WO2017078327A1 - 건조 하이드로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 건조 하이드로겔 시트 - Google Patents

건조 하이드로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 건조 하이드로겔 시트 Download PDF

Info

Publication number
WO2017078327A1
WO2017078327A1 PCT/KR2016/012149 KR2016012149W WO2017078327A1 WO 2017078327 A1 WO2017078327 A1 WO 2017078327A1 KR 2016012149 W KR2016012149 W KR 2016012149W WO 2017078327 A1 WO2017078327 A1 WO 2017078327A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
hydrogel sheet
dispersion
dry hydrogel
sheet
dry
Prior art date
Application number
PCT/KR2016/012149
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
정지선
신주희
방성환
정주영
변길석
이경민
Original Assignee
롯데정밀화학 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 롯데정밀화학 주식회사 filed Critical 롯데정밀화학 주식회사
Priority to US15/773,761 priority Critical patent/US10765194B2/en
Publication of WO2017078327A1 publication Critical patent/WO2017078327A1/ko

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
    • A61K8/73—Polysaccharides
    • A61K8/731—Cellulose; Quaternized cellulose derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A45—HAND OR TRAVELLING ARTICLES
    • A45D—HAIRDRESSING OR SHAVING EQUIPMENT; EQUIPMENT FOR COSMETICS OR COSMETIC TREATMENTS, e.g. FOR MANICURING OR PEDICURING
    • A45D44/00—Other cosmetic or toiletry articles, e.g. for hairdressers' rooms
    • A45D44/002—Masks for cosmetic treatment of the face
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A45—HAND OR TRAVELLING ARTICLES
    • A45D—HAIRDRESSING OR SHAVING EQUIPMENT; EQUIPMENT FOR COSMETICS OR COSMETIC TREATMENTS, e.g. FOR MANICURING OR PEDICURING
    • A45D37/00—Sachet pads specially adapted for liquid toiletry or cosmetic substances
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A45—HAND OR TRAVELLING ARTICLES
    • A45D—HAIRDRESSING OR SHAVING EQUIPMENT; EQUIPMENT FOR COSMETICS OR COSMETIC TREATMENTS, e.g. FOR MANICURING OR PEDICURING
    • A45D44/00—Other cosmetic or toiletry articles, e.g. for hairdressers' rooms
    • A45D44/22—Face shaping devices, e.g. chin straps; Wrinkle removers, e.g. stretching the skin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0212—Face masks
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/0012—Galenical forms characterised by the site of application
    • A61K9/0014—Skin, i.e. galenical aspects of topical compositions
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/70—Web, sheet or filament bases ; Films; Fibres of the matrix type containing drug
    • A61K9/7007—Drug-containing films, membranes or sheets
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/70—Web, sheet or filament bases ; Films; Fibres of the matrix type containing drug
    • A61K9/7023—Transdermal patches and similar drug-containing composite devices, e.g. cataplasms
    • A61K9/703—Transdermal patches and similar drug-containing composite devices, e.g. cataplasms characterised by shape or structure; Details concerning release liner or backing; Refillable patches; User-activated patches
    • A61K9/7038—Transdermal patches of the drug-in-adhesive type, i.e. comprising drug in the skin-adhesive layer
    • A61K9/7046—Transdermal patches of the drug-in-adhesive type, i.e. comprising drug in the skin-adhesive layer the adhesive comprising macromolecular compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/22—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing macromolecular materials
    • A61L15/28—Polysaccharides or their derivatives
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00—Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16—Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42—Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/60—Liquid-swellable gel-forming materials, e.g. super-absorbents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L26/00—Chemical aspects of, or use of materials for, wound dressings or bandages in liquid, gel or powder form
    • A61L26/0009—Chemical aspects of, or use of materials for, wound dressings or bandages in liquid, gel or powder form containing macromolecular materials
    • A61L26/0023—Polysaccharides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L26/00—Chemical aspects of, or use of materials for, wound dressings or bandages in liquid, gel or powder form
    • A61L26/0061—Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L26/008—Hydrogels or hydrocolloids
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C08J3/075—Macromolecular gels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A45—HAND OR TRAVELLING ARTICLES
    • A45D—HAIRDRESSING OR SHAVING EQUIPMENT; EQUIPMENT FOR COSMETICS OR COSMETIC TREATMENTS, e.g. FOR MANICURING OR PEDICURING
    • A45D2200/00—Details not otherwise provided for in A45D
    • A45D2200/10—Details of applicators
    • A45D2200/1009—Applicators comprising a pad, tissue, sponge, or the like
    • A45D2200/1027—Tissues, i.e. thin applicator sheets
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A45—HAND OR TRAVELLING ARTICLES
    • A45D—HAIRDRESSING OR SHAVING EQUIPMENT; EQUIPMENT FOR COSMETICS OR COSMETIC TREATMENTS, e.g. FOR MANICURING OR PEDICURING
    • A45D2200/00—Details not otherwise provided for in A45D
    • A45D2200/10—Details of applicators
    • A45D2200/1009—Applicators comprising a pad, tissue, sponge, or the like
    • A45D2200/1036—Applicators comprising a pad, tissue, sponge, or the like containing a cosmetic substance, e.g. impregnated with liquid or containing a soluble solid substance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08J2301/08—Cellulose derivatives
    • C08J2301/26—Cellulose ethers
    • C08J2301/28—Alkyl ethers

