WO2017047260A1 - 樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊 - Google Patents

樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊 Download PDF

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    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a resin material and a vinyl bag suitable for producing polycrystalline silicon used as a raw material for producing a silicon single crystal.
  • the polycrystalline silicon lump is obtained by crushing (pulverizing) a polycrystalline silicon rod synthesized by the Siemens method or the like.
  • Polycrystalline silicon as a raw material for producing CZ silicon single crystal is crushed and then subjected to chemical etching with hydrofluoric acid for the purpose of removing contaminants adhering to the surface. And size classification and packing as a product.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2013-1514173 discloses an invention aimed at clearly reducing the dopant on the polysilicon surface.
  • the reduction of the surface impurity concentration is not sufficient only by etching cleaning with a chemical solution. Even if the surface cleanliness is obtained by etching, the surface impurity concentration is increased again unless the subsequent handling is appropriate.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and its object is a resin that is suitable for maintaining the surface of polycrystalline silicon clean and does not increase the production cost of polycrystalline silicon.
  • the aim is to provide a material and a plastic bag made of it.
  • the resin material according to the present invention has a phosphorus (P) concentration obtained by quantitatively analyzing surface impurities by ICP mass spectrometry using a 1 wt% nitric acid aqueous solution as an extract.
  • the total of 10 elements of (Mo), tin (Sn), tungsten (W), and lead (Pb) is 100 pptw or less.
  • the bulk impurity concentration is a phosphorus (P) concentration of 3 ppmw or less, an arsenic (As) concentration of 1 ppmw or less, a boron (B) concentration of 4 ppmw or less, and an aluminum (Al) concentration of 3 ppmw or less.
  • P phosphorus
  • As arsenic
  • B boron
  • Al aluminum
  • the resin material is a plastic material.
  • the plastic material is a vinyl material.
  • the vinyl bag according to the present invention is a bag made of a vinyl material, and the value obtained by quantitatively analyzing impurities on the inner surface of the bag by ICP mass spectrometry using a 1 wt% nitric acid aqueous solution as an extract.
  • Phosphorus (P) concentration is 50 pptw or less, arsenic (As) concentration is 2 pptw or less, boron (B) concentration is 20 pptw or less, aluminum (Al) concentration is 10 pptw or less, iron (Fe), chromium (Cr), nickel (Ni) ), Copper (Cu), sodium (Na), zinc (Zn) total of 80 ptw or less, lithium (Li), potassium (K), calcium (Ca), titanium (Ti), manganese (Mn), The total of 10 elements of cobalt (Co), molybdenum (Mo), tin (Sn), tungsten (W), and lead (Pb) is 100 pptw or less.
  • the bulk impurity concentration is a phosphorus (P) concentration of 3 ppmw or less, an arsenic (As) concentration of 1 ppmw or less, a boron (B) concentration of 4 ppmw or less, and an aluminum (Al) concentration of 3 ppmw or less.
  • P phosphorus
  • As arsenic
  • B boron
  • Al aluminum
  • the method for producing a polycrystalline silicon rod according to the present invention includes a step of handling a polycrystalline silicon rod synthesized by the Siemens method in a state where the polycrystalline silicon rod is accommodated in the above-described vinyl bag. To do.
  • the method for producing a polycrystalline silicon lump according to the present invention includes a step of using a jig made of the above-described resin material when producing a polycrystalline silicon lump from a polycrystalline silicon rod synthesized by the Siemens method. To do.
  • the polycrystalline silicon rod according to the present invention is a polycrystalline silicon rod synthesized by the Siemens method and packed in the above-described plastic bag.
  • the polycrystalline silicon lump according to the present invention is a polycrystalline silicon lump obtained by crushing a polycrystalline silicon rod synthesized by the Siemens method and packed in the above-described vinyl bag.
  • the jig made of the above-mentioned resin material is not only a work glove, but also a bag for packing a polycrystalline silicon rod, an underlay for performing the operation of crushing the polycrystalline silicon rod, etching and rinsing cleaning Examples include a container, a chemical tank, a chemical circulation pipe, and a chemical circulation pump member.
