JP2016536255A - 強化真空ガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

支持点（２）の作製と、平板ガラス（４、７）の過強化処理と、接合と、封止と、真空排気との五つのステップを含む強化真空ガラスの製造方法であって、封止ステップにおいて、相互に結合した２枚の過強化ガラス（４、７）同士の隙間（３）の周囲に、短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を塗布し、その後エッジ封止炉に搬入し短波赤外線加熱方式で短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を溶融させ、相互に結合した２枚の過強化ガラス（４、７）同士の隙間（３）を封止する。上記した強化真空ガラスの製造方法によれば、強化真空ガラスのエッジ封止過程における加熱時間を短縮すると共に、その強化強度を確保することができる。

Description

本発明は真空ガラスの製造技術に関し、具体的には強化真空ガラスの製造方法に関する。

真空ガラスは２枚の平板ガラスの周囲を封止し、その隙間を真空にして吸気孔を封止してなる。真空ガラスを構成する２枚の平板ガラスが薄いので、平板ガラスの内外圧力のバランスを維持するために、通常、２枚の平板ガラスの間に、ガラスが受けた外部の大気圧の圧力を支持するための支持点を配設する。その作動原理は魔法瓶の断熱原理と類似している。

通常、真空ガラスを形成する２枚の平板ガラスとして強化ガラスが用いられており、２枚の強化ガラスに対してエッジ封止を行う段階において、長波赤外線で無鉛低融点ガラス粉を加熱し、無鉛低融点ガラス粉を溶融させて２枚の強化ガラス同士の隙間を封止するのが一般的であるが、ガラスの長波赤外線の吸収率が高いため、このような加熱方式を用いる場合、強化ガラスの表面温度が強化ガラスのアニーリング温度まで達し、強化ガラスがアニーリングにより普通のガラスになってしまうことがある。強化ガラスの表面温度を強化ガラスのアニーリング温度よりも低く制御するために、無鉛低融点ガラス粉を加熱する時間を１２時間程度に抑える必要があり、加熱時間が長すぎると真空ガラスの生産性が低下するおそれがある。

中国特許出願公開第１０２０２０４１５号明細書

上記した課題を鑑み、本発明の目的は、強化ガラスのアニーリングを防止するとともに強化ガラスのエッジ封止時間を短縮することができる、強化真空ガラスの製造方法を提供することである。
本発明にかかる強化真空ガラスの製造方法は、
１）支持点の作製：平板ガラスの表面に支持点を印刷して支持点の表面を固化させるステップと、
２）平板ガラスの過強化処理：強化真空ガラスを作製する平板ガラスを連続型強化炉に搬入し過強化処理を行って、過強化ガラスを形成するステップと、
３）接合：支持点が印刷されておらず且つ吸気孔が設けられた１枚の過強化ガラスを、支持点が印刷された他の１枚の過強化ガラスの、支持点が印刷された面に結合させるステップと、
４）封止：相互に結合した２枚の過強化ガラス同士の隙間の周囲に、短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を塗布し、その後エッジ封止炉に搬入し、短波赤外線加熱方式で短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を溶融させ、相互に結合した２枚の過強化ガラス同士の隙間を封止すると共に、短波赤外線で加熱する段階において前記過強化ガラスを強化ガラスに変換させるステップと、
５）真空排気：真空排気装置で、封止された２枚の強化ガラス同士の隙間に対して加熱および吸気を行って強化真空ガラスを形成した後、強化真空ガラスの吸気孔を封止するステップと、を含む。

本発明の効果は下記の通りである。すなわち、
１、強化ガラスの強化度を確保することができる。
２、強化ガラスのエッジ封止時間を短縮することができ、真空ガラスの生産性を向上させることができる。
３、無鉛ガラス粉末を用いることにより、製品の環境負荷の低減を図ることができ、その低融点によって製造の省エネルギー化と効率化を確保することができる。
４、蒸発型ゲッター材を用いることにより、製品の寿命及びガラスの透明度を効果的に向上させることができる。
５、スクリーン印刷方式でガラスの支持点を加工することにより、生産性及び自動化レベルを向上させることができ、大規模な製造に適用可能であり、真空層の厚みも容易に調整可能である。

上記した目的及び関連する目的を達成するために、本発明の１つ又は複数の形態は、後述で詳細に説明し且つ特許請求の範囲に記載した特徴を持っている。以下の説明及び図面において、本発明の幾つかの例示的な形態について詳細に説明する。なお、これらの形態は、本発明の原理を利用可能な形態のうちの幾つかの形態に過ぎない。また、本発明はこれらの形態及びそれらの均等物を含む。

