WO2017169602A1 - カチオン変性シリカ原料分散液 - Google Patents

カチオン変性シリカ原料分散液 Download PDF

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剛宏 梅田
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    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution

Definitions

  • the present invention relates to a cation-modified silica raw material dispersion.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • Silica sol is preferably used as a raw material for abrasive grains in CMP.
  • the silica sol has a problem that silica is agglomerated under an acidic condition and is inferior in stability.
  • Patent Document 1 a technique for performing cation modification on silica
  • the silica sol obtained by performing cation modification as described above has a pH adjusted to a weak alkali region in order to prevent aggregation of the silane coupling agent at the time of modification, and the final finished pH also becomes a weak alkali region.
  • the commercial products are also adjusted in that way.
  • the present invention aims to provide a cation-modified silica dispersion, which is a cation-modified silica dispersion in which a change in viscosity over time is suppressed, and as a result, a product using it as a raw material (for example, The purpose is to suppress variations in the performance of the abrasive.
  • the inventors of the present invention have conducted intensive research to pursue the cause.
  • the viscosity of the silica sol was changed.
  • the difference in viscosity was caused by the length of the storage period of the cation-modified silica sol, and the result influenced the polishing characteristics.
  • the influence of the polishing characteristics cannot be avoided even if the viscosity of the abrasive is finally adjusted with a viscosity modifier.
  • the present inventors have intensively studied a method for suppressing the difference in viscosity. As a result, it was found that the change in the viscosity can be suppressed by adjusting and storing in an acidic region where the silane coupling agent is not desorbed from the surface of the cation-modified silica sol, and the present invention has been completed.
  • a cation-modified silica dispersion in which a change in viscosity over time is suppressed, and as a result, a product using the cation-modified silica dispersion as a raw material (for example, polishing) Variation in the performance of the agent).
  • X to Y indicating a range means “X or more and Y or less”.
  • operations and physical properties are measured under conditions of room temperature (20 to 25 ° C.) / Relative humidity 40 to 50% RH.
  • the present invention is a cation-modified silica raw material dispersion, which is stored after adjusting to pH less than 7.0.
  • the present invention provides a cation-modified silica raw material dispersion that is used for preparing an abrasive, and is stored by adjusting the pH to less than 7.0. It is.
  • the cation-modified silica raw material dispersion is a raw material dispersion adjusted to a pH of less than 7.0.
  • denaturation silica dispersion liquid by which the change of the viscosity by time passage is suppressed can be provided, and the product which used it as a raw material by extension Variations in performance (for example, abrasives) can be suppressed.
  • the cation-modified silica raw material dispersion means a cation-modified silica dispersion which is a raw material for abrasive grains.
  • this cation-modified silica raw material dispersion is a cation-modified material that is used as a material for improving physical properties and inorganic binders in the fields of paint vehicles, binders, nano powders, paper, fibers, steel, and the like.
  • the cation modification means a state in which a cationic group (for example, an amino group or a quaternary cation group) is bonded to the surface of the silica particle.
  • silica As silica, it is preferable to use colloidal silica from the viewpoint of suppressing the occurrence of polishing flaws.
  • the colloidal silica can be produced, for example, by a sol-gel method.
  • Colloidal silica produced by the sol-gel method is preferable because it contains less diffusible metal impurities and corrosive ions such as chloride ions in the semiconductor.
  • Colloidal silica can be produced by a sol-gel method using a conventionally known method. Specifically, hydrolysis / condensation reaction is performed using a hydrolyzable silicon compound (for example, alkoxysilane or a derivative thereof) as a raw material. By carrying out, colloidal silica can be obtained.
  • this silicon compound only 1 type may be used independently and 2 or more types may be used together.
  • the silica is cationically modified.
  • the cation modification is due to amino group modification. According to this embodiment, the effect of the present invention can be further enhanced.
  • a silane coupling agent having a cationic group may be added to silica and reacted at a required temperature for a required time.
  • the silane coupling agent to be used is not particularly limited.
  • N- ( ⁇ -aminoethyl) - ⁇ -aminopropyltrimethoxysilane N- ( ⁇ -aminoethyl) - ⁇ -aminopropyltriethoxysilane, ⁇ -aminopropyltriethoxysilane and ⁇ -aminopropyltrimethoxysilane are preferably used.
  • only one silane coupling agent may be used alone, or two or more silane coupling agents may be used in combination.
  • the silane coupling agent is preferably diluted with a hydrophilic organic solvent and added to silica. Dilution with a hydrophilic organic solvent can suppress the formation of aggregates.
  • the silane coupling agent When diluting the silane coupling agent with a hydrophilic organic solvent, it may be diluted with 5 to 50 parts by mass, preferably 10 to 20 parts by mass of the hydrophilic organic solvent per 1 part by mass of the silane coupling agent.
  • the hydrophilic organic solvent is not particularly limited, and examples thereof include lower alcohols such as methanol, ethanol, isopropanol, and butanol.
  • the amount of the silane coupling agent used is not particularly limited, but is about 0.01 to 3.0% by mass, preferably about 0.1 to 1.0% by mass with respect to silica.
  • the treatment temperature when the silica is cationically modified with the silane coupling agent is not particularly limited, and may be any temperature from room temperature (for example, 25 ° C.) to about the boiling point of the dispersion medium in which the silica is dispersed.
