JP2013241671A - 黒色めっき鋼板の製造方法および黒色めっき鋼板の成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原板として、Al:0.1質量%以上かつ22.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上かつ1.5質量%未満を含む溶融Al、Mg含有Znめっき層を有する溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を使用する。溶融めっき鋼板を密閉容器中で水蒸気に接触させて、めっき層を黒色化する。このとき、密閉容器中の酸素濃度は、13%以下である。
【選択図】図1
Description
[1]Al:0.1質量%以上かつ22.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上かつ1.5質量%未満を含む溶融Al、Mg含有Znめっき層を有する溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を準備するステップと、前記溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を密閉容器中で水蒸気に接触させるステップと、を有し、前記密閉容器中の酸素濃度は、13%以下である、黒色めっき鋼板の製造方法。
[2]前記溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板の表面に無機系皮膜を形成するステップをさらに有する、[1]に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
[3]前記無機系皮膜は、バルブメタルの酸化物、バルブメタルの酸素酸塩、バルブメタルの水酸化物、バルブメタルのリン酸塩およびバルブメタルのフッ化物からなる群から選ばれる1種類または2種類以上の化合物を含む、[2]に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
[4]前記バルブメタルは、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、SiおよびAlからなる群から選ばれる1種類または2種類以上の金属である、[3]に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
[5]前記溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板の表面に有機系樹脂皮膜を形成するステップをさらに有する、[1]に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
[6]前記有機系樹脂皮膜に含まれる有機樹脂は、エーテル系ポリオールおよびエステル系ポリオールからなるポリオールとポリイソシアネートとを反応させて得られるウレタン樹脂であり;前記ポリオール中の前記エーテル系ポリオールの割合は、5〜30質量%である、[5]に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
[7]前記有機系樹脂皮膜は、多価フェノールをさらに含む、[6]に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
[8]前記有機系樹脂皮膜は、潤滑剤を含む、[5]〜[7]のいずれか一項に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
[9]前記有機系樹脂皮膜は、バルブメタルの酸化物、バルブメタルの酸素酸塩、バルブメタルの水酸化物、バルブメタルのリン酸塩およびバルブメタルのフッ化物からなる群から選ばれる1種類または2種類以上の化合物を含む、[5]〜[8]のいずれか一項に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
[10]前記バルブメタルは、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、SiおよびAlからなる群から選ばれる1種類または2種類以上の金属である、[9]に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
[11]前記有機系樹脂皮膜は、ラミネート層または塗布層である、[5]〜[10]のいずれか一項に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
[12]前記有機系樹脂皮膜は、クリア塗膜である、[5]〜[11]のいずれか一項に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
[13]Al:0.1質量%以上かつ22.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上かつ1.5質量%未満を含む溶融Al、Mg含有Znめっき層を有する溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を準備するステップと、前記溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を密閉容器中で水蒸気に接触させるステップと、前記水蒸気に接触させる前または接触させた後の前記溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を成形加工するステップと、を有し、前記密閉容器中の酸素濃度は、13%以下である、黒色めっき鋼板の成形体の製造方法。