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a dry hydrogel sheet and a dry hydrogel sheet produced by the method.
  • Hydrogels are a network of hydrophilic polymer chains using water as a dispersion medium.
  • the hydrogel may swell without dissolving in water and may contain a large amount of water in the structure, and its flexibility appears very similar to natural tissue.
  • hydrogels Due to the hydrophilicity and flexibility unique to hydrogels, it is used in pharmaceutical fields such as tissue engineering, cell culture, sustained-release drug delivery systems, biosensors, soft lenses, and medical electrodes. In addition, the application fields such as absorbents for hygiene products and delivery media for cosmetics have been diversified.
  • Patent Document 1 Domestic Patent Publication No. 10-2014-0108803 is a step of preparing a resin for a hydrogel, after applying the resin for the hydrogel on the release film surface, and then dried A method of preparing a hydrogel film is disclosed, which comprises forming a hydrogel and infiltrating the hydrogel on the surface of the release film to crosslink and swell the hydrogel.
  • the resin for the hydrogel is a polymer resin containing at least one selected from water-soluble polymer and natural polymer 1 to 40% by weight, sodium alginate 0.05 to 20% by weight, plasticizer 0.1 to 20% by weight, moisturizer 0.1 to 20% by weight and It contains 20 to 98% by weight of distilled water, and according to the Patent Document 1 it is described that it can provide a hydrogel film excellent in mechanical strength, good flexibility, excellent adhesion to the skin, adhesion and usability.
  • Patent Document 2 Domestic Patent Publication No. 10-1563325 in the step of applying an adhesive on one side of the urethane film and then adhering the nonwoven fabric, by mixing a functional material having an antipyretic effect of heat to the hydrogel functional hydro Preparing a gel, applying the functional hydrogel to the surface of the nonwoven fabric or one side surface of the release film, and then preparing the patch sheet by bringing the functional hydrogel into close contact between the nonwoven fabric and the release film, The patch sheet is heat-treated and dried to form the functional hydrogel into a semi-solid functional hydrogel, and the anti-pyretic patch is formed by cutting the patch sheet in which the functional hydrogel is in a semi-solid state to a shape corresponding to an application site of the human body.
  • the hydrogel is 5 to 15% by weight of polyacrylic acid (Polyacrylic acid), 10 to 40% by weight of glycerin (Glycerin), 1 to 10% by weight of sodium hydroxide (Sodium hydroxide), 0.1 to 3% by weight of agar (Agar), Polysorbate 60 (Polysorbate 60) is composed of 0.1 to 3% by weight and the balance of water
  • the functional material is a cucumber extract, aloe in a functional mixture of any one or both of mentoxy propanediol, menthyl lactate Extract, pine mushroom extract, yellow and white extract, carrot extract, goji berry extract of two or more of the extracts of Korean medicine
  • the mixing ratio of the hydrogel and the functional material is hydrogel 97-99% by weight, functional material 1-3 weight It is characterized by being%.
  • Patent document 2 describes that the heat can be effectively lowered when the antipyretic patch produced by the above method is applied to the corresponding part of the human body.
  • the concentration of the active ingredient may be diluted or negatively affect the stability of the active ingredient within the shelf life of the product.
  • the hydrogel since the hydrogel has a high water content, the hydrogel may be exposed to the risk of corruption due to microbial propagation, and also a lot of distribution costs.
  • Patent Document 1 KR1020140108803 A
  • Patent Document 2 KR101563325 B
  • the problem to be solved by the present invention is a method for producing a dry hydrogel sheet can be applied to quantify the functional ingredients can be solved by the problem of hydrogel decay due to microbial propagation caused by the existing high water content by lowering the moisture content To provide.
  • Another problem to be solved by the present invention is to provide a method of producing a dry hydrogel sheet having a flat surface appearance and uniformity of thickness by controlling the temperature of the dispersion.
  • Another problem to be solved by the present invention is to provide a dry hydrogel sheet prepared according to the manufacturing method.
  • the present invention comprises the steps of preparing a cellulose ether dispersion, transferring the dispersion to the coater while maintaining the temperature of the dispersion in the range between the gelation temperature of the dispersion to the boiling point of the dispersion medium, the coating machine It provides a method of producing a dry hydrogel sheet comprising the step of applying the dispersion liquid transferred to the sheet form, the applied dispersion is gelled while cooling to form a hydrogel sheet and drying the hydrogel sheet. .
  • the manufacturing method may further include a degassing step of removing bubbles from the dispersion.
  • the cellulose ether dispersion may include a cellulose ether, a gelling agent, a gelling accelerator and a dispersion medium.
  • the cellulose ether may be hydroxypropyl methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose ( hydroxypropyl cellulose) and carboxymethyl cellulose (carboxymethyl cellulose) may be any one or two or more selected from the group consisting of.
  • the coater may be selected from the group consisting of a gravure coater, comma coater, slot die coater and spray coater.
  • the gelation temperature of the said dispersion liquid-the boiling point of a dispersion medium are 50-100 degreeC.
  • Cooling of the dispersion may be performed by any one method selected from a method using natural cooling, a method using a cooling tunnel and a combination thereof, and the drying of the hydrogel sheet is a hot air drying method, an infrared drying method and a microwave It may be carried out using any one method selected from the group consisting of a drying method or two or more methods in combination.
  • the present invention provides a dry hydrogel sheet prepared according to the production method, wherein the thickness of the sheet is preferably 10 ⁇ 200 ⁇ m.
  • the present invention provides a cosmetic mask pack or medical patch comprising the dry hydrogel sheet.
  • the dry hydrogel sheet prepared according to the manufacturing method of the present invention has a low water content and can solve the problem of hydrogel decay due to microbial propagation that has been generated due to the high water content.
  • the distribution cost can also be reduced.
  • the dry hydrogel sheet can be applied by quantifying the functional ingredient, it can also solve the problem of concentration dilution of the active ingredient occurred when applying the functional ingredient in the conventional hydrogel sheet.
  • FIG. 1 is a photograph of a dry hydrogel sheet prepared according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a photograph of a dry hydrogel sheet prepared according to a comparative example.
  • FIG. 3 is a photograph taken by placing the dry hydrogel sheet shown in FIG. 1 on the letters "Hydrogel”.
  • FIG. 4 is a photograph taken by placing the dry hydrogel sheet shown in FIG. 2 on the letter “Hydrogel”.
  • FIG. 4 is a photograph taken by placing the dry hydrogel sheet shown in FIG. 2 on the letter “Hydrogel”.
  • FIG. 5 shows a dry hydrogel sheet (left) and a photograph (right) of a hydrogel sheet gelled by adding moisture to the sheet.
  • the present invention relates to a method for producing a dry hydrogel sheet and a dry hydrogel sheet produced by the method.
  • the method of preparing a cellulose ether dispersion the dispersion is transferred to a coating machine while maintaining the temperature of the dispersion in the range between the gelation temperature of the dispersion and the boiling point of the dispersion medium. And a step of applying the transferred dispersion onto a sheet, gelling and cooling the applied dispersion into a hydrogel sheet, and drying the hydrogel sheet.
  • the cellulose ether dispersion may include a cellulose ether, a gelling agent, a gelling accelerator and a dispersion medium.
  • the preparing of the cellulose ether dispersion may include mixing a cellulose ether, a gelling agent and a gelling accelerator to form a preliminary mixture and the preliminary mixture. And dispersing the mixture in a dispersion medium.
