압연 시의 가열에 의해 표층에 미세한 재결정을 형성시킴으로써, 표면 결함의 발생을 억제할 수 있다.
이하, 본 실시 형태의 가공 티타늄재 및 그 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 실시 형태의 가공 티타늄재는, 표면에 복수의 홈이 형성되어 있고, 가공 티타늄재의 두께 방향에 있어서, 홈의 저부로부터 3㎜ 위치의 비커스 경도와, 두께의 1/2 위치의 비커스 경도의 차 ΔHV가 20 이상이다. 차 ΔHV가 20 이상인 가공 티타늄재는, 800℃에서 4시간의 열처리를 실시한 경우에, 적어도 홈의 저부로부터 깊이 3.0㎜까지의 범위에 원 상당 평균 입경이 1.00㎜ 이하인 결정립이 형성되고, 결정립의 원 상당 입경의 대수 변환값에 대한 표준 편차가 1.00 이하로 되는 것이다. 즉, 본 실시 형태의 가공 티타늄재는, 열간 압연 시의 가열에 의해 표층의 조직을 미세화할 수 있으므로, 열간 가공 시의 표면 결함의 발생을 억제할 수 있다. 이 때문에, 열간 압연용 티타늄재에 적합하다.
본 실시 형태의 가공 티타늄재는, 홈이 연장되는 방향에 직교하는 단면에 있어서의 홈의 내면과 가공 티타늄재 표면이 이루는 각도가 50° 이하인 것이 바람직하다. 본 실시 형태의 가공 티타늄재의 제조 방법에 있어서 사용되는 티타늄 소재는, 공업용 순티타늄 또는 티타늄 합금으로 이루어지는 것이 바람직하다. 본 실시 형태의 가공 티타늄재의 제조 방법에 있어서 사용되는 티타늄 소재는, 잉곳, 슬래브, 블룸 또는 빌릿이 예시된다.
도 1에, 본 실시 형태의 가공 티타늄재의 예를 나타낸다. 본 실시 형태의 가공 티타늄재는, 도 1의 (a)에 도시한 바와 같이 슬래브(1)여도 되며, 도 1의 (b)에 도시한 바와 같이 블룸(2)이어도 되며, 도 1의 (c)에 도시한 바와 같이 길이 방향과 수직인 단면이 직사각형인 빌릿(3)이어도 된다. 또한, 상기 단면이 원형인 빌릿이어도 된다. 또한, 도 1의 (a)의 슬래브(1), 도 1의 (b)의 블룸(2) 및 도 1의 (c) 빌릿(3) 각각의 표면(1a, 2a, 3a)에, 직선형의 복수의 홈(1b, 2b, 3b)이 형성되어 있다. 또한, 당해 홈(1b, 2b, 3b)이 연장되는 방향은, 도면 중에서는, 슬래브(1), 블룸(2), 빌릿(3) 각각의 길이 방향으로 하고 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 슬래브(1), 블룸(2), 빌릿(3) 각각의 폭 방향이어도 되고, 또한 슬래브(1), 블룸(2), 빌릿(3) 각각의 폭 방향으로부터 소정의 기울기를 갖는 방향으로 연장되도록 형성되어 있어도 된다. 이하의 설명에서는, 슬래브(1), 블룸(2), 빌릿(3) 각각의 길이 방향을 따라서 홈(1b, 2b, 3b)이 형성되어 있는 예를 이용하여 설명하기로 한다.
본 실시 형태의 가공 티타늄재는, 홈 바닥으로부터 3㎜ 깊이 위치(도 3에 있어서의 부호 S의 선의 위치)의 비커스 경도와, 두께의 1/2 깊이 위치(도 3에 있어서의 부호 M의 선의 위치)의 비커스 경도의 차 ΔHV가 20 이상이다. 또한, 도 3은, 가공 티타늄재의 홈이 연장되는 방향에 직교하는 단면을 나타내는 모식도이다.
또한, 두께의 1/2 깊이 위치는, 도 1의 (a) 또는 도 1의 (b)에 도시한 슬래브 또는 블룸에서는, 각각 슬래브 두께 t 또는 블룸 두께 t의 1/2t 두께의 위치이다. 또한, 도 1의 (c)에 도시한 애스펙트비 1 정도의 직사각형 단면의 빌릿에서는, 빌릿 단면의 무게 중심 위치가 된다.
열간 압연 시의 표면 결함을 억제하기 위해서는, 가공 티타늄재의 결정 조직을 미세화할 필요가 있다. 물론, 가공 티타늄재 전체의 결정 조직을 미세화해도 표면 결함의 억제는 가능하지만, 그것을 위해서는, 소재 전체에 다량의 변형을 부여할 필요가 있다. 또한, 필요에 따라 열간 압연 전에 폭 방향으로 압연하는 경우가 있는바, 주조 그대로의 티타늄 소재에 대한 폭 방향의 압하량이 커지면, 조대 주조 조직에 기인한 주름이 발생하여, 열간 압연 후에 표면 결함이 발생하는 경우가 있다.
이와 같이, 주조 조직 기인뿐만 아니라, 폭 방향의 압연을 크게 했을 때의 주름에 유래하는 표면 결함을 안정적으로 억제하기 위해서는, 적어도 표층을 재결정 조직으로 할 필요가 있다. 여기에서 말하는 표층이란, 가공 티타늄재의 홈 바닥으로부터 깊이 3㎜의 위치까지 사이의 영역이다. 열간 압연의 가열 시에 표층을 재결정 조직으로 하기 위해서는, 홈 바닥(1b1, 2b1, 3b1)으로부터 적어도 3㎜ 깊이의 위치(도 3의 부호 S의 선의 위치)까지의 영역에 변형이 부여되어 있을 필요가 있다. 다양한 해석의 결과, 홈 바닥(1b1, 2b1, 3b1)으로부터 깊이 3㎜ 위치까지에 있어서의 상당 변형이 0.2 이상이면, 열간 압연의 가열 시에 재결정이 발생하여, 표층에 미세 조직이 생기는 것이 본 발명자들에 의해 밝혀졌다. 이 상당 변형은 비커스 경도와 관계가 있고, 홈 바닥(1b1, 2b1, 3b1)으로부터 깊이 3㎜ 위치에 있어서의 비커스 경도가, 가공 티타늄재의 1/2 두께의 위치에 있어서의 비커스 경도에 대하여 20 이상 크면, 이 상당 변형 0.2 이상을 달성할 수 있는 것이 판명되었다. 가공 티타늄재의 1/2 두께의 위치에 있어서의 비커스 경도는, 주조 그대로의 경도와 거의 동일하다는 점에서, ΔHV는, 표층에 0.2 이상의 상당 변형이 도입된 경우의 표층의 경도의 상승량에 상당한다. 가공 티타늄재에 있어서의 ΔHV가 20 이상이면, 표층에 충분한 변형이 도입된 것으로 되고, 그 후의 가열(열간 압연의 가열)에 의해, 미세하고 입경이 고른 재결정을 형성할 수 있게 된다. 이와 같이 하여 얻어진 재결정층의 두께는 3㎜ 이상으로 되어, 열간 압연 시의 표면 결함을 억제할 수 있다. 재결정층의 두께는 3㎜ 이상이면 충분하며, 상한은 특별히 정하지 않지만, 이 두께를 크게 하기 위해서는, 변형 도입을 위한 프레스 하중을 크게 할 필요가 있다. 따라서, 프레스기의 내하중의 제약의 관점에서, 재결정층의 두께의 실질적인 상한은 25㎜이다.
비커스 경도의 측정 방법은, 가공 티타늄재의 홈을 형성한 표면을 포함하도록 절단한 단면(홈이 연장되는 방향에 직교하는 단면)을 경면 연마하고, 비커스 경도 시험기를 사용하여 측정한다. 홈 바닥으로부터 깊이 3㎜ 위치와, 가공 티타늄재의 1/2 두께의 위치에 있어서, 하중 1㎏에서 7점 측정하고, 최대와 최소 경도를 제외한 5점의 평균을 구한다. 그리고, 홈 바닥으로부터 3㎜의 위치와, 1/2 두께의 위치의 경도 차(ΔHV)를 구한다.
