WO2017154922A1 - 固体電解質、全固体電池、固体電解質の製造方法及び全固体電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
次に、固体電解質の製造方法の一例について説明する。
次に、全固体電池1の製造方法の一例について説明する。
上記実施形態において説明した製造方法により、一般式Li1+aZr2-bM1c1M2c2(PO4)3(Liの一部は、Na、K,Rb,Cs,Ag及びCaからなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよく、Pの一部は、B及びSiの少なくとも一方で置換されていてもよく、M1は、ZrO2の高温相の正方晶または立方晶の結晶構造を安定化または部分的に安定化することができる少なくとも一種の元素であり、M2は、Al、Ga、Sc、In、Ge、Ti、Ru、Sn、Hf、Ce、V、Nb、Ta、Bi及びWからなる群より選ばれた少なくとも一種の元素であり、-0.50≦a≦2.00、0.01≦b≦1.90、0.01≦c1≦0.90、0.01≦c2≦1.89)で表わされる固体電解質を合成した。
炭酸リチウム(Li2CO3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量した。次に、秤量した原料粉末を500mlのポリエチレン製ポリポットに封入してポット架上で150rpm、16時間回転させ、原料を混合した。次に、原料を、空気雰囲気下、500℃で1時間、800℃で6時間焼成し、揮発成分を除去した。次に、得られた焼成物を水、φ5mmの玉石と共に500mlのポリエチレン製ポリポットに封入してポット架上で150rpm、16時間回転して粉砕した。その後、120℃のホットプレート上に配置して加熱することにより水分を除去した。得られた粉砕物を、空気雰囲気下、900℃~1200℃で20時間焼成し、表1記載の比較例1の組成を有する固体電解質の粉末を得た。
原料として、炭酸リチウム(Li2CO3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)及び酸化イットリウム(Y2O3)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、炭酸リチウム(Li2CO3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)及び酸化カルシウム(CaO)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、炭酸リチウム(Li2CO3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)及び酸化マグネシウム(MgO)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、炭酸リチウム(Li2CO3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)及び酸化スカンジウム(Sc2O3)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、炭酸リチウム(Li2CO3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)及び酸化セリウム(CeO2)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)を用いず、イットリウム安定化ジルコニアの(Y0.06Zr1.94O1.97)と、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)を用いず、カルシウム安定化ジルコニアの(Ca0.06Zr1.94O1.94)と、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)を用いず、マグネシウム安定化ジルコニアの(Mg0.08Zr1.92O1.92)と、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.99:0.01であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.98:0.02であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.90:0.10であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.80:0.20であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.78:0.22であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.62:0.38であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.60:0.40であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.93:0.06であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、酸化アルミニウム(Al2O3)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.64:0.06であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、酸化アルミニウム(Al2O3)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.44:0.06であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、酸化ゲルマニウム(GeO2)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.97:0.03であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、酸化チタン(TiO2)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.93:0.06であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、酸化バナジウム(V2O5)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が1.07:0.03であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ゲルマニウム(GeO2)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が0.87:0.03であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ゲルマニウム(GeO2)、酸化チタン(TiO2)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が0.69:0.01であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ゲルマニウム(GeO2)、酸化チタン(TiO2)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が0.19:0.01であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ゲルマニウム(GeO2)、酸化チタン(TiO2)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
