WO2016113782A1 - 極細繊維生成方法及び生成装置 - Google Patents

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heating
thermoplastic resin
hot air
heating unit
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俊文 名木野
昇 桝田
基 畑中
美枝 高橋
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Definitions

  • the present invention relates to an ultrafine fiber production method and production apparatus for producing an ultrafine fiber assembly.
  • the melt blown method is a melt spinning method in which a fiber aggregate is obtained from fibers extruded by melting a thermoplastic raw material resin.
  • a row of nozzle holes for blowing the raw material resin arranged and spaced in a row in the width direction to form fibers, and provided on both sides of the row of nozzle holes and for blowing hot air A melt spinning apparatus provided with a pair of slits is used.
  • the hot air blown out is directly applied to the molten resin blown out from the row of nozzle holes.
  • Ultrafine fibers are produced while making fine fibers with the force of pulverizing the blown molten resin, sprayed to a fiber collecting portion disposed opposite the nozzle hole row, and accumulated to produce an ultrafine fiber aggregate.
  • Patent Document 1 discloses a method of obtaining ultrafine fibers by disposing a second heating device independent of a heating device for melting a thermoplastic resin, directly below a spinning nozzle.
  • the present invention provides an ultrafine fiber production method and production apparatus capable of obtaining a large quantity of fine fibers with a thin and uniform fiber diameter in an easy and stable state.
  • the ultrafine fiber generating apparatus includes a first heating unit, a nozzle unit, a hot air heating unit, a hot air blowing unit, a second heating unit, and a fiber collecting unit.
  • the first heating unit melts the thermoplastic resin.
  • the nozzle part discharges the thermoplastic resin melted in the first heating part.
  • the hot air heating unit generates a high-temperature gas.
  • the hot air blowing section blows the high temperature gas generated by the hot air heating section to the thermoplastic resin discharged and melted from the nozzle section, and stretches the fiber to make it fiber.
  • the second heating part is provided with a through hole for heating the thermoplastic resin fiberized by the hot air blowing part. Then, the fiberized thermoplastic resin is heated and further thinned when passing through the through hole.
  • the fiber collecting unit collects the fibrous thermoplastic resin thinned by the second heating unit.
  • thermoplastic resin is melted.
  • the molten thermoplastic resin is discharged from the nozzle portion, and a high-temperature gas is blown to the molten thermoplastic resin discharged from the nozzle portion and melted to be fiberized.
  • the thermoplastic resin thus fiberized is heated, and the thermoplastic resin is further thinned and collected.
  • the molten resin discharged from the nozzle portion is not vibrated, and the molten resin is gasified by the second heating unit. There is no end. For this reason, it is possible to easily and stably produce an ultrafine fiber having a uniform and uniform fiber diameter from the fibrous molten resin discharged from the nozzle portion without breaking.
  • generation apparatus which concerns on embodiment of this invention
  • the schematic diagram explaining the apparatus which arranged the nozzle part which concerns on embodiment of this invention, a hot-air blowing part, and the 2nd heating part in multiple numbers The schematic diagram explaining the apparatus which arranged the melt spinning unit which concerns on embodiment of this invention, and the 2nd heating part in multiple numbers.
  • the figure which shows the observation image of the fiber defect (large) in the Example which concerns on embodiment of this invention The figure which shows the observation image by the scanning electron microscope (SEM) of the fiber defect (small) in the Example which concerns on embodiment of this invention.
  • SEM scanning electron microscope
  • FIG. 1 shows an example of an ultrafine fiber generating apparatus 110 according to an embodiment of the present invention.
  • the ultrafine fiber generation device 110 includes a melt spinning unit 100, a second heating unit 200, and a fiber collection unit 300.
  • the melt spinning unit 100 for producing the fiber 700 from the raw material resin 400 includes a resin supply unit 101, a first heating unit 102, a nozzle unit 103, a hot air generator 105 as an example of a hot air heating unit, and hot air blowing. Part 104.
  • Resin supply unit 101 supplies raw resin 400 to first heating unit 102.
  • the raw material resin 400 for example, a thermoplastic resin such as a polypropylene resin, a polyester resin, a polyethylene resin, or a polyamide resin is used.
  • the first heating unit 102 has one end in the axial direction connected to the resin supply unit 101, and melts the raw material resin 400 supplied from the resin supply unit 101.
  • the nozzle unit 103 is disposed at the other end in the axial direction of the first heating unit 102, and the molten resin 500 is axially transmitted from the nozzle hole 103a (a direction perpendicular to the vertical direction, that is, a horizontal direction, in other words, a spinning direction). Dispense along.
  • the hot air generator 105 is disposed around the nozzle portion 103 and generates a high-temperature (eg, 400 ° C.) gas (eg, air).
  • a high-temperature gas eg, air
  • an example of the high temperature is in the range of about 300 to 500 ° C.
  • examples of the gas are air or nitrogen.
  • the hot air blowing section 104 is disposed below the nozzle section 103 and connected to the hot air generating apparatus 105.
  • the hot air blowing section 104 generates hot gas generated by the hot air generator 105 from the hot air blowing hole 104a as hot air 600 along the axial direction (direction perpendicular to the vertical direction, that is, horizontal direction, in other words, spinning direction). Blow out.
  • the molten resin 500 discharged from the nozzle hole 103a of the nozzle part 103 is once stretched in the spinning direction by the hot air 600 blown out from the hot air blowing hole 104a of the hot air blowing part 104, and becomes a fiber 700. .
  • the second heating unit 200 is arranged in the axial direction of the nozzle unit 103 by a certain distance D2.
  • the second heating unit 200 is a cylindrical heater having a through hole 200a in the center. Therefore, when the fiber 700 passes through the through hole 200 a of the second heating unit 200 together with the hot air 600, the fiber 700 is heated by the heater that is the second heating unit 200. Due to the heating effect of the second heating unit 200 and the hot air 600, the fiber 700 once stretched and fiberized with the hot air 600 is further stretched to become an ultrafine fiber 700A.
  • the fiber collection unit 300 is a plate-like member that is disposed apart from the second heating unit 200 in the axial direction by a certain distance.
  • the fiber collection unit 300 collects the ultrafine fiber 700A as a fiber assembly.
  • the distance is about 30 cm, but is not limited to this value as long as it can be collected.
  • the ultrafine fiber 700A is produced by the following ultrafine fiber production method.
  • the raw material resin 400 is supplied to the first heating unit 102.
  • the supplied raw material resin 400 is heated by the first heating unit 102 and melted.
  • the molten resin 500 melted by the first heating unit 102 is supplied to the nozzle unit 103 and discharged from the nozzle hole 103a of the nozzle unit 103 along the axial direction (horizontal direction).
  • hot air 600 generated by the hot air generator 105 is blown out along the axial direction (horizontal direction) from the hot air blowing hole 104a of the hot air blowing portion 104 at the same time or before discharge.
  • the molten resin 500 discharged from the nozzle hole 103 a of the nozzle portion 103 is once stretched in the horizontal direction by the hot air 600 blown from the hot air blowing hole 104 a of the hot air blowing portion 104 to be fiberized, thereby forming a fiber 700. .
  • the fiber 700 passes through the through hole 200 a of the second heating unit 200 together with the hot air 600. At this time, the fiber 700 is heated by the second heating unit 200. As a result, due to the heating effect of the second heating unit 200 and the hot air 600, the fiber 700 once stretched and fiberized with the hot air 600 is further stretched in the horizontal direction to become an ultrafine fiber 700A.
  • the ultrafine fiber 700 ⁇ / b> A in which the fiber 700 is drawn by passing through the second heating unit 200 is collected as a fiber aggregate by the fiber collecting unit 300.
  • the fiber 700 is gasified by heating and stretching by the second heating unit 200 without vibrating the fibrous molten resin 500 discharged from the nozzle hole 103a of the nozzle unit 103. There is no. For this reason, the fiber assembly comprised of the ultrafine fiber 700A having a thin and uniform fiber diameter is easily and stably cut from the fibrous molten resin 500 discharged from the nozzle hole 103a of the nozzle portion 103. Can be generated in state.
  • the spinning direction is arranged in a direction (horizontal direction) perpendicular to the vertical direction. Therefore, the fiber 700 in contact with the inner wall of the heater constituting the through hole 200a of the second heating unit 200 is remelted to return to the molten resin having fluidity, and in the non-fiber state, the nozzle unit 103 or the fiber collecting unit 300 is returned. It does not become unstable due to adhesion. Therefore, it is possible to perform spinning in a stable state without deteriorating the quality.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing a positional relationship among the nozzle unit 103, the hot air blowing unit 104, and the second heating unit 200.
  • the center of the through hole 200a of the second heating unit 200 is disposed at a position that is lower in the vertical direction by a distance D1 than the height of the center of the hot air blowing hole 104a of the hot air blowing unit 104. Therefore, the influence that the fiber 700 falls with respect to the advancing direction by the dead weight of the fiber 700 can be reduced. Therefore, the fiber 700 can be passed through the through hole 200a at the substantially central portion of the second heating unit 200.
