WO2018135518A1 - 黒色めっき鋼板の製造方法およびその製造装置 - Google Patents

黒色めっき鋼板の製造方法およびその製造装置 Download PDF

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pressure
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山本　正樹
中野　忠
一郎 ▲高▼橋
中溝　浩行
佐藤　敏明
栗栖　義信
雄樹 櫻庭
義孝 湯倉
勉 太田
真一 梶本
鈴木　昇
雅彦 土山
村井　裕輔
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日新製鋼株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a black-plated steel sheet and an apparatus for manufacturing the same.
  • Patent Document 1 describes a method of forming a blackened oxide film on a molten Al, Mg-containing Zn plating layer by bringing a molten Al, Mg-containing Zn-plated steel sheet into contact with water vapor inside a sealed container. ing.
  • Patent Document 2 describes a method in which a spacer is disposed between plated steel sheets and water vapor is brought into contact with the plated steel sheets. According to this method, by disposing a spacer between the plated steel sheets, water vapor can be brought into contact with the peripheral and central portions of the plated steel sheet in the same manner, so that the surface of the plated layer can be blackened more uniformly. .
  • the molten Al and Mg-containing Zn-plated steel sheet may be simply referred to as “plated steel sheet”.
  • the molten Al / Mg-containing Zn plating layer of the molten Al / Mg-containing Zn-plated steel sheet may be simply referred to as a “plating layer”.
  • simply bringing the water vapor into contact with the molten Al / Mg-containing Zn-plated steel sheet inside the hermetic container is simply “steam It is also called “processing”.
  • an object of the present invention is to provide a method for producing a black-plated steel sheet having a better appearance by uniformly blackening the plating layer.
  • a method for producing a black-plated steel sheet by bringing molten Al, Mg-containing Zn-plated steel sheet into contact with water vapor in a sealed container, wherein the sealed container has a flow rate of water vapor introduced into the sealed container It is configured such that the pressure in the sealed container is maintained at a predetermined value by variably controlling at least one of the flow rate of water vapor discharged from the sealed container, and the pressure is the predetermined value.
  • a method for producing a black-plated steel sheet comprising bringing the water vapor introduced into the sealed container into contact with the molten Al and Mg-containing Zn-plated steel sheet in the sealed container that can be maintained at a constant temperature.
  • the predetermined value is a pressure value of 80% or more and 120% or less with respect to a prescribed pressure value in the sealed container, The black plated steel sheet according to (1), Production method.
  • An apparatus for producing a black-plated steel sheet by bringing a molten Al, Mg-containing Zn-plated steel sheet into contact with water vapor in a sealed container, wherein the molten Al, Mg-containing Zn-plated steel sheet can be disposed therein;
  • the pressure in the airtight container can be maintained at a predetermined value by variably controlling at least one of the flow rate of water vapor introduced into the airtight container and the flow rate of water vapor discharged from the airtight container.
  • Pressure control means and in the sealed container in which the pressure can be maintained at the predetermined value by the pressure control means, water vapor introduced into the sealed container, the molten Al, Mg-containing Zn-plated steel sheet, A device for manufacturing a black-plated steel sheet that makes it possible to contact the steel plate.
  • the predetermined value is a pressure value of 80% or more and 120% or less with respect to a prescribed pressure value in the sealed container, The black-plated steel sheet according to (3) Manufacturing equipment.
  • the molten Al, Mg-containing Zn-plated steel sheet is brought into contact with water vapor in the airtight container to be blackened, while introducing water vapor from the inlet into the airtight container, By discharging the water vapor in the sealed container from the discharge port, hydrogen gas generated by reacting with the water vapor when blackening can be properly discharged, and the necessary amount of water vapor is secured in the sealed container Can do.
  • the pressure in the sealed container is maintained at a predetermined pressure by variably controlling at least one of the flow rate of water vapor introduced into the sealed container and the flow rate of water vapor discharged from the sealed container. It is comprised so that it can be performed.
  • the method for producing a black-plated steel sheet according to the present invention is a method for producing a black-plated steel sheet by bringing molten Al containing Mg and Al and Mg-containing Zn-plated steel sheet into contact with water vapor inside the sealed container.
  • the method of the present invention includes a first step (S110) for heating molten Al and Mg-containing Zn-plated steel sheets arranged in a sealed container, and an atmosphere inside the sealed container.
  • the fifth step (S150) for cooling the inner plated steel sheet is performed in this order.
  • atmospheric gas means the gas which exists in the inside of an airtight container, and is a general term such as air
  • the airtight container 10 has the arrangement
  • the sealed container 10 can take either a sealed state in which inflow of gas from the outside to the inside is substantially impossible or an open state in which the plated steel sheet can be carried from the outside to the inside. It is configured.
  • the hermetic container 10 has an opening on its wall surface or bottom surface to which an exhaust pipe 31, a water vapor supply pipe 41, a gas introduction pipe 51, a drain pipe 35 and the like, which will be described later, can be connected, and an open / close valve provided in these pipes.
  • the airtight container 10 may be provided with the temperature adjustment mechanisms 20 and 21 which adjust the temperature in an airtight container by heating or cooling the airtight container 10 in the outer wall surface.
  • the plated steel plate 1 has a base steel plate and a molten Al, Mg-containing Zn plating layer formed on the surface of the base steel plate.
  • the type of the base steel plate is not particularly limited, and for example, a steel plate made of low carbon steel, medium carbon steel, high carbon steel, alloy steel, or the like can be used.
  • steel sheets for deep drawing such as low carbon Ti-added steel and low carbon Nb-added steel are preferred as the base steel sheet.
  • the molten Al and Mg-containing Zn plating layer only needs to have a composition that is blackened by contact with water vapor.
  • the mechanism by which the plating layer is blackened by contact with water vapor is unknown, but one hypothesis is that Zn, Al, Mg having an oxygen-deficient defect structure in the surface of the plating layer and in the plating layer by contact with water vapor. This is presumed to be due to the formation of oxides (eg, ZnO 1-x ) and hydroxides. As described above, when an oxygen-deficient oxide or hydroxide is generated, light is trapped in the defect level, so that the oxide or hydroxide has a black appearance.
  • a plating layer having a composition in which Al is 0.1% by mass or more and 60% by mass or less, Mg is 0.01% by mass or more and 10% by mass or less, and Zn is the balance should be suitably blackened by contact with steam. Can do.
  • the molten Al- and Mg-containing Zn-plated steel sheets most widely distributed in the market contain about 6% by mass of Al and about 3% by mass of Mg in the plating layer.
  • the metal structure having such a plating composition is [Primary Al phase] or [Primary Al phase] and [Zn] in a substrate of [Al / Zn / Zn 2 Mg ternary eutectic structure].
  • Single phase] and the plating layer can be suitably blackened by steam treatment.
  • Each phase (Al phase, Zn phase, and Zn 2 Mg phase) is intricate in size and shape, and is intricate with each other.
  • the Al phase in the primary eutectic Al phase and the Al / Zn / Zn 2 Mg ternary eutectic structure is the Al ”phase (Zn solid solution at high temperature in the Al—Zn—Mg ternary equilibrium diagram). This is a solid solution of Al and contains a small amount of Mg.
  • the Al "phase at a high temperature usually appears separated into a fine Al phase and a fine Zn phase at room temperature.
  • the Zn phase in the ternary eutectic structure is a Zn solid solution in which a small amount of Al is dissolved, and in some cases, Mg is further dissolved.
  • the Zn 2 Mg phase in the ternary eutectic structure is an intermetallic compound phase in the vicinity of a point where Zn is about 84 mass% in the Zn—Mg binary equilibrium diagram.
  • the plating layer that can be suitably blackened by contact with water vapor has [Primary Al phase] or [Primary crystal] in the [Al / Zn / Zn 2 Mg ternary eutectic structure] substrate.
  • the Al phase] and [Zn single phase] are not limited to those having a mixed metal structure, and the primary crystal may be a Zn phase, and is contained in the plating layer, for example, Si.
  • An intermetallic compound derived from another element may be a primary crystal.
  • an intermetallic compound of Zn 2 Mg or Zn 11 Mg 2 may be used.
  • the thickness of the plating layer is not particularly limited, but is preferably 3 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less. If the thickness of the plating layer is 3 ⁇ m or more, scratches that occur when the plated steel sheet 1 is handled are difficult to reach the base steel sheet, and the black appearance retainability and corrosion resistance are higher. Moreover, when the thickness of the plating layer is 100 ⁇ m or less, peeling between the plating layer and the base steel plate in the processed portion is less likely to occur due to the difference in ductility between the plating layer and the base steel plate when compressed.
  • the shape of the plated steel sheet 1 is not particularly limited as long as the plating layer in the region to be blackened can come into contact with water vapor.
  • the shape of the plated steel plate 1 may be a flat shape (for example, a flat plate shape) or a bent shape (for example, a coil shape).
  • coil shape means the shape by which the metal strip comprised by the plated steel plate 1 was wound at intervals in the radial direction. From the viewpoint of ease of arrangement inside the sealed container 10 and ease of conveyance before and after that, the shape of the plated steel sheet 1 is preferably coiled.
  • the minimum distance between the adjacent surfaces in the radial direction is 0.05 mm so that the water vapor can easily enter the radial interval of the plated steel plate 1. It is preferable to ensure the above.
  • a spacer can be arrange
  • the spacer may have any shape as long as water vapor can be sufficiently distributed to the plating layer on the surface of the coiled plated steel sheet.
  • the spacer may be a linear spacer or a planar spacer.
  • the linear spacer is a wire disposed on a part of the plated steel sheet surface
  • the planar spacer is a flat member disposed on at least a part of the plated steel sheet surface.
  • the area where the plated steel sheet surface and the spacer are in contact with each other is preferably small, and the contact area at one contact point is preferably 15 mm 2 or less.
  • the material of the spacer is not particularly limited as long as it is not significantly deteriorated, ignited, fused or melted with the plated steel sheet during the water vapor treatment, but the material is preferably a metal or a resin, and may be a material having water vapor permeability. More preferred.
  • the portion that is not blackened may be masked with an aluminum tape or a resin tape.
  • the plated steel sheet 1 when the plated steel sheet 1 is disposed inside the sealed container 10, it may be disposed in a single layer or may be stacked.
  • the coiled plated steel sheet 1 can be arranged with eye-up.
  • the two or more coiled plated steel sheets 1 when two or more coiled plated steel sheets 1 are blackened simultaneously, the two or more coiled plated steel sheets 1 can be placed in an airtight container by overlapping each other with eye-up.
  • positioning in an airtight container in order to make water vapor
  • the plated steel plate 1 processed into an arbitrary shape may be arranged in a closed container to be blackened.
  • a shelf may be provided in the sealed container 10 and the processed plated steel sheet may be placed on the shelf.
  • the processed plated steel sheet may be suspended from the shelf.
  • the plated steel sheet 1 is heated in the presence of a gas (low steam gas) whose dew point is always lower than the temperature of the plated steel sheet.
  • the atmospheric gas present inside the sealed container 10 is a low water vapor gas.
  • the low water vapor gas may be air, but may be replaced with an inert gas such as nitrogen as long as the plated steel sheet 1 can be blackened.
  • the atmosphere may be replaced with an atmosphere having a lower dew point than the atmosphere.
  • the low water vapor gas can be introduced into the sealed container 10 from the gas introduction unit 50 connected to the sealed container 10.
  • a gas having a dew point lower than the plated steel plate temperature is referred to as “low steam gas”.
  • the temperature of the plated steel sheet 1 before heating is usually around room temperature, and the heat capacity of the plated steel sheet 1 is large. Therefore, when the plated steel sheet 1 is heated in the presence of an atmosphere gas containing a large amount of water vapor, the dew point is equal to or higher than the plated steel sheet temperature, the atmosphere gas in the vicinity of the surface of the plated steel sheet 1 is cooled by the plated steel sheet 1 to the plated steel sheet surface. Condensation may occur. As a result, water vapor cannot be brought into contact with the portion of the plated steel sheet 1 where condensation has occurred, and blackening is hindered, and the plating layer may not be uniformly blackened. Further, the surface of the plated steel sheet is corroded by condensation, and the appearance may be impaired by being covered with white rust.