本発明の実施例による強化真空ガラスの加工手順を示す図である。 本発明の実施例による強化真空ガラスの構造を示す図である。 図２のＡ−Ａ線に沿った断面図である。 図３の部分拡大図である。 図４のＢ−Ｂ線に沿った断面図である。図中の符号は、１：エッジ封止部、２：支持点、３：キャビティ、４：平板ガラス、５：吸気孔、６：蒸発型ゲッター材、７：平板ガラス、８：孔封止部。全ての図面において、同じ符号は類似又は相当する特徴又は機能を示す。

以下の内容では、１つ又は複数の実施例を全面的に説明して理解させるために、細かいところまで説明するが、勿論、これらの細かい構成要素の一部を省略した場合でもこれらの実施例を実現することが可能である。

平板ガラスは、強化又は過強化により強化ガラス又は過強化ガラスに変換される。実質的には、平板ガラス、強化ガラス及び過強化ガラスは同一のガラスの異なる処理プロセスにおける名称である。よって、説明の便利のために、以下、平板ガラスと強化ガラスと過強化ガラスの符号を同じものとする。

図１は、本発明による強化真空ガラスの加工手順を示し、図２〜図５は、それぞれ本発明の実施例による強化真空ガラスの構造を示す。

図１〜図５に示すように、本発明にかかる強化真空ガラスの加工方法は以下のステップを含む。

Ｓ１１０：支持点の作製。
平板ガラス７の表面に支持点を印刷又は接着して、支持点の表面を固化させる。具体的には、スクリーン印刷法で、無鉛且つ無カドミウムの耐高温ガラス釉を強化ガラスの表面に均一分散させて印刷して、所定の高さと面積を有する支持点を形成する。

支持点を製造する段階において、少なくとも１枚の平板ガラスの表面に支持点２を作製するように、スクリーン印刷方式で、無鉛且つ無カドミウムの耐高温ガラス釉を平板ガラス７の上面に均一分散させて印刷して、支持点２を形成する。

ここで、耐高温ガラス釉は５８０℃以上の温度に耐えられ、かつガラス本体の色に近くて、光透過性が良い。

従来の支持点には通常、金属支持点が用いられるため、高い熱伝導率を有し、視認性が高く、移動しやすい。本発明では、セラミックス、ガラス、インク又は他の無機非金属材料を用いており、低い熱伝導率を有し、かつ接着剤のスプレー、ディスペンシング又は印刷等の他の塗布方式でガラスと直接接着するため、移動することがない。無機非金属材料は透明又は半透明であるため、美感が良い。

支持点２の印刷が完了した後、印刷した支持点に対して固化処理を施す必要がある。具体的には、支持点２が形成された平板ガラス７を自然乾燥させたり、乾燥炉に搬入し乾燥させたりして、所定の高さと面積を有する支持点２を形成する。通常、自然乾燥の場合、１時間以上乾燥させ、１２０℃の乾燥炉での乾燥の場合、約１５分間乾燥させることにより、支持点２を平板ガラス７に固定可能である。

Ｓ１２０：平板ガラスの過強化処理。
強化真空ガラスを製造する平板ガラス７を連続型強化炉に搬入し過強化処理を行って、過強化ガラスを形成する。
具体的な過強化工程は以下の通りである。
ａ、加熱開始段階
平板ガラス７を強化炉内へ搬送して室温から加熱する。ガラスは熱の不良導体であるため、このとき、内層の温度が低く、外層の温度が高い状態となり、外層が膨張し始める一方、内層は膨張しない。従って、この場合、外層の膨張は内層に抑制され、表面に一時的な圧縮応力が発生し、中心層には引張応力が発生する。ガラスの耐圧縮度が高いため、急速的に加熱してもガラスは割れない。

ただし、注意すべき事項としては、平板ガラス７を炉内へ搬入すると、平板ガラス７の内外層の温度差によりガラスの内外層間に応力が生じることになる。そのため、内外層の温度差が非常に大きくなることで平板ガラスが強化炉内で割れてしまうことがある。このような課題を回避するために、厚いガラスの場合、徐々に加熱し、且つ温度を低くすることが好適である。

