WO2017198351A1 - Verfahren zur herstellung eines kollagenmaterials in partikelform und hergestelltes kollagenmaterial - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines kollagenmaterials in partikelform und hergestelltes kollagenmaterial Download PDF

Info

Publication number
WO2017198351A1
WO2017198351A1 PCT/EP2017/053214 EP2017053214W WO2017198351A1 WO 2017198351 A1 WO2017198351 A1 WO 2017198351A1 EP 2017053214 W EP2017053214 W EP 2017053214W WO 2017198351 A1 WO2017198351 A1 WO 2017198351A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
collagen
extraction
aqueous
phase
aqueous phase
Prior art date
Application number
PCT/EP2017/053214
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas Meisner
Arend Willem SLOOT
Original Assignee
Gelita Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to EP17706426.8A priority Critical patent/EP3457864A1/de
Application filed by Gelita Ag filed Critical Gelita Ag
Priority to JP2018560535A priority patent/JP7019604B2/ja
Priority to RU2018143971A priority patent/RU2756795C2/ru
Priority to CN201780030196.0A priority patent/CN109310109A/zh
Priority to KR1020187030605A priority patent/KR20190008850A/ko
Priority to AU2017266120A priority patent/AU2017266120B2/en
Priority to BR112018071794-0A priority patent/BR112018071794B1/pt
Priority to MX2018014137A priority patent/MX2018014137A/es
Priority to CA3023594A priority patent/CA3023594A1/en
Priority to CR20180586A priority patent/CR20180586A/es
Publication of WO2017198351A1 publication Critical patent/WO2017198351A1/de
Priority to US16/185,553 priority patent/US10939690B2/en
Priority to PH12018502392A priority patent/PH12018502392B1/en

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23JPROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J1/00Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites
    • A23J1/10Obtaining protein compositions for foodstuffs; Bulk opening of eggs and separation of yolks from whites from hair, feathers, horn, skins, leather, bones, or the like
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K10/00Animal feeding-stuffs
    • A23K10/20Animal feeding-stuffs from material of animal origin
    • A23K10/26Animal feeding-stuffs from material of animal origin from waste material, e.g. feathers, bones or skin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K50/00Feeding-stuffs specially adapted for particular animals
    • A23K50/40Feeding-stuffs specially adapted for particular animals for carnivorous animals, e.g. cats or dogs
    • A23K50/42Dry feed
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/275Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of animal origin, e.g. chitin
    • A23L29/281Proteins, e.g. gelatin or collagen
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/275Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of animal origin, e.g. chitin
    • A23L29/281Proteins, e.g. gelatin or collagen
    • A23L29/284Gelatin; Collagen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K14/00Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof
    • C07K14/435Peptides having more than 20 amino acids; Gastrins; Somatostatins; Melanotropins; Derivatives thereof from animals; from humans
    • C07K14/78Connective tissue peptides, e.g. collagen, elastin, laminin, fibronectin, vitronectin or cold insoluble globulin [CIG]
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08HDERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H1/00Macromolecular products derived from proteins
    • C08H1/06Macromolecular products derived from proteins derived from horn, hoofs, hair, skin or leather
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2200/00Function of food ingredients
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2200/00Function of food ingredients
    • A23V2200/20Ingredients acting on or related to the structure
    • A23V2200/222Emulsifier
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2200/00Function of food ingredients
    • A23V2200/20Ingredients acting on or related to the structure
    • A23V2200/242Thickening agent
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2200/00Function of food ingredients
    • A23V2200/20Ingredients acting on or related to the structure
    • A23V2200/244Viscosity modification agent
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2250/00Food ingredients
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2250/00Food ingredients
    • A23V2250/54Proteins
    • A23V2250/542Animal Protein
    • A23V2250/5422Collagen
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2250/00Food ingredients
    • A23V2250/54Proteins
    • A23V2250/542Animal Protein
    • A23V2250/5432Gelatine

