JP6854673B2

JP6854673B2 - 水蒸気処理用の密閉容器

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Publication number: JP6854673B2
Application number: JP2017046449A
Authority: JP
Inventors: 中溝　浩行; 浩行中溝; 一郎 ▲高▼橋; 豊治安田; 栗栖　義信; 義信栗栖; 山本　正樹; 正樹山本; 中野　忠; 忠中野; 義孝湯倉; 勉太田; 真一梶本; 鈴木　昇; 昇鈴木; 雅彦土山; 村井　裕輔; 裕輔村井
Original assignee: Nippon Steel Corp; Krosaki Harima Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp; Krosaki Harima Corp
Priority date: 2017-03-10
Filing date: 2017-03-10
Publication date: 2021-04-07
Anticipated expiration: 2037-03-10
Also published as: JP2018150575A

Description

本発明は、水蒸気処理用の密閉容器に関する。

建築物の屋根材や外装材、家電製品、自動車などの分野では、意匠性などの観点から黒色の外観を有する鋼板のニーズが高まっている。このような状況の中、めっき層そのものを酸化させ、めっき鋼板を黒色化する方法が提案されている。例えば特許文献１には、溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を、密閉容器の内部で水蒸気に接触させて、黒色化した酸化皮膜をめっき層に形成する方法が記載されている。当該方法では、各段階において密閉容器内の温度管理およびその制御が非常に重要であり、めっき鋼板の生産効率を上げるためには密閉容器内の温度を効率よく制御することが必要である。

特許第５３３５１５９号公報

上述したように、黒色化した酸化皮膜をめっき層に形成するには、一連の工程において密閉容器内の温度管理およびその制御が重要であり、めっき鋼板の生産効率を上げる観点からは、密閉容器内の温度制御（加熱又は／及び冷却）を積極的に行うことが考えられる。

しかし、密閉容器内の温度制御（加熱又は／及び冷却）を積極的に行った場合、温度制御の方法によっては、密閉容器に対する熱分布に偏りが生じ、その結果、密閉容器に対して熱ひずみが発生するおそれがある。熱ひずみが発生すると、ひずみの影響で下部容器と上部容器とをフランジ面で接合できなくなる不具合が発生するほか、上部容器に亀裂等が発生することも考えられ、これらの不具合に対して補修のための相当のコストが発生する。とくに、重機を用いて開閉することが必要とされる大型の密閉容器であれば、熱ひずみによる影響は甚大なものとなる。

そこで、本願発明では、加圧下において被処理物を水蒸気に接触させて処理することが可能な密閉容器であって、密閉容器内の温度制御（加熱又は／及び冷却）を積極的に行いつつも、密閉容器に対する熱分布の偏りを防ぎ、密閉容器の熱ひずみを抑制することが可能な水蒸気処理用の密閉容器を提供することを目的とする。

（１）被処理物が載置される下部容器と、前記下部容器に対して閉じることが可能な上部容器と、前記上部容器の外壁に流体を導入可能な導入口と、前記導入口に対して略対角の位置に設けられた排出口と、を備え、前記下部容器に対して前記上部容器が閉じられた後、加圧下において前記被処理物を水蒸気に接触させて処理することが可能な密閉容器であって、前記上部容器には、前記導入口から前記排出口に向かう流体の流路として複数の経路が形成されており、前記複数の経路は、前記導入口から前記排出口に向かうまでに流体が接する表面積が略均等となるように構成されていることを特徴とする密閉容器。

上記（１）の構成によれば、密閉容器内を均一に効率よく加熱又は／及び冷却することが可能となる。さらに、導入口から排出口に向かう流体の流路として形成される複数の経路は、導入口から排出口までに流体が接する表面積が各経路間で略均等となるように構成されているため、上部容器に対する熱分布の偏りを防ぎ、上部容器の熱ひずみを抑制することが可能となる。例えば、導入口から排出口に向かう流体の流路として第１の経路及び第２の経路が形成されている場合、第１の経路及び第２の経路が導入口と排出口とを含む平面に対して略対称に構成されていれば、第１の経路を流れる流体が接する表面積と第２の経路を流れる流体が接する表面積とが略均等となる。このように、導入口から排出口に向かう流体の流路としての複数の経路を、導入口から排出口までに流体が接する表面積が各経路間で略均等となるように構成することで、各経路を流れる流体と上部容器との間での熱交換量が各経路間で略同じとなるため、密閉容器に対する熱分布の偏りを防ぐことができる。

なお、上記（１）の具体的な態様としては、例えば、上記複数の経路として第１の経路及び第２の経路の２経路が形成されている場合には、第１の経路及び第２の経路が、導入口と排出口とを含む平面に対して略対称に構成される。また、上記複数の経路として第１の経路、第２の経路及び第３の経路の３経路が形成されている場合には、第１の経路、第２の経路及び第３の経路が、それぞれ、平面視で略円形の上部容器の中央を中心として１２０度ずれた位置に構成される。ただし、導入口から排出口までの流路のかたちは各経路間で同じである必要はなく、流体が接する表面積が各経路間で略同じであればよい。流体が接する表面積が各経路間で略同じであれば、各経路を流れる流体と上部容器との間での熱交換量が略同じとなるからである。

（２）前記複数の経路には、第１の経路及び第２の経路が含まれており、前記第１の経路及び前記第２の経路は、前記導入口から流入した流体が上方及び下方に繰り返し流動しながら前記排出口に向かって流動するように複数の隔壁によって形成されている（１）に記載の密閉容器。

