WO2017158969A1 - 接合体の製造方法 - Google Patents

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菜穂 鎌倉
悠樹 菅生
哲士 本田
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日東電工株式会社
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    • H01L2224/93—Batch processes
    • H01L2224/95—Batch processes at chip-level, i.e. with connecting carried out on a plurality of singulated devices, i.e. on diced chips
    • H01L2224/97—Batch processes at chip-level, i.e. with connecting carried out on a plurality of singulated devices, i.e. on diced chips the devices being connected to a common substrate, e.g. interposer, said common substrate being separable into individual assemblies after connecting
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    • H01L24/00—Arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies; Methods or apparatus related thereto
    • H01L24/01—Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
    • H01L24/26—Layer connectors, e.g. plate connectors, solder or adhesive layers; Manufacturing methods related thereto
    • H01L24/27—Manufacturing methods

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a joined body.
  • Patent Documents 1 to 3 Conventionally, a method of joining two objects to be joined using a joining material containing sinterable particles is known (see, for example, Patent Documents 1 to 3).
  • Patent Document 1 a bonding material is applied to one bonded object (for example, a silicon chip), and then another bonded object (for example, an oxygen-free copper plate) is disposed on the bonding material surface and laminated.
  • a method for joining the objects to be joined is disclosed by heating the laminated body without pressurizing the laminated body.
  • Patent Document 2 discloses a method in which a bonding composition is interposed between two objects to be bonded, and then the objects to be bonded are heated to 250 ° C. and pressed to bond the objects to be bonded together. .
  • Patent Document 3 first, a bonding material is applied to the lower part of the copper chip and placed on the copper substrate, and then the pre-baking step while pressurizing the oxygen-free copper substrate and the copper chip with a pressure of 2.5 MPa. It is disclosed that a bonded body was formed by performing (at 100 ° C. in air atmosphere for 10 minutes) and the main firing step (at 350 ° C. for 5 minutes). In addition, it is disclosed that the temperature is increased at a temperature increase rate of 3.0 ° C./s between the preliminary baking step and the main baking step.
  • Patent Document 1 bonding is performed without pressure. Pressureless bonding is a bonding method with little damage to an object to be bonded (for example, a chip). However, the organic component contained in the bonding material and the coating material of sinterable particles (for example, metal particles) are volatilized, so that there is a possibility that sufficient bonding at the interface with the object to be bonded cannot be obtained.
  • Patent Document 1 shows the results of performing a temperature cycle test for 1000 cycles (5 minutes each for high temperature and low temperature) in a temperature range of ⁇ 55 ° C. to + 150 ° C. This test is performed at 200 ° C. or less. It does not evaluate the bondability at a high temperature of 200 ° C. or higher.
  • bonding is performed while applying pressure.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and its object is to provide a bonded body with high bonding reliability at high temperatures that can suppress peeling between the bonding material and the bonded object caused by volatile substances. It is in providing the manufacturing method of the conjugate
  • the inventors of the present application examined a method for manufacturing a joined body in order to solve the conventional problems. As a result, by adopting the following configuration, it is possible to suppress delamination between the bonding material caused by the volatile matter and the object to be bonded, and the bonding material after the sintering process has a dense sintered structure. It has been found that it is possible to obtain a bonded body having high bonding reliability at a high temperature, and the present invention has been completed.
  • the manufacturing method of the joined body according to the present invention includes: Step A for preparing a laminate in which two objects to be bonded are temporarily bonded via a heat bonding sheet having a pre-sintering layer; Step B for raising the temperature of the laminate from a temperature lower than a first temperature defined below to a second temperature, and Step C for maintaining the temperature of the laminate within a predetermined range after Step B; Have A method for manufacturing a joined body, wherein the laminate is pressurized during at least a part of the process B and at least a part of the process C.
  • First temperature a temperature at which the weight of the organic component contained in the pre-sintering layer is reduced by 10% by weight when the thermogravimetric measurement of the pre-sintering layer is performed.
  • thermogravimetric measurement is performed in the air
  • the step B and the step C are performed in a nitrogen atmosphere, a reducing gas atmosphere, or a vacuum atmosphere.
  • the thermogravimetry is performed under a nitrogen atmosphere.
  • the first temperature is a temperature at which the organic component contained in the pre-sintering layer is reduced by 10% by weight when the thermogravimetric measurement of the pre-sintering layer is performed. That is, the first temperature is a temperature at which the organic component of the pre-sintering layer (particularly, the low boiling point binder for dispersing the sinterable particles) does not volatilize rapidly. Since the temperature of the temporarily bonded laminated body is raised from the first temperature or lower, the heating is not abrupt.
  • Step C it is possible to suppress rapid volatilization of organic components and the like contained in the bonding material, and to prevent peeling. Moreover, when a sinterable particle is included, the aggregation can be prevented. As a result, after Step C, a dense sintered structure can be obtained. Furthermore, since the laminate is pressurized during at least a part of the temperature rise, it is possible to suppress the bonding from being hindered by the slightly generated volatile matter. Moreover, it becomes possible to suppress the generation of coarse voids in the sintered layer.
  • thermogravimetry is performed in air
  • thermogravimetric measurement is performed in a nitrogen atmosphere.
  • the atmosphere at the time of performing the process B or the process C is set according to the composition of the article to be bonded or the sheet for heat bonding. Therefore, the thermogravimetric measurement needs to be performed under the same conditions as the atmosphere when performing the process B and the process C.
  • thermogravimetric measurement is performed in the air
  • the step B and the step C are performed in a nitrogen atmosphere, a reducing gas atmosphere
  • the thermogravimetric measurement is performed in a nitrogen atmosphere.
  • the thermogravimetry is performed under a nitrogen atmosphere.
  • the decomposition behavior may differ depending on the presence or absence of oxygen and nitrogen and their ratio. Since decomposition behavior varies depending on the presence or absence and ratio of oxygen and nitrogen, when Step B and Step C are performed under a nitrogen atmosphere, the thermogravimetric measurement is performed under a nitrogen atmosphere, and Step B and Step C are performed under the atmosphere. The thermogravimetric measurement is performed in the atmosphere.
  • the thermogravimetric measurement is performed in the atmosphere.
  • the process B and the process C may be performed in a nitrogen atmosphere as long as a certain level of bonding is obtained. Is possible.
  • the thermogravimetry is performed under a nitrogen atmosphere.
  • the process B and the process C are performed under a nitrogen atmosphere, a reducing gas atmosphere, or a vacuum atmosphere (preferably under a nitrogen atmosphere, Or, under a reducing gas atmosphere). In this case, the thermogravimetry is performed under a nitrogen atmosphere.
  • the temperature of the said laminated body is hold
  • the sinterable particles can be sintered by Step C. Thereby, strong joining is obtained.
  • the pressurization is preferably in the range of 5 to 40 MPa.
  • the pressure is 5 MPa or more, a bonded body that is more firmly bonded can be obtained. Moreover, it is possible to prevent the to-be-joined object (for example, chip
  • the to-be-joined object for example, chip
  • the temperature maintained in the step C is in the range of 200 ° C. to 400 ° C.
  • the temperature maintained in the step C is 200 ° C. or higher, sintering proceeds well, and a joined body that is more firmly joined can be obtained. Further, when the temperature held in the step C is 400 ° C. or lower, the process time can be shortened and damage to the chip due to heat can be reduced.
  • the pressurization is preferably performed by a flip chip bonder or a parallel plate press.
  • FIG. 6 is a cross-sectional photograph (near an interface with a chip) of a heat bonding sheet according to Example 3. It is a cross-sectional photograph (center part) of the sheet
  • FIG. 10 is a cross-sectional photograph (near an interface with a chip) of a heat bonding sheet according to Example 7.
  • FIG. 1 to 6 are schematic cross-sectional views for explaining a method for manufacturing a joined body according to the present embodiment.
  • Step A for preparing a laminate in which two objects to be bonded are temporarily bonded via a heat bonding sheet having a pre-sintering layer;
  • Step B for raising the temperature of the laminate from a temperature lower than a first temperature defined below to a second temperature, and Step C for maintaining the temperature of the laminate within a predetermined range after Step B; Having at least The laminate is pressurized during at least a part of the process B and at least a part of the process C.
  • First temperature a temperature at which the weight of the organic component contained in the pre-sintering layer is reduced by 10% by weight when the thermogravimetric measurement of the pre-sintering layer is performed.
  • thermogravimetric measurement is performed in the air
  • the step B and the step C are performed in a nitrogen atmosphere, a reducing gas atmosphere, or a vacuum atmosphere.
  • the thermogravimetry is performed under a nitrogen atmosphere.
  • a laminate 10 shown in FIG. 1 is prepared.
  • the laminate 10 has a configuration in which the substrate 50 and the semiconductor element 22 are temporarily bonded via the heat bonding sheet 40.
  • the substrate 50 and the semiconductor element 22 correspond to the objects to be bonded in the present invention.
  • the objects to be bonded in the present invention are the substrate 50 and the semiconductor element 22 will be described.
  • the objects to be bonded in the present invention can be bonded using a heat bonding sheet. If it is, it is not limited to this example.
  • the laminate 10 can be obtained by the following steps. Step A-1 for preparing the substrate 50, Step A-2 for preparing the semiconductor element 22 in which the heat bonding sheet 40 is laminated on one surface, and A step A-3 of temporarily adhering the semiconductor element 22 prepared in the step A-2 to the substrate 50 via the heat bonding sheet 40;
  • step A-1 a substrate 50 (see FIG. 1) is prepared.
  • the material of the substrate 50 is not particularly limited. For example, what has electrical insulation is mentioned. Specific examples include polyester resins, epoxy resins, urethane resins, polystyrene resins, polyethylene resins, polyamide resins, polyimide resins, ABS resins, polycarbonate resins, silicone resins, and ceramics. It is done. Of these, polyimide resins and ceramics are preferable from the viewpoint of heat resistance. When a resin such as a polyimide resin is used, the substrate 50 can have flexibility. Further, when ceramics is used, the substrate 50 can be made strong and cannot be bent.
  • An electrode (not shown) may be formed on a part of the surface of the substrate 50.
  • Examples of the material of the electrode include various metals such as gold, silver, copper, nickel, cobalt, and various alloys containing these as a main component.
  • Step A-2 a semiconductor element 22 (FIG. 5) is prepared in which the heat bonding sheet 40 is laminated on one surface.
  • the heat bonding sheet 40 is composed of one layer before sintering.
  • the pre-sintering layer refers to a layer that becomes a sintered layer by predetermined heating.
  • the heat bonding sheet of the present invention is not limited to this example as long as it has a pre-sintering layer.
  • the pre-sintering layer is not limited to a single layer, and may be formed of a plurality of layers having different compositions.
  • seat which consists of two or more layers of the layer before sintering and another layer may be sufficient as the sheet
  • the heat bonding sheet of the present invention may be a sheet in which the first pre-sintering layer is exposed on one side and the second pre-sintering layer is exposed on the other side.
  • it may be a sheet in which a first pre-sintering layer, another layer, and a second pre-sintering layer are laminated in this order.
  • the first pre-sintering layer and the second pre-sintering layer may have the same composition or may be different.
  • the thickness of the heat bonding sheet 40 is preferably 30 ⁇ m or more, and more preferably 40 ⁇ m or more. Moreover, Preferably it is 100 micrometers or less, More preferably, it is 70 micrometers or less. By setting the thickness of the heat-bonding sheet 40 before heating to the above range, the sheet shape can be maintained.
