WO2017149927A1 - リチウムイオン二次電池用正極およびリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
正極用集電体と、前記正極用集電体上に設けられた正極活物質層と、を備えるリチウムイオン二次電池用正極であって、
前記正極活物質層は、正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを含み、
前記導電助剤は平均厚さが0.5μm以下である薄片状黒鉛を含み、
前記正極活物質の平均粒径を活材D50としたとき、前記薄片状黒鉛の平均粒径が(3×活材D50/5)以上(9×活材D50/10)以下であるリチウムイオン二次電池用正極が提供される。
上記リチウムイオン二次電池用正極と、負極と、非水系電解液とを備えるリチウムイオン二次電池が提供される。
本実施形態に係るリチウムイオン二次電池用正極は、正極用集電体と、上記正極用集電体上に設けられた正極活物質層と、を備える。
そして、本実施形態に係る正極活物質層は、正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを含み、上記導電助剤は平均厚さが0.5μm以下である薄片状黒鉛を含み、上記正極活物質の平均粒径をD50としたとき、上記薄片状黒鉛の平均粒径が(3×活材D50/5)以上(9×活材D50/10)以下である。
ここで、上記正極活物質の平均粒径(活材D50)は、レーザ回折散乱法による粒度分布(体積基準)における積算値50%での粒径(メジアン径)を意味する。
薄片状黒鉛の平均厚さは、50個以上の薄片状黒鉛の厚さの平均値であり、電子顕微鏡(SEM)で撮影した写真から求めることができる。
具体的には、SEMにより、50個以上の薄片状黒鉛を撮影する。得られたSEM写真から、50個以上の薄片状黒鉛の厚さをそれぞれ測定し、その平均値を薄片状黒鉛の平均厚さとする。
薄片状黒鉛の平均粒径は、レーザ回折散乱法による粒度分布(体積基準)における積算値50%での粒径を意味する。
このようなリチウムイオン二次電池を実現できる理由は必ずしも明らかではないが、以下の理由が考えられる。
また、上記薄片状黒鉛の平均粒径を(3×活材D50/5)以上(9×活材D50/10)以下の範囲とすることにより、薄片状黒鉛が正極活物質表面に沿って変形でき、電荷移動抵抗の上昇を低減させることができる。
これらの相乗効果によりサイクル特性に優れたリチウムイオン二次電池を実現できると考えられる。
また、得られるリチウムイオン二次電池のエネルギー密度をより高める観点から、正極活物質層の全体を100質量%としたとき、正極活物質層中の正極活物質の含有量は、80質量%以上が好ましく、85質量%以上がより好ましく、90質量%以上がさらに好ましい。
LiaNi1-xMxO2 (1)
(式中、Mは、Li、Co、Mn、Mg、Alから選ばれる少なくとも一種であり、0<a≦1、0<x<0.7である)
層状結晶構造を有するリチウムニッケル複合酸化物(A)とスピネル構造を有するリチウムマンガン複合酸化物の混合比(B)(質量比A:B)は、十分な混合効果を得ながらより高いエネルギー密度を得る点から、80:20~95:5が好ましく、90:10~95:5がより好ましい。
ここで、正極活物質の平均粒径(活材D50)は、レーザ回折散乱法による粒度分布(体積基準)における積算値50%での粒径(メジアン径:D50)を意味する。
上記薄片状黒鉛以外の導電助剤は、球状非晶質カーボン粒子で構成された導電助剤を含むことが好ましく、球状非晶質カーボン粒子(1次粒子)の凝集体(2次粒子=1次凝集体)を含むことがより好ましい。このような導電助剤としては、アセチレンブラックやケッチェンブラック等のカーボンブラックが好ましい。
ここで、平均粒径は、レーザ回折散乱法による粒度分布(体積基準)における積算値50%での粒径(メジアン径:D50)を意味する。導電助剤の平均粒径が上記の範囲にあることにより、導電助剤と正極活物質の接点がより十分に形成され、また得られるリチウムイオン二次電池の充放電サイクルにおいて、正極活物質の膨張収縮に導電助剤が追従できて導電パスが確保できるため、接触抵抗と電荷移動抵抗の上昇をより抑えることができ、その結果、より一層良好なサイクル特性を有するリチウムイオン二次電池を得ることができる。
正極活物質層中の導電助剤の含有量は、正極活物質層の全体を100質量%としたとき、好ましくは0.5質量%以上10質量%以下であり、より好ましくは1.0質量%以上8.0質量%以下であり、さらに好ましくは2.0質量%以上6.0質量%以下である。
導電助剤の含有量が上記上限値以下であると、得られるリチウムイオン二次電池中の正極活物質の割合が大きくなり、質量当たりの容量が大きくなったり、電極剥離が抑制されたりするため好ましい。導電助剤の含有量が上記下限値以上であると、導電性がより良好になるため好ましい。
正極作製時に用いるスラリー溶媒としては、例えば、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)を用いることができる。
正極活物質層中のバインダーの含有量は、得られるリチウムイオン二次電池のエネルギー密度とバインダーの結着力を両立させる観点から、正極活物質層の全体を100質量%としたとき、1質量%以上15質量%以下が好ましく、1質量%以上10質量%以下がより好ましい。
つづいて、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池10について説明する。図1は、本発明に係る実施形態のリチウムイオン二次電池10の構造の一例(ラミネート型)を示す断面図である。
図1に示すように、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池10は、本実施形態に係る正極と、リチウムを挿入・脱離可能な負極と、非水系電解液と、を少なくとも備える。また、正極と負極との間にセパレータ5を設けることができる。正極と負極の電極対は複数設けることができる。
