WO2016017709A1 - 真空複層ガラスの製造方法、および真空複層ガラス - Google Patents

真空複層ガラスの製造方法、および真空複層ガラス Download PDF

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glass
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sealing
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将英 古賀
みか 横山
徳克 ▲萱▼▲場▼
佳佑 加藤
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旭硝子株式会社
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    • Y02B80/22Glazing, e.g. vaccum glazing

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a vacuum multilayer glass and a vacuum multilayer glass.
  • the vacuum double-glazed glass has a first glass plate, a second glass plate, and a decompressed space formed between the first glass plate and the second glass plate.
  • the decompression space is a space having an atmospheric pressure lower than the atmospheric pressure.
  • Vacuum double-glazed glass is excellent in heat insulation, and is used, for example, as a window glass for buildings.
  • the manufacturing method of the vacuum double-glazed glass includes a step of sealing the periphery of the first glass plate and the second glass plate with a sealing material, a glass tube is attached to the stepped hole of the first glass plate, and the glass tube is evacuated. And a step of melting and closing the end of the glass tube (see, for example, Patent Document 1).
  • an assembly including a first glass plate, a second glass plate, and a sealing material is carried into a heating furnace, and both bonding and sealing are performed in a reduced pressure space in the heating furnace. There is a way to do it.
  • the vacuum double-glazed glass may have a getter material inside.
  • the getter material is activated by heating and adsorbs the gas in the vacuum multilayer glass.
  • the degree of vacuum in the vacuum multilayer glass can be maintained, and the heat insulating effect can be maintained.
  • getter materials have been activated by non-contact local heating by induction heating or laser after the joining / sealing process. Therefore, the production efficiency of the vacuum double-glazed glass was poor.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and mainly provides a method for producing a vacuum double-glazed glass in which production efficiency is improved when both joining and sealing are performed in a reduced pressure space in a heating furnace. With a purpose.
  • a method for producing a vacuum double-glazed glass with improved production efficiency when both joining and sealing are performed in a reduced pressure space in a heating furnace is provided.
  • FIG. 1 is a flowchart showing a method for producing a vacuum double-glazed glass according to the first embodiment.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the assembly in the assembly process according to the first embodiment.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing the assembly in the joining / sealing process according to the first embodiment.
  • the manufacturing method of vacuum double-glazed glass includes an assembly process (step S11), a carry-in process (step S13), a joining / sealing process (step S15), and a carry-out process (step S17). And a cutting step (step S19).
  • the assembly process (step S11) the assembly 20 is assembled as shown in FIG.
  • the assembly 20 includes an upper glass plate 21 as a first glass plate, a lower glass plate 22 as a second glass plate, a sealing material 25, a getter material 26, and a deaeration spacer 27.
  • the deaeration spacer 27 does not have to be part of the vacuum multilayer glass.
  • the upper glass plate 21 and the lower glass plate 22 may be general glass plates for buildings. At least one of the upper glass plate 21 or the lower glass plate 22 may have a heat ray reflective film formed thereon.
  • the heat ray reflective film is formed of silver or tin oxide.
  • the heat ray reflective film is also called a Low-E (Low (Emissivity) film.
  • the upper glass plate 21 and the lower glass plate 22 are formed of the same type of glass, but may be formed of different types of glass.
  • the upper glass plate 21 may be larger than the lower glass plate 22 and may protrude from the lower glass plate 22 when viewed from above.
  • the sealing material 25 is formed in a frame shape and disposed between the upper glass plate 21 and the lower glass plate 22.
  • the sealing material 25 may be a paste, for example. Note that the sealing material 25 may be a heat-treated paste.
  • the paste includes, for example, glass frit, a solvent, an organic binder, and the like.
  • the glass frit is made of, for example, ZnO—Bi 2 O 3 —B 2 O 3 glass, ZnO—SnO—P 2 O 5 glass, TeO 2 —V 2 O 5 glass, or the like.
  • the solvent adjusts the viscosity of the paste and is removed by heat treatment.
  • the organic binder binds the glass frit after drying and is removed by heat treatment.
  • the paste may further contain ceramic particles or the like as a filler.
  • the paste is applied to the surface of the lower glass plate 22 facing the upper glass plate 21, for example. Then, after removing a solvent and an organic binder by heat processing, a glass layer is obtained by melting glass frit.
  • the paste is applied to the surface of the lower glass plate 22 facing the upper glass plate 21 in this embodiment, but may be applied to the surface of the upper glass plate 21 facing the lower glass plate 22. In this case, the paste may be applied and heat-treated in advance with the surface of the upper glass plate 21 facing the lower glass plate 22 facing upward.
  • the melting temperature of the sealing material 25 is, for example, 450 to 520 ° C. when the sealing material 25 contains ZnO—Bi 2 O 3 —B 2 O 3 glass or ZnO—SnO—P 2 O 5 glass, preferably The temperature is 460 to 520 ° C, more preferably 460 to 500 ° C.
  • the melting temperature of the sealing material 25 is 350 to 450 ° C., preferably 360 to 380 ° C. when the sealing material 25 contains TeO 2 —V 2 O 5 glass.
  • the melting temperature of the sealing material 25 is a temperature at which the sealing material 25 melts.
  • the melting temperature of the sealing material 25 indicates the fluidity of the composition at the time of sealing the sealing material 25 and refers to a temperature at which the flow button diameter becomes 17 mm or more.
  • the flow button diameter is a diameter when a molded body of a mixed powder obtained by mixing glass frit and filler in the same amount and in the same proportion as the paste constituting the sealing material 25 is held at a set temperature for 30 minutes.
  • the molded body is obtained by pressure-molding the mixed powder into a cylindrical shape having a diameter of 12.7 mm at a load of 50 to 100 kg weight / cm 2 .
  • sealing material 25 of this embodiment is formed with a glass frit etc., you may form with a brazing material or a solder material.
  • the getter material 26 has a passive film formed in the manufacturing process of the getter material 26 and can be handled in the atmosphere. When the getter material 26 is heated, the passive film diffuses inside and the getter material 26 is activated. The activated getter material 26 adsorbs gas.
