WO2017110234A1 - 使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収する方法 - Google Patents

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WO2017110234A1
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ozone
aqueous solution
treatment tank
water
pulp fiber
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孝義 小西
利夫 平岡
範朋 亀田
英明 市浦
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ユニ・チャーム株式会社
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    • D21H11/00—Pulp or paper, comprising cellulose or lignocellulose fibres of natural origin only
    • D21H11/14—Secondary fibres

Definitions

  • the present invention relates to a method for recovering pulp fibers from used sanitary goods.
  • the present invention relates to a method for recovering pulp fibers from sanitary goods such as used disposable paper diapers containing pulp fibers and polymer absorbents.
  • Attempts have been made to recycle used sanitary goods such as disposable disposable diapers.
  • used sanitary goods are decomposed in water, separated into components of sanitary goods, and recovered.
  • the polymer absorbent material hereinafter also referred to as “SAP” contained in sanitary goods absorbs moisture and increases its mass, and also becomes gelled and loses its fluidity. Reduce.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2014-217835 proposed a method of decomposing, solubilizing and removing SAP in used paper diapers by immersing used paper diapers in acidic ozone water having a pH of 3 or less.
  • the present inventors always supply a constant amount of fresh water into the tank during the ozone treatment, and at the same time withdrawing the same amount of treated water, the SAP concentration after decomposition in the treatment tank does not increase, It has been found that SAP can be efficiently decomposed without using water, and the present invention has been completed.
  • the present invention is a method for recovering pulp fibers from a used sanitary article containing pulp fibers and a polymer absorbent material, the method comprising: Injecting used sanitary goods into the treatment tank containing the ozone-dissolved aqueous solution, injecting water into the treatment tank at the first flow rate, discharging the aqueous solution from the treatment tank at the second flow rate, and ozone
  • the method includes a step of treating a used sanitary article while decomposing the polymer absorbent material, introducing a gas into the aqueous solution in the treatment tank, decomposing the polymer absorbent material, reducing the molecular weight, and solubilizing.
  • a method for recovering pulp fibers from used sanitary goods including pulp fibers and a polymer absorbent comprising: The process of putting used sanitary goods into a treatment tank containing an aqueous solution in which ozone is dissolved, Inject water into the treatment tank at the first flow rate, discharge the aqueous solution from the treatment tank at the second flow rate, and treat used sanitary goods while introducing ozone-containing gas into the aqueous solution in the treatment tank. And a step of decomposing, reducing the molecular weight, and solubilizing the polymer absorbent.
  • the first flow rate R 1 (unit: L / min) and the volume V (unit: L) of the aqueous solution in the treatment tank are represented by the formula (1): 0.05 ⁇ R 1 /V ⁇ 0.2 (1)
  • the volume V (unit: L) of the aqueous solution in the treatment tank and the mass W (unit: kg) of the used sanitary product are expressed by the formula (3): 3 ⁇ V / W ⁇ 50 (3)
  • the residue of the hygiene product from which the polymer absorbent material has been removed is stirred in an aqueous solution containing a disinfectant or in water to clean the residue of the hygiene product and decompose the residue of the hygiene product into components.
  • the disinfectant is sodium hypochlorite, chlorine dioxide, acidic electrolyzed water, ozone water, acidic ozone water, or ozone water containing an organic acid.
  • the method according to [9] or [10] further comprising a step of separating pulp fibers from the residue of the decomposed sanitary goods.
  • the method according to [11] further comprising a step of washing the separated pulp fiber.
  • the method further includes a step of drying the pulp fiber, and the moisture content of the pulp fiber after drying is set to 5 to 13% by the step of drying the pulp fiber [1] to [13] The method as described in any one of these.
  • the sanitary article is a disposable paper diaper.
  • the polymer absorbent can be efficiently decomposed with ozone without using acidic water, and the pulp fiber can be efficiently recovered from the used sanitary goods including the pulp fiber and the polymer absorbent. be able to.
  • FIG. 1 is a schematic view of an ozone water treatment apparatus used in the examples.
  • FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the treatment time and the wet mass residual rate in the ozone water treatment of Na-SAP.
  • FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the treatment time and the wet mass residual rate in the ozone water treatment of U-SAP.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the wet mass residual rate and the ozone water concentration in Example 1.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the wet mass residual rate and the ozone water concentration in Example 2.
  • FIG. 6 is a diagram showing the relationship between the treatment time and the ozone water concentration in Comparative Examples 1 and 3.
  • the present invention is a method for recovering pulp fibers from used sanitary goods including pulp fibers and a polymer absorbent.
  • the sanitary article is not particularly limited as long as it includes pulp fibers and a polymer absorbent, and examples thereof include disposable paper diapers, urine pads, sanitary napkins, panty liners, and the like.
  • Used sanitary goods refer to sanitary goods that have absorbed bodily fluids such as manure and menstrual blood.
  • a fluffy pulp fiber Although it does not specifically limit as a pulp fiber, A fluffy pulp fiber, a chemical pulp fiber, etc. can be illustrated.
  • a polymer absorbent material also called a super absorbent polymer (SAP)
  • SAP super absorbent polymer
  • a polymer absorbent material also called a super absorbent polymer (SAP)
  • SAP super absorbent polymer
  • the method of the present invention comprises: Injecting used sanitary goods into the treatment tank containing the ozone-dissolved aqueous solution, injecting water into the treatment tank at the first flow rate, discharging the aqueous solution from the treatment tank at the second flow rate, and ozone While introducing the contained gas into the aqueous solution in the treatment tank, it includes a step of treating used sanitary goods, decomposing the polymer absorbent material, reducing the molecular weight, and solubilizing.
  • the method of the present invention can further be Removing the sanitary product residue from which the polymer absorbent has been removed from the treatment tank; A step of washing the sanitary product residue from which the polymer absorbent material has been removed by stirring it in an aqueous solution or water containing a disinfectant to decompose the sanitary product residue into components; Separating pulp fibers from the residue of decomposed sanitary goods, Washing the separated pulp fibers, Dehydrating the washed pulp fiber, A step of drying the pulp fiber.
  • the first step is a step of putting used sanitary goods into a treatment tank containing an aqueous solution in which ozone is dissolved (hereinafter, also simply referred to as “feeding step”).
  • the “ozone-dissolved aqueous solution” used in this process is generated by, for example, an ozone generator (such as an ozone water exposure tester ED-OWX-2 manufactured by Ecodesign Co., Ltd. or an ozone generator OS-25V manufactured by Mitsubishi Electric Corporation). It can prepare by introduce
  • the concentration of ozone in the aqueous solution is not particularly limited as long as it can decompose the polymer absorbent, but is preferably 1 to 30 ppm by mass, more preferably 2 to 20 ppm by mass, Preferably, the content is 3 to 10 ppm by mass. If the concentration is too low, the polymer absorbent cannot be completely solubilized and the polymer absorbent may remain in the recovered pulp fiber. On the other hand, if the concentration is too high, the oxidizing power is also increased, which may damage the pulp fiber and may cause a problem in safety.
  • the amount of the aqueous solution in the treatment tank is not particularly limited as long as it is an amount capable of decomposing the polymer absorbent, but the volume V (unit: L) of the aqueous solution in the treatment tank and the mass W of the used sanitary goods. (Unit: kg) is the formula (3): 3 ⁇ V / W ⁇ 50 (3) It is preferable to satisfy. More preferably, 5 ⁇ V / W ⁇ 40, and still more preferably 8 ⁇ V / W ⁇ 30. If V / W is too small, the polymer absorbent cannot be completely solubilized, and the polymer absorbent may remain in the recovered pulp fiber. On the other hand, if V / W is too large, there is a possibility that the manufacturing cost increases.
  • the next step is to inject water into the treatment tank at the first flow rate, discharge the aqueous solution from the treatment tank at the second flow rate, and introduce the ozone-containing gas into the aqueous solution in the treatment tank.
  • This is a process of treating finished sanitary goods, decomposing the polymer absorbent, lowering the molecular weight, and solubilizing (hereinafter also simply referred to as “treatment process”).