또한, 본 실시 형태의 가공 티타늄재는, 도 1의 (a)의 슬래브(1), 도 1의 (b)의 블룸(2) 및 도 1의 (c) 빌릿(3) 모두, 그 길이 방향을 따르도록 직선형의 복수의 홈(1b, 2b, 3b)이 배열되어 있다. 홈이 연장되는 방향에 직교하는 단면에 있어서의 홈(1b, 2b, 3b)의 내면과 표면(1a, 2a, 3a)이 이루는 각도(θ)가 50° 이하인 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이 티타늄 소재 표층에 변형을 부여하였다고 해도, 과도하게 큰(홈 내면의 각도가 급준한) 홈이 생기면, 홈 형상에 기인하여 열연 시에 표면 결함이 발생할 우려가 있다. 그 때문에, 도 2에 도시한 바와 같이, 홈(1b, 2b, 3b) 이 연장되는 방향에 직교하는 단면에 있어서의 홈(1b, 2b, 3b)의 내면과 표면(1a, 2a, 3a)이 이루는 각도 θ를 50° 이하로 하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 홈의 내측면의 각도가 급준하게 되지 않아, 홈 형상에 기인한 표면 결함을 방지할 수 있다. 보다 바람직하게는, 각도 θ는 45° 이하이다. 또한, 각도 θ가 작을수록, 특히 홈 형상에 기인한 표면 결함은 발생하기 어려워진다. 따라서, 각도 θ의 하한은 특별히 지정하지 않는다. 그러나, 소재 표층에 충분히 변형을 부여한 상태에서, 각도 θ를 너무 작게 하면, 그것은 즉 압입 공정의 횟수를 겹쳐서 처리하는 것을 의미하고, 제조 효율이 현저하게 저하된다. 따라서, 각도 θ는 10° 이상인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 20° 이상이다.
본 실시 형태의 가공 티타늄재는, 열간 압연을 모의한 예를 들어 온도 800℃에서 가열 시간 4시간의 열처리를 행한 경우에, 적어도 홈의 저부로부터 깊이 3.0㎜까지의 범위에, 원 상당 평균 입경이 1.00㎜ 이하인 결정립 조직이 형성되는 것이면 바람직하다. 또한 결정립의 원 상당 입경의 대수 변환값에 대한 표준 편차 σ는 1.00 이하로 되는 것이 바람직하다. 열간 압연을 모의한 열처리에 의해 형성되는 결정립은, 비교적 입경의 크기가 고른 것으로 된다.
열간 압연용 티타늄재를 열간 압연할 때에 발생할 수 있는 표면 결함은, 결정립이 클수록 발생하기 쉽다. 예를 들어, 세립부와 조립(粗粒)부가 혼재하는 혼립(混粒) 조직의 경우, 입경이 큰 결정립이 기점으로 되어 열연 결함이 발생하기 쉬워진다. 따라서, 열간 압연을 모의한 가열을 행한 경우에, 입경이 비교적 작고, 또한, 입경의 변동이 적은 다결정립 조직이 형성되면 된다. 따라서 본 실시 형태의 가공 티타늄재는, 800℃에서 4시간의 가열에 의해, 원 상당 입경의 대수 변환값에 대한 표준 편차 σ가 1.00 이하로 되는 결정립 조직이 형성되는 것이 좋다. 금속 재료의 결정 입경은 대수 정규 분포에 가까운 분포로 되는바, 대수 정규 분포의 분포 폭이 좁을수록, 결정 입경이 균일하며 열연 시의 표면 결함이 발생하기 어려워진다. 즉, 결정립이 어느 정도 미세하고, 또한, 대수 정규 분포의 표준 편차가 어떤 일정값 이하의 범위에 있으면, 균일 조직으로 되어, 표면 결함이 발생하기 어려워진다.
각 결정립의 원 상당 입경 D를 자연 대수 LnD로 변환한 변환값의 분포 표준 편차 σ가 1.00 이하이면 원 상당 평균 입경이 1.00㎜ 이하인 경우에, 표면 결함의 발생이 억제되게 된다. 표준 편차 σ는 보다 바람직하게는 0.80 이하이다. 결정 입경의 분포가 좁을수록, 즉, 표준 편차 σ가 작을수록 표면 결함이 발생하기 어렵기 때문에, 표준 편차의 하한값은 특별히 규정하지 않는다.
평균 결정 입경에 대해서는, 평균 입경이 10㎜ 이상의 주조 조직보다도 미세하게 하는 것이 바람직하다. 본 실시 형태의 가공 티타늄재는, 800℃에서 가열 시간 4시간의 열처리한 후의 홈 바닥으로부터 깊이 3.0㎜까지 범위의 결정립 원 상당 평균 입경이, 바람직하게는 1.00㎜ 이하, 보다 바람직하게는 0.80㎜ 이하, 더욱 바람직하게는 0.70㎜ 이하가 좋다. 그 이상 조대하면 상기 표준 편차 σ 내라도 열연 시의 표면 결함이 발생하는 경우가 있다. 원 상당 평균 입경은 작을수록 표면 결함이 발생하지 않기 때문에, 원 상당 평균 입경의 하한값은 특별히 규정하지 않는다.
결정 입경은 열연 가열 시에 조대화된다. 조사한 결과, 800℃, 4시간의 열처리 후의 결정 입경이 상기 내에 있으면, 실제 기계의 열연 온도 범위에서도 표면 결함을 충분히 저감시킬 수 있는 것이 판명되었다. 따라서, 결정립의 원 상당 평균 입경 및 표준 편차 σ의 범위는, 표층에 변형을 부여 후, 800℃, 4시간의 열처리 후의 것으로 한다.
결정 입경의 측정 방법은, 가공 티타늄재의 변형을 부여한 표면을 포함하도록 절단한 단면을 화학 연마하고, 전자선 후방 산란 회절법; EBSD(Electron Back Scattering Diffraction Pattern)를 이용하여, 5㎜×5㎜의 영역을 스텝 5 내지 20㎛로 2 내지 10시야 정도 측정한다. 그 후, 결정 입경에 대해서는 EBSD에 의해 측정한 결정립 면적으로부터 원 상당 입경(면적 A=π×(입경 D/2)2)을 구하고, 결정 입경 분포로부터 대수 정규 분포에 있어서의 표준 편차 σ를 산출한다.
티타늄 소재는, 열간 압연에 제공되는 티타늄 주편이며, 예를 들어 다음의 (A) 또는 (B)와 같은 잉곳, 슬래브, 블룸, 빌릿 등을 티타늄 소재로서 예시할 수 있다. 즉, 티타늄 소재에는, 이미 열간 압연 또는 냉간 압연에 의해 소정의 두께 미만으로 압연된 티타늄판은 제외된다. 따라서, 직육면체나 입방체의 티타늄 소재의 경우, 그 두께는 예를 들어 100㎜ 이상이며, 원기둥형 티타늄 소재의 경우, 그 직경은 예를 들어 90㎜ 이상인 것을 대상으로 한다. 또한, 티타늄 소재 (B)는, 티타늄을 용해하여 주조시킴으로써 얻어지는 응고 조직으로 이루어지고, 결정 입경이 10㎜ 이상인 조대 입자가 존재하는 주조 그대로의 조직을 갖고 있다.
(A) 소모 전극식 아크 용해법(VAR : Vacuum arc remelting)이나 전자 빔 용해법(EBR : Electron beam remelting) 등에 의해, 티타늄을 일단 용융시키고 나서 응고시켜 얻은 잉곳을, 분괴나 단조, 압연 등의 열간 가공에 의해 추가로 브레이크다운하여, 슬래브나 빌릿 등의 형상으로 성형한 티타늄 소재.
(B) 전자 빔 용해법 또는 플라스마 아크 용해법에 의해, 티타늄을 일단 용융시키고 나서 응고시킬 때, 직접 열연 가능한 크기의 직사각 형상이나 원기둥형의 잉곳으로 하고, 상기 (A)의 브레이크다운 공정을 생략하여 얻어진 티타늄 소재.
전자 빔 용제 방법은, 조사하는 전자 빔이 편광에 의해 빔을 집중할 수 있기 때문에, 주형과 용융 티타늄 사이의 좁은 영역에서도, 열을 공급하기 쉽고, 그 때문에 주조 표면을 양호하게 제어할 수 있다. 또한, 주형의 단면 형상의 자유도가 높다. 그 때문에, 상기 (B)와 같은, 직접 열간 압연에 제공하는 것이 가능한 사이즈의 직사각형이나 원기둥형의 잉곳은, 전자 빔 용해로를 사용하여 용제하는 것이 바람직하다.
티타늄 소재는, 공업용 순티타늄 혹은 티타늄 합금으로 이루어지는 것이 바람직하다.
공업용 순티타늄은, JIS H4600 규격의 1종 내지 4종, 및 그것에 대응하는 ASTM 265B 규격의 Grade 1 내지 4, DIN 17850 규격의 GradeⅠ(WL3.7025), GradeⅡ(WL3.7035), GradeⅢ(WL3.7055)으로 규정되는 공업용 순티타늄을 포함하는 것으로 한다. 즉, 본 발명에서 대상으로 하는 공업용 순티타늄은, 질량%로, C: 0.1% 이하, H: 0.015% 이하, O: 0.4% 이하, N: 0.07% 이하, Fe: 0.5% 이하, 잔부 Ti로 이루어진다. 이하, 각 원소의 함유량에 대한 「%」는 「질량%」를 의미한다.