  • a general non-evaporable getter material is used as the getter material 26, for example. Specifically, a porous sintered body made of one or more metals or alloys of Ti, Zr, Hf, V, Fe, Al, Cr, Nb, Ta, W, Mo, Ni, Mn, and Y Is used.
  • the total use amount of the getter material 26 is, for example, V ⁇ 4 mg or more when the volume of the decompression space 23 is V (cc).
  • the getter material 26 is set in, for example, a recess 22 a formed on the upper surface of the lower glass plate 22.
  • the recess 22 a is formed inside the frame-shaped sealing material 25.
  • the position of the getter material 26 is not particularly limited.
  • the getter material 26 may be affixed to the upper surface of the lower glass plate 22 or the lower surface of the upper glass plate 21 and may not have the recess 22a. Further, the number and shape of the getter material 26 are not particularly limited.
  • the deaeration spacer 27 is placed, for example, on the transport table 50, supports the upper glass plate 21, and forms a gap 28 between the upper glass plate 21 and the sealing material 25. As shown in FIG. 2, the gap 28 may be formed in at least a part of the sealing material 25, and may not be formed over the entire sealing material 25.
  • the deaeration spacer 27 supports a portion protruding from the lower glass plate 22 of the upper glass plate 21 in a top view, and tilts the upper glass plate 21 with respect to the lower glass plate 22.
  • the deaeration spacer 27 may support the upper glass plate 21 in parallel with the lower glass plate 22.
  • the deaeration spacer 27 may be changed in height by pressurization.
  • the deaeration spacer 27 may be a metal piece having a cross-sectional shape (inverted V shape in FIG. 2) that is crushed by pressurization.
  • the cross-sectional shape of the metal piece may be wavy and is not particularly limited.
  • the deaeration spacer 27 may be a glass piece. The glass piece is melted at a lower temperature than the metal piece and is crushed by pressurization.
  • the deaeration spacer 27 may be an elastic body such as a spring.
  • the carrying table 50 for carrying the assembly 20 is carried into the heating furnace.
  • the conveyance stand 50 may be carried in from the inlet of the heating furnace, and may be carried out from the outlet of the heating furnace via a plurality of zones in the heating furnace.
  • the sealing material 25 is a paste
  • the paste is heat-treated, the solvent and the organic binder are removed, and a glass layer is obtained. Thereafter, a joining / sealing process is performed in a reduced pressure space in the heating furnace.
  • step S15 in the joining / sealing step (step S15), as shown in FIG. 3, in the decompression space 61 in the heating furnace 60, the assembly 20 is heated to melt the sealing material 25 and the getter material 26 is activated.
  • the heating temperature of the assembly 20 is set to be equal to or higher than the melting temperature of the sealing material 25.
  • the activation of the getter material 26 proceeds to some extent before the temperature of the sealing material 25 reaches the melting temperature.
  • the decompression space 61 is a space having an atmospheric pressure lower than the atmospheric pressure.
  • the pressure in the decompression space 61 may be, for example, 1 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa to 10 Pa, preferably 1 ⁇ 10 ⁇ 5 Pa to 0.1 Pa.
  • the pressurizing member 62 disposed above the transport table 50 and the transport table 50 pressurize the assembly 20 in the decompression space 61 in the heating furnace 60.
  • the pressurizing member 62 includes, for example, a plurality of fluid pressure cylinders 63 and a pressurizing plate 64.
  • the body of each fluid pressure cylinder 63 is fixed to the ceiling of the heating furnace 60, and the tip of the rod of each fluid pressure cylinder 63 is fixed to the pressure plate 64.
  • the pressure plate 64 is movable up and down with respect to the transport table 50.
  • the plurality of fluid pressure cylinders 63 lowers the pressurizing plate 64 and pressurizes the assembly 20 with the pressurizing plate 64 and the transport base 50 therebetween. Thereby, the height of the deaeration spacer 27 is reduced, and the formation of the gap 28 by the deaeration spacer 27 is released.
  • both the upper glass plate 21 and the lower glass plate 22 are in close contact with the sealing material 25, and the decompression space 23 formed between the upper glass plate 21 and the lower glass plate 22 is surrounded by the sealing material 25. .
  • the temperature in the heating furnace 60 is lowered below the melting temperature of the sealing material 25 while the assembly 20 is pressurized with the pressure plate 64 and the transport base 50.
  • the fluidity of the sealing material 25 is lost.
  • the upper glass plate 21 and the lower glass plate 22 are joined by solidifying the sealing material 25, and the decompression space 23 formed between the upper glass plate 21 and the lower glass plate 22 is sealed.
  • the getter material 26 inside the decompression space 23 is activated and adsorbs the gas in the decompression space 23.
  • the gas in the decompression space 23 includes a gas released from the sealing material 25 and a gas derived from an adsorbate in the decompression space 23.
  • the gas released from the sealing material 25 is decomposed from organic substances into CO, CO 2 and the like when the sealing material 25 is heated, and is easily adsorbed by the getter material 26.
  • the release timing is after the fluidity of the sealing material 25 is lost in this embodiment, but may be any time as long as it is after the contact between the upper glass plate 21 and the lower glass plate 22 and the sealing material 25. However, when an elastic body is used as the deaeration spacer 27, the release timing is after the fluidity of the sealing material 25 is lost.
  • [Bonding and sealing process by pressure difference] instead of the above-mentioned [joining / sealing process by mechanical pressure], [joining / sealing process by pressure difference] may be used.
  • [Bonding / sealing process by pressure difference] means that the temperature in the heating furnace 60 is lowered below the melting temperature of the sealing material 25 and the fluidity of the sealing material 25 is lowered, and the assembly 20 is removed from the decompression space 23. In this process, the pressure is introduced into a space (for example, an atmospheric pressure space) where the atmospheric pressure is higher than that of the decompression space 23, and the entire surface of the assembly 20 is uniformly pressurized by the atmospheric pressure difference.