  • the present invention provides a resin material suitable for maintaining the surface of polycrystalline silicon clean and does not increase the production cost of polycrystalline silicon, and a vinyl bag made of the same.
  • jigs that come into contact with this include plastic bags (packaging bags, etc.) that cover the polycrystalline silicon rods, underlays (plates) when crushing the polycrystalline silicon rods with a hammer, There are resin gloves used when handling crystalline silicon rods and chunks, containers for etching and rinsing cleaning, chemical tanks, chemical circulation pipes, chemical circulation pump members, etc.
  • the impurity concentration on the surface of these jigs It is important to control the temperature to an appropriate value so as not to contaminate the polycrystalline silicon surface.
  • the surface impurity concentration of the jig made of these resin materials can be managed to an appropriate value.
  • the value obtained by quantitative analysis of impurities on the surface of the resin material by ICP mass spectrometry using a 1 wt% nitric acid aqueous solution as an extract the phosphorus (P) concentration is 50 pptw or less, Arsenic (As) concentration is 2 pptw or less, boron (B) concentration is 20 pptw or less, aluminum (Al) concentration is 10 pptw or less, iron (Fe), chromium (Cr), nickel (Ni), copper (Cu), sodium (Na ), The total of six elements of zinc (Zn) is 80 pptw or less, lithium (Li), potassium (K), calcium (Ca), titanium (Ti), manganese (Mn), cobalt (Co), molybdenum (Mo), The sum of 10 elements of tin (Sn), tungsten (W), and lead (Pb) is 100 ptw or less.
  • the bulk impurity concentration is 3 ppmw or less for phosphorus (P), 1 ppmw or less for arsenic (As), 4 ppmw or less for boron (B), and 3 ppmw or less for aluminum (Al).
  • Such a resin material is mainly a plastic material, and in one embodiment is a vinyl material.
  • the value obtained by quantitative analysis of impurities on the inner surface of the bag by ICP mass spectrometry using 1 wt% nitric acid aqueous solution as an extract is phosphorus (P).
  • Concentration is 50 pptw or less, Arsenic (As) concentration is 2 pptw or less, Boron (B) concentration is 20 pptw or less, Aluminum (Al) concentration is 10 pptw or less, Iron (Fe), Chromium (Cr), Nickel (Ni), Copper (Cu) ), Sodium (Na), zinc (Zn) total of 80 pppw or less, lithium (Li), potassium (K), calcium (Ca), titanium (Ti), manganese (Mn), cobalt (Co), A plastic bag in which the total of 10 elements of molybdenum (Mo), tin (Sn), tungsten (W), and lead (Pb) is 100 pptw or less.
  • a step of handling the polycrystalline silicon rod synthesized by the Siemens method in a state where the polycrystalline silicon rod is accommodated in the vinyl bag according to claim 5 or 6 is included. Prevent contamination.
  • the polycrystalline silicon rod is packed in the above-mentioned vinyl bag to prevent contamination of the polycrystalline silicon rod synthesized by the Siemens method.
  • the polycrystalline silicon lump obtained by crushing the polycrystalline silicon rod synthesized by the Siemens method is packed in the above-mentioned vinyl bag to prevent contamination.
  • the ICP mass spectrometry is performed under the following conditions, for example.
  • this extract solution is, for example, an ICP-MS / MS analyzer (ICP-QQQ, manufactured by Agilent, USA) for P, and an ICP-MS analyzer (ICP-7500, manufactured by Agilent, USA) for other elements. ) Quantitatively measure.
  • the bulk impurity concentration was measured with a secondary ion mass spectrometer (SIMS: PHI 6650, manufactured by Physical Electronics, USA) with the resin material and vinyl material as they were.
  • SIMS secondary ion mass spectrometer
  • a calibration curve was prepared by preparing a standard sample in which P, As, B, and Al at a corresponding concentration level in a resin material were implanted into a single crystal of diamond by an ion beam method, and quantified by an absolute calibration curve method.
  • the resin material according to the present invention is a vinyl material
  • a highly stretchable material such as polyethylene is desirable
  • LDPE and LLDPE products that are low density products are desirable.