  • the distance D1 is preferably 1 mm or more and 10 mm or less. If the distance D1 is less than 1 mm, it becomes easy to come into contact with the lower part of the inner wall of the heater due to the influence of the fiber descending due to gravity, remelting, and spinning becomes unstable. On the other hand, if the distance D1 exceeds 10 mm, the fiber cannot pass through the substantially central portion of the heater. In addition, in order to reduce the influence that the fiber 700 descends with respect to the traveling direction (horizontal direction) due to its own weight, the axial direction of the second heating unit 200 is directed downward with respect to the direction of the fiber collecting unit 300. It may be installed at an angle.
  • the second heating unit 200 is preferably separated in the axial direction (for example, the horizontal direction) by a distance D ⁇ b> 2 from the tip of the nozzle unit 103 that discharges the molten resin 500 and the tip of the hot air blowing unit 104. .
  • a distance D ⁇ b> 2 from the tip of the nozzle unit 103 that discharges the molten resin 500 and the tip of the hot air blowing unit 104.
  • the distance D2 is larger than 20 mm and smaller than 100 mm, and it is preferable that the second heating unit 200 is disposed at a position separated by such a distance D2. That is, it is preferable that the 2nd heating part 200 is arrange
  • the second heating unit 200 is close to the nozzle unit 103 and the hot air blowing unit 104 at 20 mm or less, there is a problem that the fiber 700 is gasified.
  • the fiber 700 is widely diffused by the hot air 600 and cannot pass through the through hole 200a of the second heating unit 200, and the fiber 700 that has passed through the through hole 200a.
  • the nozzle portion 103 is illustrated in the upper stage and the hot air blowing section 104 is illustrated in the lower stage.
  • the nozzle section 103 and the hot air blowing section 104 may be disposed upside down.
  • the nozzle part 103 is arranged at the upper stage and the hot air blowing part 104 is arranged at the lower stage, the molten resin is easily drawn into the air by gravity, and the spinning can be stabilized.
  • the nozzle portion 103 and the hot air blowing portion 104 are arranged upside down, it is possible to prevent the molten resin from flowing into the hot air blowing portion 104 and clogging when stopping spinning for maintenance or the like.
  • a hollow (cylindrical) heater is used as the second heating unit 200, so that the fiber 700 together with the hot air 600 is formed in a columnar shape inside the second heating unit 200 as shown in FIG. 1.
  • the through hole 200a can be passed through.
  • FIG. 3 shows an example of another shape of the second heating unit 200.
  • the diameter gradually increases from the inner diameter di on the inlet side to the inner diameter do on the outlet side toward the fiber collecting unit 300 shown in FIG. This shape is preferable in order to stabilize the flow of the fiber 700.
  • the through hole 200a has a truncated cone shape that expands from the inlet toward the outlet.
  • the second heating unit 200 is provided with a slit-shaped notch 201 extending from one end to the other end in the axial direction in at least a part of the lower part. Even when the fiber 700 in contact with the inner wall of the second heating unit 200 has been remelted by the notch 201, the melted resin does not stick to and stagnate in the lower part of the second heating unit 200, so that the notch It flows down from 201 downward in the vertical direction. Therefore, it is possible to spin in a stable state without blocking the spinning by closing the through hole 200a with the molten resin.
  • each heating temperature in the 1st heating part 102 shown in FIG. 1, the hot-air generator 105, and the 2nd heating part 200 is set so that the following relationships may be satisfy
  • First heating unit 102 ⁇ hot air generator 105 ⁇ second heating unit 200 That is, the heating temperature in the second heating unit 200 is higher than the heating temperature in the hot air generator 105 which is a hot air heating unit, and the heating temperature in the hot air generator 105 is set higher than the heating temperature in the first heating unit 102. Preferably it is.
  • the relationship of the heating temperature of the molten resin 500 of the first heating unit 102 ⁇ the heating temperature of the hot air 600 of the hot air generator 105 ⁇ the heating temperature of the heater of the second heating unit 200 is satisfied.
  • the raw material resin 400, the molten resin 500, and the fiber 700 are rapidly heated at the stage where the raw material resin 400 passes through the molten resin 500 to become the fiber 700 and finally becomes the ultrafine fiber 700A.
  • the sudden gasification due to can be more reliably prevented.
  • the raw material resin 400, the molten resin 500, and the fiber 700 can be heated stepwise in this way, ultrafine fibers having a uniform fiber diameter can be more reliably generated.
  • the gasification of the resin in the thinning process can be suppressed, and the disturbance of the fiber flow due to the turbulent flow of the high-temperature gas (hot air 600) can be suppressed. Therefore, it is possible to produce a large amount of thin and uniform ultrafine fibers in an easy and stable state without breaking.
  • FIGS. 4A and 4B show an application example of the ultrafine fiber generation device 110 according to the present embodiment.
  • a plurality of nozzle sections 103, hot air blowing sections 104, and second heating sections 200 are arranged in the vertical direction and / or the horizontal direction to form a multiple nozzle.
  • these are arranged in the horizontal direction to form a multiple nozzle.
  • the multiple nozzles are connected to the first heating unit 102. According to such a configuration, it is possible to simultaneously blow out the plurality of hot air 600 from the plurality of hot air blowing portions 104 while simultaneously discharging the plurality of molten resins 500 from the plurality of nozzle portions 103. As a result, it is possible to simultaneously generate a plurality of fibers 700 that have been drawn once in the spinning direction and turned into fibers. Thus, productivity improves by comprising in a multiple nozzle type.
  • the melt spinning unit 100 and the second heating unit 200 are arranged in a plurality of longitudinal directions and / or lateral directions. As an example, in FIG. 4B, these are arranged in the vertical direction. Since the melt spinning unit 100 includes the nozzle part 103 and the hot air blowing part 104, a plurality of nozzle parts 103, hot air blowing parts 104, and second heating parts 200 are arranged in the vertical direction in this case as well. Will be configured. In this configuration, a plurality of fibers formed of different resins or different fiber diameters can be combined or laminated.
  • the several fiber formed in a different fiber diameter can be compounded or laminated
  • Fiber production amount was determined as follows. That is, the total weight of the fiber assembly collected by the fiber collection unit 300 per unit time (1 hour) with a single nozzle was measured with a precision balance, and the total weight was calculated. As a precision balance, BP210D made by Sartorius was used.
  • the average diameter of the ultrafine fiber 700A was determined as follows. That is, the diameter of the ultrafine fiber was measured from the surface observation image by an electron microscope, and the average value was obtained. At this time, the number of ultrafine fibers used for the average was measured by measuring the diameters of 10 or more ultrafine fibers randomly extracted within the same field of view, and this was performed with 5 samples taken from different locations, for a total of 50 or more ultrafine fibers. Calculated using fiber diameter. At this time, the fiber diameter variation was also calculated as 3 ⁇ (three times the standard deviation). In addition, KEYENCE VE7800 was used as an electron microscope.
  • FIG. 5A is an image obtained by observing the state of the ultrafine fiber, and shows a fiber defect (large) 800.
  • the fiber defect (large) 800 was evaluated as follows. That is, in the fiber assembly collected by the fiber collection unit 300, the unit area ( ⁇ 100 mm) was visually observed and palpated to count the number of massive block resins having a size of 1 mm or more, and the number was evaluated.
  • FIG. 5B is an image obtained by observing the detailed state of the ultrafine fiber, and shows a fiber defect (small) 900.
  • the fiber defect (small) 900 was evaluated as follows. That is, the number of block resins not fiberized was counted from the surface image of 100 times magnification by SEM, and the number was evaluated. At this time, the number of block resins was counted with 5 images of 5 samples collected from different locations, and the total was calculated as a total of 5 locations.
  • KEYENCE VE7800 was used as an electron microscope.
  • Example 1 An ultrafine fiber assembly was produced using the ultrafine fiber generator 110 shown in FIG. The manufacturing conditions are as follows.
  • Raw material resin Polypropylene resin (MFR (melt flow rate): 1200 g / 10 min)
  • Spinning direction Horizontal direction
  • First heating section Set temperature 300 ° C
  • Hot air blowing part Set temperature 400 ° C
  • Second heating unit set temperature 500 ° C Hot air speed: 200m / sec
  • D1 5mm Distance
  • D2 50mm
  • Heater inner diameter di-do 30mm-30mm
  • Heater wall thickness T: 5mm
  • L 40mm Heater notch width b: 0 mm
  • the produced ultrafine fiber assembly had a fiber production of 0.8 kg / h, an average fiber diameter of 345 nm, and a fiber diameter variation of ⁇ 40%.
  • the number of fiber defects (large) was 5, and the number of fiber defects (small) was 20.
  • Example 2 Also for Example 2, an ultrafine fiber assembly was produced using the ultrafine fiber generator 110 shown in FIG.
  • the manufacturing conditions are as follows. The difference from Example 1 is that the second heating unit 200 has a shape in which the inner diameter gradually increases toward the fiber collecting unit 300.
