WO2019016847A1 - 基板分析用ノズル及び基板分析方法 - Google Patents

基板分析用ノズル及び基板分析方法 Download PDF

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川端　克彦
ソンジェ イー
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Definitions

  • the present invention relates to a nozzle for analyzing an analyte such as a trace metal contained in a substrate.
  • the present invention also relates to a method of analyzing a substrate using this nozzle.
  • a nozzle for analyzing a substrate such as a semiconductor wafer is used when a metal, an organic substance or the like mixed in the substrate in a manufacturing process or the like is detected with a small amount of analysis liquid.
  • a small amount of analysis is performed after the pretreatment for etching the formed film by a vapor phase decomposition method or the like.
  • a nozzle for substrate analysis is used.
  • Patent Document 1 As a nozzle having such characteristics, the present inventors et al., In Patent Document 1, have a nozzle body for discharging and suctioning an analysis solution, and an outer tube disposed on the outer periphery of the nozzle body so as to surround the analysis solution to be swept.
  • a nozzle for substrate analysis which consists of a double tube consisting of Further, in Patent Document 2, a gas spray tube for blowing an inert gas in a direction substantially parallel to the substrate surface toward the tip of the nozzle main body to the nozzle for substrate analysis of this double tube structure is disclosed.
  • a nozzle for substrate analysis is also proposed, characterized in that it is arranged on the outer peripheral side of the above and on the opposite side of the sweep direction of the nozzle.
  • a highly hydrophilic substrate for example, a semiconductor substrate obtained by bulk etching a so-called P + or P ++ silicon wafer having a relatively large boron content, or high energy
  • the recovery rate of the analysis solution after sweep may be low. There was a tendency to affect the analysis accuracy.
  • the nozzle of the double tube structure described in Patent Document 1 is specifically shown in FIG.
  • the nozzle 1 of FIG. 1 is constituted by a double pipe consisting of a nozzle body 10 and an outer pipe 20, and the nozzle body 10 is provided with a capillary 11 connected to a syringe pump (not shown), Discharge and suction of the analysis solution D are possible from the thin tube 11.
  • the outer pipe 20 is provided with an exhaust means 21 connected to a pump (not shown) so that the space between the nozzle body 10 and the outer pipe 20 has a reduced pressure atmosphere.
  • the analysis liquid D held inside the outer tube 20 is moved so as to sweep the surface of the substrate to be analyzed.
  • the analysis solution in the form of droplets due to surface tension, so that the analysis solution can be swept and recovered without any particular problem.
  • the nozzle without the analysis solution D existing between the nozzle body 10 and the outer tube 20 moving to the nozzle body 10 side The analysis solution D may remain between the main body 10 and the outer tube 20.
  • the gap between the nozzle body and the substrate is widened at the time of recovery of the analysis liquid, and the analysis liquid D present between the nozzle body 10 and the outer tube 20 is the nozzle body 10
  • the analysis liquid D present between the nozzle body 10 and the outer tube 20 is the nozzle body 10
  • the inert gas is sprayed in the direction substantially parallel to the substrate surface toward the tip of the nozzle body in the double-pipe structure nozzle. Even if the substrate surface is highly hydrophilic, the analysis liquid can be reliably prevented from leaking out (falling off) from the tip of the nozzle during sweeping of the substrate surface, but as in the case of Patent Document 1, recovery of the analysis liquid Sometimes, the analysis solution sometimes remains between the nozzle body and the outer tube, and the recovery rate of the analysis solution tends to be low.
  • the present invention for solving the above problems discharges and aspirates the analysis liquid at a nozzle for substrate analysis that discharges the analysis liquid from the tip onto the substrate and sweeps the substrate surface with the discharged analysis liquid and then suctions the analysis liquid.