  • the plated steel sheet 1 in the first step (S110), is heated in the presence of a low water vapor gas.
  • the dew point of the atmospheric gas in the first step (S110) is normal temperature or lower.
  • the atmospheric gas in this step can be the atmosphere.
  • the temperature of the plated steel sheet 1 increases with heating, if the dew point of the atmospheric gas at the start of heating is lower than the temperature of the plated steel sheet 1, the dew point of the atmospheric gas is usually always the temperature of the plated steel sheet. Therefore, the occurrence of condensation on the plated steel sheet 1 is prevented.
  • the heating of the plated steel sheet 1 in the first step (S110) is performed until the surface temperature of the plating layer reaches a temperature at which the plating layer is blackened by contact with water vapor (hereinafter also referred to as “black processing temperature”). .
  • heating is preferably performed until the surface temperature of the plated steel sheet 1 installed in the sealed container 10 exceeds the black processing temperature while being measured with a temperature measurement sensor.
  • the surface temperature may not rise uniformly, and the surface temperature may be uneven. Therefore, it is preferable that heating is performed while measuring the temperature of a plurality of points or regions on the surface of the plated steel sheet, or the entire surface, and heating is performed until the lowest measured surface temperature reaches the black processing temperature. . By accumulating the measurement data, it is possible to set the heating condition and finish the heating without actually measuring the temperature.
  • the black processing temperature can be arbitrarily set according to the composition of the plating layer (for example, the amount of Al and Mg in the plating layer) or thickness, or the required brightness, but is 50 ° C. or higher and 350 ° C. or lower. It is preferable that the temperature is 105 ° C. or higher and 200 ° C. or lower. When the black processing temperature is 105 ° C. or higher, blackening can be performed in a shorter time. In addition, if the black processing temperature is 350 ° C. or lower, the blackening device can be reduced in size, energy consumption required for heating the steam and the plated steel sheet 1 during blackening can be suppressed, and the black color of the plating layer can be reduced. The degree of conversion can be easily controlled.
  • the method for heating the plated steel sheet 1 is not particularly limited as long as the surface of the plating layer can be brought to the black processing temperature.
  • a heating device 24 such as a sheath heater may be provided in the hermetic container 10 to heat the atmospheric gas in the hermetic container 10 to heat the plated steel sheet 1, or the temperature provided on the outer wall surface of the hermetic container 10.
  • the plated steel sheet 1 may be heated by adjusting the temperature in the sealed container 10 by the adjusting mechanisms 20 and 21.
  • the heating device 24 such as a sheath heater and the temperature adjusting mechanisms 20 and 21 may be used alone, or they may be used in combination.
  • the atmospheric gas in the sealed container is heated, if the atmospheric gas is stirred by the stirring device 70 such as the circulation fan 71 provided in the sealed container 10, the plated steel sheet 1 is efficiently heated in a short time without unevenness. Is possible.
  • the atmospheric gas in the sealed container 10 is exhausted through the exhaust pipe 31, and the pressure of the gas in the sealed container 10 is set to 70 kPa or less.
  • the pressure of the gas in the sealed container 10 can be set to the above range by discharging the atmospheric gas in the sealed container 10 with an exhaust pump (not shown) installed outside the sealed container 10.
  • the atmospheric gas may be exhausted only once, or in order to reduce the amount of gas components other than water vapor remaining in the sealed container 10, the exhaust of the atmospheric gas and the gas The introduction of the low water vapor gas from the introduction pipe 51 may be repeated.
  • the atmospheric gas in the sealed container 10 is exhausted in the second process (S120) to lower the gas pressure in the sealed container 10, thereby being introduced in the third process (S130) described later.
  • Water vapor can be sufficiently distributed to the gaps between the plated steel sheets 1.
  • the entire plating layer to be blackened can be more uniformly steamed, and blackening unevenness can be made difficult to occur.
  • the exhaust gas in the second step (S120) can reduce the oxygen concentration in the sealed container 10 after introducing the water vapor in the third step (S130) to 13% or less.
  • the gas pressure in the sealed container 10 is preferably 70 kPa or less, and more preferably 50 kPa or less.
  • the third step (S 130) includes a plurality of points or regions in the surface of the plating layer, or the temperature at the highest measured temperature among the entire surface.
  • the temperature difference is preferably 30 ° C. or less, preferably 20 ° C. or less, more preferably 10 ° C. or less, when the measured temperature is the lowest. That is, it is more preferable that the third step (S130) is performed after the surface temperature of the entire plated steel plate becomes uniform.
  • the third step (S130) is performed after the surface temperature of the entire plated steel plate becomes uniform.
  • the atmospheric temperature in the airtight container 10 during a water vapor process is 105 degreeC or more, and the relative humidity in the airtight container 10 during a water vapor process is 80% or more and 100% or less.
  • the atmospheric temperature is 105 ° C. or higher and the relative humidity of water vapor to 80% or higher, blackening can be performed in a shorter time.
  • the ambient temperature is set to 105 ° C. or higher, the plating layer is sufficiently blackened, and for example, the brightness L of the plating layer in the L * a * b * color space is 60 or less, preferably 40 or less, more preferably 35.
  • the lightness (L * value) of the plating layer surface is measured by a spectral reflection measurement method using a spectral color difference meter. Moreover, since it becomes difficult for water to condense by setting the atmospheric temperature to 105 ° C. or higher, it is possible to suppress the occurrence of condensation on the inside of the sealed container 10 and the plating layer surface.
  • the ambient temperature is more preferably 105 ° C. or more and 350 ° C. or less, and further preferably 105 ° C. or more and 200 ° C. or less. More preferably, the relative humidity is 100%.
  • the oxygen concentration in the airtight container 10 during the water vapor treatment is 13% or less, and by making the oxygen concentration 13% or less, occurrence of unevenness in blackening can be suppressed.
  • the temperature of the atmospheric gas inside the sealed container is referred to as “atmospheric temperature”.
  • the ambient temperature can be measured by a gas temperature measuring unit 62 provided inside the sealed container.
  • the heating method controls the temperature and relative humidity inside an airtight container to the said range.
  • the temperature adjustment mechanisms 21 and 20 may be used, and a heating device 24 such as a sheath heater provided in the sealed container 10 may be used.
  • the value of the pressure gauge 61 measured inside the sealed container 10 is set to the temperature at that time. What is divided by the saturated water vapor pressure below is the relative humidity in the sealed container 10.
  • a value of 61 is the total pressure of the water vapor partial pressure and the hydrogen partial pressure.
  • Zn reacts with water vapor to generate an oxide or hydroxide of Zn, and hydrogen gas is generated at the same time.
  • the reaction formulas are considered to be the following formulas (1) and (2).
  • hydrogen gas accumulates in the hermetic container 10 and the relative humidity decreases due to the coexistence of water vapor and hydrogen gas.
  • the present inventors considered that such a phenomenon occurred in the sealed container 10, and thus the plating layer could not be sufficiently brought into contact with water vapor, and the black-plated steel sheet 1 having a uniform appearance could not be obtained.
  • a certain amount of atmospheric gas is introduced from the inside of the sealed container 10.
  • the water vapor is discharged and water vapor is further introduced into the sealed container. That is, hydrogen gas generated inside the hermetic container 10 by discharging a certain amount of atmospheric gas from the hermetic container 10 and performing the third step (S130) while further introducing water vapor into the hermetic container 10.
  • the atmospheric gas containing the gas is discharged out of the sealed container 10.
  • the sealed container 10 has a one-component system consisting of only water (water vapor), and the total pressure and temperature in the sealed container 10 are Does not become two independent variables. If one of the saturated water vapor pressure and the saturated vapor temperature is determined, the other is determined. In such a state, the total pressure and temperature in the sealed container 10 need only be controlled whichever has better controllability, and the advantage of easy control is born. As a result, the generated hydrogen gas can be discharged efficiently and reliably without complicating the management of water vapor treatment in the manufacturing process, and the plating layer is uniformly blackened by spreading sufficient water vapor throughout the plated steel sheet. It becomes possible to manufacture the black-plated steel sheet 1 with better appearance.
  • reaction formula (2) When the reaction formula (2) occurs, according to the reaction formula (2), 2 mol of water vapor is consumed and 1 mol of hydrogen gas is generated. The amount of water vapor necessary for the blackening of the plating layer is ensured even if it decreases. That is, even if the pressure in the sealed container is reduced to about 80% of the set value, the generated hydrogen gas can be discharged and the amount of water vapor necessary for blackening the plating layer can be supplied.
  • the temperature in the sealed container during the steam treatment may be higher than the set black processing temperature. That is, the higher the temperature, the higher the saturated water vapor pressure. In such a case, the water vapor necessary for blackening the plating layer is increased by increasing the pressure to a range of about 120% according to the temperature in the sealed container. A sufficient amount can be supplied.
  • the pressure during the steam treatment in the sealed container is preferably controlled in the range of 80 to 120% with respect to the predetermined value of the set pressure according to the reaction state in the sealed container.
  • the discharge of atmospheric gas and the introduction of water vapor may be performed continuously from the start to the end of the third step (S130) or may be performed only once. Further, it may be performed a plurality of times at regular intervals.
  • the atmosphere gas inside the sealed container 10 is stirred by the stirring unit 70 after introducing water vapor into the sealed container 10 or during the blackening process during the introduction. May be.
  • the treatment time for the steam treatment can be arbitrarily set according to the composition of the plating layer (for example, the amount of Al and Mg in the plating layer) or thickness, and the required brightness. It is preferable to carry out for about 24 hours.
  • the amount of water vapor introduced into the sealed container 10 and the exhaust amount of the atmospheric gas in the sealed container 10 are configured to be adjustable. As shown in FIG. 2, plating is performed by an introduction water vapor adjustment mechanism 40 that adjusts the amount of water vapor introduced into the sealed container 10 and an exhaust gas adjustment mechanism 30 that adjusts the exhaust amount of the atmospheric gas in the sealed container 10. The amount of water vapor in the sealed container 10 necessary for blackening the layer is adjusted to maintain a predetermined pressure.
  • each of the adjustment mechanisms 30 and 40 is provided with a plurality of pipes (20A, 25A, and 80A in the embodiment) having different nominal diameters, and the exhaust valves 322, 324, and 326 (hereinafter collectively referred to as the exhaust valves) provided in the pipes.
  • the steam supply valves 422, 424, and 426 (hereinafter collectively referred to as “steam supply valve 42”) are controlled to be opened and closed by a control unit 90 described later, and the amount of steam introduced.
  • the pressure in the sealed container is maintained at an appropriate predetermined value.
  • the opening of the exhaust valve 32 of the exhaust adjustment mechanism 30 is set to a predetermined opening so that the necessary amount of water vapor can be secured in the sealed container 10, and the steam supply valve 42 of the introduction steam adjustment mechanism 40 is set.
  • the opening is variably controlled.
  • the present invention is not necessarily limited to the above embodiment, and the opening degree of the steam supply valve 42 of the introduction steam adjustment mechanism 40 is set to a predetermined opening degree, and the opening degree of the exhaust valve 32 of the exhaust adjustment mechanism 30 is variably controlled. May be. Further, both the opening degree of the exhaust valve 32 of the exhaust adjustment mechanism 30 and the opening degree of the water vapor supply valve 42 of the introduction water vapor adjustment mechanism 40 may be controlled to be adjusted in a timely manner.
  • the reaction according to the above reaction formula (1) is an exothermic reaction, it is considered that the temperature of the plated steel sheet 1 increases as the blackening process proceeds. At that time, if the pressure in the sealed container remains at the predetermined value, the relative humidity is lowered for the plated steel sheet 1, and from the viewpoint of performing the blackening reaction in a short time. It is not preferable. Therefore, at least one of the opening degree of the exhaust valve 32 of the exhaust adjustment mechanism 30 and the opening degree of the steam supply valve 42 of the introduction water vapor adjustment mechanism 40 is adjusted so that the pressure in the sealed container is predetermined. While maintaining the value, a larger amount of water vapor than before is introduced into the sealed container, so that the relative humidity for the plated steel sheet 1 can be increased and the blackening reaction can proceed.