  • Raw material resin Polypropylene resin (MFR: 1200 g / 10 min)
  • Spinning direction Horizontal direction
  • First heating section Set temperature 300 ° C
  • Hot air blowing part Set temperature 400 ° C
  • Second heating unit set temperature 500 ° C Hot air speed: 200m / sec
  • D1 5mm Distance
  • D2 50mm
  • Heater inner diameter di-do 30mm-60mm
  • Heater wall thickness T
  • Heater length L 40mm Heater notch width b: 0 mm
  • the produced ultrafine fiber assembly had a fiber generation amount of 0.8 kg / h which was almost the same as in Example 1, but the average fiber diameter was 307 nm and the fiber diameter variation was ⁇ 28%. I was able to make it smaller.
  • the number of fiber defects (large) was three, and the number of fiber defects (small) was five, which was less than that of Example 1.
  • Example 3 Also in Example 3, an ultrafine fiber assembly was produced using the ultrafine fiber generator 110 shown in FIG.
  • the manufacturing conditions are as follows. The difference from the first embodiment is that the second heating unit 200 has a notch 201 at the lower part of the heater.
  • the cutout portion 201 has a cutout shape that penetrates the heater length L with the cutout width b as the shape of the cutout portion 201.
  • the cutout portion 201 is not limited to this shape. It can be implemented in a shape having a notch in a part.
  • Raw material resin Polypropylene resin (MFR: 1200 g / 10 min)
  • Spinning direction Horizontal direction
  • First heating section Set temperature 300 ° C
  • Hot air blowing part Set temperature 400 ° C
  • Second heating unit set temperature 500 ° C Hot air speed: 200m / sec
  • D1 5mm Distance
  • D2 50mm
  • Heater inner diameter di-do 30mm-30mm
  • Heater wall thickness T
  • the produced ultrafine fiber assembly had a fiber generation amount of 0.8 kg / h which was almost the same as in Example 1, and an average fiber diameter and a fiber diameter variation of 355 nm and ⁇ 38%, respectively.
  • the number of fiber defects (large) was 0, and the number of fiber defects (small) was 1 and a tendency to be greatly reduced as compared with Example 1.
  • Comparative Example 1 As Comparative Example 1, an ultrafine fiber assembly was produced using an apparatus similar to the ultrafine fiber generating apparatus shown in FIG. 1 except that the second heating unit 200 was not provided.
  • the manufacturing conditions are as follows.
  • Raw material resin Polypropylene resin (MFR: 1200 g / 10 min)
  • Spinning direction Horizontal direction
  • First heating section Set temperature 300 ° C
  • Hot air blowing part Set temperature 400 ° C
  • Second heating unit none
  • the produced ultrafine fiber assembly had a fiber production rate of 0.8 kg / h, which was the same as in Examples 1 to 3, but the average fiber diameter was 807 nm.
  • the fiber diameter variation was ⁇ 64%, which was larger than those of Examples 1 to 3.
  • the number of fiber defects (large) was 6, and the number of fiber defects (small) was 18.
  • Comparative Example 2 As Comparative Example 2, an ultrafine fiber assembly was produced using an apparatus similar to the ultrafine fiber generating apparatus shown in FIG. 1 except that the spinning direction was downward in the vertical direction.
  • the manufacturing conditions are as follows. However, the distance D1 between the second heating unit 200 and the hot air blowing unit 104 is set to 0 mm because it is not affected by gravity in the vertical direction.
  • Raw material resin Polypropylene resin (MFR: 1200 g / 10 min)
  • Spinning direction Vertical direction (downward)
  • First heating section set temperature 300 ° C
  • Hot air blowing part Set temperature 400 ° C
  • Second heating unit set temperature 500 ° C Hot air speed: 200m / sec
  • D1 0mm Distance
  • D2 50mm
  • Heater inner diameter di-do 30mm-30mm
  • Heater wall thickness T: 5mm
  • Heater length L 40mm Heater notch width b: 0 mm
  • the produced ultrafine fiber aggregate had the same amount of fiber production, average fiber diameter, and fiber diameter variation as in Example 1, and was 0.8 kg / h, 353 nm, and ⁇ 42%, respectively. It was. However, the fiber defects (large) and the fiber defects (small) were 52 and 105, a result that was significantly increased as compared with Example 1.
  • Comparative Example 3 As Comparative Example 3, an ultrafine fiber assembly was produced using the ultrafine fiber generator shown in FIG.
  • the manufacturing conditions are as follows. The difference from the first embodiment is that the distance D1 between the second heating unit 200 and the hot air blowing unit 104 is set to 0 mm.
  • Raw material resin Polypropylene resin (MFR: 1200 g / 10 min)
  • Spinning direction Horizontal direction
  • First heating section Set temperature 300 ° C
  • Hot air blowing part Set temperature 400 ° C
  • Second heating unit set temperature 500 ° C Hot air speed: 200m / sec
  • D1 0mm Distance
  • D2 50mm
  • Heater inner diameter di-do 30mm-30mm
  • Heater wall thickness T: 5mm
  • L 40mm Heater notch width b: 0 mm
  • the produced ultrafine fiber assembly had a fiber production amount reduced to 0.5 kg / h as compared with Example 1, and the average fiber diameter was about the same as 360 nm, but the fiber diameter variation was ⁇ The result was 53%, worse than Example 1. Further, although the number of fiber defects (large) was about the same as five, the number of fiber defects (small) was 60, which was significantly larger than that of Example 1.
  • Comparative Example 4 As Comparative Example 4, an ultrafine fiber assembly was produced using the ultrafine fiber generator shown in FIG.
  • the manufacturing conditions are as follows. The difference from the first embodiment is that the second heating unit 200 is arranged close to the distance D2 from the nozzle unit 103 that discharges the molten resin and the hot air blowing unit 104 as 20 mm.
  • Raw material resin Polypropylene resin (MFR: 1200 g / 10 min)
  • Spinning direction Horizontal direction
  • First heating section Set temperature 300 ° C
  • Hot air blowing part Set temperature 400 ° C
  • Second heating unit set temperature 500 ° C Hot air speed: 200m / sec
  • D1 5mm Distance
  • D2 20mm
  • Heater inner diameter di-do 30mm-30mm
  • Heater wall thickness T
  • Heater length L 40mm Heater notch width b: 0 mm
  • the produced ultrafine fiber aggregate has a fiber production amount significantly reduced to 0.3 kg / h, the average fiber diameter is large, and the fiber diameter variation is also deteriorated. It was.
  • the average fiber diameter and fiber diameter variation were 530 nm and ⁇ 55%, respectively. Further, although the number of fiber defects (large) was about the same as four, the number of fiber defects (small) was greatly increased to 35.
  • Comparative Example 5 As Comparative Example 5, an ultrafine fiber assembly was produced using the ultrafine fiber generator shown in FIG.
  • the manufacturing conditions are as follows. The difference from the first embodiment is that the second heating unit 200 is arranged such that the distance D2 from the nozzle unit 103 that discharges the molten resin and the hot air blowing unit 104 is separated from 100 mm.
  • Raw material resin Polypropylene resin (MFR: 1200 g / 10 min)
  • Spinning direction Horizontal direction
  • First heating section Set temperature 300 ° C
  • Hot air blowing part Set temperature 400 ° C
  • Second heating unit set temperature 500 ° C Hot air speed: 200m / sec
  • D1 5mm Distance
  • D2 100mm
  • Heater inner diameter di-do 30mm-30mm
  • Heater wall thickness T
  • Heater length L 40mm Heater notch width b: 0 mm
  • the produced ultrafine fiber aggregate had a fiber production amount of 0.8 kg / h, which was the same as that of Example 1.
  • the average fiber diameter was large, and the fiber diameter was uneven.
  • the results also deteriorated.
  • the average fiber diameter and fiber diameter variation were 610 nm and ⁇ 89%, respectively.
  • the number of fiber defects (large) was about the same as seven, the number of fiber defects (small) was significantly increased to 57.
  • Comparative Example 6 As Comparative Example 6, an ultrafine fiber assembly was produced using the ultrafine fiber generator shown in FIG. The manufacturing conditions are as follows. The difference from the first embodiment is that the set temperature of the hot air blowing section 104 is set to be equal to or higher than the set temperature of the second heating section 200.
  • Raw material resin Polypropylene resin (MFR: 1200 g / 10 min)
  • Spinning direction Horizontal direction
  • First heating section Set temperature 300 ° C
  • Hot air blowing part Set temperature 500 °C
  • Second heating unit set temperature 500 ° C Hot air speed: 200m / sec
  • D1 5mm Distance
  • D2 50mm
  • Heater inner diameter di-do 30mm-30mm
  • Heater wall thickness T
  • Heater length L 40mm Heater notch width b: 0 mm
  • the produced ultrafine fiber assembly had a fiber generation amount of 0.1 kg / h less than that of Example 1, but the average fiber diameter and fiber diameter variation were 358 nm and ⁇ 43%, respectively. It became the same level. Further, although the number of fiber defects (large) was about the same as five, the number of fiber defects (small) was significantly increased to 150.