  • the plastic bag having the cleanliness described above can be naturally dried in a clean room after washing with an acid aqueous solution (preferably using all three types of nitric acid, hydrofluoric acid, and hydrochloric acid) and rinsing. can get.
  • an acid aqueous solution preferably using all three types of nitric acid, hydrofluoric acid, and hydrochloric acid
  • the resin material is another plastic material
  • the bag is a glove, and when it is not in the bag shape but in another shape, the above cleanliness is obtained by the same cleaning.
  • Table 1 shows the results of examining how the surface contamination concentration level of jigs (A to G) made of resin materials used in each process affects the surface contamination concentration of polycrystalline silicon in contact therewith. It is a summary.
  • the jigs A to G are respectively made of a vinyl glove (A) used for removing the polycrystalline silicon rod from the reaction furnace, a resin plate (B) used for crushing the polycrystalline silicon rod, and the polycrystalline silicon lump after crushing.
  • Vinyl gloves used for handling (C), cleaning tank used for acid cleaning of polycrystalline silicon lump, piping, resin member (D) constituting pump parts, and rinse cleaning of polycrystalline silicon lump after acid cleaning They are a resin member (E) which comprises a washing tank, a vinyl glove (F) used when handling a polycrystal silicon lump after rinse washing, and a vinyl bag (G) for packing the polycrystal silicon lump.
  • the resin LDPE is low density polyethylene
  • the LLDPE is linear low density polyethylene
  • the PVDF is polyvinylidene fluoride.
  • the resin surface and polycrystalline silicon surface are washed and not washed. The degree of pollution is compared.
  • Each resin was washed with an acid aqueous solution (using all three types of nitric acid, hydrofluoric acid, and hydrochloric acid) and rinsed, and then naturally dried in a clean room.
  • ⁇ 6 is the total of six elements of iron (Fe), chromium (Cr), nickel (Ni), copper (Cu), sodium (Na), and zinc (Zn), and ⁇ 10 is lithium (Li).
  • K Potassium
  • Ca calcium
  • Ti titanium
  • Mn manganese
  • Mo molybdenum
  • Sn tin
  • W tungsten
  • Pb lead
  • approximately one-tenth of the impurity concentration on the surface of the resin material is the impurity concentration on the surface of the polycrystalline silicon in contact therewith.
  • the impurity concentration on the surface of the resin material in contact with it low, such as iron (Fe), chromium (Cr), nickel (Ni), copper (Cu), sodium (Na), zinc (Zn) total of 6 elements is 80pptw or less, lithium (Li), potassium (K), calcium (Ca), titanium (Ti), manganese (Mn), cobalt (Co ), Molybdenum (Mo), tin (Sn), tungsten (W), and lead (Pb), the total cleanness of the polycrystalline silicon surface can be said to be good if the total of 10 elements is 100 pptw or less.
  • the impurity analysis on the surface of the polycrystalline silicon was performed by the following method. First, 150 g of a sample was collected in a clean PTFE Teflon (registered trademark) beaker, and the surface was extracted by heating with 200 ml of an extract for 10 minutes.
  • the extract is a mixed solution of hydrofluoric acid, hydrogen peroxide, and water, and the concentrations are 25 wt% and 0.35 wt%, respectively.
  • Example 1 In the process of manufacturing a polycrystalline silicon lump that is a raw material for CZ single crystal silicon production after the growth of the polycrystalline silicon rod, the case where a polycrystalline silicon lump manufactured using a resin material that has not been washed is used as a raw material. The impurity concentration in the bulk of the CZ single crystal silicon finally obtained was compared with the case where the polycrystalline silicon lump produced using the resin material with the cleaning was used as a raw material. The results are shown in Table 2.
  • the surface impurity concentration of the washed resin material is 80 ptw or less when the total of six elements of iron (Fe), chromium (Cr), nickel (Ni), copper (Cu), sodium (Na), and zinc (Zn) is used.
  • the total of these 10 elements is 100 pptw or less, and both the surface impurity concentration of the polycrystalline silicon lump and the bulk impurity concentration in the CZ single crystal silicon can be confirmed to be highly clean as compared with the case where the resin material is not washed.