ｂ、加熱継続段階
平板ガラス７を引き続き加熱する。平板ガラス７の内外層間の温度差が小さくなる。内外層とも強化温度に達する時点で、加熱を停止する。

ｃ、急冷開始段階
平板ガラス７を強化炉からクエンチへ搬送して冷却風を吹きつける。表面層の温度が中心温度よりも低くなった場合、表面が収縮し始めるが、中心層が収縮しないため、表面層の収縮は中心層に抑制され、表面層には一時的に引張応力が発生し、中心層には圧縮応力が生じる。

ｄ、急冷継続段階
平板ガラス７の内外層を更に急冷させる。平板ガラス７の表面は既に固化したため、収縮しなくなる。この場合、内層は冷却かつ収縮し始める。内層の収縮は固化した表面層に抑制され、その結果、表面層には圧縮応力が発生し、内層には引張応力が生じる。

ｅ、引き続き急冷
平板ガラス７の内外層の温度がさらに低下し、この段階において、外層の圧縮応力、内層の引張応力がほぼ形成されているが、中心層は相対的に柔らかく、粘性流動状態から完全に脱していない。よって、これは最終的な応力状態とは言えない。

ｆ、過強化の完成
この段階において、平板ガラス７の内外層は完全に強化され、内外層の温度差が小さくなり、平板ガラス７における最終的な応力が形成される。つまり、外表面には圧縮応力が形成され、内層には引張応力が形成され、平板ガラスは過強化ガラスに変換される。

過強化ガラスの破裂率を低減するとともに過強化ガラスの表面応力を向上するために、過強化ガラスを均質炉に搬入し熱浸漬する必要がある。最終的に過強化ガラスを強化ガラスに変換する必要があるが、強化ガラスの破裂率が比較的に高いため、過強化ガラスに対して熱浸漬処理を施すことは極めて重要である。

具体的には、支持点２を有する過強化ガラス７を均質炉内に搬入し熱浸漬処理を行う。均質炉で熱気流を強化ガラス７の表面に対して平行に流し、かつ強化ガラスの割れによる影響を受けないように、対流方式により加熱する。なお、熱浸漬処理工程には、昇温と、保温と、冷却との３段階を含む。

昇温段階は、強化ガラス７の所在環境の温度から、強化ガラス７の表面温度が２８０℃に達する時点までの段階である。炉内の温度が３００℃を超える可能性があるが、ガラス表面の温度を３２０℃以下に維持し、ガラスの表面温度が３００℃を超える時間をなるべく短縮することが好ましい。

保温段階は、強化ガラス７の表面温度が２８０℃に達した時点から始まり、保温時間が少なくとも２時間である。保温段階全体において、ガラス表面の温度を２９０℃±１０℃の範囲内に維持することが好適である。

保温段階が完了した後、冷却段階へ移行する。当該冷却段階において、強化ガラス７の温度を環境温度まで下げる。炉内の温度が７０℃まで低下した時点が、冷却段階が終止した時点であると考えられる。冷却工程において、熱応力によるガラスの破壊を最大限に低減させるように温度の下降速度を制御する必要がある。

過強化処理は、２枚の強化ガラスを最終的に封止して真空ガラスを形成するための準備作業である。一般的には、熱浸漬処理が行われていない強化ガラスの表面応力は９０ＭＰａ以上である。強化ガラスに対して従来の熱浸漬処理を施した後、表面応力は９０ＭＰａ未満になる。ところが、本発明では、強化段階において過強化処理を行ったため、形成された過強化ガラスの表面応力は１１０ＭＰａ〜１３０ＭＰａとなっている。従って、当該過強化ガラスに対して本発明に係る熱浸漬処理を施した後に、当該過強化ガラスの表面応力が僅かに低下することがあるが、関連する強化パラメータは通常の強化ガラスよりも高く、次の封止工程における再加熱に要求される条件を満足している。

吸気孔が形成された過強化ガラス４も同様に上記の方法で作製する。これらの２枚の過強化ガラスの性能が異なる場合、通常、吸気孔５を値段の安い方の過強化ガラス上に設け、過強化ガラス４の吸気孔５内に吸気用のガラス管（図示省略）を挿入する。

Ｓ１３０：接合
支持点２の作製が完了した後に、支持点２が印刷されていない１枚の過強化ガラスを、支持点２が印刷された１枚の過強化ガラスの、支持点が印刷された面に結合させる。ここで、支持点が印刷されていない過強化ガラスに吸気孔が設けられ、封止後の密封空間に対する真空処理に備える。

