KR20180032752A - 하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 셀룰로오스 에테르(cellulose ether), 겔화제(gelling agent) 및 겔화 촉진제(gelling promoter)를 포함하고, 상기 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도는 브룩필드 점도계로 20℃ 및 20rpm의 조건에서 측정할 때 3cps ~ 300 cps인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물 및 하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 상기와 같은 저점도의 셀룰로오스 에테르를 포함함으로써, 상기 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화촉진제가 혼합된 하이드로겔 시트용 조성물을 열수에 투입 및 교반하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 과정 중에 발생되는 기포를 단시간의 탈포공정을 통해 용이하게 제거할 수 있다.
Description
본 발명은 하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
하이드로겔(hydrogel)은 물을 분산매체로 한 친수성 폴리머 체인의 네트워크이다. 상기 하이드로겔은 물에 녹지 않고 팽윤되어 구조 내에 많은 양의 수분을 함유할 수 있고, 유연성이 자연조직과 매우 유사하게 나타난다.
상기 하이드로겔은 특유의 친수성과 유연성으로 인해 의약학적 분야, 예컨대 조직공학, 세포배양(Cell culture), 지효성 약물 전달 시스템(Sustained-release drug delivery system), 바이오센서, 소프트 렌즈, 의료전극 등에 사용되고 있으며, 이 밖에 화장품 분야에서도 보습, 영양공급, 주름개선, 미백 등 다양한 효능을 피부에 전달하는 용도의 마스크 팩으로 활용되고 있다.
예컨대, 마스크 팩의 경우, 하이드로겔을 시트형태로 제조하여 활용하는 방안에 대한 연구개발이 활발하게 이루어져왔다. 종래의 하이드로겔은 시트 형태로 제조하였을 때, 하이드로겔 만으로는 외형을 유지할 수 없고 강도가 약하기 때문에 합성수지나 부직포, 메쉬, 망과 같은 지지체에 부가하여 사용하는 것이 일반적이었다. 그러나, 부직포 등과 같은 지지체를 기재로 하는 마스크팩은 쉽게 건조되고 피부와 밀착력이 떨어지며, 상기 지지체에서 하이드로겔이 떨어져 나가는 경우도 많았다. 그리고, 상기 부직포 등과 같은 지지체는 화학적 공정을 통하여 제조되기 때문에, 이를 지지체로 하는 마스크팩을 피부에 사용시 피부 트러블이 발생될 수 있으므로 안전성 측면에서 많은 평가와 검토가 필요하였다.
이러한 문제를 해결하기 위한 방법으로서, 특허문헌 1(대한민국 공개특허공보 제10-2013-0036543호)은 지지체 없이 형태를 유지할 수 있는 마스크 기재용 하이드로겔 조성물 및 이를 이용한 하이드로겔의 제조방법에 대해 개시하고 있다. 구체적으로, 상기 하이드로겔 조성물은 가교제 0.1 내지 10 중량%, 겔화 고분자 0.2 내지 6 중량%, 다가알코올 0.5 내지 20중량% 및 정제수 70 내지 90중량%를 포함하고, 상기 하이드로겔의 제조방법은 (ⅰ) 상온에서 정제수에 가교제를 첨가한 후 40 내지 85℃ 온도에서 교반하여 수용액을 제조하는 단계; (ⅱ) 상온에서 다가 알코올에 겔화 고분자를 용해시킨 후 상기 수용액에 투입하여 40 내지 80℃에서 교반함으로써 하이드로겔 조성물을 제조하는 단계; (ⅲ) 상기 하이드로겔 조성물을 0.5 내지 2 mm의 두께로 압축 코팅하는 단계; (ⅳ) 상기 압축코팅된 하이드로겔 조성물 층을 상온에서 냉각하여 하이드로겔로 제조하는 단계; 및 (ⅴ) 상기 냉각된 하이드로겔을 40 내지 85℃의 온도에서 12시간 내지 36시간동안 열처리하는 단계를 포함한다.
