WO2016084585A1 - ワックスパターン表面処理剤、歯科用補綴物の製造方法 - Google Patents

ワックスパターン表面処理剤、歯科用補綴物の製造方法 Download PDF

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WO2016084585A1
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treatment agent
surface treatment
pattern surface
mold
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大三郎 森
恵美子 福島
達也 藤本
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株式会社ジーシー
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    • C04B2111/00836—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for medical or dental applications

Definitions

  • the present invention relates to a wax pattern surface treatment agent and a method for producing a dental prosthesis.
  • a dental prosthesis is placed on the removed part or the missing part.
  • metals have been used as materials for dental prostheses, but ceramic dental prostheses are increasingly used from the viewpoint of aesthetics.
  • the dental prosthesis made of ceramic is, for example, a mold in which a wax pattern formed into a shape corresponding to the shape of the dental prosthesis to be formed is buried in the investment material, and the wax pattern is incinerated after the investment material is cured. Form.
  • a ceramic dental prosthesis having a desired shape can be manufactured by pressing the ceramic block into a mold formed by heating.
  • Patent Document 1 has at least one mold cavity connected to a press pipeline via one press pipeline and at least one connection pipeline, and is not used for pressing inserted into the press pipeline. It is disclosed that when a pressing pressure is applied while heating the workpiece, the material material of the pressing raw material is filled into the mold cavity, and as a result, a sintered ceramic dental prosthesis is produced.
  • the ceramic surface molded with the mold may be roughened.
  • the present invention has been made in view of the above problems of the prior art, and according to one aspect of the present invention, a wax pattern surface that can suppress the occurrence of roughness on the ceramic surface when the ceramic block is molded with a mold. It aims at providing a processing agent.
  • a solvent Boron nitride
  • a wax pattern surface treatment agent containing a surfactant
  • a wax pattern surface treatment agent capable of suppressing the occurrence of roughness on the ceramic surface when the ceramic block is molded with a mold.
  • template from a wax pattern in embodiment of this invention Explanatory drawing of the procedure which manufactures a casting_mold
  • the wax pattern surface treating agent of the present embodiment can contain a solvent, boron nitride, and a surfactant.
  • the inventors of the present invention have investigated the cause of the occurrence of roughness on the ceramic surface when the ceramic block is press-molded with a mold, and due to partial seizure between the mold and the ceramic filled in the mold. I guessed it was. Such seizure is considered to be caused by the surface of the fired body of the investment material constituting the mold being melted when the ceramic block is press-molded and reacting with the ceramic.
  • the solvent is not particularly limited as long as it is a liquid capable of dispersing boron nitride, which is another component, and a surfactant.
  • the solvent preferably contains one or more selected from water, ethanol, methanol, propanol, butanol, pentanol, acetone, tetrahydrofuran, and methyl ethyl ketone.
  • the solvent is a component to which boron nitride contained in the wax pattern surface treatment agent or a surfactant is added so that it can be uniformly applied to the surface of the wax pattern, it easily evaporates after application to the surface of the wax pattern. It is preferable that it is a component to do. Moreover, it is preferable that the reactivity with a wax pattern is low.
  • the solvent contains at least one selected from ethanol, methanol, propanol, butanol, pentanol, tetrahydrofuran, and methyl ethyl ketone.
  • the mold used for manufacturing the dental prosthesis is made by burying a wax pattern having a shape corresponding to the dental prosthesis to be formed in the investment material, and then setting the wax pattern after the investment material is cured. It can be formed by incineration. Since the wax pattern is incinerated at the time of formation as described above, a cavity corresponding to the wax pattern is formed in the mold.
  • the wax pattern surface treatment agent of the present embodiment When using the wax pattern surface treatment agent of the present embodiment, the wax pattern surface treatment agent is applied to the surface of the wax pattern in advance and then embedded in the investment material, and a mold can be formed in the same manner as described above. .
  • boron nitride has a high boiling point, and therefore does not vaporize when the wax pattern is incinerated.
  • boron nitride contained in the wax pattern surface treatment agent remains in a substantially uniformly dispersed state on the surface of the cavity corresponding to the wax pattern formed on the mold.
  • the boron nitride dispersed substantially uniformly on the surface of the cavity can suppress the ceramic introduced into the mold from being baked on the mold when the ceramic block is press-molded into the mold.
  • Boron nitride can be used in a powder form, and the particle size and the like are not particularly limited. However, it is preferable to have a particle size that can be dispersed in the wax pattern surface treatment agent and can be uniformly applied to the surface of the wax pattern. For this reason, the boron nitride preferably has an average particle size of 20 ⁇ m or less, more preferably 10 ⁇ m or less. The lower limit value of the average particle diameter is not particularly limited, but it is preferable that the average particle diameter is, for example, 0.01 ⁇ m or more from the viewpoint of handleability when preparing the wax pattern surface treatment agent.
  • the average particle diameter here means a particle diameter at an integrated value of 50% in a particle size distribution obtained by a laser diffraction / scattering method.
  • the content of boron nitride in the wax pattern surface treatment agent is not limited.
  • the surface of the ceramic is roughened when the ceramic block is press-molded after the mold is formed.
  • the content can be selected so as to be suppressed.
  • the wax pattern surface treatment agent of the present embodiment preferably contains, for example, 0.1% by weight or more of boron nitride, and more preferably contains 1% by weight or more. .
  • the upper limit value of the boron nitride content is not particularly limited, but is preferably selected in consideration of the handleability when the wax pattern surface treatment agent is applied to the wax pattern surface.
  • the content of boron nitride in the wax pattern surface treatment agent is preferably 20% by weight or less, and more preferably 10% by weight or less.