한편, 저합금이나 α형 티타늄 합금은, 필요로 하는 용도에 있어서 적절한 합금을 사용하면 된다. 보다 바람직하게는, 실질적으로 합금 성분이 5% 이하인 저합금이 좋다. 예를 들어, Pd<0.15%나, Ru<0.10%, 희토류 원소<0.02%를 더 첨가한 고내식성 합금이나, Cu, Al, Si, Sn, Nb, Fe를 합계로 5% 미만 첨가한 내열 합금 등을 예시할 수 있다.
보다 구체적으로는, 저합금으로서, 예를 들어 고내식성 합금(ASTM Grade 7, 11, 16, 26, 13, 30, 33 혹은 이들에 대응하는 JIS 품종이나 다양한 원소를 소량 더 함유시킨 것), Ti-0.5Cu, Ti-1.0Cu, Ti-1.0Cu-0.5Nb, Ti-1.0Cu-1.0Sn-0.3Si-0.25Nb, Ti-0.5Al-0.45Si, Ti-0.9Al-0.35Si 등이 있다. 또한 α형 티타늄 합금으로서는, 예를 들어 Ti-5Al-2.5Sn, Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo, Ti-6Al-2.75Sn-4Zr-0.4Mo-0.45Si 등이 있다.
α+β형 티타늄 합금으로서는, 예를 들어 Ti-6Al-4V, Ti-6Al-6V-2Sn, Ti-6Al-7V, Ti-3Al-2.5V, Ti-3Al-5V, Ti-5Al-2Sn-2Zr-4Mo-4Cr, Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo, Ti-1Fe-0.35O, Ti-1.5Fe-0.5O, Ti-5Al-1Fe, Ti-5Al-1Fe-0.3Si, Ti-5Al-2Fe, Ti-5Al-2Fe-0.3Si, Ti-5Al-2Fe-3Mo, Ti-4.5Al-2Fe-2V-3Mo 등이 있다.
또한, β형 티타늄 합금으로서는, 예를 들어 Ti-11.5Mo-6Zr-4.5Sn, Ti-8V-3Al-6Cr-4Mo-4Zr, Ti-10V-2Fe-3Mo, Ti-13V-11Cr-3Al, Ti-15V-3Al-3Cr-3Sn, Ti-6.8Mo-4.5Fe-1.5Al, Ti-20V-4Al-1Sn, Ti-22V-4Al 등이 있다.
본 발명에 따른 티타늄 합금은, 예를 들어 O: 0 내지 0.5%, N: 0 내지 0.2%, C: 0 내지 2.0%, Al: 0 내지 8.0%, Sn: 0 내지 10.0%, Zr: 0 내지 20.0%, Mo: 0 내지 25.0%, Ta: 0 내지 5.0%, V: 0 내지 30.0%, Nb: 0 내지 40.0%, Si: 0 내지 2.0%, Fe: 0 내지 5.0%, Cr: 0 내지 10.0%, Cu: 0 내지 3.0%, Co: 0 내지 3.0%, Ni: 0 내지 2.0%, 백금족 원소: 0 내지 0.5%, 희토류 원소: 0 내지 0.5%, B: 0 내지 5.0%, 및 Mn: 0 내지 10.0%로부터 선택되는 1종 이상을 0%를 초과해 함유시킴으로써, 가공 티타늄재의 표면에 목표로 하는 기능을 부여할 수 있다.
상기 이외의 원소로 티타늄에 함유시킬 수 있는 원소는, 금속 재료의 일반 상식으로서 고용 강화, 석출 강화(고용되지 않는 경우와 석출물을 형성시키는 경우가 있음)에 의한 강도 향상 등을 기대할 수 있는 원소이다. 이들 원소로서는, 원자 번호에서 수소 (1) 내지 아스타틴 (85)의 원소(단, 제18족 원소인 귀가스 원소를 제외함)가 예시되고, 합계로 5% 정도까지 허용된다.
상기 이외의 잔부는 Ti 및 불순물이다. 불순물로서는, 목표 특성을 저해하지 않는 범위에서 함유할 수 있고, 그 밖의 불순물은 주로 원료나 스크랩으로부터 혼입되는 불순물 원소 및 제조 중에 혼입되는 원소가 있으며, 예로서 C, N, O, Fe, H 등이 대표적인 원소이고, 그 밖에 Mg, Cl 등 원료로부터 혼입되는 원소나 Si, Al, S 등 제조 중에 혼입되는 원소 등이 있다. 이들 원소는, 2% 정도 이하이면 본원의 목표 특성을 저해하지 않는 범위라고 생각된다.
또한, 본 발명에 따른 티타늄 합금은, 예를 들어 O: 0.01 내지 0.5%, N: 0.01 내지 0.2%, C: 0.01 내지 2.0%, Al: 0.1 내지 8.0%, Sn: 0.1 내지 10.0%, Zr: 0.5 내지 20.0%, Mo: 0.1 내지 25.0%, Ta: 0.1 내지 5.0%, V: 1.0 내지 30.0%, Nb: 0.1 내지 40.0%, Si: 0.1 내지 2.0%, Fe: 0.01 내지 5.0%, Cr: 0.1 내지 10.0%, Cu: 0.3 내지 3.0%, Co: 0.05 내지 3.0%, Ni: 0.05 내지 2.0%, 백금족 원소: 0.01 내지 0.5%, 희토류 원소: 0.001 내지 0.5%, B: 0.01 내지 5.0%, 및 Mn: 0.1 내지 10.0%로부터 선택되는 1종 이상을 함유해도 된다.
본 발명에 따른 티타늄 합금은, O: 0.02 내지 0.4%, N: 0.01 내지 0.15%, C: 0.01 내지 1.0%, Al: 0.2 내지 6.0%, Sn: 0.15 내지 5.0%, Zr: 0.5 내지 10.0%, Mo: 0.2 내지 20.0%, Ta: 0.1 내지 3.0%, V: 2.0 내지 25.0%, Nb: 0.15 내지 5.0%, Si: 0.1 내지 1.0%, Fe: 0.05 내지 2.0%, Cr: 0.2 내지 5.0%, Cu: 0.3 내지 2.0%, Co: 0.05 내지 2.0%, Ni: 0.1 내지 1.0%, 백금족 원소: 0.02 내지 0.4%, 희토류 원소: 0.001 내지 0.3%, B: 0.1 내지 5.0%, 및 Mn: 0.2 내지 8.0%로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 것이 보다 바람직하고, O: 0.03 내지 0.3%, N: 0.01 내지 0.1%, C: 0.01 내지 0.5%, Al: 0.4 내지 5.0%, Sn: 0.2 내지 3.0%, Zr: 0.5 내지 5.0%, Mo: 0.5 내지 15.0%, Ta: 0.2 내지 2.0%, V: 5.0 내지 20.0%, Nb: 0.2 내지 2.0%, Si: 0.15 내지 0.8%, Fe: 0.1 내지 1.0%, Cr: 0.2 내지 3.0%, Cu: 0.3 내지 1.5%, Co: 0.1 내지 1.0%, Ni: 0.1 내지 0.8%, 백금족 원소: 0.03 내지 0.2%, 희토류 원소: 0.001 내지 0.1%, B: 0.2 내지 3.0%, 및 Mn: 0.2 내지 5.0%로부터 선택되는 1종 이상을 함유하는 것이 더욱 바람직하다.
여기서, 백금족 원소로서는, 구체적으로는, Ru, Rh, Pd, Os, Ir 및 Pt를 들 수 있으며, 이들 중 1종 이상을 함유시킬 수 있다. 2종 이상의 백금족 원소를 함유시키는 경우, 상기 백금족 원소의 함유량은, 백금족 원소의 총량을 의미한다. 또한, 희토류 원소(REM)로서는, 구체적으로는 Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu를 들 수 있으며, 이들 중 1종 이상을 함유시킬 수 있다. 2종 이상의 희토류 원소를 함유시키는 경우, 예를 들어 미슈 메탈(Mm)이나, 디디뮴 합금과 같은 희토류 원소의 혼합물이나 화합물을 사용해도 된다. 또한, 2종 이상의 희토류 원소를 함유시키는 경우, 상기 희토류 원소의 함유량은, 희토류 원소의 총량을 의미한다.
다음으로, 본 실시 형태의 가공 티타늄재의 제조 방법을 설명한다.
본 실시 형태의 제조 방법에서는, 티타늄 소재의 표면에, 복수의 제1 홈이 형성되도록, 압박체를 티타늄 소재의 표면에 압입하는 공정을 구비한다. 일반적으로, 잉곳 등에 대하여 단조나 대경 롤로 변형을 부여하고자 하는 경우, 형과 접촉하는 부분에서는 메탈 플로를 발생시키지 않고, 소위 데드 메탈이라고 불리는 부위가 발생한다. 이 데드 메탈부는 변형량이 적어지기 때문에, 단조나 대경 롤로 변형을 부여하면, 표층부가 아니라, 보다 내부에 변형이 도입되어버려, 표층부의 조직을 세립으로 할 수는 없다. 한편, 특허문헌 2 등에 기재되어 있는 바와 같은, 돌기물을 사용한 타격의 충격 에너지로 변형을 부여하는 경우에서는, 표층에 변형을 부여할 수 있기 때문에, 표층의 조직을 세립으로 할 수 있다. 그러나, 이와 같은 방법에서는, 표면 전체에 안정적으로 변형을 부여하기 위해서는 막대한 시간을 요하는 경우가 있다. 또한, 고강도재에서는, 충격 에너지가 내부로까지 전달되지 않아, 필요로 하는 세립 조직의 두께를 확보할 수 없는 경우도 있다.