  • the pre-sintering layer has a carbon concentration of 15% by weight obtained by energy dispersive X-ray analysis after raising the temperature from 23 ° C. to 400 ° C. under an air atmosphere at a temperature rising rate of 10 ° C./min. Or less, more preferably 12% by weight or less, and further preferably 10% by weight or less.
  • the carbon concentration is 15% by weight or less, the pre-sintering layer is almost free of organic matter after being heated to 400 ° C. As a result, after the sintering process, it has excellent heat resistance and high reliability and thermal characteristics can be obtained even in a high temperature environment.
  • the pre-sintering layer preferably has a peak at 150 to 350 ° C. when a differential thermal analysis is performed from 23 ° C. to 500 ° C. under an atmosphere at a temperature rising rate of 10 ° C./min. More preferably, it is present at ⁇ 320 ° C., and even more preferably 180-310 ° C.
  • the organic substance for example, the resin component constituting the pre-sintering layer
  • the pre-sintering layer preferably has a peak at 150 to 350 ° C. when a differential thermal analysis is performed from 23 ° C. to 500 ° C. under an atmosphere at a temperature rising rate of 10 ° C./min. More preferably, it is present at ⁇ 320 ° C., and even more preferably 180-310 ° C.
  • the organic substance for example, the resin component constituting the pre-sintering layer
  • the pre-sintering layer preferably contains a metal compound.
  • the metal compound include Au-based, Ag-based, and Cu-based metal fine particles.
  • Examples of the metal fine particles include sinterable metal particles.
  • the sinterable metal particles aggregates of metal fine particles can be suitably used.
  • the metal fine particles include fine particles made of metal.
  • the metal include gold, silver, copper, silver oxide, and copper oxide.
  • it is preferable that it is at least 1 sort (s) chosen from the group which consists of silver, copper, silver oxide, and copper oxide.
  • the metal fine particles are at least one selected from the group consisting of silver, copper, silver oxide, and copper oxide, heat bonding can be more suitably performed.
  • the average particle size of the sinterable metal particles is preferably 0.0005 ⁇ m or more, more preferably 0.001 ⁇ m or more.
  • Examples of the lower limit of the average particle diameter include 0.01 ⁇ m, 0.05 ⁇ m, and 0.1 ⁇ m.
  • the average particle size of the sinterable metal particles is preferably 30 ⁇ m or less, more preferably 25 ⁇ m or less.
  • Examples of the upper limit of the average particle diameter include 20 ⁇ m, 15 ⁇ m, 10 ⁇ m, and 5 ⁇ m.
  • the average particle size of the sinterable metal particles is measured by the following method. That is, the sinterable metal particles are observed with an SEM (scanning electron microscope), and the average particle diameter is measured.
  • the SEM observation is, for example, observing at a magnification of 5000 when the sinterable metal particles are in a micro size, observing at a magnification of 50000 in the case of a submicron size, and observing at a magnification of 300000 in the case of a nano size. preferable.
  • the shape of the sinterable metal particles is not particularly limited, and may be, for example, a spherical shape, a rod shape, a scale shape, or an indefinite shape.
  • the pre-sintering layer preferably contains metal fine particles in the range of 60 to 98% by weight with respect to the entire pre-sintering layer.
  • the content of the metal fine particles is more preferably in the range of 65 to 97% by weight, and further preferably in the range of 70 to 95% by weight.
  • the metal fine particles can be sintered or melted to join two objects (for example, a semiconductor element and a substrate).
  • the pre-sintering layer preferably contains a low boiling point binder.
  • the low boiling point binder is used to facilitate handling of the metal fine particles.
  • the said low boiling point binder is used also in order to adjust arbitrary mechanical physical properties. Specifically, it can be used as a metal fine particle-containing paste in which the metal fine particles are dispersed in the low boiling point binder.
  • the low boiling point binder is liquid at 23 ° C.
  • “liquid” includes semi-liquid. Specifically, it means that the viscosity at 23 ° C. by viscosity measurement with a dynamic viscoelasticity measuring device (rheometer) is 100,000 Pa ⁇ s or less.
  • the conditions for measuring the viscosity are as follows.
  • Rheometer MARS III manufactured by Thermo SCIENTFIC Jig: Parallel plate 20mm ⁇ , gap 100 ⁇ m, shear rate 1 / second)
  • the low boiling point binder include, for example, pentanol, hexanol, heptanol, octanol, 1-decanol, ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, ⁇ -terpineol, 1,6-hexanediol, isobornyl.
  • Monovalent and polyhydric alcohols such as cyclohexanol (MTPH), ethylene glycol butyl ether, ethylene glycol phenyl ether, diethylene glycol methyl ether, diethylene glycol ethyl ether, diethylene glycol butyl ether, diethylene glycol isobutyl ether, diethylene glycol hexyl ether, triethylene glycol methyl ether, diethylene glycol Dimethyl ether, diethylene glycol Diethyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, diethylene glycol butyl methyl ether, diethylene glycol isopropyl methyl ether, triethylene glycol dimethyl ether, triethylene glycol butyl methyl ether, propylene glycol propyl ether, dipropylene glycol methyl ether, dipropylene glycol ethyl ether, dipropylene glycol propyl Ethers, ethers such as dipropylene glycol butyl ether, dipropy
  • the pre-sintering layer preferably contains a solid thermally decomposable binder at 23 ° C.
  • the thermally decomposable binder is contained, the sheet shape is easily maintained before the sintering step. Moreover, it is easy to thermally decompose during the sintering process.
  • solid specifically means that the viscosity at 23 ° C. measured by the rheometer is greater than 100,000 Pa ⁇ s.
  • the “thermally decomposable binder” refers to a binder that can be thermally decomposed in the sintering process. It is preferable that the thermally decomposable binder hardly remains in the sintered layer (pre-sintered layer after heating) after the sintering step.
  • the thermally decomposable binder for example, even if it is contained in the pre-sintering layer, the energy after the temperature is raised from 23 ° C. to 400 ° C. under the temperature rise rate of 10 ° C./min in the atmosphere. Examples thereof include materials whose carbon concentration obtained by the dispersion X-ray analysis is 15% by weight or less.
  • thermally decomposable binder For example, if a material that is more easily thermally decomposed is used as the thermally decomposable binder, even if the content is relatively increased, it hardly remains in the sintered layer (pre-sintered layer after heating) even after a relatively large content. Can be.
  • thermally decomposable binder examples include polycarbonate, acrylic resin, ethyl cellulose, and polyvinyl alcohol. These materials can be used alone or in admixture of two or more. Of these, polycarbonate is preferable from the viewpoint of high thermal decomposability.
  • the polycarbonate is not particularly limited as long as it can be thermally decomposed in the sintering step, but an aromatic compound (for example, benzene) is interposed between carbonate ester groups (—O—CO—O—) of the main chain.
  • aliphatic polycarbonate is preferable.
  • the aliphatic polycarbonate include polyethylene carbonate and polypropylene carbonate. Among these, polypropylene carbonate is preferable from the viewpoint of solubility in an organic solvent in producing a varnish for forming a sheet.
  • aromatic polycarbonate examples include those containing a bisphenol A structure in the main chain.
  • the polycarbonate preferably has a weight average molecular weight in the range of 10,000 to 1,000,000.
  • the weight average molecular weight is a value measured by GPC (gel permeation chromatography) and calculated in terms of polystyrene.
  • the acrylic resin is an ester of acrylic acid or methacrylic acid ester having a linear or branched alkyl group having 30 or less carbon atoms, particularly 4 to 18 carbon atoms, as long as it can be thermally decomposed in the sintering process.
  • Polymers (acrylic copolymers) containing seeds or two or more kinds as components are listed.
  • alkyl group examples include a methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, n-butyl group, t-butyl group, isobutyl group, amyl group, isoamyl group, hexyl group, heptyl group, cyclohexyl group, 2- Examples include ethylhexyl group, octyl group, isooctyl group, nonyl group, isononyl group, decyl group, isodecyl group, undecyl group, lauryl group, tridecyl group, tetradecyl group, stearyl group, octadecyl group, and dodecyl group.
  • the other monomer forming the polymer is not particularly limited, and for example, acrylic acid, methacrylic acid, carboxyethyl acrylate, carboxypentyl acrylate, itaconic acid, maleic acid, fumaric acid Or a carboxyl group-containing monomer such as crotonic acid, an acid anhydride monomer such as maleic anhydride or itaconic anhydride, 2-hydroxyethyl (meth) acrylate, 2-hydroxypropyl (meth) acrylate, (meth ) 4-hydroxybutyl acrylate, 6-hydroxyhexyl (meth) acrylate, 8-hydroxyoctyl (meth) acrylate, 10-hydroxydecyl (meth) acrylate, 12-hydroxylauryl (meth) acrylate or (4 -Hydroxymethyl cycle Hexyl) -hydroxyl group-containing monomers such as methyl acrylate, styrene sulfonic
  • acrylic resins those having a weight average molecular weight of 10,000 to 1,000,000 are more preferable, and those having a weight average molecular weight of 30,000 to 700,000 are more preferable. It is because it is excellent in the adhesiveness before a sintering process and the thermal decomposability in a sintering process as it is in the said numerical range.
  • the weight average molecular weight is a value measured by GPC (gel permeation chromatography) and calculated in terms of polystyrene.
  • acrylic resins acrylic resins that thermally decompose at 200 ° C. to 400 ° C. are preferable.
  • the pre-sintering layer may appropriately contain, for example, a plasticizer.
  • the heat bonding sheet 40 can be manufactured by a normal method. For example, a varnish containing each of the above components for forming the pre-sintering layer is prepared, and the coating film is formed by applying the varnish to the base separator so as to have a predetermined thickness.
  • seat 40 for heat joining can be manufactured by making it dry.
  • the solvent used in the varnish is not particularly limited, but an organic solvent or an alcohol solvent that can uniformly dissolve, knead, or disperse the above components is preferable.
  • the organic solvent include ketone solvents such as dimethylformamide, dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone, acetone, methyl ethyl ketone, and cyclohexanone, toluene, and xylene.
  • alcohol solvent examples include ethylene glycol, diethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 2- Examples include butene-1,4-diol, 1,2,6-hexanetriol, glycerin, octanediol, 2-methyl-2,4-pentanediol, and terpineol.
  • the application method is not particularly limited.
  • the solvent coating method include a die coater, a gravure coater, a roll coater, a reverse coater, a comma coater, a pipe doctor coater, and screen printing.
  • a die coater is preferable in terms of high uniformity of coating thickness.
  • the drying conditions for the coating film are not particularly limited, and for example, the drying can be performed at a drying temperature of 70 to 160 ° C. and a drying time of 1 to 5 minutes. Even after the coating film is dried, depending on the type of solvent, the entire solvent may remain in the coating film without being vaporized.
  • the pre-sintering layer contains the low boiling point binder
  • part of the low boiling point binder may volatilize depending on the drying conditions. Therefore, the ratio of each component constituting the pre-sintering layer varies depending on the drying conditions. For example, even in the pre-sintering layer formed from the same varnish, the higher the drying temperature and the longer the drying time, the content of metal fine particles in the entire pre-sintering layer, The content increases. Therefore, it is preferable to set the drying conditions so that the content of the metal fine particles and the thermally decomposable binder in the pre-sintering layer is a desired amount.