本発明の黒色めっき鋼板の製造方法は、1)溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を準備する第1のステップと、2)溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を密閉容器中で水蒸気に接触させる第2のステップとを有する。さらに、任意のステップとして、第2のステップの前または後に3)溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板の表面に無機系皮膜または有機系樹脂皮膜を形成するステップを有していてもよい。
第1のステップでは、基材鋼板の表面に溶融Al、Mg含有Znめっき層(以下「めっき層」ともいう)を形成された溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を準備する。
基材鋼板の種類は、特に限定されない。たとえば、基材鋼板としては、低炭素鋼や中炭素鋼、高炭素鋼、合金鋼などからなる鋼板を使用することができる。良好なプレス成形性が必要とされる場合は、低炭素Ti添加鋼、低炭素Nb添加鋼などからなる深絞り用鋼板が基材鋼板として好ましい。また、P、Si、Mnなどを添加した高強度鋼板を用いてもよい。
本発明の製造方法において使用される原板としては、Al:0.1質量%以上かつ22.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上かつ1.5質量%未満を含む溶融Al、Mg含有Znめっき層を有する溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板が使用される。AlおよびMgは、Zn系めっき鋼板の耐食性を向上させる元素であるが、本発明においては、後述するように黒色化のためにも必須の元素である。Al含有量またはMg含有量が上記下限値より小さい場合、十分な耐食性が得られない。一方、上限値より大きい場合は、めっき鋼板製造の際にめっき浴表面に酸化物(ドロス)の発生が過多となり、美麗なめっき鋼板が得られない。
2Al+(3+n)H2O → Al2O3・nH2O+3H2
溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板は、例えば、Al:0.1質量%以上かつ22.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上かつ1.5質量%未満、残部:Znからなる溶融めっき浴を準備し、基材鋼板をこの溶融めっき浴に浸漬したのち引き上げて基材鋼板の表面に溶融めっきを施すことにより製造できる。
第2のステップでは、第1のステップで準備しためっき鋼板を密閉容器中で水蒸気に接触させて、めっき層を黒色化する。本明細書では、このステップを「水蒸気処理」と呼ぶ。このステップにより、めっき層表面の明度(L*値)を60以下(好ましくは40以下、さらに好ましくは35以下)にまで低下させることができる。めっき層表面の明度(L*値)は、分光型色差計を用いて、JIS K 5600に準拠した分光反射測定法で測定される。
水蒸気処理の温度は、50℃以上かつ350℃以下の範囲内が好ましい。水蒸気処理の温度が50℃未満の場合、黒色化速度が遅く、生産性が低下してしまう。また、密閉容器の中で水を100℃以上に加熱すると、容器内の圧力が1気圧以上となり、雰囲気中の酸素濃度を容易に下げることができるため、水蒸気処理の温度は100℃以上であることがより好ましい。一方、水蒸気処理の温度が350℃超の場合、黒色化速度が非常に速くなり、制御することが困難となる。また、水蒸気処理の温度が350℃超の場合、処理装置が大型になってしまうだけでなく、昇温および降温に要する処理時間を含む合計処理時間も長くなってしまい、実用的でない。したがって、雰囲気中の酸素の除去および黒色化速度の制御の観点から、水蒸気処理の温度は、100℃以上かつ200℃以下の範囲内が特に好ましい。
水蒸気処理中の水蒸気の相対湿度は、30%以上かつ100%以下の範囲内が好ましく、30%以上かつ100%未満の範囲内がより好ましい。水蒸気の相対湿度が30%未満の場合、黒色化速度が遅く、生産性が低下してしまう。また、水蒸気の相対湿度が100%の場合、めっき鋼板の表面に結露水が付着して外観不良が生じやすくなるおそれがある。
また、水蒸気処理を行う前にめっき鋼板を加熱してめっき層中のZn2MgをZn11Mg2とすれば、めっき層が黒色外観になるまでの水蒸気処理の時間を短縮することができる。このときのめっき鋼板の加熱温度は、150〜350℃の範囲内が好ましい。加熱温度が150℃未満の場合、事前加熱によりZn2MgをZn11Mg2とするまでの処理時間が長くなるため、水蒸気処理の時間を短縮するメリットが得られない。一方、加熱温度が350℃超の場合、短時間でZn2MgをZn11Mg2に変化させることができるが、さらに反応が進むとめっき層の状態変化が進行して各相が分離した耐食性に劣るめっき層となってしまうおそれがあるため、事前加熱の制御が困難である。事前加熱の処理時間は、処理温度やめっき層中のAlおよびMgの量などに応じて適宜設定すればよい。通常は、250℃で2時間程度加熱すればよい。通常、めっき層中のMg含有量が0.3質量%以上のときにZn2Mg相が現れることを考慮すると、めっき層中のMg含有量が0.3質量%以上のときに事前加熱は有効であると考えられる。