  • the temperature is about 100 ° C., preferably about room temperature (for example, 25 ° C.) to about 90 ° C.
  • the time is about 0.2 to 48 hours, preferably about 2 to 12 hours.
  • Such treatment by heating is preferably performed while refluxing.
  • the dispersion medium used for the cation-modified silica raw material dispersion is not particularly limited, and an organic solvent, water, or the like is used.
  • the water is preferably pure water, ultrapure water, or distilled water from which foreign ions are removed through a filter after removing impurity ions with an ion exchange resin.
  • the cation-modified silica raw material dispersion of the present invention is adjusted to a pH of less than 7.0 and stored.
  • the pH during storage of the cation-modified silica raw material dispersion is not particularly limited as long as it is less than 7.0, but is 6.0 or less from the viewpoint of efficiently exhibiting the effect of suppressing viscosity change. Is preferably 5.0 or less, more preferably 4.0 or less.
  • the pH is adjusted to 4.0 or lower. According to this embodiment, the effect of suppressing the viscosity change can be exhibited more efficiently.
  • the lower limit of the pH is not particularly limited, but is preferably 1.0 or more, or 1.1 or more, and more preferably more than 2.0, from the viewpoint of container corrosion and storage safety.
  • the value of pH in this invention shall say the value measured on the conditions as described in an Example.
  • a pH adjuster is used.
  • pH adjuster may be any of an inorganic compound and an organic compound, such as sulfuric acid, nitric acid, dimethyl sulfate, boric acid, carbonic acid, hypophosphorous acid, phosphorous acid, and phosphoric acid.
  • Inorganic acids citric acid, formic acid, acetic acid, propionic acid, benzoic acid, salicylic acid, glyceric acid, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, maleic acid, phthalic acid, malic acid, tartaric acid, 2-hydroxyisobutyric acid, 3-hydroxy
  • carboxylic acids such as isobutyric acid and lactic acid
  • organic acids such as organic sulfuric acid such as methanesulfonic acid, ethanesulfonic acid and isethionic acid.
  • the above acid is a divalent or higher acid (for example, sulfuric acid, carbonic acid, phosphoric acid, oxalic acid, etc.), it may be in a salt state as long as one or more protons (H + ) can be released.
  • a divalent or higher acid for example, sulfuric acid, carbonic acid, phosphoric acid, oxalic acid, etc.
  • it may be in a salt state as long as one or more protons (H + ) can be released.
  • H + protons
  • ammonium hydrogen carbonate, ammonium hydrogen phosphate the type of the counter cation may be basically anything, but a weakly basic cation (ammonium, triethanolamine, etc.) is preferred).
  • sulfuric acid, nitric acid, dimethyl sulfate, and phosphoric acid are preferable because they do not promote dissolution of the surface to be polished when applied to an abrasive, and nitric acid and phosphoric acid are more preferable from the viewpoint of corrosion of the surface to be polished.
  • basic pH adjuster for example, ammonia etc.
  • the cation-modified silica raw material dispersion of the present invention is adjusted to a pH of less than 7.0 and stored.
  • storage of the cation-modified silica raw material dispersion is allowed to stand or stand (including transportation) without performing an operation such as stirring, and a product (for example, an abrasive) The state until it is used for the manufacture (preparation).
  • the concept of “stored adjusted to less than pH 7.0” includes a state adjusted to less than pH 7.0 in order to measure physical properties of the cation-modified silica raw material dispersion. Absent. The reason for this is that the cation-modified silica raw material dispersion adjusted to a pH of less than 7.0 in order to measure physical properties or the like is not used for the preparation of an abrasive, but is simply used for measuring physical properties or the like. This is because it is only a sample.
  • the beginning of storage is the point at which, after the cation-modified silica raw material dispersion is prepared, it is started to stand or stand without performing an operation such as stirring. According to a preferred embodiment of the present invention, it is used for production (preparation) of a product (for example, an abrasive).
  • a product for example, an abrasive
  • a preferable environment is normal pressure (atmospheric pressure).
  • the temperature is preferably 5 to 80 ° C., more preferably 15 to 50 ° C., and further preferably 20 to 43 ° C.
  • the relative humidity is preferably 15 to 70% RH, more preferably 20 to 55% RH, and further preferably 25 to 45% RH.
  • the storage period is not particularly limited, but is, for example, about 1 hour to 360 days, about 1 day to about 180 days, about 2 days to about 30 days, or about 3 days to about 7 days.
  • the cation-modified silica raw material dispersion is preferably adjusted to a pH of less than 7.0 without delay after being produced.
  • the pH is adjusted to a pH of 7. over the entire period from the start to the end. It does not have to be adjusted to less than 0.
  • a cation-modified silica raw material dispersion whose pH is adjusted to a weak alkaline region (usually about pH 8.0 to 9.0, or about pH 8.0 to 10.0).
  • a product for example, an abrasive
  • the cation-modified silica raw material dispersion is considered to change in viscosity over time after being produced, it is preferable to adjust the pH to less than 7.0 as soon as possible.
  • a storage method for a cation-modified silica raw material dispersion which comprises adjusting the pH to less than 7.0 and storing it.
  • the method for producing such an abrasive is not particularly limited.