  • polyethylene terephthalate (PET) polyethylene
  • polypropylene polypropylene
  • a release agent such as a fluorine-type release agent or a long-chain alkyl acrylate release agent
  • the respective components for forming the pre-sintering layer are mixed with a mixer, and the obtained mixture is press-molded to manufacture the heat bonding sheet 40.
  • a method or the like is also suitable.
  • a planetary mixer etc. are mentioned as a mixer.
  • the heat-bonding sheet 40 is preferably a heat-bonding sheet 40 with a double-sided separator sandwiched between two separators. That is, it is preferable that the separator 40a, the heat bonding sheet 40, and the separator 40b be a heat bonding sheet 40 with a double-sided separator laminated in this order (see FIG. 3). As the separator 40a and the separator 40b, the same separator as the base material separator can be used.
  • the heat bonding sheet 40 has been described above.
  • step A-2 as described above, the semiconductor element 22 (see FIG. 5) in which the heat bonding sheet 40 is laminated on one surface is prepared.
  • the semiconductor element 22 in which the sheet 40 for heat bonding is laminated on one surface can be obtained by the following process X and process Y.
  • Process X for forming the heat bonding sheet 40 on one surface of the semiconductor wafer 20;
  • a process Y for dividing the semiconductor wafer 20 obtained by the process X on which the heat bonding sheet 40 is formed.
  • Step X As shown in FIG. 2, a heat bonding sheet 40 is formed on one surface of the semiconductor wafer 20. In this step, the heat bonding sheet 40 is attached to the semiconductor wafer 20.
  • the heat bonding sheet 40 is usually prepared in a state where separators are attached to both sides.
  • FIG. 3 shows a state in which separators (separator 40 a and separator 40 b) are attached to both surfaces of the heat bonding sheet 40.
  • the heat bonding sheet 40 When the heat bonding sheet 40 is attached to the semiconductor wafer 20, one of the separators is peeled off and then attached. More specifically, as shown in FIG. 4, first, the semiconductor wafer 20 is placed on the heat bonding sheet 40 from which one separator 40a is peeled off. Then, pressurize and paste. The pasting can be performed, for example, with a laminator or a flat plate press. The sticking pressure is preferably in the range of 0.01 to 10 MPa. Further, the attaching temperature at the time of attaching is not particularly limited, but is preferably in the range of 23 to 90 ° C., for example.
  • step Y as shown in FIG. 5, the semiconductor wafer 20 on which the heat-bonding sheet 40 obtained in step X is formed is singulated.
  • the separator 40b is peeled off from the heat-bonding sheet 40 and attached on a dicing tape (not shown). After that, it is diced into individual pieces.
  • a dicing tape since a conventionally well-known thing can be employ
  • a dicing method a conventionally known method can be adopted using a conventionally known dicing apparatus, and thus description thereof is omitted here. For example, a method using a dicing blade, a method of cleaving after laser irradiation, and the like can be mentioned.
  • the semiconductor element 22 in which the heat bonding sheet 40 is laminated on one surface is obtained.
  • the separator 40b is peeled before dicing
  • the timing at which the separator 40b is peeled is not limited to this example.
  • the separator 40b may be peeled off after dicing.
  • the separator 40b is excellent in that the separator 40b can be peeled off collectively before being separated into individual pieces.
  • peeling the separator 40b after dicing it is excellent at the point which can protect the sheet
  • step A-3 the semiconductor element 22 prepared in step A-2 is temporarily bonded to the substrate 50 via the heat bonding sheet 40 (see FIG. 1).
  • a plurality of semiconductor elements 22 are temporarily bonded onto the substrate 50 using a chip mounter or the like.
  • temporary bonding conditions temporary bonding is preferably performed at a pressure of 0.01 MPa to 5 MPa.
  • the temperature at the time of temporary bonding is not particularly limited, but it is preferably within a range of 23 to 150 ° C., for example.
  • the pressing time is preferably 0.01 to 5 seconds.
  • step A The method for obtaining the laminate 10 (step A) has been described above.
  • the process A for preparing the laminate according to the present invention is not limited to the above-described embodiment as long as the laminate can be prepared.
  • the laminate may be prepared by the following process.
  • Step A-11 for preparing a first object to be bonded (for example, a substrate) in which a sheet for heat bonding is laminated on one surface;
  • Step A-12 for preparing a second object to be bonded (for example, a semiconductor element), and Step A-13, in which the second object to be bonded prepared in Step A-12 is temporarily bonded to the first object to be bonded through a heat bonding sheet.
  • Step A-23 for temporarily bonding the objects to be bonded temporary bonding the first object to be bonded and the second object to be bonded to the heat bonding sheet simultaneously).
  • Step B After step A, the laminate 10 is heated from the first temperature defined below to the second temperature.
  • First temperature a temperature at which the organic component contained in the pre-sintering layer is reduced by 10% by weight when the thermogravimetric measurement of the pre-sintering layer is performed.
  • the thermogravimetric measurement is performed in the air
  • the step B and the step C are performed in a nitrogen atmosphere, a reducing gas atmosphere, or a vacuum atmosphere.
  • the thermogravimetry is performed under a nitrogen atmosphere.
  • the process B and the process C described later are performed using a parallel plate press including a lower heating and pressing plate 60 and an upper heating and pressing plate 62
  • the lower heating / pressing plate 60 and the upper heating / pressing plate 62 are press plates each having a heater attached thereto.
  • the pressurization apparatus (the lower heating and pressing plate 60 and the upper heating and pressing plate 62) also has a heating function as in this embodiment, the laminate is moved from the first temperature or lower to the second temperature.
  • Raising the temperature means raising the temperature of at least one of the lower heating and pressing plate 60 and the upper heating and pressing plate 62 as a pressing device from a first temperature or lower to a second temperature.
  • the first temperature is a temperature at which the weight of the organic component contained in the pre-sintering layer is reduced by 10% by weight when the thermogravimetric measurement of the pre-sintering layer is performed. That is, this is the temperature at which the organic component contained in the pre-sintering layer is reduced by 10% by weight when the total organic component is 100% by weight. For example, if the organic component contained in the pre-sintering layer is 5% by weight of the whole pre-sintering layer, the temperature at which 10% by weight of 5% by weight is reduced (0. 5% by weight). “The organic component contained in the pre-sintering layer” includes the thermally decomposable binder and the low boiling point binder. The metal fine particles (for example, sinterable metal particles) are not included.
  • the first temperature is a temperature set mainly for the purpose of preventing rapid volatilization of the low boiling point binder.
  • the first temperature is a temperature at which the thermally decomposable binder is estimated to hardly decompose.
  • the thermogravimetric measurement is performed using a pre-sintering layer. It is not a measurement with only organic components extracted. Measured using the pre-sintering layer, the boiling point of the low boiling point binder and the decomposition temperature of the thermally decomposable binder may differ from the case of measuring alone due to the mixing of organic components and metal fine particles. Because.
  • the first temperature varies depending on the composition of the pre-sintering layer, and examples thereof include 50 ° C., 80 ° C., and 100 ° C.
  • step B temperature raising step
  • the lower heating and pressing plate 60 and the upper heating and pressing plate 62 are heated.
  • the laminated body 10 is sandwiched between the pressure plates 62, and then the temperature is raised to the second temperature at a predetermined rate of temperature rise.
  • the temperature may be raised from the state below the first temperature to the second temperature without preheating to the first temperature.
  • the laminated body 10 is sandwiched in a state in which the lower heating and pressing plate 60 and the upper heating and pressing plate 62 are not preheated (in a state where the temperature is equal to or lower than the first temperature).
  • the temperature may be raised to
  • the heating rate is preferably 0.1 ° C./s or more, more preferably 0.5 ° C./s or more, and further preferably 1 ° C./s or more.
  • it is 5 degrees C / s or less, More preferably, it is 3 degrees C / s or less, More preferably, it is 2 degrees C / s or less.
  • the temperature increase rate is 2 ° C./s or less, rapid heating can be further suppressed.
  • the temperature increase rate is 0.1 ° C./s or more, the process can be shortened.
  • the second temperature is a temperature at the time when the process C (sintering process) is started, and is a temperature at which sintering is substantially started.
  • the second temperature varies depending on the composition of the pre-sintering layer, and examples thereof include 200 ° C., 250 ° C., and 300 ° C.
  • the laminate 10 is always pressurized while the temperature is raised from the first temperature or lower to the second temperature.
  • the pressurization is preferably in the range of 5 to 40 MPa, more preferably in the range of 5 to 15 MPa.
  • the pressurization may be pressurization with a constant pressure, or may be pressurization while changing the pressure within a certain range.
  • the present invention is not limited to this example, and the process B Pressurization may be performed for at least a part of the period. This is because bonding is more preferable if the pressure is applied for at least a part of the period.
  • the temperature rise may be started from the first temperature or lower without pressurization, and pressurization may be started after a certain period of time and before reaching the second temperature.
  • Step C After the step B, the temperature of the laminated body 10 is maintained within a predetermined range.
  • this joining step C joining step
  • the metal fine particles in the heat joining sheet 40 are sintered by heating, and the thermally decomposable binder is thermally decomposed as necessary. Moreover, the residual low boiling point binder which has not been volatilized by the drying process at the time of manufacturing the heat bonding sheet 40 is volatilized.
  • Process C is performed while pressing the laminated body 10 with the lower heating and pressing plate 60 and the upper heating and pressing plate 62 following the process B.
  • the temperature (the temperature held in step C) is preferably equal to or higher than the second temperature. Specifically, it is preferably in the range of 200 ° C. to 400 ° C., more preferably in the range of 250 ° C. to 300 ° C.
  • the temperature maintained in the step C is 200 ° C. or higher, sintering proceeds satisfactorily, and a joined body that is more firmly joined is obtained.
  • the temperature held in the step C is 400 ° C. or lower, the process time can be shortened and damage to the chip due to heat can be reduced.
  • the laminate 10 is always pressurized during the process C.
  • the pressurization is preferably in the range of 5 to 40 MPa, more preferably in the range of 5 to 15 MPa.
  • the pressurization may be a pressurization with a constant pressure, or may be a pressurization while changing the pressure within a certain range (for example, within the numerical range).
  • the present invention is not limited to this example, and may be pressurized during at least a part of the process C. . This is because bonding is more preferable if the pressure is applied for at least a part of the period.
  • the pressure may be applied immediately after the start of the process C, and after a certain period of time, the pressurization may be stopped before the process C is finished (while keeping the temperature within a predetermined range).
  • the period for performing Step C includes 30 seconds to 600 seconds, preferably 90 seconds to 480 seconds, and more preferably 150 seconds to 300 seconds.
  • Step C is performed within the above numerical range, a suitable joined body is obtained.
  • step B after cooling to the second temperature or lower once, heating may be performed again, and then step C may be performed.
  • step C it is preferable to perform the process C continuously after the process B.
  • pressurization of the process B and the process C was performed with the parallel plate press was demonstrated.
  • pressurization may be performed by an apparatus that can perform heating and pressurization simultaneously, such as a flip chip bonder.
  • the first temperature and the second temperature refer to the temperature in the pressure resistant container.
  • cooling step examples include air cooling and water cooling. Only one of these may be performed, or both may be performed. By appropriately performing the cooling step, the manufacturing period can be shortened.