  • the space whose atmospheric pressure is higher than that of the decompression space 23 does not necessarily need to be an atmospheric pressure space, and may be a space having a sufficiently high atmospheric pressure for bonding and sealing.
  • step S17 the transfer table 50 for transferring the assembly 20 is unloaded from the heating furnace 60. Before being carried out of the heating furnace 60, the assembly 20 is gradually cooled in the heating furnace 60.
  • each assembly 20 carried out of the heating furnace 60 is cut to obtain a vacuum multilayer glass.
  • a portion that protrudes from the lower glass plate 22 of the upper glass plate 21 in the top view is cut out to obtain a vacuum multilayer glass.
  • each assembly 20 includes a plurality of sealing materials 25, and cutting is performed between the sealing materials 25.
  • the cutting process is an optional process and may not be performed.
  • the decompression space 23 is formed by bonding and sealing. To do. A getter material 26 is confined in the decompression space 23, and the getter material 26 adsorbs the gas in the decompression space 23. Since the getter material 26 is activated in the joining / sealing step, the step of subjecting the getter material 26 to induction heating or other local heating after the joining / sealing step can be omitted.
  • the activation of the getter material 26 is performed in the joining / sealing process, so that the distance D between the getter material 26 and at least a part of the seal material 25 can be 20 mm or less.
  • the getter material 26 can be disposed at the end of the vacuum double glazing. Therefore, the appearance of the vacuum double-layer glass is good.
  • the getter material 26 is activated by induction heating or other local heating by other means, the distance D cannot be set to 20 mm or less. If the getter material 26 is activated by induction heating or local heating by other means when the distance D is 20 mm or less, the sealing material 25 melts and the sealing is broken.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view showing the vacuum multilayer glass according to the first embodiment.
  • the vacuum multilayer glass 10 shown in FIG. 4 is manufactured by the manufacturing method shown in FIGS.
  • the vacuum multi-layer glass 10 includes a first glass plate 11, a second glass plate 12, a decompression space 13, a sealing material 15, and a getter material 16.
  • interval may be arrange
  • the first glass plate 11 and the second glass plate 12 may be general glass plates for buildings. At least one of the first glass plate 11 or the second glass plate 12 may have a heat ray reflective film formed thereon.
  • the heat ray reflective film is formed of silver or tin oxide.
  • the heat ray reflective film is also called a Low-E (Low (Emissivity) film.
  • the first glass plate 11 and the second glass plate 12 are formed of the same type of glass, but may be formed of different types of glass.
  • the first glass plate 11 and the second glass plate 12 may have the same size, and the first glass plate 11 and the second glass plate 12 may have different thicknesses.
  • a decompression space 13 is formed between the first glass plate 11 and the second glass plate 12.
  • the sealing material 15 joins the first glass plate 11 and the second glass plate 12 and seals the decompression space 13.
  • the sealing material 15 is formed in a frame shape along the outer edge of the first glass plate 11, the outer edge of the second glass plate 12, or both outer edges thereof, and surrounds the decompression space 13.
  • the decompression space 13 is a space having an atmospheric pressure lower than the atmospheric pressure.
  • the pressure in the decompression space 13 is, for example, 0.001 to 0.2 Pa.
  • the sealing material 15 is composed of, for example, a glass layer.
  • the glass layer is formed by heat-treating a paste containing glass frit.
  • the glass frit is made of, for example, ZnO—Bi 2 O 3 —B 2 O 3 glass, ZnO—SnO—P 2 O 5 glass, TeO 2 —V 2 O 5 glass, or the like.
  • the glass layer may include ceramic particles.
  • the sealing material 15 may be formed of a brazing material or a solder material.
  • the getter material 16 is activated in the manufacturing process of the vacuum multilayer glass 10 and adsorbs the gas in the decompression space 13.
  • a general non-evaporable getter material is used as the getter material 16.
  • a porous sintered body made of one or more metals or alloys of Ti, Zr, Hf, V, Fe, Al, Cr, Nb, Ta, W, Mo, Ni, Mn, and Y Is used as the getter material 16 a general non-evaporable getter material. Specifically, a porous sintered body made of one or more metals or alloys of Ti, Zr, Hf, V, Fe, Al, Cr, Nb, Ta, W, Mo, Ni, Mn, and Y Is used.
  • the getter material 16 is set in a recess 12 a formed on the surface of the second glass plate 12 facing the first glass plate 11.
  • the recess 12 a is formed inside the frame-shaped sealing material 15.
  • the position of the getter material 16 is not particularly limited.
  • the getter material 16 may be affixed to the surface of the second glass plate 12 facing the first glass plate 11 or the surface of the first glass plate 11 facing the second glass plate 12, and there is no recess 12a. May be. Further, the number and shape of the getter material 16 are not particularly limited.
  • the decompression space 13 is formed by bonding and sealing.
  • the getter material 16 is confined in the decompression space 13, and the getter material 16 adsorbs the gas in the decompression space 13. Since the activation of the getter material 16 is performed in the joining / sealing step, the step of subjecting the getter material 16 to induction heating or other local heating after the joining / sealing step can be omitted.
  • the step of activating the getter material 16 after the joining / sealing step can be omitted. Therefore, the distance E between the getter material 16 and at least a part of the sealing material 15 can be 20 mm or less, the getter material 16 can be disposed at the end of the vacuum multilayer glass 10, and the vacuum multilayer The appearance of the glass 10 is good.
  • the getter material 16 is activated by induction heating after the joining / sealing step, the distance E cannot be set to 20 mm or less. If the getter material 16 is activated by induction heating when the distance E is 20 mm or less, the sealing material 15 is melted and the sealing is broken.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing a vacuum multilayer glass according to the second embodiment.
  • the vacuum multi-layer glass 10A includes a first glass plate 11A, a second glass plate 12A, a decompression space 13A, a first sealing material 15Aa, a second sealing material 15Ab, a metal member 15Ac, and a getter material 16A.
