WO2015107982A1 - アルミニウム合金材及びその製造方法、並びにアルミニウム合金クラッド材及びその製造方法 - Google Patents

アルミニウム合金材及びその製造方法、並びにアルミニウム合金クラッド材及びその製造方法 Download PDF

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敦志 福元
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    • F28F2275/04—Fastening; Joining by brazing

Definitions

  • the present invention relates to an aluminum alloy material used as a constituent member of a heat exchanger such as an automobile and a manufacturing method thereof, and an aluminum alloy clad material and a manufacturing method thereof.
  • a heat exchanger such as a radiator has a structure in which thin-walled fins 2 processed into a corrugated shape are arranged between a plurality of flat tubes 1 as shown in FIG.
  • the tube 1 and the fin 2 are integrally formed. Both ends of the tube 1 are respectively opened in spaces formed by the header 3 and the tank 4.
  • a high-temperature refrigerant is sent from the space on one tank side to the space on the other tank side via the tube 1, and the refrigerant having a low temperature is circulated through the tubes 1 and the fins 2.
  • a brazing sheet comprising a core material, a lining material, and a brazing material is usually used.
  • the core material for example, JIS3003 (Al-0.15 wt% Cu-1.1 wt% Mn) alloy is used, and JIS7072 (Al-1 wt% Zn) is used as the lining material on the inner side of the core material, that is, on the side always in contact with the refrigerant. ) Alloy is used, and a JIS 4045 (Al-10 wt% Si) alloy or the like is usually used as the brazing material outside the core material.
  • the tube is integrally joined by brazing together with other members such as fins processed into a corrugated shape. Examples of the brazing method include a flux brazing method, a nocolok brazing method using a non-corrosive flux, and the like. Brazing is performed by heating each member to a temperature around 600 ° C.
  • heat exchangers are in the direction of light weight and downsizing, and therefore, it is desired to reduce the thickness of materials.
  • members (tubes, headers, etc.) constituting the refrigerant passage have poor external corrosion resistance.
  • the fins are buckled during brazing and are melted by diffusion of the brazing. It is known that when fin buckling occurs, the heat efficiency of the heat exchanger decreases due to an increase in ventilation resistance.
  • the design concept conventionally used is to strengthen the material mainly by aging precipitation of Mg 2 Si. Therefore, in order to increase the strength, a method of increasing the content of Si and Mg in the core material has been taken. However, when the Si content is increased, the melting point of the core material is significantly lowered. Therefore, since it is not desirable to greatly increase the content of Si for the purpose of brazing at a temperature around 600 ° C., the strength of the tube has also reached its peak.
  • Patent Document 1 discloses an aluminum alloy brazing sheet in which a brazing material made of an aluminum alloy containing Cu is clad.
  • a brazing material made of an aluminum alloy containing Cu By using an aluminum alloy containing Cu as a brazing material, the melting point of the brazing material is lowered, and the brazing temperature is lowered to 570 to 585 ° C., thereby increasing the contents of Si and Cu in the core material. This makes it possible to increase the strength of the tube.
  • Cu is added to the brazing material, the potential of the brazing material becomes noble and the core material may corrode preferentially. This is addressed by adding an element that lowers the potential of Zn or the like to the brazing material.
  • the aluminum alloy brazing sheet of Patent Document 1 does not define the presence state of the core material compound. For this reason, there exists a possibility that the solid-solution amount of Si and Cu may fall after brazing addition heat. Thereby, the aging reinforcement
  • the present invention has been made in view of the above problems, and provides an aluminum alloy material having high strength and excellent corrosion resistance that can be brazed at a temperature near 600 ° C. and a method for producing the same, and an aluminum alloy clad material and a method for producing the same.
  • the purpose is to provide.
  • the present inventors have studied that the aging precipitation of Al 2 CuMg as a material design philosophy can be maximized by controlling the structure, while suppressing the decrease in the melting point of the core material. It has been found that a high-strength aluminum alloy material can be obtained.
  • the aluminum alloy material according to the present invention includes Si: less than 0.2 mass%, Fe: 0.1 to 0.3 mass%, Cu: 1.0 to 2.5 mass%, Mn: 1.0 to 1.6 mass%, Mg: an aluminum alloy material containing 0.1 to 1.0 mass%, the balance being Al and inevitable impurities, and the number density of Al—Mn compounds having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more is 1.0 ⁇ 10 and five or / mm 2 or more, and the number density of the circle equivalent diameter of 0.1 ⁇ m or more Al 2 Cu is equal to or is 1.0 ⁇ 10 5 cells / mm 2 or less.
  • the aluminum alloy material according to the present invention further includes Ti: 0.05 to 0.2 mass%, Zr: 0.05 to 0.2 mass%, V: 0.05 to 0.2 mass%, Cr: 0.05 to 0. It is preferable to contain one or more of 2 mass%.
  • the aluminum alloy clad material according to the present invention is characterized in that a brazing material or a sacrificial anode material is provided on one surface of the core material.
  • the aluminum alloy clad material according to the present invention is characterized in that a brazing material is provided on one surface of the core material and a sacrificial anode material is provided on the other surface of the core material.
  • the brazing material is more preferably an Al—Si based alloy containing Si: 7.0 to 12.0 mass%, and the balance being Al and inevitable impurities.
  • the brazing material is preferably an Al—Si—Cu alloy containing Si: 7.0 to 12.0 mass%, Cu: 1.0 to 2.5 mass%, and the balance being Al and inevitable impurities. .
  • the brazing material contains Si: 7.0 to 12.0 mass%, Cu: 1.0 to 2.5 mass%, Zn: 0.1 to 3.0 mass%, and the balance Al and inevitable impurities are Al.
  • a —Si—Cu—Zn alloy is more preferable.
  • the method for producing an aluminum alloy material according to the present invention includes a casting process for casting an aluminum alloy, a heating process for heating the ingot, and a rolling process for subjecting the heated ingot to hot rolling and cold rolling.
  • heat treatment is performed at 420 ° C. to 550 ° C.
  • a holding time at 320 ° C. to 400 ° C. is 6 minutes or less.
  • the method further includes a homogenization treatment step in which the ingot is homogenized at 400 ° C. to 550 ° C. after the casting step.
  • the method further includes an annealing step of performing an annealing process at 200 to 320 ° C. in the middle of the rolling step and at least one after the rolling step.
  • the method for producing an aluminum alloy clad material according to the present invention includes a casting step of casting at least one of the aluminum alloy material used as the core material and the aluminum alloy material used as the brazing material and the sacrificial anode material.
  • a hot rolling step in which at least one of the ingot for brazing material and the ingot for sacrificial anode material is hot-rolled to a predetermined thickness, and at least one of the hot-rolled brazing material and the hot-rolled sacrificial anode material
  • a mating step in which one side is combined with an ingot for core material, a heating step for heating the laminating material, a hot clad rolling step for hot clad rolling the laminating material, and a hot clad rolled mating
  • a cold rolling process for performing a cold rolling process on the material, and in the combining process, the brazing material hot-rolled on one surface of the core material ingot or The hot-rolled sacrificial anode material was combined, or the hot-rolled
  • a sacrificial anode material is combined, and in the heating step, heat treatment is performed at 420 ° C. to 550 ° C., and after the heating step, a holding time at 320 ° C. to 400 ° C. is 6 minutes or less.
  • the method further includes an annealing step in which an annealing treatment is performed at 200 to 320 ° C. in the middle of the cold rolling step and at least one after the cold rolling step.
  • the aluminum alloy material of the present invention has high strength and excellent formability. Further, since the aluminum alloy material of the present invention has a high melting point, the aluminum clad material having the aluminum alloy material as a core material can be brazed at a temperature around 600 ° C.
  • Mass% mass% (mass%)” is simply referred to as “%”.
  • composition of aluminum alloy material In the conventional aluminum alloy material, the material was strengthened by aging precipitation of Mg 2 Si. However, since the melting point of the aluminum alloy material is greatly reduced when the Si content is high, the content of Si is increased for further strengthening of the material, considering brazing at a temperature near 600 ° C. Is not desirable. Therefore, the present inventors have found that a high-strength material can be obtained by utilizing aging precipitation of Al 2 CuMg. Cu also has the effect of lowering the melting point of the aluminum alloy material like Si, but its influence is not as great as that of Si. Even if the content of Cu is relatively large, brazing at a temperature around 600 ° C. is possible in terms of the melting point. For this reason, the material which suppressed content of Si and increased content of Cu was designed.