第2のステップの前または後に任意に行われる任意のステップでは、溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板の表面に無機系皮膜または有機系樹脂皮膜を形成する。無機系皮膜および有機系樹脂皮膜は、黒色めっき鋼板の耐食性や耐カジリ性(黒色外観の保持性)などを向上させる。
無機系皮膜は、バルブメタルの酸化物、バルブメタルの酸素酸塩、バルブメタルの水酸化物、バルブメタルのリン酸塩およびバルブメタルのフッ化物からなる群から選ばれる1種類または2種類以上の化合物(以下「バルブメタル化合物」ともいう)を含むものが好ましい。バルブメタル化合物を含ませることで、環境負荷を小さくしつつ、優れたバリア作用を付与することができる。バルブメタルとは、その酸化物が高い絶縁抵抗を示す金属をいう。バルブメタルとしては、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、SiおよびAlからなる群から選ばれる1種類または2種類以上の金属が挙げられる。バルブメタル化合物としては公知のものを用いてよい。
有機系樹脂皮膜を構成する有機樹脂は、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、オレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、フッ素系樹脂、またはこれらの樹脂の組み合わせ、あるいはこれらの樹脂の共重合体または変性物などである。これらの柔軟性のある有機樹脂を用いることで、黒色めっき鋼板を成形加工する際にクラックの発生を抑制することができ、耐食性を向上させることができる。また、有機系樹脂皮膜にバルブメタル化合物を含ませる場合に、バルブメタル化合物を有機系樹脂皮膜(有機樹脂マトリックス)中に分散させることができる(後述)。
本発明の黒色めっき鋼板の成形体の製造方法は、1)溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を準備する第1のステップと、2)溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を密閉容器中で水蒸気に接触させる第2のステップと、3)第2のステップの前または後に溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を成形加工する第3のステップとを有する。
第1のステップおよび第2のステップは、上述の黒色めっき鋼板の製造方法の第1のステップおよび第2のステップと同一のステップである。
第2のステップの前または後に行われる第3のステップでは、溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を成形加工する。具体的には、第2のステップの後に第3のステップを行う場合は、水蒸気に接触させた黒色めっき鋼板を成形加工して、黒色めっき鋼板の成形体を得る。一方、第2のステップの前に第3のステップを行う場合は、水蒸気に接触させる前のめっき鋼板を成形加工する。この場合は、成形加工の後に行われる第2のステップにおいて、めっき鋼板の成形体を水蒸気に接触させて、めっき鋼板の成形体を黒色化する。
板厚1.2mmのSPCCを基材として、めっき層の厚みが3〜100μmの溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を作製した。このとき、めっき浴の組成(Zn、Al、Mg、Si、TiおよびBの濃度)を変化させて、めっき層の組成がそれぞれ異なる29種類のめっき鋼板を作製した。作製した29種類のめっき鋼板のめっき浴の組成とめっき層の厚みを表1に示す。なお、めっき浴の組成とめっき層の組成は同一である。
光学条件:d/8°法(ダブルビーム光学系)
視野:2度視野
測定方法:反射光測定
標準光:C
表色系:CIELAB
測定波長:380〜780nm
測定波長間隔:5nm
分光器:回折格子 1200/mm
照明:ハロゲンランプ(電圧12V、電力50W、定格寿命2000時間)
測定面積:7.25mmφ
検出素子:光電子増倍管(R928;浜松ホトニクス株式会社)
反射率:0−150%
測定温度:23℃
標準板:白色
表1のNo.1〜3のめっき鋼板を恒温器(PV(H)−331;エスペック株式会社)内に置き、大気中において表4に示す条件で事前加熱した。次いで、事前加熱しためっき鋼板を高温高圧湿熱処理装置内に置き、表4に示す条件でめっき層を水蒸気に接触させた。
表1のNo.1,2,4のめっき鋼板から、それぞれ7枚の試験片(500mm×500mm)を切り出した。また、厚さ約0.7mmのポリプロピレン製の不織布から、9枚の面状スペーサー(450mm×450mm)を切り出した。図2に示されるように、21枚の試験片(めっき鋼板)と9枚のスペーサー(不織布)とからなる積層体を形成した。No.1のめっき鋼板について見てみると、めっき鋼板同士が直接接触している部位が3か所あり、めっき鋼板の間にスペーサーが挟まれている部位が3か所ある。No.2,4のめっき鋼板でも同様に、めっき鋼板同士が直接接触している部位がそれぞれ3か所あり、めっき鋼板の間にスペーサーが挟まれている部位がそれぞれ3か所ある。
表1のNo.2のめっき鋼板に、表7に示す無機系化成処理液を塗布し、水洗することなく電気オーブンに入れて、到達板温が120℃となる条件で加熱乾燥して、めっき鋼板の表面に無機系皮膜を形成した。
