WO2016052723A1 - 多孔質シリカ系粒子、その製造方法及び該多孔質シリカ系粒子を含む洗浄用化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
従来の多孔質シリカ系粒子は、ナノサイズの細孔と高い比表面積を有しており、ナノマテリアルに該当する。
(i)平均円形度が0.1~0.5
(ii)細孔容積(Pv)が0.1≦Pv<1.0ml/g
(iii)比表面積が5~60m2/cm3
(iv)メジアン径(D50)が100~1000μm
(v)最大粒子径(D100)とメジアン径(D50)の比(D100/D50)が3.0以下
(vi)1.0~1.4KPaの荷重で30秒間塗擦した後のメジアン径(DR50)が5~40μm、最大粒子径(DR100)が15~200μm
さらに、この多孔質シリカ系粒子は、0.5gfの圧縮力f1が印加されると、0.5~3μmの変位が発生するものである。また、多孔質シリカ系粒子に、0.21gf/secの割合で増加させて2.5gfまで圧縮力を印加すると、0.01~1.0μmの階段状の変位が5回以上発生するものである。
さらに、この多孔質シリカ系粒子を平均粒子径100~1000nmのシリカ系微粒子で形成することとした。
このような特性の多孔質シリカ系粒子をスクラブ剤として洗浄用化粧料に適用できる。この洗浄用化粧料を用いると、粒子の稜が肌に接触することにより、使用者は塗擦開始時に瞬間的に硬いスクラブ感を得られる。このため、使用者はスクラブ感を得るために強い塗擦力(押込圧力)で洗浄用化粧料を擦り込む必要がない。すなわち、自然と弱い塗擦力で擦り込まれるようになり、塗擦によるヒリヒリ感が抑えられ、また、皮膚の損傷や角質層への微小な傷が防げることとなる。そのため、角質層のバリア機能や水分保持機能の低下が防止できる。
さらに、多孔質シリカ系粒子に圧縮力の印加を継続する。ここでも圧縮力は0.21gf/secの割合で増加して印加される。圧縮力が大きくなると、10μm以上の階段状変位が発生する。10μm以上の変位が最初に生じる圧縮力f3は5~40gfの範囲に存在することが好ましい。
本発明の多孔質シリカ系粒子の製造方法は、シリカ系微粒子が固形分濃度25~50質量%含まれるシリカゾルを調製する工程(A)と、珪酸が固形分濃度1~40質量%含まれる珪酸溶液をシリカゾルに分散させ、シリカ系微粒子成分と珪酸成分との質量比(シリカ/珪酸)が90/10~98/2の範囲にあるスラリーを作製する工程(B)と、スラリーを温度100~400℃、時間10分以内で乾燥させて、乾燥粉体を得る工程(C)と、乾燥粉体を篩分けする工程(D)を備えている。このようなスラリーであれば、乾燥初期に粒子内部の珪酸成分のゲル化が起こり、塗擦により崩壊する乾燥粉体が得られる。すなわち、このような製造方法により得られる多孔質シリカ系粒子の乾燥粉体は、所定の比表面積、細孔容積、粒子径および崩壊性を有している。
また、篩分けの前に乾燥粉体を粉砕しておくことが好ましい。これにより、多孔質シリカ系粒子の収量を増やすことができる。
このような有機系微粒子を含む乾燥粉体を大気圧下または減圧下、400~1200℃で加熱処理すると、有機系微粒子が消失するために、さらに細孔容積の大きな多孔質シリカ系粒子が得られる。
本発明に係る洗浄用化粧料は、上述した多孔質シリカ系粒子と、以下に述べる各種洗浄用化粧料成分とを配合して得られる。
このようにして得られる洗浄用化粧料は、ペースト状、液状、ゲル状などの形態であり、具体的には、ボディ用途洗浄用化粧料、足用途洗浄用化粧料、顔用途洗浄用化粧料などが挙げられる。
[実施例1]
市販のシリカゾル(日揮触媒化成(株)製:SS-160、平均粒子径160nm、シリカ濃度20質量%)20kgをロータリーエバポレーターで濃縮して、シリカ濃度40質量%のシリカゾル10kgとする。このシリカゾルに、珪酸溶液としてJIS3号水硝子726g(シリカ濃度29質量%)を加える。さらに、陽イオン樹脂(三菱化成社製、SK-1B。以下同様)を一気に加えてpHを2.5とした後、陽イオン交換樹脂を分離する。これにより、シリカ系微粒子濃度37.3質量%、水硝子由来の珪酸濃度2.0質量%、全固形分濃度39.3質量%のスラリーが得られる。
このようにして得られた各実施例の多孔質シリカ系粒子の物性を以下のように測定・評価する。その結果を表2に示す。
これらの値は、多孔質シリカ系粒子群のSEM(走査型電子顕微鏡)写真(倍率:100倍)を撮影し、SEM用画像解析ソフトウェア((株)オリンパス製Scandium)を用いて、無作為に選択した粒子100~200個の画像データより求める。