그래서, 본 발명자들은, 데드 메탈의 발생을 방지하고, 또한, 효율적으로 티타늄 소재 표층에 변형을 균일하게 부여함으로써, 조립부를 발생시키지 않는 방법에 대하여 검토하여, 하기의 방법으로 처리하면 표층에 효율적으로 변형이 부여 가능하다는 것을 알아내었다.
이하, 본 실시 형태의 가공 티타늄재의 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
본 실시 형태의 제조 방법은, 도 4에 도시한 바와 같이, 티타늄 소재(10)의 표면에, 복수의 제1 홈을 형성하는 가공 티타늄재의 제조 방법이며, 소정 방향으로 연장되는 원호형의 제1 압박면(51a)을 갖는 제1 압박체(51)를 상기 티타늄 소재(10)의 표면에 압입하는 공정(제1 공정)을 구비한다. 본 실시 형태는, 환봉(제1 압박면(51a)이 연장되는 방향에 직교하는 단면의 형상이 원인 봉체)을 사용하는 예를 나타내고 있다.
제1 압박체(51)의 압박면(51a)은, 제1 압박면(51a)이 연장되는 방향에 직교하는 단면에 있어서 상기 압박면의 곡률 반경(㎜)이 2.5㎜ 이상, 17.5㎜ 이하이다. 곡률 반경이 너무 작으면, 깊이 3㎜ 위치에서의 상당 변형이 작아진다. 또한, 처리 시간이 길어진다. 이 때문에, 곡률 반경은 2.5㎜ 이상으로 한다. 바람직한 하한은 5.0㎜이다. 한편, 곡률 반경이 너무 크면, 데드 메탈부가 커지게 되고, 티타늄 소재 표층에 충분한 변형을 부여할 수 없어, 깊이 3㎜ 위치에서의 상당 변형이 작아진다. 이 때문에, 곡률 반경은 17.5㎜ 이하로 한다. 바람직한 상한은 15㎜이다.
여기서, 제1 압박체로서 사용할 수 있는 압박체는, 적어도 티타늄 소재(10)와 접하는 부분에 원호형의 압박면을 갖는 것이면, 그 단면 형상에 제약은 없다. 예를 들어, 도 4의 (a)에 도시한, 단면 형상이 원인 환봉형의 압박체(51) 외에, 예를 들어 제1 압박체로서, 도 5의 (a)에 도시한 바와 같이, 하부(티타늄 소재(10)와 접하는 부분)에 소정 방향으로 연장되는 원호형의 제1 압박면(52a)을 구비하고, 상부에 입방체형(단면 형상이 직사각형)의 강체를 구비하는 압박체(52)를 사용해도 된다. 이와 같은 형상의 압박체(52)는, 특히, 곡률 반경이 작은 봉체나 긴 봉체 등의 경우에 유용하다. 즉, 상부에 있는 직사각형의 강체를 크게 함으로써 단면 계수를 크게 하여, 봉체의 강성을 높일 수 있기 때문이다. 또한, 제1 압박체로서는, 예를 들어 도 6의 (a)에 도시한 바와 같이, 하부에 복수의 압박면(53a)을 구비하는 압박체(53)여도 된다. 이와 같은 형상의 압박체(53)에 의하면, 압박 하중이 커진다고 하는 단점은 있기는 하지만, 티타늄 소재(10)의 표면에 동시에 복수의 홈을 형성할 수 있으므로, 생산 효율을 높일 수 있다. 또한, 프레스기의 내하중을 크게 하는 것, 상부의 직사각형의 강체를 더욱 크게 하는 것 등에 의해, 도 7에 도시한 바와 같이, 하부에 더 많은 압박면(54a)을 구비하는, 면형체의 압박체(54)를 사용하는 것이 가능하다. 압박체(54)를 사용하면, 압박체를 압입하는 횟수를 적게 하는 것이 가능하게 되어, 생산 효율을 향상시킬 수 있다.
여기서, 제1 공정은, 하기 (1) 식 및 (2) 식을 충족할 필요가 있다. 이하, 주로, 도 4에 도시한 압박체를 사용하는 경우를 예로 들어 설명한다.
Figure pct00002
단, 상기 식에 있어서,
θ1은, 50°이며,
R1은, 상기 제1 단면에 있어서의 상기 제1 압박면의 곡률 반경(㎜)이며,
X1은, 상기 티타늄 소재에 대한 상기 제1 압박면의 압입량(㎜)이며,
Y1은, 상기 제1 압박면이 연장되는 방향 및 상기 제1 압박체의 압입 방향의 양쪽에 직교하는 방향에 있어서의 상기 제1 압박면이 인접하는 압입 위치 간의 거리(㎜)이다.
티타늄 소재(10)에 대한 제1 압박면(51a)의 압입량 X1은, 도 4의 (b)의 부호 X로 나타내어지는 거리이며, 티타늄 소재(10)의 두께 방향에 있어서의, 가공 티타늄재의 표면과 홈 바닥의 거리이다. 압입량 X1이 너무 작으면, 표면에 충분한 변형을 부여할 수 없고, 또한 처리 시간이 길어진다. 이 때문에, 압입량 X1은, 0.5㎜ 이상으로 한다. 바람직한 하한은 1.0㎜이다. 한편, 압입량 X1이 너무 크면, 도 2에 있어서, 홈(1b, 2b, 3b)의 내면과 표면(1a, 2a, 3a)이 이루는 각도 θ가 너무 커져서, 오버랩 결함 d 등의 문제를 발생시킨다. 이 때문에, 압입량 X1은, R1×(1-cosθ1) 이하로 한다. 바람직한 상한은 0.29×R1이다.
인터벌 Y1은, 도 4의 (b)의 부호 Y로 나타내어지는 거리이며, 제1 압박면(51a)이 연장되는 방향 및 제1 압박체(51)의 압입 방향의 양쪽에 직교하는 방향에 있어서의 제1 압박면(51a)이 인접하는 압입 위치 간의 거리이다. 이 점에서, 제조된 가공 티타늄재(1)의 제1 단면에 평행한 단면에 있어서, 임의의 제1 홈의 홈 바닥과, 상기 임의의 제1 홈에 인접하는 다른 제1 홈의 홈 바닥의 거리와 일치한다. 인터벌 Y1이 너무 작으면, 처리 시간이 길어지기 때문에, 1.0㎜ 이상으로 한다. 바람직한 하한은 5.0㎜이다. 한편, 인터벌 Y1이 너무 크면, 표층에 충분한 변형을 부여할 수 없게 된다. 이 때문에, 인터벌 Y1은, (-0.16R1 2+4.4R1)×(0.25X1+0.037) 이하로 한다.
티타늄 소재가 슬래브(1)나 블룸(2)인 경우에는, 도 1에 도시한 바와 같이 티타늄 소재 중 가장 면적이 큰 면(1a, 2a)이 피압연면이 되므로, 그 면에 압박체(51)를 압입하고, 홈을 형성하면 된다. 티타늄 소재가 빌릿인 경우에는, 그 긴 방향으로 연장되는 전체면이 피압연면이 될 수 있다. 그 때문에, 예를 들어 도 3에 도시한 단면이 직사각형의 빌릿(3)인 경우에는, 그 전체면에 홈을 형성하고, 전 표면에 변형을 도입하는 것이 바람직하다.
이하, 압박체로서 환봉을 사용한 처리 방법에 대하여 구체적으로 설명한다. 또한, 이하의 설명에서는, 제1 압박체 또는 제2 압박체로서 환봉을 추가로 사용하여, 도 1의 (a)의 슬래브(1)를 제조하는 방법에 대하여 예로 들어 설명한다. 도 8은, 본 실시 형태의 가공 티타늄재의 제조 방법 중, 1회째의 압입 공정(제1 공정)을 설명하는 도면으로, (a)는 평면 모식도이며, (b)는 측면 모식도이다. 또한 도 9는, 다른 실시 형태의 가공 티타늄재의 제조 방법 중, 2회째의 압입 공정(제2 공정)을 설명하는 도면으로, (a)는 평면 모식도이며, (b)는 측면 모식도이다. 또한, 제2 공정은, 필수적인 공정이 아니다.