그러나, 상기 (ⅱ)단계에 따르면 가열 및 교반과정을 통해 액상의 하이드로겔 조성물이 제조되는데, 이러한 과정에서 상기 액상의 하이드로겔 조성물 내에 다수의 기포가 발생될 수 있고, 이렇게 생성된 기포가 제거되지 않으면 하이드로겔 시트에 부정적인 영향을 줄 수 있다. 구체적으로, 상기 액상의 하이드로겔 조성물에 포함된 다수의 기포가 하이드로겔 시트에 남아 그대로 굳을 경우, 투명하지 않고 뿌옇게 흐려진 하이드로겔 시트가 제조되므로 외관상 좋지 않을 뿐 아니라, 굳어 있는 기포는 하이드로겔의 3차원 망상구조 형태를 방해하여 겔강도와 같은 겔 시트 물성이 저하되는 문제를 야기하게 된다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 저점도를 갖는 셀룰로오스 에테르를 포함함으로써 하이드로겔 시트용 조성물 용액 제조과정 중에 발생되는 기포가 용이하게 제거될 수 있는 하이드로겔 시트용 조성물을 제공하는 것이다. 본 명세서에서 "하이드로겔 시트용 조성물 용액"이라 함은 고형분이 열수에 분산, 용해 또는 부분 용해된 액상의 상태를 의미하는 것으로, 분산액, 용해액 또는 부분 용해액의 개념을 포함하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 상기 조성물로 제조된 강도 및 외관이 우수한 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 셀룰로오스 에테르(cellulose ether), 겔화제(gelling agent) 및 겔화 촉진제(gelling promoter)를 포함하고, 상기 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계(Ubbelohde's viscometer)로 20℃의 조건에서 측정할 때 3cps ~ 300cps인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물을 제공한다.
상기 셀룰로오스 에테르는 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose), 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose) 및 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 포함할 수 있다.
상기 겔화제는 카라기난(Carrageenan), 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상의 천연 고분자를 포함할 수 있다.
상기 겔화 촉진제는 1족 또는 2족 금속의 염일 수 있고, 바람직하게 염화마그네슘, 염화칼륨, 염화칼슘 및 염화나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 포함할 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 상기 겔화제의 반복단위 몰비는 0.01 ~ 12.00이고, 상기 겔화 촉진제의 몰비는 0.01 ~ 2.00일 수 있다.
상기 하이드로겔 시트용 조성물의 5중량% 수용액 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 15 ~ 60rpm의 조건에서 측정할 때 500cps ~ 5000cps일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트를 제공한다.
상기 하이드로겔 시트는 기공도(porosity)가 0.01% ~ 5%일 수 있다.
상기 하이드로겔 시트는 화장품용 마스크 팩으로 이용될 수 있고, 또는 창상 피복재로 이용될 수 있다.
그리고, 본 발명은 상기 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제조하는 단계; 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수(hot water)에 투입하고 교반하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 단계; 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액에서 기포를 부상시켜 탈포하는 단계; 상기 탈포하는 단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계; 및 상기 캐스팅된 시트 형태의 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 겔화하는 단계를 포함한다.
상기 열수의 온도는 70℃ ~ 100℃일 수 있다.
상기 탈포하는 단계는, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 55℃ ~ 65℃에서 20분 ~ 60분간 유지하는 것에 의하여 수행될 수 있다.
상기 탈포하는 단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액(고형분 5중량%)의 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 15 ~ 60rpm의 조건에서 측정할 때 500cps ~ 5000cps일 수 있다.
본 발명에 따르면, 하이드로겔 시트용 조성물이 2중량% 수용액이 3cps ~ 300cps의 점도를 가지는 셀룰로오스 에테르를 포함함으로써, 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수에 투입 및 교반하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 과정 중에 발생되는 기포를 단시간의 탈포공정을 통해 용이하게 제거할 수 있다.