上記（２）の構成によれば、第１の経路及び第２の経路は、導入口から流入した流体が上部容器の上方及び下方に繰り返し流動するように複数の隔壁によって形成されているため、上部容器全体を均一に加熱又は／及び冷却して、密閉容器内の温度を効率よく均一に調整することが可能となる。

（３）前記第１の経路は第１の導入口及び第１の排出口を備え、前記第２の経路は第２の導入口及び第２の排出口を備えていることを特徴とする（２）に記載の密閉容器。

上記（３）の構成によれば、流体の経路ごとに流体の導入口と排出口とを備えることにより、密閉容器内の温度を、均一に且つ効率的に調整することが可能となる。

本願発明によれば、密閉容器内の温度制御を積極的に行いつつも、密閉容器に対する熱分布の偏りを防ぎ、密閉容器の熱ひずみを抑制することが可能な水蒸気処理用の密閉容器を提供することができる。

本願発明に係る黒色めっき鋼板を製造する方法のフローチャートである。本願発明に係る黒色めっき鋼板を製造する装置の模式図である。密閉容器に設けられた縦壁部温度調整機構内の流体の流れを模式的に示した図であって、（Ａ）は模式平面図、（Ｂ）は模式断面図である。密閉容器に設けられた縦壁部温度調整機構内の流体の流れを模式的に示した図であって、（Ａ）は模式平面図、（Ｂ）は模式断面図である。（図３の別実施形態である。）密閉容器加熱時の流体の流れを示す模式図である。密閉容器冷却時の流体の流れを示す模式図である。

［黒色めっき鋼板を製造する方法］
本願発明に係る黒色めっき鋼板を製造する方法は、ＡｌおよびＭｇを含有する溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を密閉容器の内部で水蒸気に接触させて黒色めっき鋼板を製造する方法である。なお、以下明細書中では、溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板の溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき層を黒色化するために、密閉容器の内部で溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板に水蒸気を接触させることを、「水蒸気処理」という。

本願発明の密閉容器を用いた黒色めっき鋼板を製造する方法は、図１のフローチャートに示されているように、Ｓ１００において密閉容器の内部に配置した溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき鋼板を加熱する第１工程（Ｓ１１０）と、密閉容器の内部の雰囲気ガスを排気して、密閉容器内部の気体圧力を７０ｋＰａ（絶対圧力）以下にする第２工程（Ｓ１２０）と、密閉容器の内部に水蒸気を導入して所定の圧力の下、めっき層を黒色化する第３工程（Ｓ１３０）と、第３工程（Ｓ１３０）の後に密閉容器の内部の圧力をいったん大気圧に戻した後に、密閉容器内部の気体圧力を再び７０ｋＰａ（絶対圧力）以下にする第４工程（Ｓ１４０）と、密閉容器内部のめっき鋼板を冷却する第５工程（Ｓ１５０）とが、この順番で行われる。なお、雰囲気ガスとは、密閉容器の内部に存在するガスを意味し、本願明細書に記載された大気、水蒸気、水素、窒素等を含有する気体の総称である。

以下、図２を参照しながら、各工程について詳しく説明する。

（第１工程）
第１工程（Ｓ１１０）では、密閉容器の内部に配置しためっき鋼板を加熱する。

密閉容器１０は、めっき鋼板１を配置する配置部１２を内部に有し、雰囲気ガスの排気による内部の気体圧力の低下や水蒸気の導入、加熱、冷却などに耐えうる強度を有していればよい。密閉容器１０は、その外部から内部への気体の流入が実質的に不可能な密閉状態と、内部へのめっき鋼板の搬入および外部へのめっき鋼板の搬出が可能な開放状態との、いずれをもとることが可能に構成されている。密閉容器１０は、後述する排気配管３１、水蒸気供給配管４１、ガス導入配管５１およびドレン配管３５などを接続可能な開口をその壁面または底面に有しており、これらの配管に設けられた開閉弁を閉じることで容器の内部を密閉状態にできるように構成されている。また、密閉容器１０は、その外壁面に密閉容器１０を加熱または冷却して密閉容器内の温度調整を行う縦壁部温度調整機構２０を備えている。

めっき鋼板１は、基材鋼板と、基材鋼板の表面に形成された溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき層とを有する。

溶融Ａｌ、Ｍｇ含有Ｚｎめっき層は、水蒸気との接触により黒色化する組成を有していればよい。めっき層が水蒸気との接触により黒色化するメカニズムは不明であるが、一つの仮説としては、水蒸気との接触によりめっき層表面およびめっき層中に酸素欠乏型の欠陥構造を有するＺｎ、Ａｌ、Ｍｇの酸化物（例えば、ＺｎＯ_１−ｘなど）や水酸化物が生成されるためと推察される。このように、酸素欠乏型の酸化物や水酸化物が生成されると、その欠陥準位に光がトラップされるため、上記の酸化物や水酸化物が黒色外観を呈することになる。例えば、Ａｌが０．１質量％以上６０質量％以下、Ｍｇが０．０１質量％以上１０質量％以下、Ｚｎが残部の組成を有するめっき層は、水蒸気との接触によって好適に黒色化することができる。

めっき鋼板１の形状は、黒色化すべき領域のめっき層が水蒸気と接触することができるのであれば、特に限定されない。例えば、めっき鋼板１の形状は、めっき層が平坦な形状（例えば、平板状）でもよいし、屈曲した形状（例えば、コイル状）であってもよい。なお、コイル状とは、めっき鋼板１により構成される金属帯が、径方向に間隔をあけて巻かれた形状を意味する。密閉容器１０内部への配置の容易さや、その後の搬送の容易さの観点から、めっき鋼板１の形状はコイル状であることが好ましい。めっき鋼板１の形状をコイル状とした場合、当該めっき鋼板１の径方向の間隔については、水蒸気の浸入が容易となるように、径方向に隣り合う表面同士の間隔の最短距離が０．０５ｍｍ以上確保されることが好ましい。