환봉을 압입하고, 소재 표면에 홈형의 압흔을 형성하는 방법으로서는, 우선, 도 8과 같이 슬래브(1) 위에 압박체(환봉)(5)를 배치하고, 힘 F로 환봉(5)을 슬래브(1)의 표면으로부터 두께 방향을 향해 압입하고, 제하한 후, 환봉(5)을 일정 방향(도 8에서는 슬래브(1)의 길이 방향)으로 이동시켜서, 동일하게 힘 F로 환봉(5)을 슬래브(1)의 표면으로부터 두께 방향을 향해 압입하고, 제하하는 공정(제1 공정)을 반복해서 슬래브(1)의 표면(1a)에 홈형의 복수의 압흔(1c)을 형성한다. 또한, 본 명세서에서는, 이와 같은 작업을 「이동시키면서 압입한다」고 말하는 경우가 있다. 이와 같은 작업을 행함으로써, 티타늄 소재 표면에 원하는 변형을 부여할 수 있다. 압입 횟수에는 제약은 없다. 예를 들어, 도 4 내지 도 6에 도시된 압박체(51, 52, 53)를 사용하여, 압입, 제하, 이동, 압입의 공정을 반복해서 행하는 것도 가능하다. 또한, 도 8에 도시한 예에서는, 환봉(5)을 일정 방향으로 이동하는 것을 나타내고 있지만, 이와 같은 형태에 한정되지 않고, 환봉(5)을 일정 방향으로 이동하고, 압입한 후, 역방향으로 이동하여 압입하는 등, 결과적으로, 티타늄 소재(10)의 표면에 복수의 홈이 나란히 형성되어 있으면, 이동 방향에 제약은 없다. 단, 환봉(5)을 일정 방향으로 이동하는 경우에는 생산 효율이 좋다. 또한, 도 7에 도시된 바와 같이, 하부에 더 많은 압박면(54a)을 구비하는, 면형의 압박체(54)를 사용하는 것이 가능하다. 이와 같은 면형의 압박체(54)를 사용하면, 압박체를 압입하는 횟수를 적게 하는(예를 들어, 1회로 하는) 것이 가능하게 되어, 생산 효율을 향상시킬 수 있다.
제1 공정을 표면(1a) 전체면에 실시한 후에는, 계속해서, 도 9에 도시한 바와 같이 1회째에 형성된 홈 위로부터 재차 환봉(5)을 힘 F로 슬래브(1)의 표면으로부터 두께 방향을 향해 압입하고, 제하한 후, 환봉(5)을 일정 방향(도 9에서는 슬래브(1)의 폭 방향)으로 이동시켜서, 동일하게 힘 F로 압입하고, 제하하는 공정(제2 공정)을 반복해서 복수의 홈(1b)을 형성시켜도 된다. 본 실시 형태에서는 압입 공정의 횟수를 2회로 한 경우를 설명하고 있지만, 예를 들어 3회, 4회로 반복해서 행해도 되며, 소재 자체가 균열되지 않는 범위에서 압입 공정을 복수회 행해도 된다. 압입 횟수가 많을수록, 상당 변형은 높아져서 조직을 보다 미세화할 수 있으므로 바람직하다.
제2 압박체는, 티타늄 소재(10)의 표면에 접하는 부분에 원호형의 압박면을 갖고, 축방향에 직교하는 제2 단면에 있어서 상기 압박면의 곡률 반경(㎜)이 2.5㎜ 이상, 17.5㎜ 이하이다. 그 이유는, 제1 압박체에 곡률 반경을 제한한 이유와 마찬가지이다. 또한, 제2 압박체로서 사용할 수 있는 압박체는, 적어도 티타늄 소재(10)와 접하는 부분에 원호형의 압박면을 갖는 것이면, 그 단면 형상에 제약은 없다. 이 점에서, 제1 압박체와 마찬가지이다.
여기서, 제2 공정은, 하기 (3) 식 및 (4) 식을 충족할 필요가 있다. 이하, 주로, 도 4에 도시한 압박체를 사용하는 경우를 예로 들어 설명한다.
Figure pct00003
단, 상기 식에 있어서,
θ2는, 50°이며,
R2는, 상기 제2 단면에 있어서의 상기 제2 압박면의 곡률 반경(㎜)이며,
X2는, 상기 티타늄 소재에 대한 상기 제2 압박면의 압입량(㎜)이며,
Y2는, 상기 제2 압박면이 연장되는 방향 및 상기 제2 압박체의 압입 방향의 양쪽에 직교하는 방향에 있어서의 상기 제2 압박면이 인접하는 압입 위치 간의 거리(㎜)이다.
티타늄 소재(10)에 대한 제2 압박면(51a)의 압입량 X2는, 제1 압박체의 압입량 X1과 마찬가지로, 도 4의 (b)의 부호 X로 나타내어지는 거리이며, 가공 티타늄재(1)의 두께 방향에 있어서의, 가공 티타늄재의 표면과 홈 바닥의 거리이다. 압입량 X2는, 제1 압박체의 압입량 X1과 마찬가지의 이유로, 압입량 X1은, 0.5㎜ 이상으로 하는 것이 좋고, 바람직한 하한은 1.0㎜이다. 한편, 압입량 X2는, 제1 압박체의 압입량 X1과 마찬가지의 이유로, R2×(1-cosθ2) 이하로 한다. 바람직한 상한은 0.29×R1이다.
인터벌 Y2는, 도 4의 (b)의 부호 Y로 나타내어지는 거리이며, 제1 압박체의 인터벌 Y1과 마찬가지로, 제2 압박면(51a)이 연장되는 방향 및 제2 압박체(51)의 압입 방향의 양쪽에 직교하는 방향에 있어서의 제2 압박면(51a)이 인접하는 압입 위치 간의 거리이다. 이 점에서, 제조된 가공 티타늄재(1)의 제2 단면에 평행한 단면에 있어서, 임의의 제2 홈의 홈 바닥과, 상기 임의의 제2 홈에 인접하는 다른 제2 홈의 홈 바닥의 거리와 일치한다. 인터벌 Y2는, 제1 압박체의 인터벌 Y1과 마찬가지의 이유로, 1.0㎜ 이상으로 하는 것이 좋고, 바람직한 하한은 5.0㎜이다. 제2 공정은, 이미 제1 공정이 실시된 표면에 실시되기 때문에, 제1 공정의 인터벌 Y1보다도 넓은 범위로 해도 지장이 없다. 그러나, 표층에 충분한 변형을 부여하기 위해서는, 인터벌 Y2는, 50.0㎜ 이하로 하는 것이 좋다. 인터벌 Y2는, 제1 압박체의 인터벌 Y1과 마찬가지로, (-0.16R1 2+4.4R1)×(0.25X1+0.037) 이하로 하는 것이 바람직하다.
여기서, 제2 공정에 있어서, 제1 공정에 의해 형성한 홈(제1 홈)이 연장되는 방향과 동일한 방향으로 연장되는 복수의 홈(제2 홈)을 형성한 경우, 변형량, 특히 표층 근방의 변형량이 매우 작아져서, 열연 가열 시에 미세 조직을 형성할 수 없을 우려가 있다. 그 때문에, 제1 공정에 계속해서, 제2 공정을 실시하는 경우에는, 제1 홈이 연장되는 방향과는 다른 방향으로 연장되는 복수의 제2 홈이 형성되도록, 압입 공정을 행하는 것이 좋다. 즉, 도 8에 도시한 제1 공정에서는, 홈형의 압흔(홈)(1c)이 슬래브(1) 폭 방향으로 연장되어 형성되도록 환봉(제1 압박체)(5)을 슬래브(1) 길이 방향으로 이동시키면서 압입하고 있지만, 도 9에 도시한 제2 공정에서는, 이것과는 직교하도록 환봉(제2 압박체)(5)을 슬래브(1) 폭 방향으로 이동시키면서, 슬래브(1) 길이 방향으로 홈(1b)이 연장되어 형성되도록 압입한다. 이와 같은 방법으로 홈(1b)을 형성함으로써, 표층에 변형(상당 변형)을 안정적으로 부여할 수 있다. 또한, 다른 방향으로부터 변형이 부여됨으로써 열연 가열 시에 집합 조직이 발달하지 않아, 표면 결함의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 제1 홈이 연장되는 방향과 복수의 제2 홈이 연장되는 방향이 구성하는 각도는, 도 9에 도시한 바와 같이, 90°여도 되지만, 0°를 초과하고 있으면 특별히 제약은 없다. 단, 표층에 충분한 변형을 안정적으로 부여하기 위해서는, 이 각도를 30°내지 90°의 범위로 하는 것이 바람직하다.