  • the method for producing a dry hydrogel sheet according to the present invention may further include a degassing step of removing bubbles from the dispersion, and this degassing process is preferably performed for 20 to 60 minutes at 55 ⁇ 65 °C.
  • the process time required for the degassing process may be shortened as compared with the case where the respective cellulose ether, the gelling agent and the gelling accelerator are dispersed in the dispersion medium step by step.
  • the cellulose ether refers to a cellulose derivative obtained by etherifying the hydroxy group of cellulose, and has water solubility and absorbs water to swell.
  • the cellulose ether is any one or two selected from the group consisting of hydroxypropyl methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose and carboxymethyl cellulose. The above can be used, and preferably hydroxypropyl methyl cellulose can be used.
  • the gelling agent is added to the gel formation, strength control, syneresis control and improved feeling, it is preferable to use a natural polymer rather than a water-soluble synthetic polymer in consideration of toxicity to the skin.
  • a natural polymer any one or two or more selected from the group consisting of carrageenan, locust bean gum, mannose and water-chestnut flour may be used.
  • the gelling accelerator serves to crosslink the natural polymer.
  • the gelling accelerator may be a salt of a group 1 or group 2 metal, and any one or two or more selected from the group consisting of magnesium chloride, potassium chloride, calcium chloride and sodium chloride may be used.
  • the dispersion medium may be water, and more preferably, hot water of 85 ° C. or more.
  • This step is to transfer the dispersion to the coater while maintaining the temperature of the dispersion in the range between the gelling temperature of the dispersion and the boiling point of the dispersion medium.
  • Temperature control of the cellulose ether dispersion is very important when preparing the dry hydrogel sheet according to the present invention. If the temperature of the dispersion is less than the gelation temperature, the gelation proceeds during the transfer process, resulting in a concentration deviation of the solid content, and consequently negatively affects the final film surface properties, whereas if the temperature of the dispersion exceeds the boiling point of the dispersion medium Is evaporated and the concentration changes, so a uniform product cannot be obtained.
  • the gelling temperature of the dispersion to the boiling point of the dispersion medium is preferably 50 ⁇ 100 °C, more preferably may be 55 ⁇ 90 °C.
  • Figure 1 is a photo of a dry hydrogel sheet is shown when the temperature of the cellulose ether dispersion is maintained within the above range, it can be seen that the dry hydrogel sheet prepared under these conditions has a flat surface appearance.
  • Figure 2 is a photo of a dry hydrogel sheet is shown when the temperature of the dispersion is outside the above range, it can be seen that the dry hydrogel sheet prepared under these conditions has a non-uniform uneven surface appearance. have.
  • the coating machine conventional coating machines used in the art may be used without limitation, for example, the coating machine may be selected from the group consisting of a gravure coating machine, a comma coating machine, a slot die coating machine, and a spray coating machine.
  • This step is a step of applying the dispersion liquid transferred to the coater onto a sheet.
  • the dispersion may be applied on a release paper, wherein the thickness of the applied dispersion is preferably 0.1 ⁇ 10mm.
  • the thickness of the dispersion affects the thickness of the hydrogel sheet, ie, the hydrogel sheet applied to the skin, after the final product of the dry hydrogel sheet is impregnated with water. That is, when the thickness is less than 0.1mm, tearing may occur due to a decrease in strength of the hydrogel sheet applied to the skin. On the other hand, when the thickness exceeds 10mm, skin adhesion may be significantly decreased, and the release efficiency of the active ingredient may be reduced. .
  • This step is a step in which the dispersion applied according to step (3) is gelled while cooling to produce a hydrogel sheet.
  • the cooling of the dispersion may be performed by any one method selected from a method using natural cooling, a method using a cooling tunnel and a method using them in combination.
  • This step is to dry the hydrogel sheet prepared according to step (4) to produce a final hydrogel sheet as a final product.
  • the drying of the hydrogel sheet may be performed by using any one method or two or more methods selected from the group consisting of a hot air drying method, an infrared drying method and a microwave drying method.
  • a hot air drying method the drying process may be performed at 120 ° C. to 180 ° C. for 1 to 60 minutes.
  • the dry hydrogel sheet exhibits a reversible property that gels when impregnated with water. Therefore, the subject is to use the dried hydrogel sheet after substantially impregnating the liquid containing the functional ingredient when applied to the skin, through which the dry hydrogel sheet is gelled to be used as a conventional gel hydrogel sheet Can be. Specifically, referring to FIG. 5, a dry hydrogel sheet (left) and a photo (right) of a hydrogel sheet gelled by adding moisture to the sheet are illustrated.
  • the thickness of the dry hydrogel sheet is 10 to 200 ⁇ m, and when the thickness is less than 10 ⁇ m, the thickness of the hydrogel sheet in the gel state becomes thin, which may cause a problem in that the strength is lowered and torn.
  • the thickness exceeds 200 ⁇ m the adhesion of the gel to the hydrogel sheet may be significantly reduced, and the release efficiency of the active ingredient may be reduced.
  • the dry hydrogel sheet according to the present invention can be applied by quantifying the functional ingredient. Since the dry hydrogel sheet has a low water content, problems such as hydrogel decay due to microbial propagation caused by high water content have been solved, and since the volume and weight are significantly reduced, the distribution cost is also reduced.
  • the present invention provides a cosmetic mask pack or medical patch comprising the dry hydrogel sheet.
  • the present invention is not limited to the above-mentioned applications, and can be widely applied to various products such as tissue engineering, cell culture, biosensors, soft lenses, medical electrodes, and absorbents of hygiene products.
  • Hydroxypropyl methyl cellulose manufactured by Samsung Fine Chemicals, Inc., HPMC 2910
  • carrageenan and potassium chloride KCl
  • KCl hydroxypropyl methyl cellulose
  • the bubble-free dispersion is transferred to a comma-coater set at 70 ° C.
  • the dispersion liquid transferred to the coating machine is transferred to a coating liquid supplying unit and coated on a release paper in a sheet form. At this time, the coating thickness of the dispersion was 0.2 mm.
  • the dispersion applied on the release paper is gelled while being naturally cooled in the transfer process to produce a hydrogel sheet.
  • the hydrogel sheet is dried at 170 ° C. for 4 minutes using a hot air dryer to prepare a dry hydrogel sheet.
  • a dry hydrogel sheet was prepared in the same manner as in the above example except that the bubble-free dispersion was transferred to a coater set at 40 ° C.
  • the thickness of the dry hydrogel sheet having a size of 300 ⁇ 300 mm prepared according to Examples and Comparative Examples was measured using a thickness gauge (Mitutoyo, No. 547-401). In this case, the thickness of 15 randomly selected points in the dry hydrogel sheet was measured, and the thickness, average and standard deviation of each point are shown in Table 1 below.
  • FIGS. 1 and 2 showing photographs of dry hydrogel sheets prepared according to Examples and Comparative Examples
  • the dry hydrogel sheets of Examples have a more uniform surface state than the dry hydrogel sheets of Comparative Examples. It can also be confirmed from the appearance.
  • 3 and 4 are photographs of the dry hydrogel sheets shown in FIGS. 1 and 2 placed on a letter of “Hydrogel”.
  • the letters visible through the sheet are uniformly reflected.
  • the letters seen through the sheet is non-uniformly reflected. This demonstrates that the hydrogel is unevenly distributed in the case of the dry hydrogel sheet of the comparative example.