原料として、酸化ジルコニウム(ZrO2)と酸化イットリウム(Y2O3)とを原料として用いて、Zr:Yのモル比が0.49:0.01であるイットリウム安定化ジルコニアを合成した。そのイットリウム安定化ジルコニアと、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ゲルマニウム(GeO2)、酸化チタン(TiO2)、酸化バナジウム(V2O5)、炭酸リチウム(Li2CO3)、リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)を含む原料を下記の表1に示す組成となるように秤量したこと以外は、比較例1と同様にして固体電解質の粉末を得た。
各実施例、比較例1において作製した固体電解質の粉末を25℃で4.0°/分のスキャン速度、測角範囲10°~60°でXRD(X線回折装置)測定した。結果を、図2に示す。
TrigonalのLiZr2(PO4)3のJCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)カード(No.01-072-7744)のパターンと、
TriclinicのLiZr2(PO4)3のJCPDSカード(No.00-051-0362)のパターンと、
TetragonalのYPO4のJCPDSカード(No.01-084-0335)のパターンと、
CubicのCa(ZrO3)のJCPDSカード(No.01-071-4895)のパターンと、
MonoclinicのMg3(PO4)2のJCPDSカード(No.00-033-0876)のパターンと、
CubicのCeO1.866のJCPDSカード(No.01-078-6854)のパターンと、
を合わせて示した。
実施例1~25、比較例1において作製した固体電解質の粉末のイオン伝導度を以下のように測定した。
σ=(t/A)×(1/R)
σ:イオン伝導度
t:試料の厚さ
A:電極の面積
R:固体電解質の抵抗
11 正極
12 負極
13 固体電解質層
Claims (12)
- NaSICON型の結晶構造を有する固体電解質であって、
一般式Li1+aZr2-bMc(PO4)3(Liの一部は、Na、K,Rb,Cs,Ag及びCaからなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよく、Pの一部は、B及びSiの少なくとも一方で置換されていてもよく、Mは、ZrO2の高温相の正方晶または立方晶の結晶構造を安定化または部分的に安定化することができる少なくとも一種の元素を含み、-0.50≦a≦2.00、0.01≦b≦1.90、0.01≦c≦1.90)で表わされる固体電解質。 - 前記MがZrO2の高温相の正方晶または立方晶の結晶構造を安定化または部分的に安定化することができる少なくとも一種の元素として、Y、Ca、Mg、Sc及びランタノイド系元素からなる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項1に記載の固体電解質。
- 前記MがZrO2の高温相の正方晶または立方晶の結晶構造を安定化または部分的に安定化することができる少なくとも一種の元素として、Y、Ca及びMgからなる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求項2に記載の固体電解質。
- 前記一般式において、0.01≦c≦0.38である、請求項1~3のいずれか一項に記載の固体電解質。
- 前記一般式において、0.02≦c≦0.20である、請求項4に記載の固体電解質。
- 前記Mが、Al、Ga、Sc、In、Ge、Ti、Ru、Sn、Hf、Ce、V、Nb、Ta、Bi及びWからなる群より選ばれた少なくとも一種の元素をさらに含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の固体電解質。
- 一般式Li1+aZr2-bM1c1M2c2(PO4)3(Liの一部は、Na、K,Rb,Cs,Ag及びCaからなる群から選ばれた少なくとも一種で置換されていてもよく、Pの一部は、B及びSiの少なくとも一方で置換されていてもよく、M1は、ZrO2の高温相の正方晶または立方晶の結晶構造を安定化または部分的に安定化することができる少なくとも一種の元素であり、M2は、Al、Ga、Sc、In、Ge、Ti、Ru、Sn、Hf、Ce、V、Nb、Ta、Bi及びWからなる群より選ばれた少なくとも一種の元素であり、-0.50≦a≦2.00、0.01≦b≦1.90、0.01≦c1≦0.90、0.01≦c2≦1.89)で表わされる、請求項6に記載の固体電解質。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の固体電解質を含む固体電解質層と、
前記固体電解質層の一方面に焼結によって接合されている正極と、
前記固体電解質層の多方面に焼結によって接合されている負極と、
を備える、全固体電池。 - 請求項1~7のいずれか一項に記載の固体電解質の製造方法であって、部分安定化ジルコニアを用いて固体電解質を合成する、固体電解質の製造方法。
- Y、Ca、Mg、Sc及びランタノイド系元素からなる群より選ばれた少なくとも一種の元素により部分安定化された部分安定化ジルコニアを用いて固体電解質を合成する、請求項9に記載の固体電解質の製造方法。
- Y、Ca及びMgからなる群より選ばれた少なくとも一種の元素により部分安定化された部分安定化ジルコニアを用いて固体電解質を合成する、請求項10に記載の固体電解質の製造方法。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の固体電解質を含む固体電解質層と、電極とを焼結によって接合することにより全固体電池を得る、全固体電池の製造方法。
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