  • boron nitride can be more uniformly dispersed in the wax pattern surface treatment agent of this embodiment, and when applying the wax pattern surface treatment agent to the wax pattern surface, the wax pattern Boron nitride can be applied more uniformly on the surface. Then, the dental prosthesis is manufactured using a mold formed using a wax pattern coated with boron nitride more uniformly, so that the seizure between the ceramic and the mold can be particularly suppressed.
  • the surfactant can be applied to the surface of the wax pattern, thereby increasing the affinity between the wax pattern and the investment material. For this reason, when burying the wax pattern in the investment material, portions other than the wax pattern can be more reliably filled with the investment material, and unintended voids can be prevented from being formed in the mold.
  • the type of the surfactant is not particularly limited, and for example, an ether surfactant can be used.
  • the content of the surfactant is not particularly limited and can be arbitrarily selected. However, in order to sufficiently increase the dispersibility of the above-mentioned boron nitride in the wax pattern surface treatment agent and the affinity between the wax pattern and the investment material, the wax pattern surface treatment agent has a surfactant content of 0.01% by weight or more. It is preferably contained, and more preferably 0.1% by weight or more.
  • the upper limit value of the surfactant content is not particularly limited, but is preferably 5% by weight or less, and more preferably 2.5% by weight or less. This is because adding more than 5% by weight does not significantly affect the effect.
  • the component which the wax pattern surface treating agent of this embodiment contains is not limited only to the above-mentioned component, Arbitrary components can be added as needed. Specifically, for example, silica or zirconia particles that do not react with heat during formation are blended as a film forming material, ethylene glycol, diethylene glycol, butanediol, glycerol or the like is added as a wetting agent to the wax pattern, and viscosity adjustment is performed. Therefore, a water-soluble polymer can be added and contained.
  • the method for preparing the wax pattern surface treating agent of the present embodiment is not particularly limited, and can be prepared, for example, by mixing the above-described components and, if desired, optional components.
  • a dental prosthesis is made by producing a ceramic dental prosthesis using a mold produced using the wax pattern. It is possible to suppress the occurrence of roughness on the surface.
  • the wax pattern surface treatment agent of the present embodiment can be particularly preferably used when manufacturing a dental prosthesis made of ceramics, but a ceramic member other than a dental prosthesis is manufactured using a wax pattern. It can also be suitably used for this. (Method for producing dental prosthesis) Next, a configuration example of a method for manufacturing a dental prosthesis will be described.
  • the method for manufacturing a dental prosthesis according to the present embodiment can include, for example, the following steps in that order.
  • An incineration process in which, after the investment material is cured, the investment material including the wax pattern is heated to incinerate the wax pattern to form a mold.
  • FIG. 1A to FIG. 1D, FIG. 2A, and FIG. 2B schematically show each step of the method for manufacturing a dental prosthesis according to this embodiment.
  • a wax pattern 11 having a shape corresponding to a dental prosthesis to be formed can be prepared before starting the method for manufacturing a dental prosthesis of this embodiment.
  • the wax pattern 11 is buried in the investment material, and is burned after the investment material is cured, thereby forming a mold having a void having a shape corresponding to the dental prosthesis in the investment material.
  • a dental prosthesis having a desired shape can be formed by supplying ceramics to the substrate. Then, when forming a void having a shape corresponding to the dental prosthesis in the investment material, the wax pattern 11 is also provided with a sprue wire 12 so that a supply path for supplying ceramics can also be formed in the void. It is preferable to form them.
  • the wax pattern 11 can be formed on a gypsum model 13 produced by pouring gypsum into a tooth mold obtained with, for example, an impression material so that the wax pattern 11 can have a shape corresponding to the dental prosthesis to be formed.
  • Both the wax pattern 11 and the sprue wire 12 are preferably formed of dental wax.
  • a wax pattern surface treatment agent applying step of applying the wax pattern surface treatment agent 14 of the present embodiment to the surfaces of the wax pattern 11 and the sprue wires 12 can be performed.
  • the application method is not particularly limited, and it can be applied using, for example, a spray so that the wax pattern 11 and the sprue wire 12 can be uniformly applied.
  • large white circles are shown for the sake of convenience so that the presence of the wax pattern surface treatment agent 14 can be easily understood.
  • the wax pattern surface treatment agent coating step is preferably performed with the wax pattern 11 and the sprue wire 12 fixed to a base.
  • this step can be performed by being fixed to the cruciform former 15 as well.
  • the solvent contained in the wax pattern surface treatment agent is dried and removed.
  • the surfactant added to the wax pattern surface treatment agent of the present embodiment has a function of increasing the affinity between the wax pattern 11 and the investment material described later, at least a part of the wax pattern 11 is present in this step. It is preferable to remain on the surface.
  • a burying step of burying the wax pattern in the investment material can be performed.
  • the ring 16 is formed so as to surround the wax pattern 11 and the sprue line 12 on the periphery of the base part of the crucible former 15 to which the wax pattern 11 and the sprue line 12 are fixed. Can be placed.
  • a liner 17 may be formed inside the ring 16.
  • an investment material 18 (also referred to as a mold material) in a slurry state is poured into the ring 16 to bury the wax pattern 11 and the sprue wire 12.
  • the type of investment material used in the investment process is not particularly limited as long as the material can withstand the temperature and pressure at which the ceramic block is press-molded.
  • a phosphate-based investment material can be preferably used.
  • the investment material including the wax pattern is heated to incinerate the wax pattern to perform an incineration process for forming a mold.
  • the crucible former 15 can be removed and fired.
  • the firing temperature at this time is not particularly limited, and the temperature can be selected according to the wax material used when forming the wax pattern 11 and the sprue wire 12 and the material of the investment material 18.
  • the wax pattern 11 is removed, and a void 21 having a shape corresponding to the dental prosthesis to be formed is formed, and the sprue wire 12 is also incinerated.