正極および負極は、例えば、正極活物質層1と負極活物質層2とが対向するように、不織布やポリプロピレン微多孔膜等からなるセパレータ5を介して積層されている。この電極対は、例えば、アルミニウムラミネートフィルムからなる外装体6、7で形成された容器内に収容されている。正極集電体3には正極タブ9が接続され、負極用集電体4には負極タブ8が接続され、これらのタブは容器の外に引き出されている。
容器内には非水系電解液が注入され封止される。複数の電極対が積層された電極群が容器内に収容された構造とすることもできる。なお、本実施形態においては、説明の都合上、図面を誇張して表現しており、本発明の技術的範囲は、図面に示す形態に限定されない。
電極は、例えば、積層体や捲回体が使用できる。外装体としては、金属外装体やアルミラミネート外装体が適宜使用できる。電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角型、扁平型等いずれの形状であってもよい。
また、本実施形態に係る負極は、例えば、集電体と、この集電体上に設けられた負極活物質層とを備える。
また、負極活物質として炭素質材料やSi系材料を用いる場合は、炭素質材料またはSi系材料とバインダーを混合し、スラリー溶媒中に分散混錬し、得られたスラリーを負極用集電体上に塗布し、乾燥し、必要に応じてプレスすることで負極を得ることができる。また、予め負極活物質層を形成した後に、蒸着法、CVD法、スパッタリング法等の方法により負極用集電体となる薄膜を形成して負極を得ることができる。このようにして作製される負極は、負極用集電体と、この集電体上に形成された負極活物質層を有する。
負極用の導電助剤としては、カーボンブラック、ケッチェンブラック、アセチレンブラック等の炭素質材料等の一般に負極の導電助剤として使用されている導電性材料を用いることができる。
負極用のバインダーとしては、特に制限されるものではないが、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ビニリデンフルオライド-ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ビニリデンフルオライド-テトラフルオロエチレン共重合体、スチレン-ブタジエン共重合体ゴム、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリメチル(メタ)アクリレート、ポリエチル(メタ)アクリレート、ポリブチル(メタ)アクリレート、ポリ(メタ)アクリロニトリル、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム等が挙げられる。
スラリー溶媒としては、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)や水を用いることができる。水を溶媒として用いる場合、さらに増粘剤として、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール等を用いることができる。
これらのリチウム塩は、一種を単独で、または二種以上を組み合わせて使用することができる。また、非水系電解質としてポリマー成分を含んでもよい。リチウム塩の濃度は、例えば0.8~1.2mol/Lの範囲に設定することができ、0.9~1.1mol/Lが好ましい。
可撓性フィルムには、基材となる金属層の表裏面に樹脂層が設けられたものを用いることができる。金属層には、電解液の漏出や外部からの水分の浸入を防止する等のバリア性を有するものを選択することができ、アルミニウム、ステンレス鋼等を用いることができる。金属層の少なくとも一方の面には、例えば、変性ポリオレフィン等の熱融着性樹脂層が設けられる。可撓性フィルムの熱融着性樹脂層同士を対向させ、電極積層体を収納する部分の周囲を熱融着することで外装容器が形成される。熱融着性の樹脂層が形成された面と反対側の面となる外装体表面にはナイロンフィルム、ポリエステルフィルム等の樹脂層を設けることができる。
活物質の塗布端部を精度良く形成するためには、ダイコータを用いることが特に好ましい。ダイコータによる活物質の塗布方式としては、大別して、長尺の集電体の長手方向に沿って連続的に活物質を形成する連続塗布方式と、集電体の長手方向に沿って活物質の塗布部と未塗布部を交互に繰り返して形成する間欠塗布方式の2種類があり、これらの方式を適宜選択することができる。
正極活物質に層状結晶構造を有するリチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)(平均粒径(活材D50):8μm)、導電助剤に薄片状黒鉛1(平均厚さ:0.2μm、平均粒径D50:7μm)およびカーボンブラック(アセチレンブラック、2次粒子径D50=2.5μm、1次粒子径D50=150nm)、バインダーにポリフッ化ビニリデン(PVDF)を用い、質量比が正極活物質:導電助剤(薄片状黒鉛:カーボンブラック):バインダー=93:4(1:3):3となるようにこれらを混合して有機溶媒中に分散させたスラリーを調製した。これを正極用集電体(アルミニウム箔)に塗布し、乾燥し、正極活物質層1を形成した。得られた正極を、ローラープレス機を用いてある線圧で圧延し、このときの正極活物質層の密度を計測した(変形性の評価)。
また、所定の正極活物質層の密度に圧延し、厚さ140μmの特性評価用の正極を得た。
なお、電解液の溶媒としてECとDECの混合液(EC/DEC=3/7(体積比))を用い、この混合溶媒にリチウム塩としてLiPF6を1mol/L溶解させた。
薄片状黒鉛1の代わりに薄片状黒鉛2(平均厚さ:0.3μm、平均粒径D50:6μm)を適用した以外は実施例1と同様にして変形性の評価をし、特性評価用正極を用いて実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。得られたリチウムイオン二次電池について、電荷移動抵抗の測定(正極の評価)および容量維持率の測定(サイクル特性の評価)を行った。