  • the aluminum alloy material of the present invention has Si: less than 0.2%, Fe: 0.1-0.3%, Cu: 1.0-2.5%, Mn: 1.0-1.6%, Mg : Containing 0.1 to 1.0%, the balance being Al and inevitable impurities. Further, one or two of Ti: 0.05 to 0.2%, Zr: 0.05 to 0.2%, V: 0.05 to 0.2%, Cr: 0.05 to 0.2% It may contain seeds or more.
  • Si is usually mixed into the mother alloy as an inevitable impurity. It dissolves in the aluminum matrix and improves the strength of the material by solid solution strengthening. Moreover, an intermetallic compound is formed and the strength of the material is improved by precipitation strengthening. However, when a large amount of Cu coexists, single Si or Al—Cu—Si compounds are precipitated. If the Si content is 0.2% or more, these intermetallic compounds are precipitated at the grain boundaries, causing intergranular corrosion and reducing the corrosion resistance. Moreover, there exists a possibility that melting
  • Fe forms an intermetallic compound with Mn in an aluminum alloy. This intermetallic compound crystallizes and precipitates, and improves the strength of the material by dispersion strengthening. If the Fe content is less than 0.1%, this effect cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the Fe content exceeds 0.3%, Fe that does not form an intermetallic compound with Mn is generated, which becomes a starting point of corrosion. Therefore, the Fe content is 0.1 to 0.3%, preferably 0.1 to 0.2%.
  • Mn reacts with Si, Fe, and Cu to form Al—Fe—Mn, Al—Si—Fe—Mn, and Al—Cu—Mn compounds.
  • These intermetallic compounds crystallize and precipitate and improve the strength of the material by dispersion strengthening.
  • these intermetallic compounds form an interface that is inconsistent with the parent phase, and this interface serves as an annihilation site for vacancies introduced into the aluminum alloy material during brazing.
  • the vacancies form dislocation loops during brazing cooling.
  • the S ′ phase precipitates unevenly on this dislocation loop. Since the S ′ phase has a small contribution to the strength, the strength of the material is lowered.
  • the presence of Al-Fe-Mn, Al-Si-Fe-Mn, and Al-Cu-Mn compounds can eliminate vacancies that are the source of dislocation loops.
  • the dislocation loop is difficult to remain.
  • non-uniform precipitation of the S ′ phase is suppressed and aging precipitation of Al 2 CuMg is promoted.
  • the Al 2 CuMg phase greatly contributes to strength. From the above, when Mn is added, the strength is improved. If the Mn content is less than 1.0%, this effect cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the Mn content exceeds 1.6%, coarse crystals are formed, and the yield is deteriorated. Therefore, the Mn content is 1.0 to 1.6%, and preferably 1.2 to 1.5%.
  • the Cu reacts with Mg to form Al 2 CuMg.
  • Al 2 CuMg greatly improves the strength of the material by aging precipitation after brazing. If the Cu content is less than 1.0%, this effect cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the Cu content exceeds 2.5%, the melting point of the aluminum alloy material may be lowered. Moreover, Al 2 Cu precipitates at the grain boundaries and causes intergranular corrosion. Therefore, the Cu content is 1.0 to 2.5%, preferably 1.5 to 2.5%.
  • Mg reacts with Cu to form Al 2 CuMg.
  • Al 2 CuMg greatly improves the strength of the material by aging precipitation after brazing. If the Mg content is less than 0.1%, this effect cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the content of Mg exceeds 1.0%, Mg diffuses to the brazing material during brazing in an atmosphere using a non-corrosive flux, and the brazing performance is significantly reduced. In addition, the elongation before brazing may decrease and the moldability may decrease. Therefore, the Mg content is 0.1 to 1.0%, preferably 0.125 to 0.5%.
  • Cr and Zr each form a fine intermetallic compound in the aluminum alloy to improve the strength of the material. If the contents of Cr and Zr are less than 0.05%, this effect cannot be obtained sufficiently. On the other hand, if the content of each of Cr and Zr exceeds 0.2%, a coarse intermetallic compound may be formed, and the moldability of the aluminum alloy material may be reduced. Accordingly, the Cr and Zr contents are each preferably 0.05 to 0.2%, and more preferably 0.05 to 0.1%.
  • Ti and V each form a fine intermetallic compound in the aluminum alloy to improve the strength of the material.
  • this intermetallic compound is dispersed in layers. Since this intermetallic compound has a noble electric potential, although corrosion in the horizontal direction proceeds, there is an effect that it is difficult to progress to corrosion in the depth direction. When the contents of Ti and V are less than 0.05%, these effects are small. On the other hand, if the content of each of Ti and V exceeds 0.2%, a coarse intermetallic compound may be formed, and the moldability of the aluminum alloy material may be reduced. Accordingly, the content of Ti and V is preferably 0.05 to 0.2%, more preferably 0.05 to 0.1%.
  • the phase of the Cu / Mg ratio deposited after the brazing heat is different depending on the value.
  • the Cu / Mg ratio is less than 1, Al 6 CuMg 4 precipitates after the brazing heat. Since Al 6 CuMg 4 has a small contribution to age hardening, the strength may decrease.
  • the Cu / Mg ratio is larger than 8, Al 2 Cu precipitates after the brazing heat. Since Al 2 Cu also contributes less to age hardening than Al 2 CuMg, the strength may be reduced. Therefore, the Cu / Mg ratio is preferably 1 to 8, and more preferably 3 to 6.
  • the aluminum alloy material of the present invention may further contain B having an effect of refining the ingot structure and other inevitable impurity elements.
  • the content of these elements is preferably 0.05% or less.
  • Al—Mn compounds having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more have a relatively large size. Therefore, it is difficult to dissolve in the aluminum alloy material at the time of brazing and remains even after brazing. Since the Al—Mn compound has a lattice constant different from that of the parent phase Al, it forms an inconsistent interface with the parent phase, and this interface is an annihilation site of vacancies introduced into the aluminum alloy material during brazing. Become. During the brazing, when vacancies are introduced into the aluminum alloy material, the vacancies form dislocation loops during brazing cooling.
  • the S ′ phase precipitates unevenly on this dislocation loop.
  • the S ′ phase is an aging precipitation phase of an Al—Cu—Mg alloy, but its contribution to strength is small. Nevertheless, since the solid solution amount of Cu is lowered, the strength of the aluminum alloy material is lowered. However, when a certain amount of Al-Mn compound is present, the dislocation loops present in the aluminum alloy material after brazing are reduced, so that the precipitation of the S 'phase can be suppressed and the aging precipitation of Al 2 CuMg is effectively utilized. can do. Thereby, the strength of the aluminum alloy material is improved.
  • the number density of Al—Mn compounds having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more in the present invention is 1.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or more, preferably 2.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or more. It is.
  • the number density of Al—Mn compounds having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more can be obtained by observing an aluminum alloy material with an SEM and analyzing the image of the SEM image.
  • the number density of Al 2 Cu having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more in the present invention is 1.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or less, preferably 0.8 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or less. .
  • the number density of Al 2 Cu having a circle-equivalent diameter of 0.1 ⁇ m or more is determined by observing an aluminum alloy material with an SEM and analyzing the image of the SEM image.
  • the aluminum alloy clad material of the present invention uses the aluminum alloy material as a core material, and includes a brazing material or an anode sacrificial material on one surface of the core material.
  • the aluminum alloy clad material of the present invention uses the aluminum alloy material as a core material, includes a brazing material on one surface of the core material, and an anode sacrificial material on the other surface of the core material.
  • an aluminum alloy usually used in brazing of aluminum alloys can be used.
  • the Al—Si based alloy is preferably an aluminum alloy containing 7.0 to 12.0% of Si, and the balance being Al and inevitable impurities.
  • the Al—Si—Cu alloy is preferably an aluminum alloy containing Si: 7.0 to 12.0% and Cu: 1.0 to 2.5%, and the balance being Al and inevitable impurities.
  • the Al—Si—Cu—Zn alloy contains Si: 7.0 to 12.0%, Cu: 1.0 to 2.5%, Zn: 0.1 to 3.0%, An aluminum alloy composed of the balance Al and inevitable impurities is preferred.
  • sacrificial anode material a known material such as aluminum or an aluminum alloy can be used.
  • a known material such as aluminum or an aluminum alloy can be used.
  • an Al—Zn alloy can be used.
  • an aluminum alloy material having the above-described composition is melted, and an aluminum alloy ingot is produced by a DC (Direct Chill) casting method.
  • the cooling rate of the molten metal is as extremely high as 0.5 to 20 ° C./second. Therefore, the intermetallic compound produced at the time of casting is fine, and the elements contained in the aluminum alloy are dissolved in supersaturation.