  • a sprue line portion 22 communicating with the gap 21 is formed.
  • a sprue portion 29 (also referred to as a crucible portion) is formed at one end portion of the sprue wire portion 22 for disposing a ceramic block in a molding process described later.
  • the gate part 29 has a shape corresponding to the crucible former 15 to which the sprue line part 22 is fixed.
  • boron nitride 24 contained in the wax pattern surface treatment agent of the present embodiment applied to the surface of the wax pattern 11 is dispersed on the surfaces of the gap 21 and the sprue line portion 22. it can.
  • large white circles are shown for the sake of convenience so that the presence of boron nitride 24 is easily understood.
  • the investment material is also fired by carrying out the incineration process, and can be made into a fired body 28 of the investment material, and the void 21 having a shape corresponding to the dental prosthesis formed in the fired body 28 of the investment material is formed.
  • a mold 20 having the same can be formed.
  • a molding process can be performed in which the ceramic block is cast into a mold formed in the incineration process. That is, in the molding process, the ceramic block can be filled by heating and pressurizing the voids in the mold formed by burning the wax pattern in the investment material.
  • ceramics can be filled in the gap 21 and the sprue wire portion 22 by placing a ceramic block in the gate portion 29 of the mold 20 described with reference to FIG.
  • a ceramic molded body 31 can be produced as shown in FIG. 2A.
  • the ceramic molded body 31 is taken out from the mold and cut along, for example, the dotted line X as shown in FIG. 2B, whereby a dental prosthesis 311 can be obtained.
  • a dental prosthesis of the present embodiment when a dental prosthesis is manufactured by press-molding a ceramic block, the surface of the ceramic dental prosthesis is roughened. Can be suppressed. For this reason, it becomes possible to manufacture a dental prosthesis with a higher yield than before.
  • Example 1 Preparation of wax pattern surface treatment agent 98 parts by weight of methyl ethyl ketone (sometimes referred to as MEK) as a solvent, 2 parts by weight of boron nitride powder (average particle size 4 ⁇ m), and 0.2 parts by weight of a polyether surfactant as a surfactant
  • MEK methyl ethyl ketone
  • boron nitride powder average particle size 4 ⁇ m
  • a polyether surfactant as a surfactant
  • a wax pattern surface treatment agent was prepared by mixing with a mixer.
  • Manufacture of dental prostheses A dental mold was taken from the patient's teeth using a silicone rubber impression material. Next, plaster was poured into the tooth mold to form a plaster model.
  • a wax pattern 11 was formed on the plaster model 13 using dental wax (product name: inlay wax manufactured by GC Corporation).
  • dental wax product name: inlay wax manufactured by GC Corporation.
  • a sprue wire 12 having a diameter of 2.5 mm was planted.
  • the wax pattern 11 and the sprue wire 12 were joined on the crucible former 15. Then, the above-described wax pattern surface treatment agent 14 was applied to the surface of the wax pattern 11 and the surface of the sprue wire 12 using a spray (wax pattern surface treatment agent application step).
  • a slurry-like investment material 18 (also referred to as a mold material) was poured into the ring 16 to bury the wax pattern 11 and the sprue wire 12 (embedding process).
  • a phosphate-based investment material manufactured by GC Europe Co., Ltd., product name: Multi'press' best was used.
  • the crucible former 15 was removed, and the investment material containing the wax pattern 11 was heated at 850 ° C. for 30 minutes in an air atmosphere to incinerate the wax pattern to form a mold (incineration). Process).
  • a lithium disilicate ceramic block is disposed in the gate portion 29 of the mold 20 shown in FIG. 1D, and the ceramic block is pressed by a piston while being heated at 930 ° C. in an air atmosphere. Molding was performed. By performing press molding, ceramics were filled in the sprue wire portion 22 and the gap 21 in the mold 20 as shown in FIG. 2A (molding step).
  • the ceramic molded body 31 was taken out from the mold 20 and the sprue line portion was cut as shown in FIG. 2B to obtain a dental prosthesis 311.
  • a total of 10 dental prostheses including the above 1 were prepared, and sandblasting with glass beads was carried out at a pressure of 0.4 MPa to remove surface deposits, and then the surface reacted visually. It was confirmed whether the layer was included.
  • the reaction layer is an intermediate layer between the investment material and the ceramic, and the roughness described in the embodiment is used. When a reaction layer having a diameter of 1 mm or more was included, it was evaluated as an unacceptable product, and when the reaction layer had a diameter of less than 1 mm, it could be said that the occurrence of roughness could be suppressed.
  • Example 2 When preparing the wax pattern surface treating agent, a total of 10 dental prostheses were prepared in the same manner as in Example 1 except that ethanol was used as a solvent.
  • Example 3 The point that water was used as a solvent when preparing the wax pattern surface treatment agent, and the wax pattern was dried in a dryer set at 45 ° C. after the wax pattern surface treatment agent coating step, and then the embedding step was performed.
  • a dental prosthesis was prepared in the same manner as Example 1 except for the above. Also in this example, a total of 10 dental prostheses were prepared and evaluated.
  • Example 4 A total of ten dental prostheses were prepared in the same manner as in Example 1 except that the wax pattern surface treatment agent was prepared in an amount of 15 parts by weight of boron nitride powder.
  • Example 5 A total of ten dental prostheses were prepared in the same manner as in Example 1 except that the boron pattern surface treatment agent was prepared at 0.07 parts by weight when the wax pattern surface treatment agent was prepared.
  • Example 6 A total of 10 dental prostheses were produced in the same manner as in Example 1 except that boron nitride having an average particle diameter of 6 ⁇ m was used when preparing the wax pattern surface treatment agent.