  • Pipe and a third pipe consisting of a first outer pipe provided on the outer periphery of the pipe so as to surround the analysis liquid to be swept, and a second outer pipe provided on the outer peripheral side of the first outer pipe;
  • a substrate for analyzing a substrate comprising: a first exhaust means which is an exhaust path between the first outer pipe and a second exhaust means which is an exhaust path between the first outer pipe and the second outer pipe. It relates to the nozzle. According to the present invention, even if the substrate surface is highly hydrophilic, the analysis solution can be swept without falling off the nozzle, and the analysis solution can be recovered with a high recovery rate.
  • a substrate having a highly hydrophilic substrate surface a semiconductor substrate obtained by bulk etching a so-called P + or P ++ silicon wafer having a relatively large boron content, or a silicon wafer ion-implanted with high energy
  • the silicon wafer after decomposing the organic substance on the silicon wafer by dry etching, or SiC or a glass wafer may be mentioned.
  • these highly hydrophilic substrates include those having a contact angle of 90 ° or less.
  • the analysis solution is discharged from the piping onto the substrate, and the substrate surface is swept with the discharged analysis solution while being exhausted by the second exhaust means, and then the first exhaust means It is preferable to aspirate the analysis solution containing the object to be analyzed into the pipe while exhausting air.
  • the nozzle for substrate analysis according to the present invention has a so-called triple tube structure, and when sweeping the substrate surface with the analysis solution, the analysis solution is discharged from the piping onto the substrate and discharged while being exhausted by the second exhaust unit. The substrate surface is swept with the analyzed solution. This makes it possible to reliably prevent the dropout of the analysis solution from the nozzle during the sweep.
  • the second exhaust means is stopped and the first exhaust means exhausts, and the gap between the tip of the nozzle and the substrate is widened to pipe the analytical liquid containing the analyte. Aspirate and collect. As a result, the analysis liquid present between the second outer pipe and the first outer pipe is drawn between the first outer pipe and the nozzle body, and when the analysis liquid is sucked by the pipe in this state, It becomes possible to recover the analysis solution with a high recovery rate.
  • the size of each member at the time of forming the triple tube structure is not particularly limited. It is preferable to prepare a substrate analysis nozzle of a size appropriately adjusted in accordance with the type and size of a substrate to be analyzed, analysis conditions, and the like.
  • the inner diameter of piping is 1/8 inch (pipe thickness 0.2 mm to 0.5 mm)
  • the inner diameter of the first outer pipe is 10 mm (first outer pipe thickness 1 mm to 2 mm)
  • the second outside The inner diameter of the tube is 20 mm (the thickness of the first outer tube is 1 mm to 2 mm).
  • the substrate analysis nozzle of the present invention is a highly hydrophilic substrate, it can reliably prevent the analysis solution from leaking out (falling off) from the nozzle, and the analysis solution after sweeping can be collected with high efficiency. It can be collected at a rate.
  • tube structure Sectional drawing of the nozzle for board
  • FIG. 2 shows a cross-sectional view of the substrate analysis nozzle of the present embodiment.
  • the nozzle 100 shown in FIG. 2 is a triple including a pipe 110, a first outer pipe 120 provided on the outer periphery of the pipe 110, and a second outer pipe 130 provided on the outer side of the first outer pipe 120. It consists of a tube.
  • the pipe 110 is connected to a syringe pump (not shown), and the pipe 110 enables suction and discharge of the analysis liquid.
  • the first outer pipe 120 is provided with a first exhaust means 121 connected to an exhaust pump (not shown), and a space formed between the pipe 110 and the first outer pipe 120 (first exhaust (Path) can be in a reduced pressure atmosphere.
  • first exhaust first exhaust
  • second exhaust means 131 to which an exhaust pump (not shown) is connected is provided.
  • the space (second exhaust path) formed between the two outer pipes 130 can be made into a reduced pressure atmosphere.
  • substrate analysis is performed according to the following procedure.
  • the tip of the nozzle 100 is lowered onto the substrate W to such an extent that it does not contact the substrate surface (the gap between the tip of the nozzle 100 and the substrate W is adjusted to about 0.1 mm to 0.2 mm).
  • the second exhaust path is in a reduced pressure atmosphere.
  • the substrate surface is swept with the analysis solution.