  • a large amount of coarse Al 2 Cu with an equivalent circle diameter of 10 ⁇ m or more may appear in the ingot.
  • the heat treatment After performing the heat treatment, it is thinned to a predetermined plate thickness by performing a hot rolling treatment.
  • the heat treatment is performed at a temperature exceeding 550 ° C.
  • the number of Al—Mn compounds having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more is obtained without the supersaturated Mn forming a new Al—Mn precipitated phase. This is not desirable because the density does not increase.
  • the heat treatment before the hot rolling treatment is desirably performed at a temperature of 420 ° C. to 550 ° C.
  • the holding time of heat processing is 5 hours or less.
  • the temperature of the aluminum alloy ingot gradually decreases.
  • Cu dissolved in the aluminum alloy is precipitated as coarse Al 2 Cu. Therefore, if the temperature is maintained for more than 6 minutes in this temperature range, the number density of Al 2 Cu having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more may exceed 1.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 . For this reason, it is desirable that the holding time in the temperature range of 320 ° C. or more and 400 ° C. or less after the heat treatment is 6 minutes or less.
  • a cold rolling process is performed until the target plate thickness is reached, thereby producing an aluminum alloy material.
  • An intermediate annealing process may be performed during the cold rolling process, and a final annealing process may be performed after the cold rolling process. Either one or both of the intermediate annealing treatment and the final annealing treatment may be performed. Since the aluminum alloy material of the present invention has a high Cu content, the strength of the base plate is very high. For this reason, in order to ensure moldability, it is desirable to perform a final annealing process, and it is more desirable to perform an intermediate annealing process.
  • the annealing treatment in the present invention is performed under conditions of 200 ° C. or more and 320 ° C. or less for both the intermediate annealing treatment and the final annealing treatment.
  • an aluminum alloy as a core material is cast. Specifically, an aluminum alloy material having the above-described composition is melted, and an aluminum alloy ingot for core material is produced by a DC (Direct Hill) casting method. Next, you may perform a homogenization process to the aluminum alloy ingot for core materials. In the homogenization treatment step, the aluminum alloy ingot for the core material is preferably subjected to homogenization treatment at 400 ° C. to 550 ° C. In addition, about the aluminum alloy ingot for core materials, it is preferable to perform a chamfering process after a homogenization process.
  • an aluminum alloy as a brazing material and a sacrificial anode material is cast to produce an aluminum alloy ingot for brazing material and an aluminum alloy ingot for sacrificial anode material.
  • hot rolling is performed to a predetermined thickness on the aluminum alloy ingot for brazing material and the aluminum alloy ingot for sacrificial anode material.
  • the brazing material hot-rolled on one surface of the core material ingot is combined with the sacrificial anode material hot-rolled on the other surface of the core material ingot.
  • the laminated material is heated and hot-clad rolled, and then cold-rolled.
  • an aluminum alloy clad material (a brazing sheet made of aluminum alloy) having a brazing material on one surface of the core material and a sacrificial anode material on the other surface of the core material can be produced.
  • the heat treatment of the laminated material is preferably performed at 420 ° C. to 550 ° C.
  • the holding time in the temperature range of 320 ° C. or more and 400 ° C. or less after the heat treatment is desirably 6 minutes or less.
  • an intermediate annealing process may be performed in the middle of the cold rolling process, and a final annealing process may be performed after the cold rolling process. Either one or both of the intermediate annealing treatment and the final annealing treatment may be performed. It is desirable to carry out both the intermediate annealing process and the final annealing process under conditions of 200 ° C. or higher and 320 ° C. or lower.
  • the hot-rolled brazing material or the hot-rolled sacrificial anode material is combined with the core material ingot to obtain a laminated material.
  • a hot-rolled brazing material or a hot-rolled sacrificial anode material is combined on one surface of the core material ingot.
  • Alloys having the compositions shown in Table 1 were produced by the production methods shown in Table 2, respectively.
  • “ ⁇ ” indicates that it is below the detection limit, and “remainder” includes inevitable impurities.
  • alloys alloys Nos. 1 to 41 having the compositions shown in Table 1 were cast by DC casting. Thereafter, the ingot surface was chamfered and subjected to heat treatment under the conditions shown in Table 2 (steps Nos. 1 to 18), and rolled to 2.6 mm by hot rolling. In addition, process No. In Nos. 1 to 3 and 13, the ingot was homogenized and then the chamfering was performed. Subsequently, the obtained plate material was made into a plate thickness of 0.2 mm by cold rolling treatment, and subjected to final annealing treatment under the conditions described in Table 2 to obtain a test material. Tables 3 and 4 show the test materials (Examples 1 to 39 and Comparative Examples 1 to 19). Comparative examples 10 to 13 mean comparative examples for claim 2 of the present application.
  • brazing addition heat refers to heating at a temperature and time assuming actual brazing. Unless otherwise specified, the sample material was heated.
  • the number density of Al—Mn compounds having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more is 1.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or more, and Al 2 Cu having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more.
  • the number density was 1.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or less.
  • the strength after one week of brazing was as high as 250 MPa or more, and no intergranular corrosion was shown by a corrosion test, indicating that both formability and brazing were good.
  • Comparative Examples 1 and 9 showed intergranular corrosion by a corrosion test and were inferior in brazability. In Comparative Examples 2, 4, 6, 8, 14, 15, and 17, the strength after one week of brazing was low. In Comparative Example 3, the intergranular corrosion was shown by the corrosion test, and the moldability was inferior. In Comparative Example 5, intergranular corrosion was shown by the corrosion test, and the moldability and brazing were inferior. In Comparative Examples 7 and 10 to 13, the moldability was inferior. In Comparative Examples 16, 18, and 19, the strength after one week of brazing was low, and intergranular corrosion was shown by the corrosion test.
  • a clad material in which a brazing material and / or a sacrificial material was clad on the core material was manufactured.
  • the composition of the alloy used as the core material is alloy No. 1 in Table 1. 2, 6, 8, 13, and 16, and the manufacturing method is step No. in Table 2. 3 was produced.
  • an alloy used for the core material shown in Table 1 and an alloy used for the brazing material and / or sacrificial material shown in Table 5 were respectively casted by the DC casting method.
  • the homogenization process was performed on the conditions described in Table 2 after casting, and the surface-cutting process was performed subsequently.
  • the alloy used for the brazing material and / or the sacrificial material was subjected to a chamfering treatment after casting, followed by a hot rolling treatment.
  • the hot-rolled brazing material and / or sacrificial material was combined with a core material ingot that was chamfered after homogenization treatment to obtain a laminated material.
  • the laminated material was heat-treated under the conditions shown in Table 2, and rolled to 2.6 mm by hot rolling. Subsequently, the obtained plate material was made into a plate thickness of 0.2 mm by cold rolling treatment, and subjected to final annealing treatment under the conditions described in Table 2 to obtain a test material.
  • Table 5 shows the test materials (Examples 40 to 60).
  • the potential difference between the core material and the brazing material was evaluated as ⁇ when the potential of the core material was more noble than the brazing material, and ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ when the potential was 40 mV or more. However, the strength after one week of brazing was evaluated as acceptable if the test result was 220 MPa or more.
  • the number density of Al—Mn compounds having an equivalent circle diameter of 0.1 ⁇ m or more in the core material is 1.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or more, and the equivalent circle diameter of the core material is 0.1 ⁇ m or more.
  • the number density of the Al 2 Cu-based compound was 1.0 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 or less.
  • the strength after one week of brazing was 220 MPa or more, no intergranular corrosion was exhibited, and both the moldability and brazing properties were good. From the above, it was found that even when the aluminum alloy material of the present invention was used as a core material, it showed high strength without problems.
  • alloys alloys Nos. 42 to 47 having the compositions shown in Table 7 were cast by DC casting. Then, the homogenization process was performed on the conditions of Table 2. The ingot surface was chamfered, heat-treated under the conditions shown in Table 2, and rolled to 2.6 mm by hot rolling. Subsequently, the obtained plate material was subjected to cold rolling treatment to a plate pressure of 0.2 mm, and subjected to final annealing treatment under the conditions described in Table 2 to obtain a test material. Table 8 shows the test materials (Examples 61 to 66).