また、コイル状のめっき鋼板１における上記間隔を維持するため、巻かれためっき鋼板１の表面の間にスペーサーを配置することができる。当該スペーサーの形状は、コイル状のめっき鋼板表面のめっき層に十分水蒸気を行き渡らせることができればよく、例えば、線状のスペーサーでもよいし、面状のスペーサーであってもよい。線状のスペーサーは、めっき鋼板表面の一部に配置される線材であり、面状のスペーサーは、めっき鋼板表面の少なくとも一部に配置される平板状の部材である。めっき鋼板表面とスペーサーとが接触する面積は小さい方が好ましく、一つの接触点における接触面積は１５ｍｍ^２以下であることが好ましい。スペーサーの材質は、水蒸気処理中に著しい劣化や発火、めっき鋼板との融着または溶解が生じなければ特に限定されないが、その材質は金属または樹脂が好ましく、水蒸気透過性を有する材料であることがより好ましい。

また、めっき鋼板１は、単層に配置してもよいし、積層して配置してもよい。例えば、上記コイル状のめっき鋼板１はアイアップで配置することができる。また、２個以上のコイル状のめっき鋼板１を同時に黒色化するときは、２個以上のコイル状のめっき鋼板１をいずれもアイアップで重ねて密閉容器内に配置することができる。なお、密閉容器内に配置する際は、水蒸気を容易に浸入させるため、隣り合うめっき鋼板の間にスペーサーを配置するなどして、前述したように０．０５ｍｍ以上となるように配置することが好ましい。また、任意の形状に加工されためっき鋼板１を密閉容器内に配置して黒色化してもよく、その際は密閉容器１０内に棚を設けて、加工されためっき鋼板を棚に乗せてもよいし、加工されためっき鋼板を棚から吊り下げるようにしてもよい。

第１工程（Ｓ１１０）におけるめっき鋼板１の加熱は、めっき層の表面温度が水蒸気との接触によってめっき層が黒色化される温度（以下、「黒色処理温度」ともいう。）に達するまで行われる。

黒色処理温度は、例えば、めっき層の組成（例えば、めっき層中のＡｌおよびＭｇの量）、めっき層の厚みまたは必要とするめっき鋼板１の表面の明度に応じて任意に設定することができるが、下限温度は５０℃以上であることが好ましく、上限温度は２００℃以下であることが好ましい。さらに好ましくは、下限温度は１０５℃以上であることがより好ましい。黒色処理温度が１０５℃以上であれば黒色化をより短時間で行うことができる。また、黒色処理温度が２００℃以下であれば水蒸気処理を行う装置の小型化が図れるとともに、黒色化する際の水蒸気の加熱に必要なエネルギー消費を抑えることができ、さらにめっき層の黒色化度合いを容易に制御することができる。めっき鋼板１を加熱する際は、密閉容器１０内に設置しためっき鋼板１の表面温度を温度測定センサ６０で測定しながら黒色処理温度を超えるまで加熱を行うようにするとよい。

なお、めっき鋼板１は熱容量が大きいため、表面温度が一様に上昇せず、表面温度にムラが生じることがある。したがって、めっき鋼板表面の複数の点もしくは領域、または表面全体の温度を測定しながら加熱を行い、測定された最も低い表面温度が黒色処理温度に到達するまで加熱が行われるようにすることが好ましい。なお、測定データを蓄積することによって、温度を実測することなく、加熱条件を設定して加熱を終了することも可能である。

めっき鋼板１の加熱方法は、めっき層の表面を黒色処理温度にすることができればよく、特に限定されるものではない。例えば、密閉容器１０内にシーズヒータ等の加熱装置２４を設けて、密閉容器１０内の雰囲気ガスを加熱してめっき鋼板１を加熱してもよい。

なお、密閉容器内の雰囲気ガスを加熱する際に、密閉容器１０内に設けた循環ファン７１などの撹拌装置７０で雰囲気ガスを撹拌すると、効率よく短時間でムラ無く、めっき鋼板１を加熱することが可能である。

また、第１工程（Ｓ１１０）において、めっき鋼板１は、露点が常にめっき鋼板温度未満であるガス（低水蒸気ガス）の存在下で加熱される。つまり、密閉容器１０の内部に存在する雰囲気ガスは低水蒸気ガスである。めっき鋼板１の加熱作業を容易にする観点から、低水蒸気ガスは大気であってもよいが、めっき鋼板１の黒色化が可能な限りにおいて、窒素などの不活性ガスに置換してもよい。その他、大気よりも低露点の雰囲気に置換してもよい。なお、低水蒸気ガスは、密閉容器１０に接続されたガス導入部５０から密閉容器１０内へ導入することができる。

加熱前のめっき鋼板１の温度は、通常、常温程度である。したがって、露点がめっき鋼板温度以上となる、水蒸気を多く含有する雰囲気ガスの存在下でめっき鋼板１を加熱すると、めっき鋼板１の表面近傍の雰囲気ガスがめっき鋼板１で冷却されてめっき鋼板表面に結露が生じることがある。その結果、めっき鋼板１の結露が生じた部分に対して水蒸気が接触できずに黒色化が阻害され、めっき層を均一に黒色化できないおそれがある。さらに、結露によってめっき鋼板表面が腐食し、白錆に覆われることで外観を損なうおそれもある。