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

본 발명은 셀룰로오스 에테르 분산액을 제조하는 단계, 상기 분산액의 온도를 상기 분산액의 겔화 온도 내지 분산매의 비점 사이 범위 온도로 유지시키면서 상기 분산액을 코팅기로 이송하는 단계, 상기 코팅기로 이송된 분산액을 시트상으로 도포하는 단계, 도포된 상기 분산액이 냉각되면서 겔화되어 하이드로겔 시트로 제조되는 단계 및 상기 하이드로겔 시트를 건조하는 단계를 포함하는 건조 하이드로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 건조 하이드로겔 시트에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 건조 하이드로겔 시트는 낮은 수분함량을 가지므로 유효성분의 안정성을 담보할 수 있고, 상기 건조 하이드로겔 시트에 기능성 성분을 정량화하여 적용할 수 있으며, 상기 건조 하이드로겔 시트의 표면 외관 및 두께에 대한 균일성이 확보되므로 최종 제품의 품질을 향상시킬 수 있다.

Description

건조 하이드로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 건조 하이드로겔 시트
본 발명은 건조 하이드로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 건조 하이드로겔 시트에 관한 것이다.
하이드로겔(hydrogel)은 물을 분산매체로 한 하이드로필릭한 폴리머 체인의 네트워크이다. 상기 하이드로겔은 물에 녹지 않고 팽윤되어 구조 내에 많은 양의 수분을 함유할 수 있고, 유연성이 자연조직과 매우 유사하게 나타난다.
이러한 하이드로겔 특유의 친수성과 유연성으로 인해 의약학적 분야, 예컨대 조직공학, 세포배양(Cell culture), 지효성 약물 전달 시스템(Sustained-release drug delivery system), 바이오센서, 소프트 렌즈, 의료전극 등에 사용되고 있으며, 이 밖에도 위생용품의 흡수제, 미용제의 전달 매체 등 그 적용 분야가 다양화되고 있다.
이러한 하이드로겔을 이용한 종래의 기술로서, 특허문헌 1(국내 공개특허공보 제10-2014-0108803호)에는 하이드로겔용 수지를 제조하는 단계, 이형필름 표면에 상기 하이드로겔용 수지를 도포한 후, 건조시켜서 하이드로겔을 형성시키는 단계 및 상기 이형필름 표면에 형성된 하이드로겔에 가교팽윤제를 침투시켜서 하이드로겔을 가교 및 팽윤시키는 단계를 포함하는 하이드로겔 필름의 제조방법이 기재되어 있다. 이때, 상기 하이드로겔용 수지는 수용성 고분자 및 천연 고분자 중에서 선택된 1종 이상을 함유한 고분자 수지 1 ~ 40 중량%, 알긴산나트륨 0.05 ~ 20 중량%, 가소제 0.1 ~ 20 중량%, 보습제 0.1 ~ 20 중량% 및 증류수 20 ~ 98 중량%를 포함하며, 상기 특허문헌 1에 따르면 기계적 강도가 우수하며 유연성이 좋고, 피부와의 밀착성, 부착성 및 사용감 등이 우수한 하이드로겔 필름을 제공할 수 있다고 기재하고 있다.
또한, 특허문헌 2(국내 등록특허공보 제10-1563325호)에는 우레탄필름의 일면에 접착제를 도포한 후 부직포를 접착시키는 단계, 하이드로 겔에 열을 내리는 해열 효능을 갖는 기능성 물질을 혼합하여 기능성 하이드로 겔을 제조하는 단계, 상기 기능성 하이드로 겔을 상기 부직포의 표면 또는 이형필름의 일 측 표면에 도포한 후 그 기능성 하이드로 겔이 상기 부직포와 이형필름의 사이에 위치하게 밀착시켜 패치 시트를 제조하는 단계, 상기 패치 시트를 열처리 후 건조시켜 상기 기능성 하이드로 겔을 반고체상태의 기능성 하이드로 겔로 형성시키는 단계, 상기 기능성 하이드로 겔이 반고체상태로 된 패치 시트를 인체의 적용부위와 준하는 형상으로 재단하는 단계로 해열 패치를 제조하는 방법에 기재되어 있다. 이때, 상기 하이드로 겔은 폴리아크릴산(Polyacrylic acid) 5 ~ 15중량%, 글리세린(Glycerin) 10 ~ 40중량%, 수산화나트륨(Sodium hydroxide) 1 ~ 10중량%, 한천(Agar) 0.1 ~ 3중량%, 폴리소르베이트60(Polysorbate60) 0.1 ~ 3중량% 및 잔부의 물으로 조성되고, 상기 기능성 물질은, 멘톡시프로판디올, 멘틸락테이트 중 어느 하나 또는 2가지 모두가 혼합된 기능성 혼합물에 오이추출물, 알로에추출물, 송이버섯추출물, 황백추출물, 당근추출물, 구기자추출물 중 2가지 이상의 한방식물 추출물이 혼합된 것이며, 상기 하이드로 겔과 상기 기능성 물질의 혼합비는 하이드로 겔 97 - 99중량%, 기능성 물질 1 - 3중량%인 것을 특징으로 한다. 특허문헌 2는 상기의 방법으로 제조된 해열 패치를 인체의 해당부위에 적용시켰을 때 열을 효과적으로 내릴 수 있다고 기재하고 있다.
그러나, 선행문헌들에서와 같이 하이드로겔에 기능성 성분을 적용할 경우, 유효성분의 농도가 희석되거나 제품의 유효기간 내 유효성분의 안정성에 부정적인 영향을 줄 수 있다. 예컨대, 상기 하이드로겔은 높은 수분함량을 가지고 있기 때문에 미생물 번식으로 인한 부패 위험에 노출될 수 있고, 유통비용 또한 많이 발생한다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) KR1020140108803 A
(특허문헌 2) KR101563325 B
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 수분함량을 낮춤으로써 기존에 높은 수분함량 때문에 발생되었던 미생물 번식으로 인한 하이드로겔 부패 문제가 해소될 수 있고 기능성 성분을 정량화하여 적용할 수 있는 건조 하이드로겔 시트의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에서 해결하고자 하는 다른 과제는 분산액의 온도를 조절함으로써 평탄한 표면 외관을 가지며 두께의 균일성이 확보된 건조 하이드로겔 시트의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 상기 제조방법에 따라 제조된 건조 하이드로겔 시트를 제공하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 셀룰로오스 에테르 분산액을 제조하는 단계, 상기 분산액의 온도를 상기 분산액의 겔화 온도 내지 분산매의 비점 사이 범위로 유지시키면서 상기 분산액을 코팅기로 이송하는 단계, 상기 코팅기로 이송된 분산액을 시트상으로 도포하는 단계, 도포된 상기 분산액이 냉각되면서 겔화되어 하이드로겔 시트로 제조되는 단계 및 상기 하이드로겔 시트를 건조하는 단계를 포함하는 건조 하이드로겔 시트의 제조방법을 제공한다.
상기 제조방법은 상기 분산액으로부터 기포를 제거하는 탈기공정을 더 포함할 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르 분산액은 셀룰로오스 에테르, 겔화제, 겔화촉진제 및 분산매를 포함할 수 있으며, 상기 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose) 및 카르복시메틸 셀룰로오스 (carboxymethyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 코팅기는 그라비아 코팅기, 콤마 코팅기, 슬롯 다이 코팅기 및 스프레이 코팅기로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 분산액의 겔화 온도 내지 분산매의 비점은 50 ~ 100℃인 것이 바람직하다.