  • each of the prepared specimens (Examples 61 to 66) was subjected to brazing addition heat at 600 ° C. for 3 minutes and cooled at 200 ° C./min. Thereafter, each specimen was evaluated for “strength after one week of brazing”. At this time, among the alloys having the same solidus temperature, an alloy having a tensile strength of 90% or more of an alloy having a Cu / Mg ratio of 4 was evaluated as ⁇ , and an alloy having a tensile strength of less than 90% was evaluated as ⁇ . The results are shown in Table 8.
  • a material having a Cu / Mg ratio exceeding 8 has a result that the tensile strength after one week of brazing is reduced to 90% or less as compared with a material having a Cu / Mg ratio of 4. became. From the above, it was found that the Cu / Mg ratio is desirably 8 or less.
  • the present invention relates to an aluminum alloy material, an aluminum alloy clad material, and a method for producing an aluminum alloy material used as a constituent member of a heat exchanger such as an automobile. More specifically, heat exchange is used as a tube material by constructing a flow path by electro-sewing or brazing, especially for thin materials with a thickness of 0.25 mm or less, and the strength after brazing is very strong.
  • the present invention relates to an aluminum alloy material for containers, an aluminum alloy clad material for heat exchangers, and a method for producing an aluminum alloy material.

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Abstract

　６００℃付近の温度でろう付可能な高強度かつ耐食性に優れたアルミニウム合金材及びその製造方法を提供する。　本発明のアルミニウム合金材は、Ｓｉ：０．２ｍａｓｓ％未満、Ｆｅ：０．１～０．３ｍａｓｓ％、Ｃｕ：１．０～２．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：１．０～１．６ｍａｓｓ％、Ｍｇ：０．１～１．０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金材であって、円相当径が０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以上であり、かつ円相当径が０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下である。

Description

アルミニウム合金材及びその製造方法、並びにアルミニウム合金クラッド材及びその製造方法
　本発明は、自動車等の熱交換器の構成部材として使用されるアルミニウム合金材及びその製造方法、並びにアルミニウム合金クラッド材及びその製造方法に関するものである。
　ラジエータ等の熱交換器は、たとえば図１に示すように、扁平状に形成された複数本のチューブ１の間にコルゲート状に加工した薄肉のフィン２が配置された構造を有する。チューブ１とフィン２とは一体的に形成されている。チューブ１の両端はヘッダー３とタンク４とで構成される空間にそれぞれ開口している。熱交換器では、高温の冷媒をチューブ１を介して一方のタンク側の空間から他方のタンク側の空間に送り、チューブ１及びフィン２で熱交換して低温になった冷媒を循環させる。
　このような熱交換器のチューブには通常、心材と、内張材と、ろう材とを備えたブレージングシートが用いられる。心材として、例えばＪＩＳ３００３（Ａｌ－０．１５ｗｔ％Ｃｕ－１．１ｗｔ％Ｍｎ）合金が用いられ、心材の内側、すなわち冷媒に常時触れている側には内張材としてＪＩＳ７０７２（Ａｌ－１ｗｔ％Ｚｎ）合金が用いられ、心材の外側には、ろう材として通常ＪＩＳ４０４５（Ａｌ－１０ｗｔ％Ｓｉ）合金等が用いられる。チューブは、コルゲート状に加工したフィン等の他の部材とともにろう付により一体的に接合されている。ろう付法としては、フラックスろう付法、非腐食性フラックスを用いたノコロックろう付法等が挙げられ、ろう付は各部材を６００℃付近の温度に加熱することにより行われる。
　ところで、近年、熱交換器は軽量・小型化の方向にあり、そのために材料の薄肉化が望まれている。しかし、従来の方法で薄肉化を行った場合、多くの問題点が生じる。例えば、冷媒通路を構成する部材（チューブ、ヘッダー等）については外部耐食性が劣る。また、フィンについてはろう付時に座屈が生じるほか、ろうの拡散による溶融が生じる。フィンの座屈が生じると通風抵抗の増加により熱交換器の熱効率が低下することが知られている。
　上記問題を解消することに加え、特にチューブの強度を向上させる必要がある。従来用いられてきた設計思想は、主にＭｇ２Ｓｉの時効析出によって材料を強化するというものである。そこで、高強度化のために、心材におけるＳｉやＭｇの含有量を増やす方法がとられていた。しかし、Ｓｉの含有量を増やすと、心材の融点が大幅に低下する。よって、６００℃付近の温度でろう付を行う都合上、Ｓｉの含有量を大幅に増やすことは望ましくないため、チューブの高強度化も頭打ちの現状にあった。
　これに対し、特許文献１では、Ｃｕを含有するアルミニウム合金からなるろう材をクラッドしたアルミニウム合金ブレージングシートが開示されている。Ｃｕを含有するアルミニウム合金をろう材として用いることにより、ろう材の融点が低下し、ろう付温度を５７０～５８５℃の低い温度とすることで、心材におけるＳｉ、Ｃｕの含有量を増加させることができ、チューブの高強度化を実現することが可能となっている。ろう材にＣｕを添加するとろう材の電位が貴化し、心材が優先的に腐食する可能性がある。これに対してろう材にＺｎ等の電位を卑化させる元素を添加することにより対処している。
特開平７－２０７３９３号公報
　しかしながら、特許文献１のアルミニウム合金ブレージングシートでは、心材の化合物の存在状態を規定していない。このため、ろう付加熱後にＳｉ及びＣｕの固溶量が低下する恐れがある。これにより、ろう付加熱後の時効強化が有効に発揮されず、強度も低下してしまう。
　本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、６００℃付近の温度でろう付可能な高強度かつ耐食性に優れたアルミニウム合金材及びその製造方法、並びにアルミニウム合金クラッド材及びその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは上記課題について研究した結果、材料の設計思想として、Ａｌ２ＣｕＭｇの時効析出を、組織を制御することにより最大限に利用すれば、心材の融点の低下を抑えたまま、より高強度なアルミニウム合金材が得られることを見出した。
　本発明に係るアルミニウム合金材は、Ｓｉ：０．２ｍａｓｓ％未満、Ｆｅ：０．１～０．３ｍａｓｓ％、Ｃｕ：１．０～２．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：１．０～１．６ｍａｓｓ％、Ｍｇ：０．１～１．０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金材であって、円相当径が０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以上であり、かつ円相当径が０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下であることを特徴とする。
　本発明に係るアルミニウム合金材は、さらにＴｉ：０．０５～０．２ｍａｓｓ％、Ｚｒ：０．０５～０．２ｍａｓｓ％、Ｖ：０．０５～０．２ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０５～０．２ｍａｓｓ％のうち１種又は２種以上を含有することが好ましい。