  • Example 2 In the process of manufacturing an FZ single crystal silicon rod using the polycrystalline silicon rod after the growth of the polycrystalline silicon rod, the case where the polycrystalline silicon rod manufactured using a resin material that has not been cleaned is used as a raw material. The impurity concentration in the bulk of the finally obtained FZ single crystal silicon was compared with the case where a polycrystalline silicon rod manufactured using a resin material with cleaning was used as a raw material. The results are shown in Table 3.
  • the surface impurity concentration of the washed resin material is 80 ptw or less when the total of six elements of iron (Fe), chromium (Cr), nickel (Ni), copper (Cu), sodium (Na), and zinc (Zn) is used.
  • the total of these 10 elements is 100 pptw or less, and both the surface impurity concentration of the polycrystalline silicon rod and the bulk impurity concentration in the FZ single crystal silicon can be confirmed to be highly clean as compared with the case where the resin material is not washed.

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Abstract

本発明では、多結晶シリコンを製造するに際し、一貫して、下記の不純物表面濃度の樹脂材料を用いる。１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下。

Description

樹脂材料、ビニール製袋、多結晶シリコン棒、多結晶シリコン塊
　本発明は、シリコン単結晶の製造用原料として用いられる多結晶シリコンを製造するに好適な樹脂材料およびビニール製袋に関する。
　多結晶シリコン塊は、シーメンス法等により合成された多結晶シリコン棒を破砕（粉砕）することにより得られる。ＣＺシリコン単結晶の製造用原料としての多結晶シリコン塊は、破砕後に、その表面に付着した汚染物の除去を目的として、フッ硝酸等による薬液エッチングが行われ、薬液洗浄の後に表面の異物検査やサイズ分類が行われて製品として梱包される。
　このような多結晶シリコン塊には、バルクと表面の双方において高純度であることが求められる。このような事情から、例えば、特許文献１（特開２０１３－１５１４１３号公報）には、ポリシリコン表面におけるドーパントを明らかに減少させることを目的とした発明が開示されている。
　表面不純物濃度の低減化は、薬液によるエッチング洗浄だけでは不十分である。例えエッチングにより表面清浄度が得られても、その後の取り扱いが適切なものでない限り、表面不純物濃度は再び高くなってしまう。
特開２０１３－１５１４１３号公報
　従って、ＦＺ単結晶シリコン製造用原料となる多結晶シリコン棒やＣＺ単結晶シリコン製造用原料となる多結晶シリコン塊を製造するに際しては、そのプロセスを通じて、これら多結晶シリコンの表面を清浄に維持することが必要である。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するために好適で、しかも多結晶シリコンの製造コストを上昇させることのない樹脂材料およびそれからなるビニール製袋を提供することにある。
　上記課題を解決するために、本発明に係る樹脂材料は、表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であることを特徴とする。
　好ましくは、バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下である。
　例えば、前記樹脂材料はプラスチック材料である。
　ある態様では、前記プラスチック材料はビニール材料である。
　本発明に係るビニール製袋は、ビニール材料からなる袋であって、該袋の内側表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であることを特徴とする。
　好ましくは、バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下である。
　本発明に係る多結晶シリコン棒の製造方法は、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を、上述のビニール製袋内に前記多結晶シリコン棒を収容した状態で取り扱う工程を含むことを特徴とする。