  • the first exhaust path is made into a reduced pressure atmosphere, and at the same time, the pressure reduction of the second exhaust path is released.
  • the gap between the tip of the nozzle 100 and the substrate W is widened to about 1 mm.
  • the analysis liquid is aspirated by the pipe 110, and the analysis liquid is collected by the syringe pump. The collected analysis solution is analyzed using an analyzer.
  • the dimensions of the nozzle are as follows.
  • the pipe used had an outer diameter of 1/8 inch, an inner diameter of the first outer pipe of 6 mm, an outer diameter of the first outer pipe of 12 mm, an inner diameter of the second outer pipe of 20 mm, and an outer diameter of the second outer pipe of 22 mm.
  • a 12-inch P ++ silicon wafer was used as a substrate for analysis.
  • As an analysis solution a solution containing 3% HF and 4% H 2 O 2 was used.
  • the recovery rate was investigated by measuring the amount of the analysis liquid discharged into the pipe and the amount of the analysis liquid collected by the nozzle body after the sweep.
  • the analysis liquid was swept at a speed of 30 mm / min in a state where 1000 ⁇ L was introduced into the pipe and 800 ⁇ L was discharged onto the substrate for analysis, and then the analysis liquid was sucked and recovered.
  • the amount of analysis liquid collected was 950 ⁇ L. Therefore, the recovery rate of the analysis liquid when using the substrate analysis nozzle of the present embodiment was 95%.
  • the nozzle of this double tube structure had an outer diameter of the nozzle body of 12 mm, an outer tube inner diameter of 20 mm, and a first outer tube outer diameter of 22 mm.
  • the substrate for analysis and the analysis solution the same ones as described above were used.
  • the analysis solution was aspirated and collected.
  • the amount of analysis liquid collected was 700 ⁇ L. Therefore, the recovery rate of the analysis solution when using the nozzle of the double tube structure shown in FIG. 1 was 70%.