　本発明に係るアルミニウム合金クラッド材は、前記心材の一方の面にろう材又は犠牲陽極材を備えることを特徴とする。
　本発明に係るアルミニウム合金クラッド材は、前記心材の一方の面にろう材を備え、前記心材の他方の面に犠牲陽極材を備えることを特徴とする。
　前記ろう材は、Ｓｉ：７．０～１２．０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるＡｌ－Ｓｉ系合金であることがより好ましい。
　前記ろう材は、Ｓｉ：７．０～１２．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：１．０～２．５ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるＡｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金であることが好ましい。
　前記ろう材は、Ｓｉ：７．０～１２．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：１．０～２．５ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．１～３．０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるＡｌ－Ｓｉ－Ｃｕ－Ｚｎ系合金であることがより好ましい。
　本発明に係るアルミニウム合金材の製造方法は、アルミニウム合金を鋳造する鋳造工程と、鋳塊を加熱する加熱工程と、加熱された鋳塊に熱間圧延処理及び冷間圧延処理を行う圧延工程とを含み、前記加熱工程では、４２０℃～５５０℃で加熱処理を行い、前記加熱工程の後、３２０℃～４００℃での保持時間は６分以下であることを特徴とする。
　前記鋳造工程後に、鋳塊に４００℃～５５０℃で均質化処理を行う均質化処理工程をさらに含むことが好ましい。
　前記圧延工程の途中及び前記圧延工程後の少なくとも一方において、２００～３２０℃で焼鈍処理を行う焼鈍工程をさらに含むことが好ましい。
　本発明に係るアルミニウム合金クラッド材の製造方法は、前記心材とするアルミニウム合金材、並びに、前記ろう材及び前記犠牲陽極材とするアルミニウム合金材のうち少なくとも一方をそれぞれ鋳造する鋳造工程と、鋳造されたろう材用鋳塊及び犠牲陽極材用鋳塊のうち少なくとも一方を所定の厚さまで熱間圧延を行う熱間圧延工程と、熱間圧延されたろう材及び熱間圧延された犠牲陽極材のうち少なくとも一方を心材用鋳塊と組み合わせて合わせ材とする合わせ工程と、前記合わせ材を加熱する加熱工程と、前記合わせ材を熱間クラッド圧延する熱間クラッド圧延工程と、熱間クラッド圧延された合わせ材に冷間圧延処理を行う冷間圧延工程とを含み、前記合わせ工程では、前記心材用鋳塊の一方の面に前記熱間圧延されたろう材又は前記熱間圧延された犠牲陽極材を組み合わせるか、又は、前記心材用鋳塊の一方の面に前記熱間圧延されたろう材を、前記心材用鋳塊の他方の面に前記熱間圧延された犠牲陽極材を組み合わせ、前記加熱工程では、４２０℃～５５０℃で加熱処理を行い、前記加熱工程の後、３２０℃～４００℃での保持時間は６分以下であることを特徴とする。
　前記心材とするアルミニウム合金材を鋳造する鋳造工程後に、鋳造された心材用鋳塊に４００℃～５５０℃で均質化処理を行う均質化処理工程をさらに含むことが好ましい。
　前記冷間圧延工程の途中及び前記冷間圧延工程後の少なくとも一方において、２００～３２０℃で焼鈍処理を行う焼鈍工程をさらに含むことが好ましい。
　本発明のアルミニウム合金材は、高い強度を有し、成形性に優れている。また、本発明のアルミニウム合金材は融点が高いため、当該アルミニウム合金材を心材とするアルミニウムクラッド材は、６００℃付近の温度でろう付が可能である。
従来の熱交換器の一部を示す分解斜視図である。
　以下、本発明を実施するための形態（以下、本実施形態という。）について、具体的に説明する。なお、「ｍａｓｓ％（質量％）」を単に「％」と記す。
（アルミニウム合金材の組成）
　従来のアルミニウム合金材では、Ｍｇ２Ｓｉの時効析出により材料の強化を図っていた。しかし、Ｓｉの含有量が多いとアルミニウム合金材の融点が大幅に低下するため、６００℃付近の温度でのろう付を考慮すると、材料の更なる強化のためにＳｉの含有量を増加させることは望ましくない。そこで、本発明者らは、Ａｌ２ＣｕＭｇの時効析出を利用することにより高強度の材料が得られることを見出した。ＣｕもＳｉと同様にアルミニウム合金材の融点を低下させる作用を有するが、その影響はＳｉほど大きくない。Ｃｕの含有量が比較的多くても、融点の面では６００℃付近の温度でのろう付が可能である。このため、Ｓｉの含有量を抑え、Ｃｕの含有量を増加した材料を設計した。
　さらに、Ａｌ２ＣｕＭｇの時効析出を利用するためには、ろう付加熱後のＣｕの固溶量を多くすることが望ましい。そこで、ろう付加熱後のＣｕの固溶量を増やすために、円相当径０．１μｍ以上の粗大なＡｌ２Ｃｕの析出を抑えた。また、さらにＡｌ２ＣｕＭｇの時効析出をより効果的に利用するためにはアルミニウム合金中の転位ループの数を少なくする必要がある。Ａｌ－Ｍｎ系化合物は母相との界面で焼入れ過剰空孔を消滅させる作用を有するため、転位ループの数を少なくする効果がある。このため、円相当径０．１μｍ以上の粗大なＡｌ－Ｍｎ系化合物の析出を促した。
　本発明のアルミニウム合金材は、Ｓｉ：０．２％未満、Ｆｅ：０．１～０．３％、Ｃｕ：１．０～２．５％、Ｍｎ：１．０～１．６％、Ｍｇ：０．１～１．０％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなる。さらにＴｉ：０．０５～０．２％、Ｚｒ：０．０５～０．２％、Ｖ：０．０５～０．２％、Ｃｒ：０．０５～０．２％のうち１種又は２種以上を含有してもよい。
　Ｓｉは、通常不可避的不純物として母合金中に混入するものである。アルミニウム母相中に固溶して、固溶強化により材料の強度を向上させる。また、金属間化合物を形成し、析出強化により材料の強度を向上させる。しかし、多量のＣｕが共存する場合、単体のＳｉやＡｌ－Ｃｕ－Ｓｉ系化合物が析出する。Ｓｉの含有量が０．２％以上になると、これらの金属間化合物が粒界に析出して粒界腐食を発生させ、耐食性を低下させる。また、アルミニウム合金材の融点が低下する虞がある。したがって、Ｓｉの含有量は０．２％未満であり、好ましくは、０．１％未満である。
　Ｆｅは、アルミニウム合金中でＭｎと金属間化合物を形成する。この金属間化合物は晶出、析出して、分散強化により材料の強度を向上させる。Ｆｅの含有量が０．１％未満では、この効果が十分に得られない。一方、Ｆｅの含有量が０．３％を超えると、Ｍｎとの金属間化合物を形成しないＦｅが生じ、これが腐食の起点となる。したがってＦｅの含有量は０．１～０．３％であり、好ましくは、０．１～０．２％である。
　ＭｎはＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕと反応してＡｌ－Ｆｅ－Ｍｎ、Ａｌ－Ｓｉ－Ｆｅ－Ｍｎ、Ａｌ－Ｃｕ－Ｍｎ系化合物を形成する。これらの金属間化合物は晶出、析出して、分散強化により材料の強度を向上させる。また、これらの金属間化合物は、母相と非整合な界面を形成し、この界面が、ろう付中にアルミニウム合金材に導入される空孔の消滅サイトとなる。ろう付中、アルミニウム合金材に空孔が導入されると、空孔はろう付の冷却中に転位ループを形成する。そして、ろう付後にＳ’相がこの転位ループ上に不均一に析出する。Ｓ’相は強度への寄与が小さいため、材料の強度が低下してしまう。しかし、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ、Ａｌ－Ｓｉ－Ｆｅ－Ｍｎ、Ａｌ－Ｃｕ－Ｍｎ系化合物が存在すると、転位ループの元となる空孔を消滅させることができるため、ろう付加熱後に材料中に転位ループが残りにくい。これにより、Ｓ’相の不均一析出が抑制され、Ａｌ２ＣｕＭｇの時効析出が促進される。Ａｌ２ＣｕＭｇ相は強度への寄与が大きい。以上より、Ｍｎを添加すると強度が向上する。Ｍｎの含有量が１．０％未満では、この効果が十分に得られない。一方、Ｍｎの含有量が１．６％を越えると、粗大な晶出物を形成し、歩留まりを悪くする。したがって、Ｍｎの含有量は１．０～１．６％であり、好ましくは、１．２～１．５％である。
　ＣｕはＭｇと反応してＡｌ２ＣｕＭｇを形成する。Ａｌ２ＣｕＭｇはろう付後、時効析出により材料の強度を大幅に向上させる。Ｃｕの含有量が１．０％未満では、この効果が十分に得られない。一方、Ｃｕの含有量が２．５％を超えると、アルミニウム合金材の融点が低下する虞がある。また、Ａｌ２Ｃｕが粒界に析出し、粒界腐食を引き起こす。したがって、Ｃｕの含有量は１．０～２．５％であり、好ましくは、１．５～２．５％である。
　ＭｇはＣｕと反応してＡｌ２ＣｕＭｇを形成する。Ａｌ２ＣｕＭｇはろう付後、時効析出により材料の強度を大幅に向上させる。Ｍｇの含有量が０．１％未満では、この効果が十分に得られない。一方、Ｍｇの含有量が１．０％を超えると、非腐食性フラックスを用いた雰囲気下でのろう付の際、ろう材までＭｇが拡散し、ろう付性が著しく低下する。また、ろう付前の伸びが低下して成形加工性が低下する場合がある。したがって、Ｍｇの含有量は０．１～１．０％であり、好ましくは、０．１２５～０．５％である。