  • the getter material 16A is set in a recess 12Aa formed on the surface of the second glass plate 12A facing the first glass plate 11A.
  • 5A and 5B is different from the vacuum double-layer glass 10 shown in FIG. 4 in that it has a stress relaxation structure.
  • differences will be mainly described.
  • 1st sealing material 15Aa and 2nd sealing material 15Ab are comprised by the glass layer, for example.
  • the glass layer is formed by heat-treating a paste containing glass frit.
  • the glass layer may include ceramic particles.
  • the first sealing material 15Aa and the second sealing material 15Ab may be formed of a brazing material or a solder material.
  • the first sealing material 15Aa is formed in a frame shape along the outer edge of the first glass plate 11A, and joins the first glass plate 11A and the metal member 15Ac.
  • the first sealing material 15Aa is not in contact with the second glass plate 12A and is not bonded to the second glass plate 12A.
  • the second sealing material 15Ab is formed in a frame shape along the outer edge of the second glass plate 12A, and joins the second glass plate 12A and the metal member 15Ac.
  • the second sealing material 15Ab is not in contact with the first glass plate 11A and is not bonded to the first glass plate 11A.
  • the metal member 15Ac has a deformable portion between a portion coupled to the first sealing material 15Aa and a portion coupled to the second sealing material 15Ab. Therefore, the stress generated between the first glass plate 11A and the second glass plate 12A can be absorbed by the deformation of the metal member 15Ac.
  • the melting temperature of the first sealing material 15Aa and the second sealing material 15Ab is, for example, that the first sealing material 15Aa and the second sealing material 15Ab are ZnO—Bi 2 O 3 —B 2 O 3 based glass or ZnO—SnO—P 2.
  • the temperature is 450 to 520 ° C., preferably 460 to 520 ° C., more preferably 460 to 500 ° C.
  • the melting temperature of the first sealing material 15Aa and the second sealing material 15Ab is 350 to 450 ° C., preferably 360 to when the first sealing material 15Aa and the second sealing material 15Ab are TeO 2 —V 2 O 5 glass. 380 ° C.
  • the first sealing material 15Aa and the second sealing material 15Ab may be formed of the same material, but may be formed of different materials.
  • the getter material 16A can be activated. Therefore, the step of performing induction heating or local heating of the getter material 16A by other means after the bonding / sealing step can be omitted.
  • the getter material 16A Since the getter material 16A is activated in the joining / sealing step, the distance between at least a part of the first seal material 15Aa on the inner side of the first seal material 15Aa and the second seal material 15Ab and the getter material 16A.
  • the EA can be 20 mm or less, and the getter material 16A can be disposed at the end of the vacuum multilayer glass 10A. Therefore, the appearance of the vacuum double-glazed glass 10A is good.