이와 같이, 하이드로겔 시트용 조성물 용액 내에 포함된 기포가 제거됨에 따라, 상기 기포로 인해 투명성이 떨어지고 뿌옇게 흐려진 외관을 갖는 하이드로겔 시트가 제조되는 문제점이 해소될 수 있다. 또한, 상기 기포가 하이드로겔의 3차원 망상구조 형태를 방해하여 겔강도와 같은 겔 시트 물성이 저하되는 문제점 또한 해소될 수 있다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 비교예 1에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 비교예 1에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 사진을 나타낸 것이다.
본 발명은 하이드로겔 시트용 조성물, 이로부터 제조되는 하이드로겔 시트 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
먼저, 하이드로겔 시트용 조성물에 대해 살펴보면, 상기 조성물은 셀룰로오스 에테르(cellulose ether), 겔화제(gelling agent) 및 겔화 촉진제(gelling promoter)를 포함하고, 상기 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계로 20℃의 조건에서 측정할 때 3cps ~ 300cps인 것을 특징으로 한다.
하이드로겔이란, 친수성 고분자의 사슬이 가교(cross-linking)를 이루어 3차원 망상구조를 형성한 것으로, 물을 함유하면서도 물에 녹지 않는 물질이다. 친수성 고분자들은 친수성이 강한 극성기 등을 가지며, 이러한 극성기들은 공유결합, 이온결합, 수소결합 또는 반데르발스(van der Waals) 결합 등에 의하여 3차원 망상 구조를 형성하게 된다.
상기 하이드로겔 시트용 조성물에 포함되는 셀룰로오스 에테르는 셀룰로오스의 히드록시기를 에테르화한 셀룰로오스 유도체를 지칭하는 것이다.
본 발명에 따른 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계로 20℃의 조건에서 측정할 때 3 ~ 300 cps의 낮은 점도범위를 갖는다. 본 발명자들은 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 과정에서 상기 용액 내에 다량의 기포가 발생되고 이렇게 발생된 기포가 제거되지 않으면 하이드로겔 시트의 물성에 악영향을 미친다는 것을 인지하였다. 이에, 이러한 문제를 해결하고자 예의 연구 노력한 결과, 상기와 같은 낮은 점도범위를 갖는 셀룰로오스 에테르를 사용할 경우, 하이드로겔 시트용 조성물 용액 제조 후 단시간의 탈포공정을 통해 용이하게 기포를 제거할 수 있다는 것을 확인하고, 본 발명을 완성하였다.
상기 셀룰로오스 에테르는 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose), 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose) 및 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 포함할 수 있다.
상기 하이드로겔 시트용 조성물은 겔 형성, 강도 조절, 이수 현상(syneresis) 조절 및 사용감 개선을 이유로 겔화제를 사용할 수 있다. 상기 겔화제로서는 피부에 대한 독성을 없애기 위하여 수용성 합성 고분자보다 천연 고분자가 사용될 수 있다. 이러한 겔화제로서 통상적으로 사용되는 천연고분자 겔화제가 제한없이 사용가능하며, 예를 들어 카라기난(Carrageenan), 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상이 사용될 수 있다. 특히, 상기 카라기난이 단독으로 사용되거나 카라기난과 다른 겔화제의 조합이 사용될 경우, 상온에서 겔화가 가능하고 우수한 겔 강도를 갖는 하이드로겔을 제조할 수 있어 바람직하다.
상기 천연 고분자 물질의 기계적 물성을 향상시키기 위하여 겔화 촉진제가 사용될 수 있다. 상기 겔화 촉진제는 상기 천연 고분자 물질을 가교시키는 역할을 한다. 상기 겔화 촉진제는 1족 또는 2족 금속의 염일 수 있으며, 바람직하게 염화마그네슘, 염화칼륨, 염화칼슘 및 염화나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상이 포함될 수 있다.