薄片状黒鉛1の代わりに薄片状黒鉛3(平均厚さ:0.4μm、平均粒径D50:6μm)を適用した以外は実施例1と同様にして変形性の評価をし、特性評価用正極を用いて実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。得られたリチウムイオン二次電池について、電荷移動抵抗の測定(正極の評価)および容量維持率の測定(サイクル特性の評価)を行った。
薄片状黒鉛1の代わりに薄片状黒鉛4(平均厚さ:0.6μm、平均粒径D50:6μm)を適用した以外は実施例1と同様にして変形性の評価をし、特性評価用正極を用いて実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。得られたリチウムイオン二次電池について、電荷移動抵抗の測定(正極の評価)および容量維持率の測定(サイクル特性の評価)を行った。
薄片状黒鉛1の代わりに薄片状黒鉛5(平均厚さ:1.0μm、平均粒径D50:6μm)を適用した以外は実施例1と同様にして変形性の評価をし、特性評価用正極を用いて実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。得られたリチウムイオン二次電池について、電荷移動抵抗の測定(正極の評価)および容量維持率の測定(サイクル特性の評価)を行った。
薄片状黒鉛1の代わりに薄片状黒鉛6(平均厚さ:0.3μm、平均粒径D50:4μm)を適用した以外は実施例1と同様にして変形性の評価をし、特性評価用正極を用いて実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。得られたリチウムイオン二次電池について、電荷移動抵抗の測定(正極の評価)および容量維持率の測定(サイクル特性の評価)を行った。
薄片状黒鉛1の代わりに薄片状黒鉛7(平均厚さ:0.3μm、平均粒径D50:9μm)を適用した以外は実施例1と同様にして変形性の評価をし、特性評価用正極を用いて実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。得られたリチウムイオン二次電池について、電荷移動抵抗の測定(正極の評価)および容量維持率の測定(サイクル特性の評価)を行った。
薄片状黒鉛1の代わりに薄片状黒鉛8(平均厚さ:1.0μm、平均粒径D50:11μm)を適用した以外は実施例1と同様にして変形性の評価をし、特性評価用正極を用いて実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。得られたリチウムイオン二次電池について、電荷移動抵抗の測定(正極の評価)および容量維持率の測定(サイクル特性の評価)を行った。
(正極活物質層の密度の決定)
正極活物質層の密度とは、正極活物質層の単位体積あたりの正極活物質層の質量を意味する。よって、正極活物質層の厚さと、単位面積あたりの質量から、以下の式に従って求めた。
得られたリチウムイオン二次電池を4.15Vまで充電し、周波数応答アナライザおよびポテンショ/ガルバノスタットを用いてインピーダンス測定を行い、電荷移動抵抗を算出した。
得られたリチウムイオン二次電池について次の条件でサイクル試験を行った。
条件:CC-CV充電(上限電圧4.15V、電流1C、CV時間1.5時間)、CC放電(下限電圧2.5V、電流1C)、充放電時の環境温度:45℃
1サイクル目の放電容量に対する500サイクル目の放電容量の割合を容量維持率とした。
Claims (8)
- 正極用集電体と、前記正極用集電体上に設けられた正極活物質層と、を備えるリチウムイオン二次電池用正極であって、
前記正極活物質層は、正極活物質と、導電助剤と、バインダーとを含み、
前記導電助剤は平均厚さが0.5μm以下である薄片状黒鉛を含み、
前記正極活物質の平均粒径を活材D50としたとき、前記薄片状黒鉛の平均粒径が(3×活材D50/5)以上(9×活材D50/10)以下であるリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
前記導電助剤が1次粒子の平均粒径が5nm以上500nm以下であるカーボンブラックをさらに含むリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
正極活物質がリチウム複合酸化物を含むリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
前記リチウム複合酸化物が、層状結晶構造を有するリチウムニッケル複合酸化物を含むリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項3または4に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
前記リチウム複合酸化物が、下記式(1)で表される化合物を含むリチウムイオン二次電池用正極。
LiaNi1-xMxO2 (1)
(式中、Mは、Li、Co、Mn、Mg、およびAlから選ばれる少なくとも一種であり、0<a≦1、0<x<0.7である) - 請求項1乃至5いずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
正極活物質層の密度が3.30g/cm3以上であるリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項1乃至6いずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用正極において、
前記正極活物質の平均粒径(D50)が0.5μm以上20μm以下であるリチウムイオン二次電池用正極。 - 請求項1乃至7いずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用正極と、負極と、非水系電解液とを備えるリチウムイオン二次電池。
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