これに対して本発明では、この第１工程（Ｓ１１０）において、低水蒸気ガスの存在下でめっき鋼板１を加熱している。これにより、水蒸気の凝縮による結露を発生し難くし、めっき層をより均一に黒色化してめっき鋼板１の外観をより見栄え良くできる。したがって、この第１工程（Ｓ１１０）における雰囲気ガスの露点は常温以下であることがより好ましく、例えば、本工程における雰囲気ガスを大気とすることができる。また、加熱に伴ってめっき鋼板１の温度が上昇していくので、加熱開始時における雰囲気ガスの露点がめっき鋼板１の温度より低い状態であれば、通常、雰囲気ガスの露点は常にめっき鋼板温度未満となり、上記めっき鋼板１に対する結露の発生が防がれることとなる。なお、密閉容器１０の外壁面に設けられた縦壁部温度調整機構２０により、密閉容器１０の外壁面の温度調整を行い、これによって密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度調整を間接的に行ってめっき鋼板１を加熱してもよい。もちろん、加熱する際に、シーズヒータ等の加熱装置２４や上記縦壁部温度調整機構２０を、単独で使用してもよいし、これらを併用して加熱するようにしてもよい。

図５には、縦壁部温度調整機構２０を使用して、めっき鋼板１を加熱する際の気体の流れが模式的に示されている。なお、ここでは前記流体として空気を用いる場合を例にして説明する。第１工程（Ｓ１１０）では、縦壁部温度調整機構２０を使用して間接的にめっき鋼板１を加熱する際、弁８２、８５が閉じられるとともに弁８６、８８、９０が開かれ、ブロワ８１およびダクトヒータ８０が稼動される。ブロワ８１が稼動にともない、当該ブロワ８１からダクトヒータ８０に送り込まれた空気は当該ダクトヒータ８０で加熱され、加熱された空気が縦壁部温度調整機構２０の導入口２０２に導入されている。そして、当該加熱された空気が縦壁部温度調整機構２０内に流されて、密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度が上昇することによって間接的にめっき鋼板１が黒色処理温度まで加熱されている。縦壁部温度調整機構２０内を流動し、排出口２０４から排出された空気は、再びブロワ８１によって循環され、循環される空気がダクトヒータ８０を通過するときに再び加熱されるように構成されている。このような構成により、効率よく短時間で密閉容器内の雰囲気ガスの温度を上昇させてめっき鋼板１を加熱することが可能となっており、めっき鋼板１の単位時間当たりの生産性の向上を図ることが可能となる。なお、図５に記載された弁８２、８５は閉状態を示すものとして黒塗りで弁が描かれており、弁８６、８８、９０は開状態を示すものとして白塗りで弁が描かれている。また、めっき鋼板１が加熱される際、循環ファン７１を稼動して、密閉容器１０内の雰囲気ガスを撹拌してもよい。このように撹拌することにより、密閉容器１０内のめっき鋼板１が、均一に効率よく加熱される。

（第２工程）
第２工程（Ｓ１２０）では、密閉容器１０内の雰囲気ガスを、排気配管３１を通じて排気し、密閉容器１０内の気体の圧力を７０ｋＰａ（絶対圧力）以下にする。例えば、密閉容器１０外に設置した排気ポンプ（図示せず。）で、密閉容器１０の中の雰囲気ガスを排出することで、密閉容器１０内の気体の圧力を上記範囲にすることができる。第２工程（Ｓ１２０）においては、雰囲気ガスの排気を１回のみ行ってもよいし、密閉容器１０内に残存する水蒸気以外の気体成分の量をより少なくするため、雰囲気ガスの排気と、ガス導入配管５１からの低水蒸気ガスの導入を繰り返し行ってもよい。

本願発明の実施例では、第２工程（Ｓ１２０）で密閉容器１０内の雰囲気ガスを排気して密閉容器１０内の気体圧力を低くすることによって、後述する第３工程（Ｓ１３０）で導入される水蒸気を、めっき鋼板１の間の隙間にまで十分に行き渡らせることができる。これにより、黒色化すべきめっき層全体をより均一に水蒸気処理することができ、黒色化のムラを発生しにくくすることができる。このような観点から、第２工程（Ｓ１２０）では密閉容器１０内の気体圧力を７０ｋＰａ（絶対圧力）以下にすることが好ましく、さらに５０ｋＰａ（絶対圧力）以下にすることがより好ましい。

（第３工程）
第３工程（Ｓ１３０）では、密閉容器１０内に水蒸気を導入してめっき鋼板１のめっき層を黒色化する。

めっき鋼板１の黒色化を均一に行うため、第３工程（Ｓ１３０）は、めっき層の表面のうち複数の点もしくは領域、または表面の全体のうち、測定された温度が最も高い箇所の温度と、測定された温度が最も低い箇所の温度との差が３０℃以下、好ましくは２０℃以下、さらに好ましくは１０℃以下となってから、行われることが好ましい。つまり、第３工程（Ｓ１３０）は、めっき鋼板全体の表面温度が一様となってから行われることがより好ましい。例えば、めっき鋼板表面の温度差を上記範囲内にするため、第１工程（Ｓ１１０）と第２工程（Ｓ１２０）との間や、第２工程（Ｓ１２０）と第３工程（Ｓ１３０）との間に、めっき鋼板１のめっき層の表面温度を均一化させる、表面温度均一化工程を設けてもよい。