  • the getter material 16A is activated by induction heating or local heating by other means, the distance EA cannot be set to 20 mm or less. This is because if the getter material 16A is activated by induction heating or local heating by other means when the distance EA is 20 mm or less, the first sealing material 15Aa is melted and the sealing is broken.
  • the vacuum double-glazed glass 10A shown in FIG. 5 can be produced by the production method shown in FIGS. 1 to 3 in the same manner as the vacuum double-glazed glass 10 shown in FIG.
  • the number and arrangement of the deaeration spacers 27 may vary widely.
  • the deaeration spacer 27 only needs to form a gap between at least one of the upper glass plate 21 and the lower glass plate 22 and the sealing material 25.
  • the deaeration spacer 27 changes its height by pressurization in the above embodiment, but may be one that does not change its height. In this case, the formation of the gap 28 by the deaeration spacer 27 can be canceled by changing the position or orientation of the deaeration spacer 27 with respect to the transport table 50.
  • the deaeration spacer 27 is not necessarily used. When the deaeration spacer 27 is not used, the upper glass plate and the lower glass plate may have the same size, and the cutting process may not be performed.
  • the heating furnace 60 of the above embodiment is a continuous type, but may be a batch type.

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Abstract

【解決手段】第1ガラス板、第2ガラス板、シール材、およびゲッター材を含む組立体を組み立てる工程と、前記組立体を搬送する搬送台を加熱炉内に搬入する工程と、前記加熱炉内の減圧空間において、前記組立体を加熱して前記シール材を溶融させると共に前記ゲッター材を活性化させた後、前記シール材を固化させて前記第1ガラス板と前記第2ガラス板とを前記シール材で接合すると共に前記第1ガラス板と前記第2ガラス板との間に形成される減圧空間を前記ゲッター材を含んだ状態で前記シール材で封止し、前記ゲッター材に前記減圧空間内のガスを吸着させる工程と、を有する真空複層ガラスの製造方法。

Description

真空複層ガラスの製造方法、および真空複層ガラス
 本発明は、真空複層ガラスの製造方法、および真空複層ガラスに関する。
 真空複層ガラスは、第1ガラス板、第2ガラス板、および第1ガラス板と第2ガラス板との間に形成される減圧空間を有する。減圧空間は、大気圧よりも低い気圧の空間である。真空複層ガラスは、断熱性に優れ、例えば建築物用の窓ガラスとして用いられる。
 真空複層ガラスの製造方法は、第1ガラス板と第2ガラス板との周辺をシール材でシールする工程と、第1ガラス板の段付き孔にガラス管を取り付け、ガラス管を真空引きする工程と、ガラス管の端部を溶融して閉じる工程とを有する(例えば特許文献1参照)。
日本国特開平10-2161号公報
 別の真空複層ガラスの製造方法として、第1ガラス板と第2ガラス板とシール材とを含む組立体を加熱炉内に搬入し、加熱炉内の減圧空間において接合と封止とを両方行う方法がある。
 真空複層ガラスは、ゲッター材を内部に有してよい。ゲッター材は、加熱によって活性化され、真空複層ガラス内のガスを吸着する。真空複層ガラス内の真空度を維持することができ、その断熱効果を維持することができる。
 従来、ゲッター材は、接合・封止工程後に、誘導加熱やレーザー等による非接触の局所加熱によって活性化されていた。そのため、真空複層ガラスの生産効率が悪かった。
 本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであって、加熱炉内の減圧空間において接合と封止とを両方行う場合の生産効率を改善した、真空複層ガラスの製造方法の提供を主な目的とする。
 上記課題を解決するため、本発明の一態様によれば、
 第1ガラス板、第2ガラス板、シール材、およびゲッター材を含む組立体を組み立てる工程と、
 前記組立体を搬送する搬送台を加熱炉内に搬入する工程と、
 前記加熱炉内の減圧空間において、前記組立体を加熱して前記シール材を溶融させると共に前記ゲッター材を活性化させた後、前記シール材を固化させて前記第1ガラス板と前記第2ガラス板とを前記シール材で接合すると共に前記第1ガラス板と前記第2ガラス板との間に形成される減圧空間を前記ゲッター材を含んだ状態で前記シール材で封止し、前記ゲッター材に前記減圧空間内のガスを吸着させる工程と、を有する真空複層ガラスの製造方法が提供される。
 本発明の一態様によれば、加熱炉内の減圧空間において接合と封止とを両方行う場合の生産効率を改善した、真空複層ガラスの製造方法が提供される。
第1実施形態による真空複層ガラスの製造方法を示すフローチャートである。 第1実施形態による組立工程における組立体を示す断面図である。 第1実施形態による接合・封止工程における組立体を示す断面図である。 第1実施形態による真空複層ガラスを示す断面図である。 第2実施形態による真空複層ガラスを示す断面図である。
 以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。各図面において、同一の又は対応する構成には、同一の又は対応する符号を付して説明を省略する。本明細書において、数値範囲を表す「~」はその前後の数値を含む範囲を意味する。
 [第1実施形態]
 図1は、第1実施形態による真空複層ガラスの製造方法を示すフローチャートである。図2は、第1実施形態による組立工程における組立体を示す断面図である。図3は、第1実施形態による接合・封止工程における組立体を示す断面図である。