  • step C sining step
  • air cooling is performed until the third temperature is reached, and then water cooling is performed.
  • the third temperature is lower than the second temperature, and can be appropriately set within a range of 125 to 200 ° C., for example. If air cooling is performed first and then water cooling is performed, cooling can be performed efficiently.
  • Water cooling includes, for example, a method in which water is circulated in the heating / pressing plate while the laminate is held on the heating / pressing plate, the heating / pressing plate is cooled, and thereby the laminate is cooled. Thereby, it can cool to normal temperature (for example, 23 degreeC).
  • normal temperature for example, 23 degreeC
  • the cooling step is not limited to this example, and water cooling may be performed from the same temperature as the second temperature.
  • the heat bonding sheet of the present invention is not limited to this example.
  • Metal fine particle-containing paste A A paste prepared by appropriately adjusting the amount of low boiling point binder contained in ANP-1 (a paste in which nano-sized silver fine particles are dispersed in a low boiling point binder) manufactured by Applied Nanoparticles Laboratory.
  • Thermally decomposable binder A polypropylene carbonate resin
  • QPAC40 polypropylene carbonate resin
  • Empower solid at 23 ° C.
  • Organic solvent A methyl ethyl ketone (MEK)
  • TG8120 manufactured by Rigaku was used for measurement of the 10% weight loss temperature of the organic component by thermogravimetry.
  • 10 mg of the heat-bonding sheet (pre-sintering layer) is put in an aluminum container, and measured in a temperature range of 25 ° C. to 500 ° C. at a temperature rising rate of 10 ° C./min. It was measured. As a result, the 10% weight reduction temperature of the organic component was 125 ° C.
  • a silicon chip (silicon chip thickness 350 ⁇ m, length 5 mm, width 5 mm) having a Ti layer (thickness 50 nm) and an Ag layer (thickness 100 nm) formed in this order on the back surface was prepared.
  • the prepared heat bonding sheet was stacked on the Ag layer surface of the prepared silicon chip. In this state, I passed the laminator.
  • the laminator conditions were a temperature of 70 ° C., a pressure of 0.3 MPa, and a speed of 10 mm / second.
  • a copper plate (copper plate thickness 3 mm) covered entirely with an Ag layer (thickness 5 ⁇ m) was prepared.
  • a heat bonding sheet with a silicon chip (prepared above) was temporarily bonded onto the prepared copper plate. The pressure during temporary bonding is 0.1 MPa.
  • the copper plate was preheated to 70 ° C. during the temporary bonding.
  • Bonding was performed as the conditions described in Table 1 regarding the heating conditions (pressure of pressurization, temperature increase start temperature, temperature increase time, sintering temperature, sintering time). These were designated as Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 and 2.
  • each Example and each comparative example use the same copper plate and the same sheet
  • the pressurization was performed by a flat plate press and was always performed during the temperature raising process and the sintering process.
  • the atmosphere at the time of temperature rising and sintering was an air atmosphere.
  • the sample for evaluation was put into a thermal shock tester (TSE-103ES manufactured by Espec Corp.) and subjected to 100 thermal shocks of ⁇ 40 ° C. to 200 ° C. At this time, the temperature was kept at ⁇ 40 ° C. and 200 ° C. for 15 minutes, respectively.
  • TSE-103ES manufactured by Espec Corp.
  • the cross section on the diagonal line of the silicon chip was exposed by a mechanical polishing method.
  • mechanical polishing rough polishing was performed and then precision polishing was performed.
  • a rough polishing apparatus RotoPol-31 manufactured by Struers was used.
  • a precision polishing apparatus MultiPrep manufactured by ALLIED was used as a polishing apparatus for precision polishing. The rough polishing conditions and the precise polishing conditions were as follows.
  • the apparatus used was a cross section polisher SM-09010 manufactured by JEOL, and the conditions for ion polishing were as follows. ⁇ Ion polishing conditions> Acceleration voltage 5-6kV Processing time 8-10 hours Projection amount from shielding plate 25-50 ⁇ m
  • the SEM image (image by a scanning electron microscope) of the cross section after ion polishing was imaged using a field emission scanning electron microscope (SU8020 manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation).
  • the imaging conditions were an acceleration voltage of 5 kV and a magnification of 5000 times and 10,000 times.
  • FIG. 7 and 8 are cross-sectional photographs of the heat bonding sheet according to Example 3.
  • FIG. FIG. 7 is a cross-sectional photograph of the central portion of the heat bonding sheet
  • FIG. 8 is a cross-sectional photograph of the vicinity of the interface between the heat bonding sheet and the chip.
  • the black portion at the top is the chip.
  • the sintering proceeds in almost the entire range including the vicinity of the interface with the chip. Therefore, the heat bonding sheet is sufficiently bonded to the chip.
  • FIGS. 9 and 10 are cross-sectional photographs of the heat-bonding sheet according to Example 7.
  • FIG. 9 is a cross-sectional photograph of the central portion of the heat bonding sheet
  • FIG. 10 is a cross-sectional photograph of the vicinity of the interface of the heat bonding sheet with the chip.
  • the black portion at the top is the chip.