  • FIG. 6 shows a distribution diagram created from the results of measuring the fiber diameters of Example 1 and Comparative Example 1. From Table 1, when Example 1 and Comparative Example 1 are compared, the second heating unit 200 of Example 1 can significantly reduce the fiber generation and reduce the fiber diameter variation without reducing the fiber generation amount. I understand that. However, in Example 1, although described with ultrafine fibers of 1 ⁇ m or less, the effect of the present invention can be expected even with fibers of 1 ⁇ m or more. From the fiber diameter distribution of FIG. 6, it can be seen that the fiber diameter can be reduced in Example 1 and the fiber diameter variation can be reduced.
  • the flow of the fiber 700 can be stabilized by gradually increasing the shape of the through hole 200a of the second heating unit 200 toward the fiber collecting unit 300. Moreover, it can suppress that the fiber 700 contacts a heater inner wall and remelts. Therefore, it can be seen that the fiber generation amount can be increased, the fiber diameter can be further reduced, and the fiber diameter variation can be reduced. Moreover, the fiber defect (small) can be reduced by the same effect.
  • Example 3 the melted resin having fluidity is obtained even when the fiber 700 in contact with the inner wall of the heater is remelted due to the notch 201 at the lower part of the heater of the second heating unit 200. It does not stick to the lower part of the heater and flows without stagnation, and does not block the spinning by blocking the hollow part of the heater. For this reason, spinning is possible in a stable state, and the occurrence of fiber defects (large) and fiber defects (small) can be greatly suppressed.
  • the spinning direction is arranged in the vertical direction (downward).
  • the fiber 700 is remelted in contact with the heater inner wall of the second heating unit 200, and the molten resin having fluidity is transferred to the fiber collection unit 300 in a non-fiber state. Drops off and adheres to the microfiber assembly. Therefore, as shown in Table 1, in Comparative Example 2, fiber defects (large) as shown in FIG. 5A increase compared to Example 1 as a result.
  • spinning is performed downward, but when spinning upward, molten resin having the same fluidity adheres to the nozzle portion 103 and the hot air blowing portion 104 in a non-fiber state. As a result, spinning becomes unstable, and as a result, fiber defects (large) increase as shown in FIG. 5A as in the downward direction, or fiber defects (small) as shown in FIG. 5B in some cases. ) Will also increase.
  • the second heating unit 200 is configured to arrange the distance D1 that is the height difference of the hot air blowing unit 104 at the same height.
  • the fiber 700 easily comes into contact with the inner wall of the heater that forms the through hole 200a of the second heating unit 200, particularly the lower part of the heater due to the influence of the fiber descending due to gravity. For this reason, the fiber 700 is remelted, the amount of fiber produced is reduced, and the fiberization becomes unstable by the molten resin having fluidity.
  • the fiber diameter variation in Comparative Example 3 is larger than that in Example 1, and the fiber defects (small) are also increased.
  • the second heating unit 200 is configured so that the distance D2 from the nozzle unit 103 that discharges the molten resin and the hot air blowing unit 104 is 20 mm or less.
  • the fiber 700 is easily heated by the nozzle portion 103 and the hot air blowing portion 104 and gasified.
  • the amount of fiber produced decreased, fiberization became unstable, fiber diameter variation increased, and fiber defects (small) also increased. ing.
  • the present inventors have confirmed that the influence decreases as the distance D2 is separated from 20 mm, and conversely becomes worse as the distance D2 approaches 20 mm or less. .
  • the second heating unit 200 is arranged so that the distance D2 from the nozzle unit 103 that discharges the molten resin and the hot air blowing unit 104 is separated by 100 mm or more.
  • the fiber 700 is widely diffused by the hot air 600 and cannot pass through the through hole 200a of the second heating unit 200, and the fiber 700 that has passed through the through hole 200a also contacts the heater inner wall. It becomes easy to do. For this reason, it is remelted and spinning becomes unstable, and as shown in Table 1, compared to Example 1, the amount of fiber produced in Comparative Example 5 decreases and the fiberization becomes unstable. As a result, the fiber diameter variation increases and the fiber defects (small) also increase. Furthermore, in view of this result, the present inventors have confirmed that this effect is reduced by making the distance D2 closer than 100 mm, and conversely, the distance D2 becomes worse as the distance D2 is increased to 100 mm or more.