  • a cation-modified silica raw material dispersion prepared by adjusting the pH to less than 7.0 is prepared as a raw material for the abrasive.
  • Other components can be obtained by stirring and mixing in a dispersion medium as necessary.
  • a dispersion medium those mentioned above are preferable.
  • the abrasive may contain components other than the raw material-derived component used for the synthesis of the cation-modified silica and the pH adjuster used to make the pH less than 7.0.
  • the product for example, abrasive
  • the product containing components other than the raw material origin component used for the synthesis
  • the other components are determined according to the purpose of polishing and are not particularly limited, and examples include components such as a pH adjuster, an oxidizing agent, a reducing agent, a surfactant, a water-soluble polymer, and an antifungal agent.
  • the abrasive can be adjusted to a pH different from that of the cation-modified silica raw material dispersion by adding a pH adjuster to the cation-modified silica raw material dispersion.
  • the polishing agent can be prepared by mixing a cation-modified silica raw material dispersion, an oxidizing agent, and an anticorrosive.
  • the temperature at the time of mixing each component is not particularly limited, but is preferably 10 to 40 ° C., and may be heated to increase the dissolution rate. Further, the mixing time is not particularly limited.
  • the preparation step preferably includes a confirmation step of confirming a rate of change in viscosity of the cation-modified silica raw material dispersion.
  • the rate of change is the rate of change of viscosity at any two points during the storage period, and is a value obtained by dividing a numerical value of relatively high viscosity by a numerical value of relatively low viscosity (assuming both numerical values). Are equal to 1.00).
  • the viscosity is preferably adjusted to less than 7.0 without delay, and the raw material of the abrasive is used.
  • the rate of change can be calculated by measuring the viscosity again immediately before, preferably immediately before, and dividing the numerical value of relatively high viscosity by the numerical value of relatively low viscosity.
  • the rate of change is preferably 1.10 or less, more preferably 1.08 or less, and even more preferably 1.06 or less.
  • the lower limit is not particularly limited, but is “1.00” when both of the numerical values are the same when the technical effect of the present invention is sufficiently exerted.
  • a polishing method in which an abrasive is obtained by the above-described method for producing an abrasive and an object to be polished is polished using the abrasive. Moreover, in this invention, the manufacturing method of a board
  • the object to be polished is not particularly limited, and examples thereof include silicon-containing materials and various metal materials.
  • Silicon-containing materials include silicon oxide films, BD (black diamond: SiOCH), FSG (fluorosilicate glass), HSQ (hydrogen silsesquioxane), CYCLOTENE (benzocyclobutene resin), SiLK (hydrogenated silsesquioxane).
  • polishing objects having silicon-oxygen bonds silicon nitride films, polishing objects having silicon-nitrogen bonds such as SiCN (silicon carbonitride); polysilicon, amorphous silicon, single crystal silicon Examples include polishing objects having a silicon-silicon bond such as n-type doped single crystal silicon and p-type doped single crystal silicon, and various metal materials include copper, aluminum, hafnium, cobalt, nickel, titanium, tungsten, etc. Such And the like.
  • a polishing apparatus As a polishing apparatus, a general holder having a polishing surface plate on which a holder for holding a substrate having a polishing object and a motor capable of changing the number of rotations are attached and a polishing pad (polishing cloth) can be attached.
  • a polishing apparatus can be used.
  • polishing pad a general nonwoven fabric, polyurethane, porous fluororesin, or the like can be used without particular limitation. It is preferable that the polishing pad is grooved so that an abrasive is collected.
  • the polishing conditions are not particularly limited.
  • the rotation speed of the polishing platen is preferably 10 to 500 rpm
  • the carrier rotation speed is preferably 10 to 500 rpm
  • the pressure applied to the substrate having the object to be polished (polishing pressure) is 0.1 to 10 psi is preferred.
  • a method for supplying the polishing agent to the polishing pad is not particularly limited, and for example, a method of continuously supplying with a pump or the like is adopted. Although there is no restriction
  • the change in viscosity of the cation-modified silica raw material dispersion liquid is suppressed by being adjusted to a pH of less than 7.0 and stored.
  • a method for suppressing a change in the viscosity of the cation-modified silica raw material dispersion which comprises adjusting the pH of the cation-modified silica raw material dispersion to less than 7.0 and storing it.
  • Test sample-Commercially available amino group-modified silica dispersion (pH 9.28) (dispersion medium: water) (hereinafter, commercially available dispersion), -Phosphoric acid (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd., special grade, 95%) as a pH adjuster; Prepared.
  • the pH was measured using a desktop pH meter (LAQUAF-73, manufactured by Horiba, Ltd.) equipped with a glass electrode type hydrogen ion concentration indicator (DS-70, manufactured by Horiba, Ltd.) (liquid temperature: 25). ° C).
  • the above-mentioned commercially available dispersion was obtained by adding methanol and 3-aminopropyltrimethoxysilane dropwise to a colloidal silica dispersion and then removing the methanol by reflux.
  • Viscosity was measured using a viscometer (Canon Fenceke, manufactured by Shibata Kagaku Co., Ltd.) and calculated according to the following equation (viscosity was measured at 25 ° C.).