多孔質シリカ系粒子の粉体を磁性ルツボ(B-2型)に約30ml採取し、105℃の温度で2時間乾燥後、デシケーターに入れて室温まで冷却する。次に、サンプルを1g取り、全自動表面積測定装置(湯浅アイオニクス社製、マルチソーブ12型)を用いて、比表面積(m2/g)をBET法にて測定し、シリカの比重2.2g/cm3で単位質量当たりの比表面積(m2/cm3)に換算する。
多孔質シリカ系粒子の粉体10gをルツボに取り、105℃の温度で1時間乾燥後、デシケーターに入れて室温まで冷却する。次いで、よく洗浄したセルに1g試料を取り、窒素吸着装置を用いて窒素を吸着させ、以下の式から細孔容積を算出する。
細孔容積(ml/g)=(0.001567×(V-Vc)/W)
上記の式で、Vは圧力735mmHgにおける標準状態の吸着量(ml)、Vcは圧力735mmHgにおけるセルブランクの容量(ml)、Wは試料の質量(g)を表す。また、窒素ガスと液体窒素の密度の比は0.001567とする。
電子天秤((株)AND製HF4000)上にウレタンエラストマー製の人工皮膚(株式会社ビューラックス製、バイオスキンプレート、品番P001-001#20、195×130×5Tmm)をセットし、人工皮膚の中央部に多孔質シリカ系粒子の粉体0.2gに純水3.8gを加えたスラリーを垂らした。続いて指4本を使用して1.0~1.4KPaの荷重で円弧状に30秒間塗擦した。この人工皮膚の中央部のスラリーを採取し、SEM(走査型電子顕微鏡)写真(倍率:100倍)を撮影し、無作為に選択した粒子100~200個の画像データから、前述のSEM用画像解析ソフトウェアを用いて最大粒子径(DR100)とメジアン径(DR50)を計測する。
多孔質シリカ系粒子に圧縮力を加えた時に生じる圧縮変位を、微小圧縮試験機「MCT-210」(島津製作所社製)を用いて測定する。圧子は「FLAT200」(島津製作所社製)を使用する。測定結果を図1~図3に示す。図1は、0から0.5gfの圧縮力を圧縮速度0.21gf/secで印加したときの多孔質シリカ系粒子の変位を示すグラフである。圧縮力0.5gf(圧縮力f1)における変位量を求めることができる。本実施例では約1.0μmである。
多孔質シリカ系粒子の粉体を配合した洗浄用化粧料について、20名の専門パネラーによる官能テストを行い、スクラブ感、ヒリヒリ感のなさ、洗浄後の肌のつや、洗浄後の肌のくすみのなさ、の4つの評価項目に関して聞き取り調査を行う。その結果を以下の評価点基準(a)に基づいて評価する。また、各人がつけた評価点を合計し、以下の評価基準(b)に基づき洗浄用化粧料の使用感に関する評価を行った。
評価点基準(a)
5点:非常に優れている。
4点:優れている。
3点:普通。
2点:劣る。
1点:非常に劣る。
評価基準(b)
◎:合計点が80点以上
○:合計点が60点以上80点未満
△:合計点が40点以上60点未満
▲:合計点が20点以上40点未満
×:合計点が20点未満
表1に示すように、粉砕時間を45秒間、篩を83mesh篩(JIS試験用規格篩)とした。これ以外は実施例1と同様に、多孔質シリカ系粒子の焼成粉体を作製し、評価する。
本実施例では、原料シリカゾルに日揮触媒化成(株)製のSS-550(平均粒子径550nm、シリカ濃度20質量%)を用いている。これ以外は実施例1と同様に、焼成粉体を作製し、評価する。
本実施例では、シリカ濃度40質量%のシリカゾル9.9kgを用い、スラリーに第三成分としてα-酸化鉄(II)を40g添加している。これ以外は実施例1と同様に、焼成粉体を作製し、評価する。
焼成工程を行わなかった以外は実施例1と同様にして、多孔質シリカ系粒子の乾燥粉体を作製し、評価する。
スラリーに含まれるシリカ系微粒子成分と珪酸成分の質量比(シリカ/珪酸)を60/40とする以外は実施例1と同様にして、焼成粉体を作製し、評価する。珪酸成分が多いため、多孔質シリカ系粒子を構成する一次粒子の間隙に珪酸が入り込んで二次粒子が作製される。そのため、粒子の強度が高くなり、また、細孔容積が小さくなる。したがって、所望の崩壊性を持つ多孔質シリカ系粒子を得ることができない。
篩を用いたふるい工程を行わない以外は実施例1と同様にして、焼成粉体を作製し、評価する。本比較例では、篩工程を経ていないため、粗大粒子が多く存在し、最大粒子径が大きくなる。そのため、弱い塗擦力であっても塗擦開始時に皮膚を損傷する虞れがある。
珪酸成分の代りに純水を加えてスラリーを作製し、スラリーに含まれるシリカ系微粒子成分と珪酸成分との質量比(シリカ/珪酸)を100/0とする。これ以外は実施例1と同様にして、焼成粉体を作製し、評価する。シリカ系微粒子のみで構成されているため、粒子の強度が弱く、低い圧縮力で崩壊してしまい、スクラブ効果を得ることができない。