  • the polymer absorbent is decomposed, reduced in molecular weight, and solubilized.
  • the state in which the polymer absorbent is decomposed, reduced in molecular weight, and solubilized refers to a state of passing through a 2 mm screen mesh.
  • the polymer absorbent is decomposed to such an extent that it passes through a 2 mm screen mesh. It is preferable to provide a 2 mm screen mesh at the discharge port of the treatment tank. The polymer absorbent decomposed to such an extent that it passes through the 2 mm screen mesh passes through the 2 mm screen mesh and is discharged together with the aqueous solution.
  • the first flow rate R 1 (unit: L / min) and the volume V (unit: L) of the aqueous solution in the treatment tank are represented by the formula (1): 0.05 ⁇ R 1 /V ⁇ 0.2 (1) It is preferable to satisfy. More preferably, 0.05 ⁇ R 1 /V ⁇ 0.15, and further preferably 0.075 ⁇ R 1 /V ⁇ 0.10. If R 1 / V is too small, the COD concentration in the treated water increases and the polymer absorbent cannot be completely solubilized. If R 1 / V is too large, the time for ozone to dissolve in water is short. Therefore, it is difficult to maintain a high ozone concentration, and the polymer absorbent cannot be completely solubilized.
  • the first flow rate (hereinafter also referred to as “injection flow rate”) and the second flow rate (hereinafter also referred to as “discharge flow rate”) are preferably the same.
  • the amount of the aqueous solution in the treatment tank can be kept constant. If the amount of the aqueous solution in the treatment tank can be kept substantially constant, that is, if the amount of the aqueous solution in the treatment tank is not significantly increased or decreased, the first flow rate and the second flow rate change over time. May be.
  • the first flow rate and the second flow rate do not always have to be completely the same, but may be approximately the same on average over time.
  • substantially the same means that the difference is within 5%.
  • the treatment step is performed while introducing the ozone-containing gas into the aqueous solution in the treatment tank.
  • the concentration of ozone in the ozone-containing gas is preferably 40 to 60 g / m 3 , more preferably 40 to 50 g / m 3 , and further preferably 42.5 to 45 g / m 3 . If the concentration is too low, the polymer absorbent cannot be completely solubilized, and if the concentration is too high, damage to the pulp fibers, a decrease in safety, and an increase in production costs may occur.
  • the flow rate R O (unit: L / min) of the ozone-containing gas and the volume V (unit: L) of the aqueous solution in the treatment tank are expressed by the formula (2): 0.5 ⁇ R O /V ⁇ 1.25 (2) It is preferable to satisfy. More preferably, 0.5 ⁇ R O /V ⁇ 1.0, and still more preferably 0.5 ⁇ R O /V ⁇ 0.75.
  • R O / V is too small can not be completely solubilized the polymer absorbent, damage the pulp fibers R O / V is too large, decrease in safety, there is a possibility that lead to increased manufacturing costs .
  • the time for the treatment step is not particularly limited as long as the time can decompose the polymer absorbent material.
  • the time for the treatment step may be short if the ozone concentration of the aqueous solution is high, and it takes a long time if the ozone concentration of the aqueous solution is low.
  • the product of the concentration (mass ppm) of ozone in the aqueous solution and the time (minute) of the treatment step (hereinafter also referred to as “CT value”) is preferably 100 to 6000 ppm ⁇ min, more preferably 200 to 4800 ppm ⁇ min. More preferably, it is 300 to 3600 ppm ⁇ min.
  • the CT value is too small, the polymer absorbent cannot be completely solubilized and the polymer absorbent may remain in the recovered pulp fiber. On the other hand, if the CT value is too large, it may lead to damage of pulp fibers, a decrease in safety, and an increase in manufacturing costs.
  • the contents of the treatment tank may be stirred during the treatment, but may not be stirred. Moreover, you may generate
  • the temperature of the aqueous solution is not particularly limited as long as it can decompose the polymer absorbent material.
  • the aqueous solution may be heated, but may remain at room temperature.
  • the polymer water-absorbing material is oxidatively decomposed by ozone, the three-dimensional network structure of the polymer water-absorbing material is broken, and the polymer water-absorbing material loses water retention, has a low molecular weight and is solubilized.
  • the polymer water-absorbing material having increased fluidity dissolves in the aqueous solution.
  • the decomposed polymer absorbent dissolved in the aqueous solution is discharged together with the aqueous solution, and no solid particles of the polymer absorbent remain in the residue of used sanitary goods.
  • hot melt adhesives used for joining sanitary goods are also oxidized and deteriorated by ozone, and the joining strength between components of the sanitary goods is weakened.
  • used sanitary goods are primarily sterilized by the sterilizing action of ozone.
  • the method of the present invention can further include a step of removing the residue of the sanitary product from which the polymer absorbent material has been removed from the treatment tank (hereinafter also simply referred to as “removing step”).
  • the method for taking out the sanitary product residue from the treatment tank is not particularly limited.
  • the sanitary product residue in the aqueous solution is scooped with a mesh having an opening of 2 mm.
  • the sanitary product residue may be removed from the treatment tank.
  • the residue of the sanitary product from which the polymer absorbent has been removed is agitated in an aqueous solution or water containing a disinfectant, thereby cleaning the sanitary product residue and using the sanitary product residue as a component.
  • a step of decomposing (hereinafter simply referred to as “cleaning / decomposing step”) may be further included.
  • the water used in the cleaning / decomposition process does not necessarily include a disinfectant, but an aqueous solution containing the disinfectant may be used.
  • the disinfectant is not particularly limited, and examples thereof include sodium hypochlorite, chlorine dioxide, acidic electrolyzed water, ozone water, acidic ozone water, and ozone water containing organic acids. From the viewpoint of properties, sodium hypochlorite is preferred.
  • the concentration of the disinfectant in the aqueous solution containing the disinfectant is not particularly limited as long as the disinfecting effect is exhibited, but is preferably 10 to 300 ppm by mass, more preferably 30 to 280 ppm by mass, more preferably 50 to 250 ppm by mass. If the concentration is too low, a sufficient disinfection effect cannot be obtained, and bacteria or the like may remain in the recovered pulp fiber. On the other hand, if the concentration is too high, not only will the disinfectant be wasted, but the pulp fibers may be damaged and safety problems may occur.
  • Stirring in the washing / decomposing step is not particularly limited as long as the residue of the sanitary product is washed and decomposed into components, but can be performed using, for example, a washing machine.
  • the stirring conditions are not particularly limited as long as the residue of the sanitary product is washed and decomposed into components.
  • the stirring time is preferably 5 to 60 minutes, more preferably 10 to 50 minutes, More preferably, it is 20 to 40 minutes.
  • the cleaning / decomposing process the residue of the sanitary product from which the polymer absorbent material has been removed is cleaned, and the sanitary product is broken down into components.
  • the hot melt adhesive used for the joining of sanitary goods is oxidized and deteriorated by ozone, and the joining strength between the sanitary goods components is weakened.
  • the hygiene product can be easily broken down into components by stirring. When an aqueous solution containing a disinfectant is used, disinfection with a disinfectant is also performed.
  • a step of separating pulp fibers from the residue of the decomposed sanitary goods (hereinafter simply referred to as “pulp fiber separating step”) can be provided.
  • the method for separating the pulp fibers from the decomposed sanitary product residue is not limited, and can be performed, for example, by scooping the pulp fibers floating in the liquid containing the decomposed sanitary product residue. .
  • a step of washing the separated pulp fibers (hereinafter referred to as “pulp fiber washing step”) can be provided.
  • the method for washing the separated pulp fibers is not limited, but for example, the separated pulp fibers can be put in a mesh bag and rinsed with water. Rinsing may be performed in a batch system, a semi-batch system, or a flow system. When performing by a batch type, it can rinse, for example using a washing machine.
  • the washing conditions are not particularly limited as long as substances other than pulp fibers are sufficiently removed.
  • the washing time is preferably 3 to 60 minutes, more preferably 5 to 50 minutes, and still more preferably. Is 10 to 40 minutes.