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Abstract

本発明は、親水性の高い基板であっても、ノズルからの分析液の漏れ出し（脱落）を確実に防止でき、掃引後の分析液を高い回収率で回収できる基板分析用ノズルを提供する。本発明は、先端から基板上に分析液を吐出し、吐出した分析液で基板表面を掃引した後に分析液を吸引する基板分析用のノズルにおいて、分析液を吐出及び吸引する配管と、掃引する分析液を取り囲むよう配管の外周に設けられた第一外管と、第一外管の外周側に設けられた第二外管とからなる三重管で構成され、配管と第一外管との間を排気経路とする第一排気手段と、第一外管と第二外管との間を排気経路とする第二排気手段とを有する基板分析用ノズルに関する。

Description

基板分析用ノズル及び基板分析方法
　本発明は、基板に含まれる微量金属等の分析対象物を分析するためのノズルに関する。また、このノズルを用いた基板の分析方法に関する。
　半導体ウェーハ等の基板を分析するノズルは、製造工程等において基板に混入した金属、有機物質等を、微量の分析液により検出する際に用いられている。具体的には、シリコンウェーハ等の基材にシリコン酸化膜や窒化膜等の形成された基板を分析する場合、気相分解法等により形成膜をエッチングする前処理を行った後、微量の分析液を吐出し、吐出した分析液で基板表面を掃引する際に、基板分析用のノズルが用いられている。疎水性の基板の表面では、分析液が表面張力により液滴の状態を維持しやすいため、このような基板表面の掃引が可能となる。そして、このようなノズルによる掃引によって基板上の金属等が分析液中に移動するため、分析液をノズルで回収し、分析することが可能となる。
　かかる基板分析用のノズルに求められる特性の一つとしては、大型化した基板も短時間で効率的に分析できることがある。このため、基板表面を掃引する時間を短縮すべく、ノズル口径を大きくして、分析液と基板表面との接触面積を大きくする方法が知られている。しかしながら、ノズル口径を大きくした場合、掃引時にノズルから分析液が脱落（ノズルの先端から分析液が漏れ出す）しやすい傾向となり、掃引後の基板に分析液が残るという別の問題が生じやすいものであった。よって、基板分析用のノズルとしては、短時間で掃引可能であり、掃引中に分析液が脱落しにくい、という両特性を兼ね備えたものが求められている。
　このような特性を備えるノズルして、本発明者等は、特許文献１において、分析液を吐出及び吸引するノズル本体と、掃引する分析液を取り囲むようノズル本体の外周に配された外管とからなる２重管で構成された基板分析用のノズルを提案している。また、特許文献２には、この二重管構造の基板分析用のノズルに、ノズル本体の先端に向けて、基板表面と略平行の方向に不活性ガスを吹き付けるガス吹付管を、外管先端の外周側で、かつ、ノズルの掃引方向と反対側に配置したことを特徴とする基板分析用のノズルも提案している。
特開２０１１－１２８０３３号公報 特許第６１５６８９３号公報
　しかしながら、上記先行技術文献記載のノズルであっても、親水性の高い基板、例えば、ホウ素含有量が比較的大きな、いわゆるＰ＋或いはＰ＋＋シリコンウェーハと呼ばれるものをバルクエッチングした半導体基板や、高いエネルギーでイオン注入をしたシリコンウェーハ、ドライエッチングでシリコンウェーハ上の有機物を分解した後のシリコンウェーハ、或いはＳｉＣやガラスウェーハなどを分析する場合に、掃引後の分析液の回収率が低くなることがあり、分析精度に影響を与える傾向があった。
　特許文献１に記載された二重管構造のノズルは、具体的には図１に示すものである。図１のノズル１は、ノズル本体１０と、外管２０とからなる二重管で構成され、ノズル本体１０には、シリンジポンプ（図示せず）に接続された細管１１が設けられており、この細管１１から分析液Ｄの吐出、吸引が可能となっている。また、外管２０には、ノズル本体１０と外管２０との空間を減圧雰囲気になるようにポンプ（図示せず）に接続された排気手段２１が設けられている。この図１で示す基板分析用のノズルでは、外管２０の内側に保持された分析液Ｄで、分析対象である基板の表面を掃引するように移動させる。掃引中は、ノズル本体１０と外管２０との間を減圧雰囲気にすることで、外管２０と分析対象である基板（ウェーハ）Ｗとの隙間から脱落することが防止される。そして、基板表面の掃引が終わった後、ノズル本体１０と外管２０との間の減圧を停止し、ノズル本体１０の細管１１から分析液Ｄを吸引して回収する。回収した分析液は、分析装置にて分析される。
