CN107941890A - 一种牛奶中氯离子的自动在线监测方法 - Google Patents

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黄赣辉
褚贝贝
陈星光
邓丹雯
徐军军
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Abstract

一种牛奶中氯离子的自动在线监测方法，包括以下步骤：（1）FI‑PAD体系的构建；（2）氯离子浓度检测模型的建立；（3）待测乳电流值检测；（4）待测乳中氯离子含量的确定。本发明具有以下优点：（1）检测速度快，每个样品检测最快仅需1.1s；（2）自动化，无需预处理样品可在线监测牛奶氯离子含量。

Description

一种牛奶中氯离子的自动在线监测方法
技术领域
本发明属于电化学检测领域。
背景技术
在原料乳中测定氯离子（Cl-）含量是必要的质量检测项目。目前，牛奶中氯离子检测多用滴定法。这两种方法都是先用三氯乙酸对牛奶进行预处理，随后使用硝酸银标准溶液滴定牛奶滤液。最后，根据硝酸银标准溶液的用量计算氯离子含量。但是这两种方法均需要预处理操作，不适合于自动在线监测。
随着科技的发展，传统的乳制品检测方法受到了挑战，新的检测技术应运而生。脉冲安培法（PAD）是基于三种电位波的电化学技术，氧化电位（Eoxd）足够大，清除反应过程中的吸附物质，还原电位（Ered）足够负，消除产生电极表面产生的氧化物，使电极表面重新激活，所以这种方法可得到再生信号。因此，它可以解决电化学方法的连续测量问题。
流动注射分析（FIA）是一定体积的试样溶液注入到一个流动着的，非空气间隔的试剂溶液或水载流中，被注入的试样溶液流入反应盘管，形成一个区域，并与载流中的试剂混合、反应，再进入到流通检测器进行测定分析及记录。由于试样溶液在严格控制的条件下在试剂载流中分散，因而，只要试样溶液注射方法，在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同，不要求反应达到平衡状态就可以按照比较法，由标准溶液所绘制的工作曲线测定试样溶液中被测物质的浓度。
发明内容
本发明的目的是提出一种牛奶中氯离子的自动在线监测方法，以解决现有方法需要预处理，不能应用于自动在线监测的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种牛奶中氯离子的自动在线监测方法，包括以下步骤。
（1）FI-PAD体系的构建：以金电极为工作电极、惰性电极为辅助电极、Ag/AgCl电极或饱和甘汞电极为参比电极，组成检测电解池。以0.30mL/s为流速，使用自动恒流泵向电解池不断输送浓度为100g/L 的不与金电极发生阳极溶解的盐溶液的溶液作为载流液。每10分钟自动从注射阀中注入10uL样品进行检测。PAD的还原电位为-0.6-0V ，氧化电位为1.4-1.6V，反应电位Edet为1.0-1.2V，反应电位时间tdet≥150ms，氧化电位时间toxd≥550ms，还原电位时间tred≥400ms。采集样品响应信号的仪器为电化学工作站、石英晶体微天平等任何可采集样品循环伏安法电化学信号的仪器。
（2）氯离子浓度检测模型的建立：将不同浓度梯度的氯离子标准溶液注射入步骤（1）的FI-PAD体系中进行检测。每个样本检测3次后取平均值。将测得的响应电流平均值与氯离子浓度采用最小二乘法作线性回归分析，得到响应电流与氯离子浓度的检测模型I（A）＝B+D×C（g/L）。其中，I为氧化峰电流值，C为氯离子浓度，B和D的数值做线性回归分析时可直接得到。
（3）待测乳电流值检测：将待测乳样本每隔10分钟自动从注射阀中注入10uL样品进行检测。检测参数需与步骤（2）一致。
（4）待测乳中氯离子含量的确定：将步骤（3）中测得的响应电流值代入步骤（2）中的方程，计算可得氯离子含量。
本发明具有以下优点：（1）检测速度快，每个样品检测最快仅需1.1s；（2）自动化，无需预处理样品可在线监测牛奶氯离子含量。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
实施例1。
一种牛奶中氯离子的自动在线监测方法，按照以下步骤进行：
（1）FI-PAD体系的构建：以金电极为工作电极、铂片电极为辅助电极、Ag/AgCl电极为参比电极，组成电解池。以0.30mL/s为流速，使用自动恒流泵向电解池不断输送100g/L Na2SO4溶液作为载流液。每10分钟自动从注射阀中注入10uL样品进行检测。PAD的参数如下Ered=0V，Eoxd=1.4V，Edet=1.15V，tdet=150ms，toxd=550ms，tred=400ms。
（2）氯离子浓度检测模型的建立：将含0.5g/L 氯离子溶液，1.0g/L氯离子溶液，1.5g/L氯离子溶液，2.0g/L氯离子溶液，2.5g/L氯离子溶液。注射入步骤（1）的FI-PAD体系中进行检测。每个样本检测3次后取平均值。得1.6780×10-4A，1.8245×10-4A，2.0124×10- 4A，2.1871×10-4A，2.3301×10-4A。将测得的响应电流平均值与氯离子浓度采用最小二乘法作线性回归分析，得到响应电流与氯离子浓度的检测模型I（A）＝1.506×10-4+3.332×10- 5C（g/L）。
（3）待测乳电流值检测：将含1.0g/L氯离子待测乳（电位滴定法确定）样本自动从注射阀中注入10uL样品进行检测。检测参数需与步骤（2）一致。测得电流值1.832×10-4A。
（4）待测乳氯离子含量的确定：将步骤（3）中测得的电流平均值1.832×10-4A代入步骤（2）中的方程，计算可得氯离子含量为0.98 g/L。
实施例2。
一种牛奶中氯离子的自动在线监测方法，按照以下步骤进行：
（1）FI-PAD体系的构建：以金电极为工作电极、铂片电极为辅助电极、饱和甘汞电极为参比电极，组成电解池。以0.30mL/s为流速，使用自动恒流泵向电解池不断输送100g/LNaNO3溶液作为载流液。每10分钟自动从注射阀中注入10uL样品进行检测。PAD的参数如下Ered=0V ，Eoxd=1.4V，Edet=1.15V，tdet=150ms，toxd=550ms，tred=400ms。
（2）氯离子浓度检测模型的建立：将含0.5g/L 氯离子溶液，1.0g/L氯离子溶液，1.5g/L氯离子溶液，2.0g/L氯离子溶液，2.5g/L氯离子溶液。注射入步骤（1）的FI-PAD体系中进行检测。每个样本检测3次后取平均值。得1.668×10-4A，1.834×10-4A，2.022×10-4A，2.177×10-4A，2.430×10-4A。将测得的响应电流平均值与氯离子浓度采用最小二乘法作线性回归分析，得到响应电流与氯离子浓度的检测模型I（A）＝1.466×10-4+3.734×10-5C（g/L）。
（3）待测乳电流值检测：将含1.0g/L氯离子待测乳（电位滴定法确定）样本自动从注射阀中注入10uL样品进行检测。检测参数需与步骤（2）一致。测得电流值1.876×10-4A。
（4）待测乳氯离子含量的确定：将步骤（3）中测得的电流平均值1.876×10-4A，代入步骤（2）中的方程，计算可得氯离子含量为1.1 g/L。