  • Example 7 although there is a part where the sinterable metal particles remain without being sintered, a certain amount or more is sintered. Therefore, in Example 7, the heat bonding sheet is sufficiently bonded to the chip.

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Abstract

焼結前層を有する加熱接合用シート（４０）を介して２つの被接合物が仮接着された積層体（１０）を準備する工程Ａと、積層体を、下記で定義する第１の温度以下から第２の温度まで昇温する工程Ｂと工程Ｂの後、積層体の温度を所定範囲内に保持する工程Ｃと、を有し、工程Ｂの少なくとも一部の期間、及び、工程Ｃの少なくとも一部の期間において、積層体を加圧する接合体の製造方法であり、第１の温度は、焼結前層の熱重量測定を行ったときに、前記焼結前層に含まれる有機成分が１０重量％減少するときの温度である。

Description

接合体の製造方法
　本発明は、接合体の製造方法に関する。
　従来、焼結性粒子を含む接合材を用いて、２つの被接合物を接合する方法が知られている（例えば、特許文献１～３参照）。
　特許文献１には、一方の被接合物（例えば、シリコンチップ）に接合材を塗布し、次に、接合材面上にもう一方の被接合物（例えば、無酸素銅板）を配置して積層体とし、その後、積層体を加圧することなく加熱して、被接合物同士を接合する方法が開示されている。
　特許文献２には、２つの被接合物の間に接合用組成物を介在させた後、被接合物を２５０℃に加熱するとともに加圧して被接合物同士を接合する方法が開示されている。
　特許文献３には、まず、銅チップの下部に接合材を塗布して銅基板上に配置し、その後、無酸素銅基板と銅チップとを２．５ＭＰａの圧力で加圧しながら、予備焼成工程（大気雰囲気中１００℃で１０分間）と本焼成工程（３５０℃で５分間）とを行い、接合体を形成したことが開示されている。また、予備焼成工程と本焼成工程の間は、３．０℃／ｓの昇温速度で昇温したことが開示されている。
国際公開第２０１３／１０８４０８号 特開２０１５－５７２９１号公報 特開２０１１－０８０１４７号公報
　特許文献１では、接合を無加圧で行っている。無加圧接合は、被接合物（例えば、チップ）へのダメージが少ない接合方法ではある。しかしながら、接合材中に含まれる有機成分や焼結性粒子（例えば、金属粒子）の被覆材が揮発することによって、被接合物との界面における接合が充分に得られない可能性がある。特許文献１には、－５５℃～＋１５０℃の温度範囲で１０００サイクル（高温低温各５分）温度サイクル試験を行った結果が示されているが、この試験は２００℃以下での試験であり、２００℃以上の高温での接合性を評価したものではない。
　特許文献２では、接合を加圧しながら行っている。しかしながら、２５０℃という高温で接合を行っている。そのため、接合工程を行う前の積層体が、急激に加熱されることになる。これにより、接合材中に含まれる有機成分や焼結性粒子の被覆材が急激に揮発する可能性がある。また、接合材中の焼結性粒子の分散は、有機成分によって保たれている。そのため、急激な加熱によって焼結性粒子の凝集が起こり、緻密な焼結構造を得られなくなることが懸念される。そして、このことに起因して、充分な接合が得られない可能性がある。
　特許文献１や特許文献３では、接合材はペースト状（液状）である。従って、塗布工程、乾燥工程が必要となり、接合体が得られるまでの工程時間が長くなることが懸念される。
　本発明は前記問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、揮発物によって生じる接合材と被接合物との間の剥離を抑制することができ、高温での接合信頼性の高い接合体を得ることが可能な接合体の製造方法を提供することにある。
　本願発明者等は、前記従来の問題点を解決すべく、接合体の製造方法について検討した。その結果、下記の構成を採用することにより、揮発物によって生じる接合材と被接合物との間の剥離を抑制することができ、焼結工程後の接合材を緻密な焼結構造とすることができ、且つ、高温での接合信頼性の高い接合体を得ることが可能であることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　すなわち、本発明に係る接合体の製造方法は、
　焼結前層を有する加熱接合用シートを介して２つの被接合物が仮接着された積層体を準備する工程Ａと、
　前記積層体を、下記で定義する第１の温度以下から第２の温度まで昇温する工程Ｂと
　前記工程Ｂの後、前記積層体の温度を所定範囲内に保持する工程Ｃと、
を有し、
　前記工程Ｂの少なくとも一部の期間、及び、前記工程Ｃの少なくとも一部の期間において、前記積層体を加圧することを特徴とする接合体の製造方法。
　　第１の温度：前記焼結前層の熱重量測定を行ったときに、前記焼結前層に含まれる有機成分の重量が１０重量％減少するときの温度。
　　前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを大気下で行う場合、前記熱重量測定は、大気下で行い、前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを窒素雰囲気下、還元ガス雰囲気下、又は、真空雰囲気下で行う場合、前記熱重量測定は、窒素雰囲気下で行う。
　前記構成によれば、２つの被接合物が仮接着された積層体を、第１の温度以下から第２の温度まで昇温する（工程Ｂ）。また、工程Ｂの少なくとも一部の期間、前記積層体を加圧する。第１の温度は、前記焼結前層の熱重量測定を行ったときに、前記焼結前層に含まれる有機成分が１０重量％減少するときの温度である。すなわち、前記第１の温度は、焼結前層の有機成分（特に、焼結性粒子を分散させるための低沸点バインダー）が急激に揮発しない温度である。
　仮接着された積層体を第１の温度以下から昇温するため、急激な加熱とはならない。従って、接合材中に含まれる有機成分等が急激に揮発することを抑制でき、剥離を防止することができる。また、焼結性粒子を含む場合は、その凝集を防ぐことができる。その結果、工程Ｃの後は、緻密な焼結構造を得ることができる。さらに、当該昇温中の少なくとも一部の期間において前記積層体を加圧するため、わずかに発生する揮発物によって接合が阻害されることを抑制することができる。また、焼結層中の粗大ボイドの発生を抑制することが可能となる。
　なお、前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを大気下で行う場合、前記熱重量測定は、大気下で行い、前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを窒素雰囲気下、還元ガス雰囲気下、又は、真空雰囲気下で行う場合、前記熱重量測定は、窒素雰囲気下で行う。
　工程Ｂや工程Ｃを行う際の雰囲気は、被接合物や加熱接合用シートの組成等に応じて設定される。そこで、熱重量測定は、工程Ｂ及び工程Ｃを行う際の雰囲気と同じ条件にして測定する必要がある。そのため、本明細書では、「前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを大気下で行う場合、前記熱重量測定は、大気下で行い、前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを窒素雰囲気下、還元ガス雰囲気下、又は、真空雰囲気下で行う場合、前記熱重量測定は、窒素雰囲気下で行う。」こととしている。
　例えば、被接合物が銅製である場合、高温で酸化してしまう。そのため、工程Ｂ及び工程Ｃは、窒素雰囲気下、還元ガス雰囲気下、又は、真空雰囲気下で行われる。この場合、前記熱重量測定は、窒素雰囲気下で行う。
　また、例えば、加熱接合用シートが熱分解性バインダーを含有している場合、酸素及び窒素の有無やその比率によって分解挙動が異なる場合がある。酸素及び窒素の有無や比率によって分解挙動が異なるため、工程Ｂ及び工程Ｃを窒素雰囲気下で行った場合には、前記熱重量測定は、窒素雰囲気下で行い、工程Ｂ及び工程Ｃを大気下で行った場合には、前記熱重量測定は、大気下で行う。例えば、熱分解性バインダーとしてアクリル樹脂が用いられている場合、アクリル樹脂の分解挙動は、酸素の有無が関与する。そのため、工程Ｂ及び工程Ｃは、通常、大気下で行われる。この場合、前記熱重量測定は、大気下で行う。ただし、本明細書においては、熱分解性バインダーとしてアクリル樹脂が用いられている場合であっても、一定以上の接合が得られるならば、工程Ｂ及び工程Ｃを、窒素雰囲気下で行うことも可能である。この場合、前記熱重量測定は、窒素雰囲気下で行う。
　また、例えば、加熱接合用シートが金属微粒子として銅粒子を含有している場合、工程Ｂ及び工程Ｃは、窒素雰囲気下、還元ガス雰囲気下、又は、真空雰囲気下（好ましくは、窒素雰囲気下、又は、還元ガス雰囲気下）で行われる。この場合、前記熱重量測定は、窒素雰囲気下で行う。
　また、前記構成によれば、前記工程Ｂ（昇温工程）の後、前記積層体の温度を所定範囲内に保持する（工程Ｃ）。焼結前層が焼結性粒子を含む場合は、工程Ｃにより、焼結性粒子を焼結させることができる。これにより、強固な接合が得られる。
　前記構成において、前記加圧は、５～４０ＭＰａの範囲内であることが好ましい。
　前記加圧が５ＭＰａ以上であると、より強固に接合されさた接合体が得られる。また、前記加圧が４０ＭＰａ以下であると、荷重による被接合物（例えば、チップ）の破損を防止することが可能である。
　前記構成において、前記工程Ｃにおいて保持する温度が、２００℃～４００℃の範囲内であることが好ましい。
　前記工程Ｃにおいて保持する温度が２００℃以上であると、良好に焼結が進行し、より強固に接合されさた接合体が得られる。また、前記工程Ｃにおいて保持する温度が４００℃以下であると、プロセス時間を短縮でき、かつチップへの熱によるダメージを軽減することが可能である。
　前記加圧は、フリップチップボンダー、又は、平行平板プレスで行うことが好ましい。
　前記加圧を、フリップチップボンダー、又は、平行平板プレスで行うと、加圧下での加熱が容易に行える。
本実施形態に係る接合体の製造方法を説明するための断面模式図である。 本実施形態に係る接合体の製造方法を説明するための断面模式図である。 本実施形態に係る接合体の製造方法を説明するための断面模式図である。 本実施形態に係る接合体の製造方法を説明するための断面模式図である。 本実施形態に係る接合体の製造方法を説明するための断面模式図である。 本実施形態に係る接合体の製造方法を説明するための断面模式図である。 実施例３に係る加熱接合用シートの断面写真（中央部）である。 実施例３に係る加熱接合用シートの断面写真（チップとの界面付近）である。 実施例７に係る加熱接合用シートの断面写真（中央部）である。 実施例７に係る加熱接合用シートの断面写真（チップとの界面付近）である。
　以下、本実施形態に係る接合体の製造方法について図面を参照しつつ説明する。図１～図６は、本実施形態に係る接合体の製造方法を説明するための断面模式図である。
　（接合体の製造方法）
　本実施形態に係る接合体の製造方法は、
　焼結前層を有する加熱接合用シートを介して２つの被接合物が仮接着された積層体を準備する工程Ａと、
　前記積層体を、下記で定義する第１の温度以下から第２の温度まで昇温する工程Ｂと
　前記工程Ｂの後、前記積層体の温度を所定範囲内に保持する工程Ｃと、
を少なくとも有し、
　前記工程Ｂの少なくとも一部の期間、及び、前記工程Ｃの少なくとも一部の期間において、前記積層体を加圧する。
　　第１の温度：前記焼結前層の熱重量測定を行ったときに、前記焼結前層に含まれる有機成分の重量が１０重量％減少するときの温度。
　　前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを大気下で行う場合、前記熱重量測定は、大気下で行い、前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを窒素雰囲気下、還元ガス雰囲気下、又は、真空雰囲気下で行う場合、前記熱重量測定は、窒素雰囲気下で行う。
　［工程Ａ］
　本実施形態に係る接合体の製造方法においては、まず、図１に示す積層体１０を準備する。積層体１０は、加熱接合用シート４０を介して基板５０と半導体素子２２とが仮接着された構成を有する。基板５０、及び、半導体素子２２は、本発明における被接合物に相当する。以下、本実施形態では、本発明における被接合物が、基板５０、及び、半導体素子２２である場合について説明するが、本発明における被接合物は、加熱接合用シートを用いて接合し得るものであれば、この例に限定されない。
　以下、積層体１０を準備する具体的な方法について、説明する。
　積層体１０は、以下の工程により得ることができる。
　　基板５０を準備する工程Ａ－１、
　　一方の面に加熱接合用シート４０が積層されている半導体素子２２を準備する工程Ａ－２、及び、
　　工程Ａ－２で準備した半導体素子２２を、加熱接合用シート４０を介して基板５０に仮接着する工程Ａ－３。
　［工程Ａ－１］
　工程Ａ－１では、基板５０（図１参照）を準備する。