　Ｃｒ、Ｚｒはそれぞれアルミニウム合金中で微細な金属間化合物を形成して、材料の強度を向上させる。Ｃｒ、Ｚｒそれぞれの含有量が０．０５％未満ではこの効果が十分に得られない。一方、Ｃｒ、Ｚｒそれぞれの含有量が０．２％を超えると、粗大な金属間化合物を形成して、アルミニウム合金材の成形加工性を低下させる虞がある。したがって、Ｃｒ、Ｚｒの含有量はそれぞれ０．０５～０．２％であることが好ましく、より好ましくは、０．０５～０．１％である。
　Ｔｉ、Ｖはそれぞれアルミニウム合金中で微細な金属間化合物を形成して、材料の強度を向上させる。また、この金属間化合物は層状に分散する。この金属間化合物は電位が貴であるため、水平方向への腐食は進行するものの、深さ方向への腐食に進展し難くなる効果がある。Ｔｉ、Ｖそれぞれの含有量が０．０５％未満ではこれらの効果が小さい。一方、Ｔｉ、Ｖそれぞれの含有量が０．２％を超えると、粗大な金属間化合物を形成して、アルミニウム合金材の成形加工性を低下させる虞がある。したがって、Ｔｉ、Ｖの含有量は、０．０５～０．２％であることが好ましく、より好ましくは、０．０５～０．１％である。
　Ｃｕ／Ｍｇ比は、その値によってろう付加熱後に析出する相が異なる。Ｃｕ／Ｍｇ比が１よりも小さい場合、ろう付加熱後にＡｌ６ＣｕＭｇ４が析出する。Ａｌ６ＣｕＭｇ４は時効硬化への寄与が小さいため、強度が低下する虞がある。一方、Ｃｕ／Ｍｇ比が８よりも大きい場合、ろう付加熱後にＡｌ２Ｃｕが析出する。Ａｌ２ＣｕもＡｌ２ＣｕＭｇより時効硬化への寄与が小さいため強度が低下する虞がある。したがって、Ｃｕ／Ｍｇ比は１～８であることが好ましく、より好ましくは３～６である。
　本発明のアルミニウム合金材は、さらに、鋳塊組織を微細化する作用を有するＢや、その他不可避的不純物元素を含有してもよい。これらの元素の含有量は、０．０５％以下であることが好ましい。
（アルミニウム合金材の金属組織）
　円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物（たとえば、Ａｌ－Ｍｎ、Ａｌ－Ｍｎ－Ｓｉ、Ａｌ－Ｆｅ－Ｍｎ－Ｓｉ、Ａｌ－Ｃｕ－Ｍｎ系化合物）は、そのサイズが比較的大きいため、ろう付時にアルミニウム合金材中に固溶し難く、ろう付後にも残存する。Ａｌ－Ｍｎ系化合物は、母相のＡｌと格子定数が違うため、母相と非整合な界面を形成し、この界面が、ろう付中にアルミニウム合金材に導入される空孔の消滅サイトとなる。ろう付中、アルミニウム合金材に空孔が導入されると、空孔はろう付の冷却中に転位ループを形成する。そして、ろう付後にＳ’相がこの転位ループ上に不均一に析出する。Ｓ’相はＡｌ－Ｃｕ－Ｍｇ系合金の時効析出相ではあるが、強度への寄与が小さい。それにもかかわらず、Ｃｕの固溶量を低下させるので、アルミニウム合金材の強度が低下してしまう。しかし、Ａｌ－Ｍｎ系化合物が一定以上存在すると、ろう付後にアルミニウム合金材に存在する転位ループが減少するため、Ｓ’相の析出を抑えることができ、Ａｌ２ＣｕＭｇの時効析出を有効に利用することができる。これにより、アルミニウム合金材の強度が向上する。円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２未満ではこの効果が小さい。したがって、本発明における円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度は１．０×１０５個／ｍｍ２以上であり、好ましくは、２．０×１０５個／ｍｍ２以上である。
　円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度は、アルミニウム合金材をＳＥＭにより観察し、ＳＥＭ像を画像解析することにより求められる。
　円相当径０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕは、そのサイズが比較的大きいため、ろう付時にアルミニウム合金材中に固溶し難く、ろう付後にも残存する。これにより、ろう付後のＣｕの固溶量が低下する。ろう付後のＣｕの固溶量が低いと、Ａｌ２ＣｕＭｇの時効析出によって材料の強度が向上する効果が十分に得られなくなる上に、Ａｌ２Ｃｕが粒界腐食の起点となるため、耐食性も低下する。したがって、本発明における円相当径０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度は１．０×１０５個／ｍｍ２以下であり、好ましくは、０．８×１０５個／ｍｍ２以下である。
　円相当径０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度は、アルミニウム合金材をＳＥＭにより観察し、ＳＥＭ像を画像解析することにより求められる。
（アルミニウム合金クラッド材）
　本発明のアルミニウム合金クラッド材は、上記アルミニウム合金材を心材とし、心材の一方の面にろう材又は陽極犠牲材を備える。また、本発明のアルミニウム合金クラッド材は、上記アルミニウム合金材を心材とし、心材の一方の面にろう材を備え、心材の他方の面に陽極犠牲材を備える。
　ろう材としては、アルミニウム合金のろう付において通常用いられるアルミニウム合金を使用することができる。例えば、Ａｌ－Ｓｉ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ－Ｚｎ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｚｎ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ系合金、Ａｌ－Ｓｉ－Ｍｇ－Ｂｉ系合金が挙げられる。具体的に、Ａｌ－Ｓｉ系合金としては、Ｓｉ：７．０～１２．０％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金が好ましい。また、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金としては、Ｓｉ：７．０～１２．０％、Ｃｕ：１．０～２．５％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金が好ましい。また、Ａｌ－Ｓｉ－Ｃｕ－Ｚｎ系合金としては、Ｓｉ：７．０～１２．０％、Ｃｕ：１．０～２．５％、Ｚｎ：０．１～３．０％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金が好ましい。
　犠牲陽極材としては、アルミニウム又はアルミニウム合金等の公知の材料を使用することができる。例えば、Ａｌ－Ｚｎ系合金が挙げられる。
（アルミニウム合金材の製造方法）
　まず上述の組成を有するアルミニウム合金素材を融解し、ＤＣ（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｃｈｉｌｌ）鋳造法によりアルミニウム合金鋳塊を作製する。ＤＣ鋳造法では、溶湯の冷却速度が０．５～２０℃／秒と非常に速い。そのため、鋳造の際に生じる金属間化合物は微細であり、アルミニウム合金中に含まれる元素は過飽和に固溶している。しかしながら、鋳造条件によっては、鋳塊に円相当径１０μｍ以上の粗大なＡｌ２Ｃｕが大量に出てしまうことがある。このような化合物が鋳塊に存在すると母相へのＣｕの固溶量が低下し、後のろう付加熱後の自然時効において、時効析出に寄与する固溶Ｃｕが不足するためろう付加熱後の強度が低下してしまう恐れがある。この鋳塊に均質化処理を行うと、粗大なＡｌ２Ｃｕが母相へ固溶するため、ろう付加熱後の強度が安定して高強度となる。４００℃未満の温度での均質化処理ではこの効果は十分に得られない。一方、５５０℃を超えた温度で均質化処理を行うと、Ａｌ－Ｍｎ系化合物の密度が低下するため望ましくない。このため、均質化処理は行わないか、もしくは４００℃～５５０℃の温度で行うのが望ましい。なお、均質化処理の後、冷却した鋳塊に面削処理を行うのが望ましい。
　次に、加熱処理を行った後、熱間圧延処理を行うことにより所定の板厚まで薄くする。５５０℃を超えた温度で加熱処理を行うと、過飽和に固溶したＭｎが新たにＡｌ－Ｍｎ系の析出相を形成することなく、円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度が増加しないため望ましくない。一方、４２０℃未満の温度で加熱処理を行うと、Ｍｎの拡散速度が低すぎるため、新たにＡｌ－Ｍｎ系化合物が析出せず、円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度が増加しないため望ましくない。このため、熱間圧延処理前の加熱処理は４２０℃～５５０℃の温度で行うのが望ましい。また、加熱処理の保持時間は５時間以下であることが好ましい。
　また、加熱処理の後、アルミニウム合金鋳塊の温度は除々に低下する。３２０℃以上４００℃以下の温度域では、アルミニウム合金中に固溶しているＣｕが粗大なＡｌ２Ｃｕとして析出する。そのため、この温度域で６分を超えて保持すると、円相当径０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２を超える虞がある。このため、加熱処理後における３２０℃以上４００℃以下の温度域での保持時間は６分以下であることが望ましい。