Claims (1)

1.一种牛奶中氯离子的自动在线监测方法，其特征是包括以下步骤：
（1）FI-PAD体系的构建：以金电极为工作电极、惰性电极为辅助电极、Ag/AgCl电极或饱和甘汞电极为参比电极，组成检测电解池；以0.30mL/s为流速，使用自动恒流泵向电解池不断输送浓度为100g/L 的不与金电极发生阳极溶解的盐溶液的溶液作为载流液；每10分钟自动从注射阀中注入10uL样品进行检测；PAD的还原电位为-0.6-0V ，氧化电位为1.4-1.6V，反应电位Edet为1.0-1.2V，反应电位时间tdet≥150ms，氧化电位时间toxd≥550ms，还原电位时间tred≥400ms；采集样品响应信号的仪器为电化学工作站、石英晶体微天平等任何可采集样品循环伏安法电化学信号的仪器；
（2）氯离子浓度检测模型的建立：将不同浓度梯度的氯离子标准溶液注射入步骤（1）的FI-PAD体系中进行检测，每个样本检测3次后取平均值；将测得的响应电流平均值与氯离子浓度采用最小二乘法作线性回归分析，得到响应电流与氯离子浓度的检测模型I（A）＝B+D×C（g/L），其中，I为氧化峰电流值，C为氯离子浓度，B和D的数值做线性回归分析时可直接得到；
（3）待测乳电流值检测：将待测乳样本每隔10分钟自动从注射阀中注入10uL样品进行检测；检测参数需与步骤（2）一致；
（4）待测乳中氯离子含量的确定：将步骤（3）中测得的响应电流值代入步骤（2）中的方程，计算可得氯离子含量。
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