상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 상기 겔화제의 반복단위 몰비는 0.01 ~ 12.00이고, 상기 겔화 촉진제의 몰비는 0.01 ~ 2.00일 수 있다. 상기 겔화제의 반복단위 몰비가 상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 0.01 미만일 경우 점성이 너무 낮고 겔의 형성이 어려워 겔의 특성을 나타내지 못할 우려가 있고, 반면 12.00을 초과할 경우 겔의 경도가 너무 높아져 피부에 대한 부착력이 떨어지고 사용감이 저하될 우려가 있다. 또한, 겔화 촉진제의 몰비가 상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 0.01 미만일 경우 겔의 강도가 너무 낮아 겔이 무르고 찢기는 현상이 발생할 우려가 있고, 반면 2.00을 초과할 경우 겔의 경도가 너무 높아 피부에 대한 부착력이 떨어질 우려가 있다.
본 발명에 따라 제공되는 상기 하이드로겔 시트용 조성물의 5중량% 수용액 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 15 ~ 60rpm의 조건에서 측정할 때 500cps ~ 5000cps일 수 있다. 이때, 상기 하이드로겔 시트용 조성물의 수용액 점도는 탈포공정을 거친 하이드겔 시트용 조성물 용액의 점도를 측정한 것이다.
한편, 본 발명은 상기 따른 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트를 제공한다.
상기 하이드로겔 시트는 기공도(porosity)가 0.01% ~ 5%일 수 있다. 상기 기공도가 0.01% 미만일 경우 제조공정 대비 경제성이 떨어질 우려가 있고, 반면 5%를 초과할 경우 하이드로겔 시트의 강도가 떨어지고 뿌옇게 흐려져 보이므로 외관상 좋지 못하다는 문제가 발생할 우려가 있다. 이때, 상기 기공도는 하이드로겔 시트의 무게 및 부피를 측정하여 실측된 시트의 밀도와 이론적으로 계산된 시트의 밀도를 이용하여 계산될 수 있다.
상기 하이드로겔 시트는 의약학적 분야 및 화장품 분야에 광범위하게 적용될 수 있으며, 바람직하게 화장품용 마스크 팩으로 이용될 수 있고, 또는 창상 피복재로 이용될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 하이드로겔 시트의 제조방법을 제공하며, 상기 제조방법은 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제조하는 단계; 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수(hot water)에 투입하고 교반하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 단계; 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액에서 기포를 부상시켜 탈포하는 단계; 상기 탈포하는 단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계; 및 상기 캐스팅된 시트 형태의 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 겔화하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 하이드로겔 시트의 제조방법에 대해 단계별로 상세히 설명한다.
(1) 하이드로겔 시트용 조성물 제조 단계
이 단계는 상기 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제조하는 단계이다. 이때, 상기 셀룰로오스 에테르의 점도 및 종류, 그리고 겔화제 및 겔화 촉진제의 종류 및 함량(몰비) 등과 같은 각 조성물의 특성은 전술한 바와 같다.
상기와 같이 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 만들고 나서 후술할 (2)단계에 따라 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수에 투입하여 교반하는 경우, 각각의 셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 단계적으로 열수에 투입하여 교반하는 경우에 비하여 후술할 (3)단계에에 따른 탈포공정에 소요되는 공정시간이 단축될 수 있다.
(2) 하이드로겔 시트용 조성물 용액 제조 단계
이 단계는 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수(hot water)에 투입하고 교반함으로써 분산 및 부분 용해하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 단계이다.
상기 열수의 온도는 70℃ ~ 100℃일 수 있다. 이때, 상기 열수의 온도가 70℃ 미만일 경우에는 하이드로겔 시트용 조성물의 분산 및 부분용해가 잘 이루어지지 않아 하이드로겔 시트용 조성물 용액 제조가 어려울 수 있고, 이로 인해 하이드로겔 시트의 물성이 저하될 수 있다.