表1のNo.2のめっき鋼板を高温高圧湿熱処理装置内に置き、表9に示す条件でめっき層を水蒸気に接触させ、黒色めっき鋼鈑を得た。
表1のNo.2のめっき鋼板に、表12に示す有機系化成処理液を塗布し、水洗することなく電気オーブンに入れて、到達板温が160℃となる条件で加熱乾燥して、めっき鋼板の表面に有機系樹脂皮膜(ウレタン系樹脂皮膜)を形成した。エーテル系ポリオールは、ポリプロピレングリコールを使用した。エステル系ポリオールは、アジピン酸を使用した。ポリイソシアネートは、水添トリレンジイソシアネートを使用した。
Claims (13)
- Al:0.1質量%以上かつ22.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上かつ1.5質量%未満を含む溶融Al、Mg含有Znめっき層を有する溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を準備するステップと、
前記溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を密閉容器中で水蒸気に接触させるステップと、を有し、
前記密閉容器中の酸素濃度は、13%以下である、
黒色めっき鋼板の製造方法。 - 前記溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板の表面に無機系皮膜を形成するステップをさらに有する、請求項1に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
- 前記無機系皮膜は、バルブメタルの酸化物、バルブメタルの酸素酸塩、バルブメタルの水酸化物、バルブメタルのリン酸塩およびバルブメタルのフッ化物からなる群から選ばれる1種類または2種類以上の化合物を含む、請求項2に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
- 前記バルブメタルは、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、SiおよびAlからなる群から選ばれる1種類または2種類以上の金属である、請求項3に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
- 前記溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板の表面に有機系樹脂皮膜を形成するステップをさらに有する、請求項1に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
- 前記有機系樹脂皮膜に含まれる有機樹脂は、エーテル系ポリオールおよびエステル系ポリオールからなるポリオールとポリイソシアネートとを反応させて得られるウレタン樹脂であり、
前記ポリオール中の前記エーテル系ポリオールの割合は、5〜30質量%である、
請求項5に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。 - 前記有機系樹脂皮膜は、多価フェノールをさらに含む、請求項6に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
- 前記有機系樹脂皮膜は、潤滑剤を含む、請求項5〜7のいずれか一項に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
- 前記有機系樹脂皮膜は、バルブメタルの酸化物、バルブメタルの酸素酸塩、バルブメタルの水酸化物、バルブメタルのリン酸塩およびバルブメタルのフッ化物からなる群から選ばれる1種類または2種類以上の化合物を含む、請求項5〜8のいずれか一項に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
- 前記バルブメタルは、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、W、SiおよびAlからなる群から選ばれる1種類または2種類以上の金属である、請求項9に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
- 前記有機系樹脂皮膜は、ラミネート層または塗布層である、請求項5〜10のいずれか一項に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
- 前記有機系樹脂皮膜は、クリア塗膜である、請求項5〜11のいずれか一項に記載の黒色めっき鋼板の製造方法。
- Al:0.1質量%以上かつ22.0質量%以下、Mg:0.1質量%以上かつ1.5質量%未満を含む溶融Al、Mg含有Znめっき層を有する溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を準備するステップと、
前記溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を密閉容器中で水蒸気に接触させるステップと、
前記水蒸気に接触させる前または接触させた後の前記溶融Al、Mg含有Znめっき鋼板を成形加工するステップと、を有し、
前記密閉容器中の酸素濃度は、13%以下である、
黒色めっき鋼板の成形体の製造方法。
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