  • the temperature of the hot air blowing section 104 is set to be equal to or higher than the set temperature of the second heating section 200.
  • the fiber generation rate is also slowed and the spinning becomes unstable, and as shown in Table 1, fiber defects (small) are also increased in Comparative Example 6 compared to Example 1.
  • gasification and instability are similarly caused when the temperature of the first heating unit 102 is set to be higher than the set temperature of the hot air blowing unit 104 or the second heating unit 200.
  • the heating temperature in the 1st heating part 102, the hot air generator 105, and the 2nd heating part 200 is the heating temperature of the molten resin 500 of the 1st heating part 102 ⁇ the heating temperature of the hot air 600 of the hot air generator 105 ⁇ 2nd.
  • Setting so that a high relationship is established in the order of the heating temperatures of the heaters of the heating unit 200 is a condition that allows ultrafine fibers 700A to be generated more stably without causing gasification. The present inventors have discovered.
  • the gasification of the resin during the thinning process can be suppressed, and the disturbance of the fiber flow due to the turbulent flow caused by the high temperature gas can be suppressed. Therefore, it is possible to manufacture a large amount easily and stably without cutting ultrafine fibers having a thin and uniform fiber diameter.

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Abstract

 極細繊維生成装置は、第1加熱部と、ノズル部と、熱風加熱部と、熱風吹き出し部と、第2加熱部と、繊維捕集部とを有する。第1加熱部は、熱可塑性樹脂を溶融する。ノズル部は、第1加熱部で溶融した熱可塑性樹脂を吐出する。熱風吹き出し部は、ノズル部より吐出しかつ溶融した熱可塑性樹脂に熱風加熱部で生成した高温の気体を吹き付けて延伸して繊維化する。第2加熱部は、生成した繊維を更に加熱延伸し、細線化する。繊維捕集部は、第2加熱部で細線化された繊維状の熱可塑性樹脂を捕集する。

Description

極細繊維生成方法及び生成装置
 本発明は、極細繊維集合体を生成する極細繊維生成方法及び生成装置に関する。
 メルトブローン法は、熱可塑性の原料樹脂を溶融して押出される繊維から繊維集合体を得る溶融紡糸方法である。この方法では、幅方向に一列に間隔を置いて配置され溶融した原料樹脂を吹き出して繊維を形成するためのノズル孔の列と、このノズル孔の列の両側に設けられかつ熱風を吹き出すための一対のスリットとが設けられた溶融紡糸装置を用いる。そして、吹き出された熱風は、ノズル孔の列から吹き出した溶融樹脂に直接当てられる。この吹き出した溶融樹脂を粉砕する力で細繊維化しながら極細繊維を生成し、ノズル孔の列に対向して配置された繊維捕集部に吹きつけ、集積して極細繊維集合体を生成する。
 このような極細繊維集合体の生成装置において、繊維を効率的に細繊維化するために種々の工夫が施されている。たとえば、特許文献1に開示された装置では、熱風を吹き出すノズル孔の列の両側に第2の熱風を吹き出すためのスリットが設けられている。吹き出された第2の熱風は、ノズル孔の列の先端で合流するように導入されて、細繊維化しながら極細繊維が生成する。また、特許文献2では、熱可塑性樹脂を溶融する加熱装置とは独立した第2の加熱装置を紡糸ノズルの直下に配置することで、極細繊維を得る方法が開示されている。
特開2014-88639号公報 特開平8-81817号公報
 本発明は、細く、均一な繊維径の極細繊維を、容易かつ安定した状態で大量に得ることができる極細繊維生成方法及び生成装置を提供する。
 本発明の一態様にかかる極細繊維生成装置は、第1加熱部と、ノズル部と、熱風加熱部と、熱風吹き出し部と、第2加熱部と、繊維捕集部とを有する。第1加熱部は、熱可塑性樹脂を溶融する。ノズル部は、第1加熱部で溶融した熱可塑性樹脂を吐出する。熱風加熱部は、高温の気体を生成する。熱風吹き出し部は、ノズル部より吐出しかつ溶融した熱可塑性樹脂に熱風加熱部で生成した高温の気体を吹き付けて延伸して繊維化する。第2加熱部には、熱風吹き出し部により繊維化された熱可塑性樹脂を通過させて加熱する貫通穴が設けられている。そして、繊維化された熱可塑性樹脂は、貫通穴を通過するときに加熱されてさらに細線化される。繊維捕集部は、第2加熱部で細線化された繊維状の熱可塑性樹脂を捕集する。
 本発明の一態様にかかる極細繊維生成方法では、まず熱可塑性樹脂を溶融する。この溶融した熱可塑性樹脂をノズル部から吐出するとともに、ノズル部より吐出しかつ溶融した熱可塑性樹脂に高温の気体を吹き付けて延伸して繊維化する。このように繊維化した熱可塑性樹脂を加熱して、熱可塑性樹脂をさらに細線化し、捕集する。
 以上のように、本発明の態様にかかる極細繊維生成装置及び生成方法では、ノズル部から吐出された繊維状の溶融樹脂を振動させることなく、また、第2加熱部によって溶融樹脂をガス化させてしまうことがない。このため、ノズル部から吐出された繊維状の溶融樹脂から、細く、均一な繊維径の極細繊維を、切れることなく、容易かつ、安定した状態で生成することができる。
本発明の実施の形態に係る極細繊維生成装置の一例を説明する模式図 図1に示す極細繊維生成装置のノズル部及び熱風吹き出し部と第2加熱部との位置関係を説明する模式図 図2に示す第2加熱部の模式斜視図 本発明の実施の形態に係るノズル部、熱風吹き出し部、及び第2加熱部を複数並べた装置を説明する模式図 本発明の実施の形態に係る溶融紡糸ユニット、第2加熱部を複数並べた装置を説明する模式図 本発明の実施の形態に係る実施例における繊維欠陥(大)の観察画像を示す図 本発明の実施の形態に係る実施例における繊維欠陥(小)の走査型電子顕微鏡(SEM)による観察画像を示す図 本発明の実施の形態に係る実施例1の繊維径分布と比較例1の繊維径分布とを比較する図
 本発明の実施の形態の説明に先立ち、従来の技術における問題点を簡単に説明する。特許文献1に記載の技術においては、ノズル孔から押出された繊維状の溶融樹脂に、直接、熱風を吹き付けるため乱流が発生してしまい、溶融樹脂の流れを乱して振動させてしまう。このような振動の発生のため、繊維を安定した状態で延伸することができず、繊維径バラツキが大きくなってしまう。また、特許文献2に記載の技術においては、紡糸ノズルの直下に第2の加熱装置があるため、紡糸ノズルから押出された繊維状の溶融樹脂がガス化しやすく、安定した細繊維化ができない。
 以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。
 図1は、本発明の実施の形態にかかる極細繊維生成装置110の一例を示している。極細繊維生成装置110は、溶融紡糸ユニット100と、第2加熱部200と、繊維捕集部300とを有する。
 原料樹脂400から繊維700を製造するための溶融紡糸ユニット100は、樹脂供給部101と、第1加熱部102と、ノズル部103と、熱風加熱部の一例としての熱風発生装置105と、熱風吹き出し部104とで構成されている。
 樹脂供給部101は、原料樹脂400を第1加熱部102に供給する。原料樹脂400としては、例えば、ポリプロピレン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、又は、ポリアミド樹脂などの熱可塑性樹脂が用いられる。
 第1加熱部102は、その軸方向の一端が樹脂供給部101に接続されて、樹脂供給部101から供給された原料樹脂400を溶融する。
 ノズル部103は、第1加熱部102の軸方向の他端に配置され、ノズル孔103aから、溶融樹脂500を軸方向(鉛直方向に垂直な方向、すなわち、水平方向、言い換えれば、紡糸方向)沿いに吐出する。
 熱風発生装置105は、ノズル部103の周囲に配置されて、高温(例えば400℃)の気体(例えば空気)を発生させる。ここで、高温の例としては、300~500℃程度の範囲であり、気体の例としては、空気又は窒素である。
 熱風吹き出し部104は、一例としてノズル部103の下部に配置されかつ熱風発生装置105に接続されている。熱風吹き出し部104は、熱風吹出孔104aから、熱風発生装置105で発生した高温の気体を、熱風600として軸方向(鉛直方向に垂直な方向、すなわち、水平方向、言い換えれば、紡糸方向)沿いに吹き出す。この結果、ノズル部103のノズル孔103aから吐出された溶融樹脂500は、熱風吹き出し部104の熱風吹出孔104aから吹き出した熱風600によって、紡糸方向に一度延伸されて繊維化して、繊維700となる。