第３工程（Ｓ１３０）では、水蒸気処理中の密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度が１０５℃以上且つ水蒸気処理中の密閉容器１０内の相対湿度が８０％以上１００％以下であることが好ましい。雰囲気ガスの温度を１０５℃以上とし、水蒸気の相対湿度を８０％以上とすることで、黒色化をより短時間に行うことができる。また、雰囲気ガスの温度を１０５℃以上とすることによって、めっき層を十分に黒色化し、たとえばＬ^＊ａ^＊ｂ^＊色空間におけるめっき層の明度Ｌを、６０以下、好ましくは４０以下、さらに好ましくは３５以下にまで低下させることができる。なお、上記めっき層表面の明度（Ｌ^＊値）は、分光型色差計を用いて、分光反射測定法で測定される。また、雰囲気ガスの温度を１０５℃以上とすることによって水分が凝縮しにくくなるため、密閉容器１０の内部や、めっき層表面への結露の発生を抑制することができる。なお、雰囲気ガスの温度は１０５℃以上２００℃以下であることがより好ましく、相対湿度は１００％であることがより好ましい。

また、第３工程（Ｓ１３０）における水蒸気処理中に、上記雰囲気ガスの温度を保つため、密閉容器１０の内部を加熱してもよく、加熱方法は密閉容器の内部の温度および相対湿度が上記範囲に制御される限りにおいて特に限定されない。例えば、第１工程（Ｓ１１０）で使用した縦壁部温度調整機構２０を使用してもよく、密閉容器１０内に設けたシーズヒータ等の加熱装置２４を使用してもよい。また、導入される水蒸気を加熱することで、密閉容器１０の内部を加熱してもよい。

また、雰囲気ガスの排出および水蒸気の導入は、第３工程（Ｓ１３０）の開始から終了まで連続して行ってもよいし、単回のみ行ってもよい。さらに、一定の間隔をおいて複数回行ってもよい。

また、めっき鋼板１の黒色化のムラを防ぐため、密閉容器１０の内部に水蒸気を導入した後または導入中の黒色化処理中に、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスを、循環ファン７１を稼動することによって撹拌してもよい。

また、水蒸気処理の処理時間は、めっき層の組成（たとえば、めっき層中のＡｌおよびＭｇの量）もしくは厚み、ならびに必要とする明度などに応じて任意に設定することができるが、水蒸気処理は２４時間程度行うのが好ましい。

（第４工程）
第４工程（Ｓ１４０）では、密閉容器１０の内部の圧力をいったん大気圧に戻した後に、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスを排気して、密閉容器の内部の気体圧力を７０ｋＰａ（絶対圧力）以下にする。例えば、密閉容器１０の内部の圧力をいったん大気圧に戻すためには、密閉容器に設けた大気圧開放弁（図示せず。）を開くことで行うことができる。また、密閉容器１０内の気体圧力を７０ｋＰａ（絶対圧力）以下とするためには、密閉容器外に設置した排気ポンプ（図示せず。）使用し、密閉容器１０内の雰囲気ガスを、排気配管３１を通じて排出することで密閉容器１０内の圧力を低くすることができる。

第４工程（Ｓ１４０）において、密閉容器内の内部の気体圧力を７０ｋＰａ（絶対圧力）以下とする理由は次のとおりである。つまり、後述する第５工程（Ｓ１５０）で、密閉容器１０の内部に水蒸気が残ったままめっき鋼板１を冷却すると、めっき鋼板１の隙間などに残った水蒸気が冷却されて凝縮し、めっき鋼板１の表面または密閉容器１０の内部に結露が生じることがある。そして、めっき鋼板１の表面に結露が生じると、めっき鋼板１の表面に水分が付着してめっき鋼板１の黒色にムラが生じる可能性がある。そのため、第４工程（Ｓ１４０）において密閉容器１０の内部の圧力をいったん大気圧に戻した後、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスを排気して、密閉容器１０の内部の水蒸気量を少なくしている。これにより、後の第５工程（Ｓ１５０）におけるめっき鋼板１の冷却の際、上記のような問題を防ぐことができる。なお、上記のような観点から、第４工程（Ｓ１４０）において密閉容器１０内の気体圧力を７０ｋＰａ（絶対圧力）以下にすることが好ましく、３０ｋＰａ（絶対圧力）以下にすることがより好ましい。

（第５工程）
第５工程（Ｓ１５０）では、密閉容器１０の内部に露点がめっき鋼板温度未満であるガスをガス導入管５１から導入してめっき鋼板１を冷却する。

例えば、第５工程（Ｓ１５０）で導入されるガスは、不活性ガスまたは大気とすることができ、作業性を考慮すると、密閉容器１０を大気開放して、大気を導入することが好ましい。

さらに、本願発明の実施例では当該第５工程において、めっき鋼板１は、縦壁部温度調整機構２０を使用して密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度を下げて、冷却されるようにしている。