상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수에 분산 및 부분 용해시켜 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 과정에서 기계식 교반기(mechanical stirrer)를 사용하여 물리적인 힘을 가하게 되는데, 이때 다량의 기포가 상기 용액 내에 발생하게 된다. 상기 용액에서 기포가 제거되지 않으면, 상기 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트의 외관 및 강도 등과 같은 기계적 물성에 부정적인 영향을 미치므로, 기포 제거를 위해 후술할 (3) 탈포단계을 거치게 된다.
(3) 탈포단계
이 단계는 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액에서 기포를 부상시켜 탈포하는 단계이다.
상기 탈포하는 단계는, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 55℃ ~ 65℃에서 20분 ~ 60분간 유지하는 것에 의하여 수행될 수 있다. 본 발명에 따라 3cps ~ 300cps 범위의 낮은 점도를 갖는 셀룰로오스 에테르를 포함하는 하이드로겔 시트용 조성물을 이용하여 상기 (2)단계에 따라 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조할 경우, 상기 용액 내에 생성된 기포는 55 ~ 65℃ 범위에서 자연적으로 부상하여 제거될 수 있다. 이때, 상기 용액을 상기 온도범위로 유지할 경우, 1시간 이내에 용액 내의 기포를 제거할 수 있으므로 공정 효율이 향상될 수 있다.
이와 같이 단시간의 탈포공정에 의해 용이하게 하이드로겔 시트용 조성물 용액에 포함된 기포가 제거됨에 따라, 상기 기포로 인해 야기되는 문제점, 예컨대 상기 기포가 하이드로겔의 3차원 망상구조 형태를 방해하여 겔강도와 같은 겔 시트 물성을 저하시키거나 뿌옇고 흐린 외관을 갖게 하여 하이드로겔 시트의 품질을 저하시키는 문제점을 해소할 수 있다.
본 발명에 따른 하이드로겔 시트용 조성물은 저점도의 셀룰로오스 에테르를 포함하므로, 상기 탈포단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액(고형분 5중량%)의 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 15 ~ 60rpm의 조건에서 측정할 때 500cps ~ 5000cps 일 수 있다.
(4) 캐스팅 단계
이 단계는 상기 탈포단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계이다.
구체적으로, 상기 탈포된 하이드로겔 시트용 조성물 용액은 상온에서 0.1mm ~ 10.0mm의 두께로 캐스팅됨으로써 하이드로겔 시트로 제조될 수 있다. 상기 두께가 0.1mm 미만일 경우 하이드로겔 시트의 강도 저하로 인하여 찢어지는 문제가 발생할 수 있고, 반면 10mm를 초과할 경우 피부 밀착력이 현저히 떨어지고, 유효성분의 전달 효율성이 떨어질 수 있다.
(5) 겔화단계
이 단계는 상기 캐스팅 단계를 거친 시트 형태의 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 겔화하는 단계이다.
상기 겔화는 본 발명에 속하는 분야에 속하는 통상의 방법에 따라 수행될 수 있으며, 예컨대 겔화제로서 카라기난이 단독으로 사용되거나 카라기난과 다른 겔화제의 조합이 사용될 경우에는 상온에서 자연 방치하는 방법으로 수행될 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1
히드록시프로필 메틸셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose; HPMC)(롯데정밀화학주식회사 제조, HPMC 2910), 카라기난(MSC), 로커스트 빈 검(LBG Sicilia) 및 염화칼륨(Sigma Aldrich)을 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제조하였다. 이때, 상기 HPMC의 글루코스 단위(glucose unit) 1몰당 상기 카라기난은 0.3몰, 상기 로커스트 빈 검은 0.1몰, 상기 염화칼륨은 0.07몰의 몰비로 혼합되었다. 즉, 상기 HPMC, 겔화제(카라기난 + 로커스트 빈 검) 및 염화칼륨은 1 : 0.4 : 0.07의 몰비로 혼합되었다. 그리고, 상기 히드록시프로필 메틸셀룰로오스의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계로 20℃ 조건에서 측정할 때 15cps 이다.