　本発明に係る多結晶シリコン塊の製造方法は、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒から多結晶シリコン塊を製造するに際し、上述の樹脂材料からなる治具を用いる工程を含むことを特徴とする。
　本発明に係る多結晶シリコン棒は、上述のビニール製袋に梱包された、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒である。
　また、本発明に係る多結晶シリコン塊は、上述のビニール製袋に梱包された、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を破砕して得られた多結晶シリコン塊である。
　なお、上述の樹脂材料からなる治具とは、作業用手袋はもちろんのこと、例えば、多結晶シリコン棒を梱包する袋、多結晶シリコン棒を破砕する作業を行う際の下敷、エッチングやリンス洗浄を行う際の収容器、薬液槽、薬液循環用配管、薬液循環ポンプ部材などを例示することができる。
　本発明は、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するために好適で、しかも多結晶シリコンの製造コストを上昇させることのない樹脂材料およびそれからなるビニール製袋を提供する。
　多結晶シリコンの製造工程において、これに接触する治具としては、多結晶シリコン棒に被せるビニール製袋（梱包用袋等）、多結晶シリコン棒をハンマーで破砕する際の下敷（板）、多結晶シリコン棒や塊を取り扱う際に用いる樹脂製の手袋、エッチングやリンス洗浄を行う際の収容器、薬液槽、薬液循環用配管、薬液循環ポンプ部材などがあり、これら治具表面にある不純物濃度を適正値に管理し、多結晶シリコン表面を汚染させないことが重要である。
　本発明によれば、これら樹脂材料からなる治具の表面不純物濃度を、適正値に管理することが可能となる。
　具体的には、本発明では、樹脂材料の表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下とする。
　好ましくは、バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下とする。
　このような樹脂材料は主にプラスチック材料であり、ある態様においてはビニール材料である。
　従って、ビニール材料からなる袋とした場合には、該袋の内側表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下である、ビニール製袋とする。
　そして、多結晶シリコン棒の製造に際し、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を、請求項５または６に記載のビニール製袋内に前記多結晶シリコン棒を収容した状態で取り扱う工程を含むようにして汚染を防止する。
　また、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒から多結晶シリコン塊を製造するに際し、上述の樹脂材料からなる治具を用いる工程を含むこととして、多結晶シリコン塊の汚染を防止する。
　また、多結晶シリコン棒を、上述のビニール製袋に梱包することとして、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒の汚染を防止する。
　さらに、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を破砕して得られた多結晶シリコン塊を上述のビニール製袋に梱包することとして、汚染を防止する。
　上記ＩＣＰ質量分析は、例えば、下記の条件で行う。
　上記樹脂材料がビニール材料であり、これが袋状となっている場合の袋の内側表面の不純物を測定する際には、ビニール製袋の内側に１ｗｔ％－硝酸水溶液１００ｍｌを添加し、内側面全体をこの水溶液と接触させ、上記のシリコン結晶中でドーパントとなる元素および金属元素を抽出する。そして、この抽出液を、例えば、ＰについてはＩＣＰ－ＭＳ/ＭＳ分析装置（米国Agilent社製、ICP-QQQ）で、その他の元素についてはＩＣＰ－ＭＳ分析装置（米国Agilent社製、ICP-7500）で定量測定する。
　なお、バルク不純物濃度は、樹脂材料、ビニール材料をそのまま、二次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ：米国Physical Electronics社製、ＰＨＩ６６５０）により測定を行った。検量線は、ダイヤモンドの単結晶に樹脂材料中の相当濃度レベルのＰ、Ａｓ、Ｂ、Ａｌをイオンビーム法により注入を行った標準試料を調製し、絶対検量線法により定量を行った。
　本発明にかかる樹脂材料がビニール材料である場合、ポリエチレン等の伸張性の高いものが望ましく、低密度品であるＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ品が望ましい。
　上述の清浄度を有するビニール製袋は、酸の水溶液（望ましくは硝酸、フッ酸、塩酸の３種類の全てを使用）による洗浄とリンス洗浄の後に、クリールーム内にて自然乾燥を行うことで得られる。なお、樹脂材料が他のプラスチック材料である場合、また、袋が手袋である場合、さらに、袋状ではなく他の形状である場合にも、同様の洗浄により上記清浄度を得る。
　表１は、各工程で用いる樹脂材料からなる治具（Ａ～Ｇ）の表面汚染濃度レベルが、これに接触する多結晶シリコンの表面汚染濃度にどの程度の影響を及ぼすかを調べた結果を纏めたものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　治具Ａ～Ｇは、それぞれ、多結晶シリコン棒を反応炉から取り出す際に用いるビニール製手袋（Ａ）、多結晶シリコン棒の破砕に用いる樹脂板（Ｂ）、破砕後の多結晶シリコン塊を取り扱う際に用いるビニール製手袋（Ｃ）、多結晶シリコン塊の酸洗浄に用いる洗浄槽、配管、ポンプ部品を構成する樹脂部材（Ｄ）、酸洗浄後の多結晶シリコン塊をリンス洗浄する際の洗浄槽を構成する樹脂部材（Ｅ）、リンス洗浄後の多結晶シリコン塊を取り扱う際に用いるビニール製手袋（Ｆ）、多結晶シリコン塊を梱包するビニール製袋（Ｇ）である。