 図1に示すように、真空複層ガラスの製造方法は、組立工程(ステップS11)と、搬入工程(ステップS13)と、接合・封止工程(ステップS15)と、搬出工程(ステップS17)と、切断工程(ステップS19)とを有する。組立工程(ステップS11)では、図2に示すように組立体20を組み立てる。組立体20は、第1ガラス板としての上ガラス板21と、第2ガラス板としての下ガラス板22と、シール材25と、ゲッター材26と、脱気用スペーサ27とを含む。脱気用スペーサ27は、真空複層ガラスの一部とはならなくてよい。
 上ガラス板21、下ガラス板22は、建築物用の一般的なガラス板であってよい。上ガラス板21または下ガラス板22の少なくとも一方は、熱線反射膜が形成されたものであってよい。熱線反射膜は、銀や酸化スズなどで形成される。熱線反射膜は、Low-E(Low Emissivity)膜とも呼ばれる。
 上ガラス板21と、下ガラス板22とは、同じ種類のガラスで形成されるが、異なる種類のガラスで形成されてもよい。上ガラス板21は、下ガラス板22よりも大きくてよく、上方視において下ガラス板22からはみ出してよい。
 シール材25は、枠状に形成され、上ガラス板21と下ガラス板22との間に配設される。シール材25は、例えばペーストであってよい。尚、シール材25は、ペーストを熱処理したものでもよい。
 ペーストは、例えば、ガラスフリット、溶剤、有機バインダーなどを含む。ガラスフリットは、例えば、ZnO-Bi-B系のガラス、ZnO-SnO-P系のガラス、TeO-V系のガラスなどで構成される。溶剤は、ペーストの粘度を調整するものであり、熱処理によって除去される。有機バインダーは、乾燥後にガラスフリットを結合するものであり、熱処理によって除去される。ペーストは、フィラーとしてセラミック粒子等をさらに含んでもよい。
 ペーストは、例えば下ガラス板22における上ガラス板21との対向面に塗布される。その後、熱処理によって溶剤や有機バインダーを除去した後で、ガラスフリットを溶融させることにより、ガラス層が得られる。
 ペーストは、本実施形態では下ガラス板22における上ガラス板21との対向面に塗布されるが、上ガラス板21における下ガラス板22との対向面に塗布されてもよい。この場合、上ガラス板21における下ガラス板22との対向面を上に向けた状態で、ペーストの塗布、熱処理が予め行われてよい。
 シール材25の溶融温度は、例えばシール材25がZnO-Bi-B系のガラスまたはZnO-SnO-P系のガラスを含む場合は450~520℃、好ましくは460~520℃、より好ましくは460~500℃である。シール材25の溶融温度は、シール材25がTeO-V系のガラスを含む場合は350~450℃、好ましくは360~380℃である。シール材25の溶融温度とは、シール材25が溶融する温度である。シール材25がガラスを含む場合、シール材25の溶融温度とは、シール材25の封着時の組成物の流動性を示すもので、フローボタン径が17mm以上になる温度を言う。フローボタン径とは、シール材25を構成するペーストと同じ量かつ同じ割合でガラスフリットとフィラーとを混合した混合粉末の成形体を、設定温度で30分間保持したときの直径である。上記成形体は、上記混合粉末を直径12.7mmの円柱状に荷重50~100kg重/cmで加圧成形したものである。
 尚、本実施形態のシール材25は、ガラスフリットなどで形成されるが、ロウ材または半田材で形成されてもよい。
 ゲッター材26は、ゲッター材26の製造工程において形成される不動態膜を有し、大気中でハンドリングできる。ゲッター材26が加熱されると、不動態膜が内部に拡散し、ゲッター材26が活性化される。活性化されたゲッター材26は、ガスを吸着する。ゲッター材26としては、例えば一般的な非蒸発型ゲッター材が用いられる。具体的には、Ti、Zr、Hf、V、Fe、Al、Cr、Nb、Ta、W、Mo、Ni、Mn、Yの内の1種類以上の金属または合金からなる多孔質焼結体などが用いられる。
 ゲッター材26の総使用量は、減圧空間23の体積をV(cc)とすると、例えばV×4mg以上である。
 ゲッター材26は、例えば下ガラス板22の上面に形成される凹部22aにセットされる。凹部22aは、枠状のシール材25の内側に形成される。尚、ゲッター材26の位置は、特に限定されない。例えば、ゲッター材26は下ガラス板22の上面または上ガラス板21の下面に貼り付けられてもよく、凹部22aがなくてもよい。また、ゲッター材26の数、形状なども特に限定されない。
 脱気用スペーサ27は、例えば搬送台50に載置され、上ガラス板21を支持し、上ガラス板21とシール材25との間に隙間28を形成する。隙間28は、図2に示すように、シール材25の少なくとも一部に形成されればよく、シール材25の全体に亘って形成されなくてもよい。
 脱気用スペーサ27は、上面視において上ガラス板21の下ガラス板22からはみ出す部分を支持し、上ガラス板21を下ガラス板22に対して傾斜させる。尚、脱気用スペーサ27は、上ガラス板21を下ガラス板22に対して平行に支持してもよい。
 脱気用スペーサ27は、加圧によって高さを変えるものであってよい。例えば、脱気用スペーサ27は、加圧によって潰れる断面形状(図2では逆V字状)の金属片であってよい。金属片の断面形状は波状でもよく特に限定されない。
 尚、脱気用スペーサ27は、ガラス片であってもよい。ガラス片は、金属片よりも低い温度で溶融させられ、加圧によって潰れる。また、脱気用スペーサ27は、バネなどの弾性体であってもよい。
 搬入工程(ステップS13)では、組立体20を搬送する搬送台50を加熱炉内に搬入する。搬送台50は、加熱炉の入口から搬入され、加熱炉内の複数のゾーンを経由し、加熱炉の出口から搬出されてよい。
 搬送台50が加熱炉内を移動するにつれ、シール材25がペーストの場合ではペーストが熱処理され、溶剤や有機バインダーが除去され、ガラス層が得られる。その後、加熱炉内の減圧空間で接合・封止工程が行われる。
 接合・封止工程(ステップS15)では、図3に示すように加熱炉60内の減圧空間61において、組立体20を加熱してシール材25を溶融させると共に、ゲッター材26を活性化させる。組立体20の加熱温度は、シール材25の溶融温度以上とされる。尚、ゲッター材26の活性化は、シール材25の温度が溶融温度に達する前に、ある程度進む。
 減圧空間61は、大気圧よりも低い気圧の空間である。減圧空間61の気圧は、例えば1×10-5Pa~10Paであってよく、好ましくは1×10-5Pa~0.1Paである。
 [機械加圧による接合・封止プロセス]
 シール材25の溶融後、加熱炉60内の減圧空間61において、搬送台50の上方に配設される加圧部材62と搬送台50とが組立体20を加圧する。加圧部材62は、例えば、複数の流体圧シリンダ63と、加圧板64とで構成される。各流体圧シリンダ63の本体は加熱炉60の天井に固定され、各流体圧シリンダ63のロッドの先端は加圧板64に固定される。加圧板64は、搬送台50に対して昇降自在とされる。
 複数の流体圧シリンダ63は、加圧板64を下降させ、加圧板64と搬送台50とで組立体20を挟んで加圧する。これにより、脱気用スペーサ27の高さが縮まり、脱気用スペーサ27による隙間28の形成が解除される。そうして、上ガラス板21および下ガラス板22の両方とシール材25とが密着し、上ガラス板21と下ガラス板22との間に形成される減圧空間23がシール材25で取り囲まれる。