具体的には、例示として、吸気孔５が形成された過強化ガラス４を、作製された支持点が設けられた強化ガラス７の、支持点２が形成されている側に配置する。

勿論、支持点が印刷された過強化ガラス（２枚の過強化ガラスのいずれも支持点２が作製されている場合を含む）に吸気孔を設けてもよいが、支持点２が印刷された過強化ガラスの製造コストは支持点２が印刷されていない過強化ガラスより高いため、製造過程におけるロスを考慮して、吸気孔を支持点２が印刷されていない過強化ガラスに設けることが好適である。

強化真空ガラスの透明度及び真空性能を向上するために、本発明の一つの実施形態において、２枚の強化ガラスの角部には、少なくとも１枚の蒸発型ゲッター材６が内蔵されている。蒸発型ゲッター材はバリウム−アルミニウムゲッター材であり、吸気性能に優れ、ガラスの透明度を向上可能である。

Ｓ１４０：封止
相互に結合した２枚の過強化ガラス同士の隙間の周囲に、短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を塗布し、その後エッジ封止炉に搬入し、短波赤外線加熱方式で短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を溶融させることにより、相互に結合した２枚の過強化ガラス同士の隙間を封止する。

具体的に、例示として、接合した２枚の強化ガラス同士の隙間の周囲及び吸気孔５の周辺に、短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を塗布し、その後エッジ封止炉に搬入し加熱する。４３０℃に達した場合、短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉が溶融し始める。短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉が完全に溶融した時点から、２分間保温して、エッジ封止部１と孔封止部８を形成する。

ここで、短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉の主な成分は下記の通りである。

ＡＣＧＩＨとＴＷＡは、米国の二つの環境衛生機構であり、短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉は、国際的な基準を満たしており、環境を汚染しない。

前記短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉の膨張係数は７０〜９９であり、前記短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉の最低溶融温度は４３０℃である。

ガラスの短波赤外線の吸収率が低いため、無鉛低融点ガラス粉に短波赤外線吸収材料を混合することにより、加熱段階においてより急速に無鉛低融点ガラス粉の融点に達することができ、無鉛低融点ガラス粉を急速に溶融することができ、無鉛低融点ガラス粉の加熱時間を短縮することができる。

実際の作業経験によると、従来の長波赤外線で無鉛低融点ガラス粉を加熱する場合、１２時間程度かかる。これに対して、本実施例では、短波赤外線で短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を加熱する場合、１５分間程度ですむ。本発明のエッジ封止材料は強化ガラスのエッジ封止時間を大幅に短縮することができ、真空ガラスの生産性を効果的に向上させることができる。

また、短波赤外線加熱方式で加熱する段階において、再加熱することにより、過強化ガラスの表面応力が低下して、過強化ガラスが強化ガラスに変換される。

Ｓ１５０：真空排気
真空排気装置で前記封止した２枚の強化ガラス同士の隙間に対して加熱および吸気を行って強化真空ガラスを形成した後、前記強化真空ガラス上の吸気孔を密封する。

具体的には、真空排気装置で、エッジ封止炉内における一体に焼結された強化ガラスのキャビティ３に対して加熱及び吸気を行い、その後、平面熱溶着プロセスで強化ガラス４上の吸気孔５を密封する。吸気孔５の密封面を平板ガラス４の外側の平面よりも低くする。

従来のガラス管の密封の場合、魔法瓶の外へ露出した突起のようなものが形成される。ガラス管の溶融及び平板ガラスとの焼結を容易に行うために、通常、ガラス管は平板ガラス表面から１ｃｍ程度突出している。製造後、衝突を防止するために金属保護キャップを装着する必要がある。

本発明では、以下の平面密封方式を採用している。即ち、強化ガラス４の表面の隅部付近の位置で、内側に向かって一つの吸気孔５を打ち抜く。吸気孔５は小径の孔と大径の孔からなる。まず、ガラス管の直径と同じ直径を持つ小径の孔を形成し、次に、小径の孔に大径の孔を形成する。大径の孔の直径は小径の孔の直径よりやや大きく形成される。強化ガラス４を貫通せず、強化ガラス４の厚さの２／３程度まで大径の孔を形成する。その後、ガラス管を小径の孔内に埋設して、その末端を大径の孔内に位置させる。吸気孔５を密封した後の上端面（孔封止部８）（図３を参照）を強化ガラス４の上表面よりも低くする。