  • Example 7 A total of 10 dental prostheses were prepared in the same manner as in Example 1 except that the surfactant was used in an amount of 10 parts by weight when preparing the wax pattern surface treatment agent.
  • the surfactant an ether surfactant was used.
  • Example 9 A total of 10 dental prostheses were prepared in the same manner as in Example 1 except that the surfactant was used at 0.05 part by weight when the wax pattern surface treatment agent was prepared.
  • the surfactant an ether surfactant was used.
  • the number of acceptable products was 4 out of 10 because the surfactant was not added to the wax pattern surface treatment agent, so that boron nitride was not sufficiently dispersed in the wax pattern surface treatment agent and applied to the wax pattern. This is probably because boron nitride was applied unevenly.

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Abstract

【解決手段】溶媒と、　窒化ホウ素と、　界面活性剤とを含有するワックスパターン表面処理剤を提供する。

Description

ワックスパターン表面処理剤、歯科用補綴物の製造方法
　本発明は、ワックスパターン表面処理剤、歯科用補綴物の製造方法に関する。
　歯の治療等により歯の一部を除去した場合や欠損した場合、歯は除去部や欠損部を自然回復できないため、該除去部や欠損部には歯科用補綴物を配置することが行われる。歯科用補綴物の材料として従来は金属が用いられていたが、審美性の観点から近年はセラミックス製の歯科用補綴物が用いられる場合も増えている。
　セラミックス製の歯科用補綴物は、例えば、まず形成する歯科用補綴物の形状に対応した形状に成形したワックスパターンを埋没材中に埋没させ、埋没材が硬化した後にワックスパターンを焼却して鋳型を形成する。次いで、セラミックブロックを加熱して形成した鋳型内に押し込みプレス成型することで、所望の形状のセラミックス製の歯科用補綴物を製造することができる。
　例えば特許文献１には、１つのプレス管路と少なくとも１つの接続管路を介してプレス管路と接続された少なくとも１つの型空洞部を有し、プレス管路内に挿入されたプレス用未加工材を加熱しながらのプレス圧力の付加に際してそのプレス用未加工材の材料物質が型空洞部内に充填され、その結果焼結されたセラミック歯科補綴材が製造される旨開示されている。
日本国特開２００９－１１２８１８号公報
　しかしながら、従来セラミックブロックをプレス成型する際に、鋳型で成型されたセラミックス表面に荒れが生じる場合があり、荒れの程度によっては鋳型から取り出した後に研磨等により荒れを除去する必要があった。
　本発明は上記従来技術が有する問題に鑑みてなされたものであって、本発明の一側面では、セラミックブロックを鋳型で成型する際に、セラミックス表面に荒れが発生することを抑制できるワックスパターン表面処理剤を提供することを目的とする。
　本発明の一態様によれば、溶媒と、
　窒化ホウ素と、
　界面活性剤とを含有するワックスパターン表面処理剤を提供する。
　本発明の一態様によれば、セラミックブロックを鋳型で成型する際に、セラミックス表面に荒れが発生することを抑制できるワックスパターン表面処理剤を提供することができる。
本発明の実施形態において、ワックスパターンから鋳型を製造する手順の説明図。 本発明の実施形態において、ワックスパターンから鋳型を製造する手順の説明図。 本発明の実施形態において、ワックスパターンから鋳型を製造する手順の説明図。 本発明の実施形態において、ワックスパターンから鋳型を製造する手順の説明図。 本発明の実施形態において、鋳型を用いて歯科用補綴物を製造する手順の説明図。 本発明の実施形態において、鋳型を用いて歯科用補綴物を製造する手順の説明図。
　以下、本発明を実施するための形態について説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
（ワックスパターン表面処理剤）
　本実施形態ではワックスパターン表面処理剤の一構成例について説明する。
　本実施形態のワックスパターン表面処理剤は、溶媒と、窒化ホウ素と、界面活性剤とを含有することができる。
　本発明の発明者らはセラミックブロックを鋳型でプレス成型した際に、セラミックス表面に荒れが発生する原因について検討を行ったところ、鋳型と、鋳型に充填したセラミックスとの部分的な焼き付きが原因になっていると推認した。このような焼き付きは鋳型を構成する埋没材の焼成体の表面が、セラミックブロックをプレス成型する際に融解し、セラミックスと反応して生じていると考えられる。
　そして、焼き付きの発生を防止する方法として、プレス成型時の温度を下げることも考えられるが、この場合、鋳型内にセラミックスが充填されにくくなり、所望の形状の歯科用補綴物を得ることが困難になり問題があった。