  • a 4th process In a 4th process (S140), after returning the pressure inside the airtight container 10 to atmospheric pressure once, the atmospheric gas inside the airtight container 10 is exhausted, and the gas pressure inside an airtight container is made 70 kPa or less.
  • the atmospheric pressure release valve (not shown) provided in the sealed container.
  • an exhaust pump (not shown) installed outside the sealed container is used, and the atmospheric gas in the sealed container 10 is discharged through the exhaust pipe 31. As a result, the pressure in the sealed container 10 can be lowered.
  • the fourth step (S140) when the plated steel sheet 1 is cooled in the fifth step (S150), which will be described later, with water vapor remaining inside the sealed container 10, it remains in the gaps of the plated steel sheet 1 and the like. Water vapor may be cooled and condensed, and condensation may occur on the surface of the plated steel sheet 1 or inside the sealed container 10. When dew condensation occurs on the surface of the plated steel sheet 1, moisture may adhere to the surface of the plated steel sheet 1, which may cause unevenness in the black color of the plated steel sheet 1. Therefore, in the fourth step (S140), after the pressure inside the sealed container 10 is once returned to atmospheric pressure, the atmospheric gas inside the sealed container 10 is exhausted to reduce the amount of water vapor inside the sealed container 10. Yes.
  • the gas pressure in the sealed container 10 is preferably 70 kPa or less, and more preferably 30 kPa or less.
  • a gas (low water vapor gas) whose dew point is always lower than the temperature of the plated steel sheet is introduced from the gas introduction pipe 51 into the sealed container 10 to cool the plated steel sheet 1.
  • the gas introduced in the fifth step (S150) is preferably not heated, but may be heated to a temperature lower than the ambient temperature in the sealed container 10 as necessary.
  • the low water vapor gas introduced in the fifth step (S150) can be the atmosphere, nitrogen gas, or inert gas.
  • the sealed container 10 is opened to the atmosphere and the atmosphere is introduced. It is preferable to do.
  • the temperature of the atmospheric gas in the sealed container 10 may be lowered using the temperature adjusting mechanisms 20 and 21 to cool the plated steel sheet 1.
  • the atmospheric gas in the sealed container is cooled, if the atmospheric gas is stirred by the stirring device 70 such as the circulation fan 71 provided in the sealed container 10, the plated steel sheet 1 is efficiently cooled in a short time without unevenness. Is possible.
  • FIG. 2 is a schematic sectional view showing an example thereof.
  • An airtight container 10 having an arrangement part 12 that can be arranged, a ceiling temperature adjusting mechanism 21 that heats (or cools) the inside of the airtight container 10, a vertical wall temperature adjusting mechanism 20, a heating device 24 such as a sheath heater, and an airtight
  • An exhaust adjustment mechanism 30 that exhausts atmospheric gas inside the container 10 and an introduction water vapor adjustment mechanism 40 that introduces water vapor into the closed container 10 are provided.
  • the apparatus of the present invention further includes a gas introduction part 50 for introducing a gas containing the atmosphere into the sealed container 10 and an atmospheric pressure release valve (not shown) for returning the pressure inside the sealed container 10 to atmospheric pressure. ).
  • the apparatus of the present invention further includes a temperature measuring unit 60 that measures the temperature of the plated steel sheet 1, a pressure measuring unit 61 that measures the pressure in the sealed container 10, and a gas temperature measuring unit 62 that measures the temperature of the atmospheric gas. It may be.
  • stirring parts 70 such as the circulation fan 71 which stirs the atmospheric gas inside the airtight container 10. FIG. Further, as shown in FIG.
  • the apparatus of the present invention includes temperature adjusting mechanisms 21 and 20, a heating device 24 such as a sheath heater, an exhaust adjusting mechanism 30, an introduced water vapor adjusting mechanism 40, a gas introducing unit 50, and a stirring unit.
  • a control unit 90 that controls the opening / closing operation of each valve device to manufacture the black-plated steel sheet 1 may be provided.
  • the control part 90 may control operation
  • the sealed container 10 has a bottom frame 8 and an upper cover 9.
  • the bottom frame 8 includes an arrangement portion 12 on which the plated steel plate 1 is arranged.
  • the upper cover 9 has an upper cover ceiling portion 13 whose ceiling surface is formed in a dome shape, and an upper cover vertical wall portion 14 whose side surface is formed in a circular cylindrical shape.
  • the upper cover 9 is configured by a shape in which the lower part is opened.
  • the ceiling part temperature adjustment mechanism 21 and the vertical wall part temperature adjustment mechanism 20 which can heat and cool the inside of the sealed container 10 by flowing a fluid are separately provided on the outer wall of the sealed container 10. It has been.
  • the airtight container 10 is not cooled by the ceiling temperature adjusting mechanism 21 when the inside of the airtight container is cooled, and the vertical wall temperature adjusting mechanism 20 is not cooled. This is because the airtight container 10 is cooled.
  • the sealed container 10 is configured by sealing the bottom frame 8 and the upper cover 9, and the internal gas pressure is reduced by exhausting atmospheric gas, the internal pressure is increased by introducing water vapor, and heating and cooling are performed. It has enough strength to withstand
  • a water vapor supply pipe 41 for introducing water vapor from a water vapor supply source, an exhaust pipe 31, a gas introduction pipe 51, and a drain pipe 35 for discharging atmospheric gas, water vapor and the like in the sealed container 10.
  • the inside of the airtight container 10 can be made into the airtight state by closing the on-off valve provided in these piping.
  • the plated steel plate 1 is disposed on the disposition portion 12 provided on the bottom frame 8.
  • the plated steel sheet 1 may be laminated by the spacer 2.
  • the disposing portion 12 has a through hole 12 ⁇ / b> A for blowing the atmospheric gas flowing from the upper part of the plated steel plate 1 to the lower part of the plated steel plate 1 to the vicinity of the circulation fan 71.
  • the exhaust adjustment mechanism 30 has an exhaust pipe 31, an exhaust valve 32, and an exhaust pump (not shown).
  • the exhaust pipe 31 is a pipe provided through the bottom frame 8 so as to communicate the inside of the sealed container 10 and the outside of the sealed container 10.
  • the atmospheric gas such as low-water vapor gas
  • the atmospheric gas such as water vapor gas or generated hydrogen gas
  • pipes 332, 334, and 336 having different nominal diameters are connected to adjust the amount of water vapor in the sealed container during the water vapor treatment.
  • An exhaust pipe 31 is provided.
  • An exhaust valve 32 is provided in each of the pipe 332, the pipe 334, and the pipe 336.
  • a pipe having a nominal diameter of 20 A is used for the pipe 332
  • a pipe having a nominal diameter of 25 A is used for the pipe 334
  • a pipe having a nominal diameter of 80 A is used for the pipe 336.
  • the control unit 90 controls the opening and closing of the exhaust valve 32 so that the exhaust amount can be finely and accurately adjusted.
  • the present invention is not limited to this embodiment, and the nominal diameter and number of exhaust pipes can be set as necessary.
  • the exhaust adjustment mechanism 30 is comprised so that the pressure of the gas in the airtight container 10 can be 70 kPa or less by exhausting atmospheric gas.
  • the drain pipe 35 is a pipe provided through the bottom frame 8 so as to communicate the inside of the sealed container 10 and the outside of the sealed container 10.
  • the liquid (condensed water or the like) inside the sealed container 10 is discharged to the outside through the drain pipe 35.
  • the introduced water vapor adjusting mechanism 40 has a water vapor supply pipe 41 and a water vapor supply valve 42, and adjusts the amount of water vapor supplied into the sealed container 10 with the water vapor supply valve 42.
  • the water vapor supply valve 42 is closed and the supply of water vapor into the sealed container 10 through the water vapor supply pipe 41 is shut off.
  • the pipe 432, the pipe 434, the pipe 436, Exhaust pipes 41 to which pipes having different nominal diameters are connected are provided, and each pipe is provided with a water vapor supply valve 42.
  • a pipe having a nominal diameter of 20 A is used for the pipe 432
  • a pipe having a nominal diameter of 25 A is used for the pipe 434
  • a pipe having a nominal diameter of 80 A is used for the pipe 436.
  • the water vapor supply valve 42 is controlled to be opened and closed so that the amount of introduced water vapor can be adjusted finely and accurately.
  • the present invention is not limited to this embodiment, and the nominal diameter and number of the water vapor supply pipe 41 can be set as necessary.
  • the gas introduction unit 50 includes a gas introduction pipe 51 and a gas introduction valve 52.
  • the gas introduction pipe 51 is a pipe provided through the bottom frame 8 so as to communicate the inside of the sealed container 10 with the outside of the sealed container 10 or a gas supply source (not shown).
  • the gas introduction unit 50 can be used, for example, to introduce a low water vapor gas into the sealed container 10 in the first step (S110) and the fifth step (S150).
  • the temperature measuring unit 60 is a plurality of temperature sensors installed in contact with different areas of the surface of the plated steel sheet 1 and measures the temperature of the plated steel sheet 1 using, for example, a thermocouple.
  • a thermocouple may be inserted between the coils.
  • the pressure measuring unit 61 is a pressure gauge for measuring the pressure inside the sealed container 10.
  • This pressure gauge includes a pressure gauge capable of measuring the gauge pressure in the first step (S110), the third step (S130), and the fifth step (S150), and the second step (S120) and the fourth step (S140).
  • a vacuum pressure gauge capable of measuring a pressure below atmospheric pressure is provided, and each pressure gauge may be switched and used.
  • the gas temperature measuring unit 62 is a temperature sensor for measuring the temperature of the atmospheric gas inside the sealed container 10, and for example, a thermocouple can be used.
  • the temperature sensor is not provided at only one place, but may be provided at a plurality of places inside the sealed container 10 and switched appropriately.
  • the stirring unit 70 includes a circulation fan 71 disposed on the bottom frame 8 and a drive motor 72 that rotationally drives the circulation fan 71.
  • the drive motor 72 rotates the circulation fan 71, the atmospheric gas inside the sealed container 10 during the water vapor treatment flows from the side of the placement section 12 to the inner wall surface of the sealed container 10 as indicated by arrows in FIG. Flows into the gap between the two, passes through the outer peripheral surface of the plated steel sheet 1, and flows into the gap between the metal strips from the top of the plated steel sheet 1.
  • the stirring unit 70 is not used only during the steam treatment, and may be used in the heating process or the cooling process of the plated steel sheet 1.
  • FIG. 3 is an Example of this invention
  • movement of the apparatus which manufactures the black plating steel plate of this invention, and its control system are demonstrated in detail.
  • the control unit 90 introduces the temperature adjustment mechanisms 20 and 21, the heating device 24 such as a sheath heater, the exhaust adjustment mechanism 30, and the like as follows.
  • the operations of the water vapor adjusting mechanism 40, the gas introducing unit 50, and the stirring unit 70 are controlled.
  • the control unit 90 heats the inside of the sealed container 10 in the presence of low steam gas using the temperature adjusting mechanism 20, 21 or / and a heating device 24 such as a sheath heater. Then, the plated steel sheet 1 is heated. At this time, the control unit 90 operates each of the heating means until the temperature of the plating layer measured by the temperature measurement unit 60 reaches the black processing temperature.
  • the target temperature of the black processing temperature is 105 ° C.
  • the circulation fan 71 may be rotated as necessary to control heating while circulating the atmospheric gas inside the sealed container.
  • the control unit 90 opens the exhaust valve 32 of the exhaust adjustment mechanism 30 and operates an exhaust pump (not shown) to thereby increase the gas pressure in the sealed container 10.