이어서, 상기 하이드로겔 시트용 조성물을 85℃의 열수에 투입하고 교반하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하였다. 이때, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액에서 총고체 함량(하이드로겔 시트용 조성물)은 5중량%이다.
이어서, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 60℃에서 60분동안 방치함으로써, 상기 용액 내에 생성된 기포가 자연적으로 부상하여 외부로 방출되도록 하는 탈포공정을 수행하였다. 이때, 탈포공정을 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액(고형분 5중량%)의 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 60rpm의 조건에서 측정할 때 1677cps 이다.
이어서, 상기 탈포 공정을 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 상온조건에서 0.1mm의 두께로 캐스팅한 후, 겔화하여 하이드로겔 시트를 제조하였다.
실시예
2 내지 4 및
비교예
1 내지 2
상기 HPMC의 2중량% 수용액 점도 및 상기 탈포공정을 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액의 점도가 하기의 표 1에 기재된 바와 같이 변경된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 하이드로겔 시트를 제조하였다.
평가예
1
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에 따라 60℃에서 60분동안 방치된 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액 속에 남아 있는 기포의 상태, 즉 탈포상태를 육안으로 관찰하였다.
하기의 표 1에서 "×"는 기포가 거의 다 부상하여 상기 용액은 투명한 맑은 상태이며, 상부에 소수의 기포만 잔류하는 상태를 나타낸다. 그리고, "△"는 상기 용액 아랫부분은 맑은 용액이지만 상부에 두꺼운 층의 기포로 덮여 있는 상태를 나타내며, "○"는 상기 용액 내부 전체적인 부분에 기포가 잔류하고 있는 상태를 나타낸다.
평가예
2
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 하이드로겔 시트를 가로세로 7cm×7cm로 재단한 시편의 겔시트 강도를 측정하고, 그 결과를 하기의 표 1에 나타내었다. 이때, 측정조건은 하기와 같다.
- 기기 : CT3 Texture Analyzer(Brookfield)
- Probe : TA41(Cyliderical probe)
- Fixture base table : Ta-BT-KTI
- Test type : compression
- Target type : Distance
- Target value : 30mm
- Trigger load : 2g
- Test speed : 0.5 mm/s
| HPMC 점도(cps) | 하이드로겔 시트용 조성물 점도(cps) | 탈포상태 | 겔시트 강도(g) | |
| 실시예 1 | 15 | 1677 | × | 101.5 |
| 실시예 2 | 150 | 3354 | × | 100.8 |
| 실시예 3 | 200 | 3818 | × | 93.4 |
| 실시예 4 | 300 | 4184 | × | 89.3 |
| 비교예 1 | 400 | 5562 | △ | 74.3 |
| 비교예 2 | 500 | 6202 | ○ | 74.8 |
상기 표 1을 살펴보면, 2중량% 수용액의 점도가 3cps ~ 300cps인 HPMC를 포함하는 실시예 1 내지 4의 경우, 탈포공정을 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액(고형분 5중량%)의 점도가 500cps ~ 5000cps 범위에 속하는 것을 확인할 수 있고, 이 경우 60분간의 탈포공정을 거친 후 기포가 거의 다 부상하여 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액은 투명한 맑은 상태이며, 상부에 소수의 기포만 잔류하는 상태를 나타내었다. 반면, 상기 점도 범위를 벗어나는 HPMC를 포함하는 하이드로겔 시트용 조성물로부터 제조된 비교예 1 내지 2에 따른 하이드로겔 시트용 조성물 용액의 경우, 60분의 탈포공정을 거친 후에도 상부에 두꺼운 층의 기포로 덮여 있는 상태를 나타내거나 상기 용액 속 전체적인 부분에 기포가 잔류하고 있는 상태를 나타내었다.