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a collagenous material in particle form.
  • the invention further relates to a collagen material produced by this process in particle form.
  • Such collagenous materials in particle form which are used as functional proteins in foods, have hitherto been produced directly from a collagen-containing animal raw material by comminuting it with a suitable process to the desired particle size (eg by wet or dry grinding).
  • the raw materials used are primarily the skin and bones of animals.
  • published patent application DE 10 2008 036 576 A1 describes a method for producing collagen particles from a solid collagen material, in particular from ossein.
  • Such collagen particles can be used in particular in reduced-fat meats and sausages to contribute as a fat substitute to the typical texture of fatty foods.
  • the object of the present invention is to propose an effective production process for a collagenous material in particle form.
  • Phase an aqueous phase and a fatty phase
  • the first step of the process according to the invention represents the essential process in the known preparation of gelatin.
  • the soluble fraction of the collagen or the fraction which can be converted into a soluble form under the extraction conditions is separated from the raw material and the extraction solution is then concentrated and dried.
  • the invention aims to also use the extraction residue in gelatin production (in whole or in part) for the production of the collagenous material in particulate form.
  • the invention enables a significantly higher value added from the animal raw material used, which is processed in this way almost completely to high-quality, usable in the food industry products (gelatin and collagen particles).
  • gelatin in the production of gelatin according to the prior art Technique of the extraction residue only as additive in fertilizers or in animal feed (for domestic and domestic animals) used.
  • the collagen material prepared according to the present method despite its different composition, has substantially the same advantageous properties as a functional protein as a prior art collagen material prepared by crushing the unextracted raw material.
  • the extraction residue is repeatedly extracted with an aqueous extraction solution, wherein at least a portion of the collagen-containing solid phase of the last extraction residue is mixed with at least a portion of the aqueous phase of the last extraction step.
  • the aqueous phases of the preceding extraction steps can then be incorporated into normal gelatin production.
  • the multiple extraction is a common procedure in the gelatin production, wherein in the individual extraction steps partly gelatins with different quality (in particular with different gel strengths) are obtained.
  • the extraction is preferably carried out two to eight times.
  • the properties of the collagen material produced can be significantly influenced, since with increasing number of extractions, the proportion of soluble or extractable collagen in the final product is smaller.
  • the aqueous extraction solution is either an acidic solution containing in particular sulfuric acid or hydrochloric acid, or an alkaline solution containing in particular calcium hydroxide. Both the acidic and the alkaline extraction have long been known in the production of gelatin, the former leading to type A gelatin and the latter to gelatin from Type B. The decision for one of the two methods depends in particular on the type of raw material used.
  • the properties of the collagen material produced can be influenced in particular also by the specific extraction conditions, that is, above all, the temperature, the pH and the extraction time. How these parameters can affect each other is shown below in the context of exemplary embodiments.
  • the collagenous and fatty animal raw material is preferably selected from the skin and subcutaneous tissue of mammals, birds and fish. Particularly preferred is the use of pork rinds or cattle slit which are used in large scale gelatin production. Typically, acid extraction is performed on these raw materials, with the aqueous extraction solution preferably having a pH of from 3.5 to 5.5, more preferably from 4 to 5.
  • the extraction time is preferably up to 30 hours, more preferably up to 25 hours, especially 15 to 25 hours.
  • the raw material is comminuted prior to extraction in the usual manner, e.g. to a size in the range of about 5 x 5 cm.
  • the two latter are mixed together in the process according to the invention, where appropriate only a portion of the resulting phases is used, that is. the mixing ratio is set specifically.
  • the weight ratio of the collagen-containing solid phase to the aqueous phase is preferably in the range from 1:99 to 1: 1, more preferably from 1: 9 to 1: 2.
  • the choice of this mixing ratio also influences the properties of the collagen material produced can be, in particular, by a higher proportion the aqueous phase, the viscosity of the product can be reduced (see the embodiments below).
  • the drying of the mixed phases is preferably carried out to a residual water content of from 2 to 20% by weight, preferably from 5 to 15% by weight.
  • a low proportion of water increases the storage stability of the material and also influences its functionality, in particular the water absorption capacity
  • the drying is preferably carried out at a temperature of 50 to 150 ° C.
  • the usual methods can be used.
  • Suitable drying processes are, in particular, drum drying, spray drying and disk drying.
  • the comminution of the dried phase conveniently comprises milling.
  • the collagen material is ground to an average particle size of 20 to 250 microns, more preferably from 50 to 150 microns. This size range is particularly suitable for positively influencing its texture when used in foods.
  • the present invention further relates to a collagenous material in particle form, which is prepared by the method described above. Particular advantages of the collagen material have already been described in connection with the production process.
  • the average particle size of the collagen material according to the invention is preferably from 20 to 250 ⁇ m, more preferably from 50 to 150 ⁇ m.
  • the collagen material according to the invention preferably has a water absorption capacity of 1: 1 to 50: 1, based on its own weight.
  • the material preferably has an emulsification capacity for fat and water of in each case from 1: 1 to 20: 1, based on its own weight.
  • the invention also relates to the use of the collagen material according to the invention in particulate form in the production of foods, in particular meat and sausage products.
  • the collagen material can also be used in the production of animal feed for pets and pets.
  • pigskins were extracted six times under the conditions specified in each case with a sulfuric acid extraction solution. The last extraction residue was separated into a collagen-containing solid phase, an aqueous phase and a fatty phase, and the solid phase was mixed with the aqueous phase in the respective proportions. After drum drying, the material was comminuted to an average particle size of 150 microns.
  • the measure of the water binding capacity is the gel strength of a 20% by weight gusty suspension of the collagen material. The suspension was heated to 60 ° C and measured the gel strength after cooling to 10 ° C after 20 hours.
  • the gel strength of an emulsion in the ratio 1: 6: 6 serves as a measure of the determination of the emulsification capacity.
  • the emulsion was set at 20 ° C and measured the gel strength after cooling to 10 ° C after 20 hours.
  • the gel strength was measured in each case with a Texture Analyzer TA.XTplus, Ball SMS P / 0.75, at a penetration depth of 1 cm.
  • the viscosity was determined for a 30% strength by weight suspension of the collagen material at 60 ° C., measured using an Anton Paar MCR 102 rheometer.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Gastroenterology & Hepatology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Physiology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Fodder In General (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Kollagenmaterials in Partikelform,umfassend die Schritte: -Extrahieren eines kollagen-und fetthaltigen tierischen Rohmaterials mit einer wässrigen Extraktionslösung; -optional Abtrennenmindestens eines Teilsder wässrigen Phase von dem Extraktionsrückstand; -Auftrennen des Extraktionsrückstandes in eine kollagenhaltige feste Phase, eine wässrige Phaseund eine Fettphase; -Mischen mindestens eines Teils der kollagenhaltigen festen Phase mit mindestens einem Teil der wässrigen Phase; -mindestens teilweises Trocknen der gemischten Phasen; und -Zerkleinern der getrockneten Phasen, um das Kollagenmaterial in Partikelform zu erhalten.