  • the atmospheric gas in the sealed container 10 is discharged through the exhaust pipe 31 until the pressure reaches 70 kPa or less.
  • the exhaust valve 32 is closed. Before opening the exhaust valve 32 of the exhaust adjustment mechanism 30 and operating the exhaust pump, an operation is performed to open the atmospheric pressure release valve (not shown) and return the pressure in the sealed container 10 to atmospheric pressure once. Also good.
  • the control unit 90 opens the steam supply valve 42 of the introduced steam adjustment mechanism 40 and opens the sealed container 10 from the steam supply source. To supply water vapor. Thereby, the water vapor from the water vapor supply source is introduced into the sealed container 10 through the water vapor supply pipe 41.
  • the control unit 90 has recognized that the difference between the lowest temperature and the highest temperature among the temperatures measured by the plurality of temperature measurement units 60 is within the predetermined range.
  • the steam supply valve 42 can be opened. At this time, the introduced steam may be heated by a steam heater (not shown) as necessary.
  • control unit 90 may rotate the circulation fan 71 by driving the drive motor 72 of the stirring unit 70 as necessary, and stir and circulate the atmospheric gas including water vapor in the sealed container 10.
  • the control unit 90 includes an introduction water vapor adjustment mechanism 40 that adjusts the amount of water vapor introduced into the sealed container 10, and an exhaust adjustment mechanism 30 that adjusts the exhaust amount of atmospheric gas in the sealed container 10. And the amount of water vapor in the sealed container that is always necessary for blackening the plating layer is adjusted to appropriately exclude the hydrogen gas generated in the sealed container, and at an appropriate relative humidity (the target value is 100). %) Is maintained. That is, the control unit 90 controls the opening and closing of the exhaust valve 32 and the water vapor supply valve 42 provided for each of the pipes having different nominal diameters of the adjustment mechanisms 30 and 40, thereby introducing the water vapor amount and the atmospheric gas exhaust amount. Adjustments are made.
  • the control unit 90 When adjusting the amount of water vapor in the sealed container 10, since the amount of water vapor necessary for the blackening treatment is determined according to the surface area of the plated steel sheet 1 placed in the sealed container 10, the control unit 90.
  • the opening of the exhaust valve 32 of the exhaust adjustment mechanism 30 is fixedly controlled to a predetermined opening so that the necessary amount of water vapor can be secured in the sealed container 10, and the steam supply valve 42 of the introduction steam adjustment mechanism 40 is opened.
  • the degree is variably controlled.
  • the opening degree of the steam supply valve 42 of the introduction steam adjustment mechanism 40 may be fixedly controlled to a predetermined opening degree, and the opening degree of the exhaust valve 32 of the exhaust adjustment mechanism 30 may be variably controlled. Both the opening degree of the exhaust valve 32 of the mechanism 30 and the opening degree of the water vapor supply valve 42 of the introduction water vapor adjusting mechanism 40 may be adjusted and controlled in a timely manner.
  • the control unit 90 uses the measurement data of the pressure measuring unit 61. Monitoring is always performed and control is performed so that the necessary pressure is maintained in the sealed container 10. Thereby, the amount of water vapor necessary for the water vapor treatment can be secured in the sealed container 10.
  • a saturated water vapor pressure of 121 kPa corresponding to the temperature of 105 ° C. in the sealed container 10 is set in the control unit 90 as the set pressure in the sealed container 10 during the steam treatment.
  • the amount of water vapor to be introduced or discharged may be controlled, or the amount of water vapor to be introduced and the amount of water vapor to be discharged may be timely controlled so as to always maintain a constant value of a predetermined pressure.
  • the control unit 90 closes the water vapor supply valve 42 of the introduction water vapor adjustment mechanism 40 and connects the inside and the outside of the sealed container 10 through the water vapor supply pipe 41. Block the gas flow between them. Thereafter, the exhaust valve 32 of the exhaust adjustment mechanism 30 is opened, and an exhaust pump (not shown) is operated to discharge the atmospheric gas in the sealed container 10. Thereby, the gas pressure in the airtight container 10 is made 70 kPa or less. When the gas pressure inside the sealed container 10 becomes 70 kPa or less, the control unit 90 closes the exhaust valve 32 of the exhaust adjustment mechanism 30 and distributes the gas between the inside and the outside of the sealed container 10 through the exhaust pipe 31. Shut off.
  • the control unit 90 opens the gas introduction valve 52 of the gas introduction unit 50.
  • the gas whose dew point is always lower than the plated steel plate temperature is introduced into the sealed container 10 through the gas introduction pipe 51.
  • the atmosphere is introduced until the pressure of the gas in the sealed container 10 reaches 101 kPa (approximately the same as the atmospheric pressure).
  • the plated steel sheet 1 is cooled by the gas thus introduced (atmosphere in this embodiment).
  • the control unit 90 may control the opening of the drain valve 36 at any point in time, including cooling the plated steel plate 1, and discharge condensed water in the sealed container 10 to the outside of the sealed container 10. Control of the operation of the drain valve 36 may be performed only once or a plurality of times during the operation of the apparatus of the present invention, or as long as the plating layer is blackened to a desired level. The drain valve 36 may remain closed throughout operation.