  • the amount of water used is preferably 500 to 5000 parts by weight, more preferably 800 to 4000 parts by weight, and still more preferably 100 parts by weight (absolute dry weight) of pulp fibers. 1000 to 3000 parts by mass.
  • a step of dewatering the washed pulp fiber (hereinafter referred to as “pulp fiber dehydration step”) can be provided.
  • the method for dewatering the washed pulp fibers is not limited.
  • the washed pulp fibers contained in the mesh bag can be dehydrated with a dehydrator.
  • the dehydration conditions are not particularly limited as long as the moisture content can be lowered to the target value.
  • the dehydration time is preferably 1 to 10 minutes, more preferably 2 to 8 minutes, Preferably it is 3 to 6 minutes.
  • the pulp fiber washing step and the pulp fiber dehydration step may be performed once, or may be alternately repeated a plurality of times.
  • the method of the present invention can further include a step of drying pulp fibers (hereinafter referred to as “pulp fiber drying step”).
  • the pulp fiber drying step is performed after at least the pulp fiber separation step. Preferably, it is performed after the pulp fiber washing step or the pulp fiber dehydration step.
  • the method of drying a pulp fiber is not limited, For example, it can carry out using dryers, such as a hot air dryer.
  • the drying conditions are not particularly limited as long as the pulp fibers are sufficiently dried.
  • the drying temperature is preferably 100 to 200 ° C., more preferably 110 to 180 ° C., and still more preferably 120 to 160 ° C.
  • the drying time is preferably 10 to 120 minutes, more preferably 20 to 80 minutes, and further preferably 30 to 60 minutes.
  • the moisture content of the pulp fiber after drying is preferably 5 to 13%, more preferably 6 to 12%, and further preferably 7 to 11%. If the moisture content is too low, hydrogen bonds may become strong and become too hard. Conversely, if the moisture content is too high, mold or the like may occur.
  • the method of the present invention may further include a step of separating and collecting the plastic material (hereinafter referred to as “plastic material separating and collecting step”).
  • a plastic material means a nonwoven fabric material, a film material, an elastomer material, etc.
  • the plastic material separation / recovery step can be performed in parallel with the pulp fiber separation step after the washing / decomposition step.
  • the plastic material separation / recovery step can include a washing step, a dehydration step and a drying step similar to the pulp fiber washing step, the pulp fiber dehydration step and the pulp fiber drying step.
  • the recovered plastic material can be used as a solid fuel by, for example, RPF processing.
  • the high molecular weight water-absorbing material decomposes and becomes water-soluble by lowering the molecular weight, and countless low-molecular weight substances dissolve in the aqueous solution. Ozone is consumed in large quantities in the decomposition of substances, and it is difficult to increase the decomposition efficiency.
  • the concentration of low-molecular weight SAP that has become water-soluble decreases, and ozone is mainly high. Since it can be consumed for the decomposition of the molecular weight SAP, the decomposition efficiency can be increased. Accordingly, SAP can be efficiently decomposed and removed without treatment in acid (organic acid) water such as citric acid.
  • the method of the present invention reduces the molecular weight by decomposing the polymer water-absorbing material with ozone and solubilizes it, the polymer water-absorbing material can be dissolved in the aqueous solution and discharged together with the aqueous solution.
  • the polymer water-absorbing material does not remain between the pulp fibers, and the ash pulp fibers that meet the sanitary material standards can be efficiently recovered.
  • a metal salt such as lime is not used to deactivate the water absorption capacity of the polymer water-absorbing material, ash derived from the deactivated polymer water-absorbing material (Ca cross-linked body) is not detected.
  • the polymer water-absorbing material is solubilized, so that the fluidity in the treatment tank is not lost by the swollen polymer water-absorbing material, and the capacity of the processing apparatus is not lowered.
  • the polymer absorbent can be decomposed and solubilized at a relatively low concentration of dissolved ozone concentration of 1 to 30 ppm, and can be processed safely.
  • the hot melt adhesive used for joining sanitary goods is oxidized and deteriorated with ozone water, and the joining strength between the components of the sanitary goods becomes weak. Therefore, in the cleaning / decomposition process, the sanitary product can be easily decomposed into components by stirring.
  • the recovered diaper in the first stage, is immersed in an aqueous solution in which ozone is dissolved, and the polymer absorbent is oxidatively decomposed by the oxidizing power of ozone.
  • dirt and additional disinfection that cannot be removed with ozone water are performed, and then separated into pulp fibers and other materials (plastic materials, etc.). Each is then heated and dried, followed by drying and heat disinfection (tertiary disinfection).
  • polymer absorbent sample 1.5 g of a polymer absorbent (Sumitomo Seika Co., Ltd. super absorbent polymer “Aquakeep” SA60) was put in a bag made of PE mesh sheet (PE200, Samplertech, opening 102 ⁇ m). It was impregnated with 80 mL of 0.9% physiological saline for 15 minutes and subjected to water absorption treatment. Thereafter, the bag was pulled up, allowed to stand on a draining net for 15 minutes, drained, and wet weight measurement was performed. This absorbed polymer absorbent was defined as Na-SAP. 1.5 g of a polymer absorbent (Sumitomo Seika Co., Ltd.
  • super absorbent polymer “Aquakeep” SA60 was put in a bag made of PE mesh sheet (PE200, Samplertech, opening 102 ⁇ m). It was impregnated with 80 mL of artificial urine for 15 minutes to perform water absorption treatment. Thereafter, the bag was pulled up, allowed to stand on a draining net for 15 minutes, drained, and wet weight measurement was performed. Artificial urine was prepared by dissolving 20 g of urea, 8 g of sodium chloride, 0.8 g of magnesium sulfate heptahydrate, and 0.3 g of calcium chloride dihydrate in 1000 mL of distilled water. This absorbed polymer absorbent material was defined as U-SAP.
  • the apparatus used for the ozone water treatment is shown in FIG.
  • the ozone water treatment apparatus 1 includes a treatment tank 2 made of a 2 L glass container, an ozone generator 3, and a water tank 4.
  • a water injection pipe 5 and a water discharge pipe 6 are attached to the treatment tank 2.
  • the water tank 4 and the processing tank 2 are connected by a water injection pipe 5, and a tubing pump 7 and a two-way cock 8 are installed in the water injection pipe 5.
  • the water discharge pipe 6 is also provided with a two-way cock 8 'and a tubing pump 7'.
  • the ozone-containing gas 9 generated by the ozone generator 3 is supplied to the treatment tank 2 through the gas introduction pipe 10.
  • 11 is a gas discharge pipe
  • 12 is an aqueous solution in which ozone is dissolved (hereinafter also referred to as “ozone water”)
  • 13 is a polymer absorbent material sample.
  • ozone water an ozone water exposure tester ED-OWX-2 manufactured by Ecodesign Co., Ltd. was used.
  • Wet mass residual ratio of the polymer absorbent material sample was calculated by the following formula.
  • Wet mass residual rate (%) W / W 0 ⁇ 100 W: Wet mass of polymer absorbent material sample after treatment W 0 : Wet mass of polymer absorbent material sample before treatment
  • Example 1 2 L of ozone water 12 having an ozone concentration of about 5 ppm was prepared in the treatment tank 2 using the ozone generator 3. As the prepared polymer absorbent material sample 13, Na-SAP was immersed in ozone water 12 in the treatment tank 2 for 5 minutes. After 5 minutes, the tubing pumps 7 and 7 'are operated and water injection is started at a flow rate of 0.2 to 0.3 L / min. At the same time, the waste water in the glass container is discharged at a flow rate of 0.2 to 0.3 L / min. I started.
  • ozone-containing gas 9 having an ozone gas concentration of about 40 g / m 3 was continuously supplied from the ozone generator 3 at a flow rate of 1.0 L / min, and ozone water was continuously generated in the treatment tank 2.
  • the treatment was performed after drying the treated polymer absorbent sample at 105 ° C. for 12 hours until the measured dry mass was very small and measurement was difficult.
  • a wet mass measurement of the polymer absorbent material sample 13 was performed.