　そこで、プレス成型時の温度を低下させることなくセラミックス表面に荒れが発生する方法についてさらに検討を行った。そして、形成する歯科用補綴物の形状に対応した形状を有するワックスパターンの表面を表面処理剤で処理し、該ワックスパターンを用いて鋳型を製造することで焼き付きを防止し、得られる歯科用補綴物表面の荒れを抑制できることを見出し本発明を完成させた。
　本実施形態のワックスパターン表面処理剤に含まれる各成分について説明する。
　まず、溶媒について説明する。
　溶媒としては特に限定されるものではなく、その他の成分である窒化ホウ素と、界面活性剤とを分散できる液体であればよい。溶媒としては例えば、水、エタノール、メタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、アセトン、テトラヒドロフラン、メチルエチルケトンから選択された１種類以上を含むことが好ましい。
　ただし、溶媒はワックスパターン表面処理剤に含まれる窒化ホウ素や、界面活性剤をワックスパターン表面により均一に塗布できるように添加している成分であることから、ワックスパターンの表面に塗布後に容易に蒸発する成分であることが好ましい。また、ワックスパターンとの反応性が低いことが好ましい。
　このため、溶媒としてはエタノール、メタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、テトラヒドロフラン、メチルエチルケトンから選択された１種類以上を含むことがより好ましい。
　次に窒化ホウ素について説明する。
　既述のように、歯科用補綴物を製造する際に用いる鋳型は、形成する歯科用補綴物に対応した形状を有するワックスパターンを埋没材中に埋没させ、埋没材が硬化した後にワックスパターンを焼却することで形成できる。なお、上述のように形成時にワックスパターンを焼却することから、鋳型にはワックスパターンに対応した空洞が形成されることになる。
　本実施形態のワックスパターン表面処理剤を用いる場合、該ワックスパターン表面処理剤を予めワックスパターンの表面に塗布してから埋没材に埋没させ、上述の場合と同様にして鋳型を形成することができる。そして、本実施形態のワックスパターン表面処理剤に含まれる成分のうち、窒化ホウ素は沸点が高いため、ワックスパターンを焼却する際にも気化することはない。
　このため、ワックスパターン表面処理剤に含まれる窒化ホウ素は、鋳型に形成されたワックスパターンに対応した空洞の表面に略均一に分散された状態で残ることとなる。そして、該空洞の表面に略均一に分散された窒化ホウ素は、該鋳型にセラミックブロックをプレス成型する際に、鋳型中に導入されたセラミックスが鋳型と焼き付くことを抑制することができる。
　窒化ホウ素は粉末状のものを用いることができ、その粒径等は特に限定されるものではない。ただし、ワックスパターン表面処理剤中に分散することができ、ワックスパターン表面に均一に塗布しやすい粒径を有していることが好ましい。このため窒化ホウ素は平均粒径が２０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは１０μｍ以下である。平均粒径の下限値については特に限定されるものではないが、ワックスパターン表面処理剤を調製する際の取扱い性等の観点から例えば平均粒径が０．０１μｍ以上であることが好ましい。
　なお、ここでいう平均粒径とは、レーザー回折・散乱法によって求めた粒度分布における積算値５０％での粒径を意味する。
　ワックスパターン表面処理剤中の窒化ホウ素の含有量は限定されず、例えばワックスパターン表面処理剤の塗布時間、塗布量等に応じて、鋳型を形成後セラミックブロックをプレス成型した際にセラミックス表面の荒れを抑制できるように、含有量を選択できる。より確実にセラミックス表面の荒れを抑制する観点から、本実施形態のワックスパターン表面処理剤は、例えば窒化ホウ素を０．１重量％以上含有することが好ましく、１重量％以上含有することがより好ましい。
　窒化ホウ素の含有量の上限値についても特に限定されるものではないが、ワックスパターン表面処理剤をワックスパターン表面に塗布する際の取扱い性等を考慮して選択することが好ましい。例えばワックスパターン表面処理剤の窒化ホウ素の含有量は２０重量％以下であることが好ましく、１０重量％以下であることがより好ましい。
　次に、界面活性剤について説明する。
　界面活性剤を添加することで、本実施形態のワックスパターン表面処理剤中で、窒化ホウ素をより均一に分散させることができ、ワックスパターン表面にワックスパターン表面処理剤を塗布する際に、ワックスパターン表面により均一に窒化ホウ素を塗布できる。そして、より均一に窒化ホウ素が塗布されたワックスパターンを用いて形成した鋳型を用いて歯科用補綴物を製造することでセラミックスと鋳型との焼き付きを特に抑制することができる。
　また、界面活性剤はワックスパターンの表面に塗布されることで、ワックスパターンと埋没材との親和性を高めることができる。このため、埋没材中にワックスパターンを埋没させる際に、ワックスパターン以外の部分を埋没材でより確実に満たすことができ、鋳型中に意図しない空隙が形成されることを防ぐことができる。
　界面活性剤の種類は特に限定されるものではないが、例えばエーテル系界面活性剤等を用いることができる。
　界面活性剤の含有量は特に限定されるものではなく任意に選択することができる。ただし、上述の窒化ホウ素のワックスパターン表面処理剤中での分散性や、ワックスパターンと埋没材との親和性を十分に高めるため、ワックスパターン表面処理剤は界面活性剤を０．０１重量％以上含有することが好ましく、０．１重量％以上含有することがより好ましい。
　界面活性剤の含有量の上限値についても特に限定されるものではないが、例えば５重量％以下であることが好ましく、２．５重量％以下であることがより好ましい。これは、５重量％よりも多く添加しても効果に大きな影響はないためである。