상기 분산액의 냉각은 자연냉각을 이용하는 방법, 냉각터널을 이용하는 방법 및 이들을 병용하는 방법 중 선택된 어느 하나의 방법으로 수행될 수 있으며, 상기 하이드로겔 시트의 건조는 열풍건조 방법, 적외선 건조방법 및 마이크로 웨이브 건조방법으로 이루어진 군에서 선택된 어느 한 방법이나 둘 이상의 방법을 병용하여 수행될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된 건조 하이드로겔 시트를 제공하고, 이때 상기 시트의 두께는 10 ~ 200㎛인 것이 바람직하다.
그리고, 본 발명은 상기 건조 하이드로겔 시트를 포함하는 화장품용 마스크 팩 또는 의료용 패치를 제공한다.
본 발명의 제조방법에 따라 제조된 건조 하이드로겔 시트는 수분함량이 낮아 기존에 높은 수분함량 때문에 발생되었던 미생물 번식으로 인한 하이드로겔 부패 문제가 해소될 수 있다. 또한, 하이드로겔 시트의 부피 및 무게가 현저히 감소되므로 유통비용도 절감될 수 있다.
상기 건조 하이드로겔 시트의 경우 기능성 성분을 정량화하여 적용할 수 있기 때문에, 종래의 하이드로겔 시트에서 기능성 성분 적용시 발생되었던 유효성분의 농도 희석 문제 또한 해결할 수 있다.
또한 본 발명에 따르면, 셀룰로오스 에테르 분산액의 온도를 적절하게 조절함으로써 건조 하이드로겔 시트의 표면 평탄성 및 두께의 균일성을 확보할 수 있으므로 최종 제품의 품질을 향상시킬 수 있다.
도 1은 실시예에 따라 제조된 건조 하이드로겔 시트의 사진이다.
도 2는 비교예에 따라 제조된 건조 하이드로겔 시트의 사진이다.
도 3은 상기 도 1에 도시된 건조 하이드로겔 시트를 "Hydrogel"글씨 위에 놓고 찍은 사진이다.
도 4는 상기 도 2에 도시된 건조 하이드로겔 시트를 "Hydrogel"글씨 위에 놓고 찍은 사진이다.
도 5는 건조 하이드로겔 시트(좌측) 및 상기 시트에 수분을 가하여 겔화시킨 하이드로겔 시트의 사진(우측)을 나타낸 것이다.
본 발명은 건조 하이드로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 건조 하이드로겔 시트에 관한 것이다.
먼저, 건조 하이드로겔 시트의 제조방법에 대해 살펴보면, 상기 제조방법은 셀룰로오스 에테르 분산액을 제조하는 단계, 상기 분산액의 온도를 상기 분산액의 겔화 온도 내지 분산매의 비점 사이 범위로 유지시키면서 상기 분산액을 코팅기로 이송하는 단계, 상기 이송된 분산액을 시트상으로 도포하는 단계, 도포된 상기 분산액이 냉각되면서 겔화되어 하이드로겔 시트로 제조되는 단계 및 상기 하이드로겔 시트를 건조하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 건조 하이드로겔 시트의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
(1) 분산액 제조 단계
이 단계는 셀룰로오스 에테르 분산액을 제조하는 단계이다. 상기 셀룰로오스 에테르 분산액은 셀룰로오스 에테르, 겔화제, 겔화촉진제 및 분산매를 포함할 수 있고, 상기 셀룰로오스 에테르 분산액을 제조하는 단계는 셀룰로오스에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 예비 혼합물을 형성하는 단계와 상기 예비 혼합물을 분산매에 분산시키는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 건조 하이드로겔 시트의 제조방법은 상기 분산액으로부터 기포를 제거하는 탈기공정을 더 포함할 수 있으며, 이러한 탈기공정은 55 ~ 65℃에서 20 ~ 60분간 수행되는 것이 바람직하다. 상기와 같이 예비혼합물을 만들고 나서 분산매에 분산시킬 경우, 각각의 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화촉진제를 단계적으로 분산매에 분산시키는 경우에 비하여 탈기공정에 소요되는 공정시간이 단축 될 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르는 셀룰로오스의 히드록시기를 에테르화한 셀룰로오스 유도체를 지칭하는 것으로서, 수용성이며 물을 흡수하여 팽윤하는 성질이 있다. 이러한 셀룰로오스 에테르로서는 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose) 및 카르복시메틸 셀룰로오스 (carboxymethyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이 사용될 수 있고, 바람직하게는 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스가 사용될 수 있다.
상기 겔화제는 겔 형성, 강도 조절, 이수 현상(syneresis) 조절 및 사용감 개선을 위해 첨가되는 것으로, 피부에 대한 독성을 고려하여 수용성 합성고분자보다 천연 고분자를 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 천연고분자로서는 카라기난(Carrageenan), 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이 사용될 수 있다.
상기 겔화촉진제는 상기 천연고분자를 가교시키는 역할을 한다. 상기 겔화촉진제는 1족 또는 2족 금속의 염일 수 있고, 예컨대 염화 마그네슘, 염화 칼륨, 염화 칼슘 및 염화 나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이 사용될 수 있다.
상기 분산매는 물일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 85℃ 이상의 열수(hot water)일 수 있다.
(2) 분산액의 이송단계
이 단계는 상기 분산액의 온도를 상기 분산액의 겔화 온도 내지 분산매의 비점 사이 범위로 유지시키면서 상기 분산액을 코팅기로 이송하는 단계이다.
본 발명에 따른 건조 하이드로겔 시트 제조시 셀룰로오스 에테르 분산액의 온도조절이 매우 중요하다. 상기 분산액의 온도가 겔화온도 미만일 경우 이송과정에서 겔화가 진행되어 고형분의 농도편차가 발생되고 결과적으로 최종 필름 표면특성에 부정적인 영향을 미치게 되고, 반면 상기 분산액의 온도가 분산매의 비점을 초과할 경우 분산매가 증발되어 농도가 변화하게 되므로 균일한 제품을 얻을 수 없다. 상기한 점들을 고려할 때, 상기 분산액의 겔화 온도 내지 분산매의 비점은 50 ~ 100℃인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 55 ~ 90℃일 수 있다.
구체적으로, 도 1에는 셀룰로오스 에테르 분산액의 온도가 상기한 범위 내로 유지된 경우의 건조 하이드로겔 시트 사진이 도시되어 있고, 이러한 조건으로 제조된 건조 하이드로겔 시트는 평탄한 표면 외관을 가지고 있는 것을 확인할 수 있다. 반면, 도 2에는 상기 분산액의 온도가 상기한 범위를 벗어나는 경우의 건조 하이드로겔 시트 사진이 도시되어 있으며, 이러한 조건으로 제조된 건조 하이드로겔 시트는 균일하지 못한 울퉁불퉁한 표면 외관을 가지고 있는 것을 확인할 수 있다.