Description

Verfahren zur Herstellung eines Kollagenmaterials in Partikelform und hergestelltes Kollagenmaterial
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Kollagenmaterials in Partikelform.
Die Erfindung betrifft ferner ein nach diesem Verfahren hergestelltes Kollagenmaterial in Partikelform.
Bei der Herstellung von verschiedenen Lebensmitteln, insbesondere von industriellen Lebensmittelprodukten, ist es seit Längerem bekannt, dass durch bestimmte Zusatzstoffe auf Proteinbasis die Eigenschaften des Lebensmittels, z. B. die Konsistenz und Textur, gezielt verbessert werden können. Ein Beispiel für diese Anwendung sind Materialien auf Kollagenbasis, die in der Lage sind, sowohl Wasser zu binden als auch die Funktion eines Emulgators zu übernehmen. Diese Zusätze werden als Functional Proteins bezeichnet, da sie wegen dieser lebensmitteltechnischen Wirkungen (und nicht in erster Linie wegen ihres Nährwertes) in den Lebensmitteln eingesetzt werden.
Solche Kollagenmaterialien in Partikelform, die als Functional Proteins in Lebensmitteln eingesetzt werden, werden bisher direkt aus einem kollagenhalti- gen tierischen Rohmaterial hergestellt, indem dieses mit einem geeigneten Verfahren bis zur gewünschten Partikelgröße zerkleinert wird (z. B. durch eine Nass- oder Trockenvermahlung). Als Rohmaterialien kommen dabei in erster Linie Haut und Knochen von Tieren zum Einsatz. In der Offenlegungsschrift DE 10 2008 036 576 AI wird z.B. ein Verfahren zur Herstellung von Kollagenpartikeln aus einem festen Kollagenmaterial, insbesondere aus Ossein, beschrieben. Solche Kollagenpartikel können insbesondere in fettreduzierten Fleisch- und Wurstwaren eingesetzt werden, um als Fettersatz zu der typischen Textur von fetthaltigen Lebensmitteln beizutragen. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein effektives Herstellungsverfahren für ein Kollagenmaterial in Partikelform vorzuschlagen .
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das Verfahren folgende Schritte umfasst:
Extrahieren eines kollagen- und fetthaltigen tierischen Rohmaterials mit einer wässrigen Extraktionslösung;
optional Abtrennen mindestens eines Teils der wässrigen Phase von dem Extraktionsrückstand ;
Auftrennen des Extraktionsrückstandes in eine kollagenhaltige feste
Phase, eine wässrige Phase und eine Fettphase;
Mischen mindestens eines Teils der kollagenhaltigen festen Phase mit mindestens einem Teil der wässrigen Phase;
mindestens teilweises Trocknen der gemischten Phasen; und
Zerkleinern der getrockneten Phasen, um das Kollagenmaterial in
Partikelform zu erhalten.
Der erste Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens stellt den wesentlichen Vorgang bei der bekannten Herstellung von Gelatine dar. Dabei wird der lösliche Anteil des Kollagens bzw. der unter den Extraktionsbedingungen in eine lösliche Form überführbare Anteil aus dem Rohmaterial abgetrennt und die Extraktionslösung anschließend konzentriert und getrocknet. Mit anderen Worten zielt die Erfindung darauf ab, auch den Extraktionsrückstand bei der Gelatineproduktion (ganz oder teilweise) für die Herstellung des Kollagenmaterials in Partikelform einzusetzen.
Durch diese Vorgehensweise ermöglicht die Erfindung eine deutlich höhere Wertschöpfung aus dem eingesetzten tierischen Rohmaterial, welches auf diese Weise nahezu vollständig zu hochwertigen, im Lebensmittelbereich einsetzbaren Produkten (Gelatine und Kollagenpartikel) verarbeitet wird . Im Gegensatz hierzu wird bei der Herstellung von Gelatine gemäß dem Stand der Technik der Extraktionsrückstand nur noch als Zusatz in Düngemitteln oder in Tierfutter (für Nutz- und Haustiere) verwendet.
Auf der anderen Seite wurde festgestellt, dass das gemäß dem vorliegenden Verfahren hergestellte Kollagenmaterial trotz seiner unterschiedlichen Zusammensetzung im Wesentlichen dieselben vorteilhaften Eigenschaften als Functional Protein aufweist wie ein Kollagenmaterial gemäß dem Stand der Technik, welches durch Zerkleinerung des nichtextrahierten Rohmaterial hergestellt ist.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Extraktionsrückstand nach dem Abtrennen der wässrigen Phase wiederholt mit einer wässrigen Extraktionslösung extrahiert, wobei mindestens ein Teil der kolla- genhaltige feste Phase des letzten Extraktionsrückstandes mit mindestens einem Teil der wässrigen Phase des letzten Extraktionsschrittes gemischt wird . Die wässrigen Phasen der vorhergehenden Extraktionsschritte können dann in die normale Gelatineproduktion einfließen. Die mehrfache Extraktion ist eine übliche Vorgehensweise bei der Gelatineherstellung, wobei in den einzelnen Extraktionsschritten zum Teil Gelatinen mit unterschiedlicher Qualität (insbesondere mit unterschiedlichen Gelfestigkeiten) gewonnen werden.
Im Rahmen des vorliegenden Verfahrens wird die Extraktion bevorzugt zwei- bis achtmal durchgeführt. Durch die Anzahl der Extraktionsschritte können die Eigenschaften des hergestellten Kollagenmaterials wesentlich beeinflusst werden, da mit zunehmender Anzahl der Extraktionen der Anteil an löslichem bzw. extrahierbarem Kollagen im Endprodukt kleiner wird.