이상, 주로, 직선형으로 연장되는 압박면을 사용하여 홈을 형성하는 방법에 대하여 설명하였지만, 표층에 변형(상당 변형)을 안정적으로 부여할 수 있는 것이면, 이와 같은 형태로 한정되지는 않는다. 즉, 예를 들어 도 10에 도시한 바와 같이, 압박면이 도중에 구부러진 압박체를 사용하여, 티타늄 소재(10)에 표면 홈(10b)을 형성하는 것도 가능하다. 이 경우에 있어서, 압박면이 연장되는 방향에 직교하는 단면(도 10 중의 화살표 방향으로 나타낸 단면)을 관찰하고, 관찰 단면에 있어서, 제1 홈이 상기 (1) 식 및 (2) 식을 충족하고 있는 경우, 제2 공정도 실시하는 경우에는, 제2 홈이 상기 (3) 식 및 (4) 식을 충족하고 있는 경우에는, 본 발명의 작용 효과가 얻어진다. 또한, 제1 공정 또는 제2 공정에 의해 형성하는 복수의 홈은, 나란히 있는 것이 바람직하지만, 평행할 필요는 없다. 특별히, 평행하지 않은 부분이 있어도 된다. 이 경우에도, 가공 티타늄재의 임의의 관찰 단면(압박면이 연장되는 방향에 직교하는 단면)에 있어서, 관찰한 부분의 제1 홈이 상기 (1) 식 및 (2) 식을 충족하고 있거나, 제2 공정도 실시하는 경우에는, 관찰한 부분의 제2 홈이 상기 (3) 식 및 (4) 식을 충족하고 있는 경우에는, 본 발명의 작용 효과가 얻어진다. 또한, 압박면이 X자형으로 교차하고 있는 압박체를 사용해도 된다. 어느 경우에도, 상기 제1 홈 및 제2 홈은, 가공 티타늄재의 전체면에 형성되어 있지 않아도 된다.
도 11에, 후술하는 실시예에 있어서의 No. 2(압입 1회, 대경 환봉), No. 18(압입 1회, 소경 환봉) 및 No. 16(압입 2회)의 재결정층의 결정 입경의 대수 정규 분포를 나타낸다. 도 11의 횡축은 결정 입경(자연 대수 ln), 종축은 발생 확률(%)을 나타낸다. 도 11로부터도 명백한 바와 같이, 압입 공정이 1회인 경우에는, 압박체로서 대경 환봉(곡률 반경: 30㎜)을 사용하면, 대수 정규 분포의 분포 폭이 넓어져서(표준 편차 σ가 커져서), 결정 입경이 불균일함을 알 수 있다. 한편, 압입 공정이 1회인 경우에도, 압박체로서 소경 환봉(곡률 반경: 5㎜)을 사용하면, 대수 정규 분포의 분포 폭이 좁아(표준 편차 σ가 작아)져서, 결정 입경이 균일해짐을 알 수 있다. 또한, 압입 공정을 2회 행한 경우, 대수 정규 분포의 분포 폭이 더 좁아(표준 편차 σ가 작아)져서, 결정 입경이 보다 균일해져 있음을 알 수 있다. 즉, 곡률 반경이 작은 압박면을 구비하는 압박체로 압입 공정을 행하고, 나아가, 압입 공정을 2회 이상 행함으로써, 표층 근방의 변형량이 매우 작아져서, 표층 조직의 미세화 및 균일화를 도모할 수 있고, 그 결과, 표면 결함의 발생을 충분히 저감시키는 것이 가능해진다.
압입 공정은, 티타늄 소재를 가열하지 않고 냉간에서 행해도 되고, 티타늄 소재를 500℃ 이하의 온도 영역으로 가열한 후에 행해도 된다. 상기 가열 온도는, 화학 조성에 따라서는 650℃까지 허용할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 가공 티타늄재의 피압연면이 되는 표면에, 냉간 내지 온간에서 변형을 부여하도록 하고 있다. 열간 압연 시에 발생하는 표면 결함을 저감시키기 위해서는, 어느 정도 깊이까지의 재결정 조직을 형성시킬 필요가 있다. 특히 고경도의 티타늄 소재에서는, 변형이 티타늄 소재의 내부까지 들어가기 어려워, 표층의 깊은 위치까지 변형을 부여하기 위해서는 큰 하중으로 홈 형성의 가공을 부여할 필요가 있다. 그러나, 변형이 부여됨으로써 표층 근방의 연성이 저하되어, 표면에서 균열이 발생하는 것이 새롭게 밝혀졌다. 그 때문에, 안정적으로 깊은 위치까지 변형을 부여함과 함께, 표층의 연성을 향상시키기 위해서는, 어느 정도 온도를 높게 하여 티타늄 소재 자체의 강도를 낮게 하는 것도 효과적이다. 한편, 강도가 낮은 티타늄 소재에서는, 표층에 변형을 집중시킨 쪽이 표층의 조직을 미세하게 할 수 있기 때문에 실온에서 변형을 부여한 쪽이 좋다.
한편, 500℃ 초과의 고온에서 압입 공정을 행하면, 가공에 의해 부여된 변형이 바로 소실되어버려, 그 후의 가열 시에 재결정시킬 수 없게 되는 경우가 있다. 또한, 500℃ 초과이면 티타늄 소재의 표면에 산화 피막이 형성되는 경우가 있고, 그 산화 피막이 가공 시에 압입되어 표면 결함이 발생하고, 그 후의 열간 압연 시에 표면 결함으로 진전할 우려가 있다. 이 때문에, 화학 조성에 따라서는 650℃까지 허용할 수 있지만, 500℃를 상한으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 티타늄 소재의 강도 및 연성은, 합금 종류에 따라 높아지는 온도역이 다르기 때문에, 보다 높은 온도에서 행하면 된다는 것은 아니다. 예를 들어, 공업용 순티타늄 등에서는, 실온 근방에서는 티타늄의 변형 기구의 중요한 하나인 쌍정 변형이 활발하게 활동하지만, 400 내지 500℃ 정도의 온도에서는 이 쌍정 변형이 발생하지 않게 되기 때문에, 실온보다도 연성이 저하되어, 오히려 균열이 발생하기 쉬워진다. 한편, Al을 많이 포함하는 합금계에서는 이 쌍정 변형이 실온 근방에서도 거의 발생하지 않기 때문에, 500℃ 이하로 가열함으로써 연성을 담보할 수 있다. 또한, 티타늄 소재를 고온으로 하고, 극단적으로 재료 강도를 약하게 하면 소성 변형시켰을 때에 표면의 홈 형상의 기복(홈의 깊이)이 너무 커지게 되어, 그 기복에 기인하여 표면 결함이 발생해버릴 우려가 있다. 따라서, 압연 후에 표면에 균열을 발생시키지 않고, 또한, 적절한 재결정 조직이나 표면 상태가 얻어지는 온도 범위를 선택하면 된다. 압입 공정에서의 티타늄 소재의 표면 온도의 하한은, 0℃로 하는 것이 바람직하다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태의 제조 방법에서는, 환봉을 티타늄 소재 표면에 실제로 압입하고, 물리적으로 소성 변형시켜 홈을 형성한다. 그 결과, 결정 방위에 구애되지 않고, 안정적으로 소재 표층에 변형을 도입할 수 있기 때문에, 소재 표층부에 있어서, 미세한 결정립을 균일하게 분산시킬 수 있다. 게다가, 소정의 조건에서, 환봉의 압입 공정을 복수회 행하면, 홈의 저부에 효율적이고 또한 충분한 변형을 도입할 수 있어, 그 후의 열간 압연 시의 가열에 의해 표층에 미세한 재결정을 형성시킴으로써, 표면 결함의 발생을 억제할 수 있다.
본 발명을 적용한 가공 티타늄재에 의해, 열간 압연 후의 표면 결함은 현저하게 억제된다. 직육면체 형상이나 원기둥형의 잉곳(주조 그대로의 응고 조직)에 본 발명을 적용함으로써, 분괴 압연 등의 브레이크다운 공정을 거치지 않고도, 판이나 띠형 코일 또는 막대선으로 열간 압연할 때, 표면 결함이 문제 없는 레벨까지 억제할 수 있다고 하는 효과를 발휘한다.
이와 같이, 본 실시 형태에 따라서 제조된 가공 티타늄재는, 열간 압연에 적합하게 제공될 뿐만 아니라, 열간 압연되어 제조된 열연재는, 표면 결함이 현저하게 억제되어 있어, 그 후, 냉간 압연을 실시하여도 건전한 제품을 제조할 수 있다고 하는 효과를 발휘하는 것이다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 의하면, 잉곳의 브레이크다운 공정을 생략한 주조 그대로의 티타늄 소재라도, 열연 시에 발생하는 표면 결함을 경미하게 할 수 있어, 우수한 열연, 냉연 제품을 제공할 수 있다.
또한, 본 실시 형태를, 브레이크다운 공정을 거친 티타늄 소재에 적용하면, 열간 압연 시에 발생하는 표면 결함이 매우 경미한 것으로 된다. 그 결과, 열간 압연한 판이나 막대선의 탈 스케일 공정이나 최종 제품의 수율을 보다 높이는 것이 가능해진다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세히 설명한다.