 第2加熱部200は、ノズル部103の軸方向に、一定の距離D2だけ離れて配置されている。第2加熱部200は、中央部に貫通穴200aを有する筒状のヒータである。よって、繊維700が熱風600と共に第2加熱部200の貫通穴200aを通過するとき、第2加熱部200であるヒータにより繊維700が加熱される。第2加熱部200による加熱効果と熱風600とによって、熱風600で一度延伸されて繊維化した繊維700が、更に延伸されて極細繊維700Aとなる。
 繊維捕集部300は、第2加熱部200の軸方向に、ある一定の距離だけ離れて配置された板状の部材である。繊維捕集部300は、極細繊維700Aを繊維集合体として捕集する。ここで、ある一定距離の一例としては30cm程度の距離であるが、捕集ができれば、この値に限るものではない。
 このような構成を有する極細繊維生成装置110では、以下のような極細繊維生成方法で極細繊維700Aを生成する。
 まず、原料樹脂400を第1加熱部102に供給する。
 次いで、供給された原料樹脂400が第1加熱部102で加熱されて溶融される。
 次いで、第1加熱部102で溶融した溶融樹脂500が、ノズル部103に供給され、ノズル部103のノズル孔103aから軸方向(水平方向)沿いに吐出する。このとき、同時に、又は、吐出前から、熱風発生装置105で発生した熱風600を熱風吹き出し部104の熱風吹出孔104aから軸方向(水平方向)沿いに吹き出す。この構成によって、ノズル部103のノズル孔103aから吐出された溶融樹脂500は、熱風吹き出し部104の熱風吹出孔104aから吹き出した熱風600によって水平方向に一度延伸されて繊維化して、繊維700となる。
 次いで、繊維700が、熱風600と共に第2加熱部200の貫通穴200aを通過する。このとき、第2加熱部200により繊維700が加熱される。この結果、第2加熱部200による加熱効果と熱風600とによって、熱風600で一度延伸されて繊維化した繊維700が、水平方向に更に延伸されて極細繊維700Aとなる。
 次いで、繊維700が第2加熱部200を通過して延伸された極細繊維700Aが、繊維捕集部300で繊維集合体として捕集される。
 このような構成によれば、ノズル部103のノズル孔103aから吐出された繊維状の溶融樹脂500を振動させることなく、第2加熱部200による加熱延伸によって、繊維700をガス化させてしまうことがない。このため、ノズル部103のノズル孔103aから吐出された繊維状の溶融樹脂500から、細く、均一な繊維径の極細繊維700Aで構成される繊維集合体を、切れることなく、容易かつ、安定した状態で生成できる。
 溶融紡糸ユニット100、第2加熱部200、繊維捕集部300では、紡糸方向が鉛直方向に垂直な方向(水平方向)に配置されている。そのため、第2加熱部200の貫通穴200aを構成するヒータ内壁に接触した繊維700が再溶融して流動性を持った溶融樹脂に戻り、非繊維状態でノズル部103又は繊維捕集部300に付着してしまい、紡糸不安定となることがない。よって、品質を低下させることがなく、安定した状態で紡糸が可能となる。
 図2は、ノズル部103と熱風吹き出し部104と第2加熱部200との位置関係を示す模式図である。第2加熱部200の貫通穴200aの中心は、熱風吹き出し部104の熱風吹出孔104aの中心の高さに対して距離D1だけ鉛直方向において低い位置に配置されている。そのため、繊維700の自重によって繊維700が進行方向に対して下降してしまう影響を低減することができる。そのため、第2加熱部200の略中心部の貫通穴200aに繊維700を通過させることができる。
 距離D1としては、1mm以上、10mm以下とすることが好ましい。距離D1が1mm未満では、重力による繊維下降の影響でヒータ内壁下部に接触しやすくなり、再溶融してしまい、紡糸が不安定となってしまう。また、距離D1が10mmを越えると、ヒータの略中心部に繊維を通過させることができなくなる。なお、繊維700の自重によって繊維700が進行方向(水平方向)に対して下降してしまう影響を軽減するために、第2加熱部200の軸方向を繊維捕集部300の方向に対して下向きに傾けて設置してもよい。
 さらに、図2において、第2加熱部200は、溶融樹脂500を吐出するノズル部103の先端及び熱風吹き出し部104の先端とから距離D2だけ軸方向(例えば水平方向)に離れていることが好ましい。この構成によって、熱風600で繊維700をガス化してしまうことを抑制すると共に、細繊維化を効率的に行うことが可能となる。
 そして、距離D2は、20mmより大きく、100mmより小さいことが好ましく、そのような距離D2だけ離れた位置に第2加熱部200が配置されていることが好ましい。すなわち、第2加熱部200が、ノズル部103及び熱風吹き出し部104から、20mmより遠く、100mmより近い位置に配置されていることが好ましい。20mm以下に第2加熱部200がノズル部103及び熱風吹き出し部104に近接している場合には、繊維700がガス化してしまう不具合が生じる。一方、100mm以上に離れている場合には、繊維700が、熱風600によって広く拡散されてしまい、第2加熱部200の貫通穴200aを通過できなくなると共に、貫通穴200aを通過できた繊維700においても、ヒータ内壁に接触しやすくなる。そのため、再溶融してしまい、紡糸が不安定となってしまう。
 なお、図1及び図2において、ノズル部103を上段に、熱風吹き出し部104を下段に配置した図で説明しているが、ノズル部103と熱風吹き出し部104とが上下逆に配置してもよい。ここで、ノズル部103を上段に、熱風吹き出し部104を下段に配置する場合には、重力により、溶融樹脂がエアに引き込まれやすくなり、紡糸を安定させることができる。一方、ノズル部103と熱風吹き出し部104とが上下逆に配置する場合には、メンテナンスなどで紡糸を止める際に、溶融樹脂が熱風吹き出し部104に流れ込んで詰まってしまうことを抑制できる。
 図1、図2において、第2加熱部200として、中空形状(円筒形状)のヒータを用いることで、図1に示すように、熱風600と共に繊維700を第2加熱部200の内部の円柱状の貫通穴200aを通過させることができる。
 図3は、第2加熱部200の別の形状の例を示す。図3に示す第2加熱部200では、図1に示す繊維捕集部300に向かって入口側の内径diから出口側の内径doまで徐々に大きくなっている。この形状は繊維700の流れを安定化するために好ましい。この場合、貫通穴200aは、入口から出口に向かって拡大する円錐台形状となっている。
 また、第2加熱部200には、下部の少なくとも一部に、軸方向に一端から他端まで延びるスリット状の切欠き部201が設けられていることが好ましい。切欠き部201により、第2加熱部200の内壁に接触した繊維700が再溶融してしまった場合でも、その溶融樹脂が第2加熱部200の下部に固着かつ停滞することなく、切欠き部201から鉛直方向下向きに流れ落ちる。そのため、貫通穴200aを溶融樹脂で塞いで紡糸を遮ったりすることがなく、安定した状態で紡糸が可能となる。
 また、図1に示す第1加熱部102と熱風発生装置105と第2加熱部200とにおけるそれぞれの加熱温度は、以下の関係を満たすように設定されていることが好ましい。
 第1加熱部102<熱風発生装置105<第2加熱部200
 すなわち、第2加熱部200における加熱温度は、熱風加熱部である熱風発生装置105における加熱温度より高く、熱風発生装置105における加熱温度は、第1加熱部102における加熱温度よりも高く設定されていることが好ましい。
 より詳細には、第1加熱部102の溶融樹脂500の加熱温度<熱風発生装置105の熱風600の加熱温度<第2加熱部200のヒータの加熱温度の関係を満たすことが好ましい。
 この温度設定により、原料樹脂400から溶融樹脂500を経て繊維700になり、最終的に極細繊維700Aとなる段階で、原料樹脂400と溶融樹脂500と繊維700とをそれぞれ急激に加熱してしまうことによる突沸的なガス化がより確実に防止できる。また、このように原料樹脂400と溶融樹脂500と繊維700とを段階的に加熱することができるため、均一な繊維径を有する極細繊維をより確実に生成できる。
 本実施の形態によれば、細線化の過程での樹脂のガス化を抑制でき、高温の気体(熱風600)の乱流による繊維の流れの乱れを抑制できる。そのため、細く、均一な繊維径の極細繊維を、切れることなく、容易かつ安定した状態で大量に作製することができる。
 図4A及び図4Bは、本実施の形態にかかる極細繊維生成装置110の応用例を示している。
 図4Aに示す極細繊維生成装置110Bでは、ノズル部103、熱風吹き出し部104、第2加熱部200が、それぞれ、縦方向又は/及び横方向に複数並べられて多連ノズルを構成している。一例として、図4Aではこれらがそれぞれ横方向に並べられて多連ノズルを構成している。そして、第1加熱部102に対してこの多連ノズルが接続されている。このような構成によれば、一度に、複数の溶融樹脂500を複数のノズル部103から同時に吐出しつつ複数の熱風吹き出し部104から複数の熱風600を同時に吹き出させることができる。その結果、紡糸方向に一度延伸されて繊維化した複数の繊維700を同時に生成することができる。このように多連ノズル型式に構成することで、生産性が向上する。
 また、図4Bに示す極細繊維生成装置110Cでは、溶融紡糸ユニット100、第2加熱部200が複数縦方向又は/及び横方向に並べられている。一例として、図4Bではこれらがそれぞれ縦方向に並べられている。溶融紡糸ユニット100は、ノズル部103と熱風吹き出し部104とを有するので、この場合もノズル部103、熱風吹き出し部104、第2加熱部200が、それぞれ、縦方向に複数並べられて多連ノズルを構成していることになる。この構成において、異なる樹脂または異なる繊維径で形成された複数の繊維を複合化または積層化することができる。
 なお、図4Aに示す極細繊維生成装置110Bにおいても、複数のノズル部103の吐出口の直径を互いに変えることで異なる繊維径で形成された複数の繊維を複合化または積層化することができる。あるいは、ノズル部103のそれぞれに対して第1加熱部102を設ければ異なる樹脂で形成された複数の繊維を複合化または積層化することができる。
 以下、本発明の実施の形態における実施例に関わる極細繊維集合体とその製造方法について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、実施例における評価方法には以下の方法を用いた。
 A.繊維生成量