Die wässrige Extraktionslösung ist entweder eine saure Lösung, die insbesondere Schwefelsäure oder Salzsäure enthält, oder eine alkalische Lösung, die insbesondere Calciumhydroxid enthält. Sowohl die saure als auch die alkalische Extraktion sind bei der Herstellung von Gelatine seit Langem bekannt, wobei Ersteres zu Gelatine vom Typ A führt und Letzteres zu Gelatine vom Typ B. Die Entscheidung für eines der beiden Verfahren hängt insbesondere auch von der Art des eingesetzten Rohmaterials ab.
Die Eigenschaften des hergestellten Kollagenmaterials können im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere auch durch die konkreten Extraktionsbedingungen beeinflusst werden, also vor allem die Temperatur, den pH-Wert und die Extraktionsdauer. Wie sich diese Parameter im Einzelnen auswirken können, ist weiter unten im Rahmen von Ausführungsbeispielen dargestellt.
Das kollagen- und fetthaltige tierische Rohmaterial ist bevorzugt ausgewählt aus dem Haut- und Unterhautgewebe von Säugetieren, Vögeln und Fischen. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Schweineschwarten oder von Rinderspalt, die bei der Gelatineherstellung in großem Maßstab eingesetzt werden. Typischerweise wird bei diesen Rohmaterialien eine saure Extraktion durchgeführt, wobei die wässrige Extraktionslösung bevorzugt einen pH-Wert von 3,5 bis 5,5 aufweist, weiter bevorzugt von 4 bis 5.
Die Extraktionszeit beträgt vorzugsweise bis zu 30 Stunden, weiter bevorzugt bis zu 25 Stunden, insbesondere 15 bis 25 Stunden.
Bevorzugt wird das Rohmaterial wird vor der Extraktion in der üblichen Weise zerkleinert, z.B. auf eine Größe im Bereich von etwa 5 x 5 cm.
Nach dem Auftrennen des (letzten) Extraktionsrückstandes in eine Fettphase, eine kollagenhaltige feste Phase und eine flüssige Phase werden die beiden letzteren bei dem erfindungsgemäßen Verfahren miteinander gemischt, wobei ggf. nur ein Teil der anfallenden Phasen eingesetzt wird, d .h. das Mischungsverhältnis wird gezielt eingestellt. Dabei liegt das Gewichtsverhältnis der kolla- genhaltigen festen Phase zu der wässrigen Phase bevorzugt im Bereich von 1 :99 bis 1 : 1, weiter bevorzugt von 1 :9 bis 1 : 2. Auch durch die Wahl dieses Mischungsverhältnisses können die Eigenschaften des hergestellten Kollagenmaterials beeinflusst werden, insbesondere kann durch einen höheren Anteil der wässrigen Phase die Viskosität des Produkts verringert werden (siehe die Ausführungsbeispiele unten).
Das Trocknen der gemischten Phasen wird bevorzugt bis zu einem Restwassergehalt von 2 bis 20 Gew.%, bevorzugt von 5 bis 15 Gew.%, durchgeführt. Ein geringer Wasseranteil erhöht die Lagerstabilität des Materials und beein- flusst auch dessen Funktionalität, insbesondere die Wasseraufnahmekapazität
Das Trocknen wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 50 bis 150 °C durchgeführt. Es können die üblichen Verfahren zum Einsatz kommen.
Geeignete Trocknungsverfahren sind insbesondere die Walzentrocknung, Sprühtrocknung und Scheibentrocknung .
Das Zerkleinern der getrockneten Phase umfasst günstigerweise eine Vermahlung. Bevorzugt wird das Kollagenmaterial bis zu einer mittleren Partikelgröße von 20 bis 250 pm vermählen, weiter bevorzugt von 50 bis 150 pm. Dieser Größenbereich ist besonders geeignet, um bei einer Verwendung in Lebensmitteln deren Textur positiv zu beeinflussen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Kollagenmaterial in Partikelform, das nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt ist. Besondere Vorteile des Kollagenmaterials wurden bereits im Zusammenhang mit dem Herstellungsverfahren beschrieben.
Die mittlere Partikelgröße des erfindungsgemäßen Kollagenmaterials beträgt vorzugsweise 20 bis 250 pm, weiter bevorzugt von 50 bis 150 pm.
Das erfindungsgemäße Kollagenmaterial weist bevorzugt eine Wasseraufnahmekapazität von 1 : 1 bis 50 : 1, bezogen auf sein Eigengewicht, auf.
Ferner weist das Material bevorzugt eine Emulgationskapazität für Fett und Wasser von jeweils 1 : 1 bis 20 : 1, bezogen auf sein Eigengewicht, auf. Die Erfindung betrifft schließlich auch die Verwendung des erfindungsgemäßen Kollagenmaterials in Partikelform bei der Herstellung von Lebensmitteln, insbesondere von Fleisch- und Wurstwaren. Daneben kann das Kollagenmaterial auch bei der Herstellung von Futtermitteln für Nutz- und Haustiere eingesetzt werden.
Diese und weitere Vorteile der Erfindung werden anhand der nachfolgenden Beispiele erläutert.
Beispiele
Herstellung des Kollagenmaterials
Zur Herstellung der im Folgenden beschriebenen erfindungsgemäßen Kollagenmaterialien in Partikelform wurden Schweineschwarten unter den jeweils angegebenen Bedingungen mit einer schwefelsauren Extraktionslösung sechsmal extrahiert. Der letzte Extraktionsrückstand wurde in eine kollagenhaltige feste Phase, eine wässrige Phase und eine Fettphase aufgetrennt, und die feste Phase wurde mit der wässrigen Phase im jeweils angegebenen Verhältnis gemischt. Nach einer Walzentrocknung wurde das Material bis zu einer mittleren Partikelgröße von 150 pm zerkleinert.
Einfluss des pH-Wertes bei der Extraktion
Bei den Beispielen gemäß der Tabelle 1 wurde die Extraktion jeweils bei einer Temperatur von 65 °C für eine Dauer von 18 Stunden durchgeführt, jedoch mit unterschiedlichen pH-Werten. Die feste und die wässrige Phase wurden in einem Verhältnis von 3 : 7 gemischt.
Die Ergebnisse zeigen, dass der pH-Wert einen deutlichen Einfluss auf die Wasserbindungskapazität und die Emulgationskapazität des Kollagenmaterials hat: Tabelle 1
Figure imgf000008_0001