図６には、縦壁部温度調整機構２０を使用して、めっき鋼板１を冷却する際の流体の流れが模式的に示されている。なお、ここでは前記流体として空気を用いる場合を例にして説明する。第５工程（Ｓ１５０）では、縦壁部温度調整機構２０を使用して間接的にめっき鋼板１を冷却する際、弁８６が閉じられるとともに弁８２、８５、８８、９０が開かれ、ブロワ８１が稼動される。なお、めっき鋼板１を冷却する際は、ダクトヒータ８０は非稼動状態となる。ブロワ８１の稼動にともない、吸気口８３から取り入れられた外部の空気は、当該ブロワ８１からダクトヒータ８０に送り込まれる。当該ダクトヒータ８０に送り込まれた空気は、ダクトヒータ８０で加熱されることなく、縦壁部温度調整機構２０の導入口２０２から導入されている。そして、送り込まれた空気が縦壁部温度調整機構２０内に流されて、密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度が低下することによって間接的にめっき鋼板１が冷却されている。縦壁部温度調整機構２０内を流動し、排出口２０４から排出された空気は排気口８４から大気に放出されるようになっている。つまり、吸気口８３から常に新しい外部の空気を取り込み、縦壁部温度調整機構２０を通過して抜熱した空気は排気口８４から大気に放出されるようになっている。このような構成により、効率よく短時間で密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度を低下させてめっき鋼板１を冷却することが可能となっており、めっき鋼板１の単位時間当たりの生産量の向上を図ることが可能となる。なお、図６に記載された弁８６は閉状態を示すものとして黒塗りで弁が描かれており、弁８２、８５、８８、９０は開状態を示すものとして白塗りで弁が描かれている。また、密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度を低下させる際、循環ファン７１を稼動して、密閉容器１０内の雰囲気ガスが撹拌されるようにしてもよい。密閉容器１０内の雰囲気ガスが撹拌されることにより、密閉容器１０内のめっき鋼板１を、均一に効率よく冷却することが可能となる。

［黒色めっき鋼板を製造する装置］
（装置の構成）
本願発明に係る黒色めっき鋼板を製造する装置は、その一例を示す模式断面図である図２に示されているように、めっき鋼板１を取り出し可能に配置できる配置部１２を有する密閉容器１０と、密閉容器１０の内部を加熱（または冷却）する縦壁部温度調整機構２０と、シーズヒータ等の加熱装置２４と、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスを排気する排気調整機構３０と、密閉容器１０の内部に水蒸気を導入する導入水蒸気調整機構４０とを有する。本発明の密閉容器は、さらに、密閉容器１０の内部に大気を含むガスを導入するガス導入部５０や、密閉容器１０の内部の圧力を大気圧に戻すための大気圧開放弁（図示せず。）を有していてもよい。本発明の密閉容器は、さらに、めっき鋼板１の表面の温度を測定する温度計測部６０や密閉容器１０内の圧力を測定する圧力計測部６１、雰囲気ガスの温度を計測するガス温度計測部６２を有していてもよい。さらに、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスを撹拌する循環ファン７１などの撹拌部７０を有していてもよい。また、ドレン配管３５およびドレン弁３６を有しているとき、ドレン弁３６を開放して、密閉容器１０内から外部へ水を排出させてもよい。

以下に、図２、３、４を参照して、本発明の密閉容器の例示的な態様について詳しく説明する。

密閉容器１０は、下部容器８と、上部容器９とを有している。下部容器８は、めっき鋼板１が配置される配置部１２を備えており、上部容器９は、天井部９Ｂがドーム状に形成されるとともに、当該天井部９Ｂの端部から略鉛直方向下方に沿って延設された縦壁部９Ａから構成されていて、下部が開放される形状によって構成されている。また、上部容器９の縦壁部９Ａには、流体を流すことによって密閉容器１０内の雰囲気ガスを加熱したり冷却したりすることができる縦壁部温度調整機構２０が設けられている。また、密閉容器１０は、下部容器８と上部容器９とが密閉されることにより構成されており、雰囲気ガスの排気による内部の気体の圧力の低下、水蒸気導入による内部圧力の上昇、加熱、冷却などに耐えうる強度を有している。

下部容器８には、水蒸気供給源から水蒸気を導入する水蒸気供給配管４１と、密閉容器１０内の雰囲気ガスや水蒸気などを排出するための排気配管３１、ガス導入配管５１、ドレン配管３５が接続されており、これらの配管に設けられた開閉弁を閉じることで、密閉容器１０の内部を密閉状態にできる。

下部容器８に設けられた配置部１２には、めっき鋼板１が配置される。めっき鋼板１は、スペーサー２によって積層されてもよい。また、図２に示されているように、配置部１２は、めっき鋼板１の上部から、めっき鋼板１の下部に流れてきた雰囲気ガスが、循環ファン７１に吸い込まれるようにするための吸込口１２Ａと、循環ファン７１に吸い込まれた雰囲気ガスを密閉容器１０の内部空間へ吐き出すための吐出口１２Ｂとを有している。

縦壁部温度調整機構２０およびシーズヒータ等の加熱装置２４は、密閉容器１０を加熱するための手段である。例えば、図２〜４に図示しているように、加熱された流体が縦壁部温度調整機構２０の内部を通過して上部容器９を加熱することにより、密閉容器１０内部の雰囲気ガスの温度を上昇させることができる。なお、密閉容器１０の内部を加熱するための手段は縦壁部温度調節部２０に限られず、これと併せて、シーズヒータ等の加熱装置２４によって、直接密閉容器１０の内部の温度を上昇させることも可能である。また、縦壁部温度調整機構２０は、上記のように密閉容器１０内部の雰囲気ガスの温度を上昇させることのほか、外気を当該縦壁部温度調整機構２０内に導入することによって、導入された外気が縦壁部温度調整機構２０の内部を通過して上部容器９を冷却することにより、密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度を低下させることができる。

また、本実施形態の縦壁部温度調整機構２０の態様が図２〜４に示されているが、図３に示されているように、縦壁部温度調整機構２０の内部空間には複数の隔壁２５が設けられており、その隔壁２５により形成された空間に、所定の温度を有する流体が流通することで、上部容器９の縦壁部９Ｂを加熱または冷却されるように構成されている。これによって、密閉容器１０内の雰囲気ガスを間接的に冷却または加熱することができる。なお、流体は、気体であっても液体であってもよく、縦壁部温度調整機構２０内を流動することができるものであれば、特に限定されるものではない。