　なお、本実施形態のワックスパターン表面処理剤が含有する成分は、上述の成分のみに限定されるものではなく、必要に応じて任意の成分を添加することができる。具体的には例えば被膜形成材として、形成時の熱で反応しないシリカ、ジルコニア粒子を配合したり、ワックスパターンへの湿潤剤としてエチレングリコール，ジエチレングリコール，ブタンジオール，グリセロール等を添加したり、粘度調製のため水溶性高分子等を添加、含有することもできる。
　本実施形態のワックスパターン表面処理剤の調製方法は特に限定されるものではなく、例えば上述の各成分、及び所望により任意の成分を混合することにより調製することができる。
　以上に説明した本実施形態のワックスパターン表面処理剤をワックスパターンの表面に塗布後、該ワックスパターンを用いて作製した鋳型を用いてセラミックス製の歯科用補綴物を作製することで歯科用補綴物の表面に荒れが生じることを抑制できる。
　なお、本実施形態のワックスパターン表面処理剤は、セラミックス製の歯科用補綴物を製造する際に特に好適に用いることができるが、ワックスパターンを用いて、歯科用補綴物以外のセラミックス部材を製造する際にも好適に用いることができる。
（歯科用補綴物の製造方法）
　次に歯科用補綴物の製造方法の一構成例について説明する。
　本実施形態の歯科用補綴物の製造方法は例えば以下の工程をその順に有することができる。
　ワックスパターンの表面に上述の本実施形態のワックスパターン表面処理剤を塗布するワックスパターン表面処理剤塗布工程。
　ワックスパターンを埋没材に埋没させる埋没工程。
　埋没材の硬化後に、ワックスパターンを含む埋没材を加熱してワックスパターンを焼却し、鋳型を形成する焼却工程。
　セラミックブロックを鋳型に鋳込む成型工程。
　ここで、本実施形態の歯科用補綴物の製造方法の各工程について図１Ａ～図１Ｄ、図２Ａ、図２Ｂを用いながら以下に説明する。
　図１Ａ～図１Ｄ、図２Ａ、図２Ｂは本実施形態の歯科用補綴物の製造方法の各工程を模式的に示したものである。
　まず、本実施形態の歯科用補綴物の製造方法を開始する前に、図１Ａに示すように、形成する歯科用補綴物に対応した形状を有するワックスパターン１１を準備することができる。
　ワックスパターン１１は埋没材中に埋没させ、該埋没材が硬化した後焼却することで、該埋没材中に歯科用補綴物に対応した形状の空隙を有する鋳型を形成し、該鋳型中の空隙にセラミックスを供給することで所望の形状の歯科用補綴物を形成することができる。そして、埋没材中に歯科用補綴物に対応した形状の空隙を形成する際、該空隙にセラミックスを供給するための供給路もあわせて形成できるように、ワックスパターン１１にはスプルー線１２を併せて形成しておくことが好ましい。
　ワックスパターン１１は、形成する歯科用補綴物に対応した形状にできるように、例えば印象材等で取得した歯型に石膏を流して作製した石膏模型１３上に形成することができる。
　ワックスパターン１１、及びスプルー線１２は共に歯科用のワックスにより形成されることが好ましい。
　次に、図１Ｂに示すようにワックスパターン１１、及びスプルー線１２の表面に、本実施形態のワックスパターン表面処理剤１４を塗布するワックスパターン表面処理剤塗布工程を実施することができる。塗布する方法は特に限定されるものではなく、ワックスパターン１１、及びスプルー線１２上に均一に塗布できるように、例えばスプレーを用いて塗布することができる。なお、図１Ｂ、図１Ｃ中ではワックスパターン表面処理剤１４の存在が分かり易いように便宜的に大きな白丸で記載している。
　ワックスパターン表面処理剤塗布工程はワックスパターン１１、及びスプルー線１２は台に固定して実施することが好ましい。例えば後述する埋没工程においてワックスパターン１１、及びスプルー線１２をクルシブルフォーマー１５に固定することから、本工程でもクルシブルフォーマー１５に固定して行うことができる。
　ワックスパターン表面処理工程においてワックスパターン表面処理剤を塗布した後、ワックスパターン表面処理剤に含まれる溶媒を乾燥させて除去することが好ましい。
　溶媒としてアルコール類等の沸点の低い材料を用いている場合には室温で数分程度放置して乾燥させることができる。溶媒として水等の室温では乾燥しにくい材料を用いた場合には、乾燥機等を用いて乾燥してもよい。ただし、本実施形態のワックスパターン表面処理剤に添加した界面活性剤は、ワックスパターン１１と後述する埋没材との親和性を高める働きを有するため、本工程においては、少なくとも一部がワックスパターン１１の表面に残っていることが好ましい。
　次に図１Ｃに示すように、ワックスパターンを埋没材に埋没させる埋没工程を実施することができる。
　なお、埋没工程を実施する前に、ワックスパターン１１、及びスプルー線１２を固定したクルシブルフォーマー１５の土台部の周縁部上に、ワックスパターン１１、及びスプルー線１２を囲むように、リング１６を配置できる。リング１６の内部にはライナー１７が形成されていてもよい。
　そして、リング１６の内部にスラリー状にした埋没材１８（鋳型材ともいう）を流し込んで、ワックスパターン１１、及びスプルー線１２を埋没させる。
　埋没工程で用いる埋没材の種類は特に限定されるものではなく、セラミックブロックをプレス成型する温度、圧力に耐えられる材料であれば良い。例えばリン酸塩系の埋没材を好ましく用いることができる。
　そして、埋没材の硬化後に、ワックスパターンを含む埋没材を加熱してワックスパターンを焼却し、鋳型を形成する焼却工程を実施することができる。
　埋没工程を実施し、埋没材が硬化した後、クルシブルフォーマー１５を取り外し、焼成することができる。この際の焼成温度は特に限定されるものではなく、ワックスパターン１１、及びスプルー線１２を形成する際に用いたワックスの材料や埋没材１８の材料に応じて温度を選択することができる。
　焼却工程を実施することにより図１Ｄに示すように、ワックスパターン１１が除去され、形成する歯科用補綴物に対応した形状の空隙２１が形成されると共に、スプルー線１２も焼却されるため、該空隙２１に通じるスプルー線部２２が形成される。スプルー線部２２の一方の端部には、後述する成型工程でセラミックブロックを配置するための湯口部２９（クルシブル部ともいう）が形成されている。係る湯口部２９はスプルー線部２２を固定したクルシブルフォーマー１５に対応した形状となっている。