Als Maß für die Wasserbindungskapazität dient die Gelstärke einer 20 Gew. böigen Suspension des Kollagenmaterials. Die Suspension wurde auf 60 °C erhitzt und die Gelstärke nach dem Abkühlen auf 10 °C nach 20 Stunden gemessen.
Als Maß für die Bestimmung der Emulgationskapazität dient die Gelstärke einer Emulsion im Verhältnis 1 : 6: 6 (Kollagenmaterial : Fett: Wasser). Die Emulsion wurde bei 20 °C angesetzt und die Gelstärke nach dem Abkühlen auf 10 °C nach 20 Stunden gemessen.
Die Messung Gelstärke erfolgte jeweils mit einem Texture Analyser TA.XTplus, Ball SMS P / 0.75, bei einer Eindringtiefe von 1 cm.
Einfluss der Extraktionszeit
Bei den Beispielen gemäß der Tabelle 2 wurde die Extraktion jeweils bei einer Temperatur von 65 °C und einem pH-Wert von 4,8 durchgeführt, jedoch mit unterschiedlichen Extraktionszeiten. Die feste und die wässrige Phase wurden in einem Verhältnis von 3 : 7 gemischt.
Die Ergebnisse zeigen, dass auch die Extraktionszeit einen Einfluss auf die Wasserbindungskapazität und die Emulgationskapazität des Kollagenmaterials hat: Tabelle 2
Figure imgf000009_0001
Die Bestimmung der Wasserbindungskapazität und der Emulgationskapazität erfolgten wie oben beschrieben.
Einfluss des Mischungsverhältnisses
Bei den Beispielen gemäß der Tabelle 3 wurde die Extraktion jeweils bei einer Temperatur von 65 °C und einem pH-Wert von 4,8 durchgeführt, bei einer Extraktionszeit von 18 Stunden. Die Phasen wurden in unterschiedlichen Verhältnissen gemischt.
Die Ergebnisse zeigen, dass auf diese Weise die Viskosität einer Emulsion des Materials eingestellt werden kann :
Tabelle 3
Figure imgf000009_0002
Die Bestimmung der Viskosität erfolgte bei einer 30 Gew.%igen Suspension des Kollagenmaterials bei 60 °C, gemessen mit einem Rheometer Anton Paar MCR 102.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Herstellung eines Kollagenmaterials in Partikelform,
umfassend die Schritte:
Extrahieren eines kollagen- und fetthaltigen tierischen Rohmaterials mit einer wässrigen Extraktionslösung;
optional Abtrennen mindestens eines Teils der wässrigen Phase von dem Extraktionsrückstand;
Auftrennen des Extraktionsrückstandes in eine kollagenhaltige feste Phase, eine wässrige Phase und eine Fettphase;
Mischen mindestens eines Teils der kollagenhaltigen festen Phase mit mindestens einem Teil der wässrigen Phase;
mindestens teilweises Trocknen der gemischten Phasen; und
Zerkleinern der getrockneten Phasen, um das Kollagenmaterial in
Partikelform zu erhalten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Extraktionsrückstand nach dem Abtrennen der wässrigen Phase wiederholt mit einer wässrigen Extraktionslösung extrahiert wird, und wobei die kollagenhaltige feste Phase des letzten Extraktionsrückstandes mit der wässrigen Phase des letzten Extraktionsschrittes gemischt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Extraktion insgesamt zwei- bis achtmal durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die wässrige Extraktionslösung eine saure Lösung ist, die insbesondere Schwefelsäure oder Salzsäure enthält, oder eine alkalische Lösung, die insbesondere Calciumhydroxid enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die wässrige Extraktionslösung einen pH-Wert von 3,5 bis 5,5 aufweist, bevorzugt von 4 bis 5.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Zeitdauer der Extraktion bis zu 30 Stunden beträgt, bevorzugt bis zu 25 Stunden, insbesondere 15 bis 25 Stunden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das
kollagen- und fetthaltige tierische Rohmaterial ausgewählt ist aus dem Haut- und Unterhautgewebe von Säugetieren, Vögeln und Fischen, insbesondere aus Schweineschwarten und Rinderspalt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die kolla- genhaltige feste Phase und die wässrige Phase in einem Gewichtsverhältnis von 1 :99 bis 1 : 1, bevorzugt von 1 :9 bis 1 : 2, miteinander gemischt werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Trocknen der gemischten Phasen bis zu einem Restwassergehalt von 2 bis 20 Gew.%, bevorzugt von 5 bis 15 Gew.%, durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Trocknen bei einer Temperatur von 50 bis 150 °C durchgeführt wird .
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Zerkleinern der getrockneten Phasen eine Vermahlung umfasst, bevorzugt bis zu einer mittleren Partikelgröße von 20 bis 1000 pm, weiter bevorzugt von 50 bis 500 pm.
12. Kollagenmaterial in Partikelform, hergestellt gemäß dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
13. Kollagenmaterial nach Anspruch 12, wobei die mittlere Partikelgröße 20 bis 1000 m beträgt, bevorzugt 50 bis 500 pm.
14. Kollagenmaterial nach Anspruch 12 oder 13, wobei das Material eine Wasseraufnahmekapazität von 1 : 1 bis 50 : 1, bezogen auf sein Eigengewicht, aufweist.
15. Kollagenmaterial nach einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei das
Material eine Emulgationskapazität für Fett und Wasser von jeweils 1 : 1 bis 20 : 1, bezogen auf sein Eigengewicht, aufweist.
16. Verwendung des Kollagenmaterials in Partikelform nach einem der Ansprüche 12 bis 15 bei der Herstellung von Lebensmitteln, insbesondere von Fleisch- und Wurstwaren, oder von Futtermitteln für Nutz- und Haustiere.
PCT/EP2017/053214 2016-05-18 2017-02-14 Verfahren zur herstellung eines kollagenmaterials in partikelform und hergestelltes kollagenmaterial WO2017198351A1 (de)