　また、樹脂ＬＤＰＥは、低密度ポリエチレン、ＬＬＤＰＥは直鎖状の低密度ポリエチレン、そして、ＰＶＤＦはポリフッ化ビニリデンであり、それぞれ、洗浄したものとしないもので工程を流し、樹脂表面と多結晶シリコン表面の汚染度を比較している。
　それぞれの樹脂は、酸の水溶液（硝酸、フッ酸、塩酸の３種類の全てを使用）による洗浄とリンス洗浄を行い、クリールーム内にて自然乾燥を行った。
　また、表１中のΣ６は鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計、Σ１０は、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計の意味である。
　表１に示した結果によれば、概ね、樹脂材料の表面の不純物濃度の約１/１０が、これに接触した多結晶シリコンの表面の不純物濃度となる。つまり、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するためには、これに接触する樹脂材料の表面の不純物濃度を低く抑える必要があり、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下とすれば、多結晶シリコン表面の清浄性は概ね良好であると言える。
　なお、多結晶シリコン表面の不純物分析は以下の方法により行った。先ず、試料１５０ｇを清浄なＰＴＦＥテフロン（登録商標）ビーカーに採取し、表面を抽出液２００ｍｌにより１０分間、加熱抽出した。抽出液は、フッ酸、過酸化水素、水の混合溶液であり、濃度は、それぞれ２５ｗｔ％、０．３５ｗｔ％である。
　得られた抽出液から１．０ｍｌを清浄なＰＴＦＥテフロン（登録商標）製の蒸発皿に正確に分取後、加熱蒸発を行い、１ｗｔ％－硝酸水溶液１．０ｍｌに溶解させた。そして、この液をＩＣＰ－ＭＳ/ＭＳ若しくはＩＣＰ－ＭＳにより、ドーパント元素、金属元素について定量分析を行った。
［実施例１］
　多結晶シリコン棒の育成後からＣＺ単結晶シリコン製造用原料である多結晶シリコン塊を製造するプロセスにおいて、一貫して洗浄なしの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン塊を原料とした場合と、一貫して洗浄ありの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン塊を原料とした場合とで、最終的に得られるＣＺ単結晶シリコンのバルク中の不純物濃度を比較した。その結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　洗浄した樹脂材料の表面不純物濃度は上述のとおり、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であり、多結晶シリコン塊の表面不純物濃度、ＣＺ単結晶シリコン中のバルク不純物濃度ともに、樹脂材料を洗浄しなかった場合に比べて、高い清浄性を確認できる。
［実施例２］
　多結晶シリコン棒の育成後からこの多結晶シリコン棒を用いてＦＺ単結晶シリコンロッドを製造するプロセスにおいて、一貫して洗浄なしの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン棒を原料とした場合と、一貫して洗浄ありの樹脂材料を用いて製造した多結晶シリコン棒を原料とした場合とで、最終的に得られるＦＺ単結晶シリコンのバルク中の不純物濃度を比較した。その結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　洗浄した樹脂材料の表面不純物濃度は上述のとおり、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下であり、多結晶シリコン棒の表面不純物濃度、ＦＺ単結晶シリコン中のバルク不純物濃度ともに、樹脂材料を洗浄しなかった場合に比べて、高い清浄性を確認できる。
　本発明により、多結晶シリコンの表面を清浄に維持するために好適で、しかも多結晶シリコンの製造コストを上昇させることのない樹脂材料およびそれからなるビニール製袋が提供される。

 

Claims (10)

  1. 　表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下である、樹脂材料。
  2. 　バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下である、請求項１に記載の樹脂材料。
  3. 　前記樹脂材料はプラスチック材料である、請求項１または２に記載の樹脂材料。
  4. 　前記プラスチック材料はビニール材料である、請求項３に記載の樹脂材料。
  5. 　ビニール材料からなる袋であって、
    　該袋の内側表面の不純物を、１ｗｔ％の硝酸水溶液を抽出液としてＩＣＰ質量分析法で定量分析して得られた値が、リン（Ｐ）濃度が５０ｐｐｔｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が２ｐｐｔｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が２０ｐｐｔｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が１０ｐｐｔｗ以下、鉄（Ｆｅ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、ナトリウム（Ｎａ）、亜鉛（Ｚｎ）の６元素の合計が８０ｐｐｔｗ以下、リチウム（Ｌｉ）、カリウム（Ｋ）、カルシウム（Ｃａ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）の１０元素の合計が１００ｐｐｔｗ以下である、ビニール製袋。