  • the method of the present invention appropriately discharges hydrogen gas generated during the steam treatment of the plated steel sheet and supplies it with an appropriately controlled amount of water vapor necessary for the steam treatment, it is more uniformly blackened and looks good Therefore, it is expected to contribute to further popularization of the blackened plated steel sheet.

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Abstract

溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を密閉容器中で水蒸気と接触させて黒色めっき鋼板の製造方法に関し、めっき層を均一に黒色化してより見栄えの良い黒色めっき鋼板を製造する方法を提供する。溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板１を密閉容器１０中で水蒸気と接触させて黒色めっき鋼板を製造する方法であって、前記密閉容器１０は、当該密閉容器１０内に導入される水蒸気の流量と当該密閉容器１０内から排出される水蒸気の流量とのうち少なくともいずれか一方が可変制御されることにより、当該密閉容器１０内の圧力が所定値に維持されるように構成されており、圧力が前記所定値に維持されうる前記密閉容器１０内において、当該密閉容器１０内に導入された水蒸気と、前記溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板１とを接触させる。

Description

黒色めっき鋼板の製造方法およびその製造装置
　本発明は、黒色めっき鋼板を製造する方法およびその製造装置に関する。
  建築物の屋根材や外装材、家電製品、自動車などの分野では、意匠性などの観点から黒色の外観を有する鋼板のニーズが高まっている。鋼板の表面を黒色化する方法としては、鋼板の表面に黒色塗料を塗布して黒色塗膜を形成する方法があるが、黒色塗膜を形成せずに、めっき鋼板の金属光沢および銀白色の色調を遮蔽して、めっき層そのものを酸化させて黒色化する方法が提案されている。例えば、特許文献１には、溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を、密閉容器の内部で水蒸気と接触させて、黒色化した酸化皮膜を溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき層に形成させる方法が記載されている。
　また、特許文献２には、めっき鋼板の間にスペーサーを配置してめっき鋼板に水蒸気を接触させる方法が記載されている。当該方法によれば、めっき鋼板の間にスペーサーを配置することで、めっき鋼板の周縁部と中心部に水蒸気を同じように接触させることができるため、めっき層の表面をより均一に黒色化できる。
　以下、この明細書では、溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を、単に「めっき鋼板」とも言うことがある。また、溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板の溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき層を、単に「めっき層」ということがある。さらに、溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板の溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき層を黒色化するために、密閉容器の内部で溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板に水蒸気を接触させることを、単に「水蒸気処理」ともいう。
特許第５３３５１５９号公報 特開２０１３－２４１６７６号公報
　上述したように、めっき層をより均一に黒色化するためには、めっき鋼板の黒色化すべき領域全体に水蒸気を十分に行き渡らせ、めっき層の表面に対して均一に水蒸気を接触させることが非常に重要となる。
　しかし、上記従来の方法で水蒸気処理を行って黒色めっき鋼板の製造を行っていたところ、時として、均一な外観の黒色めっき鋼板が得られなくなるという課題が発生した。種々の検討を行ったところ、水蒸気処理中に必要な量の水蒸気が、密閉容器中の黒色化すべきめっき鋼板に十分に行き渡っていないためと考えられた。
　そこで、本願発明では、めっき層を均一に黒色化してより見栄えの良い黒色めっき鋼板を製造する方法を提供することを目的とする。
（１）溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を密閉容器中で水蒸気と接触させて黒色めっき鋼板を製造する方法であって、前記密閉容器は、当該密閉容器内に導入される水蒸気の流量と当該密閉容器内から排出される水蒸気の流量とのうち少なくともいずれか一方が可変制御されることにより、当該密閉容器内の圧力が所定値に維持されるように構成されており、圧力が前記所定値に維持されうる前記密閉容器内において、当該密閉容器内に導入された水蒸気と、前記溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板とを接触させることを特徴とする、黒色めっき鋼板の製造方法。
（２）前記所定値は、前記密閉容器内の規定の圧力値に対して、８０％以上、１２０％以下の圧力値であることを特徴とする、（１）に記載の、黒色めっき鋼板の製造方法。
（３）溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を密閉容器中で水蒸気と接触させて黒色めっき鋼板を製造する装置であって、前記溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を内部に配置可能な密閉容器と、前記密閉容器内に導入される水蒸気の流量と当該密閉容器内から排出される水蒸気の流量とのうち少なくともいずれか一方を可変制御することにより、当該密閉容器内の圧力を所定値に維持可能な圧力制御手段と、を備え、圧力が前記圧力制御手段によって前記所定値に維持されうる前記密閉容器内において、当該密閉容器内に導入された水蒸気と、前記溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板とを接触させることを可能にした、黒色めっき鋼板の製造装置。
（４）前記所定値は、前記密閉容器内の規定の圧力値に対して、８０％以上、１２０％以下の圧力値であることを特徴とする、（３）に記載の、黒色めっき鋼板の製造装置。
　上記（１）、（３）の構成によれば、溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を密閉容器内で水蒸気と接触させて黒色化させる際、密閉容器内に導入口から水蒸気を導入しつつ、排出口からは密閉容器内の水蒸気を排出することにより、黒色化させる際に水蒸気と反応して発生する水素ガスを適切に排出することができ、密閉容器内に必要な水蒸気量を確保することができる。なお、密閉容器内の圧力は、密閉容器内に導入される水蒸気の流量と当該密閉容器内から排出される水蒸気の流量とのうち少なくともいずれか一方を可変制御することにより、所定の圧力に維持されうるように構成されている。
　上記（２）、（４）の構成によれば、密閉容器内のめっき鋼板の水蒸気処理の状況に応じ、水蒸気処理における密閉容器内の規定の圧力値に対して、８０％以上、１２０％以下の圧力値の範囲で適切に制御し、良質の黒色めっき鋼板を製造することができる。
　本願発明によれば、見栄えの良い良質な黒色めっき鋼板を製造する方法を提供することができる。
本願発明に係る黒色めっき鋼板を製造する方法のフローチャートである。 本願発明に係る黒色めっき鋼板を製造する装置の模式図である。 本発明に係る黒色めっき鋼板を製造する装置の制御系を示す図である。
［黒色めっき鋼板を製造する方法］
　本願発明に係る黒色めっき鋼板を製造する方法は、ＡｌおよびＭｇを含有する溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を密閉容器の内部で水蒸気に接触させて黒色めっき鋼板を製造する方法である。
　本願発明の方法は、図１のフローチャートに示されているように、密閉容器の内部に配置した溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を加熱する第１工程（Ｓ１１０）と、密閉容器の内部の雰囲気ガスを排気して、密閉容器内部の気体圧力を７０ｋＰａ以下にする第２工程（Ｓ１２０）と、密閉容器の内部に水蒸気を導入して所定の圧力の下、めっき層を黒色化する第３工程（Ｓ１３０）と、第３工程（Ｓ１３０）の後に密閉容器の内部の圧力をいったん大気圧に戻した後に、密閉容器内部の気体圧力を再び７０ｋＰａ以下にする第４工程（Ｓ１４０）と、密閉容器内部のめっき鋼板を冷却する第５工程（Ｓ１５０）とが、この順番で行われる。なお、雰囲気ガスとは、密閉容器の内部に存在するガスを意味し、本願明細書に記載された大気、水蒸気、水素を含有する水蒸気、窒素ガスなどの総称である。
　以下、各工程についてより詳しく説明する。
　（第１工程）
　第１工程（Ｓ１１０）では、密閉容器の内部に配置しためっき鋼板を加熱する。
　密閉容器１０は、めっき鋼板１を配置する配置部１２を内部に有し、雰囲気ガスの排気による内部の気体圧力の低下や水蒸気の導入、加熱、冷却などに耐えうる強度を有していればよい。密閉容器１０は、その外部から内部への気体の流入が実質的に不可能な密閉状態と、外部から内部へのめっき鋼板の搬入が可能な開放状態との、いずれをもとることが可能に構成されている。密閉容器１０は、後述する排気配管３１、水蒸気供給配管４１、ガス導入配管５１およびドレン配管３５などを接続可能な開口をその壁面または底面に有しており、これらの配管に設けられた開閉弁を閉じることで容器の内部を密閉状態にできるように構成されている。また、密閉容器１０は、その外壁面に、密閉容器１０を加熱または冷却して密閉容器内の温度調整を行う温度調整機構２０、２１を備えていてもよい。
　めっき鋼板１は、基材鋼板と、基材鋼板の表面に形成された溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき層とを有する。
　基材鋼板の種類は特に限定されないが、例えば、低炭素鋼、中炭素鋼、高炭素鋼、および合金鋼などからなる鋼板を使用することができる。良好なプレス成形性が必要とされる場合は、低炭素Ｔｉ添加鋼および低炭素Ｎｂ添加鋼などの深絞り用鋼板が基材鋼板として好ましい。また、Ｐ、Ｓｉ、Ｍｎなどを添加した高強度鋼板を用いてもよい。
　溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき層は、水蒸気との接触により黒色化する組成を有していればよい。めっき層が水蒸気との接触により黒色化するメカニズムは不明であるが、一つの仮説としては、水蒸気との接触によりめっき層表面およびめっき層中に酸素欠乏型の欠陥構造を有するＺｎ、Ａｌ、Ｍｇの酸化物（例えば、ＺｎＯ１－ｘなど）や水酸化物が生成されるためと推察される。このように、酸素欠乏型の酸化物や水酸化物が生成されると、その欠陥準位に光がトラップされるため、上記の酸化物や水酸化物が黒色外観を呈することになる。例えば、Ａｌが０．１質量％以上６０質量％以下、Ｍｇが０．０１質量％以上１０質量％以下、Ｚｎが残部の組成を有するめっき層は、水蒸気との接触によって好適に黒色化することができる。
　市場で最も多く流通している溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板は、めっき層中にＡｌを６質量％程度、Ｍｇを３質量％程度含んだものである。このようなめっき組成の金属組織は、［Ａｌ／Ｚｎ／Ｚｎ２Ｍｇの三元共晶組織］の素地中に、［初晶のＡｌ相］、または、［初晶のＡｌ相］と［Ｚｎ単相］とが混在したものとなっており、水蒸気処理により好適にめっき層を黒色化することができる。各相（Ａｌ相、Ｚｎ相およびＺｎ２Ｍｇ相）は、それぞれ不規則な大きさおよび形状を成して互いに入り組んでいる。初晶のＡｌ相とＡｌ／Ｚｎ／Ｚｎ２Ｍｇの三元共晶組織中のＡｌ相は、Ａｌ－Ｚｎ－Ｍｇの三元系平衡状態図における高温でのＡｌ”相（Ｚｎを固溶するＡｌ固溶体であり、少量のＭｇを含む）に由来するものである。この高温でのＡｌ”相は、常温では、通常は微細なＡｌ相と微細なＺｎ相に分離して現れる。三元共晶組織中のＺｎ相は、少量のＡｌを固溶し、場合によってはさらにＭｇを固溶するＺｎ固溶体である。三元共晶組織中のＺｎ２Ｍｇ相は、Ｚｎ－Ｍｇの二元系平衡状態図におけるＺｎが約８４質量％の点付近に存在する金属間化合物相である。