　熱間圧延処理の後、目標の板厚になるまで冷間圧延処理を行い、アルミニウム合金材を作製する。冷間圧延処理の途中に中間焼鈍処理を行ってもよく、冷間圧延処理の後に最終焼鈍処理を行ってもよい。中間焼鈍処理および最終焼鈍処理は、どちらか一方のみ行ってもよく、両方行ってもよい。本発明のアルミニウム合金材はＣｕの含有量が多いため素板の強度が非常に高強度となる。このため、成形性を確保するために最終焼鈍処理の実施が望ましく、中間焼鈍処理を行うとなお望ましい。しかしながら、３２０℃を超えた温度で焼鈍処理を行うと、円相当径０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度が増加する虞がある。一方、２００℃未満の温度で焼鈍処理を行うと、冷間圧延時に導入された格子欠陥が消滅せず焼鈍を行う意味がない。したがって、本発明における焼鈍処理は、中間焼鈍処理・最終焼鈍処理ともに、２００℃以上３２０℃以下の条件で実施することが望ましい。
（アルミニウム合金クラッド材の製造方法）
　まず、心材とするアルミニウム合金を鋳造する。具体的に、上述の組成を有するアルミニウム合金素材を融解し、ＤＣ（Ｄｉｒｅｃｔ　Ｃｈｉｌｌ）鋳造法により心材用アルミニウム合金鋳塊を作製する。次に、心材用アルミニウム合金鋳塊に均質化処理を行ってもよい。均質化処理工程では、心材用アルミニウム合金鋳塊に４００℃～５５０℃で均質化処理を行うのが好ましい。なお、心材用アルミニウム合金鋳塊については、均質化処理の後に面削処理を行うのが好ましい。
　また、ろう材及び犠牲陽極材とするアルミニウム合金を鋳造し、ろう材用アルミニウム合金鋳塊及び犠牲陽極材用アルミニウム合金鋳塊を作製する。次に、ろう材用アルミニウム合金鋳塊及び犠牲陽極材用アルミニウム合金鋳塊に対して所定の厚さまで熱間圧延処理を行う。なお、ろう材用アルミニウム合金鋳塊及び犠牲陽極材用アルミニウム合金鋳塊については、熱間圧延処理の前に面削処理を行うのが好ましい。そして、熱間圧延されたろう材及び熱間圧延された犠牲陽極材を、心材用アルミニウム合金鋳塊と組み合わせて合わせ材とする。具体的に、心材用鋳塊の一方の面に熱間圧延されたろう材を、心材用鋳塊の他方の面に熱間圧延された犠牲陽極材を組み合わせる。合わせ材を加熱し、熱間クラッド圧延した後、冷間圧延を行う。これにより、心材の一方の面にろう材を備え、心材の他方の面に犠牲陽極材を備えるアルミニウム合金クラッド材（アルミニウム合金製ブレージングシート）を作製することができる。合わせ材の加熱処理は、４２０℃～５５０℃で行うのが好ましい。また、加熱処理後における３２０℃以上４００℃以下の温度域での保持時間は６分以下であることが望ましい。また、冷間圧延処理の途中に中間焼鈍処理を行ってもよく、冷間圧延処理の後に最終焼鈍処理を行ってもよい。中間焼鈍処理および最終焼鈍処理は、どちらか一方のみ行ってもよく、両方行ってもよい。中間焼鈍処理・最終焼鈍処理ともに、２００℃以上３２０℃以下の条件で実施することが望ましい。
　なお、ろう材及び犠牲陽極材とするアルミニウム合金材のうち一方のみを鋳造してもよい。この場合、熱間圧延されたろう材又は熱間圧延された犠牲陽極材を心材用鋳塊と組み合わせて合わせ材とする。具体的に、心材用鋳塊の一方の面に熱間圧延されたろう材又は熱間圧延された犠牲陽極材を組み合わせる。これにより、心材の一方の面にろう材又は犠牲陽極材を備えるアルミニウム合金クラッド材を作製することができる。
　次に、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はこれに制限されるものではない。
　表１に示す組成を有する合金を、表２に示す製造方法でそれぞれ製造した。なお、表１の合金組成において、「－」は検出限界以下であることを示すものであり、「残部」は不可避的不純物を含む。
　まず、ＤＣ鋳造法により表１記載の組成の合金（合金Ｎｏ．１～４１）をそれぞれ鋳造した。その後、鋳塊表面に面削処理を行い、これを表２記載の条件（工程Ｎｏ．１～１８）で加熱処理を行い、熱間圧延処理により２．６ｍｍまで圧延した。なお、工程Ｎｏ．１～３、１３では、鋳塊に均質化処理を行った後に、面削処理を行った。続いて、得られた板材を冷間圧延処理により板厚０．２ｍｍにし、表２記載の条件で最終焼鈍処理を行い供試材を得た。各供試材（実施例１～３９、比較例１～１９）を表３、４に示す。なお、比較例１０～１３は本願の請求項２に対する比較例を意味する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　そして、作製した各供試材に対して、６００℃で３ｍｉｎろう付加熱を行い、２００℃／ｍｉｎで冷却した。その後、各供試材に対して、「ろう付１週間後の強度」「円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度」「円相当径０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度」「耐食性」「成形性」「ろう付性」に関する評価を下記に示す方法で行い、それらの結果を表３・４に示した。なお、本実施例における「ろう付加熱」とは、実際のろう付を仮定した温度及び時間で加熱することをいう。特段の説明がなければ、供試材単体に対して加熱を行ったものである。
　[a]ろう付１週間後の強度（ＭＰａ）
　各供試材より、ＪＩＳ５号試験片を切り出した。これにろう付加熱を行った後、２５℃にて１週間自然時効を行い、引張試験を行った。この試験結果が２５０ＭＰａ以上であれば合格と評価した。
　[b]円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度（個／ｍｍ２）
　円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度は、心材合金のＳＥＭ観察を行うことで評価した。観察は各サンプル３視野ずつ行い、それぞれの視野のＳＥＭ像をＡ像くんにより画像解析することで、ろう付加熱前のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度を求めた。表記した数密度は、各３視野より求めた値の平均値である。
　[c]円相当径０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度（個／ｍｍ２）
　円相当径０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度は、Ａｌ－Ｍｎ系化合物と同様、心材合金のＳＥＭ観察を行うことで評価した。観察は各サンプル３視野ずつ行い、それぞれの視野のＳＥＭ像をＡ像くんにより画像解析することで、ろう付加熱前のＡｌ２Ｃｕの数密度を求めた。表記した数密度は、各３視野より求めた値の平均値である。
　[d]耐食性
　各供試材にろう付加熱を行い腐食試験サンプルとした。その後、下記方法により腐食試験を行い、粒界腐食が起こるか否かについて評価した。
腐食液：ＮａＣｌ　２３４ｇ、ＫＮＯ３　５０ｇ、ＨＮＯ３（６０％）　７．３５ｍＬに蒸留水を加え、１Ｌに調整した液
方法：比液量２０ｍＬ／ｃｍ２の条件で５ｈｒ浸漬試験を行った後、断面観察により粒界腐食の有無を評価した。
　[e]成形性
　各供試材からＪＩＳ５号試験片を切り出し、引っ張り試験機にて常温で伸びを測定した。成形性の合格基準は、伸びが５％以上とした。
　[f]ろう付性
　コルゲートしたクラッドフィン材を各供試材ではさみ、ろう付加熱を行った。ろう付後の、各供試材とフィン材との接合率を測定し、９０％以上であれば合格と評価した。また、各供試材とフィン材との接合部にエロージョンが見られるか否かについて評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　実施例１～３９は、円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以上であり、また円相当径０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下であった。ろう付１週間後の強度が２５０ＭＰａ以上と高く、腐食試験により粒界腐食を示さず、成形性・ろう付性ともに良好という結果となった。
　比較例１、９では、腐食試験により粒界腐食を示し、かつ、ろう付性に劣っていた。比較例２、４、６、８、１４、１５、１７では、ろう付１週間後の強度が低かった。比較例３では、腐食試験により粒界腐食を示し、かつ、成形性に劣っていた。比較例５では、腐食試験により粒界腐食を示し、かつ、成形性・ろう付性に劣っていた。比較例７、１０～１３では、成形性に劣っていた。比較例１６、１８、１９では、ろう付１週間後の強度が低く、かつ、腐食試験により粒界腐食を示した。
　次に、心材にろう材及び／又は犠牲材をクラッドしたクラッド材を製造した。心材として用いた合金の組成は表１の合金Ｎｏ．２、６、８、１３、１６であり、製造方法は表２の工程Ｎｏ．３により製造を行った。