　そして、空隙２１、及びスプルー線部２２の表面には、ワックスパターン１１の表面に塗布した本実施形態のワックスパターン表面処理剤に含まれていた窒化ホウ素２４が分散している状態とすることができる。なお、図中、窒化ホウ素２４の存在が分かり易いように便宜的に大きな白丸で記載している。
　また、焼却工程を実施することで埋没材も焼成され、埋没材の焼成体２８とすることができ、該埋没材の焼成体２８中に形成する歯科用補綴物に対応した形状の空隙２１を有する鋳型２０を形成することができる。
　次に、セラミックブロックを焼却工程で形成した鋳型に鋳込む成型工程を実施することができる。すなわち、成型工程では、埋没材中のワックスパターンが焼却されることで形成された鋳型内の空隙に、セラミックブロックを加熱、加圧して充填することができる。
　具体的には、図１Ｄを用いて説明した鋳型２０の湯口部２９にセラミックブロックを配置し、プレス成型することで、空隙２１、及びスプルー線部２２にセラミックスを充填することができる。
　成型工程を実施することにより図２Ａに示すように、セラミックス成型体３１を作製することができる。
　成型工程終了後は鋳型からセラミックス成型体３１を取り出し、図２Ｂに示すように例えば点線Ｘに沿って切断することで、歯科用補綴物３１１を得ることができる。
　以上に説明した本実施形態の歯科用補綴物の製造方法によれば、セラミックブロックをプレス成型して歯科用補綴物を製造する際に、セラミックス製の歯科用補綴物表面に荒れが生じることを抑制することができる。このため、従来よりも歩留まり良く歯科用補綴物を製造することが可能になる。
　以下に具体的な実施例、比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
（ワックスパターン表面処理剤の調製）
　溶媒としてメチルエチルケトン（ＭＥＫと記すことがある）を９８重量部と、窒化ホウ素粉末（平均粒径４μｍ）を２重量部と、界面活性剤としてポリエーテル系界面活性剤を０．２重量部とをミキサーにより混合してワックスパターン表面処理剤を調製した。
（歯科用補綴物の製造）
　患者の歯から、シリコーンラバー印象材を用いて歯型を取った。次いで、その歯型に石膏を流し、石膏模型を形成した。
　次に、図１Ａに示すように、石膏模型１３上に歯科用ワックス（株式会社ジーシー製　製品名：インレーワックス）を用いて、ワックスパターン１１を形成した。次いで、直径２．５ｍｍのスプルー線１２を植立した。
　そして、図１Ｂに示すようにワックスパターン１１、及びスプルー線１２をクルシブルフォーマー１５上に接合した。そして、上述のワックスパターン表面処理剤１４をワックスパターン１１の表面、及びスプルー線１２の表面にスプレーを用いて塗布した（ワックスパターン表面処理剤塗布工程）。
　次に、ワックスパターン１１、及びスプルー線１２を固定したクルシブルフォーマー１５の土台部の周縁部上に、ワックスパターン１１、及びスプルー線１２を囲むように、内部にライナー１７が形成されたリング１６を配置した。
　そして、図１Ｃに示すように、リング１６の内部にスラリー状にした埋没材１８（鋳型材ともいう）を流し込んで、ワックスパターン１１、及びスプルー線１２を埋没させた（埋没工程）。
　この際埋没材としては、リン酸塩系埋没材（株式会社ＧＣｅｕｒｏｐｅ製　製品名：Ｍｕｌｔｉ ｐｒｅｓｓ ｖｅｓｔ）を用いた。
　埋没材が硬化するまで放置した後、クルシブルフォーマー１５を取り外し、ワックスパターン１１を含む埋没材を大気雰囲気下、８５０℃で３０分間加熱してワックスパターンを焼却して鋳型を形成した（焼却工程）。
　焼却工程後、図１Ｄに示すように、ワックスパターン１１、及びスプルー線１２が除去されていることが確認できた。
　そこで図１Ｄに示した鋳型２０の湯口部２９に二ケイ酸リチウムセラミックブロックを配置し、鋳型２０、及びセラミックブロックを大気雰囲気下、９３０℃加熱しながら、セラミックブロックをピストンにより加圧することでプレス成型を行った。プレス成型を行うことで、図２Ａに示すように鋳型２０内のスプルー線部２２、及び空隙２１にセラミックスを充填した（成型工程）。
　冷却後、鋳型２０からセラミックス成型体３１を取り出し、図２Ｂに示すようにスプルー線部を切断することで歯科用補綴物３１１を得た。
　同様にして上記１個を含めて合計１０個の歯科用補綴物を作製し、ガラスビーズによるサンドブラストを圧力０．４ＭＰaにて実施して表面の付着物を除去した後、目視でその表面に反応層が含まれているかを確認した。なお、係る反応層は埋没材とセラミックスとの中間層であり、実施形態で説明した荒れとなる。直径１ｍｍ以上の反応層が含まれている場合には、不合格品として評価し、反応層の直径が１ｍｍ未満の場合は荒れの発生を抑制できているといえるため、合格品とした。
　本実施例においては、作製した１０個の歯科用補綴物は合格品であることが確認できた。
［実施例２］
　ワックスパターン表面処理剤を調製する際に、溶媒としてエタノールを用いた点以外は実施例１と同様にして歯科用補綴物を合計１０個作製した。
　実施例１と同様にして評価を行ったところ、１０個中１０個が合格品であることが確認できた。
［実施例３］
　ワックスパターン表面処理剤を調製する際に溶媒として水を用いた点と、ワックスパターン表面処理剤塗布工程後、ワックスパターンを４５℃に設定した乾燥機で乾燥してから、埋没工程を実施した点以外は実施例１と同様にして歯科用補綴物を作製した。本実施例でも合計１０個の歯科用補綴物を作製し、評価を行った。
　実施例１と同様にして評価を行ったところ、１０個中１０個が合格品であることが確認できた。
　本実施例においては、ワックスパターン表面処理剤の溶媒として水を用いた為、ワックスパターン表面処理剤塗布工程後、溶媒を乾燥させるのに時間を要したため、上述のように乾燥機による乾燥を行っている。
［実施例４］