　基板５０の材質は、特に限定されない。例えば、電機絶縁性を有するものが挙げられる。具体的には、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ＡＢＳ樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリコーン樹脂等の樹脂や、セラミックス等が挙げられる。なかでも、耐熱性の観点から、ポリイミド系樹脂、セラミックスが好ましい。ポリイミド系樹脂等の樹脂を用いた場合、基板５０に可とう性を持たせることができる。また、セラミックスを用いた場合、基板５０を折り曲げできない強固なものとすることができる。
　基板５０の表面の一部には、電極（図示せず）が形成されていてもよい。前記電極の材質としては、例えば、金、銀、銅、ニッケル、コバルトなどの各種金属、またはこれらを主成分とする各種合金を挙げることができる。本実施形態のように、基板５０に加熱接合用シート４０を介して半導体素子２２を接合する場合、基板５０に形成された前記電極に半導体素子２２を接合することとしてもよい。
　［工程Ａ－２］
　工程Ａ－２では、一方の面に加熱接合用シート４０が積層されている半導体素子２２（図５）を準備する。
　ここで、本実施形態で使用する加熱接合用シート４０について説明する。
　（加熱接合用シート）
　本実施形態に係る加熱接合用シート４０は、１層の焼結前層で構成されている。焼結前層とは、所定の加熱により焼結層となる層をいう。
　本実施形態では、加熱接合用シートが、１層の焼結前層からなる場合について説明する。しかしながら、本発明の加熱接合用シートは、焼結前層を有していれば、この例に限定されない。焼結前層は、１層に限定されず、組成の異なる複数の層で形成されていてもよい。
また、本発明の加熱接合用シートは、例えば、焼結前層と他の層との２層以上からなるシートであってもよい。例えば、本発明の加熱接合用シートは、一方の面に第１の焼結前層が露出し、他方の面に第２の焼結前層が露出したシートであってもよい。具体的には、第１の焼結前層、他の層、第２の焼結前層がこの順で積層されたシートであってもよい。例えば、この場合、第１の焼結前層と第２の焼結前層とは、同一の組成であってもよく、異なっていてもよい。
　加熱接合用シート４０の厚みは、好ましくは３０μｍ以上、より好ましくは、４０μｍ以上である。また、好ましくは、１００μｍ以下であり、より好ましくは、７０μｍ以下である。加熱前の加熱接合用シート４０の厚みを上記範囲とすることで、シート形状を維持することができる。
　前記焼結前層は、大気雰囲気下、昇温速度１０℃／分の条件で、２３℃から４００℃まで昇温を行った後のエネルギー分散型Ｘ線分析により得られる炭素濃度が１５重量％以下であることが好ましく、１２重量％以下であることがより好ましく、１０重量％以下であることがさらに好ましい。前記炭素濃度が１５重量％以下であると、前記焼結前層は、４００℃まで昇温を行った後には有機物がほとんど存在しない。その結果、焼結工程後は、耐熱性に優れ、高温環境においても高い信頼性、熱特性が得られる。
　前記焼結前層は、大気雰囲気下、昇温速度１０℃／分の条件で、２３℃から５００℃まで示差熱分析を行った際のピークが１５０～３５０℃に存在することが好ましく、１７０～３２０℃に存在することがより好ましく、１８０～３１０℃に存在することがさらに好ましい。前記ピークが１５０～３５０℃に存在すると、有機物（例えば、焼結前層を構成する樹脂成分）がこの温度領域で熱分解しているといえる。その結果、焼結工程後の耐熱性により優れる。
　前記焼結前層は、金属系化合物を含むことが好ましい。前記金属系化合物としては、Ａｕ系、Ａｇ系、Ｃｕ系の金属微粒子、等が挙げられる。
　前記金属微粒子としては、焼結性金属粒子を挙げることができる。
　前記焼結性金属粒子としては、金属微粒子の凝集体を好適に使用できる。金属微粒子としては、金属からなる微粒子などが挙げられる。前記金属としては、金、銀、銅、酸化銀、酸化銅などが挙げられる。なかでも、銀、銅、酸化銀、酸化銅からなる群より選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。前記金属微粒子が、銀、銅、酸化銀、酸化銅からなる群より選ばれる少なくとも１種であると、より好適に加熱接合することができる。
　前記焼結性金属粒子の平均粒径は、好ましくは０．０００５μｍ以上、より好ましくは０．００１μｍ以上である。平均粒径の下限として、０．０１μｍ、０．０５μｍ、０．１μｍも例示できる。一方、焼結性金属粒子の平均粒径は、好ましくは３０μｍ以下、より好ましくは２５μｍ以下である。平均粒径の上限として、２０μｍ、１５μｍ、１０μｍ、５μｍも例示できる。
　前記焼結性金属粒子の平均粒径は、次の方法で測定する。すなわち、前記焼結性金属粒子をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）にて観察し、平均粒子径を計測する。なお、ＳＥＭ観察は、例えば、焼結性金属粒子がマイクロサイズの場合、５０００倍で観察し、サブミクロンサイズの場合、５００００倍観察で観察し、ナノサイズの場合、３０００００倍で観察するのが好ましい。
　前記焼結性金属粒子の形状は特に限定されず、例えば、球状、棒状、鱗片状、不定形状である。
　前記焼結前層は、前記焼結前層全体に対して金属微粒子を６０～９８重量％の範囲内で含むことが好ましい。前記金属微粒子の含有量は、６５～９７重量％の範囲内であることがより好ましく、７０～９５重量％の範囲内であることがさらに好ましい。前記金属微粒子を６０～９８重量％の範囲内で含むと、金属微粒子を焼結、又は、溶融させて２つの物（例えば、半導体素子と基板）を接合させることができる。
　前記焼結前層は、低沸点バインダーを含有することが好ましい。前記低沸点バインダーは、前記金属微粒子の取り扱いを容易とするために用いられる。また、前記低沸点バインダーは、任意の機械的物性を調整するためにも用いられる。具体的には、前記金属微粒子を前記低沸点バインダーに分散させた金属微粒子含有ペーストとして使用することができる。
　前記低沸点バインダーは、２３℃で液状である。本明細書において、「液状」とは、半液状を含む。具体的に、動的粘弾性測定装置（レオメーター）による粘度測定による２３℃における粘度が１００，０００Ｐａ・ｓ以下であることをいう。
　粘度測定の条件は、下記の通りである。
　　　レオメータ：Ｔｈｅｒｍｏ　ＳＣＩＥＮＴＦＩＣ社製　ＭＡＲＳ　III
　　　治具：パラレルプレート２０ｍｍφ、ギャップ１００μｍ、せん断速度　１／秒）
　前記低沸点バインダーの具体例としては、例えば、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、１－デカノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、α－テルピネオール、1,6-ヘキサンジオール、イソボルニルシクロヘキサノール（ＭＴＰＨ）等の一価及び多価アルコール類、エチレングリコールブチルエーテル、エチレングリコールフェニルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールイソブチルエーテル、ジエチレングリコールヘキシルエーテル、トリエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールブチルメチルエーテル、ジエチレングリコールイソプロピルメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールブチルメチルエーテル、プロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールプロピルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート（ＤＰＭＡ）等を挙げることができる。これらは２種以上を併用してもよい。なかでも、沸点の異なる２種類を併用することが好ましい。沸点の異なる２種類を用いると、シート形状の維持の点で優れる。
　前記焼結前層は、２３℃で固形の熱分解性バインダーを含有することが好ましい。前記熱分解性バインダーを含有すると、焼結工程前は、シート形状を維持し易い。また、焼結工程時に熱分解させ易い。
　本明細書において、「固形」とは、具体的に前記レオメータによる粘度測定による２３℃における粘度が１００，０００Ｐａ・ｓよりも大きいことをいう。
　本明細書において「熱分解性バインダー」とは、焼結工程において熱分解させることが可能なバインダーをいう。前記熱分解性バインダーは、焼結工程後には、焼結層（加熱後の焼結前層）に、ほとんど残存しないことが好ましい。前記熱分解性バインダーとしては、例えば、焼結前層に含有させたとしても、大気雰囲気下、昇温速度１０℃／分の条件で、２３℃から４００℃まで昇温を行った後のエネルギー分散型Ｘ線分析により得られる炭素濃度が１５重量％以下となるような材料が挙げられる。例えば、熱分解性バインダーとして、より熱分解させ易い材料を採用すれば、比較的含有量を多くしても、焼結工程後に、焼結層（加熱後の焼結前層）にほとんど残存させないようにすることができる。
　前記熱分解性バインダーとしては、ポリカーボネート、アクリル樹脂、エチルセルロース、ポリビニルアルコール等を挙げることができる。これらの材料は単独で、又は、２種以上を混合して使用できる。なかでも、熱分解性が高いという観点から、ポリカーボネートが好ましい。
　前記ポリカーボネートとしては、焼結工程において熱分解させることが可能なものであれば、特に限定されないが、主鎖の炭酸エステル基（－O－CO－O－）間に芳香族化合物（例えば、ベンゼン環など）を含まず、脂肪族鎖からなる脂肪族ポリカーボネートや、主鎖の炭酸エステル基（－O－CO－O－）間に芳香族化合物を含む芳香族ポリカーボネートを挙げることができる。なかでも、脂肪族ポリカーボネートか好ましい。
　前記脂肪族ポリカーボネートとしては、ポリエチレンカーボネート、ポリプロピレンカーボネート等が挙げられる。なかでもシート形成のためのワニス作製における有機溶剤への溶解性の観点から、ポリプロピレンカーボネートが好ましい。
　前記芳香族ポリカーボネートとしては、主鎖にビスフェノールA構造を含むもの等が挙げられる。
　前記ポリカーボネートの重量平均分子量は、１０，０００～１，０００，０００の範囲内であることが好適である。なお、重量平均分子量は、ＧＰＣ（ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー）により測定し、ポリスチレン換算により算出された値である。
　前記アクリル樹脂としては、焼結工程において熱分解させることが可能な範囲において、炭素数３０以下、特に炭素数４～１８の直鎖若しくは分岐のアルキル基を有するアクリル酸又はメタクリル酸のエステルの１種又は２種以上を成分とする重合体（アクリル共重合体）などが挙げられる。前記アルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、ｔ－ブチル基、イソブチル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、へプチル基、シクロヘキシル基、２－エチルヘキシル基、オクチル基、イソオクチル基、ノニル基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、ラウリル基、トリデシル基、テトラデシル基、ステアリル基、オクタデシル基、又はドデシル基などが挙げられる。
　また、重合体（アクリル共重合体）を形成する他のモノマーとしては、特に限定されるものではなく、例えばアクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマール酸若しくはクロトン酸などの様なカルボキシル基含有モノマー、無水マレイン酸若しくは無水イタコン酸などの様な酸無水物モノマー、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシエチル、（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシプロピル、（メタ）アクリル酸４－ヒドロキシブチル、（メタ）アクリル酸６－ヒドロキシヘキシル、（メタ）アクリル酸８－ヒドロキシオクチル、（メタ）アクリル酸１０－ヒドロキシデシル、（メタ）アクリル酸１２－ヒドロキシラウリル若しくは（４－ヒドロキシメチルシクロヘキシル）－メチルアクリレートなどの様なヒドロキシル基含有モノマー、スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、２－（メタ）アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル（メタ）アクリレート若しくは（メタ）アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸などの様なスルホン酸基含有モノマー、又は２－ヒドロキシエチルアクリロイルホスフェートなどの様な燐酸基含有モノマーが挙げられる。