  6. 　バルク不純物濃度が、リン（Ｐ）濃度が３ｐｐｍｗ以下、ヒ素（Ａｓ）濃度が１ｐｐｍｗ以下、ボロン（Ｂ）濃度が４ｐｐｍｗ以下、アルミニウム（Ａｌ）濃度が３ｐｐｍｗ以下である、請求項５に記載のビニール製袋。
  7. 　シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を、請求項５または６に記載のビニール製袋内に前記多結晶シリコン棒を収容した状態で取り扱う工程を含む、多結晶シリコン棒の製造方法。
  8. 　シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒から多結晶シリコン塊を製造するに際し、請求項１または２に記載の樹脂材料からなる治具を用いる工程を含む、多結晶シリコン塊の製造方法。
  9. 　請求項５または６に記載のビニール製袋に梱包された、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒。
  10. 　請求項５または６に記載のビニール製袋に梱包された、シーメンス法により合成された多結晶シリコン棒を破砕して得られた多結晶シリコン塊。

     
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102691939B1 (ko) 2018-10-31 2024-08-05 가부시키가이샤 도쿠야마 폴리실리콘의 방오 방법
JP7482039B2 (ja) * 2019-01-25 2024-05-13 株式会社トクヤマ 多結晶シリコン塊状物、その梱包体及びこれらの製造方法
EP3936642A4 (en) 2019-04-05 2022-09-14 Tokuyama Corporation POLYCRYSTALLINE SILICON MATERIAL
WO2020204141A1 (ja) 2019-04-05 2020-10-08 株式会社トクヤマ 多結晶シリコン原料
JP7303662B2 (ja) * 2019-05-10 2023-07-05 高純度シリコン株式会社 多結晶シリコン塊表面の金属不純物分析方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04175350A (ja) * 1990-07-04 1992-06-23 Piyuaretsukusu:Kk プラスチック成形品表面の清浄化処理方法
JP2001220446A (ja) * 2000-02-08 2001-08-14 Nippon Zeon Co Ltd 成形体及び洗浄方法
JP2013151413A (ja) * 2012-01-24 2013-08-08 Wacker Chemie Ag 低ドーパント多結晶質シリコン塊
JP2015073947A (ja) * 2013-10-09 2015-04-20 信越半導体株式会社 フッ素樹脂の金属不純物除去方法

Family Cites Families (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5350489A (en) 1990-10-19 1994-09-27 Purex Co., Ltd. Treatment method of cleaning surface of plastic molded item
JPH0574922A (ja) 1990-12-20 1993-03-26 Fujitsu Ltd ウエーハ洗浄用薬品容器の製造方法
JP3507997B2 (ja) * 1994-09-06 2004-03-15 株式会社トクヤマ シリコン粒体取扱い設備に使用される構成部品
JP3743787B2 (ja) * 1997-09-03 2006-02-08 東ソー株式会社 高純度薬品容器用ポリエチレン樹脂及びそれよりなる高純度薬品容器
DE19741465A1 (de) 1997-09-19 1999-03-25 Wacker Chemie Gmbh Polykristallines Silicium
JP4761179B2 (ja) 2001-07-19 2011-08-31 信越半導体株式会社 ウェーハ表面に吸着したボロン濃度の測定方法及び環境雰囲気中のボロンレベルの評価方法
DE10204176A1 (de) * 2002-02-01 2003-08-14 Wacker Chemie Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur kontaminationsarmen automatischen Verpackung von Polysiliciumbruch
US7223303B2 (en) 2004-08-26 2007-05-29 Mitsubishi Materials Corporation Silicon cleaning method for semiconductor materials and polycrystalline silicon chunk
JP4115986B2 (ja) 2004-11-24 2008-07-09 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ 多結晶シリコンの梱包方法
JP2006216825A (ja) 2005-02-04 2006-08-17 Shin Etsu Handotai Co Ltd 半導体ウエーハの熱処理工程に用いる部材または治具のドーパント汚染の評価方法