  • the relationship between the treatment time and the wet mass residual rate is shown in FIG.
  • the relationship between the wet mass residual rate and the ozone water concentration is shown in FIG.
  • Comparative Example 1 The same operation as in Example 1 was performed except that the processing was performed without operating the tubing pumps 7 and 7 '.
  • the relationship between the treatment time and the wet mass residual rate is shown in FIG.
  • the relationship between processing time and ozone water concentration is shown in FIG.
  • Comparative Example 2 The same procedure as in Comparative Example 1 was performed except that citric acid was dissolved in ozone water at a concentration of 1% by mass. The relationship between the treatment time and the wet mass residual rate is shown in FIG.
  • Example 2 The same operation as in Example 1 was carried out except that Na-SAP was changed to U-SAP.
  • the relationship between the treatment time and the wet mass residual rate is shown in FIG.
  • the relationship between the wet mass residual rate and the ozone water concentration is shown in FIG.
  • Comparative Example 3 The same operation as in Example 2 was performed except that the processing was performed without operating the tubing pumps 7 and 7 '.
  • the relationship between the treatment time and the wet mass residual rate is shown in FIG.
  • the relationship between processing time and ozone water concentration is shown in FIG.
  • Comparative Example 4 The same procedure as in Comparative Example 3 was performed except that citric acid was dissolved in ozone water at a concentration of 1% by mass. The relationship between the treatment time and the wet mass residual rate is shown in FIG.
  • Example 2 As for the ozone water treatment of Na-SAP, as shown in FIG. 2, in Example 1, the treatment of the polymer absorbent material sample was completed in a short time of 2 hours. That is, it means that the polymer absorbent material sample was decomposed in 2 hours. From this, it can be seen that the polymer absorbent can be decomposed more efficiently by carrying out the flow method than in the batch method (batch method).
  • the ozone water treatment of U-SAP As shown in FIG. 3, in Example 2, the treatment of the polymer absorbent material sample was completed in a short time of 3 hours. That is, it means that the polymer absorbent material sample was decomposed in 3 hours. From this, it is understood that the polymer absorbent material can be decomposed more efficiently by performing the flow method than in the batch method.
  • the ozone water concentration is significantly reduced (down to 0 ppm) as the wet weight residual rate decreases (see FIG. 6).
  • FIGS. 4 and 5 in the method of the present invention, it was possible to maintain a high ozone water concentration as compared with the batch method. From this, it is considered that high decomposition efficiency could be obtained compared with the batch type.
  • the pulp fibers recovered by the method of the present invention can be suitably used again for the production of sanitary goods.

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Abstract

パルプ繊維および高分子吸収材を含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を効率よく回収する方法を提供する。その方法は、オゾンが溶解した水溶液の入った処理槽に使用済み衛生用品を投入する工程、および処理槽に第一の流量で水を注入するとともに、処理槽から第二の流量で水溶液を排出し、かつオゾン含有ガスを処理槽内の水溶液の中に導入しながら、使用済み衛生用品を処理し、高分子吸収材を分解し、低分子量化し、可溶化する工程を含むことを特徴とする。

Description

使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収する方法
　本発明は、使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収する方法に関する。特に、パルプ繊維および高分子吸収材を含む使用済みの使い捨て紙おむつ等の衛生用品からパルプ繊維を回収する方法に関する。
　使用済みの使い捨て紙おむつ等の衛生用品を再資源化する試みがなされている。使用済み衛生用品を再資源化するために、通常、使用済み衛生用品を水中で分解し、衛生用品の構成成分に分離し、回収することが行われる。しかし、衛生用品に含まれる高分子吸収材（以下「ＳＡＰ」ともいう。）は、水分を吸収して質量が増加する上に、ゲル状になって流動性を失い、処理装置の処理能力を低下させる。