　アクリル樹脂のなかでも、重量平均分子量が１万～１００万のものがより好ましく、３万～７０万のものがさらに好ましい。上記数値範囲内であると、焼結工程前の接着性、及び、焼結工程時における熱分解性に優れるからである。なお、重量平均分子量は、ＧＰＣ（ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー）により測定し、ポリスチレン換算により算出された値である。
　また、アクリル樹脂のなかでも、２００℃～４００℃で熱分解するアクリル樹脂が好ましい。
　なお、前記焼結前層には、前記成分以外にも、例えば、可塑剤などを適宜含有してよい。
　加熱接合用シート４０は、通常の方法で製造できる。例えば、前記焼結前層を形成するための前記各成分を含有するワニスを作製し、ワニスを基材セパレータ上に所定厚みとなる様に塗布して塗布膜を形成した後、該塗布膜を乾燥させることで、加熱接合用シート４０を製造できる。
　ワニスに用いる溶媒としては特に限定されないが、前記各成分を均一に溶解、混練又は分散できる有機溶剤やアルコール溶剤が好ましい。前記有機溶剤としては、例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、Ｎ-メチルピロリドン、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン系溶媒、トルエン、キシレンなどが挙げられる。また、前記アルコール溶剤としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，２－プロパンジオール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２－ブテン－１，４－ジオール、１，２，６－ヘキサントリオール、グリセリン、オクタンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、テルピネオールが挙げられる。
　塗布方法は特に限定されない。溶剤塗工の方法としては、例えば、ダイコーター、グラビアコーター、ロールコーター、リバースコーター、コンマコーター、パイプドクターコーター、スクリーン印刷などが挙げられる。なかでも、塗布厚みの均一性が高いという点から、ダイコーターが好ましい。また、塗布膜の乾燥条件は特に限定されず、例えば、乾燥温度７０～１６０℃、乾燥時間１～５分間で行うことができる。なお、塗布膜を乾燥させた後であっても溶剤の種類によって、溶剤の全部が気化せずに塗膜中に残る場合がある。
　前記焼結前層が前記低沸点バインダーを含有する場合、前記乾燥条件に応じて、前記低沸点バインダーの一部が揮発する場合がある。そのため、前記乾燥条件に応じて、前記焼結前層を構成する各成分の比率が変化する。例えば、同一のワニスから形成した焼結前層であっても、乾燥温度が高いほど、また、乾燥時間が長いほど、焼結前層全体に占める金属微粒子の含有量や、熱分解性バインダーの含有量は多くなる。従って、焼結前層中の金属微粒子や熱分解性バインダーの含有量が所望の量となるように、前記乾燥条件を設定することが好ましい。
　基材セパレータとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン、ポリプロピレンや、フッ素系剥離剤、長鎖アルキルアクリレート系剥離剤などの剥離剤により表面コートされたプラスチックフィルムや紙などが使用可能である。
　加熱接合用シート４０の製造方法としては、例えば、前記焼結前層を形成するための前記各成分をミキサーにて混合し、得られた混合物をプレス成形して加熱接合用シート４０を製造する方法なども好適である。ミキサーとしてはプラネタリーミキサーなどが挙げられる。
　加熱接合用シート４０は、２枚のセパレータに挟まれた両面セパレータ付き加熱接合用シート４０とすることが好ましい。すなわち、セパレータ４０ａ、加熱接合用シート４０、及び、セパレータ４０ｂがこの順で積層された両面セパレータ付き加熱接合用シート４０とすることが好ましい（図３参照）。セパレータ４０ａ及びセパレータ４０ｂとしては、前記基材セパレータと同一のものを使用することができる。
　以上、加熱接合用シート４０について説明した。
　工程Ａ－２では、上述の通り、一方の面に加熱接合用シート４０が積層されている半導体素子２２（図５参照）を準備する。
　一方の面に加熱接合用シート４０が積層されている半導体素子２２は、下記工程Ｘ及び工程Ｙにより得ることができる。
　半導体ウエハ２０の一方の面に加熱接合用シート４０を形成する工程Ｘ、
　前記工程Ｘで得られた、加熱接合用シート４０が形成された半導体ウエハ２０を個片化する工程Ｙ。
　［工程Ｘ］
　工程Ｘでは、図２に示すように、半導体ウエハ２０の一方の面に加熱接合用シート４０を形成する。この工程では、加熱接合用シート４０を半導体ウエハ２０に貼り付ける。
　加熱接合用シート４０は、通常、両面にセパレータが貼り付けられた状態で準備する。図３には、加熱接合用シート４０の両面にセパレータ（セパレータ４０ａ、セパレータ４０ｂ）が貼り付けられた状態を示している。
　加熱接合用シート４０を半導体ウエハ２０に貼り付ける際には、セパレータの一方を剥離した後、貼り付ける。
　より具体的には、図４に示すように、まず、一方のセパレータ４０ａを剥離した加熱接合用シート４０の上に半導体ウエハ２０を載置する。その後、加圧して貼り付ける。貼り付けは、例えば、ラミネーターや平板プレスにより行うことができる。貼り付け圧力としては、０．０１～１０ＭＰａの範囲内であることが好ましい。また、貼り付けの際の貼り付け温度は特に限定されないが、例えば２３～９０℃の範囲内であることが好ましい。
　［工程Ｙ］
　工程Ｙでは、図５に示すように、前記工程Ｘで得られた、加熱接合用シート４０が形成された半導体ウエハ２０を個片化する。
　具体的には、加熱接合用シート４０からセパレータ４０ｂを剥離してダイシングテープ（図示せず）上に貼り付ける。その後、ダイシングして個片化する。
　なお、ダイシングテープとしては、従来公知のものを採用できるため、ここでの説明は省略する。また、ダイシング方法としても、従来公知のダイシング装置を用いて、従来公知の方法を採用できるからここでの説明は省略する。例えば、ダイシングブレードを用いた方法や、レーザー照射した後に割断する方法等が挙げられる。
　以上により、一方の面に加熱接合用シート４０が積層されている半導体素子２２が得られる。
　なお、上述の実施形態では、ダイシング前にセパレータ４０ｂを剥離する場合について説明した。しかしながら、セパレータ４０ｂを剥離するタイミングはこの例に限定されない。例えば、ダイシング後にセパレータ４０ｂを剥離することとしてもよい。ただし、ダイシング前にセパレータ４０ｂを剥離する場合は、個片化される前に一括してセパレータ４０ｂを剥離できる点で優れる。また、ダイシング後にセパレータ４０ｂを剥離する場合は、仮接着直前まで、加熱接合用シート４０を保護できる点で優れる。
　［工程Ａ－３］
　工程Ａ－３では、工程Ａ－２で準備した半導体素子２２を、加熱接合用シート４０を介して基板５０に仮接着する（図１参照）。この工程では、チップマウンター等を用いて、複数の半導体素子２２を基板５０上に仮接着する。仮接着条件としては、圧力０．０１ＭＰａ～５ＭＰａにて仮接着することが好ましい。また、仮接着時の温度は特に限定されないが、例えば２３～１５０℃の範囲内であることが好ましい。また、加圧時間は、０．０１～５秒であることが好ましい。
　以上、積層体１０を得る方法（工程Ａ）について説明した。
　以上、積層体を準備する工程Ａの一実施形態について説明した。ただし、本発明に係る積層体を準備する工程Ａは、積層体が準備できれば、上述した実施形態に限定されない。例えば、積層体は、以下の工程により準備してもよい。
　　一方の面に加熱接合用シートが積層されている第１の被接合物（例えば、基板）を準備する工程Ａ－１１、
　　第２の被接合物（例えば、半導体素子）を準備する工程Ａ－１２、及び、
　　工程Ａ－１２で準備した第２の被接合物を、加熱接合用シートを介して前記第１の被接合物に仮接着する工程Ａ－１３。
　　第１の被接合物（例えば、基板）を準備する工程Ａ－２１、
　　第２の被接合物（例えば、半導体素子）を準備する工程Ａ－２２、及び、
　　工程Ａ－２１で準備した第１の被接合物と、工程Ａ－２２で準備した第２の被接合物との間に加熱接合用シートを配置して、第１の被接合物と第２の被接合物を仮接着する（第１の被接合物と第２の被接合物とを同時に加熱接合用シートに仮接着する）工程Ａ－２３。
　［工程Ｂ］
　工程Ａの後、積層体１０を、下記で定義する第１の温度以下から第２の温度まで昇温する。
　　第１の温度：前記焼結前層の熱重量測定を行ったときに、前記焼結前層に含まれる有機成分が１０重量％減少するときの温度。
　　前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを大気下で行う場合、前記熱重量測定は、大気下で行い、前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを窒素雰囲気下、還元ガス雰囲気下、又は、真空雰囲気下で行う場合、前記熱重量測定は、窒素雰囲気下で行う。
　本実施形態では、図６に示すように、下側加熱加圧板６０と上側加熱加圧板６２とを備える平行平板プレスを用いて工程Ｂ及び後述する工程Ｃを行う場合について説明する。下側加熱加圧板６０、及び、上側加熱加圧板６２は、内部にヒーターが取り付けられた加圧板である。本実施形態のように、加圧装置（下側加熱加圧板６０、上側加熱加圧板６２）が、加熱機能をも有している場合、積層体を第１の温度以下から第２の温度まで昇温する、とは、加圧装置としての下側加熱加圧板６０、上側加熱加圧板６２の少なくとも一方の温度を第１の温度以下から第２の温度まで昇温することをいう。
　前記第１の温度は、前記焼結前層の熱重量測定を行ったときに、前記焼結前層に含まれる有機成分の重量が１０重量％減少するときの温度である。つまり、焼結前層に含まれる有機成分全体を１００重量％としたときの１０重量％減少するときの温度である。例えば、焼結前層に含まれる有機成分が焼結前層全体の５重量％であるならば、５重量％のうちの１０重量％が減少する温度（焼結前層全体に対して０．５重量％）を意味する。
　「焼結前層に含まれる有機成分」とは、前記熱分解性バインダー、前記低沸点バインダーを含む。前記金属微粒子（例えば、焼結性金属粒子）は、含まない。前記第１の温度は、主として前記低沸点バインダーの急激な揮発を防止することを目的として設定される温度である。なお、前記第１の温度は、前記熱分解性バインダーが分解することがほとんどないと推測される温度である。
　前記熱重量測定は、焼結前層を用いて測定する。有機成分のみを抜き出してでの測定ではない。焼結前層を用いて測定するのは、有機成分と金属微粒子との混合により、低沸点バインダーの沸点や熱分解性バインダーの分解温度が、単独で測定する場合と比較して異なる場合があるからである。
　前記第１の温度は、前記焼結前層の組成に応じて異なるが、例えば、５０℃、８０℃、１００℃等が挙げられる。
　この工程Ｂ（昇温工程）では、予め、下側加熱加圧板６０、及び、上側加熱加圧板６２を前記第１の温度にまで余熱した後、下側加熱加圧板６０、及び、上側加熱加圧板６２で積層体１０を挟み込み、その後、所定の昇温速度で、第２の温度まで昇温する。ただし、本発明においては、第１の温度まで余熱せずに、第１の温度以下の状態から、第２の温度まで昇温してもよい。例えば、下側加熱加圧板６０、及び、上側加熱加圧板６２を余熱しない状態で（温度が第１の温度以下の状態で）積層体１０を挟み込み、その後、所定の昇温速度で、第２の温度まで昇温してもよい。
　前記昇温速度としては、好ましくは、０．１℃／ｓ以上、より好ましくは０．５℃／ｓ以上、さらに好ましくは１℃／ｓ以上である。また、前記昇温速度としては、好ましくは、５℃／ｓ以下、より好ましくは３℃／ｓ以下、さらに好ましくは２℃／ｓ以下である。前記昇温速度が、２℃／ｓ以下であると、急激な加熱をより抑制できる。一方、前記昇温速度が、０．１℃／ｓ以上であると、プロセスを短期間化することができる。
　前記第２の温度は、工程Ｃ（焼結工程）を開始する時点での温度であり、実質的に焼結が開始する温度である。
　前記第２の温度は、前記焼結前層の組成に応じて異なるが、例えば、２００℃、２５０℃、３００℃等が挙げられる。
　本実施形態では、第１の温度以下から第２の温度まで昇温する間、常に、積層体１０を加圧する。前記加圧としては、５～４０ＭＰａの範囲内であることが好ましく、５～１５ＭＰａの範囲内であることがより好ましい。前記加圧が５ＭＰａ以上であると、より強固に接合された接合体が得られる。また、前記加圧が４０ＭＰａ以下であるとチップへの荷重負荷を軽減することが可能である。前記加圧は、一定の圧力による加圧であってもよく、一定の範囲内で圧力を変動させながらの加圧であってもよい。
　なお、本実施形態では、第１の温度以下から第２の温度まで昇温する間、常に、積層体１０を加圧する場合について説明したが、本発明はこの例に限定されず、工程Ｂの少なくとも一部の期間、加圧すればよい。少なくとも一部の期間、加圧していれば、接合がより好適となるからである。例えば、加圧することなく第１の温度以下から昇温を開始し、一定の期間経過後、第２の温度に達する前に、加圧を開始することとしてもよい。