　水蒸気との接触によって好適に黒色化することができるめっき層は、［Ａｌ／Ｚｎ／Ｚｎ２Ｍｇの三元共晶組織］の素地中に、［初晶のＡｌ相］、または、［初晶のＡｌ相］と［Ｚｎ単相］とが混在した金属組織を有するものに限られず、初晶はＺｎ相であってもよく、また、例えばＳｉのように、めっき層中に含有されている他の元素に由来する金属間化合物が初晶であってもよい。さらに、Ａｌ／Ｚｎ／Ｚｎ２Ｍｇの三元共晶組織に代えて、Ｚｎ２ＭｇやＺｎ１１Ｍｇ２の金属間化合物であってもよい。これらの金属間化合物であっても、水蒸気と接触することにより、めっき層表面およびめっき層中に酸素欠乏型の欠陥構造を有するＺｎ、Ａｌ、Ｍｇを含む酸素欠乏型の酸化物や水酸化物が生成され、その欠陥準位に光がトラップされるため、上記の酸化物や水酸化物が黒色外観を呈することになる。
　めっき層の厚みは特に限定されるものではないが、３μｍ以上１００μｍ以下であることが好ましい。めっき層の厚みが３μｍ以上であれば、めっき鋼板１の取り扱い時に入るキズが基材鋼板に到達しにくくなり、黒色外観の保持性および耐食性がより高くなる。また、めっき層の厚みが１００μｍ以下であると、圧縮を受けた際のめっき層と基材鋼板の延性が異なることによる、加工部におけるめっき層と基材鋼板との剥離がより生じにくくなる。
　めっき鋼板１の形状は、黒色化すべき領域のめっき層が水蒸気と接触することができるのであれば、特に限定されない。例えば、めっき鋼板１の形状は、めっき層が平坦な形状（例えば、平板状）でもよいし、屈曲した形状（例えば、コイル状）であってもよい。なお、コイル状とは、めっき鋼板１により構成される金属帯が、径方向に間隔をあけて巻かれた形状を意味する。密閉容器１０内部への配置の容易さや、その前後の搬送の容易さの観点から、めっき鋼板１の形状はコイル状であることが好ましい。めっき鋼板１の形状をコイル状とした場合、当該めっき鋼板１の径方向の間隔については、水蒸気の浸入が容易となるように、径方向に隣り合う表面同士の間隔の最短距離が０．０５ｍｍ以上確保されることが好ましい。
　また、コイル状のめっき鋼板１における上記間隔を維持するため、巻かれためっき鋼板１の表面の間にスペーサーを配置することができる。当該スペーサーの形状は、コイル状のめっき鋼板表面のめっき層に十分水蒸気を行き渡らせることができればよく、例えば、線状のスペーサーでもよいし、面状のスペーサーであってもよい。線状のスペーサーは、めっき鋼板表面の一部に配置される線材であり、面状のスペーサーは、めっき鋼板表面の少なくとも一部に配置される平板状の部材である。めっき鋼板表面とスペーサーとが接触する面積は小さい方が好ましく、一つの接触点における接触面積は１５ｍｍ２以下であることが好ましい。スペーサーの材質は、水蒸気処理中に著しい劣化や発火、めっき鋼板との融着または溶解が生じなければ特に限定されないが、その材質は金属または樹脂が好ましく、水蒸気透過性を有する材料であることがより好ましい。
　また、めっき鋼板１の表面の一部に黒色化されない部分を意図的に形成しようとするときは、当該黒色化されない部分をアルミテープまたは樹脂テープによってマスキングしてもよい。
　また、めっき鋼板１は、密閉容器１０の内部に配置されるにあたって、単層に配置してもよいし、積層して配置してもよい。例えば、上記コイル状のめっき鋼板１はアイアップで配置することができる。また、２個以上のコイル状のめっき鋼板１を同時に黒色化するときは、２個以上のコイル状のめっき鋼板１をいずれもアイアップで重ねて密閉容器内に配置することができる。なお、密閉容器内に配置する際は、水蒸気を容易に浸入させるため、隣り合うめっき鋼板の間にスペーサーを配置するなどして、前述したよう０．０５ｍｍ以上となるように配置することが好ましい。また、任意の形状に加工されためっき鋼板１を密閉容器内に配置して黒色化してもよく、その際は密閉容器１０内に棚を設けて、加工されためっき鋼板を棚に乗せてもよいし、加工されためっき鋼板を棚から吊り下げるようにしてもよい。
　また、第１工程（Ｓ１１０）において、めっき鋼板１は、露点が常にめっき鋼板温度未満であるガス（低水蒸気ガス）の存在下で加熱される。つまり、密閉容器１０の内部に存在する雰囲気ガスは低水蒸気ガスである。めっき鋼板１の加熱作業を容易にする観点から、低水蒸気ガスは大気であってもよいが、めっき鋼板１の黒色化が可能な限りにおいて、窒素などの不活性ガスに置換してもよい。その他、大気よりも低露点の雰囲気に置換してもよい。なお、低水蒸気ガスは、密閉容器１０に接続されたガス導入部５０から密閉容器１０内へ導入することができる。なお、この明細書では、露点がめっき鋼板温度未満であるガスのことを「低水蒸気ガス」という。
　加熱前のめっき鋼板１の温度は、通常、常温程度であり、また、めっき鋼板１の熱容量は大きい。したがって、露点がめっき鋼板温度以上となる、水蒸気を多く含有する雰囲気ガスの存在下でめっき鋼板１を加熱すると、めっき鋼板１の表面近傍の雰囲気ガスがめっき鋼板１で冷却されてめっき鋼板表面に結露が生じることがある。その結果、めっき鋼板１の結露が生じた部分に対して水蒸気が接触できずに黒色化が阻害され、めっき層を均一に黒色化できないおそれがある。さらに、結露によってめっき鋼板表面が腐食し、白錆に覆われることで外観を損なうおそれもある。
　これに対して本発明では、この第１工程（Ｓ１１０）において、低水蒸気ガスの存在下でめっき鋼板１を加熱している。これにより、水蒸気の凝縮による結露を発生し難くし、めっき層をより均一に黒色化してめっき鋼板１の外観をより見栄え良くできる。したがって、この第１工程（Ｓ１１０）における雰囲気ガスの露点は常温以下であることがより好ましく、例えば、本工程における雰囲気ガスを大気とすることができる。また、加熱に伴ってめっき鋼板１の温度が上昇していくので、加熱開始時における雰囲気ガスの露点がめっき鋼板１の温度より低い状態であれば、通常、雰囲気ガスの露点は常にめっき鋼板温度未満となり、上記めっき鋼板１に対する結露の発生が防がれることとなる。
　第１工程（Ｓ１１０）におけるめっき鋼板１の加熱は、めっき層の表面温度が水蒸気との接触によってめっき層が黒色化される温度（以下、「黒色処理温度」ともいう。）に達するまで行われる。例えば、密閉容器１０内に設置しためっき鋼板１の表面温度を温度測定センサーで測定しながら黒色処理温度を超えるまで加熱を行うようにするとよい。
　なお、めっき鋼板１は熱容量が大きいため、表面温度が一様に上昇せず、表面温度にムラが生じることがある。したがって、めっき鋼板表面の複数の点もしくは領域、または表面全体の温度を測定しながら加熱を行い、測定された最も低い表面温度が黒色処理温度に到達するまで加熱が行われるようにすることが好ましい。なお、測定データを蓄積することによって、温度を実測することなく、加熱条件を設定して加熱を終了することも可能である。
　黒色処理温度は、めっき層の組成（例えば、めっき層中のＡｌおよびＭｇの量）もしくは厚み、または必要とする明度などに応じて任意に設定することができるが、５０℃以上３５０℃以下であることが好ましく、１０５℃以上２００℃以下であることがより好ましい。黒色処理温度が１０５℃以上であれば黒色化をより短時間で行うことができる。また、黒色処理温度が３５０℃以下であれば黒色化装置の小型化が図れるとともに、黒色化する際の水蒸気やめっき鋼板１の加熱に必要なエネルギー消費を抑えることができ、さらにめっき層の黒色化度合いを容易に制御することができる。
　めっき鋼板１の加熱方法は、めっき層の表面を黒色処理温度にすることができればよく、特に限定されるものではない。例えば、密閉容器１０内にシースヒータ等の加熱装置２４を設けて、密閉容器１０内の雰囲気ガスを加熱してめっき鋼板１を加熱してもよいし、密閉容器１０の外壁面に設けられた温度調整機構２０、２１により、密閉容器１０内の温度調整を行ってめっき鋼板１を加熱してもよい。もちろん、加熱する際にシースヒータ等の加熱装置２４や上記温度調整機構２０、２１を単独で使用してもよいし、これらを併用して加熱するようにしてもよい。
　なお、密閉容器内の雰囲気ガスを加熱する際に、密閉容器１０内に設けたサーキュレーションファン７１などの撹拌装置７０で雰囲気ガスを撹拌すると、効率よく短時間でムラ無く、めっき鋼板１を加熱することが可能である。
　（第２工程）
　第２工程（Ｓ１２０）では、密閉容器１０内の雰囲気ガスを、排気配管３１を通じて排気し、密閉容器１０内の気体の圧力を７０ｋＰａ以下にする。例えば、密閉容器１０外に設置した排気ポンプ（図示せず。）で、密閉容器１０の中の雰囲気ガスを排出することで、密閉容器１０内の気体の圧力を上記範囲にすることができる。第２工程（Ｓ１２０）においては、雰囲気ガスの排気を１回のみ行ってもよいし、密閉容器１０内に残存する水蒸気以外の気体成分の量をより少なくするため、雰囲気ガスの排気と、ガス導入配管５１からの低水蒸気ガスの導入を繰り返し行ってもよい。
　本願発明の実施例では、第２工程（Ｓ１２０）で密閉容器１０内の雰囲気ガスを排気して密閉容器１０内の気体圧力を低くすることによって、後述する第３工程（Ｓ１３０）で導入される水蒸気を、めっき鋼板１の間の隙間にまで十分に行き渡らせることができる。これにより、黒色化すべきめっき層全体をより均一に水蒸気処理することができ、黒色化のムラを発生しにくくすることができる。また、第２工程（Ｓ１２０）における排気によって、第３工程（Ｓ１３０）で水蒸気を導入した後の密閉容器１０内の酸素濃度を１３％以下にすることができる。このような観点から、第２工程（Ｓ１２０）では、密閉容器１０内の気体圧力を７０ｋＰａ以下にすることが好ましく、さらに５０ｋＰａ以下にすることがより好ましい。
　（第３工程）
　第３工程（Ｓ１３０）では、密閉容器１０内に水蒸気を導入してめっき鋼板１のめっき層を黒色化する。すなわち、第３工程（Ｓ１３０）では、めっき鋼板１に対して、水蒸気処理を行う。
　めっき鋼板１の黒色化を均一に行うため、第３工程（Ｓ１３０）は、めっき層の表面のうち複数の点もしくは領域、または表面の全体のうち、測定された温度が最も高い箇所の温度と、測定された温度が最も低い箇所の温度との差が３０℃以下、好ましくは２０℃以下、さらに好ましくは１０℃以下となってから、行われることが好ましい。つまり、第３工程（Ｓ１３０）は、めっき鋼板全体の表面温度が一様となってから行われることがより好ましい。例えば、めっき鋼板表面の温度差を上記範囲内にするため、第１工程（Ｓ１１０）と第２工程（Ｓ１２０）との間や、第２工程（Ｓ１２０）と第３工程（Ｓ１３０）との間に、めっき鋼板１を静置してめっき層の表面温度を均一化させる表面温度均一化工程を設けてもよい。
　第３工程（Ｓ１３０）では、水蒸気処理中の密閉容器１０内の雰囲気温度が１０５℃以上且つ水蒸気処理中の密閉容器１０内の相対湿度が８０％以上１００％以下であることが好ましい。雰囲気温度を１０５℃以上とし、水蒸気の相対湿度を８０％以上とすることで、黒色化をより短時間に行うことができる。また、雰囲気温度を１０５℃以上とすることによって、めっき層を十分に黒色化し、たとえばＬ＊ａ＊ｂ＊色空間におけるめっき層の明度Ｌを、６０以下、好ましくは４０以下、さらに好ましくは３５以下にまで低下させることができる。なお、上記めっき層表面の明度（Ｌ＊値）は、分光型色差計を用いて、分光反射測定法で測定される。また、雰囲気温度を１０５℃以上とすることによって水分が凝縮しにくくなるため、密閉容器１０の内部や、めっき層表面への結露の発生を抑制することができる。なお、雰囲気温度は１０５℃以上３５０℃以下であることがより好ましく、１０５℃以上２００℃以下であることがさらに好ましい。相対湿度は１００％であることがより好ましい。また、水蒸気処理中の密閉容器１０内の酸素濃度は１３％以下であることが好ましく、酸素濃度を１３％以下にすることで、黒色化のムラの発生を抑えることができる。なお、この明細書では、密閉容器の内部の雰囲気ガスの温度を「雰囲気温度」と称する。雰囲気温度は、密閉容器の内部に設けられたガス温度計測部６２により計測することができる。
　また、第３工程（Ｓ１３０）における水蒸気処理中に、上記雰囲気温度を保つため、密閉容器１０の内部を加熱してもよく、加熱方法は密閉容器の内部の温度および相対湿度が上記範囲に制御される限りにおいて特に限定されない。例えば、温度調整機構２１、２０を使用してもよく、密閉容器１０内に設けたシースヒータ等の加熱装置２４を使用してもよい。また、導入される水蒸気を加熱することで、密閉容器１０の内部を加熱してもよい。
　ところで、現在の技術では１００℃を超える雰囲気での相対湿度や露点、水蒸気分圧そのものを直接測定することは困難である。第３工程（Ｓ１３０）において、水蒸気の導入を開始した直後の密閉容器１０内の雰囲気は完全に水蒸気であるため、密閉容器１０の内部で測定される圧力計６１の値を、そのときの温度下における飽和水蒸気圧で除したものが、密閉容器１０内の相対湿度となる。しかし、めっき層の黒色化が始まると、めっき層の金属と水蒸気とが反応して酸化物や水酸化物が生成する反応の副成物である水素ガスが発生するため、測定される圧力計６１の値は、水蒸気分圧と水素分圧をあわせた全圧となる。つまり、所定の全圧を維持するように水蒸気が導入されていても、この水素ガスが水蒸気処理中の密閉容器内の雰囲気ガスに混在しているため、実際の相対湿度が上記好ましい範囲よりも低くなってしまう恐れがある。
　すなわち、Ｚｎが水蒸気と反応してＺｎの酸化物または水酸化物が生成されると同時に水素ガスが発生する。反応式は下記（１）式、（２）式のとおりと考えられる。この水素ガスの発生に伴い、密閉容器１０内に水素ガスが溜まっていき、水蒸気と水素ガスとが共存することにより相対湿度が低下してしまうという問題が発生する。本発明者らは、このような現象が密閉容器１０内で起こっているために、めっき層が十分に水蒸気と接触できなくなり、均一な外観の黒色めっき鋼板１が得られなくなったと考えた。
　（１）Ｚｎ　＋　　Ｈ２Ｏ　→　ＺｎＯ　＋　Ｈ２
　（２）Ｚｎ　＋　２Ｈ２Ｏ　→　Ｚｎ（ＯＨ）２　＋　Ｈ２