 続いて、加熱炉60内の減圧空間61において、加圧板64と搬送台50とで組立体20を加圧した状態のまま、加熱炉60内の温度をシール材25の溶融温度以下に下げ、シール材25の流動性を消失させる。その後、シール材25を固化させることで、上ガラス板21と下ガラス板22とを接合すると共に、上ガラス板21と下ガラス板22との間に形成される減圧空間23を封止する。
 減圧空間23内部のゲッター材26は、活性化されており、減圧空間23内のガスを吸着する。減圧空間23内のガスは、シール材25から放出されるガスや減圧空間23内部の吸着物由来のガスを含む。シール材25から放出されるガスは、シール材25の加熱時に有機物からCO、CO等に分解されており、ゲッター材26に吸着されやすい。
 その後、複数の流体圧シリンダ63は、加圧板64を上昇させ、組立体20の加圧を解除する。その解除タイミングは、本実施形態ではシール材25の流動性を消失させた後であるが、上ガラス板21および下ガラス板22の両方とシール材25との接触後であれば、いつでもよい。但し、脱気用スペーサ27として弾性体が用いられる場合、上記解除タイミングはシール材25の流動性消失後とされる。
 [気圧差による接合・封止プロセス]
 上述した[機械加圧による接合・封止プロセス]に代わり、[気圧差による接合・封止プロセス]を用いてもよい。[気圧差による接合・封止プロセス]とは、加熱炉60内の温度をシール材25の溶融温度以下に下げ、シール材25の流動性を低下させた状態で組立体20を減圧空間23から減圧空間23よりも気圧が高い空間(例えば大気圧空間)に導入し、その気圧差により組立体20の全面を均一に加圧するプロセスである。[気圧差による接合・封止プロセス]により、[機械加圧による接合・封止プロセス]における機械加圧機構が不要になる。よって、例えば多段棚に組立体20を多数配置し、多数の組立体20を一括で接合・封止することが可能である。
 尚、減圧空間23よりも気圧が高い空間は、必ずしも大気圧空間である必要はなく、接合・封止に十分な高い気圧の空間であればよい。
 搬出工程(ステップS17)では、組立体20を搬送する搬送台50を加熱炉60内から搬出する。加熱炉60内から搬出される前に、加熱炉60内で組立体20が徐冷される。
 切断工程(ステップS19)では、加熱炉60内から搬出された各組立体20を切断して、真空複層ガラスを得る。例えば、切断工程では、上面視において上ガラス板21の下ガラス板22からはみ出す部分を切除して、真空複層ガラスを得る。
 切断工程では、1つの組立体20を切断することにより、複数の真空複層ガラスを得てもよい。この場合、各組立体20はシール材25を複数含み、シール材25同士の間で切断が行われる。
 切断工程は、任意の工程であって、行われなくてもよい。
 以上説明したように、本実施形態によれば、加熱炉60内の減圧空間61においてシール材25を溶融させると共にゲッター材26を活性化させた後、接合と封止を行い減圧空間23を形成する。減圧空間23内にゲッター材26が閉じ込められ、ゲッター材26が減圧空間23内のガスを吸着する。ゲッター材26の活性化が接合・封止工程において行われるので、接合・封止工程の後にゲッター材26を誘導加熱やその他手段による局所加熱をする工程が省略できる。
 また、本実施形態によれば、ゲッター材26の活性化が接合・封止工程において行われるので、ゲッター材26とシール材25の少なくとも一部との間の距離Dを20mm以下にすることができ、ゲッター材26を真空複層ガラスの端部に配置することができる。よって、真空複層ガラスの見栄えが良い。尚、ゲッター材26を誘導加熱やその他手段による局所加熱によって活性化させる場合、距離Dを20mm以下にすることはできない。距離Dが20mm以下の場合にゲッター材26を誘導加熱やその他手段による局所加熱によって活性化させると、シール材25が溶けて、封止が破れる。
 図4は、第1実施形態による真空複層ガラスを示す断面図である。図4に示す真空複層ガラス10は、図1~図3に示す製造方法で製造される。真空複層ガラス10は、第1ガラス板11、第2ガラス板12、減圧空間13、シール材15、および、ゲッター材16を有する。尚、第1ガラス板11と第2ガラス板12との間には、その間隔を保持する間隔保持用スペーサが配設されてもよい。
 第1ガラス板11、第2ガラス板12は、建築物用の一般的なガラス板であってよい。第1ガラス板11または第2ガラス板12の少なくとも一方は、熱線反射膜が形成されたものであってよい。熱線反射膜は、銀や酸化スズなどで形成される。熱線反射膜は、Low-E(Low Emissivity)膜とも呼ばれる。
 第1ガラス板11と、第2ガラス板12とは同じ種類のガラスで形成されるが、異なる種類のガラスで形成されてもよい。第1ガラス板11と、第2ガラス板12とは同じ大きさであってよく、第1ガラス板11と、第2ガラス板12とは厚さが異なってもよい。第1ガラス板11と、第2ガラス板12との間には減圧空間13が形成される。
 シール材15は、第1ガラス板11と第2ガラス板12とを接合すると共に減圧空間13を封止する。シール材15は、第1ガラス板11の外縁、第2ガラス板12の外縁、またはその両外縁に沿って枠状に形成され、減圧空間13を取り囲む。減圧空間13は、大気圧よりも低い気圧の空間である。減圧空間13の気圧は、例えば0.001~0.2Paである。
 シール材15は、例えばガラス層で構成される。ガラス層は、ガラスフリットを含むペーストを熱処理することにより形成される。ガラスフリットは、例えば、ZnO-Bi-B系のガラス、ZnO-SnO-P系のガラス、TeO-V系のガラスなどで構成される。ガラス層は、セラミック粒子を含んでもよい。尚、シール材15は、ロウ材または半田材で形成されてもよい。
 ゲッター材16は、真空複層ガラス10の製造工程において活性化されており、減圧空間13内のガスを吸着する。ゲッター材16としては、例えば一般的な非蒸発型ゲッター材が用いられる。具体的には、Ti、Zr、Hf、V、Fe、Al、Cr、Nb、Ta、W、Mo、Ni、Mn、Yの内の1種類以上の金属または合金からなる多孔質焼結体などが用いられる。
 ゲッター材16は、第2ガラス板12における第1ガラス板11との対向面に形成される凹部12aにセットされる。凹部12aは、枠状のシール材15の内側に形成される。
尚、ゲッター材16の位置は、特に限定されない。例えば、ゲッター材16は、第2ガラス板12における第1ガラス板11との対向面または第1ガラス板11における第2ガラス板12との対向面に貼り付けられてもよく、凹部12aがなくてもよい。また、ゲッター材16の数、形状なども特に限定されない。
 シール材15を溶融させると共にゲッター材16を活性化させた後、接合と封止を行い減圧空間13を形成する。減圧空間13内にゲッター材16が閉じ込められ、ゲッター材16が減圧空間13内のガスを吸着する。ゲッター材16の活性化が接合・封止工程において行われるので、接合・封止工程の後にゲッター材16を誘導加熱やその他手段による局所加熱をする工程が省略できる。