　そこで、特開２０１４－２１７８３５号公報は、使用済み紙おむつをｐＨが３以下の酸性のオゾン水に浸漬することにより、使用済み紙おむつ中のＳＡＰを分解し可溶化して除去する方法を提案した。
特開２０１４－２１７８３５号公報
　しかし、特開２０１４－２１７８３５号公報の方法は、ｐＨが３以下の酸性のオゾン水を使用するために、酸の添加が必要であり、酸性排水の処理が必要となる。また、添加する酸の種類によっては、オゾンで酸化物が発生し、安全上問題となる場合がある。
　また、ＳＡＰの分解が進むと、低分子化されて水溶化したＳＡＰの分解にもオゾンが消費される。その結果、分解効率が低下し、分解完了までに時間がかかるという課題があった。
　本発明者らは、オゾン処理中の槽内に常に一定量の新鮮な水を供給すると同時に、同量の処理水を引き抜くことで、処理槽内の分解後のＳＡＰ濃度が高くならず、酸性水を使用しなくても、効率良くＳＡＰを分解することが可能になることを見いだし、本発明を完成した。
　すなわち、本発明は、パルプ繊維および高分子吸収材を含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収する方法であって、該方法が、
　オゾンが溶解した水溶液の入った処理槽に使用済み衛生用品を投入する工程、および
　処理槽に第一の流量で水を注入するとともに、処理槽から第二の流量で水溶液を排出し、かつオゾン含有ガスを処理槽内の水溶液の中に導入しながら、使用済み衛生用品を処理し、高分子吸収材を分解し、低分子量化し、可溶化する工程
を含むことを特徴とする。
　本発明は次の実施態様を含む。
　［１］パルプ繊維および高分子吸収材を含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収する方法であって、該方法が、
　オゾンが溶解した水溶液の入った処理槽に使用済み衛生用品を投入する工程、
　処理槽に第一の流量で水を注入するとともに、処理槽から第二の流量で水溶液を排出し、かつオゾン含有ガスを処理槽内の水溶液の中に導入しながら、使用済み衛生用品を処理し、高分子吸収材を分解し、低分子量化し、可溶化する工程
を含むことを特徴とする方法。
　［２］第一の流量Ｒ1（単位：Ｌ／分）と処理槽中の水溶液の体積Ｖ（単位：Ｌ）が、式（１）：
　　　　　　　　　　０．０５≦Ｒ1／Ｖ≦０．２　　・・・（１）
を満たすことを特徴とする［１］に記載の方法。
　［３］水溶液中のオゾンの濃度が１～３０質量ｐｐｍであることを特徴とする［１］または［２］に記載の方法。
　［４］オゾン含有ガス中のオゾンの濃度が４０～６０ｇ／ｍ3であることを特徴とする［１］～［３］のいずれか１つに記載の方法。
　［５］オゾン含有ガスの流量ＲO（単位：Ｌ／分）と処理槽中の水溶液の体積Ｖ（単位：Ｌ）が、式（２）：
　　　　　　　　　　０．５≦ＲO／Ｖ≦１．２５　　・・・（２）
を満たすことを特徴とする［１］～［４］のいずれか１つに記載の方法。
　［６］水溶液中のオゾンの濃度（質量ｐｐｍ）と前記使用済み衛生用品を処理し、高分子吸収材を分解し、低分子量化し、可溶化する工程の時間（分）の積が１００～６０００質量ｐｐｍ・分であることを特徴とする［１］～［５］のいずれか１つに記載の方法。
　［７］処理槽中の水溶液の体積Ｖ（単位：Ｌ）と使用済み衛生用品の質量Ｗ（単位：ｋｇ）が、式（３）：
　　　　　　　　　　３≦Ｖ／Ｗ≦５０　　・・・（３）
を満たすことを特徴とする［１］～［６］のいずれか１つに記載の方法。
　［８］さらに、高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を処理槽から取り出す工程を含む［１］～［７］のいずれか１つに記載の方法。
　［９］さらに、高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を、消毒薬を含む水溶液中または水中で攪拌することにより、衛生用品の残渣を洗浄するとともに衛生用品の残渣を構成要素に分解する工程を含む［１］～［８］のいずれか１つに記載の方法。
　［１０］消毒薬が、次亜塩素酸ナトリウム、二酸化塩素、酸性電解水、オゾン水、酸性のオゾン水、または有機酸を含むオゾン水であることを特徴とする［９］に記載の方法。
　［１１］さらに、分解された衛生用品の残渣からパルプ繊維を分離する工程を含む［９］または［１０］に記載の方法。
　［１２］さらに、分離したパルプ繊維を洗浄する工程を含む［１１］に記載の方法。
　［１３］さらに、洗浄したパルプ繊維を脱水する工程を含む［１２］に記載の方法。
　［１４］前記方法がさらにパルプ繊維を乾燥する工程を含み、パルプ繊維を乾燥する工程により乾燥後のパルプ繊維の水分率を５～１３％にすることを特徴とする［１］～［１３］のいずれか１つに記載の方法。
　［１５］パルプ繊維を乾燥する温度が１００～２００℃であることを特徴とする［１４］に記載の方法。
　［１６］さらに、プラスチック素材を分離回収する工程を含む［１］～［１５］のいずれか１つに記載の方法。
　［１７］第二の流量が第一の流量と同一であることを特徴とする［１］～［１６］のいずれか１つに記載の方法。
　［１８］衛生用品が使い捨て紙おむつであることを特徴とする［１］～［１７］のいずれか１つに記載の方法。
　本発明によれば、酸性水を使用しなくとも、オゾンで効率よく高分子吸収材を分解することができ、パルプ繊維および高分子吸収材を含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を効率よく回収することができる。
図１は、実施例に用いたオゾン水処理装置の概略図を示す。 図２は、Ｎａ－ＳＡＰのオゾン水処理における処理時間と湿潤質量残存率の関係を示す図である。 図３は、Ｕ－ＳＡＰのオゾン水処理における処理時間と湿潤質量残存率の関係を示す図である。 図４は、実施例１における湿潤質量残存率とオゾン水濃度の関係を示す図である。 図５は、実施例２における湿潤質量残存率とオゾン水濃度の関係を示す図である。 図６は、比較例１および３における処理時間とオゾン水濃度の関係を示す図である。
　本発明は、パルプ繊維および高分子吸収材を含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収する方法である。
　衛生用品としては、パルプ繊維および高分子吸収材を含むものであれば、特に限定されるものではなく、使い捨て紙おむつ、尿取りパッド、生理用ナプキン、パンティーライナー等を例示することができる。
　使用済み衛生用品とは、糞尿、経血などの体液を吸収した衛生用品をいう。
　パルプ繊維としては、特に限定するものではないが、フラッフ状パルプ繊維、化学パルプ繊維等を例示することができる。
　高分子吸収材とは、高吸収性ポリマー（ＳＡＰ）とも呼ばれ、水溶性高分子が適度に架橋された三次元網目構造を有するもので、数百倍～千倍の水を吸収するが本質的に水不溶性であり、一旦吸収された水は多少の圧力を加えても離水しないものであり、たとえば、デンプン系、アクリル酸系、アミノ酸系の粒子状または繊維状のポリマーを例示することができる。
　本発明の方法は、
　オゾンが溶解した水溶液の入った処理槽に使用済み衛生用品を投入する工程、および
　処理槽に第一の流量で水を注入するとともに、処理槽から第二の流量で水溶液を排出し、かつオゾン含有ガスを処理槽内の水溶液の中に導入しながら、使用済み衛生用品を処理し、高分子吸収材を分解し、低分子量化し、可溶化する工程
を含む。
　本発明の方法は、必要に応じ、さらに、
　高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を処理槽から取り出す工程、
　高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を、消毒薬を含む水溶液中または水中で攪拌することにより、衛生用品の残渣を洗浄するとともに衛生用品の残渣を構成要素に分解する工程、
　分解された衛生用品の残渣からパルプ繊維を分離する工程、
　分離したパルプ繊維を洗浄する工程、
　洗浄したパルプ繊維を脱水する工程、
　パルプ繊維を乾燥する工程
を含む。
　最初の工程は、オゾンが溶解した水溶液の入った処理槽に使用済み衛生用品を投入する工程（以下単に「投入工程」ともいう。）である。
　この工程において用いる「オゾンが溶解した水溶液」は、たとえば、オゾン発生装置（エコデザイン株式会社製オゾン水曝露試験機ＥＤ－ＯＷＸ－２、三菱電機株式会社製オゾン発生装置ＯＳ－２５Ｖなど）で発生させたオゾン含有ガスを水の中に導入し、オゾンを水に溶解させることによって、調製することができる。