　上記のような問題に対して本願発明では、適切な相対湿度を保つため、第３工程（Ｓ１３０）において密閉容器１０内に水蒸気を導入した後、密閉容器１０の内部から一定量の雰囲気ガスを排出し、かつ、密閉容器の内部に水蒸気をさらに導入している。すなわち、密閉容器１０の内部から一定量の雰囲気ガスを排出するとともに密閉容器１０の内部に水蒸気をさらに導入しながら第３工程（Ｓ１３０）を行うことで、密閉容器１０の内部で発生する水素ガスを含む雰囲気ガスを密閉容器１０外に排出するように構成している。このように構成することで、密閉容器１０内から水素ガスが排除されるため、密閉容器１０内の全圧は、発生した水素の圧力を含まず、飽和水蒸気の圧力のみから構成され、密閉容器１０内の全圧をそのときの温度の飽和水蒸気圧で除したものが正しい相対湿度を示すようになる。
　また、密閉容器１０の内部に水素ガスが残留しないように雰囲気ガスを排出できていれば、密閉容器１０内は水（水蒸気）だけの１成分系となり、密閉容器１０内の全圧と温度とは２つの独立変数にはならず、飽和水蒸気圧及び飽和蒸気温度のどちらかを決めれば他方は決まってしまう。このような状態であれば、密閉容器１０内の全圧と温度とは、どちらか制御性のよい方を制御すればよいことになり、制御がしやすいという利点が生まれる。その結果、製造工程における水蒸気処理の管理を複雑化することなく、発生する水素ガスを効率よく確実に排出することができ、十分な水蒸気をめっき鋼板全体に行き渡らせてめっき層を均一に黒色化し、より見栄えの良い黒色めっき鋼板１を製造することが可能となる。
　なお、黒色化における反応のうち、上記反応式（１）に係る反応が起こる場合では、１ｍｏｌの水蒸気が消費されて１ｍｏｌの水素ガスが発生するので、ガスの体積は変わらない。つまり、密閉容器内の全圧が一定値を維持するように水蒸気の導入と雰囲気ガスの排出を制御すれば、下記（３）式の関係から、発生した水素ガスはほぼ完全に排出されていることになる。
　（３）密閉容器に導入される水蒸気量＝排出される正味の水蒸気量＋発生した水素ガス量
　また、上記反応式（２）が起こる場合、上記反応式（２）によれば２ｍｏｌの水蒸気が消費されて１ｍｏｌの水素ガスが発生するので、ガスの体積は若干減少して密閉容器内の圧力は低下しても、めっき層の黒色化に必要な水蒸気量は確保される。つまり、密閉容器内の圧力を、設定値の８０％程度まで低下させても、発生した水素ガスを排出することができるとともに、めっき層の黒色化に必要な水蒸気量を供給することができる。
　また、上記反応式（１）に係る反応は発熱反応であることから、水蒸気処理中の密閉容器内の温度が設定した黒色処理温度よりも上昇する場合が考えられる。つまり、温度が高ければ飽和水蒸気圧も高くなるので、このような場合は密閉容器内の温度に応じて、１２０％程度の範囲まで圧力を上昇させることにより、めっき層の黒色化に必要な水蒸気量を十分に供給することができる。
　したがって、密閉容器内の水蒸気処理中の圧力は、密閉容器内の反応の状態に応じ、設定された圧力の所定値に対して、８０～１２０％の範囲で制御することが好ましい。
　また、雰囲気ガスの排出および水蒸気の導入は、第３工程（Ｓ１３０）の開始から終了まで連続して行ってもよいし、単回のみ行ってもよい。さらに、一定の間隔をおいて複数回行ってもよい。
　また、めっき鋼板１の黒色化のムラを防ぐため、密閉容器１０の内部に水蒸気を導入した後または導入中の黒色化処理中に、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスを撹拌部７０によって撹拌してもよい。
　また、水蒸気処理の処理時間は、めっき層の組成（たとえば、めっき層中のＡｌおよびＭｇの量）もしくは厚み、ならびに必要とする明度などに応じて任意に設定することができるが、水蒸気処理は２４時間程度行うのが好ましい。
　また、本願発明の実施例では、密閉容器１０内に導入する水蒸気量および密閉容器１０内の雰囲気ガスの排気量をそれぞれ調整可能に構成している。図２に示されているように、密閉容器１０内に導入する水蒸気量を調整する導入水蒸気調整機構４０と、密閉容器１０内の雰囲気ガスの排気量を調整する排気調整機構３０とにより、めっき層の黒色化に必要な密閉容器１０内の水蒸気量を調整して、所定の圧力を維持するように構成している。つまり、上記各調整機構３０、４０に、呼び径の異なる複数（実施例では２０Ａ、２５Ａ、８０Ａ）の管を設け、各管に設けられた排気弁３２２，３２４，３２６（以下、これらの総称として「排気弁３２」と称する）および水蒸気供給弁４２２，４２４，４２６（以下、これらの総称として「水蒸気供給弁４２」と称する）を、後述する制御部９０によって開閉制御し、導入する水蒸気量および雰囲気ガスの排気量の調整を行うことによって、密閉容器内の圧力を適切な所定値に維持している。
　本願発明の実施形態では、密閉容器１０内の水蒸気量を調整する際は、密閉容器１０内に載置されているめっき鋼板１の表面積に応じて黒色化処理のために必要な水蒸気量が決まっているので、当該必要な水蒸気量を密閉容器１０内で確保できるように排気調整機構３０の排気弁３２の開度を所定の開度に設定し、導入水蒸気調整機構４０の水蒸気供給弁４２の開度を可変制御している。なお、必ずしも上記実施態様に限定されるものではなく、導入水蒸気調整機構４０の水蒸気供給弁４２の開度を所定の開度に設定し、排気調整機構３０の排気弁３２の開度を可変制御してもよい。さらに、排気調整機構３０の排気弁３２の開度と導入水蒸気調整機構４０の水蒸気供給弁４２の開度との両方を適時調整するように制御してもよい。
　また、上記反応式（１）に係る反応は発熱反応であることから、黒色化処理の進行に伴ってめっき鋼板１の温度が上昇することが考えられる。そのときに、密閉容器内の圧力がそれまでの所定値のままであると、めっき鋼板１にとっては相対湿度が低下した状態となってしまい、黒色化反応を短時間で行わせたい観点からは好ましくない。そこで、排気調整機構３０の排気弁３２の開度と導入水蒸気調整機構４０の水蒸気供給弁４２の開度とのうち、少なくともどちらか一方の開度を調整して、密閉容器内の圧力を所定値に維持しつつ、それまでよりも多くの水蒸気量が密閉容器内に導入されるようにして、めっき鋼板１にとっての相対湿度を上昇させて黒色化反応を進行させることができる。
　（第４工程）
　第４工程（Ｓ１４０）では、密閉容器１０の内部の圧力をいったん大気圧に戻した後に、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスを排気して、密閉容器の内部の気体圧力を７０ｋＰａ以下にする。例えば、密閉容器１０の内部の圧力をいったん大気圧に戻すためには、密閉容器に設けた大気圧開放弁（図示せず。）を開くことで行うことができる。また、密閉容器１０内の気体圧力を７０ｋＰａ以下とするためには、密閉容器外に設置した排気ポンプ（図示せず。）使用し、密閉容器１０内の雰囲気ガスを、排気配管３１を通じて排出することで密閉容器１０内の圧力を低くすることができる。
　第４工程（Ｓ１４０）における主な目的であるが、後述する第５工程（Ｓ１５０）で、密閉容器１０の内部に水蒸気が残ったままめっき鋼板１を冷却すると、めっき鋼板１の隙間などに残った水蒸気が冷却されて凝縮し、めっき鋼板１の表面または密閉容器１０の内部に結露が生じることがある。そして、めっき鋼板１の表面に結露が生じると、めっき鋼板１の表面に水分が付着してめっき鋼板１の黒色にムラが生じる可能性がある。そのため、第４工程（Ｓ１４０）において密閉容器１０の内部の圧力をいったん大気圧に戻した後、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスを排気して、密閉容器１０の内部の水蒸気量を少なくしている。これにより、後の第５工程（Ｓ１５０）におけるめっき鋼板１の冷却の際、上記のような問題を防ぐことができる。なお、上記のような観点から、第４工程（Ｓ１４０）において密閉容器１０内の気体圧力を７０ｋＰａ以下にすることが好ましく、３０ｋＰａ以下にすることがより好ましい。
　（第５工程）
　第５工程（Ｓ１５０）では、密閉容器１０の内部に露点が常にめっき鋼板温度未満であるガス（低水蒸気ガス）をガス導入管５１から導入してめっき鋼板１を冷却する。第５工程（Ｓ１５０）で導入されるガスは、加熱されていないことが好ましいが、必要に応じて、密閉容器１０内の雰囲気温度よりも低温に加熱されていてもよい。
　例えば、第５工程（Ｓ１５０）で導入される低水蒸気ガスは、大気、窒素ガス、または不活性ガスとすることができ、作業性を考慮すると、密閉容器１０を大気開放して、大気を導入することが好ましい。
　さらに、必要に応じて温度調整機構２０、２１を使用して密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度を下げ、めっき鋼板１を冷却してもよい。
　なお、密閉容器内の雰囲気ガスを冷却する際に、密閉容器１０内に設けたサーキュレーションファン７１などの撹拌装置７０で雰囲気ガスを撹拌すると、効率よく短時間でムラ無く、めっき鋼板１を冷却することが可能である。
［黒色めっき鋼板を製造する装置］
　（装置の構成）
　本願発明に係る黒色めっき鋼板を製造する装置（以下、「本発明の装置」ともいう。）は、その一例を示す模式断面図である図２に示されているように、めっき鋼板１を取り出し可能に配置できる配置部１２を有する密閉容器１０と、密閉容器１０の内部を加熱（または冷却）する天井部温度調整機構２１、縦壁部温度調整機構２０、シースヒータ等の加熱装置２４と、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスを排気する排気調整機構３０と、密閉容器１０の内部に水蒸気を導入する導入水蒸気調整機構４０とを有する。本発明の装置は、さらに、密閉容器１０の内部に大気を含むガスを導入するガス導入部５０や、密閉容器１０の内部の圧力を大気圧に戻すための大気圧開放弁（図示せず。）を有していてもよい。本発明の装置は、さらに、めっき鋼板１の温度を測定する温度計測部６０や密閉容器１０内の圧力を測定する圧力計測部６１、雰囲気ガスの温度を計測するガス温度計測部６２を有していてもよい。さらに、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスを撹拌するサーキュレーションファン７１などの撹拌部７０を有していてもよい。また、本発明の装置は、図３に示されているように、温度調整機構２１、２０、シースヒータ等の加熱装置２４、排気調整機構３０、導入水蒸気調整機構４０、ガス導入部５０、撹拌部７０の他、各弁装置の開閉動作を制御して、黒色めっき鋼板１を製造させる制御部９０を有していてもよい。また、ドレン配管３５およびドレン弁３６を有しているとき、制御部９０はドレン弁３６の動作を制御して、装置内部から外部へ水を排出させてもよい。
　以下に、図２を参照して、本発明の装置の例示的な態様について詳しく説明する。
　密閉容器１０は、底部フレーム８と、上部カバー９とを有している。底部フレーム８は、めっき鋼板１が配置される配置部１２を備えている。また、上部カバー９は、天井面がドーム状に形成された上部カバー天井部１３と、側面が円形筒状に形成された上部カバー縦壁部１４とを有している。上部カバー９は、下部が開放される形状によって構成されている。また、密閉容器１０の外壁には、流体を流すことによって密閉容器１０内を加熱したり冷却したりすることができる天井部温度調整機構２１と、縦壁部温度調整機構２０とが別々に設けられている。これは、密閉容器１０内を冷却する際、天井部温度調整機構２１によって上部カバー天井部１３を冷却すると、上部カバー天井部１３の内壁面に結露が発生し、その結露水が、めっき鋼板１上に落ちてめっき鋼板の外観を損ねる可能性があることから、密閉容器内を冷却する際は、天井部温度調整機構２１による密閉容器１０内の冷却は行わず、縦壁部温度調整機構２０によって、密閉容器１０内の冷却を行うようにするためである。また、密閉容器１０は、底部フレーム８と上部カバー９とが密閉されることにより構成されており、雰囲気ガスの排気による内部の気体の圧力の低下、水蒸気導入による内部圧力の上昇、加熱、冷却などに耐えうる強度を有している。
　底部フレーム８には、水蒸気供給源から水蒸気を導入する水蒸気供給配管４１と、密閉容器１０内の雰囲気ガスや水蒸気などを排出するための排気配管３１、ガス導入配管５１、ドレン配管３５が接続されており、これらの配管に設けられた開閉弁を閉じることで、密閉容器１０の内部を密閉状態にできる。
　底部フレーム８に設けられた配置部１２には、めっき鋼板１が配置される。めっき鋼板１は、スペーサー２によって積層されてもよい。また、図２に示されているように、配置部１２は、めっき鋼板１の上部から、めっき鋼板１の下部に流れてきた雰囲気ガスを、サーキュレーションファン７１の近辺に吹き出すための貫通孔１２Ａを有しており、このような構成によって、密閉容器１０の内部の気体がめっき鋼板１の金属帯間の隙間を通って循環するため、より均一に雰囲気ガスをめっき鋼板１に接触させることができる。
　排気調整機構３０は、排気配管３１、排気弁３２および排気ポンプ（図示しない。）を有している。排気配管３１は、密閉容器１０の内部と密閉容器１０の外部とを連通するように底部フレーム８を貫通して設けられた配管である。例えば、密閉容器１０の内部の雰囲気ガス（低水蒸気ガスなど）または水蒸気処理後の密閉容器内の雰囲気ガス（水蒸気ガスや発生した水素ガスなど）は、排気配管３１を通って排気ポンプ（図示しない。）によって外部に排気される。なお、本願発明の実施例では、図２に示されているとおり、水蒸気処理中の密閉容器内の水蒸気量を調整するために、呼び径がそれぞれ異なる配管３３２、配管３３４及び配管３３６が接続された排気管３１を備えている。配管３３２、配管３３４及び配管３３６のそれぞれには、排気弁３２が設けられている。ここで、例えば、配管３３２には呼び径２０Ａの配管を、配管３３４には呼び径２５Ａの配管を、配管３３６には呼び径８０Ａの配管を、それぞれ用いることにより、必要な密閉容器内の水蒸気量にもとづき、後述する制御部９０によって排気弁３２の開閉制御を行い、細かく正確な排気量調整が可能に構成されている。もちろん、本実施例に限定されるものではなく、排気管の呼び径や数は必要に応じて設定可能である。また、上述の第２工程および第４工程において、排気調整機構３０は、雰囲気ガスを排気することによって密閉容器１０内の気体の圧力を７０ｋＰａ以下にできるように構成されている。