　［工程Ｃ］
　前記工程Ｂの後、積層体１０の温度を所定範囲内に保持する。
　この接合工程Ｃ（接合工程）では、加熱により、加熱接合用シート４０中の金属微粒子を焼結するとともに、必要に応じて熱分解性バインダーを熱分解させる。また、加熱接合用シート４０製造時の乾燥工程により揮発しきらなかった残留低沸点バインダーを揮発させる。
　工程Ｃは、工程Ｂに引き続き、積層体１０を下側加熱加圧板６０、及び、上側加熱加圧板６２にて加圧しながら行う。
　前記温度（工程Ｃにおいて保持する温度）としては、前記第２の温度と同じかそれ以上であることが好ましい。具体的には、２００℃～４００℃の範囲内であることが好ましく、２５０℃～３００℃の範囲内であることがより好ましい。前記工程Ｃにおいて保持する温度が２００℃以上であると、良好に焼結が進行し、より強固に接合されさた接合体が得られる。また、前記工程Ｃにおいて保持する温度が４００℃以下であると、プロセス時間を短縮でき、かつチップへの熱によるダメージを軽減することが可能である。
　本実施形態では、工程Ｃの間、常に、積層体１０を加圧する。前記加圧としては、５～４０ＭＰａの範囲内であることが好ましく、５～１５ＭＰａの範囲内であることがより好ましい。前記加圧が５ＭＰａ以上であると、より強固に接合されさた接合体が得られる。また、前記加圧が４０ＭＰａ以下であるとチップへの荷重負荷を軽減することが可能である。前記加圧は、一定の圧力による加圧であってもよく、一定の範囲内（例えば、前記数値範囲内）で圧力を変動させながらの加圧であってもよい。
　なお、本実施形態では、工程Ｃの間、常に、積層体１０を加圧する場合について説明したが、本発明はこの例に限定されず、工程Ｃの少なくとも一部の期間、加圧すればよい。少なくとも一部の期間、加圧していれば、より接合がより好適となるからである。例えば、工程Ｃの開始直後から加圧し、一定の期間経過後、工程Ｃを終了する前に（温度を所定範囲内に保ったままで）、加圧をやめることとしてもよい。
　工程Ｃを行う期間としては、３０秒以上６００秒以下、好ましくは９０秒以上４８０秒以下、さらに好ましくは１５０秒以上３００秒以下が挙げられる。前記数値範囲内で工程Ｃを行うと、好適な接合体が得られる。
　本実施形態では、工程Ｂの後、連続して、工程Ｃを行う場合について説明した。しかしながら、本発明はこの例に限定されず、工程Ｂの後、工程Ｃの前に、他の工程があってもよい。例えば、工程Ｂの後、一旦、第２の温度以下に冷却した後、再び、加熱する等し、その後工程Ｃを行ってもよい。しかしながら、工程Ｂの後、連続して、工程Ｃを行うことが好ましい。
　本実施形態では、平行平板プレスにて工程Ｂ及び工程Ｃの加圧を行う場合について説明した。しかしながら、本発明はこの例に限定されず、フリップチップボンダーのような加熱と加圧とを同時に行える装置で加圧を行ってもよい。また、耐圧性容器内に、積層体を配置し、容器内に空気や窒素等を充填して高圧力にすることにより、加圧してもよい。この場合、前記第１の温度や前記第２の温度は、耐圧性容器内の温度をいう。
　［冷却工程］
　その後、必要に応じて、冷却工程を行ってもよい。冷却工程は、例えば、空冷、水冷等を挙げることができる。これらは、一方のみ行ってもよく、両方を行ってもよい。適宜冷却工程を行うことにより、製造期間の短縮が可能となる。本実施形態では、工程Ｃ（焼結工程）の後、第３の温度になるまでは、空冷し、その後、水冷を行う。前記第３の温度は、前記第２の温度より低い温度であり、例えば、１２５～２００℃の範囲内で適宜設定することができる。先に空冷を行い、その後、水冷を行えば、効率的に冷却を行うことができる。水冷は、例えば、積層体を加熱加圧板に矜持したままの状態で、加熱加圧板内に水を循環させ、加熱加圧板を冷却し、これにより、積層体を冷却する方法が挙げられる。これにより、常温（例えば、２３℃）にまで冷却することができる。ただし、冷却工程は、この例に限定されず、第２の温度と同じ温度から水冷を行うこととしてもよい。
　以上により、接合体が得られる。
　以上、本実施形態に係る接合体の製造方法について説明した。
　上述の実施形態では、加熱接合用シートを単体で提供する場合について説明した。しかしながら、本発明の加熱接合用シートは、この例に限定されない。例えば、ダイシングシート上に積層された、ダイシングテープ付き加熱接合用シートとして提供されてもよい。
　以下、本発明に関し実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
　実施例で使用した成分について説明する。
　金属微粒子含有ペーストＡ：応用ナノ粒子研究所製のＡＮＰ－１（ナノサイズの銀微粒子が低沸点バインダーに分散されたペースト）に含まれる低沸点バインダーの量を適宜調整したもの。
　熱分解性バインダーＡ（ポリプロピレンカーボネート樹脂）：Ｅｍｐｏｗｅｒ社製のＱＰＡＣ４０、２３℃で固形
　有機溶剤Ａ：メチルエチルケトン（ＭＥＫ）
　［加熱接合用シートの作製］
　金属微粒子含有ペーストＡを１００重量部、熱分解性バインダーＡを１重量部、有機溶剤Ａを７０重量部配合した。次に、自転・公転ミキサー（シンキー製、ＡＲＥ－３１０）を用いて、２０００ｒｐｍで８分撹拌し、ワニスを作製した。
　得られたワニスを、離型処理フィルム（三菱樹脂（株）製のＭＲＡ３８）上に塗布・乾燥させた。塗布は、アプリケーターを用い、乾燥後の塗膜が４５μｍとなるように行った。乾燥は、防爆乾燥機にて行った。乾燥条件は、１１０℃で３分とした。これにより、厚み４５μｍの加熱接合用シートを得た。
　［熱重量測定法（ＴＧ－ＤＴＡ）による有機成分の１０％重量減少温度の測定］
　熱重量測定法による有機成分の１０％重量減少温度の測定には、Ｒｉｇａｋｕ製のＴＧ８１２０を用いた。加熱接合用シート（焼結前層）を１０ｍｇ、アルミ製の容器に入れ、大気雰囲気下、昇温速度１０℃／ｍｉｎで、温度範囲２５℃から５００℃で測定を行い、試料の重量変化を測定した。その結果、有機成分の１０％重量減少温度は、１２５℃となった。
　［信頼性評価］
　裏面にＴｉ層（厚さ５０ｎｍ）とＡｇ層（厚さ１００ｎｍ）とがこの順で形成されたシリコンチップ（シリコンチップの厚さ３５０μｍ、縦５ｍｍ、横５ｍｍ）を準備した。準備したシリコンチップのＡｇ層面に、準備した加熱接合用シートを重ねた。この状態で、ラミネーターに通した。ラミネーターの条件は、温度７０℃、圧力０．３ＭＰａ、速度１０ｍｍ／秒とした。
　Ａｇ層（厚さ５μｍ）で全体が覆われた銅板（銅板の厚さ３ｍｍ）を準備した。準備した銅板上に、シリコンチップ付きの加熱接合用シート（上記で作成したもの）を仮接着した。仮接着時の圧力は、０．１ＭＰaである。また、仮接着の際には、銅板を予め７０℃に温めておいた。
　加熱条件（加圧の圧力、昇温開始温度、昇温時間、焼結温度、焼結時間）について、表１に記載の条件として、接合を行った。これらを、実施例１～７、比較例１～２とした。なお、各実施例、各比較例は、同様の銅板、及び、同様のシリコンチップ付きの加熱接合用シートを用いており、加熱条件のみ異ならせている。なお、加圧は、平板プレスで行い、昇温工程、及び、焼結工程の間、常に行った。また、昇温、及び、焼結時の雰囲気は、大気雰囲気とした。
　加熱後（焼結工程終了後）は、１７０℃になるまで空冷し、その後、８０℃になるまで水冷した。なお、水冷は、加圧板内に付設された水冷式冷却板によるものである。これにより、評価用サンプルを得た。接合には、焼結装置（伯東社製、ＨＴＭ－３０００）を用いた。
　次に、評価用サンプルを冷熱衝撃試験機（エスペック社製のＴＳＥ－１０３ＥＳ）に投入し、－４０℃～２００℃の冷熱衝撃を１００サイクル与えた。なお、このとき、－４０℃と２００℃とでそれぞれ１５分保持した。
　１００サイクルの後、超音波映像装置［ＳＡＴ］（日立建機ファインテック製のＦｉｎｅＳＡＴ　II）を用い、シリコンチップと銅板とが焼結層で接合されている部分を確認するために、撮像を行った。使用したトランスデューサー（プローブ）は、ＰＱ－５０－１３：ＷＤ［周波数５０ＭＨｚ］である。撮影モードは「反射」である。
　画像解析ソフト　Ｉｍａｇｅ　Ｊを用い、得られた像において接合が残っている部分の面積（残面積）を求め、全体の面積に対する残面積の割合（残接合面積率）を算出した。
残接合面積率が６０％以上の場合を○、６０％より低い場合を×として評価した。結果を表１に示す。なお、超音波映像装置による像では、シリコンチップと基板が剥離をしている部分は白、接合が残っている部分は灰色に見える。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　［断面の観察］
　下記のようにして実施例３及び実施例７の評価サンプルの断面のＳＥＭ画像を撮影した。
　まず、評価サンプルをエポキシ樹脂（ＳＣＡＮＤＩＡ社の硬化樹脂（２液タイプ、ＳＣＡＮＤＩＰＬＥＸ　Ａ、ＳＣＡＮＤＩＰＬＥＸ　Ｂ））に包埋した。
＜包埋条件＞
　　ＳＣＡＮＤＩＰＬＥＸ　Ａ：ＳＣＡＮＤＩＰＬＥＸ　Ｂ＝９：４（体積比）
　　４５℃で、１～２時間放置
　包埋の後、機械研磨法により、シリコンチップの対角線上の断面を露出させた。機械研磨は、粗研磨を行ってから、精密研磨を行った。粗研磨の研磨装置は、Ｓｔｒｕｅｒｓ製、ＲｏｔｏＰｏｌ－３１を用いた。また、精密研磨の研磨装置は、ＡＬＬＩＥＤ製、精密研磨装置　ＭｕｌｔｉＰｒｅｐを用いた。粗研磨条件、及び、精密研磨条件は下記の通りとした。
＜粗研磨条件＞
　耐水研磨紙：Ｓｔｒｕｅｒｓ社、ＳｉＣ　Ｆｏｉｌ　＃２２０
　円盤回転数：１５０ｒｐｍ
＜精密研磨条件＞
　耐水研磨紙：Ｓｔｒｕｅｒｓ社、ＳｉＣ　Ｆｏｉｌ　＃２２０，　＃１０００
　円盤回転数：１００ｒｐｍ
　荷重：２００～５００ｇ
　その後、露出面の中央付近をイオンポリッシングした。装置は、ＪＥＯＬ社製のクロスセクションポリッシャ　ＳＭ－０９０１０を用い、イオンポリッシングの条件は下記の通りとした。
＜イオンポリッシング条件＞
　　加速電圧　５～６ｋＶ
　　加工時間　８～１０時間
　　遮蔽板からの飛び出し量　２５～５０μｍ
　イオンポリッシングの後の断面のＳＥＭ像（走査型電子顕微鏡による像）を、電界放出形走査電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ社製のＳＵ８０２０）を用いて、撮像した。撮像条件は、加速電圧５ｋＶ、倍率５０００倍、１００００倍とした。
　図７、図８は実施例３に係る加熱接合用シートの断面写真である。図７は、加熱接合用シートの中央部の断面写真であり、図８は、加熱接合用シートのチップとの界面付近の断面写真である。図８中、上部の黒い部分がチップである。
　図７、図８から明らかな通り、実施例３では、チップとの界面付近も含めてほぼ全範囲において焼結が進行している。従って、加熱接合用シートは、チップと充分に接合している。
　図９、図１０は実施例７に係る加熱接合用シートの断面写真である。図９、加熱接合用シートの中央部の断面写真であり、図１０は、加熱接合用シートのチップとの界面付近の断面写真である。図１０中、上部の黒い部分がチップである。
　図９、図１０から明らかな通り、実施例７では、一部に焼結性金属粒子が焼結せずに残っている部分があるものの、一定以上は、焼結している。従って、実施例７において、加熱接合用シートは、チップと充分に接合している。
　　　　１０　　積層体
　　　　４０　　加熱接合用シート
　　　　２０　半導体ウエハ
　　　　２２　半導体素子
　　　　５０　基板
　　　　４０ａ、４０ｂ　セパレータ

Claims (4)

  1. 　焼結前層を有する加熱接合用シートを介して２つの被接合物が仮接着された積層体を準備する工程Ａと、
    　前記積層体を、下記で定義する第１の温度以下から第２の温度まで昇温する工程Ｂと
    　前記工程Ｂの後、前記積層体の温度を所定範囲内に保持する工程Ｃと、
    を有し、
    　前記工程Ｂの少なくとも一部の期間、及び、前記工程Ｃの少なくとも一部の期間において、前記積層体を加圧することを特徴とする接合体の製造方法。
    　　第１の温度：前記焼結前層の熱重量測定を行ったときに、前記焼結前層に含まれる有機成分が１０重量％減少するときの温度。
    　　前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを大気下で行う場合、前記熱重量測定は、大気下で行い、前記工程Ｂ及び前記工程Ｃを窒素雰囲気下、還元ガス雰囲気下、又は、真空雰囲気下で行う場合、前記熱重量測定は、窒素雰囲気下で行う。
  2. 　前記加圧は、５～４０ＭＰａの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載の接合体の製造方法。
  3. 　前記工程Ｃにおいて保持する温度が、２００℃～４００℃の範囲内であることを特徴とする請求項１又は２に記載の接合体の製造方法。
  4. 　前記加圧は、フリップチップボンダー、又は、平行平板プレスで行うことを特徴とする請求項１～３のいずれか１に記載の接合体の製造方法。
     
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