　水溶液中のオゾンの濃度は、高分子吸収材を分解することができる濃度であれば、特に限定されないが、好ましくは１～３０質量ｐｐｍであり、より好ましくは２～２０質量ｐｐｍであり、さらに好ましくは３～１０質量ｐｐｍである。濃度が低すぎると、高分子吸収材を完全に可溶化することができず、回収したパルプ繊維に高分子吸収材が残存する虞がある。逆に、濃度が高すぎると、酸化力も高まるため、パルプ繊維に損傷を与える虞があるとともに、安全性にも問題を生じる虞がある。
　処理槽中の水溶液の量は、高分子吸収材を分解することができる量であれば、特に限定されないが、処理槽中の水溶液の体積Ｖ（単位：Ｌ）と使用済み衛生用品の質量Ｗ（単位：ｋｇ）が、式（３）：
　　　　　　　　　　３≦Ｖ／Ｗ≦５０　　・・・（３）
を満たすことが好ましい。より好ましくは、５≦Ｖ／Ｗ≦４０であり、さらに好ましくは、８≦Ｖ／Ｗ≦３０である。Ｖ／Ｗが小さすぎると、高分子吸収材を完全に可溶化することができず、回収したパルプ繊維に高分子吸収材が残存する虞がある。逆に、Ｖ／Ｗが大きすぎると、製造原価の増加につながる虞がある。
　次の工程は、処理槽に第一の流量で水を注入するとともに、処理槽から第二の流量で水溶液を排出し、かつオゾン含有ガスを処理槽内の水溶液の中に導入しながら、使用済み衛生用品を処理し、高分子吸収材を分解し、低分子量化し、可溶化する工程（以下単に「処理工程」ともいう。）である。
　この工程において、高分子吸収材は分解し、低分子量化し、可溶化する。ここで、高分子吸収材が分解し、低分子量化し、可溶化した状態とは、２ｍｍのスクリーンメッシュを通過する状態をいうものとする。すなわち、この工程において、高分子吸収材を、２ｍｍのスクリーンメッシュを通過する程度にまで分解する。
　処理槽の排出口には、２ｍｍのスクリーンメッシュを設けておくことが好ましい。２ｍｍのスクリーンメッシュを通過する程度にまで分解した高分子吸収材は、２ｍｍのスクリーンメッシュを通過し、水溶液とともに排出される。
　第一の流量Ｒ1（単位：Ｌ／分）と処理槽中の水溶液の体積Ｖ（単位：Ｌ）は、式（１）：
　　　　　　　　　　０．０５≦Ｒ1／Ｖ≦０．２　　・・・（１）
を満たすことが好ましい。より好ましくは、０．０５≦Ｒ1／Ｖ≦０．１５であり、さらに好ましくは、０．０７５≦Ｒ1／Ｖ≦０．１０である。Ｒ1／Ｖが小さすぎると、処理水中のＣＯＤ濃度が上がり、高分子吸収材を完全に可溶化することができず、Ｒ1／Ｖが大きすぎると、オゾンが水に溶解する時間が短くなり、高いオゾン濃度を保つことが難しく、高分子吸収材を完全に可溶化することができない。
　第一の流量（以下「注入流量」ともいう。）と第二の流量（以下「排出流量」ともいう。）は同一であることが好ましい。第一の流量と第二の流量を同一にすることにより、処理槽内の水溶液の量を一定に保つことができる。処理槽内の水溶液の量を略一定に保つことができるならば、すなわち処理槽内の水溶液の量が大幅に増加または減少しなければ、第一の流量および第二の流量は経時的に変動してもよい。第一の流量と第二の流量は、常時、完全に同一である必要はなく、経時的に平均して略同一であればよい。ここで、略同一とは、差が５％以内であることをいう。
　処理工程は、オゾン含有ガスを処理槽内の水溶液の中に導入しながら行う。
　オゾン含有ガス中のオゾンの濃度は、好ましくは４０～６０ｇ／ｍ3であり、より好ましくは４０～５０ｇ／ｍ3であり、さらに好ましくは４２．５～４５ｇ／ｍ3である。濃度が低すぎると高分子吸収材を完全に可溶化することができず、濃度が高すぎるとパルプ繊維の損傷、安全性の低下、製造原価の増加につながる虞がある。
　オゾン含有ガスの流量ＲO（単位：Ｌ／分）と処理槽中の水溶液の体積Ｖ（単位：Ｌ）は、式（２）：
　　　　　　　　　　０．５≦ＲO／Ｖ≦１．２５　　・・・（２）
を満たすことが好ましい。より好ましくは、０．５≦ＲO／Ｖ≦１．０であり、さらに好ましくは、０．５≦ＲO／Ｖ≦０．７５である。ＲO／Ｖが小さすぎると高分子吸収材を完全に可溶化することができず、ＲO／Ｖが大きすぎるとパルプ繊維の損傷、安全性の低下、製造原価の増加につながる虞がある。
　処理工程の時間は、高分子吸収材を分解することができる時間であれば、特に限定されない。処理工程の時間は、水溶液のオゾン濃度が高ければ短くてよく、水溶液のオゾン濃度が低ければ長い時間を要する。
　水溶液中のオゾンの濃度（質量ｐｐｍ）と処理工程の時間（分）の積（以下「ＣＴ値」ともいう。）は、好ましくは１００～６０００ｐｐｍ・分であり、より好ましくは２００～４８００ｐｐｍ・分であり、さらに好ましくは３００～３６００ｐｐｍ・分である。ＣＴ値が小さすぎると、高分子吸収材を完全に可溶化することができず、回収したパルプ繊維に高分子吸収材が残存する虞がある。逆に、ＣＴ値が大きすぎると、パルプ繊維の損傷、安全性の低下、製造原価の増加につながる虞がある。
　処理工程において、処理の間、処理槽の内容物を攪拌してもよいが、攪拌しなくてもよい。また、オゾン含有ガスの泡の上昇によって、水溶液の中に弱い流れを発生させてもよい。水溶液の温度は、高分子吸収材を分解することができる温度であれば、特に限定されない。水溶液を加熱してもよいが、室温のままでもよい。
　処理工程では、高分子吸水材がオゾンによる酸化分解作用を受け、高分子吸水材の三次元網目構造が崩れ、高分子吸水材は保水性を失い、低分子量化し、可溶化する。流動性が高くなった高分子吸水材は水溶液中に溶け出す。水溶液に溶け出した分解した高分子吸収材は、水溶液とともに排出され、使用済み衛生用品の残渣には高分子吸収材の固形粒子は残らない。また、衛生用品の接合等に使用されているホットメルト接着剤もオゾンで酸化劣化し、衛生用品の構成要素間の接合強度が弱くなる。さらに、この工程では、オゾンの殺菌作用により、使用済み衛生用品が一次消毒される。
　本発明の方法は、高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を処理槽から取り出す工程（以下単に「取り出し工程」ともいう。）をさらに含むことができる。衛生用品の残渣を処理槽から取り出す方法は、特に限定されないが、たとえば、水溶液の中の衛生用品の残渣を目開き２ｍｍの網ですくう。逆に、処理槽から、２ｍｍのスクリーンメッシュを通して、水溶液を排出した後、処理槽から衛生用品の残渣を取り出してもよい。
　本発明の方法は、高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を、消毒薬を含む水溶液中または水中で攪拌することにより、衛生用品の残渣を洗浄するとともに衛生用品の残渣を構成要素に分解する工程（以下単に「洗浄・分解工程」という。）をさらに含むことができる。
　洗浄・分解工程において使用する水に、消毒薬は必ずしも含まれる必要はないが、消毒薬を含む水溶液を使用してもよい。消毒薬は、特に限定されないが、次亜塩素酸ナトリウム、二酸化塩素、酸性電解水、オゾン水、酸性のオゾン水、有機酸を含むオゾン水等を例示することができ、なかでも経済性・汎用性の観点から次亜塩素酸ナトリウムが好ましい。
　消毒薬を含む水溶液を使用する場合、消毒薬を含む水溶液中の消毒薬の濃度は、消毒の効果が発揮される限り、特に限定されないが、好ましくは１０～３００質量ｐｐｍであり、より好ましくは３０～２８０質量ｐｐｍであり、さらに好ましくは５０～２５０質量ｐｐｍである。濃度が低すぎると、十分な消毒の効果が得られず、回収されたパルプ繊維に細菌等が残存する虞がある。逆に、濃度が高すぎると、消毒薬の浪費につながるばかりでなく、パルプ繊維を傷めたり、安全性の問題を生じたりする虞がある。
　洗浄・分解工程における攪拌は、衛生用品の残渣が洗浄され構成要素に分解される限り、特に限定されないが、たとえば洗濯機を用いて行うことができる。攪拌の条件も、衛生用品の残渣が洗浄され構成要素に分解される限り、特に限定されないが、たとえば、攪拌時間は、好ましくは５～６０分であり、より好ましくは１０～５０分であり、さらに好ましくは２０～４０分である。
　洗浄・分解工程では、高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣が洗浄されるとともに、衛生用品が構成要素にばらばらに分解される。前記の処理工程において、衛生用品の接合等に使用されているホットメルト接着剤がオゾンで酸化劣化し、衛生用品の構成要素間の接合強度が弱くなっているので、この洗浄・分解工程において、攪拌により簡単に衛生用品を構成要素に分解することができる。消毒薬を含む水溶液を使用した場合には、消毒薬による消毒も行われる。