Priority Applications (12)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU2017266120A AU2017266120B2 (en) 2016-05-18 2017-02-14 Method for producing a collagenous material in particle form, and produced collagenous material
JP2018560535A JP7019604B2 (ja) 2016-05-18 2017-02-14 粒状コラーゲン材料の製造方法及び製造されたコラーゲン材料
RU2018143971A RU2756795C2 (ru) 2016-05-18 2017-02-14 Способ получения коллагенового материала в виде частиц и полученный этим способом коллагеновый материал
CN201780030196.0A CN109310109A (zh) 2016-05-18 2017-02-14 颗粒形式的胶原材料的生产方法和所生产的胶原材料
KR1020187030605A KR20190008850A (ko) 2016-05-18 2017-02-14 입자 형태의 콜라겐 물질의 제조 방법, 및 제조된 콜라겐 물질
EP17706426.8A EP3457864A1 (de) 2016-05-18 2017-02-14 Verfahren zur herstellung eines kollagenmaterials in partikelform und hergestelltes kollagenmaterial
BR112018071794-0A BR112018071794B1 (pt) 2016-05-18 2017-02-14 Material de colágeno em forma de partículas, e seu processo de produção
CR20180586A CR20180586A (es) 2016-05-18 2017-02-14 Método para la producción de material colagenoso en forma de partículas, y materiales colagenoso producido
CA3023594A CA3023594A1 (en) 2016-05-18 2017-02-14 Method for producing a collagenous material in particle form, and produced collagenous material
MX2018014137A MX2018014137A (es) 2016-05-18 2017-02-14 Metodo para producir un material colagenoso en forma de particulas, y material colagenoso producido.
US16/185,553 US10939690B2 (en) 2016-05-18 2018-11-09 Method for producing a collagenous material in particle form
PH12018502392A PH12018502392B1 (en) 2016-05-18 2018-11-13 Method for producing a collagenous material in particle form, and produced collagenous material