　この二重管構造のノズルによると、疎水性の基板表面を有する基板の分析は、分析液が表面張力により液滴の状態になるため、特に問題なく、分析液の掃引、回収が行える。しかし、親水性の高い基板表面を有する基板の分析では、ノズル本体１０および外管２０と基板Ｗとの隙間を狭くして、分析液の脱落を防止する必要がある。ただし、掃引後にノズル本体１０の細管１１から分析液Ｄを吸引して回収する際に、ノズル本体１０と外管２０との間に存在する分析液Ｄがノズル本体１０側に移動しないまま、ノズル本体１０と外管２０との間に分析液Ｄが残存してしまう場合がある。この残存する分析液量を減少させる対応として、分析液の回収時に、ノズル本体と基板との隙間を広くして、ノズル本体１０と外管２０との間に存在する分析液Ｄがノズル本体１０側に移動しやすくなるようにする方法があるが、親水性の高い基板の場合、回収時にノズル本体１０と外管２０との間の減圧を停止すると、分析液が外管２０の外側に漏れ出すことがある。
　また、特許文献２に記載された基板分析用のノズルでは、二重管構造のノズルにおけるノズル本体の先端に向けて、基板表面と略平行の方向に不活性ガスを吹き付けるようになっているため、親水性の高い基板表面であっても、基板表面の掃引中におけるノズルの先端からの分析液の漏れ出し（脱落）は確実に防止できるものの、上記特許文献１と同様に、分析液の回収時に、ノズル本体と外管との間に分析液が残存することがあり、分析液の回収率が低くなる傾向があった。
　そこで本発明は、親水性の高い基板であっても、ノズルからの分析液の漏れ出し（脱落）を確実に防止でき、掃引後の分析液を高い回収率で回収することができる基板分析用ノズルを提供する。
　上記課題を解決する本発明は、先端から基板上に分析液を吐出し、吐出した分析液で基板表面を掃引した後に分析液を吸引する基板分析用のノズルにおいて、分析液を吐出及び吸引する配管と、掃引する分析液を取り囲むよう配管の外周に設けられた第一外管と、第一外管の外周側に設けられた第二外管とからなる三重管で構成され、配管と第一外管との間を排気経路とする第一排気手段と、第一外管と第二外管との間を排気経路とする第二排気手段とを有することを特徴とする基板分析用のノズルに関する。本発明によれば、親水性の高い基板表面であっても、分析液をノズルから脱落させることなく、掃引できるとともに、高い回収率で分析液の回収が可能となる。
　本発明において、親水性の高い基板表面を有する基板としては、ホウ素含有量が比較的大きな、いわゆるＰ＋或いはＰ＋＋シリコンウェーハと呼ばれるものをバルクエッチングした半導体基板や、高いエネルギーでイオン注入をしたシリコンウェーハ、ドライエッチングでシリコンウェーハ上の有機物を分解した後のシリコンウェーハ、或いはＳｉＣやガラスウェーハなどが挙げられる。これらの親水性の高い基板とは、接触角が９０°以下のものが挙げられる。
　本発明に係る基板分析用のノズルを用いて分析する場合、配管より基板に分析液を吐出し、第二排気手段により排気しながら吐出した分析液で基板表面を掃引した後、第一排気手段により排気しながら分析対象物を含む分析液を配管に吸引することが好ましい。本発明に係る基板分析用のノズルは、いわゆる三重管構造となっており、分析液で基板表面を掃引する際に、配管より基板に分析液を吐出し、第二排気手段により排気しながら吐出した分析液で基板表面を掃引する。これにより、掃引中におけるノズルからの分析液の脱落を確実に防止できる。そして、掃引した分析液の回収の際には、第二排気手段を停止して第一排気手段により排気するとともに、ノズルの先端と基板との隙間を広げて分析対象物を含む分析液を配管に吸引して回収する。これにより、第二外管と第一外管との間にある分析液が第一外管とノズル本体との間に引き込まれことになり、この状態で配管により分析液を吸引すると、非常に高い回収率で分析液を回収することが可能となる。
　本発明に係る基板分析用ノズルでは、三重管構造を形成する際の各部材のサイズには特に制限はない。分析対象の基板の種類や大きさ、分析条件などに合わせて、適宜調整したサイズの基板分析用ノズルを準備することが好ましい。現状においては、配管の内径は１／８インチ（配管肉厚は０.２ｍｍ～０．５ｍｍ）、第一外管の内径は１０ｍｍ（第一外管肉厚は１ｍｍ～２ｍｍ）、第二外管の内径は２０ｍｍ（第一外管肉厚は１ｍｍ～２ｍｍ）を適用している。