  • Viscosity specific gravity x outflow time (seconds)
  • the numerical values of the viscosity at “25 ° C. 0 days” in Table 1 were measured without delay by preparing the above 5 points (each 300 mL each in a polypropylene container), and “60 ° C. in Table 1”.
  • the value of the viscosity in “7 days” is a value measured after storage at 60 ° C. for 7 days, standing in an environment of 25 ° C., and returning to 25 ° C.
  • the value of the viscosity in “day” is a value measured after storage at 80 ° C. for 7 days, standing in an environment at 25 ° C., and returning to 25 ° C.
  • the viscosity of the cation-modified silica raw material dispersion of the comparative example stored at pH 7.0 or higher has changed with the passage of time. Therefore, it is suggested that when such a cation-modified silica raw material dispersion is used for the production (preparation) of a product (for example, an abrasive), the polishing performance is affected.

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Abstract

【課題】カチオン変性シリカ分散液であって、時間経過による粘度の変化が抑制されるカチオン変性シリカ分散液を提供することを目的とし、ひいては、それを原料として使った製品（例えば、研磨剤）の性能のバラツキを抑制することを目的とする。 【解決手段】カチオン変性シリカ原料分散液であって、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている、カチオン変性シリカ原料分散液。

Description

カチオン変性シリカ原料分散液
　本発明は、カチオン変性シリカ原料分散液に関する。
　近年、ＬＳＩ（Ｌａｒｇｅ　Ｓｃａｌｅ　Ｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎ）の高集積化、高性能化に伴って新たな微細加工技術が開発されている。化学機械研磨（ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ；ＣＭＰ）法もその一つであり、ＬＳＩ製造工程、特に多層配線形成工程における層間絶縁膜の平坦化、金属プラグ形成、埋め込み配線（ダマシン配線）形成において頻繁に利用される技術である。
　ＣＭＰにおける研磨剤の砥粒の原料としては、シリカゾルが好適に使用されている。
　しかし、シリカゾルは、酸性条件下で、シリカ同士が凝集してしまい、安定性に劣るといった問題が存在している。
　その問題を解決しようと、シリカに対してカチオン変性を行う技術が存在する（特許文献１）。
特開２００５－１６２５３３号公報
　上記のような、カチオン変性を行って得られたシリカゾルは、変性時にシランカップリング剤の凝集を防ぐため、ｐＨが弱アルカリ領域に調整され、最終的な仕上がりのｐＨも弱アルカリ領域となっており、市販品もそのように調整されている。
　しかし、その状態でシリカゾルを保管すると、時間経過による粘度の変化が生じることが分かった。粘度の変化が生じると、それを原料として使った製品（例えば、研磨剤）には性能のバラツキがあることが分かった。
　よって、本発明は、カチオン変性シリカ分散液であって、時間経過による粘度の変化が抑制されるカチオン変性シリカ分散液を提供することを目的とし、ひいては、それを原料として使った製品（例えば、研磨剤）の性能のバラツキを抑制することを目的とする。
　本発明者らは、その原因を追求すべく鋭意研究を積み重ねた。その過程で、アルカリ環境下でカチオン変性シリカを保管した場合、シリカゾルの粘度の変化が引き起こされていることを知見した。そして、カチオン変性シリカゾルの保管期間の長短によって、粘度に違いが生まれ、その結果が、研磨特性に影響を及ぼしているものと考えた。そして、研磨剤の粘度を、粘度調整剤で最終的に調整しても、研磨特性の影響を避けることはできないことも知見した。
　そこで、本発明者らは、粘度に違いが出ることを抑制する方法について鋭意検討を行った。その結果、カチオン変性シリカゾル表面からシランカップリング剤が脱離しない酸性領域に調整して保管することで、粘度の変化を抑制できることを見出し、本発明の完成に至った。
　すなわち、カチオン変性シリカ原料分散液であって、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている、カチオン変性シリカ原料分散液によって上記課題が解決される。