　まず、ＤＣ鋳造法により、表１記載の心材に用いる合金と、表５記載のろう材及び／又は犠牲材に用いる合金をそれぞれ鋳造した。心材に用いる合金については、鋳造後、表２に記載の条件で均質化処理を行い、続いて面削処理を行った。ろう材及び／又は犠牲材に用いる合金については、鋳造後、面削処理を行い、続いて熱間圧延処理を行った。熱間圧延されたろう材及び／又は犠牲材を、均質化処理後に面削した心材用鋳塊と組み合わせて合わせ材とした。合わせ材を表２に記載の条件で加熱処理を行い、熱間圧延処理により２．６ｍｍまで圧延した。続いて、得られた板材を冷間圧延処理により板厚０．２ｍｍにし、表２記載の条件で最終焼鈍処理を行い供試材を得た。各供試材（実施例４０～６０）を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　そして、作製した各供試材に対して、６００℃で３ｍｉｎろう付加熱を行い、２００℃／ｍｉｎで冷却した。その後、各供試材に対して、「ろう付１週間後の強度」「心材における円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度」「心材における円相当径０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度」「耐食性」「成形性」「ろう付性」に関する評価を上記方法と同様に行い、さらに「心材－ろう材間電位差」を評価し、それらの結果を表６に示した。心材－ろう材間電位差は、心材の電位がろう材よりも貴であれば○、４０ｍＶ以上貴であれば◎とした。ただし、ろう付１週間後の強度では、試験結果が２２０ＭＰａ以上であれば合格と評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　実施例４０～６０は、心材における円相当径０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以上であり、また心材における円相当径０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕ系化合物の数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下であった。また、ろう付１週間後の強度が２２０ＭＰａ以上であり、粒界腐食を示さず、成形性・ろう付性ともに良好という結果となった。以上より、本発明のアルミニウム合金材を心材として利用しても、問題なく高強度を示すことがわかった。
　最後に、本発明のアルミニウム合金材において、Ｃｕ／Ｍｇ比の強度に与える影響について説明する。表７に示す組成を有する合金を表２の工程Ｎｏ．３に示す製造方法でそれぞれ製造した。
　まず、ＤＣ鋳造法により表７記載の組成の合金（合金Ｎｏ．４２～４７）をそれぞれ鋳造した。その後、表２記載の条件で均質化処理を行った。鋳塊表面に面削処理を行い、これを表２記載の条件で加熱処理を行い、熱間圧延処理により２．６ｍｍまで圧延した。続いて、得られた板材を冷間圧延処理により板圧０．２ｍｍにし、表２記載の条件で最終焼鈍処理を行い供試材を得た。各供試材（実施例６１～６６）を表８に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　そして、作製した各供試材（実施例６１～６６）を、６００℃で３ｍｉｎろう付加熱を行い、２００℃／ｍｉｎで冷却した。その後、各供試材に対して、「ろう付１週間後の強度」の評価を行った。このとき、固相線温度の等しい合金において、Ｃｕ／Ｍｇ比が４である合金の９０％以上の引張強度を示す合金を◎、９０％未満の引張強度を示す合金を○と評価した。この結果を表８に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　実施例６１～６６より、Ｃｕ／Ｍｇ比が８を超えた材料はＣｕ／Ｍｇ比が４である材料と比較して、ろう付１週間後の引張強度が９０％以下に低下するという結果となった。以上より、Ｃｕ／Ｍｇ比は８以下であることが望ましいことがわかった。
　本発明は、自動車等の熱交換器の構成部材として使用されるアルミニウム合金材、アルミニウム合金クラッド材及びアルミニウム合金材の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、電縫加工やろう付により流路を構成することによりチューブ材として使用され、特に板厚０．２５ｍｍ以下の薄肉材料を対象とした、ろう付後の強度が非常に強い熱交換器用アルミニウム合金材、熱交換器用アルミニウム合金クラッド材及びアルミニウム合金材の製造方法に関するものである。
　１　チューブ
　２　フィン
　３　ヘッダー
　４　タンク

Claims (13)

  1. 　Ｓｉ：０．２ｍａｓｓ％未満、Ｆｅ：０．１～０．３ｍａｓｓ％、Ｃｕ：１．０～２．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：１．０～１．６ｍａｓｓ％、Ｍｇ：０．１～１．０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるアルミニウム合金材であって、円相当径が０．１μｍ以上のＡｌ－Ｍｎ系化合物の数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以上であり、かつ円相当径が０．１μｍ以上のＡｌ２Ｃｕの数密度が１．０×１０５個／ｍｍ２以下であることを特徴とするアルミニウム合金材。
  2. 　さらにＴｉ：０．０５～０．２ｍａｓｓ％、Ｚｒ：０．０５～０．２ｍａｓｓ％、Ｖ：０．０５～０．２ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０５～０．２ｍａｓｓ％のうち１種又は２種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム合金材。
  3. 　請求項１又は請求項２に記載のアルミニウム合金材を心材とし、前記心材の一方の面にろう材又は犠牲陽極材を備えることを特徴とするアルミニウム合金クラッド材。
  4. 　請求項１又は請求項２に記載のアルミニウム合金材を心材とし、前記心材の一方の面にろう材を備え、前記心材の他方の面に犠牲陽極材を備えることを特徴とするアルミニウム合金クラッド材。
  5. 　前記ろう材は、Ｓｉ：７．０～１２．０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるＡｌ－Ｓｉ系合金であることを特徴とする、請求項３又は４に記載のアルミニウム合金クラッド材。
  6. 　前記ろう材は、Ｓｉ：７．０～１２．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：１．０～２．５ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるＡｌ－Ｓｉ－Ｃｕ系合金であることを特徴とする、請求項３又は４に記載のアルミニウム合金クラッド材。
  7. 　前記ろう材は、Ｓｉ：７．０～１２．０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：１．０～２．５ｍａｓｓ％、Ｚｎ：０．１～３．０ｍａｓｓ％を含有し、残部Ａｌと不可避的不純物からなるＡｌ－Ｓｉ－Ｃｕ－Ｚｎ系合金であることを特徴とする請求項３又は４に記載のアルミニウム合金クラッド材。
  8. 　請求項１又は２に記載のアルミニウム合金材の製造方法であって、アルミニウム合金を鋳造する鋳造工程と、鋳塊を加熱する加熱工程と、加熱された鋳塊に熱間圧延処理及び冷間圧延処理を行う圧延工程とを含み、
    　前記加熱工程では、４２０℃～５５０℃で加熱処理を行い、
    　前記加熱工程の後、３２０℃～４００℃での保持時間は６分以下であることを特徴とする、アルミニウム合金材の製造方法。
  9. 　前記鋳造工程後に、鋳塊に４００℃～５５０℃で均質化処理を行う均質化処理工程をさらに含むことを特徴とする、請求項８に記載のアルミニウム合金材の製造方法。
  10. 　前記圧延工程の途中及び前記圧延工程後の少なくとも一方において、２００～３２０℃で焼鈍処理を行う焼鈍工程をさらに含むことを特徴とする、請求項８又は９に記載のアルミニウム合金材の製造方法。
  11. 　請求項３から７のいずれか１項に記載のアルミニウム合金クラッド材の製造方法であって、前記心材とするアルミニウム合金材、並びに、前記ろう材及び前記犠牲陽極材とするアルミニウム合金材のうち少なくとも一方をそれぞれ鋳造する鋳造工程と、鋳造されたろう材用鋳塊及び犠牲陽極材用鋳塊のうち少なくとも一方を所定の厚さまで熱間圧延を行う熱間圧延工程と、熱間圧延されたろう材及び熱間圧延された犠牲陽極材のうち少なくとも一方を心材用鋳塊と組み合わせて合わせ材とする合わせ工程と、前記合わせ材を加熱する加熱工程と、前記合わせ材を熱間クラッド圧延する熱間クラッド圧延工程と、熱間クラッド圧延された合わせ材に冷間圧延処理を行う冷間圧延工程とを含み、
    　前記合わせ工程では、前記心材用鋳塊の一方の面に前記熱間圧延されたろう材又は前記熱間圧延された犠牲陽極材を組み合わせるか、又は、前記心材用鋳塊の一方の面に前記熱間圧延されたろう材を、前記心材用鋳塊の他方の面に前記熱間圧延された犠牲陽極材を組み合わせ、
    　前記加熱工程では、４２０℃～５５０℃で加熱処理を行い、
    　前記加熱工程の後、３２０℃～４００℃での保持時間は６分以下であることを特徴とする、アルミニウム合金クラッド材の製造方法。
  12. 　前記心材とするアルミニウム合金材を鋳造する鋳造工程後に、鋳造された心材用鋳塊に４００℃～５５０℃で均質化処理を行う均質化処理工程をさらに含むことを特徴とする、請求項１１に記載のアルミニウム合金クラッド材の製造方法。
  13. 　前記冷間圧延工程の途中及び前記冷間圧延工程後の少なくとも一方において、２００～３２０℃で焼鈍処理を行う焼鈍工程をさらに含むことを特徴とする、請求項１１又は１２に記載のアルミニウム合金クラッド材の製造方法。
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