도 1 및 2에는 실시예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 사진이 각각 도시되어 있다. 상기 도 1 및 2를 살펴보면, 실시예 1에 따라 제조된 하이드로겔 시트에는 기포가 관찰되지 않는 반면, 비교예 1에 따라 제조된 하이드로겔 시트에는 기포가 다량 발견되는 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 하이드로겔 시트의 경우, 비교예 1 내지 2에 따라 제조된 하이드로겔 시트에 비하여 강도가 높게 나타나는 것을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 권리범위는 아래의 특허청구범위에 의하여 해석되어야 하며 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (15)
- 셀룰로오스 에테르(cellulose ether);
겔화제(gelling agent); 및
겔화 촉진제(gelling promoter);를 포함하고,
상기 셀룰로오스 에테르의 2중량% 수용액 점도는 우벨로데 점도계로 20℃ 조건에서 측정할 때 3cps ~ 300cps인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 셀룰로오스 에테르는 메틸 셀룰로오스(methyl cellulose), 히드록시에틸 메틸 셀룰로오스(hydroxyethyl methyl cellulose), 히드록시프로필 메틸 셀룰로오스(hydroxypropyl methyl cellulose), 히드록시에틸 셀룰로오스(hydroxyethyl cellulose), 히드록시프로필 셀룰로오스(hydroxypropyl cellulose) 및 카르복시메틸 셀룰로오스(carboxymethyl cellulose)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 겔화제는 카라기난(Carrageenan), 로커스트 빈 검(Locust bean gum), 마노스(Mannose) 및 워터 체스넛 분말(water-chestnut flour)로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상의 천연 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 겔화 촉진제는 1족 또는 2족 금속의 염인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물. - 제4항에 있어서,
상기 겔화 촉진제는 염화마그네슘, 염화칼륨, 염화칼슘 및 염화나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 일종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 셀룰로오스 에테르의 글루코스 단위(glucose unit) 당 상기 겔화제의 반복단위 몰비는 0.01 ~ 12.00이고, 상기 겔화 촉진제의 몰비는 0.01 ~ 2.00인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 하이드로겔 시트용 조성물의 5중량% 수용액 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 15 ~ 60rpm의 조건에서 측정할 때 500cps ~ 5000cps인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트.
- 제8항에 있어서,
상기 하이드로겔 시트는 기공도(porosity)가 0.01% ~ 5%인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트. - 제8항에 있어서,
상기 하이드로겔 시트는 화장품용 마스크 팩으로 이용되는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트. - 제8항에 있어서,
상기 하이드로겔 시트는 창상 피복재로 이용되는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 하이드로겔 시트용 조성물로 제조되는 하이드로겔 시트의 제조방법으로서,
셀룰로오스 에테르, 겔화제 및 겔화 촉진제를 혼합하여 하이드로겔 시트용 조성물을 제조하는 단계;
상기 하이드로겔 시트용 조성물을 열수(hot water)에 투입하고 교반하여 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 제조하는 단계;
상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액에서 기포를 부상시켜 탈포하는 단계;
상기 탈포하는 단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 시트 형태로 캐스팅(casting)하는 단계; 및
상기 캐스팅된 시트 형태의 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 겔화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트 제조 방법. - 제12항에 있어서,
상기 열수의 온도는 70℃ ~ 100℃인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트 제조 방법. - 제12항에 있어서,
상기 탈포하는 단계는, 상기 하이드로겔 시트용 조성물 용액을 55℃ ~ 65℃에서 20분 ~ 60분간 유지하는 것에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트 제조 방법. - 제12항에 있어서,
상기 탈포하는 단계를 거친 하이드로겔 시트용 조성물 용액(고형분 5중량%)의 점도는 브룩필드 점도계로 60℃ 및 15 ~ 60rpm의 조건에서 측정할 때 500cps ~ 5000cps인 것을 특징으로 하는 하이드로겔 시트용 조성물.
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