그리고, 상기 코팅기로서는 당업계에서 사용되는 통상의 코팅기가 제한없이 사용될 수 있으며, 예컨대 상기 코팅기는 그라비아 코팅기, 콤마 코팅기, 슬롯 다이 코팅기 및 스프레이 코팅기로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
(3) 분산액 도포단계
이 단계는 상기 코팅기에 이송된 분산액을 시트상으로 도포하는 단계이다. 상기 분산액은 이형지 상에 도포될 수 있으며, 이때 도포된 분산액의 두께는 0.1 ~ 10mm인 것이 바람직하다. 상기 분산액의 두께는 최종제품인 건조 하이드로겔 시트를 물에 함침시킨 후의 하이드로겔 시트, 즉 피부에 적용되는 하이드로겔 시트의 두께에 영향을 미친다. 즉, 상기 두께가 0.1mm 미만일 경우 피부에 적용되는 하이드로겔 시트의 강도 저하로 인하여 찢어지는 문제가 발생할 수 있고, 반면 10mm를 초과할 경우 피부 밀착력이 현저히 떨어지고, 유효성분의 방출 효율성이 떨어질 수 있다.
(4) 하이드로겔 시트 제조단계
이 단계는 상기 (3) 단계에 따라 도포된 상기 분산액이 냉각되면서 겔화되어 하이드로겔 시트로 제조되는 단계이다.
이때, 상기 분산액의 냉각은 자연냉각을 이용하는 방법, 냉각터널을 이용하는 방법 및 이들을 병용하는 방법 중 선택된 어느 하나의 방법으로 수행될 수 있다.
(5) 하이드로겔 시트의 건조단계
이 단계는 상기 (4) 단계에 따라 제조된 하이드로겔 시트를 건조하여 최종 제품인 건조 하이드로겔 시트로 제조하는 단계이다.
이때, 상기 하이드로겔 시트의 건조는 열풍건조 방법, 적외선 건조방법 및 마이크로 웨이브 건조방법으로 이루어진 군에서 선택된 어느 한 방법이나 둘 이상의 방법을 병용하여 수행될 수 있다. 예컨대, 열풍건조 방법을 사용할 경우에는 120℃ ~ 180℃에서 1 ~ 60분 동안 건조과정이 진행될 수 있다.
한편, 본 발명에 따르면 상기 제조방법에 따라 제조된 건조 하이드로겔 시트가 제공된다.
상기 건조 하이드로겔 시트는 물에 함침되면 겔화되는 가역적인 성질을 나타낸다. 따라서, 피험자가 상기 건조 하이드로겔 시트를 실질적으로 피부에 적용시 기능성 성분을 포함한 액체에 함침시킨 후 사용하게 되는데, 이러한 과정을 통해 건조 하이드로겔 시트가 겔화되어 통상적인 겔 상태의 하이드로겔 시트로 사용될 수 있다. 구체적으로 도 5를 살펴보면, 건조 하이드로겔 시트(좌측) 및 상기 시트에 수분을 가하여 겔화시킨 하이드로겔 시트의 사진(우측)이 도시되어 있다.
상기 건조 하이드로겔 시트의 두께는 10 ~ 200㎛인 것이 바람직하며, 상기 두께가 10㎛ 미만일 경우에는 상기 겔 상태의 하이드로겔 시트의 두께가 얇아지므로 강도가 저하되어 찢어지는 문제가 발생할 수 있고, 반면 200㎛를 초과할 경우에는 겔 상태의 하이드로겔 시트의 피부 밀착력이 현저히 떨어지고, 유효성분의 방출 효율성이 떨어질 수 있다
종래의 하이드로겔 시트의 경우 기능성 성분 적용시 유효성분의 농도가 희석되는 등의 문제를 가지고 있었던 반면, 본 발명에 따른 건조 하이드로겔 시트의 경우 기능성 성분을 정량화하여 적용할 수 있다. 상기 건조 하이드로겔 시트는 수분 함량이 낮기 때문에, 높은 수분함량 때문에 발생되었던 미생물 번식으로 인한 하이드로겔 부패 등의 문제가 해소되었고, 부피 및 무게가 현저히 감소되므로 유통비용도 줄어 들게 된다.
또한, 본 발명은 상기 건조 하이드로겔 시트를 포함하는 화장품용 마스크팩 또는 의료용 패치를 제공한다. 그러나, 상기 용도로 한정되지는 않으며, 이 밖에도 조직공학, 세포배양(Cell culture), 바이오센서, 소프트 렌즈, 의료전극, 위생용품의 흡수제 등의 다양한 제품으로 광범위하게 응용될 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
히드록시프로필 메틸셀룰로오스(삼성정밀화학주식회사 제조, HPMC 2910), 카라기난 및 염화칼륨(KCl)을 히드록시프로필 메틸셀룰로오스의 글루코스 단위(glucose unit)당, 카라기난 및 염화칼륨을 1 : 0.3 : 0.07의 몰비로 혼합하여 예비혼합물을 제조한다. 이어서, 상기 예비 혼합물을 85℃의 열수에 5중량%의 고형분으로 분산시킨 후(상기 예비혼합물의 겔화 온도는 45℃임), 60℃ 온도로 분산액 내의 기포 모두 제거될 때까지 방치한다.
상기 기포가 제거된 분산액을 70℃로 셋팅된 코팅기(comma-coater)로 이송한다.
상기 코팅기로 이송된 분산액을 코팅액 공급대로 이송하여 이형지 위에 시트상으로 도포한다. 이때, 상기 분산액의 도포 두께는 0.2 mm였다.
상기 이형지 위에 도포된 분산액은 이송과정에서 자연냉각 되면서 겔화되어 하이드로겔 시트로 제조된다.
상기 하이드로겔 시트를 열풍건조기를 이용하여 170℃에서 4분 동안 건조하여 건조 하이드로겔 시트를 제조한다.
비교예
상기 기포가 제거된 분산액을 40℃로 셋팅된 코팅기로 이송하는 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 건조 하이드로겔 시트를 제조한다.
< 평가방법 >
건조 하이드로겔 시트의 두께
두께 측정기(Mitutoyo, No.547-401)를 이용하여 실시예 및 비교예에 따라 제조된 300×300mm 크기의 건조 하이드로겔 시트의 두께를 측정하였다. 이때, 상기 건조 하이드로겔 시트에서 무작위로 선택된 15개 포인트에 대한 두께를 측정하였고, 각 포인트에서의 두께, 이들의 평균 및 표준편차를 하기의 표 1에 나타내었다.
포인트 No. 비교예 (㎛) 실시예 (㎛)
1 36 32
2 23 31
3 42 33
4 45 31
5 37 32
6 46 34
7 37 32
8 36 31
9 38 31
10 36 32
11 37 31
12 35 34
13 27 32
14 5 36
15 9 34
평균 32.6 32.4
표준편차 11.9 1.5
상기 표 1을 살펴보면, 본 발명에 따라 제조된 건조 하이드로겔 시트의 경우, 비교예에 따라 제조된 건조 하이드로겔 시트에 비하여 유사한 평균 두께는 나타낸 반면 표준편차가 현저히 작게 나타나는 것을 알 수 있다. 이로써 본 발명의 제조방법에 따르면 균일한 두께 분포를 갖는 건조 하이드로겔 시트를 제조할 수 있다는 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 및 비교예에 따라 제조된 건조 하이드로겔 시트의 사진을 도시하고 있는 도 1 및 2를 비교해 보면, 실시예의 건조 하이드로겔 시트가 비교예의 건조 하이드로겔 시트보다 더 균일한 표면 상태를 가지고 있는 것을 외관상으로도 확인할 수 있다. 또한, 도 3 및 4는 상기 도 1 및 2에 도시된 건조 하이드로겔 시트를 "Hydrogel"이라는 글씨 위에 놓고 찍은 사진으로, 실시예의 건조 하이드로겔 시트의 경우 시트를 통해 보이는 글씨가 균일하게 비춰지는 반면, 비교예의 건조 하이드로겔 시트의 경우에는 시트를 통해 보이는 글씨가 불균일하게 비춰지는 것을 확인할 수 있다. 이는 비교예의 건조 하이드로겔 시트의 경우 하이드로겔이 불균일하게 분포되어 있음을 입증하는 것이다.
이상, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 권리범위는 아래의 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (12)