 繊維生成量については、以下のようにして求めた。すなわち、単ノズルで単位時間(1時間)に繊維捕集部300で捕集された繊維集合体の総重量を精密天秤で計量し、その総重量で算出した。なお、精密天秤としてはザルトリウス製 BP210Dを使用した。
 B.平均繊維径及び繊維径バラツキ
 極細繊維700Aの平均直径は以下のようにして求めた。すなわち、電子顕微鏡による表面観察画像から極細繊維の直径を計測し、その平均値で求めた。このとき、平均に用いる極細繊維数は同一視野内で無作為に抽出した10本以上の極細繊維の直径を測定し、これを異なる箇所からから採取した5サンプルで行い、合計50本以上の極細繊維直径を用いて算出した。この際、繊維径バラツキについても3σ(標準偏差の3倍)として算出した。なお、電子顕微鏡としてキーエンス製 VE7800を使用した。
 C.繊維欠陥(大)
 図5Aは、極細繊維の状態を観察した画像であり、繊維欠陥(大)800を示している。繊維欠陥(大)800については、以下のようにして評価した。すなわち、繊維捕集部300で捕集された繊維集合体において、単位面積(□100mm)を目視観察及び触診により、1mm以上の巨大な塊状樹脂の個数を数え、その個数で評価した。
 D.繊維欠陥(小)
 図5Bは、極細繊維の詳細状態を観察した画像であり、繊維欠陥(小)900を示している。繊維欠陥(小)900については、以下のようにして評価した。すなわち、SEMによる倍率100倍の表面画像から繊維化していない塊状樹脂の個数を数え、その個数で評価した。このとき、異なる箇所からから採取した5サンプルの5画像で塊状樹脂の個数を数え、合計5箇所の合計として算出した。なお、電子顕微鏡としてキーエンス製 VE7800を使用した。
 以下、実施例に基づいて本発明の効果を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
 (実施例1)
 図1に示した極細繊維生成装置110を用いて極細繊維集合体を作製した。製造条件は以下の通りである。
  原料樹脂:ポリプロピレン樹脂(MFR(メルトフローレート):1200g/10分)
  紡糸方向:水平方向
  第1加熱部:設定温度 300℃
  熱風吹き出し部:設定温度 400℃
  第2加熱部:設定温度 500℃
  熱風速度:200m/sec
  距離D1:5mm
  距離D2:50mm
  ヒータ内径di-do:30mm-30mm
  ヒータ肉厚T:5mm
  ヒータ長さL:40mm
  ヒータ切り欠き幅b:0mm
 この結果として、作製した極細繊維集合体は、繊維生成量0.8kg/h、平均繊維径345nm、繊維径バラツキは±40%であった。また、繊維欠陥(大)については、5個であり、繊維欠陥(小)は20個という結果であった。
 (実施例2)
 実施例2についても、図1に示した極細繊維生成装置110を用いて極細繊維集合体を作製した。製造条件は以下の通りである。実施例1との違いは、第2加熱部200の形状として、繊維捕集部300に向かって、内径が徐々に大きくなる形状とした。
  原料樹脂:ポリプロピレン樹脂(MFR:1200g/10分)
  紡糸方向:水平方向
  第1加熱部:設定温度 300℃
  熱風吹き出し部:設定温度 400℃
  第2加熱部:設定温度 500℃
  熱風速度:200m/sec
  距離D1:5mm
  距離D2:50mm
  ヒータ内径di-do:30mm-60mm
  ヒータ肉厚T:5mm
  ヒータ長さL:40mm
  ヒータ切り欠き幅b:0mm
 この結果として、作製した極細繊維集合体は、繊維生成量は、実施例1とほぼ同じ0.8kg/hであったが、平均繊維径は307nmと細くなり、繊維径バラツキも±28%と小さくすることができた。また、繊維欠陥(大)については3個であり、繊維欠陥(小)は5個と実施例1と比較して少なくなる傾向を得た。
 (実施例3)
 実施例3についても、図1に示した極細繊維生成装置110を用いて極細繊維集合体を作製した。製造条件は以下の通りである。実施例1との違いは、第2加熱部200の形状として、ヒータ下部に切欠き部201を持つ形状とした。本実施例3では、切欠き部201の形状として、切欠き幅bでヒータ長さLに渡って貫通する形で切欠きを形成したが、この形状に限定するものではなく、ヒータ下部の少なくとも一部に切欠き部を持つ形状で実施することができる。
  原料樹脂:ポリプロピレン樹脂(MFR:1200g/10分)
  紡糸方向:水平方向
  第1加熱部:設定温度 300℃
  熱風吹き出し部:設定温度 400℃
  第2加熱部:設定温度 500℃
  熱風速度:200m/sec
  距離D1:5mm
  距離D2:50mm
  ヒータ内径di-do:30mm-30mm
  ヒータ肉厚T:5mm
  ヒータ長さL:40mm
  ヒータ切欠き幅b:5mm
 この結果として、作製した極細繊維集合体は、繊維生成量は、実施例1とほぼ同じ0.8kg/h、平均繊維径及び繊維径バラツキも、それぞれ355nm、±38%と同程度となったが、繊維欠陥(大)については0個であり、繊維欠陥(小)についても1個と実施例1と比較して大幅に軽減できる傾向を得た。
 (比較例1)
 比較例1としては、第2加熱部200がないことを除いて、図1に示した極細繊維生成装置と同様の装置を用いて極細繊維集合体を作製した。製造条件は以下の通りである。
  原料樹脂:ポリプロピレン樹脂(MFR:1200g/10分)
  紡糸方向:水平方向
  第1加熱部:設定温度 300℃
  熱風吹き出し部:設定温度 400℃
  第2加熱部:なし
 この結果として、作製した極細繊維集合体は、繊維生成量は0.8kg/hと実施例1~3と同程度であったが、平均繊維径は807nmと実施例1~3よりも太く、更に、繊維径バラツキは±64%と実施例1~3よりも大きくなった。また、繊維欠陥(大)については6個であり、繊維欠陥(小)は18個でいう結果であった。
 (比較例2)
 比較例2としては、紡糸方向が垂直方向下向きであることを除いて、図1に示した極細繊維生成装置と同様の装置を用いて極細繊維集合体を作製した。製造条件は以下の通りである。但し、第2加熱部200と熱風吹き出し部104との距離D1については、垂直方向では重力の影響を受けないため、0mmと設定した。
  原料樹脂:ポリプロピレン樹脂(MFR:1200g/10分)
  紡糸方向:垂直方向(下向き)
  第1加熱部:設定温度 300℃
  熱風吹き出し部:設定温度 400℃
  第2加熱部:設定温度 500℃
  熱風速度:200m/sec
  距離D1:0mm
  距離D2:50mm
  ヒータ内径di-do:30mm-30mm
  ヒータ肉厚T:5mm
  ヒータ長さL:40mm
  ヒータ切り欠き幅b:0mm
 この結果として、作製した極細繊維集合体は、実施例1と、繊維生成量、平均繊維径、及び繊維径バラツキについては同程度となり、それぞれ、0.8kg/h、353nm、±42%であった。しかし、繊維欠陥(大)及び、繊維欠陥(小)については52個、105個と、実施例1よりも大幅に増加する結果であった。
 (比較例3)
 比較例3としては、図1に示した極細繊維生成装置を用いて極細繊維集合体を作製した。製造条件は以下の通りである。実施例1との違いは、第2加熱部200と熱風吹き出し部104との距離D1を0mmと設定した点である。
  原料樹脂:ポリプロピレン樹脂(MFR:1200g/10分)
  紡糸方向:水平方向
  第1加熱部:設定温度 300℃
  熱風吹き出し部:設定温度 400℃
  第2加熱部:設定温度 500℃
  熱風速度:200m/sec
  距離D1:0mm
  距離D2:50mm
  ヒータ内径di-do:30mm-30mm
  ヒータ肉厚T:5mm
  ヒータ長さL:40mm
  ヒータ切り欠き幅b:0mm
 この結果として、作製した極細繊維集合体は、実施例1と比較して繊維生成量が0.5kg/hと少なくなり、平均繊維径は360nmと同程度であったが、繊維径バラツキが±53%と実施例1より悪化する結果となった。また、繊維欠陥(大)については5個と同程度であったが、繊維欠陥(小)については60個と実施例1よりも大幅に増加した。
 (比較例4)
 比較例4としては、図1に示した極細繊維生成装置を用いて極細繊維集合体を作製した。製造条件は以下の通りである。実施例1との違いは、第2加熱部200が、溶融樹脂を吐出するノズル部103及び熱風吹き出し部104からの距離D2を20mmと近接配置した点である。
  原料樹脂:ポリプロピレン樹脂(MFR:1200g/10分)
  紡糸方向:水平方向
  第1加熱部:設定温度 300℃
  熱風吹き出し部:設定温度 400℃
  第2加熱部:設定温度 500℃
  熱風速度:200m/sec
  距離D1:5mm
  距離D2:20mm
  ヒータ内径di-do:30mm-30mm
  ヒータ肉厚T:5mm
  ヒータ長さL:40mm
  ヒータ切り欠き幅b:0mm
 この結果として、作製した極細繊維集合体は、実施例1と比較して、繊維生成量が0.3kg/hと大幅に少なくなり、平均繊維径も太く、繊維径バラツキも悪化する結果となった。平均繊維径と繊維径バラツキとは、それぞれ、530nm、±55%であった。また、繊維欠陥(大)については4個と同程度であったが、繊維欠陥(小)については35個と大幅に増加した。
 (比較例5)
 比較例5としては、図1に示した極細繊維生成装置を用いて極細繊維集合体を作製した。製造条件は以下の通りである。実施例1との違いは、第2加熱部200が、溶融樹脂を吐出するノズル部103及び熱風吹き出し部104からの距離D2を100mmと離して配置した点である。
  原料樹脂:ポリプロピレン樹脂(MFR:1200g/10分)
  紡糸方向:水平方向
  第1加熱部:設定温度 300℃
  熱風吹き出し部:設定温度 400℃
  第2加熱部:設定温度 500℃
  熱風速度:200m/sec
  距離D1:5mm
  距離D2:100mm
  ヒータ内径di-do:30mm-30mm
  ヒータ肉厚T:5mm
  ヒータ長さL:40mm
  ヒータ切り欠き幅b:0mm
 この結果として、作製した極細繊維集合体は、実施例1と比較して、繊維生成量は0.8kg/hと実施例1と同程度であったが、平均繊維径は太く、繊維径バラツキも悪化する結果となった。平均繊維径と繊維径バラツキとは、それぞれ、610nm、±89%であった。また、繊維欠陥(大)については7個と同程度であったが、繊維欠陥(小)については57個と大幅に増加した。
 (比較例6)
 比較例6としては、図1に示した極細繊維生成装置を用いて極細繊維集合体を作製した。製造条件は以下の通りである。実施例1との違いは、熱風吹き出し部104の設定温度を第2加熱部200の設定温度以上に設定したことである。
  原料樹脂:ポリプロピレン樹脂(MFR:1200g/10分)
  紡糸方向:水平方向