DE102007027110A1 (de) 2007-06-13 2008-12-18 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem Siliciumbruch
JP4941415B2 (ja) 2007-09-04 2012-05-30 三菱マテリアル株式会社 クリーンベンチ
JP5268442B2 (ja) * 2008-06-17 2013-08-21 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ 多結晶シリコン及びその製造方法
JP5343449B2 (ja) 2008-08-22 2013-11-13 信越半導体株式会社 フッ素樹脂製部材の洗浄方法
JP5751748B2 (ja) * 2009-09-16 2015-07-22 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン塊群および多結晶シリコン塊群の製造方法
JP2011194380A (ja) * 2010-03-24 2011-10-06 Taiyo Nippon Sanso Corp 金属不純物の除去方法
DE102010024010B4 (de) 2010-06-16 2012-03-22 Centrotherm Sitec Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von polykristallinen Siliziumblöcken
JP5514048B2 (ja) 2010-09-06 2014-06-04 株式会社トクヤマ ポリシリコンの包装体
DE102010040836A1 (de) 2010-09-15 2012-03-15 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Silicium-Dünnstäben
DE102011003875A1 (de) 2011-02-09 2012-08-09 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zum Dosieren und Verpacken von Polysiliciumbruchstücken sowie Dosier- und Verpackungseinheit
DE102011081196A1 (de) 2011-08-18 2013-02-21 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Verpackung von polykristallinem Silicium
JP5696063B2 (ja) 2012-02-02 2015-04-08 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン棒搬出冶具および多結晶シリコン棒の刈取方法
JP2013213299A (ja) * 2012-04-03 2013-10-17 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 樹脂製手袋
DE102012208473A1 (de) 2012-05-21 2013-11-21 Wacker Chemie Ag Polykristallines Silicium
DE102012213869A1 (de) 2012-08-06 2014-02-06 Wacker Chemie Ag Polykristalline Siliciumbruchstücke und Verfahren zu deren Herstellung
DE102012222249A1 (de) * 2012-12-04 2014-06-05 Wacker Chemie Ag Verpackung von Polysilicium
DE102012223192A1 (de) 2012-12-14 2014-06-18 Wacker Chemie Ag Verpackung von polykristallinem Silicium
DE102013214099A1 (de) 2013-07-18 2015-01-22 Wacker Chemie Ag Verpackung von polykristallinem Silicium
JP2013256445A (ja) 2013-08-21 2013-12-26 Shin-Etsu Chemical Co Ltd 単結晶シリコンの製造方法
JP6200857B2 (ja) * 2014-06-03 2017-09-20 信越化学工業株式会社 多結晶シリコンロッドの製造方法、多結晶シリコンロッド、および、多結晶シリコン塊

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04175350A (ja) * 1990-07-04 1992-06-23 Piyuaretsukusu:Kk プラスチック成形品表面の清浄化処理方法
JP2001220446A (ja) * 2000-02-08 2001-08-14 Nippon Zeon Co Ltd 成形体及び洗浄方法
JP2013151413A (ja) * 2012-01-24 2013-08-08 Wacker Chemie Ag 低ドーパント多結晶質シリコン塊
JP2015073947A (ja) * 2013-10-09 2015-04-20 信越半導体株式会社 フッ素樹脂の金属不純物除去方法

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