また、本実施形態の縦壁部温度調整機構２０の内部空間に設けられた複数の隔壁２５には、密閉容器内の雰囲気ガスを加熱する際には当該雰囲気ガスよりも高温の流体が流され、密閉容器内の雰囲気ガスを冷却する際には当該雰囲気ガスよりも低温の流体が流される。ただし、生産効率を上げるためには加熱及び冷却の両方を行うことが好ましいが、加熱と冷却とのうちいずれか一方のみが行われる態様を排除するものではない。

図２に示されているように、縦壁部温度調整機構２０には、導入口２０２と排出口２０４とが設けられている。図３（Ｂ）に示されるように、導入口２０２から導入した流体は、上下に流動しながら縦壁部温度調整機構２０の内部空間を流動し、排出口２０４から排出されるようになっている。なお、図２および図３（Ｂ）に記載された実施例では、導入口２０２および排出口２０４が縦壁部温度調整機構２０の下部に設けられているが、これに限定されるものではなく、導入口２０２および排出口２０４を、縦壁部温度調整機構２０の上部に設けるようにしてもよいし、導入口２０２または排出口２０４のいずれか一方を、縦壁部温度調整機構２０の上部または下部に設けるようにしてもよい。

また、図３（Ａ）の模式図に示されているように、縦壁部温度調整機構２０では、導入口２０２から導入された流体が左右に振り分けられ、導入口２０２と排出口２０４とを含む平面に対して略対称に形成された左経路２２および右経路２３にそれぞれ流体が流されるように構成されている。このように構成されることで、左経路２２の表面積と右経路２３の表面積とが略同じとなり（左経路２２を流れる流体が接する表面積と右経路を流れる流体が接する表面積とが略同じとなり）、左経路２２を流れる流体と上部容器９との間での熱交換量と、右経路２３を流れる流体と上部容器９との間での熱交換量とが略同じとなる。これにより、密閉容器１０に対する熱分布の偏りが防がれて密閉容器１０の熱ひずみが抑制され、さらに、効率よく短時間で密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度調整が可能となる。

本願発明に係る第１の経路は左経路２２に相当し、本願発明に係る第２の経路は右経路２３に相当する。

なお、本願発明の実施例では、縦壁部温度調整機構２０に左経路２２および右経路２３の二つの流体の経路が形成されているが、これに限定されるものではなく、各経路を流れる流体と上部容器９との熱交換量が経路間で略同じであれば、三つ以上の複数の流体の経路を形成するようにしてもよい。流体の経路として例えば三つの経路が形成される場合、この三つの経路を、平面視で略円形の上部容器の中央を中心として１２０度ずれた位置に形成すると、各経路を流れる流体と上部容器との間での熱交換量を略同じにすることができる。

また、縦壁部温度調整機構２０の内部空間に設けられた隔壁２５は、図３に示された実施例に限られず、各経路を流れる流体と上部容器９との熱交換量が経路間で略同じであれば、図４（Ｂ）に示されているように、縦壁部温度調整機構２０の下部から導入された流体が、左右に流動しながら上昇し、縦壁部温度調整機構２０の上部に排出されるように構成してもよい。さらに、図４（Ａ）に示されているように、左右の流動経路ごとに、導入口２０２と排出口２０４とをそれぞれ設けるようにしてもよい。なお、図４（Ｂ）に記載された実施例に限定されるものではなく、縦壁部温度調整機構２０の上部から流体を導入し、縦壁部温度調整機構２０の下部から流体を排出するようにしてもよい。

また、導入口２０２から排出口２０４までの経路は、各経路間で同じ形状で形成されている必要はなく、流体が接する表面積が各経路間で略同じであればよい。導入口２０２から排出口２０４までの経路として、例えば、流体が上下に流動する第１の経路と左右に流動する第２の経路とがあったとしても、第１の経路を流れる流体が接する表面積と第２の経路を流れる流体が接する表面積とが略同じであれば良い。

排気調整機構３０は、排気配管３１、排気弁３２２、３２４、３２６（以下、これらの総称として「排気弁３２」と称する）および排気ポンプ（図示しない。）を有している。排気配管３１は、密閉容器１０の内部と密閉容器１０の外部とを連通するように下部容器８を貫通して設けられた配管である。例えば、密閉容器１０の内部の雰囲気ガスは、排気配管３１を通って排気ポンプ（図示しない。）によって外部に排気される。なお、本願発明の実施例では、図２に示されているとおり、水蒸気処理中の密閉容器内の水蒸気量を調整するために、呼び径がそれぞれ異なる配管３３２、配管３３４及び配管３３６が接続された排気管３１を備えている。配管３３２、配管３３４及び配管３３６のそれぞれには、排気弁３２が設けられている。ここで、例えば、配管３３２には呼び径２０Ａの配管を、配管３３４には呼び径２５Ａの配管を、配管３３６には呼び径８０Ａの配管を、それぞれ用いることにより、必要な密閉容器内の水蒸気量にもとづき、排気弁３２の開閉制御を行い、細かく正確な排気量調整が可能に構成されている。もちろん、本実施例に限定されるものではなく、排気管の呼び径や数は必要に応じて設定可能である。また、上述の第２工程および第４工程において、排気調整機構３０は、雰囲気ガスを排気することによって密閉容器１０内の気体の圧力を７０ｋＰａ（絶対圧力）以下にできるように構成されている。

ドレン配管３５は、密閉容器１０の内部と密閉容器１０の外部とを連通するように下部容器８を貫通して設けられた配管である。密閉容器１０の内部の液体（結露水など）は、ドレン配管３５を通って外部に排出される。