　ワックスパターン表面処理剤を調製する際に、窒化ホウ素粉末を１５重量部とした点以外は実施例１と同様にして歯科用補綴物を合計１０個作製した。
　ワックスパターン表面処理剤塗布工程において、ワックスパターン表面にワックスパターン表面処理剤を塗布する際、ワックスパターン表面処理剤のノズルで詰まりが発生し、スプレーでは塗布することができなかったことから、刷毛を用いて塗布を行った。このため、実施例１と比較するとワックスパターン表面処理剤塗布工程に要する時間が長くなった。
　実施例１と同様にして評価を行ったところ、１０個中８個が合格品であることが確認できた。
［実施例５］
　ワックスパターン表面処理剤を調製する際に、窒化ホウ素粉末を０．０７重量部とした点以外は実施例１と同様にして歯科用補綴物を合計１０個作製した。
　実施例１と同様にして評価を行ったところ、１０個中８個が合格品であったが、２個不合格品が含まれていることが確認できた。
　本実施例においても上述のように１０個中８個が合格品であり、荒れの発生を十分に抑制できていることを確認できた。なお、１０個中２個不合格品が発生したのは、用いたワックスパターン表面処理剤中の窒化ホウ素の濃度が実施例１の場合よりも低かったために、ワックスパターン表面の一部に十分な量の窒化ホウ素を塗布できない場合があったためと考えられる。
［実施例６］
　ワックスパターン表面処理剤を調製する際に、平均粒径が６μｍの窒化ホウ素を用いた点以外は実施例１と同様にして歯科用補綴物を合計１０個作製した。
　実施例１と同様にして評価を行ったところ、１０個中１０個が合格品であることが確認できた。
　本実施例においても上述のように１０個中１０個が合格品であり、荒れの発生を十分に抑制できていることを確認できた。
［実施例７］
　ワックスパターン表面処理剤を調製する際に、界面活性剤を１０重量部とした点以外は実施例１と同様にして歯科用補綴物を合計１０個作製した。なお、界面活性剤としてはエーテル系界面活性剤を用いた。
　実施例１と同様にして評価を行ったところ、１０個中１０個が合格品であった。
［実施例９］
　ワックスパターン表面処理剤を調製する際に、界面活性剤を０．０５重量部とした点以外は実施例１と同様にして歯科用補綴物を合計１０個作製した。なお、界面活性剤としてはエーテル系界面活性剤を用いた。
　実施例１と同様にして評価を行ったところ、１０個中８個が合格品であったが、２個不合格品が含まれていることが確認できた。
　本実施例においても上述のように１０個中８個が合格品であり、荒れの発生を十分に抑制できていることを確認できた。なお、１０個中２個不合格品が発生したのは、界面活性剤の添加量が０．０５重量部と少なかったため、ワックスパターン表面処理剤中で窒化ホウ素が一部凝集したためと考えられる。
［比較例１］
　ワックスパターン表面処理剤を調製せず、ワックスパターン表面処理剤塗布工程を実施しなかった点以外は実施例１と同様にして歯科用補綴物を１０個作製した。
　実施例１と同様にして評価を行ったところ、１０個中１０個が不合格品であることが確認できた。
［比較例２］
　ワックスパターン表面処理剤を調製する際に、窒化ホウ素を添加しなかった点以外は実施例１と同様にして歯科用補綴物を合計１０個作製した。
　実施例１と同様にして評価を行ったところ、１０個中１０個が不合格品であることが確認できた。
［比較例３］
　ワックスパターン表面処理剤を調製する際に、界面活性剤を添加しなかった点以外は実施例１と同様にして歯科用補綴物を合計１０個作製した。
　実施例１と同様にして評価を行ったところ、１０個中４個が合格品であったが、６個不合格品が含まれていることが確認できた。
　合格品が１０個中４個となったのは、ワックスパターン表面処理剤に界面活性剤を添加しなかったため、ワックスパターン表面処理剤中で窒化ホウ素が十分に分散されず、ワックスパターンに塗布時に窒化ホウ素が偏って塗布される場合があったためと考えられる。
　以上にワックスパターン表面処理剤、歯科用補綴物の製造方法を、実施形態、実施例等で説明したが、本発明は上記実施形態、実施例等に限定されない。特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。
　本出願は、２０１４年１１月２７日に日本国特許庁に出願された特願２０１４－２４０４６６号に基づく優先権を主張するものであり、特願２０１４－２４０４６６号の全内容を本国際出願に援用する。
１１　ワックスパターン
１４　ワックスパターン表面処理剤
１８　埋没材
２１　空隙

Claims (4)

  1. 　溶媒と、
    　窒化ホウ素と、
    　界面活性剤とを含有するワックスパターン表面処理剤。
  2. 　前記窒化ホウ素を０．１重量％以上１０重量％以下、
    　前記界面活性剤を０．１重量％以上５重量％以下含有する請求項１に記載のワックスパターン表面処理剤。
  3. 　前記溶媒は、水、エタノール、メタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、アセトン、テトラヒドロフラン、メチルエチルケトンから選択された１種類以上を含む請求項１または２に記載のワックスパターン表面処理剤。
  4. 　ワックスパターンの表面に請求項１乃至３の何れか一項に記載のワックスパターン表面処理剤を塗布するワックスパターン表面処理剤塗布工程と、
    　前記ワックスパターンを埋没材に埋没させる埋没工程と、
    　前記埋没材の硬化後に、前記ワックスパターンを含む前記埋没材を加熱して前記ワックスパターンを焼却し、鋳型を形成する焼却工程と、
    　セラミックブロックを前記鋳型に鋳込む成型工程とをその順に有する歯科用補綴物の製造方法。
PCT/JP2015/081330 2014-11-27 2015-11-06 ワックスパターン表面処理剤、歯科用補綴物の製造方法 WO2016084585A1 (ja)

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