<실시예 1>
표 1에 나타낸 화학 조성을 갖고, 1050㎜ 폭×250㎜ 두께×6000㎜ 길이의 슬래브(티타늄 소재)를, 전자 빔 용해법(EBR) 또는 플라스마 아크 용해법(PAM)에 의해 주조하였다. 주조된 티타늄 소재에 대하여, 표 2에 나타낸 압입 공정을 실시하였다. No. 6, 9, 13 및 16에 나타낸 예에서는, 도 5에 도시한 압박체를 사용하고, 기타 예에서는, 모두 환봉의 압박체를 사용하였다. 제1 공정 내지 제4 공정의 각 공정에 있어서는, 압박체를 티타늄 소재의 표면에 압입하고, 제하하고, 그 후, 압박체를 이동시켜서, 그 위치에서 티타늄 소재의 표면에 압입하는 동작을 반복하여, 티타늄 소재의 표면에 복수의 홈을 형성하였다.
표 2에 있어서, 「압박면의 곡률 반경」은, 압박체의 압박면의 곡률 반경(㎜)을, 「압입량」은, 티타늄 소재에 대한 압박면의 압입량(㎜)을, 「인터벌」은, 압박체의 압박면이 연장되는 방향 및 압박체의 압입 방향의 양쪽에 직교하는 방향에 있어서의 압박면이 인접하는 압입 위치 간의 거리(㎜)를, 「방향」은, 제1 공정에 의해 형성된 홈이 연장되는 방향과, 각 공정에 의해 형성된 홈이 연장되는 방향이 구성하는 각도를 각각 의미한다.
Figure pct00004
Figure pct00005
다음으로, 상기와 같이 소성 변형을 실시하고, 홈을 형성한 가공 티타늄재의 홈 각도를 측정하였다. 가공 티타늄재의 비커스 경도에 대하여 이하의 수순으로 측정하고, 경도 차 ΔHV를 구하였다.
우선, 가공 티타늄재의 홈을 형성한 표면을 포함하도록 절단한 단면을 경면 연마하고, 홈 바닥으로부터 깊이 3㎜ 위치와, 가공 티타늄재의 1/2 두께의 위치에 있어서, 비커스 경도 시험기를 사용하여, 하중 1㎏에서 7점 측정하고, 최대와 최소 경도를 제외한 5점의 평균을 구하였다. 그리고, 홈 바닥으로부터 3㎜의 위치와, 1/2 두께 위치부의 경도 차(ΔHV)를 구하였다.
다음으로, 800℃, 4시간 가열 후의, 홈의 저부로부터 깊이 3㎜까지의 범위(표층)의 재결정 조직(재결정층)의 평균 원 상당 직경 및 표준 편차에 대해서는, 이하의 수순으로 측정하였다.
우선, 열간 압연 전의 가공 티타늄재를, Ar 분위기 중에서 800℃의 도달 온도에서 4시간 가열하는 조건에서 열처리를 행하였다. 다음으로, 열처리 후의 가공 티타늄재 중, 홈을 형성한 표면을 포함하도록 절단한 단면을 화학 연마하고, 전자선 후방 산란 회절법; EBSD(Electron Back Scattering Diffraction Pattern)를 이용하여, 5㎜×5㎜의 영역을 스텝 5 내지 20㎛로 2 내지 10시야 정도 측정하였다. 그 후, 결정 입경에 대하여 EBSD에 의해 측정한 결정립 면적 A로부터 원 상당 입경(면적 A=π×(입경 D/2)2)을 구하고, 결정 입경 분포로부터 대수 정규 분포에 있어서의 표준 편차 σ를 산출하였다.
또한, 표 중의 「재결정층의 두께(㎜)」에 대해서는, 이하와 같이 측정하였다.
우선, 상기 열처리 후의 가공 티타늄재 중, 홈을 형성한 표면을 포함하도록 절단한 단면에 대하여 EBSD를 사용하여 관찰하면서, 재결정층의 두께를 측정하였다. 이때, 가공 티타늄재의 1/2 두께 위치의 평균 결정 입경보다 미세한 결정 입경을 갖는 가공 티타늄재 표층 부근의 부위를 「재결정층」이라고 정의하고, 그 층의 두께를 「재결정층의 두께」라고 정의하여 측정하였다.
이어서, 상기 소성 변형을 실시하고, 홈을 형성한 가공 티타늄재를 820℃의 로에 삽입 후, 약 240분 가열하고, 연속 열간 압연 스트립밀로 5㎜ 두께의 열연판을 제조하고, 코일에 권취하였다. 다음으로, 열연판에 쇼트 블라스트를 실시하고, 또한, 질불산을 포함하는 연속 산세 라인을 통판시켜서, 편면당 약 50㎛를 용삭(溶削)하였다. 그 후, 양쪽의 피압연면을 눈으로 보아 관찰하고, 표면 결함의 발생 상황을 평가하였다.
결과를 표 3에 나타낸다. 표 3에 있어서, 「홈 각도」는, 홈이 연장되는 방향에 직교하는 단면에 있어서, 홈의 내면과 가공 티타늄재의 표면이 이루는 각도(°)를, 「경도 차」는, 홈의 저부로부터 3㎜ 위치의 비커스 경도와, 두께의 1/2 위치의 비커스 경도의 차(ΔHv)를 각각 의미한다.
표면 결함의 평가는, 연속 산세 라인 통과 후의 열연판의 피압연면에 있어서, 10㎜ 이상의 표면 결함의 수가 1㎡당 0.3개를 초과한 경우를 불합격(평가 D)으로 하고, 0.3개 이하를 합격(평가 A 내지 C)으로 하였다. 표면 결함수가 1㎡당 0.05개 이하인 경우를 평가 A라 하고, 0.05개 초과 0.2개 이하를 평가 B라 하고, 0.2개 초과 0.3개 이하를 평가 C라 하였다.
Figure pct00006
표 1 내지 3에 나타낸 바와 같이, No. 1은, 압박면의 곡률 반경이 1.5㎜로 너무 작았기 때문에, 홈의 내면과 가공 티타늄재의 표면이 이루는 홈 각도가 급준하게 되어버려, 열간 압연 및 산세 후의 열연판의 표면에 조대한 표면 결함이 많이 발생하였다.
No. 2는, 압박면의 곡률 반경이 30㎜로 컸기 때문에, 충분한 경도 차를 얻지 못했다. 그 결과, 재결정층의 결정 입경이 크고, 또한 대수 정규 분포의 분포 폭이 넓어(표준 편차 σ가 커서), 결정 입경이 불균일하였다(도 11도 함께 참조). 그 때문에, 표면 결함이 많이 발생하였다.
No. 3은, 압박면의 곡률 반경 및 압입량은 적절하였지만, 인터벌이 너무 컸기 때문에, 재결정층의 결정 입경이 크고, 또한 대수 정규 분포의 분포 폭이 넓어(표준 편차 σ가 커서), 결정 입경이 불균일하였다. 그 때문에, 표면 결함이 많이 발생하였다.
No. 4는, 압박면의 곡률 반경 및 인터벌은 적절하였지만, 압입량이 너무 작아서, 충분한 경도 차를 얻지 못했다. 그 결과, 재결정층의 결정 입경이 크고, 또한 대수 정규 분포의 분포 폭이 넓어(표준 편차 σ가 커서), 결정 입경이 불균일하였다. 그 때문에, 표면 결함이 많이 발생하였다.
한편, No. 5 내지 27은, 적어도, 제1 공정에서의 압박면의 곡률 반경, 압입량 및 인터벌 모두가 적절하며, 가공 티타늄재의 경도 차 ΔHV가 충분히 크고, 또한 재결정층의 결정 입경을 충분히 작고, 또한 균일하게 할 수 있었다. 그 결과, 이들 예에서는, 열간 압연, 산세 후의 열연판의 표면의 표면 성상이 양호하였다.
<실시예 2>
표 4에 나타낸 화학 조성을 갖고, 1050㎜ 폭×250㎜ 두께 ×5500㎜ 길이의 슬래브(티타늄 소재)를 전자 빔 용해법(EBR)에 의해 주조하였다. 주조된 티타늄 소재에 대하여, 표 5에 나타낸 압입 공정을 실시하였다. 어느 예에서도 환봉의 압박체를 사용하였다. 제1 공정 및 제2 공정의 각 공정에 있어서는, 압박체를 티타늄 소재의 표면에 압입하고, 제하하고, 그 후, 압박체를 이동시켜서, 그 위치에서 티타늄 소재의 표면에 압입하는 동작을 반복하여, 티타늄 소재의 표면에 복수의 홈을 형성하였다. 표 5 중의 각 용어의 의미는, 표 2와 마찬가지이다.
Figure pct00007
Figure pct00008
경도 차 ΔHV, 결정립의 원 상당 평균 입경, 표준 편차, 표면 결함의 평가는, <실시예 1>의 경우와 마찬가지로 행하였다. 그 결과를 표 6에 나타낸다.