　以上説明したように、本発明の基板分析用ノズルは、親水性の高い基板であっても、ノズルからの分析液の漏れ出し（脱落）を確実に防止でき、掃引後の分析液を高い回収率で回収することができる。
二重管構造のノズルの断面図。 本実施形態の基板分析用ノズルの断面図。
　以下、本発明の実施形態について説明する。図２に、本実施形態の基板分析用ノズルの断面図を示す。
　図２に示すノズル１００は、配管１１０と、配管１１０の外周に設けられた第一外管外管１２０と、第一外管１２０の外周側に設けられた第二外管１３０とからなる三重管で構成されている。配管１１０には、シリンジポンプ（図示せず）と接続されており、配管１１０により分析液の吸引、吐出が可能となっている。
　第一外管１２０には、排気ポンプ（図示せず）に接続された第一排気手段１２１が設けられており、配管１１０と第一外管１２０との間に形成された空間（第一排気経路）を減圧雰囲気にすることができる。また、同様に第一外管１２０と第二外管１３０との間にも、排気ポンプ（図示せず）が接続された第二排気手段１３１が設けられており、第一外管１２０と第二外管１３０との間に形成された空間（第二排気経路）を減圧雰囲気にすることができる。
　本実施形態の三重管構造のノズルでは、次の手順により、基板分析を行う。まず、基板Ｗ上に、ノズル１００の先端を基板表面に接触しない程度まで降下させ（ノズル１００の先端と基板Ｗの隙間は約０．１ｍｍ～０．２ｍｍに調整）、配管１１０より分析液を吐出する。この時、第二排気経路を減圧雰囲気にしておく。その状態で、基板表面を分析液により掃引を行う。所定の掃引操作を行ってノズルを停止した後、第一排気経路を減圧雰囲気にし、同時に第二排気経路の減圧を解除する。また、ノズル１００の先端と基板Ｗの隙間を約１ｍｍまで広げる。この状態で、配管１１０により分析液の吸引を行い、分析液をシリンジポンプに回収する。回収した分析液は、分析装置を用いて分析がされる。
　次に、本実施形態の基板分析用ノズルを用いた際の分析液の回収率について調べた結果を説明する。ノズルの各寸法は、次の通りである。配管の外径が１/８インチ、第一外管内径が６ｍｍ、第一外管外径が１２ｍｍ、第二外管内径が２０ｍｍ、第二外管外径が２２ｍｍのものを用いた。分析用基板としては、１２インチのＰ＋＋シリコンウェーハを用いた。また分析液としては、３％ＨＦ、４％Ｈ２Ｏ２を含む溶液を用いた。
　回収率は、配管に吐出させた分析液量と、掃引後、ノズル本体に回収された分析液量とを測定して調査した。分析液は、配管に１０００μＬ投入し、分析用基板上に８００μＬ吐出させた状態で、３０ｍｍ/ｍｉｎの速さで掃引した後、分析液を吸引して回収した。回収された分析液量は９５０μＬであった。したがって、本実施形態の基板分析用ノズルを用いた際の分析液の回収率は、９５％であった。
　比較のために、図１に示す二重管構造のノズルの場合の回収率を調べて結果について説明する。この二重管構造のノズルは、ノズル本体の外径が１２ｍｍ、外管内径が２０ｍｍ、第一外管外径が２２ｍｍであった。分析用の基板及び分析液は、上記と同様のものを用いた。上記の本実施形態と同じ条件で、分析液による掃引を行った後、分析液を吸引して回収した。回収された分析液量は７００μＬであった。したがって、図１に示す二重管構造のノズルを用いた際の分析液の回収率は、７０％であった。
１、１００　　ノズル
１０　　　　　ノズル本体
１１　　　　　細管
２０　　　　　外管
１１０　　　　配管
１２０　　　　第一外管
１３０　　　　第二外管
Ｗ　　ウェーハ
Ｄ　　分析液

Claims (2)

  1. 　先端から基板上に分析液を吐出し、吐出した分析液で基板表面を掃引した後に分析液を吸引する基板分析用のノズルにおいて、
    　分析液を吐出及び吸引する配管と、掃引する分析液を取り囲むよう配管の外周に設けられた第一外管と、第一外管の外周側に設けられた第二外管とからなる三重管で構成され、
    　配管と第一外管との間を排気経路とする第一排気手段と、第一外管と第二外管との間を排気経路とする第二排気手段とを有することを特徴とする基板分析用ノズル。
  2. 　請求項１記載の基板分析用ノズルを用いて基板を分析する方法において、
    　配管より基板に分析液を吐出し、第二排気手段により排気しながら吐出した分析液で基板表面を掃引した後、第二排気手段を停止し第一排気手段により排気しながら分析対象物を含む分析液を配管に吸引することを特徴とする基板分析方法。
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