　本発明によれば、カチオン変性シリカ分散液であって、時間経過による粘度の変化が抑制されるカチオン変性シリカ分散液を提供することができ、ひいては、それを原料として使った製品（例えば、研磨剤）の性能のバラツキを抑制することができる。
　以下、本発明を説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態のみには限定されない。また、本明細書において、範囲を示す「Ｘ～Ｙ」は「Ｘ以上Ｙ以下」を意味する。また、特記しない限り、操作および物性等の測定は室温（２０～２５℃）／相対湿度４０～５０％ＲＨの条件で測定する。
　（カチオン変性シリカ原料分散液）
　本発明は、カチオン変性シリカ原料分散液であって、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている、カチオン変性シリカ原料分散液である。本発明の好ましい実施形態によれば、本発明は、研磨剤の調製に用いられるカチオン変性シリカ原料分散液であって、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている、カチオン変性シリカ原料分散液である。本発明を別の観点で考えれば、カチオン変性シリカ原料分散液は、ｐＨ７．０未満に調整されている原料分散液である。そして、当該原料分散液をｐＨ７．０未満に調整しておくことによって、時間経過による粘度の変化が抑制されるカチオン変性シリカ分散液を提供することができ、ひいては、それを原料として使った製品（例えば、研磨剤）の性能のバラツキを抑制することができる。
　本発明の好ましい実施形態によれば、このカチオン変性シリカ原料分散液は、砥粒の原料となる、カチオン変性されたシリカの分散液を意味する。本発明の好ましい実施形態によれば、このカチオン変性シリカ原料分散液は、塗料用ビヒクル、バインダー、ナノパウダー、紙、繊維、鉄鋼等の分野で物性改良剤、無機質バインダーの原料となる、カチオン変性されたシリカの分散液を意味する。ここでカチオン変性とは、シリカ粒子の表面にカチオン性基（例えば、アミノ基または４級カチオン基）が結合した状態を意味する。
　（シリカ）
　シリカとしては、研磨傷の発生を抑制する観点から、コロイダルシリカを用いることが好ましい。
　コロイダルシリカは、例えば、ゾルゲル法によって製造されたものでありうる。ゾルゲル法によって製造されたコロイダルシリカは、半導体中に拡散性のある金属不純物や塩化物イオン等の腐食性イオンの含有量が少ないため好ましい。ゾルゲル法によるコロイダルシリカの製造は、従来公知の手法を用いて行うことができ、具体的には、加水分解可能なケイ素化合物（例えば、アルコキシシランまたはその誘導体）を原料とし、加水分解・縮合反応を行うことにより、コロイダルシリカを得ることができる。このケイ素化合物としては、１種のみが単独で用いられてもよいし、２種以上が併用されてもよい。
　（カチオン変性）
　本発明によれば、シリカは、カチオン変性されている。そして、本発明の好ましい実施形態によれば、カチオン変性が、アミノ基修飾によるものである。かかる実施形態によれば、本発明の効果をより高めることができる。
　ここで、シリカをカチオン変性するには、シリカに、カチオン性基を有するシランカップリング剤を加えて、所要温度で、所要時間反応させればよい。
　この際、用いられるシランカップリング剤としては、特に制限されないが、例えば、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、γ－アミノプロピルトリメトキシシラン（３－アミノプロピルトリメトキシシラン）、γ－トリエトキシシリル－Ｎ－（α，γ－ジメチル－ブチリデン）プロピルアミン、Ｎ－フェニル－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（ビニルベンジル）－β－アミノエチル－γ－アミノプロピルトリエトキシシランの塩酸塩、オクタデシルジメチル－（γ－トリメトキシシリルプロピル）－アンモニウムクロライド等が挙げられる。なかでも、コロイダルシリカとの反応性が良好であることから、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、γ－アミノプロピルトリメトキシシランが好ましく用いられる。なお、本発明において、シランカップリング剤は、１種のみが単独で用いられてもよいし、２種以上が併用されてもよい。
　なお、シランカップリング剤は、親水性有機溶媒で希釈して、シリカに加えることが好ましい。親水性有機溶媒で希釈することによって、凝集物の生成を抑制することができる。
　シランカップリング剤を親水性有機溶媒で希釈する場合、シランカップリング剤１質量部当り、５～５０質量部、好ましくは１０～２０質量部の親水性有機溶媒に希釈すればよい。
　親水性有機溶媒としては、特に限定されないが、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール等の低級アルコールなどを例示することができる。
　シランカップリング剤の使用量は特に限定されないが、シリカに対して、０．０１～３．０質量％、好ましくは０．１～１．０質量％程度である。
　シランカップリング剤でシリカをカチオン変性する際の処理温度は特に限定されず、室温（例えば、２５℃）から、シリカを分散する分散媒の沸点程度の温度であればよく、具体的には０～１００℃、好ましくは室温（例えば、２５℃）～９０℃程度とされる。また、時間は、０．２～４８時間程度、好ましくは２～１２時間程度とされる。このような加熱による処理は、還流させながら行うことが好ましい。