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102016109094.8A DE102016109094A1 (de) 2016-05-18 2016-05-18 Verfahren zur Herstellung eines Kollagenmaterials in Partikelform und hergestelltes Kollagenmaterial
DE102016109094.8 2016-05-18

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US16/185,553 Continuation US10939690B2 (en) 2016-05-18 2018-11-09 Method for producing a collagenous material in particle form

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2017198351A1 true WO2017198351A1 (de) 2017-11-23

Family

ID=58098597

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2017/053214 WO2017198351A1 (de) 2016-05-18 2017-02-14 Verfahren zur herstellung eines kollagenmaterials in partikelform und hergestelltes kollagenmaterial

Country Status (14)

Country Link
US (1) US10939690B2 (de)
EP (1) EP3457864A1 (de)
JP (1) JP7019604B2 (de)
KR (1) KR20190008850A (de)
CN (1) CN109310109A (de)
AU (1) AU2017266120B2 (de)
BR (1) BR112018071794B1 (de)
CA (1) CA3023594A1 (de)
CR (1) CR20180586A (de)
DE (1) DE102016109094A1 (de)
MX (1) MX2018014137A (de)
PH (1) PH12018502392B1 (de)
RU (1) RU2756795C2 (de)
WO (1) WO2017198351A1 (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022073090A1 (pt) 2020-10-06 2022-04-14 Janaina De Andrea Dernowsek Ltda Método para a produção de uma composição de proteínas de matriz extracelular e produto obtido por tal método
CN115281319A (zh) * 2022-07-12 2022-11-04 山东蓝奥生物技术有限公司 一种花胶原液及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040010122A1 (en) * 2002-07-15 2004-01-15 Ifendu Nnanna Process for producing insoluble and soluble collagen protein products from poultry skins and use thereof
CN101589821A (zh) * 2009-06-08 2009-12-02 四川省食品发酵工业研究设计院 分子胶原蛋白火腿肠制备技术
DE102008036576A1 (de) 2008-07-31 2010-02-04 Gelita Ag Partikel aus Kollagenmaterial und Verfahren zur Herstellung
CN101787078A (zh) * 2009-01-23 2010-07-28 香港百特有限公司 一种胶原蛋白多肽及其制备方法和用途

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE836982C (de) * 1949-07-12 1952-04-17 British Glues And Chemicals Lt Verfahren zum Entfetten von Knochen
SU1126586A1 (ru) * 1982-10-25 1984-11-30 Всесоюзный научно-исследовательский институт прикладной энзимологии Способ получени желатина из м гкого коллагенсодержащего сырь
JPH0593000A (ja) * 1991-09-30 1993-04-16 Nippon Kasei Chem Co Ltd 高純度の酸可溶性魚鱗コラーゲンの製造法
NZ519878A (en) * 1999-11-29 2004-02-27 Nz Inst For Crop & Food Res Collagen
GB0120756D0 (en) * 2001-08-25 2001-10-17 Devro Plc Collagen casing
US9156950B2 (en) * 2006-03-13 2015-10-13 Naturin Gmbh & Co. Collagen powder and collagen-based thermoplastic composition for preparing conformed articles
CN101434642B (zh) * 2007-11-15 2012-08-22 黑龙江大学 无变性猪皮不溶性胶原粉的制造方法
MY160866A (en) * 2008-12-23 2017-03-31 Univ Putra Malaysia Collagen extraction from aquatic animals
CN103554248A (zh) * 2013-11-01 2014-02-05 南昌航空大学 一种从淡水珍珠蚌肉中提取胶原蛋白的工艺方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040010122A1 (en) * 2002-07-15 2004-01-15 Ifendu Nnanna Process for producing insoluble and soluble collagen protein products from poultry skins and use thereof
DE102008036576A1 (de) 2008-07-31 2010-02-04 Gelita Ag Partikel aus Kollagenmaterial und Verfahren zur Herstellung
CN101787078A (zh) * 2009-01-23 2010-07-28 香港百特有限公司 一种胶原蛋白多肽及其制备方法和用途
CN101589821A (zh) * 2009-06-08 2009-12-02 四川省食品发酵工业研究设计院 分子胶原蛋白火腿肠制备技术