  第1加熱部:設定温度 300℃
  熱風吹き出し部:設定温度 500℃
  第2加熱部:設定温度 500℃
  熱風速度:200m/sec
  距離D1:5mm
  距離D2:50mm
  ヒータ内径di-do:30mm-30mm
  ヒータ肉厚T:5mm
  ヒータ長さL:40mm
  ヒータ切り欠き幅b:0mm
 この結果として、作製した極細繊維集合体は、実施例1と比較して、繊維生成量が0.1kg/hと少なくなったが、平均繊維径及び繊維径バラツキは、それぞれ358nm、±43%と同程度となった。また、繊維欠陥(大)については5個と同程度であったが、繊維欠陥(小)については150個と大幅に増加した。
 これらの結果を表1にまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 また、図6には、実施例1及び比較例1の繊維径を測定した結果から作成した分布図を示す。表1より、実施例1と比較例1とを比較すると、実施例1の第2加熱部200によって、繊維生成量を減少することなく、大幅な細繊維化及び繊維径バラツキ低減が可能であることがわかる。ただし、実施例1においては、1μm以下の極細繊維で述べているが、1μm以上の繊維であっても本発明の効果は期待できる。そして、図6の繊維径分布より、実施例1において繊維径を細くできていると共に、繊維径バラツキとしても、小さくできることがわかる。
 実施例2においては、第2加熱部200の貫通穴200aの形状を繊維捕集部300に向かって徐々に大きくすることで、繊維700の流れを安定化できる。また、繊維700がヒータ内壁に接触して再溶融することを抑制できる。そのため、繊維性生成量を増加できると共に、繊維径を更に細くでき、繊維径バラツキも軽減できていることがわかる。また、同様の効果によって、繊維欠陥(小)についても軽減できている。
 実施例3においては、第2加熱部200のヒータ下部に切欠き部201があることで、ヒータ内壁に接触した繊維700が再溶融してしまった場合でも、流動性を持った溶融樹脂が、ヒータ下部に固着かつ停滞することなく流れ落ち、ヒータの中空部分を塞いで紡糸を遮ったりすることがない。このため、安定した状態で紡糸が可能となり、繊維欠陥(大)及び繊維欠陥(小)の発生を大幅に抑制できている。
 比較例2では、紡糸方向を垂直方向(下向き)に配置するようにしている。このような構成によって、比較例2では、第2加熱部200のヒータ内壁に接触して繊維700が再溶融してしまい、流動性を持った溶融樹脂が非繊維状態で繊維捕集部300に脱落し、極細繊維集合体に付着する。そのため、表1に示すように、実施例1に比べて比較例2では、図5Aに示すような繊維欠陥(大)が増加する結果となっている。比較例2では下向きで紡糸しているが、上向きに紡糸した場合には、同様の流動性を持った溶融樹脂が非繊維状態でノズル部103及び熱風吹き出し部104に付着してしまう。このため、紡糸が不安定となり、結果的には、下向きと同様に図5Aに示すように繊維欠陥(大)が増加してしまったり、場合によっては、図5Bに示すように繊維欠陥(小)も増加してしまったりする。
 比較例3では、第2加熱部200は、熱風吹き出し部104の高さの差である距離D1を同じ高さに配置するように構成している。このような構成により、重力による繊維下降の影響で、繊維700が第2加熱部200の貫通穴200aを構成するヒータ内壁、特にヒータ下部に接触しやすくなる。このため、繊維700が再溶融してしまい、繊維生成量が減少すると共に、流動性を持った溶融樹脂によって、繊維化が不安定となる。この結果、表1に示すように、実施例1に比べて比較例3では繊維径バラツキが大きくなり、繊維欠陥(小)も増加する結果となっている。
 比較例4では、第2加熱部200が、溶融樹脂を吐出するノズル部103及び熱風吹き出し部104からの距離D2が20mm以下と近接配置するように構成している。このような構成により、繊維700がノズル部103及び熱風吹き出し部104によって加熱されやすくなり、ガス化してしまう。このため、表1に示すように、実施例1に比べて比較例4では繊維生成量が減少すると共に、繊維化が不安定となり、繊維径バラツキが大きくなり、繊維欠陥(小)も増加している。さらに、本発明者らは、この結果に鑑み、距離D2を20mmより離していくことで、この影響が減少し、逆に距離D2を20mm以下に近づけていくほど悪化していく傾向を確認した。
 比較例5では、第2加熱部200が、溶融樹脂を吐出するノズル部103及び熱風吹き出し部104からの距離D2が100mm以上に離れた状態で配置するように構成している。このような構成により、繊維700が、熱風600によって広く拡散されてしまい、第2加熱部200の貫通穴200aを通過できなくなると共に、貫通穴200aを通過できた繊維700においても、ヒータ内壁に接触しやすくなる。このため、再溶融してしまい紡糸が不安定となってしまい、表1に示すように、実施例1に比べて比較例5では繊維生成量が減少すると共に、繊維化が不安定となる。この結果、繊維径バラツキが大きくなり、繊維欠陥(小)も増加する結果となっている。さらに、本発明者らは、この結果を鑑み、距離D2を100mmより近づけることでこの影響が減少し、逆に距離D2を100mm以上に離していくほど悪化していく傾向を確認している。
 比較例6では、熱風吹き出し部104の温度を、第2加熱部200の設定温度以上に設定するように構成している。このような構成により、溶融樹脂500が急激に熱風600の温度で加熱されることでガス化してしまうため、効率的な繊維化ができなくなる。そのため、繊維生成速度も遅くなり、紡糸が不安定となることで、表1に示すように、実施例1に比べて比較例6では繊維欠陥(小)も増加する結果となった。また、第1加熱部102の温度を熱風吹き出し部104や第2加熱部200の設定温度以上に設定する場合にも、同様にガス化、不安定となることを確認している。このため、第1加熱部102と熱風発生装置105と第2加熱部200における加熱温度が、第1加熱部102の溶融樹脂500の加熱温度<熱風発生装置105の熱風600の加熱温度<第2加熱部200のヒータの加熱温度の順番に高い関係が成立するように設定することが、ガス化させてしまうことがなく、極細繊維700Aを、より安定的に生成することができる条件であることを、本発明者らは発見した。
 なお、上記様々な実施の形態又は変形例のうちの任意の実施の形態又は変形例を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。また、実施の形態同士の組み合わせ又は実施例同士の組み合わせ又は実施の形態と実施例との組み合わせが可能であると共に、異なる実施の形態又は実施例の中の特徴同士の組み合わせも可能である。
 本発明の態様にかかる極細繊維生成方法及び生成装置によれば、細線化の過程での樹脂のガス化を抑制でき、高温気体による乱流による繊維の流れの乱れを抑制できる。そのため、細く、均一な繊維径の極細繊維を切れることなく、容易かつ安定した状態で大量に製造することができる。
100  溶融紡糸ユニット
101  樹脂供給部
102  第1加熱部
103  ノズル部
103a  ノズル孔
104  熱風吹き出し部
104a  熱風吹出孔
105  熱風発生装置
110,110B,110C  極細繊維生成装置
200  第2加熱部
200a  貫通穴
201  切欠き部
300  繊維捕集部
400  原料樹脂
500  溶融樹脂
600  熱風
700  繊維
700A  極細繊維
800  繊維欠陥(大)
900  繊維欠陥(小)

Claims (11)

  1. 熱可塑性樹脂を溶融する第1加熱部と、
    前記第1加熱部で溶融した前記熱可塑性樹脂を吐出するノズル部と、
    高温の気体を生成する熱風加熱部と、
    前記ノズル部より吐出しかつ溶融した前記熱可塑性樹脂に、前記熱風加熱部で生成した前記高温の気体を吹き付けて、溶融した前記熱可塑性樹脂を延伸して繊維化する熱風吹き出し部と、
    前記熱風吹き出し部により繊維化された前記熱可塑性樹脂を通過させて加熱する貫通穴が設けられ、繊維化された前記熱可塑性樹脂が前記貫通穴を通過するときに繊維化された前記熱可塑性樹脂を加熱して繊維化された前記熱可塑性樹脂をさらに細線化する第2加熱部と、
    前記第2加熱部で細線化された繊維状の前記熱可塑性樹脂を捕集する繊維捕集部と、を備えた、
    極細繊維生成装置。
  2. 前記熱可塑性樹脂が移動する紡糸方向が、鉛直方向に垂直な方向である、
    請求項1に記載の極細繊維生成装置。
  3. 前記熱風吹き出し部は前記高温の気体を噴出する熱風吹出孔を有し、
    鉛直方向において、前記第2加熱部の前記貫通穴の中心が前記熱風吹き出し部の前記熱風吹出孔よりも低い、
    請求項2に記載の極細繊維生成装置。
  4. 前記第2加熱部が、前記ノズル部及び前記熱風吹き出し部から、20mmより遠く、100mmより近い位置に配置されている、
    請求項3に記載の極細繊維生成装置。
  5. 前記第2加熱部の内径は、前記繊維捕集部に向かって大きくなっている、
    請求項4に記載の極細繊維生成装置。
  6. 前記第2加熱部の下部の少なくとも一部に切欠き部が設けられた、
    請求項5に記載の極細繊維生成装置。
  7. 前記第2加熱部における加熱温度は、前記熱風加熱部における加熱温度より高く、前記熱風加熱部における加熱温度は、前記第1加熱部における加熱温度よりも高く設定されている、
    請求項1~6のいずれか一項に記載の極細繊維生成装置。
  8. 前記ノズル部と、前記熱風吹き出し部と、前記第2加熱部とが複数並べられて多連ノズルを構成し、前記第1加熱部に対して前記多連ノズルが接続されている、
    請求項7に記載の極細繊維生成装置。
  9. 前記多連ノズルにより、異なる樹脂または異なる繊維径で形成された複数の繊維を複合化または積層化する、
    請求項8に記載の極細繊維生成装置。
  10. 熱可塑性樹脂を溶融するステップと、
    前記溶融した熱可塑性樹脂をノズル部から吐出するとともに、高温の気体を前記ノズル部より吐出して溶融した前記熱可塑性樹脂に吹き付けて、溶融した前記熱可塑性樹脂を延伸して繊維化するステップと、
    繊維化した前記熱可塑性樹脂を加熱して、前記熱可塑性樹脂をさらに細線化するステップと、
    細線化した繊維状の前記熱可塑性樹脂を捕集するステップと、を備えた、
    極細繊維生成方法。
  11. 繊維化した前記熱可塑性樹脂をさらに細線化する際、貫通穴が設けられた加熱部を用い、繊維化した前記熱可塑性樹脂を前記貫通穴に通過させることで繊維化した前記熱可塑性樹脂を加熱する、
    請求項10に記載の極細繊維生成方法。
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