導入水蒸気調整機構４０は、水蒸気供給配管４１および水蒸気供給弁４２２、４２４、４２６（以下、これらの総称として「水蒸気供給弁４２」と称する）を有しており、密閉容器１０内に供給する水蒸気量を、水蒸気供給弁４２で調整するものである。また、水蒸気の供給をしないときは、水蒸気供給弁４２は閉じられて、水蒸気供給配管４１を通じた密閉容器１０内への水蒸気の供給は遮断される。なお、本願発明の実施例では、図２に示されているとおり、水蒸気処理中の密閉容器１０内への水蒸気量を調整するために、配管４３２、配管４３４、配管４３６の、それぞれ呼び径の異なる配管が接続された排気管４１が備えられており、それぞれの配管には水蒸気供給弁４２が設けられている。ここで、例えば、配管４３２には呼び径２０Ａの配管を、配管４３４には呼び径２５Ａの配管を、配管４３６には呼び径８０Ａの配管を、それぞれ用いることにより、必要な密閉容器内の水蒸気量にもとづき、水蒸気供給弁４２の開閉制御を行い、細かく正確な導入水蒸気量の調整が可能に構成されている。もちろん、本実施例に限定されるものではなく、水蒸気供給配管４１の呼び径や数は必要に応じて設定可能である。

ガス導入部５０は、ガス導入配管５１およびガス導入弁５２を有している。ガス導入配管５１は、密閉容器１０の内部と、密閉容器１０の外部または不図示のガス供給源とを連通するように、下部容器８を貫通して設けられた配管である。

温度計測部６０は、めっき鋼板１の表面のうちそれぞれ異なる領域に当接して設置された複数の温度測定センサ６０であり、例えば、熱電対を用いてめっき鋼板１の表面温度を測定する。なお、めっき鋼板１をコイル状にした場合、コイルの板間に熱電対を挿入してもよい。

圧力計測部６１は、密閉容器１０内の圧力を測定するものであり、密閉容器１０内での水蒸気処理の開始タイミングの指標となる圧力の測定や、密閉容器１０内に導入する水蒸気量を適切に管理するために必要となるものである。また、ガス温度計測部６２は、密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度を測定するものであり、密閉容器１０内の雰囲気ガスを加熱及び冷却する際や、めっき鋼板１の各処理工程において、適切に密閉容器１０内の雰囲気ガスの温度を管理するために必要となるものである。

撹拌部７０は、下部容器８に配置された循環ファン７１と、循環ファン７１を回転駆動する駆動モーター７２とを有している。図２において矢印で示されているように、駆動モーター７２が循環ファン７１を回転させると、めっき鋼板１の内径部分を抜けてきた雰囲気ガスが、配置部１２の上部に設けられた吸込口１２Ａから吸い込まれるとともに、配置部１２の外周部に設けられた吐出口１２Ｂから流出して、密閉容器１０の内壁とコイル１の外周面の間を通過し、めっき鋼板１の上部からめっき鋼板１の隙間に流入する。そして、再びめっき鋼板１の下部から配置部１２の上部に設けられた吸込口１２Ａから雰囲気ガスが循環ファン７１吸い込まれて上記のように密閉容器１０内を循環する。このようにして、水蒸気処理中の密閉容器１０の内部の雰囲気ガスは撹拌されるとともに、めっき鋼板１の隅々まで雰囲気ガスを行き渡らせることができる。もちろん、撹拌部７０は水蒸気処理中（第３工程）だけ使用されるものではなく、めっき鋼板の加熱工程（第１工程）や冷却工程（第５工程）において使用してもよい。

（効果）
上記本願発明の密閉容器によれば、導入口から排出口に向かう流体の流路として複数の経路が形成されており、この複数の経路を、導入口から排出口に向かうまでに流体が接する表面積が各経路間で略均等となるように構成しているため、密閉容器に対する熱分布の偏りを防ぎ、密閉容器の熱ひずみを抑制することを可能にしている。これにより、熱ひずみによって下部容器と上部容器とをフランジ面で接合できなくなる不具合や、上部容器の亀裂等の発生を未然に防ぐことが可能となる。

本願発明の密閉容器は、加圧下において被処理物を水蒸気に接触させて処理する一連の製造工程において、密閉容器に対する熱分布の偏りを防ぎ、密閉容器の熱ひずみを抑制することを可能にしているため、めっき鋼板の生産性と品質の向上に貢献することが期待される。

１めっき鋼板
８下部容器
９上部容器
１０密閉容器
２０２導入口
２０４排出口
２５隔壁

Claims

被処理物が載置される下部容器と、
前記下部容器に対して閉じることが可能な上部容器と、
前記上部容器の外壁に流体を導入可能な導入口と、
前記導入口に対して略対角の位置に設けられた排出口と、
を備え、前記下部容器に対して前記上部容器が閉じられた後、加圧下において前記被処理物を水蒸気に接触させて処理することが可能な密閉容器であって、
前記上部容器には、
前記導入口から前記排出口に向かう流体の流路として複数の経路が形成されており、
前記複数の経路は、
前記導入口から前記排出口に向かうまでに流体が接する表面積が略均等となるように構成されている
ことを特徴とする密閉容器。
前記複数の経路には、第１の経路及び第２の経路が含まれており、
前記第１の経路及び前記第２の経路は、
前記導入口から流入した流体が上方及び下方に繰り返し流動しながら前記排出口に向かって流動するように複数の隔壁によって形成されている
ことを特徴とする請求項１に記載の密閉容器。
前記第１の経路は第１の導入口及び第１の排出口を備え、
前記第２の経路は第２の導入口及び第２の排出口を備えている
ことを特徴とする請求項２に記載の密閉容器。