　（分散液）
　上記のようにして得られたカチオン変性シリカの分散液において、当該カチオン変性シリカの平均一次粒子径、平均二次粒子径、および粒度分布や、当該分散液における含有量等については、公知の条件を適宜参照して適用することができる。
　また、カチオン変性シリカ原料分散液に用いられる分散媒は、特に制限されず、有機溶媒、水等が用いられる。水としては、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、または蒸留水が好ましい。
　なお、本発明において、ｐＨ７．０未満に調整して保管される対象であるカチオン変性シリカ原料分散液は、市販品があれば、それを購入して準備してもよい。
　（ｐＨ）
　本発明のカチオン変性シリカ原料分散液は、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている。本発明の実施形態において、カチオン変性シリカ原料分散液の保管時のｐＨは７．０未満であれば特に制限されないが、粘度変化抑制の効果を効率よく発揮させる観点から、６．０以下であることが好ましく、５．０以下であることがより好ましく、４．０以下であることがさらに好ましい。
　上記のように、本発明の好ましい実施形態によれば、ｐＨ４．０以下に調整されている。かかる実施形態によれば、粘度変化抑制の効果をより効率よく発揮することができる。なお、ｐＨの下限としても特に制限はされないが、容器腐食や保管安全性の観点で、１．０以上、あるいは、１．１以上であることが好ましく、２．０超も好ましい。なお、本発明におけるｐＨの値は、実施例に記載の条件で測定した値を言うものとする。
　本発明のカチオン変性シリカ原料分散液のｐＨを調整するためには、ｐＨ調整剤が用いられる。
　ｐＨ調整剤の具体例としては、無機化合物および有機化合物のいずれであってもよいが、例えば、硫酸、硝酸、硫酸ジメチル、ホウ酸、炭酸、次亜リン酸、亜リン酸およびリン酸等の無機酸；クエン酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、安息香酸、サリチル酸、グリセリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、フタル酸、リンゴ酸、酒石酸、２－ヒドロキシイソ酪酸、３－ヒドロキシイソ酪酸および乳酸などのカルボン酸、ならびにメタンスルホン酸、エタンスルホン酸およびイセチオン酸等の有機硫酸等の有機酸等が挙げられる。また、上記の酸で２価以上の酸（たとえば、硫酸、炭酸、リン酸、シュウ酸など）の場合、プロトン（Ｈ＋）が１つ以上放出できるようであれば、塩の状態でもよい。具体的には、例えば、炭酸水素アンモニウム、リン酸水素アンモニウム（カウンター陽イオンの種類は基本的に何でもよいが、弱塩基の陽イオン（アンモニウム、トリエタノールアミンなど）が好ましい）。
　中でも、研磨剤に適用した際、被研磨面の溶解を促進しないため、硫酸、硝酸、硫酸ジメチル、リン酸が好ましく、被研磨面の腐食の観点から、硝酸、リン酸がより好ましい。なお、ｐＨを７．０未満に調整する際、必要に応じて、塩基性のｐＨ調整剤（例えば、アンモニア等）を併用してもよい。
　（保管、保管方法）
　本発明のカチオン変性シリカ原料分散液は、ｐＨ７．０未満に調整して保管されている。ここで、本発明の好ましい実施形態によれば、カチオン変性シリカ原料分散液の保管とは、撹拌等の操作を行わずに、静置または放置（輸送を含む）され、製品（例えば、研磨剤）の製造（調製）に用いられるまでの状態を言う。
　なお、本発明における「ｐＨ７．０未満に調整して保管されている」の概念には、カチオン変性シリカ原料分散液の物性等を測定するためにｐＨ７．０未満に調整された状態は含まれない。その理由は、物性等を測定するためにｐＨ７．０未満に調整されたカチオン変性シリカ原料分散液は、研磨剤の調製に用いられるものではなく、単に、物性等の測定のために供される試料に過ぎないからである。
　本発明において、通常、保管の始期は、カチオン変性シリカ原料分散液が作製された後、撹拌等の操作を行わずに、静置または放置されることが開始された点であり、保管の終期は、本発明の好ましい実施形態によれば、製品（例えば、研磨剤）の製造（調製）に供された点である。
　保管条件として、好ましい環境は、常圧（大気圧）である。また、温度は、好ましくは５～８０℃であり、より好ましくは１５～５０℃であり、さらに好ましくは２０～４３℃である。また、相対湿度は、好ましくは１５～７０％ＲＨであり、より好ましくは２０～５５％ＲＨであり、さらに好ましく、２５～４５％ＲＨである。
　保管期間としても特に制限されないが、例えば、１時間～３６０日程度、１日～１８０日程度、２日～３０日程度、あるいは、３日～７日程度である。
　なお、本発明において、カチオン変性シリカ原料分散液は、作製された後、遅滞なく、ｐＨ７．０未満に調整しておくことが好ましいが、前記始期から前記終期までの全期間に亘ってｐＨ７．０未満に調整しておかなければならないものではない。本発明の好ましい実施形態によれば、例えば、ｐＨが弱アルカリ領域（通常、ｐＨ８．０～９．０程度、あるいは、ｐＨ８．０～１０．０程度）に調整されているカチオン変性シリカ原料分散液を準備（例えば、市販品の購入）した後は、遅滞なく、ｐＨ７．０未満に調整し、製品（例えば、研磨剤）の製造（調製）に供されるまで静置または放置しておくことも「ｐＨ７．０未満に調整して保管されている」の概念の範疇である。