　洗浄・分解工程の後に、分解された衛生用品の残渣からパルプ繊維を分離する工程（以下単に「パルプ繊維分離工程」という。）を設けることができる。
　分解された衛生用品の残渣からパルプ繊維を分離する方法は、限定するものではないが、たとえば、分解された衛生用品の残渣を含む液中に浮遊するパルプ繊維をすくい取ることによって行うことができる。
　パルプ繊維分離工程の後に、分離したパルプ繊維を洗浄する工程（以下「パルプ繊維洗浄工程」という。）を設けることができる。
　分離したパルプ繊維を洗浄する方法は、限定するものではないが、たとえば、分離したパルプ繊維をメッシュ袋に入れ、水ですすぎ洗いをすることにより行うことができる。すすぎ洗いは、回分式で行ってもよいし、半回分式で行ってもよいし、流通式で行ってもよい。回分式で行う場合は、たとえば洗濯機を用いてすすぎ洗いを行うことができる。
　洗浄の条件は、パルプ繊維以外の物質が十分に除去される限り、特に限定されないが、たとえば、洗浄時間は、好ましくは３～６０分であり、より好ましくは５～５０分であり、さらに好ましくは１０～４０分である。回分式で行う場合、使用する水の量は、パルプ繊維１００質量部（絶乾質量）に対し、好ましくは５００～５０００質量部であり、より好ましくは８００～４０００質量部であり、さらに好ましくは１０００～３０００質量部である。
　パルプ繊維洗浄工程の後に、洗浄したパルプ繊維を脱水する工程（以下「パルプ繊維脱水工程」という。）を設けることができる。
　洗浄したパルプ繊維を脱水する方法は、限定するものではないが、たとえば、メッシュ袋に入った洗浄したパルプ繊維を、脱水機で脱水することにより行うことができる。
　脱水の条件は、水分率を目標とする値まで下げることができる限り、特に限定されないが、たとえば、脱水時間は、好ましくは１～１０分であり、より好ましくは２～８分であり、さらに好ましくは３～６分である。
　パルプ繊維洗浄工程とパルプ繊維脱水工程は、１回ずつでもよいが、交互に複数回繰り返してもよい。
　本発明の方法は、さらに、パルプ繊維を乾燥する工程（以下「パルプ繊維乾燥工程」という。）を含むことができる。
　パルプ繊維乾燥工程は、少なくともパルプ繊維分離工程を終えた後に行う。好ましくは、パルプ繊維洗浄工程またはパルプ繊維脱水工程の後に行う。
　パルプ繊維を乾燥する方法は、限定するものではないが、たとえば、熱風乾燥機等の乾燥機を用いて行うことができる。
　乾燥の条件は、パルプ繊維が十分に乾燥される限り、特に限定されないが、たとえば、乾燥温度は、好ましくは１００～２００℃であり、より好ましくは１１０～１８０℃であり、さらに好ましくは１２０～１６０℃である。乾燥時間は、好ましくは１０～１２０分であり、より好ましくは２０～８０分であり、さらに好ましくは３０～６０分である。
　乾燥後のパルプ繊維の水分率は、好ましくは５～１３％であり、より好ましくは６～１２％であり、さらに好ましくは７～１１％である。水分率が低すぎると、水素結合が強くなり、硬くなりすぎる場合があり、逆に、水分率が多すぎるとカビ等が発生する場合がある。
　パルプ繊維の水分率は、次のように測定する。なお、この測定は、２０℃±１℃の雰囲気下にて実施する。
（１）測定対象サンプルを入れる容器（ふたの無い容器）の質量Ａ（ｇ）を測定する。
（２）測定対象サンプル約５ｇを準備し、（１）で質量を測定した容器内に入れ、サンプルの入った容器の質量Ｂ（ｇ）を測定する。
（３）サンプルの入った容器を、１０５℃±３℃の温度とされたオーブン内に２時間置く。
（４）サンプルの入った容器をオーブンから取り出し、デシケータ（乾燥剤：着色シリカゲルの入ったもの）内に３０分間置く。
（５）サンプルの入った容器をデシケータから取り出し、質量Ｃ（ｇ）を測定する。
（６）水分率（％）を、次式により算出する。
　　　　　水分率（％）＝（Ｂ－Ｃ）／（Ｃ－Ａ）×１００
　本発明の方法は、さらに、プラスチック素材を分離回収する工程（以下「プラスチック素材分離回収工程」という。）を含むことができる。ここで、プラスチック素材とは、不織布素材、フィルム素材、エラストマー素材等をいう。プラスチック素材分離回収工程は、前記の洗浄・分解工程の後、パルプ繊維分離工程と並列して行うことができる。プラスチック素材分離回収工程では、前記のパルプ繊維洗浄工程、パルプ繊維脱水工程およびパルプ繊維乾燥工程と同様の洗浄工程、脱水工程および乾燥工程を含むことができる。回収されたプラスチック素材は、たとえば、ＲＰＦ化処理して、固形燃料として利用することができる。
　回分式（バッチ式）の処理では、高分子量の高分子吸水材（ＳＡＰ）が分解し、低分子量化することにより水溶化し、無数の低分子量物が水溶液中に溶け出すことにより、その低分子量物の分解にオゾンが大量消費され、分解効率を高めることが難しいが、一方、一定量の水溶液を常に水と置換することにより、水溶化した低分子量ＳＡＰの濃度が薄まり、オゾンが主に高分子量ＳＡＰの分解に消費できるため、分解効率を高めることが可能となる。それによって、クエン酸等の酸（有機酸）性水中で処理しなくても、効率的にＳＡＰを分解除去することが可能となる。
　本発明の方法は、高分子吸水材をオゾンで分解することにより低分子量化し、可溶化することによって、高分子吸水材が水溶液に溶け、水溶液とともに高分子吸水材を排出することができるので、高分子吸水材がパルプ繊維間に残留することがなく、衛生材料基準に適合した灰分のパルプ繊維を効率良く回収することができる。本発明の方法によれば、高分子吸水材の吸水能失活に石灰等の金属塩を使用しないため、不活性化された高分子吸水材（Ｃａ架橋体）に由来した灰分は検出されない。また、本発明の方法によれば、高分子吸水材を可溶化するので、膨潤した高分子吸水材によって処理槽内の流動性を失うことが無く、処理装置の能力低下は起こらない。また、本発明の方法によれば、溶存オゾン濃度１～３０ｐｐｍの比較的低濃度で、高分子吸収材の分解可溶化が可能であり、安全に処理することが可能である。また、本発明の方法によれば、オゾン水浸漬工程において、衛生用品の接合等に使用されているホットメルト接着剤がオゾン水で酸化劣化し、衛生用品の構成要素間の接合強度が弱くなっているので、洗浄・分解工程において、攪拌により簡単に衛生用品を構成要素に分解することができる。
　また、本発明の方法によれば、最初の段階で、回収おむつをオゾンが溶解した水溶液に浸漬し、オゾンの酸化力で高分子吸収材を酸化分解することによって、膨潤粒子状であったものを水溶液化させるとともに、一次消毒を行い、次の洗浄工程では、オゾン水で落としきれなかった汚れや追加消毒（二次消毒）を行い、その後、パルプ繊維とその他素材（プラスチック素材等）に分離し、それぞれ加熱乾燥を行い、乾燥と熱消毒（三次消毒）を行う。初期段階で高分子吸収材を溶解除去することにより、シンプルな工程で効率良くリサイクル可能となり、また高分子吸収材の溶解にオゾン水を使用することにより、合計３回の消毒が可能となり、高いレベルの安全性を担保することが可能となる。
［高分子吸収材試料調製］
　高分子吸収材（住友精化株式会社製高吸水性ポリマー「アクアキープ」ＳＡ６０）１．５ｇをＰＥメッシュシート（ＰＥ２００、サンプラテック、オープニング１０２μｍ）で作成した袋に入れた。それを０．９％生理食塩水８０ｍＬに１５分間含浸し、吸水処理を行った。その後、袋を引き上げ、水切りネット上に１５分間静置し、水切りを行い、湿潤重量測定を行った。この吸収させた高分子吸収材をＮａ－ＳＡＰと定義した。
　高分子吸収材（住友精化株式会社製高吸水性ポリマー「アクアキープ」ＳＡ６０）１．５ｇをＰＥメッシュシート（ＰＥ２００、サンプラテック、オープニング１０２μｍ）で作成した袋に入れた。それを人工尿８０ｍＬに１５分間含浸し、吸水処理を行った。その後、袋を引き上げ、水切りネット上に１５分間静置し、水切りを行い、湿潤重量測定を行った。人工尿は、蒸留水１０００ｍＬに対して、尿素２０ｇ、塩化ナトリウム８ｇ、硫酸マグネシウム７水和物０．８ｇ、塩化カルシウム２水和物０．３ｇを溶解させて調製した。この吸収させた高分子吸収材をＵ－ＳＡＰと定義した。
［オゾン水処理装置］
　オゾン水処理に用いた装置を図１に示す。オゾン水処理装置１は、２Ｌのガラス容器からなる処理槽２、オゾン発生装置３、水槽４を含む。処理槽２には、水注入配管５と水排出配管６が取り付けられている。水槽４と処理槽２は水注入配管５で連結され、水注入配管５にはチュービングポンプ７と二方コック８が設置されている。水排出配管６にも二方コック８′とチュービングポンプ７′が設置されている。オゾン発生装置３で発生したオゾン含有ガス９はガス導入配管１０を通じて処理槽２に供給される。１１はガス排出配管、１２はオゾンが溶解した水溶液（以下「オゾン水」ともいう。）、１３は高分子吸収材試料である。オゾン発生装置３として、エコデザイン株式会社製オゾン水曝露試験機ＥＤ－ＯＷＸ－２を用いた。