  1. 셀룰로오스 에테르 분산액을 제조하는 단계;
    상기 분산액의 온도를 상기 분산액의 겔화 온도 내지 분산매의 비점 사이 범위로 유지시키면서 상기 분산액을 코팅기로 이송하는 단계;
    상기 코팅기로 이송된 분산액을 시트상으로 도포하는 단계;
    도포된 상기 분산액이 냉각되면서 겔화되어 하이드로겔 시트로 제조되는 단계; 및
    상기 하이드로겔 시트를 건조하는 단계를 포함하는 건조 하이드로겔 시트의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 분산액으로부터 기포를 제거하는 탈기공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 건조 하이드로겔 시트의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르 분산액은 셀룰로오스 에테르, 겔화제, 겔화촉진제 및 분산매를 포함하는 것을 특징으로 하는 건조 하이드로겔 시트의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 에테르는 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose) 및 카르복시메틸 셀룰로오스 (carboxymethyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는 건조 하이드로겔 시트의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 코팅기는 그라비아 코팅기, 콤마 코팅기, 슬롯 다이 코팅기 및 스프레이 코팅기로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 건조 하이드로겔 시트의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 분산액의 겔화 온도 내지 분산매의 비점은 50 ~ 100℃인 것을 특징으로 하는 건조 하이드로겔 시트의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 분산액의 냉각은 자연냉각을 이용하는 방법, 냉각터널을 이용하는 방법 및 이들을 병용하는 방법 중 선택된 어느 하나의 방법으로 수행되는 것을 특징으로 하는 건조 하이드로겔 시트의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 하이드로겔 시트의 건조는 열풍건조 방법, 적외선 건조방법 및 마이크로 웨이브 건조방법으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 방법이나 둘 이상의 방법을 병용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 건조 하이드로겔 시트의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 제조방법에 따라 제조된 건조 하이드로겔 시트.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 시트의 두께는 10 ~ 200㎛인 것을 특징으로 하는 건조 하이드로겔 시트.
  11. 제9항의 건조 하이드로겔 시트를 포함하는 화장품용 마스크 팩.
  12. 제9항의 건조 하이드로겔 시트를 포함하는 의료용 패치.
PCT/KR2016/012149 2015-11-06 2016-10-27 건조 하이드로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 건조 하이드로겔 시트 WO2017078327A1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US15/773,761 US10765194B2 (en) 2015-11-06 2016-10-27 Method of preparing dry hydrogel sheet and dry hydrogel sheet prepared by the same