　ドレン配管３５は、密閉容器１０の内部と密閉容器１０の外部とを連通するように底部フレーム８を貫通して設けられた配管である。密閉容器１０の内部の液体（結露水など）は、ドレン配管３５を通って外部に排出される。
　導入水蒸気調整機構４０は、水蒸気供給配管４１および水蒸気供給弁４２を有しており、密閉容器１０内に供給する水蒸気量を、水蒸気供給弁４２で調整するものである。また、水蒸気の供給をしないときは、水蒸気供給弁４２は閉じられて、水蒸気供給配管４１を通じた密閉容器１０内への水蒸気の供給は遮断される。なお、本願発明の黒色めっき鋼板の製造装置では、図２に示されているとおり、水蒸気処理中の密閉容器１０内への水蒸気量を調整するために、配管４３２、配管４３４、配管４３６の、それぞれ呼び径の異なる配管が接続された排気管４１が備えられており、それぞれの配管には水蒸気供給弁４２が設けられている。ここで、例えば、配管４３２には呼び径２０Ａの配管を、配管４３４には呼び径２５Ａの配管を、配管４３６には呼び径８０Ａの配管を、それぞれ用いることにより、必要な密閉容器内の水蒸気量にもとづき、水蒸気供給弁４２の開閉制御を行い、細かく正確な導入水蒸気量の調整が可能に構成されている。もちろん、本実施例に限定されるものではなく、水蒸気供給配管４１の呼び径や数は必要に応じて設定可能である。
　ガス導入部５０は、ガス導入配管５１およびガス導入弁５２を有している。ガス導入配管５１は、密閉容器１０の内部と、密閉容器１０の外部または不図示のガス供給源とを連通するように、底部フレーム８を貫通して設けられた配管である。このガス導入部５０は、例えば、第１工程（Ｓ１１０）や第５工程（Ｓ１５０）において、密閉容器１０の内部に低水蒸気ガスを導入するために用いることができる。
　温度計測部６０は、めっき鋼板１の表面のうちそれぞれ異なる領域に当接して設置された複数の温度センサーであり、例えば、熱電対を用いてめっき鋼板１の温度を測定する。なお、めっき鋼板１をコイル状にした場合、コイルの板間に熱電対を挿入してもよい。
　圧力測定部６１は、密閉容器１０の内部の圧力を測定するための圧力計である。この圧力計は、第１工程（Ｓ１１０）、第３工程（Ｓ１３０）、第５工程（Ｓ１５０）においてゲージ圧を測定可能な圧力計と、第２工程（Ｓ１２０）や第４工程（Ｓ１４０）において大気圧以下の圧力を測定可能な真空圧力計とをそれぞれ備えており、それぞれの圧力計を切り替えて用いるようにしてもよい。
　ガス温度計測部６２は、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスの温度を測定するための温度センサーであり、例えば熱電対を用いることができる。また、この温度センサーは１箇所のみ設けるのでなく、密閉容器１０の内部の複数個所に設けて、適宜切り替えて用いてもよい。
　撹拌部７０は、底部フレーム８に配置されたサーキュレーションファン７１と、サーキュレーションファン７１を回転駆動する駆動モーター７２とを有している。駆動モーター７２がサーキュレーションファン７１を回転させると、水蒸気処理中の密閉容器１０の内部の雰囲気ガスは、図２において矢印にて示すように、配置部１２の側部から密閉容器１０の内壁面との間の空隙に流入し、めっき鋼板１の外周面を通過して、めっき鋼板１の上部から金属帯間の隙間に流入する。そして、めっき鋼板１の下部から配置部１２の内部に流出して、再び配置部１２の側部から密閉容器１０の内壁面との間の空隙に流入して密閉容器１０の内部を循環する。このようにして、水蒸気処理中の密閉容器１０の内部の雰囲気ガスは撹拌される。もちろん、撹拌部７０は水蒸気処理中だけ使用されるものではなく、めっき鋼板１の加熱工程や冷却工程において使用してもよい。
［黒色めっき鋼板を製造するシステム］
　以下に、本願発明の実施例である図３を参照して、本願発明の黒色めっき鋼板を製造する装置の例示的な動作と、その制御システムについて詳しく説明する。
　配置部１２にめっき鋼板１が配置され、密閉容器１０が密閉された後に、制御部９０は、以下のように、温度調整機構２０、２１、シースヒータ等の加熱装置２４、排気調整機構３０、導入水蒸気調整機構４０、ガス導入部５０および撹拌部７０の動作を制御する。
　めっき鋼板１を加熱する第１工程において、制御部９０は、温度調整機構２０、２１または／およびシースヒータ等の加熱装置２４を使用して、低水蒸気ガスの存在下で密閉容器１０の内部を加熱し、めっき鋼板１を加熱する。このとき制御部９０は、温度計測部６０が測定しためっき層の温度が黒色処理温度になるまで上記各加熱手段を作動させる。なお、本願発明の実施例においては黒色処理温度の目標温度を１０５℃としている。また、必要に応じてサーキュレーションファン７１を回転させて、密閉容器内部の雰囲気ガスを循環させながら加熱するように制御してもよい。
　第１工程が終了すると、第２工程に入り、制御部９０は、排気調整機構３０の排気弁３２を開放し、排気ポンプ（図示せず。）を作動させて、密閉容器１０内の気体圧力が７０ｋＰａ以下になるまで密閉容器１０内の雰囲気ガスを、排気配管３１を通じて排出する。密閉容器１０内の気体圧力が７０ｋＰａ以下となったところで、排気弁３２を閉じる。なお、排気調整機構３０の排気弁３２を開放し、排気ポンプを作動させる前に、不図示の大気圧開放弁を開放して、いったん密閉容器１０内の圧力を大気圧に戻す操作を行ってもよい。
　密閉容器１０内の気体の圧力が上記圧力となった後、第３工程に入り、制御部９０は、導入水蒸気調整機構４０の水蒸気供給弁４２を開放して、水蒸気供給源から密閉容器１０内に水蒸気を供給する。これにより、水蒸気供給源からの水蒸気が水蒸気供給配管４１を通じて密閉容器１０内に導入される。導入水蒸気調整機構４０では、複数の温度計測部６０が測定した温度のうち、最も低い温度と最も高い温度との差が前述の所定の範囲内となったことを制御部９０が認識したことにもとづいて、水蒸気供給弁４２が開放され得る。このとき、導入される水蒸気を必要に応じて水蒸気ヒーター（図示せず。）で加熱してもよい。
　また、制御部９０は、必要に応じて撹拌部７０の駆動モーター７２を駆動してサーキュレーションファン７１を回転させ、密閉容器１０内の水蒸気を含む雰囲気ガスを撹拌して循環させてもよい。
　なお、本願発明の実施例において、制御部９０は、密閉容器１０内に導入する水蒸気量を調整する導入水蒸気調整機構４０と、密閉容器１０内の雰囲気ガスの排気量を調整する排気調整機構３０とを制御して、常にめっき層の黒色化に必要な密閉容器内の水蒸気量を調整して、密閉容器内で発生する水素ガスを適切に排除するとともに、適切な相対湿度（目標値は１００％である。）が維持されるようにしている。つまり、制御部９０が、上記各調整機構３０、４０の異なる呼び径の管ごとに設けられた排気弁３２および水蒸気供給弁４２を開閉制御することにより、導入する水蒸気量および雰囲気ガスの排気量の調整が行われる。
　密閉容器１０内の水蒸気量を調整する際は、密閉容器１０内に載置されているめっき鋼板１の表面積に応じて黒色化処理のために必要な水蒸気量が決まっているので、制御部９０は、当該必要な水蒸気量を密閉容器１０内で確保できるように排気調整機構３０の排気弁３２の開度が所定の開度に固定制御され、導入水蒸気調整機構４０の水蒸気供給弁４２の開度が可変制御される。なお、導入水蒸気調整機構４０の水蒸気供給弁４２の開度が所定の開度に固定制御され、排気調整機構３０の排気弁３２の開度が可変制御されるようにしてもよいし、排気調整機構３０の排気弁３２の開度と導入水蒸気調整機構４０の水蒸気供給弁４２の開度との両方が適時調整制御されるようにしてもよい。
　密閉容器１０内への水蒸気の導入と、密閉容器１０内の雰囲気ガス（水蒸気および反応によって発生する水素ガスなど）の排出とを制御する際、制御部９０は、圧力計測部６１の計測データを常に監視し、密閉容器１０内において必要な圧力が維持されるように制御する。これによって、水蒸気処理に必要な水蒸気量を密閉容器１０内に確保することができる。なお、本願発明の実施例においては、水蒸気処理中の密閉容器１０内の設定圧力として、密閉容器内１０内の温度１０５℃に対応した飽和水蒸気圧１２１ｋＰａが制御部９０に設定される。また、密閉容器１０内の圧力制御の方法としては、圧力計測部６１の計測データの上限値および下限値に所定の閾値を設定し、当該閾値を計測したときに、導入する水蒸気量や排出する水蒸気量を制御するようにしてもよいし、常に所定の圧力の一定値を維持するように、導入する水蒸気量や排出する水蒸気量を適時制御するようにしてもよい。
　水蒸気の導入後、黒色化処理のための時間が経過したら、制御部９０は、導入水蒸気調整機構４０の水蒸気供給弁４２を閉じて、水蒸気供給配管４１を通じた密閉容器１０の内部と外部との間のガスの流通を遮断する。その後、排気調整機構３０の排気弁３２を開放し、排気ポンプ（図示せず。）を稼動して密閉容器１０内の雰囲気ガスを排出させる。これにより、密閉容器１０内の気体圧力は７０ｋＰａ以下にされる。密閉容器１０内部の気体圧力が７０ｋＰａ以下となったら、制御部９０は、排気調整機構３０の排気弁３２を閉じて、排気配管３１を通じた密閉容器１０の内部と外部との間のガスの流通を遮断する。
　密閉容器１０内の気体の圧力が上記圧力となった後、第５工程に入り、制御部９０は、ガス導入部５０のガス導入弁５２を開放する。これにより、ガス導入配管５１を通じて密閉容器１０内に露点が常にめっき鋼板温度未満であるガスが導入される。なお、本願発明の実施例では、密閉容器１０内の気体の圧力が１０１ｋＰａ（大気圧と同程度）となるまで大気を導入している。こうして導入されたガス（本実施例では大気。）によって、めっき鋼板１は冷却される。
　めっき鋼板１の冷却時を含め、制御部９０は、任意の時点でドレン弁３６を開放制御して、密閉容器１０内の結露水等を、密閉容器１０の外部へ排出させてもよい。ドレン弁３６の動作の制御は、上記本願発明の装置の動作中、１回のみ行っても、また複数回行ってもよいし、めっき層が所望の程度に黒色化される限りにおいて、装置の動作中を通じてドレン弁３６は閉じられたままであってもよい。
　（効果）
　上記本願発明の方法によれば、製造工程における水蒸気処理の管理を複雑化させることなくめっき鋼板の水蒸気処理中に発生する水素ガスを効率よく確実に排出することができ、十分な水蒸気をめっき鋼板全体に行き渡らせてめっき層を均一に黒色化し、より見栄えの良い黒色めっき鋼板を提供することができる。
　本願発明の方法は、めっき鋼板の水蒸気処理中に発生する水素ガスを適切に排出し、水蒸気処理に必要な水蒸気量を適切にコントロールして供給しているため、より均一に黒色化されて見栄えの良いめっき鋼板を製造することができ、黒色化されためっき鋼板のより一層の普及に貢献することが期待される。
　１　　めっき鋼板
　１０　密閉容器

Claims (4)

  1. 　溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を密閉容器中で水蒸気と接触させて黒色めっき鋼板を製造する方法であって、
    　前記密閉容器は、当該密閉容器内に導入される水蒸気の流量と当該密閉容器内から排出される水蒸気の流量とのうち少なくともいずれか一方が可変制御されることにより、当該密閉容器内の圧力が所定値に維持されるように構成されており、
    　圧力が前記所定値に維持されうる前記密閉容器内において、当該密閉容器内に導入された水蒸気と、前記溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板とを接触させる、
    　ことを特徴とする黒色めっき鋼板の製造方法。
  2. 　前記所定値は、前記密閉容器内の所定の圧力値に対して、８０％以上、１２０％以下の圧力値であることを特徴とする、
    　請求項１に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
  3. 　溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を密閉容器中で水蒸気と接触させて黒色めっき鋼板を製造する装置であって、
    　前記溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を内部に配置可能な密閉容器と、
    　前記密閉容器内に導入される水蒸気の流量と当該密閉容器内から排出される水蒸気の流量とのうち少なくともいずれか一方を可変制御することにより、当該密閉容器内の圧力を所定値に維持可能な圧力制御手段と、を備え、
    　圧力が前記圧力制御手段によって前記所定値に維持されうる前記密閉容器内において、当該密閉容器内に導入された水蒸気と、前記溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板とを接触させることを可能にした、
    　黒色めっき鋼板の製造装置。
  4. 　前記所定値は、前記密閉容器内の所定の圧力値に対して、８０％以上、１２０％以下の圧力値であることを特徴とする、
    　請求項３に記載の黒色めっき鋼板の製造装置。
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