［湿潤質量残存率］
　高分子吸収材試料の湿潤質量残存率は、次の式で算出した。
　　湿潤質量残存率（％）＝Ｗ／Ｗ0×１００
　　Ｗ：　処理後の高分子吸収材試料の湿潤質量
　　Ｗ0：処理前の高分子吸収材試料の湿潤質量
［水溶液中のオゾンの濃度の測定］
　ヨウ化カリウム約０．１５ｇと１０％のクエン酸溶液５ｍＬを入れた１００ｍＬメスシリンダーに、オゾンが溶解した水溶液８５ｍＬを入れた。反応後、２００ｍＬの三角フラスコに移した。そこに、デンプン溶液を加え、紫色に着色させた後、０．０１ｍｏｌ／Ｌチオ硫酸ナトリウムで無色になるまで撹拌しながら滴定を行った。
　滴定値より以下の式を用いて、水溶液中のオゾンの濃度を算出した。
　水溶液中のオゾンの濃度（質量ｐｐｍ）＝滴定に要した０．０１ｍｏｌ／Ｌチオ硫酸ナトリウム（ｍＬ）×０．２４×０．８５（ｍＬ）
　実施例１
　オゾン発生装置３を用いて、処理槽２の中に、オゾン濃度約５ｐｐｍのオゾン水１２を２Ｌ調製した。調製した高分子吸収材試料１３としてＮａ－ＳＡＰを処理槽２中でオゾン水１２に５分間浸漬した。５分後、チュービングポンプ７，７′を作動させ、０．２～０．３Ｌ／ｍｉｎの流速で注水を始め、同時に、０．２～０．３Ｌ／ｍｉｎの流速でガラス容器中の排水を始めた。処理中、オゾン発生装置３からオゾンガス濃度約４０ｇ／ｍ3のオゾン含有ガス９を１．０Ｌ／ｍｉｎの流量で供給し続け、オゾン水を処理槽２中で生成を続けた。処理は、処理後の高分子吸収材試料を１０５℃で１２時間乾燥後、測定した乾燥質量が微量で測定が困難になるまで行った。処理後、高分子吸収材試料１３の湿潤質量測定を行った。処理時間と湿潤質量残存率の関係を図２に示す。湿潤質量残存率とオゾン水濃度の関係を図４に示す。
　比較例１
　チュービングポンプ７，７′を作動させずに処理を行った以外は、実施例１と同様に実施した。処理時間と湿潤質量残存率の関係を図２に示す。処理時間とオゾン水濃度の関係を図６に示す。
　比較例２
　オゾン水にクエン酸を１質量％の濃度で溶解させた以外は、比較例１と同様に実施した。処理時間と湿潤質量残存率の関係を図２に示す。
　実施例２
　Ｎａ－ＳＡＰをＵ－ＳＡＰに変更した以外は、実施例１と同様に実施した。処理時間と湿潤質量残存率の関係を図３に示す。湿潤質量残存率とオゾン水濃度の関係を図５に示す。
　比較例３
　チュービングポンプ７，７′を作動させずに処理を行った以外は、実施例２と同様に実施した。処理時間と湿潤質量残存率の関係を図４に示す。処理時間とオゾン水濃度の関係を図６に示す。
　比較例４
　オゾン水にクエン酸を１質量％の濃度で溶解させた以外は、比較例３と同様に実施した。処理時間と湿潤質量残存率の関係を図４に示す。
　Ｎａ－ＳＡＰのオゾン水処理については、図２に示すように、実施例１では２時間と短時間で高分子吸収材試料の処理を終えることができた。つまり、高分子吸収材試料が、２時間で分解されたことを意味する。このことから、流通式で行うことにより、回分式（バッチ式）よりも、効率的に高分子吸収材を分解することができることが分かる。
　Ｕ－ＳＡＰのオゾン水処理については、図３に示すように、実施例２では３時間と短時間で高分子吸収材試料の処理を終えることができた。つまり、高分子吸収材試料が、３時間で分解されたことを意味する。このことから、流通式で行うことにより、回分式よりも、効率的に高分子吸収材を分解することができることが分かる。
　オゾン水濃度と湿潤重量残存率の関係についてみると、回分式の場合は、湿潤重量残存率が低下するにつれて、オゾン水濃度が著しく低下（０ｐｐｍまで低下）する（図６参照）。図４および図５に示すように、本発明の方法では、回分式と比較して、高いオゾン水濃度を維持することができた。このことから、回分式と比較して、高い分解効率を得ることができたと考えられる。
　本発明の方法により回収されたパルプ繊維は、再度、衛生用品の製造に好適に利用することができる。
　１　　オゾン水処理装置
　２　　処理槽
　３　　オゾン発生装置
　４　　水槽
　５　　水注入配管
　６　　水排出配管６
　７，７′　　チュービングポンプ
　８，８′　　二方コック
　９　　オゾン含有ガス
　１０　　ガス導入配管
　１１　　ガス排出配管
　１２　　オゾンが溶解した水溶液
　１３　　高分子吸収材試料

Claims (18)

  1. 　パルプ繊維および高分子吸収材を含む使用済み衛生用品からパルプ繊維を回収する方法であって、該方法が、
    　オゾンが溶解した水溶液の入った処理槽に使用済み衛生用品を投入する工程、および
    　処理槽に第一の流量で水を注入するとともに、処理槽から第二の流量で水溶液を排出し、かつオゾン含有ガスを処理槽内の水溶液の中に導入しながら、使用済み衛生用品を処理し、高分子吸収材を分解し、低分子量化し、可溶化する工程
    を含むことを特徴とする方法。
  2. 　第一の流量Ｒ1（単位：Ｌ／分）と処理槽中の水溶液の体積Ｖ（単位：Ｌ）が、式（１）：
    　　　　　　　　　　０．０５≦Ｒ1／Ｖ≦０．２　　・・・（１）
    を満たすことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 　水溶液中のオゾンの濃度が１～３０質量ｐｐｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
  4. 　オゾン含有ガス中のオゾンの濃度が４０～６０ｇ／ｍ3であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 　オゾン含有ガスの流量ＲO（単位：Ｌ／分）と処理槽中の水溶液の体積Ｖ（単位：Ｌ）が、式（２）：
    　　　　　　　　　　０．５≦ＲO／Ｖ≦１．２５　　・・・（２）
    を満たすことを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 　水溶液中のオゾンの濃度（質量ｐｐｍ）と前記使用済み衛生用品を処理し、高分子吸収材を分解し、低分子量化し、可溶化する工程の時間（分）の積が１００～６０００質量ｐｐｍ・分であることを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 　処理槽中の水溶液の体積Ｖ（単位：Ｌ）と使用済み衛生用品の質量Ｗ（単位：ｋｇ）が、式（３）：
    　　　　　　　　　　３≦Ｖ／Ｗ≦５０　　・・・（３）
    を満たすことを特徴とする請求項１～６のいずれか１項に記載の方法。
  8. 　さらに、高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を処理槽から取り出す工程を含む請求項１～７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 　さらに、高分子吸収材が取り除かれた衛生用品の残渣を、消毒薬を含む水溶液中または水中で攪拌することにより、衛生用品の残渣を洗浄するとともに衛生用品の残渣を構成要素に分解する工程を含む請求項１～８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 　消毒薬が、次亜塩素酸ナトリウム、二酸化塩素、酸性電解水、オゾン水、酸性のオゾン水、または有機酸を含むオゾン水であることを特徴とする請求項９に記載の方法。
  11. 　さらに、分解された衛生用品の残渣からパルプ繊維を分離する工程を含む請求項９または１０に記載の方法。
  12. 　さらに、分離したパルプ繊維を洗浄する工程を含む請求項１１に記載の方法。
  13. 　さらに、洗浄したパルプ繊維を脱水する工程を含む請求項１２に記載の方法。
  14. 　前記方法がさらにパルプ繊維を乾燥する工程を含み、パルプ繊維を乾燥する工程により乾燥後のパルプ繊維の水分率を５～１３％にすることを特徴とする請求項１～１３のいずれか１項に記載の方法。
  15. 　パルプ繊維を乾燥する温度が１００～２００℃であることを特徴とする請求項１４に記載の方法。
  16. 　さらに、プラスチック素材を分離回収する工程を含む請求項１～１５のいずれか１項に記載の方法。
  17. 　第二の流量が第一の流量と同一であることを特徴とする請求項１～１６のいずれか１項に記載の方法。
  18. 　衛生用品が使い捨て紙おむつであることを特徴とする請求項１～１７のいずれか１項に記載の方法。
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