　ただし、カチオン変性シリカ原料分散液は、作製された後、経時的に粘度の変化が進むものと考えられるため、なるべく早くｐＨ７．０未満に調整しておくことが好ましい。
　このように、本発明においては、カチオン変性シリカ原料分散液の保管方法であって、ｐＨ７．０未満に調整して保管することを有する、カチオン変性シリカ原料分散液の保管方法も提供される。
　（研磨剤の製造方法）
　本発明においては、上記のｐＨ７．０未満に調整して保管されたカチオン変性シリカ原料分散液を、研磨剤の原料として準備する、準備工程を有する、研磨剤の製造方法が提供される。
　かかる研磨剤の製造方法は、特に制限されないが、上記のように、ｐＨ７．０未満に調整して保管されたカチオン変性シリカ原料分散液を、研磨剤の原料として準備し、カチオン変性シリカと、必要に応じて他の成分とを、分散媒中で攪拌混合することによって得ることができる。かかる分散媒としては、上記で挙げたものが好ましい。本発明の好ましい実施形態によれば、前記研磨剤は、カチオン変性シリカの合成に用いられた原料由来成分およびｐＨ７．０未満にするために用いられたｐＨ調整剤以外の成分を含みうる。よって、本発明においては、カチオン変性シリカの合成に用いられた原料由来成分およびｐＨ７．０未満にするために用いられたｐＨ調整剤以外の成分を含む製品（例えば、研磨剤）が提供される。
　なお、他の成分としては、研磨用途に応じて決められ、特に制限されないが、ｐＨ調整剤、酸化剤、還元剤、界面活性剤、水溶性高分子、防カビ剤等の成分が挙げられる。ただし、通常、研磨剤は、カチオン変性シリカ原料分散液に、ｐＨ調整剤を添加することによって、当該カチオン変性シリカ原料分散液とは異なるｐＨに調整されうる。また、例えば、下記で説明する研磨対象物として、タングステンを含む材料を研磨する場合、研磨剤は、カチオン変性シリカ原料分散液と、酸化剤、防食剤を混合することによって調製されうる。
　各成分を混合する際の温度は特に制限されないが、１０～４０℃が好ましく、溶解速度を上げるために加熱してもよい。また、混合時間も特に制限されない。
　なお、本発明の好ましい実施形態によれば、前記準備工程は、カチオン変性シリカ原料分散液の粘度の変化率を確認する、確認工程を有することが好ましい。かような工程を行うことによって、性能のバラツキを抑制することができるカチオン変性シリカ原料分散液であることを確認することができ、ユーザに対して更なる信頼性を与えることができる。
　かかる変化率とは、前記保管の期間における任意の２点の粘度の変化率であって、相対的に高い粘度の数値を、相対的に低い粘度の数値で除した値（仮に、両者の数値が同じであれば、１．００となる）を言う。
　例えば、カチオン変性シリカ原料分散液の市販品（ｐＨ：上記の弱アルカリ領域）を購入した後、好ましくは遅滞なく、ｐＨ７．０未満に調整して粘度の測定を行い、また、研磨剤の原料として供する前、好ましくは直前に、再度、粘度の測定を行い、相対的に高い粘度の数値を相対的に低い粘度数値で除すことで、変化率を算出することができる。
　本発明の好ましい実施形態において、前記確認工程では、かかる変化率が、好ましくは１．１０以下、より好ましくは１．０８以下、さらに好ましくは１．０６以下になっていることを確認する。下限としては特に制限されないが、本発明の技術的効果が十分に発揮された場合における、両者の数値が同じになったときの「１．００」である。このように、確認工程を行った後、保管されたカチオン変性シリカ原料分散液を、研磨剤の調整に供することによって、研磨性能のバラツキを有意に低減することができる。
　（研磨方法、基板の製造方法）
　本発明においては、上記の研磨剤の製造方法によって研磨剤を得、それを使って研磨対象物を研磨する、研磨方法が提供される。また、本発明においては、研磨方法を有する、基板の製造方法も提供される。本発明の研磨方法を用いて、研磨前の基板を研磨することによって、性能が安定した基板を提供することができる。
　（研磨対象物）
　研磨対象物としては、特に制限されず、含ケイ素材料や、各種金属材料等などが挙げられる。
　含ケイ素材料としては、酸化ケイ素膜、ＢＤ（ブラックダイヤモンド：ＳｉＯＣＨ）、ＦＳＧ（フルオロシリケートグラス）、ＨＳＱ（水素シルセスキオキサン）、ＣＹＣＬＯＴＥＮＥ（ベンゾシクロブテン樹脂）、ＳｉＬＫ（水素化シルセスキオキサン）、ＭＳＱ（Ｍｅｔｈｙｌ　ｓｉｌｓｅｓｑｕｉｏｘａｎｅ）などのケイ素－酸素結合を有する研磨対象物；窒化ケイ素膜、ＳｉＣＮ（炭窒化ケイ素）などのケイ素－窒素結合を有する研磨対象物；ポリシリコン、アモルファスシリコン、単結晶シリコン、ｎ型ドープ単結晶シリコン、ｐ型ドープ単結晶シリコンなどのケイ素－ケイ素結合を有する研磨対象物などが挙げられ、各種金属材料としては、銅、アルミニウム、ハフニウム、コバルト、ニッケル、チタン、タングステン等などが挙げられる。
　研磨装置としては、研磨対象物を有する基板等を保持するホルダーと回転数を変更可能なモータ等とが取り付けてあり、研磨パッド（研磨布）を貼り付け可能な研磨定盤を有する一般的な研磨装置を使用することができる。
　前記研磨パッドとしては、一般的な不織布、ポリウレタン、および多孔質フッ素樹脂等を特に制限なく使用することができる。研磨パッドには、研磨剤が溜まるような溝加工が施されていることが好ましい。