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GOJKOVIC ZIVAN; MAROVA IVANA; MATOUSKOVA PETRA; OBRUCA STANISLAV; MILOSLAV PEKAR: "USE OF ULTRASONIC SPECTROSCOPY AND VISCOSIMETRY FOR THE CHARACTERIZATION OF CHICKEN SKIN COLLAGEN IN COMPARISON WITH COLLAGENS FROM OTHER ANIMAL TISSUES", PREPARATIVE BIOCHEMISTRY & BIOTECHNOLOGY, vol. 44, no. 8, 31 December 2014 (2014-12-31), pages 761 - 771, XP009194131, ISSN: 1082-6068 *
P HASHIM ET AL: "Collagen in food and beverage industries", INTERNATIONAL FOOD RESEARCH JOURNAL, vol. 22, no. 1, 27 January 2016 (2016-01-27), Serdang, Selangor, pages 1 - 8, XP055365380, ISSN: 1985-4668 *

Also Published As

Publication number Publication date
US20190075818A1 (en) 2019-03-14
PH12018502392A1 (en) 2019-07-15
PH12018502392B1 (en) 2019-07-15
KR20190008850A (ko) 2019-01-25
CR20180586A (es) 2019-04-25
BR112018071794B1 (pt) 2023-01-10
JP2019521093A (ja) 2019-07-25
RU2756795C2 (ru) 2021-10-05
CA3023594A1 (en) 2017-11-23
BR112018071794A2 (pt) 2019-02-19
US10939690B2 (en) 2021-03-09
RU2018143971A3 (de) 2020-06-18
MX2018014137A (es) 2019-07-08
CN109310109A (zh) 2019-02-05
DE102016109094A1 (de) 2017-11-23
JP7019604B2 (ja) 2022-02-15
EP3457864A1 (de) 2019-03-27
RU2018143971A (ru) 2020-06-18
AU2017266120B2 (en) 2021-09-23
AU2017266120A1 (en) 2018-12-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE20023862U1 (de) Herstellung eines Fleischemulsions-Produkts
EP2071959B1 (de) Kollagen-Konzentrat, dessen Verwendung sowie Verfahren zu seiner Herstellung
DE102008036576A1 (de) Partikel aus Kollagenmaterial und Verfahren zur Herstellung
DE102018116769A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Produkten der Nahrungs- und/oder Futtermittelindustrie aus Insekten und Feststoffphase gewonnen aus Insekten
DE1140803B (de) Verfahren zur Herstellung von leicht dispergierbarem Kollagen
DE102016125870A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Fleischnachbildung
DE2900442A1 (de) Verfahren zum strecken von produkten aus zerkleinertem fleisch
WO2017198351A1 (de) Verfahren zur herstellung eines kollagenmaterials in partikelform und hergestelltes kollagenmaterial
EP4422414A1 (de) Verfahren zur gewinnung von proteinen aus rapspresskuchen
DE2042856A1 (de) Fleischprodukt
DE2641333C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines strukturierten Proteinkonzentrates
DE1926521C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines zerhackten, fleischähnlichen Nahrungsmittels aus Weizenglutenmasse
DE69713207T2 (de) Hühnerfutter und Verfahren zur Herstellung
DE2633596C3 (de) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Proteinfäden
DE3918631C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Hunde-Kauartikels
AT216875B (de) Verfahren zur Herstellung von Proteinpräparaten
DE1692807A1 (de) Dehydratisiertes Fleischprodukt
DE2344445A1 (de) Verfahren zur herstellung eines poroesen nahrungsmittels mit der textur und den organoleptischen eigenschaften von fleisch
EP0384273B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Fleischbrätstücken und Verwendung derselben
EP4413866A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur verwertung von tierischen nebenprodukten
DE2244930C3 (de) Verfahren zur Herstellung von eßbaren Proteinfäden
DE2421543B2 (de) Getrocknetes, leicht rehydratisierbares Fleischprodukt
DE2119343C3 (de) Verfahren zum Abtrennen und Gewinnen des freien Proteins und des an mineralisches Material gebundenen Proteins aus rohen gemahlenen Knochen
EP3756470A1 (de) Futtermittel für tiere
AT223001B (de) Vitamin-enthaltender Zusatz für Futterstoffe und Verfahren zu seiner Herstellung

Legal Events

Date Code Title Description
ENP Entry into the national phase

Ref document number: 20187030605

Country of ref document: KR

Kind code of ref document: A

REG Reference to national code

Ref country code: BR

Ref legal event code: B01A

Ref document number: 112018071794

Country of ref document: BR

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 3023594

Country of ref document: CA

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2018560535

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 17706426

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2017266120

Country of ref document: AU

Date of ref document: 20170214

Kind code of ref document: A

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2017706426

Country of ref document: EP

Effective date: 20181218

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 112018071794

Country of ref document: BR

Kind code of ref document: A2

Effective date: 20181023