ガラス管の末端に対する溶融は従来技術であるので、詳細な説明を省略する。従来のガラス管の密封方式では、赤外線ランプを照射することによりガラス管を熔融して密封し、密封後のガラス管がガラス表面から突出するので、保護キャップで保護する必要がある。このような方式では、ガラスの取付または搬送時に破損しやすく、保護キャップが目立つものになる。本発明に用いる平面密封方式は、円形、四角形または他の形状のガラス或いは金属材を採用して特殊な方式で密封するものであるため、密封後のガラス表面には突出物が存在せず、美感に優れる。側面密封方式を採用してもよい。側面密封方式は、吸気管をガラスの縁部に位置させ、ガラスを取り付けると吸気管が窓の枠に隠されるため、吸気管の保護に有利であり、美感にも優れる。

上記の実施例から分かるように、本発明では、真空を形成するための２枚の平板ガラス４と７のそれぞれに対して、過強化処理を施しておく。従来、密封用のガラス粉の融点が４５０℃以上と比較的高いであり、真空ガラスを直接強化させる場合、６００℃以上の強化温度が必要となり、密封後のガラス粉が再度溶融されてしまう。ガラス４と７のそれぞれを先に４００℃程度の強化アニーリング温度で強化処理し、その後ガラス粉で熱溶着エッジ封止を行う際、強化後のガラスは再度アニーリングされることになる。新規な３５０℃程度の低融点を持つ、短波赤外線吸収材料を含む無鉛ガラス粉を用いることにより、これらの課題を解決することができる。２枚の強化したガラス４と７は、短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉で密封された後、その強化度を維持可能である。

以上、図面を参照しながら例示で本発明による強化真空ガラスの加工方法を説明したが、上記した本発明にかかる強化真空ガラスの加工方法は、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々な変更を行うことができる。従って、本発明の範囲は特許請求の範囲に記載された内容により確定される。

Claims (6)

1. 強化真空ガラスの製造方法であって、
   １）支持点の作製：平板ガラスの表面に支持点を印刷または接着して前記支持点の表面を固化させるステップと、
   ２）平板ガラスの過強化処理：支持点が作製された平板ガラスを連続型強化炉に搬入し過強化処理を行って、過強化ガラスを形成するステップと、
   ３）接合：支持点が印刷されておらず且つ吸気孔が設けられた１枚の過強化ガラスを、支持点が印刷された他の１枚の過強化ガラスの、支持点が印刷された面に結合させるステップと、
   ４）封止：前記相互に結合した２枚の過強化ガラス同士の隙間の周囲に、短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を塗布し、その後エッジ封止炉に搬入し、短波赤外線加熱方式で前記短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を溶融させ、前記相互に結合した２枚の過強化ガラス同士の隙間を封止すると共に、前記短波赤外線で加熱する段階において前記過強化ガラスを強化ガラスに変換させるステップと、
   ５）真空排気：真空排気装置で前記封止された２枚の強化ガラス同士の隙間に対して加熱及び吸気を行って強化真空ガラスを形成した後、前記強化真空ガラスの吸気孔を封止するステップと、
   を含む強化真空ガラスの製造方法。
2. 前記封止のステップにおいて、
   前記短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉の成分と含有量は、酸化亜鉛２２ｍｇ／ｍ^３、酸化ビスマス１０ｍｇ／ｍ^３、酸化アルミニウム１０ｍｇ／ｍ^３、酸化マグネシウム１０ｍｇ／ｍ^３であり、
   前記短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉の膨張係数は７０〜９９であり、前記短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉の最低溶融温度が４３０℃である、請求項１記載の強化真空ガラスの製造方法。
3. 前記封止のステップにおいて、
   前記短波赤外線加熱方式で前記短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を４３０℃まで加熱して、前記短波赤外線吸収材料を含む無鉛低融点ガラス粉を溶融させ、さらに２分間保温する、請求項１記載の強化真空ガラスの製造方法。
4. 前記真空排気のステップにおいて、
   平面熱溶着プロセスで前記強化真空ガラス上の吸気孔を封止し、
   前記吸気孔の密封面を前記強化真空ガラスの外側の平面よりも低くする、請求項１記載の強化真空ガラスの製造方法。
5. 前記接合のステップにおいて、
   前記相互に結合した２枚の過強化ガラスの隅部に少なくとも１枚の蒸発型ゲッター材を内蔵する、請求項１記載の強化真空ガラスの製造方法。
6. 前記蒸発型ゲッター材はアルミニウムゲッター材である、請求項５記載の強化真空ガラスの製造方法。
   

Images