　研磨条件にも特に制限はなく、例えば、研磨定盤の回転速度は、１０～５００ｒｐｍが好ましく、キャリア回転速度は、１０～５００ｒｐｍが好ましく、研磨対象物を有する基板にかける圧力（研磨圧力）は、０．１～１０ｐｓｉが好ましい。研磨パッドに研磨剤を供給する方法も特に制限されず、例えば、ポンプ等で連続的に供給する方法が採用される。この供給量に制限はないが、研磨パッドの表面が常に本発明の研磨剤で覆われていることが好ましい。
　（粘度変化抑制方法）
　本発明においては、カチオン変性シリカ原料分散液は、ｐＨ７．０未満に調整して保管されることによって、粘度の変化が抑制されている。
　よって、本発明においては、カチオン変性シリカ原料分散液の粘度の変化を抑制する方法であって、前記カチオン変性シリカ原料分散液のｐＨを７．０未満に調整して保管することを有する方法が提供される。
　かかる粘度変化抑制方法において、保管、ｐＨ、その他の説明については、上記の説明が適用できるため、ここではその説明は省略する。
　本発明を、以下の実施例および比較例を用いてさらに詳細に説明する。ただし、本発明の技術的範囲が以下の実施例のみに制限されるわけではない。また、下記実施例において、特記しない限り、操作は室温（２５℃）／相対湿度４０～５０％ＲＨの条件下で行われた。
　１．試験試料
　・市販品のアミノ基修飾シリカの分散液（ｐＨ＝９．２８）（分散媒：水）（以下、市販分散液）と、
　・ｐＨ調整剤としてリン酸（関東化学株式会社製、特級、９５％）と、
を準備した。
　ｐＨの測定は、ガラス電極式水素イオン濃度指示計（ＤＳ－７０、株式会社堀場製作所製）を備えた卓上ｐＨメーター（株式会社堀場製作所製　ＬＡＱＵＡＦ－７３）を用いて測定した（液温：２５℃）。
　なお、上記の市販分散液は、コロイダルシリカの分散液に、メタノールおよび３－アミノプロピルトリメトキシシランの混合液を滴下した後、還流によりメタノールを除去することで得られたものである。
　２．調製方法
　上記市販分散液を１０００ｍＬ量り取り、マグネティックスターラーにて攪拌しながらリン酸を用いて、ｐＨ１．２２（実施例）、ｐＨ１．９８（実施例）、ｐＨ３．７５（実施例）、ｐＨ７．６４（比較例）とした４点の試料を準備した。
　３．保管（高温保管）
　上記項目２．にて調製した試料４点およびリン酸を添加していない市販分散液（ｐＨ＝９．２８）を各３００ｍＬずつポリプロピレン容器に量り取り（試料点数：５点）、６０℃、８０℃に設定された恒温乾燥機（ＤＫ－６００、ヤマト科学株式会社製）にて７日間保管した。なお、６０℃および８０℃による保管は、加速試験であり、常温（２５℃）に換算すると、それぞれ、約８０日、約３００日に相当しうる。
　４．粘度の測定
　粘度は、粘度計（キャノンフェンスケ、柴田科学株式会社製）を用いて測定し、次式に従い算出した（粘度の測定は２５℃で行った）。
　粘度＝比重×流出時間（秒）
　表１中の「２５℃　０日」における粘度の数値は、上記５点を調製して（各３００ｍＬずつポリプロピレン容器に量り取って）遅滞なく、測定したものであり、表１中の「６０℃　７日」における粘度の数値は、６０℃で７日間保管した後、２５℃の環境下にて静置し、２５℃に戻したものを測定したものであり、表１中の「８０℃　７日」における粘度の数値は、８０℃で７日間保管した後、２５℃の環境下にて静置し、２５℃に戻したものを測定したものである。
　結果を、表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　＜考察＞
　表１に示されるように、実施例のカチオン変性シリカ原料分散液は、ｐＨ７．０未満に調整して保管されているため、粘度の変化が抑制されている。よって、かようなカチオン変性シリカ原料分散液を、製品（例えば、研磨剤）の製造（調製）に用いた場合、研磨性能の影響を有意に低減することができることが示唆される。
　他方で、ｐＨが７．０以上で保管された、比較例のカチオン変性シリカ原料分散液は、時間の経過とともに、粘度が変化してしまっている。よって、かようなカチオン変性シリカ原料分散液を、製品（例えば、研磨剤）の製造（調製）に用いた場合、研磨性能の影響を与えてしまうことが示唆される。
　本出願は、２０１６年３月３０日に出願された日本国特許出願第２０１６－０６７１４９号に基づいており、その開示内容は、参照により全体として引用されている。

Claims (9)

  1. 　カチオン変性シリカ原料分散液であって、
    　ｐＨ７．０未満に調整して保管されている、カチオン変性シリカ原料分散液。
  2. 　ｐＨ４．０以下に調整されている、請求項１に記載のカチオン変性シリカ原料分散液。
  3. 　カチオン変性が、アミノ基修飾によるものである、請求項１または２に記載のカチオン変性シリカ原料分散液。
  4. 　請求項１～３のいずれか１項に記載のカチオン変性シリカ原料分散液を、研磨剤の原料として準備する、準備工程を有する、研磨剤の製造方法。
  5. 　前記準備工程が、前記カチオン変性シリカ原料分散液の粘度の変化率を確認する、確認工程を有する、請求項４に記載の製造方法。
  6. 　カチオン変性シリカ原料分散液の保管方法であって、
    　ｐＨ７．０未満に調整して保管することを有する、カチオン変性シリカ原料分散液の保管方法。
  7. 　カチオン変性シリカ原料分散液の粘度の変化を抑制する方法であって、
    　前記カチオン変性シリカ原料分散液のｐＨを７．０未満に調整して保管することを有する、方法。
  8. 　請求項４に記載の製造方法によって研磨剤を得；
    　前記研磨剤を使って、研磨対象物を研磨することを有する、研磨方法。
  9. 　請求項８に記載の研磨方法を有する、基板の製造方法。
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