乾燥温度を110℃、乾燥時間を60minに変更したこと以外は実施例1と同様に、焼成粉体を作製し、評価する。
原料シリカゾルに日揮触媒化成(株)製のSI-30(平均粒子径11nm、シリカ濃度20質量%)を用いた以外は実施例1と同様に焼成粉体を作製し、評価する。シリカ系微粒子の平均粒径が小さいため、多孔質シリカ系粒子の比表面積が大きく、また、粒子の強度が大きい。したがって、所望の崩壊性が得られない。
実施例1~5で得られた多孔性シリカ微粒子または比較例1~5で得られた焼成粉体を成分(1)として、表3に示す配合比率(質量%)となるように、各成分(2)~(15)をビーカーに入れ、ホモジナイザーを使用して撹拌し、均一に混合した。
これにより、実施例1~5の多孔性シリカ微粒子を配合したボディ用途洗浄用化粧料A~E、および比較例1~5の焼成粉体を配合した化粧料a~eが得られる。
その結果、化粧料A~Eは、その使用感が洗浄中、洗浄後においても非常に優れていることが分かった。しかし、化粧料a~eは、その使用感がよくないことが分かった。
Claims (11)
- (i)平均円形度が0.1~0.5の範囲であり、
(ii)細孔容積(Pv)が0.1≦Pv<1.0ml/gの範囲であり、
(iii)比表面積が5~60m2/cm3の範囲であり、
(iv)メジアン径(D50)が100~1000μmの範囲であり、
(v)最大粒子径(D100)とメジアン径(D50)との比(D100/D50)が3.0以下であり、
(vi)1.0~1.4KPaの荷重で30秒間塗擦した後のメジアン径(DR50)が5~40μmの範囲にあり、最大粒子径(DR100)が15~200μmの範囲であることを特徴とする多孔質シリカ系粒子。 - 前記多孔質シリカ系粒子に0.5gfの圧縮力f1を印加すると、0.5~3μmの変位が発生することを特徴とする請求項1に記載の多孔質シリカ系粒子。
- 前記多孔質シリカ系粒子に、0.21gf/secの割合で増加させて2.5gfまで圧縮力を印加すると、0.01~1.0μmの階段状の変位が5回以上発生することを特徴とする請求項1または2に記載の多孔質シリカ系粒子。
- 2.5gfの圧縮力f2における変位量をd2(μm)としたとき、圧縮変位の傾き(f2/d2)が0.5~2.5の範囲であることを特徴とする請求項3に記載の多孔質シリカ系粒子。
- 前記多孔質シリカ系粒子は、0.21gf/secの割合で増加する圧縮力が加えられたとき、複数回の階段状の変位を発生するとともに、10μm以上の変位量が最初に生じる圧縮力f3が5~40gfの範囲に存在することを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の多孔質シリカ系粒子。
- 前記圧縮力f3(gf)における10μm以上の圧縮変位を起こす前の圧縮変位量をd3(μm)としたとき、圧縮変位の傾き(f3/d3)が0.3~1.25の範囲であることを特徴とする請求項5に記載の多孔質シリカ系粒子。
- 前記多孔質シリカ系粒子は平均粒子径100~1000nmのシリカ系微粒子で構成されたことを特徴とする請求項1~6のいずれか1項に記載の多孔質シリカ系粒子。
- 酸化鉄、二酸化チタン、群青、紺青、および有機顔料の少なくとも1つを含む微粒子が0.1~5質量%の範囲で含まれることを特徴とする請求項1~7のいずれか1項に記載の多孔質シリカ系粒子。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の多孔質シリカ系粒子と洗浄用化粧料成分とを含む洗浄用化粧料。
- (A) シリカ系微粒子が、固形分濃度25~50質量%含まれるシリカゾルを調製する工程と、
(B) 珪酸が固形分濃度1~40質量%含まれる珪酸溶液を、前記シリカゾルに分散させ、シリカ系微粒子成分と珪酸成分との質量比(シリカ/珪酸)が90/10~98/2の範囲にあるスラリーを作製する工程と、
(C) 前記スラリーを、温度100~400℃、時間10分以内で乾燥させて、乾燥粉体を得る工程と、
(D) 前記乾燥粉体を篩分けする工程と、
を含む多孔質シリカ系粒子の製造方法。 - 前記珪酸溶液は、珪酸液、アルカリ金属珪酸塩、有機塩基の珪酸塩および有機珪素化合物の部分加水分解物の少なくとも一つを含み、前記スラリー中の珪酸の固形分濃度が1.5~10.0質量%であることを特徴とする請求項10に記載の多孔質シリカ系粒子の製造方法。
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