Figure pct00009
No. 28 내지 36은, 적어도, 제1 공정에서의 압박면의 곡률 반경, 압입량 및 인터벌 모두가 적절하며, 가공 티타늄재의 경도 차 ΔHV가 충분히 크고, 또한 재결정층의 결정 입경을 충분히 작고, 또한 균일하게 할 수 있었다. 그 결과, 이들 예에서는, 열간 압연, 산세 후의 열연판의 표면의 표면 성상이 양호하였다.
1, 2, 3: 가공 티타늄재(슬래브, 블룸, 빌릿)
10: 티타늄 소재
1b, 2b, 3b: 홈
5: 압박체(환봉)
51, 52, 53, 54: 압박체
51a, 52a, 53a, 54a: 압박면

Claims (9)

  1. 티타늄 소재의 표면에, 복수의 제1 홈을 형성하는 가공 티타늄재의 제조 방법이며,
    소정 방향으로 연장되는 원호형의 제1 압박면을 갖는 제1 압박체를 상기 티타늄 소재의 표면에 압입하는, 제1 공정을 구비하고,
    상기 제1 압박면이 연장되는 방향에 직교하는 제1 단면에 있어서의 상기 제1 압박면의 곡률 반경이 2.5㎜ 이상, 17.5㎜ 이하이고,
    상기 제1 공정은, 하기 (1) 식 및 (2) 식을 충족하는, 가공 티타늄재의 제조 방법.
    Figure pct00010

    단, 상기 식에 있어서,
    θ1은, 50°이며,
    R1은, 상기 제1 단면에 있어서의 상기 제1 압박면의 곡률 반경(㎜)이며,
    X1은, 상기 티타늄 소재에 대한 상기 제1 압박면의 압입량(㎜)이며,
    Y1은, 상기 제1 압박면이 연장되는 방향 및 상기 제1 압박체의 압입 방향의 양쪽에 직교하는 방향에 있어서의 상기 제1 압박면이 인접하는 압입 위치 간의 거리(㎜)이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 공정이, 상기 제1 압박체를 상기 티타늄 소재의 표면에 압입하고, 그 후, 상기 제1 압박면의 압입 위치가 상기 (2) 식을 충족하도록, 상기 제1 압박체를 이동시켜 압입하는 동작을 반복하는, 가공 티타늄재의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 복수의 제1 홈을 형성한 상기 티타늄 소재의 표면에, 상기 제1 홈이 연장되는 방향과는 다른 방향으로 연장되는 복수의 제2 홈을 형성하는 가공 티타늄재의 제조 방법이며,
    소정 방향으로 연장되는 원호형의 제2 압박면을 갖는 제2 압박체를, 상기 복수의 제1 홈을 형성한 상기 티타늄 소재의 표면에 압입하는, 제2 공정을 구비하고,
    상기 제2 압박면이 연장되는 방향에 직교하는 제2 단면에 있어서의 상기 제2 압박면의 곡률 반경이 2.5㎜ 이상, 17.5㎜ 이하이고,
    상기 제2 공정은, 하기 (3) 식 및 (4) 식을 충족하는, 가공 티타늄재의 제조 방법.
    Figure pct00011

    단, 상기 식에 있어서,
    θ2는, 50°이며,
    R2는, 상기 제2 단면에 있어서의 상기 제2 압박면의 곡률 반경(㎜)이며,
    X2는, 상기 티타늄 소재에 대한 상기 제2 압박면의 압입량(㎜)이며,
    Y2는, 상기 제2 압박면이 연장되는 방향 및 상기 제2 압박체의 압입 방향의 양쪽에 직교하는 방향에 있어서의 상기 제2 압박면이 인접하는 압입 위치 간의 거리(㎜)이다.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 제2 공정이, 상기 제2 압박체를 상기 티타늄 소재의 표면에 압입하고, 그 후, 상기 제2 압박면의 압입 위치가 상기 (4) 식을 충족하도록, 상기 제2 압박체를 이동시켜 압입하는 동작을 반복하는, 가공 티타늄재의 제조 방법.
  5. 제3항 또는 제4항에 있어서,
    상기 제1 홈이 연장되는 방향과 상기 제2 홈이 연장되는 방향이 구성하는 각도가 0° 초과 90° 이하인, 가공 티타늄재의 제조 방법.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 압박체 및 상기 제2 압박체가, 동일하거나 또는 다른, 가공 티타늄재의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제1 공정 및/또는 제2 공정을, 상기 티타늄 소재의 표면 온도가 0℃ 이상, 500℃ 이하의 온도에서 행하는, 가공 티타늄재의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해 제조된 가공 티타늄재이며,
    상기 가공 티타늄재의 두께 방향에 있어서, 상기 홈의 홈 바닥으로부터 깊이 3㎜ 위치의 비커스 경도와, 상기 두께의 1/2 위치의 비커스 경도의 차 ΔHV가 20 이상인, 가공 티타늄재.
  9. 제8항에 있어서,
    800℃에서 4시간의 열처리를 실시한 경우에, 상기 가공 티타늄재의 두께 방향에 있어서, 상기 홈의 홈 바닥으로부터 깊이 3.0㎜까지의 범위에, 원 상당 평균 입경이 1.00㎜ 이하인 결정립이 형성되고, 상기 결정립의 원 상당 입경의 대수 변환값에 대한 표준 편차가 1.00 이하로 되는, 가공 티타늄재.
KR1020227028374A 2020-01-21 2020-01-21 가공 티타늄재 및 그 제조 방법 KR20220128425A (ko)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2020/001933 WO2021149153A1 (ja) 2020-01-21 2020-01-21 加工チタン材及びその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20220128425A true KR20220128425A (ko) 2022-09-20

Family

ID=73544791

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020227028374A KR20220128425A (ko) 2020-01-21 2020-01-21 가공 티타늄재 및 그 제조 방법

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP6794586B1 (ko)
KR (1) KR20220128425A (ko)
CN (1) CN115003426A (ko)
WO (1) WO2021149153A1 (ko)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01156456A (ja) 1987-12-11 1989-06-20 Nippon Steel Corp チタンインゴツトの熱間加工方法
WO2010090352A1 (ja) 2009-02-09 2010-08-12 新日本製鐵株式会社 熱間圧延用チタン素材およびその製造方法
JP2018001249A (ja) 2016-07-06 2018-01-11 新日鐵住金株式会社 熱間圧延用チタン素材の製造方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3358699B2 (ja) * 1996-04-10 2002-12-24 新日本製鐵株式会社 曲げ加工時のゆがみが少ない建材用純チタン薄板
JP5208260B2 (ja) * 2011-09-16 2013-06-12 株式会社神戸製鋼所 熱交換用プレートの元板材、及び熱交換用プレートの元板材の製造方法
JP6698230B1 (ja) * 2018-06-27 2020-05-27 東邦チタニウム株式会社 熱間圧延用チタン材の製造方法、および熱間圧延材の製造方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01156456A (ja) 1987-12-11 1989-06-20 Nippon Steel Corp チタンインゴツトの熱間加工方法
WO2010090352A1 (ja) 2009-02-09 2010-08-12 新日本製鐵株式会社 熱間圧延用チタン素材およびその製造方法
JP2018001249A (ja) 2016-07-06 2018-01-11 新日鐵住金株式会社 熱間圧延用チタン素材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP6794586B1 (ja) 2020-12-02
WO2021149153A1 (ja) 2021-07-29
JPWO2021149153A1 (ko) 2021-07-29
CN115003426A (zh) 2022-09-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2868759B1 (en) ALPHA + BETA TYPE Ti ALLOY AND PROCESS FOR PRODUCING SAME
JP5050199B2 (ja) マグネシウム合金材料製造方法及び装置並びにマグネシウム合金材料
US10913242B2 (en) Titanium material for hot rolling
WO2017018511A1 (ja) 熱間圧延用チタン材
JP6709695B2 (ja) 熱間圧延用チタン素材の製造方法
JP6075384B2 (ja) 熱間圧延用チタン鋳片およびその製造方法
JP6785366B2 (ja) チタン合金素材
WO2021149154A1 (ja) 加工チタン材の製造方法
KR20220128425A (ko) 가공 티타늄재 및 그 제조 방법
Kouprianoff et al. Reducing time and cost of the heat treatment post-processing of additively manufactured Ti6Al4V
JP6794585B1 (ja) 熱間圧延用チタン材の製造方法
TWI744780B (zh) 加工鈦材及其製造方法
JP3297010B2 (ja) nearβ型チタン合金コイルの製法
TWI626093B (zh) Titanium composite and titanium for hot rolling
TWI732435B (zh) 加工鈦材的製造方法
TWI741484B (zh) 加工鈦材的製造方法
KR20170047339A (ko) 열간 압연용 티타늄 주조편 및 그 제조 방법
JP2004183079A (ja) チタン合金およびチタン合金材の製造方法
JP6848991B2 (ja) 熱間圧延用チタン材
WO2017018521A1 (ja) 熱間圧延用チタン材
JPH0135915B2 (ko)
WO2017018518A1 (ja) チタン複合材および熱間加工用チタン材