 ゲッター材16の活性化が接合・封止工程において行われるので、接合・封止工程の後にゲッター材16を活性化する工程が省略できる。よって、ゲッター材16とシール材15の少なくとも一部との間の距離Eを20mm以下にすることができ、ゲッター材16を真空複層ガラス10の端部に配置することができ、真空複層ガラス10の見栄えがよい。尚、接合・封止工程の後にゲッター材16を誘導加熱によって活性化させる場合、距離Eを20mm以下にすることはできない。距離Eが20mm以下の場合にゲッター材16を誘導加熱によって活性化させると、シール材15が溶けて、封止が破れる。
 [第2実施形態]
 図5は、第2実施形態による真空複層ガラスを示す断面図である。真空複層ガラス10Aは、第1ガラス板11A、第2ガラス板12A、減圧空間13A、第1シール材15Aa、第2シール材15Ab、金属部材15Ac、およびゲッター材16Aを有する。ゲッター材16Aは、第2ガラス板12Aにおける第1ガラス板11Aとの対向面に形成される凹部12Aaにセットされる。
 図5に示す真空複層ガラス10Aは、図4に示す真空複層ガラス10とは、応力緩和構造を有する点で異なる。以下、主に相違点について説明する。
 第1シール材15Aa、第2シール材15Abは、例えばガラス層で構成される。ガラス層は、ガラスフリットを含むペーストを熱処理することにより形成される。ガラス層は、セラミック粒子を含んでもよい。尚、第1シール材15Aa、第2シール材15Abは、ロウ材または半田材で形成されてもよい。
 第1シール材15Aaは、第1ガラス板11Aの外縁に沿って枠状に形成され、第1ガラス板11Aと金属部材15Acとを結合する。第1シール材15Aaは、第2ガラス板12Aとは接触しておらず、第2ガラス板12Aとは結合されない。
 第2シール材15Abは、第2ガラス板12Aの外縁に沿って枠状に形成され、第2ガラス板12Aと金属部材15Acとを結合する。第2シール材15Abは、第1ガラス板11Aとは接触しておらず、第1ガラス板11Aとは結合されない。
 金属部材15Acは、第1シール材15Aaと結合される部分と、第2シール材15Abと結合される部分との間に、変形する部分を有する。よって、第1ガラス板11Aと第2ガラス板12A間で生じる応力を、金属部材15Acの変形によって吸収することができる。
 第1シール材15Aaおよび第2シール材15Abの溶融温度は、例えば第1シール材15Aaおよび第2シール材15AbがZnO-Bi-B系のガラスまたはZnO-SnO-P系のガラスの場合は450~520℃、好ましくは460~520℃、より好ましくは460~500℃である。第1シール材15Aaおよび第2シール材15Abの溶融温度は、第1シール材15Aaおよび第2シール材15AbがTeO-V系のガラスの場合は350~450℃、好ましくは360~380℃である。尚、第1シール材15Aaおよび第2シール材15Abは、同じ材料で形成されてもよいが、異なる材料で形成されてもよい。
 第1シール材15Aaおよび第2シール材15Abの溶融温度以上の温度で第1シール材15Aaおよび第2シール材15Abを加熱するとき、ゲッター材16Aを活性化できる。よって、接合・封止工程の後にゲッター材16Aを誘導加熱やその他手段による局所加熱をする工程が省略できる。
 ゲッター材16Aの活性化が接合・封止工程において行われるので、第1シール材15Aaおよび第2シール材15Abのうち内側の第1シール材15Aaの少なくとも一部とゲッター材16Aとの間の距離EAを20mm以下にすることができ、ゲッター材16Aを真空複層ガラス10Aの端部に配置することができる。よって、真空複層ガラス10Aの見栄えがよい。尚、ゲッター材16Aを誘導加熱やその他手段による局所加熱によって活性化させる場合、距離EAを20mm以下にすることはできない。なぜなら、距離EAが20mm以下の場合にゲッター材16Aを誘導加熱やその他手段による局所加熱によって活性化させると、第1シール材15Aaが溶けて封止が破れるからである。
 図5に示す真空複層ガラス10Aは、図4に示す真空複層ガラス10と同様に図1~図3に示す製造方法で製造することができる。
 以上、真空複層ガラスの製造方法の実施形態などについて説明したが、本発明は上記実施形態などに限定されず、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形、改良が可能である。
 例えば、脱気用スペーサ27の数や配置は多種多様であってよい。脱気用スペーサ27は、上ガラス板21および下ガラス板22の少なくとも一方とシール材25との間に隙間を形成するものであればよい。
 脱気用スペーサ27は、上記実施形態では加圧によって高さを変化するものであるが、高さを変化しないものでもよい。この場合、搬送台50に対する脱気用スペーサ27の位置または向きを変えることにより、脱気用スペーサ27による隙間28の形成を解除できる。
 脱気用スペーサ27は、必ずしも使用しなくても良い。脱気用スペーサ27を使用しない場合、上ガラス板と下ガラス板とは同じ大きさであってよく、切断工程はなくてもよい。
 上記実施形態の加熱炉60は、連続式であるが、バッチ式でもよい。
 本出願は、2014年7月30日に日本国特許庁に出願された特願2014-154813号に基づく優先権を主張するものであり、特願2014-154813号の全内容を本出願に援用する。
10 真空複層ガラス
11 第1ガラス板
12 第2ガラス板
13 減圧空間
15 シール材
16 ゲッター材
20 組立体
21 上ガラス板
22 下ガラス板
23 減圧空間
25 シール材
26 ゲッター材
27 脱気用スペーサ
50 搬送台
60 加熱炉
61 減圧空間
62 加圧部材
63 流体圧シリンダ
64 加圧板

 

Claims (4)

  1.  第1ガラス板、第2ガラス板、シール材、およびゲッター材を含む組立体を組み立てる工程と、
     前記組立体を搬送する搬送台を加熱炉内に搬入する工程と、
     前記加熱炉内の減圧空間において、前記組立体を加熱して前記シール材を溶融させると共に前記ゲッター材を活性化させた後、前記シール材を固化させて前記第1ガラス板と前記第2ガラス板とを前記シール材で接合すると共に前記第1ガラス板と前記第2ガラス板との間に形成される減圧空間を前記ゲッター材を含んだ状態で前記シール材で封止し、前記ゲッター材に前記減圧空間内のガスを吸着させる工程と、を有する真空複層ガラスの製造方法。
  2.  前記シール材は、ガラスフリットを含むペーストで形成され、
     前記シール材の溶融温度は、350~520℃である、請求項1に記載の真空複層ガラスの製造方法。
  3.  前記シール材は枠状に形成され、
     前記ゲッター材と、前記シール材の少なくとも一部との間の距離が20mm以下である、請求項1または2に記載の真空複層ガラスの製造方法。
  4.  第1ガラス板と、
     第2ガラス板と、
     前記第1ガラス板と前記第2ガラス板との間に形成される減圧空間と、
     前記第1ガラス板と前記第2ガラス板とを接合すると共に前記減圧空間を封止するシール材と、
     前記減圧空間内のガスを吸着するゲッター材とを有し、
     前記シール材は枠状に形成され、
     前記ゲッター材と、前記シール材の少なくとも一部との間の距離が20mm以下である、真空複層ガラス。
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