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150156130A KR102435660B1 (ko) 2015-11-06 2015-11-06 건조 하이드로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 건조 하이드로겔 시트
KR10-2015-0156130 2015-11-06

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2017078327A1 true WO2017078327A1 (ko) 2017-05-11

Family

ID=58662912

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/KR2016/012149 WO2017078327A1 (ko) 2015-11-06 2016-10-27 건조 하이드로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 건조 하이드로겔 시트

Country Status (4)

Country Link
US (1) US10765194B2 (ko)
KR (1) KR102435660B1 (ko)
CN (1) CN106667791A (ko)
WO (1) WO2017078327A1 (ko)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101943968B1 (ko) * 2017-09-25 2019-01-30 (주)아모레퍼시픽 하이드로겔을 이용한 피부 미용 팩 제조 장치 및 그 제어 방법
KR101891514B1 (ko) * 2017-09-25 2018-09-28 (주)아모레퍼시픽 하이드로겔을 이용한 피부 미용 팩 제조 장치 및 그 제어 방법
CN108014052B (zh) * 2018-01-10 2020-08-04 黎海娣 面膜及其制备方法
CN109010082B (zh) * 2018-09-03 2021-07-20 伯德创研(广州)生物科技有限公司 一种固态面膜及其制备方法
JP2020081223A (ja) * 2018-11-21 2020-06-04 森田生醫股▲フン▼有限公司Ｄｒ． Ｊｏｕ Ｂｉｏｔｅｃｈ Ｃｏ．， Ｌｔｄ． バイオセルロースドライフェイスマスク及びその乾燥方法
KR102186269B1 (ko) 2019-04-12 2020-12-03 (주)미테솔인터내셔날 고밀도 하이드로겔 시트 제조 방법 및 장치
JP7296005B2 (ja) * 2019-08-09 2023-06-21 エルジー・ケム・リミテッド 湿潤ゲルブランケットの乾燥方法およびこれを用いたエアロゲルブランケットの製造方法
WO2023200778A1 (en) * 2022-04-12 2023-10-19 The Regents Of The University Of Colorado, A Body Corporate Systems, methods, storage medium for inkjet‑printed gel‑electronic
CN115887990A (zh) * 2022-10-27 2023-04-04 中国人民解放军92228部队 一种人体应急热防护方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010029792A (ko) * 1999-06-23 2001-04-16 구마모토 마사히로 에어로겔 필름 제조방법 및 장치
JP2005022980A (ja) * 2003-06-30 2005-01-27 Bcs Inc 化粧用パックシート及びその製造方法
JP2006123173A (ja) * 2004-10-26 2006-05-18 Shin Etsu Chem Co Ltd 熱ゲル化性セルロースエーテル類のシートの成形方法
KR20090016459A (ko) * 2006-05-31 2009-02-13 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 함수겔상 시트 및 그의 제조 방법
KR20130036543A (ko) * 2011-10-04 2013-04-12 주식회사 제닉 마스크 기재용 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔의 제조방법
KR20160056005A (ko) * 2014-11-11 2016-05-19 (주)뷰티화장품 단일 또는 이종의 피부활성성분의 공급제어 기능을 가지는 하이드로겔 마스크팩의 제조방법

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2959423B2 (ja) * 1994-12-01 1999-10-06 シオノギクオリカプス株式会社 カプセル用皮膜組成物
CZ200235A3 (cs) 1999-07-06 2002-05-15 The Procter & Gamble Company Předpřipravená gelová maska
US20070154527A1 (en) * 2001-10-12 2007-07-05 Monosoirx, Llc Topical film compositions for delivery of actives
EP1602365A1 (en) * 2004-03-03 2005-12-07 Switch Biotech Aktiengesellschaft Pharmaceutical composition for topical use in form of xerogels or films and methods for production
CN101208397B (zh) * 2005-06-24 2012-01-11 日本化成株式会社 涂布用组合物及其制造方法和树脂成型体及其制造方法
EP2844297B1 (en) * 2012-05-02 2018-08-15 Capsugel Belgium NV Aqueous dispersions of controlled release polymers and shells and capsules thereof
KR20140072716A (ko) * 2012-12-05 2014-06-13 삼성정밀화학 주식회사 헤이즈가 개선된 필름
KR102078334B1 (ko) 2013-02-28 2020-02-18 아이큐어 주식회사 시트리스 하이드로겔 필름 및 그 이의 제조 방법
CN104042449B (zh) * 2014-05-26 2015-09-16 诺斯贝尔(中山)无纺日化有限公司 一种高温稳定的水凝胶面膜贴
CN104130424B (zh) * 2014-05-30 2018-06-08 天津科技大学 一种透明质酸/细菌纤维素复合水凝胶的制备方法
KR101563325B1 (ko) 2015-02-27 2015-10-27 주식회사 케이티에이치아시아 피부 온도 감응형 기능성 하이드로 겔을 이용한 해열 패치 및 그 제조방법

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20010029792A (ko) * 1999-06-23 2001-04-16 구마모토 마사히로 에어로겔 필름 제조방법 및 장치
JP2005022980A (ja) * 2003-06-30 2005-01-27 Bcs Inc 化粧用パックシート及びその製造方法
JP2006123173A (ja) * 2004-10-26 2006-05-18 Shin Etsu Chem Co Ltd 熱ゲル化性セルロースエーテル類のシートの成形方法
KR20090016459A (ko) * 2006-05-31 2009-02-13 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 함수겔상 시트 및 그의 제조 방법
KR20130036543A (ko) * 2011-10-04 2013-04-12 주식회사 제닉 마스크 기재용 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔의 제조방법
KR20160056005A (ko) * 2014-11-11 2016-05-19 (주)뷰티화장품 단일 또는 이종의 피부활성성분의 공급제어 기능을 가지는 하이드로겔 마스크팩의 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
US10765194B2 (en) 2020-09-08
US20180325244A1 (en) 2018-11-15
KR102435660B1 (ko) 2022-08-24
KR20170053515A (ko) 2017-05-16
CN106667791A (zh) 2017-05-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2017078327A1 (ko) 건조 하이드로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 건조 하이드로겔 시트
Gorczyca et al. Preparation and characterization of genipin cross-linked porous chitosan–collagen–gelatin scaffolds using chitosan–CO2 solution
WO2018097425A1 (ko) 다공성 하이드로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조된 다공성 하이드로겔 시트
WO2013051795A1 (ko) 마스크 기재용 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔의 제조방법
WO2019143114A1 (ko) 하이드로겔 패치 형태의 경피투여용 약학 조성물
JPH05220209A (ja) 織物包帯材料及びその製造方法
Liu et al. Porcupine-inspired microneedles coupled with an adhesive back patching as dressing for accelerating diabetic wound healing
Fan et al. Preparation, characterization and the effect of carboxymethylated chitosan–cellulose derivatives hydrogels on wound healing
WO2023101225A1 (ko) 경피 흡수율이 우수한 히알루론산 필름 및 이의 제조방법
WO2012108738A2 (ko) 실데나필 유리염기 함유 필름 제제 및 이의 제조 방법
KR101782470B1 (ko) 하이드로겔이 코팅된 미용팩용 베이스 시트 및 이의 제조 방법
WO2013111927A1 (ko) 건조 바이오 셀룰로오스의 제조 방법
CN108359143B (zh) 一种水凝胶3d打印材料及其制备方法
WO2016171454A1 (en) Process for preparing polyurethane foam dressing comprising anti-inflammatory agent
WO2011129497A1 (ko) 접착성 함수 겔시트
DE2616747A1 (de) Feste arzneimittel mit langsamer wirkstoffabgabe und verfahren zur herstellung derselben
WO2023191385A1 (ko) 히알루론산염 나노 파브릭 시트 및 이의 제조 방법
JP5398062B2 (ja) ハイドロゲル外用剤
KR20180032752A (ko) 하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법
Thyagarajan et al. Characterization and evaluation of siderophore-loaded gelatin microspheres: a potent tool for wound-dressing material
KR20090016459A (ko) 함수겔상 시트 및 그의 제조 방법
CN108498851A (zh) 一种水凝胶材料及其制备方法
CN109568651A (zh) 一种长效液体敷料
CN105030659A (zh) 体表创伤用凝胶及其制备方法
WO2022114348A1 (ko) 콜라겐-알지네이트 창상피복재 및 이의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 16862343

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 15773761

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 16862343

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1